Анализ воды по дину старку

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ ПО МЕТОДУ ДИНА-СТАРКА
ASTM D 95, ASTM D 244, ASTM D 4006, DIN 1996, DIN 51 432, IP 74, IP 291, IP 358, FTM 791-3001, ISO 3733, ISO 9029

Определение массовой доли воды в нефти и нефтепродуктах по ГОСТ 2477-65, метод Дина-Старка.

Сущность метода заключается в перегонке смеси испытуемой пробы нефтепродуктов и растворителя, не смешивающегося с водой, и измерении объема воды, сконденсировавшейся в ловушке Дина-Старка (аппарат Т-АКОВ-10).

Для охоаждения ловушки может использоваться водопроводная вода или циркуляционный термостат.

Аппарат для определения содержания воды (по Дину-Старку) в нефтепродуктах и битумных материалах ASTM D 95, IP74, FTM 791-3001

• колба на 500 мл со стандартным конусом NS 29,
• стеклянная ловушка на 10 мл со стандартным конусом NS 29 без крана,
• обратный холодильник 400 мм со стандартным конусом NS 29 и капельницей,
• штатив с регулируемыми держателями,
• прокладка нагревателя с центральным отверстием диаметром 50 мм,
• электронагреватель 800 Вт в корпусе из нержавеющей стали со встроенным электронным регулятором мощности.

Аппарат для определения содержания воды (по Дину-Старку) в нефтепродуктах и битумных материалах ASTM D 95, IP74, FTM 791-3001, ISO 3733

Расширенный набор, в состав которого входят:

• по одной колбе на 250, 500 и 1000 мл со стандартным конусом NS 29,
• по одной ловушке ни 5, 10 и 25 мл со стандартным конусом NS 29 без крана,
• обратный холодильник 400 мм со стандартным конусом NS 29 и капельницей,
• штатив с регулируемыми держателями,
• прокладка нагревателя с центральным отверстием диаметром 50 мм,
• электронагреватель 800 Вт в корпусе из нержавеющей стали со встроенным электронным регулятором мощности.

• колба на 500 мл со стандартным конусом NS 29,
• стеклянная ловушка на 25 мл со стандартным конусом NS 29 без крана,
• обратный холодильник 400 мм со стандартным конусом NS 29 и капельницей,
• штатив с регулируемыми держателями,
• прокладка нагревателя с центральным отверстием диаметром 50 мм,
• электронагреватель 800 Вт в корпусе из нержавеющей стали со встроенным электронным регулятором мощности.

• колба на 500 мл со стандартным конусом NS45,
• переходник NS45 на NS 29,
• стеклянная ловушка на 10 мл со стандартным конусом NS 29 с краном,
• обратный холодильник 400 мм со стандартным конусом NS 29 и капельницей,
• штатив с регулируемыми держателями,
• прокладка нагревателя с центральным отверстием диаметром 50 мм,
• электронагреватель 800 Вт в корпусе из нержавеющей стали со встроенным электронным регулятором мощности.

• колба на 250 мл со стандартным конусом NS25 и боковой горловиной со стандартным конусом NS 14,
• стеклянная ловушка на 10 мл со стандартным конусом NS 29 с краном,
• обратный холодильник 250 мм со стандартным конусом NS 29 и капельницей,
• термометр 0. +250:0,5°С со стандартным конусом NS 14,
• штатив с регулируемыми держателями,
• прокладка нагревателя с центральным отверстием диаметром 50 мм,
• электронагреватель 800 Вт в корпусе из нержавеющей стали со встроенным электронным регулятором мощности.

• колба на 1000 мл со стандартным конусом NS 29,
• стеклянная ловушка на 5 мл со стандартным конусом NS 29 без крана,
• обратный холодильник 400 мм со стандартным конусом NS 29 и капельницей,
• осушительная трубка с пробкой,
• штатив с регулируемыми держателями,
• прокладка нагревателя с центральным отверстием диаметром 50 мм,
• электронагреватель 800 Вт в корпусе из нержавеющей стали со встроенным электронным регулятором мощности.

источник

«ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ ПО МЕТОДУ ДИНА И СТАРКА»

Вода в нефти может быть в трех формах: растворенная, диспергированная и свободная. Содержание растворенной воды в основном зависит от химического состава нефти, нефтепродуктов и температуры. С повышением температуры растворимость воды увеличивается во всех углеводородах. Методы определения воды в нефти и нефтепродуктах могут быть разбиты на две группы: качественные и количественные. Качественные методы позволяют определить только наличие эмульсионной и растворенной воды в нефти. К этим методам относятся пробы на прозрачность, на потрескивание и на реактивную бумагу. Первые два из этих методов используют для определения воды в прозрачных нефтепродуктах. Наиболее часто применяемым методом качественного определения воды является проба на потрескивание. Количественные методы позволяют определить количество воды в нефти. Их делят на прямые и косвенные: прямые — метод Дина и Старка, титрование реактивом Фишера и др.; косвенные — колориметрический, кондуктометрический, ИК — спектрометрический и др.

Количественное определение содержание воды в нефти и нефтепродуктах определяют по ГОСТ 2477-65. Сущность метода состоит в нагревании пробы нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем (с образованием азеотропной смеси), измерении объема сконденсированной воды и вычислении ее количества в процентах.

Цель работы: Определение содержания воды в нефти и нефтепродуктах по методу Дина и Старка, расчет массовой или объемной доли воды.

Методика проведения эксперимента и обработка результатов

Пробу испытуемой нефти хорошо перемешать 5-минутным встряхиванием в склянке, заполненной не больше чем на 3/4 емкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагреть до 40-50 0С. Из перемешанной пробы нефти на электронных весах GR-200 взвесить в стакане 100 см3 пробы. При применении приемника-ловушки со шкалой 10 см количество испытуемого образца (в зависимости от содержания воды) уменьшить так, чтобы объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, не превышал 10 см (25-50 г). Пробу нефти перелить в дистилляционный сосуд 4 (Рис.). Затем цилиндром отмерить в колбу 100 см растворителя (толуола). Продукт смыть со стенок стакана в колбу однократно 50 см растворителя и два раза по 25 см.

Рисунок. Аппарат для количественного определения содержания воды в нефтепродуктах:1 – электрическое нагревательное устройство; 2 – клавиша включателя; 3 – регулятор мощности нагрева; 4 –дистилляционный сосуд типа К/32; 5 – приемник-ловушка; 6 – холодильник типа ХПТ с длиной кожуха не менее 300 мм

Дистилляционный сосуд 4 соединить при помощи шлифа с отводной трубкой чистого и сухого приемника-ловушки 5. К приемнику-ловушке присоединить холодильник 6. Аппаратуру собрать так, чтобы обеспечить герметичность всех соединений и исключить утечку пара и проникание посторонней влаги. Верхний конец холодильника закрыть неплотным ватным тампоном во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включить приток холодной воды в кожух холодильника.

Включить нагреватель, содержимое колбы довести до кипения и далее нагревать так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с. Если в процессе дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, то увеличить скорость дистилляции или остановить на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник. Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смыть растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.

Перегонку прекратить, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.

После того как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разобрать и столкнуть стеклянной палочкой капельки воды со стенок приемника-ловушки.

Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см собралось более 25 см воды, то излишки слить в градуированную пробирку.

Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см) и растворитель мутный, то приемник-ловушку поместить на 20-30 мин в горячую воду для осветления и снова охладить до комнатной температуры. Затем записать объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки. Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см и меньше считается следами. Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не видно капель воды.

Массовую (объемную) (Х) долю воды в процентах вычисляют по формулам:

где V — объем воды в приемнике ловушке, см3;

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений. Результат испытания округляют с точностью до 0,1%.

Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученными одним исполнителем считаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

0,1 см3- при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см3;

или 2% от среднего значения объема — при объеме воды более 1,0 см3;

В сомнительных случаях наличие воды проверяется методом потрескивания. Для этого испытуемый нефтепродукт (кроме дизельного топлива) нагревают до 150 °С в пробирке, помещенной в масляную баню. При этом отсутствием воды считается случай, когда не слышно потрескивания.

1. Какой метод позволяет точнее определять содержание воды в нефти?

2. Как влияет вода на качество нефти?

3. Какие классы углеводородов обладает по отношению к воде наибольшей растворяющей способностью?

1. ГОСТ 2477-65. Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды.

2. Нефтяные дисперсные системы/ , , .˗ М.: Химия, 1990.226 с.

источник

(метод Дина-Старка)

Метод основан на выделении воды из продукта отгонкой с парами растворителя жира и определении ее объема.

Оборудование, материалы и реактивы. Аппарат количественного определения воды АКОВ (типа Дина-Старка) рис. 1.1; штатив с кольцом и зажимом; цилиндр вместимостью 100 см 3 с делениями 1 см 3 ; баня песочная; стеклянная палочка диаметром 3-4 мм с резиновым наконечником или медная проволочка, согнутая полукольцом; весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г; толуол или ксилол каменноугольный, или бензин.

Проведение испытаний. В стеклянную колбу 1 аппарата отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г 10-15 г измельченного продукта или от 50 до 200 г жира (в зависимости от предполагаемого содержания воды) с таким расчетом, чтобы отогнанная вода составляла не более 10 см 3 ,

Рисунок 2.4. Аппарат количественного определения воды отгонкой (типа Дина-Старка): 1 – отгонная колба; 2 – приемник; 3— холодильник.

то есть не более вместимости приемника-ловушки 2, приливают от 80 до 100 см 3 одного из перечисленных растворителей и тщательно перемешивают содержимое колбы. В колбу помещают несколько кусочков неглазурованного фаянса, пемзы или фарфора и с помощью шлифа присоединяют ее к отгонной трубке приемника, соединенного с холодильником 3.

Колбу нагревают, доводят содержимое до интенсивного кипения, и поддерживают его до окончания анализа.

Если на стенках холодильника или приемника остаются капли воды, их осторожно сталкивают со стенки в нижнюю часть приемника стеклянной палочкой с резиновым наконечником или медной проволокой.

Отгонку прекращают, когда объем воды в приемнике перестает увеличиваться и верхний слой растворителя в ловушке-приемнике станет совершенно прозрачным.

Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и проводят отсчет объема воды в приемнике.

Массовую долю воды в процентах вычисляют по формуле:

, (1.2)

где — масса воды в приемнике, г (1 см 3 воды принимают равным 1 г); — масса пробы, г.

1.4. Метод определения массовой доли воды высушиванием на приборе ВЧМ (прибор Чижовой)

Метод основан на выделении воды из продукта при нагревании инфракрасными лучами и определении изменения его массы взвешиванием.

Оборудование, материалы и реактивы: прибор Чижовой ВЧМ; автотрансформатор (типа ЛАТР-1); эксикатор; термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 ºС; весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г; бумага фильтровальная лабораторная.

Проведение испытаний. Прибор Чижовой нагревают до температуры обезвоживания исследуемого образца (125 – 180 ºС) в соответствии с установленным режимом.

Для изготовления бумажных пакетов лист фильтровальной бумаги размером 15 × 15 см складывают по диагонали пополам и края загибают в одну сторону на 1 см. При определении воды в жирных пробах в бумажный пакет помещают дополнительно лист фильтровальной бумаги.

Заготовленные пакеты просушивают 1-3,5 минуты между нагретыми плитами прибора при температуре, при которой будет высушиваться навеска, и переносят на 5 минут в эксикатор для охлаждения. После этого пакеты взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,01 г.

Навеску анализируемой пробы 2-3 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в предварительно высушенный и взвешенный пакет и распределяют ее шпателем равномерным тонким слоем по внутренней поверхности пакета. Шпатель вытирают о внутреннюю сторону пакета. Пакет с навеской складывают, помещают в прибор между плитами и выдерживают 1-3,5 минуты в соответствии с режимом обезвоживания, указанным в табл.1.1.

Таблица 1.1 – Режим обезвоживания пробы исследуемого продукта

Массовую долю воды в процентах вычисляют по формуле:

, (1.3)

где — масса пакета, г; — масса пакета с навеской до обезвоживания, г; — масса пакета с навеской после обезвоживания, г.

Допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %.

1.5. Метод определения массовой доли воды высушиванием на приборе УВО (устройство для высушивания образцов

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Да какие ж вы математики, если запаролиться нормально не можете. 8396 — | 7314 — или читать все.

195.133.146.119 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)
очень нужно

источник

Лабораторная работа по теме «Определение содержания воды в нефти методом Дина и Старка» по практикуму «Анализ нефти и нефтепродуктов»

Определение содержания воды в нефти методом дина и старка

• Как правило , вместе с нефтью из недр извлекается вода с растворёнными в ней хлористыми солями. Наличие воды вызывает серьёзные затруднения при её переработке, вследствие чего нефть подвергают обессоливанию и обезвоживанию и эти процессы контролируются лабораторными анализами. Содержание воды, солей, мех.примесей важно знать также при приемосдаточных испытаниях, т.е. это коммерческие показатели. Содержание воды зависит от их группового углеводородного состава и температуры. Чем больше содержится ароматических углеводородов тем выше растворимость воды.при повышении температуры растворимость также увеличивается .Ни топлива , ни масла не должны содержать воду, т.к. вода снижает теплоту сгорания и увеличивает износ двигателя вследствие того, что соли которые содержатся в воде откладываются на стенках двигателя, вызывая коррозию, кроме того , при низких температурах попавшие в топливо капли воды, превращаясь в кристаллики льда ,затрудняют прокачиваемость и фильтрацию топлива и это может к нарушению питания двигателя. Определение содержания воды по методу Дина и Старка Это наиболее распространенный и достаточно точный метод определения количественного содержания воды в нефтях и нефтепродуктах. Он основан на азеотропной перегонке пробы нефти или нефтепродукта с растворителями. Приборы, реактивы, материалы Колбонагреватель или электроплитка, приемник-ловушка, обратный холодильник, колба круглодонная вместимостью 200 мл, мерный цилиндр, кипелки, петролейный эфир (Ткип=80-1000С), нефтепродукт.

Рис. 6. Прибор Дина и Старка. 1 – круглодонная колба, 2 – насадка Дина –Старка, 3 – холодильник.

• Подготовка к анализу. По этому методу в качестве растворителя используют толуол, выкипающий при 80—100°С. Пробу нефтепродукта тщательно перемешивают встряхиванием в склянке в течение 5 мин. Из перемешанной пробы нефти берут 25 мл мерным цилиндром в чистую сухую, стеклянную колбу 1 (рис. 6). Затем в колбу 1 этим же цилиндром отмеряют 50 мл растворителя и содержимое перемешивают. Для равномерного кипения перед началом нагревания в колбу бросают несколько кипелок. Колбу при помощи шлифа присоединяют к отводной трубке 2 (насадке Дина –Старка), а к верхней части приемника-ловушки на шлифе присоединяют холодильник 3. Приемник-ловушку (пробирку) присоединяют к отводной трубке 2. Пробирка и холодильник должны быть чистыми и сухими. Во избежание конденсации паров воды из воздуха верхний конец холодильника необходимо закрыть ватой.
• Методика определения:
• Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин. Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой. После того, как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки. Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см3 собралось более 25 см3 воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку. Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см3) и растворитель мутен, то приемник-ловушку помешают на 20-30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры. Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.

• Обработка Результатов.
• Массовую (Х) долю воды в процентах вычисляют по формулам, предварительно рассчитав массу нефти. где V0 — объем воды в приемнике-ловушке, см3; m — масса пробы, г; V — объем пробы, см3.
• Примечание. Для упрощения вычисления плотность воды при комнатной температуре принимают за 1 г/см3, а числовое значение объема воды в см3 — за числовое значение массы воды в г; при массе нефтепродукта (100±0,1) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, в см3. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений. Результат испытания округляют с точностью до 0,1 %. Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см3 и меньше считается следами. Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не видно капель воды. В сомнительных случаях наличие воды проверяется методом потрескивания. Для этого испытуемый нефтепродукт (кроме дизельного топлива) нагревают до 150 ºС в пробирке, помещенной в масляную баню. При этом отсутствием поды считается случай, когда не слышно потрескивания.
• Сделать выводы по лабораторной работе.

источник

Reagents. Methods for determination of water

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.01.77 N 97

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3686-82, СТ СЭВ 1489-79

5. В стандарт введены международные стандарты ИСО 760-78*, ИСО 4318-78, ИСО 6353/1-82 (ОМ-12)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. — Примечание изготовителя базы данных.

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, приложения

7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 28.06.89 N 2184

8. ИЗДАНИЕ (июнь 2005 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1983 г., июне 1989 г. (ИУС 8-83, ИУС 11-89)

Настоящий стандарт распространяется на химические продукты и реактивы и устанавливает следующие методы определения воды:

а) с реактивом Фишера для массы воды в навеске анализируемого препарата 0,0005-0,05 г;

б) высушивание для массы воды в навеске анализируемого препарата не менее 0,001 г;

в) отгонка с органическим растворителем (метод Дина и Старка) для массы воды в навеске анализируемого препарата 0,3-8,0 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.1. Для приготовления необходимых растворов навеску анализируемого препарата, а также навески реактивов, применяемых при определении воды, взвешивают или отбирают с погрешностью не более 1%.

При необходимости пробу анализируемого реактива перед взвешиванием измельчают, избегая длительного растирания.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Выбор метода и дополнительные условия определения предусматриваются в нормативно-технической документации на анализируемые реактивы.

1.3. Вся применяемая посуда должна быть максимально обезвожена: колбы с пришлифованными пробками и стаканчиками для взвешивания ополаскивают этиловым спиртом и ацетоном, высушивают в термостате при 110°С и сохраняют в эксикаторе над ангидроном или другим осушителем; бюретки и пипетки перед применением ополаскивают этиловым спиртом и ацетоном и высушивают в токе сухого воздуха.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4. После окончания работы с реактивом Фишера для уничтожения запаха пиридина посуду ополаскивают раствором уксусной кислоты.

1.5. При работе с органическими растворителями необходимо соблюдать меры предосторожности: все работы проводят вдали от огня в вытяжном шкафу с сильной тягой.

1.6. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.1. Сущность метода

Сущность метода заключается во взаимодействии йода с сернистым ангидридом в присутствии воды с образованием йодистоводородной кислоты и серного ангидрида в среде метанола и пиридина.

Этим методом определяется гигроскопическая, кристаллизационная, сорбированная и окклюдированная вода.

Трихлорметан (хлороформ) по ГОСТ 20015.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164, ч. д. а.

Секундомер по НТД.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Шприцы медицинские инъекционные многократного применения по ГОСТ 22967.

Шприцы медицинские инъекционные однократного применения по ГОСТ 24861.

Капельница 2-10 по ГОСТ 25336 или другой конструкции.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 25 и 50 см .

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Эксикатор 1 (2)-100 (140, 190, 250) по ГОСТ 25336.

Склянка для промывания газов СПЖ-50 (250) по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-25 (50)-14/23 или Кн-2-25 (50)-18 (22) по ГОСТ 25336.

Стакан В (Н)-1-250 (400, 600) по ГОСТ 25336.

Трубка хлоркальциевая ТХ-П-1-13 (17, 25, 30) по ГОСТ 25336; ТХ
Бюретка вместимостью 10, 25 или 50 см с ценой деления 0,05 или 0,1 см .

Бюретка с автоматическим нулем и склянкой, покрытой темным лаком или обернутой темной бумагой, вместимостью 3 или 10 см с ценой деления 0,01 или 0,02 см , снабженная поглотительной трубкой; между резиновой грушей и склянкой помещена склянка с твердым поглотителем (например, силикагелем или ингидроном).

Колба Гр-10 (25, 50, 100)-14/23 по ГОСТ 25336.

Изгиб И
Мешалка магнитная типа ЭМА или другого типа; размешиватель мешалки должен быть запаян в стеклянную или полиэтиленовую трубку.

Пипетка со шлифом и краном для внесения жидких веществ в колбу для титрования (черт.1, а )

Пробка полая для внесения твердых веществ в колбу для титрования (черт.1, б ).

Приставка, состоящая из перегонной колбы и соединительной трубки, для азеотропной отгонки воды с растворителем (черт.1, в ).

Установка для визуального титрования воды (черт.2).

Установка для электрометрического титрования воды (черт.3).

Схема установки для электрометрического титрования (черт.4).

1 — колба для титрования вместимостью 25-50 см ; 2 — насадка бюретки с конусом КШ 19/9 по ГОСТ 8682; 3 — пипетка с конусом КШ 14/5/8 по ГОСТ 8682 и краном для внесения жидких реактивов в колбу для титрования (жидкость попадает в колбу при открывании крана); 4 — полая пробка с конусом КШ 14/5/8 по ГОСТ 8682 для внесения твердых веществ из микробюксов с навесками твердых веществ в колбу для титрования (навеска вещества попадает в колбу при вращении пробки); 5 — соединительная трубка с двумя конусами КШ 19/9 и КШ 14,5/8 по ГОСТ 8682; 6 — перегонная колба вместимостью 5-10 см с конусом КШ 19/9 по ГОСТ 8682 для испытуемого препарата и растворителя; 7 — размешиватель магнитной мешалки

1 — колба для титрования; 2, 4, 11 — поглотительные трубки, наполненные ангидридом и силикагелем-индикатором или другими осушителями; 3 — бюретка (допускается использование бюретки с автоматическим нулем и склянкой, в этом случае из схемы исключаются склянки 6, 9, 12 ); 5, 7, 13 — резиновые пробки; 6 — склянка с тубусом (должна быть защищена от света); 8, 10 — соединительные шланги из полиэтилена или каучука; 9 — склянка для промывания газов с реактивом Фишера для поглощения влаги из воздуха; 12 — склянка для промывания газов с серной кислотой

1 — колба для титрования; 2 — насадка бюретки со шлифом; 3, 7 — поглотительные трубки; 4 — бюретка с ценой деления 0,01 или 0,02 см ; 5 — резервуар на 500 см для хранения реактива; 6 — воронка; 8 — лабораторный штатив; 9 — магнитная мешалка; 10 — электроды (расстояние между электродами на выводе 10 мм); 11 — размешиватель магнитной мешалки

1 — сухой телефонный элемент типа 165-У или 145-У по НТД; 2 — переключатель; 3 — сопротивление 30 кОм; 4 — микроамперметр типа М-24 на 50-140 мА; 5 — металлические пружинные зажимы; 6 — медные проволочки с клеммами, припаянными к платиновым электродам; 7 — электроды платиновые диаметром 0,6-1,5 мм, длина каждого электрода внутри колбы 20 мм; 8 — размешиватель магнитной мешалки; 9 — колба для электрометрического титрования; 10 — насадка бюретки с конусом КШ 19/9 по ГОСТ 8682; 11 — магнитная мешалка типа МЭА

Допускается применение любого другого прибора для электрометрического определения воды реактивом Фишера, обладающего той же чувствительностью.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3.1. Условия проведения анализа

Масса навески анализируемого препарата должна быть указана в НТД на анализируемый препарат.

Если в НТД на анализируемый продукт не указана масса навески, она должна соответствовать значениям, указанным в приложении 2, в зависимости от предполагаемой массовой доли воды.

Реактивом Фишера титруют в условиях, исключающих попадание из воздуха влаги.

При анализе реактивов с массовой долей воды менее 0,005%, а также при определении воды в гигроскопических и высушенных веществах, пробы и растворители отбирают в боксе с контролируемой влагой или передавливанием жидких реактивов сухим азотом в колбу для титрования.

Для массовой доли воды более 0,01% конец титрования может быть установлен визуально и электрометрически. Массовую долю воды менее 0,01% определяют электрометрически с применением разбавленного реактива Фишера.

При визуальном титровании максимальная чувствительность определения достигается при прозрачных и бесцветных анализируемых растворах. В окрашенных растворах или в присутствии нерастворимых веществ точку эквивалентности устанавливают электрометрически.

В качестве растворителя применяют метанол. Допускается использовать 1,4-диоксан, диметилформамид (при использовании реактива Фишера видоизмененного состава по п.1.4 приложения 1), 1,2-метоксиэтанол, пиридин, тетрахлорметан (хлороформ), этиленгликоль, ледяную уксусную кислоту и другие инертные растворители, а также смеси растворителей [например, смесь метанола с пиридином в объемном соотношении 4:1, смесь метанола с тетрахлорметаном (хлороформом) в объемном соотношении 1:3, смесь 1,2-метоксиэтанола с пиридином в объемном соотношении 4:1]. Все применяемые растворители должны быть максимально обезвожены.

В реактиве Фишера метанол может быть заменен на 2-метонсиэтанол. Этот растворитель может быть использован для определения воды в альдегидах и кетонах без применения специальных приемов для устранения мешающего влияния анализируемого вещества.

Вещества, труднорастворимые в метаноле, но хорошо смачиваемые им, предварительно тонко измельчают, а затем встряхивают с метанолом в течение 5-10 мин и суспензию титруют.

В веществах, вступающих в реакцию с реактивом Фишера, воду определяют после их химической пассивации либо после отгонки воды в виде азеотропной смеси с растворителем, указанным в НТД на анализируемый продукт (черт.1).

Для определения воды в карбонильных соединениях и сильных кислотах применяют реактив Фишера видоизмененного состава (рекомендуется для электрометрического титрования).

Допускается определять массовую долю воды в некоторых органических и неорганических реактивах с йод-ацетатным раствором, приготовленным по п.1.5 приложения 1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

А. Установка титра реактива Фишера по навеске воды

В сухую колбу для титрования вместимостью 50-100 см помещают 2-5 см метанола, отмеренных пипеткой, и добавляют реактив Фишера до появления красновато-коричневой окраски.

Взвешивают капельницу с водой (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Помещают в колбу для титрования одну каплю воды, стараясь не потерять воду при переносе.

Капельницу с оставшейся водой снова взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). По разности масс устанавливают массу капли.

Раствор в колбе перемешивают и титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски.

Титр реактива Фишера ( ) — масса воды в миллиграмах, соответствующая 1 см реактива Фишера, в мг /см вычисляют по формуле

где — масса капли воды, г;

— объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см .

Б. Установка титра реактива Фишера по раствору воды в метаноле

В сухую колбу для титрования вместимостью 50-100 см помещают 10 см раствора воды в метаноле, отмеренных пипеткой или бюреткой, и титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски.

Одновременно титруют 10 см метанола, применяемого для приготовления раствора воды, также выдержанного в термостате при 20°С.

Титр реактива Фишера ( ) в мг /см вычисляют по формуле

где — масса навески воды, взятая для приготовления раствора воды в метаноле, г;

— объем реактива Фишера, израсходованный на титрование 10 см раствора воды, см ;

— объем реактива Фишера, израсходованный на титрование 10 см метанола, см .

В. Установка титра реактива Фишера по кристаллогидратом

7-10 см метанола, отмеренных пипеткой, помещают в сухую колбу для титрования вместимостью 50-100 см и добавляют реактив Фишера до появления красновато-коричневой окраски. Затем в колбу для титрования вносят около 0,0500-0,1000 г 3-водного уксуснокислого натрия (или тщательно растертого 2-водного тартрата натрия), перемешивают и титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски.

Титр реактива Фишера ( ) в мг /см вычисляют по формуле

где — масса кристаллогидрата, г;

— масса кристаллогидрата, соответствующая 1 г воды, г (2,52 — для 3-водного уксуснокислого натрия; 6,39 — для 2-водного тартрата натрия);

— объем реактива Фишера, израсходованный на титрование навески кристаллогидрата, см .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3.3.1. Визуальное титрование

Установка для визуального титрования указана на черт.2.

Бюретку заполняют реактивом Фишера через кран из сосуда 6 . При этом воздух, попадающий в установку, обезвоживается осушителем в поглотительной трубке, а также в склянках для промывания газов с концентрированной серной кислотой и реактивом Фишера. После заполнения бюретки следует убедиться в полноте стекания реактива.

В случае применения бюретки с автоматическим нулем и склянкой заполнение бюретки реактивом Фишера проводят передавливанием реактива Фишера из склянки при помощи резиновой груши. При этом воздух, попадающий в установку, обезвоживается твердым поглотителем (например, силикагелем и ангидроном).

Резервуар бюретки с реактивом Фишера изолируют от влаги воздуха при помощи поглотительной трубки, заполненной ангидроном и силикагелем-индикатором. Уровень жидкости в бюретке отмечают по верхнему краю мениска.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.3.2. Электрометрическое титрование

Титр реактива Фишера определяют по п.2.3.2.

Установка для электрометрического титрования показана на черт.3.

Резервуар для хранения реактива 5 заполняют реактивом Фишера. Из резервуара через нижний боковой кран реактив Фишера поступает в бюретку.

Установка защищена от попадания влаги воздуха поглотительными трубками, наполненными аигидроном и силикагелем-индикатором.

Электрическую схему для определения точки эквивалентности собирают как указано на черт.4. Для проверки электрической схемы замыкают электроды, поднося к их выводам металлический предмет. При замкнутых электродах отклонение стрелки микроамперметра должно быть на всю шкалу.

А. Визуальное титрование

Способ 1

2-10 см метанола помещают в сухую колбу для титрования, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее концом бюретки и добавляют по каплям реактив Фишера при перемешивании вращательным движением или с помощью магнитной мешалки до появления красновато-коричневой окраски. Затем в колбу для титрования вносят навеску анализируемого препарата и титруют реактивом Фишера до той же окраски. Для расчета учитывают объем реактива Фишера, пошедший только на титрование анализируемого препарата.

Способ 2

2-10 см метанола помещают в сухую колбу, вносят навеску анализируемого препарата, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее концом бюретки и титруют реактивом Фишера при перемешивании до появления красновато-коричневой окраски.

Одновременно титруют объем метанола, использованный для растворения навески препарата и в результат определения вносят поправку.

Способ 3

Для веществ, не требующих предварительного смешивания с растворителем, навеску анализируемого препарата помещают в сухую колбу для титрования, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее концом бюретки и титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски.

Б. Электрометрическое титрование

В сухую колбу для титрования помещают метанол и размешиватель магнитной мешалки. Электроды должны быть полностью погружены в метанол, а размешиватель не должен касаться двух электродов. Включают мешалку, замыкают электрическую цепь и титруют метанол реактивом Фишера. В начале титрования реактив Фишера прибавляют со скоростью 1 капля в секунду, при этом стрелка микроамперметра отклоняется от нулевого положения. При дальнейшем прибавлении реактива стрелка микроамперметра начинает сильно колебаться. В этом случае реактив Фишера добавляют со скоростью 1 капля в 5 с, а при приближении к точке эквивалентности — со скоростью 1 капля в 10 с. Титрование продолжают до тех пор, пока стрелка микроамперметра не установится и не продержится в течение 1 мин (по секундомеру) на определенном делении шкалы.

После окончания приливания реактива проводят проверку правильности титрования. Для этого останавливают магнитную мешалку и наблюдают по секундомеру время, в течение которого стрелка микроамперметра не начнет двигаться к исходному положению. Стрелка должна удерживаться в этом положении не более 15 с.

Затем в колбу для титрования (черт.1) через боковой штуцер вводят анализируемый препарат. Включают магнитную мешалку, перемешивают смесь в течение 1-2 мин и титруют реактивом Фишера, как описано выше.

Проверив правильность титрования, отмечают объем реактива Фишера, израсходованный на титрование препарата.

Допускается проводить титрование на лабораторном титраторе ЛТВ-375, лабораторном титрометре ТПЛ-75-7Г или на титраторе другого типа, обеспечивающем требуемую точность измерения.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

— титр реактива Фишера, мг /см ;

— объем анализируемого препарата, взятый для определения , см ;

— масса навески анализируемого препарата, г;

— плотность анализируемого препарата, г/см .

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при определении массовых долей воды от 0,01 до 0,10% (включительно) и ±10% при определении массовых долей воды свыше 0,10 до 10% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в высушивании вещества до постоянной массы и определении уменьшения массы вещества.

3.2. Проведение анализа

Реактивы и материалы — по п.2.2 настоящего стандарта.

Стаканчик для взвешивания высушивают до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Помещают в стаканчик 1-5 г анализируемого препарата и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Приоткрыв крышку, стаканчик для взвешивания с анализируемым препаратом помещают в термостат (при необходимости на корковой подставке) и сушат при 105-110°С до постоянной массы.

Если в НТД на анализируемый продукт указан способ высушивания в эксикаторе, наполненном определенным осушителем, то в эксикатор помещают стаканчик для взвешивания с анализируемым веществом, приоткрывают крышку стаканчика и выдерживают при комнатной температуре до постоянной массы.

Допускается высушивать анализируемый препарат до постоянной массы под инфракрасной лампой, при этом платиновую или кварцевую чашку (по ГОСТ 19908) с анализируемой пробой помещают на теплостойкую подставку (например, фторопластовую или керамическую).

В зависимости от свойств анализируемого препарата температура высушивания может быть другой, о чем должно быть указано в НТД на анализируемый продукт, а также должен быть указан способ высушивания и, при необходимости, осушитель.

Если нет специальных указаний в НТД на анализируемый препарат, первое взвешивание проводят после высушивания в течение 2 ч, последующие — через каждый час, пока не будет достигнута постоянная масса.

Стаканчик с анализируемым веществом с закрытой крышкой перед каждым взвешиванием помещают для охлаждения в эксикатор с прокаленным хлоридом кальция (или с другим осушителем) и выдерживают перед взвешиванием каждый раз одно и то же время, но не менее 30 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

где — масса бюксы с препаратом до высушивания, г;

— масса бюксы с препаратом после высушивания, г;

— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа должна быть указана в НТД на анализируемый продукт.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в отгонке воды из смеси вещества с растворителем, образующим азеотропную смесь с водой.

4.2. Применяемые реактивы и приборы

Бензол по ГОСТ 5955 или толуол по ГОСТ 5789, или ксилол (смесь изомеров или о -ксилол, или м -ксилол, или п -ксилол).

Аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах по НТД.

Перед употреблением следует удалить все следы жира с градуированной трубки и с внутренней трубки холодильника тщательным промыванием их, например, хромовой смесью (по ГОСТ 4517), затем дистиллированной водой и ацетоном, затем высушить их.

4.3. Проведение анализа

Анализ следует проводить в вытяжном шкафу. Массу навески анализируемого препарата выбирают в зависимости от предполагаемой массовой доли воды так, чтобы отогнанный объем воды в градуировочном цилиндре составлял 0,3-8,0 см .

Навеску анализируемого препарата помещают в колбу аппарата и прибавляют 50-100 см растворителя (бензола, толуола или ксилола). Содержимое колбы тщательно перемешивают и вносят для равномерного кипения длинные капилляры или кусочки неглазурованного фарфора или прокаленной пемзы. Колбу соединяют с аппаратом и нагревают жидкость на закрытой электроплитке или песчаной бане до кипения. Кипячение ведут так, чтобы конденсирующийся растворитель не скапливался в холодильнике, а спокойно стекал навстречу поднимающимся парам жидкости со скоростью 2-4 капли в секунду. Кипячение прекращают, когда объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным.

Вся отогнанная вода должна собраться в нижней части приемника. Капли воды, осевшие на стенках приемника или трубке холодильника, осторожно сталкивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. После охлаждения жидкости в приемнике до комнатной температуры отмечают объем отогнанной воды.

где — объем воды в приемнике, см ;

— плотность воды, г/см ;

— масса навески анализируемого препарата, г.

Для определения воды в веществах, легко отдающих воду и чувствительных к нагреванию до температуры кипения толуола, в качестве растворителя применяют бензол.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа должна быть указана в НТД на анализируемый продукт.

4.2-4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

1.1. Реактивы и материалы

Ангидрид сернистый газообразный в баллонах.

Ацетон технический по ГОСТ 2768.

Бензол по ГОСТ 5955.

Двуокись углерода твердая (сухой лед) по ГОСТ 12162.

Диметилформамид по ГОСТ 20289.

Йод по ГОСТ 4159.

Калия гидроокись (калия гидроксид) по ГОСТ 24363.

Кальция хлорид обезвоженный.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804, измельченный в мелкую стружку.

Метанол-яд по ГОСТ 6995 с массовой долей воды не более 0,05%.

Натрий йодистый 2-водный по ГОСТ 8422, высушенный до постоянной массы при 120°С.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, высушенный до постоянной массы при 105°С.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, высушенный до постоянной массы при 125°С.

Пиридин по ГОСТ 13647 с массовой долей воды не более 0,1%.

Смесь из ацетона и твердой двуокиси углерода готовят постепенным прибавлением в ацетон малыми порциями твердой двуокиси углерода.

Колба К-1-1000-29/32 (34/35, 45/40); П-1-1000-29/32 (34/35, 45/40) по ГОСТ 25336 .

Холодильник по ГОСТ 25336.

Трубка хлоркальциевая ТХ-П-1-13 (17, 25, 30) по ГОСТ 25336.

Дефлегматор по ГОСТ 25336.

Бутылки стеклянные для химических реактивов.

Цилиндр 1-100 (250, 500) или 2-100 (250) по ГОСТ 1770.

Склянки для промывания газов (склянки Тищенко) СПЖ-250 по ГОСТ 25336.

Склянка СПТ по ГОСТ 25336 (колонка).

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Термометр.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Колба КН по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Приготовление обезвоженных реактивов

1.2.1. Приготовление обезвоженного метанола (с массовой долей воды не более 0,05%)

Обезвоженный метанол получают обработкой его метилатом магния с последующей отгонкой.

В круглодонную колбу вместимостью 1 дм , снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г чистой сухой магниевой стружки, 0,5 г йода и вливают через холодильник 200 см метанола. При этом происходит энергичное выделение водорода. Если водород выделяется слабо, прибавляют еще 0,5 г йода, а смесь слегка нагревают на водяной бане до превращения всего магния в метилат магния, выделяющийся на стенках колбы в виде белого осадка. Затем через холодильник приливают в колбу еще 600 см метанола и кипятят смесь в течение 30 мин. Обезвоженный метанол перегоняют, используя дефлегматор. В склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую в пределах 64-65,5°С (при давлении 101330 Па). При перегонке применяют все меры предосторожности против попадания влаги воздуха в метанол.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2.2. Приготовление обезвоженного пиридина

1.2.2.1. Обезвоживание пиридина методом азеотропной отгонки воды с бензолом

В круглодонную колбу вместимостью 1 дм помещают 500 см пиридина и 100 см бензола. Содержимое колбы тщательно взбалтывают в течение 5-10 мин и подвергают разгонке, используя дефлегматор. Затем в склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую при 114-116°С (при давлении 101330 Па).

1.2.2.2. Обезвоживание пиридина с предварительным высушиванием гидроокиси калия

К 1 дм пиридина прибавляют 50 г гидроокиси калия и выдерживают в закрытой склянке в течение 7 сут. Затем жидкость над осадком разгоняют через дефлегматор и отбирают фракцию, кипящую при 114-116°С (при давлении 101330 Па), в склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой.

1.2.3. Получение жидкого обезвоженного сернистого ангидрида

Для обезвоживания сернистый ангидрид пропускают через две последовательно соединенные склянки для промывания газов с концентрированной серной кислотой и колонку, наполненную безводным хлористым кальцием. Сернистый ангидрид конденсируется в сосуде, охлажденном смесью твердой углекислоты с ацетоном. Сосуд должен быть снабжен хлоркальциевой трубкой.

1.2.4. Приготовление обезвоженного йода

Йод растирают до мелкого зернистого порошка, насыпают тонким слоем в стаканчик для взвешивания и ставят на 2-3 сут в эксикатор над безводным хлористым кальцием. Сохраняют йод в том же эксикаторе.

1.2.5. Приготовление обезвоженного диметилформамида

Диметилформамид высушивают надсернокислым натрием в течение суток и перегоняют в вакуум, отбирая фракцию при стабильной температуре.

1.2.2.1-1.2.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.3. Приготовление реактива Фишера

В состав реактива входят обезвоженные:

метанол-яд — 600 см ;

пиридин — 220 см ;

йод — 75 г;

сернистый ангидрид жидкий — 33 см (54 г).

Реактив Фишера готовят в виде двух отдельных растворов.

Раствор 1

В сухую колбу помещают 220 см пиридина, охлаждают колбу смесью сухого льда и ацетона, приливают в нее осторожно порциями 33 см жидкого сернистого ангидрида и перемешивают содержимое колбы. Температуру смеси постепенно доводят до комнатной, после чего смесь переливают в сухую склянку с пришлифованной пробкой. Кроме того, раствор 1 допускается готовить, насыщая пиридин газообразным сернистым ангидридом. Для этого стеклянную бутылку с пиридином плотно закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками: одна, доходящая до дна бутылки, для ввода газообразного сернистого ангидрида; вторая, короткая, — для вывода газа. Стеклянную бутылку с пиридином взвешивают, помещают в сосуд со льдом и при охлаждении ведут насыщение сернистым ангидридом до тех пор, пока привес не составит 54 г.

Раствор 2

В стеклянную бутылку темного стекла с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см помещают 600 см метанола и 75 г йода, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять до полного растворения йода.

Смешиванием растворов 1 и 2 в объемном соотношении 1:2,17 получают реактив Фишера с титром около 4 мг/см .

Реактив Фишера с титром 1 мг/см готовят смешиванием полученного реактива с метанолом 1:1. Раствор сохраняют в герметически закрытых стеклянных бутылках, защищенных от попадания света.

1.4. Приготовление реактива Фишера видоизмененного состава

В состав реактива входят обезвоженные:

диметилформамид — 475 см ;

пиридин — 220 см ;

йод — 38 г;

ангидрид сернистый жидкий — 33 см (54 г).

Реактив готовят смешиванием двух растворов: раствора 1, приготовленного по п.1.3 настоящего приложения, и раствора 2а.

Раствор 2а

В сухую стеклянную бутылку темного стекла с пришлифованной пробкой помещают 475 см диметилформамида и 38 г йода, закрывают бутылку пробкой, перемешивают и оставляют стоять до полного растворения йода.

Для получения реактива с титром около 1 мг/см смешивают 75 см раствора 1; 160 см раствора 2а и 235 см диметилформамида.

1.3, 1.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.5. Приготовление йод-ацетатного раствора

В сухую стеклянную бутылку темного стекла с пришлифованной пробкой помещают 700 см метанола, 23 г йодистого натрия и 85 г безводного уксуснокислого натрия, закрывают пробкой и перемешивают содержимое бутылки до полного растворения йода и солей. Полученный раствор насыщают сернистым ангидридом (как описано в п.1.2.3 приложения 1), пока привес не составит 23 г.

Затем объем раствора доводят метанолом до 1 дм , перемешивают и сохраняют в герметически закрытой стеклянной бутылке, защищенной от попадания света.

Титр йод-ацетатного раствора устанавливают одним из способов, указанных для установки титра реактива Фишера (п.2.3.2 настоящего стандарта).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

источник

• 

Содержание влаги в большинстве продуктов – важный критерий. Так для пищевых продуктов влага обуславливает органолептику, условия и сроки хранения, а для нефтепродуктов содержания влаги – не только вопрос качества, но и безопасности конкретного продукта нефтепереработки или сырья. Самым простым и практичным прибором для определения данного показателя считается аппарат АКОВ. Стеклянная конструкция состоит из 3 основных элементов. Дополнительно используется штатив для фиксации всей конструкции, нагревательный прибор (печка, водяная, масляная, песочная баня, плита электрическая) и посуда для пробоподготовки. При помощи данного приспособления можно выявлять фальсификат, особенно это важно для тех продуктов, для которых показатель влаги, воды критичен.

Более 50 лет вода в нефтепродуктах определяется по ГОСТ 2477. Выполняется анализ при помощи аппарата АКОВ, который используется для акваметрии. Данная методика и стеклянная конструкция востребована в нефтехимической, пищевой, других отраслях. Исследование проводится методом Дина и Старка, поэтому часто сам аппарат называют их именем. В пищевой продукции анализ можно проводить по такому же принципу или по методу, согласно нормативной документации.

Аппарат АКОВ для определения воды представляет собой сборную стеклянную конструкцию, изготовленную соответственно ГОСТу 1594. Состоит такой прибор количественного определения воды из следующих составляющих:

• Колба круглодонная, испарительная (V=50-500 см³), шлиф 29/32. Для больших навесок или в промышленных масштабах допускается использовать металлические емкости для отгонки.
• Ловушка к аппарату АКОВ, ее объем может быть разным, чаще всего устанавливают 5 или 10 см³.
• Холодильник обратного хода, тип 1, длина 300 мм, шлиф 14/23 (обычно берут ХПТ).
• Нагревательный прибор (электроплита или подобное).
• Соединительные пружины, скобы для сцепления конических шлифов или переходников.
• Распылительная трубка.

Вес всей конструкции может меняться, зависит от того, колбу какого объема берут для отгонки, это около полкило. Размеры стеклянной конструкции – 15,5*10,5*79,5 см³. Изготавливают по ТУ 25-2024.010, который работает с 1988 года. Стекло должно соответствовать ГОСТ 21400, год выпуска НД 1975 год.

Благодаря тому, что составляющие АКОВ на шлифах, можно комбинировать разные единицы стеклянных элементов, подбирая подходящие объемы и с легкостью обеспечивая герметичность конструкции.

В зависимости объема приемника прибор для определения массовой доли содержащейся влаги делится на АКОВ-2, 5, 10 и 25 с различной ценой деления. На аппарат АКОВ цена будет зависеть от размеров приемника и отгонной емкости.

Самый часто покупаемый аппарат АКОВ 10 (объем приемника 10 см³). Если получаемый объем воды более 10% (обычно берется навеска в 100 г или см³) исследуемого образца, то нужно просто взять меньше навеску 10, 5 г, вплоть до 1 г. Исследуемый продукт берется в см³ или г (для твердых и пластичных веществ).

Аналогично для продуктов с меньшим содержанием влаги – размер навески увеличивается до 200-500 г. Параллельно изменяется объем отгонной колбы плюс приемник ловушка к аппарату АКОВ 10. Для приемника одной и той же вместимости есть изделия с различной точностью шкалы деления, исходя из допустимой погрешности для конкретного продукта или метода.

Определение влаги, содержащиеся в исследуемом продукте (в данном случае нефтепродукт по ГОСТ 2477 «Метод определения содержания воды») происходит в результате перегонки водяного пара и конденсации его в приемной пробирке с градуировкой.

Чтобы отделение влаги происходило легче, в испытуемое вещество добавляют подходящий растворитель, 1:1 (или другое соотношение растворитель:вещество). Растворитель должен быть нерастворимым в воде. Образец размешивается до однородности.

Для уменьшения пенообразования и выбрасывания кипящей смеси в приемник добавляют керамические/стеклянные кипелки, капилляры, олеин, силикон или другие вещества, не содержащие воду и предотвращающие появление пены.

Устанавливается конкретная температура кипения (в зависимости от исследуемого продукта). Скорость кипения должна быть такая, чтобы капало несколько капель в минуту (не более 4), иначе продукт будет выбрасывать из отгонной колбы.

Каждый элемент из аппарата АКОВ можно заказать и купить отдельно. Также мы предлагаем купить аппарат АКОВ (Дина Старка) полностью укомплектованный. Очень важно приобретать приемники только из высококачественного материала от проверенных производителей, так как плохо нанесенная шкала со временем сотрется, и стекло будет непригодно для использования. А точность нанесения меток на стеклянные стенки ловушки-приемника гарантирует точность полученного результата плюс корректные выводы на счет качества продукции.

источник