Меню Рубрики

Анализ жесткости воды титриметрический метод

Сущность метода и его достоинства

Титриметрический или объемный метод анализа является одним из методов количественного анализа. В основе этого метода лежит точноеизмерение объемов растворов двух веществ, реагирующих между собой. Количественное определение с помощью титриметрического метода анализа выполняется довольно быстро, что позволяет проводить несколько параллельных определений и получать более точное среднее арифметическое.

По характеру химической реакции, лежащей в основе определения вещества, методы титриметрического анализа подразделяют на следующие группы: метод нейтрализации или кислотно-основного титрования; метод окисления — восстановления; метод осаждения и метод комплексообразования.

Титрование — это постепенное прибавление титрованного раствора реагента (титранта) к анализируемому раствору для определения точки эквивалентности.

Титриметрический метод анализа основан на измерении объема реагента точно известной концентрации, затраченного на реакцию взаимодействия с определяемым веществом.

Точка эквивалентности — момент титрования, когда достигнуто эквивалентное соотношение реагирующих веществ. Достигнув точки эквивалентности, титрование заканчивают и отмечают объем раствора, пошедший на данную реакцию. Следовательно, в титриметрическом методе анализа первостепенное значение имеет точное определение точки эквивалентности. Точку эквивалентности (т.э.) определяют по изменению окраски индикатора (химического индикатора) или с помощью инструментальных индикаторов, приборов фиксирующих измене какого-то свойства среды в процессе титрования.

Индикаторы — это вещества, которые изменяют свое строение и физические свойства при изменении среды. В области точки эквивалентности индикатор изменяет свой цвет, образует осадок или вызывает какой-то другой наблюдаемый эффект. Индикаторы — это вещества, которые позволяют с известной степенью достоверности установить конечную точку титрования (к.т.т.). При правильном выборе индикатора точка эквивалентности (т.э.) должнасовпадать с конечной точкой титрования (к.т.т.). На практике между этимиточками наблюдается некоторая разница. Чтобы погрешность титрования была минимальной, необходимо чтобы разница между точкой эквивалентности и точкой конца титрования тоже была минимальной.

К реакциям, применяемым в количественном объемном анализе, предъявляют следующие требования:

1. Реакция должна протекать в соответствии со стехиометрическим уравнением реакции и должна быть практически необратима. Результат реакции должен отражать количество анализируемого вещества.

Константа равновесия реакции должна быть больше 10.

2. Реакция должна протекать без побочных реакций, иначе нельзя применять закон эквивалентов:

C1 (1/z*X V 1 (р-ра Х) = C2 (1/z*У) V 2 (р-ра У)

  • 3. Реакция должна протекать с достаточно большой скоростью, т.е. за 1-3 секунды. Это главное достоинство титриметрического анализа.
  • 4. Должен существовать способ фиксирования точки эквивалентности. Окончание реакции должно определяться достаточно легко и просто.

Достоинства титриметрического анализа:

  • 1) быстрота определения;
  • 2) простота оборудования;
  • 3) возможность автоматизации;
  • 4) точность — относительная погрешность 0,1 — 0,01 %.

Титриметрический метод анализа используется для определения неорганических и органических веществ. Титрование можно проводить в водных и неводных средах.[31]

Определение общей жесткости водопроводной воды

Отмерить мерным цилиндром 50 мл водопроводной воды (из-под крана) и перелить её в колбу емкостью 250 мл, добавить 5 мл аммиачно-буферного раствора и индикатор — эриохром черный Т — до появления розовой окраски (несколько капель или несколько кристаллов). Заполнить бюретку раствором ЭДТА 0,04 н (синонимы — трилон Б, комплексон III) до нулевой отметки.

Приготовленную пробу медленно при постоянном перемешивании оттитровать раствором комплексона III до перехода розовой окраски в голубую. Результат титрования записать. Повторить титрование ещё один раз.

Если разница результатов титрований превышает 0,1 мл, то оттитровать пробу воды третий раз. Определить средний объем комплексона III (VК, СР)

израсходованного на титрование воды, и по нему рассчитать общую жесткость воды.

Общую жесткость воды ЖОБЩ рассчитать по закону эквивалентов в единицах ммольэкв/л.

Определить класс жесткости водопроводной воды.

Умягчение воды методом катионирования и определение общей жесткости умягченной воды

Очистить водопроводную воду от примесей, пропустив её через колонку, заполненную катионитом. Умягченную воду собрать в стакан (можно пользоваться заранее приготовленной умягченной водой, собранной в колбу).

Определить общую жесткость 100 мл умягченной воды Ж К ОБЩ по методике опыта 1 и класс жесткости умягченной воды.

Рассчитать величину ммольэкв/л ионов жесткости, поглощенных катионитом при умягчении водопроводной воды: ЖОБЩ — Ж К ОБЩ.

Записать уравнения процессов, протекающих при катионировании, для случаев:

Определение карбонатной и некарбонатной жесткости воды

Отобрать мерным цилиндром 50 мл водопроводной воды и перелить её в коническую колбу. Добавить к исследуемой воде несколько капель метилового оранжевого до появления желтой окраски, которая должна соответствовать или быть очень близкой к окраске контрольного раствора с этикеткой «до титрования». Заполнить бюретку раствором соляной кислоты 0,1 н до нулевой отметки.

Оттитровать приготовленную пробу раствором соляной кислоты. Оттитрованная проба должна иметь оранжевую, но не розовую окраску индикатора, и соответствовать или быть очень близкой к окраске контрольного раствора с этикеткой «после титрования».

Результат титрования записать. Повторить титрование ещё один раз. Если результаты двух титрований совпадут (различие не должно превышать 0,1 мл), рассчитать карбонатную жесткость воды. В противном случае оттитровать ещё одну пробу воды. Определить среднее значение объема раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование воды. Рассчитать карбонатную жесткость ЖК воды в единицах ммольэкв/л, используя закон эквивалентов.

Определить некарбонатную жесткость:

Рис. 3. Титрование воды в лабораторных условиях

источник

Определение жесткости воды в современном мире – это обязательное условие для обеспечения работоспособности всей техники, работающей с ней. Тем не менее нельзя сказать, что такая жидкость действительно вредна для человека. Всего должно быть в меру, ведь излишне мягкая вода наносит не меньше ущерба здоровью, чем жесткая.

Начинать всегда следует с самых азов, чтобы было полное понимание проблемы. В нашем случае, прежде чем приступать к определению жесткости воды, сначала нужно понять, что она собой представляет. По результатам экспертизы, проведенной в 2011 на кафедре химии и экологии Новгородского университета им. Ярослава Мудрого, для природной натуральной воды жесткость является абсолютно нормальным явлением. Вплоть до момента появления современной техники этот вопрос вообще мало кого интересовал, тысячелетиями люди спокойно употребляли ее в том виде, в котором она есть. Придают воде жесткость растворенные в ней соли магния и кальция. Само понятие жесткости возникло по результатам ощущения людей, так как когда насыщенная этими солями и другими элементами вода вступает во взаимодействие с мылом, пена практически не образуется, затрудняя стирку или мытье.

Прежде чем понять, какую воду пить, следует учитывать тот факт, что жесткость не является однородной величиной. Есть как минимум две основные разновидности:

Зависят эти виды от типа растворенных солей, которые в любой жесткой воде присутствуют всегда вместе, составляя общую жесткость. Тем не менее разделять их можно и нужно. Временная жесткость напрямую зависит от наличия бикарбонатных и гидрокарбонатных анионов. Главная их особенность – разложение во время кипячения. В результате распада получается непосредственно сама вода, углекислый газ и карбонат кальция, который уже практически не растворяется. Получается, что от временной жесткости можно без особых проблем избавиться при помощи простого поднятия температуры воды до +100 градусов. В качестве примера можно привести любой чайник. После продолжительного использования можно обнаружить внутри осадок, который и является результатом описанного выше процесса распада. Все же, что не разлагается подобным образом, относится к постоянной жесткости, избавиться от которой без специальной обработки практически невозможно.

Это необходимо для того, чтобы понимать, какую воду пить можно без опаски, а также для того, чтобы любая техника, взаимодействующая с водой, не вышла из строя. Для человека излишне жесткая вода вредна. Но даже если этот параметр будет находиться на приемлемом для нашего организма уровне, все равно оборудование это не устроит. Аквариумы, кофейные, стиральные и посудомоечные машины, чайники, мультиварки и множество других вариантов техники требует воду строго определенной жесткости. Обычно справиться с этим помогают фильтры типа «Гейзер-3», однако зачастую такая мера может даже считаться излишней. Прежде чем тратить на них деньги, рекомендуется сначала провести тест на жесткость воды, ведь вполне возможно, что этот показатель и так на нормальном уровне.

Как уже было сказано выше, в первую очередь ущерб человеку наносит не какой-то определенный тип воды, а полное отсутствие баланса в организме.

  • Плохое растворение пищевых продуктов (связано с катионами Ca 2 + и Mg 2 +).
  • Кофе, чай и любые другие подобные напитки завариваются очень плохо.
  • При длительном употреблении возможно расслабление желудка.
  • Жесткая вода может стать причиной образования камней в почках.
  • Насыщает организм требуемыми ему элементами.
  • Улучшает состояние зубов, уменьшает вероятность возникновения кариеса.
  • Жесткая вода является причиной поломки большинства видов техники.
  • Выводит шлаки, но попутно вымывает полезные элементы (калий, магний и кальций). В результате кости становятся более хрупкими. Также не лучшим образом воздействует на сердечно-сосудистую систему.
  • Негативно воздействует на гипофиз-адреналиновую систему.
  • Оказывает плохое влияние на водно-солевой баланс организма.

Таким образом, определение жесткости воды должно производится не с целью избавиться от нее, а для того, чтобы свести негативное воздействие к минимуму и привести употребление такой жидкости к требуемому организмом балансу.

Согласно ГОСТу, питьевая вода должна проверяться на жесткость строго в лаборатории, посредством титриметрического анализа. Для этого сначала необходимо взять пробы, объем которых должен быть не менее 400 кубических сантиметров (0,4 литра). В качестве емкости, в которой будет производиться хранение, может использоваться любая тара, если она изготовлена из стекла или полимерного материала. Очень важно провести анализ не позднее чем через 24 часа после отбора пробы. В особых случаях, когда необходимо увеличить этот срок, производится подкисление жидкости посредством добавления соляной кислоты. В таком состоянии она может храниться уже около 1 месяца.

Среди всех методов определения жесткости воды данный вариант заслуженно считается самым достоверным и комплексным. В его основе лежит процесс образования соединений трилона вместе со щелочноземельными элементами ионов. Минимальный показатель жесткости, который поддается определению при помощи этого способа, – 0,1 о Ж (нормой считается 7-10 о Ж). В качестве пробы может быть использована обычная вода из-под крана. Лучшим выходом в ситуации с подозрением на повышенную жесткость является сразу же посетить соответствующую лабораторию, так как никакие домашние методы не смогут выдать точные данные. Но о них — ниже.

Полностью описывать весь процесс нет никакого смысла, так как воспроизвести его самостоятельно, без нужных навыков и химических элементов и оборудования невозможно. Тем не менее можно выделить несколько основных принципов реакции, которые сохраняются в любой ситуации и присущи абсолютно всем вариантам:

  • Всегда должен быть способ, позволяющий зафиксировать эквивалентность реакции, которая и является основой для определения жесткости.
  • Анализ проводится очень быстро.
  • Должно выполняться требование стехиометричности процесса. Проще говоря, это значит, что в процессе проведения реакции не должны образовываться никакие побочные продукты.
  • С момента начала реакции ее невозможно повернуть вспять или остановить.

Для определения жесткости воды в домашних условиях можно использовать специальные приспособления, купить которые не составит особого труда (они не запрещены и общедоступны). Выглядят они как стандартные тестовые полоски. Для использования достаточно погрузить одну из них в воду, требующую проверки, на указанный в инструкции период времени. В результате изделие изменит свой цвет. При использовании таких полосок для определения жесткости воды главной проблемой является определить, каков именно показатель жесткости. Чтобы это сделать, нужно сравнивать цвет на полосе и примеры с описанием на упаковке. К сожалению, далеко не всегда можно сразу же понять, что именно показывает приспособление, и даже в более четкой ситуации точность данных оставляет желать лучшего. В целом такие тест-полоски подходят только для общего понимания того, насколько жесткая или мягкая вода.

Проверить воду из-под крана на жесткость также можно при помощи подручных средств. Правда, это скорее занимательный опыт для детей, чем действительно вариант тестирования показаний жидкости.

  • Банку емкостью 1 литр (или любую другую подобную емкость).
  • Стакан в форме цилиндра.
  • Любые весы (удобнее всего использовать электронные).
  • Линейку.
  • Мыло хозяйственное (72% или 60%).
  • Дистиллированную воду.

Для проверки необходимо взять 1 грамм мыла, измельчить его и поместить в стакан. После этого следует подогреть дистиллированную воду, но не доводить до кипения. Ее следует налить в тот стакан, в котором уже лежит мыло. В итоге оно обязано растворится в воде. Следующий шаг – налить еще больше воды. После этого следует налить в банку обычной воды из-под крана и медленно вылить мыльную жидкость из стакана и перемешать (медленно). Если образуется пена, то это — показатель жесткости. К сожалению, более или менее четко сказать, каков именно ее уровень, при помощи такого метода практически невозможно.

Еще один вариант определения жесткости питьевой воды – воспользоваться специальным прибором – TDS-метром. В принципе, он предназначен для определения электропроводимости воды, на что влияют как непосредственно соли (создающие жесткость), так и множество других элементов, что не дает нужного уровня точности. Более того, показания прибора обычный человек, не умеющий их считывать, не поймет и скорее всего запутается. Попробуем упростить задачу. Подавляющее большинство таких устройств в качестве единиц измерения используется некие ppm. У нас же применяются другие варианты, основанные на эквиваленте миллиграмма на литр жидкости. В среднем, 1 наша единица (мг-экв/л) равняется 50,05 зарубежным ppm. По правилам, концентрация солей (т.е. жесткости) должна быть не более 350 ppm или же 7 мг-экв/л. На эти цифры и стоит ориентироваться. Если же прибор будет отечественным, все значительно облегчается. Хуже всего, когда подобное приспособление произведено где-то в Китае или другой подобной стране, где используются собственные единицы измерения. Тогда придется самостоятельно искать их эквивалент и переводить в привычные нам показания.

Из других приборов, способных определять жесткость воды, отдельно следует отметить уникальное устройство АКМС-1. Это достаточно большой стационарный агрегат, сходный по размерам с фильтрами «Гейзер-3». Просто так в домашних условиях с его помощью проверять жидкость не представляется возможным. Именно поэтому такие приспособления используются в первую очередь на производстве, где жесткость воды может повлиять на работу дорогостоящей техники или нанести другой подобный вред. В отличие от всех остальных аналогов, АКМС-1 действительно быстро и точно показывает текущий уровень жесткости, позволяя оператору своевременно реагировать. При помощи этого приспособления можно как пускать воду к рабочим агрегатам напрямую, если она не представляет для них угрозы, так и предварительно ее фильтровать. Это, конечно же, выльется в дополнительные затраты, но зато поможет сэкономить на ремонте техники, который обойдется значительно дороже.

Учитывая все указанное выше и требования ГОСТ, вода питьевая должна регулярно проверяться на уровень жесткости. Тем не менее принимать радикальные меры по ее умягчению не стоит, так как вредны оба состояния – слишком жесткая и слишком мягкая. Только в той ситуации, когда показатели действительно выше или ниже, стоит предпринимать какие-то действия. К слову, если с жесткостью регулярно борются, то про слишком мягкую воду практически не слышно, а ведь на это также нужно обращать не меньше внимания.

источник

Комплексонометрическим титрованием (комплексонометрией) называют титриметрический метод количественного анализа, основанный на аналитическом использовании реакций комплексообразования ионов металла с полидентантными хелатообразующими органическими реагентами – комплексонами. В аналитической химии наиболее часто применяют комплексон (III), двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), Na2H2Y,

Далее для краткости обозначим анион ЭДТА как Y 4– , тогда уравнение реакции комплексообразования, например с двухзарядными ионами металлов будет иметь вид

.

Вне зависимости от заряда иона металла комплексообразователя всегда образуются комплексы состава 1:1. 1 Моль эквивалентов ЭДТА всегда взаимодействует с 1 моль эквивалентов металла. Отсюда сле­дует, что 1 моль эквивалентов ЭДТА в реак­циях комплексообразования равен его молярной массе, а 1 моль эквивалентов металла должен быть численно равен атомной массе металла, вступающего в реакцию с 1 молем ЭДТА.

Жесткость воды это совокупность свойств, обусловленная наличием в ней катионов кальция Са 2+ и магния Mg 2+ . Сумму концентраций Са 2+ и Mg 2+ называют общей жесткостью. Величину жесткости выражают в ммоль экв/дм 3 или в моль экв/м 3 .

Обычно общую жесткость определяют титрованием стандартным раствором ЭДТА. В этом случае жесткость рассчитывают по уравнению

моль экв/м 3 .

Реактивы и оборудование. Титрант – стандартный раствор ЭДТА c концентрацией C(ЭДТА) = 0,025 моль/дм 3 ; коническая колба для титрования объемом 250 см 3 ; пипетка на 10,00 см 3 ; бюретка объемом 25 см 3 ; индикатор эриохромовый черный Т; аммиачный буфер рН = 10.

Выполнение работы. Определяют общую жесткость водопроводной воды. Техника титрования описана в разделе 3. Готовят бюретку для титрования и заполняют ее стандартным раствором ЭДТА. Мерным цилиндром отбирают 50,0 см 3 водопроводной воды и переносят ее в колбу для титрования и приливают 1 см 3 аммиачного буфера рН = 10. Добавляют на кончике шпателя кристаллы индикатора и начинают титрование. Последние порции ЭДТА приливают по каплям. Титрование останавливают в тот момент, когда произойдет резкий переход окраски от фиолетовой к синей. Записывают объем раствора ЭДТА, пошедший на титрование. Повторяют титрование еще 3 раза. Перед каждым титрованием коническую колбу моют и ополаскивают дистиллированной водой.

1. Буферный раствор приливают обязательно перед добавлением индикатора.

2. Индикатора не следует добавлять слишком много, иначе окраска изменяется медленно и раствор оказывается перетированым.

Запись данных опыта и расчеты. Данные записать по приведенной ниже форме.

Концентрация титранта CМ(ЭДТА) = 0,025 моль/дм 3

Индикатор – эриохромовый черный Т

№ п/п Объем воды V(Н2О), см 3 Эквивалентный объем титранта V(ЭДТА), см 3

По результатам титрования найти средний объем титранта =

Рассчитать общую жесткость воды по уравнению

=

Контрольные вопросы

1. Дайте определение понятию «массовая доля растворенного вещества».

2. Дайте определение молярной концентрации и молярной концентрации эквивалента.

3. Вычислите молярные массы эквивалентов и факторы эквивалентности в реакциях полной нейтрализации следующих веществ: HNO3; NH3; H2SO4; KHSO4; Na2CO3.

Читайте также:  Анализы для определения качества воды

4. Рассчитайте количество HNO3 для нейтрализации 5,3 г Na2CO3.

5. Что такое жесткость воды, способы ее расчета.

6. В чем сущность метода определения жесткости воды титрованием?

7. Рассчитайте общую жесткость воды, если в 100 дм 3 содержится 4 г ионов Са 2+ и 2,4 г ионов Mg 2+ .

1.Глинка Н.Л. Общая химия: Учеб. Пособие для вузов. – 23-е изд. Л.: Химия, 1984. – 704 с.

2. Фролов В.В. Химия: Учеб. Пособие для машиностроит. спец. вузов. -3-е изд. – М.:Высш. шк., 1986. – 543 с.

3. Васильева З.Г. Грановская А.А., Таперова А.А. Лабораторные работы по общей и неорганической химии: Учеб. Пособие для вузов. – 2-е изд. – Л.:Химия, 1986. – 288 с.

Юрий Валентинович Чурсанов

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА С ЗАДАННОЙ КОНЦЕНТРАЦИЕЙ РАСТВОРЁННОГО ВЕЩЕСТВА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЁСТКОСТИ ВОДЫ

Формат 64´80/16 Бумага писчая

Физ. Печ. л. 1,0 Усл. Печ. л. 1,0 Уч.-изд. л. 1,0

Тверского государственного технического университета

170026 г. Тверь., наб. А. Никитина, 22

195.133.146.119 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)

очень нужно

источник

Общая жесткость показывает концентрацию катионов 2-хвалентных щелочноземельных металлов. Метод основан на титровании пробы воды раствором ЭДТА, комплексон III, ТрилонБ в присутствии эриохрома черного. Результаты определения выражают количеством вещества экв-в в ммоль/дм 3 . В водной среде трилон Б (ЭДТА) образует при рН 10 комплексные соединения сначала с ионами кальция: Na2Н2(ЭДТА)+Са 2+ =Na2Са(ЭДТА) +2Н + ,

затем с ионами магния: Na2Н2 (ЭДТА) +Мg 2+ = Na2Мg(ЭДТА) +2Н + .

Когда в анализируемую воду вводят эриохром черный Т, он образует с ионами магния вишнево-красное комплексное соединение. При последующем титровании трилоном Б последний, соединяясь с ионами кальция и затем с ионами магния, вытесняет индикатор, который в свободной форме имеет синюю окраску. Определение будет правильным, если титруемый раствор имеет рН 10 и содержит достаточное количество магния. рН пробы, равный 10 достигается добавлением буферного раствора.

Цель работы – определение жесткости в пробах воды.

– пипетки Мора 5, 10, 25, 50м 3 ; колбы конические плоскодонные 250см 3 ; аммиачный буферный раствор; смесь индикаторов; трилон Б, раствор 0,02 н.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1. В коническую плоскодонную колбу отмерить пипеткой 25см 3 пробы, добавить 5см 3 буферного раствора и индикатор на кончике шпателя. Тщательно перемешать до полного растворения индикатора. Окраска раствора вишнево-красная.

2. Бюретку заполнить раствором ЭДТА и, на белом фоне, оттитровать пробы, перемешивая раствор при добавлении новых порций титранта. Титрование до тех пор, пока при переходе красно-фиолетовой окраски в голубую.

3. По каждой пробе воды получить не менее 3-х результатов.

4. Общую жесткость Сх, характеризуемую суммой молярной концентрации эквивалентов, ммоль/дм 3 , рассчитать по формуле:

где С( ) – молярная концентрация эквивалента раствора трилона ЭДТА, моль/дм 3 ; n – объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование пробы, см 3 ; V – объем пробы воды, взятой для определения, см 3 .

5. Полученные результаты представить в форме таблицы 6.7.

Форма записи результатов анализа жесткости природных вод

Проба Место отбора n , мл V, мл Сх, ммоль/дм 3
Среднее

6. Сделать выводы и предложить проект снижения жесткости воды.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ БИОГЕННЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 14

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРАТ-ИОНОВ

ИОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Нитраты являются солями азотной кислоты и обычно присутствуют в воде. Многие минеральные удобрения, особенно азотные, содержат нитраты, которые при избыточном или нерациональном внесении в почву приводят к загрязнению водоемов. Источниками загрязнения нитратами являются также поверхностные стоки с пастбищ, скотных дворов, молочных ферм и т.п.

ПДКВ нитратов составляет 45 мг/дм 3 (по NО3 — )(тождественно равен стандарту США для питьевой воды), ПДКвр – 40 мг/дм 3 (по NО3 — ) или 9,1 мг/дм 3 (по азоту).

Цель работы – определить содержание нитратов в пробе воды.

Пробы воды объемом не менее 150 см 3 отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснув их анализируемой водой. Анализ выполняют в день отбора проб воды или не позднее, чем через двое суток, при условии хранения проб при 3 – 4°С.

Оборудование и реактивы: иономер «Эксперт – 001»; нитратселективный электрод; хлоридсеребряный электрод сравнения; бумага индикаторная универсальная для измере­ния рН; пипетка градуированная на 10 см 3 ; колбы конические плоскодонные 250 см 3 (3 шт.); стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 150 см 3 (4 шт.); вода дистиллированная; бумага фильтровальная. квасцы алюмокалиевые х.ч., раствор с массовой долей 1%; вода дистиллированная.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1. Приготовление градуировочных растворов

1.1. Основной раствор нитрата калия с (NO3 — ) = 0,1 моль/дм 3 . 0,110 г нитрата калия или 8,500 г нитрата натрия растворить в растворе алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1% и довести объем до метки этим же раствором. При появлении осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

1.2. Раствор сравнения с (NO3 — ) = 0,01 моль/дм 3 приготовить в день проведения анализа из основного раствора (с (NO3 — ) = 0,1 моль/дм 3 ), раствор разбавить в 10 раз. Для этого отобрать пипеткой 10 см 3 основного раствора, внести в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и довести объем до метки раствором алюмокалиевых квасцов, закрыть крышкой, перемешать.

1.3. Раствор сравнения с (NO3 — ) = 0,001 моль/дм 3 приготовить разведением в 10 раз раствора с (NO3 — ) = 0,01 моль/дм 3 . Для этого отобрать пипеткой 10 см 3 раствора с (NO3 — ) = 0,01 моль/дм 3 , внести в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и довести объем до метки раствором алюмокалиевых квасцов, закрыть крышкой, перемешать.

1.4. Раствор сравнения с (NO3 — ) = 0,0001 моль/дм 3 приготовить разведением в 10 раз раствора с (NO3 — ) = 0,001 моль/дм 3 . Для этого отобрать пипеткой 10 см 3 раствора с (NO3 — ) = 0,001 моль/дм 3 , внести в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и довести объем до метки раствором алюмокалиевых квасцов, закрыть крышкой, перемешать.

2. Подготовка электродов к работе

Мембранный нитратный ионселективный электрод и хлоридсеребряный электрод подготовить к работе в соответствии с инструкцией, прилагаемой к электродам. Перед началом работы мембрану ионселективного электрода вымачить в течение 24 ч в растворе нитрата калия или нитрата натрия с (NO3 — ) = 0,1 моль/дм 3 при температуре (20 ± 5) О С. Между измерениями электрод хранят в растворе сравнения с (NO3 — ) = 0,0001 моль/дм 3 . При длительных перерывах в работе электрод хранят сухим; перед измерением электрод вымачивают в течение 1–2ч в растворе сравнения с(NO3 — )= 0,1 моль/дм 3 .

3. Установление градуировочной зависимости

В стаканы вместимостью 150см 3 отобрать по 20-25 см 3 раствора нитрата калия (натрия) с концентрацией 0,0001; 0,001; 0,01; 0,1 моль/дм 3 , установить на магнитную мешалку, погрузить в раствор электроды и провести измерение потенциала в градуировочных растворах от меньшей концентрации нитрат-ионов(1,0⋅10 -4 моль/дм 3 ) к большей(1,0⋅10 -1 моль/дм 3 ), следуя инструкции по проведению градуировки электрода. Глубина погружения электродов и скорость перемешивания должны быть одинаковыми во всех измерениях. Показания прибора записывать после установления постоянного значения потенциала. Время его установления зависит от концентрации нитрат-ионов в градуировочных растворах (от нескольких секунд до нескольких минут.

4. Определение концентрации нитрат-ионов в сточных водах

20– 25 см 3 анализируемой пробы внести в стакан вместимостью 150 см 3 , прилить 10 см 3 раствора алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1%. Стакан установить на магнитную мешалку, погрузить в анализируемую пробу электроды и, после установления равновесного значения потенциала, записать показания прибора. После каждого измерения электроды отмыть дистиллированной водой. Затем удалить остатки воды фильтровальной бумагой. Провести три измерения потенциала в одной анализируемой пробе воды и за истинное значение принять два одинаковых показания прибора.

5. Результат выполнения работы оформить в виде таблицы 7.1.

Форма записи результатов работы

Проба Место отбора пробы Концентрация нитрат-ионов, мг/л

6. Сделать вывод о содержании нитрат-ионов в воде.

источник

Данный урок — лабораторная работа разработан по предмету «Аналитическая химия» для обучающихся по профессии «Технология продукции общественного питания». В ходе лабораторной работы в основе определения общей жесткости воды используется один из методов титриметрического анализа — комплексонометрический.

Вода является универсальным растворителем на планете Земля. Как в загородных домах, так и в городе в квартирах с централизованным водопроводом существует проблема жесткой воды. Жесткость воды зависит от наличия в ней солей кальция и магния. Жесткость воды является характеристикой конкретного источника водоснабжения и не изменяется в процессе подготовки питьевой воды к централизованному водоснабжению. Как определить степень жесткости воды?

Цель: повторить основные понятия, используемые в титриметрическом анализе; научить определять общую жесткость воды комплексонометрическим методом; закрепить навыки работы с лабораторным оборудованием; развивать вычислительные навыки; воспитывать чувство ответственности и дисциплинированности при выполнении практической работы.

Оборудование: конические колбы, мерные круглодонные колбы, бюретки для титрования, реактивы: трилон Б, индикатор эриохром черный Т, водопроводная вода, аммиачно-буферная смесь; таблицы, инструкционные карты.

II. Актуализация знаний учащихся

Сегодня на уроке мы с Вами будем говорить о самом замечательном веществе на планете Земля — воде.

Вы, как будущие технологи общественного питания, будете использовать питьевую воду не только в быту, но и в своей профессиональной деятельности.

В Старом Осколе питьевая вода поступает в город из 14 водозаборов, расположенных в разных частях города и района.

1. Одинакова ли питьевая вода по своим свойствам? (нет)

2.Чем она отличается? (содержанием различных веществ — жесткостью)

Абсолютно чистой воды в природе не существует. Она всегда содержит различные примеси как в растворенном, так и во взвешенном состоянии. От концентрации и природы этих примесей зависит пригодность воды для бытовых и промышленных нужд.

3.Что такое жесткость воды?

Жесткость воды определяется содержанием в ней растворимых солей магния, кальция, гидрокарбонатов, сульфатов, хлоридов.

4. Какие виды жесткости воды Вы знаете?

Жесткость временная (карбонатная) обусловлена содержанием гидрокарбонатов кальция и магния.

Жесткость постоянной (некарбонатной) обусловленна присутствием в воде хлоридов, сульфатов и других солей магния и кальция.

Общая жесткость воды представляет сумму жесткости карбонатной и некарбонатной.

5. Почему нежелательно использовать жесткую воду в быту?

Жесткая вода образует плотные слои накипи на внутренних стенках паровых котлов и кипятильников, в ней плохо развариваются пищевые продукты, при стирке белья в жесткой воде расходуется больше мыла.

III. Изучение нового материала

Тема нашего урока «Определение общей жесткости воды комплексонометрическим методом». Запишем ее в тетради.

В ходе урока мы должны научиться практическим путем определять общую жесткость воды, используя титриметрический анализ, в частности комплексонометрический метод.

Вспомним основы комплексонометрического метода анализа.

1. В чем состоит сущность комплексонометрического метода?

Сущность комплексонометрического метода состоит в образовании комплексных соединений анализируемых катионов с органическими реагентами — комплексонами.

Титрование — постепенное добавление раствора известной концентрации до достижения точки эквивалентности.

3. Что такое точка эквивалентности?

Точка эквивалентности — момент окончания реакции, т.к. вещества реагируют между собой в эквивалентных количествах.

4. С помощью чего устанавливают точку эквивалентности? (индикатора)

Индикаторы — вещества, при помощи которых устанавливают момент эквивалентности между взаимодействующими растворами.

6. Что такое стандартный (рабочий) раствор?

Стандартный раствор — раствор с точно установленной концентрацией, используемый для титриметрических измерений.

7. Какие правила техники безопасности необходимо соблюдать при выполнении практической работы?

Правила техники безопасности при работе со стеклянной посудой; жидкостями и сыпучими, а также ядовитыми веществами.

Работу выполняем по парам. На столах имеются инструкционные карты.

IV. Выполнение практической работы

Работу выполняем по парам. На столах имеются инструкционные карты.

Цель работы: определить общую жесткость воды методом комплексонометрии.

Оборудование: бюретки, мерный цилиндр, мерные круглодонные колбы, конические колбы, цилиндры, воронки, шпатель; реактивы: раствор Трилона Б, эриохром черный Т (сухой), аммиачно-буферная смесь, водопроводная вода.

1. Мерной колбой отмерить 100 мл исследуемой Н2О и перелить ее в коническую колбу.

2. Добавить к воде 5 мл аммиачно-буферной смеси, затем 7-8 капель спиртового раствора индикатора эриохром черного Т или щепотку его смеси с NaCl или KCl (сухую).

3. Тщательно перемешать, раствор окрасится в винно-красный цвет.

4. Смесь оттитровать 0,05 Н раствором Трилона Б. К концу титрования раствор Трилона Б добавлять по каплям, встряхивая смесь в колбе после добавления каждой капли.

5.Титрование можно считать законченным если после добавления очередной капли окраска раствора приобретает синий цвет с зеленоватым оттенком и с добавлением лишней капли раствора комплексона не изменяется.

6. Определить объем трилона Б, израсходованного на титрование.

7.Титрование повторить 2-3 раза и для расчета взять среднее значение.

8. Произвести расчет общей жесткости воды.

Величину общей жесткости воды (Ж) в мг*экв/л вычисляют по формуле:

где N — нормальность раствора трилона Б, г-экв/л;

V — объем раствора трилона Б, мл;

9. Сделайте вывод о типе воды, пользуясь данными значениями жесткости воды.

Типы воды (по жесткости):

  • Очень мягкие — 0-1,5 мг-экв/л;
  • Мягкие — 1,5- 3,0 мг-экв/л;
  • Среднежесткие — 3,0- 4,5 мг-экв/л;
  • Довольно жесткие — 4,5 — 6,5 мг-экв/л;
  • Жесткие — 6,5 — 11,0 мг-экв/л;
  • Очень жесткие — свыше 11,0 мг-экв/л.

V. Подведение итогов работы

Сегодня на уроке мы практическим путем определили общую жесткость воды. Водопроводная вода, которую мы используем, является среднежесткой.

Какие способы устранения жесткости Вы знаете?

Способы устранения жесткости воды:

  • Карбонатная (временная) жесткость — кипячение; добавление известкового молока или соды.
  • Некарбонатная (постоянная) жесткость — добавление соды.

источник

Жесткость — свойство воды, обусловленное присутствием в ней растворенных солей щелочно-земельных металлов (преимущественно кальция и магния). Различают жесткость кальциевую и магниевую, связанную с присутствием в воде соответственно ионов кальция и магния. Суммарное содержание ионов этих металлов в воде называется общей жесткостью.

Общая жёсткость подразделяется на карбонатную, обусловленную присутствием в воде гидрокарбонатов и карбонатов кальция и магния, и некарбонатную, обусловленную наличием кальциевых и магниевых солей сильных кислот.

Карбонатную жёсткость также называют временной (устранимой), а некарбонатную — постоянной. Гидрокарбонаты кальция и магния при длительном кипячении воды разлагаются с выделением диоксида углерода и выпадающих в осадок карбонатов кальция и магния (при дальнейшем кипячении карбонат магния гидролизуется с образованием гидроксида); жесткость воды при этом уменьшается:

Жесткость, оставшаяся после кипячения воды в течение определенного времени, достаточного для полного разложения гидрокарбонатов и удаления диоксида углерода (обычно 1 — 1,5 ч), называется постоянной жесткостью. Постоянная жесткость является важной характеристикой качества воды, используемой для технических целей. Она преимущественно зависит от содержания ионов кальция и магния, которые после кипячения уравновешиваются сульфатами и хлоридами. Эту часть постоянной жесткости, называемую также остаточной жесткостью, можно найти по разности между общей жесткостью и концентрацией гидрокарбонатов, выраженной в миллимолях на кубический дециметр. Однако кроме остаточной жесткости в воде после кипячения остается небольшое количество ионов кальция и магния, обусловленное растворимостью карбоната кальция и гидроксида магния. Эта часть постоянной жесткости называется неустранимой жесткостью. Поскольку растворимость карбоната кальция и гидроксида магния в присутствии ионов кальция и магния в растворе весьма незначительна, обычно некарбонатную (остаточную) жесткость отождествляют с постоянной жесткостью. Способ расчета постоянной жесткости и составляющих ее остаточной и неустранимой жесткости на основе результатов определения компонентов солевого состава воды приведен в «Руководстве по химическому анализу вод суши». Л.: Гидрометеоиздат. 1973.

Жесткость воды в настоящее время выражают в миллимолях количества вещества эквивалентов (КВЭ) Са 2+ и Mg 2+ , содержащихся в 1 дм 3 воды — ммоль/дм 3 КВЭ (ранее эту единицу обозначали мг-экв/л или мг-экв/дм 3 ). Миллимоль КВЭ Са 2+ и Mg 2+ равны соответственно 20,04 мг/ммоль и 12,15 мг/ммоль.

В естественных условиях ионы кальция и магния поступают в воду в результате взаимодействия растворенного диоксида углерода с карбонатными минералами и при других процессах растворения и химического выветривания горных пород. Источником этих ионов являются также микробиальные процессы, протекающие в почвах на площади водосбора, в донных отложениях, а также сточные воды различных предприятий: силикатной, металлургической, стекольной, химической промышленности, стоки с сельскохозяйственных угодий.

Общая жесткость поверхностных вод колеблется в основном от единиц до десятков миллимолей КВЭ в кубическом дециметре, причем карбонатная жесткость часто составляет 70 — 80 % от общей жесткости. Она подвержена заметным сезонным колебаниям, достигая обычно наибольшего значения в конце зимы и наименьшего в период паводка. Жесткость подземных вод более постоянна.

Вода с жесткостью менее 4 ммоль/дм 3 КВЭ характеризуется как мягкая; от 4 до 8 ммоль/дм 3 КВЭ — средней жесткости; от 8 до 12 ммоль/дм 3 КВЭ — жесткая; более 12 ммоль/дм 3 КВЭ — очень жесткая.

Обычно преобладает (иногда в несколько раз) жесткость, обусловленная ионами кальция, однако в отдельных случаях, магниевая жесткость может достигать 50 — 60 % общей жесткости и более (часто магниевая жесткость превосходит кальциевую в морских и океанических водах, либо в поверхностных водах суши с высоким содержанием сульфат-ионов).

Высокая жесткость оказывает отрицательное влияние на свойства воды используемой в промышленности и для хозяйственно-бытовых целей. Жесткие требования в отношении величины жесткости предъявляются к воде, питающей паросиловые установки, поскольку в присутствии сульфатов и карбонатов кальций и магний образуют прочную накипь, уменьшающую теплопроводность металла и приводящую к перерасходу топлива и перегреву котлов. Для устранения жесткости применяют различные способы — осаждение труднорастворимых солей кальция и магния химическим или термическим путем, умягчение с помощью ионитов.

Высокая жесткость, особенно, обусловленная превышением солей магния, ухудшает органолептические свойства воды, придавая ей горьковатый вкус и оказывая отрицательное воздействие на органы пищеварения. Предельно допустимая величина жесткости в питьевых водах 7 ммоль/дм 3 КВЭ, но в некоторых случаях допускается использовать для питьевых целей воду с жесткостью 10 ммоль/дм 3 КВЭ.

Читайте также:  Анализы для воды в котельной

ЖЕСТКОСТЬ ВОДЫ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ТРИЛОНОМ Б

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее — методика) общей и некарбонатной жесткости в пробах природных и очищенных сточных вод в диапазоне от 0,060 до 13,00 ммоль/дм 3 КВЭ (далее — ммоль/дм 3 ) титриметрическим методом с трилоном Б.

При анализе проб воды с величиной жесткости, превышающей 13,00 ммоль/дм 3 , допускается выполнение измерений после соответствующего разбавления пробы дистиллированной водой.

1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

МИ 2881-2004 Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа

РД 52.24.403-2007. Массовая концентрация кальция в водах. Методика выполнения измерений титриметрическим методом с трилоном Б

Примечание — Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, В.3 и В.4.

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 — Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих (Р = 0,95)

Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) s r, ммоль/дм 3

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) s R, ммоль/дм 3

Показатель правильности (границы систематической погрешности при вероятности Р = 0,95) ± D с, ммоль/дм 3

Показатель точности (границы погрешности при вероятности Р = 0,95) ± D , ммоль/дм 3

источник

Методика оценивания погрешности и основные этапы выполнения измерений. Характеристика методов и используемых реактивов. Методика выполнения работы, калибрование мерной посуды, приготовление реактивов, обсчет результатов математической статистикой.

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Вода — одно из самых важных веществ, как для человека, так и для всего живого на земле. Вода играет важную роль в нашем питании, быту, её использование безгранично. Но, к сожалению, не каждая вода полезна для нас. Важной проблемой является жесткость воды. Жесткость воды является одним из основных показателей, характеризующим применение воды в различных отраслях. Жесткостью воды называется совокупность свойств, обусловленных содержанием в ней щелочноземельных элементов, преимущественно ионов кальция и магния. Высокая жесткость воды приводит ко всем нам известным проблемам: накипь в чайнике, быстрой поломке стиральных машин, а так же к быстрому износу водопроводных труб.


Задачи: изучить методики по определению общей жесткости сетевой воды, прокалибровать посуду (бюретку на 25 см 3 , пипетку на 10см 3 , колбу на 500 см 3 , 1000 см 3 ), приготовить реактивы: аммиачно-буферный раствор с рН=10, Трилон Б с молярной концентрацией 25 ммоль/дм, сухую смесь индикатора «Эриохром черный Т» с хлоридом натрия в соотношении 1:100, обсчитать результаты методом математической статистики, определить погрешность метода.


· Относительная погрешность — погрешность измерения, выраженная отношением абсолютной погрешности измерения к действительному или среднему значению измеряемой величины


· Приведённая погрешность — погрешность, выраженная отношением абсолютной погрешности средства измерений к условно принятому значению величины, постоянному во всем диапазоне измерений или в части диапазона. Вычисляется по формуле , где — нормирующее значение, которое зависит от типа шкалы измерительного прибора и определяется по его градуировке:


· Инструментальные / приборные погрешности — погрешности, которые определяются погрешностями применяемых средств измерений и вызываются несовершенством принципа действия, неточностью градуировки шкалы, не наглядностью прибора.


· Методические погрешности — погрешности, обусловленные несовершенством метода, а также упрощениями, положенными в основу методики.


· Субъективные / операторные / личные погрешности — погрешности, обусловленные степенью внимательности, сосредоточенности, подготовленности и другими качествами оператора.

Случайная погрешность — составляющая погрешности измерения, изменяющаяся случайным образом в серии повторных измерений одной и той же величины, проведенных в одних и тех же условиях.

Систематическая погрешность — погрешность, изменяющаяся во времени по определённому закону (частным случаем является постоянная погрешность, не изменяющаяся с течением времени). Систематические погрешности могут быть связаны с ошибками приборов (неправильная шкала, калибровка и т.п.), неучтёнными экспериментатором.

Систематическую ошибку нельзя устранить повторными измерениями. Её устраняют либо с помощью поправок, либо «улучшением» эксперимента.

При статистической обработке группы результатов наблюдений следует выполнить следующие операции:

ь Исключить известные систематические погрешности из результатов наблюдений.

ь Вычислить среднее арифметическое исправленных результатов наблюдений, принимаемое за результат измерения.

ь Вычислить оценку среднего квадратического отклонения результата наблюдения;

ь Вычислить оценку среднего квадратического отклонения результата измерения;

ь Проверить гипотезу о том, что результаты наблюдений принадлежат нормальному распределению;

ь Вычислить доверительные границы случайной погрешности (случайной составляющей погрешности) результата измерения;

ь Вычислить границы неисключенной систематической погрешности (неисключенных остатков систематической погрешности) результата измерения;

ь Вычислить доверительные границы погрешности результата измерения.

Проверку гипотезы о том, что результаты наблюдений принадлежат нормальному распределению, следует проводить с уровнем значимости Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

от 10 до 2%. Конкретные значения уровней значимости должны быть указаны в конкретной методике выполнения измерений. [2]

Для определения доверительных границ погрешности результата измерения доверительную вероятность Р принимают равной 0,95.

В тех случаях, когда измерение нельзя повторить, помимо границ, соответствующих доверительной вероятности Р=0,95, допускается указывать границы для доверительной вероятности Р=0,99.

В особых случаях, например при измерениях, результаты которых имеют значение для здоровья людей, допускается вместо Р=0,99 принимать более высокую доверительную вероятность.

Результат измерения и оценка его среднего квадратического отклонения

Способы обнаружения грубых погрешностей должны быть указаны в методике выполнения измерений.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов наблюдений, в которые предварительно введены поправки для исключения систематических погрешностей.

Среднее квадратическое отклонение у результата наблюдения оценивают согласно разд. 1 ГОСТ 11.004-74.

Среднее квадратическое отклонение у (Г) результата измерения оценивают по формуле:

§ Доверительные границы случайной погрешности результата измерения в соответствии с настоящим стандартом устанавливают для результатов наблюдений, принадлежащих нормальному распределению.

§ Неисключенная систематическая погрешность результата, образуется из составляющих, в качестве которых могут быть неисключенные систематические погрешности:

§ — вызванные другими источниками.

§ В случае, если 8, то случайной погрешностью по сравнению с систематическими пренебрегают и принимают, что граница погрешности результата . [2]

§ В случае, если неравенства из пункта выше не выполняются, границу погрешности результата измерения находят путем построения композиции распределений случайных и неисключенных систематических погрешностей. Если доверительные границы случайных погрешностей найдены, допускается границы погрешности результата измерения ? (без учета знака) вычислить по формуле

§ Оценку суммарного среднего квадратического отклонения результата измерения вычисляют по формуле

§ Коэффициент К вычисляют по эмпирической формуле

Форма записи результатов измерений

При симметричной доверительной погрешности результаты измерений представляют в форме:

где Г — результат измерения.

Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности ?. [2]

§ МВИ разрабатывают и применяют с целью обеспечения выполнения измерений с погрешностью, не превышающей нормы погрешности или приписанной характеристики погрешности (неопределенности).

§ МВИ в зависимости от сложности и области применения излагают в:

— отдельном документе (стандарте, инструкции, рекомендации и т.п.);

— разделе или части документа (разделе стандарта, технических условий, конструкторского или технологического документа и т.п.). [3]

§ МВИ, аттестованные и регламентированные документами (в том числе государственными стандартами), применяемые в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, подлежат регистрации в Федеральном реестре методик выполнения измерений, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, являющемся частью информационных ресурсов Федерального фонда государственных стандартов, общероссийских классификаторов технико-экономической информации, международных (региональных) стандартов, правил, норм и рекомендаций по стандартизации, национальных стандартов зарубежных стран.

Аттестации подлежат МВИ, используемые в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, а также для контроля состояния сложных технических систем в соответствии с ГОСТ 22.2.04, регламентированные в документе по 4.2 настоящего стандарта.

МВИ, используемые вне сфер распространения государственного метрологического контроля и надзора, аттестуют в порядке, установленном в ведомстве или на предприятии.

Основная цель аттестации МВИ — подтверждение возможности выполнения измерений в соответствии с процедурой, регламентированной в документе на МВИ, с характеристиками погрешности (неопределенностью) измерений, не превышающими указанных в документе на МВИ.

Аттестацию МВИ осуществляют метрологические службы и иные организационные структуры по обеспечению единства измерений предприятий (организаций), разрабатывающих или применяющих МВИ.

Метрологическая служба (организационная структура) предприятия (организации), осуществляющая аттестацию МВИ, применяемой в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора, должна быть аккредитована на право выполнения аттестации МВИ в соответствии с правилами

Аттестацию МВИ могут осуществлять метрологические службы других предприятий (организаций), аккредитованные на право проведения аттестации МВИ в соответствии с правилами [16], а также государственные научные метрологические центры, органы Государственной метрологической службы и 32 ГНИИИ Минобороны России.

Аттестацию МВИ осуществляют на основе результатов метрологической экспертизы материалов разработки МВИ, включающих материалы теоретического и (или) экспериментального исследования МВИ, и документа (раздела, части документа), регламентирующего МВИ.

На аттестацию МВИ представляют следующие документы:

— исходные требования на разработку МВИ; [3]

— документ (проект документа), регламентирующий МВИ;

— программу и результаты экспериментального или расчетного оценивания характеристик погрешности МВИ. [3]

При проведении метрологической экспертизы материалов теоретического и (или) экспериментального исследования МВИ и способов экспериментальной оценки характеристик погрешности и (или) характеристик составляющих погрешности МВИ подвергают анализу соответствие документу способов представления характеристик погрешности, соответствие документу способов представления неопределенности, а для МВИ состава и свойств веществ и материалов — их соответствие также основным положениям ГОСТ Р ИСО 5725-1 — ГОСТ Р ИСО 5725-4; в части предложенных процедур контроля точности получаемых результатов измерений анализируется и отмечается в экспертном заключении использование процедур по ГОСТ Р ИСО 5725-6.

При экспериментальном исследовании МВИ погрешность алгоритма преобразования результатов наблюдений в значения измеряемой величины может быть определена в соответствии с рекомендацией.

При положительных результатах аттестации:

— документ, регламентирующий МВИ, утверждают в установленном порядке;

— в документе, регламентирующем МВИ (кроме государственного стандарта), указывается «МВИ аттестована» с обозначением предприятия (организации), метрологическая служба которого осуществляла аттестацию, либо государственного научного метрологического центра или органа Государственной метрологической службы, выполнившего аттестацию МВИ;

— для МВИ, применяемой в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора, а также для контроля состояния сложных технических систем в соответствии с ГОСТ 22.2.04 (кроме МВИ, регламентированных в государственных стандартах), оформляют свидетельство об аттестации МВИ в соответствии с приложением Г; для других МВИ свидетельство об аттестации оформляют по требованию заказчика;

— МВИ, применяемые в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, подлежат регистрации в соответствии со статьей из настоящего стандарта в установленном порядке

Порядок регистрации свидетельств об аттестации МВИ устанавливают организации (предприятия), осуществляющие аттестацию МВИ.

Свидетельство об аттестации МВИ, на котором отсутствует регистрационный номер и дата выдачи, признается надзорными органами недействительным. [3]

Метод комплексонометрического титрования (комплексонометрия) основан на реакции образования внутрикомплексных соединений ионов металлов со специальными комплексообразующими органическими реагентами — комплексонами. Комплексоны образуют с ионами металлов прочные комплексы состава, при этом получаются внутрикомплексные соединения — хелаты.

Комплексонометрическое титрование ряда элементов широко применяется в аналитической химии. В основу этого титрования положена способность комплексона реагировать с достаточной скоростью с ионами многих металлов в строго стехиометрическом отношении (чаще всего 1: 1), давая при этом прочные, растворимые в воде соединения.

источник

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

«Новгородский государственный университет имени Ярослава Мудрого»

Институт сельского хозяйства и природных ресурсов

Отделение естественных наук и природных ресурсов

Определение жесткости воды

Определение жесткости воды (титриметрический метод)

Методические указания к лабораторной работе

Великий Новгород, 2011 г.- 16 стр.

Важнейшим свойством природных вод является их жесткость. Жёсткость природных вод более всего обусловлена содержанием в них растворимых солей кальция и магния.

Если в воде находятся ионы металлов, образующие с мылом нерастворимые соли жирных кислот, то в такой воде затрудняется образование пены при стирке белья или мытье рук, вследствие чего возникает ощущение жёсткости. Отсюда и возникло понятие «жёсткой» воды.

В жёсткой воде плохо развариваются продукты питания, так как катионы Ca2+ и Мg2+ с белками пищи образуют нерастворимые соединения. В такой воде плохо завариваются чай, кофе. Постоянное употребление жёсткой воды может привести к расслаблению желудка и отложению солей в организме человека. В результате этого образуются камни в почках (мочекаменная болезнь).

Мягкая вода (дистиллированная вода), т. е. вода, с ничтожно малыми примесями инородных веществ и минеральных солей, используется в основном для медицинских или исследовательских целей в различных лечебно-оздоровительных программах и процедурах для вывода из организма шлаков.

Частое употребление мягкой воды может привести к тому, что из организма начнут вымываться и полезные микроэлементы: кальций, магний, калий. Прежде всего, это опасно для костей, крепость которых зависит от наличия кальция и микроэлементов, обеспечивающих нормальную работу нашего организма. Например, в регионах, где вода отличается мягкостью, т. е. пониженным содержанием минеральных примесей, ученые отмечают рост числа сердечно-сосудистых заболеваний. Там же где вода более жесткая, ситуация с заболеваниями сердца обстоит гораздо лучше – подобные случаи регистрируются нечасто. Кроме того, жесткость воды оказывает влияние и на уровень заболеваний кариесом – чем больше минеральных веществ, тем реже обращения к стоматологам.

Также установлено, что в связи с низким уровнем минерализации мягкая вода обладает неудовлетворительными органолептическими свойствами и оказывает неблагоприятное воздействие на водно-солевой обмен и функциональное состояние гипофиз-адреналиновой системы, регулирующей основные обменные процессы в организме.

При постоянном употреблении дистиллированной питьевой воды у пациентов отмечен также ряд изменений со стороны электролитного обмена – повышение концентрации хлоридов, калия и натрия в крови и усиленное их выведение с мочой. В связи с этим, для питьевой воды научно обоснована необходимость учета дополнительного критерия – физиологической полноценности.

В промышленности жёсткая вода, используемая для питания паросиловых установок, приносит особенно большой вред. При работе паровых котлов в жёсткой воде, содержащей Са(НСOз)2, Мg(НСO3)2 или CaS04, на внутренней поверхности стенок котла образуется слой накипи, уменьшающий их теплопроводность и тем самым понижающий коэффициент полезного действия установки. Замедленная теплопередача через стенки котла приводит к их перегреву и вследствие этого к ускоренной коррозии (окислению кислородом воздуха). В результате прочность стенок котла постепенно понижается, что может привести к его взрыву.

Образование осадка (накипи) при использовании воды, обладающей временной жёсткостью, связано с выпадением в осадок малорастворимых карбонатов — СаСO3 и MgCO3 . Если в воде присутствует сульфат кальция, то он выпадает в осадок из-за резкого понижения его растворимости при нагревании. Особенно прочная, но вместе с тем пористая, малотеплопроводная накипь образуется при одновременном содержании в воде гидрокарбонатов и сульфата кальция.

Соли магния (МqCI2 и МgSO4) и СаС12, содержащиеся в воде, не приводят к образованию в котлах накипи, так как они хорошо растворимы в воде, но вызывают коррозию стенок и металлической арматуры. Эти соли как электролиты способствуют протеканию электрохимических процессов на поверхности стали и тем самым ускоряет процесс её коррозии под действием воды и кислорода. Кроме того, MgCI2 и МgSO4 как соли слабого основания и сильных кислот гидролизуются, повышая концентрацию водородных ионов и создавая кислую среду, что также ускоряет процесс коррозии стали.

В химической промышленности использование жёсткой воды может оказаться недопустимым в тех случаях, когда соли, придающие ей жёсткость, препятствуют протеканию запланированных в данном производстве химические процессов или загрязняют получаемый продукт (например, полупроводниковое производство).

В строительной практике жёсткость воды должна учитываться, если гидротехническое сооружение или фундаментальные части зданий подвергаются действию грунтовых вод. Из солей, придающих воде жёсткость, вредное действие на бетон оказывают MgCI2, МgSO4 , СаSO4. Первая соль вызывает так называемую магнезиальную коррозию бетона, вторая — сульфатно-магнезиальную, третья ― сульфатную коррозию бетона. На стальные строительные конструкции, находящиеся в воде, вредное действие оказывают все соли, обусловливающие постоянную жёсткость. Причины ускорения коррозии стали те же, что и для паровых котлов.

Т. о. в каждом отдельном случае необходимо учитывать характер возможного воздействия природных вод. Для этого необходимо знать ее важнейшую характеристику — жёсткость.

В данных методических указаниях излагаются методики определения временной и постоянной жёсткости воды, а также способы её устранения.

Для количественного определения жёсткости воды применяют методы титриметрического анализа.

2. ОСНОВНЫЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

2.1 Жёсткость природных вод

Жёсткость природных вод, в основном, обусловлена содержанием в них растворимых солей кальция и магния. Разумеется, жёсткость воды могут вызывать не только ионы Ca2+ и Мg2+, но и катионы других металлов, однако в естественных водах из катионов, образующих нерастворимые мыла, в значительных количествах прucутствуют только катионы кальция и магния. Эти ионы входят в состав гидрокарбонатов Са(НСО3)2, Mg(HCO3)2, сульфатов (СаSO4 и MgSO4) и хлоридов (СаСl2 и MgCl2). Содержание других растворимых солей кальция и магния в природных водах обычно очень мало.

Читайте также:  Анализы котловой воды drew marine

Жёсткость, придаваемая воде гидрокарбонатами кальция и магния, называется карбонатной или временной жесткостью. В воде содержащей ионы HCO3-, устанавливается равновесие:

— разложения угольной кислоты H2CO3 ↔ СО2 + H2O (2)

— электролитическая диссоциация НСО3- ↔ Н++СО32- (3)

Равновесия в зтих процессах связаны между собой. При нагревании воды растворимость СO2 уменьшается, часть её улетучивается и равновесие (2) смещается вправо. Вследствие этого смещается вправо равновесие (I), создаётся избыток ионов ОН-, которые взаимодействуют с ионами Н, + вызывая смещение вправо равновесия (3).

В результате зтих реакций ионы НСО3- переходят в ионы СО32- no суммарному уравнению

Таким образом, при кипячении воды жёсткость, вызванная присутствием гидрокарбонатов кальция и магния, устраняется и поэтому называется временной жёсткостью.

Жёсткость, обусловленная хлоридами и сульфатами этих металлов, называется постоянной жёсткостью, она кипячением не устраняется..

Суммарная жёсткость воды носит название общей жесткости. Жесткость воды (степень жёсткости) принято выражать в ммллиэквивалентах ионов Са2+ и Mg2+ в I л воды (мэкв/л). I мэкв/л соответствует содержанию в I л воды 20,04 мг кальция или 12,16 мг магния. В зависимости от содержания ионов Са2+ и Mg2+ природные воды делятся на следующие группы:

Величина общей жесткости (мэкв/л)

2.2 Методы устранения жёсткости воды

Из сказанного выше следует, что использование для промышленных нужд природных вод возможно в ряде случаев только после предварительной очистки, которая состоит в устранении их жесткости, опреснении воды.

Применяемые на практике методы устранения жёсткости природной воды условно можно разделить на химические и физические. В первом случае уменьшение жёсткости связано с добавлением к воде различных химических веществ (реагентные методы). Физические методы понижения жёсткости воды основаны на использовании различного рода воздействия на воду (магнитное «электрическое поле, ультразвук и др.) и потому могут считаться безреагентными.

В данном методическом пособии рассматриваются только химические методы устранения жесткости воды.

В самом общем виде химические методы устранения жёсткости воды основаны на химических реакциях, в результате которых катионы кальция и магния, придающие жёсткость воде, переводятся в нерастворимые соединения (осадок). Таких методов несколько.

Если вода обладает только временной жёсткостью, то для её устранения применяют известковый способ, т. е. обрабатывают воду известью Са(OН)2:

Са(НСО3)2 + Са(OН)2 = 2СаСO3 + H2O

Mg(HCO3)2 + Са(ОН)2 = СаСO3 + MgCO3 + 2H2O

Так как ПР(MgCO3) больше, чем ПР(Mg(ОН)2), то окончательное удаление Mg2+ происходит не в виде карбоната, а в виде гидроксида:

MgCO3 + Са(ОН)2 = СаСO3 + Mg(ОН)2

Суммируя уравнения, относящиеся к гидрокарбонату магния, получим:

Mg(HCO3)2 +2Са(ОН)2 = 2СаСO3 + Mg(ОН)2 + 2H2O

Таким образом, при взаимодействии извести с гидрокарбонатами кальция и магния образуются осадки СаСO3 и Мg(OН)2.

При этом способе недопустим избыток извести, который может привести к повышению жёсткости. Поэтому количество вводимой извести должно точно соответствовать результатам анализа воды на жёсткость.

Для устранения как временной, так и постоянной жёсткости воды нередко применяют известково-содовый способ устранения жёсткости. Известь осаждает гидрокарбонаты кальция и магния, как указано выше, а сода — хлориды и сульфаты по реакциям:

CaCI2 + Nа2CO3 = CaCO3 + 2NaCI

СаSO4 + Nа2CO3 = CaCO3 + Nа2SO4

MgCI2 + Nа2CO3 = MgCO3 + 2NaCI

MgSO4 + Nа2CO3 = MgCO3 + Nа2SO4

MgCO3 также переосаждается в виде Мg(OН)2

Кроме указанных способов, основанных на добавлении к воде растворимых реактивов, широкое распространение получили способы устранения жёсткости, основанные на прохождении (фильтрации) воды через слой специальных веществ — ионообменных смол (ионитов).

Иониты представляют собой твёрдые электролиты, у которых один ион является поливалентным и нерастворимым, а ионы противоположного знака могут обмениваться на ионы, находящиеся в водном растворе. При этом, если обмениваются катионы, иониты называются катионитами, при обмене анионов — анионитами, а сам метод носит название метода ионного обмена. Этот метод может быть использован как для умягчения воды, так и для её обессоливания (деионизации).

Ионообменные свойства смолам придают имеющиеся в них активные группы. Для катионитов такими группами являются — SO3H, — SiOOH, — COOН, — ОН; для анионитов — — NH2, — NH2OH и другие. К ионитам относятся также и некоторые сложные неорганические соединения, в частности алюмосиликаты натрия (пермутиты).

В общем случае процесс диссоциации ионообменных смол можно представить в виде:

катионит: _R — СООН = RСOO — + H+

анионит: R-NH2.HOH = R-NH3 + + ОН —

Использование ионитов позволяет практически полностью удалить из воды растворенные в ней соли, являющиеся электролитами. Вода, прошедшая через такие ионообменники, близка к дистиллированной, но обходится в несколько раз дешевле воды, полученной перегонкой.

2.3 Сущность титриметрического анализа

Титриметрический анализ заключается в измерении объема титранта (раствора с точно известной концентрацией), затраченного на реакцию с определяемым веществом.

Процесс постепенного добавления титранта к анализируемой пробе называется титрованием, а момент завершения реакции – точкой эквивалентности.

Расчет в титриметрическом анализе основан на законе эквивалентов: количества вещества эквивалентов всех участвующих в реакции веществ равны.

Условимся в дальнейшем любое анализируемое вещество обозначать «Х», а любой титрант «Т», тогда закон эквивалентов можно записать следующей формулами:

или СН(Х)∙ V(Х) = СН(Т) ∙V(Т) (1)

С(1/z Х) или СН(Х) – молярная концентрация эквивалента анализируемого вещества, моль/л или ммоль/л (часто в аналитической химии мэкв/л количество моль-эквивалентов вещества в литре раствора);

V(Х) – объем раствора анализируемого вещества, л или мл;

С(1/z Т) или СН(Т) — молярная концентрация эквивалента титранта, моль/л или ммоль/л (часто в аналитической химии мэкв/л количество моль-эквивалентов вещества в литре раствора);

V(Т) — объем раствора титранта, л или мл;

m(X) — масса анализируемого вещества, г;

M(1/zX)- молярная масса эквивалента анализируемого вещества, г/моль;

M(1/zT) — молярная масса эквивалента титранта, г/моль.

(возможны комбинации между формулами 1 и 2)

Выделим три основных задачи, которые необходимо решить для успешного проведения титриметрического анализа.

1. Необходимо знать точную концентрацию титранта (понятие «точная концентрация» здесь условно: ясно, что оперируя экспериментальными данными, имеющими приблизительный характер, мы лишь оговариваем степень точности. Точной будем называть такую концентрацию, которая в числовом выражении имеет три значащих цифры, например: 1,38; 0, 0138; 0,400).

2. Необходимо знать точные объемы растворов реагирующих веществ, т. е. титранта и анализируемого вещества.

3. Необходимо правильно выбирать реакцию для определения и надежно фиксировать точку эквивалентности.

В титриметрическом анализе могут использоваться не все химические реакции, а только те, которые отвечают определенным требованиям. Перечислим основные:

1. реакция должна быть практически необратимой;

2. реакция должна протекать в строгом соответствии с уравнением химической реакции, без побочных продуктов (это требование часто формулируется как «стехеометричность процесса»);

3. реакция должна протекать достаточно быстро;

4. должен существовать способ фиксирования точки эквивалентности.

2.3.1 Кислотно-основные индикаторы

Многие кислотно-основные реакции удовлетворяют этим требованиям, которые были перечислены выше.

Использование в качестве титрантов только сильных кислот и сильных оснований обеспечивает практическую необратимость многих реакций.

Реакции между кислотами и основаниями не сопровождаются, как правило, какими-либо внешними эффектами, поэтому для фиксирования точки эквивалентности приходится использовать специальные вещества-индикаторы.

Кислотно-основные индикаторы – это слабые кислоты или основания, степень ионизации которых определяется концентрацией Н+-ионов в растворе.

Для индикатора-кислоты НInd существует равновесие:

НInd H+ + Ind-

Чем больше будет концентрация Н+-ионов, тем меньше будет степень ионизации индикатора. Молекулярная HInd и ионная Ind- -формы индикатора имеют разные окраски. Таким образом, концентрация ионов Н+ влияет на соотоношение концентраций HInd и ионная Ind-, что, в свою очередь, определяет характер или яркость окраски. Для характеристики растворов в химии широко пользуются водородным показателем, рН.

В первом приближении: рН = — lgс(Н+) (в дальнейшем определение будет уточнено).

В кислых растворах рН 7, в нейтральных рН=7.

Все индикаторы изменяют свою окраску не скачкообразно, а плавно, т. е. в определенном интервале значений рН, называемом интервалом перехода. Поскольку индикаторы как кислоты или основания отличаются друг от друга по силе, они имеют разные интервалы перехода (см. справочник).

Значение рН раствора в процессе титрования постоянно меняется, вблизи точки эквивалентности наблюдается так называемый скачок титрования – резкое изменение рН раствора при незначительном добавлении титранта.

Для надежного фиксирования точки эквивалентности надо подобрать такой индикатор, интервал перехода окраски которого попадал бы в скачок титрования.

В аналитической практике из индикаторов чаще других применяют метилоранж (МО, интервал перехода 3,1 – 4,4) и фенолфталеин (ФФ, интервал перехода 8,0 – 9,6). При титровании сильной кислоты сильным основанием скачок титрования находится в диапазоне рН от 4 до 10 (при концентрации реагирующих веществ, равной 0,1 моль·дм-3).

В данном случае могут использоваться метилоранж и фенолфталеин.

При титровании слабой кислоты сильным основанием точка эквивалентности смещается с линии нейтральности в щелочную область вследствие гидролиза образующейся в точке эквивалентности соли (рН>7). Скачок титрования сужается и будет тем уже, чем слабее титруемая кислота. В этом случае в качестве индикатора может быть использован из двух упомянутых индикаторов только фенолфталеин.

При титровании слабого основания сильной кислотой по завершении реакции образуется соль, гидролизирующаяся по катиону; точка эквивалентности смещается в кислую область. Для фиксирования точки эквивалентности можно использовать метилоранж, нельзя – фенолфталеин.

При уменьшении концентрации реагирующих веществ скачок титрования сужается, что усложняет проблему выбора индикатора. При титровании многоосновных кислот или солей могут наблюдаться два скачка титрования.

2.3.2 Титранты, применяемые в кислотно-основном титровании

Различают ацидиметрию – титрование с помощью кислот и алкалиметрию – титрование с помощью оснований. Ацидиметрически можно определять основания и соли, вступающие в необратимое взаимодействие с сильными кислотами (например, карбонаты – вследствие выделения газообразного продукта, бораты – вследствие образования слабой борной кислоты). Алкалиметрически можно определять кислоты и гидролизующие соли.

В ацидиметрии используется в основном раствор хлорводородной кислоты (соляная кислота), с концентрациями от 0,05 до 0,2 моль·дм-3.

Раствор НСl нельзя приготовить по точной массе исходного вещества из-за его летучести, поэтому титрант готовят приблизительной концентрации разбавлением концентрированного раствора, а затем его стандартизируют. Для этого нужно иметь первичный стандарт – вещество, раствор которого можно приготовить по точной массе и которое реагирует с титрантом. Для определения точной концентрации титранта используют вспомогательное титрование, которое и называют стандартизацией титранта.

В качестве первичных стандартов для раствора HCl используют декагидрат тетрабората натрия Na2B4O7·10H2O (бура) или декагидрат карбоната натрия Na2CO3·10H2O.

В основе стандартизации лежат следующие реакции:

В алкалиметрии титрантом является раствор гидроксида натрия. Этот раствор также нельзя приготовить по точной массе, т. к. исходное вещество вследствие его взаимодействия с углекислым газом всегда загрязнено примесью карбоната натрия.

Титрант готовят приблизительной концентрации, разбавляя водой 50%-ный раствор (т. к. растворимость карбоната натрия в концентрированном растворе NaОН мала, он из этого раствора выпадает в осадок).

Стандартизацию приготовленного титранта проводят по дигидрату щавелевой кислоты Н2С2О4·2Н2О:

2.3.3 Применение кислотно-основного титрования

Кислотно-основное титрование позволяет решать многие задачи, возникающие при клиническом анализе биологических жидкостей как при постановке диагноза, так и при лечении больных. Определение кислотности желудочного сока, буферной емкости крови, спинномозговой жидкости – примеры использования кислотно-основного титрования в повседневной практике.

С помощью этого метода можно анализировать лекарственные вещества, устанавливать доброкачественность продуктов питания (например, молока).

Большое значение имеет рассматриваемый метод и при санитарно-гигиенической оценке объектов окружающей среды, в частности определение жесткости воды.

Промышленные стоки могут содержать или кислые, или щелочные продукты. Закисление или защелачивание природных водоемов и почвы приводит порой к необратимым последствиям, в связи с чем контроль кислотно-основного баланса весьма важен.

2.3.4 Посуда, применяемая для измерения объемов растворов

Мерные колбы (рис. 1) представляют собой круглые плоскодонные стеклянные сосуды с длинной узкой шейкой (горлом) с кольцевой меткой.

Мерные колбы служат для измерения объемов растворов, приготовления растворов определенной концентрации. Объем жидкости, вмещаемой колбой, выражают в миллилитрах. На колбе указывают ее емкость и температуру, при которой эта емкость измерена. Мерные колбы имеют притёртые пробки. Обычно применяются колбы на 50, 100, 250, 500 и 1000 мл.

Рис. 1. Мер — Рис. 2. Пи — Рис. 3. Бюретки

Пипетки служат для точного отмеривания определенного объема жидкости и представляют собой стеклянные цилиндричес­кие, оттянутые сверху и снизу узкие трубки (рис. 2,а). В верхней части пипетки имеется отметка, показывающая, до какого уровня нужно заполнить снизу пипетку, чтобы вылитая из нее жидкость имела объем, указанный на пипетке. Чаще всего пользуются пи­петкой емкостью 10 или 20 мл. Существуют измерительные пи­петки, имеющие вид узкой градуированной трубки (рис. 2,6).

Для наполнения пипетки на ее верхний конец надевают ( или прислоняют) резиновую грушу, а нижний опускают в сосуд с жидкостью. Сжиманием груши из пипетки осторожно вытесняют такой объем воздуха, который после разжимания груши будет замещен объемом жидкости. Жидкость набирают выше штриха желаемого объема, затем быстро снимают грушу, закрывают отверстие указательным пальцем, придерживая пипетку средним и большим пальцами.

Слегка ослабляя нажим указательного пальца на верхнее отверстие пипетки, позволяют жидкости медленно и по каплям вытекать из пипетки.

Когда нижний край мениска бесцветной жидкости опустится до нужной отметки, указательным пальцем сильно зажимают отверстие пипетки.

Вынимают пипетку из сосуда и переносят ее в колбу, куда требуется перелить жидкость. Отводят указательный палец от верхнего края пипетки и дают содержимому свободно вылиться из пипетки полностью или до нужной отметки. При выливании жидкости пипетку держат вертикально, прислоняя кончик к стенке сосуда.

Если жидкость из пипетки выливают полностью, то по окончании сливания прикасаются на мгновение нижним концом пипетки к внутренней стенке сосуда, а оставшуюся в носике пипетки жидкость оставляют в пипетке, не стряхивают и не выдувают ее (пипетка отградуирована с учетом остающейся в кончике жидкости).

Бюретки (рис. 3) предназначены для выливания из них строго определенных объемов жидкости. Они представляют собой длинные стеклянные трубки, на которые нанесена шкала c деле­ниями. Чаще всего пользуются бюретками емкостью 25 или 50 мл, гра­дуированными на десятые доли миллилитра. В нижней части бюретки имеется кран. Иногда в бюретках нет крана, тогда на конец ее наде­вают отрезок резиновой трубки со стеклянным шариком внутри и стеклянной оттянутой внизу трубкой. Оттягивая пальцами резиновую труб­ку от шарика, можно

спускать жидкость из бю­ретки. Необходимо следить за тем, чтобы оття­нутый конец трубки был нацело заполнен сливаемой жидкостью.

Бюретку аккуратно заполняют жидкостью через воронку, которую слегка приподнимают. Затем (после каждого заполнения) воронку снимают с бюретки. Важно, чтобы в нижней части бюретки не оставалось пузырьков воздуха. Для этого у бюретки с носиком (капилляр) с резиновой трубкой достаточно загнуть носик бюретки вверх и, ослабив немного зажим, вытеснить воздух с небольшим количеством жидкости в стакан.

Показания уровня жидкости в бюретке следует снимать с максимально доступной вашему глазу точностью (глаз должен находиться на одной горизонтальной линии с нижним краем мениска, если жидкость бесцветна или на одной линии с верхним краем мениска, если жидкость окрашена). Необходимо пользоваться белым бумажным экраном.

На глаз всегда можно разделить самое малое деление на 3-4 части, а это значит объем жидкости может быть измерен с точностью до 2-3 сотых мл, т. е. например, 20,25 мл.

Титрование представляет собой постепенное приливание раствора известной концентрации (титранта) к анализируемому раствору точно заданного объема.

Приливание титранта производится при помощи бюретки и заканчивается в тот момент, когда количество титранта, определяемого объемом израсходованного раствора и его концентрацией, полностью прореагирует с веществом анализируемого (титруемого) раствора. Этот момент окончания титрования называется точкой эквивалентности, так как при этом количества вещества в титранте и в анализируемом растворе становятся эквивалентными. Конец титрования устанавливается визуально по изменению цвета раствора в связи с образованием или израсходованием какого-либо окрашенного вещества или с помощью индикатора, изменяющего свой цвет в присутствии (или в отсутствие) каких-либо веществ, участвующих в титровании.

Обратите внимание: изменение окраски раствора должно произойти от одной избыточной капли титранта и удерживаться не менее 1 минуты.

3. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

Выполняя опыты, нужно пользоваться растворами только указанной концентрации и соблюдать рекомендуемую дозировку. Не делать дополнительных опытов без разрешения преподавателя.

В работе нужно пользоваться только незагрязненными реактивами и чистой посудой. Следует аккуратно работать с реактивами: внимательно читать этикетки, не уносить реактивы общего пользования на свои рабочие столы, во избежание загрязнения реактивов держать склянки с растворами и сухими веществами закрытыми, не путать пробки, не высыпать и не выливать обратно в склянки неиспользованные или частично использованные реактивы.

Если во время работы будет пролита кислота или щёлочь, удалять их следует быстро, так как эти реактивы портят стол и другие предметы, и осторожно, чтобы не прожечь одежду и не повредить руки.

При нагревании растворов на электроплитке будьте внимательны: избегайте термических ожогов.

4 Экспериментальная часть

Цель работа — научиться определять временную, постоянную и общую жёсткость воды.

Опыт I. Определение временной жёсткости воды

Так как вода, содержащая гидрокарбонаты кальция и магния имеет щелочную реакцию (почему?), определение карбонатной жёсткости производятся непосредственным титрованием воды соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого.

Для анализа в коническую колбу отмерить с помощью мерного цилиндра 100 мл исследуемой воды. Добавить 2-3 капли индикатора метилового оранжевого.

В приготовленную заранее бюретку налить 0,1Н раствор соляной кислоты. Установить уровень на нулевое деление и по каплям приливать соляную кислоту в воду до изменения окраски раствора от жёлтой до оранжево-розовой. Определить объём израсходованной на титрование кислоты.

Титрование повторить ещё два раза, каждый раз доливая в бюретку кислоту до нулевого деления.

Результаты титрования записать в таблицу 1:

источник