Меню Рубрики

Анализ вещества растворимого в воде

Анализируемый объект может быть индивидуальным веществом или смесью веществ, по агрегатному состоянию – твердым, жидким или газообразным, по структуре – однородным или неоднородным. Твердые вещества могут быть представлены, например, металлами, сплавами, рудами, продуктами производства, жидкие – жидкостями и растворами, газообразные – индивидуальными газами или их смесями.

Для анализа твердого вещества (сухой соли) отбирают небольшое его количество 0,1 – 0,2 г.

Обращают внимание на цвет и запах кристаллов соли. Бесцветные или белые кристаллы свидетельствуют об отсутствии солей окрашенных ионов (Cu 2+ , Ni 2+ , Co 2+ , Fe 2+ , Fe 3+ , Mn 2+ , CrO 4 2- , Cr 2 O 7 2- ).

Запах – важный признак некоторых солей слабых оснований или слабых кислот. Например, твердый (NH 4 ) 2 CO 3 пахнет аммиаком, NaHSO 3 – сернистым газом и т.д.

Исследуемую пробу измельчают в фарфоровой ступке и делят на три части: с одной – проводят предварительные испытания, вторую – используют для систематического анализа, третью – оставляют для контроля.

Из предварительных испытаний, предшествующих систематическому анализу, чаще всего проводят окрашивание пламени, действие кислот на испытуемое вещество, подбор растворителя, определение рН раствора.

Для окрашивания пламени достаточно отобрать небольшое количество измельченного сухого образца (с просяное зернышко).

Полезно проверить действие серной кислоты на пробу. Вначале к части анализируемого вещества приливают 1М раствор H 2 SO 4 , при этом наблюдают выделение газов:

CO 2 (газ без запаха, вызывающий помутнение известковой воды) – при анализе карбонатов;

SО 2 (газ с запахом горящей серы) – при анализе сульфитов и тиосульфатов;

H 2 S (газ с запахом тухлых яиц) – при анализе сульфидов;

CH 3 COOН – при анализе ацетатов.

Если на анализируемое вещество подействовать концентрированной серной кислотой (осторожно! разбрызгивание!), помимо перечисленных газов, выделившихся более интенсивно, могут дополнительно выделяться:

HCl и Cl 2 (газ с характерным резким запахом) – при анализе хлоридов;

HBr и Br 2 (желто-бурый газ) – при анализе бромидов,

J 2 (фиолетовые пары) – при анализе иодидов,

NO 2 (бурые пары) – при анализе нитритов.

Испытание на растворимость и подбор растворителя проводят с небольшими порциями вещества (10 – 15 мг), при этом растворители (15 – 20 капель) приливают в следующей последовательности (сначала при комнатной температуре, затем при нагревании):

конц. HNO 3 , «царская водка».

Определение рН среды в водном растворе соли проводят с помощью универсальной или другой индикаторной бумаги. Если реакция среды щелочная, то могут присутствовать катионы I группы, а также CO 3 2- , B 4 O 7 2- , S 2- , PO 4 3- , CH 3 COO — , AsO 4 3- , AsO 3 3- . Если реакция среды кислая, то отсутствуют CO 3 2- , S 2- , SO 3 2- , S 2 O 3 2- . Нейтральная реакция среды указывает, что в растворе могут быть соли сильных кислот и сильных оснований (KCl, Na 2 SO 4 ) или соли слабых кислот и слабых оснований (CH 3 COONН 4 и т.п.). В процессе анализа эти выводы подтверждают соответствующими реакциями.

Анализ соли, растворимой в воде

Вторую часть измельченной пробы растворяют в дистиллированной воде, добавляя ее порциями при перемешивании до полного растворения. Если растворение при комнатной температуре идет медленно, нагревают на водяной бане. Если при растворении образуется мутный раствор (или осадок), что возможно при гидролизе некоторых солей (Al 3+ , Fe 3+ , Sn(IV), Cr 3+ и особенно Sb(III) и Bi 3+ ), к отдельной порции взмученного раствора с осадком прибавляют 1-2 капли раствора HNO 3 до полного растворения мути. Этот раствор используют для анализа катионов. При анализе анионов введенный с кислотой анион NO 3 — открывается в отдельной порции раствора, полученного подкислением другой кислотой.

После растворения пробы отмечают цвет раствора. При анализе индивидуального вещества в растворе желтого цвета возможно присутствие Fe 3+ , зеленого – Ni 2+ , голубого – Cu 2+ , розового – Co 2+ и т.д.

Исследуемый раствор делят на три части для обнаружения катиона, аниона и проверочных испытаний. Вначале открывают катион, затем анион. Для обнаружения катиона предварительно устанавливают его групповую принадлежность, для чего проводят испытания с групповыми реагентами.

К 3-4 каплям исследуемого раствора прибавляют 2-3 капли раствора Na 2 CO 3 или Na 2 HPO 4 . Если осадок не выпал, в растворе присутствуют катионы I группы. Если осадок образовался, возможно присутствие катионов II – VI групп.

Проба на катион II группы

К 3-4 каплям исследуемого раствора прибавляют 2-3 капли 2М раствора HCl. Образование белого осадка указывает на присутствие катиона II группы.

Проба на катион III группы

К 3-4 капли исследуемого раствора прибавляют 2-3 капли 2М раствора H 2 SO 4 и C 2 H 5 OH. Образование белого осадка подтверждает присутствие катиона III группы.

Если осадок образуется с раствором HCl и с раствором H 2 SO 4 , то это может быть катион свинца.

Проба на катион IV группы

К нескольким каплям раствора прибавляют по каплям избыток раствора NaOH. Растворение первоначально выпавшего осадка указывает на присутствие катиона IV группы (обратите внимание на цвет осадка). Если осадок в избытке щелочи не растворился, его исследуют на присутствие катиона V и VI группы.

Следует учесть возможность растворения Cu(OH) 2 .

Проба на катион V и VI группы

К полученному осадку гидроксида прибавляют концентрированный раствор аммиака. Растворение осадка указывает на присутствие катиона VI группы (обратите внимание на цвет раствора).

Если осадок растворился в избытке щелочи и избытке аммиака, то это может быть Zn(OH) 2 .

Если осадок не растворился, в исследуемом растворе – катион V группы.

Установив принадлежность катиона к определенной аналитической группе, с помощью дробного метода открывают его характерными селективными реакциями.

Определение катиона облегчает обнаружение в исследуемом растворе аниона. Из анализа можно исключить те анионы, которые с обнаруженным катионом образуют нерастворимые в воде соли. Реакция среды раствора также дает информацию о возможном характере аниона. Например, если соль хорошо растворяется в воде и в нейтральном водном растворе обнаружен катион Ba 2+ , то этот раствор не может содержать анионы SO 4 2-, CO 3 2- , SO 3 2- , B 4 O 7 2- , PO 4 3- (BaS 2 O 3 образуется только из концентрированных растворов).

Определяют принадлежность аниона к аналитической группе по реакциям с BaCl 2 и AgNO 3 , затем открывают его с помощью соответствующих реактивов.

Обнаружив катион и анион, можно представить формулу анализируемой соли.

Что необходимо предпринять, если в процессе растворения соли в воде раствор мутнеет?

При действии на соль кислоты наблюдается бурное выделение газа. Присутствие каких анионов можно предполагать в первую очередь?

В составе растворимой соли обнаружен катион Ba 2+ . Какие анионы в составе соли заведомо отсутствуют?

При анализе растворимой в воде соли открыт катион Ag + . Какие анионы заведомо отсутствуют?

Соль растворима в воде. При действии на ее раствор щелочи образуется гидроксид белого цвета, растворимый как в избытке щелочи, так и в растворе аммиака. Какой катион входит в состав соли?

Соль растворима в воде. При действии на ее раствор HCl и H 2 SO 4 выпадают осадки белого цвета. Какой катион входит в состав соли?

Водный раствор соли имеет нейтральную реакцию. Какие анионы могут входить в состав соли, если обнаружен катион NH 4 + ?

ГЛАВА 3. ОСНОВНЫЕ ПРИНЦИПЫ

3.1. Задачи количественного анализа

Если при помощи качественного анализа устанавливают, из каких элементов (или ионов) состоит исследуемое вещество, то задачей количественного анализа является определение количественного содержания элементов, ионов или химических соединений, входящих в состав исследуемых веществ и материалов.

На основании данных количественного анализа определяют качество веществ, которое зависит от количественного содержания основных компонентов и примесей. Это, в свою очередь, позволяет установить пригодность веществ к применению. Например, качество пищевых продуктов значительно снижается при содержании примесей нитрат-ионов выше допустимых пределов.

С помощью количественного анализа проверяют правильность ведения технологических процессов производства, проводя химический контроль на каждой его стадии. Ни один материал не поступает в производство и ни одна готовая продукция не выпускается без данных химического контроля. Используя результаты химического анализа, проводят технологические расчеты. Количественный анализ позволяет определить соответствие характеристик вещества, материалов, потребительских товаров требованиям нормативно-технических документов.

Проведение анализа обычно складывается из нескольких этапов. Проба, которая поступила на анализ в лабораторию, лабораторная проба , хотя и является представительной пробой неоднородного образца, требует часто некоторой дополнительной подготовки к анализу (подробнее отбор и подготовка проб к анализу описаны в учебном пособии «Физико-химические свойства и методы контроля качества потребительских товаров»). Это связано главным образом с дополнительным измельчением и перемешиванием.

Результаты анализа чаще всего выражают в виде массовой доли (в %) компонента в образце. Поэтому взятая для анализа проба должна быть измерена по массе или объему. Затем лабораторную пробу растворяют, проводят соответствующие методу анализа реакции и операции и измеряют аналитический сигнал.

Количественный анализ должен быть проведен с достаточной точностью. Точность анализа – это собирательная характеристика метода или методики, включающая их правильность и воспроизводимость. Когда говорят о высокой точности, предполагают, что результаты правильные и разброс данных анализа незначителен. Точность часто характеризуют относительной погрешностью (ошибкой) определения в процентах.

Требования к точности анализа обычно определяются целью и задачами анализа. Например, при текущем контроле многих химических производств определение компонентов можно проводить с погрешностью 10-15%. В том случае, когда важно более точно знать как содержание основного компонента, так и содержание вредных примесей (в пищевой, фармацевтической промышленности), погрешность не должна быть выше 0,1-1%.

3.2. Принципы и методы количественных определений

Методы количественного анализа базируются на законах сохранения массы вещества, постоянства состава и эквивалентов.

При количественном измерении определяют интенсивность аналитического сигнала , т.е. численное значение свойства, связанное с содержанием анализируемого компонента. Для получения правильных результатов анализа между интенсивностью аналитического сигнала и содержанием определяемого компонента в пробе должна существовать однозначная функциональная зависимость. Обычно и выбор оптимальных условий для проведения количественного анализа тем или иным способом определяется именно этими требованиями.

В физических и физико-химических (инструментальных) методах анализа измеряют интенсивность физического свойства, которое пропорционально количеству (концентрации) вещества. Данная группа методов рассматривается в учебном пособии «Физико-химические свойства и методы контроля качества потребительских товаров».

В основе химических методов определения лежат химические реакции: кислотно-основного и окислительно-восстановительного взаимодействия, комплексообразования и осаждения малорастворимых соединений. Наибольшее значение среди химических методов имеют гравиметрический и титриметрический. Эти методы называют классическими. Они остаются непревзойденными по точности (погрешность составляет 0,1-0,2%) по сравнению с современными инструментальными методами (погрешность 2-5%). Основная область применения гравиметрии и титриметрии – определение больших и средних количеств веществ. Гравиметрический анализ основан на точном измерении массы определяемого компонента, выделенного или в химически чистом состоянии, или в виде соединения точно известного состава. Поэтому интенсивностью аналитического сигнала в гравиметрии является масса высушенного или прокаленного осадка. Титриметрический анализ основан на измерении объема раствора реактива точно известной концентрации, израсходованного на реакцию с данным количеством определяемого вещества. Аналитическим сигналом в этом методе является объем реактива. Используя закон эквивалентов, по количеству продуктов реакции (массе осадка) в гравиметрии и по объему реагента точно известной концентрации в титриметрии рассчитывают концентрацию (или массу) определяемого вещества.

В ряде случаев используют не прямые, а косвенные методы. Это значит, что измеряется непосредственно не интенсивность аналитического сигнала определяемого компонента, а интенсивность сигнала другого компонента или продукта реакции, находящегося в системе в количестве, эквивалентном определяемому компоненту (метод замещения). Часто используют и другой косвенный метод – измерение интенсивности аналитического сигнала избытка реагента, оставшегося в системе после завершения реакции с определяемым компонентом (например, метод обратного титрования в титриметрическом анализе). В гравиметрическом анализе иногда измеряют массу образца до и после удаления определяемого компонента (например, определение влаги путем высушивания в сушильном шкафу).

3.3. Правила вычислений в количественном анализе

При проведении химического анализа необходимо очень внимательно выполнять вычисления. Математическая ошибка, допущенная в числовых значениях, равносильна ошибке в анализе.

Числовые значения можно разделить на точные и приближенные . К точным можно отнести, например, порядковый номер элемента в периодической таблице, число выполненных определений. К приближенным величинам относятся результаты, полученные при любых измерениях, например массы вещества или объема раствора в количественном анализе. Точность приближенного числа определяется количеством значащих цифр или числом десятичных знаков .

Значащими цифрами приближенного числа называются все цифры, начиная с первой слева, отличной от нуля, до последней, за правильность которой можно ручаться. Нули, стоящие в середине числа, являются значащими цифрами. Например, в числах 0,00235 и 324,00 по три значащих цифры, а в числе 625,306 – шесть значащих цифр.

Десятичными знаками числа называют цифры, стоящие справа от запятой, отделяющий его целую часть. Так в числе 325,302 три десятичных знака, в числе 0,00235 – пять, в числе 324,00 – два.

Результат измерения следует представлять так, чтобы он отражал точность измерения. Так, при взвешивании на аналитических весах, точность которых ± 0,0001 г, результат взвешивания должен быть представлен с той же точностью. Например, если масса бюкса с навеской составляет 24,6712 г, ее нельзя представить как 24,67 г или 24,67120 г, поскольку в первом случае это означало бы, что взвешивание проведено с точностью лишь до сотых долей грамма, а во втором – до стотысячных долей грамма, т.е. с точностью, которую не могут обеспечить используемые в данном случае весы.

Все числовые величины, измеренные непосредственно или полученные из них путем соответствующих вычислений, должны содержать столько значащих цифр, чтобы лишь последняя была сомнительной, а предпоследняя – достоверной. В нашем примере, когда используются весы с точностью взвешивания ± 0,0001 г, вполне достоверной является тысячная доля грамма, а сомнительной – десятитысячная (24,6711 или 24,6713 г).

При измерении объема по бюретке в титриметрическом анализе точность составляет ± 0,03 см 3 , поэтому результат должен быть представлен, например, так: 19,53 см 3 или 20,36 см 3 , но не 19,5 см 3 или 20,363 см 3 ; достоверной величиной при этом измерении является десятая доля см 3 , а сомнительная – сотая. Если же на титрование пошло, например, ровно девятнадцать см 3 , то результат должен быть записан так: 19,00 см 3 . В этом случае оба нуля – значащие цифры, так как лишь второй из них – сомнительная цифра, а первая – достоверная.

Читайте также:  Сдать анализ воды из пруда

Для получения результатов определения на основании измеренных величин часто приходится проводить дополнительные вычисления, связанные со сложением, вычитанием, делением и умножением величин, имеющих разное число значащих цифр. Во всех случаях результат должен быть представлен с точностью той величины, которая измерена с наименьшей точностью.

Пример. При определении меди в сплаве иодометрическим методом на титрование аликвоты 10,00 см 3 раствора, полученного растворением навески 0,2000 г в мерной колбе вместимостью 100,0 см 3 , израсходовано 8,53 см 3 0,01000 М раствора тиосульфата натрия. Вычислить массовую долю (в %) меди в сплаве (эквивалентная масса меди равна 63,54 г/моль).

Наименьшее количество значащих цифр содержится в числе 8,53; поэтому округляем результат до сотых долей процента: 27,10 %.

При проведении химического анализа точность вычислений определяется ГОСТом или ТУ (техническими условиями). Если точность анализа не оговаривается заранее, то следует иметь в виду, что концентрация (молярная, нормальная, а также титр) вычисляется до четвертой значащей цифры, не считая нулей после запятой, (например, Т(NaOH) = 0,004014 г/см 3 ), масса – до четвертого знака после запятой, массовая доля в процентах – до сотых долей.

3.4. Погрешность количественных определений

Как и в любом измерении, в результатах аналитического определения всегда содержится некоторая погрешность. Оценка погрешности результата является частью анализа, а сама погрешность – его очень важной характеристикой. В связи с этим рассмотрение основных методов анализа включает и их метрологические характеристики.

По способу вычисления погрешности можно подразделить на абсолютные и относительные.

Абсолютная погрешность D абс равна разности среднего измерения величины х и истинного значения этой величины х ист :

В отдельных случаях, если это необходимо, рассчитывают погрешность единичных определений:

В зависимости от того, завышают или занижают результат анализа, погрешности могут быть положительными и отрицательными.

Отношение абсолютной погрешности измерения к истинному значению измеряемой величины называется относительной погрешностью измерения D отн .

источник

Берут около 0,05—0,1 г полученного для анализа вещества и рас­творяют в 4—5 млдистиллированной воды. По таблице растворимос­ти делают заключение, какие соли могут присутствовать в растворе.

Прежде чем приступить к анализу, обращают внимание на окраску и реакцию раствора. По окраске раствора можно сделать предварительное заключение о наличии или отсутствии тех или иных ионов, например: Си 2+ , Со 2+ , Ni 2+ , Fе 3+ , Сr 3+ , СrО4 2 — , Сr2О7 2 — и др. Щелочная реакция раствора свидетельствует о присутствии в рас­творе гидроксидов или солей сильных оснований и слабых кислот (Nа2S, К2СО3, СН3ОООNа и т. п.). Кислая реакция указывает на присутствие в растворе свободных кислот, кислых солей или солей сильных кислот и слабых оснований (NН4С1, ZпС12, А1С13 и т. п.). Нейтральная реакция указывает, что в растворе могут быть соли сильных кислот и сильных оснований (КС1, Nа24) или соли слабых кислот и слабых оснований, подобных NН4СН3СОО.

После предварительного испытания раствора анализа вещества
•приступайте к открытию катионов и анионов.

Обнаружение катионов.

Из отдельных проб раствора при помощи групповых реактивов определите, катионы каких аналитических групп присутствуют в растворе.

Испытание на катионы первой группы.К 34 каплям исследу­емого раствора прибавьте 2—3 капли раствора карбоната натрия Nа2СО3. Если осадок не выпадает, то в растворе могут присутство­вать только катионы первой группы. В отдельной пробе открывают катионы первой группы.

Испытание на катионы второй группы.Если при действии карбоната натрия Nа2СО3 на испытуемый раствор выпадает осадок, то берут новую пробу этого раствора (10—12 капель) и прибавляют 2—3 капли 2 н раствора соляной кислоты. В случае появления осадка добавляют соляной кислоты до полного осаждения. Осадок отделяют центрифугированием, промывают водой и обнаруживают в нем катионы второй группы.

Испытание на катионы третьей группы.К 2—3 каплям анализи­руемого раствора прибавляют столько же 2 н раствора серной кис­лоты и нагревают. Выпадение осадка указывает на присутствие катионов третьей группы, которые открываются характерными для них реакциями.

Испытание на катионы четвертой группы. Если при действии со­ляной и серной кислот осадков не образуется, то к 2—3 каплям анализируемого раствора добавляют избыток гидроксида натрия (5—6 капель). Растворение первоначально выпавшего осадка сви­детельствует о присутствии катионов четвертой группы.

Испытание на катионы пятой группы. Если при действии избыт­ка раствора гидроксида натрия осадок не растворяется, это ука­зывает о наличии катионов пятой группы.

Испытание на катионы шестой группы. Если при действии на испытуемый раствор избытком раствора аммиака осадок растворяет­ся, то это признак присутствия катионов шестой группы.

После этого приступают к обнаружению катионов.

Обнаружение анионов.

Установление присутствия тех или иных катионов в исследуе­мом растворе значительно облегчает обнаружение анионов. Поль­зуясь таблицей растворимости, можно заранее предсказать наличие в исследуемом растворе отдельных анионов. Например, если соль хорошо растворяется в воде и в нейтральном водном растворе обна­ружен катион Ва 2+ , то этот раствор не может содержать анионы SO4 2 — , СO3 2 — , SO3 2 — .

Определив предварительно присутствие отдельных групп анио­нов, обнаруживают их соответствующими групповыми и характер­ными для них реакциями. В зависимости от присутствия тех или иных анионов и катионов схемы анализа могут быть самыми раз­личными. Например, водный раствор исследуемого вещества имеет нейтральную реакцию. При действии на отдельную пробу его рас­твором соляной кислоты образуется осадок, который растворяется в горячей воде. Это позволяет сделать вывод, что в растворе при­сутствует катион Рb 2+ . Проверяют катион Рb 2+ частной реакцией с иодидом калия КI. Далее обнаруживают анионы. Ими могут быть только анионы третьей группы, так как только они образуют с ка­тионом Рb 2+ растворимые в воде соли.

Испытание на анионы первой группы. К 2—3 каплям нейтраль­ного или слабощелочного раствора добавляют 2 капли раствора хлорида бария. Если осадок выпадает, то присутствуют анионы первой группы.

Испытание на анионы второй группы. 2 капли раствора подкис­ляют 2 каплями 2 н раствора азотной кислоты и добавляют каплю раствора нитрата серебра. Выпадение осадка указывает на при­сутствие анионов второй группы.

Испытание на анионы третьей группы. Если при испытании на анионы первой и второй групп осадки не выпали, то, возможно, присутствуют анионы третьей группы.

Дата добавления: 2015-11-05 ; просмотров: 579 | Нарушение авторских прав

источник

  • Вы здесь:
  • Качество
  • Методики и тесты
  • Метод определения содержания нерастворимых в воде веществ в жидких формах БАД

Сухим остатком, или сухими веществами, называется все то, что остается от продукта при сушке, после удаления из него влаги. Количество сухих веществ достигает приблизительно 10 — 20%, из них около 2 — 5 % являются нерастворимыми в воде соединениями. Это воск, крахмал, некоторые азотистые соединения, протопектин, входящий в состав клеточных стенок клетчатки. Сами по себе эти соединения не оказывают вредного воздействия на организм, но не растворяясь в воде, особенно еще и в большом количестве, влияют на качество продукции. Например, для производства жидких форм БАД в качестве сырья используют сухие экстракты. И плохорастворимые соединения кроме того что дают осадок, еще и в значительно меньшем процентном отношении «отдают» все свои биологически активные вещества. В нормативной документации, в частности Государственной фармакопеи, указаны нормы содержания сухого (нерастворимого в воде) остатка на каждый вид продукции или сырья.

Существуют различные методы определения сухих веществ в пищевых продуктах:

— высушивание в шкафу (сушильном);

Рис. 1. Высушивание фильтра в сушильном шкафу

Этот показатель очень важен при производстве жидких форм БАД (каплей, сиропов). Ведь нерастворимые в воде вещества будут давать осадок и замутнение, что повлияет на качество готовой продукции. Случается, что недобросовестные поставщики вместо качественного сырья, например экстрактов, поставляют такие, в которых в большом количестве содержаться плохо растворимые компоненты. На контрактном производстве ООО «КоролевФарм» при входном контроле сырья измерение массовой доли сухого остатка является обязательной процедурой, которая входит в общую систему контроля качества выпускаемой продукции, которая гарантирует производство качественной продукции. И эта продукция соответствует требованиям нормативной документации и Государственной фармакопеи.

Определение нерастворимых в воде веществ проводят в Аналитической лаборатории на участке физико-химических испытаний (ФХИ) методом высушивания в сушильном шкафу определяют массовую долю сухих, нерастворимых в воде, веществ. В лаборатории для этого есть все необходимые реактивы, материалы, аппаратура:

— эксикатор с фарфоровой вставкой;

Перед проведением испытания инженер-химик высушивает кружки фильтровальной бумаги в сушильном шкафу при температуре 105 0 С в течение 30 мин (рис. 1). Диаметр фильтра при этом должен соответствовать размеру воронки Бюхнера. Далее Сотрудник лаборатории охлаждает бумагу в эксикаторе (рис. 2) и взвешивает на весах. Потом кружок фильтровальной бумаги помещает в воронку Бюхнера, приливая при этом маленькими порциями дистиллированную воду, плотно прижимает фильтр ко дну воронки.

Берем навеску подготовленной пробы, помещаем в стакан, объем которого 400 см 3 . Для разного вида испытуемого образца, берем навеску определенной массы. Так для сушеных овощей — 0,5 г, для соков с мякотью 100,00 г, для джемов и варенья – 25,00 г. Для стальных видов продуктов навеску рассчитываем по формуле m , где Х — значение в процентах количества сухих (нерастворимых) веществ в продукте (предполагаемое).

Доливаем в стакан приблизительно 250 мл горячей воды дистиллированной, перемешиваем содержимое, далее нагреваем до кипения (рис. 3) и при слабом кипячении выдерживаем около 5-10 мин.

Потом смесь переносим в воронку Бюхнера и фильтруем при разрежении (рис. 4). При этом надо обязательно следить за качеством фильтрата. Он должен быть прозрачным. Если частички проникают в фильтрат, тогда надо поменять марку фильтровальной бумаги и, может быть, изменить режим разрежения в колбе.

Содержимое на фильтре промываем горячей водой (500-700 мл), добавляя порциями (по 100-120 мл).

Остаток пробы продукта вместе с фильтром (рис. 5) помещаем в выпарительную чашку и сушим в сушильном лабораторном шкафу около 2,5 ч., выдерживая температуру 105 0 С. После этого нашу пробу охлаждаем в эксикаторе и взвешиваем на лабораторных весах.

Обработка результатов.

Массовая доля сухих веществ в съедобной части продукта, нерастворимых в воде (Х) вычисляем по формуле:

.100, где:

m1- вес фильтра с остатком продукта (высушенного) в г;

m2- вес самого высушенного фильтра в г;

m3- вес навески испытуемого продукта (образца) в г.

Все результаты получаем в процентах. Инженер-химик фиксирует их и выдает в виде протокола, который передается в отдел контроля качества. Также в протоколе указывается о соответствии или не соответствии данного образца нормативной документации. Специалисты отдела контроля качества на основании полученных протоколов выдают паспорт на сырье. Если результаты соответствуют спецификации, в которой указаны все требования с учетом особенностей выпускаемого продукта, то согласно разработанного и утвержденного процесса, сырье поступает на производство. В случае несоответствии полученных результатов спецификации или сопроводительным документам, сырье бракуется и возвращается обратно поставщику в соответствии процедуре, утвержденной в двустороннем порядке.

источник

По таблице растворимости делают вывод, что анализируемое вещество не может содержать катионов первой группы, так как образуемые ими соли в воде растворимы.

К крупинке вещества в пробирке добавляют 2 н раствор соля­ной кислоты и нагревают. Если вещество не растворяется в ней, то пробуют растворить его в 2 н растворе азотной или серной кис­лоты. Новые порции вещества обрабатывают концентрированной азотной или соляной кислотой при нагревании в вытяжном шкафу. Если вещество при этом растворяется, то полученный раствор осто­рожно выпаривают до удаления избытка кислот. Остаток раство­ряют при нагревании в небольшом количестве воды, подкисленной соляной кислотой. При растворений веществ в кислотах обращают внимание на возможное выделение газов (СО2, SО2, Н2S), по которым можно судить о наличии анионов СO3 2 — , SO3 2 — , S 2 — .

Подобрав подходящий растворитель, приступают к анализу по схеме, описанной при анализе веществ, растворимых в воде. Следует иметь в виду, что полученные кислые растворы предва­рительно необходимо нейтрализовать. Если вещество растворяется в соляной кислоте, то в растворе отсутствуют катионы Рb 2+ [Нg2] 2+ и Аg + , растворение вещества в серной кислоте — признак отсут­ствия катионов третьей группы. Выделение пузырьков газа при раст­ворении вещества в кислотах указывает, что вещество является солью летучих кислот.

Если вещество не растворилось в воде, кислотах и в царской вод­ке, то оно может быть галогенидом серебра: АgС1, АgВr, АgI, суль­фатом: ВаSО4, SrSO4, СаSO4, РbSО4.

Растворение сульфата свинца РbSO4. К пробе вещества добав­ляют избыток гидроксида натрия. В полученном растворе обнару­живают катион Рb 2+ характерными реакциями.

Растворение хлорида и бромида серебра (АgС1, АgВr). К пробе вещества добавляют избыток раствора аммиака.

В полученном растворе обнаруживают катион Аg + .

Растворение иодида серебра АgI. Пробу вещества подвергают обработке раствором тиосульфата натрия Nа2S2О3:

В полученном растворе обнаруживают анион I — характерными реакциями.

Растворение сульфатов ВаSO4, SrSO4, СаSO4. Сульфаты переводят в карбонаты, растворяют в уксусной кислоте и в полученном
растворе обнаруживают катионы Ва 2+ , Sr 2+ , Са 2+ характерными
реакциями.

1. Васильев В.П. Аналитическая химия В 2 ч. Ч. I. Гравиметри­ческий и титриметрический методы анализа: Учеб. для химико-технол. спец. вузов. — М: Высшая школа, 1989. -320 с.: ил.

2. Васильев В.П. Задачи и вопросы по аналитической химии —
М.; Дрофа, 2004.

3. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В.- М, изд. МГУ, 2005; Основы аналитической химии.

4. 3аворотный В.Л., Калачева Н.А., Сушкова А.В. Лабораторный практикум по аналитической химии (Титриметрический ана­лиз), — М.: РГУ нефти и газа им. И.М. Губкина, 2005, -34 с.

5. 3аворотный В.Л., Калачева Н.А., Методическое руководство к лабораторным работам по аналитической химии (Титриметри­ческий анализ), — М.: РГУ нефти и газа им. И.М. Губкина, 2007, 44 с. (Электронная версия в библиотеке).

Читайте также:  Сдать анализ воды на биохимию

6. Основы аналитической химии кн. 1. Общие вопросы. Методы разделения: Учеб. для вузов /Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. Под ред. Ю.А. Золотова.- 2-е изд., перераб. и доп. — М.: Высшая школа, 1999 — 351 с: ил.

7. Основы аналитической химии. Практическое руководство. Под редакцией Ю.А. Золотова. М., Высшая школа, 2001, 463 с.

8. Практикум по аналитической химии: Учебн. пособие для ву­зов/ В.П. Васильев, Р.П.Морозова, Л.А.Кочергина; под ред. В.П. Васильева. — Химия, 2000, 328 с.

1. Носов В.П., Заворотный В.Л., Сидоренко Д.О. Лабораторный практикум по аналитической химии 4.1. (Качественный ана­лиз) — М.: РГУ нефти и газа, 1999. — 33 с.

2. Носов В.П., Заворотный В.Л., Сидоренко Д.О. Лабораторный практикум по аналитической химии 4.2. (Количественный анализ)- М.: РГУ нефти и газа, 1999. — 26 с.

3. Скуг Д., Уэст Д. Аналитическая химия. М.: Мир, 1979 — Т. I. 2.

4. Харитонов Ю.А. Аналитическая химия, ч. 1 и 2, М., Высшая школа, 2003 г.

Оформление работы в лабораторном журнале…………………………. 2

Кислотно-щелочная система анализа катионов………………………. . 3

Лабораторная работа № 1.Первая аналитическая группа катионов……. 4

Контрольная задача. Анализ смеси катионов первой группы…………… 7

Лабораторная работа № 2. Вторая аналитическая группа катионов

(анализ катионов группы хлороводородной кислоты) ………………8

Контрольная задача. Анализ катионов второй группы……………………13

Лабораторная работа № 3.Третья аналитическая группа катионов

(анализ катионов группы серной кислоты)…………………………. 15

Контрольная задача. Анализ катионов третьей группы……………….. 20

Лабораторная работа № 4. Контрольная задача. Анализ смеси

катионов первой, второй и третьей группы…………………………….. 22

Лабораторная работа № 5. Реакции и ход анализа смеси катионов

группы гидроксидов, растворимых в растворах гидроксидов

щелочных металлов (IV группа катионов) …………………………….26

Контрольная задача. Анализ смеси катионов четвертой группы…..… 39

Лабораторная работа № 6. Пятая аналитическая группа катионов

(катионы группы гидросидов нерастворимых в растворах

гидроксидов NaOH и КОН)…………………………………………. 43

Контрольная задача. Анализ смеси катионов пятой группы…………. 55

Лабораторная работа № 7. Шестая аналитическая группа катионов

(группы гидроксидов, растворяемых в избытке

Лабораторная работа № 8. Анализ смеси катионов шестой

Лабораторная работа № 9. Анализ смеси катионов четвертой,

пятой и шестой аналитических групп……………………………. 71

Лабораторная работа № 10. Реакции и ход анализа анионов первой

Контрольная задача. Анализ смеси катионов первой группы…………. 83

Лабораторная работа № 11. Реакции и ход анализа анионов

второй и третьей групп……………………………………………. 84

Контрольная задача. Анализ смеси анионов второй и третьей групп. 94

Лабораторная работа 13. Анадиз смеси анионов всех аналитических

Лабораторная работа 14. Анализ твердого вещества………………….. 100

Рекомендуемая литература…………………………………………. 105

источник

Берут около 0,05—0,1 г полученного для анализа вещества и рас­творяют в 4—5 млдистиллированной воды. По таблице растворимос­ти делают заключение, какие соли могут присутствовать в растворе.

Прежде чем приступить к анализу, обращают внимание на окраску и реакцию раствора. По окраске раствора можно сделать предварительное заключение о наличии или отсутствии тех или иных ионов, например: Си 2+ , Со 2+ , Ni 2+ , Fе 3+ , Сr 3+ , СrО4 2 — , Сr2О7 2 — и др. Щелочная реакция раствора свидетельствует о присутствии в рас­творе гидроксидов или солей сильных оснований и слабых кислот (Nа2S, К2СО3, СН3ОООNа и т. п.). Кислая реакция указывает на присутствие в растворе свободных кислот, кислых солей или солей сильных кислот и слабых оснований (NН4С1, ZпС12, А1С13 и т. п.). Нейтральная реакция указывает, что в растворе могут быть соли сильных кислот и сильных оснований (КС1, Nа24) или соли слабых кислот и слабых оснований, подобных NН4СН3СОО.

После предварительного испытания раствора анализа вещества
•приступайте к открытию катионов и анионов.

Из отдельных проб раствора при помощи групповых реактивов определите, катионы каких аналитических групп присутствуют в растворе.

Испытание на катионы первой группы.К 3—4 каплям исследу­емого раствора прибавьте 2—3 капли раствора карбоната натрия Nа2СО3. Если осадок не выпадает, то в растворе могут присутство­вать только катионы первой группы. В отдельной пробе открывают катионы первой группы.

Испытание на катионы второй группы.Если при действии карбоната натрия Nа2СО3 на испытуемый раствор выпадает осадок, то берут новую пробу этого раствора (10—12 капель) и прибавляют 2—3 капли 2 н раствора соляной кислоты. В случае появления осадка добавляют соляной кислоты до полного осаждения. Осадок отделяют центрифугированием, промывают водой и обнаруживают в нем катионы второй группы.

Испытание на катионы третьей группы.К 2—3 каплям анализи­руемого раствора прибавляют столько же 2 н раствора серной кис­лоты и нагревают. Выпадение осадка указывает на присутствие катионов третьей группы, которые открываются характерными для них реакциями.

Испытание на катионы четвертой группы. Если при действии со­ляной и серной кислот осадков не образуется, то к 2—3 каплям анализируемого раствора добавляют избыток гидроксида натрия (5—6 капель). Растворение первоначально выпавшего осадка сви­детельствует о присутствии катионов четвертой группы.

Испытание на катионы пятой группы. Если при действии избыт­ка раствора гидроксида натрия осадок не растворяется, это ука­зывает о наличии катионов пятой группы.

Испытание на катионы шестой группы. Если при действии на испытуемый раствор избытком раствора аммиака осадок растворяет­ся, то это признак присутствия катионов шестой группы.

После этого приступают к обнаружению катионов.

Установление присутствия тех или иных катионов в исследуе­мом растворе значительно облегчает обнаружение анионов. Поль­зуясь таблицей растворимости, можно заранее предсказать наличие в исследуемом растворе отдельных анионов. Например, если соль хорошо растворяется в воде и в нейтральном водном растворе обна­ружен катион Ва 2+ , то этот раствор не может содержать анионы SO4 2 — , СO3 2 — , SO3 2 — .

Определив предварительно присутствие отдельных групп анио­нов, обнаруживают их соответствующими групповыми и характер­ными для них реакциями. В зависимости от присутствия тех или иных анионов и катионов схемы анализа могут быть самыми раз­личными. Например, водный раствор исследуемого вещества имеет нейтральную реакцию. При действии на отдельную пробу его рас­твором соляной кислоты образуется осадок, который растворяется в горячей воде. Это позволяет сделать вывод, что в растворе при­сутствует катион Рb 2+ . Проверяют катион Рb 2+ частной реакцией с иодидом калия КI. Далее обнаруживают анионы. Ими могут быть только анионы третьей группы, так как только они образуют с ка­тионом Рb 2+ растворимые в воде соли.

Испытание на анионы первой группы. К 2—3 каплям нейтраль­ного или слабощелочного раствора добавляют 2 капли раствора хлорида бария. Если осадок выпадает, то присутствуют анионы первой группы.

Испытание на анионы второй группы. 2 капли раствора подкис­ляют 2 каплями 2 н раствора азотной кислоты и добавляют каплю раствора нитрата серебра. Выпадение осадка указывает на при­сутствие анионов второй группы.

Испытание на анионы третьей группы. Если при испытании на анионы первой и второй групп осадки не выпали, то, возможно, присутствуют анионы третьей группы.

источник

Цель: освоить методику проведения качественного химического анализа смеси солей для установления катионного и анионного состава (систематический метод анализа).

1. Обнаружение катионов, способных окрашивать пламя. Прокаленной чистой нихромовой проволокой вносят исследуемый раствор либо анализируемую смесь, смоченную концентрированной HCI, в бесцветное пламя горелки и наблюдают окраску пламени (табл. 2.1.).

2. Обнаружение анионов, склонных при действии кислот к образованию летучих продуктов. При добавлении к анализируемой смеси твердых веществ кислот в зависимости от их природы и концентрации могут выделяться CO2, SO2 ( 2 М CH3COOH); CO2, SO2, H2S ( 2 M HCI, H2SO4); CO2, SO2, HCI, I2, NO2 (концентрированная H2SO4). Если при добавлении к анализируемой смеси кислот замечено выделение газа (табл. 5), для его идентификации пользуются характерными реакциями обнаружения анионов.

помутнение известковой воды

помутнение раствора AgNO3, удушливый газ

вспыхивание тлеющей лучины

3. Обнаружение окислителей. При наличии в смеси MnO2, PbO2 обработка хлороводородной кислотой будет сопровождаться выделением CI2. При наличии аниона-окислителя NO3 — исследуемый раствор, подкисленный 2 М раствором H2SO4, в присутствии 2–3 капель раствора KI и нескольких капель крахмального клейстера окрашивается в синий цвет.

4. Обнаружение восстановителей. Обесцвечивание разбавленного раствора KMnO4, добавленного к подкисленному 2 М H2SO4 анализируемому раствору, свидетельствует о присутствии ионов-восстановителей: SO3 2- , NO2 — , Cl — , Br — , I — , C2O4 2- .

5. Обнаружение некоторых ионов. Непосредственно из смеси можно обнаружить дробным методом следующие ионы: ион NH4 + по реакции выделения аммиака, ион CH3COO — по реакции с твердым гидросульфатом калия, ион Fe 3+ по реакции с тиоционат-ионом.

По растворимости все неорганические вещества делят на 4 группы: а) растворимые в воде; б) растворимые в кислотах; в) растворимые в щелочах; г) нерастворимые или малорастворимые в кислотах и щелочах.

В воде растворимы почти все соединения щелочных металлов, все нитраты, перхлораты, ацетаты, хлориды (кроме PbCI2, AgCI, Hg2CI2), сульфаты (кроме сульфатов Pb, Ba, Ca, Sr, Hg(I), Ag). Многие соединения висмута, сурьмы и олова растворяются в воде, но, вступая с ней в протолитическое взаимодействие, образуют аморфные осадки гидроксидов или основных солей. Последние переходят в раствор при действии 2 М HCI или HNO3.

Хлороводородная кислота растворяет большинство оксидов, все карбонаты и гидроксиды, за исключением соединений Pb(II), Ag(I) и Hg(I). Разбавленная HCI растворяет сульфиды кадмия, алюминия, хрома, железа, марганца, цинка, ванадия, церия, бериллия, титана, циркония, тория, урана. Концентрированная HCI при нагревании растворяет все сульфиды, кроме сульфидов ртути и мышьяка.

При обработке некоторых окислителей концентрированной HCI выделяется CI2, а цвет окислителя часто меняется (фиолетовый перманганат обесцвечивается, так как MnO4 — восстанавливается до Mn 2+ ; желтая окраска хроматов или оранжевая дихроматов переходит в зеленую, так как ионы CrO4 2- или Cr2O7 2- восстанавливаются до Cr 3+ ).

Если исследуемое вещество содержит силикаты, разлагаемые кислотами, то при его обработке горячей разбавленной HCI может выпасть осадок H2SiO3.

Если неизвестное вещество растворимо в 2 М HCI, то оно не содержит Ag(I), Hg(I) и большого количества Pb(II).

Азотная кислота растворяет все оксиды, гидроксиды, сульфиды (кроме HgS) и все нерастворимые в воде соли слабых кислот, за исключением солей сурьмы и олова. При обработке исследуемого образца HNO3 могут образоваться новые нерастворимые вещества, которые в нем первоначально отсутствовали: сера из сульфидов, PbSO4 из PbS, H2[Sn(OН)6] и H[Sb(OH)6] из солей сурьмы и олова.

Щелочи растворяют оксиды, гидроксиды и другие нерастворимые в воде соединения амфотерных металлов: цинка, алюминия, свинца, хрома, мышьяка, сурьмы и олова. Иногда различные щелочи действуют неодинаково. Например, соединения сурьмы растворяются лучше в KOH, а алюминия – в NaOH.

Вещества, которые не растворяются в кислотах и в растворах щелочей, называют нерастворимыми или малорастворимыми. К ним относятся: а) большинство силикатов; б) многие породы, минералы; в) некоторые сульфаты: PbSO4, ВаSO4, SrSO4 и СаSO4; г) ряд солей серебра: AgCI, AgBr, AgI, Ag3[Fe(CN)6], Ag4[Fe(CN)6], AgCN; д) прокаленные и безводные соли: CrCI3, Cr2(SO4)3, FeCrO4 (хромит или хромистый железняк); е) природные и прокаленные оксиды: AI2O3 (корунд), Fe2O3, Cr2O3, SnO2; ж) CaF2 и другие фториды двух- и трехвалентных металлов. Их переводят в другие соединения, которые затем растворяют с применением обычных растворителей (воды, кислот, щелочей), либо используют реакции комплексообразования.

Соли свинца PbCI2 и PbSO4 растворяют в горячем растворе CH3COONH4. Нерастворимые соединения хрома переводят в карбонаты кипячением с раствором Na2CO3. Фторид кальция и другие нерастворимые фториды разлагают обработкой тонко измельченного образца (в платиновом тигле) концентрированной H2SO4 при нагревании под тягой до прекращения выделения SO3. Остаток (CaSO4) переводят затем в карбонат кипячением с раствором Na2CO3. Нерастворимые в кислотах ферроцианиды разлагают кипячением с Na2CO3 или NaOH.

Если трудно подобрать такой растворитель, который полностью растворяет данный образец, или желают избежать длительной и трудоемкой процедуры сплавления, то обычно пользуются методом отдельных вытяжек, т.е. проводят последовательную обработку анализируемого объекта водой, 2 М CH3COOH, 2 М HCl, концентрированной НNO3.

Анализируемая смесь может полностью или частично растворяться в воде. Надежными признаками частичного растворения являются появление окрашивания и изменение рН водного раствора по сравнению с чистой водой. Поэтому обращают внимание на окраску полученного раствора и определяют его рН с помощью индикаторной бумаги.

Правильное приготовление вытяжек – залог успешной работы. Поэтому внимательно наблюдают за изменениями при использовании каждого из указанных реагентов. К новому реагенту переходят только тогда, когда окончательно убедятся, что в предыдущем образец не растворяется или растворение какой-то составной части закончилось.

Каждую из вытяжек исследуют отдельно, за исключением полученных при действии 2 М и концентрированной HCI, которые объединяют.

Катионы и анионы в водной вытяжке обнаруживают в соответствии с общей схемой кислотно-основной классификации.

В уксуснокислой и объединенной хлороводородной вытяжках катионы обнаруживают по общей схеме. Из анионов в уксуснокислой вытяжке имеет смысл обнаруживать только карбонат- и фосфат-ионы, а в хлороводородной – сульфид-, фосфат- и хромат-ионы, если она окрашена.

Азотнокислую вытяжку используют для обнаружения катионов. Из анионов обнаруживают только сульфат-ионы, образующиеся в результате окисления сульфидов.

Общая схема анализа раствора исследуемого вещества или отдельных его вытяжек включает дробное обнаружение катионов (анионов) характерными реакциями, обнаружение отдельных групп катионов (анионов), разделение на группы по кислотно-основной схеме с помощью групповых реагентов, систематический анализ оставшихся катионов (анионов) и проверка ионов, обнаруженных ранее дробным методом.

Испытание на катионы I группы. К 3–4 каплям исследуемого раствора прибавляют 2–3 капли раствора Na2CO3. Если осадок выпадает, его отделяют, а катионы I группы обнаруживают в центрифугате. Если осадок не выпадает, то в растворе могут присутствовать только катионы I группы, которые открывают в отдельной пробе исследуемого раствора.

Испытание на катионы II группы. Если при действии на испытуемый раствор Na2CO3 выпал осадок, то берут новую пробу этого раствора (10–12 капель) и прибавляют 2–3 капли 2 М HCI. Если осадок не выпадает, то катионы II группы отсутствуют. В случае появления осадка добавляют HCI до полного осаждения. Осадок отделяют центрифугированием, промывают водой и обнаруживают в нем катионы II группы систематическим методом.

Читайте также:  Сдать анализ воды из скважины

Испытание на катионы III группы. К 2–3 каплям раствора после отделения катионов II группы прибавляют столько же 2 М H2SO4 и нагревают. Выпадение осадка указывает на присутствие катионов III группы. Их обнаруживают систематическим методом после переведения сульфатов в раствор.

Испытание на катионы IV группы. К 2–3 каплям исследуемого раствора (если при действии HCI и H2SO4 осадков не образуется) или центрифугата после отделения катионов II, III групп добавляют по каплям раствор NaOH до щелочной реакции (рН 9–10). Образование осадка свидетельствует о возможном присутствии катионов IV, V и VI групп. Полное растворение первоначально выпавшего осадка при действии на него небольшого избытка NaOH (рН 10–12) свидетельствует о присутствии только катионов IV группы. Нерастворимый в избытке NaOH осадок может состоять из гидроксидов катионов V и VI групп. Его отделяют от раствора центрифугированием, а в центрифугате открывают катионы IV группы после разрушения их гидроксокомплексов.

Испытание на катионы VI группы. Если при действии на раствор, полученный после отделения катионов IV группы, избытком 25%-ного раствора NH4OH первоначально выпавший осадок растворяется, то это признак присутствия только катионов VI группы. Нерастворимый в избытке NH4OH осадок может состоять из гидроксидов катионов V группы. Его отделяют от раствора центрифугированием. В центрифугате открывают катионы VI группы после разрушения аммиачных комплексов.

Испытание на катионы V группы. Если при действии избытками растворов NaOH и NH4ОН осадок не растворяется, это свидетельствует о наличии катионов V группы.

Если исследуемый раствор содержит одно растворенное вещество, то, установив группу, к которой принадлежит катион, открывают его характерными реакциями. Если исследуемое вещество состоит из нескольких компонентов, катионы которых принадлежат к одной аналитической группе, то их открывают, сочетая дробный и систематический методы анализа. Если же в исследуемом веществе обнаружено присутствие катионов нескольких групп, его анализируют систематическим методом, как смесь катионов шести групп.

Установление присутствия тех или иных катионов в исследуемом растворе значительно облегчает обнаружение анионов. Пользуясь таблицей растворимости, можно заранее предсказать наличие или отсутствие в исследуемом растворе отдельных анионов. Например, если в нейтральном водном растворе обнаружен катион бария, то этот раствор не может содержать анионы SO4 2- , СO3 2- , SO3 2- .

После предварительных испытаний на присутствие анионов летучих кислот, окислителей и восстановителей приступают к установлению групп, к которым принадлежат анионы.

Испытание на анионы I группы. К 2–3 каплям нейтрального или слабощелочного раствора добавляют 2 капли раствора BaCI2. Если осадок выпадает, то присутствуют анионы I группы.

Испытание на анионы II группы. К 2–3 каплям анализируемого раствора, подкисленного 2 каплями 2 М раствора HNO3, добавляют каплю раствора AgNO3. Выпадение осадка указывает на присутствие анионов второй группы.

Испытание на анионы III группы. Так как анионы III группы не имеют группового реагента, их открывают характерными реакциями из раствора, полученного после осаждения анионов I и II групп действием Ag2SO4 при рН 8.

Определив группы, к которым принадлежат присутствующие в растворе анионы, приступают к их обнаружению систематическим методом.

источник

Роль воды в организме человека
Человек состоит из воды на 70-80%; мозг человека — на 85%; эмбрион — на 95%; меньше всего воды в костях — 30%. Вода — основной растворитель в человеческом организме, в ней переносятся все вещества — соли, кислород, ферменты, гормоны. Поэтому все вещества, вырабатываемые нашим организмом, водорастворимы. При растворении веществ очень важен химический состав воды, ведь чем больше посторонних примесей в воде, тем хуже она растворяет вещества. (Например, водопроводная вода на 1/5 часть уже занята посторонними примесями и человеку остается только 4/5 от выпитого объема).

Содержащиеся в воде органические соединения и их воздействие на организм человека
Все органические соединения, находящиеся в воде, можно условно разделить на мелкие (размер молекулы — меньше 100 килодальтон) и крупные (размер молекулы — от 100 килодальтон). Наиболее опасны для человека крупные органические соединения, которые на 90% являются канцерогенами или мутагенами. Наиболее опасны хлорорганические соединения, образующиеся при кипячении хлорированной воды, т.к. они являются сильными канцерогенами, мутагенами и токсинами. Остальные 10% крупной органики в лучшем случае нейтральны в отношении организма. Полезных для человека крупных органических соединений, растворенных в воде, всего 2-3 (это ферменты, необходимые в очень малых дозах). Воздействие органики начинается непосредственно после питья. В зависимости от дозы это может быть 18-20 дней или, если доза большая, 8-12 месяцев.

Содержащиеся в воде ионы тяжелых металлов и их воздействие на организм человека
Тяжелые металлы, попадая в наш организм, остаются там навсегда, вывести их можно только с помощью белков молока и белых грибов. Достигая определенной концентрации в организме, они начинают свое губительное воздействие — вызывают отравления, мутации. Кроме того, что сами они отравляют организм человека, они еще и чисто механически засоряют его — ионы тяжелых металлов оседают на стенках тончайших систем организма и засоряют почечные каналы, каналы печени, таким образом снижая фильтрационную способность этих органов. Соответственно, это приводит к накоплению токсинов и продуктов жизнедеятельности клеток нашего организма, т.е. самоотравление организма, т.к. именно печень отвечает за переработку ядовитых веществ, попадающих в наш организм, и продуктов жизнедеятельности организма, а почки — за их выведение наружу. К тяжелым металлам относятся Pb (свинец), Al (алюминий), Mn (марганец), Si (кремний), Fe (железо), Se (селен), Zn (цинк), Hg (ртуть), Cd (кадмий).

Марганец забивает канальцы нервных клеток. Снижается проводимость нервного импульса, как следствие повышается утомляемость, сонливость, снижается быстрота реакции, работоспособность, появляются головокружение, депрессивные, подавленные состояния. Особенно опасны отравления марганцем у детей и эмбрионов (когда женщина беременна) — приводит к идиотии. Из 100 детей, матери которых во время беременности подверглись отравлению марганцем, 96-98 рождаются идиотами. Есть также теория, что токсикозы на ранних и поздних сроках беременности вызываются марганцем. В водопроводной воде — избыток марганца. Кроме воды марганец содержится в воздухе из-за производственных выбросов. В природе марганец затем накапливается в грибах и растениях, попадая таким образом в пищу. Марганец почти невозможно вывести из организма; очень тяжело диагностировать отравление марганцем, т.к. симптомы очень общие и присущи многим заболеваниям, чаще же всего человек просто не обращает на них внимания.

Алюминий так же оказывает общее отравляющее и засоряющее действие на организм человека. В водопроводной воде его избыток связан с тем, что излишки железа на водозаборе удаляют сульфатом алюминия. Реагируя с ионами железа, сульфат алюминия дает нерастворимый осадок, в который выпадает, в принципе и железо, и алюминий, но в реальности в воде остается и железо, и алюминий.

Селен не содержится в природной воде Новосибирска. Селен необходим человеку в очень малых дозах, при малейшем превышении дозы он превращается в канцероген, мутаген и токсин. Человеку можно безопасно восполнить недостаток селена с помощью специальных минеральных комплексов; селен также содержится в морской капусте.

Железо бывает в природе в трех состояниях — молекулярное железо F0(когда оно куском), Fe2+ — необходимо в организме человека как переносчик кислорода (в молекуле гемоглобина 4 иона F2+) и F3+ — вредное для человека — оно и есть ржавчина. Железо необходимо организму человека, но только в определенной пропорции и в виде иона F2+. В водопроводной воде большой избыток железа, т.к. в природной воде Новосибирска его много, плюс ржавые трубы, по которым течет вода к потребителям.

Кальций необходим в организме человека для строения костной ткани (зубы, кости), мышечной ткани (мышцы, мышца сердца), поддержания проводящей функции нервной ткани. При избытке кальций нейтрален по отношению к организму человека, однако, это снижает качество воды — соли кальция образуют накипь и мутность воды.

Магний необходим для нормальной деятельности нервных клеток. Однако, его количество в воде должно быть ограниченно, т.к. при избытке он действует на подобие марганца — засоряет канальцы нервных клеток, только он менее активен и проще выводится из организма.

Калий также необходим для нормальной жизнедеятельности организма, т.к. является компонентом калий-натриевого насоса. Калий-натриевый насос — это структура на мембране каждой клетки, благодаря которой в клетку проникают вещества из межклеточной жидкости, а из клетки выводятся продукты ее жизнедеятельности. Кроме того, особенно важен калий для сердечно-сосудистой деятельности, т.к. он нормализует давление крови и работу сердца.

Отчасти наличие тех или иных металлов в воде обусловлено ее кислотснотью. Провести качественное определение кислотности и измерить общее количество растворенных веществ воде Вам помогут сделать карманные приборы TDS Meter — TDS Meter EZ
Если Вы уже приобрели систему очистки питьевой воды, то для Вас мы предлагаем электронные устройства он-лайн контроля качества — минерализации воды Clean Tap Monitor, Dual Monitor 1 и Dual Monitor 2.

Кондуктометр, солемер, термометр COM100 — три прибора в одном.

источник

Цель: узнать опытным путем, какие твердые вещества растворяются в воде, а какие не растворяются в воде.

  • Ознакомить обучающихся с понятиями: растворимые и нерастворимые вещества.
  • Учить доказывать опытным путем правильность предположений о растворимости (нерастворимости) твердых веществ.

Учить самостоятельно пользоваться лабораторным оборудованием, проводить опыты.

  • Развивать речь через объяснение проводимой работы.
  • Воспитывать усидчивость.

  • Формировать умение общаться и работать в группах.
  • Вид урока: лабораторная работа.

    Средства обучения: учебник “Естествознание” Н.В. Королева, Е.В. Макаревич

    Оборудование для лабораторной работы: мензурки, фильтры, инструкции. Твердые вещества: соль, сахар, сода, песок, кофе, крахмал, земля, мел, глина.

    У: Здравствуйте, ребята. Поприветствуйте друг друга глазами. Рада вас видеть, присаживайтесь.

    II . Повторение пройденного

    У: Повторим то, что уже знаем о воде:

    – что происходит с водой при нагревании?
    – что происходит с водой при охлаждении?
    – что происходит с водой при замерзании?
    – в каких трех состояниях встречается вода в природе?

    У: Какие вы молодцы! Все знаете!

    III. Изучение нового материала

    (Заранее с учениками согласую группы, которыми они будут работать, ребята сами выбирают руководителя лаборатории (на др. лабораторном занятии может быть выбран другой ребенок), который записывает показатели опыта в таблицу и дает устные комментарии при заполнении конечной части таблицы – результата.)

    У: Ребята, сегодня на лабораторной работе мы узнаем, какие вещества вода может растворять, а какие – нет. Откройте тетрадь, запишите число и тему урока «Растворимые и нерастворимые в воде вещества». (Прикрепляю к доске.) Какую цель мы сегодня поставим на уроке?

    Р: Узнать какие вещества растворяются в воде, а какие не растворяются. (Прикрепляю к доске.)

    У: Все вещества в природе можно разделить на две группы: растворимые и нерастворимые. А какие вещества можно назвать растворимыми? (Сверимся с учебником стр.80:2) Растворимые в воде вещества – такие, которые при помещении их в воду становятся невидимыми и не оседают на фильтре при фильтрации. (Прикрепляю к доске.)

    У: А какие вещества можно назвать нерастворимыми? (сверимся с учебником стр.47-2) Нерастворимые в воде вещества – такие, которые не растворяются в воде и оседают на фильтре (прикрепляю к доске).

    У: Ребята, как думаете, что нам понадобится для выполнения лабораторной работы?

    Р: Вода, какие-то вещества, мензурки, фильтр (показываю воду в графине; мензурки, наполненные сл. веществами: солью, сахаром, содой, песком, кофе, крахмалом, мелом, глиной; пустые мензурки, фильтр).

    Р: Устройство для очищения жидкостей от нерастворимых в ней веществ, которые оседают на нем.

    У: А из каких подручных средств можно изготовить фильтр? Молодцы! А мы будем использовать вату (в воронку помещаю кусочек ваты).

    У: Но прежде, чем приступить к выполнению лабораторной работы заполним таблицу (таблица начерчена на доске, использую мелки двух цветов, если ученики предполагают, что вещество полностью растворяется в воде, то отмечаю «+» во второй колонке; если ученики предполагают, что вещество останется на фильтре , то «+» в третьей колонке, и наоборот; цветным мелком фиксирую предполагаемый результат в четвертой колонке – Р (растворимое) или Н (нерастворимое))

    Результат
    Фильтрация
    1. Вода + песок + Н
    2. Вода + глина
    3. Вода + кофе
    4. Вода + крахмал
    5. Вода + сода
    6. Вода + земля
    7. Вода + сахар
    8. Вода + мел

    У: А после выполнения лабораторной работы сверим наши предположения с полученными результатами.

    У: Каждая лаборатория будет исследовать два твердых вещества, все результаты будете записывать в отчет «Растворимые и нерастворимые в воде вещества». Приложение 1

    У: Ребята, это первая ваша самостоятельная лабораторная работа и перед тем, как вы приступите к ее выполнению, послушайте порядок ее проведения или инструкцию. (Раздаю каждой лаборатории, после прочтения обговариваем.)

    (Помогаю если есть необходимость. Может возникнуть трудность с фильтрацией раствора кофе, т.к. фильтр окрасится. Для облегчения заполнения отчетов предлагаю использовать словосочетания, которые прикрепляю на доску. Приложение 3.)

    У: А сейчас проверим наши предположения. Руководители лабораторий, проверьте, подписан ли ваш отчет и прокомментируйте полученные опытным путем результаты. (Начальник лаборатории отчитывается, фиксирую полученный результат мелком другого цвета)

    У: Ребята, какие вещества для исследования оказались растворимыми? Какие нет? Сколько совпадений оказалось? Молодцы. Практически все наши предположения подтвердились.

    VI. Вопросы для закрепления

    У: Ребята, а где человек использует раствор соли, сахара, соды, песка, кофе, крахмала, глины?

    У: Какую цель мы сегодня ставили? Выполнили ее? Мы молодцы? Я вами очень довольна! И ставлю всем «отлично».

    У: Прочитаете текст для внеклассного чтения на стр.43, ответите на вопросы.

    Встаньте, пожалуйста, те ребята, кому наш урок не понравился. Спасибо за честность. А теперь те, кому понравилась наша работа. Спасибо. Всем до свидания.

    источник