Анализ воды на нитрат ионы

Нитраты – это соли азотной кислоты.

Повышенное содержание данной примеси чаще всего встречается в колодцах, неглубоких скважинах, реках и озерах. Нитраты не располагаются на глубоких уровнях, они практически отсутствуют в артезианской воде. Перед использованием такой воды в хозяйственных нуждах убедитесь в том, что содержание нитратов не превышает норму. В противном случае возникает риск для здоровья и жизни человека.

• Поступление в грунт отходов от бытовой химии
• Поступление в почву отходов от удобрений с высоким содержанием азота
• Процесс разложения захороненных животных около водоемов

Сами по себе нитраты не опасны. Главная опасность связана с переходом нитратов нитриты, которые, взаимодействую с гемоглобином (образуя метгемоглобин), препятствуют нормальному дыханию и приводят в кислородному голоданию.

Если метгемоглобин в плазме крови превышает 30%, то возникает сильное отравление организма, больше 50% — смерть.

Нормы нитратов в воде определены ВОЗ. Предельно допустимое содержание нитратов в воде составляет 45 мг на литр. Нитратов в питьевой воде не должно быть более 10 мг на литр.

Определить нитраты в воде можно при помощи специального оборудования. Рассмотрим основные способы:

• Спектрофотометрия – изучение спектров материала и их способности к поглощению излучения
• Флуориметрия – определение концентрации вещества путем облучения
• Потенциометрия – измерение электродвижущих сил
• Кондуктометрия – измерение электропроводности растворов
• Хроматография – разделение и анализ смеси

1. Слить воду сильным напором в течении 5-10 минут
2. Промыть тару несколько раз без моющего средства
3. Настроить напор тонкой струей и отобрать 1,5-2 литра исходной воды в емкость
4. Наполнить тару до краев и закрыть крышкой
5. Оперативно доставить в лабораторию

• Очистка обратным осмосом – очистные элементы убирают большую часть нитратов в воде, вредные вещества задерживаются на мембранных перегородках
• Очистка ионным обменом – многоступенчатая фильтрация жидкости с вытеснением вредных элементов

Лаборатория «ИОН» проводит анализ в Москве и Московской области, благодаря которому вы сможете узнать состояние вашей воды и способы улучшения ее качества.

1. Работаем более 20 лет
2. Выполняем химический и микробиологический анализ
3. Ведем деятельность по разработке новых методов диагностики веществ и материалов
4. В штат лаборатории входят лучшие специалисты страны
5. Располагаем самым современным приборным парком
6. Сотрудничаем с крупнейшими разработчиками аналитического оборудования
7. Занимаемся исследованием всех видов вод: талой, морской, речной, озерной, питьевой, технологической, для хозяйственных нужд и из мест общего пользования

Мы гарантируем качественную работу в установленные сроки!

Содержание железа в воде – распространенное явление. В допустимых приделах оно приносит пользу организму, но его избыток опасен как для сантехники, так и для человека. Появление железа в воде из скважины связано с процессами растворения горных пород.

Главная причина жесткой воды – наличие солей кальция и магния. Источники жесткости имеют исключительно природный характер, это единственная экологическая проблема, которой не присущ антропогенный фактор.

* Бесплатный выезд для физических лиц в пределах МКАД при заказе на сумму более 5 000 ₽. Подробнее в разделе Доставка и оплата

© 1997-2019 — Лаборатория ИОН. Все права защищены.

Для химического анализа необходимо заполнить водой чистую пластиковую тару (оптимально 1,5 л). Использовать бутылки из-под сладких, газированных или ароматизированных напитков, а также солёной или минеральной воды недопустимо.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания нефтепродуктов, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,2 л.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания сероводорода, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,5 л (необходимо использовать консервант).

При отборе воды из проточного источника, непосредственно перед отбором необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3-5 минут. Перед отбором проб ёмкости и крышки необходимо 3 раза промыть изнутри водой, подлежащей анализу. Использование моющих средств недопустимо. Наполнять тару необходимо тонкой струёй по стенке сосуда «под горлышко». Это снижает насыщение воды кислородом и предотвращает протекание реакций.

Для микробиологического анализа необходимо использовать стерильный контейнер для биоматериалов объемом 150-200 мл.

Перед взятием пробы необходимо протереть водопроводный кран спиртовой салфеткой, уделив особое внимание месту выхода воды.
При отборе воды из водопровода, скважины или колонки необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3–5 минут.
При отборе воды из колодца с помощью ведра необходимо обдать ведро кипятком для дезинфекции. Отбор пробы через поливочные шланги и предметы, контактирующие с почвой, не допускается.
Для отбора пробы необходимо надеть перчатки и вскрыть упаковку стерильного контейнера. Не касаясь внутренней поверхности ёмкости, отобрать образец воды (2/3 объема контейнера) и закрыть крышкой.

Рекомендуем доставлять пробу сразу после отбора.
Если сразу после отбора нет возможности доставить пробу в лабораторию, допускается хранение образцов при температуре 2–10 °C в течение 1 суток.

Съезд на ул. Руставели, на первом светофоре поворот налево на ул. Яблочкова.
Через 300 м поворот направо на ул. Гончарова, через 500 м поворот налево (напротив дома №6), через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Поворот на ул. Руставели, на светофоре поворот направо на ул. Добролюбова, через 300м на светофоре поворот налево на ул. Гончарова, напротив дома №6 поворот направо, через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Двигаясь по ул. Милошенкова, поворачиваем на ул. Добролюбова
Через 150 метров поворот направо, за домом 21АкБ поворот налево, через 100-120 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Ближайшее станция метро – Фонвизинская (600 м)
Последний вагон из центра. Выход в сторону улицы Фонвизина. Из стеклянный дверей направо. Перейти через пешеходный переход и идти через дворы в соответствии со схемой. Пункт назначения — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Анализ «Минимальный» содержит минимальный и обязательный перечень загрязнителей, часто встречающихся в питьевой воде, и включает 16 показателей:

• органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
• общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
• катионы: железо, аммоний;
• анионы: нитраты, карбонат, гидрокарбонат.

Данный набор рекомендуется для исследования воды хозяйственно-бытового назначения. Анализ «Минимальный» не обладает достаточной информативностью для подбора системы водоочистки, так как не позволяет получить полную картину о безопасности воды. Если Вы планируете использовать воду в питьевых целях, рекомендуем обратить внимание на наборы, содержащие большее число параметров.

• Точность определения
• Подходит для воды, применяемой в хоз-бытовом назначении
• Срок выполнения — 3-4 рабочих дня

• Не подходит для воды, применяемой в питьевых целях
• Не подходит для корректного подбора/оценки работы фильтров
• Не включает определение тяжелых металлов
• Не включает определение органических загрязнителей

Анализ «Начальный» предназначен для выявления наиболее часто встречающихся вредных веществ в питьевой воде и включает 23 параметра:

• органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
• общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
• катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций;
• анионы: фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонаты, гидрокарбонаты.

Данный анализ рекомендуется для воды централизованных систем водоснабжения. По протоколу анализа «Начальный» также можно сделать вывод о корректности работы системы водоочистки. В перечень определяемых параметров входят органолептические показатели, общие химические показатели, а также содержание катионов и анионов.

• Точность определений
• Подходит для водопроводной воды
• Позволяет оценить эффективность работы системы водоочистки
• Позволяет корректно настроить водоочистное оборудование
• Срок выполнения — 5 рабочих дней

• Не включает определение тяжелых металлов
• Не включает определение органических загрязнителей
• Не подходит для полной проверки воды из колодца или скважины

Анализ «Расширенный» содержит перечень наиболее часто встречающихся загрязнителей воды, вне зависимости от источника, и включает 31 показатель:

• органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
• общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
• катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций, алюминий, натрий;
• анионы: фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонаты, гидрокарбонаты;
• тяжелые металлы и металлоиды: медь, мышьяк, свинец, кадмий, цинк, стронций.

Данный набор рекомендуется, в первую очередь, владельцам колодцев и скважин. Помимо катионов и анионов, органолептических и общих химических параметров содержит перечень основных тяжелых металлов и метталоидов. Перед покупкой системы водоподготовки рекомендуем провести исследование воды с данным перечнем загрязнителей. Ориентируясь на полученную информацию, Вы сможете подобрать оборудование водоочистки с эффективностью до 98%, а так же корректно его настроить. Если вода из Вашего источника имеет выраженный запах сероводорода (запах тухлых яиц), рекомендуем дополнительно проверить воду на содержание сероводорода.

• Точность определений
• Подходит для подбора водоочистного оборудования
• Подходит для колодцев и скважин
• Содержит перечень тяжелых металлов
• Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
• Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
• Срок выполнения — 5-6 рабочих дней

Анализ «СанПиН» предназначен для исследования воды по максимальному перечню загрязнителей, вне зависимости от источника, и включает 61 параметр:

• органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
• общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная, сероводород, хлор общий, хлор остаточный свободный, нефтепродукты;
• катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций, алюминий, натрий, литий;
• анионы: фториды, хлориды, нитраты, нитриты, фосфаты, сульфаты, сульфиды, гидросульфиды, карбонаты, гидрокарбонаты;
• тяжелые металлы и металлоиды: барий, бериллий, бор, ванадий, молибден, кобальт, цинк, никель, хром, стронций, кадмий, мышьяк, медь, свинец, кремний, серебро, титан, ртуть;
• органические компаненты: АПАВ, фенол, формальдегид, бензол, толуол, о-ксилол, п-ксилол, м-ксилол, стирол.

Данное исследование рекомендуется тем, кто серьезно относится к выбору питьевой воды. Протокол анализа «Максимальный» позволяет со 100% уверенностью сделать вывод о пригодности воды для питья и приготовления пищи. Результаты исследования позволяют выбрать схему водоочиски, а также оценить эффективность уже установленного оборудования.

• Точность определений
• Подходит для подбора водоочистного оборудования
• Подходит для любых источников воды
• Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
• Включает полный перечень тяжелых металлов
• Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
• Содержит полный перечень опасных органических веществ
• Срок выполнения — 5-6 рабочих дней

Помимо хичиеского анализа мы настоятельно рекомендуем провести микробиологическое исследование Вашей воды. Микробиологический анализ включает определение общего микробного числа (ОМЧ), общих колиформных и колиформных термотолерантных бактерий.

Важен правильный отбор проб и оперативная доставка образцов в лабораторию или пункт приема проб. Подробная информация здесь

Если у Вас есть точный перечень параметров, Вы можете заказать анализ по Индивидуальному перечню показателей. Минимальный чек на индивидуальный анализ — 1 500 руб! Для расчета стоимости позвоните нам по номеру +7 (495) 149-23-57 или напишите на почту info@ion-lab.ru.

Анализ «Водоем / Аквариум» включает в себя перечень параметров, превышения по которым чаще всего встречаются в водоемах. Анализ включает определение основных химических параметров.

Химические параметры:

• общехимические : рН, нефтепродукты, аммоний, ХПК, БПК₅, АПАВ, фенол;
• анионы : нитраты, сульфаты, хлориды, нитриты, фосфаты, фториды;
• тяжелые металлы и металлоиды : марганец, железо общее, ртуть, цинк, никель, кадмий, мышьяк, медь, свинец, хром.

Нормирование осуществляется по №552 Минсельхоза РФ от 13.12.2016 г «Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения.»

источник

Химическое обозначение: NO — ₃

Синонимы: селитры, азот нитратов, нитратный азот, нитрат-ион.

Азот нитратов или нитратный азот не является полным синонимом нитрат-иона. Дело в том, что в случае нитратного азота концентрация пересчитывается именно на азот. Нитраты в составе имеют один атом азота и три атома кислорода, поэтому массовая концентрация нитрат-ионов не совпадает с массовой концентрацией нитратного азота. Для пересчёта используются следующие формулы:
Концентрация нитратного азота = 0,225 ⋅ Концентрация нитрат-иона
Концентрация нитрат-иона = 4,428 ⋅ Концентрация нитратного азота

Описание: анионы сильной минеральной азотной кислоты. В сочетании с катионом (натрием, калием, кальцием, магнием и т.д.) образуют соли (нитраты натрия, нитраты калия, нитраты кальция, нитраты магния и т.д.). Нитраты практически всех катионов отлично растворяются в воде — это обуславливает их способность перемещаться с грунтовыми водами и загрязнять открытые источники водоснабжения, такие как колодцы, родники и открытые водохранилища на расстояниях до нескольких десятков километров.

Методы определения: потенциометрия, ионная хроматография, и спектрофотометрия.

Методики, используемые в Испытательном центре МГУ для определения концентрации нитрат-иона в природных средах

Контроль измерений проводят на оборудовании: UNICO 2100.

Распространённость: нитраты являются одними из основных соединений азота, который, будучи биогенным элементом, широко распространён в биосфере. Нитраты — это промежуточная стадия трансформации азота, поэтому данные соединения присутствуют во всех природных водах, попадая туда в процессе окисления и трансформации органического вещества. Повышенное содержание нитратов в воде сопряжено с активным применением этой формы азота в качестве минерального удобрения при выращивании практически всех агрономически ценных культур (овощи, зерновые, лен, хлопок и так далее).

Несмотря на то, что азот сам по себе важен и необходим для любого живого организма, нитратная его форма не играет положительной роли в организме человека. Поэтому в вашей питьевой воде по возможности нитратов быть не должно.

Нитраты не играют положительной биологической роли в организме человека.

Повышенное содержание нитратов в воде говорит о смещении баланса цикла азота и о возможном развитии процессов эвтрофикации водоёма. Также рост концентрации нитратов служит индикатором снижения содержания в воде растворённого кислорода — это особенно актуально для владельцев аквариумов. Поливная вода, в свою очередь, может (а в некоторых случаях даже должна) содержать в себе нитратный азот для обеспечения роста и развития растений.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) нитрат-иона в различных водных объектах

Опасность для организма представляют не сами нитраты, а продукты их трансформации: нитриты и нитрозамины. Нитратный азот в пищеварительном тракте и полости рта трансформируется в нитритный под действием фермента нитратредуктазы. В присутствии, например, мяса, активно образуются нитрозамины. Образование продуктов уменьшается при попадании нитратов в организм совместно с веществами, обладающими антиоксидантными свойствами — например, с витамином С.

Через нитриты и при поступлении отдельно от мясной пищи: они окисляются до оксида азота, который поступает в кровь, приводит к расширению сосудов и нормализации кровяного давления.

При метаболизме до нитритов:

• увеличение риска развития рака желудка;
• образование метгемоглобина, не способного переносить кислород (кислородное голодание) (особенно опасно для грудных детей);
• трансформация в нитрозамины.

При метаболизме до нитрозаминов:

• обладают высокой общей токсичностью;
• характеризуются канцерогенным действием (способствуют возникновению рака);
• в отдельных случаях, приводят к коме;
• поражают выделительную систему (включая печень и почки).

Ионный обмен. В результате использования ионообменных смол (специфических анионитов) в воде происходит замена нитратов на хлориды. Поскольку нитраты не имеют положительной роли их можно убирать из воды полностью. Этот метод мало распространён, т.е. применяется редко, поскольку аниониты распространены меньше, чем катиониты (смолы для фильтрации катионов).

Обратный осмос. Вместе с другими веществами обратный осмос убирает из воды нитраты. Этот метод используется чаще остальных для очистки воды от нитратов. При использовании реминерализатора убедитесь, что соли в нем не содержат нитраты.

Нитраты относится к веществам, которые характеризуются отрицательным влиянием на организм человека, поэтому необходимо контролировать содержание нитратов в питьевой воде. В связи с особенностями метаболизма, наибольшую опасность нитраты представляют для грудных детей и пожилых людей.

источник

Цель работы: ознакомление с фотометрическим методом определения нитратов в питьевой, сточной и других видах вод.

1.1. Общие сведения и характеристика метода определения нитратов

Нитраты – соли азотной кислоты, например NaNO₃,KNO₃, NH₄NO₃, Mg(NO₃)₂. Они являются нормальными продуктами обмена азотистых веществ любого живого организма – растительного и животного, поэтому «безнитратных» продуктов в природе не бывает.

Нитраты встречаются почти во всех видах вод. Большое количество нитратов в поверхностных и подземных водах указывает иногда на загрязнение в прошлом фекальными водами. Значительные количества нитратов содержат некоторые промышленные сточные воды. При современной технологии внесения удобрений в почву растения усваивают только 50 % их, остальные уходят со стоком. Азот поступает в почву в нескольких формах. Нитратная форма вследствие подвижности легко вымывается из почвы. Вода с повышенным содержанием нитратов — потенциальная опасность для здоровья животных и человека. Для воды питьевой (ГОСТ 2874-82) содержание нитратов (NO₃) должно составлять не более 45 мг/л. Предельно допустимая концентрация (ПДК) нитратов (по азоту) в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляет (по ЛПВ)

В производственных сточных водах, а также сельскохозяйственных водах (стоки от животноводческих ферм) содержание нитратов может достигать до 1000 мг/л. Такая сточная вода должна подвергаться очистке на сооружениях перед ее сбросом в поверхностный водоем или повторном использовании в производстве. Внесение больших доз нитратов при несбалансированности по фосфору, калию, молибдену и др. приводит к накоплению нитратов в растениях.

Определение нитратов в грунтовых водах может служить оценкой характера процессов минерализации при фильтровании воды через почвенные соли. При исследовании поверхностных вод по содержанию нитратов можно судить о протекающих процессах самоочищения, а при биологической очистке сточных вод – о процессе нитрификации.

Содержание нитратов в растениях выше 0,5 % представляет потенциальную опасность отравления животных. В кишечнике нитраты способны под действием бактерий переходить в нитриты, которые характеризуются значительной токсичностью. Они способны соединяться с гемоглобином крови вместо кислорода, переводя его в метгемоглобин, препятствующего переносу кислорода кровеносной системой. Это заболевание называется метгемоглобинемией. Поэтому для профилактики загрязнения окружающей среды, особенно в районах высоких норм применения азотных удобрений, необходимо наблюдение за составом грунтовых и поверхностных вод и содержанием в них нитратов.

Вода, забираемая в водопроводную сеть в качестве питьевой, а также для нужд производства, контролируется на содержание нитратов.

В производстве вода, используемая в водооборотных системах, также должна контролироваться на содержание нитратов. Их высокая концентрация может спровоцировать рост водорослей и микроорганизмов в трубопроводах (застойные зоны) и вторичное загрязнение циркулируемой воды в системе продуктами их жизнедеятельности и, соответственно, инициировать процессы биохимической коррозии. Кроме того, биообрастание внутри систем теплообмена снижает теплопередачу и эффективность их работы.

Разработано и применяется несколько способов определения нитратов в воде. Выбор метода зависит от концентрации нитратов и цели исследования.

Хорошие результаты даёт фотометрический метод с применением химического реагента — салицилата натрия. Интервал определяемых концентраций нитратов — 0,1-20 мг/л. Это определение основано на реакции взаимодействия нитратов с салицилатом натрия в среде концентрированной серной кислоты. При этом образуется смесь 3-нитросалициловой и 5-нитросалициловой кислот, соли которых в щелочной среде имеют жёлтую окраску. Фотометрирование желтоокрашенных растворов проводят при длине волны = 410 нм.При необходимости мешающее влияние окрашенных органических веществ устраняют предварительной обработкой пробы суспензией гидроксида алюминия и ее последующего осветления (фильтрования).

1.2. Фотометрический метод анализа

Фотоколориметрический метод анализа основан на измерении интенсивности светового потока, прошедшего через окрашенный раствор (предложен русским ученым В.М. Севергиным, 1795 г.).

Сущность анализа заключается в переводе различных исследуемых соединений (в составе газов, воды и почвы) в раствор с последующим их окрашиванием. Через окрашенный раствор пропускают световой поток и по светопоглощению такого окрашенного раствора определяют содержание окрашенного исследуемого соединения в анализируемом растворе.

Зависимость между интенсивностью окрашивания раствора и содержанием в нем окрашенного соединения может быть выражена зависимостью

— интенсивность света, прошедшего через окрашенный раствор;

— интенсивность падающего света;

— коэффициент поглощения света (зависит от природы окрашенного вещества);

— концентрация окрашенного вещества в растворе;

— толщина слоя светопоглощающего раствора, см.

Если прологарифмировать уравнение (1) и изменить знаки на обратные, то уравнение примет вид:

— называют оптической плотностью (Д) раствора, которая прямо пропорциональна концентрации окрашенного вещества и толщине слоя раствора.

Прибор для фотоколориметрии – ФЭК (фотоэлектроколориметр).

В состав прибора КФК-2 входятLоптическая система) — источник света, светофильтры, линзы, фотоэлемент, преобразователь светового потока в электросигнал на гальванометре, гальванометр, кюветодержатель, ручки (чувствительность и длина волны), набор кювет для растворов.

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1. Устройство и принцип работы фотоэлектроколориметра (КФК-2)

КФК-2 является однолучевым прибором и предназначен для измерения коэффициентов пропускания (в диапазоне длин волн 315-980 нм) и абсорбционности растворов. Пределы измерения коэффициентов пропускания от 100 до 5 % .

На рис. 1 приведена оптическая схема КФК-2.

Рис. 1 Оптическая схема КФК-2

1 — лампа накаливания ; 2 — конденсоры; 3 — диафрагма; 4,5 — объективы; 6,7,8 – светофильтры; 9,11 – защитные стекла ; 10 – кювета с раствором; 12 – фотодиод ; 13 – светофильтр ; 14 – делительная пластина ;15 – фотоэлемент.

Колориметр включают в сеть за 15 минут до начала измерений (кюветное отделение открыто).

Кюветы установленного размера подготавливают к работе следующим образом: рабочие поверхности кювет протирают обезжиривающей смесью. После каждого определения на приборе, кюветы промывают от рабочей смеси дистиллированной водой не менее трех раз и тщательно протирают фильтровальной бумагой.

В приборе КФК используют для измерения две кюветы. Одна – с «холостой» пробой и вторая – для анализа исследуемой пробы. Измерение оптической плотности начинают с «холостой» пробы (Д₁), после нее измеряют оптическую плотность окрашенного исследуемого раствора (Д₂). Разница между показаниями фиксируется в виде показателя Д – светопропускания. Данная величина будет расти по мере увеличения разницы концентраций «холостой» и контрольной пробами. Графическая зависимость оптической плотности (светопропускания) Д от концентрации анализируемого соединения называется калибровочным графиком. На нем принято указывать дату калибрования на приборе, чувствительность, светофильтр, размер кюветы для раствора.

На приборе левой ручкой устанавливают заданную измерением длину волны (светофильтр), а верхней правой — минимальную чувствительность прибора. В кюветодержатель прибора вставляют кювету с «холостой» пробой (дистиллированная вода + реактивы для определения анализируемого вещества), закрывают крышку кюветного отделения и ручками «чувствительность», «установка 100», «грубо» и «точно» устанавливают ноль по шкале абсорбционности (Д – оптическая плотность). Поворотом ручки кюветодержателя (снизу) кювету с «холостой» пробой заменяют на кювету с рабочим окрашенным раствором. Снимают отсчет по шкале микроамперметра. Измерения одной пробы проводят не менее 3-х раз и окончательное значение измеренной абсорбционности определяют как среднее арифметическое из полученных значений.

2.2. Методика проведения работы

2.2.1. Построение калибровочного графика.

Используя рабочий раствор нитрата калия, согласно таблице 1 готовят серию стандартных растворов, содержащих NO₃. Рабочий раствор KNO₃ содержит 10 мг/л . Для этого в мерные колбы на 50 мл вносят определенное количество рабочего раствора и доводят дистиллированной водой до метки.

Растворы для приготовления шкалы стандартов при определении

В фарфоровые чашки отбирают пробы по 20 мл с различным содержанием NO₃, добавляют по 2 мл салицилата натрия и выпаривают на песчаной бане досуха. Затем охлаждают чашки с осадком, добавляют в них по 2 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 10 минут. По истечении этого времени в чашки приливают 15 мл дистиллированной воды, 15 мл раствора едкого натра и сегнетовой соли. Внимание. Реагенты приливать в указанном порядке! Далее полученную смесь количественно переносят в мерные колбы ёмкостью 50 мл, обмывая стенки чашек дистиллированной водой, колбы охлаждают до комнатной температуры.

После охлаждения доводят объём дистиллированной водой до метки и измеряют оптическую плотность растворов при длине 410 нм (фиолетовый фильтр) в кюветах толщиной слоя 5 см. Измерение нужно проводить не позднее, чем через 10 мин. после приливания гидрооксида натрия, в противном случае окраска раствора изменяется.

Для построения калибровочного графика можно сократить количество замеров (колб с пробами) до 4-5 штук.

Калибровочный график строят в координатах: оптическая плотность Д – концентрация нитрат-ионов ( )

2.2.2. Определение нитратов в пробах воды

Проводят анализ проб воды различных источников (по заданию преподавателя).

Перед началом работы необходимо внимательно осмотреть пробу. Если очевидно, что в ней присутствуют окрашенные органические соединения, необходимо отобрать 150 мл пробы, прибавить к ней 3 мл суспензии гидроксида алюминия. После тщательного перемешивания пробу воды отстаивают, затем фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.

Затем отбирают 20 мл фильтрата и анализируют пробу как указано выше (см. п. 2.2.1.).

Параллельно проводят холостую пробу с 20 мл дистиллированной воды. Результаты анализов заносят в таблицу 2.

2.3. Обработка результатов эксперимента

Обработка результатов измерений ведется МНК с использованием ПЭВМ и представляется в графическом виде (см. рисунок 1) с указанием ошибки в определении ( ).

По полученным данным строится график зависимости оптической плотности Д от концентрации нитратов в пробах (шкала стандартов). На графике приводят данные по условиям анализа (номер светофильтра, толщина кюветы, чувствительность и дату выполнения калибровочного графика).

Рис.2. Калибровочный график

По оптической плотности анализируемых проб воды на калибровочном графике находят содержание нитратов в растворе. По найденным значениям рассчитывают содержание нитрат-ионов в исследуемых пробах (мг/л):

,

где С – концентрация нитрат-ионов, найденная по калибровочной кривой, мг/л;

V – объём пробы, взятой для анализа, мл.

Результаты анализа и расчета концентрации нитратов в пробах воды приводят в таблицу 2.

Результаты анализа воды различного происхождения

1. Построить калибровочный график.

2. Провести анализ проб воды различных источников (по заданию преподавателя).

3. На основании результатов анализа сделать вывод о качестве воды и ее пригодности для целевого использования (питьевое снабжение, водооборотная система производства, сброс в поверхностный водоем).

1. Опасно ли использовать воду как питьевую, если в ней содержание нитратов 35 мг/л?

2. Устройство и принцип работы фотоэлектроколориметра.

3. Теоретические основы колориметрии.

4. Принцип построения калибровочного графика. Точность определения анализируемого компонента.

5. С каким содержанием нитратов (после сооружений очистки сточных вод) можно сбрасывать очищенную сточную воду в поверхностный водоем?

6. Почему вводят ограничения на содержание в воде нитратов?

1. Перед работой ознакомиться с устройством и принципом работы фотоэлектроколориметра (КФК).

2. Всю работу с фарфоровыми чашками проводить только в вытяжном шкафу при включенной тяге.

3. С реактивами работать в резиновых перчатках.

4. Отбор серной кислоты проводить под тягой с помощью пипетки.

5. Реагенты приливать в строго указанном порядке.

6. По окончании работы вымыть руки с мылом.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТОВ В ПРИРОДНОЙ И СТОЧНОЙ ВОДЕ

В сточных водах, как и в природных водах, фосфор может присутствовать в различных видах. В жидкой фазе анализируемой воды он может быть в виде ортофосфорной кислоты и её ионов ( ), в виде мета-, пиро- и полифосфатов органических соединений (нуклеиновых кислот, нуклеопротеиды, фосфоролипиды и др.)

При взаимодействии ортофосфат-ионов с молибдатом в кислой среде образуется жёлтая гетерополикислота, которая под действием восстановителей превращается в интенсивно окрашенное синее соединение. Восстановление можно проводить оловом или аскорбиновой кислотой.

Восстановление аскорбиновой кислотой, сравнительно слабым восстановителем, происходит только при повышенной температуре, т.е. в условиях, когда полифосфат и органические эфиры фосфорной кислоты гидролизуются с образованием ортофосфорной кислоты. Для ускорения реакции при комнатной температуре и интенсификации окраски вводят соль сурьмы (антимонилтартрат калия – КSbH₄O₆·0,5H₂O).

Мешающие вещества. Сильнокислые и сильнощелочные пробы предварительно нейтрализуют. Определению мешают сульфиды и Н₂S, в концентрации, превышающих 3 мг/л. Мешающие влиянию можно устранить, прибавляя несколько мг КMnО₄ на 100 мл пробы и встряхивая 1-2 мин; раствор должен быть розовым. Затем прибавляют требуемые для определения реактивы, но в обратном порядке: сначала раствор аскорбиновой кислоты, перемешивают и вливают раствор молибтана.

Для устранения влияния нитритов вводят сульфаминовой кислоты, которую вводят в состав применяемого реактива. При большом содержании железа следует ввести эквивалентное количество ЭДТА.

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Концентрацию фосфатов определяем в питьевой и сточной воде.

К 50 мл пробы, профильтрованной в день отбора через мембранный фильтр № 1 или через плотный бумажный фильтр (синяя лента), приливают 2 мл смешанного раствора через короткое время – 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты (в присутствии мешающих веществ, реактивы приливают в обратном порядке). Смесь перемешивают. Одновременно проводят холостое определение с 50 мл дистиллированной воды. Через 15 мин (20 мин.) определяют оптическую плотность. Измерение проводят при = 800 нм или при максимально возможном для данного прибора значении.

Содержание растворённых неорганических фосфатов (мг/л) ( ) определяют по формуле:

где С – концентрация фосфатов, определённая по калибровочной кривой, мг/л;

V – объём пробы, взятой для анализа, мл.

В диапазоне концентраций до 1 мг/л результаты округляют до сотых долей мг/л, свыше 1 мг/л – до десятых долей мг/л.

Построение калибровочного графика

Берут 0; 1,0; 2,5; 5,0…..50,0 мл рабочего стандартного раствора 2 фосфата калия, разбавляют каждый раствор до 50 мл дистиллированной Н₂О и далее продолжают, как в ходе определения (общее содержание растворённых ортофосфатов, найденных экспериментально, выражают в мг/л ).

Измеряют оптическую плотность и строят график зависимости оптической плотности от концентрации ионов фосфорной кислоты.

Построение калибровочной кривой.

1. Построить калибровочную кривую в диапазоне 0-1 мг/л (табл.1).

2. Провести определение фосфата в водопроводной воде (сравнить данные с ГОСТ на воду питьевую).

3. Рассчитать и построить калибровочную кривую на содержание фосфатов до 50 мг/л.

4. Провести определение содержание в пробе сточной воды (с учётом мешающего влияния отдельных компонентов сточной воды).

Давление насыщенного водяного пара

при температурах от 10 до 39 °С

Десятибалльная шкала коррозионной стойкости металлов

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: На стипендию можно купить что-нибудь, но не больше. 8926 — | 7218 — или читать все.

195.133.146.119 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)
очень нужно

источник

Фотометрический метод определения массовой концентрации нитрат-иона основан на взаимодействии нитрат-ионов с салициловой кислотой с образованием желтого комплексного соединения.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± d , %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) s _r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), s _R, %

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющие измерять светопоглощение при значениях l = 410 нм.

ГСО c аттестованным содержанием нитрат-ионов.

Кюветы кварцевые с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

Весы лабораторные, 2 кл. точности ГОСТ 24104.

Колбы мерные наливные 2-50-2

ПНД Ф 14.1:2.4-95 G ) Внесены дополнения и изменения согласно протоколу № 23 заседания НТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.

Стаканчики для взвешивания СВ ГОСТ 25336.

Стаканы термостойкие В-1-1000

Пробирки колориметрические П-2-10-0,1 ХС ГОСТ 1770.

3.2 . Вспомогательное оборудование, материалы

Сушильный шкаф электрический ОСТ 16.0.801.397.

Чашки выпарительные фарфоровые ГОСТ 9147.

Фильтры обеззоленные ТУ 6-09-1678.

Бутыли из стекла или полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500 — 1000 см 3 для отбора и хранения проб.

Активированный уголь БАУ-Э, ТУ 6-16-3075.

Натрий салициловокислый ГОСТ 17628 G ) .

ПНД Ф 14.1:2.4-95 G ) Внесены дополнения и изменения согласно протоколу № 23 заседания НТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.

Калий-натрий виннокислый 4-водный (Сегнетова соль) ГОСТ 5845.

Серебро сернокислое ТУ 6-09-3703.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а. и не содержать примесей нитрат-ионов.

4.1 . При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 .

4.2 . Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019 .

4.3 . Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004 .

4.4 . Помещение лаборатории должно соответствовать пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 .

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического и спектрофотометрического анализов, изучивший инструкцию по работе с соответствующими приборами.

Измерения проводятся в следующих условиях:

температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

относительная влажность (80 ± 5) %;

атмосферное давление (84 — 106) кПа (630 — 800 мм рт.ст.);

частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

напряжение в сети (220 ± 10) В.

7.1 . Подготовка посуды для отбора проб

Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором CMC, промывают водопроводной водой, хромовой смесью, опять водопроводной водой, а затем 3 — 4 раза дистиллированной водой.

Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». G )

ПНД Ф 14.1:2.4-95 G ) Внесены дополнения и изменения согласно протоколу № 23 заседания НТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.

Пробы воды (объем не менее 200 см 3 ) отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой.

Если определение нитратов производят в день отбора пробы, то консервирование не требуется.

Если проба не будет проанализирована в день отбора, то ее консервируют добавлением концентрированной серной кислоты (на 1 дм 3 воды — 1 см 3 H ₂ SO ₄ конц.). Консервированная проба может храниться не более 2 суток при температуре (3 — 4) °С.

Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света. Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры. При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

7.3 . Подготовка прибора к работе

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

7.4 . Освобождение от мешающих влияний

1. Взвешенные, окрашен. органические вещества. Железо(> 5 мг/дм 3 )

К 150 см 3 пробы добавить 3 см 3 гидроксида алюминия, пробу перемешивают, дают отстояться и фильтруют через фильтр «белая лента», отбрасывая первую порцию фильтрата.

В ходе анализа добавляют сернокислое серебро в количестве, эквивалентном содержанию хлорид-иона. Осадок хлорида серебра отфильтровывают через фильтр «белая лента».

К 20 см 3 пробы добавляют 0,05 г сернокислого аммония и упаривают досуха на водяной бане, доводят до первоначального объема дистиллированной водой.

Основной раствор нитрат-ионов.

Навеску (0,1631 г) калия азотнокислого, предварительно высушенного при 105 °С, помещают в стакан вместимостью 100 см 3 , растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

1 см 3 содержит 0,1 мг нитрат-ионов. Раствор устойчив в течение 3 мес.

При наличии ГСО: раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией.

1 см 3 раствора должен содержать 0,1 мг нитрат-ионов.

Рабочий раствор нитрат-ионов.

10 ,0 см 3 основного раствора нитрат-ионов переносят в мерную колбу на 100 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

1 см 3 раствора содержит 0,01 мг нитрат-ионов. Раствор готовят в день проведения анализа.

Раствор гидроксида натрия и сегнетовой соли.

400 г гидроксида натрия и 60 г сегнетовой соли помещают в стакан вместимостью 1000 см 3 , растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 G ) и доводят до метки дистиллированной водой G ) .

ПНД Ф 14.1:2.4-95 G ) Внесены дополнения и изменения согласно протоколу № 23 заседания НТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.

Раствор салициловой кислоты (о-гидроксибензойной).

Навеску (1,0 г) салициловой кислоты помещают в стакан вместимостью 100 см 3 , растворяют в 50 см 3 этилового спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят до метки этиловым спиртом. Раствор готовят в день использования.

Навеску (0,5 г) натрия салициловокислого растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Раствор готовят в день использования G ) .

ПНД Ф 14.1:2.4-95 G ) Внесены дополнения и изменения согласно протоколу № 23 заседания НТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.

Суспензия гидроксида алюминия.

125 г алюмоаммонийных или алюмокалиевых квасцов растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды, раствор нагревают до 60 °С и медленно при непрерывном перемешивании прибавляют 55 см 3 концентрированного раствора аммиака. Дают смеси отстояться около 1 часа, фильтруют и промывают осадок гидроксида алюминия многократной декантацией дистиллированной водой до полного удаления свободного аммиака.

7.6 . Приготовление градуировочных растворов

В ряд колориметрических пробирок на 10 см 3 отбирают последовательно пипеткой 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 см 3 рабочего раствора нитрат-иона (0,01 мг/см 3 ) и доводят дистиллированной водой до метки. G ) Содержание нитрат-ионов в растворах соответственно равно 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 мг/дм 3 G ) .

ПНД Ф 14.1:2.4-95 G ) Внесены дополнения и изменения согласно протоколу № 23 заседания НТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.

Растворы переносят в фарфоровые чашки, добавляют 2 см 3 раствора салициловой кислоты (или 2 см 3 раствора натрия салициловокислого) и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток смешивают с 2 см 3 серной кислоты и оставляют на 10 мин. Затем содержимое чашки разбавляют 10 — 15 см 3 дистиллированной воды, приливают приблизительно 15 см 3 раствора гидроксида натрия и сегнетовой соли, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , смывая стенки чашки дистиллированной водой, охлаждают колбу в холодной воде до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до метки и полученный окрашенный раствор сразу фотометрируют при l = 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм. Одновременно с обработкой градуировочных растворов проводят «холостой опыт» с дистиллированной водой, который используют в качестве раствора сравнения.

Градуировочный график строят методом наименьших квадратов в координатах: А — оптическая плотность; С — концентрация нитрат-ионов в градуировочном растворе (мг/дм 3 ).

7.7 . Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал или при смене партий реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в п. 7.6).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

где Х — результат контрольного измерения массовой концентрации нитрат-ионов в образце для градуировки;

С — аттестованное значение массовой концентрации нитрат-ионов;

— среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание . Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: = 0,84 s _R, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения s _R приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

Пробу объемом 150 см 3 обрабатывают как указано в п. 7.4. Для анализа используют фильтрат. Его объем может составлять 5,0 — 10 см 3 в зависимости от концентрации нитрат-ионов в воде. Далее поступают, как описано в пункте 7.6. При анализе пробы воды выполняют не менее двух параллельных определений.

Содержание нитрат-ионов, X , мг/дм 3 вычисляют по формуле:

где С — содержание нитрат-ионов, найденное по графику, мг/дм 3 ;

V — объем исследуемой пробы, взятой на анализ, дм 3 .

За результат анализа Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х₁ и X ₂

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.

Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

источник

«Тобою наслаждаются, не ведая, что ты такое», — обращался к воде Антуан де Сент-Экзюпери. Тот самый, что написал прекрасную сказку о маленьком принце. И там вода играла не последнюю роль: принц постоянно помнил, что надо поливать свою единственную розу, оставленную на далекой родной планете. Мы не можем прожить без воды и нескольких дней. Между тем долгие столетия люди не только не знали, что она собой представляет, но не знали даже, сколько ее на Земле. И уже совсем было неясно, как появилась она на планете.

До XIX века люди не знали, что вода — химическое соединение. Ее считали обычным химическим элементом. Лишь в 1805 году Александр Гумбольдт и Жозеф Луи Гей-Люссак установили, что вода состоит из молекул, каждая из которых содержит два атома водорода и один кислорода.

Благодаря их ним исследованиям и многолетним знаниям скопившихся за многие десятилетия, сейчас можно производя анализ, сказать не только из чего состоит вода, но и сказать, сколько и в каких количествах в ней содержится тех или иных элементов, соединений. Для чего это нужно? Анализ воды позволяет узнать качество воды. Позволяет удостовериться в ее чистоте и пригодности для питья, умывания, ежедневного применения, эксплуатации бытовой техники и сантехники или же разочароваться и начать изменять положение.

Важным показателем является — показатель чистоты воды. Это связано с тем, что любые растворённые в воде примеси меняют свойства самой воды. Чистота воды — это наличие в ней разных примесей, бактерий, солей тяжёлых металлов, хлора, минералов и т. д. Вода — универсальный растворитель, а это значит, что её насыщенность минералами зависит от почвы и залегающих под нею горных пород. Кроме того, вода подвижна, и, следовательно, на её состав влияют выпадающие осадки, таяние снегов, половодье и др. Микробиологический состав воды зависит от водной флоры и фауны, от лесов и лугов на берегах водоёма и ещё от множества других причин. Поэтому понятие чистоты неоднозначно. Для человека важным показателем должно служить то, что питьевая вода не содержит хлора и его органических соединений, солей тяжёлых металлов, нитратов, нитритов, пестицидов, ксенобиотиков, бактерий, вирусов, грибков, паразитов,простейших вредных органических веществ. Но даже в природно чистой воде живут микроорганизмы, потому что вода является их средой обитания. Только в горных реках, за счёт низкой температуры воды, количество простейших и бактерий значительно меньше.Наше тело состоит на 70-75 % из воды, мозг на 90 %, кровь на 95 %. Даже небольшое обезвоживание на 5-10 % ведет к тяжёлым последствиям. В условиях недостатка воды и обезвоживания — 66 % воды извлекается из объёма, содержащегося внутри клеток; 26 % — из окружающей клетки, а 8 % — из крови. За свою жизнь человек выпивает более 50-ти тонн воды. Роль воды в жизни и здоровья человека трудно переоценить.

Вода — универсальный растворитель. Она регулирует все функции организма, включая активность всех растворённых веществ. Все процессы зависят от рационального движения воды. Достаточное количество воды — единственный способ обеспечить доступ к наиболее важным органам переносимых водой элементов (гормонов, химических веществ и питательных веществ). Как только вода достигает обезвоженных клеток организма, она осуществляет жизненно важные физические, химические процессы. Осмотическое движение воды через мембрану в состоянии генерировать гидроэлектрическую энергию, которая преобразуется и хранится в энергетических резервуарах в форме АТФ (аденозинтрифосфорной кислоты). Подсчитано, что содержание воды в тканях живых организмов на Земле примерно в шесть раз превышает её количество во всех реках Земного шара. Установлено, что суточная потребность в воде взрослого человека 2-2,5 л.

Анализ нитрат-ионов в природной воде проводиться для контроля его концентраций. Загрязнение воды нитратами может быть обусловлено как природными, так и антропогенными причинами. В результате деятельности бактерий в водоемах аммонийные ионы могут переходить в нитрат-ионы, кроме того, во время гроз некоторое количество нитратов возникает при электрических разрядах–молниях. Основными антропогенными источниками поступления нитратов в воду являются сброс хозяйственно-бытовых сточных вод и сток с полей, на которых применяются нитратные удобрения. Наибольшие концентрации нитратов обнаруживаются в поверхностных и приповерхностных подземных водах, наименьшие – в глубоких скважинах. Очень важно проверять на содержание нитратов воду из колодцев, родников, водопроводную воду, особенно в районах с развитым сельским хозяйством. ГИЦ ПВ обязательно делается анализ воды на нитраты, если эта вода получена из поверхностных или приповерхностных источников — рек, ручьев, колодцев. Повышенное содержание нитратов в поверхностных водоемах ведет к их зарастанию, азот, как биогенный элемент, способствует росту водорослей и бактерий. Это называется процессом эвтрофикации. Процесс этот весьма опасен для водоемов, так как последующее разложение биомассы растений израсходует весь кислород в воде, что, в свою очередь, приведет к гибели фауны водоема. Опасны нитраты и для человека. Различают первичную токсичность собственно нитрат-иона; вторичную, связанную с образованием нитрит-иона, и третичную, обусловленную образованием из нитритов и аминов нитрозаминов. Смертельная доза нитратов для человека составляет 8-15 г. При длительном употреблении питьевой воды и пищевых продуктов, содержащих значительные количества нитратов, возрастает концентрация метгемоглобина в крови. Снижается способность крови к переносу кислорода, что ведет к неблагоприятным последствиям для организма

Фотометрический метод анализа

(Фотометрия), совокупность методов мол. абсорбционного спектрального анализа, основанных на избират. поглощении электромагнитного излучения в видимой, ИК и УФ областях молекулами определяемого компонента или его соединения с подходящим реагентом. Концентрацию определяемого компонента устанавливают по закону Бугера -Ламберта-Бера. Фотометрический метод включает визуальную фотометрию, спектрофотометрию и фотоколориметрию. Последняя отличается от спектрофотометрии тем, что поглощение света измеряют гл. обр. в видимой области спектра, реже — в ближних УФ и ИК областях (т. е. в интервале длин волн от

980 нм), а также тем, что для выделения нужного участка спектра (шириной 10-100 нм) используют не моно-хроматоры, а узкополосные светофильтры.

Приборами для фотоколориметрии служат фотоэлектроколориметры (ФЭК), характеризующиеся простотой оптической и электрической схем. Большинство фотометров имеет набор из 10-15 светофильтров и представляет собой двухлучевые приборы, в которых пучок света от источника излучения (лампа накаливания, редко ртутная лампа) проходит через светофильтр и делитель светового потока (обычно призму), который делит пучок на два, направляемые через кюветы с исследуемым р-ром и с р-ром сравнения. После кювет параллельные световые пучки проходят через калиброванные ослабители (диафрагмы), предназначенные для уравнивания интенсивностей световых потоков, и попадают на два приемника излучения (фотоэлементы), подключенные по дифференциальной схеме к нуль-индикатору (гальванометр, индикаторная лампа). Недостаток приборов — отсутствие монохроматора, что приводит к потере селективности измерений; достоинства фотометров — простота конструкции и высокая чувствительность благодаря большой светосиле. Измеряемый диапазон оптической плотности составляет приблизительно 0,05-3,0, что позволяет определять мн. элементы и их соед. в широком интервале содержаний — от

10 -6 до 50% по массе. Для дополнительного повышения чувствительности и селективности определений существенное значение имеют подбор реагентов, образующих интенсивно окрашенные комплексные соед. с определяемыми веществами, выбор состава р-ров и условий измерений. Погрешности определения составляют около 5%.

При т. наз. дифференциальном Фотометрическом анализе оптическая плотность анализируемого р-ра измеряют относительно оптической плотности (которая не должна быть меньше 0,43) раствора сравнения. Последний содержит определяемый компонент в концентрации, близкой к концентрации этого компонента в анализируемом растворе. Это позволяет определять сравнительно большие концентрации в-в с погрешностью 0,2-1% (в случае спектрофотометрии). При фотометрическом титровании получают зависимость оптич. плотности титруемого раствора от объема прибавляемого титранта (кривую титрования). По излому на этой кривой определяют конечную точку титрования и, следовательно, концентрацию исследуемого компонента в растворе.

Иногда Фотометрический анализ понимают более широко, как совокупность методов качественного и количественного анализа по интенсивности ИК, видимого и УФ излучения, включающую атомно-абсорбционный анализ, фотометрию пламени, турбидиметрию, нефелометрию, люминесцентный анализ, спектроскопию отражения и мол .-абсорбционный спектральный анализ.

В настоящее время для определения содержания концентрации различных веществ в растворах и определения параметров биологических сред в них широкое применение в различных отраслях промышленности, сельского хозяйства, медицины и для мониторинга окружающей среды находят фотоэлектрические фотометры. Одними из признанных и хорошо зарекомендовавшими на рынке приборов этого типа в настоящее время являются «Фотометр фотоэлектрический КФК-3» и его модификации, разработанные и серийно выпускаемые ОАО «Загорский оптико-механический завод». Приборы данного типа предназначены для измерения спектрального коэффициента направленного пропускания (СКНП), оптической плотности прозрачных жидкостных растворов, а также для определения скорости изменения оптической плотности и концентрации веществ в растворах. Фотометры являются приборами массового спроса и предназначены для:

· оснащения клинико-диагностических лабораторий лечебно-профилактических учреждений, поликлиник и других медицинских учреждений с целью автоматизации процесса проведения биохимических исследований плазмы, крови, при диагностике заболеваний, профилактических осмотрах, оценке эффективности лечебных мероприятий;

применения в сельском хозяйстве с целью определения плодородия почв, качества, эффективности и безопасности кормов, состава продуктов сельского хозяйства;

· использования на предприятиях водоснабжения;

· проведения контроля на АЭС;

· применения в металлургической, химической, пищевой промышленности и других отраслях.

Принцип действия фотометров основан на:

· свойстве отдельных веществ избирательно поглощать оптическое излучение;

· линейной зависимости поглощения в отдельных спектральных интервалах от концентрации веществ.

Для определения нитрат-ионов в природных водах используется фотометрический метод анализа (прибор КФК 2)

Техническое описание фотоэлектроколориметра КФК-2

Назначение фотоэлектроколориметра КФК-2

Фотоэлектроколориметр КФК-2 (Рис. 1) предназначен для измерения в отдельных участках диапазона длин волн 315-980нм.

Рис. 1. Фотоэлектроколориметр КФК-2

2. крышка кюветного отделения

3. ручка ”установка 100 грубо”

4. ручка установки чувствительности прибора

5. ручка перестановки кювет

6. ручка установки светофильтра

Фотоэлектрокалориметр должен эксплуатироваться в помещении с кондиционированным или частично кондиционированным воздухом при температуре от 18 до 22 градусов Цельсия и относительной влажности не более 80 %. Фотоэлектрокалориметр может быть применен в промышленных и научных лабораториях различных отраслей науки и техники.

Диапазон работы колориметра от 315 до 980 нм.

Предел измерения абсорбционности от 0 до 1,3

Коэффициент пропускания от 100 до 5%

Питание колориметра производится от сети переменного тока напряжением 220В

В данной работе мы будем рассматривать фотометрический метод, который проходит на фотометре КФК 2.

Метод основан на реакции нитратов в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в жёлтый цвет.

фотометр, водяная баня, фарфоровые чашки, салициловокислый натрий, серная кислота, дистиллированная вода, мерные колбы на 50мл, кювета 10.

Анализ мы делали параллельно с контрольной пробой в фарфоровых стаканчиках. В каждый стаканчик мы налили по 10мл. В один 10мл исследуемой воды, а в другой дистиллированной.

В каждый добавили по 1мл салицилового натрия 0,5% и выпарили до сухого остатка. Затем, когда всё остыло, добавили по одному мл концентрированной серной кислоты и растворили сухой остаток, затем через 10 минут добавили 5-8 мл дистиллированной воды и перелили в мерные колбы на 50мл. Затем добавили 7мл NaOH 10н и довели до метки дистиллированной водой. Результаты определяли на ФЭК со светофильтром 400.

1.Расчёт затрат по анализу природных вод на содержание нитрат ионов фотометрическим методом.

Анализ природной воды производится непрерывно — 365 дней в году, без выходных. Лаборанты делают анализ 24 часа в сутки, по 2 смены, каждая по 12 часов. Таким образом, общее количество смен работников составляет 4 рабочих смены (2\2). Кол-во проводимых опытов в сутки составляет 120.

Определим количество рабочих смен за год (Крс):

Где: Ксд — количество рабочих смен в день;

Крд — количество рабочих дней в году;

Определим количество рабочих часов за год (К рч):

Где: Кчс- количество рабочих часов в сутки;

Крч = 1 460 * 24 = 35 040 часов в год.

Стоимость прибора (1 шт.):25000,00 руб.

Для анализа нам потребуется 2 прибора и 2 резервных для замены:

Рассчитаем стоимость всего оборудования (Соб) :

Где: Спр — стоимость одного прибора;

Коб — количество приборов требующихся для анализа;

Соб =25 000,00 _* 4 = 100 000 руб.

Так как прибор КФК3имеет габаритные размеры: 455 мм*355 мм* 355 мм, и массу 15 кг нужно рассчитать затраты на доставку и установку, которые составляют: доставка -10%, установка -5% от стоимости оборудования:

Рассчитаем добавку к стоимости оборудования (Д):

Рассчитаем первоначальную стоимость оборудования (Сп):

Сп = 15 000 + 100 000 = 115 000 руб./год

Для проведения анализа нам необходимо 2мл.серной кислоты,14 мл гидрооксида натрия и салициловокислый натрий 2 мл. Рассчитаем необходимое количество реактивов требующейся для измерения в сутки. Т.к. наше производство непрерывное по 2 смены за 24 часа в сутки, по 12 часов каждая смена, анализ проводится 1 раз 30 мин. рассчитаем количество реагентов (К р), требующейся в сутки:

Где: Киз — количество измерений в сутки;

Кисп – количество реагента, используемое для одного анализа (2мл).

Определим количество реактива, требующегося для измерений в год (Крг):

Где: Кр — количество реактива, требующееся для измерений в сутки;

Крд — количество рабочих дней в году — 365.

Крг = 864 * 365 = 315 360м = 26 кг/год

Стоимость салиц.натр.2770 кг.

Стоимость серн.кислоты 36,60 кг.

Стоимость гидроок.натр. 41,60

рассчитаем затраты на сырье за год ( Ссг):

Крг — количество реактива, требующегося для измерений в год;

Ссг = 26 * 2770=72 020 руб./год

Расходы на электроэнергию

Чтобы рассчитать затраты на электроэнергию необходимо узнать количество часов работы предприятия. Это можно сделать, зная количество рабочих дней, то есть действительный фонд рабочего времени. Все время работы моего предприятия равен 365 дней.

При расчете часов нужно учесть, что предприятие работает в 2 смены, по 12 часов. Вычисляем по формуле:

Где: Чс — число смен (кол-во) =2;

Фд — действительный фонд рабочего времени (дней) = 365;

Рч (рабочие часы) = 2 * 12 * 365 = 8 760 ч.

Далее вычисляются затраты на электроэнергию, согласно тарифам на официальном сайте «Мосэнергосбыт» (http://www.mosenergosbyt.ru/portal/page/portal/site), вступающие с января 2009 года.

Затраты на электроэнергию потребляемую прибором можно рассчитать по формуле:

З элп = Мп * (Т эд + Т эн) * Рч,

Где: Зэлп — затраты на электроэнергию потребляемую прибором (руб.);

Мп — потребляемая мощность (кВт) Мп = 0,130;

Т эд — тариф электроэнергии дневной (коп.за кВт/ч) Тэ = 211;

Т эн — тариф электроэнергии ночной (коп.за кВт/ч) Тэ = 53;

Рч — часы работы предприятия (час) Рч = 8 760;

З элп = 0,06 * (211+ 53) * 8 760 = 1387 руб. 58 коп.

поэтому стоимость электроэнергии в сутки на 1 м 2 (С э. с.) высчитывается:

Где: С дэ — стоимость дневной электроэнергии;

С нэ — стоимость ночной электроэнергии.

Вычислим стоимость ночной и дневной электроэнергии:

Где: Кчд — количество дневных часов в смене;

С д — стоимость дневной электроэнергии — 211 коп/кВт;

С дэ = 12 * 211 = 25, 32 руб./кВт

Где: К чн — количество ночных часов в смене;

С н — стоимость ночной электроэнергии — 53 коп/кВт;

С нэ = 12 * 53 = 636 коп. = 6, 36 руб./кВт

С эс = 25,32 + 6,36 = 31,68 руб./кВт

Теперь рассчитаем стоимость электроэнергии в сутки на 100 м 2 :

Где: S — площадь всей лаборатории (100 м 2 ).

С эо =100 * 20 = 2 000 Вт/м 2 = 2 кВт/ м 2

Рассчитаем стоимость электроэнергии всей площади лаборатории (100 м 2 ) в год :

Где: С эо — стоимость электроэнергии в сутки на 100 м 2 ;

С эс — стоимость электроэнергии в сутки на 1 м 2 ;

К рд — количество рабочих дней в году — 365.

С э = 2 * 31,68 * 365 = 23 126 руб.

Затраты на аренду помещения

Площадь лаборатории где проводится анализ составляет 90м 2 , площадь помещения для отдыха составляет 10м 2 на человека и площадь помещения под санузел составляет 10 м 2 . Итого общая площадь помещения составляет 110 м 2 . Арендная плата за 1м 2 в городе Москве составляет 5 000 руб./месяц. Отсюда рассчитаем арендную плату за месяц:

Где: А мп — арендная плата за месяц;

S общ — общая площадь помещения;

С тм — стоимость одного м 2 ;

А пм = 110м 2 * 5 000 руб./мес. = 550 000 руб./мес.

Выcчитаем аренду одного м 2 за год:

Где: А пг — арендная плата за год;

А пг = 550 000 * 12 = 6600000 руб./год

Таблица 1. Производственные затраты:

Таблица 2. Список сотрудников предприятия:

В часовой смене работают; 1-старший техник; 5-лаборантов.

Расчет затрат по оплате труда:

Таблица 3. Заработная плата работников:

1 Начальник лаборатории 30000 30000 360 000 2 Старший техник 20 000 80 000 960 000 3 Лаборант 15 000 300 000 3 600 000 4 Уборщица 4 000 8 000 96 000 5 Дежурный электрик 24 000 48 000 576 000 6 Дежурный сантехник 23 000 46 000 552 000