Анализ общего железа в воде

Главными источниками соединений железа в поверхностных водах являются процессы химического выветривания горных пород, сопровождающиеся их механическим разрушением и растворением. В процессе взаимодействия с содержащимися в природных водах минеральными и органическими веществами образуется сложный комплекс соединений железа, находящихся в воде в растворенном, коллоидном и взвешенном состояниях. Значительные количества железа поступают с подземным стоком и со сточными водами предприятий металлургической, металлообрабатывающей, текстильной, лакокрасочной промышленности и сельскохозяйственными стоками.

Фазовые равновесия зависят от химического состава вод, рН , Е h (окислительно-восстановительного потенциала) и в некоторой степени от температуры. В рутинном анализе во взвешенную форму выделяются частицы размером более 0,45 мкм. Она представлена преимущественно железосодержащими минералами, гидратом оксида железа и соединениями железа, сорбированными на взвесях. Истинно растворенную и коллоидную формы обычно рассматривают совместно. Растворенное железо представлено соединениями, находящимися в ионной форме в виде гидроксокомплексов и комплексов с растворенными неорганическими и органическими веществами природных вод. В ионной форме мигрируют главным образом Fe ( II ), а Fe ( III ) в отсутствие комплексообразующих веществ не может в значительных количествах находиться в растворенном состоянии.

Железо обнаруживается в основном в водах с низкими значениями Eh .

В результате химического и биохимического (при участии железобактерий) окисления Fe ( II ) переходит в Fe ( III ), которое, гидролизуясь , выпадает в осадок в виде Fe (ОН)₃ Как для Fe ( II ), так и для Fe ( III ) характерна склонность к образованию гидрооксокомплексов типа [ Fe (ОН)_{2 ]} + , [ Fe ₂ (ОН)₂ ] 4+ , [ Fe ₂ (ОН)₃ ] 3+ , [ Fe (ОН)₃] — и других, сосуществующих в растворе в разных концентрациях в зависимости от рН и в целом определяющих состояние системы железо-гидроксил. Основной формой нахождения Fe ( III ) в поверхностных водах являются его комплексные соединения с растворенными неорганическими и органическими соединениями, главным образом гумусовыми веществами. При рН 8,0 основной формой является Fe (ОН)₃. Коллоидная форма железа наименее изучена, она представляет гидрат оксида Fe (ОН)₃ и комплексы с органическими веществами.

Содержание железа в поверхностных водах суши составляет десятые доли милиграмма в 1 дм 3 , вблизи болот – единицы миллиграммов в 1 дм 3 . Повышенное содержание железа наблюдается в болотных водах, в которых оно находится в виде комплексов с солями гуминовых кислот – гуматами . Наибольшие концентрации железа (до нескольких десятков и сотен миллиграммов в 1 дм 3 ) наблюдаются в подземных водах с низкими значениями рН .

Являясь биологически активным элементом, железо в определенной степени влияет на интенсивность развития фитопланктона и качественный состав микрофлоры в водоеме.

Концентрация железа подвержена заметным сезонным колебаниям. Обычно в водоемах с высокой биологической продуктивностью в период летней и зимней стагнации заметно увеличение концентрации железа в придонных слоях воды. Осенне-весеннее перемешивание водных масс ( гомотермия ) сопровождается окислением Fe ( II ) в Fe ( III ) и выпадением последнего в виде Fe ( OH )₃.

Содержание железа в воде выше 1-2 мг Fe /дм 3 значительно ухудшает органолептические свойства, придавая ей неприятный вяжущий вкус, и делает воду малопригодной для использования в технических целях.

ПДК железа составляет 0,3 мг Fe /дм 3 (лимитирующий показатель вредности – органолептический), ПДК – 0,1 мг /дм 3 (лимитирующий показатель вредности – токсикологический).

Железо образует 2 рода растворимых солей, образующих катионы F е 2+ и F е 3+ , однако в растворе железо может находиться и во многих других формах, в частности:

1) в виде истинных растворов ( аквакомплексов ) [ F е( H ₂ O )₆] 2+ , содержащих железо ( II ). На воздухе железо ( II ) быстро окисляется до железа ( III ), растворы которого имеют бурую окраску из-за быстрого образования гидроксосоединений (сами растворы F е 2+ и F е 3+ практически бесцветны);

2) в виде коллоидных растворов из-за пептизации (распада агрегированных частиц) гидроксида железа под воздействием органических соединений;

3) в виде комплексных соединений с органическими и неорганическими лигандами . К ним относятся карбонилы , ареновые комплексы (с нефтепродуктами и др. углеводородами), гексацианоферраты [ F е( С H )₆] 4- и др.

В нерастворимой форме железо может быть представлено в виде различных взвешенных в воде твердых минеральных частиц различного состава.

При рН >3,5 железо ( III ) существует в водном растворе только в виде комплекса, постепенно переходящего в гидроксид . При рН >8 железо ( II ) тоже существует в виде аквакомплекса , претерпевая окисление через стадию образования железа ( III ):

F е( II ) Þ F е(Ш) Þ F еО (ОН)•Н₂О

В качестве примера сложных превращений железа в разных его формах, присутствующих иногда в природных водах, приведем уравнения реакций, протекающих в болотных водах и объясняющих часто встречающийся красный цвет воды (феномен «красных рек»). В условиях пониженного значения рН , характерного для болотных вод, протекают окислительные реакции с участием растворенного кислорода. В частности, встречающийся в природе практически нерастворимый в воде дисульфид железа (минерал пирит) окисляется до сульфата железа ( II ):

Далее, также под воздействием кислорода, протекает окисление сульфата железа ( II ):

4 F е 2+ +О ₂ +4Н + =4 F е 3+ +2Н₂О

Заключительной стадией процесса является реакция гидролиза, приводящая к образованию красно-бурого осадка гидроксида железа ( III ):

источник

Чем опасен избыток железа в воде и как самостоятельно построить систему очистки, рассказывают пользователи FORUMHOUSE!

Читатели FORUMHOUSE хорошо знают, что даже в артезианской скважине качество воды оставляет желать лучшего.

Одной из самых распространенных проблем, с которой сталкиваются загородные домовладельцы, является вода с повышенным содержанием железа.

Содержание железа в питьевой воде

Первый признак этого – ржавые подтёки на сантехнике и желтизна на постиранном белье, а так же это может быть запах, который издает железо в питьевой воде.

Можно заказать монтаж водоочистной установки в специализированной фирме. Но влетит это в копеечку.

– Я завершил бурение скважины на участке. Воды много.

На вид она кристально чистая, но сильно воняет железом и даже на вкус отдаёт ржавчиной.

Если налить её в банку, то часов через 12 она начинает желтеть, а через сутки на дно выпадает бурый осадок. Поэтому я решил сделать анализ, чтобы узнать про содержание железа в воде и концентрацию других соединений и примесей, вот что получилось:

рН – 6.93;
жёсткость общая – 6.2 мг-экв/л;
жёсткость кальция – 5.0 мг-экв/л;
щёлочность общая – 0/2.4 мг-экв/л;
хлориды – 2.52 мг-экв/л (89.5 мг/л);
железо общее – 19.13 мг/л;
железо II – 16.85 мг/л;
железо III – 2.28 мг/л;
сульфаты – 18.8 мг/л;
окисляемость – 4 мг/л.

Столько, сколько содержит эта вода железа, организм человека просто не усвоит, возможно даже отравление! Если из вашего крана течет вода с железом, вред, который она приносит организму, может быть достаточно серьезным.

До 90% питьевого водоснабжения в окрестностях Москвы обеспечивают подземные воды, и почти по всей области они, по данным МНПЦ «Геоцентр-Москва», имеют переизбыток содержания железа и марганца. По мнению ВОЗ (Всемирной организации здравоохранения), повышенное железо в воде недопустимо, безопасный для здоровья уровень – если содержание железа в воде не превышает 2-3 мг/литр.

– Для того чтобы очистить воду с таким составом, с меня запросили 150 тыс. руб. (за фирменную очистную станцию).

Пользователи нашего сайта предлагают сэкономить – смонтировать эффективную и недорогую станцию по обезжелезиванию самостоятельно!

Прежде чем приниматься за работу, необходимо узнать: какое именно у вас железо в воде и степень его концентрации, т.к. от этого зависит эффективность установки. Также нужно выяснить: нет ли содержания каких-либо болезнетворных микробов и вредных химических элементов, оказывающих вредное влияние на организм. Иначе одной очисткой от железа не обойтись. Поэтому, задавшись целью повысить качество воды, в первую очередь ее следует сдать на лабораторный анализ!

Железо в воде содержится в двух основных формах. На рисунке мы видим двухвалентное и трехвалентное железо.Железо в воде содержится в двух основных формах:

Двухвалентное – растворимо в воде.

Поэтому такая водичка (после забора из скважины) кажется чистой и прозрачной, содержания посторонних примесей незаметно.

Но если налить ее в открытую ёмкость и дать ей отстоятся некоторое время, то под влиянием кислорода железо, растворённое в ней, постепенно окисляется и выпадает на дно в виде желтовато-бурого осадка.

Трёхвалентное – нерастворимо. Повышенное содержание железа в воде сразу выдает себя характерным желтоватым оттенком.
Вода, содержащая железо.

Чаще всего вода может содержать избыток растворённого двухвалентного железа.

Принцип действия обезжелезивающей очистительной установки основан на том, что двухвалентное железо при контакте с кислородом воздуха окисляется и, превратившись в трёхвалентное, выпадает в осадок. Остаётся только ускорить этот процесс, для чего вода дополнительно насыщается кислородом.

– Моя система водоочистки работает так. В скважине установлен погружной насос. Он нагнетает воду в бочку объёмом в 250 л. Сверху бочка закрыта крышкой с отверстиями. На крышку, вверх дном, я установил обычное пластиковое ведро на 10 литров. В центре ведра, над крышкой высокой бочки, установлена насадка для полива, как у лейки от душа, направленная в дно ведра.

Вода с превышением железа, прокачиваемая под давлением, вылетает из отверстия в лейке и ударяется в дно ведра. При ударе она разбивается в водяную пыль и под воздействием этого до предела насыщается кислородом. После чего капли, уже обогащённые кислородом, стекают по стенкам ведра и через просверлённые отверстия попадают обратно в накопительную бочку.

Благодаря «душированию», жидкость максимально насыщается большим количеством кислорода, а вредный минерал быстро выпадет в «железный осадок».

– Таким образом, у меня реализована аэрация. Сама бочка заполняется автоматически. Уровень воды регулируется электродами разной длины. Как только он понижается, включается погружной скважинный насос.

После бака с водой форумчанин смонтировал ещё один насос, который поддерживает необходимое давление в водонапорной системе дома. После насоса установлена самодельная колонна – ёмкость для наполнителя-катионита, который дополнительно очищает и умягчает воду, делая ее пригодной и для питья.

Колонна изготовлена из полиэтиленовой трубы диметром 20 см. Концы трубы форумчанин закрыл пластиковыми заглушками на шпильках, в качестве прокладки использовал резину от камеры.

Ёмкость с катионитом необходимо регулярно промывать обратным потоком воды.

– Промывка занимает около 45 мин., в процессе отключается скважинный насос, а вся сточная вода из накопительной бочки и колонны последовательно (для этого переключаются краны) сбрасывается в канализацию.

Чем больше концентрация железа в воде, тем быстрее «слёживается» катионит. Поэтому для расчёта частоты промывок берётся следующее значение: в среднем 1 л катионита поглощает около 1 грамма железа.

На основании анализа воды и водопотребления рассчитывается частота промывок. Стандартная частота промывок – 1 раз в 7 дней, но она может быть и большей.

– Даже при небольшом водопотреблении промывку надо делать не реже чем 1 раз в 2 недели, число помывок можно даже увеличивать . Если регулярно не делать обратную промывку, то велика вероятность того, что наполнитель сильно забьётся железом, и его придётся выковыривать из колонны лопаткой.

Следует помнить, что в канализацию при обратной промывке по стокам одномоментно сбрасывается большое количество сточной жидкости! Поэтому необходимо заранее просчитать её ёмкость.

На FORUMHOUSE вы можете также найти способы решения таких проблем, как железо в сточной воде, жесткость, примеси, которые могут в ней содержаться, неэффективность фильтров и т.д.

Система очистки Valexs-а эксплуатируется более четырех лет, что подтверждает её эффективность. На монтаж системы и покупку всего необходимого оборудования форумчанин потратил всего 15 тыс. руб.

Станция работает отлично, но пользователь нашего сайта с ником Andre.voda предлагает усовершенствовать установку.

– Я бы рекомендовал использовать не ведро, а перевёрнутую бочку с горловиной меньшего диаметра, чем у накопительной бочки. И чем длиннее бочка, где происходит аэрация, тем лучше.

Подобные системы очистки от превышения вредных примесей стали настолько популярны среди форумчан, что можно говорить о целой серии самодельных безнапорных аэрационных установок.

– У меня превышение уровня железа – 48 мг/л, это выше нормы.. Много думал, как перестать вредить себе и семье и пришёл к выводу, что принудительная аэрация – лучший способ очистить воду от избыточного железа.

Т.к. количество примеси зашкаливало, ДУБ-ДУБОМ модернизировал аэрационную установку, смонтировав систему из трёх бочек по 500 литров каждая.

Для ускорения процесса окисления аэрация ведётся круглосуточно.

Часовой расход воздуха, подаваемый компрессором, составляет 3000 литров/час. В итоге концентрация понизилась до 0.15 мг/л!

Безопасная для организма питьевая вода.

На FORUMHOUSE вы узнаете об особенностях выбора системы водоснабжения и отопления, прочитаете обо всех нюансах монтажа самодельной системы водоочистки. Познакомитесь с рассказом о том, как наша форумчанка самостоятельно собрала безнапорную аэрационную установку.

У нас собран весь опыт пользователей FORUMHOUSE по самодельным системам водоподготовки.

Из нашего видеоролика вы узнаете о самых последних новинках по системам очистки воды. А из еще одного о системе водоснабжения дома из колодца на базе конденсационного котла.

источник

Железо является характерным элементом природных вод зоны избыточного увлажнения. На территории этой природной зоны расположены города Центральной части России, Сибири и Дальнего Востока. В подземных водах Москвы и Московской области содержание железа превышает значение ПДК практически повсеместно.

Железо – один из самых распространенных элементов в природе. Его содержание в земной коре составляет около 4,7 % по массе, поэтому железо, с точки зрения его распространенности в природе, принято называть макроэлементом. Известно свыше 300 минералов, содержащих соединения железа. Среди них – магнитный железняк альфа FеО(ОН), бурый железняк Fе₃О₄*Н₂О, гематит (красный железняк) и другие. Главными источниками соединений железа в поверхностных водах являются процессы химического выветривания горных пород, сопровождающиеся их механическим разрушением и растворением. В процессе взаимодействия с содержащимися в природных водах минеральными и органическими веществами образуется сложный комплекс соединений железа, находящихся в воде в растворенном, коллоидном и взвешенном состояниях. Значительные количества железа поступают с подземным стоком и со сточными водами предприятий металлургической, металлообрабатывающей, текстильной, лакокрасочной промышленности и сельскохозяйственными стоками.

Железо является жизненно важным микроэлементом для животных и растений, то есть элементом, необходимым для жизнедеятельности живых организмов в малых количествах. В организме человека железо входит в состав важнейших в биологическом отношении органических соединений – гемоглобина крови и ряда ферментов. Около 70% железа, содержащегося в организме человека, входит в состав гемоглобина. Основным физиологическим назначением железа является участие в процессе кроветворения.

В природных водах вода может содержать железо в разных формах. Чаще всего встречается двух- и трех- валентное железо. Чистая, прозрачная вода, изливающаяся из скважины, постояв некоторое время на воздухе, буквально на глазах начинает мутнеть, приобретая характерную рыжевато-бурую окраску. Это происходит потому, что соединения двухвалентного железа, вступив в контакт с кислородом воздуха, окисляются и переходят в нерастворимую форму трехвалентного железа — осадок, называемый ржавчиной. Содержание железа в воде выше 1-2 мг Fe /дм 3 значительно ухудшает органолептические свойства, придавая ей неприятный вяжущий вкус, и делает воду малопригодной для использования даже в технических целях. ПДК железа составляет 0,3 мг Fe /дм 3 (лимитирующий показатель вредности – органолептический).

Ржавчина очень часто встречается в водопроводной воде. Одна из основных причин — устаревшие системы водоснабжения. Пройдя очистку на муниципальных водопроводных очистных сооружениях, вода обычно содержит небольшое количество железа, укладывающиеся в медицинские нормы, но проходя до конечного потребителя через многие километры труб распределительной водопроводной сети, она подвергается вторичному загрязнению, растворяя продукты коррозии стальных труб.

В результате на выходе мы вновь имеем «железистую» воду с желтоватым оттенком. Насыщенная соединениями железа вода имеет не только неприятный вид. Она портит запорную арматуру, оставляет ржавые подтеки на керамических поверхностях сантехники. Кроме того, медиками доказано, что вода с повышенным содержанием железа (свыше 0,3 мг/л) приводит к заболеваниям печени, увеличивает риск инфарктов, негативно влияет на репродуктивную функцию организма, а также служит причиной появления аллергических реакций.

Повышенное содержание железа в воде создает благоприятные условия для развития железобактерий, особенно в подогретой воде. Эти микроорганизмы образуют ветвящиеся колонии, которые осложняют работу гидротехнических сооружений. Продукты жизнедеятельности железобактерий являются канцерогенами. Железообрастания внутри труб – идеальная среда для развития кишечной палочки, гнилостных бактерий, различных других микроорганизмов. Все это ухудшает химические и бактериологические показатели воды.

В природных водах может присутствовать двухвалентное (закисное) или трехвалентное (окисное) железо. Наиболее часто в воде подземных источников железо встречается в виде бикарбоната закиси железа Fe(HCO₃)₂, то есть двууглекислого железа. Из подземных вод двухвалентное железо может быть устранено при помощи аэрации воды. Надо отметить, что двууглекислое железо в воде частично гидролизуется, теряя углекислоту. Гидрат закиси железа Fe(OH)₂, соединяясь с кислородом, превращается в коллоидную гидроокись железа Fe(OH)₃, которая при коагулировании переходит в окись железа Fe₂O₃3H₂O, выпадающую в виде бурых хлопьев. Поэтому после аэрации нужно пропускать воду через контактные резервуары и фильтры.

Если в воде содержится сернокислое железо FeSO₄, то при аэрации такой воды ее обезжелезивание не достигается, так как при гидролизе растворенной соли железа образуется угольная кислота, понижающая рН воды до величины, меньшей 6,8, при которой гидролиз почти прекращается. Поэтому из воды СО₂ удаляется путем ее предварительного известкования, после которого необходимы отстаивание и фильтрование воды.

Чтобы установить наиболее экономичный для данной воды способ обезжелезивания, надо произвести пробное удаление железа. Обезжелезивание воды для хозяйственно-питьевых нужд производят при содержании в исходной воде железа в количестве более 0,3 мг/л, при этом специальные установки предусматриваются только в тех случаях, когда железо не может быть удалено попутно при обработке воды на других очистных сооружениях.

Для того, чтобы решить, какой именно способ обезжелезнивания воды необходим именно вам, нужно понять, в каких формах железо представлено в вашей воде. Для этого рекомендуется обратиться к специалистам-аналитикам, а также профессионалам водоподготовки. Все эти вопросы находятся в компетенции лаборатории MSU LAB.

источник

Содержание железа в воде – распространенное явление. В большинстве своем оно приносит пользу организму, но не стоит безоглядно пользоваться водой, содержащей данную примесь.

Поведение железа в воде зависит от валентности и взаимодействий с другими соединениями.

Железо в воде может быть в нескольких видах:

Трехвалентное – не растворяется, придает воде желтый оттенок и оседает в виде бурого осадка;
Соединенное с молекулами органики – придает воде желтый цвет и не выпадает в осадок;
Двухвалентное – хорошо растворяется и не окрашивает воду;
Бактериальное – образует радужную пленку и желеобразные отложение в водопроводе.

Возникновение железа в питьевой воде обусловлено коррозией водопроводных труб и очистных сооружений, которые фильтруют воду перед подачей в дома и квартиры.

Появление железа в воде из скважины связано с процессами растворения горных пород, а также с подземными стоками промышленных предприятий и сельскохозяйственных производств.

Для нормального функционирования организма человеку нужно употреблять в сутки 1-2 мг железа, но накопленный избыток негативно отражается на здоровье и угрожает жизни.

Чрезмерное содержание данной примеси в воде вызывает коррозию металлов и сокращает срок эксплуатации водопроводной системы.

ПДК железа в воде составляет 0,3 мг на литр. Данное значение установлено санитарными нормами. В связи тем, что влияние железа на организм не до конца изучено, а потребление элемента в сутки зависит от массы тела человека, ВОЗ не устанавливает определенных границ.

Самым надежным способом определения содержания железа в воде будет лабораторный анализ.

К первичным признакам избытка железа относятся:

Ржавый налет на дне металлической посуды;
«Металлический» привкус воды;
Ржавые потеки на сантехнике;
Обесцвечивание белья после стирки.

Чтобы анализ воды на железо показал точный результат, необходимо правильно собрать исследуемый материал. Для начала необходимо слить воду в течении 10 минут и хорошо промыть тару в исходной воде без моющих средств. Затем набрать воду тонкой струей под самую крышку, выдавить воздух, плотно закрыть емкость и доставить в пункт приема проб.

Что делать, если в воде много железа? Правильнее всего будет установить фильтр. Очистка в воде железа с помощью фильтра происходит двумя способами:

Ионный обмен – гранулированные ионные смолы заменяют железо натрием, используется для технологических целей;
Использование сильных окислителей – с помощью гипохлорида натрия или марганцовки; требует тщательной дозировки; дорогостоящий метод, больше подходит для технологических целей;

Аэрация – создание интенсивного воздухообмена искусственным путем, в результате чего вода насыщается кислородом, который окисляет железо;
Осмос – самая эффективная система очистки от двухвалентного железа.

В лаборатории «ИОН» вы сможете провести анализ вашей воды, узнать все о ее состоянии и получить рекомендации по улучшению качества. Мы работаем более 20-ти лет, используя современное оборудование и качественные материалы. Наши сотрудники – профессионалы своего дела. Лаборатория проводит исследование питьевой, талой, морской, технологической, водоемной и других видов вод. Мы сотрудничаем с крупнейшими разработчиками аналитического оборудования и постоянно ищем новые методы диагностики веществ и материалов. Мы осуществляем пробы с материалов Москвы и московской области.

Марганец в воде – довольно распространенное явление. Это вещество представляет из себя легкорастворимый минерал, занимающий 14 место среди общего количества. Содержание марганца в воде способно как принести организму пользу, так и причинить вред.

Сероводород — это газ, имеющий характерный неприятный запах (запах тухлых яиц). Содержание данной примеси практически не меняет цвет воды, но придает ей сладковатый привкус. Воду с повышенным содержанием сероводорода нельзя употреблять в пищу.

* Бесплатный выезд для физических лиц в пределах МКАД при заказе на сумму более 5 000 ₽. Подробнее в разделе Доставка и оплата

Для химического анализа необходимо заполнить водой чистую пластиковую тару (оптимально 1,5 л). Использовать бутылки из-под сладких, газированных или ароматизированных напитков, а также солёной или минеральной воды недопустимо.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания нефтепродуктов, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,2 л.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания сероводорода, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,5 л (необходимо использовать консервант).

При отборе воды из проточного источника, непосредственно перед отбором необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3-5 минут. Перед отбором проб ёмкости и крышки необходимо 3 раза промыть изнутри водой, подлежащей анализу. Использование моющих средств недопустимо. Наполнять тару необходимо тонкой струёй по стенке сосуда «под горлышко». Это снижает насыщение воды кислородом и предотвращает протекание реакций.

Для микробиологического анализа необходимо использовать стерильный контейнер для биоматериалов объемом 150-200 мл.

Перед взятием пробы необходимо протереть водопроводный кран спиртовой салфеткой, уделив особое внимание месту выхода воды.
При отборе воды из водопровода, скважины или колонки необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3–5 минут.
При отборе воды из колодца с помощью ведра необходимо обдать ведро кипятком для дезинфекции. Отбор пробы через поливочные шланги и предметы, контактирующие с почвой, не допускается.
Для отбора пробы необходимо надеть перчатки и вскрыть упаковку стерильного контейнера. Не касаясь внутренней поверхности ёмкости, отобрать образец воды (2/3 объема контейнера) и закрыть крышкой.

Рекомендуем доставлять пробу сразу после отбора.
Если сразу после отбора нет возможности доставить пробу в лабораторию, допускается хранение образцов при температуре 2–10 °C в течение 1 суток.

Съезд на ул. Руставели, на первом светофоре поворот налево на ул. Яблочкова.
Через 300 м поворот направо на ул. Гончарова, через 500 м поворот налево (напротив дома №6), через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Поворот на ул. Руставели, на светофоре поворот направо на ул. Добролюбова, через 300м на светофоре поворот налево на ул. Гончарова, напротив дома №6 поворот направо, через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Двигаясь по ул. Милошенкова, поворачиваем на ул. Добролюбова
Через 150 метров поворот направо, за домом 21АкБ поворот налево, через 100-120 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Ближайшее станция метро – Фонвизинская (600 м)
Последний вагон из центра. Выход в сторону улицы Фонвизина. Из стеклянный дверей направо. Перейти через пешеходный переход и идти через дворы в соответствии со схемой. Пункт назначения — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Анализ «Минимальный» содержит минимальный и обязательный перечень загрязнителей, часто встречающихся в питьевой воде, и включает 16 показателей:

органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
катионы: железо, аммоний;
анионы: нитраты, карбонат, гидрокарбонат.

Данный набор рекомендуется для исследования воды хозяйственно-бытового назначения. Анализ «Минимальный» не обладает достаточной информативностью для подбора системы водоочистки, так как не позволяет получить полную картину о безопасности воды. Если Вы планируете использовать воду в питьевых целях, рекомендуем обратить внимание на наборы, содержащие большее число параметров.

Точность определения
Подходит для воды, применяемой в хоз-бытовом назначении
Срок выполнения — 3-4 рабочих дня

Не подходит для воды, применяемой в питьевых целях
Не подходит для корректного подбора/оценки работы фильтров
Не включает определение тяжелых металлов
Не включает определение органических загрязнителей

Анализ «Начальный» предназначен для выявления наиболее часто встречающихся вредных веществ в питьевой воде и включает 23 параметра:

органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций;
анионы: фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонаты, гидрокарбонаты.

Данный анализ рекомендуется для воды централизованных систем водоснабжения. По протоколу анализа «Начальный» также можно сделать вывод о корректности работы системы водоочистки. В перечень определяемых параметров входят органолептические показатели, общие химические показатели, а также содержание катионов и анионов.

Точность определений
Подходит для водопроводной воды
Позволяет оценить эффективность работы системы водоочистки
Позволяет корректно настроить водоочистное оборудование
Срок выполнения — 5 рабочих дней

Не включает определение тяжелых металлов
Не включает определение органических загрязнителей
Не подходит для полной проверки воды из колодца или скважины

Анализ «Расширенный» содержит перечень наиболее часто встречающихся загрязнителей воды, вне зависимости от источника, и включает 31 показатель:

органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций, алюминий, натрий;
анионы: фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонаты, гидрокарбонаты;
тяжелые металлы и металлоиды: медь, мышьяк, свинец, кадмий, цинк, стронций.

Данный набор рекомендуется, в первую очередь, владельцам колодцев и скважин. Помимо катионов и анионов, органолептических и общих химических параметров содержит перечень основных тяжелых металлов и метталоидов. Перед покупкой системы водоподготовки рекомендуем провести исследование воды с данным перечнем загрязнителей. Ориентируясь на полученную информацию, Вы сможете подобрать оборудование водоочистки с эффективностью до 98%, а так же корректно его настроить. Если вода из Вашего источника имеет выраженный запах сероводорода (запах тухлых яиц), рекомендуем дополнительно проверить воду на содержание сероводорода.

Точность определений
Подходит для подбора водоочистного оборудования
Подходит для колодцев и скважин
Содержит перечень тяжелых металлов
Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
Срок выполнения — 5-6 рабочих дней

Анализ «СанПиН» предназначен для исследования воды по максимальному перечню загрязнителей, вне зависимости от источника, и включает 61 параметр:

органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная, сероводород, хлор общий, хлор остаточный свободный, нефтепродукты;
катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций, алюминий, натрий, литий;
анионы: фториды, хлориды, нитраты, нитриты, фосфаты, сульфаты, сульфиды, гидросульфиды, карбонаты, гидрокарбонаты;
тяжелые металлы и металлоиды: барий, бериллий, бор, ванадий, молибден, кобальт, цинк, никель, хром, стронций, кадмий, мышьяк, медь, свинец, кремний, серебро, титан, ртуть;
органические компаненты: АПАВ, фенол, формальдегид, бензол, толуол, о-ксилол, п-ксилол, м-ксилол, стирол.

Данное исследование рекомендуется тем, кто серьезно относится к выбору питьевой воды. Протокол анализа «Максимальный» позволяет со 100% уверенностью сделать вывод о пригодности воды для питья и приготовления пищи. Результаты исследования позволяют выбрать схему водоочиски, а также оценить эффективность уже установленного оборудования.

Точность определений
Подходит для подбора водоочистного оборудования
Подходит для любых источников воды
Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
Включает полный перечень тяжелых металлов
Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
Содержит полный перечень опасных органических веществ
Срок выполнения — 5-6 рабочих дней

Помимо хичиеского анализа мы настоятельно рекомендуем провести микробиологическое исследование Вашей воды. Микробиологический анализ включает определение общего микробного числа (ОМЧ), общих колиформных и колиформных термотолерантных бактерий.

Важен правильный отбор проб и оперативная доставка образцов в лабораторию или пункт приема проб. Подробная информация здесь

Если у Вас есть точный перечень параметров, Вы можете заказать анализ по Индивидуальному перечню показателей. Минимальный чек на индивидуальный анализ — 1 500 руб! Для расчета стоимости позвоните нам по номеру +7 (495) 149-23-57 или напишите на почту info@ion-lab.ru.

Анализ «Водоем / Аквариум» включает в себя перечень параметров, превышения по которым чаще всего встречаются в водоемах. Анализ включает определение основных химических параметров.

Химические параметры:

общехимические : рН, нефтепродукты, аммоний, ХПК, БПК₅, АПАВ, фенол;
анионы : нитраты, сульфаты, хлориды, нитриты, фосфаты, фториды;
тяжелые металлы и металлоиды : марганец, железо общее, ртуть, цинк, никель, кадмий, мышьяк, медь, свинец, хром.

Нормирование осуществляется по №552 Минсельхоза РФ от 13.12.2016 г «Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения.»

источник

Настоящий документ устанавливает методику измерений общего железа в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой.

Диапазон измерений от 0,05 до 10 мг/дм 3 без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация железа общего в анализируемой пробе превышает 10,0 мг/дм 3 , необходимо разбавлять пробу таким образом, чтобы массовая концентрация железа общего соответствовала регламентированному диапазону.

Если массовая концентрация железа общего в анализируемой пробе ниже 0,1 мг/дм 3 , пробу необходимо концентрировать путем упаривания.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе органических веществ, нитритов, полифосфатов и др. устраняется специальной подготовкой пробы (см. п. 9.1).

При наличии в анализируемой пробе ионов хрома и цинка в количествах, превышающих в 10 раз концентрацию железа общего; меди и кобальта при массовых концентрациях, превышающих 2,0 мг/дм 3 , следует использовать другую методику.

Значения показателя точности измерений 1 — расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А.

1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений).

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

— оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

Таблица 1 — Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений

Суммарная стандартная относительная неопределенность, и, %

Расширенная относительная неопределенность 2 , U при коэффициенте охвата k = 2, %

2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, оборудование и материалы:

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны l = 425 и l = 500 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 и 50 мм.

Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г по ГОСТ Р 53228-2008.

Плитка электрическая лабораторная с регулятором температуры и закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.

Сушильный шкаф электрический.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора ионов железа с массовой концентрацией 1 мг/дм 3 . Относительная погрешность аттестованных значений массовой концентрации не более 1 % при Р = 0,95.

1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Колбы мерные 2-(2)-25 (50, 100, 1000)-2, ГОСТ 1770-74.

Бутыли из стекла или полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 250 — 500 см 3 для отбора и хранения проб.

1 Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

2 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181-89.

1 Все реактивы, используемые для измерений, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

Фотометрический метод определения массовой концентрации общего железа основан на образовании сульфосалициловой кислотой или ее натриевой солью с солями железа окрашенных комплексных соединений, причем в слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями железа ( III ) (красное окрашивание), а в слабощелочной среде — с солями железа (II) и железа (III) (желтое окрашивание).

Оптическую плотность окрашенного комплекса для железа общего измеряют при длине волны l = 425 нм, для железа (III) — при длине волны l = 500 нм.

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа, изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоэлектроколориметра и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

Измерения проводятся в следующих условиях: температура окружающего воздуха (20 ± 5) ° С; атмосферное давление (84,0 — 106,7) кПа (630 — 800 мм рт.ст); относительная влажность не более 80 % при t = 25 °C; напряжение сети (220 ± 22) В; частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка посуды для отбора проб, отбор проб, подготовка прибора к работе, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, установление и контроль стабильности градуировочной характеристики.

8.1 Подготовка посуды для отбора проб

Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором CMC, промывают водопроводной водой, хромовой смесью, опять водопроводной водой, а затем 3 — 4 раза дистиллированной водой.

8 .2.1 Отбор проб питьевых вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

Отбор проб поверхностных и сточных вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».

8 .2.2 Пробы воды отбирают в бутыли из полимерного материала или стекла, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 250 см 3 .

8 .2.3 Если анализ выполняется в течение суток, пробу отбирают не консервируя. При невозможности выполнения измерений в указанные сроки пробу консервируют одним из следующих способов:

— если необходимо определять сумму растворенной и нерастворенной форм железа, к пробе добавляют 2 см 3 концентрированной соляной кислоты или 2,5 см 3 концентрированной азотной кислоты на каждые 100 см 3 пробы;

— если необходимо определять железо растворенное, то отобранную пробу сразу фильтруют через мембранный фильтр (0,35 — 0,45 мкм), поместив в приемную колбу 1 см 3 концентрированной соляной кислоты на каждые 100 см 3 пробы.

8 .2.4 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указываются:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.4 Приготовление растворов

20,0 г сульфосалициловой кислоты помещают в колбу и растворяют в 80 см 3 дистиллированной воды.

Смешивают равные части концентрированного аммиака и дистиллированной воды.

Навеску хлорида аммония (107 г) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки дистиллированной водой.

3 Приготовление градуировочных растворов из соли железа приведено в Приложении Б.

Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. 1 дм 3 раствора должен содержать 100 мг железа.

Срок хранения — один месяц.

Рабочий раствор готовят в день проведения измерений путем разбавлением основного раствора в 10 раз дистиллированной водой в мерной колбе. Раствор готовят в день проведения измерений.

8.5 Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией железа общего от 0,1 до 10,0 мг/дм 3 . Условия измерений и ход проведения анализа должны соответствовать п.п. 7 и 9.

Состав и количество образцов для построения градуировочных графиков приведены в таблице 2. Неопределенность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5 %.

Таблица 2 — Состав и количество образцов для градуировки

Массовая концентрация ионов железа в градуировочных растворах в мг/дм 3

Аликвотная часть раствора (см 3 ), помещаемая в мерную колбу вместимостью 100 см 3

Рабочий градуировочный раствор с концентрацией 10 мг/дм 3 (градуировочный график 1, кювета 50 мм)

Основной градуировочный раствор с концентрацией 100 мг/дм 3 (градуировочный график 2, кювета 10 мм)

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных.

При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс — величину концентрации вещества в мг/дм 3 .

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене партий реактивов, после поверки или ремонта прибора. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в п. 8.6).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

(1)

где X — результат контрольного измерения массовой концентрации железа в образце для градуировки;

С — аттестованное значение массовой концентрации железа;

u _I(TOE) — стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности, %.

Значения u _I(TOE) приведены в Приложении А.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9.1.1 Измерению массовой концентрации железа с применением раствора сульфосалициловой кислоты мешает собственная окраска пробы. Если окраска пробы сохраняется после проведения пробоподготовки (п. 9.1.2), то окрашенную пробу обрабатывают по п. 9.2, но без добавления сульфосалициловой кислоты. Измеряют оптическую плотность и найденную величину вычитают из полученного результата.

9 .1.2 Для устранения мешающего влияния органических веществ пробу озоляют. При озолении пробы, в стакан из термостойкого стекла вместимостью 100 см 3 помещают аликвоту пробы в зависимости от содержания в ней железа (0,1 — 10,0 мг/дм 3 ). Последовательно прибавляют 2,0 и 5,0 см 3 концентрированной серной и азотной кислоты соответственно, накрывают часовым стеклом и кипятят смесь в вытяжном шкафу до появления густого белого дыма, после чего нагревание прекращают. Раствор охлаждают до комнатной температуры, разбавляют дистиллированной водой и нагревают до кипения для растворения труднорастворимых солей, фильтруют (в случае необходимости), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и проводят измерения по п.п. 9.2 , 9.1 .

Если в обработке пробы по п. 9.1.2 нет необходимости, то к отобранному объему (100 см 3 и менее) добавляют 0,5 см 3 концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до 1 /₃ объема.

Полученный раствор с концентрацией железа от 0,1 до 10,0 мг/дм 3 фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , приливают 2,0 см 3 аммония хлористого (п. 8.4.3), 2,0 см 3 сульфосалициловой кислоты (п. 8.4.1), 2,0 см 3 аммиака (п. 8.4.2), рН раствора должен составлять 7 — 8 (по индикаторной бумаге). Доводят до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают и оставляют на 5 минут до развития окраски. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волны l = 425 нм в кювете с длиной поглощающего слоя 50 или 10 мм по отношению к холостому раствору, проведенному с дистиллированной водой через весь ход анализа. По градуировочному графику находят содержание железа общего.

9.3 Определение железа (III)

Определение можно проводить только в тех случаях, когда пробу не обрабатывали с целью разрушения органических компонентов, не кипятили и не консервировали, т.к. при этом железо (II) окисляется до железа (III).

Пробу объемом 80,0 см 3 и менее, в зависимости от концентрации, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , нейтрализуют раствором аммиака или соляной кислоты до рН 3 — 5 по индикаторной бумаге, прибавляют 2 см 3 сульфосалициловой кислоты (п. 8.4.1), доводят до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают и оставляют на 5 мин до полного развития окраски.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волны l = 500 нм в кювете с длиной поглощающего слоя 10 или 50 мм по отношению к холостому раствору, проведенному с дистиллированной водой через весь ход измерений. По градуировочному графику находят массовую концентрацию железа общего.

Массовую концентрацию железа рассчитывают по формуле:

(2)

где X — массовая концентрация железа в анализируемой пробе, мг/дм 3 ;

С — массовая концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 ;

100 — объем, до которого была разбавлена проба, см 3 ;

V — объем, взятый для измерений, см 3 .

При необходимости за результат измерений Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х₁ и Х₂

(3)

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

Таблица 3 — Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

При невыполнении условия (4) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± = 0,01 × U × X, мг/дм 3 ,

где X — результат измерений массовой концентрации, установленный по п. 10, мг/дм 3 ;

U — значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2).

Значение U приведено в таблице 1.

Допускается результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х ± 0,01 × U _л × X , мг/дм 3 , Р = 0,95, при условии U _л U , где U _л — значение показателя точности измерений (расширенной неопределенности с коэффициентом охвата 2), установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

— количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений;

— способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— оперативный контроль процедуры измерений;

— контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

Ответственность за организацию проведения контроля стабильности результатов измерений возлагают на лицо, ответственное за систему качества в лаборатории.

Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры K _к с нормативом.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

(5)

где — результат измерений массовой концентрации железа в пробе с известной добавкой — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4).

X _ср — результат измерений массовой концентрации железа в исходной пробе — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4).

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

(6)

где — стандартные отклонения промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации железа в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.3 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

(8)

где С_ср — результат измерений массовой концентрации железа в образце для контроля — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4);

С — аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

где s _I₍_TOE₎ — стандартное отклонение промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации железа в образце для контроля, мг/дм 3 .

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4.

Таблица 4 — Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Таблица А.1 — Бюджет неопределенности измерений

Стандартная относительная неопределенность 4 , %

Приготовление градуировочных растворов, u₁, %

Степень чистоты реактивов и дистиллированной воды, и₂, %

Подготовка проб к анализу, и₃, %

Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости 5 , и_r ( s _r), %

Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности 5 , u_I₍_TOE₎ ( s _I₍_TOE₎), %

Стандартное отклонение измерений полученных в условиях воспроизводимости, u_R( s _R), %

Суммарная стандартная относительная неопределенность, и_с, %

Расширенная относительная неопределенность, (U_om_н.) при k = 2, %

1 Оценка (неопределенности) типа А получена путем статистического анализа ряда наблюдений.

2 Оценка (неопределенности) типа В получена способами, отличными от статистического анализа ряда наблюдений.

4 Соответствует характеристике относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

5 Согласно ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 учтено при расчете стандартного отклонения результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.

Б.1 Приготовление основного градуировочного раствора из соли железа с концентрацией 100 мг/дм 3

Навеску железоаммонийных квасцов 0,8634 г помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 2 см 3 концентрированной соляной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения — один месяц.

Б.2 Приготовление рабочего стандартного раствора с концентрацией 10 мг/дм 3 из основного градуировочного раствора

Рабочий градуировочный раствор готовят в день проведения измерений разбавлением основного стандартного раствора в 10 раз дистиллированной водой.

источник