Анализ нефтепродуктов в питьевой воде

с.-т. – санитарно-токсикологический
орг. – органолептический
Величина, указанная в скобках, во всех таблицах может быть установлена по указанию Главного государственного санитарного врача.

Требования по микробиологическим и паразитологическим показателям воды

Показатели Единицы измерения Нормативы Термотолерантные колиформные бактерии Число бактерий в 100 мл Отсутствие Общие колиформные бактерии Число бактерий в 100 мл Отсутствие Общее микробное число Число образующих колонии бактерий в 1 мл Не более 50 Колифаги Число бляшкообразующих единиц (БОЕ) в 100 мл Отсутствие Споры сульфоредуцирующих клостридий Число спор в 20 мл Отсутствие Цисты лямблий Число цист в 50 мл Отсутствие

Требования к органолептическим свойствам воды

Показатели Единицы измерения Нормативы Запах баллы 2 Привкус баллы 2 Цветность градусы 20 (35) Мутность ЕМФ (ед. мутности пофармазину)или мг/л (по каолину) 2,6 (3,5)1,5 (2,0)

Требования по радиационной безопасности питьевой воды

Показатели Ед.измерения Нормативы Показатель вредности Общая α-радиоактивность Бк/л 0,1 радиац. Общая β-радиоактивность Бк/л 1,0 радиац.

2. Нормы качества питьевой воды, расфасованной в емкости (по СанПиН 2.1.4.1116 – 02).

СанПиН 2.1.4.1116 — 02 Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в емкости. Контроль качества. Показатель Ед. изм. высшая категория Первая категория Запах при 20 град. С балл отсутствие отсутствие Запах при 60 град. С балл 1,0 Цветность градус 5,0 5,0 Мутность мг/л

3.1. Оптимальные значения физико-химических и микроэлементных показателей водок

Нормируемые показатели Для технологической воды с жесткостью, моль/м 3 (максимально допустимая величина) 0-0,02 0,21-0,40 0,41-0,60 0,61-0,80 0,81-1,00 Щелочность, объем соляной кислоты концентрации с (HCl) =0,1 моль/дм 3 , израсходованной на титрование 100 см 3 воды, см 3
Водородный показатель (рН) 2,5

7,5

Массовая концентрация, мг/дм 3
— кальция
— магния
— железа
— сульфатов
— хлоридов
— кремния
— гидрокарбонатов
— натрия+калия
— марганца
— алюминия
— меди
— фосфатов
— нитратов 1,6
0,5
0,15
18,0
18,0
3,0
75
60
0,06
0,10
0,10
0,10
2,5 4,0
1,0
0,12
15,0
15,0
2,5
60
50
0,06
0,06
0,06
0,10
2,5 5,0
1,5
0,10
12,0
12,0
2,0
40
50
0,06
0,06
0,06
0,10
2,5 4,0
1,2
0,04
15,0
9,0
1,2
25
25
0,06
0,06
0,06
0,10
2,5 5,0
1,5
0,02
6,0
6,0
0,6
15
12
0,06
0,06
0,06
0,10
2,5

3.2. Нижние пределы содержания микроэлементов в технологической воде для приготовления водок

Нормируемые показатели Минимально-допустимая величина Жесткость, моль/м 3 0,01 Щелочность, объем соляной кислоты концентрации с (HCl) =0,1 моль/дм 3 , израсходованной на титрование 100 см 3 воды, см 3 Окисляемость, О₂/дм 3 0,2 Водородный показатель (рН) 5,5 Массовая концентрация, мг/дм 3 — кальция 0,12 — магния 0,04 — железа 0,01 — сульфатов 2,0 — хлоридов 2,0 — кремния 0,2 — гидрокарбонатов

4. Нормы качества питьевой воды для производства пива и безалкогольной продукции.

Наименование Требования по ТИ 10-5031536-73-10 к воде для производства: пива безалкогольных напитков pH 6-6,5 3-6 Cl-, мг/л 100-150 100-150 SO₄ 2- , мг/л 100-150 100-150 Mg 2+ , мг/л следы Ca 2+ , мг/л 40-80 K ++ Na + , мг/л Щелочность, мг-экв/л 0,5-1,5 1,0 Сухой остаток, мг/л 500 500 Нитриты, мг/л следы Нитраты, мг/л 10 10 Фосфаты, мг/л Алюминий, мг/л 0,5 0,1 Медь, мг/л 0,5 1,0 Силикаты, мг/л 2,0 2,0 Железо, мг/л 0,1 0,2 Марганец, мг/л 0,1 0,1 Окисляемость,мг O₂/л 2,0 Жесткость, мг-экв/л

5. Нормы качества сетевой и подпиточной воды водогрейных котлов ( по РД 24.031.120-91).

Система теплоснабжения Показатель открытая закрытая Температура сетевой воды, ° С 115 150 200 115 150 200 Прозрачность по шрифту, см, не менее 40 40 40 30 30 30 Карбонатная жесткость, мкг-экв/кг: при рН не более 8,5 800/700 750/600 375/300 800/700 750/600 375/300 при рН более 8,5 Не допускается Содержание растворенного кислорода, мкг/кг 50 30 20 50 30 20 Содержание соединений железа (в пересчете на Fe), мкг/кг 300 300/250 250/200 600/500 500/400 375/300 Значение рН при 25 ° С От 7,0 до 8,5 От 7,0 до 11,0 Свободная углекислота, мг/кг Должна отсутствовать или находиться в пределах, обеспечивающих поддержание рН не менее 7,0 Содержание нефтепродуктов, мг/кг 1,0

1. В числителе указаны значения для котлов на твердом топливе, в знаменателе — на жидком и газообразном.
2. Для тепловых сетей, в которых водогрейные котлы работают параллельно с бойлерами, имеющими латунные трубки, верхний предел рН сетевой воды не должен превышать 9,5.
3. Содержание растворенного кислорода указано для сетевой воды; для подпиточной воды оно не должно превышать 50 мкг/кг.

6. Нормы качества питательной воды для котлов (по ГОСТ 20995-75).

Наименование показателя Норма для котлов абсолютным давлением, МПа (кгс/см 2 ) до 1,4 (14) включительно 2,4 (24) 3,9 (40) Общая жесткость, мкмоль/дм 3 (мкг-экв/дм 3 ) 15 * /20(15 * /20) 10 * /15(10 * /15) 5 * /10(5 * /10) Содержание соединений железа (в пересчете на Fe), мкг/дм 3 ) 300 Не нормируется 100 * /200 50 * /100 Содержание соединений меди (в пересчете на Сu), мкг/дм 3 Не нормируется 10 * Не нормируется Содержание растворенного кислорода, мкг/дм 3 30 * /50 20 * /50 20 * /30 Значение рН (при t = 25 ° С) 8,5-9,5 ** Содержание нитритов (в пересчете на NO₂ — ), мкг/дм 3 Не нормируется 20 Содержание нефтепродуктов, мг/дм 3 3 3 0,5

* В числителе указаны значения для котлов, работающих на жидком топливе при локальном тепловом потоке более 350 кВт/м 2 [3*10 5 ккал/(м 2 *ч)], а в знаменателе — для котлов, работающих на других видах топлива при локальном тепловом потоке до 350 кВт/м 2 [3*10 5 ккал/(м 2 *ч)] включительно.
** При наличии в системе подготовки добавочной воды промышленных и отопительных котельных фазы предварительного известкования или содоизвесткования, а также при значениях карбонатной жесткости исходной воды более 3,5 мг-экв/дм 3 и при наличии одной из фаз водоподготовки (натрий—катионирования или аммоний—натрий—катионирования) допускается повышение верхнего предела значения рН до 10,5.
При эксплуатации вакуумных деаэраторов допускается снижение нижнего предела значения рН до 7,0.

7. Нормы качества дистиллированной воды (по ГОСТ 6709-96).

Наименование показателя Норма Массовая концентрация остатка после выпаривания, мг/дм 3 , не более 5 Массовая концентрация аммиака и аммонийных солей (NH₄ ), мг/дм 3 , не более 0,02 Массовая концентрация нитратов (NО₃ ), мг/дм 3 , не более 0,2 Массовая концентрация сульфатов (SO₄ ), мг/дм 3 , не более 0,5 Массовая концентрация хлоридов (Сl), мг/дм 3 , не более 0,02 Массовая концентрация алюминия (Аl), мг/дм 3 , не более 0,05 Массовая концентрация железа (Fe), мг/дм 3 , не более 0,05 Массовая концентрация кальция (Сa), мг/дм 3 , не более 0,8 Массовая концентрация меди (Сu), мг/дм 3 , не более 0,02 Массовая концентрация свинца (Рb), %, не более 0,05 Массовая концентрация цинка (Zn), мг/дм 3 , не более 0,2 Массовая концентрация веществ, восстанавливающих КМnО₄ (O), мг/дм 3 , не более 0,08 pH воды 5,4 — 6,6 Удельная электрическая проводимость при 20 ° С, Cименс/м, не более 5*10 -4

8. Нормы качества воды для электронной техники (по ОСТ 11.029.003-80, ASTM D-5127-90).

Параметры воды Марка воды по ОСТ 11.029.003-80 Марка воды по нормам ASTM D-5127-90 А Б В Е-1 Е-2 Е-3 Е-4 Удельное сопротивление при температуре 20 0 С, МОм/см 18 10 1 18 17,5 12 0,5 Содержание органических веществ (окисляемость), мг О₂/л, не более 1,0 1,0 1,5 Общий органический углерод, мкг/л, не более 25 50 300 1000 Содержание кремниевой кислоты (в пересчете на SiO₃ -2 ), мг/л, не более 0,01 0,05 0,2 0,005 0,01 0,05 1,0 Содержание железа, мг/л, не более 0,015 0,02 0,03 Содержание меди, мг/л, не более 0,005 0,005 0,005 0,001 0,001 0,002 0,5 Содержание микрочастиц с размером 1-5 мкм, шт/л, не более 20 50 Не рег-ламент Содержание микроорганизмов, колоний/мл, не более 2 8 Не рег-ламент 0,001 0,01 10 100 Хлориды, мкг/л, не более 1,0 1,0 1,0 100 Никель, мкг/л, не более 0,1 1,0 2 500 Нитраты, мг/л, не более 1 1 10 1000 Фосфаты, мг/л, не более 1 1 5 500 Сульфат, мг/л, не более 1 1 5 500 Калий, мкг/л, не более 2 2 5 500 Натрий, мкг/л, не более 0,5 1 5 500 Цинк, мкг/л, не более 0,5 1 5 500

9.Нормы качества воды для гальванических производств ( по ГОСТ 9.314-90)

Наименование показателя Норма для категории 1 2 3 Водородный показатель рН 6,0 — 9,0 6,5 — 8,5 5,4 — 6,6 Сухой остаток, мг/дм 3 , не более 1000 400 5,0 * Жесткость общая, мг-экв/дм 3 , не более 7,0 6,0 0,35 * Мутность по стандартной шкале, мг/дм 3 , не более 2,0 1,5 — Сульфаты (SO₄ 2- ), мг/дм 3 , не более 500 50 0,5 * Хлориды (Сl — ), мг/дм 3 , не более 350 35 0,02 * Нитраты (NO₃ — ), мг/дм 3 , не более 45 15 0,2 * Фосфаты (РO₄ 3- ), мг/дм 3 , не более 30 3,5 1,0 Аммиак, мг/дм 3 , не более 10 5,0 0,02 * Нефтепродукты, мг/дм 3 , не более 0,5 0,3 — Химическая потребность в кислороде, мг/дм 3 , не более 150 60 — Остаточный хлор, мг/дм 3 , не более 1,7 1,7 — Поверхностно-активные вещества (сумма анионных и неионогенных), мг/дм 3 , не более 5,0 1,0 — Ионы тяжелых металлов, мг/дм 3 , не более 15 5,0 0,4 Железо 0,3 0,1 0,05 Медь 1,0 0,3 0,02 никель 5,0 1,0 — цинк 5,0 1,5 0,2 * хром трехвалентный 5,0 0,5 — 15. Удельная электрическая проводимость при 20 ° С, См/м, не более 2х10 -3 1х10 -3 5х10 -4

* Нормы ингредиентов для воды 3-й категории определяются по ГОСТ 6709.

Примечание. В системах многократного использования воды допускается содержание вредных ингредиентов в очищенной воде выше, чем в табл.1 но не выше допустимых значений в промывной ванне после операции промывки (табл.2).

Наименование компонента или иона электролита Наименование операции, перед которой проводится промывка Наименование электролита, перед которым проводится промывка Допустимая концентрация основного компонента в воде после операции промывки с_д, мг/дм 3 Общая щелочность в пересчете на едкий натр — Щелочной
Кислый или цианистый 800
100 Анодное окисление алюминия и его сплавов — 50 Красители (для окрашивания покрытий Ан. Окс) Межоперационная промывка, сушка — 5 Кислота в пересчете на серную — Щелочной
Кислый
Цианистый 100
50
10 Наполнение и пропитка покрытий, сушка — 10 CN — _общ, Sn 2+ , Sn 4+ , Zn 2+ , Cr 6+ , Pb 2+ Межоперационная промывка, сушка — 10 CNS — , Cd 2+ Межоперационная промывка, сушка — 15 Cu 2+ , Cu + Никелирование
Сушка — 2
10 Ni 2+ Меднение
Хромирование, сушка — 20
10 Fe 2+ Сушка — 30 Соли драгоценных металлов в пересчете на металл Сушка — 1

1. За основной компонент (ион) данного раствора или электролита принимают тот, для которого критерий промывки является наибольшим.
2. При промывке изделий, к которым предъявляются особо высокие требования, допустимые концентрации основного компонента могут устанавливаться опытным путем.

Концентрации основных ингредиентов в воде на выходе из гальванического производства приведены в табл.3

Наименование ингредиента Концентрация основных вредных ингредиентов в воде на выходе из гальванического цеха, мг/дм 3 , не более Хром шестивалентный 1000 Медь 30 Никель 50 Цинк 50 Кадмий 15 Свинец 10 Олово 10 Хлориды (Cl — ) 500 Сульфаты (SO₄ 2- ) 1000 Цианиды (CN_—) 30 Нитраты (NО₃ — ) 60 Аммиак 15

1.3. В гальваническом производстве следует применять системы многократного использования воды, обеспечивающие

10. Нормы качества воды для гемодиализа (по ГОСТ 52556-2006).

Наименование показателя Значение показателя Массовая концентрация алюминия, мг/куб. дм, не более 0,0100 Массовая концентрация сурьмы, мг/куб. дм, не более 0,0060 Массовая концентрация мышьяка, мг/куб. дм, не более 0,0050 Массовая концентрация бария, мг/куб. дм, не более 0,1000 Массовая концентрация бериллия, мг/куб. дм, не более 0,0004 Массовая концентрация кадмия, мг/куб. дм, не более 0,0010 Массовая концентрация кальция, мг/куб. дм, не более 2,0 Массовая концентрация хлорамина, мг/куб. дм, не более 0,1000 Массовая концентрация хрома, мг/куб. дм, не более 0,0140 Массовая концентрация меди, мг/куб. дм, не более 0,1000 Массовая концентрация цианидов, мг/куб. дм, не более 0,0200 Массовая концентрация фторидов, мг/куб. дм, не более 0,2000 Массовая концентрация свободного остаточного хлора, мг/куб. дм, не более 0,5000 Массовая концентрация свинца, мг/куб. дм, не более 0,0050 Массовая концентрация магния, мг/куб. дм, не более 2,0 Массовая концентрация ртути, мг/куб. дм, не более 0,0002 Массовая концентрация нитратов, мг/куб. дм, не более 2,000 Массовая концентрация калия, мг/куб. дм, не более 2,0 Массовая концентрация селена, мг/куб. дм, не более 0,0050 Массовая концентрация натрия, мг/куб. дм, не более 50 Массовая концентрация сульфатов, мг/куб. дм, не более 100 Массовая концентрация олова, мг/куб. дм, не более 0,1000 Массовая концентрация цинка, мг/куб. дм, не более 0,1000 Удельная электрическая проводимость, мкСм/м, не более 5,0

11. Нормы качества «Вода очищенная» (по ФС 42-2619-97 и EP IV 2002).

Показатели ФС 42-2619-97 EP IV изд. 2002 Методы получения Дистилляция, ионный обмен, обратный осмос или другие подходящие методы Дистилляция, ионный обмен или другие подходящие методы Описание Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса Качество исходной воды — Вода, соотв. требованиям на воду питьевую Европейского Союза рН 5.0-7.0 — Сухой остаток ≤0.001% — Восстанавливающие вещества Отсутствие Альтернативный ООУ ≤0.1мл 0.02 KMnO₄ / 100 мл Диоксид углерода Отсутствие — Нитраты, нитриты Отсутствие ≤0.2 мг/л (нитраты) Аммиак ≤0.00002% — Хлориды Отсутствие — Сульфаты Отсутствие — Кальций Отсутствие — Тяжелые металлы Отсутствие ≤0.1 мг/л Кислотность/щелочность — — Алюминий — ≤10мкг/л (для гемодиализа) Общий органический углерод (ООУ) — ≤0,5 мг/л Удельная электропроводность (УЭ) — ≤4.3 мкСм/см (20 о С) Микробиологическая чистота ≤100 м.о./мл при отсутствии сем Enterobacteriaceae Staphylococcus aureus , Pseudomonas aeruginosa ≤100 м.о./ мл Бактериальные эндотоксины (БЭ) — ≤0.25 ЕЭ/мл для гемодиализа Маркировка На этикетке указывается, что вода может использоваться для приготовления диализных растворов

12.Нормы качества «Вода для инъекций» (по ФС 42-2620-97 и EP IV 2002).

Показатели ФС 42-2620-97 EP IV изд. 2002 Методы получения Дистилляция, обратный осмос Дистилляция Качество исходной воды — Вода, соотв. требованиям на воду питьевую Европейского Союза Микробиологическая чистота ≤100 м.о./мл при отсутствии сем Enterobacteriaceae Staphylococcus aureus , Pseudomonas aeruginosa ≤10КОЕ/ 100мл Пирогенность Апирогенна (биологический метод) — Бактериальные эндотоксины (БЭ) ≤0.25ЕЭ/мл (изменение №1), ≤ 0.25 ЕЭ/мл Удельная электропроводность — ≤1.1 мкСм/см (20 о С) ООУ — ≤0.5 мг/л Использование и хранение Используют свежеприготовленной или хранят при температуре от 5 о С до 10 о С или от 80 о С до 95 о С в закрытых емкостях из материалов, не изменяющих свойств воды, защищающих воду от попадания механических включений и микробиологических загрязнений, но не более 24 часов Хранится и распределяется в условиях, предотвращающих рост микроорганизмов и попадание других видов загрязнений. Маркировка На этикетке емкостей сбора и хранения воды для инъекций должно быть обозначено «не простерилизовано» —

13. Рекомендуемое качество воды для полива тепличных культур.

источник

Методики определения НП в воде различных водоемов, описанные в разд. 1.1—1.3, применялись при контроле качества вод в СССР в одинаковой степени — в зависимости от оборудования (аналитических приборов), которым располагала контролирующая лаборатория. Получаемые результаты были близкими, и данные методики часто использовались в практике работы санитарно-химических лабораторий.

В странах Европы для суммарного определения углеводородов нефтяного происхождения в основном применяют методику, основанную на ИК-спектрофотометрии (см. разд. 1.3). Возможно, поэтому при разработке унифицированной методики (для стран СЭВ) определения НП в питьевой воде источников хозяйственно-питьевого назначения использовали именно метод ИКС [5]. Ниже приведена унифицированная методика определения Н П в воде*.

Метод основан на экстракции нефтепродуктов из воды тетрахлоридом углерода, хроматографическом отделении нефтепродуктов от полярных углеводородов и примесей воды не нефтяного происхождения в колонке с активным оксидом алюминия и на дальнейшем спектрофотометрическом определении в инфракрасной области спектра. В области волновых чисел 2860; 2930 и 2960 см -1 в нефтепродуктах наблюдаются три характеристические полосы поглощения, обусловленные наличием в углеводородах нефти структурных групп СН₃, СН₂ и СН.

Нижний предел обнаружения 0,1 мг/л, измеряемые концентрации 0,1—1,0 мг/л.

Инфракрасный спектрофотометр с линзами из фторида лития и кюветами с толщиной слоя 20 и 10 мм.

Делительные воронки вместимостью 1 л и 50 мл ГОСТ 3616-64. Конические воронки диаметром 2,5 мм.

Колонки хроматографические стеклянные длиной 10—20 см, диаметром 1 см с нижним концом, оттянутым до диаметра 1—2 мм.

Углерода тетрахлорид, чда, очищенный.

Тетрахлорид углерода перегоняют, взбалтывают 2 ч в аппарате для встряхивания с оксидом алюминия (300 г на 1 л), через 12 ч фильтруют. Серная кислота, пл. 1,84 г/см 3 , разбавленная (1:1).

Алюминия оксид для хроматографии, II степени активности. Оксид алюминия прокаливают 5 ч при 600°С, охлаждают, помещают в склянку с притертой пробкой, добавляют дистиллированную воду в количестве 4% от массы оксида алюминия и сильно встряхивают. Используют через сутки. Декан, хч.

Стеклянная вата, промытая тстрахлоридом углерода и высушенная. Исходный стандартный раствор нефтепродуктов готовят из искусственной смеси, состоящей из углеводородов: декана 56, изооктана 19, бензола 25% (объемн.).

В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 10—15 мл тстрахлорида углерода и взвешивают на аналитических весах. Затем в колбу добавляют 3—4 капли искусственной смеси углеводородов и взвешивают вторично. Разность масс составляет навеску смеси углеводородов. Объем раствора доводят до метки тстрахлоридом углерода и вычисляют содержание смеси углеводородов в 1 мл тетрахлорида углерода.

Рабочий стандартный раствор нефтепродуктов с концентрацией 1 мг/мл готовят из основного стандартного раствора путем соответствующего разбавления тстрахлоридом углерода.

В делительные воронки, содержащие по 1000 мл дистиллированной воды, добавляют по 5 мл серной кислоты (1:1) и вносят 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 и 1 мл стандартного раствора нефтепродуктов с концентрацией 1 мг/мл, чтобы получить концентрацию нефтепродуктов в воде 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 и 1,0 мг/л. Смесь тщательно перемешивают и вносят 12 мл тстрахлорида углерода.

Стандартные пробы сильно встряхивают 5 мин и дают отстояться 15 мин для разделения фаз. Нижний слой тстрахлорида углерода, содержащий углеводороды, сливают в маленькую сухую делительную воронку и затем пропускают через сухой беззольный фильтр, избегая испарения растворителя.

Спектр растворов записывают, как при анализе проб, применяя кювету с толщиной слоя 10 мм. Вычисляют оптическую плотность для каждой их трех характеристических полос поглощения. Найденные значения оптических плотностей для трех характеристических полос поглощения складывают и получают суммарную оптическую плотность для той или иной концентрации. Средние данные из 3—4 серий стандартных проб используют для построения графика зависимости оптической плотности от концентрации.

Пробы воды в водоемах отбирают обычным способом с помощью пробоотборника. Нефтяная пленка при этом отодвигается, и пробоотборник опускается на намеченную глубину. Бутыль не должна наполняться доверху. При составлении средней пробы каждую взятую пробу перемешивают и сейчас же переливают в бутыль для средней пробы. При анализе разовых проб рекомендуется определять нефтепродукты во всем взятом объеме воды.

Для анализа используют не менее 2 л воды. В делительную воронку вносят 1 л воды, подкисляют 6 мл серной кислоты (1:1) и прибавляют 12 мл тетрахлорида углерода. Интенсивно встряхивают воронку 5 мин и оставляют для расслаивания жидкостей на 15 мин. Нижний слой тстрахлорида углерода, содержащий извлеченные нефтепродукты и небольшое количество воды предыдущей пробы, используют для экстракции нефтепродуктов из второй порции воды. В делительную воронку вносят 1 л воды, добавляют 5 мл серной кислоты (1:1) и тетрахлорид углерода. После извлечения нефтепродуктов экстракт осторожно сливают в небольшую делительную воронку (сухую!), а затем пропускают через беззольный фильтр, избегая испарения растворителя.

Заполняют хроматографическую колонку на 1 см стеклянной ватой и вносят 3—6 г оксида алюминия в зависимости от загрязненности исследуемой воды. Колонку увлажняют тетрахлоридом углерода, следя, чтобы она была смочена полностью, и затем небольшими порциями вносят 10 мл полученного экстракта нефтепродуктов. Промывают колонку 15 мл чистого тетрахлорида углерода также небольшими порциями, собирая его в тот же сосуд, где находится фильтрат пробы. В процессе фильтрования экстракта и промывания колонки чистым тстрахлоридом углерода необходимо следить, чтобы поверхность колонки оставалась покрытой раствором. В результате всей операции полярные углеводороды сорбируются оксидом алюминия, а неполярные проходят в фильтрат. При этом основной экстракт нефтепродуктов разбавляется в 2,5 раза.

Фильтрат перемешивают, помешают в кювету с толщиной слоя 20 мм и записывают спектр по сравнению со спектром тстрахлорида углерода в области 2700—3100 см -1 на инфракрасном спектрофотометре. По полученному спектру анализируемой пробы рассчитывают суммарную оптическую плотность и устанавливают концентрацию нефтепродуктов в исследуемой пробе по градуировочному графику.

Концентрацию нефтепродуктов с (мг/л) вычисляют по формуле

где a — содержание нефтепродуктов, найденное по градуировочному графику, мг; V — объем пробы, взятой для анализа, л; 2,5 — коэффициент пересчета разбавления, полученного при пропускании экстракта через хроматографическую колонку; 2 — коэффициент пересчета размера кювет, используемых при исследовании проб воды и стандартных растворов.

Примечание. При концентрации нефтепродуктов в воде более 0,1 мг/л можно применять кюветы с толщиной слоя 10 мм. В этом случае из расчетной формулы исключается коэффициент 2 в знаменателе.

Отработанный оксид алюминия можно регенерировать. Его прокаливают при 600°С, охлаждают, помещают в склянку с притертой пробкой, добавляют 4% дистилированной воды, перемешивают и используют через сутки.

источник

Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии

Water. Determination of oil products using gas chromatography method

МКС 13.060.50
ТН ВЭД 220100000
220110000

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г. N 54)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2012 г. N 1901-ст межгосударственный стандарт введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ISO 9377-2:2000* Water quality — Determination of hydrocarbon oil index — Part 2: Method using solvent extraction and gas chromatography (Качество воды. Определение индекса жидких нефтепродуктов. Часть 2. Метод с применением жидкостной экстракции и газовой хроматографии).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. — Примечание изготовителя базы данных.

Степень соответствия — неэквивалентная (NEQ).

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52406-2005

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Нефтепродукты относятся к числу наиболее распространенных и опасных веществ, загрязняющих поверхностные и грунтовые воды.

Нефть и продукты ее переработки представляют собой сложную и разнообразную смесь веществ. В гидрохимии понятие «нефтепродукты» условно ограничивается только углеводородной фракцией, экстрагируемой из воды и состоящей из неполярных и малополярных алифатических, ароматических, алициклических углеводородов, поэтому в международной практике содержание в воде нефтепродуктов определяется термином «углеводородный нефтяной индекс» (hydrocarbon oil index).

Большинство нефтепродуктов поступают в поверхностные и грунтовые воды при транспортировании нефти, со сточными водами предприятий, с хозяйственно-бытовыми водами. Обычно в момент поступления в воду масса нефтепродуктов сосредоточена в пленке. В течение времени происходит перераспределение между основными формами миграции, направленное в сторону повышения доли растворенных, эмульгированных, сорбированных нефтепродуктов. Некоторые количества углеводородов образуются в воде или поступают в нее в результате выделений растительными и животными организмами и их посмертного разложения. Содержание естественных углеводородов определяется трофическим статусом водоема и колеблется от 0,01 до 0,20 мг/дм и более.

В национальных лабораториях применяют методы определения содержания нефтепродуктов в воде, основанные на различных физических свойствах нефтепродуктов: гравиметрический, ИК-спектрофотометрический, флуориметрический и хроматографический, которые при определении нефтепродуктов в одном и том же образце воды могут давать различные результаты измерений их концентрации.

Международной организацией по стандартизации (ИСО) для определения содержания нефтепродуктов в водах стандартизован только метод газовой хроматографии. Этот метод позволяет проводить и идентификацию состава нефтепродуктов.

Для достижения нижнего предела диапазона измерений ИСО 9377-2:2000 предлагает концентрировать экстракт пробы. В настоящем стандарте для анализа вод с низким содержанием нефтепродуктов предложен метод уменьшения объема экстрагента, что позволяет избежать потери низкокипящих углеводородов, повысить чувствительность, уменьшить погрешность измерений за счет исключения стадии концентрирования и сократить расход экстрагента. Кроме того, чувствительность метода повышена за счет возможности увеличения объема вводимого в колонку элюата.

Настоящий стандарт устанавливает хроматографический метод определения суммы неполярных и малополярных углеводородов (далее — нефтепродуктов) в питьевой воде, в том числе расфасованной в емкости, природной (поверхностной и подземной) воде, в том числе воде источников питьевого водоснабжения, а также в сточной воде с массовой концентрацией нефтепродуктов не менее 0,02 мг/дм .

Метод основан на экстракционном извлечении нефтепродуктов из пробы воды экстрагентом, очистке экстракта от полярных соединений сорбентом, анализе полученного элюата на газовом хроматографе, суммировании площадей хроматографических пиков углеводородов в диапазоне времен удерживания равным и (или) более н -октана ( ) и расчете содержания нефтепродуктов в воде по установленной градуировочной зависимости.

Определению нефтепродуктов могут мешать животные и растительные жиры при их массовой концентрации в анализируемой пробе воды более 150 мг/дм , содержащиеся, как правило, в сточных водах предприятий пищевой промышленности, а также неполярные или малополярные галогенсодержащие углеводороды с температурой кипения выше 110 °С при их содержании в воде более 20% концентрации нефтепродуктов. Устранение мешающего влияния может быть проведено разбавлением исходной пробы и (или) разбавлением элюата и (или) повторным пропусканием элюата через сорбент. Содержание мешающих веществ может быть учтено определением их концентрации независимыми методами.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 305-82 Топливо дизельное. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4523-77 Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9419-78 Реактивы. Кислота стеариновая. Технические условия

ГОСТ 10541-78 Масла моторные автомобильные для карбюраторных двигателей. Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 18300-87* Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия».

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытания.

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 31862-2012 Вода питьевая. Отбор проб

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Хроматограф газовый, оборудованный для работы с капиллярными колонками, с системой ввода пробы непосредственно в хроматографическую колонку с программируемым подъемом температуры, оснащенный пламенно-ионизационным детектором и электронно-вычислительной машиной (компьютером) с программным обеспечением для обсчета площадей хроматографических пиков.

Колонка хроматографическая капиллярная с неподвижной силиконовой фазой, например, 100% диметилполисилоксана или 95% диметил- и 5% дифенилполисилоксана или другой модифицированный силиконовый полимер с максимальной рабочей температурой не менее 300 °С, внутренним диаметром от 0,32 до 0,53 мм, длиной от 5 до 30 м, толщиной пленки неподвижной фазы от 0,25 до 1,2 мкм. При использовании системы ввода пробы непосредственно в хроматографическую колонку рекомендуется использовать предварительную колонку длиной около 2 м и внутренним диаметром 0,53 мм.

Колбы мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770, 2-го класса точности.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, 2-го класса точности.

Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169 и (или) градуированные по ГОСТ 29227, 2-го класса точности.

Весы лабораторные с ценой деления (дискретностью отсчета) не более 0,1 г, наибольшим пределом взвешивания не менее 2 кг и погрешностью измерений не более ±0,3 г и весы лабораторные с ценой деления (дискретностью отсчета) не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания 220 г и погрешностью измерений не более ±0,75 мг.

Микрошприцы вместимостью от 0,05 до 0,50 см , с погрешностью дозирования не более ±2%.

Шприцы медицинские вместимостью 2-10 см .

Сепаратор для сбора экстракта (см. приложение А). Не допускается на поверхности шлифов наличие смазки. Шлифы могут быть фторопластовыми.

Шкаф сушильный с рабочим диапазоном температур до 200 °С.

Емкости стеклянные с пришлифованными или фторопластовыми пробками или завинчивающимися крышками с прокладками из металлической фольги или фторопласта для отбора и хранения проб вместимостью от 0,25 до 1,0 дм .

Экстрактор любого типа со скоростью вращения не менее 1500 мин , с ротором, изготовленным из фторопласта, или магнитная мешалка, обеспечивающая интенсивное перемешивание так, чтобы экстрагент равномерно распределялся по всему объему пробы в виде эмульсии.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336.

Установка для перегонки органических растворителей, состоящая из лабораторной стеклянной посуды по ГОСТ 25336: круглодонной колбы типа К-1, дефлегматора, холодильника типа ХТП или ХШ, аллонжа типа АИ, приемной колбы типа К-1 или П-1, водоструйного насоса; лабораторного стеклянного ртутного термометра от 0 °С до 150 °С, ценой деления 1,0 °С по ГОСТ 28498, устройства для нагревания колб или плитки электрической с закрытой спиралью по ГОСТ 14919. Не допускается на поверхности шлифов наличие смазки. Шлифы могут быть фторопластовыми.

Колонка стеклянная для сорбента с фильтром Шотта и оттянутым носиком, внутренним диаметром 0,5-2,0 см, длиной 6-15 см.

Бумага индикаторная универсальная для определения рН 2.

Холодильник любой марки для поддержания температуры 4 °С — 8 °С.

Генератор водорода лабораторный с производительностью по водороду не менее 100 см /мин.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433 или компрессор воздушный лабораторный.

Топливо дизельное, например, по ГОСТ 305, марки Л.

Масло углеводородное, содержащее углеводороды с температурой кипения выше, чем у дизельного топлива (от 325 °С, см. приложение Б), например масло моторное по ГОСТ 10541.

Экстрагент: неполярный или малополярный углеводород или техническая смесь углеводородов, с температурой кипения от 36 °С до 69 °С, например, н-гексан, изогексан, петролейный эфир, пентан.

Сорбент: силикат магния (торговая марка Флорисил) с зернением от 150 до 250 мкм (от 60 до 100 мешков).

Вещества для приготовления модельного раствора: н -октан ( ), н -декан ( ), н -эйкозан ( ) или гексадекан ( ), н -тетраконтан ( ) с содержанием основного компонента не менее 97%. Допускается вместо н -тетраконтана использовать н -триконтан ( ) при анализе нефтепродуктов, содержащих в основном нефтяные фракции в диапазоне времен удерживания пиков н -алканов не более .

Стеарил стеарат ( ) для контроля активности сорбента с содержанием основного компонента не менее 97%.

Натрий сернокислый безводный ( ) по ГОСТ 4166, х.ч. или ч.д.а.

Магния сульфат семиводный ( ) по ГОСТ 4523, х.ч. или ч.д.а.

Гелий или азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293.

Ацетон ( ) по ГОСТ 2603, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или серная по ГОСТ 4204, ос.ч или х.ч.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Вода бидистиллированная (дистиллированная вода по ГОСТ 6709, перегнанная повторно в стеклянных емкостях).

Примечание — Допускается применять другие средства измерений, оборудование и материалы с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

4.1 Общие требования к отбору проб — ГОСТ 31861, ГОСТ 31862 и ГОСТ 17.1.5.05.

Для отбора, хранения и транспортирования проб используют стеклянные емкости вместимостью от 0,25 до 1,0 дм , подготовленные по 5.1. Емкости до отбора и после отбора проб взвешивают и по разности масс определяют массу отобранной пробы , г. Не следует заполнять емкость для отбора водой до горла бутыли.

4.2 Пробы хранят в плотно закрытой стеклянной емкости не более 8 ч, при температуре не выше 10 °С — не более 1 сут, при температуре не выше 5 °С — не более 4 сут. При невозможности проведения анализа в течение этого времени пробу консервируют добавлением концентрированной соляной или разбавленной 1:1 серной кислоты до рН 2 (контроль по универсальной индикаторной бумаге), ориентировочно 1 см кислоты на каждые 0,5 дм пробы. При высоком содержании в пробе нефтепродуктов (сильный запах нефтепродуктов, появление пленки после отстаивания пробы) и необходимости хранения ее более 4 сут пробу дополнительно консервируют добавлением при интенсивном перемешивании 10 см применяемого при анализе экстрагента.

Законсервированные пробы можно хранить в плотно закрытой стеклянной емкости при температуре не выше 5 °С в течение 1 мес. Объем добавленного экстрагента учитывают при дальнейшем анализе пробы.

4.4 Для воды, расфасованной в емкости, сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в нормативной документации* на готовую продукцию.
_______________
* На территории Российской Федерации — требованиям ГОСТ Р 52109-2003 «Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия» — переоформляется в межгосударственный стандарт.

5.1 Подготовка стеклянных емкостей

Применяемые для отбора, хранения и анализа проб емкости тщательно моют, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. Если в емкости хранили или анализировали пробы при концентрации нефтепродуктов более 10 мг/дм , то такую емкость дважды ополаскивают 10 см экстрагента. Чистую емкость хранят в закрытом виде.

Емкости для отбора проб взвешивают с точностью до 5 г и маркируют.

Не допускается смазывать любые детали емкостей органическими смазками всех видов.

5.2 Подготовка экстрагента

Каждую порцию используемого для извлечения нефтепродуктов из пробы воды экстрагента проверяют на чистоту, проводя его хроматографический анализ согласно разделу 6. Если суммарная площадь хроматографических пиков, получаемых от экстрагента в диапазоне времен выхода, соответствующих временам выхода нормальных углеводородов от до , превышает 30% площадей хроматографических пиков, соответствующих концентрации нефтепродуктов 0,02 мг/дм (см. 5.8.5), то проводят очистку экстрагента на установке для перегонки органических растворителей при нормальном давлении. При этом первую отогнанную порцию в количестве 5%-10% от взятого объема экстрагента отбрасывают. Перегонку продолжают до тех пор, пока в колбе для перегонки не останется 20%-25% первоначального объема.

Примечание — На всех стадиях выполнения работ необходимо использовать один и тот же экстрагент.

Очищенный экстрагент хранят не более 3 мес. Порядок хранения и использования экстрагента — по приложению В.

5.3 Приготовление раствора стеарил стеарата

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят навеску стеарил стеарата массой (200±10) мг, доводят до метки экстрагентом и тщательно перемешивают.

Раствор хранят не более 6 мес в плотно закрытой стеклянной емкости при температуре не выше 8 °С.

Примечание — При отсутствии торгового стеарил стеарата его синтезируют по приложению Г.

5.4 Подготовка сорбента

Сорбент Флорисил сушат при температуре (140±5) °С в течение (16,0±0,5) ч.

При необходимости предварительную подготовку сорбента проводят в соответствии с рекомендациями изготовителя сорбента.

Например, Флорисил засыпают в стакан из термостойкого стекла, заполняя его примерно на 1/3 объема, промывают два-три раза ацетоном, затем два-три раза этиловым спиртом, при этом объем растворителя должен покрывать слой сорбента на 1-2 см . После этого сорбент промывают бидистиллированной водой до исчезновения запахов растворителей. Стакан помещают в сушильный шкаф, сорбент сушат, периодически помешивая, при (105±5) °С до тех пор, пока он не приобретет сыпучесть.

Подготовленный сорбент хранят в эксикаторе не более 1 мес.

Для проверки каждой подготовленной порции сорбента раствор стеарил стеарата (5.3) пропускают через колонку с сорбентом (см. 5.5). Раствор, прошедший через слой сорбента, собирают и разбавляют экстрагентом в 2,5 раза. Проводят хроматографический анализ полученного раствора, как указано в разделе 6. Одновременно проводят хроматографический анализ раствора стеарил стеарата (см. 5.3), разбавленного в 50 раз.

Примечание — Объем раствора стеарил стеарата, пропускаемого через колонку с сорбентом, определяется количеством экстракта, пропускаемого через нее, по 5.11.6.

На полученных хроматограммах определяют значения площадей пиков стеарил стеарата.

Отношение площадей пиков должно удовлетворять условию

где — площадь пика раствора стеарил стеарата (см. 5.3), прошедшего через слой сорбента и разбавленного в 2,5 раза, условные единицы;

— площадь пика раствора стеарил стеарата (см. 5.3), разбавленного в 50 раз, условные единицы.

Если соотношение (1) не выполняется, то повторяют процедуру подготовки сорбента и (или) увеличивают его количество в колонке (см. 5.5), или заменяют сорбент.

5.5 Подготовка колонки с сорбентом

0,2-2,0 г сорбента, подготовленного по 5.4, насыпают в стеклянную колонку, добавляют сверху такое же количество сульфата натрия.

Примечания

1 Количество сорбента в колонке определяется количеством экстракта, пропускаемого через него по 5.11.6.

2 В случае исследования проб сточных вод рекомендуется насыпать в колонку не менее 0,5 г сорбента.

3 Если через колонку с сорбентом пропускают не более 1 см экстракта (см. 5.11.5, 5.11.6), то допускается не добавлять в нее сульфат натрия.

5.6 Приготовление модельного раствора

Модельный раствор смеси нормальных углеводородов готовят методом последовательного взвешивания и растворения в экстрагенте так, чтобы конечная концентрация каждого углеводорода была 20-50 мг/дм .

Например, для приготовления 100 см модельного раствора в предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 100 см добавляют по 4 мг нормальных углеводородов , , или , или и доводят экстрагентом до метки.

Раствор хранят не более одного года в плотно закрытой стеклянной емкости при температуре не выше 8 °С.

5.7 Подготовка хроматографа

Газовый хроматограф подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. Капиллярную колонку кондиционируют при максимальной температуре не менее 5 ч.

Параметры температурной программы хроматографического разделения подбирают индивидуально для каждой колонки. Начальная температура испарителя должна быть не выше 50 °С, конечная — не ниже 300 °С, температура детектора — выше 300 °С. Условия хроматографического разделения подбирают по данным хроматографического анализа (раздел 6) модельного раствора (см. 5.6).

К критериям правильности выбора условий хроматографического разделения относят:

где — площадь пика -го компонента модельного раствора, условные единицы;

— концентрация -го компонента в модельном растворе по 5.6, мг/дм .

Условия хроматографического разделения контролируют перед проведением градуировки по 5.9, при длительном перерыве в проведении анализов, но не реже одного раза в 3 мес.

5.8 Приготовление градуировочных растворов

5.8.1 Очистка дизельного топлива и углеводородного масла

(6,0±2,0) г дизельного топлива растворяют в 100 см экстрагента (см. 5.2) и пропускают через сорбционную колонку. Прошедший через колонку раствор собирают и отгоняют экстрагент с использованием установки для перегонки органических растворителей под разрежением, контролируя температуру отгонки применяемого экстрагента.

Аналогично проводят очистку углеводородного масла.

Полученные препараты хранят не более одного года при комнатной температуре в плотно закрытой стеклянной емкости.

5.8.2 Приготовление раствора нефтепродуктов типа А

Для приготовления 100 см раствора нефтепродуктов типа А в предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 100 см вносят (500±50) мг дизельного топлива по 5.8.1, затем колбу с навеской снова взвешивают. По разности масс вычисляют массу навески дизельного топлива. Объем в колбе доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Действительную концентрацию дизельного топлива в растворе , мг/см , рассчитывают по формуле

где — масса навески дизельного топлива, мг;

— объем полученного раствора типа А, см .

Раствор используют для приготовления растворов, предназначенных для градуировки хроматографа при определении фракций нефтепродуктов в диапазоне времен удерживания пиков н -алканов от до .

5.8.3 Приготовление раствора нефтепродуктов типа Б

Для приготовления 100 см раствора нефтепродуктов типа Б в мерную колбу вместимостью 100 см аналогично 5.8.2 вносят по (250±25) мг дизельного топлива и углеводородного масла, подготовленных по 5.8.1. Объем в колбе доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Действительную концентрацию смеси дизельного топлива и минерального масла в растворе , мг/см , рассчитывают по формуле

где — масса навески дизельного топлива, мг;

— масса навески углеводородного масла, мг;

— объем полученного раствора типа Б, см .

Раствор используют для приготовления растворов, предназначенных для градуировки хроматографа при определении всех фракций нефтепродуктов.

Приготовленные по 5.8.2 и 5.8.3 растворы хранят не более 10 мес в плотно закрытой стеклянной емкости при температуре не выше 5 °С.

5.8.4 Приготовление рабочих растворов нефтепродуктов

Приготовленные по 5.8.2 или 5.8.3 растворы разбавляют ацетоном в 50 раз методом объемного разведения.

Разбавленные растворы хранят не более 6 мес в плотно закрытой стеклянной емкости при температуре не выше 5 °С.

5.8.5 Приготовление градуировочных растворов нефтепродуктов

Для приготовления градуировочных растворов типа А или Б в емкости для отбора проб, подготовленные по 5.1, наливают по 500 см бидистиллированной воды ( , см ) и добавляют аликвоты растворов нефтепродуктов типа А или Б, приготовленных по 5.8.2 или 5.8.3, и рабочих растворов нефтепродуктов, приготовленных по 5.8.4. Полученные растворы интенсивно перемешивают 5 мин. Количество градуировочных растворов — не менее пяти.

Градуировочные растворы готовят непосредственно перед их применением.

В качестве холостой пробы используют 500 см бидистиллированной воды без добавления растворов нефтепродуктов.

Для контроля чистоты используемых посуды, реактивов и материалов холостую пробу экстрагируют, затем проводят хроматографический анализ согласно 5.9. Если площадь хроматографических пиков, получаемых от элюата холостой пробы, в диапазоне времен выхода, соответствующих временам выхода нормальных углеводородов от до , равна или превышает площадь хроматографических пиков, соответствующих концентрации нефтепродуктов 0,02 мг/дм , то проводят повторную подготовку посуды, реактивов, материалов или их замену.

Рекомендуемые аликвоты растворов и концентрации нефтепродуктов в градуировочных растворах приведены в таблице 1.

Таблица 1

Номер градуировочного раствора

Аликвота раствора, см , используемого для приготовления раствора

источник