Меню Рубрики

Анализ воды на определение хлора

Свободный хлор и некоторые соединения хлора применяют для дезинфекции питьевой и сточной воды. В промышленности хлор используют при отбеливании в бумажном производстве и производстве ваты, для уничтожения паразитов в холодильных установках и т.д.

При растворении хлора в воде образуются соляная и хлорноватистая кислоты:

Активным называют хлор, который выделяется в свободном виде при взаимодействии вещества с соляной кислотой. Массовая доля активного хлора в веществе (в процентах) равна массе молекулярного хлора, который выделяется из 100 г вещества при взаимодействии с избытком HCI. Понятие «активный хлор» включает, кроме растворенного молекулярного хлора, и другие соединения хлора, как, например, хлорамины (монохлорамин — NH2Cl и дихлорамин – NHCl2, а также в виде треххлористого азота NCl3), органические хлорамины, гипохлориты (гипохлорит-анион ClO — ) и хлориты, т.е. вещества, определяемые иодометрическим методом.

ClO — + 2H + + 2I — = I2 + 2Cl — + H2O

HClO + H + + 2I — = I2 + Cl — + H2O

Активный хлор содержат многие вещества. Самое старое известно под названием жавелевая вода (Жавель — пригород Парижа), которую приготовил еще в 1785 г. К. Бертолле из хлора и калиевого щелока и предложил заменить ею хлорную воду для отбеливания тканей. С 1820 г. начали пользоваться натриевым аналогом жавелевой воды — «лабараковой жидкостью». Эти растворы обычно содержат от 8 до 15 % активного хлора. Широкое применение нашла хлорная известь — дешевый технический продукт, имеющий переменный состав, который зависит от условий получения. Ею отбеливают ткани и целлюлозу, обеззараживают сточные воды, обезвреживают отравляющие вещества. Растворы гипохлоритов применяют для смыва полимерных покрытий с металлических сеток при производстве конденсаторов или для обработки полимерных подошв, чтобы они лучше приклеивались к верху обуви.

Иодометрический метод определения основан на том, что хлорсодержащие сильные окислители выделяют иод из раствора иодида. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия, используя в качестве индикатора крахмал. Результаты определения выражают в мг Cl на 1 л воды. Чувствительность метода – 0,3 мгCl/л при объеме пробы 250 мл, однако, при использовании растворов тиосульфата с различной концентрацией объем пробы может составлять, в зависимости от требуемой чувствительности определения, от 500 до 50 мл воды и менее.

Содержание активного хлора определяют в дезинфицированной им питьевой воде, в сточных водах, загрязненных хлором или соединениями, выделяющими хлор. В природной воде содержание активного хлора не допускается; в питьевой воде его содержание установлено в пересчете на хлор на уровне 0,3-0,5 мг/л в свободном виде и на уровне 0,8-1,2 мг/л в связанном виде. Активный хлор в указанных концентрациях присутствует в питьевой воде непродолжительное время (не более нескольких десятков минут) и нацело удаляется даже при кратковременном кипячении воды. При определении активного хлора пробы нельзя консервировать, определение следует проводить немедленно после отбора пробы. Лимитирующий показатель вредности для активного хлора – общесанитарный.

Цель работы:измерение содержания активного хлора в воде и в образцах дезинфицирующих средств.

Объекты исследования:пробы водопроводной воды и образцы дезинфицирующих средств, в состав которых входят хлорсодержащие вещества.

  • буферный ацетатный раствор (рН = 4,5),
  • йодид калия,
  • универсальная индикаторная бумага,
  • 0,5%-ный раствор крахмала,
  • 0,005 н раствор тиосульфата натрия,
  • бюретки, конические колбы объемом 250 мл, мерный цилиндр на 100 мл, стеклянные палочки, пипетки на 5 мл,
  • весы.

1) Проведите предварительное исследование образцов на содержание активного хлора, например, с помощью тест-системы. При необходимости проведите разбавление образцов.

Объем пробы, необходимый для анализа при концентрации активного хлора от 0,5 до 5,0 мг/л составляет 50 мл, при концентрации 0,3 до 0,5 мг/л – 250 мл.

2) В коническую колбу насыпьте 0,5 г КI и растворите в 1-2 мл дистиллированной воды.

3) Добавьте 1 мл буферного раствора и затем 50-250 мл анализируемой воды (в зависимости от предварительных результатов анализа).

3) Колбу закройте пробкой и поместите в темное место. Через 10 мин выделившийся йод титруйте 0,005 н раствором тиосульфата натрия до появления светло-желтой окраски, после чего добавьте 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала и продолжите титровать до исчезновения синей окраски.

4) Проведите расчеты и сделайте выводы.

где: X – суммарный остаточный хлор, мг/л;

а – объем 0,005 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл;

К – поправочный коэффициент;

V – объем анализируемой пробы;

0,177 – содержание активного хлора, соответствующее 1 мл 0,005 н р-ра тиосульфата натрия, мг.

Дополнительная информация. Хлоремкость. Прежде чем решить вопрос об очистке сточной воды хлорированием, ее специально исследуют. При этом необходимо определить, с какой скоростью проходят реакции между содержащимися в воде веществами и хлором, доходят ли они до конца, какой требуется избыток добавляемого хлора для того, чтобы реакция прошла в желаемой степени в заданный промежуток времени t.

ОА – показывает содержание веществ, быстро окисляющихся хлором.

АК – процесс окисления и хлорирования веществ, медленно реагирующих с хлором, которые за время опыта не успевают прореагировать и остаются в растворе вместе с остаточным хлором.

КВ – отсутствие веществ, реагирующих с хлором.

Вопросы и задания для самостоятельной работы:

1. Зачем хлорируют воду? В чем преимущества и недостатки использования хлорированной питьевой воды?

2. Можете ли Вы предложить другие подходы к решению этой проблемы? Укажите преимущества и недостатки каждого из предложенных методов.

3. Сколько активного хлора содержит одна тонна вещества с массовой долей его 52%?

4. Почему хлороформ хранят в темных и заполненных доверху склянках?

5. Формально активный хлор могут содержать соединения, в которых вообще нет хлора — ведь это понятие определяет не истинное содержание хлора в соединении, а его окислительную способность по отношению к KI в кислой среде. Предложите несколько соединений, в растворах которых можно определить «активный хлор».

Приготовление растворов

1. Для приготовления 0.01 н раствора тиосульфата натрия 2,5 г его растворяют в свежепрокипяченной и охлаждённой дистиллированной воде, добавляют 0,2 г Na2СО3 и доводят объем до 1 л.

2. Для приготовления 0,005 н раствора тиосульфата натрия в мерную колбу объемом 1 л прибавляют 500 мл 0,01 н раствора тиосульфата натрия, 0,2 г Nа2СО3 и доводят объём до метки. Раствор используют при содержании активного хлора менее 1 мг/л.

3. Для приготовления 0,5%-ного раствора крахмала смешивают 0,5 г растворимого крахмала с небольшим количеством дистиллированной воды, а затем приливают к 100 мл кипящей дисти­ллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения раствор консер­вируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.

4. Для приготовления ацетатного буфера (рН = 4,5) в мерную колбу объемом 1 л приливают 102 мл 1 М уксусной кислоты (60г ледяной уксусной кислоты в 1 л дистиллированной воды), 98 мл 1 М раствора ацетата натрия (136,1 г СН3СООNа . 3Н2О в 1 л дистиллированной воды) и доводят объём раствора дистиллированной водой до метки.

источник

С экранов и мониторов коммерческие и социальные рекламы твердят нам, что вода – это заряд энергии, бодрости, источник жизненных сил. Человеку, не имеющему естественно-научного образования, очень сложно принять тот факт, что вода может таить в себе опасность. Потому что единственное, что мы знаем о воде с химической точки зрения, это то, что формула воды состоит из двух молекул водорода и одной кислорода. Это на страницах учебника. В природе в состав воды также входят различные вещества. Для каждого из них есть свой допустимый уровень. Его превышение негативно сказывается на здоровье человека и домашних животных, а также на состояние коммуникаций.

Знакомьтесь с любимчиками природных вод – хлоридами. Это различные химические соединения, представляющие собой соли соляной кислоты. Самые популярные хлориды в воде – кальциевые, магниевые и натриевые. Благодаря своей растворяемости они присутствуют практически в каждом источнике. А вот в бассейнах хлориды могут образовываться в результате хлорирования, необходимого для дезинфекции воды.

Существует две основные причины нахождения хлоридов в природной воде. Первая отсылает нас к процессу вымывания грунтовыми и артезианскими водами различных солей из пластов земли, появившихся в результате вулканических выбросов. Вторая причина неразрывно связанна с деятельностью человека. Здесь можно долго перечислять все возможные каналы попадания хлоридов в воду. Например, каждую зиму мы видим, как дороги посыпают солью для борьбы со льдом. Куда потом уходят эти соли? Круговорот вод мирового океана приводит к тому, что они испаряются, попадают в атмосферу, затем выпадают в виде осадков, наполняя реки, моря, озера. А если добавить сюда выбросы предприятий от нефтяной до химической промышленности, сточные воды, свалки, другие отходы человеческой деятельности, то становится совсем не удивительно, почему допустимая концентрация содержания хлоридов в воде превышена.

350 мг/дм3. Запомните это цифру. Именно это допустимая норма суммарного содержания хлоридов в воде, существующая в нашей стране и зафиксированная в СанПиН 2.1.4.1074-01. Эта ПДК (предельно допустимая концентрация) относится ко всей группе данных солей: хлористый магний, хлористый кальций и хлорид натрия, известный в народе как поваренная соль. Именно хлористый натрий чаще всего превышает установленную норму.

При этом обратите внимание, что данная цифра относится только к питьевой воде. Для питьевой воды в емкостях и питьевой воды для производства различной пищевой продукции существует совсем другие допустимые нормы. Отдельное внимание на хлориды стоит обратить дачникам и садоводам, так как для полива каждой сельскохозяйственной культуры существуют свои допустимые уровни солей в воде. Для владельцев бассейнов ПДК хлоридов в воде составляет 700 мг/л.

Если речь идет о питьевой воде, то самым первым признаком превышения является вкусовая характеристика воды. Вы осознали, что пьете соленую воду? Скорее отправляйте ее на химический анализ воды в лабораторию «ИОН». Ведь в вашей воде превышена концентрация хлористого натрия. Если вкус жидкости определяется вами как горько-соленый, то значит в ней слишком много хлористого кальция. Алгоритм действий тот же самый – необходим качественный и быстрый анализ. При этом обязательно помните, что соли соляной кислоты обладают прекрасной растворимостью, а это значит, визуально зафиксировать их в самой воде невозможно.

Точно определить хлориды в воде поможет только анализ воды, проведенный в химической лаборатории.

Лаборатория «ИОН» бесплатно отправит к вам курьера для отбора пробы на химический анализ. Эта акция действует для клиентов, заказавший анализ воды на сумму от 5000 руб и проживающих в пределах МКАДа. Для Московской области выезд специалиста рассчитывается в индивидуальном порядке.

Если вы решили самостоятельно доставить пробу для определения хлоридов в воде, вам нужно запомнить несколько важных моментов, от которых будет зависеть в последующем качество и достоверность результатов.

  • Возьмите пластиковую тару объемом 1,5-2 л;
  • Пролейте воду сильным напором в течение 5-10 мин (при отборе из крана);
  • Промойте тару и крышку несколько раз в исходной воде;
  • Убавьте напор и заполните бутылку тонкой струйкой по стенке сосуда;
  • Закройте тару крышкой и сразу доставьте ее в лабораторию.

При хранении и транспортировки пробы позаботьтесь о том, чтобы исключить воздействие прямых солнечных лучей и высокой температуры воздуха.

Подробнее с правилами отбора проб можно ознакомиться здесь.

А зачем мне это нужно? Подумает каждый из нас. Жили раньше люди и не переживали о том, какие химические соединения можно найти в воде.

Но, к сожалению, влияние повышенного содержания хлоридов на человеческий организм приводит к серьезным заболеваниям. Многие из них широко распространены в современном мире и каждый из нас должен заботиться о своем здоровье.

Итак, какие же болезни грозят человеку, злоупотребляющему водой с превышенным ПДК:

  • желче- и мочекаменные заболевания;
  • нарушение системы кровообращения;
  • заболевания сосудистой системы;
  • нарушение пищеварения;
  • новообразования органов мочеполовой и пищеварительной систем.

Помните, мы то – что мы пьем.

Повышенное содержание данной примеси чаще всего встречается в колодцах, неглубоких скважинах, реках и озерах. Перед использованием такой воды в хозяйственных нуждах убедитесь в том, что содержание нитратов не превышает норму.

источник

Интернет-магазин КРИСМАС представляет тест-систему «Активный хлор» в части её использования для химического экспресс-контроля воды и водных растворов на содержание в них активного остаточного хлора в свободной и связанной формах (суммарного содержания свободного хлора, хлорноватистой кислоты, гипохлоритов, хлораминов).

Преимущества:

  1. Один анализ стоит 19 руб. ;
  2. Тест-система – простое и экономичное средство химического контроля;
  3. При работе с тест-системой не требуется электроснабжение;
  4. Тест-система «Активный хлор» сертифицирована;
  5. Для работы с тест-системой «Активный хлор» не требуется специального химико-аналитического образования.

Тест-система «Активный хлор», разработанная и производимая ЗАО «Крисмас+», широко и успешно применяется при:

  • технологическом, санитарно-химическом и экологическом экспресс-анализе питьевой воды, водных растворов на содержание активного остаточного хлора в свободной и связанной формах (суммарного содержания свободного хлора, хлорноватистой кислоты, гипохлоритов, хлораминов);
  • санитарно-пищевом контроле остаточного хлора в промывных водах, в дезинфицирующих растворах, используемых на производствах пищевых продуктов;
  • производстве дезинфицирующих средств;
  • оперативном технологическом экспресс-контроле операций, связанных с использованием активного хлора, при очистке, хлорировании и специальной обработке сточных вод;
  • санитарно-химическом и экологическом экспресс-контроле состава и качества воды бассейнов, после дезинфекции хлором;
  • химическом экспресс-контроле в ходе подготовки аквариумной воды;
  • экспресс-анализе различных сыпучих материалов неизвестного происхождения по их водным вытяжкам.
    Особенно актуальна в аварийных и чрезвычайных обстоятельствах, поскольку дает возможность получать результаты в считанные минуты и прямо на месте анализа;
  • осуществлении общественного и персонального (личного) контроля;
  • организации и проведении экологически направленных проектных и учебно-исследовательских работ в образовательных организациях всех уровней.

Предельно допустимые концентрации (ПДК) составляют для свободного остаточного хлора:

  • 0.3–0.5 мг/л;
  • для связанного: 0.8–1.2 мг/л.

В случаях применения тест-системы в образовательных организациях, дополнительно прилагаются специально разработанные специалистами компании карты-инструкции (дидактический материал).

Порядок использования тест-системы «Активный хлор» в соответствии с инструкцией:

  1. Извлечь индикаторный элемент (индикаторную полоску) из защитного пакета.
  2. Отрезать или оторвать от индикаторной полоски рабочий участок размером около 1×1 см (оставшуюся часть индикаторной полоски поместить обратно в защитный пакет).
  3. Нанести любым удобным способом на рабочий участок, как показано на рисунке, размещенном в инструкции, каплю анализируемой пробы до образования равномерно смоченного пятна.
  4. Определить концентрацию активного хлора, сразу же сравнив окраску в месте нанесения капли, в зоне наиболее плотной окраски, с образцами на цветной контрольной шкале.
  5. Определить значение концентрации, соответствующее ближайшему по окраске образцу цветной контрольной шкалы – это и будет результат анализа (при промежуточной окраске – за результат следует принять соответствующий интервал концентраций).
    Результат анализа (концентрацию хлора) получают в мг/л.

Для экспресс-контроля образцов сыпучих материалов с помощью тест-системы «Активный хлор» необходимо предварительно выполнить следующие подготовительные операции: шпателем (ножом) отобрать образец материала (ориентировочно 5-10 г.) и перенести его в чистую емкость (колбу, баночку и т.п.). Добавить в эту емкость с отобранным образцом материала чистой воды (рекомендуется соотношение 1:5 или 10 г материала залить 50 мл воды).
Выдержать раствор не менее 3 мин., периодически его перемешивая.
Дать раствору отстояться, чтобы осадок опустился на дно емкости.
Далее, с верхней частью отстоявшегося раствора выполнить стандартные процедуры согласно п.п. 1-5.

Читайте также:  Анализ на кальций в воде

Израсходованные рабочие участки не содержат ядовитых и опасных веществ, и утилизируются в общем порядке как хозяйственный бытовой мусор.
Тест-систему «Активный хлор» рекомендуется хранить в сухом, прохладном и обязательно темном месте, исключающем попадание света.

Для комфортной работы с данной тест-системой, для её более эффективного использования и получения максимально верных результатов исследований, ЗАО «Крисмас+» производит и поставляет специальный комплект принадлежностей к тест-системам для химического контроля воды.

источник

Во многих областях Украины водопроводная вода обрабатывается хлором. Хлорирование воды – распространённая практика в коммунальном хозяйстве, так как позволяет дезинфицировать воду и избежать размножения инфекций. Многие считают, что единственный недостаток хлорированной воды – неприятный запах. Но превышение хлоридов в воде может негативно отразиться на здоровье. Именно поэтому в спорных случаях необходим анализ воды на хлор. Почему норма хлоридов в питьевой воде может быть превышена и насколько это опасно – узнаете из нашей статьи.

Хлор – один из элементов необходимых для нормальной жизнедеятельности человеческого организма. Дефицит хлора может спровоцировать общую слабость, снижение давления, ухудшение аппетита и т.п. В основном суточная потребность в хлоридах восполняется организмом за счёт обыкновенной поваренной соли. Содержится хлор и в ряде продуктов нашего повседневного рациона (хлеб, масло, сыр, яйца и т.п.). Также хлор может попадать в организм и с питьевой водой. Предельно допустимая концентрация хлоридов в воде устанавливается по органолептическому показателю – вкусовым качествам. При концентрации хлорида натрия больше 250 мг/л вода уже имеет солоноватый вкус. А вот хлоридов кальция или магния для такого же эффекта нужно не менее 1000 мг/л. Усреднённая норма хлоридов в питьевой воде составляет не более 250 мг/л. (В отдельных случаях, связанных с природными условиями и технологией подготовки воды в Украине до 2020 года допускается концентрация до 350 мг/л).

Если же анализ воды на хлор показывает превышение нормы, употребление её может негативно отразиться на здоровье.

Вообще, хлориды в воде в природе содержатся как в поверхностных, так и в грунтовых водах. В коммунальном хозяйстве хлор широко применяется для дезинфекции воды и уничтожения бактерий, но вместе с тем это достаточно опасное токсичное вещество. Среди наиболее распространённых хлоридов: хлорид натрия (обычная поваренная соль), хлорид водорода, хлорид магния, диоксид хлора и т.д. Анализ воды на хлориды и хлор обязательно входит в перечень показателей химического анализа, помогающего определить качество воды. С одной стороны, хлор эффективно борется с бактериями и решает проблему чистоты воды. Но, в то же время, в воде после добавления хлора могут возникать так называемые тригалометаны. Это токсины, которые образуются при реакции хлора с природными элементами в воде. Вот эти-то вещества, попадая в наш организм с водопроводной водой, могут привести к серьёзным проблемам со здоровьем. Например, таким как:

  • астма
  • кожные заболевания
  • заболевания сердечнососудистой системы

Но самое опасное, что эти вещества являются канцерогенами и провоцируют развитие онкологических заболеваний. Украинские учёные пришли к выводу, что для оценки концентрации тригалометанов, которые образуются в процессе водоподготовки, можно использовать такой показатель как общий органический углерод. Он также, как и хлориды, определяется при химическом анализе воды.

Если анализ воды на хлориды и хлор показал превышение нормы, то опасно не только пить такую воду, но и купаться в ней. Поскольку хлор легко проникает в организм и через кожу.

Повышенное содержание хлора и хлоридов в воде не только делает её неприятной на вкус, при этом она становится практически непригодной для многих хозяйственных нужд (в частности, для полива).

Существенное превышение хлоридов в воде говорит о том, что, скорее всего, где-то была нарушена технология водоподготовки. Поскольку постоянное использование воды с превышенным уровнем хора может негативно отразиться на здоровье, не лишним будет перестраховаться и при малейшем подозрении сдать воду на анализ. Заподозрить неладное можно, например, если вы почувствовали, что характерный запах хлора усилился.

При заборе пробы для анализа воды на хлор обратите внимание, что для получения объективных результатов образец должен оказаться в лаборатории максимум через два часа.

Что же делать, если лабораторные исследования подтвердили превышение хлоридов в воде? Сразу отметим, что кипячение никоим образом не помогает снизить уровень хлора. Более того, при нагревании хлор реагирует с солями находящимися в воде и образует ещё более опасные вещества. Поэтому к способам, которые «реально работают» стоит отнести два:

  • отстаивание (хлор очень летучий и на воздухе его содержание в воде резко снижается)
  • фильтрация

Это может показаться парадоксальным, но даже установка недешёвого фильтра окупится достаточно быстро. Не говоря уже об удобстве. Ведь отстаивать воду для того, чтобы принять ванну – занятие хлопотное, а покупка бутилированной воды для питья и готовки влетит «в копеечку». При этом с проблемой избыточного хлора справляются даже недорогие угольные фильтры.

Заботьтесь о здоровье и следите за качеством питьевой воды!

источник

723а-67 Инструкция по контролю за обеззараживанием хозяйственно-питьевой воды и за дезинфекцией водопроводных сооружений хлором при централизованном и местном водоснабжении

Инструкция * по контролю за обеззараживанием хозяйственно-питьевой воды и за дезинфекцией водопроводных сооружений хлором при централизованном и местном водоснабжении **

(утв. Главным санитарным врачом 25 ноября 1967 г. N 723а-67)

I. Хлорирование воды на водопроводах

II. Хлорирование воды при местном водоснабжении

III. Дезинфекция хлором водопроводных сооружений при их строительстве и эксплуатации

I. Определение содержания активного хлора и хлорной извести

II. Количественное определение остаточного активного хлора в водопроводной воде

III. Методика выбора рабочей дозы хлора для обеззараживания воды

IV. Метод раздельного определения свободного и связанного (хлораминного) активного хлора

Приложение N 2 Основные меры по технике безопасности при хлорировании воды

Инструкция предназначена для санитарных врачей, осуществляющих контроль за хозяйственно-питьевым водоснабжением населенных мест. Руководствуясь настоящей инструкцией, органы санитарно-эпидемиологической службы предъявляют санитарные требования к администрации водопроводов или к владельцам местных водоисточников, которые несут ответственность за обеспечение населения доброкачественной питьевой водой.

Качество воды при централизованном водоснабжении зависит от качества воды источников, условий водозабора, правильности организации зон санитарной охраны и выполнения в них соответствующего режима, режима очистки и обеззараживания воды, а также от санитарно-технического состояния водозаборных устройств и водоразводящих сетей. Для того, чтобы, обеспечить население доброкачественной питьевой водой, необходимо строго соблюдать санитарные требования при устройстве и эксплуатации всех сооружений водопровода, в том числе и установок для хлорирования воды.

2. Хлорирование воды должно производиться во всех случаях получения ее из поверхностных водоемов (после обязательной предварительной очистки), а также при получении воды из подземных источников, бактериальные показатели которой не соответствуют ГОСТ «Вода питьевая».

Примечание: Для обеззараживания воды могут применяться и другие методы, разрешенные Главным санитарно-эпидемиологическим управлением Министерства здравоохранения СССР.

3. Хлорирование воды на водопроводах должно производиться, как правило, с применением жидкого хлора. Для станций производительностью до 3000 м 3 /сутки допускается применение хлорной извести или гипохлорита кальция в виде двутретьосновной соли (ДТСГК). Реагенты, используемые для хлорирования воды, должны быть подвергнуты контрольному анализу на водопроводной станции для проверки содержания в них активного хлора и прочих составных частей, согласно установленным нормативам («Хлор жидкий» — ГОСТ 6718-53, «Известь хлорная» — ГОСТ 1692-58, «Временное наставление по применению ДТСГК для целей дезинфекции», утвержденное Министерством здравоохранения СССР 6.11.1960 г. N 311-60).

4. В целях установления показаний для хлорирования воды источников, используемых для хозяйственно-питьевого водоснабжения, а также в целях разработки основных положений по режиму хлорирования, производится предварительное санитарное и лабораторное обследование водоисточника, выполняемое в соответствии с программой, предусмотренной действующим ГОСТ «Источники централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения. Правила выбора и оценки качества» (2761-57).

5. В целях установления рабочей дозы хлора для хлорирования, опытным путем производится определение эффекта обеззараживания воды и количества остаточного активного хлора, которое зависит от величины хлорпоглощаемости воды.

Выбранная для обеззараживания воды рабочая доза хлора должна обеспечивать надлежащий бактерицидный эффект, т.е. количество кишечных палочек в обработанной воде должно быть не более 3 в 1 л, общее число бактерий — не более 100 в 1 мл после контактного периода воды с хлором (не менее 30 мин.). Содержание остаточного хлора при этом должно быть не менее 0,3 и не более 0,5 мг/л (ГОСТ «Вода питьевая»).

6. При хлорировании воды некоторых источников, преимущественно открытых, могут возникнуть затруднения, связанные с необходимостью получить надлежащий эффект обеззараживания и в тоже время обеспечить соответствие воды гигиеническим требованиям в отношении органолептических свойств (запаха и вкуса). В таких случаях должен применяться тот или иной из специальных приемов обеззараживания, к которым относятся следующие:

а) Двойное хлорирование, т.е. введение хлора предварительно до очистных сооружений во всасывающие водоводы 1-го подъема (обычно в дозах 3-5 мг/л) и окончательно после фильтров (обычно в дозах 0,7-2 мг/л); используется при высокой цветности исходной воды, при повышенном содержании в ней органических веществ и планктона.

б) Хлорирование с преаммонизацией, т.е. введение в воду аммиака или его солей непосредственно перед введением хлора (обычно при соотношениях доз аммиака и хлора 1:4, 1:10). При этом обеззараживание обеспечивается за счет связанного хлора (хлораминов). Этот метод используется для предупреждения специфических запахов, возникающих после обработки воды хлором. При преаммонизации контакт воды с хлором должен быть не менее 1 часа.

в) Перехлорирование, т.е. введение заведомо высоких доз хлора (до 10-20 мг/л) с последующим связыванием избытка хлора (дехлорирование сернистым газом или активированным углем); применяется в случаях вынужденного использования водоисточников, бактериальное загрязнение которых превышает предел, установленный ГОСТ 2761-57, т.е. среднее количество кишечных палочек составляет более 10000 в 1 литре (в пробах воды, взятых в точке водозабора). Кроме того, применяется во избежание появления хлор-фенольного запаха при наличии в исходной воде фенолов.

г) Хлорирование послепереломными дозами, т.е. с учетом точки перелома на кривой остаточного хлора; при этом обеззараживание воды производится свободным хлором, который значительно эффективнее связанного хлора (хлораминов); применяется главным образом в случаях высокого бактериального загрязнения исходной воды.

д) Использование двуокиси хлора также может быть рекомендовано для повышения эффективности обеззараживания и предупреждения специфических запахов в воде.

7. Выбор того или иного приема хлорирования, гарантирующего полное соответствие питьевой воды требованиям ГОСТ «Вода питьевая», осуществляется администрацией водопроводной станции на основании санитарно-химических, санитарно-бактериологических и технологических анализов сырой и обработанной воды с учетом производственного опыта по ее очистке и обеззараживанию.

8. На основе данных, полученных в соответствии с пп. 5-7, администрация водопровода устанавливает основные положения по методике обработки воды хлором, которые включают схему использования хлора, дозировку реагентов и графики хлорирования, в зависимости от расхода воды. Эти основные положения должны быть согласованы с местными органами санитарно-эпидемиологической службы.

Лабораторно-производственный контроль за качеством воды на водопроводной станции и в распределительной сети обеспечивается администрацией водопровода, силами и средствами ведомственной лаборатории в соответствии с ГОСТ «Вода питьевая». Определение остаточного хлора перед подачей в сеть производится через каждый час, а на водопроводах из открытых водоемов — через каждые 30 мин; там же отбирается проба на бактериологический анализ не реже 1 раза в сутки, одномоментно с очередным определением остаточного хлора.

9. Санитарно-лабораторный контроль за эффективностью хлорирования воды, подаваемой водопроводом для хозяйственно-питьевых нужд, проводится санитарно-эпидемиологической станцией путем определения количества кишечных палочек и общего числа бактерий в наиболее характерных точках водоразбора (ближайшие к насосной станции, наиболее удаленные, наиболее возвышенные, тупики, водоразборные колонки). Пункты отбора проб и частота анализов определяются графиками, утверждаемыми местными органами санитарно-эпидемиологической службы.

10. Количественное определение остаточного активного хлора в воде выполняется йодометрическим или ортотолидиновым методом, описание которых дано в приложении N 1.

Йодометрический метод предпочтительнее при концентрациях активного хлора не менее 0,5 мг/л, ортотолидиновый — при более низких концентрациях.

Для определения остаточного хлора на крупных водопроводах целесообразно применять автоматические анализаторы, в частности фотоэлектронные системы Академии коммунального хозяйства РСФСР, которые обеспечивают непрерывную регистрацию остаточного хлора в воде.

В практике хлорирования может встретиться необходимость раздельно определять основные формы активного хлора, в частности, при хлорировании послепереломными дозами (свободный хлор) и при хлораммонизации (связанный хлор). Свободный хлор обладает сравнительно быстрым дезинфицирующим действием, тогда как связанный хлор менее эффективен (см. выше п. 6-г). Для их раздельного количественного определения следует пользоваться методом, основанным на применении парааминодиметиланилина (см. приложение N 1). Международными стандартами питьевой воды рекомендуется также ортотолидин-арсенитный метод, который в СССР до настоящего времени не нашел применения.

11. При выполнении работ по хлорированию воды должны соблюдаться меры по технике безопасности, указанные в приложении N 2.

Условия хранения запасов хлора и аммиака должны отвечать требованиям действующих Санитарных правил проектирования, оборудования и содержания складов для хранения сильнодействующих ядовитых веществ (утверждены Министерством здравоохранения СССР 24.VI.1965 г. N 534-65). При этом аммиак должен храниться изолированно от хлора.

Хранение запасов хлорной извести допускается только в неповрежденной стандартной упаковке, в закрытых складских помещениях, сухих, затемненных и хорошо вентилируемых, при температуре воздуха не выше 20°С. Запрещается хранить в одном помещении с хлорной известью взрывчатые и огнеопасные вещества, смазочные масла, пищевые продукты, металлические изделия и баллоны с газом.

12. Органы санитарно-эпидемиологической службы в процессе плановых обследований водопроводов, а также по эпидемическим показаниям, (не реже одного раза в месяц) должны проверять правильность лабораторно-производственного контроля за качеством воды, в том числе правильность основных положений по методике обработки воды хлором, установленной администрацией водопровода (см. п. 8 настоящей инструкции).

Все замечания и предложения по улучшению санитарного состояния головных сооружений водопровода, по методике обработки и по улучшению качества воды должны вноситься в специальный журнал установленной формы, хранящийся на водопроводной станции.

13. В случае отсутствия ведомственной лаборатории (на водопроводах малой мощности) для производственного контроля за работой станции должна быть предусмотрена штатная должность лаборанта, который ведет наблюдение за правильностью хлорирования и выполняет простейшие анализы (содержание активного хлора в хлорной извести, в приготовленных хлорных растворах, определение остаточного хлора в воде и др.).

14. При местном водоснабжении, т.е. при использовании воды без разводящей сети труб, непосредственно из источника (колодцы, родники, открытые водоемы), хлорирование воды, требующей обеззараживания, производится обычно хлорной известью в чистых емкостях — резервуарах, бочках, баках или другой специальной таре. При этом необходимо соблюдать следующие условия:

а) хлорная известь вводится в воду в дозе, установленной опытным путем;

б) для надежного обеззараживания воды контакт ее с хлором должен быть летом не менее 30 мин., а зимой не менее 1 часа;

в) правильно прохлорированная вода должна содержать остаточный хлор в количестве 0,3-0,5 мг в литре.

Примечание: В исключительных случаях, при отсутствии других возможностей остаточный хлор можно определить качественно по посинению хлорированной воды от добавления к ней нескольких кристаллов йодистого калия и нескольких капель 1% раствора крахмала, а также по наличию в воде слабого запаха хлора.

15. Раствор хлорной извести готовится крепостью 1-5%, т.е. для приготовления раствора берется 10-50 г хлорной извести на 1 литр воды. При отсутствии весов можно пользоваться для отмеривания извести ложками, стаканами и другими предметами известной емкости, принимая вместимость чайной ложки 2-2,5 г хлорной извести, столовой ложки 9-12 г, стакана — 120 г.

Читайте также:  Анализ на качество воды питьевой воды

Отмеренное количество хлорной извести высыпают в кружку или миску, добавляют к ней немного воды и растирают в сметанообразную массу без комков. Затем эту массу разбавляют нужным количеством воды и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор хлорной извести употребляется для хлорирования после отстаивания. Содержание активного хлора в хлорной извести и подбор рабочей дозы хлора производится согласно приложению N 1.

16. В отдельных случаях, в зависимости от качества воды, с целью повышения надежности ее обеззараживания, рекомендуется применять перехлорирование, т.е. введение заведомо избыточных доз активного хлора с последующим удалением или химическим связыванием избытка хлора.

Перехлорирование производится следующим образом. В воду добавляют раствор хлорной извести из расчета не менее 10 мг/л активного хлора, а при обеззараживании загрязненных вод из открытых источников — не менее 20 мг/л активного хлора. Тщательно перемешав залитый в воду раствор хлорной извести с помощью деревянной лопаты или весла, оставляют воду в покое летом на 15 мин., зимой — на 30 мин. После этого проверяют запах воды: при сильном запахе хлора перехлорирование признается достаточным, при отсутствии запаха или очень слабом запахе хлора, необходимо повторить введение хлорной извести.

Для удаления избытка хлора (дехлорирования) воду фильтруют через активированный или обычный древесный уголь, а при отсутствии угля — добавляют в воду гипосульфит натрия (из расчета 3,5 мг гипосульфита на 1 мг активного остаточного хлора).

17. Дезинфекции шахтных колодцев и обеззараживание воды в них производится в соответствии с «Временной инструкцией по дезинфекции шахтных колодцев и обеззараживанию воды в них», утвержденной Главным санитарно-эпидемиологическим управлением Министерства здравоохранения СССР 18 января 1967 г. N 663-67.

18. Дезинфекция водопроводных сооружений (скважин, резервуаров и напорных баков, отстойников, смесителей, фильтров, водопроводной сети) может быть профилактической (перед приемом в эксплуатацию новых сооружений, после периодической чистки, после ремонтно-аварийных работ), а также по эпидемическим показаниям (в случае загрязнения сооружений, в результате которого создается угроза возникновения водных вспышек кишечных инфекций).

19. Для повышения надежности дезинфекции и сокращения ее продолжительности рекомендуется применять растворы с концентрацией активного хлора 75-100 мг/л при контакте 5-6 часов. Возможно использование растворов с меньшей концентрацией активного хлора — 40-50 мг/л, но продолжительность необходимого контакта в этом случае увеличивается до 24 часов и более.

20. Перед дезинфекцией водопроводных сооружений во всех случаях обязательно производится их предварительная механическая очистка и промывка. Водопроводная сеть, очистка которой затруднительна, интенсивно промывается в течение 4-5 часов при максимально возможной скорости движения воды (не менее 1 м/сек.).

21. Дезинфекция артезианских скважин перед сдачей их в эксплуатацию выполняется в тех случаях, когда после их промывки качество воды по бактериологическим показателям не соответствует ГОСТ «Вода питьевая».

В процессе эксплуатации скважин необходимость дезинфекции возникает при обнаружении загрязнения воды непосредственно в скважине вследствие ее дефектов (в таких случаях дезинфекции должны предшествовать соответствующие ремонтные работы).

Дезинфекция проводится в два этапа: сначала надводной части скважины, затем — подводной части. Для обеззараживания надводной части в скважине на несколько метров ниже статического уровня устанавливают пневматическую пробку, выше которой скважину заполняют раствором хлора (или хлорной извести) с концентрацией активного хлора 50-100 мг/л, в зависимости от степени предполагаемого загрязнения. Через 3-6 часов контакта пробку извлекают и при помощи специального смесителя вводят хлорный раствор в подводную часть скважины с таким расчетом, чтобы концентрация активного хлора после смешения с водой была не меньше 50 мг/л. Через 3-6 часов контакта производят откачку до исчезновения в воде заметного запаха хлора, после чего отбирают пробу воды для контрольного бактериологического анализа.

Примечание: Расчетный объем хлорного раствора принимается больше объема скважин (по высоте и диаметру): при обеззараживании надводной части — 1,2-1,5 раза, подводной части — в 2- 3 раза.

22. Дезинфекцию резервуаров большой емкости рекомендуется проводить методом орошения. Раствор хлорной извести (или хлора) с концентрацией 200-250 мг/л активного хлора приготовляют из расчета 0,3-0,5 л на 1 м 2 внутренней поверхности резервуара. Этим раствором покрывают стены и дно резервуара путем орошения из шланга или гидропульта.

Через 1-2 часа дезинфицированные поверхности промывают чистой водопроводной водой, удаляя отработанный раствор через грязевой выпуск. Работа должна производиться в спецодежде, резиновых сапогах и противогазах; перед входом в резервуар устанавливают бачок с раствором хлорной извести для обмывания сапог.

Напорные баки малой емкости следует дезинфицировать объемным методом, наполняя их раствором с концентрацией 75-100 мг/л активного хлора. После контакта 5-6 часов раствор хлора удаляют через грязевую трубу и промывают бак чистой водопроводной водой (до содержания в промывной воде 0,3-0,5 мг/л остаточного хлора). Аналогичным способом производится дезинфекция отстойников, сместителей, а также фильтров после их ремонта и загрузки.

Контрольный бактериологический анализ после дезинфекции сооружений делается не менее 2 раз с интервалом, соответствующим времени полного обмена воды между взятием проб. При благоприятных результатах анализов сооружения могут быть пущены в эксплуатацию.

23. Дезинфекция водопроводной сети производится путем заполнения труб раствором хлора (или хлорной извести) с концентрацией от 75 — до 100 мг/л активного хлора (в зависимости от степени загрязнения сети, ее изношенности и санитарно-эпидемической обстановки). Введение хлорного раствора в сеть продолжают до тех пор, пока в точках, наиболее удаленных от места его подачи, будет содержаться активного хлора не менее 50% от заданной дозы. С этого момента дальнейшую подачу хлорного раствора прекращают и оставляют заполненную хлорным раствором сеть не менее чем на 6 часов. По окончании контакта хлорную воду спускают и промывают сеть чистой водопроводной водой. Условия сброса воды из сети определяются на месте по согласованию с органами санитарно-эпидемиологической службы. В конце промывки (при содержании в воде 0,3-0,5 мг/л остаточного хлора) из сети отбирают пробы для контрольного бактериологического анализа. Дезинфекция считается законченной при благоприятных результатах двух анализов, взятых последовательно из одной точки.

Примечание: Расчетный объем хлорного раствора для обеззараживания сети определяется по внутреннему объему труб с добавлением 3-5% (на вероятный излив). Объем 100 м труб при диаметре 50 мм составляет 0,2 м 3 , 75 мм — 0,5 м 3 , 100 мм — 0,8 м 3 , 150 мм — 1,8 м 3 , 200 мм — 3,2 м 3 , 250 мм — 5 м 3 .

24. Промывка и дезинфекция водопроводных сооружений и сети производится силами и средствами строительной организации (перед пуском их в эксплуатации) или администрации водопровода (после ремонтно-аварийных работ) в присутствии представителей органов санитарно-эпидемиологической службы. Результаты работ оформляются актом, в котором указывается дозировка активного хлора, продолжительность хлорирования (контакта) и заключительной промывки, данные контрольных анализов воды. На основании этих материалов местные органы санитарно-эпидемиологической службы дают заключение о возможности пуска сооружений в эксплуатацию.

25. С изданием настоящей инструкции «Инструкция по обеззараживанию хозяйственно-питьевой воды хлором при централизованном и местном водоснабжении» N 203-56 от 26 января 1956 г. отменяется.

* Подготовлена Институтом общей и коммунальной гигиены имени А.Н. Сысина АМН СССР.

** Под термином «обеззараживание» имеется в виду обработка воды, а под термином «дезинфекция» — обработка водопроводных сооружений и сетей дезинфицирующими средствами.

1. 10% раствор йодистого калия

2. Соляная кислота (1:5 по объему)

3. 0,01 Н раствор гипосульфита натрия

Ход анализа: отвешивают 3,55 г хлорной извести, растирают в фарфоровой ступке с небольшим количеством воды и однородную кашицу и разбавляют еще немного водой. Затем жидкость сливают в мерную колбу, несколько раз споласкивают ступку, и доводят объем жидкости до 1 литра.

В колбу с притертой пробкой приливают 5 мл раствора йодистого калия, 5 мл соляной кислоты, 10 мл отстоявшегося раствора хлорной извести и 50 мл дистиллированной воды. При этом происходит выделение свободного йода, в количестве, эквивалентном содержащемуся в исследуемой извести активному хлору. Через 5 мин. выделившийся йод титруют 0,01 раствором гипосульфита до бледно-желтой окраски, затем добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Количество мл 0,01 Н раствора гипосульфита, израсходованное на титрование, прямо указывает % активного хлора в исследуемой хлорной извести.

1. Йодистый калий химически чистый кристаллический, не содержащий свободного йода.

Проверка. Взять 0,5 г йодистого калия, растворить в 10 мл дистиллированной воды, прибавить 6 мл буферной смеси и 1 мл 0,5% раствора крахмала. Посинения реактива быть не должно.

2. Буферная смесь: рН = 4.6. Смешать 102 мл молярного раствора уксусной кислоты (60 г 100% кислоты в 1 л воды) и 98 мл молярного раствора уксуснокислого натрия (136,1 г кристаллической соли в 1 л воды) и довести до 1 л дистиллированной водой, предварительно прокипяченой.

3. 0,01 Н раствор гипосульфита натрия.

5. 0,01 Н раствор двухромовокислого калия. Установка титра 0,01 Н раствора гипосульфита производится следующим образом: в колбу всыпают 0,5 г чистого йодистого калия, растворяют в 2 мл воды, прибавляют сначала 5 мл соляной кислоты (1:5), затем 10 мл 0,01 Н раствора двухромовокислого калия и 50 мл дистиллированной воды. Выделившийся йод титруют гипосульфитом натрия в присутствии 1 мл раствора крахмала, прибавляемого под конец титрования. Поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия рассчитывается по следующей формуле: К = 10/а, где а — количество миллилитров гипосульфита натрия, пошедшего на титрование.

а) ввести в коническую колбу 0,5 г йодистого калия;

б) прилить 2 мл дистиллированной воды;

в) перемешать содержимое колбы до растворения йодистого калия;

г) прилить 10 мл буферного раствора, если щелочность исследуемой воды не выше 7 мг/экв. Если щелочность исследуемой воды выше 7 мг/экв, то количество миллилитров буферного раствора должно быть в 1,5 раза больше щелочности исследуемой воды;

д) прилить 100 мл исследуемой воды;

е) титровать гипосульфитом до бледно-желтой окраски раствора;

з) титровать гипосульфитом до исчезновения синей окраски.

Расчет: Содержание активного хлора в мг/л в исследуемой воде вычисляется по формуле:

где Н — количество мл гипосульфита, израсходованное на титрование,

К — поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия.

1. 0,1% раствор ортотолидина — 1 г ортотолидина переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 5 мл 20% соляной кислоты, растирают в пасту и прибавляют 150-200 мл дистиллированной воды. После растворения ортотолидина переводят раствор в литровый цилиндр, доводят до 505 мл дистиллированной водой и затем доводят до 1 л 2% соляной кислотой.

2. Шкала постоянных стандартов, имитирующая по цвету стандарты активного хлора. Приготовляют 2 раствора:

а) 15 г медного купороса (CuSО4 ´ 5Н2О) и 10 мл крепкой серной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 л.

б) 0,25 г бихромата калия (К2Cr2O7) и 1 мл крепкой серной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 л.

В цилиндры Несслера вносят указанное в таблице количество растворов «а» и «б», доводят до объема 100 мл дистиллированной водой. Стандарты хранят закупоренными не более 6 месяцев, оберегая от действия прямого солнечного света.

В цилиндр Несслера вносят 1 мл ортотолидина и 100 мл исследуемой воды, смешивают и оставляют в темном месте. Через 5-10 мин. сравнивают окраску со стандартной шкалой, просматривая сверху. Стандарт с совпадающей окраской указывает содержание активного хлора в воде мг/л.

источник

Для обеспечения требуемого санитарными нормами качества водопроводной воды её обеззараживают в процессе водоподготовки с целью уничтожения опасных для здоровья людей патогенных бактерий и энтеровирусов. Среди разнообразных методов обеззараживания воды до сих пор наиболее широко применяют химическое окисление, причем из сильных окислителей предпочтение отдают хлору, озону, гипохлориту натрия, хлорной извести. Впервые хлорирование введено в практику в 1896 г. Дж. Фуллером в штате Кентукки и почти сразу было использовано в Англии для остановки эпидемии брюшного тифа. При введении хлора происходит окисление веществ, входящих в состав протоплазмы клеток бактерий, что вызывает их гибель. Спорообразующих бактерий хлор не уничтожает, и это является одним из недостатков данного метода. При введении хлора в воду происходит его гидролиз в соответствии с уравнением:

Образовавшаяся хлорноватистая кислота в кислой и щелочной среде диссоциирует с выделением атомов кислорода, обладающих сильными окислительными свойствами:

В случае использования хлорной извести вначале протекает реакция:

Эффект хлорирования зависит от дозы введенного хлора и продолжительности контакта его с водой. На окисление микроорганизмов расходуется сравнительно небольшая часть введенного в воду хлора, большая же его часть идет на реакции с органическими веществами и некоторыми минеральными примесями, содержащимися в воде. В результате, при хлорировании загрязненной органическими примесями воды, в питьевую воду попадают опасные для здоровья человека органические хлоропроизводные: тригалометаны, различные хлорфенолы и др. Поэтому разрабатываются различные альтернативные методы обеззараживания питьевой воды, однако широкое внедрение их дело будущего, и хлорирование остается основным дешевым, легко контролируемым процессом дезинфицирования при водоподготовке.

На станциях водоочистки выделяют два этапа хлорирования: первичное и вторичное. Первичное хлорирование используется для удаления из речной воды болезнетворных организмов. Вторичное – проводится на завершающем все стадии этапе с целью разрушения любых организмов, оставшихся после фильтрации. Но хлор при этом добавляется в избытке, по сравнению с уровнем, при котором погибают все микроорганизмы. В результате в воде остается остаточный свободный (активный) хлор. Избыток хлора «нейтрализуют» аммиаком, и часть свободного остаточного хлора превращается в связанный хлораминный: NH42Cl, NHCl2 и др.). В связи с этим водопроводная вода контролируется на содержание остаточного активного хлора. Предельнодопустимые концентрации (ПДК) составляют для свободного остаточного хлора 0.3–0.5 мг/л, для связанного — 0.8–1.2 мг/л.

Определение содержания остаточного хлора в питьевой воде

Определение этого показателя (по ГОСТ 18190-72) основано на способности свободного и связанного активного (в отличие от хлоридного) хлора вытеснять эквивалентное количество I2 из иодида при подкислении пробы воды:

Выделившийся иод оттитровывают рабочим раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала:

Ход анализа. Анализ на содержание остаточного хлора производится в месте отбора пробы после спуска воды из крана в течение 15 мин. при полностью открытом кране. В коническую колбу для титрования вносят 0,5 г KI, растворяют в 1-2 мл дистиллированной воды, добавляют ацетатный буферный раствор с рН = 4,5 в количестве, равном 1,5 щелочности воды (работа №4). Затем цилиндром вносят отобранный объем V водопроводной воды (250 – 500 мл, в зависимости от содержания хлора; 250 мл – при содержании хлора  0,3 мг/л). Предварительно заполняют бюретку 0,005 М раствором тиосульфата, приготовленным путем разбавления 0.01 М рабочего раствора. Выделившийся иод оттитровывают по крахмалу до исчезновения окраски иод-крахмального комплекса, добавляя 15-20 капель индикатора в конце титрования, когда раствор приобретет соломенно-желтую окраску. Содержание остаточного активного хлора (X, мг/л) рассчитывают по формуле:

где: 0,177 — титр 0,005 М раствора Na2S2O3 по хлору, мг/мл; К — поправочный коэффициент к 0,005 М раствору Na2S2O3 (определяется по данным стандартизации рабочего раствора по дихромату в работе №11)

Читайте также:  Анализ на качество воды инвитро

Определение содержания свободного остаточного хлора в питьевой воде

Под термином «свободный (активный) хлор» понимают суммарное содержание элементарного хлора, HClO и гипохлорита. Эти компоненты способны окислять метиловый оранжевый, в отличие от хлораминов, окислительно-восстановительный потенциал которых недостаточен для его окисления. При окислении реагент обесцвечивается, поэтому титрование проводят до неисчезающей розовой окраски.

Ход анализа. Отбор пробы воды проводится, как описано выше. Приготовленным 0,005 %-ным рабочим раствором метилового оранжевого (50 мг реагента растворяют в мерной колбе и доводят объем до 1 л; 1 мл такого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора) заполняют микробюретку с краном, емкостью 5 мл (или бюретку на 10 мл).

100 мл анализируемой воды (V) наливают в фарфоровую чашку, добавляют 2-3 капли 5 М HCl и, помешивая стеклянной палочкой, быстро титруют рабочим раствором метилового оранжевого (м.о.) до не исчезающей розовой окраски. Расчет содержания свободного остаточного хлора (X1, мг/л) проводят по формуле:

где: 0,04 — эмпирический коэффициент; 0,0217 — содержание свободного активного хлора (мг), соответствующее 1 мл 0,005 % раствора м.о. (титр по хлору).

Определение содержания связанного остаточного хлора в питьевой воде

Определение содержания в воде связанного (активного) остаточного хлора (хлораминного), X2, проводится по разности: X2 = (X — X1).

Полученные в работе результаты сопоставляют с величинами ПДК и делают выводы о соответствии водопроводной воды нормам качества.

источник

Свободный хлор- хлор, присутствующий в воде в виде хлорноватистой кислоты ион гипохлоритов или растворенного элементарного хлора.

Связанный хлор-часть общего хлора присутствующая в воде в виде хлораминов и органических хлораминов.

Общий хлор— хлор, присутствующий в воде в виде свободного хлораили связанного или обоих вместе.

Хлорамины- производные аммиака, образованные путём замещения одного, двух или трех атомов водорода атомами хлора (монохлорамин NH2Cl, дихлорамин NHCl2 , трихлорид азота NCl3) и все хлорированные производные соединения органического азота определённые по ИСО 7393-1

Термины и их синонимы, относящиеся к соединениям хлора в воде

Элементарный хлор, хлорноватистая кислота

Потенциально свободный хлор

Элементарный хлор, хлорноватистая кислота, гипохлорит, хлорамины

ИСО 7393-1 устанавливает титриметрический метод с использованием N2N-диэтил-1,4-фенилендиаминсульфата (ЦПВ-1) для определения свободного и общего хлора в воде (от 0,0004 до 0,07 ммоль/л или от 0,03 до 5 мг/л).

Морская вода и вода, содержащая бромиды и йодиды, составляют группу веществ, для анализа которых необходимы особенные методики.

Данный метод применяют для обычных концентраций общего хлора в питьевой воде в пересчете на хлор (Cl2),а при более высоких концентрациях контроль проводят путем разбавления проб.

Для концентраций свыше 0,07 ммоль/л можно применять метод, описанный в ИСО 7393-3

Сущность метода заключается во взаимодействии свободного хлора с ЦПВ-1 с образованием при рН 6,2-6,5 соединения красного цвета. Затем проводят титрирование соединения стандартным раствором соли Мора до исчезновения красного цвета.

Вода, не содержащая окисляющих и восстанавливающих веществ. Чтобы получить воду нужного качества, деминерализованную или дистиллированную, воду сначала хлорируют до концентрации хлора 0,14 ммоль/л (10 мг/л) и хранят в плотно закрываемой стеклянной бутыли для кислот. Затем воду дехлорируют ультрафиолетовым излучением или солнечным светом в течение нескольких часов или активированным углём. Окончательно проверяют качество, применяя методику описанную ниже:

в две конические колбы вместимостью 250 мл помещают последовательно: а) в первую — 100 мл воды, качество которой нужно определить, и около 1 г иодида калия; перемешивают и через 1 мин добавляют 5 мл буферного раствора или 5 мл реактива ЦВП-1.

б) во вторую — 100 мл воды, качество которой необходимо проверить, добавив одну или две капли раствора гипохлорита натрия, затем через 2 мин 5 мл буферного раствора или 5 мл реактива ЦВП-1.

В первой колбе не должно происходить окрашивание, в то время как во второй появляется бледно-розовая окраска.

Буферный раствор рН 6,5 . Последовательно растворяют в воде 24 г безводного двухзамещенного фосфорита натрия (Na2 НPO4) или 60,5 г двенадцативодного двухзамещенного фосфорита натрия (Na2 PO4 *12H2O) или 46 г однозамещенного фосфата калия (KH2PO4). Добавляют 100 мл раствора трилона Б концентрацией 8 г/л (или 0,8 г твердого вещества).

Если нужно добавляют 0,020 г хлорида ртути (II)(HgCl2), чтобы предотвратить рост плесени и мешающее влияние следов иодида в реактивах при проведении испытаний на имеющийся свободный хлор.

Полученный раствор разбавляют до 1 л перемешивают.

Раствор ЦВП-1, 1,1 г/л. Смешивают 250 мл воды, 2,1 мл серной кислоты (g=1,84) и 25 г раствора трилона Б концентрацией 8 г/л (или 0,2 твердого вещества). В этой смеси растворяют 1,1 г безводного ЦВП-1 или 1,5 г пентагидрата ЦВП-1, разбавляют водой до 1 л и перемешивают.

Реактив хранят в темной бутылке, защищенной от нагревания. Раствор обновляют через месяц хранения или после его обесцвечивания.

Соль Мора, основной раствор [Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O] — 0,056 моль/л. Растворяют 22 г гексагидрата аммоний-сернокислого железа (II) (соли Мора) приблизительно в 250 мл воды, содержащей примерно 5 мл серной кислоты (g=1,84) в мерной колбе вместимостью 1 л. Разбавляют водой до метки и перемешивают. Хранят в затемненной склянке.

Стандартный раствор перед использованием или ежедневно при большом количестве определений готовят следующим образом:

в мерную коническую колбу 250 мл помещают 50 мл основного раствора соли Мора, приблизительно 50 мл воды, 5 мл ортофосфорной кислоты (g=1,71), и 4 капли индикатора дефениламинсульфоната бария. Титруют раствором бихромата калия. Конечная точка титрования наступает, когда одна капля вызывает интенсивное темно-красное окрашивание, которе не изменяется после последующего добавления раствора бихромата калия.

Концентрацию (C1) Cl2, выраженную в ммоль/л, вычисляют по формуле:

где C2 — концентрация стандартного раствора бихромата калия, в данном случае 100 ммоль/л;

V1 — объем основного раствора соли Мора, мл; в данном случае 50 мл;

V2 — объем стандартного раствора бихромата калия, использованный при титровании, мл.

Примечание. Когда V2 становится меньше чем 22 мл, готовят свежий раствор.

Помещают 50 мл свежестандартизированного основного раствора в мерную колбу вместимостью 1 л. Разбавляют до метки и перемешивают. Помечают темную бутылку.

Такой раствор готовят по мере необходимости или ежедневно, если делают большое количество определений.

Концентрацию (C1) Cl2, выраженную в ммоль/л, вычисляют по уравнению:

Раствор арсената натрия (NaAsO2) c=2г/л, или раствором тиоацетамида (CH3CSNH2).

Раствор хлорноватистого натрия, с(Cl2), около 0,1 г/л. Готовят путем разбавления концентрированного раствора хлорноватистого натрия.

Раствор индикатора дефениламинсульфоната бария, 3 г/л. Разбавляют дефениламин-сульфонат бария [(C2H5-NH-C2H4SO3)Ba] в 100 мл воды.

Стандартный раствор бихромата калия, с(1/6K2Cr2O7)=100 ммоль/л. Взвешивают в точности до миллиграмма 4,904 г безводного бихромата калия. Растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л.

Используется обычное лабораторное оборудование и микробюретку вместимостью до 5 мл с делением 0,02 мл.

Необходимую посуду готовят путем заполнения ее хлорноватистого натрия, затем через 1 час тщательно ополаскиваю водой. Во время исследований одну партия посуды следует иметь для определения свободного хлора, а другую для определения общего хлора, чтобы избежать загрязнения.

Определение начинают сразу же после отбора проб. Во всех случаях следует избегать яркого света, взбалтывания, подогрева.

Берут две исследуемые порции, каждую по 100 мл. Если концентрация превышает 0,07 ммоль/л (5 мг/л), необходимо брать меньший объем исследуемой пробы или разбавлять водой до 100 мл.

Определение свободного хлора

Быстро помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, последовательно 5 мл буферного раствора, 5 мл реактивного раствора ЦВП-1 и первую исследуемую порцию. Перемешивают и сразу же титруют до обесцвечивания раствором соли Мора. Записывают объем V3 мл, использованный при титрировании.

Если качество воды не известно, возможна сильно кислая или сльно щелочная, или же вода с высоким содержанием солей, то следует убедиться, что объем добавленного буферного раствора достаточно для доведения рН воды до 6,2-6,5. Если же этого нет, используют большой объем буферного раствора.

Быстро помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, последовательно 5 мл буферного раствора, 5 мл реактивного раствора ЦВП-1, вторую порцию и около 1 г иодида калия.

Перемешивают и через 2 мин титруют до обесцвечивания раствором соли Мора. Если в течении 2 мин наблюдается изменения окраски, то продолжают титровать до обесцвечивания. Записывают объем V4 мл, использованный при титрировании.

Если качество воды не известно, возможна сильно кислая или сльно щелочная, или же вода с высоким содержанием солей, то следует убедиться, что объем добавленного буферного раствора достаточно для доведения рН воды до 6,2-6,5. Если же этого нет, используют большой объем буферного раствора.

Если в пробе присутствует марганец, то определяют влияние окисленного марганца, выполняя дополнительное определение. Используют порцию исследуемой пробы, предварительно обработанной раствором арсенита натрия или тиоацетамида, чтобы нейтрализовать все окисленные соединения, кроме окисленных соединений марганца. Для этого исследуемую порцию помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 1 мл раствора арсенита натрия или раствором тиоацетамидаи перемешивают. Вновь добавляют 5 мл буферного раствора и 5 мл реактива ЦВП-1. Сразу же титруют до обесцвечивания раствором соли Мора. Записывают объем V5, мл, соответствующий окисленному марганцу.

Расчет концентрации свободного хлора

Концентрацию свободного хлора c(Cl2), выраженную в ммоль/л, вычисляю по уравнению:

где c3 -концентрация раствора соли Мора, ммоль/л;

V3 — объем раствора соли Мора, используемый при титрировании, мл;

V5 — объем соли Мора, используемый для устранения влияния марганца. При отсутствии марганца V5=0 мл.

Расчет концентрации общего хлора

Концентрацию общего хлора c(Cl2), выраженную в ммоль/л, вычисляю по уравнению:

где V4 — объем раствора соли Мора, используемый при титровании, мл.

Переход от молярной концентрации к массовой. Концентрация хлора, выраженная в моль/л, может быть выражена в г/л умножением на коэффициент пересчета 70,91.

Могут быть выделены два вида мешающих влияний.

  • 1)Мешающее влияние соединений хлора, содержащих диоксид хлора. Эти влияния могут корректироваться путем определения диоксида хлора в воде.
  • 2)Мешающее влияние других соединений, кроме соединений хлора. Окисление ЦВП-1 вызывается не только соединениями хлора. В зависимости от концентрации и потенциала химического окисления реактив подвергается воздействию и других окислителей. Особенно следует упомянуть следующие вещества: бром, йод, бромамиды, иодамиды, озон, перекись водорода, хромат, окисленный марганец, нитрат, железо (III) и медь. При наличии меди (II) (менее 8 мг/л) и ионов железа (III) (менее 20 мг/л) помехи устраняют добавлением трилона Б в буферный раствор и в раствор ЦВП-1.

Отчет об определении должен содержать следующую информацию:

  • а) ссылку на международный стандарт ИСО 7393-1
  • б) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы
  • в) результаты и использованный метод их выражения
  • г) детали какого-либо процесса, не включенные в данный стандарт или рассматриваемые как не обязательные совместно с какими-либо подробностями, которые могут повлиять на результат.

Метод иодиметрического титрирования

ИСО 7393-3 устанавливает метод иодиметрического титрирования для определения общего хлора в воде.

Данный метод рекомендуется для измерений концентраций хлора c(Cl2) от 0,01 до 0,21 ммоль/л (0,71 — 15 мг/л).

Некоторые вещества оказывают мешающие в ходе определения, о чем будет сказано ниже.

В приложении стандарта представлен метод прямого титрирования. Его обычно применяют для определения концентраций хлора выше 7 мкмоль/л (0,5 мг/л) в обработанной питьевой воде.

Сущность метода заключается во взаимодействии проб воды с общим хлором и раствором иодида калия с выделением свободно йода, который сразу же восстанавливается известным избытком стандартного раствора тиосульфата, предварительно добавленного в раствор. Затем титруют избытком тиосульфата стандартным раствором иодида калия.

Вода, не содержащая хлора и других восстанавливающих веществ.

Раствор фосфорной кислоты(H3PO4), приблизительно 0,87 моль/л. Растворяют 64 г фосфорной кислоты, охлаждают и разбавляют до 1 л.

Стандартный титрированный раствор иодида калия, с(1/6KIO3)=10 ммоль/л. Взвешивают 0,36 г с точностью до 1 г сухого иодида калия.

Стандартный титрированный раствор тиосульфата натрия с(Na2S2O3*5H2O)=10ммоль/л. Растворяют 2,48г тиосульфата натрия приблизительно в 250мл воды в мерной колбе вместимостью 1л, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Проверку титра раствора проводят ежедневно или непосредственно перед использованием следующим образом: помещают 200мл воды в коническую колбу вместимостью 500 мл. Добавляют приблизительно 1г иодида калия, затем вводят с помощью пипетки 10мл раствора тиосульфата натрия, 2мл фосфорной кислоты и 1 мл раствора крахмала. Сразу же титруют стандартным титрованным раствором иодида калия до появления синей окраски, сопровождающейся не менее 30с. Записывают объем иодида калия, использованный на титрирование. Титр С1 раствора тиосульфата натрия, выраженный в ммоль/л вычисляют по уравнению

Где С2 — концентрация стандартного титрированного раствора иодида калия, ммоль/л

V1 — объем раствора тиосульфата натрия, использованный при установлении титра, мл (V1=10мл)

V2 — объем стандартного титрированного раствора иодида калия, использованного при титрировании, мл

Раствор крахмала, 5 г/л или подобный индикатор, выпускаемый в промышленности.

Используют обычное лабораторное оборудование и бюретку с тонким наконечником со скоростью подачи 30капель/мл, объемом до 25мл с ценой деления 0,05мл.

Нужную посуду готовят, заполняя её раствором гипохлорита натрия с=0,1г/л, затем через 1 час тщательно ополаскивают дистиллированной водой и водой, не содержащей хлора.

Определение начинает сразу же после отбора проб. При проведении анализа следует избегать воздействия на пробу яркого света, перемешивания, подогрева.

Отбирают исследуемую порцию (V6), объем котрого не превышает 200мл, содержащую не более чем 0,21 ммоль/л (15г/л) общего хлора. Если количество общего хлора превышает эту концентрацию, разбавляют исследуемую порцию водой и отбирают часть исследуемой порции, объем которой не превышает 200мл.

Помещают исследуемую порцию в коническую колбу вместимостью 500мл. Добавляют поочередно 1г иодида калия, 2мл фосфорной кислоты и с помощью пипетки 10мл (V4) стандартного раствора тиосульфата натрия и затем 1мл раствора крахмала. Реагенты должны вводиться в строго определенной последовательности, так как в противном случае может иметь место нестехиометрическое превращение гипохлорита при воздействии тиосульфата.

Сразу же титруют стандартным титрированным раствором иодида калия до установления постоянной синей окраски в течении 30с., записывают объем иодида калия использованный на титрирование (V3)

Концентрация общего хлора c(Cl2), выраженную ммоль/л, вычисляют по формуле

где С1 — фактическая концентрация стандартного титрированного раствора тиосульфата натрия, ммоль/л

V2 — объем исследуемой порции перед разбавлением (если оно было), мл

V3 — объем стандартного раствора иодида калия, используемый на титрирование, мл

V4 — объем стандартного раствора тиосульфата натрия, использованный на титрирование, мл (V4=10).

Окисление иодида-иона до иона вызывается не только хлором. В зависимости от концентрации и химического потенциала окисления вызывают все окислители. Поэтому данный метод может применяться только при отсутствии других окисляющих веществ; особо следует отметить бром, йод, бромамины, йодамины, озон, перекись водорода, перманганат, иодат, бромат, хромат, диоксид хлора, хлорит, окисленный марганец, нитрит, ионы железа (III), ионы меди ( II) и марганца (III).

Отчет об определении должен содержать следующую информацию:

  • а) ссылку на международный стандарт ИСО 7393-1
  • б) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы
  • в) результаты и использованный метод их выражения
  • г) детали какого-либо процесса, не включенные в данный стандарт или рассматриваемые как не обязательные совместно с какими-либо подробностями, которые могут повлиять на результат.

источник