Анализ цинка и кадмия в воде

Главную опасность взагрязнении природных вод представляют бытовые ипромышленные сточные воды. Большую часть сточных вод представлено гальваническим производством. Кислотно-щелочные стоки, представляющие смесь промывных вод после процессов химического иэлектрохимического обезжиривания, травления, разнообразных металлопокрытий составляют 80-90 % от общего количества сбрасываемых вод. Врезультате вводоемы поступает более 500тысяч различных веществ. Загрязнение водной среды ионами тяжелых металлов опасно для всех экологических систем. Попадая вводоемы тяжелые металлы, как правило, начинают накапливаться вдонных отложениях, рыбе, водорослях. Тяжелые металлы иих соединения оказывают токсичное воздействие на живые организмы. Влияние тяжелых металлов на экосистему можно представить схемой водоем– почва– растение– животный мир– человек.

Накопление ионов цинка вызывает злокачественные новообразования, кроме этого сульфид цинка ZnS обладает мутагенным действием иможет вызвать изменения наследственности. Ионы кадмия, накапливаясь ворганизмах, вызывают тератогенные действия, то есть способны вызвать уродства урождающихся детей. Кадмий всочетании сцинком ицианидами вводе усиливает их действие. Таким образом, токсичные металлы вводоемах губительно действуют на флору ифауну, атак же тормозят процессы самоочищения водоемов.

К методам удаления ионов тяжелых металлов из сточных вод является использование ионообменных технологий. Ионообменные методы регенерации позволяют не только полностью извлекать тяжелые металлы из отработанных сточных растворов, но также получать продукты регенерации ввиде чистых солей металлов, но иповторно использовать их соединения.

Ионы кадмия ицинка вводных растворах взависимости от состава ирН среды находятся вразличных ионных формах. Внейтральных ислабокислых растворах они находятся ввиде двухзарядных катионов, обладающих большим сродством ккатионитам. Наилучшие обменные характеристики по отношению кионам тяжелых металлов имеет комплексообразующий фосфорнокислый катионит КФП-12. Ионы кадмия ицинка сорбируются на фосфорнокислом катионите сдовольно высокими значениями обменной емкости: для кадмия 5,4мг-экв/г ицинка 4,8мг-экв/г (при 7,5мг-экв/г полной обменной емкости катионита КФП-2). Сточные растворы, содержащие ионы кадмия ицинка поступают на катионит со скоростью 2,5м/ч для сорбции. По завершении рабочего цикла сорбированные ионы вымывают растворами электролитов.

Ионообменные методы регенерации позволяют полностью извлекать тяжелые металлы из отработанных растворов. При обратимости ионного обмена процессы сорбции идесорбции являются взаимосвязанными. Условия, влияющие на процесс сорбции, оказывают влияние ина процесс десорбции, то есть определяют легкость иполноту десорбции ионов из катионита раствором того или иного электролита, расход истепень использования регенерирующего раствора. Скорость иполнота вымывания определяется не только свойствами сорбированного иона (заряд, размер, степень гидратации, способность образовывать комплексные ионы), но исвойствами иона соли или кислоты элюента, его ионообменным сродством киониту данного типа, его концентраций.

В настоящей работе при исследовании процесса десорбции ионов кадмия ицинка из фосфорнокислого катионита КФП-12использованы растворы . Процесс вымывания катионов металлов зависит от типа электролита, способности его вступать вреакции комплексообразования ссорбированными катионами, рН среды иконцентрацией ионов металла вэлюате.

Слабокислотный катионит КФП-12обладает высоким сродством кионам водорода инизкое кионам аммония. Например, цинк икадмий должны лучше десорбироваться двумолярным раствором соляной кислоты. Исследования показали, что при вымывании 5мг-экв/г ионов цинка требуется 100см3 1,0Мсерной исоляной кислот. Объясняется это тем, что ионы цинка образуют комплексные анионные комплексы сданными кислотами. Ионы кадмия легче вымываются 1,0Мраствором соляной кислотой, для вымывания 5мг-экв/г кадмия требуется 100см3кислоты и200см31,0Мраствором серной кислоты.

Растворы аммонийных солей, по сравнению ссоляной исерной кислотами, вымывают ионы двухзарядных металлов хуже. Было установлено, что растворы хлористого исернокислого аммония вплоть до концентрации 3,0моль/дм3совсем не вымывают ионы цинка икадмия.

Таким образом, при очистке промышленных сточных вод сприменением ионообменных технологий обеспечивает минимальный сброс вводоемы, максимальное использование очищенных вод втехнологических процессах, извлечения иутилизации ценных примесей.

источник

Кадмий является одним из редких рассеянных элементов. Он мигрирует в горячих подземных водах с цинком и прочими элементами, подверженными к образованию природных сульфидов, теллуридов, сульфидов и сульфосолей и концентрируется в гидротемальных отложениях. В вулканических породах кадмий содержится в количестве до 0.2 мг на кг, в осадочных породах, в частности, в глинах – до 0.3 мг/кг, в известняках 0.035 мг/кг, в почве до 0.06 мг/кг.

Как кадмий поступает в воду?

Поступление кадмия в природные воды обусловлено процессом выщелачивания почв, медных и полиметаллических руд, в процессе разложения водных организмов, накапливающих кадмий. Растворенные формы кадмия- это органо-минеральные и минеральные комплексы. Сорбированные соединения кадмия представляют собой его основную взвешенную форму. Большая часть кадмия мигрирует в составе клеток гидробионатов.

Содержание кадмия в воде во многом зависит от сорбционных процессов и pH среды.Согласно данным ВОЗ концентрация кадмия в незагрязненных природных водах значительно ниже 1 мкг/л (примерно от 0.02 до 0.3 мкг/л), в то время как в загрязненных районах эти цифры составляют десятки микрограмм на литр.

Кадмий является одним из наиболее токсичных тяжелых металлов. Российский СанПин присвоил ему статус «высокоопасных веществ», 2-й класс опасности. Наряду со многими другими тяжелыми металлами, кадмий способен накапливаться в организме. Понадобится от 10 до 35 лет для его полувыведения. В теле 50-летнего человека кадмий может содержаться в количестве от 30 до 50 г. Основные места накопления кадмия- почки, от 30 до 60% всего количества, и печень, от 20 до 25%. Оставшийся кадмий содержится в поджелудочной железе, трубчатых костях, селезенке, других тканях и органах.

Избыток кадмия при поступлении в организм может стать причиной развития гипертонии, поражения печени, анемии, эмфиземы легких, кардиопатии, деформации скелета, остеопороза. Соединения кадмия крайне опасны. Действие кадмия выражается в угнетении активности некоторых ферментных систем вследствие блокированияаминных, карбоксильных и SH-групп белковых молекул, а также ряда микроэлементов. При продолжительном воздействии кадмий провоцирует поражение легких и почек, ослабление костей.

Основные симптомы кадмиевого отравления:

• Поражение центральной нервной системы;
• Белок в моче;
• Острые боли в костях;
• Дисфункция половых органов;
• Камни в почках.

Любая из химических форм кадмия представляет опасность. Согласно оценкам ВОЗ летальная разовая доза кадмия составляет от 350 до 3500 мг. Характерная особенность кадмия – долгое время удержания: в течение одних суток из организма человека выводится лишь 0.1% дозы.

Показателен пример с заболеванием «итай-итай», впервые отмеченным в 1940-х годах в Японии. У больных наблюдались сильные боли в мышцах (миалгия), повреждения почек, деформации скелета и переломы костей. В течение 15-30 лет от хронического отравления кадмием погибли около 150 человек. Причиной отравления стало орошение соевых плантаций и рисовых чеков водой из реки Дзингу, в которой содержался кадмий из стоков цинкового рудника. В результате исследований выяснилось, что в организм заболевших кадмий поступал в количестве 600 мкг в сутки. Одни из основных продуктов питания японцев – это рис и морепродукты, а учитывая способность этих продуктов к накоплению кадмия в высоких концентрациях, заболевание получило тяжелый массовый характер.

Для острого пищевого отравления кадмием с водой достаточно разовой дозы в 13-15 мг. В данном случае появляются признаки острого гастроэнтерита: судороги и боли вэпигастральной области, рвота.

Предельно допустимая концентрации кадмия в воде

Согласно российским СанПин 2.1.4.1074-01 предельно допустимая концентрация кадмия составляет 0.001 мг/дм.куб. В странах ЕС эта цифра составляет 0.005 мг/дм.куб.

Методы очистки воды от кадмия

Очистка воды от кадмия считается одной из наиболее сложных процедур. Поэтому к системам очистки предъявляются довольно высокие требования: очистка воды от кадмия, обеззараживание, снижение жесткости, задержка активного хлора, органики и других вредных веществ, повышение органолептических показателей. Чтобы выбрать наиболее эффективный метод очистки для конкретных нужд, необходимо определить источник, уровень содержания примесей и т.д., иными словами произвести детальный анализ воды.

Очистка воды от кадмия при помощи реагентов

Очистка воды от кадмия осуществляется в основном химическим способом. При условии изменения pHкадмий преобразуется в нерастворимую форму, выпадает в осадок и удаляется. Выбор химических реагентов, используемых для очистки воды, зависит от концентрации кадмия, требуемой степени очистки и присутствия примесей.

Когда вещество переведено в нерастворимую форму производится разделение, происходящее вследствие гравитационного осаждения кадмия с помощью осаждающих емкостей. Из этих емкостей осевший кадмий откачивают с целью обезвоживания и просушки. Это достаточно простой метод, поэтому он получил широкое распространение. Однако этот метод не лишен недостатков, главный из которых -высокая степень чувствительности к иным соединениям,которые не позволяют кадмию осаждаться.

Мембранный метод очистки воды от кадмия

Данный метод считается наиболее результативным и заключается в применении специальной установки с перегородками-мембранами. Мембраны отличаются высокой селективностью, то есть способностью разделять вещества. Полупроницаемая перегородка способна пропускать сквозь себя исключительно воду, освобожденную от примесей. Примеси, в свою очередь, скапливаются с другой стороны. Перегородки выполнены из прочного, химически стойкого материала к среде очищаемой жидкости. Одно из главных преимуществ – способность мембраны выполнять свои функции в течение всего срока эксплуатации, сохраняя при этом высокую эффективность.

Фильтры бытового назначения

Большой популярностью пользуются бытовые системы фильтрации воды- отдельные краны для чистой воды, насадки на кран, настольные фильтры на мойку, фильтры кувшинного типа и другие.

источник

Мы развиваемся вместе с Вами. У нас открылся новый сайт. Будем рады видеть Вас и принимать заказы на анализы воды и испытания фильтров по адресу centrvoda.ru
Наш сайт dwater.ru существует 15 лет, поэтому мы приняли решение его не закрывать и будем продолжать поддерживать.

Внимание.
Для частных лиц скидка 5% !!

Почему надо сделать анализ воды у нас:
ОПЫТ: Все специалисты центра имеют высшее образование,есть и кандидаты наук, а, самое главное, большой 27-ний опыт работы с 1991 года в области анализа воды и сертификационных испытаний бытовых фильтров.
МЫ НЕЗАВИСИМАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ!
МЫ ЗНАЕМ ПРАВДУ О ФИЛЬТРАХ , т.к. Центр проводит сертификационные испытания бытовых водоочистных устройств.
ЗВОНИТЕ : 8-(495)760-76-14

Мы проводим анализ воды колодцев, анализ воды скважин и любых других источников питьевого водоснабжения
Прежде чем устанавливать фильтр — сделайте анализ воды и проконсультируйтесь с нашими специалистами.Мы проконсультируем Вас по вопросам качества воды и поможем подобрать фильтры.

НЕ ЭКОНОМЬТЕ НА СВОЕМ ЗДОРОВЬЕ .

ПОВЕРЬТЕ! ПРИЗЫВ К ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗА ВОДЫ — ЭТО НЕ РЕКЛАМА, А СУРОВАЯ НЕОБХОДИМОСТЬ НАШЕЙ СОВРЕМЕННОЙ ЖИЗНИ.

ПОСМОТРИТЕ, ЗА ОКНОМ ПОГОДА ШЕПЧЕТ! А ВЫ ДО СИХ ПОР НЕ ЗНАЕТЕ КАКУЮ ВОДУ ПЬЕТЕ ?

Вы знаете, что за токсины таит Ваша прозрачная и вкусная вода из колодца? Вы знаете, что на самом деле содержится в бутылях с водой, которую вы заказываете в офис? Там может быть всё, что угодно. А почва? Что было до ВАС на этом участке? Свалка, полигон или райский уголок?

Сэкономленные сегодня на анализе воды и почвы деньги завтра, к сожалению, Вы потратите только на лекарства.

Проводим химический анализ питьевой и сточной воды, сертификационные испытания бытовых систем очистки воды, даем консультации по доочистке питьевой воды.

Люди делают анализ воды, если видят осадок железа, накипь или ощущают противный запах. А самое страшное в воде — это те ЗАГРЯЗНИТЕЛИ, КОТОРЫХ НЕ ВИДНО И КОТОРЫЕ НЕ ПАХНУТ.

А ДЕТСКИЙ ОРГАНИЗМ в первую очередь негативно реагирует на токсичные вещества в воде расстройством работы желудка, печени, почек и т.д. Дети первыми испытывают вред от токсинов. Берегите детей, сделайте анализ воды и установите, если требуется, фильтры, не дожидаясь неприятностей со здоровьем малышей

К сожалению, наличие питьевой воды именно на ВАШЕМ участке не гарантирует ее качество.Необходимо знать, от каких именно веществ Вам нужно очищать воду, и нужно ли вообще ее чистить, или можно обойтись кипячением.
Не спешите покупать фильтр или воду в офис и домой. Сделайте анализ воды. Поверьте, потраченные деньги окупятся сохраненным здоровьем и, как следствие этого, хорошим настроением.Индивидуальный подход и продуманные решения позволяют нам экономить ваше время и деньги.
КСТАТИ, МЫ УЖЕ МНОГИМ ПОМОГЛИ СЭКОНОМИТЬ ДЕНЬГИ НА УСТАНОВКЕ ФИЛЬТРОВ, т.к. проанализировав воду в Центре, выяснили, что ее качество намного лучше, чем определили лаборатории, работающие под фирмами, продающими фильтры.

ДЛЯ ОРГАНИЗАЦИЙ И ПРЕДПРИЯТИЙ ЭКСПЕРТНАЯ ПОДДЕРЖКА
По результатам анализа выдается протокол испытаний образца воды с заключением о соответствии или нет нормативам качества питьевой воды.Прилагается аттестат аккредитации и соответствующий раздел области аккредитации. Протокол обязан приниматься всеми контролирующими службами, т.к. Центр аккредитован не только на техническую компетентность, но и независимость. Мы выступаем в качестве независимого компетентного эксперта для интерпретации специфических результатов анализа воды. Перечень анализируемых показателей в воде для предприятий отличается от перечня показателей для частных лиц, т.к. включает в себя определение таких вредных, но дорогостоящих веществ, как пестициды , радиологию и некоторые металлы и т.д.

Сейчас все больше клиентов обращаются к нам с просьбой помочь разобраться с работой купленных ими фильтров. Люди не даром уделяют такое большое значение вопросам качества питьевой воды. От того какую воду мы пьем каждый день зависит наше здоровье.
По результатам сертификационных испытаний установлено, что фильтры не только приносят пользу, но и все накопленные вредные вещества из воды с «удовольствием» возвращают в воду при окончании своего ресурса, даже в еще большем количестве, чем содержалось в водопроводной воде, т.к. накапливают вредные соединения длительное время.
Даже новый фильтр надо обязательно проверять не только на эффективность очистки, но и на получение после него физиологически полезной воды (особенно касается обратного осмоса).

Поэтому НЕ ЭКОНОМЬТЕ НА СВОЕМ ЗДОРОВЬЕ , а проанализируйте воду, сейчас очень много лабораторий, и цены очень различны, а в фирмах, продающих фильтры, Вам совсем бесплатно сделают анализ воды с условием, что потом Вы купите их оборудование.
Думайте сами, только помните, что бесплатно, к сожалению, ничего не бывает
Выбирайте аккредитованные лаборатории с компетентными сотрудниками, имеющими большой опыт работы в данной области. Посмотрите несколько страниц сайта компании, в том числе и фотогалерею.Если компания серьезная, то там должна быть информация о приборном оснащении лаборатории, а не только фотографии пустых бутылок и сотрудников- это, ведь , не модельное агентство.

Осторожно! Агрессивная реклама. Если вас настойчиво зазывают сделать анализ воды , а сайт ничего не содержит кроме призывов бежать, спешить, сдавать, жать на кнопки, нет ни одного фото из лаборатории, а не из интернета, задумайтесь.Не стесняйтесь спрашивать, ведь Вы платите свои деньги.
И учтите:
не бывает дешевого анализа воды, если Вам предлагают за 1000 руб. 20 показателей, а за 2600 р.-30 показателей,а за 11900 руб. 100 показателей,то будьте уверены, что Вы заплатили за лист бумаги с печатью.Дорогостоящие показатели — металлы не могут стоить 60-70 р. за штуку, если их измеряют не тест-полосками, а на современном аналитическом оборудовании
ПОДУМАЙТЕ, НУЖЕН ЛИ ВАМ АНАЛИЗ НА ГЕРМАНИЙ И ГАФНИЙ ИЛИ ОСМИЙ, КОТОРЫХ И В ПОЧВЕ -ТО НЕ СЫСКАТЬ
Интересы наших клиентов для нас стоят на первом месте.

источник

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации ионов цинка в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном.

Диапазон измерений от 0,005 до 5 мг/дм 3 .

Если массовая концентрация ионов цинка в анализируемой пробе превышает 0,5 мг/м 3 , то пробу необходимо разбавлять.

Если массовая концентрация ионов цинка в анализируемой пробе ниже 0,05 мг/дм 3 , то пробу необходимо концентрировать путем упаривания.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе железа с содержанием более 0,5 мг/м 3 , висмута, кадмия, меди, свинца, ртути, никеля, кобальта, серебра, золота, олова (II), окислителей и органических веществ устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п. 9.1).

Метод исключительно чувствителен (молярный коэффициент поглощения равен 94 ∙ 10 3 ), поэтому следует особо тщательно следить за чистотой реактивов и посуды.

Реактивы, включая дистиллированную воду, надо подвергать специальной очистке от следов цинка, использовать посуду, которая служит только для этих определений и основательно ее промывать.

Значения показателя точности измерений 1 — расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А.

1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений).

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

— оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

Таблица 1 — Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений

Диапазон измерений, мг/дм 3

Суммарная стандартная относительная неопределенность, u , %

Расширенная относительная неопределенность 2 , U при коэффициенте охвата k = 2, %

Поверхностные и сточные воды

2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, оборудование и материалы:

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны λ = 535 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г по ГОСТ Р 53228-2008.

Сушильный шкаф электрический (до 200 °С).

Плитка электрическая лабораторная с регулятором температуры и закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.

Бидистиллятор по ТУ 25.11-15-92-81.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора ионов цинка с массовой концентрацией 1 мг/м 3 . Относительная погрешность аттестованных значений массовой концентрации не более 1 % при Р = 0,95.

Колбы конические Кн-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки мерные с делениями 0,1 см 3,4(5)-2-1(2); 6(7)-1-5(10);

Воронки делительные ВД-3-100 ХС по ГОСТ 25336-82.

Воронки делительные ВД-3-1000 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1(3)-25; 1(3)-50; 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

Склянки из темного стекла.

Бутыли из стекла или полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500 — 1000 см 3 для отбора и хранения проб и реактивов.

1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288-74 (продажный реактив перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 76 °С).

Кислота соляная (хлористоводородная) по ГОСТ 3118-77.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

1 Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чл.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов цинка основан на их взаимодействии с дифенилтиокарбазоном (дитизоном) в четыреххлористом углероде, в результате которого образуется окрашенный в красный цвет дитизонат цинка. Оптическую плотность определяют при λ = 535 нм.

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа, изучивший инструкции по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

Измерения проводятся в следующих условиях:

температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

атмосферное давление (84,0 — 106,7) кПа (630 — 800 мм рт.ст);

относительная влажность не более 80 % при t = 25 °С;

напряжение сети (220 ± 22) В;

частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор и хранение проб, подготовка прибора к работе, приготовление растворов, установление и контроль стабильности градуировочной характеристики, построение градуировочного графика.

8.1.1 Отбор проб питьевых вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

Отбор проб поверхностных и сточных вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».

8.1.2 Пробы воды отбирают в бутыли из полимерного материала или стекла, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 200 см 3 .

8.1.3 Пробы анализируют не позже, чем через 2 часа после отбора или консервируют следующим образом: к пробе добавляют 5 см 3 концентрированной соляной кислоты на 1 дм 3 или 2 см 3 хлороформа на 1 дм 3 воды.

8.1.4 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

цель анализа, предполагаемые загрязнители:

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8.2 Подготовка прибора к работе

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.3 Приготовление растворов

8.3.1 Приготовление бидистилпированной воды.

Воду перегоняют в бидистилляторе и проверяют на чистоту раствором дитизона и при необходимости дополнительно очищают.

8.3.2 Приготовление раствора дитизона (раствор 1) в четыреххлористом углероде.

Растворяют 0,10 г дитизона в 1 дм 3 четыреххлористого углерода. Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике.

Если имеются сомнения в качестве реактива или раствор хранился слишком долго, проводят проверку. Взбалтывают 10 см 3 приготовленного раствора с 10 см 3 разбавленного (1:99) раствора аммиака. Если нижний слой четыреххлористого углерода будет лишь слабо окрашен в желтый цвет, реактив в хорошем состоянии, в противном случае реактив очищают следующим образом.

Растворяют 1 г дитизона в 100 см 3 хлороформа. Раствор переносят в делительную воронку на 500 см 3 , приливают 100 см 3 раствора аммиака (1 см 3 концентрированного 25 %-ного аммиака разбавляют до 100 см 3 бидистиллированной водой) и 5 см 3 3 %-ного водного раствора аскорбиновой кислоты. Содержимое воронки встряхивают в течение 2 минут, следя за тем, чтобы в оранжевом водном растворе не осталось хлороформа. Эту операцию повторяют до тех пор, пока новые порции вводно-аммиачного раствора окрашиваются не в интенсивно оранжевый цвет, а в желтый.

Аммиачные экстракты собирают вместе и при перемешивании нейтрализуют разбавленной (1:1) соляной кислотой, пока дитизон не выпадет в виде темных хлопьев, а цвет раствора из оранжевого не изменится на бледно-зеленый. Дитизон отфильтровывают через бумажный фильтр, 2 — 3 раза промывают водным раствором аскорбиновой кислоты и сушат на фильтре на воздухе. Сухой очищенный дитизон хранят в темном месте в склянке с притертой пробкой.

8.3.3 Приготовление раствора дитизона (раствор 2) в четыреххлористом углероде.

Смешивают 1 объем раствора 1 дитизона с 9 объемами челгыреххлористого углерода. Раствор хранят в темной склянке в холодильнике. Срок хранения в этих условиях 3 — 4 недели.

8.3.4 Приготовление буферного ацетатного раствора.

Готовят два раствора А и Б.

В 250 см 3 дистиллированной воды растворяют 68 г ацетата натрия.

К семи частям дистиллированной воды добавляют одну часть концентрированной уксусной кислоты плотностью 1,06 г/см 3 .

Смешивают равные объемы растворов А и Б и проводят экстракцию для избавления от следов цинка раствором 2 дитизона порциями по 10 см 3 до тех пор, пока не получится экстракт зеленого цвета. Затем извлекают избыток дитизона, экстрагируя его четыреххлористым углеродом порциями по 5 см 3 .

8.3.5 Приготовление раствора тиосульфата натрия.

Растворяют 25 г тиосульфата натрия в 100 см 3 бидистиллированной воды и очищают от следов цинка раствором дитизона 2, как описано в п. 8.2.4.

8.3.6 Приготовление раствора цитрата натрия.

Растворяют 10 г цитрата натрия в 90 см 3 бидистиллированной воды не содержащей цинка, и очищают от цинка, как описано в п. 8.2.4. Этот раствор применяют для окончательной промывки всей посуды после обработки ее сначала разбавленной (1:1) азотной кислотой, потом бидистиллированной водой.

8.3.7 Приготовление из ГСО 3 основного градуировочного раствора ионов цинка с массовой концентрацией 0,10 мг/см 3 .

3 Приготовление градуировочных растворов из хлорида цинка приведено в Приложении Б.

Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. 1 см 3 раствора должен содержать 0,10 мг ионов цинка.

Раствор годен в течение месяца.

8.3.8 Приготовление рабочего градуировочного раствора ионов цинка с массовой концентрацией 0,01 мг/см 3 .

10 см 3 основного раствора, приготовленного из ГСО, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и разбавляют до метки бидистиллированной водой. 1 см 3 раствора содержит 0,01 мг ионов цинка.

Раствор готовят в день проведения анализа.

8.4 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией ионов цинка от 0,05 до 0,5 мг/дм 3 , Условия измерений, процедура выполнения измерений должны соответствовать п.п. 7 и 9.

Состав и количество образцов для градуировки для построения градуировочного графика приведены в таблице 2. Неопределенность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5 %.

Таблица 2 — Состав и количество образцов для градуировки при анализе ионов цинка

Массовая концентрация цинка в градуировочных растворах, мг/дм 3

Аликвотная часть рабочего градуировочного раствора (см 3 ) с массовой концентрацией ионов цинка 0,01 мг/см 3 , помещенного в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , см 3

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс — величину концентрации вещества в мг/дм 3 .

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене партий реактивов, после поверки или ремонта прибора. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

где X — результат контрольного измерения массовой концентрации ионов цинка в образце для градуировки;

С — аттестованное значение массовой концентрации цинка;

u_I/(ТОЕ) — стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности, %.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9.1 Устранение мешающих влияний

Висмут, кадмий, медь, свинец, ртуть, никель, кобальт, серебро, олово (II), золото (если присутствуют в количествах меньше 5 мг/дм 3 ) при pH от 4,0 до 5,5 в присутствии требуемого количества тиосульфата натрия связываются в тиосульфатные комплексы и не мешают определению цинка. Если содержание этих элементов свыше 5,0 мг/дм 3 , то пробу рекомендуется разбавить так, чтобы содержание мешающего элемента стало ниже 5,0 мг/дм 3 . Железо (при концентрации выше 0,5 мг/дм 3 ) осаждают в щелочной среде (12 3 концентрированной серной кислоты, 2 см 3 концентрированной азотной кислоты и 0,5 см 3 30 %-ной перекиси водорода. Остаток после разложения растворяют в дистиллированной воде.

Цинк образует с тиосульфат-ионами комплексное соединение, хотя и относительно малоустойчивое. Это приводит к замедлению и некоторой неполноте реакции образования дитизоната цинка. Поэтому построение градуировочного графика и само определение надо проводить в совершенно одинаковых условиях в отношении объема пробы, количества тиосульфата и дитизона, продолжительности взбалтывания пробы с реактивом и т.д.

Пробу или раствор, полученный после устранения мешающих влияний по п. 9.1, предварительно разбавляют дистиллированной водой или упаривают в кварцевой чашке так, чтобы в 10 см 3 содержалось 0,5 — 5,0 мкг цинка.

Приводят pH к 2 — 3, добавляя соляную кислоту или раствор едкого натра, который должен быть предварительно очищен от цинка.

Переносят 10 см 3 подготовленной пробы в делительную воронку вместимостью 125 см 3 , приливают 5 см 3 ацетатного буферного раствора, 1 см 3 раствора тиосульфата натрия и перемешивают. На этой ступени анализа pH раствора должен быть в пределах 4 — 5,5. Приливают 10 см 3 раствора 2 дитизона и сильно взбалтывают 4 минуты. Дают слоям разделиться, высушивают трубку воронки изнутри полосками фильтровальной бумаги, сливают нижний слой четыреххлористого углерода в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность при λ = 535 нм (против холостого раствора).

Массовую концентрацию ионов цинка, X (мг/дм 3 ) вычисляют по формуле:

где a — содержание ионов цинка, найденное по градуировочному графику;

K — коэффициент разбавления или концентрирования исходной пробы.

При необходимости за результат измерений X_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений X₁ и X₂

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

Таблица 3 — Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r , %

Поверхностная и сточная вода

При невыполнении условия (4) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± = 0,01 ∙ U ∙ Х, мг/дм 3 ,

где X — результат измерений массовой концентрации, установленный по п. 10, мг/дм 3 ;

U — значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2).

Значение U приведено в таблице 1.

Допускается результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: X ± 0,01 ∙ U_л ∙ X, мг/дм 3 , Р = 0,95, при условии U_л Примечание.

При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

— количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений;

— способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— оперативный контроль процедуры измерений;

— контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

Ответственность за организацию проведения контроля стабильности результатов анализа возлагают на лицо, ответственное за систему качества в лаборатории.

Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры K_к, с нормативом контроля K.

Результат контрольной процедуры K_к рассчитывают по формуле:

,

где — результат анализа массовой концентрации ионов цинка в пробе с известной добавкой — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4).

Х_ср — результат анализа массовой концентрации ионов цинка в исходной пробе — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4).

Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

где , — стандартные отклонения промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации ионов цинка в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно, мг/дм 3 .

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.3 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры K_к с нормативом контроля K.

Результат контрольной процедуры K, рассчитывают по формуле:

где C_ср — результат анализа массовой концентрации цинка в образце для контроля — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений ионов цинка, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4);

С — аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

где σ_I(ТОЕ) — стандартное отклонение промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации ионов цинка в образце для контроля, мг/дм 3 .

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4.

Таблица 4 — Значения предела воспроизводимости при вероятности P = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R , %

источник

ПНД Ф 14.1:2:4.214-06
Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации железа, кадмия, кобальта, марганца, никеля, меди, цинка, хрома и свинца в пробах природных и сточных вод методом плазменной атомно-абсобционной спектрофотометрии

Купить ПНД Ф 14.1:2:4.214-06 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

• Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
• Курьерская доставка (7 дней)
• Самовывоз из московского офиса
• Почта РФ

Документ устанавливает методику выполнения измерений массовых концентраций растворенных форм и суммы растворенных и нерастворенных форм железа, кадмия, кобальта, марганца, никеля, меди, цинка, хрома и свинца в природных и сточных водах методом плазменной атомно-абсорбиционной спектрофотометрии.

2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

4. Условия безопасного проведения работ

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия выполнения измерений

7. Отбор и хранение проб воды

8. Подготовка к выполнению измерений

8.2 Приготовление растворов

8.3 Установление градуировочной характеристики

8.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

8.5 Подготовка к выполнению измерений

8.6 Подготовка проб к анализу

10. Обработка результатов измерений

11. Оформление результатов измерений

12. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

12.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

12.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

12.3 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля

13. Проверка приемлемости результатов, получаемых в двух лабораториях

Приложение А (информационное). Бюджет неопределенности измерений

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

И.о. директора ФБУ «Федеральный

центр анализа и оценки техногенного

____________________ С.А. Хахалин

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЖЕЛЕЗА, КАДМИЯ, КОБАЛЬТА,
МАРГАНЦА, НИКЕЛЯ, МЕДИ, ЦИНКА, ХРОМА И СВИНЦА
В ПИТЬЕВЫХ, ПОВЕРХНОСТНЫХ
И СТОЧНЫХ ВОДАХ МЕТОДОМ ПЛАМЕННОЙ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 2006 г.
(издание 2011 г.)

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФБУ «ФЦАО»).

Главный инженер ФБУ «ФЦАО», к.х.н.

«Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»)

Адрес: 125080, г. Москва, п/о № 80, а/я № 86

Телефон/факс: (495) 781-64-95; факс: (495) 781-64-96

E-mail: infofatfcao.ru, www.fcao.ru.

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовых концентраций растворенных форм, нерастворенных форм и суммы растворенных и нерастворенных форм железа, кадмия, кобальта, марганца, никеля, меди, цинка, хрома и свинца в питьевых, поверхностных и сточных водах методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии.

Диапазоны измерений указаны в таблице 1.

Если массовая концентрация металлов в анализируемой пробе выходит за пределы верхней границы градуировочного графика, то пробы разбавляют.

Если массовая концентрация металлов в пробе меньше нижней границы градуировочного графика, то пробы концентрируют путем упаривания.

Массовую концентрацию растворенных форм металлов определяют после кислотной обработки фильтрованной пробы; концентрацию суммы форм — после кислотной обработки первоначальной пробы; концентрацию нерастворенных форм металлов рассчитывают по разности найденных значений концентраций суммы форм и растворенных форм.

Таблица 1 — Диапазоны определяемых концентраций

Диапазон измерений без концентрирования, мг/дм 3

Расширение диапазонов измерений с учетом концентрирования, мг/дм 3

Значения показателя точности измерений 1 — расширенной относительной неопределенности измерений при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 2. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А

1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений.

Срок хранения приготовленных градуировочных растворов ионов металлов с массовой концентрацией (10 — 1,0) мг/дм 3 — не более 1 месяца при температуре (2 — 5) °С.

Градуировочные растворы металлов с массовой концентрацией менее 1,0 мг/дм 3 готовят непосредственно перед началом измерений.

Таблица 3 — Приготовление градуировочных растворов ионов металлов

Массовая концентрация металлов в градуировочных растворах, мг/дм 3

Аликвотная часть градуировочного раствора помещаемая в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , см 3

10,0 градуировочного раствора 2

10,0 градуировочного раствора 4

10,0 градуировочного раствора 5

1,0 градуировочного раствора 2

1,0 градуировочного раствора 4

1,0 градуировочного раствора 5

0,5 градуировочного раствора 5

8.4 Установление градуировочной характеристики

Градуируют спектрофотометр по раствору наименьшей концентрации, соответствующей диапазону линейности градуировочной функции: устанавливают начало отсчета «0», вводят в пламя 0,1 М раствор азотной кислоты. Распыляют раствор с концентрацией, соответствующей наименьшей, границе линейного диапазона, ручкой «масштаб» устанавливают показание прибора, соответствующее точке градуировки.

Распыляют другие градуировочные растворы в пламени горелки и регистрируют поглощение каждого элемента при требуемой длине волны. Диапазоны линейности градуировочного графика приведены в таблице 4.

Таблица 4 — Диапазоны линейности градуировочной характеристики

Наименование определяемого металла

Диапазоны линейности градуировочной характеристики, мг/дм 3

Железо, кобальт, никель, хром

Градуировочные растворы измеряют в порядке возрастания массовой концентрации определяемого металла.

При измерении градуировочные растворы и анализируемые пробы должны иметь рН 1 — 2.

Распыляемые растворы не должны содержать взвешенных частиц во избежание засорения капилляра.

После каждого измерения распыляют дистиллированную воду и, при необходимости, производят корректировку нуля по «холостому раствору».

В процессе одной серии измерений следует корректировать постоянство расхода горючего газа и воздуха. Скорость засасывания градуировочных растворов и проб в распылительную камеру должна быть одинаковой.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость показаний прибора от концентрации раствора определяемого элемента (мг/дм 3 ), устанавливают по среднеарифметическим результатам трех измерений для каждой точки за вычетом среднеарифметического трех измерений холостой пробы.

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в соответствии с Руководством по эксплуатации прибора. Если в Руководстве по эксплуатации отсутствуют рекомендации по контролю стабильности градуировочной характеристики, то контроль по всем точкам проводят не реже одного раза в два месяца, а также при смене партий реактивов, после поверки или ремонта прибора. Контроль по двум точкам проводят перед началом анализа в каждой серии рабочих проб. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (из приведенных в табл. 3).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

где X — результат контрольного измерений массовой концентрации ионов металла в образце для градуировки, мг/дм 3 ;

С — аттестованное значение массовой концентрации ионов металла в образце для градуировки, мг/дм 3 ;

Значение К_гр. составляет для диапазона определяемых концентраций (мг/дм 3 ):

Допустимо устанавливать собственные нормативы контроля стабильности градуировочной характеристики в лаборатории при накоплении статистических данных при условии, что они не превышают значений, приведенных выше.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

8.6 Подготовка проб к анализу

8.6.1 При определении суммы форм металлов нефильтрованную хорошо перемешанную пробу воды подвергают кислотному озолению на электроплитке, песчаной или водяной бане. Отбирают 50 см 3 анализируемой воды, переносят в стакан вместимостью 150 см 3 и добавляют 3,0 см 3 концентрированной азотной кислоты. Полученный раствор упаривают, не допуская кипения пробы, до влажных солей. Если проба содержит значительное количество органических веществ, то к остатку добавляют 3 см 3 азотной кислоты и снова упаривают до влажных солей. Повторную обработку проводят до полного разрушения органических соединений, что контролируется по цвету остатка (остаток становится светлым). В стакан с влажным остатком приливают 20 — 30 см 3 0,1 М раствора азотной кислоты, полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 . Стенки стакана ополаскивают из пипетки 0,1 М раствором азотной кислоты и переносят в ту же колбу. Раствор доводят до метки 0,1 М раствором азотной кислоты и перемешивают.

При необходимости концентрирования пробы остаток после кислотной обработки переносят в колбу меньшего объема (25 см 3 ).

Одновременно с обработкой пробы проводят «холостой опыт», с дистиллированной (бидистиллированной, деионизованной) водой (50 см 3 ).

8.6.2 При определении растворенных форм металлов часть исходной пробы воды отфильтровывают через бумажный фильтр «белая лента». Отбирают мерным цилиндром 50 см 3 отфильтрованной пробы и далее поступают по п. 8.6.1.

8.6.3 Для измерения концентрации одного металла достаточно 3 — 5 см 3 пробы, всех металлов — 50 см 3 .

Подготовленную одним из вышеперечисленных способов (п. 8.6) пробу воды распыляют в пламени горелки и снимают показания концентрации прямым отсчетом с табло прибора или рассчитывают концентрацию по градуировочному графику.

После пяти последовательных измерений анализируемых проб, распыляют один из градуировочных растворов для контроля стабильности работы прибора.

Если массовая концентрация ионов металлов в пробе выходит за пределы верхней границы градуировочного графика, то пробу разбавляют.

Если массовая концентрация ионов металлов в пробе меньше нижней границы градуировочного графика, то пробу концентрируют путем упаривания.

Массовую концентрацию металлов X (мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:

где: С — массовая концентрация исследуемой пробы, полученная прямым отсчетом с табло прибора или найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 ;

С_хол — результат анализа «холостой пробы», мг/дм 3 .

где К_р — коэффициент разбавления пробы;

С_хол — результат анализа разбавленной «холостой пробы».

Для концентрированных проб:

где К_к — коэффициент концентрирования пробы;

С_хол — результат анализа концентрированной «холостой пробы».

При необходимости за результат измерений Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х₁ и Х₂

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 5.

При невыполнении условия (6) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

источник

Методические указания МУ 31-03/04 устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в питьевых, природных и сточных водах методом инверсионной вольтамперометрии.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.00987.
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.222-06.

Преимущества методики определения цинка, кадмия, свинца и меди в воде на анализаторе ТА-Lab

• Одновременный анализ трех проб (или получение трех результатов единичных измерений одновременно) в течение 15-30 минут.
• Одновременное определение цинка, кадмия, свинца и меди из одной пробы.
• Малый расход реактивов и пробы для единичного измерения – 10 мл анализируемой пробы и 0,2 мл муравьиной кислоты.
• Не требуется предварительная подготовка проб при анализе питьевых и природных вод. Для сточных вод – пробоподготовка путем минерализации (1,0 мл азотной кислоты и 0,5 мл перекиси водорода на 10 мл пробы) в течение 1-1,5 ч; для вод с рН 3

Цинк От 0,0005 до 0,1 вкл. Кадмий От 0,0002 до 0,005 вкл. Свинец От 0,0002 до 0,05 вкл. Медь От 0,0006 до 1 вкл.