Анализ воды на перманганатная окисляемость

Согласовать время доставки оборудования на объект

ФИЛЬТРУЮЩИЕ СРЕДЫ И РЕАГЕНТЫ

ОБОРУДОВАНИЕ И РАСХОДНИКИ В ПРОДАЖЕ

Компрессор для систем напорной аэрации воды

КАРТА АНАЛИЗОВ ВОДЫ ПО ДМИТРОВСКОМУ РАЙОНУ

Перманганатная окисляемость – показатель содержания в воде органических и минеральных веществ, удерживающих преобразование железа из двухвалентного в трехвалентное, которое может быть окислено кислородом, и позволяющий судить о загрязнении воды в целом. Именно ее определение предусмотрено действующими нормативными документами (ПНД Ф 14.2:4.154-99, ИСО 8467).

Также перманганатная окисляемость является единственным показателем химического потребления кислорода (ХПК), регламентирующим качество питьевой воды. Согласно СанПиН 2.1.4.1175-02 «Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения» ПДК питьевой воды по перманганатной окисляемости составляет 5,0-7,0 мг/л.

Важность этого параметра столь велика, что он в одиночку способен определить конфигурацию фильтров для коттеджей, в которых происходит удаление железа из воды. Логика подсказывает, что чем меньше показатель – тем лучше, ведь тогда можно использовать не требующие эксплуатационных расходов безреагентные фильтры для коттеджей. Что ж, логика чертовски права: окисляемость 1-2 единицы – прекрасно, 5-6 – терпимо, 8-10 – очень плохо, ну а если ещё больше – катастрофа!

Высокий показатель перманганатной окисляемости свидетельствует, как правило, о присутствии среди органических веществ (гуминовые кислоты, растительная органика, антропогенные «подарочки» и т.д.) значительной доли железобактерий. Эти самые бактерии знамениты своим «выдающимся» свойством удерживать растворённое двухвалентное железо в стабильной форме, в разы увеличивая время необходимое для его окисления. Удаление железа из воды, основанное на его окислении в аэрационной колонне, в данной ситуации будет не эффективным.

В таких случаях используются реагентные фильтры, позволяющие порционно вводить мощные окислители (озон, перманганат калия, гипохлорит натрия и т.п.). Установка таких фильтров и регулярная замена реагентов, безусловно, в разы дороже.

Единственным рациональным решением, позволяющим избежать этой проблемы, является изменение места и глубины бурения. Переход на более глубокие грунтовые водные слои.

Для отбора проб используются бутыли из полимерного материала или стекла. Определение следует проводить как можно скорее.

Если проба не может быть проанализирована сразу же после отбора, то для предотвращения биохимического окисления органических соединений пробу необходимо подкислить до рН менее 2, для чего на 1 л воды добавляют 10 мл серной кислоты (1:3).

Максимальный рекомендуемый срок хранения проб для данного анализа зависит от способа консервации пробы. При использовании стеклянных бутылей максимально рекомендуемый срок хранения подкисленной пробы — 2 суток при условии ее охлаждения до 2–5 °С и хранения в темном месте. При отборе проб в полимерные бутыли их допускается хранить до 1 мес. при условии замораживания до минус 20 °С.

ГОСТ Р 55684-2013 Вода питьевая. Метод определения перманганатной окисляемости

источник

Пермаганатная окисляемость характеризует соджержание в воде органических и минеральных веществ, удерживающих преобразование железа из двухвалентного в трехвалентное, которое может быть окислено кислородом. Т.е. пермаганатная окисляемость определяет именно то количество кислорода, которое спасет положение, причем из расчета на один литр исходной воды. Чем ниже окисляемость, тем меньше расходов и усилий на преобразование воды в пригодную. 1-2 единицы — вполне хороший показатель пермагантаной окисляемости, 4-6 — в пределах нормы, а выше — уже непреемлемый показатель.

Распространённость: иперманганатная окисляемость обусловлена наличием в воде большой группы веществ и элементов. При этом нужно помнить, что перманганат — не самый сильный окислитель, поэтому часть органического вещества может быть не учтена. Вклад в этот параметр вносят не только соединения, опасные для здоровья, но также полезные или нейтральные, например:

• глюкоза или сахароза;
• аскорбиновая кислота (витамин C);
• полисахариды.

Обнаружение значений окисляемости, превышающих предельно допустимые, само по себе не даёт информации о составе воды, но даёт повод провести расширенные исследования для выявления причины превышения. К опасным веществам, вызывающим превышения окисляемости, относятся:

• ПАВ (моющие средства);
• продукты жизнедеятельности организмов;
• канцерогены;
• органические кислоты.

Перманганатная окисляемость нормируется только в питьевой воде, аналогичный параметр для природных вод водоемов и сточных вод — химическое потребление кислорода (ХПК). При его определении использую более сильный окислитель бихромат и агрессивные условия.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) перманганатной окисляемости в различных водных объектах

Поскольку перманганатная окисляемость — интегральный параметр, сам по себе он не несёт вреда или пользы для здоровья человека. Его основная задача — предоставление возможности оперативно заметить отклонения от нормы и провести развернутый анализ группы органических веществ и восстановителей или принять решение об установке фильтров. Также этот показатель помогает оперативно контролировать качество водопроводной и бутилированной воды и соблюдение правил технологических процессов.

Ионный обмен. Используется, как правило, в сочетании с ионным обменом для других компонентов в воде, например железа: органические вещества способны образовывать хорошо растворимые комплексные соединения с железом. Это усложняет процедуру обезжелезивания. В таких случаях используют смеси ионообменных смол, которые сорбируют и органические вещества, и железо.

Дозирование окислителей. Эффективно показатель перманганатной окисляемости снижает добавление в воду окислительных агентов: к ним относятся гипохлорит (часто применяется для дезинфекции и защиты от микробиологического загрязнения воды), перекись водорода и др. Также помогает озонирование воды. Такой подход может применяться для решения комплекса проблем — обеззараживания и снижения содержания органического вещества.

Не все окислительные агенты безопасны для здоровья даже в остаточных количествах. Перед применением убедитесь, что вещество не нанесет вред вашему организму.

Угольные фильтры. Угольные фильтры обладают средней эффективностью фильтрации в отношении органических веществ. Они наиболее эффективны в сочетании с предварительным дозированием окислителей.

Обратный осмос. Вместе с другими веществами обратный осмос убирает из воды органику, поэтому он может применяться для снижения как самой перманганатной окисляемости как сам по себе, так и в сочетании с другими методами очистки.

Перманганатная окисляемость характеризует суммарное количество органических веществ, которых должно содержаться как можно меньше в питьевой воде. Повышенные значения этого параметра говорят о необходимости проведения более расширенных исследований и поиска источника загрязнения. Причиной превышения в колодезной воде может быть ее загрязнение (рекомендуется чистка), в воде из скважины — подмес грунтовых вод и выход из строя гидроизоляции, в водопроводе — некачественные коммуникации или сбой в системе фильтрации водоканала.

источник

Содержание органики в воде отражает показатель перманганатная окисляемость . Если концентрация ПМО в воде превышает 5 мг/л, то это означает, что необходима очистка воды от органики.

Органические вещества по своей сути посторонние в составе воды. Они имеют различное происхождение и пути поступления. Чаще всего в воде они представлены растворёнными кислотами из торфяных почв. Об этом можно судить по интенсивности цвета воды от желтоватого до бурого. Появление органики в воде возможно и в результате жизнедеятельности живых организмов и растений, а так же процессов их разложения.

Чтобы получить бесплатный расчет водоочистной системы (с ценами)
(3-4 варианта, которые гарантированно очистят вашу воду ) :

• Пришлите результаты анализа воды на электронную почту info@kr-company.ru с пояснением, в каких объёмах нужна очищенная вода;
• Или позвоните по телефону 8 (800) 222 80 97
• ЛибоЗакажите анализ воды в нашей аккредитованной лаборатории.

Органические вещества могут быть не только вредными или неприятными, но и опасными для здоровья. Они нарушают работу эндокринной системы. К тому же эти примеси могут содержать различные болезнетворные бактерии и вирусы, а так же токсичные вещества — диоксины. Отравление диоксинами приводит к тому, что подавляется иммунитет и нарушается нормальный процесс деления клеток. А значит органические загрязнения могут значительно способствовать возникновению онкологических заболеваний.

Однако негативное влияние высокого уровня перманганатной окисляемости обуславливается не только этим. Зачастую органика мешает протеканию процессов очистки воды от других примесей. Например, она связывает на молекулярном уровне растворённые вещества, такие как железо и марганец. К тому же для окисления органические продукты первыми потребляют кислород из воды, тем самым для окисления железа или марганца его уже практически не остаётся. Повышенное значение показателя перманганатной окисляемости воде из скважины указывает на присутствие органики.

Вещества органического происхождения не дают долгое время окисляться двухвалентному железу и марганцу. Это опасно тем, что из растворённых форм они переходят в нерастворённую, уже пройдя систему очистки воды . Таким образом тяжёлые металлы могут выпадать в осадок как в бытовой технике, так и в организме человека.

Способы очистки воды от органики зависят от её концентрации в воде. Норматив содержания таких примесей – 5 мг/л.

В колодце присутствие органических загрязнений часто бывает превышено. Особенно в жаркое летнее время. Их накоплению способствует наличие кислот в почве.

Другой способ попадания органических веществ в колодец – стоки поверхностных вод или окружающие грунты. Наиболее благоприятной средой для размножения микроводорослей и бактерий обычно становятся верхние слои воды в колодце. Попадание мелкого мусора, насекомых, листьев и пыльцы растений – всё это так же служит источником органических веществ в воде. Разлагаясь, они увеличивают потребление кислорода и значение перманганатной окисляемости.

Выведение органики из воды способствует более активному удалению из неё других примесей. В этом случае для колодезной воды используют фильтры комплексной очистки. Специально подобранная фильтрующая среда удаляет растворённые и взвешенные органические вещества при значениях ПМО до 20 мг-О2/л. Регенерация фильтров производится солевым раствором.

При значениях окисляемости более 20 мг-О2/л в исходную воду необходимо дозировать раствор коагулянта. Этот процесс способствует выведению органических загрязнений из воды тем, что связывает их молекулы между собой и они слипаются в крупные хлопья. Концентрация и объём коагулирующего раствора подбирается индивидуально по значениям ПМО.

Если по каким-то причинам обслуживание фильтра комплексной очистки затруднительно, компания «Комплексные решения» предлагает вариант очистки воды с использованием накопительных баков. Ручная или автоматическая дозация коагулянта способствует быстрому слипанию органики в хлопья и выпадению их в осадок. Вместе с этим из воды устраняются излишки связанного с органикой железа и марганца. Далее из накопительного бака вода подаётся насосной станцией на промывную Титановую мембрану. Органические вещества в виде хлопьев задерживаются на её поверхности и сбрасываются в канализацию при обратной промывке.

Наличие органики в скважинах – редкое явление, так как там слишком мало кислорода. В то же время, в скважинах, глубина которых не превышает 10 метров – это вполне возможно. Особенность этих источников такова, что поступление органических веществ в воду перекрывается водоупорными пластами глин. Однако состав залегающих грунтовых слоёв может быть разнообразным. Для неглубоких скважин характерно поступление органики с водой из гумусовых почв. С осадками и стоками органические вещества также могут попадать в неё с поверхности земли. Глубокие скважины в этом отношении наиболее защищены. Единственной проблемой здесь может быть нарушение структуры залегания грунтов вследствие вмешательства человека или природного фактора. В этом случае следы органических соединений могут означать поступление из вышележащих слоёв, либо соседних, где производится сброс хозяйственно-бытовых отходов.

Очистить воду от органики можно с помощью фильтров комплексной очистки, а так же дозацией коагулянта.

источник

Метод основан на окислении веществ, присутствующих в пробе воды, известным количеством перманганата калия в сернокислой среде при кипячении в течение 10 минут. Не вошедший в реакцию перманганат калия восстанавливают щавелевой кислотой. Избыток щавелевой кислоты оттитровывают раствором перманганата калия.

При определении перманганатной окисляемости после реакции должно оставаться не менее 40 % введенного перманганата калия, так как степень окисления зависит от его концентрации.

Для получения достоверных и сравнимых между собой результатов необходимо строго придерживаться условий проведения анализа.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1.

Диапазон измеряемых концентраций, относительные показатели повторяемости, воспроизводимости правильности и точности методики при доверительной вероятности Р = 0,95

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),
s _r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)
s _R ,%

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности
Р = 0,95), ± δ_с, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности
Р = 0,95), ± δ, %

— Бюретка вместимостью 25 см 3 по ГОСТ 29251, 2 класса точности.

— Дистиллятор или установка для получения деионизированной воды.

— Электрическая плитка с регулятором температуры, обеспечивающая быстрое достижение температуры в колбах до 96 — 98 °С с последующим ее поддержанием до окончания кипячения по ГОСТ 14919.

— Термометр лабораторный ртутный Т-4, по ГОСТ 215, пределы измерения 0 — 100 °С, цена деления 1 °С.

— Часы песочные на 10 мин или таймер.

— Установка для перегонки дистиллированной воды, состоящая из перегонной колбы, холодильника и приемной колбы (для дополнительной очистки воды).

— Воронки стеклянные d = 5 см по ГОСТ 25336.

— Колбы конические вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336. Колбы используют только для определения перманганатной окисляемости. Новые колбы очищают путем кипячения с подкисленным раствором перманганата калия. Для этого в коническую колбу приливают 100 см 3 дистиллированной воды, 5 см 3 раствора серной кислоты (1:3) и 20 см 3 раствора перманганата калия (0,01 моль/дм 3 эквивалента) и кипятят в течение 10 мин. Чистота посуды проверяется холостым определением (см. п. 9).

— Колбы мерные вместимостью 1000 см 3 по ГОСТ 1770, 2 класса точности.

— Пипетки вместимостью 5, 10, 15 см 3 по ГОСТ 29227, 2 класса точности.

— Цилиндры мерные вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 1770, 2 класса точности.

— Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деионизованная (степень чистоты 2 по ИСО 3696).

— Стандартный образец перманганатной окисляемости (ГСО) с погрешностью аттестованного значения не более 1 %.

— Серная кислота (d = 1,84 г/см 3 ) х.ч. по ГОСТ 4204.

— Щавелевая кислота, стандарт-титр, 0,1 моль/дм 3 эквивалента (0,1 н), ТУ 6-09-2540 (основной раствор) или ч.д.а. по ГОСТ 22180 (приготовление основного раствора см. п. 8.2.4).

— Перманганат калия, стандарт-титр, 0,1 моль/дм 3 эквивалента (0,1 н), ТУ 6-09-2540 (основной раствор).

— Стеклянные шарики или капилляры.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования и лабораторной посуды метрологические и технические характеристики которых не хуже, чем у вышеуказанных.

Допускается использование реактивов более высокой квалификации или импортных аналогов.

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, имеющих квалификацию техника-химика или лаборанта-химика и обученных методике.

Измерения проводятся в следующих условиях:

температура воздуха (20 ± 5)°С;

относительная влажность воздуха не более 80 % при 25 °С;

частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

напряжение в электросети (220 ± 22) В.

7.1. Отбор проб осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ Р 51953-2000 «Отбор проб. Питьевая вода». Пробы отбирают в емкости из стекла. Требуемый объем пробы не менее 0,2 дм 3 . Анализ следует проводить как можно быстрее.

7.2. Если проба не может быть проанализирована сразу же после отбора, то допускается ее хранение в течение 24 часов при 2 — 5 °С. В случае более длительного хранения (но не больше 2-х суток) пробу консервируют в лаборатории немедленно после доставки, исходя из расчета 5 см 3 серной кислоты (1:3) на 1 дм 3 пробы.

7.3. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— место, дата и время отбора;

— цель анализа (определяемый показатель);

— должность, фамилия отбирающего пробу.

Перед использованием воду проверяют на отсутствие восстановителей. При холостом опыте расход раствора перманганата калия на титрование не должен превышать 0,5 см 3 , в противном случае следует провести процедуру очистки или использовать воду с меньшим содержанием органических соединений.

Для очистки от восстановителей к 1 дм 3 дистиллированной воды добавляют 10 см 3 серной кислоты (1:15) и небольшой избыток (до образования розового цвета) основного раствора перманганата калия, а затем перегоняют. Первую порцию дистиллята объемом 100 см 3 отбрасывают. Перегнанную дистиллированную воду хранят в стеклянной бутыли со стеклянной пробкой.

При приготовлении растворов серной кислоты необходимо соблюдать осторожность. Растворы готовят добавлением серной кислоты к дистиллированной воде.

8.2.1 Раствор серной кислоты (1:3).

Прибавляют при перемешивании к 3 объемам дистиллированной воды 1 объем серной кислоты. После охлаждения раствора (до

40 °С) к нему прибавляют по каплям раствор перманганата калия (0,01 моль/дм 3 эквивалента) до слабо-розовой окраски. Срок хранения раствора 6 месяцев.

8.2.2. Раствор серной кислоты (1:15).

К 15 объемам дистиллированной воды при перемешивании добавляют 1 объем серной кислоты. После охлаждения раствора (до

40 °С) к нему прибавляют по каплям раствор перманганата калия (0,01 моль/дм 3 эквивалента) до слабо-розовой окраски. Срок хранения раствора 6 месяцев.

8.2.3. Основной раствор щавелевой кислоты (0,1 моль/дм 3 эквивалента).

Растворяют 6,3 г щавелевой кислоты в растворе серной кислоты (1:15) и доводят объем раствора до 1 дм 3 этим же раствором кислоты. При приготовлении основного раствора из стандарт-титра содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты (1:15). Срок хранения раствора в темном месте 6 месяцев.

Разбавляют 100 см 3 раствора щавелевой кислоты (0,1 моль/дм 3 эквивалента) в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 раствором серной кислоты (1:15). Срок хранения раствора 2 недели при 2 — 5 °С.

8.2.5. Основной раствор перманганата калия (0,1 моль/дм 3 эквивалента).

При приготовлении основного раствора из стандарт-титра содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Основной раствор используют через 2 недели после приготовления. При этом колбу помещают в темное место и в течение 2 недель ежедневно перемешивают. Раствор стабилен в течение 6 месяцев при хранении в темном месте.

8.2.6. Раствор перманганата калия (0,01 моль/дм 3 эквивалента).

Разбавляют 100 см 3 раствора перманганата калия (0,1 моль/дм 3 эквивалента) в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 дистиллированной водой. Хранят в склянке из темного стекла. Пригодность раствора проверяют по значению титра, который устанавливают перед использованием раствора (см. п. 8.3.).

Поправочный коэффициент раствора перманганата калия (0,01 моль/дм 3 эквивалента) устанавливают не реже 1 раза в неделю.

В коническую колбу наливают 100 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 10 см 3 раствора щавелевой кислоты (0,01 моль/дм 3 эквивалента) и 5 см 3 раствора серной кислоты (1:3). Смесь нагревают до кипения, слегка охлаждают (до 80 — 90 °С) и титруют раствором перманганата калия (0,01 моль/дм 3 эквивалента) до слабо-розовой окраски. Поправочный коэффициент (К) для приведения концентрации раствора перманганата калия точно к 0,01 моль/дм 3 эквивалента рассчитывают по формуле:

где 10 — объем раствора щавелевой кислоты (0,01 моль/дм 3 эквивалента), см 3 ;

V — объем раствора перманганата калия (0,01 моль/дм 3 эквивалента), см 3 .

Если поправочный коэффициент раствора отличается от 1,00 больше чем на ± 0,05, то раствор готовят заново.

В колбу помещают 100 см 3 хорошо перемешанной пробы (при необходимости разбавленной дистиллированной водой до 100 см 3 ), несколько капилляров или стеклянных шариков, приливают 5 см 3 разбавленной серной кислоты (1:3) и 10 см 3 раствора перманганата калия (0,01 моль/дм 3 эквивалента). Смесь нагревают так, чтобы она закипела не позднее чем через 5 минут, и кипятят 10 ± 2 мин, закрыв маленькой конической воронкой для уменьшения испарения. Если в процессе кипячения содержимое колбы потеряет розовую окраску или побуреет, то определение надо повторить, разбавив исследуемую воду. К горячему раствору (80 — 90 °С) прибавляют 10 см 3 раствора щавелевой кислоты (0,01 моль/дм 3 эквивалента). Обесцвеченную горячую смесь титруют раствором перманганата калия (0,01 моль/дм 3 эквивалента) до слабо-розового окрашивания. Если при титровании пробы расходуется перманганата калия более 60 % от добавленного количества, т.е. если при обратном титровании израсходовано более 7 см 3 раствора титранта, то пробу разбавляют и повторяют определение.

Если при анализе предварительно разбавленной пробы на титрование расходуется менее 2 см 3 раствора перманганата калия, то определение повторяют с менее разбавленной или неразбавленной пробой.

Одновременно проводят холостой опыт со 100 см 3 дистиллированной воды и обрабатывают ее так же, как анализируемую воду. Расход раствора перманганата калия при холостом определении не должен превышать 0,5 см 3 . В противном случае проводят дополнительную очистку используемой дистиллированной воды и посуды.

Величину перманганатной окисляемости, выраженную в мгО/дм 3 , рассчитывают по формуле:

где V ₁ — объем раствора перманганата калия (0,01 моль/дм 3 эквивалента), израсходованного на титрование исследуемой пробы, см 3 ;

V ₂ — объем раствора перманганата калия (0,01 моль/дм 3 эквивалента), израсходованного на титрование холостой пробы, см 3 ;

К — поправочный коэффициент к титру раствора перманганата калия;

V — объем пробы, взятой для анализа (100), см 3 ;

К_р — коэффициент разбавления пробы;

Если поправочный коэффициент к титру перманганата калия имеет значение от 0,995 до 1,005, то при вычислении результатов его можно не учитывать.

Результаты количественного анализа в протоколе анализа представляют в следующем виде:

δ — значения показателя точности (приведены в табл. 1).

12.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости ( r ). Значения r приведены в табл. 2.

12.2. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в табл. 2.

Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений при Р = 0,95

Предел повторяемости (для двух результатов измерений), r, %

Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений), R,%

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— контроль стабильности результатов измерений путем контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности;

— контроль исполнителем процедуры выполнения измерений путем оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур (с использованием метода добавок, с использованием образцов для контроля и т.п.), а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

Контроль процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля

Анализируют образец для контроля, приготовленный с использованием ГСО. Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

С — аттестованное значение элемента в образце для контроля.

Для оценки качества процедуры выполнения анализа рассчитывают норматив контроля К по формуле:

где ± ∆_л — характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению ОК.

Примечание : На первом этапе допускается считать ∆_л = 0,84 ∆, где ∆ — показатель точности МВИ.

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

процедуру анализа признают удовлетворительной. Претензии к качеству процесса измерений не предъявляют.

При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ

ФГУП «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» — ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНЫЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИЙ ЦЕНТР

«THE URALS RESEARCH INSTITUTE FOR METROLOGY» — STATE SCIЕ NTIFIC METROLOGICAL CENTRE

4, Krasnoarmeyaskaya Str., 620219, GSP-824, Ekaterinburg, Russia

Об аттестации методики выполнения измерений

Методика выполнения измерений перманганатной окисляемости в пробах питьевых, природных и сточных вод титриметрическим методом,

разработанная Аналитическим Центром контроля качества воды ЗАО «РОСА» (г. Москва).

аттестован в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке методики выполнения измерений.

В результате аттестации установлено, что методика соответствует предъявленным к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

1 Диапазон измерений, значения показательной точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости

Диапазон измерений,
мг/дм 3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отношение повторяемости),
s _r , %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
s _R , %

Показатель правильности (границы систематической погрешности при вероятности
P = 0,95), ±δ_с, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности
P = 0,95), ±δ, %

источник

Расшифровка показателей анализа воды

После завершения исследования заказчик получает на руки «Протокол исследования воды». В приведённой ниже статье вкратце дана информация о каждом параметре, но, если вы хотите узнать больше, приходите, наши технологи ответят на все ваши вопросы.

Водородный показатель (pH) (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, в пределах 6 – 9 единиц pH)

Водородный показатель воды (pH) — это кислотно-щелочной баланс воды, который определяется концентрацией водородных ионов. Обычно выражается через рН — отрицательный логарифм концентрации ионов водорода. При рН = 7,0 реакция воды нейтральная, при рН 7,0 среда щелочная.

Питьевая вода централизованного водоснабжения и вода из природных источников демонстрируют различный диапазон рН, поскольку она содержит растворенные минералы и газы.

По нормам СанПиН 2.1.4.559-96 рН питьевой воды должен быть в пределах 6,0…9,0

Окисляемость перманганатная (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 5,0 мг О/дм3)

Окисляемость — это величина, характеризующая содержание в воде органических и минеральных веществ, окисляемых перманганатом калия при определенных условиях.

Органические вещества, находящиеся в воде весьма разнообразны по своей природе и химическим свойствам. Их состав формируется как под влиянием внутри водоёмных биохимических процессов, так и за счет поступления поверхностных и подземных вод, атмосферных осадков, промышленных и хозяйственно-бытовых сточных вод.

Повышенной перманганатной окисляемостью отличаются воды в районах нефтегазовых месторождений, торфяников, в сильно заболоченных местностях.

Таким образом о степени органического загрязнения воды можно судить по величине окисляемости воды. Высокая окисляемость или резкие колебания ее (вне сезона) могут указывать на постоянное поступление органических загрязнений в водоем.

Окисляемость природных вод, особенно поверхностных, не является постоянной величиной. Повышенная окисляемость воды свидетельствует о загрязнении источника. Внезапное повышение окисляемости воды служит признаком загрязнения ее бытовыми стоками; поэтому величина окисляемости — важная гигиеническая характеристика воды.

Железо общее (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 0,3 мг/дм3)

Железо может встречаться в природных водах в следующих видах:

— Истинно растворённом виде (двухвалентное железо, прозрачная бесцветная вода)

— Нерастворённом виде (трёхвалентное железо, прозрачная вода с коричневато-бурым осадком или ярко выраженными хлопьями);
— Коллоидном состоянии или тонкодисперсной взвеси (окрашенная желтовато-коричневая опалесцирующая вода, осадок не выпадает даже при длительном отстаивании);
— Железоорганика — соли железа и гуминовых и фульвокислот (прозрачная желтовато-коричневая вода).

Повышенное содержание железа наблюдается в болотных водах, в которых оно находится в виде комплексов с солями гуминовых кислот — гуматами.

— Железобактерии (коричневая слизь на водопроводных трубах);

Содержащая железо вода (особенно подземная) изначально прозрачная и чистая на вид. Однако даже при непродолжительном контакте с кислородом воздуха железо окисляется, придавая воде желтовато-бурую окраску. Уже при концентрациях железа выше 0,3 мг/дм3 такая вода способна вызвать появление ржавых потеков на сантехнике и пятен на белье при стирке. При содержании железа выше 1 мг/дм3 вода становится мутной, окрашивается в желто-бурый цвет, у нее ощущается характерный металлический привкус. Все это делает такую воду практически неприемлемой как для технического, так и для питьевого применения.

В небольших количествах железо необходимо организму человека – оно входит в состав гемоглобина и придает крови красный цвет.

Но слишком высокие концентрации железа в воде для человека вредны. Содержание железа в воде выше 1-2 мг/дм3 значительно ухудшает органолептические свойства, придавая ей неприятный вяжущий вкус. Железо увеличивает показатели цветности и мутности воды.

Переизбыток железа приводит к зуду, сухости и высыпаниям на коже; повышается вероятность развития аллергических реакций, возникновение язвенной болезни желудка и двенадцатиперстной кишки, заболевания сосудов и сердечно-сосудистой системы в целом.

Нитрат — ион (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 45 мг/дм3)

Нитраты — это соли азотной кислоты. В воде эти соли легко распадаются на ионы и существуют в «свободной» форме: в виде нитрат-ионов

Нитраты находятся в почве, воде и растениях. Большая часть нитратов в окружающей среде образуется от разложения растений и животных отходов. Люди также используют нитраты в виде удобрений.

Сами по себе нитраты не опасные, но в организме они превращаются в нитриты, а те, в свою очередь, взаимодействуют с гемоглобином, образуя стойкое соединение – метгемоглобин. Как известно, гемоглобин переносит кислород, а вот метгемоглобин такой способностью не обладает. В итоге ткани начинают испытывать кислородное голодание, развивается заболевание – нитратная метгемоглобинемия.

При длительном употреблении питьевой воды и пищевых продуктов, содержащих значительные количества нитратов (от 45 мг/дм3 и выше по азоту), резко возрастает концентрация метгемоглобина в крови. Крайне тяжело протекают метгемоглобинемии у грудных детей (прежде всего, искусственно вскармливаемых молочными смесями, приготовленными на воде с повышенным порядка 200 мг/дм3 содержанием нитратов) и у людей, страдающих сердечно-сосудистыми заболеваниями.

Следует знать, что нитраты не удалятся из воды путем кипячения, фактически термическая обработка концентрирует нитрат, за счет испарения воды.

Марганец (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 0,1 мг/дм3)

Марганец является верным спутником растворенного двухвалентного железа. Если его много, то воду от него необходимо очищать, т.к. вода делается непригодной для питья, а также бытового и промышленного использования.

При превышении норм содержания марганца органолептические свойства воды ухудшаются. Избыток марганца вызывает окраску и вяжущий привкус.

Переизбыток марганца может грозить заболеваниями печени, почек, тонкого кишечника, костей, желез внутренней секреции и головного мозга, оказывает токсический и мутагенный эффект на организм человека.

Повышенное содержание марганца и железа является одной из причин неприятного вкуса и запаха воды, ее цветности и мутности. Окислы этих металлов оставляют несмываемые пятна на сантехническом оборудовании и санитарном фаянсе, а ржавчина может является основной причиной выхода из строя бытовой техники.

Содержание марганца в питьевой воде напрямую зависит от деятельности расположенных поблизости промышленных предприятий.

Мутность (по каолину) (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 1,5 мг/дм3)

Мутность (прозрачность, содержание взвешенных веществ) характеризует наличие в воде частиц песка, глины, илистых частиц, планктона, водорослей и других механических примесей, которые попадают в нее в результате размыва дна и берегов реки, с дождевыми и талами водами, со сточными водами и т.п. Мутность воды подземных источников, как правило, невелика и обуславливается взвесью гидроксида железа. В поверхностных водах мутность чаще обусловлена присутствием фито- и зоопланктона, глинистых или илистых частиц, поэтому величина зависит от времени паводка (межени) и меняется в течение года.

Мутность влияет на внешний вид воды. Кроме того, она мешает дезинфекции,

т.к. создает не только благоприятную среду для развития бактерий, но и своеобразный

барьер при проведении процедуры обеззараживания.

Цветность воды (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 20 градусов).

Показатель качества воды, характеризующий интенсивность окраски воды и обусловленный содержанием окрашенных соединений; выражается в градусах платинокобальтовой шкалы.

Цветность подземных вод вызывается соединениями железа, реже — гумусовыми веществами (грунтовка, торфяники, мерзлотные воды); цветность поверхностных — цветением водоемов.

Количество этих веществ зависит от геологических условий, водоносных горизонтов, характера почв, наличия болот и торфяников в бассейне реки и т.п. Сточные воды некоторых предприятий также могут создавать довольно интенсивную окраску воды.

Высокая цветность воды ухудшает ее органолептические свойства

Запах (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 2 баллов).

Вода может иметь определенный, не всегда приятный, запах, который приобретает из-за содержащихся в ней различных органических веществ, представляющих собой продукты жизнедеятельности или распада микроорганизмов и водорослей, а также присутствием в воде растворенных газов — хлора, аммиака, сероводорода, меркаптанов или органических и хлорорганических загрязнений.

Различают природные запахи: ароматический, болотный, гнилостный, древесный, землистый, плесневый, рыбный, травянистый, неопределённый и сероводородный.

Запахи искусственного происхождения называют по определяющим их веществам: фенольный, хлор фенольный, нефтяной, смолистый и так далее.

Интенсивность запаха измеряется органолептически по пятибалльной шкале:
0 баллов — запах и привкус не обнаруживается
1 балл — очень слабые запах или привкус (обнаруживает только опытный исследователь)
2 балла — слабые запах или привкус, привлекающие внимание неспециалиста
3 балла — заметные запах или привкус, легко обнаруживаемые и являющиеся причиной жалоб
4 балла — отчётливые запах или привкус, которые могут заставить воздержаться от употребления воды
5 баллов — настолько сильные запах или привкус, что вода для питья совершенно непригодна.

Вкус (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 2 баллов).

Вкус воды различается по характеру и интенсивности, определяется наличием в воде растворенных веществ.

Существует 4 основных вида вкуса: горький, сладкий, соленый, кислый. Другие ощущения вкусовые называются привкусами (щелочной, металлический, вяжущий и т.п.).

Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20оС и оценивают по пятибалльной системе:

0 баллов — Вкус и привкус не ощущаются

1 балл — Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаруживаются при лабораторном исследовании

2 балла — Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это его внимание

3 балла — Вкус и привкус легко замечаются и вызывают неодобрительный отзыв о воде

4 балла — Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляют воздержаться от питья

5 баллов — Вкус и привкус настолько сильные, что делают воду непригодной к употреблению

Кремнекислота (в пересчёте на кремний) (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 10 мг/дм3)

Кремний в воде находится не в чистом виде, а в форме различных соединений, которые при нагревании воды могут образовывать белёсую плёнку на поверхности воды и рыхлые хлопья, т.е. соединения кремния являются источником образования силикатных накипей, поэтому в случае подготовки питьевой воды для промышленного сектора, для питательной воды паровых котлов очистка воды от кремния является обязательной.

В то же время кремний является для человека незаменимым микроэлементом; его можно обнаружить и в крови, и в мышечной и костной ткани. По сути, он является строительным материалом, необходимым для образования и роста соединительной ткани человеческого организма (суставов, костей, кожи и т.д.). Также он помогает усвоению поступивших в организм минеральных элементов, способствует улучшению обмена веществ и транспортировке сигналов по нервным волокнам.

Кремний попадает в организм человека вместе с пищей и водой, причем этот элемент легче усваивается именно из жидкости.

Зарубежными руководящими документами (директивы ВОЗ, USEPA, ЕС) содержание кремния в питьевой воде не нормируется. Это вызвано отсутствием данных о токсичности данного элемента и его негативном влиянии на организм человека.

Жесткость общая (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 7,0 мг-экв/л)

Жесткость воды – содержание в ней растворенных солей кальция и магния. Суммарное содержание этих солей называют общей жесткостью.

Общая жесткость воды подразделяется на карбонатную, обусловленную концентрацией гидрокарбонатов (и карбонатов при рН 8,3) кальция и магния, и некарбонатную — концентрацию в воде кальциевых и магниевых солей сильных кислот.

Поскольку при кипячении воды гидрокарбонаты переходят в карбонаты и выпадают в осадок, карбонатную жесткость называют временной или устранимой.

Остающаяся после кипячения жесткость называется постоянной. Результаты определения жесткости воды выражают в мг-экв/дм3 (в настоящее время чаще применяют градусы жесткости оЖ численно равные мг-экв/дм3). Временная или карбонатная жесткость может доходить до 70-80% общей жесткости воды.

Жесткость воды формируется в результате растворения горных пород, содержащих кальций и магний. Преобладает кальциевая жесткость, обусловленная растворением известняка и мела, однако в районах, где больше доломита, чем известняка, может преобладать и магниевая жесткость.

В зависимости от жёсткости вода бывает:

— очень мягкая вода до 1,5 мг-экв/л

— мягкая вода от 1,5 до 4 мг-экв/л

— вода средней жесткости от 4 до 8 мг-экв/л

— жесткая вода от 8 до 12 мг-экв/л

— очень жесткая вода более 12 мг-экв/л

Жесткая вода просто неприятна на вкус, в ней излишне много кальция. Постоянное употребление внутрь воды с повышенной жесткостью приводит к снижению моторики желудка, к накоплению солей в организме, и, в конечном итоге, к заболеванию суставов (артриты, полиартриты) и образованию камней в почках и желчных путях.

Очень мягкая вода не менее опасная, чем излишне жесткая. Самая активная — это мягкая вода. Мягкая вода способна вымывать из костей кальций. У человека может развиться рахит, если пить такую воду с детства, у взрослого человека становятся ломкие кости. Есть еще одно отрицательное свойство мягкой воды. Она, проходя через пищеварительный тракт, не только вымывает минеральные вещества, но и полезные органические вещества, в том числе и полезные бактерии. Вода должна быть жесткостью не менее 1,5-2 мг-экв/л.

Использование воды с большой жесткостью для хозяйственных целей также нежелательно. Жесткая вода образует налет на сантехнических приборах и арматуре, образует накипные отложения в водонагревательных системах и приборах. В первом приближении это заметно на стенках, например, чайника.

При хозяйственно-бытовом использовании жесткой воды значительно увеличивается расход моющих средств и мыла вследствие образования осадка кальциевых и магниевых солей жирных кислот, замедляется процесс приготовления пищи (мяса, овощей и др.), что нежелательно в пищевой промышленности.

В системах водоснабжения — жесткая вода приводит к быстрому износу водонагревательной технике (бойлеров, батарей центрального водоснабжения и др.). Соли жесткости (гидрокарбонаты Ca и Mg), отлагаясь на внутренних стенках труб, и образуя накипные отложения в водонагревательных и охлаждающих системах, приводят к занижению проходного сечения, уменьшают теплоотдачу. Не допускается использовать воду с высокой карбонатной жесткостью в системах оборотного водоснабжения.

Сдать воду на химический анализ можно в нашу лабораторию.

источник

Перманганатная окисляемость питьевой воды – это показатель количества органических и минеральных веществ, содержащихся в жидкости, и окисляемых самым сильным окислителем. Исчисляется в миллиграммах кислорода, расходуемого на окисление этих элементов. Исходя из вида используемого окислителя, выделяют следующие типы окисляемости:

Наивысшая степень окисления производится иодатным и бихроматным методом. Определение перманганатной окисляемости воды – наиболее распространенный способ очистки малозагрязненных природных источников. Заключается в кипячении анализируемой жидкости в течение 10 минут с добавлением в раствор перманганата калия. Для более загрязненных вод, с отходами деятельности человека, применяют бихроматный метод. С его помощью определяют состояние водоемов, поверхностных стоков и степень их очистки. Сопоставление результатов обеих методов позволяет судить о концентрации присутствующих в жидкости микроорганизмов.

лаборатория нашей компании при МГУ имени М.В. Ломоносова

Перманганатная окисляемость является удобным показателем, с помощью которого можно комплексно оценить степень загрязнения жидкости бактериями. Органические загрязнители очень различаются по своей природе и химическим характеристикам. Они формируются под воздействием атмосферных осадков, биологических процессов, поступлением поверхностных, подземных и сточных вод.

Значения этого параметра могут варьироваться. У поверхностных вод они выше, поэтому горные реки имеют показатель 2-3 мг О2/дм 3 , равнинные – 5-12 О2/дм 3 , болота – десятки миллиграммов на 1 дм 3 . Подземные воды – от сотых до десятых долей миллиграмма. Исключением являются источники, находящиеся в местах нефтегазовых месторождений.

Если Вам нужен достоверный комплексный анализ жидкости, обращайтесь в компанию «ДОМИАТО». Наши квалифицированные сотрудники возьмут пробу и исследуют воду в лабораторных условиях с использованием специального оборудования. Мы предлагаем несколько видов исследований: химический и бактериологический. На основании их результатов мы поможем подобрать эффективную систему водоочистки или фильтрации и доставим ее в кратчайшие сроки по Москве и в Московской области. Все монтажные работы будут выполнены быстро и качественно.

Определение перманганатной окисляемости питьевой воды на профессиональном оборудовании в лаборатории компании «ДОМИАТО». Низкие цены, оперативность и высокий уровень сервиса.

Обращаем ваше внимание на то, что данный интернет-сайт носит исключительно информационный характер и ни при каких условиях не является публичной офертой, определяемой положениями Статьи 437 Гражданского кодекса Российской Федерации. Для получения подробной информации о наличии и стоимости указанных товаров и (или) услуг, пожалуйста, обращайтесь к менеджерам отдела клиентского обслуживания с помощью специальной формы связи или по телефону.

источник

Метод определения перманганатной окисляемости

Drinking water. Methods for the determination of permanganate index

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» (ООО «Протектор») совместно с Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды» на основе собственного аутентичного перевода на русский язык, указанного в пункте 4 международного стандарта

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 8467:1993* «Качество воды. Определение перманганатного индекса» (ISO 8467:1993 «Water quality — Determination of permanganate index») путем:
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

— введения дополнительных положений, фраз и слов в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделенных в тексте настоящего стандарта курсивом*;
________________
* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах «Предисловие», 3 «Термины и определения», приложениях ДБ и ДВ приводятся обычным шрифтом, отмеченные в этих разделах знаком «**» и остальные по тексту документа выделены курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.

— изменения структуры. Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДВ.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 ** (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

Перманганатная окисляемость воды — общая концентрация потребляемого кислорода, соответствующая количеству иона перманганата, затраченного при обработке данным окислителем в определенных условиях определенной пробы воды.

Реакция окисления ионом перманганата может протекать как в кислой, так и в щелочной или в нейтральной среде. Наиболее полно реакция протекает в кислой среде, но при большом содержании хлорид-ионов в пробе перманганатную окисляемость определяют в нейтральной или в щелочной среде. Также на значение перманганатной окисляемости могут оказывать влияние такие восстанавливающие соединения, как соли железа (II), нитриты и сероводород.

Перманганатную окисляемость нельзя рассматривать как меру общего содержания органических веществ, так как многие органические соединения в этом случае окисляются лишь частично. Летучие вещества, испарение которых произошло до добавления перманганата калия , в данном стандарте не учтены.

Метод не рекомендуется для определения содержания органических веществ в сточных водах, для этой цели следует определять химическое потребление кислорода (ХПК) по ГОСТ 31859-2012.

1 Если ссылка на международный стандарт ИСО 8467:1993 имеется в международных договорах на поставку продукции, рекомендуется применять способ А.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52109-2003 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия

ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5777-84 Калий марганцовокислый технический. Технические условия

ГОСТ 5839-77 Реактивы. Натрий щавелевокислый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 25151-82 Водоснабжение. Термины и определения

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27065-86 Качество вод. Термины и определения

ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30813-2002 Вода и водоподготовка. Термины и определения

ГОСТ 31859-2012 Вода. Метод определения химического потребления кислорода

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 31862-2012 Вода питьевая. Отбор проб

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 25151, ГОСТ 27065 и ГОСТ 30813, а также следующие термины с соответствующими определениями:

перманганатная окисляемость (permanganate index): Химическое потребление кислорода при обработке пробы воды перманганатным ионом при определенных условиях.

[ ГОСТ 30813** , статья 45]

холостой опыт (blank ер. * eriment): Проведение процедуры анализа вещества или материала объекта аналитического контроля без аналитической пробы.

[ ГОСТ Р 52361** , статья 31]

_______________
* Брак оригинала. — Примечание изготовителя базы данных.

4.2 В отобранную пробу (на месте отбора проб или при поступлении в лабораторию) добавляют 5 см раствора серной кислоты по 8.3.1 (способ А) или 1 см раствора серной кислоты по 8.4.1 (способ Б) из расчета на 1000 см пробы и анализируют. Если анализ пробы воды проводят позднее, чем через 6 ч после отбора, то законсервированную (подкисленную) пробу хранят в темноте при температуре от 2 °С до 8 °С, при этом срок хранения пробы не более 48 ч. Непосредственно перед проведением измерений пробу тщательно перемешивают .

4.3 Отбор проб питьевой воды, расфасованной в емкости, сроки и условия хранения — по ГОСТ Р 52109 .

Сущность метода заключается в окислении органических и неорганических веществ, присутствующих в пробе анализируемой воды заданным количеством перманганата калия в сернокислой среде в процессе нагревания, последующем добавлении оксалат-иона в виде раствора оксалата натрия (способ А) или раствора щавелевой кислоты (способ Б), и титровании его избытка раствором перманганата калия.

Значение перманганатной окисляемости в пересчете на атомарный кислород определяется по количеству пошедшего на титрование перманганата калия.

* Наименование раздела 6 в бумажном оригинале выделено курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.

6.1 При подготовке к выполнению измерений и при их проведении необходимо соблюдать условия, установленные в руководствах по эксплуатации или в паспортах средств измерений и вспомогательного оборудования.

Измерения объемов воды и растворов проводят при температуре окружающей среды от 15 °С до 25 °С.

6.2 Лаборатории, проводящие измерения, включая персонал, должны соответствовать требованиям ГОСТ ИСО/МЭК 17025 .

* Слова «Средства измерений, вспомогательное» и «материалы» в наименовании раздела 7 в бумажном оригинале выделено курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.

Весы, обеспечивающие точность взвешивания со значением среднего квадратичного отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,6 мг.

Стандартный образец (СО) перманганатной окисляемости воды с относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1% при 0,95, например ГСО 7797-2000.

Бюретки 1-1-2-10-0,02 или 1-1-2-10-0,05 по ГОСТ 29251 или полуавтоматический цифровой титратор (цифровая бюретка) вместимостью 30 или 50 см с шагом дозирования 0,01 см .

Пипетки градуированные 1-1-2-1, 1-1-2-5, 1-1-2-10, 1-1-2-25 или других типов и исполнений по ГОСТ 29227 или пипетки с одной меткой 2-2-1, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ 29169 .

Дозаторы пипеточные по ГОСТ 28311 переменного объема от 1 до 5 см и от 2 до 10 см с погрешностью дозирования не более 1%.

Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770 .

Цилиндры мерные 1-100-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-2000-2 по ГОСТ 1770 .

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 200 °С с ценой деления шкалы 0,5 °С.

Секундомер любого типа или таймер механический типа РВ-1-60Н или часы по ГОСТ 27752 .

Пробирки длиной 150-200 мм, диаметром 25-35 мм и толщиной стенок от 0,5 до 1 мм (используют только для определения перманганатной окисляемости) для титрования по способу А.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 50, 100, 150, 250, 500 и 2000 см .

Водяная баня достаточной вместимости и мощности с устройством (например, штативом) для пробирок, обеспечивающая во всех пробирках быстрый и равномерный нагрев и поддержание температуры 96 °С — 98 °С (для способа А).

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 (для способа Б).

Шкаф сушильный любого типа, поддерживающий температуру от 50 °С до 200 °С с погрешностью не более ±5 °С.

Установка для перегонки воды (при необходимости дополнительной очистки дистиллированной воды от восстановителей).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 , степени 2 , соответствующая требованиям 8.2.

Натрий щавелевокислый (далее — оксалат натрия ) по ГОСТ 5839, х.ч. или стандарт-титр (для способа А).

Калий марганцовокислый (далее — перманганат калия ) по ГОСТ 5777, х.ч. или стандарт-титр.

Серная кислота по ГОСТ 4204 , х.ч.

Щавелевая кислота по ГОСТ 22180 , ч.д.а. или стандарт-титр (для способа Б).

Примечание — Допускается применять другие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы, в том числе импортные, с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

* Наименование раздела 8 в бумажном оригинале выделено курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.

8.1 Подготовка посуды

Новую посуду очищают кипячением в течение 10 мин с подкисленным раствором перманганата калия на водяной бане (или электрической плитке) из расчета: 5,0 см раствора серной кислоты (см. 8.4.1) и 20 см раствора перманганата калия (см. 8.3.2) на 100 см дистиллированной воды.

Чистоту посуды проверяют холостым опытом (см. 9.2). Чистоту посуды признают удовлетворительной , если расход рабочего раствора перманганата калия не превышает 0,1 см — для способа А, и 0,5 см — для способа Б .

8.2 Проверка качества и подготовка дистиллированной воды, не содержащей восстановителей

8.2.3 Для способа Б дистиллированную воду, используемую для приготовления растворов, проверяют на наличие восстановителей по ГОСТ 6709 (подраздел 3.15).

Дистиллированную воду, не содержащую восстановителей (далее — дистиллированная вода) используют для приготовления растворов реактивов и при необходимости для разбавлений анализируемых проб воды.

8.2.4 Срок хранения дистиллированной воды в емкости с закрытой пробкой — не более 7 сут.

8.3 Приготовление растворов для способа А

8.3.1 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации 7,5 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см , наполовину заполненную дистиллированной водой (см. 8.2) , медленно при постоянном перемешивании добавляют 420 см концентрированной серной кислоты (см. раздел 7), дают содержимому остыть, после чего доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора серной кислоты при комнатной температуре — не более года.

8.3.2 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации 2,0 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см , наполовину заполненную дистиллированной водой (см. 8.2) , медленно при постоянном перемешивании добавляют 110 см концентрированной серной кислоты (см. раздел 7), после чего медленно добавляют рабочий раствор перманганата калия (см. 8.3.6) до получения стабильной бледно-розовой окраски. Дают содержимому остыть, после чего доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора серной кислоты при комнатной температуре — не более года.

8.3.3 Приготовление основного раствора оксалата натрия молярной концентрации 0,05 моль/дм

Оксалат натрия (см. раздел 7) высушивают в сушильном шкафу при температуре (120±5) °С до постоянной массы (как правило, в течение 2 ч).

В мерную колбу вместимостью 1000 см , наполовину заполненную дистиллированной водой (см. 8.2) , добавляют 6,700 г высушенного оксалата натрия до его растворения, после чего доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения основного раствора оксалата натрия в темном месте при комнатной температуре — не более 6 мес.

Примечание — Допускается применение стандарт-титра оксалата натрия, при этом приготовление основного раствора проводят в соответствии с прилагаемой инструкцией.

8.3.4 Приготовление рабочего раствора оксалата натрия молярной концентрации 0,005 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см , наполовину заполненную дистиллированной водой (см. 8.2) , пипеткой добавляют (100,00±0,25) см основного раствора оксалата натрия (см. 8.3.3), после чего доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения рабочего раствора оксалата натрия в темном месте при комнатной температуре — не более 14 сут.

8.3.5 Приготовление основного раствора перманганата калия молярной концентрации 0,02 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см , наполовину заполненную дистиллированной водой (см. 8.2) , добавляют (3,2±0,1) г перманганата калия (см. раздел 7) и доводят до метки дистиллированной водой. Затем полученный раствор выдерживают на водяной бане при температуре от 90 °С до 95 °С в течение 2 ч, после чего охлаждают и выдерживают в темном месте при комнатной температуре не менее 2 сут. Затем сливают раствор в емкость из темного стекла.

Срок хранения основного раствора перманганата калия в емкости из темного стекла при комнатной температуре — не более 2 мес.

Примечание — Допускается применение стандарт-титра перманганата калия, при этом приготовление основного раствора проводят в соответствии с прилагаемой инструкцией.

8.3.6 Приготовление рабочего раствора перманганата калия молярной концентрации 2 ммоль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см , наполовину заполненную дистиллированной водой (см. 8.2) , пипеткой добавляют 100 см основного раствора перманганата калия (см. 8.3.5), после чего доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения рабочего раствора перманганата калия в темном месте при комнатной температуре — не более 14 сут .

Перед использованием аликвоту рабочего раствора перманганата калия анализируют в соответствии с требованиями 8.5.

8.4 Приготовление растворов для способа Б

8.4.1 Приготовление раствора серной кислоты в соотношении 1:3 по объему

В коническую колбу вместимостью 500 см , заполненную на 300 см дистиллированной водой (см. 8.2), медленно при постоянном перемешивании добавляют 100 см концентрированной серной кислоты (см. раздел 7), дают содержимому остыть (приблизительно до температуры 40 °С), после чего по каплям прибавляют рабочий раствор перманганата калия (см. 8.3.6) до появления бледно-розовой окраски.

Срок хранения раствора серной кислоты при комнатной температуре — не более года.

8.4.2 Приготовление раствора серной кислоты в соотношении 1:15 по объему

В коническую колбу вместимостью 2000 см вносят 1500 см дистиллированной воды (см. 8.2), затем медленно при постоянном перемешивании добавляют 100 см концентрированной серной кислоты (см. раздел 7), дают содержимому остыть (приблизительно до температуры 40 °С), после чего по каплям прибавляют рабочий раствор перманганата калия (см. 8.3.6) до появления бледно-розовой окраски.

Срок хранения раствора серной кислоты при комнатной температуре — не более года.

8.4.3 Приготовление основного раствора щавелевой кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см , наполовину заполненную раствором серной кислоты (см. 8.4.2), добавляют (6,300±0,005) г щавелевой кислоты (см. раздел 7), после чего доводят до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.

Срок хранения основного раствора щавелевой кислоты в темном месте при комнатной температуре — не более 6 мес.

Примечание — Допускается применение стандарт-титра щавелевой кислоты, при этом приготовление основного раствора проводят в соответствии с прилагаемой инструкцией.

8.4.4 Приготовление рабочего раствора щавелевой кислоты молярной концентрации 0,005 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см , наполовину заполненную раствором серной кислоты (см. 8.4.2), добавляют 100 см основного раствора щавелевой кислоты (см. 8.4.3), после чего доводят до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.

Срок хранения рабочего раствора щавелевой кислоты в темном месте при температуре от 2 °С до 8 °С — не более 14 сут.

8.5 Установление коэффициента поправки к рабочему раствору перманганата калия

8.5.1 Установление коэффициента поправки к рабочему раствору перманганата калия проводят перед использованием его для титрования, а также в период хранения приготовленных растворов — не реже одного раза в 7 суток и при смене реактивов.

8.5.2 Установление коэффициента поправки проводят следующим образом:

8.5.2.1 При титровании по способу А

В пробирку вносят (25,00±0,25) см дистиллированной воды , добавляют (5,00±0,05) см ( ) рабочего раствора оксалата натрия (см. 8.3.4) и (5,00±0,05) см раствора серной кислоты (см. 8.3.2) и осторожно перемешивают . Пробирку помещают в кипящую водяную баню , нагревают до температуры (80± 10 ) °С и титруют с использованием бюретки рабочим раствором перманганата калия (см. 8.3.6) до появления бледно -розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с. Регистрируют объем рабочего раствора перманганата калия, израсходованного на титрование ( , см ).

Примечание — Рабочие растворы до их использования в следующем определении поправочного коэффициента к раствору перманганата калия желательно оставлять в пробирках.

8.5.2.2 При титровании по способу Б

В коническую колбу вместимостью 150 см или 250 см вносят 100 см дистиллированной воды, добавляют 10 см ( ) рабочего раствора щавелевой кислоты (см. 8.4.4) и 5 см раствора серной кислоты (см. 8.4.1). Смесь нагревают до кипения, снимают с плитки и через 2-3 мин титруют с использованием бюретки рабочим раствором перманганата калия (см. 8.3.6) до появления бледно-розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с.

8.5.4 Коэффициент поправки к рабочему раствору перманганата калия рассчитывают по формуле

где — объем рабочего раствора оксалата натрия — для способа А (в данном случае — 5,0 см ), рабочего раствора щавелевой кислоты — для способа Б (в данном случае — 10,0 см ) см ;

— объем рабочего раствора перманганата калия, израсходованный на титрование, см .

8.5.5 Если коэффициент поправки к рабочему раствору перманганата калия отличается от 1,00 более чем на ±0,03, то раствор перманганата калия соответственно укрепляют (добавляют основной раствор перманганата калия по 8.3.5) или разбавляют дистиллированной водой.

8.6 Подготовка проб воды

Подготовку проб анализируемой воды проводят по 4.2.

Примечания

1 Добавление раствора серной кислоты проводят независимо от того, будет ли проба храниться до проведения измерений.

2 Перед взятием аликвоты пробы емкости с пробами встряхивают, чтобы содержимое перемешалось.

* Слово «Порядок» в наименовании раздела 9 в бумажном оригинале выделено курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.

9.1.1 Проведение титрования по способу А

В пробирку (см. 8.1) пипеткой вносят 25,0 см пробы анализируемой воды (см. 8.6) , добавляют 5,0 см раствора серной кислоты (см. 8.3.2) и осторожно перемешивают.

Пробирку помещают в кипящую водяную баню и выдерживают в течение (10±2) мин, затем к горячему раствору добавляют 5,0 см рабочего раствора перманганата калия (см. 8.3.6) и выдерживают при нагревании еще 10 мин.

Примечание — Если в процессе кипячения содержимое колбы потеряет розовую окраску или побуреет, определение повторяют с меньшим объемом анализируемой воды, доведенным до 25 см .

По истечении 10 мин к горячему раствору добавляют 5,0 см рабочего раствора оксалата натрия (см. 8.3.4) и ждут, пока раствор не станет бесцветным.

Обесцвеченный горячий раствор титруют с использованием бюретки рабочим раствором перманганата калия (см. 8.3.6) до появления бледно-розовой окраски, сохраняющейся около 30 с. Регистрируют объем рабочего раствора перманганата калия, израсходованного на титрование ( , см ).

9.1.2 Проведение титрования по способу Б

В коническую колбу вместимостью 150 см или 250 см (см. 8.1) вносят 100 см тщательно перемешанной пробы анализируемой воды (см. 8.6), несколько капилляров (или стеклянных шариков, или кусочков пористого фарфора), добавляют 5,0 см раствора серной кислоты (см. 8.4.1), 10 см рабочего раствора перманганата калия (см. 8.3.6). Содержимое колбы нагревают на электрической плитке так, чтобы кипение наступило не позднее чем через 5-7 мин, и кипятят в течение (10±2) мин, закрыв маленькой конической воронкой для уменьшения испарения.

Примечание — Если в процессе кипячения содержимое колбы потеряет розовую окраску или побуреет, определение повторяют с меньшим объемом анализируемой воды, доведенным до 100 см .

К горячему раствору добавляют 10 см рабочего раствора щавелевой кислоты (см. 8.4.4). Обесцвеченный горячий раствор титруют с использованием бюретки рабочим раствором перманганата калия (см. 8.3.6) до появления бледно-розовой окраски, сохраняющейся около 30 с. Регистрируют объем рабочего раствора перманганата калия, израсходованного на титрование ( , см ).

9.1.3 Пробу анализируют дважды, при этом расхождение между значениями объемов перманганата калия, израсходованных на титрование, не должно превышать 0,05 см . Если расхождение превышает указанное значение, то определение повторяют до получения допустимого расхождения результатов.

В случае многократного превышения указанного расхождения определения прерывают и выясняют причины превышений.

Если на титрование пробы израсходовано более 60% (то есть более 7 см ) рабочего раствора перманганата калия от добавленного в пробу количества перманганата калия , то пробу анализируемой воды разбавляют и повторяют определение.

9.2 Холостой опыт

Холостой опыт проводят параллельно с основным определением (см. 9.1):

— при титровании по способу А — как указано в 9.1.1, заменив пробу анализируемой воды на 25 см дистиллированной воды по 8.2. Регистрируют объем рабочего раствора перманганата калия, израсходованного на титрование ( , см );

— при титровании по способу Б — как указано в 9.1.2, заменив пробу анализируемой воды на 100 см дистиллированной воды по 8.2 . Регистрируют объем рабочего раствора перманганата калия, израсходованного на титрование ( , см ). Холостой опыт повторяют три раза. Расход рабочего раствора перманганата калия на холостой опыт не должен превышать 0,5 см .

где — объем рабочего раствора перманганата калия, израсходованного на титрование аликвоты пробы анализируемой воды (для способа А — см. 9.1.1; для способа Б — см. 9.1.2) , см ;

— объем рабочего раствора перманганата калия, израсходованного на титрование при холостом опыте (см. 9.2), см , при этом в случае титрования по способу Б используют среднеарифметическое значение;

— концентрация рабочего раствора перманганата калия (см. 8.3.6), ммоль/дм ;

— коэффициент поправки к рабочему раствору перманганата калия (см. 8.5);

5 — стехиометрический коэффициент;

— атомная масса кислорода для пересчета на атомарный кислород, равная 8, г О/моль;

— объем пробы анализируемой воды, взятый для титрования, см .

Числовое значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и абсолютное значение характеристики погрешности, выраженное в мгО/дм и округленное до двух значащих цифр.

10.2 За результат измерений перманганатной окисляемости , мгО/дм , принимают среднеарифметическое значение из результатов двух параллельных измерений ( ; ) при выполнении условия

где — предел повторяемости (см. таблицу 1), %;

и — результаты параллельных определений, мгО/дм .

При невыполнении условия (3) используют методы проверки приемлемости результатов параллельных измерений и установления окончательного результата измерений согласно 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6 .

Примечание — При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в двух лабораториях, проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5) с использованием значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1.

11.1 Использованию способа А по настоящему стандарту в лаборатории должно предшествовать установление неопределенности измерений по [2]* или [3] . При этом полученные численные значения расширенной неопределенности измерений при коэффициенте охвата 2 не должны превышать численных значений норм погрешности, установленных ГОСТ 27384 .
________________
* См. раздел Библиография, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Информация о результатах проведенных межлабораторных испытаний при определении перманганатной окисляемости по способу А (см. 9.1.1) приведена в приложении ДА.

Таблица 1 — Метрологические характеристики для способа Б

источник