Анализ воды очищенной на примеси

Проводится согласно требованиям ФС 42-2619-97. Согласно приказу
№ 214 от 16 июля 1997 года «. вода очищенная ежедневно на каждом рабочем месте проверяется на отсутствие хлоридов, сульфатов и солей кальция. Вода, предназначенная для изготовления растворов для инъекций, для новорожденных и глазных капель, кроме указанных выше испытаний, должна быть проверена дополнительно на отсутствие восстанавливающих веществ, аммиака и углекислоты в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи. Ежеквартально вода направляется в контрольно-аналитическую лабораторию для полного химического анализа».

Анализ воды очищенной

Анализ воды для инъекций

Недопустимые примеси определяют по следующей схеме: К 10 мл испытуемого раствора прибавляют применяемые для каждой реакции реактивы, кроме основного реактива. Затем раствор делят на 2 равные части: к одной из них прибавляют основной реактив и оба раствора сравнивают между собой, между ними не должно быть заметной разницы.

Вопросы для подготовки студентов к лабораторным занятиям № 1-2 и контроля усвоения темы

1. Назовите внешние факторы, которые могут неблагоприятно влиять на лекарственные вещества при их хранении.

2. Назовите источники и причины примесей в лекарственных веществах.

3. Напишите уравнения химических реакций взаимодействия калия перманганата с соединениями, которые могут изменить его окраску.

4. Какая реакция применяется для обнаружения примеси солей кальция? Можно ли провести эту реакцию при рН раствора 2-3?

5. С каким реактивом определяют примесь солей аммония в сравнении с эталоном? На чем основана реакция?

6. Из какого вещества готовят эталонный раствор аммоний-иона?

7. Какие условия необходимо соблюдать при определении примесей с помощью эталонных растворов?

8. Какие жидкости считаются бесцветными?

9. Из какого вещества готовят эталонный раствор цинк-иона? Особенности приготовления раствора. Приведите уравнение фармакопейной реакции на цинк-ион.

10. Как проводят испытание на чистоту, если в ФС указано, что в данной концентрации раствора не должно обнаруживаться той или иной примеси?

11. Из какого вещества готовят эталонный раствор железо (III)-иона? Чем стабилизируют раствор? С каким реактивом и в какой среде определяют примесь солей железа?

12. Какой раствор, согласно требованиям ГФ Х1, считают прозрачным? Из каких веществ готовят эталоны мутности?

13. Из какого вещества готовят эталонный раствор для определения примеси тяжелых металлов? С какими реактивами проводят испытания?

14. Из каких веществ готовят эталонные растворы хлор-иона и сульфат-иона? С какими реактивами и в какой среде проводят определение этих примесей?

15. Какими методами, согласно ГФ Х1, проводится испытание на мышьяк в лекарственных веществах?

16. Какие требования предъявляются к реакциям, применяемым для определения примесей в лекарственных веществах?

17. Перечислите способы выражения растворимости, принятые ГФ Х1 для характеристики лекарственных веществ.

18. Какие факторы могут влиять на изменение растворимости лекарственных веществ?

19. Каким образом ГФ Х1 регламентирует допустимые примеси, обусловливающие: а) изменение цвета лекарственных веществ; б) изменение растворимости?

20. Приведите принцип расчета навески для приготовления эталонных растворов.

21. Решите задачи 1-8 из «Сборника ситуационных задач по фармацевтической химии» (для студентов 3 курса) – Пермь, 2001, с.3 [9].

22. Какие требования предъявляют ФС к воде очищенной и воде для инъекций?

23. Какие примеси в воде очищенной и воде для инъекций ФС допускают в определенных пределах и каких примесей не должно быть? Различия в проведении методик анализа. Уравнения реакций.

24. Как необходимо хранить воду очищенную и воду для инъекций? Какие факторы внешней среды могут влиять на их качество?

25. На каких свойствах нитратов и нитритов основана реакция их обнаружения с дифениламином? Напишите уравнения реакций, назовите продукты.

26. Как проводится определение восстанавливающих веществ в воде очищенной? Как проявляется внешний эффект данной реакции при наличии в воде очищенной восстанавливающих веществ?

27. Сроки хранения в аптеках воды очищенной и воды для инъекций.

28. Как часто и где должен проводиться полный химический анализ воды очищенной и воды для инъекций?

29. Какому обязательному качественному анализу должна подвергаться вода очищенная при внутриаптечном контроле?

30. Каким дополнительным испытаниям должна подвергаться вода, предназначенная для изготовления стерильных растворов, в условиях аптеки?

Тема: Титрованные растворы в ГФ Х1 издания. Приготовление.

4. Установка преподавателя о порядке проведения занятия.

5. Самостоятельная работа студентов.

5.1. Расчет навески для приготовления определенного объема титрованного раствора.

5.2. Установка поправочного коэффициента к молярной концентрации титрованных растворов (К) по методикам ГФ Х1.

5.3. Укрепление и разбавление титрованного раствора (теоретический расчет).

3. Оформление протоколов и отчет преподавателю.

источник

Вопросы для самоконтроля

1. Опишите органолептические и физические свойства воды очищение и воды для инъекций.

2. Перечислите способы получения воды очищенной.

3. Напишите схемы химических реакций определения примесей нитратов, нитритов, ионов кальция, аммиака, хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов, диоксида углерода и восстанавливающих веществ в воде очищенной. Укажите эффекты реакций.

4. Перечислите примеси, содержание которых недопустимо в воде очищенной и в воде для инъекций

5. Опишите методику определения пирогенности воды для инъекций.

6. Назовите условия и сроки хранения воды очищенной и воды для инъекций.

7. Напишите структурные формулы, латинские названия кислорода, водорода перекиси, магния перекиси, гидроперита. Приведите их описание, укажите растворимость в воде, органических растворителях.

8. Опишите определение подлинности изучаемых лекарственных средств (реактивы, условия, эффекты реакций, напишите соответствующие уравнения химических реакций.

9. Перечислите возможные методы количественного определения кислорода и лекарственных средств из группы перекисных соединений. Напишите соответствующие уравнения химических реакций, укажите способы фиксации точки эквивалентности.

10. Назовите стабилизаторы раствора водорода перекиси, напишите формулы и схемы реакций их идентификации.

11. Опишите особенности условий хранения кислорода и препаратов группы перекисных соединений.

12. Опишите медицинское применение изучаемых лекарственных средств.

Раствор водорода перекиси

Реакция образования надхромовых кислот

К 1 мл препарата прибавляют 0,2 мл разведенной кислоты серной, 2 мл эфира, 0,2 мл раствора калия бихромата и взбалтывают, эфирный слой окрашивается в синий цвет.

Магния перекись

1. Обнаружение ионов магния.

К 1 мл раствора магния перекиси прибавляют 1 мл аммония хлорида, 0,5 мл раствора натрия фосфата и 1 мл раствора аммиака: образуется белый кристаллический осадок.

2. Реакция образования надхромовых кислот.

0,05 г препарата растворяют при нагревании в смеси 1 мл разведенной кислоты серной и 4 мл воды. 1 мл полученного раствора встряхивают с 5 мл эфира и 2 капли раствора калия бихромата: эфирный слой окрашивается в синий цвет.

Таблетки гидроперита

1. Реакция образования надхромовых кислот.

1 таблетку растворяют в 15 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной кислоты серной и 1 мл раствора калия бихромата: появляется синее окрашивание, переходящее при взбалтывании с эфиром в эфирный слой, эфирный слой остается окрашенным в зеленый цвет.

2. Биуретова реакция на мочевину.

0,3 г порошка растертых таблеток нагревают в фарфоровой чашке, ощущается запах аммиака. Остаток растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл 1 н раствора натрия гидроксида и несколько капель раствора меди сульфата; раствор окрашивается в фиолетовый цвет.

АНАЛИЗ КАЧЕСТВА РАСТВОРА ВОДОРОДА ПЕРЕКИСИ 3%

(При приготовлении 3% раствора водорода перекиси рекомендуется прибавлять в качестве стабилизатора 0,05% раствор натрия бензоата).

К нескольким каплям препарата прибавляют 3 — 5 капель разведенной серной кислоты, 1 мл эфира, 2 — 3 капли раствора калия бихромата и взбалтывают — эфирный слой окрашивается в синий цвет.

30 мл препарата упаривают до 2 мл и вносят 3-5 капель 5% раствора меди сульфата; образуется осадок буро-зеленого цвета.

5 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. К 5 мл полученного раствора прибавляют 3 капли разведенной серной кислоты и титруют 0,1 н. раствором калия перманганата до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

1 мл 0,1 н раствора калия перманганата соответствует 0,001701 г водорода перекиси, которой в препарате должно быть 2,7 — 3,3%.

Расчет количественного содержания водорода перекиси проводят по формуле:

V — количество 0,1 н. раствора калия перманганата, пошедшего на титрование, мл;

Т — титр соответствия по определяемому веществу;

К — коэффициент поправки титрованного раствора;

ng w:val=»EN-US»/> V 1 «> — разведение;

а — объем лекарственной формы (навеска), взятый для анализа, мл.

К 10 мл препарата прибавляют 15 — 20 мл эфира, 1 каплю раствора метилового оранжевого и 1 каплю раствора метиленового синего. Титруют 0,05 н. раствором кислоты хлороводородной до фиолетовой окраски водного слоя (при взбалтывании).

1 мл 0,05 н раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,007505 г натрия бензоата, которого в препарате должно быть 0,0425 — 0,0575 г.

Расчет количественного содержания натрия бензоата проводят по формуле:

(Обозначение символов смотри выше).

ВОДА ОЧИЩЕННАЯ (ФС)

Настоящая фармакопейная статья распространяется на воду очищенную, полученную дистилляцией, ионным обменом, обратным осмосом или комбинацией этих методов или другим способом, применяемую для приготовления неинъекционных лекарственных средств.

ОПИСАНИЕ: Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса.

рН от 5,0 до 7,0. К 100 мл воды прибавляют 0,3 мл насыщенного раствора калия хлорида и измеряют рН раствора потенциометрически (ГФ XI, вып. 1, стр. 113).

СУХОЙ ОСТАТОК: 100 мл воды выпаривают на водяной бане досуха и сушат при температуре 100 °С до постоянной массы. Остаток не должен превышать 0,001%.

ВОССТАНАВЛИВАЮЩИЕ ВЕЩЕСТВА: 100 мл воды доводят до кипения, прибавляют 1мл 0,01 н. раствора калия перманганата и 2 мл разведенной кислоты серной, кипятят 10 мин; розовая окраска должна сохраниться.

ДИОКСИД УГЛЕРОДА: При взбалтывании воды с равным количеством известковой воды, в заполненном доверху и плотно закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение часа.

НИТРАТЫ И НИТРИТЫ: К 5 мл воды осторожно прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора дифениламина, не должно появляться голубого окрашивания.

АММИАК: К 10 мл воды прибавляют 0,15 мл реактива Несслера, перемешивают и через 5 минут сравнивают с эталонным раствором, состоящим из 1 мл эталонного раствора Б, 9 мл воды и такого же количества реактива. Окраска не должна превышать эталон.

ХЛОРИДЫ: К 10 мл воды прибавляют 0,5 мл кислоты азотной, 0.5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и оставляют на 5 мин. Не должно быть опалесценции.

СУЛЬФАТЫ: К 10 мл воды прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлористоводородной и 1 мл раствора бария хлорида, перемешивают, оставляют на 10 мин. Не должно быть помутнения.

КАЛЬЦИЙ: К 10 мл воды прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора аммония оксалата, перемешивают и оставляют на 10 мин. Не должно быть помутнения.

ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ: К 10 мл воды прибавляют 1 мл разведенной кислоты уксусной, 2 капли раствора натрия сульфида, перемешивают и оставляют на 1 мин. Наблюдение окраски проводят по оси пробирок диаметром около 1,5 см, помещенных на белой поверхности. Не должно быть окрашивания.

МИКРОБИОЛОГИЧЕСКАЯ ЧИСТОТА: Должна соответствовать требованиям на питьевую воду (не более 100 микроорганизмов в 1 мл) при отсутствии бактерий сем. Enterobacteriaceae, Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa.

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ: Используют свежеприготовленной или хранят в закрытых емкостях, изготовленных из материалов, не изменяющих свойств воды и защищающих её от инородных частиц и микробиологических загрязнений.

1. Для приготовления стерильных неинъекционных лекарственных средств, изготовляемых асептически, воду необходимо стерилизовать.

2. Реактивы, титрованные растворы и индикаторы, приведенные в настоящей фармакопейной статье, описаны в соответствующих разделах Государственной фармакопеи СССР XI издания.

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: При сдаче лабораторной работы, студент делает вид, что все знает; преподаватель делает вид, что верит ему. 9265 — | 7276 — или читать все.

195.133.146.119 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)
очень нужно

источник

Вода очищенная и вода для инъекций. Требования к качеству и методы анализа. Источники попадания примесей и возможность изменения при хранении.

Гос система контроля за качеством ЛС. Виды фарм анализа. Унификация и стандартизация однотипных испытаний. Общие положения, общие и частные статьи гф. Структура фармакопейных статей. Понятие о стандартных образцах.

Качество-совокупность св-в,кот придают ЛС, способность соответствовать своему назначению и отвечают требования установленные гос.стандартам качества.За кач. ЛС следит Министерство Здравоохраниения РФ,в структуру к кот входит депертамент гос констроля кач,эффективности,безопасности ЛС и мед техники.

Задачи депертамента контроля:1)подготовка ГФ,2)утверждение нормативно-технической документации на ЛС,стандартов на ЛРС, и на хим реактивы.3)стандартизация методов приготовления ЛС,контроля кач,сроков годности и усл.храниения ЛС.

Стандарт кач. ЛС-НД,содержащая перечень нормализующих показателей и метдов к.к. ЛС и утвержденный Мин.здравоохраниения РФ.

Гос фармакопея-сборник фрмакопейных статей.1778-первая фармакопея на лат яз.ГФ вкл:-общ.фарм статью(ОФС)-документ,утвержденный уполномоченным федеральных органом и содержащий перечень показателей кач. И методов контроля кач.ЛФ,ЛРС,описание биол,микробиол,физ-хим и хим методов анализа,а также требования к используемым пи анализе реактивам,индикаторам,и титрован.р-рам.

-ФС- документ,утвержденный уполномоченным федеральных органом и содержащий перечень показателей кач. И методов контроля кач.ЛС для мед применения.Структура ФС:название субстанции на рус яз,хим название в соответствие с треб ИЮПАК,структурные и Эмперич.формулы и молекул.масса,содержание действующего в-ва,описание,растворимость,подлинность,посторонние примеси,потеря в массе при высушивании или вода,используемая методом карла фишера,микробиол.чистота,кол-ное определение,упаковка маркировка транспотрировка,храниение,срок годности,фарм гр,методы предосторожности.

Стандартные образцы использ для современных методов физ-хим анализа.Использ. гос станд образцы.Станд.р-ры получают смешением использованных р-ров с 1%р-ром хлороводор.к-ты.

Фарм анализ-система оценки кач-ва ЛС на всех этапах производства(от контроля исх сырья до получения конечного продукта).Фарм анализ вкл.изчение стабильности ЛС,установление срока годности и стандартизация готовых ЛФ.Фарм анализ предустматривает исследование фарм субстанций и ЛФ по тем показателям кот,регламентируются ГФ.Фарм анализ вкл:внешний осмотр,установление подлинности,испытание доброкачественности,кол.определение.Удовлетворяет или не удвлетворяет треб ФС.Установление подлинности-установление идентичности ЛС по ФС.(с пом физ-хим,хим или физ методов).Испытание доброкач-установление наличия допустимый пределов фармакологич.неакт.примесей и отсутствия токсиеских.1.Примеси не должны оказывать выраж.влияия на токсичность.2 Примеси не должны в значит мере влиять на хим стабильность в-ва и изменять его физ св-в.3 Примеси не должнывлиять на биофарм св-ва в-ва.Доп примесь-примесь кот не мешает мед применению субстанции.В фарм анализе сущ 2 метода установления примеси:1)эталонный(для иона аммония)2)безэталонный.Колич определение проводят с пом хим методов или физ-хим инструментов.

Вода очищенная и вода для инъекций. Требования к качеству и методы анализа. Источники попадания примесей и возможность изменения при хранении.

ВОДА ОЧИЩЕННАЯ (Aqua purificata)Воду очищенную, получают из воды питьевой методами дистилляции, ионного обмена, обратного осмоса, комбинацией этих методов или другим способом и применяемую для приготовления нестерильных лекарственных средств, воды для

инъекций, а также для проведения испытаний лекарственных средств. Вода очищенная не должна содержать антимикробных консервантов или других добавок.

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость без запаха.

рН. От 5,0 до 7,0. К 100 мл воды очищенной прибавляют 0,3 мл насыщенного раствора калия хлорида и определяют рН полученного раствора потенциометрически.

Восстанавливающие вещества. 100 мл воды очищенной доводят до кипения, прибавляют 0,1 мл 0,02 М раствора калия перманганата и 2 мл серной кислоты разведенной 16 %, кипятят 10 мин; розовая окраска должна сохраниться.

Углерода диоксид. При взбалтывании воды очищенной с равным объемом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 ч.

CO2+Ca(OH)2->CaCO3+H2O белый осадок

Нитраты и нитриты. К 5 мл воды очищенной осторожно прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора дифениламина; не должно появляться голубого окрашивания.

C6H5-NH-C6H5—————à HSO4

Аммоний. 10 мл воды очищенной должны выдерживать испытание на аммоний использованием эталонного раствора, содержащего 1 мл стандартного раствора аммоний-иона (2 мкг/мл) и 9 мл воды, свободной от ам- миака (не более 0,00002 %). Примечание. Стандартный раствор аммоний-иона (2 мкг/мл) готовят разбавлением стандартного раствора аммоний-иона (200 мкг/мл) водой, свободной от аммиака.

NH4OH+2K2HgY4+KOH->[Y2Hg2-NH2]Y-+5KY+2H2O красно бурый

Хлориды. К 10 мл воды очищенной прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл 2 % раствора серебра нитрата, перемешивают и оставляют на 5 мин. Не должно быть опалесценции.

Сульфаты. К 10 мл воды очищенной прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 1 мл 5 % раствора бария хлорида, перемешивают и оставляют на 10 мин. Не должно быть помутнения.

Кальций и магний. К 100 мл воды очищенной прибавляют 2 мл буферного раствора аммония хлорида рН 10,0, 50 мг индикаторной смеси протравного черного 11 и 0,5 мл 0,01 М раствора натрия эдетата; должна наблюдаться чисто голубая окраска раствора.

Тяжелые металлы. 120 мл испытуемой воды очищенной упаривают до объема 20 мл. 10 мл оставшейся после упаривания воды должны выдерживать испытание на тяжелые металлы с использованием эталонного раствора, содержащего 1 мл стандартного раствора свинец-иона (5 мкг/мл) и 9 мл испытуемой воды очищенной (не более 0,00001 % в испытуемой воде очищенной). Примечание. Стандартный раствор свинец-иона (5 мкг/мл) готовят разбавлением стандартного раствора свинец-иона (100 мкг/мл) испытуемой водой очищенной.

Микробиологическая чистота. Не более 100 микроорганизмов в 1 мл при отсутствии бактерий сем. Enterobacteriaceae, Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa. Испытание проводят методом мембранной фильтрации. Объем образца для испытания должен составлять не менее 50 мл. Хранение и распределение. Вода очищенная хранится и распределяется в условиях, предотвращающих рост микроорганизмов и исключающих возможность любой другой контаминации.

Вода для инъекций. Aqua pro injectionibus Воду для инъекций, получают из воды очищенной и применяемую в качестве растворителя для приготовления лекарственных средств для парентерального применения.

Вода для инъекций не должна содержать антимикробных консервантов или других добавок. При изготовлении стерильных лекарственных средств, которые изготавливают в асептических условиях и не подвергают последующей стерилизации, вода для инъекций должна быть стерильной.

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость без запаха. рН. От 5,0 до 7,0. К 100 мл воды для инъекций прибавляют 0,3 мл насыщенного раствора калия хлорида и определяют рН полученного раствора потенциометрически.

Восстанавливающие вещества. 100 мл воды для инъекций доводят до кипения, прибавляют 0,1 мл 0,02 М раствора калия перманганата и 2 мл серной кислоты разведенной 16 %, кипятят 10 мин; розовая окраска должна сохраниться.

Углерода диоксид. При взбалтывании воды для инъекций с равным

объемом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 ч.

Нитраты и нитриты. К 5 мл воды для инъекций осторожно прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора дифениламина; не должно появляться голубого окрашивания.

Аммоний. 10 мл воды для инъекций должны выдерживать испытание на аммоний с использованием эталонного раствора, содержащего 1 мл стандартного раствора аммоний-иона (2 мкг/мл) и 9 мл воды, свободной от аммиака (не более 0,00002 %). Примечание. Стандартный раствор аммоний-иона (2 мкг/мл) готовят разбавлением стандартного раствора аммоний-иона (200 мкг/мл) водой, свободной от аммиака.

Хлориды. К 10 мл воды для инъекций прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл 2 % раствора серебра нитрата, перемешивают и оставляют на 5 мин. Не должно быть опалесценции. Сульфаты. К 10 мл воды для инъекций прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 1 мл 5 % раствора бария хлорида, перемешивают и оставляют на 10 мин. Не должно быть помутнения.

Кальций и магний. К 100 мл воды для инъекций прибавляют 2 мл буферного раствора аммония хлорида рН 10,0, 50 мг индикаторной смеси протравного черного 11 и 0,5 мл 0,01 М раствора натрия эдетата; должна наблюдаться чисто голубая окраска раствора.

Тяжелые металлы. 120 мл испытуемой воды для инъекций упаривают до объема 20 мл. 10 мл оставшейся после упаривания воды должны выдерживать испытание на тяжелые металлы с использованием эталонного раствора, содержащего 1 мл стандартного раствора свинец-иона (5 мкг/мл) и 9 мл испытуемой воды для инъекций (не более 0,00001 % в испытуемой воде для

инъекций). Примечание. Стандартный раствор свинец-иона (5 мкг/мл) готовят разбавлением стандартного раствора свинец-иона (100 мкг/мл) испытуемой водой для инъекций. Микробиологическая чистота. Не более 10 микроорганизмов в 100 мл при отсутствии бактерий сем. Enterobacteriaceae, Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa. Испытание проводят методом мембранной фильтрации. Объем образца для испытания составляет 200 мл. Бактериальные эндотоксины. Менее 0,25 ЕЭ/мл. Хранение и распределение. Воду для инъекций используют свежеприготовленной или хранят и распределяют в условиях, предотвращающих рост микроорганизмов и исключающих возможность любой другой контаминации, но не более 1 сут.

Перекись водорода как фарм субстанция ГФ. Кислотно-основные и окислительно-востановительные свойства, обусловливающие способы получения, выбор методов оценки качества. Требования.

Solutio Hydrogenii peroxydi diluta Раствор перекиси водорода H2O2 М.в. 34,01

Состав. Пергидроля 10 г Антифебрина 0,05 г Воды до 100 мл

Приготовление. В части воды растворяют пергидроль, а в другой ча­сти, при нагревании, растворяют антифебрин. После охлаждения рас­твора антифебрина его добавляют к раствору пергидроля и тщательно перемешивают.

Описание. Бесцветная, прозрачная жидкость без запаха или со слабым своеобразным запахом, слабокислой реакции. Быстро разлагается на свету, при нагревании, соприкосновении с окисляющими или восстанав­ливающими веществами, щелочами, некоторыми металлами (железом, медью, марганцем и др.), выделяя кислород.

Получение. Впервые получена Тенаром в 1818г

Надсерная кислота +2H2O->H2O2+H2SO4

Подлинность. К 1 мл препарата прибавляют 0,2 мл разведенной сер­ной кислоты, 2мл эфира, 0,2 мл раствора бихромата калия и взбалты­вают; эфирный слой окрашивается в синий цвет.

К сухому остатку, полученному после выпаривания 30 мл препарата , прибавляют 2-3 мл разведенной соляной кислоты и кипя­тят в течение 3 минут. После охлаждения раствор дает характерную ре­акцию на первичные ароматические амины.

Кислотность. Hа нейтрализацию 25 мл препарата должно расходовать­ся не более 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра (индикатор — метиловый оранжевый).

Сухой остаток. 30 мл препарата выпаривают во взвешенной фарфоро­вой чашке и сушат при 100-105° в течение 1 часа. Остаток не должен превышать 0,05%.

Количественное определение. 10 мл препарата помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. К 10 мл полученного раствора прибавляют 5 мл разведенной серной кис­лоты и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до слабо розового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия соответствует 0,001701 г Н202, которой в препарате должно быть 2,7-3,3 %.

Хранение. В склянках с притертыми стеклянными пробками, в прох­ладном, защищенном от света месте.

Примечание. 1. Если в рецепте прописано «Solutio Hydrogenii peroxydi» и не указана концентрация, то следует отпустить «So­lutio Hydrogenii peroxydi 3%».

2. Если в рецепте прописан раствор перекиси водорода другой концентрации, чем 3%, то его изготовляют разведением пергидро­ля или раствора перекиси водорода водой, исходя из фактического содержания перекиси водорода в исходном препарате.

источник

Воду очищенную получают дистилляцией, ионным обменом, обратным осмосом, комбинацией этих методов или другим способом.

Применяется вода очищенная в качестве растворителя для приготовления неинъекционных лекарственных средств.

Фармакопейный анализ воды очищенной заключается в определении соответствия описанию, рН, чистоты (примесей) и проведении микробиологического контроля в соответствии с требованиями ФС.

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса.

рН. Потенциометрический метод (от 5,0 до 7,0).

Для определения сухого остатка (представляет собой нелетучие примеси) выпаривают 100 мл воды на водяной бане, затем высушивают при 100-105 0 С до постоянной массы и взвешивают. Остаток не должен превышать 0,001%.

Восстанавливающие вещества (недопустимая примесь) обнаруживают реакцией с раствором калия перманганата и кислотой серной разведенной, которые прибавляют к воде, доведенной до кипения. При последующем кипячении в течение 10 минут розовая окраска должна сохраниться. Присутствие в воде восстанавливающих веществ приводит к восстановлению окрашенных перманганат-ионов до бесцветных ионов Mn 2+ .

Для обнаружения диоксида углерода (недопустимая примесь) взбалтывают равные объемы анализируемой воды и известковой воды (раствор кальция гидроксида) в заполненном доверху и хорошо закрытом сосуде. В течение часа не должно быть помутнения. В случае присутствия в воде диоксида углерода образуется малорастворимый кальция карбонат:

Нитраты и нитриты (недопустимая примесь) определяют реакцией со свежеприготовленным раствором дифениламина в кислоте серной концентрированной. Не должно появляться голубого окрашивания. В присутствии нитратов и нитритов дифениламин окисляется до окрашенного дифенилдифенохинондиимина гидросульфата:

Примесь аммиака в воде очищенной допускается в количестве не более 0,00002% . Для определения этой примеси проводят реакцию с реактивом Несслера, основанную на образовании комплексного соединения желтого цвета:

Через 5 мин после добавления реактива Несслера окраска исследуемой воды не должна превышать окраску эталона, состоящего из 1 мл эталонного раствора Б иона аммония, 9 мл воды (свободной от аммиака) и такого же количества реактива Несслера.

Хлориды (недопустимая примесь) обнаруживают реакцией с раствором серебра нитрата в присутствии кислоты азотной разведенной:

Не должно быть опалесценции.

Сульфаты (недопустимая примесь) обнаруживают реакцией с раствором бария хлорида в присутствии кислоты хлороводородной разведенной:

Не должно быть помутнения.

Примесь солей кальция (недопустимая примесь) обнаруживают реакцией с раствором аммония оксалата в присутствии растворов аммония хлорида и аммония гидроксида:

Не должно быть помутнения.

Для обнаружения солей тяжелых металлов (недопустимая примесь) проводят реакцию с раствором натрия сульфида в присутствии кислоты уксусной разведенной:

Не должно быть бурого окрашивания. Наблюдение окраски проводят по оси пробирок диаметром около 1,5 см, помещенных на белую поверхность.

Определение недопустимых общих примесей (хлориды, сульфаты, соли кальция, соли тяжелых металлов) проводят следующим образом:
к 10 мл исследуемой воды прибавляют вспомогательные реактивы, перемешивают, затем содержимое пробирки делят на две равные части и к одной из них прибавляют основной реактив, открывающий примесь. При сравнении между пробирками не должно быть различий.

По микробиологической чистоте вода очищенная должна соответствовать требованиям на питьевую воду (не более 100 микроорганизмов в 1мл) при отсутствии бактерий сем. Enterobacteriaceae, Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruqinosa. Испытания проводят в соответствии со статьей ГФ ХI «Испытание на микробиологическую чистоту».

Воду очищенную используют свежеприготовленной или хранят в закрытых емкостях, изготовленных из материалов, не изменяющих свойств воды и защищающих ее от инородных частиц и микробиологических загрязнений.

Дата добавления: 2016-03-20 ; просмотров: 7527 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ

источник

AQUA PURIFICATA

К 10 мл воды прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты, 0,5 мл 2% раствора нитрата серебра. Через 5 минут вода должна оставаться прозрачной.В присутствии примесей хлоридов выпадает белый творожистый осадок (или белая опалесценция), не растворимый в азотной кислоте и растворимый в растворе гидрооксида аммония.

AgCl↓ + 2NH₄OH -= [Ag(NH₃)₂]Cl + 2H₂0 хлорид диаммин серебра

К 10 мл воды прибаатяют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 1 мл 5 % раствора бария хлорида. Через 10 минут вода должна оставаться прозрачной.

В присутствии примесей сульфатов наблюдают выделение белого кристаллического осадка, который не растворим в растворах минеральных кислот и щелочей.

К 10 мл воды добавляют 1 мл раствора оксалата аммония. Через 10 минут вода должна оставаться прозрачной.

В присутствии солей кальция наблюдают белый осадок, растворимый r азотной и соляной кислотах, но не растворимый в уксусной кислоте и растворе гидроксида аммония.

АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ ВОДЫ ОЧИЩЕННОЙ

1. Работа с рецептом не проводится

Проверка записей в «Журнале регистрации результатов контроля «Воды очищенной», «Воды для инъекций».

1. Органолептический контроль

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и механических включений.

По приказу М3 РФ № 214 от 16.10.97 проводится качественный химический контроль на отсутствие примесей хлоридов, сульфатов, солей кальция.

1. Оформление результатов контроля

Сделать записи в «Журнале регистрации результатов контроля «Воды очищенной», «Воды для инъекций» (наличие и отсутствие ионов отмечается знаком + или —).

Состоит в проверке правильности оформления баллонов для ассистентской:

Aqua purificata Дата получения.

• поставить номер анализа и подпись.

ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ ВОДЫ ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ. AQUA PRO INJECTIONIBUS

Определение примесей хлоридов, сульфатов и солей кальция см. выше.

1. Восстанавливающие вещества

100 мл воды доводят до кипения, прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты, 1 мл 0,01 моль/л раствора перманганата калия и кипятят 10 минут. Розовая окраска должна сохраниться. В присутствии примесей восстанавливающих веществ происходит обесцвечивание раствора.

К 10 мл воды (в пробирке) прибавляют 3 капли реактива Несслера. Через 5 минут вода должна оставаться бесцветной или допускается едва заметное, слегка желтоватое окрашивание.

При взбалтывании воды очищенной с равным объемом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 часа.

В присутствие примесей диоксида углерода наблюдают появление белой мути.

Алгоритм внутриаптечного контроля воды для инъекций составьте | самостоятельно, аналогично приведенному выше.

АНАЛИЗ РАСТВОРА ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА 3 % — 50 МЛ № 20 ВНУТРИАПТЕЧНАЯ ЗАГОТОВКА

1. Освоить внутриаптечный контроль внутриаптечной заготовки раствора перекиси водорода.

2. Научиться делать обзор возможных методов химического анализа и выбирать наиболее рациональный.

3. Совершенствовать навыки титриметрического определения с использованием окрашенного титранта.

4. Научиться делать заключение и оформлять результаты анализа.

Вопросы для самоподготовки

I. Перечислите требования ГФ по изготовлению и отпуску растворов перекиси водорода.

1. Приказ М3 РФ № 751 о химическом контроле внутриаптечной заготовки. Особенности внутриаптечного контроля данного вида продукции. Составьте алгоритм внутриаптечного контроля.

2. Приведите реакции подлинности раствора перекиси водорода.

3. Приведите обзор возможных методов количественного определения лекарственной формы и выберите наиболее рациональный и экономически выгодный.

4. Укажите различия внутриаптечного контроля раствора перекиси водорода и его фармакопейного анализа.

Материальное обеспечение

Титрованные растворы и индикаторы:

• 0,1 моль/л раствор перманганата калия.

Посуда, приборы, оборудование:

• мерные пипетки 2 мл и 5 мл;

Общие указания

Изготовление и отпуск растворов перекиси водорода следует производить в соответствии с указаниями ГФ, приведенными в соответствующих статьях.

В ГФ X включена статья Solutio Hydrogenii peroxydi diluia (2,7 — 3,3%).

Perhydrolum, т.е. концентрированный раствор перекиси водорода (27,5 — 31 %), рассматривается в ГФ X в разделе «Реактивы».

1. Если в рецепте прописано «Solutio Hydrogenii peroxydi» и не указана концентрация, то следует отпустить «Solutio Hydrogenii peroxydi 3 %».

2. Если в рецепте прописан раствор перекиси водорода другой концентрации, чем 3 %, то его изготовляют разведением пергидроля или раствора перекиси водорода водой, исходя из фактического содержания перекиси водорода в исходном препарате.

Перекись водорода проявляет как окислительные, так и восстановительные свойства. Она устойчива в чистом состоянии и в водных растворах (при обычной температуре), однако присутствие солей тяжелых металлов, диоксида марганца, следов щелочей, окислителей и восстановителей, даже попадание пылинок и соприкосновение с шероховатой поверхностью стек-ла резко ускоряет процесс разложения перекиси водорода.

Разложению перекиси водорода способствуют и ферменты — катала-
за, пероксидаза, содержащиеся в крови, слюне и других биологических жид-
костях. Однако существует ряд ингибиторов этой реакции, которые исполь-
зуют для предотвращения разложения не только концентрированных, но и
разбавленных растворов перекиси водорода. Так, при изготовлении внутри-
аптечной заготовки добавляют 0,05 % бензоата натрия.

Хранят 3 % раствор перекиси водорода в склянках с притертыми стек-
лянными пробками в прохладном, защищенном от света месте. Препарат весь-
ма не стоек и разрушается даже от щелочности стекла.

По приказу М3 РФ № 214 от 26.10.15 внутриаптечные заготовки под-
лежит полному химическому контролю обязательно (каждая серия).

В письменном контроле проверяются записи в книге учета лабора-
торных и фасовочных работ (на русском языке). Каждая серия внутриаптеч-
ной заготовки и фасовки подвергается физическому контролю, проверяют
не менее 3-х упаковок (флаконов).

Rp: Solutionis Hydrogenii peroxydi 50 ml
D.S. Наружное

№ 20 Внутриаптечная заготовка

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха или со слабым своеоб-
разным запахом, кислой реакции среды.

Подлинность

К 0,5 мл препарата прибавляют 2—3 капли разведенной серной кисло-
ты, 1-2 мл эфира, 3-4 капли раствора калия дихромата и взбалтывают. Эфир-

ный слой окрашивается в синий цвет.

Количественное определение

Помещают 2 мл препарата в мерную колбу емкостью 50 мл и объем доводят водой до метки, перемешивают.

1. Метод перманганатометрии

К 5 мл полученного раствора прибавляют 3 мл разведенной серной кислоты и титруют 0,1 моль/л раствором калия перманганата до слабо-розового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора калия перманганата соответствует 0,001701 г перекиси водорода, которой в препарате должно быть 2,7- 3,3 %.

АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ ВНУТРИАПТЕЧНОЙ ЗАГОТОВКИ РАСТВОРА ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА 3 % — 50 МЛ № 20

Проверяется запись в книге учета лабораторных и фасовочных работ: Воды очищенной 900 мл

№ анализа Подпись провизора-аналитика

1. Органолептический контроль

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха или со слабым запахом без механических включений.

Проверяется не менее 3-х флаконов от данной серии внутриаптечной заготовки.

Проверяется герметичность укупорки.

По приказу М3 РФ № 751 проводится полный химический контроль обязательно.

Качественный химический контроль:

Количественный химический контроль:

Содержание Н₂₂ в пределах [2,7 — 3,3 %] (раствор стандартный, поэтому содержание указывается в процентах, как в ГФ ).

1. Оформление результатов анализа:

• заполнить «Журнал регистрации органолептического, физически/ го и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям ЛУ), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»;

• в книге учета лабораторных и фасовочных работ поставить № анализа и подпись провизора-аналитика

• основная этикетка «Наружное», дополнительная «Хранить в прохладном, защищенном от света месте»;

• указаны номер и место нахождения аптеки, состав на русском языке, номер серии, срок годности (2 года), дата изготовления, цена.

Дата добавления: 2018-08-06 ; просмотров: 1402 ; ЗАКАЗАТЬ РАБОТУ

источник

К 10 мл воды прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты, 0,5 мл 2% раствора нитрата серебра. Через 5 минут вода должна оставаться прозрачной.

В присутствии примесей хлоридов выпадает белый творожистый осадок (или белая опалесценция), не растворимый в азотной кислоте и растворимый в растворе гидрооксида аммония.

К 10 мл воды прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 1 мл 5 % раствора бария хлорида. Через 1 0 минут вода должна оставаться прозрачной.

В присутствии примесей сульфатов наблюдают выделение белого кристаллического осадка, который не растворим в растворах минеральных кислот и щелочей.

К 10 мл воды добавляют 1 мл раствора оксалата аммония. Через 10 минут вода должна оставаться прозрачной.

В присутствии солей кальция наблюдают белый осадок, растворимый в азотной и соляной кислотах, но не растворимый в уксусной кислоте и растворе гидроксида аммония.

АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ ВОДЫ ОЧИЩЕННОЙ

1. Работа с рецептом не проводится

Проверка записей в «Журнале регистрации результатов контроля «Воды очищенной», «Воды для инъекций».

3. Органолептический контроль

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и механических включений.

4.Физический контроль—Не проводится.

По приказу МЗ РФ № 214 от 16.10.97 проводится качественный химический контроль на отсутствие примесей хлоридов, сульфатов, солей кальция.

6.Оформление результатов контроля

Сделать записи в «Журнале регистрации результатов контроля «Воды очищенной», «Воды для инъекций» (наличие и отсутствие ионов отмечается знаком + или -).

Состоит в проверке правильности оформления баллонов для ассистентской:

проверить этикетку: Aguae purificatae, Дата получения.

— поставить номер анализа и подпись.

ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ ВОДЫ ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ. AQUA PRO INJECTIONIBUS.

Определение примесей хлоридов, сульфатов и солей кальция см. выше.

4. Восстанавливающие вещества.

100 мл воды доводят до кипения, прибавляют 2 мл разведённой серной к-ты, 1 мл 0,01 моль/л р-ра перманганата калия и кипятят 10 минут. Розовая окраска должна сохраниться. В присутствии примесей восстанавливающих веществ происходит обесцвечивание р-ра.

К 10 мл воды (в пробирке) прибавляют 3 капли реактива Несслера. Через 5 минут вода должна оставаться бесцветной или допускается едва заметное, слегка желтоватое окрашивание.

При взбалтывании воды очищенной с равным объемом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 часа.

В присутствие примесей диоксида углерода наблюдают появление белой мути.

Алгоритм внутриаптечного контроля воды для инъекций составьте самостоятельно, аналогично приведенному выше.

АНАЛИЗ РАСТВОРА ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА 3 % — 50 МЛ № 20 ВНУТРИАПТЕЧНАЯ ЗАГОТОВКА

Яр: Solutio Hydrogenii peroxydi 50 ml

№ 20 Внугриаптсчная заготовка

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха или со слабым своеобразным запахом, кислой реакции среды.

К 0,5 мл препарата прибавляют 2—3 капли разведенной серной кислоты, 1 2 мл эфира, 3-4 капли раствора калия дихромата и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в синий цвет.

При стоянии синяя окраска переходит в зеленую, вследствие восстановления Cr(VI) в Cr(III).

Помещают 2 мл препарата в мерную колбу емкостью 50 мл и объем доводят водой до метки, перемешивают.

1. Метод перманганатометрии

К 5 мл полученного раствора прибавляют 3 мл разведенной серной кислоты и титруют 0,1 моль/л раствором калия перманганата до слабо-розового окрашивания.

T=C_f •f •M/1000=0,1 •1/2 •34,01/1000=0,001701 г/мл

5 мл полученного раствора помещают в склянку с притертой пробкой, прибавляют 2 мл раствора калия иодида, 3 мл разведенной серной кислоты и оставляют в темном месте на 10 минут. Выделившийся иод титруют 0,1 моль/ л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).

11мл 0,1 моль/л раствора калия перманганата или натрия тиосульфата соответствует 0,001701 г перекиси водорода, которой в препарате должно быть 2,7 — 3,3 %.

Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ — конструкции, предназначен­ные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой.

Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰).

Общие условия выбора системы дренажа: Система дренажа выбирается в зависимости от характера защищаемого.

источник

Содержимое (Table of Contents)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Вода очищенная ФС.2.2.0020.15

Вода очищенная Взамен ГФ Х, ст. 73;

Aqua purificata взамен ФС 42-2619-97

Настоящая фармакопейная статья распространяется на нефасованную воду очищенную, получаемую из воды питьевой методами дистилляции, ионного обмена, обратного осмоса, комбинацией этих методов или другим способом, и предназначенную для производства или изготовления лекарственных средств, получения воды для инъекций, а также для проведения испытаний лекарственных средств.

Для приготовления лекарственных средств, изготовляемых в асептических условиях, воду очищенную необходимо подвергать стерилизации.

Вода очищенная не должна содержать антимикробных консервантов или других добавок.

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха.

От 5,0 до 7,0 (ОФС «Ионометрия», метод 3). К 100 мл воды очищенной прибавляют 0,3 мл насыщенного раствора калия хлорида.

К 20 мл воды очищенной прибавляют 0,05 мл 0,1 % раствора фенолового красного. При появлении желтого окрашивания оно должно измениться на красное при прибавлении не более 0,1 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. При появлении красного окрашивания оно должно измениться на желтое при прибавлении не более 0,15 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.

Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Электропроводность» с помощью оборудования – кондуктометров, внесенных в Государственный реестр средств измерений.

Оборудование

− электроды из подходящего материала, такого как нержавеющая сталь;

− константа ячейки обычно устанавливается поставщиком и впоследствии проверяется через соответствующие интервалы времени с использованием сертифицированного стандартного раствора с электропроводностью менее 1500 мкСм/см или путем сравнения с ячейкой, имеющей аттестованную константу ячейки. Константа ячейки считается подтвержденной, если найденное значение находится в пределах 2 % от значения, указанного в сертификате; в противном случае должна быть проведена повторная калибровка.

Кондуктометр. Точность измерения должна быть не менее 0,1 мкСм/см в низшем диапазоне.

Калибровка системы (ячейки электропроводности и кондуктометра). Калибровка должна проводиться с использованием одного или более соответствующих стандартных растворов (ОФС «Электропроводность»). Допустимое отклонение должно составлять не более 3 % от измеренного значения электропроводности.

Калибровка кондуктометра. Калибровку кондуктометра проводят с использованием сопротивлений высокой точности или эквивалентным прибором после отсоединения ячейки электропроводности для всех интервалов, использующихся для измерения электропроводности и калибровки ячейки, с погрешностью не более 0,1 % от сертифицированной величины.

В случае невозможности отсоединения ячейки электропроводности, вмонтированной в производственную линию, калибровка может быть проведена относительно предварительно калиброванной ячейки электропроводности, помещенной в поток воды рядом с калибруемой ячейкой.

Измеряют электропроводность без температурной компенсации с одновременной регистрацией температуры. Измерение электропроводности с помощью кондуктометров с температурной компенсацией возможно только после соответствующей валидации.

В табл. 1 находят ближайшее значение температуры, меньше измеренного. Соответствующая величина электропроводности является предельно допустимой.

Вода очищенная соответствует требованиям, если измеренное значение электропроводности не превышает найденного по табл.1 предельно допустимого значения.

Таблица 1 – Предельно допустимые значения электропроводности воды очищенной в зависимости от температуры

мкСм/см

2,4 60 8,1 10 3,6 70 9,1 20 4,3 75 9,7 25 5,1 80 9,7 30 5,4 90 9,7 40 6,5 100 10,2 50 7,1