Меню Рубрики

Анализ воды на содержание кальция

Химическое обозначение: Ca

Синонимы: известь, мягкий камень.

Описание: элемент 2 группы 4 периода с атомным номером 20. Мягкий металл серебристого цвета с высокой химической активностью.

Методы определения: потенциометрия, титрование, масс-спектрометрия, атомная абсорбция и эмиссия.

Методики, используемые в Испытательном центре МГУ для определения концентрации кальция в природных средах

Нормативный документ на методику Метод определения Оборудование
Вода
ЦВ 3.18.05-2005 (ФР.1.31.2005.01714) масс-спектрометрия AGILENT 7500A ICP-MS
Почва
ФР.1.31.2009.06787 масс-спектрометрия AGILENT 7500A ICP-MS
ЦВ 5.18.19.01-2005 масс-спектрометрия AGILENT 7500A ICP-MS

Распространённость: кальций в свободном виде не встречается в природе, однако распространён в составе соединений: 3,4% массы земной коры приходится на этот элемент. Кальций занимает четвёртое место по количеству образуемых минералов. Существенную часть последних составляют силикаты, алюмосиликаты, граниты, гнейсы, полевые шпаты, кальциты, ангидриты, гипсы, флюориты, апатиты и доломиты. Содержание кальция в воде обуславливает жёсткость воды.

В воде систем централизованного водоснабжения содержание кальция не нормируется напрямую: в водопроводной воде нормируется параметр жёсткости. Кальций, наряду с магнием и стронцием, вносит вклад в показатель жёсткости: если предположить, что вся жёсткость водопроводной воды будет обусловлена только кальцием, максимально допустимая его концентрация будет составлять 140,28 мг/л.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) кальция в различных водных объектах

Нормирование ПДК, мг/л
Бутилированная вода первой категории
СанПиН 2.1.4.1116-02
0–130
Бутилированная вода высшей категории
СанПиН 2.1.4.1116-02
25–80
Вода систем централизованного водоснабжения
СанПиН 2.1.4.1074-01
Водные объекты рыбохозяйственного значения
Приказ Минсельхоза РФ № 552
0–180
Объекты рекреационного водопользования
СанПиН 2.1.5.980-00
Вода плавательных бассейнов
СанПиН 2.1.2.1188-03
Сточные воды в бытовых системах водоотведения
Постановление Правительства РФ № 644
Сточные воды в ливневых системах водоотведения
Постановление Правительства РФ № 644

В потреблении воды с повышенным содержанием кальция нуждаются грудные дети (норма потребления 1,0–1,2 г в сутки) и беременные женщины (0,4–0,7 г в сутки).

Кальций участвует в:

  • сокращении мышечных тканей;
  • регулировании способности мембран клеток пропускать вещества и элементы;
  • изменении концентрации липидов в кровяной сыворотке;
  • передаче нервных импульсов;
  • выделении гормонов гипофизом и надпочечниками;
  • клеточном иммунитете;
  • усвоении микроэлементов;
  • ферментативной активности печени.

При недостатке элемента наблюдаются:

  • неконтролируемые сокращения тканей мышц;
  • судорожные фибрилляции сердечной мышцы;
  • нарушение свёртываемости крови;
  • нарушение нормального образования и формирования костей.

При избытке кальция наблюдается:

  • формирование солевых твёрдых отложений кальция в почках и мочевыводящих путях;
  • гиперкальциемия, формирование отложений кальция на костях и стенках сосудов;
  • торможение развития скелета.

Ионный обмен. В результате использования ион-обменных смол в воде происходит замена ионов кальция на ионы натрия.

Обратный осмос. Вместе с другими веществами обратный осмос убирает из воды кальций. Нецелесообразно использовать обратный осмос только для умягчения и при жёсткости воды более 7 мг-экв/л без предварительного умягчения.

Кипячение. Во время кипячения воды соли жёсткости, в состав которых входит кальций, осаждаются на стенках сосуда, поэтому вода становится немного мягче (т.е. содержит меньше кальция, чем исходная вода).

Кальций относится к элементам, которые характеризуются как отрицательным, так и положительным влиянием на организм человека. Поэтому необходимо контролировать содержание кальция в питьевой воде и регулировать его содержание таким образом, чтобы концентрация находились в оптимальном диапазоне.

источник

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее — методика) массовой концентрации кальция в пробах природных и очищенных сточных вод титриметрическим методом в диапазоне от 1,0 до 200,0 мг/дм 3 .

При анализе проб воды с массовой концентрацией кальция, превышающей 200 мг/дм 3 , допускается выполнение измерений после соответствующего разбавления пробы дистиллированной водой.

1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

МИ 2881-2004 Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа.

Примечание : Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, В.3 и В.4.

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 2 — Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих (Р = 0,95)

Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) s г, мг/дм 3

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) s R, мг/дм 3

Показатель правильности (границы систематической погрешности при вероятности Р = 0,95) ± D с, мг/дм 3

Показатель точности (границы погрешности при вероятности Р = 0,95) ± D , мг/дм 3

При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией кальция свыше 200 мг/дм 3 после соответствующего разбавления погрешность измерения не превышает величины D ×h , где D — погрешность измерения концентрации кальция в разбавленной пробе; h — степень разбавления.

Предел обнаружения кальция 0,6 мг/дм 3 .

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

— оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:

4.1.1 Весы лабораторные высокого (II ) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

4.1.2 Весы лабораторные среднего (III ) класса точности по ГОСТ 24104-2001 с пределом взвешивания 200 г.

4.1.3 Государственный стандартный образец состава водного раствора кальция ГСО 8065-95 (далее — ГСО).

4.1.4 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 250 см 3 — 4 шт.

4.1.5 Пипетки градуированные 2 класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: 1 см 3 — 5 шт.

4.1.6 Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 10 см 3 — 2 шт.

4.1.7 Бюретки 2 класса точности исполнения 1, 3 по ГОСТ 29251-91 вместимостью:

4.1.8 Цилиндры мерные исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

4.1.9 Пробирки конические исполнения 1 по ГОСТ 1770-74 вместимостью

4.1.10 Колбы конические Кн исполнения 2, ТХС, по ГОСТ 25336-82 вместимостью

4.1.11 Стаканы В-1, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью:

4.1.12 Стакан полипропиленовый 250 см 3 — 1 шт.

4.1.13 Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82 диаметром:

4.1.14 Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82:

4.1.15 Ступка № 3 или 4 по ГОСТ 9147-80 — 1 шт.

4.1.16 Колонка хроматографическая диаметром 1,5 — 2,0 см и

4.1.17 Стекло часовое — 1 шт.

4.1.18 Палочки стеклянные — 2 шт.

4.1.19 Склянки для хранения проб и растворов из светлого и темного стекла с завинчивающимися или притертыми пробками вместимостью 100 см 3 , 250 см 3 , 500 см 3 , 1000 см 3 .

4.1.20 Посуда полиэтиленовая (полипропиленовая) для хранения проб и растворов вместимостью 100 см 3 , 250 см 3 , 500 см 3 , 1000 см 3 .

4.1.22 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

4.1.23 Электроплитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.

4.1.24 Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных или бумажных фильтров.

Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.

При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

4.2.1 Кальций углекислый (карбонат кальция) по ГОСТ 4530-76, х.ч.

4.2.2 Соль динатриевая этилендиамин -N ,N ,N,N-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а.

4.2.3 Цинк гранулированный по ТУ 6-09-5294-86, ч.д.а.

4.2.4 Аммоний хлористый (хлорид аммония) по ГОСТ 3773-72, ч.д.а.

4.2.5 Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.

4.2.6 Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, ч.д.а.

4.2.7 Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.

4.2.8 Натрий сернистый 9-водный (сульфид натрия) по ГОСТ 2053-77, ч.д.а., или натрия N ,N -диэтилдитиокарбамат 3-водный (диэтилдитиокарбамат натрия) по ГОСТ 8864-71, ч.д.а.

4.2.9 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.

4.2.10 Пурпурат аммония (мурексид) по ТУ 6-09-1657-72, ч.д.а.

4.2.11 Нафтоловый зеленый Б.

4.2.12 Эриохром черный Т (хромоген черный ЕТ).

4.2.13 Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а.

4.2.15 Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77, ч.д.а.

4.2.16 Барий хлорид 2-водный (хлорид бария) по ГОСТ 4108-72, ч.д.а.

4.2.17 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.2.17 Универсальная индикаторная бумага (рН 1-10) по ТУ 6-09-1181-76.

4.2.18 Фильтры мембранные «Владипор МФАС-ОС-2», 0,45 мкм, по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные, по характеристикам или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-86.

4.2.19 Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» по ТУ 6-09-1678-86.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

Выполнение измерений основано на способности ионов кальция образовывать с трилоном Б малодиссоциированное, устойчивое в щелочной среде соединение. Конечная точка титрования определяется по изменению окраски индикатора (мурексида) из розовой в красно-фиолетовую. Для увеличения четкости перехода окраски предпочтительнее использовать смешанный индикатор (мурексид + нафтоловый зелёный Б). При этом в конечной точке титрования окраска изменяется от грязно-зеленой до синей.

Магний в условиях анализа осаждается в виде гидроксида и не мешает определению.

6.1 При выполнении измерений массовой концентрации кальция в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.

6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

6.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных ПДК в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.4 Дополнительных требований по экологической безопасности не предъявляется.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием или без профессионального образования, но имеющие стаж работы в лаборатории не менее года и освоившие методику.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

— температура окружающего воздуха (22 ± 5) °С;

— атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

— влажность воздуха не более 80 % при 25 °С;

— напряжение в сети (220 ± 10) В;

— частота переменного тока в сети питания (50 ± 1) Гц.

Отбор проб для выполнения измерений массовой концентрации кальция производится в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592. Мутные пробы фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм или бумажный фильтр «синяя лента». Первую порцию фильтрата следует отбросить. Пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 6 мес.

10.1 Приготовление растворов и реактивов

10.1.1 Раствор трилона Б с молярной концентрацией 0,02 моль/дм 3 количества вещества эквивалента (далее — КВЭ).

Растворяют 3,72 г трилона Б в 1 дм 3 дистиллированной воды. Точную концентрацию раствора устанавливают по раствору хлорида цинка в соответствии с 10.2 не реже 1 раза в месяц.

Раствор хранят в плотно закрытой посуде.

Отвешивают около 0,35 г металлического цинка, смачивают его небольшим количеством концентрированной соляной кислоты и сейчас же промывают дистиллированной водой. Цинк сушат в сушильном шкафу при температуре 105 °С в течение 1 ч, затем охлаждают и взвешивают на лабораторных весах с точностью до четвертого знака после запятой.

Навеску цинка количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , в которую предварительно вносят 10 — 15 см 3 бидистиллированной воды и 1,5 см 3 концентрированной соляной кислоты. Цинк растворяют. После растворения объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Рассчитывают молярную концентрацию хлорида цинка С Zn , моль/дм 3 КВЭ, в полученном растворе по формуле

(1)

где q — навеска металлического цинка, г;

32,69 — молярная масса эквивалента цинка (1/2 Zn 2+ ), г/моль;

V — вместимость мерной колбы, дм 3 .

При расчете значение С Zn округляют таким образом, чтобы оно содержало 4 значащих цифры.

10.1.3 Аммонийно-аммиачный буферный раствор

В мерной колбе вместимостью 500 см 3 растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды 7,0 г хлорида аммония и добавляют 75 см 3 концентрированного раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Буферный раствор хранят в полиэтиленовой посуде не более 2 мес.

10.1.4 Индикатор эриохром черный Т

В ступке с 50 г хлорида натрия тщательно растирают 0,5 г эриохрома черного Т. Хранят в склянке из темного стекла не более 6 мес.

В ступке со 100 г хлорида натрия тщательно растирают 0,2 г мурексида. Хранят в склянке из темного стекла не более 6 мес.

В ступке со 100 г хлорида натрия тщательно растирают 0,2 г мурексида и 0,4 г нафтолового зеленого Б. Хранят в склянке из темного стекла не более 6 мес.

10.1.7 Раствор нафтолового зеленого Б, 0,8 %-ный

В 50 см 3 дистиллированной воды растворяют 0,4 г нафтолового зеленого Б. Раствор хранят в темной склянке в течение 3 мес.

К 5 см 3 0,8 %-ного раствора нафтолового зеленого Б добавляют 45 см 3 дистиллированной воды и перемешивают. Раствор хранят не более 3 дней.

10.1.9 Раствор гидроксида натрия, 20 %-ный

Растворяют 20 г гидроксида натрия в 80 см 3 дистиллированной воды.

10.1.10 Раствор гидроксида натрия, 8 %-ный

Растворяют 40 г гидроксида натрия в 460 см 3 дистиллированной воды.

10.1.11 Раствор гидроксида натрия, 0,4 %-ный

Растворяют 2 г гидроксида натрия в 500 см 3 дистиллированной воды.

Растворы гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

10.1.12 Раствор сульфида натрия

В 50 см 3 дистиллированной воды растворяют 2 г сульфида натрия. Хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в холодильнике не более недели.

10.1.13 Раствор диэтилдитиокарбамата натрия

В 50 см 3 дистиллированной воды растворяют 5 г диэтилдитиокарбамата натрия. Хранят не более 2 недель в холодильнике.

10.1.14 Раствор гидрохлорида гидроксиламина

В 100 см 3 дистиллированной воды растворяют 5 г гидрохлорида гидроксиламина. Хранят в плотно закрытой темной склянке в холодильнике в течение месяца.

10.1.15 Раствор соляной кислоты, 1:3

Смешивают 200 см 3 концентрированной соляной кислоты с 600 см 3 дистиллированной воды.

Подготовка активного угля приведена в приложении А.

Читайте также:  Годы люди и вода анализ

10.1.17 Суспензия гидроксида алюминия

Приготовление суспензии гидроксида алюминия приведено в приложении Б.

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 с помощью пипетки с одной отметкой вносят 10,0 см 3 раствора хлорида цинка (10.1.2), добавляют 90 см 3 дистиллированной воды, 5 см 3 аммонийно-аммиачного буферного раствора и 70 — 100 мг индикатора эриохрома черного Т. Содержимое колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки вместимостью 25 см 3 раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетово-красной в голубую (синюю).

Молярную концентрацию раствора трилона Б СТр, моль/дм 3 КВЭ, рассчитывают по формуле

(2)

где С Zn — молярная концентрация раствора хлорида цинка, моль/дм 3 КВЭ;

VZn — объем раствора хлорида цинка, см 3 .

VZn — объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, см 3 .

11.1 Выбор условий титрования

Объём аликвоты пробы воды для выполнения измерений массовой концентрации кальция выбирают исходя из известной величины жёсткости воды или по результатам оценочного титрования.

Для оценочного титрования отбирают 10 см 3 воды, добавляют 0,2 см 3 8 %-ного раствора гидроксида натрия, 20 — 30 мг индикатора мурексида и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в красно-фиолетовую. По величине израсходованного на титрование объёма раствора трилона Б выбирают из таблицы 2 соответствующий объем аликвоты пробы воды для выполнения измерений массовой концентрации кальция.

Таблица 2 — Объём пробы воды, рекомендуемый для выполнения измерений массовой концентрации кальция

Объем раствора трилона Б, израсходованный при оценочном титровании, см 3

Рекомендуемый объем аликвоты пробы воды, см 3

В зависимости от концентрации кальция титрование следует проводить из бюретки подходящей вместимости. Если по результатам оценочного титрования объем трилона Б менее 0,4 см 3 или величина жесткости менее 1 ммоль/дм 3 КВЭ, используют бюретку вместимостью 5 см 3 ; при объеме трилона менее 0,8 см 3 или величине жесткости от 1 до 2 ммоль/дм 3 КВЭ — бюретку вместимостью 10 см 3 ; при более высокой концентрации кальция или величины жесткости — бюретку вместимостью 25 см 3 . При отсутствии бюретки вместимостью 10 см 3 можно использовать бюретку вместимостью 25 см 3 ; допускается замена бюретки вместимостью 5 см 3 бюреткой вместимостью 10 см 3 , однако замена микробюретки вместимостью 5 см 3 бюреткой вместимостью 25 см 3 недопустима.

11.2.1 В коническую колбу вместимостью 250 см 3 отмеривают пипеткой требуемый объем аликвоты пробы, доводят, если необходимо, до 100 см 3 дистиллированной водой, добавляют 2 см 3 8 %-ного раствора гидроксида натрия, 0,2 — 0,3 г индикатора мурексида (см. 10.1.5 ) или смешанного индикатора (см. 10.1.6 ) и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в красно-фиолетовую при использовании мурексида или из грязно-зелёной в синюю при титровании со смешанным индикатором. Повторяют титрование и, если расхождение объемов трилона Б между параллельными титрованиями не превышает приведенных в таблице 3 , за результат принимают среднее значение объёма трилона Б. В противном случае повторяют титрование до получения допустимого расхождения результатов.

11.2.2 Если в период хранения в пробе выпал осадок карбоната кальция, непосредственно перед выполнением измерений прозрачную часть пробы декантируют (или сливают посредством сифона) в чистую сухую колбу. Оставшийся в склянке осадок растворяют, добавив 0,5 — 1 см 3 концентрированной соляной кислоты. Затем прозрачную часть пробы и жидкость с растворенным осадком соединяют вместе и нейтрализуют 20 %-ным раствором гидроксида натрия, добавляя его по каплям и контролируя рН по индикаторной бумаге. Далее отбирают аликвоту полученного раствора и проводят титрование.

Таблица 3 — Допустимые расхождения между параллельными титрованиями в зависимости от объема раствора трилона Б

Допустимое расхождение объемов трилона Б, см 3

11.2.3 Для получения достаточно четкого перехода окраски при титровании со смешанным индикатором важно соотношение мурексида и нафтолового зеленого в смеси. Для разных партий индикаторов это соотношение может быть разным. Если при использовании сухого смешанного индикатора не удается получить четкий переход окраски в конечной точке титрования, следует использовать нафтоловый зеленый в виде 0,08 %-ного раствора (см. 10.1.8). Титрование проводят следующим образом. Отбирают аликвоту воды в коническую колбу, добавляют 2 см 3 8 %-ного раствора гидроксида натрия, 0,2 — 0,3 г индикатора мурексида (см. 10.1.5), перемешивают и приливают раствор нафтолового зеленого Б до тех пор, пока раствор приобретет грязно-зеленую окраску (всего идет примерно 0,9 — 1,2 см 3 раствора). После этого титруют пробу в соответствии с 11.2.1.

11.3 Устранение мешающих влияний

11.3.1 Выполнению измерений массовой концентрации кальция мешают ионы железа (больше 10 мг/дм 3 ), кобальта, никеля (больше 0,1 мг/дм 3 ), алюминия (больше 10 мг/дм 3 ), меди (> 0,05 мг/дм 3 ), вызывая нечеткое изменение окраски в точке эквивалентности, либо полностью исключая возможность индикации конечной точки титрования.

Другие катионы, например, свинец, кадмий, марганец ( II ), цинк, стронций, барий при высоких концентрациях (как правило не встречающихся в природных водах) могут частично титроваться вместе с кальцием и магнием и повышать расход трилона Б. Для устранения или уменьшения мешающего влияния катионов металлов к пробе перед титрованием прибавляют 0,5 см 3 раствора сульфида или диэтилдитиокарбамата натрия и 0,5 см 3 раствора гидрохлорида гидроксиламина.

11.3.2 Результаты титрования могут быть искажены в присутствии значительных количеств анионов (НСО3 — , СО3 — , РО4 — , SiО3 2- ). Для уменьшения их влияния пробу следует титровать сразу после добавления гидроксида натрия и индикатора.

11.3.3 Мешающее влияние взвешенных веществ устраняется фильтрованием пробы.

11.3.4 Если проба воды заметно окрашена за счёт присутствия веществ природного или антропогенного происхождения, затрудняется фиксация конечной точки титрования. В этом случае пробу перед выполнением измерений следует пропустить со скоростью 3 — 5 см 3 /мин через хроматографическую колонку, заполненную активным углем (высота слоя 15 — 20 см). Первые 25 — 30 см 3 пробы, прошедшей через колонку, отбрасывают.

Как правило, окрашенные соединения антропогенного происхождения сорбируются активным углем практически полностью, в то время как природного (гумусовые вещества) — лишь частично. При неустраняемой активным углем цветности пробы, обусловленной гумусовыми веществами, определение конечной точки титрования значительно облегчается использованием для сравнения слегка перетитрованной пробы этой же воды (пробы-свидетеля).

Осадок в стакане и фильтр промывают 2 — 3 раза небольшими порциями дистиллированной воды, собирая промывные воды в ту же колбу. После этого доводят раствор в колбе до метки, перемешивают, отбирают из колбы необходимую аликвоту и титруют ее в соответствии с 11.2.

11.3.6 При достаточно высокой концентрации кальция устранить мешающие влияния можно разбавлением пробы дистиллированной водой.

12 Вычисление и оформление результатов измерений

12.1 Массовую X, мг/дм 3 , и молярную Хм, ммоль/дм 3 КВЭ, концентрацию кальция в анализируемой пробе воды находят по формулам

(3)

где 20,04 — масса моля КВЭ кальция (1/2 Са 2+ ), г/моль;

С mр — молярная концентрация раствора трилона Б, моль/дм 3 КВЭ;

Vm р — объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование пробы, см 3 ;

V — объем пробы воды, взятый для титрования, см 3 .

Если устранение цветности пробы осуществлялось с помощью суспензии гидроксида алюминия (см. 11.3.5), полученный результат умножают на 1,25.

12.2 Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

(4)

где среднее арифметическое значение двух результатов, разность между которыми не превышает предела повторяемости r (2,77 s r ). Значения s r приведены в таблице 1;

± D — границы характеристики погрешности результатов измерений для данной массовой концентрации кальция (таблица 1).

Численные значения результата измерений должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности; последние не должны содержать более двух значащих цифр.

12.3 Допустимо представлять результат в виде

(4)

где ± D л — границы характеристик погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемые контролем стабильности результатов измерений.

Примечание — Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения D л = 0,84 × D с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

12.4 Результаты измерений оформляют протоколом или записью в журнале по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории.

13.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости, погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

— контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

13.1.2 Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

13.2 Алгоритм оперативного контроля повторяемости

13.2.1 Контроль повторяемости осуществляют для каждого из результатов измерений, полученных в соответствии с методикой. Для этого отобранную пробу воды делят на две части, и выполняют измерения в соответствии с разделом 11.

13.2.2 Результат контрольной процедуры r к , мг/дм 3 , рассчитывают по формуле

где Х1, Х2 — результаты измерений массовой концентрации кальция в пробе, мг/дм 3 .

13.2.3 Предел повторяемости rn, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле

где s r — показатель повторяемости, мг/дм 3 (таблица 1).

13.2.4 Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию

13.2.5 При несоблюдении условия (8) выполняют еще два измерения и сравнивают разницу между максимальным и минимальным результатами с нормативом контроля равным 3,6 ×s r . В случае повторного превышения предела повторяемости, поступают в соответствии с разделом 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

13.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок совместно с методом разбавления проб

13.3.1 Оперативный контроль процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок совместно с методом разбавления пробы проводят, если массовая концентрация кальция в рабочей пробе составляет 10 мг/дм 3 и более. В противном случае оперативный контроль проводят с использованием метода добавок согласно 13.4. Для введения добавок используют ГСО или аттестованный раствор кальция (приложение В).

13.3.2 Оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

13.3.3 Результат контрольной процедуры Кк, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле

(9)

где — результат контрольного измерения массовой концентрации кальция в пробе, разбавленной в h раз, с известной добавкой, мг/дм 3 ;

— результат контрольного измерения массовой концентрации кальция в пробе, разбавленной в h раз, мг/дм 3 ;

— результат измерения массовой концентрации кальция в рабочей пробе, мг/дм 3 ;

С — концентрация добавки, мг/дм 3 .

13.3.4 Норматив контроля К, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле

(10)

где D лх² ( D лх¢ и D лх ) — значения характеристик погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории, соответствующие массовой концентрации кальция в разбавленной пробе с добавкой (разбавленной пробе, рабочей пробе), мг/дм 3 .

Примечание — Допустимо для расчета норматива контроля использовать значения характеристик погрешности, полученные расчетным путем по формулам D лх¢ = 0,84 × D х¢ и D лс = 0,84 × D х.

13.3.5 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (11) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (11), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.4.1 Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

13.4.2 Результат контрольной процедуры Кк, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле

(12)

где — результат контрольного измерения массовой концентрации кальция в пробе с известной добавкой, мг/дм 3 ;

— результат измерения массовой концентрации кальция в рабочей пробе, мг/дм 3 ;

С — концентрация добавки, мг/дм 3 .

13.4.3 Норматив контроля погрешности К, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле

(13)

где D лх¢ ( D лх ) — значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории, соответствующие массовой концентрации кальция в пробе с добавкой (рабочей пробе), мг/дм 3 .

Примечание — Допустимо для расчета норматива контроля использовать значения характеристик погрешности, полученные расчетным путем по формулам D лх¢ = 0,84 × D х¢ и D лс = 0,84 × D х.

3.4.4 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

процедуру признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (14) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (14), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R . При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значение R рассчитывают по формуле

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 или МИ 2881.

Примечание — Проверка приемлемости проводится при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями.

Порцию активного угля, достаточную для заполнения колонки, помещают в термостойкую коническую колбу, добавляют 100 — 150 см 3 раствора соляной кислоты 4 моль/дм 3 и кипятят 2 — 3 ч, накрыв колбу часовым стеклом. Если раствор кислоты окрашивается, повторяют операцию до тех пор, пока он не останется бесцветным. Уголь отмывают дистиллированной водой до значения рН, соответствующего рН дистиллированной воды по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 100 — 150 см 3 раствора гидроксида натрия 1 моль/дм 3 и выдерживают 8 — 10 ч. Если появляется окраска, операцию повторяют.

Очищенный уголь отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Хранят в склянке с дистиллированной водой.

После пропускания каждой пробы воды уголь в колонке регенерируют промыванием 0,4 %-ным раствором гидроксида натрия до исчезновения окраски последнего, затем дистиллированной до нейтральной реакции.

В стакан вместимостью 1 дм 3 помещают 500 см 3 дистиллированной воды и растворяют в ней 63 г алюмокалиевых квасцов (КА l (SO 4 )2 × 12Н2О). Нагревают раствор примерно до 60 °С и при постоянном перемешивании медленно прибавляют 28 см 3 аммиака водного. Дают смеси отстояться в течение 1 ч, а затем промывают несколько раз дистиллированной водой, декантируя жидкость над осадком. Последняя промывная вода не должна давать положительной реакции на сульфаты (проба с раствором хлорида бария). Для приготовления раствора хлорида бария в 80 см 3 дистиллированной воды растворяют 10 г хлорида бария, прибавляют 10 см 3 концентрированной соляной кислоты и перемешивают. Для проведения пробы на сульфаты к 5 см 3 промывной воды приливают 0,5 см 3 раствора хлорида бария. Помутнение свидетельствует о присутствии сульфатов в промывной воде.

В.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов кальция, предназначенных для контроля точности результатов измерений массовой концентрации кальция в природных и очищенных сточных водах титриметрическим методом.

Читайте также:  Гравиметрические методы анализа сточных вод

В.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице В.1.

Таблица В.1 — Метрологические характеристики аттестованных растворов кальция

Значение характеристики для аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации кальция, мг/см 3

Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации кальция (Р = 0,95), мг/см 3

В.3.1 Весы лабораторные высокого (II ) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

В.3.2 Колбы мерные 2 класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 см 3 — 2 шт.

В.3.3 Пипетка с одной отметкой по ГОСТ 29169-91 вместимостью 25 см 3 .

В.3.4 Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см 3 .

В.3.5 Стакан химический полипропиленовый вместимостью 250 см 3 .

В.3.6 Стакан В-1, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см 3 .

В.4.1 Кальций углекислый (карбонат кальция) по ГОСТ 4530-76, х.ч. Основной компонент — СаСО3, массовая доля которого не менее 99 %, молекулярная масса — 100,09.

В.4.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

В.4.3. Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

В.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

В.5.1 Приготовление аттестованного раствора кальция АР1-Са

На весах высокого класса точности взвешивают в полипропиленовом стакане вместимостью 250 см 3 31,216 г карбоната кальция с точностью до четвертого знака после запятой. Навеску смачивают дистиллированной водой и добавляют постепенно 120 см 3 соляной кислоты (1:1) при перемешивании. Накрывают стакан чистым часовым стеклом и оставляют стоять до растворения.

После растворения осторожно, по палочке, переносят раствор через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см 3 . Три-четыре раза ополаскивают стакан и воронку дистиллированной водой и переносят смывы в ту же колбу. Доводят раствор в колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию кальция 50,0 мг/см 3 .

В.5.2 Приготовление аттестованного раствора АР2-Са

В мерную колбу вместимостью 250 см 3 вносят 25,0 см 3 раствора кальция АР1-Са пипеткой с одной отметкой вместимостью 5 см 3 . Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию кальция 5,00 мг/см 3 .

В.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

В.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР1-Са

Аттестованное значение массовой концентрации кальция С1, мг/см 3 , рассчитывают по формуле

(В.1)

где m — масса навески карбоната кальция, г;

V — вместимость мерной колбы, см 3 ;

40,08 и 100,09 — масса моля кальция и карбоната кальция, соответственно, г/моль.

Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации кальция в растворе АР1-Са D 1 , мг/см 3 , проводится по формуле:

, (В.2)

где С1 — приписанное раствору значение массовой концентрации кальция, мг/см 3 ;

D m — предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения m , %;

m массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч., %;

D m — предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m — масса навески карбоната кальция, г;

D V — предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, см 3 ;

V — номинальный объем используемой мерной колбы, см 3 .

Погрешность установления массовой концентрации кальция в растворе АР1-Са равна

В.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР2-Са

Аттестованное значение массовой концентрации кальция С2, мг/см 3 , рассчитывают по формуле

(В.3)

где С1 — приписанное раствору АР1-Са значение массовой концентрации кальция, мг/см 3 ;

V 1 — объем раствора АР1-Са, отбираемый пипеткой, см 3 ;

V 2 — вместимость мерной колбы, см3.

Расчет погрешности установления массовой концентрации кальция в растворе АР2-Са D 2 , мг/см 3 , проводится по формуле:

(В.4)

где С2 — приписанное раствору АР2-Са значение массовой концентрации кальция, мг/см 3 ;

D 1 — погрешность приготовления аттестованного раствора АР1-Са, мг/см 3 ;

С1 — приписанное раствору АР1-Са значение массовой концентрации кальция, мг/дм 3 ;

D V1 — предельное значение возможного отклонения объема V 1 от номинального значения, см 3 ;

V 1 — объем раствора АР1-Са, отбираемый пипеткой, см 3 ;

D V2 — предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см 3 ;

V 2 — вместимость мерной колбы, см 3 .

Погрешность установления массовой концентрации кальция в растворе АР2-Са равна

В.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

В.8 Требования к квалификации исполнителей

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 месяцев.

В.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации кальция в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.

Аттестованный раствор АР1-Са хранят в плотно закрытой склянке в течение года.

Аттестованный раствор АР2-Са хранят в плотно закрытой склянке не более 3 мес.

Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу
окружающей среды

ГОСУДАРСТВЕННОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ
«ГИДРОХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ»

СВИДЕТЕЛЬСТВО № 55.24-2006
об аттестации МВИ

Методика выполнения измерений массовой концентрации кальция в воде титриметрическим методом с трилоном Б.

разработанная ГУ «Гидрохимический институт» (ГУ ГХИ)

и регламентированная РД 52.24.403-2007

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96 с изменениями 2002 г.

Аттестация осуществлена по результатам экспериментальных исследований

В результате аттестации МВИ установлено:

1. МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих (Р = 0,95)

Диапазон измерений массовой концентрации кальция X, мг/дм 3

Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) s r, мг/дм 3

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) s R, мг/дм 3

Показатель правильности (границы систематической погрешности при вероятности Р = 0,95) ± D с, мг/дм 3

Показатель точности (границы погрешности при вероятности Р = 0,95) ± D , мг/дм 3

2. Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений массовой концентрации кальция, X, мг/дм 3

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений) r, мг/дм 3

Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, при вероятности Р = 0,95), R, мг/дм 3

3. При реализации методики в лаборатории обеспечивают:

— оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости и погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

— контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

источник

Прежде чем прочитать эту статью, давайте вместе разберемся, насколько данная информация окажется для вас полезной. Сейчас я назову вам несколько проблем. Ваша задача поставить мысленные галочки напротив тех, с которыми вам приходится сталкиваться периодически или с которыми вы неразрывно живете. Итак, оглашаю весь список:

  • белье после стирки теряет цвет, но сохраняет пятна;
  • ваша кожа стала сухой и воспаленной;
  • волосы не промываются и с трудом расчесываются;
  • в чайнике можно найти несколько килограммов накипи;
  • домочадцы жалуются на заболевания пищеварительной системы.

Число утвердительных ответов прямо пропорционально скорости, с которой Вам нужно сделать срочный звонок.

Когда? В будни с девяти утра до шести вечера. В выходные, праздники и любое другое время – оставляйте заявку на сайте. Мы вам перезвоним и подберем удобное для всех нас время.

Зачем? Чтобы выявить уровень жесткости воды и ликвидировать все вышеперечисленные проблемы.

Если у вас сейчас в голове диссонанс – не пугайтесь. Конечно же, жидкость не может быть мягкой или жесткой. Жесткость – это свойство воды, насыщенной ионами кальция и магния. Соли этих металлов встречаются в организме человека. Ведь все мы с детства знаем, что скелет человека и его зубы состоят главным образом из кальция. Этот макроэлемент также ответственный за свертывание крови, деление клеток, синтез гормонов и сложных белков, формирование костной ткани, поддержание кислотно-щелочного баланса и красоты ногтей и волос. Получают его люди вместе с пищей, среди которой нужно отметить рыбу, яйца и, особенно, молочные продукты. Очень важно помнить, что полноценное усваивание данного элемента происходит только в совокупности с фосфором и магнием. Жизненная необходимость данного вещества не отменяет тот факт, превышение его допустимой концентрации негативно сказывается на здоровье.

Большинство регионов России отличаются повышенным содержанием кальция в скважинах и водопроводах. Это объясняется природными процессами. К ним можно отнести выветривание, размывание грунтовыми источниками горных и осадочных пород. Повышают показатели жесткости стоки промышленных предприятий и остатки удобрений с сельскохозяйственных угодий. Многие из нас используют водичку из крана и не задумываются о количестве кальция в ней.

Потребляя ежедневно примерно пятнадцать процентов суточной нормы различных элементов с водным раствором, уровень веществ в крови напрямую зависит от его состава. Большое количество кальция вызывает у людей боли в животе, тошноту, рвоту, повышенное давление, полиурию. В дальнейшем это приводит к образованию камней в почках, желчном пузыре и органах пищеварительной системы. Но жесткость сказывается и на кухонной утвари, покрывая ее при кипячении толстым слоем накипи. При мытье посуды затрудняется образование пены, а значит, расход моющих средств будет увеличиваться.

Получается избыток элемента – это плохо. Но и его дефицит приводит к деформациям и нарушениям в организме: ломкие волосы, сухость кожи, судороги, повреждение эмали, нарушение сна, развитие остеопороза. Как найти золотую середину? Искать ее не придется. Согласно нормативным документам, норма кальция в питьевой воде составляет 100 мг/л. Если в результате анализа цифра будет меньше – обратите внимание на свое питание, чтобы получать недостающий макроэлемент с едой. В случае превышения ПДК будет страдать не только ваше здоровье, но и сантехника и бытовые приборы. Поэтому единственный способ снизить негативные последствия – установить ионообменные фильтры.

Начинать необходимо с химического анализа, который покажет содержание различных элементов. Лаборатория «ИОН» отберет пробу, проведет исследование (определение количества кальция проводится методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой), отправит вам результаты с рекомендациями.

Мутность воды – это характеристика уменьшения прозрачности из-за воздействия внутренних и сторонних факторов. В мутной воде находятся твердые мелкие частицы, которые не растворяются, а оседают на дно.

источник

Нормы качества питьевой воды СанПиН 2.1.4.1074-01. Питьевая вода. (ВОЗ, ЕС, USEPA).питьевой воды, расфасованной в емкости (по СанПиН 2.1.4.1116 – 02), показателей водок (по ПТР 10-12292-99 с изменениями 1,2,3), воды для производства пива и безалкогольной продукции, сетевой и подпиточной воды водогрейных котлов ( по РД 24.031.120-91), питательной воды для котлов (по ГОСТ 20995-75), дистиллированной воды (по ГОСТ 6709-96), воды для электронной техники (по ОСТ 11.029.003-80, ASTM D-5127-90), для гальванических производств ( по ГОСТ 9.314-90), для гемодиализа (по ГОСТ 52556-2006), воды очищенной (по ФС 42-2619-97 и EP IV 2002), воды для инъекций (по ФС 42-2620-97 и EP IV 2002), воды для полива тепличных культур.

В данном разделе приведены основные показатели нормативов качества воды для различных производств.
Вполне достоверные данные отличной и уважаемой компании в области водоочистки и водоподготовки «Альтир» из Владимира

1. Нормы качества питьевой воды СанПиН 2.1.4.1074-01. Питьевая вода. (ВОЗ, ЕС, USEPA).

Показатели СанПиН2.1.4.1074-01 ВОЗ USEPA ЕС Ед. измерения Нормативы ПДК, не более Показатель вредности Класс опасности Водородный показатель ед. рН в пределах 6-9 — — — 6,5-8,5 6,5-8,5 Общая минерализация(сухой остаток) мг/л 1000 (1500) — — 1000 500 1500 Жесткость общая мг-экв/л 7,0 (10) — — — — 1,2 Окисляемость перманганатная мг О2/л 5,0 — — — — 5,0 Нефтепродукты, суммарно мг/л 0,1 — — — — — Поверхностно-активныевещества (ПАВ),анионоактивные мг/л 0,5 — — — — — Фенольный индекс мг/л 0,25 — — — — — Щелочность мг НСО3-/л 0,25 — — — — 30 Неорганические вещества Алюминий (Al 3+ ) мг/л 0,5 с.-т. 2 0,2 0,2 0,2 Азот аммонийный мг/л 2,0 с.-т. 3 1,5 — 0,5 Асбест милл.во-локон/л — — — — 7,0 — Барий (Ва 2+ ) мг/л 0,1 с.-т. 2 0,7 2,0 0,1 Берилий(Ве 2+ ) мг/л 0,0002 с.-т. 1 — 0,004 — Бор (В, суммарно) мг/л 0,5 с.-т. 2 0,3 — 1,0 Ванадий (V) мг/л 0,1 с.-т. 3 0,1 — — Висмут (Bi) мг/л 0,1 с.-т. 2 0,1 — — Железо (Fe,суммарно) мг/л 0,3 (1,0) орг. 3 0,3 0,3 0,2 Кадмий (Cd,суммарно) мг/л 0,001 с.-т. 2 0,003 0,005 0,005 Калий (К+) мг/л — — — — — 12,0 Кальций (Са 2+ ) мг/л — — — — — 100,0 Кобальт (Со) мг/л 0,1 с.-т. 2 — — — Кремний (Si) мг/л 10,0 с.-т. 2 — — — Магний (Mg 2+ ) мг/л — с.-т. — — — 50,0 Марганец (Mn,суммарно) мг/л 0,1 (0,5) орг. 3 0,5 (0,1) 0,05 0,05 Медь (Сu, суммарно) мг/л 1,0 орг. 3 2,0 (1,0) 1,0-1,3 2,0 Молибден (Мо,суммарно) мг/л 0,25 с.-т. 2 0,07 — — Мышьяк (As,суммарно) мг/л 0,05 с.-т. 2 0,01 0,05 0,01 Никель (Ni,суммарно) мг/л 0,01 с.-т. 3 — — — Нитраты (поNO 3- ) мг/л 45 с.-т. 3 50,0 44,0 50,0 Нитриты (поNO 2- ) мг/л 3,0 — 2 3,0 3,5 0,5 Ртуть (Hg, суммарно) мг/л 0,0005 с.-т. 1 0,001 0,002 0,001 Свинец (Pb,суммарно) мг/л 0,03 с.-т. 2 0,01 0,015 0,01 Селен (Se, суммарно) мг/л 0,01 с.-т. 2 0,01 0,05 0,01 Серебро (Ag+) мг/л 0,05 — 2 — 0,1 0,01 Сероводород (H2S) мг/л 0,03 орг. 4 0,05 — — Стронций (Sr 2+ ) мг/л 7,0 орг. 2 — — — Сульфаты (SO4 2- ) мг/л 500 орг. 4 250,0 250,0 250,0 Фториды (F) для климатическихрайонов I и II мг/л 1,51,2 с.-т 22 1,5 2,0-4,0 1,5 Хлориды (Cl-) мг/л 350 орг. 4 250,0 250,0 250,0 Хром (Cr 3+ ) мг/л 0,5 с.-т. 3 — 0,1 (всего) — Хром (Cr 6+ ) мг/л 0,05 с.-т. 3 0,05 0,05 Цианиды (CN-) мг/л 0,035 с.-т. 2 0,07 0,2 0,05 Цинк (Zn 2+ ) мг/л 5,0 орг. 3 3,0 5,0 5,0

с.-т. – санитарно-токсикологический
орг. – органолептический
Величина, указанная в скобках, во всех таблицах может быть установлена по указанию Главного государственного санитарного врача.

Требования по микробиологическим и паразитологическим показателям воды

Показатели Единицы измерения Нормативы Термотолерантные колиформные бактерии Число бактерий в 100 мл Отсутствие Общие колиформные бактерии Число бактерий в 100 мл Отсутствие Общее микробное число Число образующих колонии бактерий в 1 мл Не более 50 Колифаги Число бляшкообразующих единиц (БОЕ) в 100 мл Отсутствие Споры сульфоредуцирующих клостридий Число спор в 20 мл Отсутствие Цисты лямблий Число цист в 50 мл Отсутствие

Требования к органолептическим свойствам воды

Показатели Единицы измерения Нормативы Запах баллы 2 Привкус баллы 2 Цветность градусы 20 (35) Мутность ЕМФ (ед. мутности пофармазину)или мг/л (по каолину) 2,6 (3,5)1,5 (2,0)
Читайте также:  Гомель где сделать анализ воды

Требования по радиационной безопасности питьевой воды

Показатели Ед.измерения Нормативы Показатель вредности Общая α-радиоактивность Бк/л 0,1 радиац. Общая β-радиоактивность Бк/л 1,0 радиац.

2. Нормы качества питьевой воды, расфасованной в емкости (по СанПиН 2.1.4.1116 – 02).

СанПиН 2.1.4.1116 — 02 Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в емкости. Контроль качества. Показатель Ед. изм. высшая категория Первая категория Запах при 20 град. С балл отсутствие отсутствие Запах при 60 град. С балл 1,0 Цветность градус 5,0 5,0 Мутность мг/л

3.1. Оптимальные значения физико-химических и микроэлементных показателей водок

Нормируемые показатели Для технологической воды с жесткостью, моль/м 3 (максимально допустимая величина) 0-0,02 0,21-0,40 0,41-0,60 0,61-0,80 0,81-1,00 Щелочность, объем соляной кислоты концентрации с (HCl) =0,1 моль/дм 3 , израсходованной на титрование 100 см 3 воды, см 3
Водородный показатель (рН) 2,5

7,5

Массовая концентрация, мг/дм 3
— кальция
— магния
— железа
— сульфатов
— хлоридов
— кремния
— гидрокарбонатов
— натрия+калия
— марганца
— алюминия
— меди
— фосфатов
— нитратов 1,6
0,5
0,15
18,0
18,0
3,0
75
60
0,06
0,10
0,10
0,10
2,5 4,0
1,0
0,12
15,0
15,0
2,5
60
50
0,06
0,06
0,06
0,10
2,5 5,0
1,5
0,10
12,0
12,0
2,0
40
50
0,06
0,06
0,06
0,10
2,5 4,0
1,2
0,04
15,0
9,0
1,2
25
25
0,06
0,06
0,06
0,10
2,5 5,0
1,5
0,02
6,0
6,0
0,6
15
12
0,06
0,06
0,06
0,10
2,5

3.2. Нижние пределы содержания микроэлементов в технологической воде для приготовления водок

Нормируемые показатели Минимально-допустимая величина Жесткость, моль/м 3 0,01 Щелочность, объем соляной кислоты концентрации с (HCl) =0,1 моль/дм 3 , израсходованной на титрование 100 см 3 воды, см 3 Окисляемость, О2/дм 3 0,2 Водородный показатель (рН) 5,5 Массовая концентрация, мг/дм 3 — кальция 0,12 — магния 0,04 — железа 0,01 — сульфатов 2,0 — хлоридов 2,0 — кремния 0,2 — гидрокарбонатов

4. Нормы качества питьевой воды для производства пива и безалкогольной продукции.

Наименование Требования по ТИ 10-5031536-73-10 к воде для производства: пива безалкогольных напитков pH 6-6,5 3-6 Cl-, мг/л 100-150 100-150 SO4 2- , мг/л 100-150 100-150 Mg 2+ , мг/л следы Ca 2+ , мг/л 40-80 K ++ Na + , мг/л Щелочность, мг-экв/л 0,5-1,5 1,0 Сухой остаток, мг/л 500 500 Нитриты, мг/л следы Нитраты, мг/л 10 10 Фосфаты, мг/л Алюминий, мг/л 0,5 0,1 Медь, мг/л 0,5 1,0 Силикаты, мг/л 2,0 2,0 Железо, мг/л 0,1 0,2 Марганец, мг/л 0,1 0,1 Окисляемость,мг O2/л 2,0 Жесткость, мг-экв/л

5. Нормы качества сетевой и подпиточной воды водогрейных котлов ( по РД 24.031.120-91).

Система теплоснабжения Показатель открытая закрытая Температура сетевой воды, ° С 115 150 200 115 150 200 Прозрачность по шрифту, см, не менее 40 40 40 30 30 30 Карбонатная жесткость, мкг-экв/кг: при рН не более 8,5 800/700 750/600 375/300 800/700 750/600 375/300 при рН более 8,5 Не допускается Содержание растворенного кислорода, мкг/кг 50 30 20 50 30 20 Содержание соединений железа (в пересчете на Fe), мкг/кг 300 300/250 250/200 600/500 500/400 375/300 Значение рН при 25 ° С От 7,0 до 8,5 От 7,0 до 11,0 Свободная углекислота, мг/кг Должна отсутствовать или находиться в пределах, обеспечивающих поддержание рН не менее 7,0 Содержание нефтепродуктов, мг/кг 1,0
  1. В числителе указаны значения для котлов на твердом топливе, в знаменателе — на жидком и газообразном.
  2. Для тепловых сетей, в которых водогрейные котлы работают параллельно с бойлерами, имеющими латунные трубки, верхний предел рН сетевой воды не должен превышать 9,5.
  3. Содержание растворенного кислорода указано для сетевой воды; для подпиточной воды оно не должно превышать 50 мкг/кг.

6. Нормы качества питательной воды для котлов (по ГОСТ 20995-75).

Наименование показателя Норма для котлов абсолютным давлением, МПа (кгс/см 2 ) до 1,4 (14) включительно 2,4 (24) 3,9 (40) Общая жесткость, мкмоль/дм 3 (мкг-экв/дм 3 ) 15 * /20(15 * /20) 10 * /15(10 * /15) 5 * /10(5 * /10) Содержание соединений железа (в пересчете на Fe), мкг/дм 3 ) 300 Не нормируется 100 * /200 50 * /100 Содержание соединений меди (в пересчете на Сu), мкг/дм 3 Не нормируется 10 * Не нормируется Содержание растворенного кислорода, мкг/дм 3 30 * /50 20 * /50 20 * /30 Значение рН (при t = 25 ° С) 8,5-9,5 ** Содержание нитритов (в пересчете на NO2 — ), мкг/дм 3 Не нормируется 20 Содержание нефтепродуктов, мг/дм 3 3 3 0,5

* В числителе указаны значения для котлов, работающих на жидком топливе при локальном тепловом потоке более 350 кВт/м 2 [3*10 5 ккал/(м 2 *ч)], а в знаменателе — для котлов, работающих на других видах топлива при локальном тепловом потоке до 350 кВт/м 2 [3*10 5 ккал/(м 2 *ч)] включительно.
** При наличии в системе подготовки добавочной воды промышленных и отопительных котельных фазы предварительного известкования или содоизвесткования, а также при значениях карбонатной жесткости исходной воды более 3,5 мг-экв/дм 3 и при наличии одной из фаз водоподготовки (натрий—катионирования или аммоний—натрий—катионирования) допускается повышение верхнего предела значения рН до 10,5.
При эксплуатации вакуумных деаэраторов допускается снижение нижнего предела значения рН до 7,0.

7. Нормы качества дистиллированной воды (по ГОСТ 6709-96).

Наименование показателя Норма Массовая концентрация остатка после выпаривания, мг/дм 3 , не более 5 Массовая концентрация аммиака и аммонийных солей (NH4 ), мг/дм 3 , не более 0,02 Массовая концентрация нитратов (NО3 ), мг/дм 3 , не более 0,2 Массовая концентрация сульфатов (SO4 ), мг/дм 3 , не более 0,5 Массовая концентрация хлоридов (Сl), мг/дм 3 , не более 0,02 Массовая концентрация алюминия (Аl), мг/дм 3 , не более 0,05 Массовая концентрация железа (Fe), мг/дм 3 , не более 0,05 Массовая концентрация кальция (Сa), мг/дм 3 , не более 0,8 Массовая концентрация меди (Сu), мг/дм 3 , не более 0,02 Массовая концентрация свинца (Рb), %, не более 0,05 Массовая концентрация цинка (Zn), мг/дм 3 , не более 0,2 Массовая концентрация веществ, восстанавливающих КМnО4 (O), мг/дм 3 , не более 0,08 pH воды 5,4 — 6,6 Удельная электрическая проводимость при 20 ° С, Cименс/м, не более 5*10 -4

8. Нормы качества воды для электронной техники (по ОСТ 11.029.003-80, ASTM D-5127-90).

Параметры воды Марка воды по ОСТ 11.029.003-80 Марка воды по нормам ASTM D-5127-90 А Б В Е-1 Е-2 Е-3 Е-4 Удельное сопротивление при температуре 20 0 С, МОм/см 18 10 1 18 17,5 12 0,5 Содержание органических веществ (окисляемость), мг О2/л, не более 1,0 1,0 1,5 Общий органический углерод, мкг/л, не более 25 50 300 1000 Содержание кремниевой кислоты (в пересчете на SiO3 -2 ), мг/л, не более 0,01 0,05 0,2 0,005 0,01 0,05 1,0 Содержание железа, мг/л, не более 0,015 0,02 0,03 Содержание меди, мг/л, не более 0,005 0,005 0,005 0,001 0,001 0,002 0,5 Содержание микрочастиц с размером 1-5 мкм, шт/л, не более 20 50 Не рег-ламент Содержание микроорганизмов, колоний/мл, не более 2 8 Не рег-ламент 0,001 0,01 10 100 Хлориды, мкг/л, не более 1,0 1,0 1,0 100 Никель, мкг/л, не более 0,1 1,0 2 500 Нитраты, мг/л, не более 1 1 10 1000 Фосфаты, мг/л, не более 1 1 5 500 Сульфат, мг/л, не более 1 1 5 500 Калий, мкг/л, не более 2 2 5 500 Натрий, мкг/л, не более 0,5 1 5 500 Цинк, мкг/л, не более 0,5 1 5 500

9.Нормы качества воды для гальванических производств ( по ГОСТ 9.314-90)

Наименование показателя Норма для категории 1 2 3 Водородный показатель рН 6,0 — 9,0 6,5 — 8,5 5,4 — 6,6 Сухой остаток, мг/дм 3 , не более 1000 400 5,0 * Жесткость общая, мг-экв/дм 3 , не более 7,0 6,0 0,35 * Мутность по стандартной шкале, мг/дм 3 , не более 2,0 1,5 — Сульфаты (SO4 2- ), мг/дм 3 , не более 500 50 0,5 * Хлориды (Сl — ), мг/дм 3 , не более 350 35 0,02 * Нитраты (NO3 — ), мг/дм 3 , не более 45 15 0,2 * Фосфаты (РO4 3- ), мг/дм 3 , не более 30 3,5 1,0 Аммиак, мг/дм 3 , не более 10 5,0 0,02 * Нефтепродукты, мг/дм 3 , не более 0,5 0,3 — Химическая потребность в кислороде, мг/дм 3 , не более 150 60 — Остаточный хлор, мг/дм 3 , не более 1,7 1,7 — Поверхностно-активные вещества (сумма анионных и неионогенных), мг/дм 3 , не более 5,0 1,0 — Ионы тяжелых металлов, мг/дм 3 , не более 15 5,0 0,4 Железо 0,3 0,1 0,05 Медь 1,0 0,3 0,02 никель 5,0 1,0 — цинк 5,0 1,5 0,2 * хром трехвалентный 5,0 0,5 — 15. Удельная электрическая проводимость при 20 ° С, См/м, не более 2х10 -3 1х10 -3 5х10 -4

* Нормы ингредиентов для воды 3-й категории определяются по ГОСТ 6709.

Примечание. В системах многократного использования воды допускается содержание вредных ингредиентов в очищенной воде выше, чем в табл.1 но не выше допустимых значений в промывной ванне после операции промывки (табл.2).

Наименование компонента или иона электролита Наименование операции, перед которой проводится промывка Наименование электролита, перед которым проводится промывка Допустимая концентрация основного компонента в воде после операции промывки сд, мг/дм 3 Общая щелочность в пересчете на едкий натр — Щелочной
Кислый или цианистый 800
100 Анодное окисление алюминия и его сплавов — 50 Красители (для окрашивания покрытий Ан. Окс) Межоперационная промывка, сушка — 5 Кислота в пересчете на серную — Щелочной
Кислый
Цианистый 100
50
10 Наполнение и пропитка покрытий, сушка — 10 CN — общ, Sn 2+ , Sn 4+ , Zn 2+ , Cr 6+ , Pb 2+ Межоперационная промывка, сушка — 10 CNS — , Cd 2+ Межоперационная промывка, сушка — 15 Cu 2+ , Cu + Никелирование
Сушка — 2
10 Ni 2+ Меднение
Хромирование, сушка — 20
10 Fe 2+ Сушка — 30 Соли драгоценных металлов в пересчете на металл Сушка — 1
  1. За основной компонент (ион) данного раствора или электролита принимают тот, для которого критерий промывки является наибольшим.
  2. При промывке изделий, к которым предъявляются особо высокие требования, допустимые концентрации основного компонента могут устанавливаться опытным путем.

Концентрации основных ингредиентов в воде на выходе из гальванического производства приведены в табл.3

Наименование ингредиента Концентрация основных вредных ингредиентов в воде на выходе из гальванического цеха, мг/дм 3 , не более Хром шестивалентный 1000 Медь 30 Никель 50 Цинк 50 Кадмий 15 Свинец 10 Олово 10 Хлориды (Cl — ) 500 Сульфаты (SO4 2- ) 1000 Цианиды (CN) 30 Нитраты (NО3 — ) 60 Аммиак 15

1.3. В гальваническом производстве следует применять системы многократного использования воды, обеспечивающие

10. Нормы качества воды для гемодиализа (по ГОСТ 52556-2006).

Наименование показателя Значение показателя Массовая концентрация алюминия, мг/куб. дм, не более 0,0100 Массовая концентрация сурьмы, мг/куб. дм, не более 0,0060 Массовая концентрация мышьяка, мг/куб. дм, не более 0,0050 Массовая концентрация бария, мг/куб. дм, не более 0,1000 Массовая концентрация бериллия, мг/куб. дм, не более 0,0004 Массовая концентрация кадмия, мг/куб. дм, не более 0,0010 Массовая концентрация кальция, мг/куб. дм, не более 2,0 Массовая концентрация хлорамина, мг/куб. дм, не более 0,1000 Массовая концентрация хрома, мг/куб. дм, не более 0,0140 Массовая концентрация меди, мг/куб. дм, не более 0,1000 Массовая концентрация цианидов, мг/куб. дм, не более 0,0200 Массовая концентрация фторидов, мг/куб. дм, не более 0,2000 Массовая концентрация свободного остаточного хлора, мг/куб. дм, не более 0,5000 Массовая концентрация свинца, мг/куб. дм, не более 0,0050 Массовая концентрация магния, мг/куб. дм, не более 2,0 Массовая концентрация ртути, мг/куб. дм, не более 0,0002 Массовая концентрация нитратов, мг/куб. дм, не более 2,000 Массовая концентрация калия, мг/куб. дм, не более 2,0 Массовая концентрация селена, мг/куб. дм, не более 0,0050 Массовая концентрация натрия, мг/куб. дм, не более 50 Массовая концентрация сульфатов, мг/куб. дм, не более 100 Массовая концентрация олова, мг/куб. дм, не более 0,1000 Массовая концентрация цинка, мг/куб. дм, не более 0,1000 Удельная электрическая проводимость, мкСм/м, не более 5,0

11. Нормы качества «Вода очищенная» (по ФС 42-2619-97 и EP IV 2002).

Показатели ФС 42-2619-97 EP IV изд. 2002 Методы получения Дистилляция, ионный обмен, обратный осмос или другие подходящие методы Дистилляция, ионный обмен или другие подходящие методы Описание Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса Качество исходной воды — Вода, соотв. требованиям на воду питьевую Европейского Союза рН 5.0-7.0 — Сухой остаток ≤0.001% — Восстанавливающие вещества Отсутствие Альтернативный ООУ ≤0.1мл 0.02 KMnO4 / 100 мл Диоксид углерода Отсутствие — Нитраты, нитриты Отсутствие ≤0.2 мг/л (нитраты) Аммиак ≤0.00002% — Хлориды Отсутствие — Сульфаты Отсутствие — Кальций Отсутствие — Тяжелые металлы Отсутствие ≤0.1 мг/л Кислотность/щелочность — — Алюминий — ≤10мкг/л (для гемодиализа) Общий органический углерод (ООУ) — ≤0,5 мг/л Удельная электропроводность (УЭ) — ≤4.3 мкСм/см (20 о С) Микробиологическая чистота ≤100 м.о./мл при отсутствии сем Enterobacteriaceae Staphylococcus aureus , Pseudomonas aeruginosa ≤100 м.о./ мл Бактериальные эндотоксины (БЭ) — ≤0.25 ЕЭ/мл для гемодиализа Маркировка На этикетке указывается, что вода может использоваться для приготовления диализных растворов

12.Нормы качества «Вода для инъекций» (по ФС 42-2620-97 и EP IV 2002).

Показатели ФС 42-2620-97 EP IV изд. 2002 Методы получения Дистилляция, обратный осмос Дистилляция Качество исходной воды — Вода, соотв. требованиям на воду питьевую Европейского Союза Микробиологическая чистота ≤100 м.о./мл при отсутствии сем Enterobacteriaceae Staphylococcus aureus , Pseudomonas aeruginosa ≤10КОЕ/ 100мл Пирогенность Апирогенна (биологический метод) — Бактериальные эндотоксины (БЭ) ≤0.25ЕЭ/мл (изменение №1), ≤ 0.25 ЕЭ/мл Удельная электропроводность — ≤1.1 мкСм/см (20 о С) ООУ — ≤0.5 мг/л Использование и хранение Используют свежеприготовленной или хранят при температуре от 5 о С до 10 о С или от 80 о С до 95 о С в закрытых емкостях из материалов, не изменяющих свойств воды, защищающих воду от попадания механических включений и микробиологических загрязнений, но не более 24 часов Хранится и распределяется в условиях, предотвращающих рост микроорганизмов и попадание других видов загрязнений. Маркировка На этикетке емкостей сбора и хранения воды для инъекций должно быть обозначено «не простерилизовано» —

13. Рекомендуемое качество воды для полива тепличных культур.

источник