Анализ взвешенных частиц в воде

Под качеством природной воды в целом понимается характеристика ее состава и свойств, определяющая ее пригодность для конкретных видов водопользования (ГОСТ 17.1.1.01–77), при этом критерии качества представляют собой признаки, по которым производится оценка качества воды.

Взвешенные твердые примеси, присутствующие в природных водах, состоят из частиц глины, песка, ила, суспендированных органических и неорганических веществ, планктона и различных микроорганизмов. Взвешенные частицы влияют на прозрачность воды. Содержание в воде взвешенных примесей, измеряемое в мг/л, дает представление о загрязненности воды частицами в основном условным диаметром более 1·10-4 мм – табл. 1.4. При содержании в воде взвешенных веществ менее 2–3 мг/л или больше указанных значений, но условный диаметр частиц меньше 1 · 10-4 мм, определение загрязненности воды производят косвенно по мутности воды.

Таблица 1.4
Характеристика вод по содержанию взвешенных примесей

Мутность воды вызвана присутствием тонкодисперсных примесей, обусловленных нерастворимыми или коллоидными неорганическими и органическими веществами различного происхождения. Качественное определение проводят описательно: мутность не заметна (отсутствует), слабая опалесценция, опалесценция, слабомутная, мутная и сильная муть.
В России мутность чаще всего измеряют в нефелометрических единицах мутности НЕФ (NTU) для небольших значений в пределах 0–40 НЕФ (NTU), например для питьевой воды. В условиях большой мутности обычно применяется измерение единиц мутности по формазину (ЕМФ). Пределы измерений – 40–400 ЕМФ. Индикатор по НЕФ (NTU) – рассеивание излучения, по ЕМФ – ослабление потока излучения.
Наряду с мутностью, особенно в случаях, когда вода имеет незначительные окраску и мутность, и их определение затруднительно, пользуются показателем «прозрачность». Мера прозрачности – высота столба воды, при которой можно наблюдать опускаемую в воду белую пластину определенных размеров (диск Секки) или различать на белой бумаге шрифт определенного размера и типа (шрифт Снеллена). Результаты выражаются в сантиметрах (табл. 1.5).

Таблица 1.5
Характеристика вод по прозрачности

Характер и интенсивность запаха природной воды определяют органолептически. По характеру запахи делят на две группы: естественного происхождения (живущие и отмершие в воде организмы, загнивающие растительные остатки и др.) – табл.1.6; искусственного происхождения (примеси промышленных и сельскохозяйственных сточных вод). Интенсивность запаха по ГОСТ 3351-74* оценивают в шестибалльной шкале – табл. 1.7. Запахи второй группы (искусственного происхождения) называют по определяющим запах веществам: хлорный, бензиновый и т.д.

Таблица 1.6
Запахи естественного происхождения

Таблица 1.7
Характеристика вод по интенсивности запаха

Интенсивность вкуса и привкуса в соответствии с ГОСТ 3351-74* определяется также по шестибалльной шкале – табл. 1.8. Различают четыре вида вкусов: соленый, горький, сладкий, кислый. Качественную характеристику оттенков вкусовых ощущений – привкуса – выражают описательно: хлорный, рыбный, горьковатый и так далее.
Наиболее распространенный соленый вкус воды чаще всего обусловлен растворенным в воде хлоридом натрия, горький – сульфатом магния, кислый – избытком свободного диоксида углерода и т.д. Порог вкусового восприятия соленых растворов характеризуется такими концентрациями (в дистиллированной воде), мг/л: NaCl – 165; CaCl 2 – 470; MgCl 2 – 135; MnCl 2 – 1,8; FeCl 2 – 0,35; MgSO 4 – 250; CaSO 4 – 70; MnSO 4 – 15,7; FeSO 4 – 1,6; NaHCO 3 – 450. По силе воздействия на органы вкуса ионы некоторых металлов выстраиваются в следующие ряды: катионы: NH 4 + > Na + > K + ; Fe 2+ > Mn 2+ > Mg 2+ > Ca 2+ ; анионы: ОН — > NO 3 — > Cl — > HCO 3 — — > SO 4 2-

Таблица 1.8
Характеристика вод по интенсивности вкуса

Показатель качества воды, характеризующий интенсивность окраски воды и обусловленный содержанием окрашенных соединений, выражается в градусах платино-кобальтовой шкалы и определяется путем сравнения окраски испытуемой воды с эталонами. Цветность природных вод обусловлена главным образом присутствием гумусовых веществ и соединений трехвалентного железа, колеблется от единиц до тысяч градусов – табл. 1.9.

Таблица 1.9
Характеристика вод по цветности

Минерализация– суммарное содержание всех найденных при химическом анализе воды минеральных веществ. Минерализация природных вод, определяющая их удельную электропроводность, изменяется в широких пределах. Большинство рек имеет минерализацию от нескольких десятков миллиграммов в литре до нескольких сотен. Их удельная электропроводимость варьирует от 30 до 1500 мкСм/см.
Минерализация подземных вод и соленых озер изменяется в интервале от 40–50 мг/л до сотен г/л (плотность в этом случае уже значительно отличается от единицы). Удельная электропроводимость атмосферных осадков с минерализацией от 3 до 60 мг/л составляет значения 10–120 мкСм/см. Согласно ГОСТ 17403-72 природные воды по минерализации разделены на группы (табл. 1.10). Предел пресных вод – 1 г/кг – установлен в связи с тем, что при минерализации более этого значения вкус воды неприятен – соленый или горько-соленый.

Таблица 1.10
Характеристика вод по минерализации

Таблица 1.11
Характеристика вод по общей минерализации

Граница между солоноватыми и солеными водами принята на том основании, что при минерализации около 25 г/кг температура замерзания воды и температура наибольшей плотности морской воды совпадают, и при этом меняются некоторые свойства воды. Граница 50 г/кг между солеными водами и рассолами обусловлена тем, что соленость больше этого значения не бывает в морях; такая соленость характерна только для соленых озер и некоторых подземных вод.

Таблица 1.12
Характеристика подземных вод по общей минерализации (детализированная)

Примечания к табл. 1.12

ИСО 6107-1-8:1996

накипеобразования

табл. 1.13

Таблица 1.13
Классификация воды по жесткости

Щелочностью воды называется суммарная концентрация содержащихся в воде анионов слабых кислот и гидроксильных ионов (выражена в ммоль/л), вступающих в реакцию при лабораторных исследованиях с соляной или серной кислотами с образованием хлористых или сернокислых солей щелочных и щелочноземельных металлов.
Различают следующие формы щелочности воды: бикарбонатная (гидрокарбонатная), карбонатная, гидратная, фосфатная, силикатная, гуматная – в зависимости от анионов слабых кислот, которыми обусловливается щелочность. Щелочность природных вод, рН которых обычно Щелочность других форм появляется в процессах обработки воды. Так как в природных водах почти всегда щелочность определяется бикарбонатами, то для таких вод общую щелочность принимают равной карбонатной жесткости.

Спектр органических примесей очень широк:

группа растворенных примесей: гуминовые кислоты и их соли – гуматы натрия, калия, аммония; некоторые примеси промышленного происхождения; часть аминокислот и белков;
группа нерастворенных примесей: фульвокислоты (соли) и гуминовые кислоты и их соли – гуматы кальция, магния, железа; жиры различного происхождения; частицы различного происхождения, в том числе микроорганизмы.

Содержание органических веществ в воде оценивается по методикам определения окисляемости воды, содержания органического углерода, биохимической потребности в кислороде, а также поглощения в ультрафиолетовой области.
Величина, характеризующая содержание в воде органических и минеральных веществ, окисляемых одним из сильных химических окислителей при определенных условиях, называется окисляемостью.
Существует несколько видов окисляемости воды: перманганатная, бихроматная, иодатная, цериевая (методики определения двух последних применяются редко). Окисляемость выражается в миллиграммах кислорода, эквивалентного количеству реагента, пошедшего на окисление органических веществ, содержащихся в 1 л воды.
Окислители могут действовать и на неорганические примеси, например, на ионы Fe2+, S2-, NO2 , но соотношение между этими ионами и органическими примесями в поверхностных водах существенно сдвинуто в сторону органических примесей, то есть «органики» в решающей степени больше. В подземных водах (артезианских) это соотношение – обратное, то есть органических примесей гораздо меньше, чем указанных ионов.
Практически их совсем нет. К тому же неорганические примеси могут определяться непосредственно индивидуально. Если содержание указанных восстановителей суммарно меньше 0,1 ммоль/л, то ими можно пренебречь, в иных случаях нужно вносить соответствующие поправки. Для природных малозагрязненных вод рекомендовано определять перманганатную окисляемость (перманганатный индекс); в более загрязненных водах определяют, как правило, бихроматную окисляемость (ХПК).
Окисляемость перманганатная измеряется мгО/л, если учитывается масса иона кислорода в составе перманганата калия, пошедшего на окисление «органики», или мг KMnО4/л, если оценивается количество перманганата калия, пошедшего на окисление «органики» – табл. 1.14.

Таблица 1.14
Характеристика вод по перманганатной окисляемости

Окисляемость бихроматная , мгО/л, называемая также химической потребностью в кислороде (ХПК), – показатель, дающий более правильное представление о содержании в воде органических веществ, так как при определении ХПК окисляется около 90% органических примесей, а при определении перманганатной окисляемости – 30–50%.
В англоязычной литературе ХПК обозначают термином COD (Chemical Oxygen Demand), в немецкой литературе – CSB (Chemischer Sauerstoffbedarf). При анализе ХПК наиболее надежные результаты получаются при ХПК = 300–600 мгО/л. При этом анализе окисляются ионы Br-, J-, NO2 -, некоторые соединения серы и др.
Биохимическая потребность в кислороде (БПК5, БПКполн), мгО2/л. Биохимическая потребность в кислороде (БПК) – показатель, определяемый при окислении «органики» природных вод не химическими веществами, а биохимическими воздействиями в аэробных условиях. Чаще определяют биохимическое потребление кислорода за пять суток – БПК5, и, как правило, этот показатель в поверхностных водах находится в пределах 0,5–4,0 мгО2/л.
При определении БПК5 (температура воды 20°С, рН=6–8, обеспечен достаточный доступ кислорода к пробе воды) окисляется примерно 70% легкоокисляющихся органических веществ, за 10–20 сут – соответственно 90 и 99% (как правило, но не всегда). Поэтому, когда определяют БПКполн, имеют в виду, что процесс окисления длится 15–20, в редких случаях – до 35 сут.

Таблица 1.15
Характеристика вод по бихроматной окисляемости

Общий органический углерод
Содержание общего органического углерода (ООУ, по зарубежным источникам – ТОС,Total Organic Carbon) – достаточно надежный показатель содержания в воде органических веществ, в среднем численно равный 50% массы органических веществ. В природных поверхностных водах значения органического углерода могут колебаться от 1 до 20 и даже до нескольких сотен мг/л (в болотистых водах).

Таблица 1.16
Характеристика вод по БПК5

Поступление кислорода в водоем происходит путем растворения его при контакте с воздухом (абсорбции), а также в результате фотосинтеза водными растениями. Содержание растворенного кислорода зависит от температуры, атмосферного давления, степени турбулизации воды, минерализации воды и др. В поверхностных водах содержание растворенного кислорода может колебаться от 0 до 14 мг/л. В артезианской воде кислород практически отсутствует.

Величина pH – один из важнейших показателей качества воды для определения ее стабильности, накипеобразующих и коррозионных свойств, прогнозирования химических и биологических процессов, происходящих в природных водах. Если рассматривать воду без примесей, то физическая сущность рН может быть описана следующим образом.
Вода, хотя и весьма незначительно, – приблизительно одна миллионная часть молекул – диссоциирует (распадается) на ионы водорода H+ и гидроксила ОН- по уравнению:

Но такое же количество молекул воды одновременно снова образуется. Следовательно, состав воды при определенной температуре и в отсутствие примесей не изменяется.

Произведение концентраций этих ионов есть величина постоянная и называется ионным произведением воды – Кw. Так как распадается незначительное количество молекул воды, то концентрация ионов Н+ и ОН- малы, тем более мало их произведение. При температуре 24,8°С Кw = 10-14. Увеличение концентрации водородных ионов вызывает соответствующее уменьшение гидроксид-ионов и наоборот.

Для нейтральной среды

Для оценки кислотности и щелочности среды удобно пользоваться не концентрацией водородных ионов, а водородным показателем рН. Он равен десятичному логарифму концентраций водородных ионов, взятому с обратным знаком.

Если в воде растворено какое-либо вещество, которое само источник ионов H+ и ОН- (примеры: кислоты НСl, H2SO4, HNO3 и др.; щелочи: NaOH, KaOH, Ca(OH)2 и др.), то концентрации ионов H+ и ОН- не будут равны, но их произведение КW будет постоянно. Воду в зависимости от рН рационально делить на семь групп (табл. 1.17).

Таблица 1.17
Классификация вод по рН

Тяжелые металлы выделяются из общей группы металлов по специфической вредности для живых организмов.
Понятие «тяжелые металлы» не относится к строго определенным. Разные авторы в составе группы тяжелых металлов указывают разные химические элементы. В экологических публикациях в эту группу включают около 40 элементов с атомной массой более 50 атомных единиц.
Н.Ф. Реймерс относит к тяжелым металлы с плотностью более 8 г/см3, выделяя при этом подгруппу благородных металлов. Таким образом, к собственно «тяжелым» отнесены медь, никель, кадмий, кобальт, висмут, ртуть, свинец.
Группа специалистов, работающая под патронажем Европейской экономической комиссии ООН и 10-14 занимающаяся мониторингом выбросов в окружающую природную среду тяжелых металлов, включает в эту группу также цинк, мышьяк, селен, сурьму.
Есть и другие классификации.

источник

Наше время создание качественной канализационной системы – это первоочередная задача при постройке абсолютно любого дома. Причем важной ее частью являются очистительные сооружения. Ведь сейчас острой проблемой стало загрязнение окружающей среды, с которым человечество борется всеми силами. Поэтому в нашей стране слив стоков без предварительной очистки запрещен и карается законом. Главным элементом, загрязняющим канализационные воды, являются взвешенные частицы. Именно на их удаление в первую очередь нацелены очистительные системы в виде септиков.

Взвешенными частицами называют те вещества, которые при очистке остаются на мембранах и фильтрах. Обычно они не превышают размер 4 мм. Именно на них нацелена очистка воды.

Неочищенные сточные воду могут нанести вред экологии

Взвешенные вещества встречаются не только в сточных водах, они также присутствуют в жидкости из скважин и колодцев. Поэтому природная вода тоже нуждается в очистке.

Это загрязнение может иметь разные размеры. Также взвешенные частицы делятся на типы по своему составу.

Типы взвешенных веществ:

Минеральные взвешенные частицы наиболее часто встречаются в колодцах и скважинах. Такое определение подразумевает под собой содержащиеся в воде природные частицы. К ним относятся глина, песок, мел, аммонийный элемент и т. д.
Химические взвешенные частицы наиболее опасны. Они могут встречаться в промышленных стоках и в источниках, находящихся рядом с заводами. Именно здесь подразумевается удаление фосфатов и других опасных соединений.
Биологические взвешенные частицы. Они состоят из смеси белков, углеводов, жиров и т. д. При длительном отсутствии кислорода они начинают гнить.

Если говорить о бытовых хозяйственных взвешенных частицах, то они состоят преимущественно из минеральных и органических веществ. Однако там могут присутствовать и химические соединения, например, от средств для мытья посуды. Вещество также может содержать азот и фосфор.

Взвешенные частицы – это вещества, содержащиеся в воде и оседающие на фильтре. Такое определение вы можете увидеть в любом справочнике. Однако если говорить о них более подробно, то описание не уместится в одно предложение.

Очистка взвешенных веществ наиболее проста в исполнении. Намного сложнее удалить из воды микроэлементы. Однако от сточных вод этого и не требуется.

Чтобы изучить подробнее сточные воды, нужно знать, на какие характеристики нужно обращать внимание:

Плотность взвешенных частиц – их главный параметр. Неорганические соединения обычно плотнее воды, поэтому они быстро оседают. Однако органические соединения зачастую имеют меньшую плотность, поэтому они всплывают.
Концентрация взвешенных веществ. Этот параметр можно определить путем взвешивания фильтра, на котором они осели, определением мутности и прозрачности воды.
Форма частиц. Для этого они сравниваются со сферой.
Размер частиц. Существуют мелкодисперсные и крупнодисперсные вещества. Этот параметр выясняется путем просеивания высушенного осадка через сито с отверстиями разного размера.

На каждый из этих показателей указывает свой признак. Однако если планируется просто установка канализационной системы, то все эти параметры знать незачем. Нужен лишь общий показатель состава взвешенных веществ. То есть необходимо определить процент органики, минералов и химии.

Очень важно ответственно подойти к очищению сточных вод. Ведь от этого зависит состояние экологии. Кроме того, пренебрежение этим этапом карается законом и предполагает наказание в виде штрафа.

Очистка сточных и питьевых вод осуществляется разными способами. В случае с питьевой водой удаление частиц и микроэлементов должно быть более качественным и безопасным.

Очистка сточных вод от взвеси может осуществляться разными способами:

Самым простым и популярным методом для удаления крупных частиц является отстаивание. Этот способ работает на принципах силы тяжести. Частицы, которые плотнее воды, выпадают в осадок.
Преаэрация – это насыщение кислородом воды в отстойнике. Этот метод помогает более эффективно пройти отстаивание.
Перемешивание стоков тоже очень эффективно. Быстрое вращение заставляет осаждаться более мелкие взвеси, разрушая их структуру.
Введение в резервуар коагулянта – один из самых эффективных методов очистки стоков от взвешенных частиц. Раствор склеивает взвесь. Причем попадаются и мелкие, и крупные частицы. Таким образом, осадок образуется быстрее, и в воде остается меньше веществ.
Флокуляция – это современный и качественный метод очищения стоков. За счет этого все частицы превращаются в большие хлопья. Это позволяет очистить воду практически на 80%.
Фильтрация стоков. Вода без осадков переливается через фильтр в следующий резервуар.
Активный ил. Он представляет сбой комплекс аэробных или анаэробных бактерий. Они растворяют биологические взвешенные вещества. Продукты их жизнедеятельности вновь выпадают в осадок.
На последнем этапе происходит еще одна фильтрация. При этом воды пропускаются либо через искусственный фильтр, либо через систему, созданную из мелкого песка и гравия.

Частицы из сточных вод удаляются с помощью специальных фильтров

Такие методы позволяют шаг за шагом начисто очистить сточные воды. Это позволит без зазрения совести слить их в грунт.

Также стоит выяснить характер загрязнения вод взвешенными частицами. Существует несколько вариантов:

Первым видом взвешенных веществ являются частицы большой величины. У них наиболее большая плотность, поэтому они оседают на дно резервуаров первыми.
Форма взвешенных частиц тоже может отличаться. Существуют элементы, которые не оседают и не всплывают. Некоторые частицы сразу оседают на дно. Другие, напротив, всплывают. В этом случае все зависит от плотности веществ.

Эти параметры очень важны. Ведь именно от них зависит, какой способ очистки подойдет лучше всего. Проверить это можно, отправив стоки в лабораторию. Также можно заглянуть в сточную яму и оценить скорость их оседания.

Взвешенные частицы – это вещества, которые содержатся в воде и имеют достаточно крупные размеры. Именно от них прежде всего избавляются при очистки сточных вод. И лучше всего для этих целей подходят многоуровневые системы.

источник

Исследование качества питьевой воды.

учитель химии МОУ» Раскильдинская СОШ»

Цели: исследовать органолептические показатели воды.

Оборудование: бумажный фильтр, аналитические весы, стеклянный сосуд, лист белой бумаги, сушильный шкаф, эксикатор, мерный цилиндр.

1. Содержание взвешенных частиц.

Этот показатель качества воды определяют фильтрованием определенного объема воды через бумажный фильтр и последующим высушиванием осадка на фильтре в сушильном шкафу до постоянной массы.

Для анализа берут 500-1000 мл. воды. Фильтр перед работой взвешивают. После фильтрования осадок с фильтром высушивают до постоянной массы при 105 0 С , охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Весы должны обладать высокой чувствительностью, лучше использовать аналитические весы.

Содержание взвешенных веществ в мг/л в испытуемой воде опеделяют по формуле

где m 1 – масса бумажного фильтра с осадком взвешенных частиц, г; m 2 – масса бумажного фильтра до опыта, г; V – объем воды для анализа, л.

При загрязнении водоема стоками промышленных предприятий вода может иметь окраску, не свойственную цветности природных вод. Для источников хозяйственно-питьевого водоснабжения окраска не должна обнаруживаться в столбике высотой 20 см, для водоемов культурно-бытового назначения – 10 см.

Диагностика цвета – один из показателей состояния водоема. Для определения цветности воды нужны стеклянный сосуд и лист белой бумаги. В сосуд набирают воду и на белом фоне бумаги определяют цвет воды (голубой, зеленый, серый, желтый, коричневый) – показатель определенного вида загрязнения.

Прозрачность воды зависит от нескольких факторов: количества взвешенных частиц ила, глины, песка, микроорганизмов, содержания химических соединений.

Для определения прозрачности воды используют прозрачный мерный цилиндр с плоским дном, в которую наливают воду, подкладывают под цилиндр на расстоянии 4 см от его дна шрифт, высота букв которого 2 мм, а толщина линий букв – 0,5 мм, и сливают воду то тех пор, пока сверху через слой воды не будет виден этот шрифт. Измеряют высоту столба оставшейся воды линейкой и выражают степень прозрачности в сантиметрах. При прозрачности воды менее 3 см водопотребление ограничивается. Уменьшение прозрачности природных вод свидетельствует об их загрязнении.

Запах воды обусловлен наличием в ней пахнущих веществ, которые попадают в нее естественным путем и со сточными водами. Запах воды водоемов, обнаруживаемый непосредственно в воде или (водоемов хозяйственно-питьевого назначения) после ее хлорирования, не должен превышать 2 баллов. Определение основано на органолептическом исследовании характера и интенсивности запахов воды при 20 и 60 0 С. Характер и интенсивность запаха определяют по предлагаемой методике (табл. 2, 3).

Характер и род запаха воды

Мокрой щепы, древесной коры

Прелый, свежевспаханной земли, глинистый

Не подходящий под предыдущие определения

Интенсивность запаха воды

Отсутствие ощутимого запаха

Запах не поддающийся обнаружению потребителям, но обнаруживаемый в лаборатории опытным исследователем

Запах, не привлекающий внимания потребителя, но обнаруживаемый, если на него обратить внимание

Запах легко обнаруживаемый и дающий повод относиться к воде с неодобрением

Запах, обращающий на себя внимание и делающий воду непригодной для питья

Запах настолько сильный, что вода становится непригодной для питья

Запахи искусственного происхождения (от промышленных выбросов, для питьевой воды – от обработки воды реагентами на водопроводных сооружениях и т.п.) называются по соответствующим веществам: хлорфенольный, камфорный, бензиновый, хлорный и т.п.

Интенсивность запаха также оценивается при 20 и 60 0 С по 5-бальной системе согласно таблице.

Запах воды следует определять в помещении, в котором воздух не имеет постороннего запаха. Желательно, чтобы характер и интенсивность запаха отмечали несколько исследований.

Определение качества воды

методами химического анализа

Водородный показатель ( pH )

Питьевая вода должна иметь нейтральную реакцию ( pH около 7). Значение pH воды водоемов хозяйственного, питьевого, культурно-бытового назначения регламентируется в пределах 6,5-8,5.

Оценивать значение pH можно разными способами.

1.Приближенное значение pH определяют следующим образом. В пробирку наливают 5 мл исследуемой воды, 0,1 мл универсального индикатора, перемешивают и по окраске раствора определяют pH :

· Розово-оранжевая – рН около 5;

2. Можно определить рН с помощью универсальной индикаторной бумаги, сравнивая ее окраску со шкалой.

3. Наиболее точно значение рН можно определить на рН-метре или по шкале набора Алямовского.

Различают общую, временную и постоянную жесткость воды. Общая жесткость обусловлена главным образом присутствием растворимых соединений кальция и магния в воде. Временная жесткость иначе называется устранимой или карбонатной. Она обусловлена наличием гидрокарбонатов кальция и магния. Постоянная (некарбонатная) жесткость вызвана присутствием других растворимых солей кальция и магния.

Общая жесткость варьирует в широких пределах в зависимости от типа пород и почв, слагающих бассейн водосбора, а также от сезона года. Значение общей жесткости в источниках централизованного водоснабжения допускается до 7 ммоль · экв./л, в отдельных случаях по согласованию с органами санитарно-эпидемиологической службы – 10 ммоль · экв./л.

При жесткости до 4 ммоль · экв./л вода считается мягкой, 4-8 ммоль · экв./л – средней жесткости, 8-12 ммоль · экв./л – жесткой, более 12 ммоль · экв./л – очень жесткой.

Методами химического анализа обычно определяют жесткость общую (Ж о ) и карбонатную (Ж к ), а некарбонатную (Ж н ) рассчитывают как разность Ж о – Ж к .

карбонатной жесткости воды

Расчет концентрации карбонат- и гидрокарбонат-ионов

В склянку наливают 10 мл анализируемой воды, добавляют 5-6 капель фенолфталеина. Если при этом окраска не появляется, то считается, что карбонат-ионы в пробе отсутствуют. В случае возникновения розовой окраски пробу титруют 0,05 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Концентрацию карбонат-ионов рассчитывают по формуле

С к =( V(HCl)*0,05*60*1000) / 10 = V(HCl)*300,

где С к – концентрация карбонат-иона, мг/л; V ( HCl ) – объём соляной кислоты, израсходованной на титрование, мл.

Затем в той же пробе определяют концентрацию гидрокарбонатов-ионов. К пробе добавить 1-2 капли метилового оранжевого. При этом проба приобретает желтую окраску. Титруют пробу раствором 0,05 н. соляной кислоты до перехода жёлтой окраски в розовую. Концентрацию гидрокарбонат-ионов рассчитывают по формуле

С тк = ( V ( HCl )*0,05*61*1000) / 10 = V ( HCl )*305,

где С тк – концентрация карбонат-иона, мг/л; V ( HCl ) – объем соляной кислоты, израсходованной на титрование, мл.

Карбонатную жесткость Ж к рассчитывают суммируя значения концентраций карбонат- и гидрокарбонат-ионов по формуле

Ж к = с к * 0,0333 + с тк * 0,0164,

где 0,0333 и 0,0164 – коэффициенты, равные значениям, обратным эквивалентным массам этих анионов.

источник

Этот показатель качества воды определяют путем фильтрования определенного объема воды через бумажный фильтр и последующего высушивания осадка на фильтре в сушильном шкафу до постоянной массы.

Для анализа берут 500 – 1000 мл воды. Фильтр перед работой взвешивают. После фильтрования осадок с фильтром высушивают до постоянной массы при 105°C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Весы должны обладать высокой чувствительностью, лучше использовать аналитические весы.

Содержание взвешенных веществ в мг/л в испытуемой воде определяют по формуле:

где m₁ – масса бумажного фильтра с осадком взвешенных частиц, г;

m₂ – масса бумажного фильтра до опыта, г;

V – объем воды для анализа, л.

Лабораторная работа № 8.

«Подготовка проб почвы к анализу»

Цель работы: освоить методику пробоподготовки почвы к последующему анализу.

Большинство анализов почвы проводят из образцов, просушенных до воздушно-сухого состояния, измельченных в ступке и просеянных через сито с отверстиями 1 мм. Поэтому подготовка почвы к анализу заключается в доведении образца до воздушно-сухого состояния, отделении включений и новообразований (корней, валунов, журавчиков, железо-марганцевых конкреций и др.), взятии средней пробы, измельчении образца и просеивании почвы через сито.

1.Фарфоровая ступка с пестиком.

2.Почвенное сито с отверстиями 1 мм.

3.Картонные коробки размером 20 × 10 × 8 и 10 × 8 × 5 см с крышками.

4.Листы плотной бумаги, совочки, шпатели.

Образец воздушно-сухой почвы весом 0.5-1 кг рассыпают в виде прямоугольника на листе плотной бумаги. Совочком или шпателем прямоугольник почвы делят по диагонали на четыре части. Одну часть помещают в фарфоровую ступку и осторожно растирают деревянным пестиком (или пестиком с резиновым наконечником), чтобы разрушить комки, но не механические элементы, остальные три части смешивают и ссыпают в картонную коробку размером 20 × 10 × 8 см на длительное хранение и для повторных анализов.

Растертую в ступке почву просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. Не прошедшую через сито почву вновь измельчают и просеивают. Так продолжают до тех пор, пока на сите не останется только каменистая часть почвы (гравий, камни).

Растертую и про сеянную через сито почву помещают в небольшую (10 × 8 × 5 см) картонную коробку, снабженную этикеткой.эту часть почвы и используют для большинства анализов.

Для каждого вида анализа берут из растертого образца свою среднюю пробу различного веса. С этой целью образец почвы высыпают на лист бумаги, разравнивают тонким слоем и делят на квадраты со сторонами 5- 6 см. Из каждого квадрата ложкой или шпателем берут немного почвы, составляя из взятого среднюю пробу необходимого веса.

Лабораторная работа № 9.

«Анализ водной вытяжки почв»

Цель работы:установление количества и качества воднорастворимых солей, находящихся в почве и ее отдельных горизонтах. Наибольшее количество этих солей содержится в солончаковых почвах и в нижних горизонтах черноземов, сероземов и каштановых почв.

Реактивы: Дистиллированная вода без СО₂. Бутыль емкостью 5-10 л заполняют на ¾ объема дистиллированной водой специальной установки. Если требуется 2/3 объема. Воду хранят в бутыли или колбе, закрытой пробкой, с сифоном и хлоркальциевой трубкой, заполненной аскаритом или натронной известью.

Приготовление водной вытяжки:

На технических веса берут навеску, соответствующую 50 или 100 г сухой почвы. Навеску помещают в сухую колбу емкостью 500 – 750 мл и приливают 5 – кратный объем дистиллированной воды, не содержащей CO₂, так как в присутствии CO₂ происходит растворение карбонатов кальция и магния с образованием гидрокарбонатов. В этом случае сухой остаток и общая щелочность вытяжки получаются завышенными.

Колбу закрывают резиновой пробкой и встряхивают 2-3 мин, после чего вытяжку пропускают через сухой беззольный складчатый фильтр. Фильтрование следует производить в комнате, свободной от паров кислот и аммиака. Воронка для фильтрования должна иметь диаметр 15 – 20 см. Край фильтра должен лежать на 0,5 – 1 см ниже края воронки. Если фильтр возвышается над краем воронки, по краю фильтра образуется выцветы солей, и концентрация их в фильтрате снижается. Чтобы фильтр не прорвался под тяжестью почвы и вытяжки, под него следует подложить простой беззольный фильтр диаметром 9 см. Предварительно фильтр рекомендуется 2-3 раза промыть дистиллированной одной удаления адсорбированных кислот.

Если используют фильтры из обычной (необеззоленной) фильтровальной бумаги, их следует заранее обрабатывать 1%-ным раствором HCl (до отсутствия реакции на Ca 2+ ), а промыть дистиллированной водой от Cl — (проба с AgNO₃), после чего фильтры высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре выше 50°С. Такая обработка необходима потому, что простая фильтрованная бумага содержит примеси минеральных веществ и среди этих примесей больше всего кальция. Перед тем как вылить на фильтр, содержимое колбы встряхивают, чтобы взмутить на навеску, и на фильтр стараются перенести, по возможности, всю почву. Это необходимо для того, чтобы частички почвы забили поры фильтра, что способствует получению прозрачного фильтрата. При вливании струю суспензии направляют на боковую стенку фильтра, чтобы он не прорвался. Первую порцию фильтрата (

10 мл) собирают в химический стакан и выбрасывают. Это делают для того, бы исключить влияние компонентов фильтра на состав вытяжки. Последующие порции перефильтровывают до тех пор, пока вытяжка не станет прозрачной. Поэтому вытяжку фильтруют сначала в ту же колбу, из которой была вылита суспензия. Как только фильтрат станет прозрачным, его собирают в чистую колбу емкостью 250 – 500 мл, а мутный фильтрат из первой колбы выливают на фильтр.

Во время фильтрования следят за скоростью фильтрования, окраской и прозрачностью фильтрата. Если почва не блочная и содержит много растворимых солей, то фильтрация идет быстро и фильтрат получается прозрачным, бесцветным, так как катионы солей препятствуют пентизации почвенных коллоидов. Если же солей в почве мало, коллоиды забивают поры фильтра, что ведет к снижению скорости фильтрации. В кислых и особенно щелочных вытяжках растворяется органическое вещество, поэтому они всегда окрашены. При длительной фильтрации во избежание и рения вытяжки воронку прикрывают часовым стеклом горло колбы вставляют тампон ваты. В рабочем журнале до всегда отмечать фильтруемость вытяжки, а также прозрачность и окраску фильтрата.

К анализу вытяжки приступают по окончании фильтрации, перемешав круговым движением содержимое колбы, так как состав первой и последней порций фильтрата может быть различным в отношении некоторых компонентов. Пои анализе вытяжек обязательно следует проводить холостой опыт. Для этого с 250 – 500 мл дистиллированной воды выполняют все операции анализа, включая фильтрование. Результаты анализа «холостого» раствора вычитают из результатов каждого из определений.

Водные вытяжки анализируют сразу после их получения так как под влиянием микробиологической деятельности может изменяться их состав (щелочность, окисляемость). Хранят вытяжку в колбе закрытой пробкой.

Качественные испытания вытяжки. Перед тем как приступить к анализу водной вытяжки, следует провести качественные реакции на содержание в ней ионов Cl — , SO₄ 2- , Ca 2+ . Эти реакции позволяют установить объем вытяжки для количественного определения указанных ионов в соответствии с содержанием их в анализируемом растворе, что немаловажно для получения точных результатов анализа.

П р о б а на Cl — . Берут в пробирку 5 мл водной вытяжки, подкисляют азотной кислотой для разрушения бикарбонатов, которые образуют осадок углекислого серебра по реакции

Прибавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра и перемешивают. По характеру осадка AgCl устанавливают объем вытяжки для определения хлоридов, исходя из табл.3.

П р о б а на SO₄ 2 — . В пробирку приливают 5 мл водной вытяжки, подкисляют для разрушения карбонатов и бикарбонатов бария двумя каплями 10%-ного раствора HCl (не содержащей H₂SO₄), прибавляют 2-3 капли 5%-ного раствора BaCl₂ и перемешивают. По характеру осадка BaSO₄ устанавливают объем вытяжки для определения SO₄ 2- (табл.3).

П р о б а на Са 2+ . 5 мл вытяжки помещают в пробирку. Подкисляют каплей 10%-ного раствора CH₃COOH, прибавляют 2-3 капли 4%-ного раствора (NH₄)₂C₂O₄ и перемешивают. По характеру осадка СаС₂О₄ устанавливают объем вытяжки для определения Са 2+ (таблица 3).

Анализ водной вытяжки почвы:

В анализ водной вытяжки входит определение рН ионов СО₃ 2- , НСО₃ — , Cl — , SO₄ 2- , Ca 2+ , Mg 2+ , Na + , K + , сухого и прокаленного остатка вытяжки. Это наиболее широко распространенный набор определений, который называется сокращенным анализом водной вытяжки. В окрашенных вытяжках кроме этих основных можно определять углерод водорастворимых органических веществ и другие компоненты.

Таблица 1 —Объем водной вытяжки для количественного определения ионов Cl — , SO₄ 2- , Ca 2+ в зависимости от результатов качественных реакций

Ион	Характер осадка	Содержание иона	Объем вытяжки для количественного определения иона, мл
мг/100мл вытяжки	г/100 г почвы (%)
Cl —	Большой хлопьевидный Сильная муть Опалесценция	>10 10 – 5 1 – 0.1	Десятые доли Сотые Тысячные	50 и более
SO₄	Большой, быстро оседающий на дно Муть, появляющаяся сразу Медленно появляющаяся слабая муть	>50 10 – 1 1 – 0.5	Десятые доли Сотые Тысячные	50 и более
Ca 2+	Большой, выпадающий сразу Муть, выделяющаяся при перемешивании Слабая муть, выделяющаяся при стоянии	>50 10 – 1 1 – 0.1	Десятые доли Сотые Тысячные	50 и более

Начинают анализ с определения pH водной вытяжки и содержания ионов CO₃ 2- , HCO₃ — , Cl — . Сложным является анализ темноокрашенных и мутных вытяжек. Щелочность в них определяют потенциометрически, а Cl — , SO₄ 2- , Ca 2+ , Mg 2+ — в прокаленных остатках, из которых хлор выщелачивается дистиллированной водой. Для определения SO₄ 2- , Ca 2+ , Mg 2+ прокаленный остаток в фарфоровой чашке смачивают несколькими каплями концентрированной HCl, высушивают содержимое на песчаной бане, еще раз обрабатывают остаток концентрированной HCl, приливают 2 – 3 мл дистиллированной воды и отфильтровывают SiO₂ через маленький беззольный фильтр. Фильтр и осадок промывают 1%-ным раствором HCl. Если необходимо, фильтр высушивают, помещают в тигель, озоляют, прокаливают и определяют SiO₂. В фильтрате и промывных водах определяют SO₄ 2- , Ca 2+ , Mg 2+ .

Результаты определения в водных вытяжках содержания анионов и катионов выражают в процентах и мг-экв/100г почвы. Первый способ (в %) позволяет рассчитать запас солей в почве, проверить точность анализа. Второй дает возможность оценить роль отдельных ионов в составе солей, расчетным путем установить их состав, по сумме анионов и катионов вычислить содержание натрия без непосредственного его определения.

Концентрация ионов в водной вытяжке рассчитывают по формулам С₁ = V•N•100/a и C₂ = C₁•k, где С₁ и С₂ – концентрация иона соответственно в мг-экв/100 г почвы и в %; V – объем раствора в мл, затраченный на титрование; N – нормальность раствора; а – навеска, соответствующая аликвоте, г; k – масса в граммах 1 мг-экв.

Дата добавления: 2017-03-12 ; просмотров: 2442 | Нарушение авторских прав

источник

Цель работы: определить содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе воды.

Реактивы, приборы и оборудование:бюксы, воронки стеклянные, колбы конические, эксикатор, сушильный шкаф, мерная посуда, весы аналитические.

Взвешенные твердые вещества, присутствующие в природных водах, состоят из частиц глины, песка, ила, суспендированных органических и неорганических веществ, планктона и других микроорганизмов. Концентрация взвешенных частиц связана с сезонными факторами и с режимом стока и зависит от таяния снега, пород, слагающих русло, а также от антропогенных факторов, таких как сельское хозяйство, горные разработки и т.п.

Взвешенные частицы влияют на прозрачность воды и на проникновение в нее света, на температуру, растворенные компоненты поверхностных вод, адсорбцию токсичных веществ, а также на состав и распределение отложений и на скорость осадкообразования. Вода, в которой много взвешенных частиц, не подходит для рекреационного использования по эстетическим соображениям.

В соответствии с требованиями к составу и свойствам воды водных объектов у пунктов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения содержание взвешенных веществ в результате спуска сточных вод не должно увеличиваться соответственно более чем на 0.25 мг/дм 3 и 0.75 мг/дм 3 . Для водоемов, содержащих в межень более 30 мг/дм 3 природных минеральных веществ, допускается увеличение концентрации взвешенных веществ в воде в пределах 5%.

Определение количества взвешенных частиц важно проводить при контроле процессов биологической и физико-химической обработки cточных вод и при оценке состояния природных водоемов.

Грубодисперсные примеси определяют гравиметрическим методом после их отделения путем фильтрования через фильтр «синяя лента» (преимущественно для проб с прозрачностью менее 10 см). Метод измерения массовой концентрации взвешенных веществ заключается:

1. фильтрование проб природной или сточной воды через бумажный или мембранный фильтр;

2. высушивание отфильтрованных частиц в течение 2 часов (для бумажного фильтра) или 1 часа (для мембранного фильтра при температуре 105 0 С;

3. взвешивание высушенного осадка.

Объем пробы должен быть не менее 2000 мл; пробу не консервируют. Перед проведением анализа пробу воды энергично взбалтывают, затем быстро сливают в мерные цилиндры по 50–1000 мл пробы в зависимости от предполагаемого содержания взвешенных веществ. Определение взвешенных веществ регламентируется ПНД Ф 14.1:2.110-97.

Порядок выполнения работы и обработка результатов

1. Бумажный фильтр промывают дистиллированной водой, помещают в пронумерованный бюкс и высушивают в сушильном шкафу при 105 0 С в течение 2 часов. Закрывают бюкс крышкой и переносят его в эксикатор для охлаждения в течение 30 минут, после чего бюкс взвешивают.

2. Вкладывают подготовленный взвешенный фильтр в стеклянную воронку или воронку Бюхнера и фильтруют через него отобранный объем пробы. Ополаскивают мерную колбу несколько раз небольшими порциями фильтрата, переносят фильтрат на фильтр, промывают фильтр 100 мл дистиллированной воды для отмывания осадка от фильтрата. затем фильтр переносят в бюкс, высушивают в течение 2 часов при 105 0 С. закрывают бюкс крышкой и охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин. Если разница в массах составляет не более 0,0002 г, высушивание считают законченным.

3. Содержание взвешенных веществ мг/л находят по формуле:

где m₂—масса бюкса с фильтром и осадком, мг; m₁ масса бюкса с чистым фильтром, мг; V— объем анализируемой воды, мл.

Лабораторная работа № 8. Определение растворенного кислорода методом Винклера (йодометрическим методом) и методом электрохимического датчика

Цель работы: определить количество растворенного кислорода в анализируемой пробе воды йодометрическим методом и методом электрохимического датчика.

Теоретическое обоснование

Контроль содержания кислорода – чрезвычайно важная проблема, в решении которой заинтересованы практически все отрасли хозяйства. Кислород является одним из важнейших растворенных газов, постоянно присутствующих в поверхностных водах, режим которого в значительной степени определяет химико-биологическое состояние водоемов. Растворимость кислорода растет с понижением температуры, минерализации и повышением давления. Кислородный режим оказывает глубокое влияние на жизнь водоема. Минимальное содержание растворенного килорода, обеспечивающего нормальное развитие рыб, составляет около 5 мг О₂/л. Неблагоприятно сказывается на их состоянии и пересыщение воды кислородом.

В соответствии с требованиями к составу и свойствам воды водоемов у пунктов питьевого и санитарного водопользования содержание растворенного кислорода в пробе, отобранной до 12 часов дня, не должно быть ниже 4 мг/дм 3 в любой период года; для водоемов рыбохозяйственного назначения концентрация растворенного в воде кислорода не должна быть ниже 4 мг/дм 3 в зимний период (при ледоставе) и 6 мг/дм 3 – в летний.

Определение кислорода в поверхностных водах включено в программы наблюдений с целью оценки условий обитания гидробионтов, в том числе рыб, а также как косвенная характеристика оценки качества поверхностных вод и регулирования процесса очистки стоков (табл. 1.4.). Она существенна для аэробного дыхания и является индикатором биологической активности (т.е. фотосинтеза) в водоеме.

Контроль за содержанием кислорода осуществляется и при работе очистных сооружений.

Существуют различные способы определения растворенного кислорода в воде.

Уровень загрязненности воды и класс качества

лето, мг/дм 3 зима, мг/дм 3 % насыщения Очень чистые, I 9 14-13 95 Чистые, II 8 12-11 80 Умеренно загрязненные, III 7-6 10-9 70 Загрязненные, IV 5-4 5-4 60 Грязные, V 3-2 5-1 30 Очень грязные, VI

Йодометрический способ основан на том, что вводимые в анализируемую пробу воды соль марганца (II) и едкая щелочь, образуют осадок гидроксида марганца (II), который, окисляясь растворенным кислородом, превращается в гидроксид марганца (IV):

Образующееся соединение является нерастворимым, его растворяют в избытке серной кислоты и йодида калия:

Выделяющийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

Метод регламентируется ПНД Ф 14.1:2.101-97 (ИСО 5813). Йодометрический метод применим для всех типов вод, свободных от мешающих веществ и содержащих растворенный кислород в концентрациях более 0,2 мг/л вплоть до двойного насыщения кислородом вплоть до 20 мг/л. Легко окисляемые органические вещества, такие как танины, гуминовые кислоты и лигнины, оказывают мешающее влияние. Окисляемые соединения серы, такие как сульфиды и тиомочевина, также оказывают мешающее влияние. В присутствии этих веществ предпочтительно использовать метод электрохимического датчика по ИСО 5814.

ИСО 5814 устанавливает электрохимический метод определения растворенного кислорода в воде с помощью электрохимической ячейки, которая изолирована от пробы газопроницаемой мембраной. В зависимости от вида применяемого датчика можно измерять концентрацию кислорода (мг/л), процент насыщения кислорода (% растворенного кислорода), а также оба эти показателя одновременно. Метод применим для измерения концентрации кислорода в воде, соответствующей насыщению от 0 до 100%. Однако большинство приборов позволяет измерять величины выше 100%, т.е. перенасыщенные.

Данный метод применим для измерений в полевых условиях, для непрерывного наблюдения растворенного кислорода и для лабораторных исследований. Метод предпочтителен для сильно окрашенных и мутных вод, а также для вод, содержащих железо и йодосодержащие вещества (все они могут мешать при контроле иодометрическим методом, описанном в ИСО 5813). Газы и пары, такие как хлор, двуокись серы, сероводород, амины, аммиак, двуокись углерода, бром, йод, которые диффундируют через мембрану, могут влиять на ход определения. Другие вещества, присутствующие в пробе, могут мешать определению, вызывая ухудшение качества мембраны или коррозию электродов. К таким веществам относятся растворители, масла, сульфиды, карбонаты и водоросли.

Данный метод применим для природных, сточных и соленых вод. Если анализируются морские воды или воды эстуариев, следует вводить поправку на соленость.

Сущность метода заключается в погружении в анализируемую воду датчика, состоящего из камеры, окруженной селективной мембраной, содержащей электролит, и двух металлических электродов. Мембрана практически непроницаема для воды и растворенных ионов, но пропускает кислород, а также некоторое количество других газов и лиофильных веществ. Из-за разности потенциалов между электродами кислород, проходя через мембрану, восстанавливается на катоде, в то время как ионы металла из раствора осаждаются на аноде.

Скорость процесса прямо пропорциональна скорости прохождения кислорода через мембрану и слой электролита и, следовательно, парциальному давлению кислорода в пробе при данной температуре.

Так как проницаемость мембраны сильно меняется с изменением температуры, то необходимо предусмотреть ввод поправки с помощью ЭВМ или другим способом, а также путем включения в электрическую цепь теплочувствительных элементов. Некоторые типы приборов также компенсируют изменения растворимости кислорода при различных температурах.

Приборы, посуда, реактивы:кислородные склянки с притертыми пробками емкостью 250–300 мл, бюретки на 50 мл, пипетки аликвотные на 1 мл, весы аналитические, раствор сульфата марганца (II) (растворяют 480 г MnSO₄ 4H₂O в дистиллированной воде и доводят объем до метки 1 л, или взвешивают 42,5 г MnCl₂ ∙ 4H₂O и доводят массу до 100 г дистиллированной водой), смесь растворов NaOH и KI ( растворяют 500 г NaOH или 700 г KOH и 135 г NaI или 150 г KI в 1 л дистиллированной воды ), концентрированная соляная кислота, 0,01 н раствор Na₂S₂O₃ ( 1,24 г соли растворяют в 1 л дистиллированной воды ), 0,5% — ный раствор крахмала ( 0,5 г крахмала растворяют в 50 г воды и приливают кипящую воду, доводя массу до 100 г ), сульфит натрия, безводный (Na₂SO₃) или кристаллогидрат (Na₂SO₃∙7H₂O), соль кобальта (II), например CoCI₂ 6Н₂О, измерительный прибор, состоящий из: электрохимической ячейки гальванического типа (например, свинец/серебро) или полярографического типа (например, серебро/золото), снабженной, если необходимо, термочувствительным компенсирующим устройством; регистрирующего устройства, показывающего концентрацию кислорода в воде, или процентное насыщение кислородом, или ток в микроамперах, термометр с ценой деления 0,5°, барометр с ценой деления 10 Па.

Порядок выполнения работы и обработка результатов

Дата добавления: 2018-08-06 ; просмотров: 414 ; ЗАКАЗАТЬ РАБОТУ

источник

Настоящий нормативный документ устанавливает методику количественного химического анализа различных типов вод, с цепью измерения содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ гравиметрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые; воды природные, в том числе поверхностных и подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные. Методика может быть использована д ля анализа проб снежного покрова и талых вод.

Диапазон измерений содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ от 0,5 до 5000 мг/дм 3 .

Продолжительность анализа одной пробы на содержание взвешенных веществ 14 часов, серии из 10 образцов — 15 часов.

Продолжительность анализа одной пробы на содержание прокаленных взвешенных веществ 17 часов, серии из 10 образцов — 18 часов.

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении.

Определению мешают значительные количества масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки или кусочков жира. Если все-таки в пробе, доставленной в лабораторию, на поверхности присутствуют видимые жир или масло, то перед проведением анализа их удаляют. Жир с поверхности отобранной пробы снимают ложкой или шпателем, а масло кусочком фильтровальной бумаги.

Удаляют так же загрязнения в виде единичных включений, например, мелкие палочки, траву и т.п.

Содержание прокаленных взвешенных веществ дает ориентировочное представление о минеральном составе взвеси в воде, а потери при прокаливании, т.е. разность между массой взвешенных и прокаленных взвешенных веществ — о количестве органических соединений во взвеси.

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешностей измерений показателей состава и свойств

ГОСТ Р 12.1.019-2009. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности

ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности 0,95. Приписанные погрешности измерений не превышают нормы погрешностей, установленные ГОСТ 27384.

Методика определения взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр и определении веса осадка на фильтре, высушенного до постоянной массы при (105 ± 2) °С.

Методика определения прокаленных взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр, высушивании до постоянной массы при (105 ± 2) °С и далее определении веса осадка на фильтре, прокаленного до постоянной массы в муфельной печи при (600 ± 15) °С.

Таблица 1 — Значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности

Диапазон измерений, мг/дм 3

Показатель повторяемости (стандартное отклонение повторяемости), σ _r , %

Показатель воспроизводимости (стандартное отклонение воспроизводимости) σ _R , %

Показатель точности (границы относительной погрешности при Р = 0,95), ±δ, %

Прокаленные взвешенные вещества

Примечание — Показатель точности измерений соответствует расширенной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2.

5.1.1 Бюксы стеклянные СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336.

5.1.2 Весы лабораторные с максимальной нагрузкой 210 г высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.

5.1.3 Воронки лабораторные, В-56-80 ХС, В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

5.1.4 Гомогенизатор, например, марки IKA фирмы Labortechnic (Германия), модель Ultra-Turrax Т 25 или любой другой.

5.1.5 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501.

5.1.6 Колбы конические вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 25336.

5.1.7 Печь муфельная с рабочей камерой футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру (600 ± 15) °С.

5.1.8 Пинцет металлический с острыми концами.

5.1.10 Установка фильтровальная с вакуумным насосом.

5.1.11 Флаконы с притертой пробкой (для хранения растворов реактивов).

5.1.12 Холодильник бытовой, обеспечивающий хранение проб при температуре (2 — 10) °С.

5.1.13 Цилиндры мерные вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770, 2 класса точности.

5.1.14 Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру (105 ± 2) °С.

5.1.16 Шпатель или ложка любая.

Допускается использование средств измерения, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

5.2.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты), (далее вода дистиллированная).

5.2.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

5.2.3 Железо (III) хлорид (хлорное железо), 6-водное по ГОСТ 4147, ч., насыщенный раствор (для маркировки бюксов).

5.2.5 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.

Допускается использование реактивов более высокой квалификации, а также материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.

6.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019 и требования техники безопасности при работе с муфельной печью в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.3 Организация обучения работающих безопасности труда должна проводиться по ГОСТ 12.0.004.

6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, владеющих техникой гравиметрического анализа.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

относительная влажность воздуха

9.1 Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593. Отбор проб воды осуществляют в стеклянные или пластиковые флаконы. Пробы снега в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 переводят в талую воду при комнатной температуре.

9.2 Объём отбираемый пробы должен быть (1000 — 2000) см 3 для питьевой и природной воды и не менее 250 см 3 — для сточной или загрязненной пробы воды.

9.3 Срок хранения пробы 24 часа при температуре (2 — 10) °С.

9.4 При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:

— место, дату и время отбора;

— должность, фамилию сотрудника, отбирающего пробу.

30 см 3 соляной кислоты смешивают со 170 см 3 дистиллированной воды. Смесь хранят под тягой во флаконе с притертой пробкой. Срок хранения — 6 месяцев.

Тонкой деревянной палочкой или спичкой на фарфоровые тигли наносят идентификационные метки (номера) насыщенным раствором хлорного железа. Затем тигли ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600 ± 15) °С на (5 — 10) минут. Метки приобретают коричневую окраску и не смываются водой и растворами кислот.

10.2.2 Прокаливание и взвешивание тиглей

Промаркированные фарфоровые тигли промывают раствором соляной кислоты, приготовленной по 10.1, затем — дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и прокаливают при (600 ± 15) °С в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последними взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значение массы тигля записывают в рабочем журнале.

Примечание — Если одни и те же тигли используют ежедневно, при этом их массы изменяются в допустимых пределах (± 0,5 мг) достаточно проведения одного прокаливания в течение часа.

В маркированные стеклянные бюксы помещают мембранные фильтры и сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С не менее 1 часа. Допускается выдерживание фильтров в сушильном шкафу в течение (3 — 5) часов. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале. Если фильтры не были использованы в течение рабочего дня, процедуру сушки повторяют на следующий день, причем первая выдержка в сушильном шкафу должна быть не менее 1 часа.

Примечание — При необходимости подготавливают к проведению анализа мембранные фильтры в соответствии с инструкцией по их применению.

Фильтры складывают конусом по форме воронки, и промывают на воронке 250 — 300 см 3 дистиллированной воды. Фильтры подсушивают на воздухе досуха, вынимают из воронки, помещают в сложенном виде в маркированный бюкс и сушат в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С с открытой крышкой не менее 2,5 часов.

Примечание — Если промытый фильтр после высушивания на воздухе остается слегка влажным, то на его высушивание до постоянной массы в сушильном шкафу потребуется не менее 5 часов.

Затем закрывают бюкс крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Повторяют процедуру сушки, с выдержками в сушильном шкафу по 30 минут до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешивания не будет превышать 0,5 мг. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале после каждого взвешивания. Последний результат взвешивания используют для расчетов.

Подготовленные к анализу фильтры хранят в закрытом эксикаторе не более 7 дней. В течение указанного срока хранения повторное взвешивание фильтра перед фильтрованием не требуется. По окончании срока хранения фильтры высушивают ещё раз при (105 ± 2) °С в течение 1 часа. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале.

Перед проведением анализа пробу тщательно гомогенизируют. В зависимости от ожидаемого содержания взвешенных веществ для анализа используют от 50 до 2000 см 3 пробы. Объём пробы подбирают таким образом, чтобы масса взвешенных веществ на фильтре (привеса) составляла не менее 0,0010 г. Питьевую и природную воду рекомендуется фильтровать через мембранный, а сточную воду через бумажный фильтр.

Через подготовленный фильтр пропускают анализируемую воду.

При использовании мембранного фильтра частицы, приставшие к стенке воронки для фильтрования, смывают на фильтр дважды порциями фильтрата по 10 см 3 .

При работе с бумажным фильтром фильтр с осадком трижды промывают дистиллированной водой порциями по 10 см 3 .

Фильтр подсушивают на воздухе (2 — 3) часа и помещают в тот же бюкс, где проводилось предварительное взвешивание. Мембранный фильтр высушивают в течение 1 часа, а бумажный в течение 4 часов в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С. Фильтр с бюксом охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.

Высушенный фильтр (11.1) с взвешенными веществами помещают в подготовленный фарфоровый тигель, который затем устанавливают в муфельную печь и прокаливают при температуре (600 ± 15) °С в течение 1 часа. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторные прокаливания проводят в течение 1 часа до тех пор, пока разница между результатами двух последних взвешиваний не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.

Примечание — В случае, если требуется определение только прокаленных веществ, то доведение бюкса с фильтром после высушивания при (105 ± 2) °С до постоянной массы не требуется. После высушивания фильтра в сушильном в шкафу, его сразу помещают в подготовленный тигель и далее проводят анализ как описано в 11.2.

12.1 Содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

где X₁ — содержание взвешенных веществ, мг/дм 3 ;

m₂ — масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром со взвешенными веществами, г;

m₁ — масса бюкса с подготовленным мембранным или бумажным фильтром, г;

V — объём пробы воды, взятой для анализа, дм 3 .

12.2 Содержание прокаленных взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

где Х₂ — содержание прокаленных взвешенных веществ, мг/дм 3 ;

m₄ — масса тигля с остатком после прокаливания, г;

m₃ — масса прокаленного тигля, г;

m — масса золы бумажного фильтра (указана на упаковке фильтра), г;

Примечание — В случае использования мембранного фильтра масса золы не учитывается.

V — объём пробы воды, взятой для анализа, дм 3 .

Результаты количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:

где Δ = δ × 0,01 × X — значение характеристики погрешности (см. таблицу 1).

Результат анализа округляют с точностью: при содержании взвешенных и/или прокаленных взвешенных веществ

14.1 При получении двух результатов измерений (X₁, Х₂) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения пределов повторяемости (r) приведены в таблице 2.

14.2 При получении результатов измерений в двух лабораториях (Х_лаб1, Х_лаб2) проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения пределов воспроизводимости (R) приведены в таблице 2.

Контроль точности результатов измерений при реализации методики в лаборатории проводят с использованием рабочих проб.

При регулярном выполнении анализов по методике проводят контроль стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности с использованием контрольных карт с периодичностью, установленной в лаборатории. Расчет контрольных границ проводят в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р 50779.42 и ГОСТ Р ИСО 5725.

При эпизодическом выполнении анализов по методике проводят оперативный контроль показателя повторяемости. Для этого одну пробу из серии рабочих проб тщательно гомогенизируют, делят на две части и проводят анализ в условиях повторяемости. Далее результаты оценивают по 14.1.

Таблица 2 — Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений (при вероятности Р = 0,95)

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел повторяемости (при n = 2 и Р = 0,95), r ,%

Предел воспроизводимости (при n = 2 и Р = 0,95), R , %

источник