Анализ воды в уксусной кислоте

Методика определения аналогична стандартизации щелочи.

Основное уравнение титрования:

Индикатор выбирают по кривой титрования уксусной кислоты (У.К.) гидроксидом натрия. Кривую титрования уксусной кислоты гидроксидом натрия студенты строят самостоятельно.

Раствор задачи в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Схема 2. Определение содержания уксусной кислоты в растворе

В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см 3 помещают аликвоту 25,00 cм 3 исследуемого раствора уксусной кислоты (пипеткой), добавляют 8 – 10 капель индикатора (фенолфталеин), разбавляют водой до
70 – 100 см 3 и титруют раствором NaOH с известной концентрацией до слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 секунд. Результаты титрования заносят в табл. 3.

Результаты титрования раствора уксусной кислоты

№ опыта	Объем исследованного. раствора HAc, см 3	Объем NaOH, см 3	Содержание HAc в растворе, г
25,00
25,00
25,00
25,00
25,00

это коэффициент разбавления (коэффициент аликвотирования).

4. Статистическая обработка результатов анализа[[5]].

· Результаты располагают в порядке возрастания.

· Выявляют грубые погрешности (промахи).

Для выявления грубых погрешностей имеется простая методика, основанная на использовании Q-критерия:

Q , (8)

X₁ – первый (последний) результат;

X₂– соседнее значение по ряду.

Если Q_рассчQ_табл – проверяемый результат является грубой погрешностью и должен быть исключен из выборки.

Q_табл зависит от числа проведенных опытов (n) и доверительной вероятности (Р) (прил. 8)[6].

среднее арифметическое (9)

стандартное отклонение (10)

относительное стандартное отклонение (11)

доверительный интервал для среднего (12)

где – коэффициент Стьюдента (прил. 9) [6], где f – число степеней свободы (f = n-1)

· Записывают результат анализа в виде (13)

Вывод:приводят полученные данные в виде , сравнивают результат с действительным значением и делают заключение о наличии или отсутствии случайных и систематических погрешностей, проанализировав возможные источники их возникновения.

лабораторная работа 2
Определение содержания этилендиамина

В растворе методом кислотно-основного титрования

Цель работы:

1) закрепление теоретических знаний о методе кислотно-основного титрования (метод нейтрализации);

2) освоение приемов работы с мерной посудой и аналитическим оборудованием (аналитические весы);

3) практическое применение метода кислотно-основного титрования для определения массы этилендиамина (ЭДА) в растворе.

1. Карбонат натрия Na₂CO₃ (х.ч.) – первичный стандарт.

3. Хлороводородная кислота НСl концентрации 1:1 (r=1,095 г/см 3 ).

4. Кислотно-основной индикатор (выбирают по кривой титрования).

5. Смешанный индикатор – метиловый оранжевый и метиленовый синий[2].

Ход выполнения работы:

1. Приготовление первичного стандарта карбоната натрия (Na₂CO₃).

Раствор карбоната натрия готовят объёмом 200,00 см 3 с молярной концентрацией эквивалента моль/дм 3 .

Расчет массы навески, г: (масса берется с точностью до четвертого знака после запятой).

Взятие навески (взвешивание):

Масса часового стекла (стакана)

Масса часового стекла (стакана) с навеской

Масса навески

Навеску количественнопереносят в мерную колбу ( см 3 ), добавляют 50 – 70 см 3 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения карбоната натрия, доводят до метки дистиллированной водой
и тщательно перемешивают.

Фактическую концентрацию первичного стандарта рассчитывают
по формуле

2. Приготовление и стандартизация титранта (раствора HCl)

Раствор хлороводородной кислоты готовят объемом примерно 500 см 3
с молярной концентрацией эквивалента примерно 0,05÷0,06 моль/дм 3 )

Титрант – раствор хлороводородной кислоты приблизительной концентрацией 0,05 моль/дм 3 готовят из хлороводородной кислоты, разбавленной 1:1 (r=1,095 г/см 3 ).

Стандартизацию раствора HCl проводят по первичному стандарту Na₂CO₃ прямым титрованием, способом пипетирования.

Индикатор выбирают по кривой титрования карбоната натрия хлороводородной кислотой (рис. 4).

Рис. 4. Кривая титрования 100,00 см 3 раствора Na₂CO₃ с С = 0,1000 моль/дм 3 раствором HCl с С_1/_z = 0,1000 моль/дм 3

При титровании до второй точки эквивалентности используют индикатор метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор (рТ = 4,0). Изменение окраски от желтой до оранжевой (цвет «чайной розы»). Интервал перехода
(рН = 3,1 – 4,4) [6].

Схема 3. Стандартизация раствора HCl

В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см 3 помещают аликвоту 25,00 см 3 стандартного раствора Na₂CO₃ (пипеткой), добавляют 2 – 3 капли метилового оранжевого, разбавляют водой до 50 – 75 см 3 и титруют раствором хлороводородной кислоты до перехода окраски из желтой в цвет «чайной розы» от одной капли титранта. Титрование проводят в присутствии «свидетеля» (исходный раствор Na₂CO₃ с индикатором). Результаты титрования заносят в табл. 4. Концентрацию хлороводородной кислоты определяют по закону эквивалентов: .

Результаты стандартизации раствора соляной кислоты

источник

Reagents. Acetic acid. Specifications

МКС 71.040.30
ОКП 26 3411 0470 02

1.1. Уксусная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям уксусная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, приведенным в табл.1.

Химически чистая ледяная (х.ч. ледяная)

Прозрачная бесцветная жидкость

3. Температура кристаллизации, °С

4. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

Должна выдерживать испытание по п.3.14

Примечания:

1. Если массовая доля уксусного ангидрида не превышает 0,001%, к квалификации реактива прибавляют слова «без ангидрида».

2. Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2а.1. Уксусная кислота относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

Предельно допустимая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны (ПДК) — 5 мг/м .

Определение паров уксусной кислоты в воздухе проводят иодометрическим методом.

При превышении предельно допустимой концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи.

2а.2. При работе с уксусной кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускается попадание уксусной кислоты внутрь организма.

Первая помощь при ожогах — обильное промывание водой.

2а.3. Уксусная кислота — легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом.

Температура вспышки паров, С

Температура воспламенения, °С

Температура самовоспламенения, °С

Область воспламенения, объемная доля, %:

Температурные пределы воспламенения, °С:

Категория и группа взрывоопасной смеси паров уксусной кислоты с воздухом ПА-Т1 (ГОСТ 12.1.011-78*).
___________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 51330.2-99, ГОСТ Р 51330.5-99, ГОСТ Р 51330.11-99, ГОСТ Р 51330.19-99.

Работы с уксусной кислотой следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены ПО-1Д, ПО-3АИ, «Сампо», газовые и порошковые составы.

2а.4. Помещения, в которых проводят работы с уксусной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.

Анализ уксусной кислоты следует проводить в вытяжном шкафу.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

2.2. Определение содержания сульфатов, тяжелых металлов, веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, ацетальдегида и пробы на разбавление изготовитель проводит только по требованию потребителя и в продукте, предназначенном для экспорта.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.2а. Определение внешнего вида

Внешний вид определяют при 20 °С визуально сравнением с дистиллированной водой по ГОСТ 14871-76. При этом анализируемый продукт не должен иметь опалесценции и не должен содержать механических частиц.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.2. Определение массовой доли уксусной кислоты алкалиметрическим титрованием

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.1-83;

спирт этиловый ректификованный технический, высшего сорта по ГОСТ 18300-87;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87*, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;
________________
* Документ не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

бюретка 1-2-50 по ГОСТ 29252-91;

колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74;

весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88* или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

25 см дистиллированной воды помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см , взвешивают, вносят 0,2 г продукта и колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака), тщательно перемешивают, титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

где — масса навески продукта, г;

— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см ;

0,006005 — количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3а. Определение массовой доли уксусной кислоты по температуре кристаллизации

Определение проводят по п.3.3 настоящего стандарта и по ГОСТ 18995.5-73.

Массовая доля уксусной кислоты в процентах в зависимости от температуры кристаллизации указана в табл.2.

Температура кристаллизации, °С

Массовая доля уксусной кислоты, %

При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты, а также при анализе продукта квалификации «х.ч. ледяная», определение проводят по температуре кристаллизации.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.3. Определение температуры кристаллизации

Температуру кристаллизации уксусной кислоты определяют по ГОСТ 18995.5-73. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: прибор с продуктом помещают в стакан с водой, имеющей температуру 5 °С — 7 °С. Продукт в приборе охлаждают до 10 °С — 13 °С и, не вынимая из стакана, осторожно помешивают, не касаясь дна и стенок пробирки, до появления первых кристаллов кислоты.

В момент кристаллизации кислоты температура резко повышается и, достигнув определенного максимума, остается на этом уровне в течение некоторого времени. За температуру кристаллизации, отмеченную с погрешностью 0,1 °С, принимают высшую точку подъема температуры.

3.4. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 95 см (100 г) в кварцевой или платиновой чашке.

Остаток растворяют в 1 см раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25% и 15 см воды, переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 100 см (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4.1, 3.4.2. (Исключены, Изм. N 2).

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом проводят подготовку к анализу: 50,0 г (47,6 см ) анализируемого продукта помещают в платиновую или кварцевую чашку, прибавляют 0,2 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха. Остаток после выпаривания растворяют в 15 см воды (при необходимости раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр) и доводят объем раствора до 20 см .

Далее анализ проводят визуально-нефелометрическим методом с использованием затравочного раствора.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,05 мг ,

Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом без выпаривания с использованием затравочного раствора. При этом 10,0 г (9,5 см ) анализируемого продукта помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (ГОСТ 25336-82), разбавляют водой до 37 см , прибавляют 3 см раствора желатина, отмеренных пипеткой вместимостью 10 см (ГОСТ 29169-91) и перемешивают. Отдельно в пробирку помещают 0,1 см раствора, содержащего 0,001 мг , прибавляют 1 см раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм , 3 см раствора хлористого бария, отмеренных пипеткой, и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки приливают к анализируемому раствору, ополаскивают пробирку небольшим объемом воды в колбу, доводят объем раствора в колбе водой до 50 см и перемешивают.

Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,01 мг ,

для продукта чистый для анализа — 0,02 мг

и те же объемы растворов соляной кислоты, желатина и хлористого бария.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят методом с выпариванием продукта в присутствии углекислого натрия и использованием затравочного раствора.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см с прибавлением 2 см раствора азотной кислоты.

Масса навески продукта — 10,00 г (соответствует 9,5 см ).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,01 мг ,

для продукта чистый для анализа — 0,02 мг

и те же количества реактивов.

3.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 2,2′-дипиридиловым методом. При этом используют 20,0 см раствора, полученного по п.3.4 (соответствует 20,00 г анализируемого продукта), отмеренных пипеткой вместимостью 20 см (ГОСТ 29169-91).

Допускается проводить определение роданидным методом из 20,0 см раствора, приготовленного по п.3.4, или 1,10-фенантролиновым методом без предварительного выпаривания из массы навески анализируемого продукта 20,00 г (соответствует 19,0 см ).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый ледяной и химически чистый — 0,004 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотоколориметрическим 2,2′-дипиридиловым методом.

3.5-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным визуально-колориметрическим или сероводородным методом.

При этом проводят подготовку к анализу: 33,40 г (32,0 см ) уксусной кислоты квалификации химически чистая ледяная или 20,00 г (19,0 см ) уксусной кислоты квалификации химически чистая и чистая для анализа, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в кварцевую или фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 см дистиллированной воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной — 0,01 мг ,

для продукта химически чистый — 0,01 мг ,

для продукта чистый для анализа — 0,02 мг

и те же количества реактивов.

Допускается проводить определение из соответствующего объема раствора, приготовленного по п.3.4 после нейтрализации его раствором аммиака.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят сероводородным методом.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.9. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:

10,00 г (9,5 см ) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в колбу прибора для определения содержания мышьяка, прибавляют 30 см дистиллированной воды, 20 см раствора кислоты, 1 см раствора двухлористого олова, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10485-75.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной — 0,0015 мг ,

для продукта химически чистый — 0,005 мг ,

для продукта чистый для анализа — 0,005 мг

и те же количества реактивов.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.10. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О)

3.10.2. Проведение анализа

10,00 г (9,5 см ) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см , прибавляют 10 см серной кислоты, раствор охлаждают до 18 °С — 20 °С, прибавляют 1 см раствора двухромовокислого калия и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.

Анализируемый и контрольный растворы оставляют на 30 мин. Затем к обоим растворам прибавляют по 50 см дистиллированной воды, перемешивают, охлаждают до 18 °С — 20 °С, прибавляют по 10 см раствора йодистого калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Пробку, горло и стенки колбы смывают 150 см дистиллированной воды и выделившийся йод титруют из микробюретки раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

где — масса навески продукта, г;

— объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование контрольного раствора, см ;

— объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см ;

0,0008 — количество кислорода, соответствующее 1 см раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм , г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту

10 г (9,5 см ) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см , содержащую 70 см воды. К раствору добавляют 15 см раствора серной кислоты, 50 см раствора марганцовокислого калия и 15 мин нагревают в термостате при 80 °С. Колбу охлаждают 10 мин проточной водой, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 5 мин. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, добавляют в конце титрования 2 см раствора крахмала.

Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях с теми же количествами реактивов и растворов, как в анализируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

где — масса навески продукта, г;

— объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование в контрольном растворе, см ;

— объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см ;

0,00023 — количество муравьиной кислоты, соответствующее 1 см раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,01 моль/дм , г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.12. Определение массовой доли ацетальдегида ( )

Определение проводят по ГОСТ 16457-76 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом собирают прибор для определения ацетальдегида (см. чертеж), состоящий из:

колбы ОГ-2-500-29/32 или КГУ-2-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;

насадки Н 1 29/32-14/23-14/23 или изгиба И
воронки ВК-50 ХС по ГОСТ 25336-82;

холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;

цилиндра 2-50 по ГОСТ 1770-74;

алонжа АИО-14/23-14/23-60 по ГОСТ 25336-82, удлиненного стеклянной трубкой;

20,00 г (19,0 см ) анализируемого продукта, отмеренных пипеткой вместимостью 25 см (ГОСТ 29169-91) с точностью до первого десятичного знака, помещают в капельную воронку прибора.

1 — колба перегонная; 2 — капилляры или пемза; 3 — воронка капельная; 4 — приемник

В колбу дистилляционного прибора вместимостью 500 см вносят несколько стеклянных капилляров, заплавленных с одного конца, и приливают около 40 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 30% (ГОСТ 4328-77). Количество миллилитров гидроокиси натрия, необходимого для нейтрализации 20 г продукта, предварительно устанавливают в отдельном опыте соответствующим титрованием в присутствии универсальной индикаторной бумаги до рН 7.

Колбу с содержимым закрывают пробкой, через которую пропускают конец трубки холодильника с брызгоуловителем и конец капельной воронки. Другой конец трубки холодильника при этом должен быть слегка погружен в воду (5 см ), содержащуюся в цилиндре с метками на 5 и 15 см . Из капельной воронки сливают продукт в колбу, затем через воронку вводят в колбу прибора 2-3 капли спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1%, приготовленного по ГОСТ 4919.1-77. При необходимости нейтрализуют содержимое колбы продуктом или раствором гидроокиси натрия, прибавляя его по каплям до слабо-розовой окраски. Кран капельной воронки закрывают и при нагревании отгоняют 10 см жидкости в приемник, закрывая его притертой пробкой, перемешивают, доводят объем раствора водой до 23 см и далее определение проводят по ГОСТ 16457-76.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса ацетальдегида не будет превышать:

для продукта химически чистый ледяной — 0,2 мг,

для продукта химически чистый — 0,4 мг,

для продукта чистый для анализа — 0,6 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.13. Определение массовой доли уксусного ангидрида

25 см продукта помещают в сухую коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см , добавляют 10 см раствора анилина, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем добавляют одну каплю раствора кристаллического фиолетового и титруют раствором хлорной кислоты до перехода окраски в зеленую. Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.

Если при обратном титровании изменение окраски анализируемого раствора наступает от нескольких капель раствора хлорной кислоты, что указывает на массовую долю уксусного ангидрида в анализируемом продукте больше 0,03%, то следует в контрольный раствор ввести дополнительное количество анилина и снова дать выдержку 10 мин.

Если в анализируемом продукте массовая доля уксусного ангидрида менее 0,005%, для определения берут 50 см продукта, если массовая доля более 0,05%, берут 5 см или 10 см продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

где — объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование в контрольном растворе, см ;

— объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см ;

0,0102 — количество уксусного ангидрида, соответствующее 1 см уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм , г;

1,0498 — плотность уксусной кислоты, г/см .

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

10 см продукта разбавляют 30 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) и перемешивают.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор в течение 1 ч остается прозрачным.

4.1. Упаковка и маркировка — в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Группа фасовки: V, VI, VII.

Для упаковки тары с уксусной кислотой применяют древесную стружку, пропитанную растворами хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония, а также шлаковату или другой негорючий уплотняющий материал.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8 — основной, черт.3 — дополнительный, классификационный шифр 8142, серийный номер ООН 2789).

4.3. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов.

4.4. Продукт хранят в закрытой таре в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ, защищенных от действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков.

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксусной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения продукта — один год со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 3).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 3).

источник

Определение параметров уксуса: значение рН, общая титруемая кислотность, летучие и нелетучие кислоты, свободные минеральные кислоты, а также свободные и сернистые кислоты.

Категория оборудования : титратор, магнитная мешалка

Используемое оборудование : титратор Metrohm и электроды.

Отрасль : пищевая промышленность и напитки

Качество уксуса зависит от различных факторов. Так как содержание отдельных компонентов изменяться в широких диапазонах даже от бутылки к бутылке, то невозможно дать среднее значение. В этой статье на практике будет показано, как с помощью титратора от производителя Метром можно определить такие важные параметры уксусной кислоты, как рН, кислотность и пр.

Для проведения эксперимента допустимо использовать следующее лабораторное оборудование

Модели титраторов Titrino или Titrando (Dosino или Dosimat)
Магнитная мешалка
Пробирки (для раствора гидроксида натрия)
6.0255.100 – Комбинированный стеклянный рН электрод, с пришлифованной диафрагмой (длина 113 мм, без кабеля, разъем G).
6.0309.100 – Двойной Pt-электрод
6.2104.020 – Кабель для электрода
Прибор для перегонки с водяным паром

Титранты
- раствор гидроксида натрия, с(NaOH) = 1 моль/л
- соляная кислота, c(HCl) = 0,1 мол /л
- йодид/йодад раствор, c(1/6 KIO3) = 1/64 моль/л. Для получения раствора необходимо растворить 0.5573 г калия йодат (сушка при температуре не выше 150°C) в приблизительно 700 мл дистиллированной воды. Далее добавить йодид калия 3,5 г и растворить, а затем довести объем до 1 л дистиллированной водой.
Серная кислота, w(H2SO4) = 25%
Калий йодистый раствор, w(KI) = 5%
Буферный раствор рН = 4,00 (6.2307.100) и рН = 7.00 (6.2307.110).

Сначала необходимо провести калибровку значения рН стеклянного электрода с помощью буферных растворов рН = 4,00 и рН = 7.00. После этого, при перемешивании, измеряем значение рН неразведенного образца уксуса. Результат получаем с десятичным разрядом.

Разводим 10,0 мл уксуса 50 мл дистиллированной воды (без CO2) в стеклянном стакане и титрируем c(NaOH) = 1 моль/л с использованием комбинированного рН стеклянного электрода.

1 мл c(NaOH) = 1 моль/л соответствует 0,06 г уксусной кислоты

г уксусной кислоты / 100 мл образца = EP1 * C01 * C02 / C00, где

EP1 = расход титранта в мл

C00 (объем пробы в мл) = 10,0

C02 = 100 (коэффициент пересчета: результат относится к 100 мл образца)

Рис. 1. Отчет параметров для определения общей титрируемой кислоты.

Рис 2. Отчета по результатам и кривая титрования определения общей титрируемой кислоты в уксусе.

Наливаем 10,0 мл уксуса и 10 мл дист. воды в круглодонную колбу, и в условиях перегонки с водяным паром было получено приблизительно 400 мл дистиллята. В процессе перегонки объем жидкости в перегонной колбе должен поддерживаться на уровне около 20 мл.

Подогреваем дистиллят, пока он не начнет кипеть, потом остужаем и титрируем c(NaOH) = 1 моль/л до значения рН = 8,5, используя режим SET. В результате получаем расход титранта А мл.

Теперь добавляем 5 мл w(H2SO4) = 25% и 10 мл w(Ki) = 5% к этому дистилляту и определяем сернистую кислоту, которая также может перегоняться титрованием / йодат раствора иодида (см пункт 6). В результате получаем расход титранта B мл.

Летучие кислоты выражается в г уксусной кислоты / 100 мл образца с одним знаком после запятой.

RS1 [потребление с(NaOH) = 1 моль / л для сернистой кислоты в мл] = 1/64 * B

RS2 = г уксусной кислоты / 100 мл образца = C01 * (A – RS1)

А = потребление с(NaOH) = 1 моль / л в результате первого титрования, мл

B = потребление йодистого / йодат раствора в результате второго титрования, мл

C01 = 6 (коэффициент пересчета)

Остаток дистилляции из пункта 3 разводим дистиллированной водой в стеклянном стакане и титруем с c(NaOH) = 1 моль/л до рН = 8,5, используя режим SET.

1 мл c(NaOH) = 1 моль/л соответствует:

0,07505 г винной кислоты
0,06705 г яблочной кислоты
0,06404 г лимонной кислоты
0,09008 г молочной кислоты

г нелетучей кислоты/100 мл образца = EP1 * С01 * С02 / С00

EP1 = расход титранта в мл

C00 (объем пробы в мл) = 10,0

С01 = коэффициент пересчета для соответствующей карбоновой кислоты

C02 = 100 (коэффициент пересчета: результат относится к 100 мл образца)

Рис 3. Параметр отчета для определения летучих и нелетучих кислоты

С помощью пипетки добавляем 10,0 мл уксуса в 100 мл мерную колбу, заполняем до метки дистиллированной водой, перемешать. Добавляем 5,0 мл полученного раствора (что соответствует 0,5 мл исходного образца) в стеклянный стакан, разбавляем до приблизительно 40 мл дистилиированной водой и титруем c(NaOH) = 0,1 моль/л до рН = 8,5, используя режим SET. Расход титранта – A мл.

Затем во втором наборе титрования, проводим титрование обратно до рН = 3,9 с c(HCl) = 0,1 моль/л. В результате расход титранта – B мл.

Результат выражают в мг минеральной кислоты/100 мл образца без десятичных цифр.

1 мл c(NaOH) = 0,1 моль/л соответствует:

3,65 мг HCl
6,30 мг HNO3
4,90 мг H2SO4

мг минеральной кислоты/100 мл образца = (A – B) * С01 * C02 / C00

А = расход c(NaOH) = 0,1 моль/л в результате первого титрования, в мл

В = расход c(HCl) = 0,1 моль/л в результате второго титрования, в мл

C00 = 0,5 (объем образца в мл)

С01 = коэффициент пересчета для соответствующей минеральной кислотой (см выше)

C02 = 100 (коэффициент пересчета: результат относится к 100 мл образца)

Рис 4. Параметры отчета для определения свободной минеральной кислоты

Пипеткой добавляем 50 мл уксуса в стеклянный стакан, добавляют 5 мл w(H2SO4) = 25% и 10 мл w(KI) = 5% и титруем с раствором йодида/йодата с использованием режима MET Ipol (Ipol =1 мкА).

EP1 = расход титранта в мл

C01 = 10 (коэффициент пересчета)

Рис 5. Параметры отчета определения свободной сернистой кислоты

Рис 6. Кривая и результат отчета определения свободной сернистой кислоты в уксусе

Связанная сернистая кислота высвобождается с помощью раствора гидроксида натрия.

Пипеткой добавляем 25 мл c(NaOH) = 1 моль/л и 50 мл уксуса в стеклянный стакан, и перемешиваем в течение 15 мин. Затем добавляем 10 мл w(H2SO4) = 25% и 10 мл

w(KI) = 5% и титруем сраствором йодида/йодата раствора с использованием режима MET Ipol (Ipol =1 мкА).

EP1 = расход титранта в мл

C01 = 10 (коэффициент пересчета)

Рис 7. Параметры отчета определения сернистой кислоты

Рис 8. Кривая и результат отчета определения сернистой кислоты в уксусе

источник

Со школьной скамьи мы помним задания на уроках химии — сравнить свойства разных веществ: кристаллов, жидкостей и т.д. Сегодня мы совершим путешествие во времени. Вернемся назад в школу и проведем сравнительный анализ обыкновенной воды и уксусной кислоты. С этими жидкостями мы сталкиваемся не так уж и редко. Особенно с водой. Что касается уксуса, то в хозяйстве всегда должна быть бутылка этого вещества. Попробуем сравнить их…

Как мы знаем из курса химии, характеристики того или иного вещества зависят не только от химического состава. Большую роль играют концентрация элементов и наличие примесей. Например, уксусная кислота неоднородна по составу: бывает столовый уксус 3,6 и 9%, уксусная эссенция и т.д. Эти вещества хоть и относятся к одному химическому классу, но имеют существенные различия.

Уксусная кислота — это продукт окисления этилового спирта или же перегонки биологического сырья. К такому сырью относят переспелые фрукты, забродившие соки и вина. 100% уксус относится к категории слабых кислот, хорошо смешивается с водой, спиртом, бензолом и эфиром. При смешивании с Н2О получают уксусную эссенцию с концентрацией 70-80%.
Столовый уксус — этот незаменимый в кулинарии и быту продукт получают разбавлением уксусной эссенции. Если исходное вещество имеет концентрацию 70-80%, то столовый уксус, обильно заправленный водой — всего 3, 6 или 9%. Получить из эссенции столовый уксус несложно. Достаточно правильно рассчитать объемы жидкостей.

Мы определили, что уксус имеет различную концентрацию, которая и определяет свойства, назначение и название раствора. Приступим к сравнению воды и уксусной кислоты.

В лаборатории, как правило, изучают физические и химические показатели веществ.

В первом случае определяют:

Оптические характеристики — мутность/прозрачность, поглощение световых лучей.
Вкус, запах.
Температуру газообразование или плавления.
Теплопроводность и теплоемкость.
Плотность.
Электропроводимость и другие свойства.

Химические показатели — это способность вещества вступать в реакции с другими химическими соединениями.

Итак, вода и уксусная кислота — прозрачные субстанции, которые при небольших объемах не имеют цвета. Температура кипения воды и уксуса примерно равные: вода — 100 градусов, а уксусная кислота — 118 градусов Цельсия. Уксус несколько плотнее воды, примерно на 1,05 кг/м3.

Физические отличия воды и уксуса:

Чистая вода не обладает вкусом и запахом, тогда как уксусная кислота имеет характерный кисловатый привкус и резкий запах.
Поверхностное натяжение воды выше в 3 раза и составляет 72,86 мН/м против 27,8 мН/м уксуса.
При охлаждении вода превращается в кристаллы, а уксус в льдистую массу.
Теплоемкость воды также выше в 2 раза — 4,1 Дж/г·K против 2,01 Дж/г·K уксуса.

Кроме того, различия уксуса и воды вызваны и химическими свойствами. В частности кислота имеет куда более сложную формулу — CH3COOH и представляет собой органическое вещество. Вода же — это неорганика и её формула проста — Н2О.

Общие химические показатели:

Вода и уксус взаимодействуют с активными металлами — натрием, кальцием, калием и другими. Результат реакции — водород.
Взаимодействуют с хлором и щелочными оксидами.

Отличительные характеристики:

Вода имеет рН около 7, тогда как уксус — это кислота с рН равным 3.
Вода — растворитель, тогда как уксус — окислитель.
Н2О реагирует с солями слабых кислот — гидролиз, а уксус нет.
Вода разлагается на молекулярные составляющие под воздействием электротока и высоких температур. Подобная реакция для уксусной кислоты потребует больших затрат энергии и наличие вещества-катализатора.

Уважаемые читатели!
Спасибо, что читаете наш блог! Получайте самые интересные публикации раз в месяц оформив подписку. Новым читателям предлагаем попробовать нашу воду бесплатно, при первом заказе выберите 12 бутылок (2 упаковки) минеральной воды BioVita или питьевой воды Stelmas. Операторы свяжутся с Вами и уточнят детали. Тел. 8 (800) 100-15-15

* Акция для Москвы, МО, Санкт-петербурга, ЛО

источник

Номер патента: 1732244

2244 СОЦИАЛ ИСТИЧРЕСПУБЛИ 19 (111 1) С 01 И 21/88, 33/1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР. АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Научно-производственное объединение нГосударственный институт прикладной химии»(56) Руководство похимическому анализу поверхностных вод суши. — Л.:Гидрометеоиздат, 197, с. 375Коренман И.И. Фотометрический анализ. » И.: Химия, 1975, с. 67. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УКСУСНОЙ КИ» СЛОТЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ . (57) Использование: в аналитической химии для контроля возможного загрязнения при ликвидации аварийИзобретение относится к аналитической химии, а йменно к способам количественного определения уксусной . кислоты в водных растворах в полевых условиях после возможного загрязнения поверхностных вод уксусной кй»слотой в результате аварийного проливаИзвестен способ определения .уксусной кислоты объемным или весовым методом,Недостатком способа является не» возможность применения объемного метода из»за окрашивания анализируе-. мых проб и длительности выполнения весового определения.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаеных проливов. Сущность изобретения.обрабатывают пробу хлористым натрием и нитритом натрия в течение 46 мин при 10-400 С. Через растворбарботируют воздух объемом 0,4-0,5 лсо скоростью 0,1-0,2 л/мин. Выходящий воздух, содержащий окислы азо»та, пропускают через окислительную ииндикаторную трубки. Определяют уксусную кислоту по. градуировочномуграфику, построенному по стандартным растворам, содержащим воду, уксусную кислоту,хлористый натрий инитрит натрия, взятые в массовомсоотношении 1:(21(Г «4 .10 ф):(3 104 10);(3″10 -5 10 ) . Время анализа10 мин, относительная ошибка + 254.1 табл. мым результатам является способ оп- ределения уксусной кислоты путем об работки анализируемой пробы нитритом натрия, ацетоновым раствором сульфаниламида и реактивом Грисса» Илосвая с последующим .фотоколоримет рированием окрашенного раствора.Недостатком известного способа является его длительность, время оп ределения 15 мин.Целью изобретения является сокра щение времени определения,Поставленная цель достигается способом определения уксусной кислоты путем обработки анализируемой пробы хлористым натрием и нитритом натрия в течение 4″6 мин при температуре 10-40 С, барботирования чере32244ку, заполненную окислительной смесью, и индикаторную трубку. Через4 мин через систему пропускают 0,4 л5воздуха со скоростью О, 1 л/мин, применяя в качестве побудителя расходагазоаналиэатор. Затем отсоединяют индикаторную трубку и сразу же измеряют высоту окрашенного слоя и в соответствии с градуировочным графикомопределяют содержание уксусной кисло»ты в водном растворе, которое составляет 20 мг/л, высота окрашенного слоя1 мм, найденное содержание уксуснойкислоты 20 мг/леОстальные примеры конкретноговыполнения, доказывающие границы интервалов, .аналогичны примеру Ю 2, ихпеременные параметры и показатели.2 О приведены в таблице, включая примерУ 2.Как видно из табл. 1, проведениеспособа при обработке анализируемойпробы нитритом натрия и хлористымнатрием в течение 4-6 мин при температуре 10-40 С в сосуде ПолежаеваОпри ба рботир ова нии через полученныйраствор воздуха объемом 0,4-0,5 л соскоростью 0,1-0,2 л/мин, использования при построении градуировочногографика стандартных растворов, содержащих воду, уксусную кислоту,хлористый натрий и нитрит натрия,взятых в массовом соотношении 1;(2 х10 -4 10 ф): (3 1 б -4 10 ): (3 10 -5 х З 5.х 10 ) соответственно, позволяет определять уксусную кислоту с относительной ошибкой253 в течение10 мин. Верхний предел определениякислоты 2,00 мг в пробе. . 10формула изобретения 317полученный раствор воздуха объемом0,4-0,5 л со скоростью 0,1-0,2 л/мин,пропускания выходящего воздуха черезокислительную и индикаторную на двуокись азота трубку с последующим определением концентрации уксусной кислоты по градуировочному графику,построенному по стандартным растворам, содержащим воду, уксусную ки»- слоту, хлористый натрий и нитрит натрия, взятых в массовом соотношении1:(2 10 -4 10 «):(3 .10 -4 1(Г):(31 Г -5 10 ) соответственно, обработанным в условиях выполнения определенияП р и м е р 1 Приготовление стандартных растворов и построение градуировочных графиковВ пять проб (1-5), содержащих по5 мл воды, вводят разные количествауксусной кислоты, мг: проба 1 0,1,проба 2 0,5, проба 3 1,0; проба 41,5, проба 5 2,.0.С каждой. пробой проводят следующиеоперации; пробу воды с уксусной кислотой переносят в прибор Полежаевавместимостью 10-15 мл, к отводнойтрубке прибора последовательно присоединяют 0-образную трубку, наполненную реагентом. Реагент представ»ляет собой диатомит или стеклянныйпорошок, обработанный окислительнойсмесью, представляющей собой 3-ныйраствор двухромовокислого калия.в2,.54-ном растворе серной кислоты. КБ-образной трубке присоединяют индикаторную трубку. В пробу воды суксусной кислотой вносят 1,5 г хлористого натрия и 0,5 мл растворанитрита натрия (С=30 мг/мл), системузакрывают пробкой и выдерживают притемпературе 10 С в течение 4 мин.Затем через систему пропускают0,4 л воздуха со скоростью 0,1 л/мин,применяя в.качестве побудителя расхода газоанализатор. Затем отсоединяют индикаторную. трубку и сразу жеизмеряют высоту окрашенного слоя,затем строят градуировочный графикзависимости окрашенного слоя от со» 1 держания уксусной кислоты.П. р и и е р 2. 5. мл анализируемо»го раствора переносят в прибор Полежаева вместимостью 10-15, мл, вносят1,5 г хлористого натрия, 0,5 мл ра-,створа нитрита натрия (С=30 мг/мл).К отводной трубке прибора последовательно присоединяют 0-образную трубСпособ определения уксусной кисло»ты в водных растворах, включающий об» 45 работку анализируемой пробы нитритомнатрия с последующим определениемконцентрации уксусной кислоты по градуировочному графику, о т л и ч а ю»щ и й с я тем, что, с целью сокраще ния времени определения, анализируемую пробу предварительно обрабатываютхлористым натрием, пропускают черезполученный раствор воздух объемом0,4″0,5 л со скоростью 0,1-0,2 л/мин 55 в течение 4-6 мин при 10-40 С, затемпропускают его последовательно черезтрубку, заполненную .окислительнойсмесью, через индикаторную трубку на1/32244 двуокись азота с последующим опреде-Лением концентрации уксусной кислотыпо градуировоцному графику, построенному по стандартным растворам, содержащим воду, уксусную киСлоту, хлористый натрий и нитрит натрия, взятых в массовом соотношении 1:(2.10 410 ф): (З 10-4 10 ): (З 10 -Б .1 О 5) соответственно, обработанных в условиях выполнения определения. тз.еееее 4 ееПеременные лараиетры Показатели по примеру 1 интервал В 9 Температура раствора,вС, (1 ззмтервал)Время выдержки, иин(11 интервал)Объем продуваемоговоздуха, л (111 интервал)Скорость отдувки,л/нин (1 Ч интервал)ззвссовое соотновениевода:уксусная кислота.знатрий хлористыйзнити рит натрия в градуировонных растворах+25Зе е е еще Показатели по примеру41 Ч интервал3 4 1 1 7 интервал111 интервал т-40 е 100 +150 е 12 25 0,0 Техред Л.Олийнык Корректор И. Самборская Редактор О.Головач Заказ 1578 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно»издательский комбинат «Патент», г.узкгород, ул. Гагарина, 101

Читайте также: Анализ на кальций в воде

НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ «ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИНСТИТУТ ПРИКЛАДНОЙ ХИМИИ»

ПОТРОХОВ ВЛАДИМИР КОНСТАНТИНОВИЧ, КЛИМОВА НАДЕЖДА ИВАНОВНА

. ацетон. Избыток воды улучшает разделение полу» чаемых продуктов, так как с другими побочными продуктами, содержащимися в кубовом остатке, вода образует 16 азеотропные смеси, кипящие в пределах 70″85 С. Процесс можно проводитьОкак периодическим, так и непрерывным способом.П р и м е р 1. В куб ректифика ционной колонны периодического действия, имеющей 23 тарелки, загружают 10 т Кубового остатка с содержанием,%: ацетон 42, уксусная кислота 18, дикетен 13, уксусный ангидрид 14, про О дукты полимериэации 13. Затем заливают 551 кг воды (на 5 больше теоретического с температурой 90 ОС , Колонна выводится на режим и работает «на себя» с полным возвратом флегмы в течение двух часов для полного завершения процесса гидролитического.

. высота 42 см) и элюируют60 сперва смесью 2 об, ч. хлороформа и 1 об, ч, ацетона)ОФильтруют на путче и промывают остатоксмесью сложного уксусного эфира и гексана :1).Выбрасывают фильтрат. Остаток адсорбируют иэ ацетонового раствора на 30 г нейтрального снлика геля, Сухой адсорбент помешают на колонну 570 г нейтрального силикагеля (диаметр 5,75, высота 47 см ) и злюируют смесью 2 об,ч. хлороформа и 1 об.ч. ацетона, Выбрасывают первые 2 л элюата, последующие 2 л, содержащие реакционный продукт, упаривают в 10 вакууме досуха и затем растворяют в небольшомколичестве Сложного уксусного эфира. Таким образом получают почти бесцветные, сильно соль.ватированные кристаллы кислотной формы. Пос.ледние растворяот в 40 об, ч. ацетона, добавляют 1 ч.

. синего с измерением оптической плотности водной фазы при 540 нм, Эти условия позволяют проводить анализ в присутствии сопут- с ствующих кислот — феноксиуксусной и хлоруксусной. 1 табл.1479855 Взято СоотДТАФУК(Д), ношемг ние НайденоДТАФУК,мг Сопутствующийкомпо 35,8 5,8+О,фе иукс а 35,8 5: 1+0,кислотаХлоруксус наякислота 8 5: 1 35,90,из об м е ния Составитель С. Хованскаяеловская Техред И.Верес Корректор О. Кравцов Редактор Л. аз 2536/42 И Государственного 113035, Тираж 790 одписноеоткрытиям при ГКНТ СССР ВНИИП омитета по изобретенияосква, Ж, Раушская доизводственно-издательский комбинат «Патент», г.Ужгород, ул. Гага П р и м е р 2. Определение ДТАФУК в присутствии феноксиуксусной кислоты.15 мл раствора, в 1 мл которого содержится 3 мг.

. и другие компоненты в тех же количествах, что иЮв примере 1, отбирают аликвоту 5 мли проводят определение с предварительной отгонкой в присутствии 5 мл 5Н ЯО, (1:10), Объем щелочи, пошедший на изменение рН от 4,33 до 9,19составляет 2,3 мл, что соответствуетконцентрации уксусной кислоты в пробе 5,88 г/л. Ошибка определения составляет 2 Е.П р и м е р 3. Раствор уксуснойкислоты по примеру 1 анализируют пометодике, описанной в примере 2, ноотгонку проводят при 180 С. Содержание уксусной кислоты, рассчитанноепо результатам анализа, составляет607 от исходного.П р и м е р 4. Из раствора уксусной кислоты, содержащего, г/л:СН ГООН 6 КА 1 (БО 4) д Я 8 СиЛОЯРеГ 1 э 5,2, отбирают аликвоту 5 мл,добавляют 5 мл ацетона и титруют потенциометрически.

. подачей воды в кубовой остаток при перемешивании. Воду добавляют из расчета содержания уксусной кислоты в вод ной фазе до 15 — 25%. Температура в массевысадителя 5 — 25 С. По окончании подачи воды происходит созревание (ороговение) полимерных частиц в этих же условиях в течение 2 — 10 час. Величина частиц в суспен зим 0,5 — 5 мм. После этого суспензия самотеком подается на фильтр. Фильтрующая ткань — бязь. Остаток на фильтре выбрасывают, а сам фильтрат используют для выделсния уксусной кислоты, которое производят лю бым известным способом, например экстракцией этилацетатом с последующей азеотропной ректификацией, в результате чего получается ледяная уксусная кислота. Содержание сухого остатка фильтрата 0,1 — 1%, не предельных.

источник

Уксусная кислота — это продукт окисления этилового спирта или же перегонки биологического сырья. К такому сырью относят переспелые фрукты, забродившие соки и вина. 100% уксус относится к категории слабых кислот, хорошо смешивается с водой, спиртом, бензолом и эфиром. При смешивании с Н2О получают уксусную эссенцию с концентрацией 70-80%.
Столовый уксус — этот незаменимый в кулинарии и быту продукт получают разбавлением уксусной эссенции. Если исходное вещество имеет концентрацию 70-80%, то столовый уксус, обильно заправленный водой — всего 3, 6 или 9%. Получить из эссенции столовый уксус несложно. Достаточно правильно рассчитать объемы жидкостей.

В лаборатории, как правило, изучают физические и химические показатели веществ.

В первом случае определяют:

Оптические характеристики — мутность/прозрачность, поглощение световых лучей.
Вкус, запах.
Температуру газообразование или плавления.
Теплопроводность и теплоемкость.
Плотность.
Электропроводимость и другие свойства.

Химические показатели — это способность вещества вступать в реакции с другими химическими соединениями.

Физические отличия воды и уксуса:

Чистая вода не обладает вкусом и запахом, тогда как уксусная кислота имеет характерный кисловатый привкус и резкий запах.
Поверхностное натяжение воды выше в 3 раза и составляет 72,86 мН/м против 27,8 мН/м уксуса.
При охлаждении вода превращается в кристаллы, а уксус в льдистую массу.
Теплоемкость воды также выше в 2 раза — 4,1 Дж/г·K против 2,01 Дж/г·K уксуса.

Общие химические показатели:

Вода и уксус взаимодействуют с активными металлами — натрием, кальцием, калием и другими. Результат реакции — водород.
Взаимодействуют с хлором и щелочными оксидами.

Отличительные характеристики:

Вода имеет рН около 7, тогда как уксус — это кислота с рН равным 3.
Вода — растворитель, тогда как уксус — окислитель.
Н2О реагирует с солями слабых кислот — гидролиз, а уксус нет.
Вода разлагается на молекулярные составляющие под воздействием электротока и высоких температур. Подобная реакция для уксусной кислоты потребует больших затрат энергии и наличие вещества-катализатора.

* Акция для Москвы, МО, Санкт-петербурга, ЛО

источник