Меню Рубрики

Анализ сточных вод при производстве

№ исследования: 2.1.12
Срок выполнения: 7 рабочих дней
Тип исследования: Химический комплексный
Исследуемый материал: Вода

Испытательная лаборатория Лаб24 проводит исследования сточной воды на максимально допустимые значения нормативных показателей общих свойств сточных вод и концентраций загрязняющих веществ в сточных водах, установленных в целях предотвращения негативного воздействия на работу централизованных общесплавных и бытовых систем водоотведения, а также централизованных комбинированных систем водоотведения (применительно к сбросу в общесплавные и бытовые системы водоотведения) и состоит из 31 показателя, так же Вы можете дополнить данный комплекс любым показателем из Прайс-листа лаборатории, либо выбрать необходимые из списка.

Испытательная лаборатория ЛАБ 24 выполняет исследования сточной воды, в соответствии с ГОСТ и СанПиН, на современном аналитическом оборудовании, результатом является Протокол исследований, внесенный в Реестр протоколов испытаний ФГИС Росаккредитации. Протокол анализа имеет юридическую силу для предоставления в государственные органы и истребования доказательств в Суде .

11 вода приобретает характерную мылкость, неприятный запах, способна вызывать раздражение глаз и кожи. Низкий pH»>Водородный показатель (pН) в воде

Стоимость исследования не включает выезд специалиста и отбор проб.

Состав воды, наполняющей питьевой водопровод, и ее безопасность для здоровья, во многом зависит от качества стоков. Ведь они попадают на очистные сооружения, где важно правильно выбрать реактивы, эффективные для борьбы с именно теми веществами, концентрация которых превышает допустимые нормы. Анализ проб сточных вод, выполнить который можно в исследовательском центре «Лаб24», помогает успешно решать подобные проблемы.

Периодичность, с которой производятся анализы сточных вод, устанавливает принимающий их водоканал. Эта организация определяет и перечень показателей, на которые должна быть исследована проба. А вот ее отбор проводит уже предприятие, осуществляющее сбросы. Оно же заказывает анализ сточных вод в аккредитованной на это лаборатории.

Химический анализ сточных вод представляет собой комплекс испытаний предъявленных заказчиком образцов отбора по следующим показателям:

  • Концентрации неорганических веществ в свободной форме или соединениях
  • Уровню химического и биохимического потребления кислорода
  • Содержанию взвесей
  • Загрязненностью нефтепродуктами и жирами
  • Температуре

Сделать анализ сточных вод на современном оборудовании, гарантирующем минимальный уровень погрешности исследований, предлагает «Лаб24». Его стоимость можно уточнить на сайте. После проведения испытаний станет абсолютно ясен химический состав стоков в образце. Результаты анализа будут отражены в итоговом заключении, принимаемом государственными разрешительными органами.

Несмотря на достаточно высокую стоимость, анализ сточной воды является одной из самых востребованных услуг, предоставляемых нашим центром. При необходимости, за дополнительную плату, мы можем произвести и отбор проб с выездом на место.

Результаты исследований можно получить одним из представленных ниже вариантов:

  • в «личном кабинете» на сайте www.lab-24.ru;
  • по электронной почте, указанной в заявке при сдаче проб в лабораторию;
  • в офисе лаборатории;
  • доставка курьером (дополнительная оплата);
  • доставка курьерской службой (дополнительная оплата);
  • получить результат можно на английском языке (перевод оплачивается дополнительно).

Результаты анализов доступны для получения любым указанным способом только с момента полной готовности всех заказанных лабораторных исследований

Компания «Лаб24», аккредитованная в Федеральной службе по аккредитации «Росаккредитация» имеет широкую область компетенций, что позволяет комплексно решать задачи, связанные с оценкой и анализом исследуемых объектов. Современное оборудование, а так же использование передовых методик, способные обеспечивать низкие пределы обнаружения, выдающееся качество данных и беспрецедентное обслуживание клиентов, является основополагающими принципами работы нашей компании. Наша миссия — предоставить аналитические услуги высшего качества, чтобы удовлетворить потребностям наших клиентов. Наша работа направлена на улучшение экологии, здоровья человека и принятие точных решений.

источник

Выполняя строительство и обустройство загородного дома необходимо провести анализ сточных вод. Характеристика и состав воды является важной составляющей, т.к. именно качество воды влияет на здоровье и жизнь человека. В этой статье мы расскажем для чего необходимо выполнять химический анализ сточных вод, а также кто выполняет забор и проводит экспертизу.

В зависимости от происхождения все канализационные воды можно разделить на три вида:

  • хозяйственно-фекальные или бытовые;
  • атмосферные;
  • производственные или промышленные сточные воды.

Бытовые воды включают в себя канализацию, сливаемую с квартирных ванн, бань, столовых, кухонь, химчисток или прачечных. По своему химическому составу хозяйственно-фекальная жидкость однообразна, а концентрация загрязнения зависит от нормы и количества расходуемой воды одного потребителя. По степени загрязнения бытовые воды делят на нерастворимые, образующие эмульсии, пену и растворимые. По степени загрязнения они могут быть минеральными, органическими или биологическими. В минеральном загрязнении присутствует песок, шлак, раствор минеральной соли, кислоты и щелочи. В органических загрязнениях присутствуют вещества и частицы растительного и животного происхождения. К биологическим загрязнениям относят различные частицы мелких водорослей, грибков, плесени.

Атмосферные сточные воды включают в себя остатки минеральных загрязнений и по своему составу они менее опасны для здоровья людей и окружающей среды. Уровень загрязнения определяют по количеству концентрации примесей в их массовой единице измерения.

Состав промышленных сточных вод содержит остатки производственных отходов, в которых могут быть ядовитые или радиоактивные вещества.

Для информации! Проведение анализов сточных вод и разбор химико лабораторного заключения является приоритетной задачей для каждого владельца локальной (местной) канализационной системы.

Анализ канализационных сточных вод выполняется для определения уровня и специфики загрязнения водоема, которое загрязняется промышленными предприятиями или природным путем. При несоответствии санитарных условий, проводят повторный забор жидкости. Как правило, воду набирают на выходе из промышленного очищающего комплекса. После повторного проведения анализа у состава сточных вод должны полностью отсутствовать специфические загрязнители. В процессе исследования сточных вод руководствуются такими показателями, как:

  • Физический — необходим для определения цвета, запаха, прозрачности и температурного режима. Все перечисленные показатели определяются поверхностно, без использования специального оборудования или химических веществ. Известно, сточная вода имеет завышенный температурный режим, ярко выраженный запах и низкий показатель прозрачности.
  • Химический — необходим для определения уровня изменения рН реакции, которая меняется на промышленных стоках.

  • Определение сухого остатка — необходим для выявления санитарных норм и количества примесей в жидкости. В процессе его проведения используют нефильтрованные пробы, которые позволяют определить уровень сухого стока. Основная цель определения сухого стока заключается в том, что все промышленные стоки нуждаются в очистке с использованием специальных бактерий. Стоит отметить, количество взвешенных бактерий на исследуемом участке не должен превышать отметки 10 л/ г, при заниженном показателе чистка будет не эффективной.
  • Уровень окисляемости — является санитарным показателем, который дает возможность определить уровень загрязнения воды органическими и неорганическими веществами. Уровень окисляемости воды определяется путем потребления химического и биохимического кислорода. Показатели химии и биохимии помогают определить и спрогнозировать количество загрязнений в стоках, которое можно убрать при помощи биологического способа чистки.
  • Фосфор и азотистые содержания — данный показатель является одним из основных, который отвечает за результативность биологической чистки и сохранения гидросферы. На предприятиях, где используются промышленные стоки этот показатель отвечает за уровень наличия нитратов, нитритов и аммонийного азота, все эти составляющие влияют на уровень биоочистки.

Для информации! Показатель завышенного уровня фосфора объясняется большим его содержанием в современных моющих средствах.

  • Токсины — их определяют исключительно в промышленных стоках, по составу их делят на органические и неорганические. Правила проведения анализа с определением токсинов в промышленных стоках выполняется исходя из специфики производственного процесса.
  • Поверхностно-синтетические активные вещества — данный показатель влияет на уровень кислорода в воде, при его заниженном значении страдает окружающая среда.

Выполнить забор воды и провести его комплексный анализ могут несколько организаций. Например, подобную работу может провести лаборатория любого промышленного предприятия или главное управление водоканала. При заказе исследования сточных вод, поинтересуйтесь наличием сертификатов на проведение подобной работы. При отсутствии сертификатов, разрешений и лицензий, документ не будет иметь юридической силы.

Для проведения исследования стоков используют:

  • Чистую тару (объем 1 литр), в которую делают забор воды. Чтобы исключить попадания мусора ее предварительно промывают под проточной водой, это исключит попадание бактерий;
  • При бактериологическом анализе необходимо использовать стерильную тару с герметичным механизмом;
  • Емкость заполняется почти до верха, а по истечение не более двух часов материал следует доставить в лабораторию. В процессе транспортировки тара не должна находится под прямыми солнечными лучами.

Специалист лаборатории в завершении исследования проб обязательно составляет протокол исследования качества воды. Именно, протокол качества воды и является основным аргументом для того, чтобы делать заключения о пригодности и чистоте исследуемых сточных вод. В случае завышения допустимых показателей загрязнения на предприятие накладывается штраф. Поэтому, промышленные организации заинтересованы в самостоятельном контроле канализации, и достаточно часто делают заказ на проведение исследовании канализационных вод. Подобные меры предосторожности обходятся значительно дешевле наложенного штрафа, а главное без вреда для окружающей среды и жизни людей.

Из видео можно узнать более подробно о том, как выполняется анализ воды

источник

Промышленная деятельность зачастую не обходится без сброса сточных вод. Отработанная загрязненная жидкость попадает в окружающую среду, а значит, процесс ее сброса должен контролироваться. Для этого проводится специальное исследование — анализ сточных вод. Такая процедура выполняется по правилам и имеет свои особенности.

Сточными водами называют всю воду, загрязненную в быту или на производстве. Через канализацию или коллекторы она оказывается в водоносных слоях грунта. Другими словами, стоки могут в том числе стать причиной загрязнения питьевой воды. Стоки подразделяются на несколько групп, в зависимости от их происхождения. Они бывают:

Самыми опасными считаются именно промышленные стоки, поскольку в них могут находиться ядовитые, токсичные и радиоактивные элементы, а также тяжелые металлы, фосфаты, сульфиты. Чтобы избежать проникновения таких опасных веществ в окружающую среду, предприятия должны иметь надежные фильтры для сточных вод.

Анализ сточных вод предприятия позволяет с точностью определить содержание в них вредных элементов. Целью такого исследования является:

  • определение уровня загрязнения;
  • оценка результативности работы фильтров и очистных сооружений;
  • рекомендации по улучшению очистительных работ.

Кроме того, такая проверка должна выявить, соответствуют ли стоки установленным ГОСТам.

Для промышленных предприятий устанавливается частота проведения регулярных анализов в зависимости от рода деятельности. При обнаружении нарушений, проверка повторяется экстренно. Также проведение экспертизы потребуется в следующих случаях:

  • при исполнении программ производственной проверки;
  • для составления базы данных с последующим оформлением документации;
  • после проведения очистительных работ.

Исследование стоков проводится в лабораторных условиях либо на самом предприятии, либо в отделе СЭС. При этом проверка должна выполняться только специалистами, получившими лицензию. Лабораторные исследования сточных вод строго регламентированы и проводятся по инструкции, в которой в том числе описаны требования к оборудованию, задачи анализа, места отбора образцов и формулы подсчета сроков проведения регулярных проверок.

Экспертиза состоит из трех этапов:

  • отбор проб;
  • выполнение анализа в лаборатории сточных вод;
  • подведение итогов, составление рекомендаций (при необходимости).

Каждый этап имеет свои правила. Так, сбор образцов может производиться только в присутствии собственника (представителя) предприятия. Обязательно составляется акт. Местом сбора выбирается хорошо перемешанный поток, чтобы концентрация образца была максимально информативной. Исходя из поставленных задач, отбор может быть простым (берется единожды в подходящем месте) и смешанным (несколько простых проб, взятых в разное время, смешиваются между собой).

Химический анализ сточных вод — главный этап экспертизы. Проверка образца производится сразу по нескольким показателям качества.

  1. Физические показатели — уровень прозрачности, температура, цвет, запах. Эти признаки оцениваются визуально, поэтому считаются недостаточно информативными.
  2. Сухой остаток — определение степени загрязнения. По этому показателю стокам присваивается категория.
  3. Химические — позволяют определить щелочность и кислотность стоков. Измеряются путем наблюдения реакции взаимодействия с базовой pH.
  4. Азотсодержащие соединения и фосфор — показатель, помогающий определить качество фильтрации стоков.
  5. Токсины — коэффициент, показывающий наличие органических или неорганических токсических веществ.
  6. Синтетические поверхностно-активные вещества — большое количество СПАВ препятствует естественным процессам очистки воды, понижает содержание кислорода. Показатель не должен превышать 20 мг/л.
  7. Окисляемость — вычисляется при помощи биохимического и химического кислорода, позволяет оценить степень загрязнения стоков органическими и неорганическими веществами.
  8. Зольность — определяет количество осадка, которое остается после нагревания взвешенных примесей.

При невозможности проведения полноценного лабораторного анализа стоков может быть применен экспресс-анализ. Он требует оборудования и занимает несколько минут. Однако, несмотря на такие преимущества, экспресс-анализ намного уступает лабораторной экспертизе в достоверности и информативности результатов.

Экспресс-анализ состоит из нескольких процессов:

  • органолептического (изучение физических показателей);
  • колориметрического (определение кислотности и наличия вредных веществ);
  • титриметрического (определение щелочности и концентрации кислорода).

Экспертиза стоков — обязательная мера контроля. Своевременная проверка не только убережет предприятие от штрафа, но и поможет защитить окружающую среду от опасных веществ.

источник

Сточные воды несут в себе потенциальную опасность загрязнения природных источников, из которых берут питьевую воду. Чтобы качество питьевой воды было безопасным, стоки проходят очистку от вредных примесей. Анализ сточных вод делают для выбора оптимального метода обеззараживания и очистки.

Определение основных показателей проводится аккредитованной лабораторией. Пробы привозит заказчик, но по договору представители исполнителя сами сделают отбор проб. При проведении определяется санитарно-химические и биологические параметры стоков. Существует два метода анализа сточных вод: полный и сокращенный.

Химическое исследование определяет:

  • содержание вредных веществ;
  • уровень кислорода;
  • концентрацию взвеси;
  • температуру;
  • цвет, прозрачность;

При сокращенном методе исследуются конкретные показатели. Полученные результаты должны входить в предельно допустимую величину согласно ГоСТу. Если предельная концентрация выше допустимой, то проводится обработка стоков.

Проверку на соответствие ПДК обязаны делать промышленные предприятия, автозаправочные станции, автомойки. Периодичность зависит от вида деятельности организации. Под контролем находятся следующие предприятия:

  • лакокрасочные;
  • пищевые;
  • полиграфические;
  • металлургические;
  • химические.

Определение состава природных сточных вод рекомендуется проводить владельцам загородных усадьб при установке септика залпового сброса. Данные исследований используют для составления экологической декларации, разработки допустимых нормативов.

При лабораторном анализе сточных вод исследуют бактериальные, химические и биологические показатели. Определяется токсичность, содержание меди, ртути, сульфидов. Проверяются стоки на запах, окраску, плотность. Важным показателем является нейтральность. Их исследуют на содержание тяжелых металлов, поверхностно-активных веществ.

Согласно методическим указаниям по отбору проб для анализа сточных вод, образцы берут пробоотборником. Тип прибора зависит от исследуемых показателей. Пробоотборники бывают стационарные и мобильные. При отборе на определение взвешенных веществ забор делают однократно без перелива.

На открытых водоемах забор проводится выше и ниже точек сброса. Для забора глубинных природных водных образцов используют батометр, но также разрешен сбор непосредственно в герметично закрывающиеся емкости.

Ответственность за анализ сточных вод возлагается на собственника. Чтобы результаты были достоверны, соблюдают правила отбора проб.

  1. Объем емкости для образцов не менее литра.
  2. Емкость для образца должна быть стерильной, плотно закрываться.
  3. Емкость заполняют полностью.
  4. Тару защищают от воздействия ультрафиолета.
  5. Образец доставляют в лабораторию в течение двух часов.

В лаборатории образцы исследуются на заданные параметры при помощи анализаторов сточных вод. Затем составляется заключение, на основании которого выдается протокол. Если находят превышения, даются рекомендации по устранению нарушений.

Забор образцов проводится либо самостоятельно, либо представителями лаборатории или водоканала. Анализ сточных вод для предприятия разрешено выполнять лабораториям, имеющим сертификат.

При изучении проб определяют показатели, которые не должны превышать ПДК сточных вод.

  • Значение кислотности и щелочности в пределах рН 6,5-9.
  • Температура от +35 до +45 С.
  • Содержание фосфора 12 мг/дм3, а азотосодержащих соединений 50 мг/дм3.
  • Содержание нефтепродуктов 10 мг/дм3.
Читайте также:  Количественный анализ на хлор в воде

В ходе работы определяют сухой остаток, количественный состав бактерий. По уровню окисляемости определяют степень загрязнения стоков органикой и не органикой. Визуально определяют физические характеристики такие, как цвет и запах.

В зависимости от происхождения канализационные стоки бывают:

  • промышленные;
  • хозяйственно-бытовые;
  • атмосферные.

Промышленные отводят через производственную канализацию, бытовые — через хозяйственно-бытовую, а поверхностные — через ливневку. К тому же, независимо от видов, они могут сбрасываться в общесплавную.

Хозяйственно-бытовые содержат минеральные, органические, биологические вещества. Промышленные классифицируют:

  • по составу загрязнителя;
  • концентрации вредных веществ;
  • по свойствам загрязнения;
  • кислотности;
  • токсичности.

Ливневые стоки загрязнены минеральными веществами и имеют постоянный состав. Поэтому анализ ливневых сточных вод делают для выявления степени воздействия загрязнения на экологию.

Для определения качества канализационных стоков используют различные виды исследований, которые помогают определить состав загрязняющих веществ, их концентрацию. Результаты исследования помогают правильно оценить санитарно-экологическую обстановку, выбрать систему очисток.

Канализационные сбросы анализируются с использованием следующих методов:

  • химический;
  • микробиологический;
  • токсикологический;
  • санитарно-гигиенический;
  • радиологический.

Исследованию подлежат не только производственные, но и сточные приусадебных хозяйств. Для быстрого определения химического состава применяют экспресс-методику.

При микробиологическом исследовании используют АТФ-метод, титрацию, чашечный подсчет, мембранную фильтрацию. С помощью БАК-анализа определяют количество патогенных микроорганизмов, колиформных бактерий, стафилококков. Результаты исследования используют для определения метода очистки.

При химическом исследовании используют весовой и объемный метод. С помощью химического анализа определяют:

  • кислотность;
  • токсичность;
  • прозрачность;
  • взвешенный остаток.

Данные ХПК, БПК применяются для определения потребности кислорода. В ходе химического исследования определяют соответствие нормам ПДК.

Химический анализ сточных вод

Стоки приусадебного хозяйства становятся причиной загрязнения почвы. Они несут потенциальную опасность не только данному участку, но и соседним. Поэтому владельцам приусадебных участков рекомендуется делать полный химический метод.

Результаты помогут избежать загрязнения, выбрать и оборудовать подходящий септик. Это позволяет устранить неприятные запахи.

Если необходимо срочно определить химический состав, то делают экспресс-исследование. Для этого используют прибор для анализа сточной воды. С помощью экспресс-метода определяют уровень щелочности, содержание хлорных, фосфорных соединений.

Экспресс-методика позволяет определить органолептические показатели. Недостатком метода считается низкая точность.

источник

Компания «Эко-Дефенс» более 10 лет производит профессиональную дезинсекцию, дезинфекцию, дератизацию. Также мы проводим экспертизу и анализы воды, почвы, воздуха, радиации и шума в Москве и Московской области. Мы используем проверенные и надежные гипоаллергенные препараты и гарантируем 100%-е качество выполненных услуг. Точную стоимость услуги, вы можете узнать позвонив по телефону 8 (495) 151-84-77. Менеджер уточнит площадь квартиры, дома или участка, удаленность от МКАД и еще ряд параметров и даст вам развернутый ответ по стоимости, методах работы и времени приезда специалиста.

Канализационные и ливневые стоки являются таким же источником санитарной опасности, как и любые другие виды общей системы водоснабжения и водоотведения. В Москве и Московской области, так же, как и по всей России, уровень их очистки регламентируется требованиями СанПиН. Регулярное исследование обязаны проводить предприятия, компании и организации, осуществляющие промышленное производство продукции различного назначения. Анализ ливнесточной воды подразумевает проверку отдельных параметров, а также регулярный забор проб. Проводить исследование на производстве и других значимых объектах должны сотрудники испытательных лабораторий, имеющих аккредитацию на осуществление такого рода деятельности. Получать результаты проверки пользователь будет в виде отчета.

Квалифицированный анализ пробы сточной воды из ливнестока или канализации позволяет обеспечивать высокий уровень безопасности для ее дальнейшего применения. Стоит обратить внимание на то, что именно стоки в Москве поступают на вторичную переработку, обеззараживаются, проходят очищение и вновь поступают в оборот. Нужно ли говорить, что Водоканал уделяет большое внимание тому, насколько точно и четко предприятия, сбрасывающие свои отходы в общую магистраль, соблюдают установленные требования безопасности. А вот следить и контролировать микробиологические и химические показатели должны сами представители промышленного сектора. Зафиксировать показатели и результаты работы системы очистки помогают протоколы, составляемые испытательными центрами и лабораториями.

От чего зависит периодичность исследований и частота отбора проб? Как и выбор показателей для контроля (помимо базовых), этот момент определяется принимающей организацией, которая обеспечивает последующую переработку очищенных стоков. В отличие от бытовой или питьевой воды такие отходы должны подвергаться гораздо более строгому контролю. Важно понимать, что именно они представляют серьезную опасность для окружающей среды. Ведь помимо отходов жизнедеятельности человека в канализацию попадают химические вещества, имеющие повышенную летучесть и агрессивность. Стоит ли говорить, что за их утилизацией требуется особый контроль, ведь нарушения требований и правил очистки вполне может привести к загрязнению атмосферы или почвенных массивов.

Установленная на выполняемый анализ сточной воды стоимость во многом зависит от статуса и классификации самой сбрасываемой среды. Выделяют три основных категории:

  1. Атмосферные. Поступающие при выпадении осадков: дождя, снега. Могут иметь различную степень загрязнения, но при отсутствии значительных отягчающих факторов считаются самыми чистыми.
  2. Бытовые. Сюда входят как отходы, сбрасываемые через стоки ванны, раковины, душа, так и фекальные массы, имеющие значительную степень загрязнения.
  3. Промышленные. Имеют наиболее широкий диапазон опасных компонентов. В большинстве случаев, меры предосторожности сопряжены с наличием в составе опасных токсических или радиоактивных веществ.

Выполняя анализ сточных вод для предприятий, специалисты уделяют большое внимание тому, какой именно профиль промышленного производства используется организацией. Важно учесть, что при наличии локальной канализации на объекте, именно она станет той самой основой, при помощи которой будет определяться уровень безопасности всего промышленного комплекса. Как правило, особенно токсичные и радиоактивные вещества подчиняются особым требованиям утилизации и хранения. Но существуют и остаточные показатели, а также соединения, требующие контроля, но теряющие свою опасность с течением времени. При правильной установке и подборе очистных сооружений можно устранить угрозы и сделать качество очистки максимально высоким.

Довольно часто анализ сточных вод лаборатории проводят по обращениям частных заказчиков. В этом случае в исследуемую категорию попадают не только те стоки, что поступают из частных квартир и домов, но и сбрасываемые прачечными, парикмахерскими, банями, кухнями, столовыми, ресторанами. В большинстве случаев, состав загрязнений здесь сохраняется на постоянном уровне. Проще говоря, любые отклонения от условной нормы обычно связаны с попаданием нетипичных химических веществ. По типу вещества также существует разделение на вспененные, эмульгированные и растворимые. По типу источника загрязнения выделяют органические и неорганические, минеральные и биологические варианты. Нерастворимые соединения могут служить источником проблем с засорением канализации.

Среди бытовых стоков наибольшую опасность представляют собой следующие разновидности загрязнений:

  • минеральные нерастворимые частицы — песчинки, остатки камней, бетонная крошка, а также кислые и щелочные примеси влияют на показатели состава и наличие отложений на поверхности трубопроводов;
  • органика — растительные и животные отходы, частицы белка и прочие гниющие или разлагающиеся субстанции, способствующие существенному ухудшению микрофлоры и влияющие на появление неприятного запаха;
  • биологические компоненты — плесень и грибок во влажной среде ощущают себя вполне комфортно, кроме этого, живые микроорганизмы могут быть представлены довольно безобидными водорослями и гораздо более опасными патогенными бактериями.

Принимая решение сделать анализ сточных вод в Москве, стоит обратить внимание на возможность проведения всех необходимых исследований и для атмосферных осадков, попадающих в ливневую канализацию. В качестве источников загрязнений здесь наиболее часто встречаются минеральные примеси. Но при наличии определенных сопутствующих факторов существует опасность того, что вместе с дождем или снегом на землю выпадут химические вещества, способные существенно загрязнить окружающую среду. Важно понимать, что проведение работ по очистке такого рода стоков не выполняется. Кроме того, в случае радиационной катастрофы именно через осадки происходит распространение невидимой угрозы. Так что, исследование содержимого ливневой канализации все же рекомендовано периодически проводить.

Установленная на экспертизу и анализ воды цена во многом зависит от того, какой именно тип исследования будет выбран. Наиболее часто используется комплексное изучение совокупности органолептических и физико-химических характеристик. В остальном, сама процедура проходит по стандартной схеме:

  • обращение в СЭС;
  • заключение договора;
  • выезд специалиста для забора образцов жидкостей, поступающих в водосточную систему;
  • отбор проб с составлением соответствующей официальной документации, в присутствии представителей заказчика;
  • исследование полученных образцов на наличие опасных химических компонентов;
  • составление заключений и отчетов, которые будут в дальнейшем фигурировать непосредственно при проверках Роспотребнадзора в качестве подтверждения.

Существующие сегодня лаборатории анализов сточных вод в Москве позволяют исследовать и выявлять источники повышенной опасности для окружающей среды в регионе. Эта мера безопасности входит в обязательный перечень мер, изложенных в ППК. Для очистных сооружений и предприятий аналогичного типа проверки необходимы, чтобы оценить качество проходящих в них процессов. К примеру, испытания многих популярных септиков доказывают, что этот вид оборудования далеко не всегда справляется со своими задачами так хорошо, как обещает производитель. При проектировании промышленных предприятий и их запуске в эксплуатацию усредненные расчетные нормы обязательно должны уточняться в рамках проведенной очистки на практике, после пуска завода.

Выполняя лабораторный анализ сточной воды, обязательно нужно учитывать тип канализационной системы, в которую планируется осуществлять сброс. К примеру, если речь идет об использовании водоотводной системы общего пользования, при проверке обязательно контролируются такие характеристики, как содержание тяжелых металлов, следов ПАВ, марганца и железа. Промышленные сточные воды должны обязательно проверяться на концентрацию фенола в составе, формальдегида, а также других потенциально опасных примесей. При использовании автономных канализационных систем дополнительно контролируется их микробиологический состав.

Для того чтобы заказать проведение анализа сточных вод в Москве, вам достаточно просто изучить прайс нашей санэпидемстанции и выбрать подходящий вариант исследования. Сделать проверку нужно и перед тем, как вы решите купить или подобрать очистное оборудование, а также после установки септика. Более того, если очищенные стоки сбрасываются в грунт на территории частного владения, здесь также рекомендуется периодически оценивать уровень безопасности сливаемых сред. Осуществление всех манипуляций на объектах клиентов производится квалифицированными экспертами. Такой подход гарантирует точность результатов, исключает вероятность совершения ошибок. Вы просто выбираете оптимальные для себя предложения и оформляете заказ на выезд специалистов.

источник

Промстоки образуются на предприятиях и выводятся с их территории через специальные канализационные коллекторы.

Спектр их загрязнителей зависит от характера деятельности того или иного предприятия. В них могут содержаться неорганические и органические загрязнители.

Наибольшую опасность в настоящее время для человека и гидросферы представляют нефтепродукты, фенолы, органические красители, сульфаты, поверхностно-активные вещества, тяжёлые металлы и хлориды.

Указанный анализ позволяет выявить специфику и спектр загрязнителей промстоков, сбрасываемых в канализацию. При повторном анализе на выходе из комплекса сооружений, выполняющих очистку, обнаруженные ранее специфические загрязнители должны полностью отсутствовать, либо их количество должно быть понижено до минимально разрешённого минимума.

Запах, цветность, прозрачность и температура. Данные физические показатели, по которым может проводиться анализ, малоинформативны. Они воспринимаются на уровне интуиции, поэтому анализируются поверхностно.

Все сточные воды обладают повышенными температурами, имеют пониженную прозрачность и специфический запах. Прозрачность определяется по стандартным шрифтам. Изменение цветности – по градусам платинокобальтовой шкалы. Степень изменения зависит от профиля производственной деятельности предприятия.

Базовая реакция рН промышленных стоков меняется в диапазонах от рН 11).

Его значение определяется при анализе нефильтрованной пробы. Указанный показатель информирует о количестве примесей, имеющихся в воде, как взвешенных (окалина, руда, кокс, известняк и т.п.) и растворённых. В зависимости от содержания этих примесей все промышленные стоки подразделяют на 4 категории:

  • первая — величина сухого остатка менее 500 мг/л (сюда входят коммунальные сточные воды);
  • вторую и третью категорию разделяет показатель в 5000 мг/л;
  • четвёртая – более 30000 мг/л.

Выявленные взвешенные примеси могут быть удалены механическими методами выполнения очистки. Самый простой из них – элементарное отстаивание.

Определить действенность данного метода позволяет использование показателя «оседающие вещества». Для его получения проба воды набирается в цилиндр и выполняется оценка количества взвешенных веществ, выпавших в осадок за два часа. Может измеряться в процентах от сухого остатка, либо в мг/л. В городских стоках он составляет от 65 до 75 процентов.

Необходимость выявления сухого остатка важна потому, что промышленные стоки требуют очистки с использованием бактерий (биологическая очистка). Кроме того, на указанной стадии величина взвешенных веществ не может превышать 10г/л. В противном случае очистка не достигнет требуемой эффективности.

Более точно говорить, что речь идёт не о сухом, а о плотном остатке, который представляет собой количество твёрдых веществ, содержащихся в фильтрованной пробе.

Значение указанного показателя определяется следующим образом. При температуре порядка 600 градусов имеющийся сухой остаток прокаливается. В результате часть из них сгорает и улетучивается, в результате вес пробы становится меньше. Масса полученного остатка делится на массу первоначальную. В результате получается значение зольности в процентах.

Указанный санитарный показатель является весьма актуальным не только в отношении сточных вод. Он позволяет получить представление о степени загрязнения воды веществами органического и неорганического происхождения. Фактически этот показатель применяется для оценки степени только органического загрязнения. Он может определяться двумя основными типами исследований:

  • проведением определённых химических реакций (вычисляется химическая окисляемость – иодатная etc, бихроматная и т.п.);
  • с использованием гетеротрофных аэробных бактерий (так называемая биохимическая окисляемость).

Величина окисляемости измеряется потребляемым количеством кислорода: ХПК (химическое) и БПК (биохимическое) потребление кислорода, показатель которого определяется в миллиграммах молекулярного кислорода на литр. Очень важным является отношение БПК/ХПК, так как оно позволяет прогнозировать вероятное количество загрязнителей, которое можно удалить, применяя биологические методы очистки.

Этот показатель считается одним из важнейших для обеспечения высокой эффективности процессов биоочистки и сохранности гидросферы. В промышленных стоках определяется содержание нитритного, нитратного, и аммонийного азота.

От количества соединений указанного вещества во многом зависит степень эффективности проводимой биоочистки. Если азота в промстоках мало, то на этапе биоочистки в воду добавляется хлористый аммоний. Но, как правило, этот показатель превышает норму.

Содержание фосфора всегда многократно превышает ПДК. Объясняется это тем, что фосфаты широко представлены в составе моющих и чистящих средств.

В промышленных стоках значение показателей существенно выше, чем в бытовых. К тому же, к ним добавляются аммиак, цианиды и роданистые соединения.

Эти показатели считаются важными не только в плане определения степени загрязнения, но и для объективной трактовки иных данных, полученных в результате анализов.

Простой пример. Если уровень хлоридов превышает 200 мг/л, то в значение соответствующего ХПК вносится поправка. Иначе придётся осаждать хлориды до того, как приступить к определению бихроматной окисляемости взятой пробы.

Естественные водоёмы максимально страдают именно от указанных типов загрязнений. СПАВ приводят к возникновению эвтрофикации озёр и рек, угнетают процессы, благодаря которым водоёмы самоочищаются, тормозят любые биохимические процессы в них. СПАВ инициируют снижение процентного содержания кислорода в водоёмах и иные процессы, являющиеся губительными для любого биоценоза.

Во время очистки промышленных стоков ПАВ замедляют процессы, обуславливающие осаждение твёрдых взвесей и провоцируют появление в очистных сооружениях пены, а также препятствуют качественной биологической очистке сбрасываемых стоков.

Поэтому содержание СПАВ в промышленных стоках, на момент их поступления в зону биологической очистки, не может превышать 20мг/л. А отдельные фракции (например, жёсткие СПАВ) необходимо предварительно полностью убрать любыми методами.

Читайте также:  Количественный химический анализ поверхностных сточных вод

Специфические элементы, которые определяются в промышленных стоках, делятся на органические и неорганические. К первым относятся нефтепродукты, карбоциклические соединения, смолы, красители, пестициды, фенолы, кетоны, спирты и СПАВ.

Ко вторым причисляются щёлочи, соли, кислоты, иные химические элементы, в числе которых следует отметить свинец, алюминий, хром, фтор, никель, железо, бор, ванадий и т.п.

Перечень обязательных тестов, которые должны проводиться с промышленными стоками, определён действующими нормативами. В первую очередь, он увязан с характером производственного процесса.

Чаще всего присутствуют в стоках животноводческих предприятий. Выполняемый на выходе данный анализ даёт возможность оценить, насколько эффективно действуют очистные сооружения, и позволяет уточнить, какие коррективы следует внести в процесс обработки.

Это заключительный показатель, характеризующий степень загрязнения промышленных стоков и результативность работы очистных сооружений предприятия. В сточной воде концентрация кислорода, как правило, не превышает 0,5 мг/литр, либо он отсутствует совсем. После очистки показатель возрастает до 8 мг/литр.

Выполнение оценки состава загрязнений по качеству и количеству требуется не только для того, чтобы составить план проведения очистных мероприятий, но и для того, чтобы существенно повысить эффективность последних.

источник

Специфика аналитической химии сточных вод, подготовительные работы при анализе. Методы концентрирования: адсорбция, выпаривание, вымораживание, выделение летучих веществ испарением. Основные проблемы и направления развития аналитической химии сточных вод.

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

1. Общий обзор аналитической химии сточных вод

1.1 Специфика аналитической химии сточных вод

1.2 Подготовительные работы при анализе сточных вод

2. Методы концентрирования

2.1 Концентрирование адсорбционным методом

2.2 Концентрирование выпариванием

2.3 Выделение летучих веществ испарением

2.4 Концентрирование вымораживанием

3. Обзор основных проблем и направлений развития аналитической химии сточных вод

Список используемой литературы

Сточные воды — стоки бытовые, производственные и атмосферные, содержащие обычно множество неорганических и органических компонентов, причем точный состав их, даже в качественном отношении, не всегда можно заранее предвидеть. Последнее особенно справедливо в отношении других сточных вод, прошедших через химическую или биологическую очистку. Даже при простом смешении стоков от разных цехов предприятия происходят химические реакции между компонентами этих стоков, приводящие к образованию новых веществ. При хлорировании стоков появляются продукты окисления неорганических и органических веществ и их хлоропроизводные. Биохимической очистке подвергаются промышленные сточные воды, смешанные с хозяйственно-бытовыми водами, и тогда в очищенных водах можно нередко обнаружить самые неожиданные органические соединения. Поэтому при появлении нового вида сточных вод, возникающих не только при создании новых производств, но и при внедрении нового технологического процесса и даже при любом существенном изменении в технологическом процессе, требуется предварительное исследование. В ход определения того или иного компонента, казалось бы, хорошо разработанный и постоянно применяющийся, приходится вносить изменения, а иногда и совершенно менять метод химического анализа.

Каждые «общепринятый», «стандартный» метод определения того или иного иона органического вещества обязательно должен быть проверен на той сточной воде, которую приходится анализировать на данном предприятии. Для этого прибегают к методу стандартных добавок, можно также приготовлять искусственные смеси, имитирующие состав данной воды.

Из трёх основных требований, предъявляемых к аналитическим методам — чувствительность, точность, селективность — важнейшее в анализе вод — селективность. Чувствительность должна быть достаточной для достижения цели анализа, но при этом не чрезмерной. Чрезмерная чувствительность — ошибка, часто совершаемая при выборе подходящего метода анализа. Большая чувствительность необходима лишь тогда, когда аналитик вынужден брать для анализа очень малые навески (или объёмы) анализируемого вещества, как правило, исходный объём пробы при анализе сточных вод — 100-200 мл.

При оценке необходимой точности определения следует учитывать непостоянство состава сточных вод. Так называемые «случайные» пробы, взятые в течение дня, могут очень сильно различаться по составу, но и «среднесуточные» и «среднепропорциональные» пробы настолько изменяются изо дня в день по своему количественному составу, что добиваться большой точности в определении того или иного компонента не имеет никакого смысла. Вполне допустимы результаты анализа, выраженные числами, содержащими только две значащие цифры.

Что касается селективности выбираемого метода анализа, то на нее следует обратить особое внимание. Малая селективность метода анализа может привести к очень большим, и при этом систематическим ошибкам в результатах, совершенно недопустимым.

Сточные воды перед спуском их в водоёмы проходят через различные (химические, биологические и др.) сооружения, что вызывает необходимость контроля состава вод на всех ступенях очистки. Для осуществления такого контроля химики-аналитики должны иметь в своём распоряжении методы анализа как очень сильно разбавленных растворов, какими являются поверхностные природные воды, так и относительно концентрированных растворов. Надо учитывать так же то, что происходящая в нашей стране перестройка технологических процессов с целью сведения к минимуму количества спускаемых вод (а где возможно, и полного их устранения) требует возвращения сточных вод после их очистки в производство. Это означает, что при анализе сточных вод надо определять содержание не только тех компонентов, которые могут повредить здоровью людей, но и тех, которые могли бы помешать производственному процессу.

В настоящее время происходит не только количественное истощение, но и качественная деградация водных ресурсов. В Мировом океане содержится 2*10 12 т органического вещества, поступает же с речным стоком ежегодно 4,5-6,3*10 10 т. Со стоком загрязненных речных вод ежегодно сбрасывается более 3*10 5 т железа, 6,5*10 6 т фосфора, 1*10 6 т нефти, 4*10 5 т свинца, 3*10 5 т детергентов и до 5*10 5 т ртути. Из 550 техногенных веществ, найденных в промышленных сточных водах, 217 квалифицированные как очень опасные и 280 как опасно вредные. К поступлению в гидросферу огромных количеств ксенобиотиков приводит и развитие сельского хозяйства (мелиорация, химизация, интенсификация животноводства и т. п.). С жидкой и твердой фазами в реки выносится большое количество пестицидов: до 12% ДДТ, до 4,4% -гексахлорциклогексана и до 4,7% дильдрина (в паводковый период до 99%).

Проблема влияния сточных вод на формирование состава природных объектов становится жизненно важной. В XXI в. большая часть населения планеты будет в качестве питьевой воды использовать очищенные сточные воды. Можно утверждать, что подготовка и очистка воды превратилась из вспомогательного процесса в самостоятельную капитало- и энергоемкую отрасль промышленности, и как всякая ее отрасль требует надежного и специфического контроля.

1. Общий обзор аналитической химии сточных вод

1.1 Специфика аналитической химии сточных вод

Анализ сточных вод, особенно прошедших очистку, специфическая область аналитической химии. Специфика связана, прежде всего, с многокомпонентностью вод как объекта анализа, низким содержанием (даже в загрязненных водах) определяемых веществ и многовариантностью целей оценки качества вод.

Сточные воды производств содержат, помимо основных продуктов, побочные и промежуточные вещества. Очищенные же сточные воды содержат сотни веществ за счет продуктов, образовавшихся в процессе водоподготовки и водоочистки. Веществами, образовавшимися в процессе водоподготовки и ставшими компонентами очищенных сточных вод любого происхождения, могут быть продукты жизнедеятельности активного ила и галогенсодержащие органические соединения (при хлорировании или озонировании вод образуется порядка 60 новых веществ). Подавляющее большинство этих примесей присутствует в воде в микроколичествах, но часто именно эти микрокомпоненты определяют качество воды. Так, для ряда микропримесей, образующихся при хлорировании или термической обработке вод, доказаны их мутагенный и канцерогенный эффекты. Анализ очищенных сточных вод (и вод водоемов) относится к категории следового анализа. При нормировании качества воды концентрация любого регламентируемого компонента связывается с ПДК этого компонента либо с его концентрацией в водном объекте до сброса. Еще более жесткими становятся требования к чувствительности методик анализа, если учитываются фоновые содержания компонентов поверхностных вод (табл. 1). И наконец, многовариантность оценки качества вод, являющаяся следствием многоцелевого их применения, приводит к тому, что надежное заключение о качестве воды на основе информации только о содержании в ней отдельных компонентов получить практически невозможно. Это обстоятельство делает необходимым поиск принципиально иных методологических подходов к анализу вод. Отмеченная специфика сточных вод как объекта анализа пока мало учитывается, и можно говорить о том, что химический анализ сточных вод как направление еще окончательно не сформировался. К этому следует добавить, что уровень работ в области анализа сточных вод пока неудовлетворителен из-за недостаточного методического и метрологического обеспечения. Задачи анализа сточных вод (перечень контролируемых показателей, диапазоны определяемых содержаний, периодичность) и требования к метрологическим характеристикам методик могут быть сформулированы только на основе соответствующей научно-обоснованной критериальной системы оценки качества вод. Система ПДК (единственная критериальная система в стране, на которую вынужденно ориентируются аналитики и контролирующие организации) для оценки качества сточных вод применима далеко не всегда. Прежде всего, система ПДК преследует цели предохранения от пагубного антропогенного воздействия биоценозов, что не исчерпывает всех случаев водопотребления.

Фоновые содержания некоторых регламентируемых примесей в водных объектах

Нормы ПДК должны относиться к веществам, находящимся в воде, а не к веществам, которые были сброшены в воду. До сих пор разработка ПДК остается исключительно в компетенции медиков-гигиенистов и специалистов-рыбников, и такая практика приводит ко многим очевидным промахам, что затрудняет получение достоверной информации.

При разработке ПДК для водных объектов следует иметь в виду, что неправомерно нормировать ПДК на гидролизующиеся вещества, такие как ангидриды и хлорангидриды кислот, алкоголяты, феноляты, соли аминов и т. п. Частично или полностью гидролизуются до соответствующих кислот все нитрилы и циангидрины. В воде не могут присутствовать гидропероксид изопропилбензола, три- и пентахлориды фосфора.

Технологический контроль качества воды состоит примерно на 40% в оценке ее органолептических свойств, определении мутности (прозрачности) и содержания взвешенных частиц, около 20% анализов, это определение различных суммарных показателей, 29% всех анализов приходится на долю неорганических веществ и только 3%. на долю органических веществ (главным образом, это нефтепродукты, синтетические ПАВ, полиакриламид). До сих пор применяются трудоемкие, например, гравиметрические методики. Не всегда методики в должной мере метрологически исследованы и обоснование их применимости для решения конкретной задачи затруднительно. Так, показано, что «арбитражная» методика определения ХПК Cr («химическое потребление кислорода», оцениваемое по восстановлению Cr2O4 2+ до Cr 3+ ) дает количественные результаты при уровне загрязненности 270 мг О/ дм3 и более, а БПК биохимическое потребление кислорода). с уровня 175 мг О2/ дм3. Однако обе методики обычно рекомендуют и для анализа гораздо менее загрязненных вод.

Методические сложности анализа вод становятся очевидными, в частности, при межлабораторном исследовании. Немногие из методик, в том числе и основанные на использовании самых современных физических методов, дают возможность надежно определять поллютанты на уровне ПДК. Таким образом, анализ сточных вод относится к определению следовых количеств веществ в композиционно весьма сложной системе. Оптимальная методология таких работ до настоящего времени еще не разработана и их проведение не обеспечено как надежной критериальной базой, так и методическими разработками. Эти обстоятельства и определяют основные проблемы и направления развития аналитической химии сточных вод (да и вод вообще).

1.2 Подготовительные работы при анализе сточных вод

О способах отбора проб воды для анализа имеется много указаний в литературе, а также широкий выбор специальной аппаратуры. В случае необходимости определения органических компонентов, особенно в производственных сточных водах, при отборе проб следует обратить особое внимание на следующие источники ошибок.

1) Возможна потеря летучих веществ в процессе переливания воды или при повышенном доступе воздуха.

2) В промежуток времени между отбором пробы и её анализом может произойти разложение органических веществ под действием микроорганизмов или в результате прохождения химических реакций — окисления или гидролиза.

3) Органические загрязнения могут присутствовать в виде второй фазы, неравномерно распределённой по воде.

При выборе сосудов для отбора проб, в которых должны определиться органические примеси, следует проявлять осторожность в отношении использования синтетических материалов: с одной стороны, возможен переход органического вещества из посуды в пробу воды, с другой — некоторые органические вещества — пестициды, адсорбируются из воды на стенках сосуда, сделанного из синтетического органического материала. Тоже самое можно сказать и об углеводородах. Поэтому, несмотря на некоторые недостатки, стеклянные сосуды со стеклянными пробками имеют преимущества. Разумеется, все сосуды для отбора проб перед употреблением должны быть тщательно очищены, в них не должны оставаться следы примененных органических моющих препаратов.

Если отбор из водохранилища или непроточного водоёма представляет уже некоторые сложности, то они ещё больше возрастают при отборе проб из проточных водоёмов или из непрерывно спускаемых производственных вод с изменяющимся составом. Поэтому отбирающий пробу должен быть информирован о цели анализа, а также о месте и времени отбора пробы, и эти данные должны быть указаны на сосуде с пробой. Ввиду возможного присутствия в производственных сточных водах токсических веществ (H2S, цианиды) должны быть приняты соответствующие меры предосторожности.

Сначала следует решить, каким целям должна отвечать проба из проверяемого водоёма, например, отстойника, состояние которого считается нормальным.

Место для отбора проб производственных сточных вод устанавливают в зависимости от того, следует ли анализировать сточную воду после того или иного технологического процесса или надо отобрать и проанализировать трубу, характеризующую в равной степени весь процесс производства в целом.

Как уже было упомянуто, особые затруднения вызывает необходимость получения средних знаний пропорциональных значений, если определяемое загрязнение присутствует в виде твёрдого вещества или второй жидкой фазы. В этих случаях более целесообразно отбирать и анализировать каждую фазу в отдельности и найти соотношения обеих фаз.

Допустимые промежутки времени между отбором пробы и её анализом, а также подходящие консервирующие вещества различны при определении разных веществ, так же пробы следует сохранять в темноте, чтобы предотвратить рост водорослей.

2. Методы концентрирования

Многие методы определения настолько чувствительны, что могут быть применены непосредственно для анализа проб воды, однако в случаях необходимо предварительное концентрирование определяемых веществ из большого объёма пробы. Это имеет место, прежде всего при определении токсичных веществ, встречающихся в исключительно низких концентрациях, ниже предела чувствительности соответствующих реакций. Концентрирование может проводиться рядом методов, некоторые из которых описываются ниже.

Методы концентрирования органических компонентов вод

2.1 Концентрирование адсорбционными методами

В качестве адсорбента для водных растворов применяется преимущественно активный уголь. Способ его применения с последующей экстракцией хлороформом. Для определения требуется несколько сотен литров воды.

Особым преимуществом концентрирования на угле является достигаемая степень обогащения, так как из большого объема анализируемой воды при весьма низкой концентрации в ней токсичных веществ можно извлечь относительно большие количества этих веществ. Недостатком метода является то, что не всегда удается полностью десорбировать поглощённые углём вещества, а зачастую они претерпевают на активном угле углехимические изменения.

Разделение системы: активный уголь — адсорбированные вещества на 8 различных фракций. Сначала высушенный активный уголь обрабатывают эфиром, а затем азеотропной смесью из 1,2-дихлорпропана и метана. Последний экстракт после выпаривания азеотропной смеси обрабатывают хлороформом. Так получается две группы веществ:1) нерастворимые в хлороформе; 2) нерастворимые в эфире, но растворимые в хлороформе. Из эфирного экстракта упаренного и обработанного небольшим количеством воды, выделяют вещества группы 3 (легко растворимые в воде). Вещества, не растворившиеся в воде, растворяют в хлористоводородной кислоте. Из последней с помощью едкого натра и эфира выделяют вещества группы 4 (основания) и после нейтрализации уксусной кислотой и экстрагирования эфиром можно выделить вещества группы 5 (амфотерные вещества). Нерастворившуюся в хлористоводородной кислоте часть в виде эфирного раствора обрабатывают 5%-ным водным раствором NaHCO3 и NaCl. Сильные кислоты переходят в водный раствор, с помощью HCl их выделяют и экстрагируют эфиром. Нерастворившиеся в водном растворе компоненты, представляющие собой фенолы и другие слабокислые соединения (группа 7), взбалтывают с 50%-ным водным раствором NaOH. Оставшиеся в эфирном растворе нейтральные вещества образуют группу 8.

Читайте также:  Количественные методы анализа питьевой воды

2.2 Концентрирование выпариванием

Пробы воды, содержащие нелетучие и не разлагающиеся при длительном кипячении вещества, можно концентрировать выпариванием до небольшого объёма.

2.3 Выделение летучих веществ испарением

Способ переведение летучих компонентов в газовую фазу и последующим анализом газовой хромотографии.

2.4 Концентрирование вымораживанием

Концентрирование загрязнений, обладающих удовлетворительной растворимостью в воде при низких температурах, можно проводить вымораживанием. При достаточном охлаждении часть воды замерзает в виде компактного слоя льда, а примеси практически полностью остаются в незамерзшем остатке жидкости. Преимущества этой техники вымораживания, состоит в следующем: отсутствуют потери летучих веществ, не протекают реакции разложения неустойчивых при повышенной температуре соединений и исключается возможность загрязнения растворителями.

аналитический химия сточный концентрирование

3. Обзор основных проблем и направлений развития аналитической химии сточных вод

Как следует из вышесказанного, основные проблемы в области анализа сточных вод связаны с метрологическим и методическим обеспечением, а также с нечеткостью постановки задач анализа. Прежде всего, требуется разработать и довести до уровня нормативных документов научно обоснованные критерии качества вод применительно ко всем видам водопользования (промышленного, сельскохозяйственного, рыбохозяйственного, бытового) и благополучия всего биогеоценоза, т.е. необходимые критериальные системы качества вод.

Критерий качества воды — это признак или сумма признаков, на основе которых производится оценка или классификация вод. С точки зрения водопотребления таким критерием может быть характер и степень ограничения водопользования, зависящие от природы и содержания загрязняющих веществ (поллютантов). Загрязняющим веществом в этом случае следует считать все присутствующие в рассматриваемой системе компоненты вод как природного, так и антропогенного происхождения, если содержание вещества превышает уровень безопасного или комфортного существования биогеоценоза.

Не может быть единого ограничительного критерия присутствия того или иного компонента для различных видов водопользования. Этот критерий должен быть различным в той мере, в какой разными могут быть требования к качеству воды в каждом виде водопользования.

Далее, необходимо выработать оптимальный методологический подход к оценке качества воды. Целесообразно использовать подходы, реализуемые при анализе чистых веществ в других областях аналитической химии. Многокомпонентность объекта анализа и многовариантность критериев оценки качества вод наряду с жесткими требованиями к чувствительности определения почти каждого показателя, несопоставимость оценок по отдельным показателям, сведение этих оценок только к констатации факта, удовлетворяет или нет вода нормативным требованиям — все эти факторы осложняют получение надежной и достаточной для принятия ответственного решения информации. Существующих ПДК явно недостаточно для полноты контроля за сбросом поллютантов, особенно органических, у большей части которых имеются гомологи и изомеры. Выход заключается в разработке системы оценки качества вод, основу которой должны составлять обобщенные показатели качества. Обобщенный показатель качества вод (иногда его называют интегральным) — это находимая непосредственным измерением количественная характеристика свойства воды, важного для оценки ее качества и обусловленного совместным влиянием содержащихся в воде компонентов. Такими свойствами могут быть масса органических веществ, масса неорганических веществ, окисляемость, скорость потребления кислорода при данном окислительно-восстановительном потенциале, биоэффекты и т.п. Разумеется, полную характеристику качества воды может дать только система на основе нескольких различных по природе и смыслу показателей. В такую систему могут войти окисляемость, содержание растворенного органического углерода, жесткость воды, общее содержание азота, общее содержание фосфора, буферная емкость (кислотность и щелочность), окислительно-восстановительный потенциал Eh, несколько биотестов и др. Разработка системы обобщенных показателей предусматривает решение ряда задач: выявление показателей, важных для того или иного вида водопользования, их смысловое значение, выбор и установление размерности этих показателей, создание методик их определения. Особо следует подчеркнуть, что обобщенный показатель качества воды должен обладать свойством интерпретируемости применительно к оценке качества воды, т.е. иметь вполне однозначно трактуемое смысловое содержание. Многие из применяющихся сейчас в качестве обобщенных показателей условиям однозначной интерпретируемости или четкой коррелируемости не отвечают. Так, показатель «содержание эфироизвлекаемых веществ» лишен смысла потому, что в диэтиловом эфире растворяются и им в той или иной степени извлекаются все соединения.

Естественным и, видимо, единственным способом оценки возможного биологического влияния компонентов вод является метод биотестирования.

Биотестирование как способ оценки качества воды вошло в практику в начале ХХ в., когда для токсикологической характеристики широко использовали «рыбную пробу». Первые биотесты на дафниях и циклопах были выполнены в 1918 г. С конца 1930-х годов в качестве тест-объектов стали использовать гидробионты разного систематического уровня и с разными трофическими связями. В 1940-41 гг. в систему испытаний включили простейших, ракообразных, червей и рыб. За биологические показатели оценки качества воды были приняты выживаемость, размножение, выживаемость нарождающейся молоди, дыхательный и сердечный ритмы, потребление кислорода, выделение углекислого газа и аммиака как конечных продуктов обмена, дыхательный коэффициент, темп роста и питания, кормовой коэффициент. В 1959 г. в качестве биотестов был предложен ряд показателей «рыбной пробы» — выживаемость, увеличение массы рыб, газообмен и др. В настоящее время биотесты введены в стандарты на качество воды во многих странах. При обсуждении возможной роли биотестирования в будущей системе оценки качества вод необходимо учитывать, что определение только острой токсичности не может дать полной картины. Необходим учет возможных отдаленных эффектов (в том числе тератогенного и мутагенного характера). К тому же биотестирование позволяет изучать влияние только форм веществ, существующих в момент анализа, и не дает возможности учитывать результаты в случае трансформации компонентов. Именно с учетом этих соображений можно сделать заключение, что система оценки качества вод наряду с обобщенными показателями должна включать результаты определения характерных для данного производства или региона групп веществ или индивидуальных соединений, способных оказывать нежелательные отдаленные последствия.

Другими словами, оптимально организованный анализ воды должен предусматривать определение индивидуальных веществ, влияющих на качество воды или трансформирующихся в нежелательные метаболиты, групп веществ сходной химической природы и с одинаковыми ограничительными признаками, например значениями ПДК (отдельные виды нефтепродуктов, неионогенные и анионные синтетические ПАВ и т. п.) и обобщенных показателей качества вод. Полученная таким образом информация может суммироваться в некую «формулу качества воды», в которую каждый показатель будет входить со своим удельным весом, зависящим от значимости этого показателя для данного вида водопользования. Таким образом, наряду с созданием критериальных систем оценки качества вод и системы обобщенных показателей актуальной задачей остается разработка методик определения отдельных компонентов и групп веществ, присутствующих в воде. Решение этой задачи лежит на пути максимальной инструментализации, автоматизации и упрощения аналитических работ при создании надежной базы метрологического обеспечения, в частности, стандартных образцов и веществ. Инструментализация, неизбежно связанная с применением физических и физико-химических методов, позволяет не только существенно увеличить производительность лабораторий, но и повысить информативность аналитических работ, достичь необходимых метрологических характеристик методик.

Очень важна разработка тест-методов анализа вод. Применение тест-методов ведет к существенному упрощению и удешевлению анализа вод по отношению к большинству поллютантов. Нерешенной пока проблемой остается разработка обоснованных требований к метрологическим характеристикам методик анализа вод. Оценить качество воды не всегда означает найти точное значение интересующего нас параметра. Если цель анализа заключается в установлении пригодности воды для данного вида водопользования, то в случае приближения значения определяемого параметра к нормированному значению требуется достаточно высокая точность измерений. Ограничительные нормативные значения показателей качества вод выражаются, как правило, без допустимого интервала (концентрация данного компонента не должна превышать регламентируемое значение).

Высокими должны быть метрологические характеристики методик анализа, с помощью которых проводится паспортизация стоков или полное определение их компонентного состава. Еще одна проблема, касающаяся анализа очищенных сточных вод как следового анализа — разработка экспрессных методов предварительного концентрирования, не вызывающих изменения компонентного состава исследуемого объекта. Это касается, в первую очередь, органических компонентов, приемы концентрирования неорганических веществ разработаны существенно лучше.

В случае использования при концентрировании и анализ химических реактивов (вода, органические растворители, неорганические соли, применяемые, например, при обезвоживании экстрактов) возникает задача их очистки. Так, достаточно высокая степень очистки дистиллированной воды (обычно содержащей около 6 мг/дм3 органического углерода) достигается УФ-облучением в присутствии пероксида водорода, сульфата натрия, промывкой смесью очищенных гексана и ацетона с последующим прокаливанием при 750 о С, а гидрокарбоната натрия- промывкой очищенными гексаном и ацетоном и прокаливанием при 500 о С. В этой связи особое значение приобретают безреагентные методы концентрирования, вымораживание воды, анализ равновесного пара и газовая экстракция, а также интенсивно развивающийся в последние годы метод сверхкритической экстракции.

Вследствие сложности компонентного состава сточных вод особо трудную задачу составляет разработка методов разделения. При этом практический интерес представляет как разделение суммы веществ для получения индивидуальных аналитических сигналов, так и разложение суммарного сигнала от смеси веществ на индивидуальные. При определении металлов с помощью спектроскопических методов (в том числе и спектрофотометрических, особенно производных спектрофотометрии) хорошее разделение сигналов достигается уже в ходе эксперимента. Но при анализе органической фракции вод более обычна ситуация, когда разделение затруднительно или даже невозможно. Учитывая сложность задачи, представляется целесообразным использовать оба принципиально возможных подхода, т.е. предварительное разделение веществ на фракции с получением суммарных спектров фракций и последующим разделением их на спектры индивидуальных веществ или групп веществ.

Особо следует остановиться на работах, связанных с изучением состава сточных вод. Достижения здесь очевидны. Почти в каждой отрасли промышленности накоплена значительная первичная информация. Однако крайне редко предпринимаются попытки оценить степень полноты расшифровки состава. Полная расшифровка компонентного состава вод вряд ли возможна и нужна. Целью таких работ должно быть установление возможного диапазона концентраций компонентов, определяющих пригодность вод данного типа для обусловленного вида водопользования. Поскольку эта степень пригодности оценивается, прежде всего, с помощью обобщенных показателей качества вод, для выяснения полноты расшифровки необходимо сведение баланса определяемых содержаний найденных компонентов по соответствующим обобщенным показателям. При таком подходе общий алгоритм исследования состава вод должен состоять в обнаружении присутствующих в воде компонентов и групп веществ, оценке обобщенных показателей качества вод, расшифровке и количественном определении обнаруженных компонентов.

Проведенный анализ должен обеспечить совпадение рассчитанных по данным количественного анализа и найденных экспериментально величин обобщенных показателей. При необходимости проводится дополнительное выявление не обнаруженных первоначально компонентов. Пока же полнота расшифровки состава вод, а, следовательно, и надежность информации, явно не достаточны.

В данной работе были представлены некоторые методы и проблемы анализа сточных вод. На основании данного материала можно сделать вывод, что анализ сточных вод действительно является одной из проблем в современном мире. Основные проблемы в области анализа сточных вод связаны с метрологическим и методическим обеспечением, а также с нечеткостью постановки задач анализа. Прежде всего, требуется разработать и довести до уровня нормативных документов научно обоснованные критерии качества вод применительно ко всем видам водопользования и благополучия всего биогеоценоза, т.е. необходимые критериальные системы качества вод. Итак, далее аналитики встречаются с проблемами выбора посуды, затем следует проблема отбора пробы воды. Во-первых, это может сделать только специально обученный человек, во-вторых, проба должна браться в определенное время суток и в определённом месте. Затем проблема выбора метода анализа. При исследовании необходимо проводить определённый ряд исследований на основе нескольких различных по природе и смыслу показателей, чтобы полностью проанализировать пробу сточной воды. Так же следует учитывать, что возможна потеря летучих веществ в процессе переливания воды или при повышенном доступе воздуха. В промежуток времени между отбором пробы и её анализом может произойти разложение органических веществ под действием микроорганизмов или в результате прохождения химических реакций — окисления или гидролиза. Органические загрязнения могут присутствовать в виде второй фазы, неравномерно распределённой по воде.

Так же для исследования очень важна разработка тест-методов анализа вод. Применение тест-методов ведет к существенному упрощению и удешевлению анализа вод по отношению к большинству поллютантов. Нерешенной пока проблемой остается разработка обоснованных требований к метрологическим характеристикам методик анализа вод. Оценить качество воды не всегда означает найти точное значение интересующего нас параметра. Если цель анализа заключается в установлении пригодности воды для данного вида водопользования, то в случае приближения значения определяемого параметра к нормированному значению требуется достаточно высокая точность измерений. Еще одна проблема, касающаяся анализа очищенных сточных вод как следового анализа — разработка экспрессных методов предварительного концентрирования, не вызывающих изменения компонентного состава исследуемого объекта. Так же следует отметить, что сточные воды перед спуском их в водоёмы проходят через различные (химические, биологические и др.) сооружения, что вызывает необходимость контроля состава вод на всех ступенях очистки. Для осуществления такого контроля химики-аналитики должны иметь в своём распоряжении методы анализа как очень сильно разбавленных растворов, какими являются поверхностные природные воды, так и относительно концентрированных растворов. Надо учитывать так же то, что происходящая в нашей стране перестройка технологических процессов с целью сведения к минимуму количества спускаемых вод (а где возможно, и полного их устранения) требует возвращения сточных вод после их очистки в производство. Это означает, что при анализе сточных вод надо определять содержание не только тех компонентов, которые могут повредить здоровью людей, но и тех, которые могли бы помешать производственному процессу.

В итоге можно сказать, что процесс анализа сточных вод — громоздкая работа. Трудоемкость анализа вод существенно снижается при групповом определении веществ, которые имеют близкие по характеру ограничения и величины ПДК (например, нефтепродукты, синтетические анионные ПАВ, неионогенные ПАВ, катионные ПАВ и т. п.). Создание соответствующих методик является также важной задачей химиков-аналитиков.

Список используемой литературы

1. Климовицкая Л.М., Котов Ю.С., Справочное руководство по компонентному составу водостоков и сточных вод различных производств, Казань, 1992 г.

2. Лейте В., Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточных вод, Ленинград, 1973 г.

3. Лурье Ю.Ю., Химический анализ производственных сточных вод, Москва, 1984 г.

4. Дедков Ю.М., журнал «Аналитическая химия», 1987 г., т. 49, №12, с. 2117- 2127.

5. Дедков Ю.М., Российский химический журнал, 2002 г., т. XLVI, №4.

6. Ровинский Ф.Я., Мониторинг фондов загрязнения природных сред, Санкт-Петербург, Гидрометеоиздат, 1986 г., №4, с. 19.

7. Кельина С.Ю., Елизоров О.В., журнал «Аналитическая химия», 2000 г., т. 55, №6, с. 863-868.

источник