Анализ на содержание натрия в воде

с.-т. – санитарно-токсикологический
орг. – органолептический
Величина, указанная в скобках, во всех таблицах может быть установлена по указанию Главного государственного санитарного врача.

Требования по микробиологическим и паразитологическим показателям воды

Показатели Единицы измерения Нормативы Термотолерантные колиформные бактерии Число бактерий в 100 мл Отсутствие Общие колиформные бактерии Число бактерий в 100 мл Отсутствие Общее микробное число Число образующих колонии бактерий в 1 мл Не более 50 Колифаги Число бляшкообразующих единиц (БОЕ) в 100 мл Отсутствие Споры сульфоредуцирующих клостридий Число спор в 20 мл Отсутствие Цисты лямблий Число цист в 50 мл Отсутствие

Требования к органолептическим свойствам воды

Показатели Единицы измерения Нормативы Запах баллы 2 Привкус баллы 2 Цветность градусы 20 (35) Мутность ЕМФ (ед. мутности пофармазину)или мг/л (по каолину) 2,6 (3,5)1,5 (2,0)

Требования по радиационной безопасности питьевой воды

Показатели Ед.измерения Нормативы Показатель вредности Общая α-радиоактивность Бк/л 0,1 радиац. Общая β-радиоактивность Бк/л 1,0 радиац.

2. Нормы качества питьевой воды, расфасованной в емкости (по СанПиН 2.1.4.1116 – 02).

СанПиН 2.1.4.1116 — 02 Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в емкости. Контроль качества. Показатель Ед. изм. высшая категория Первая категория Запах при 20 град. С балл отсутствие отсутствие Запах при 60 град. С балл 1,0 Цветность градус 5,0 5,0 Мутность мг/л

3.1. Оптимальные значения физико-химических и микроэлементных показателей водок

Нормируемые показатели Для технологической воды с жесткостью, моль/м 3 (максимально допустимая величина) 0-0,02 0,21-0,40 0,41-0,60 0,61-0,80 0,81-1,00 Щелочность, объем соляной кислоты концентрации с (HCl) =0,1 моль/дм 3 , израсходованной на титрование 100 см 3 воды, см 3
Водородный показатель (рН) 2,5

7,5

Массовая концентрация, мг/дм 3
— кальция
— магния
— железа
— сульфатов
— хлоридов
— кремния
— гидрокарбонатов
— натрия+калия
— марганца
— алюминия
— меди
— фосфатов
— нитратов 1,6
0,5
0,15
18,0
18,0
3,0
75
60
0,06
0,10
0,10
0,10
2,5 4,0
1,0
0,12
15,0
15,0
2,5
60
50
0,06
0,06
0,06
0,10
2,5 5,0
1,5
0,10
12,0
12,0
2,0
40
50
0,06
0,06
0,06
0,10
2,5 4,0
1,2
0,04
15,0
9,0
1,2
25
25
0,06
0,06
0,06
0,10
2,5 5,0
1,5
0,02
6,0
6,0
0,6
15
12
0,06
0,06
0,06
0,10
2,5

3.2. Нижние пределы содержания микроэлементов в технологической воде для приготовления водок

Нормируемые показатели Минимально-допустимая величина Жесткость, моль/м 3 0,01 Щелочность, объем соляной кислоты концентрации с (HCl) =0,1 моль/дм 3 , израсходованной на титрование 100 см 3 воды, см 3 Окисляемость, О₂/дм 3 0,2 Водородный показатель (рН) 5,5 Массовая концентрация, мг/дм 3 — кальция 0,12 — магния 0,04 — железа 0,01 — сульфатов 2,0 — хлоридов 2,0 — кремния 0,2 — гидрокарбонатов

4. Нормы качества питьевой воды для производства пива и безалкогольной продукции.

Наименование Требования по ТИ 10-5031536-73-10 к воде для производства: пива безалкогольных напитков pH 6-6,5 3-6 Cl-, мг/л 100-150 100-150 SO₄ 2- , мг/л 100-150 100-150 Mg 2+ , мг/л следы Ca 2+ , мг/л 40-80 K ++ Na + , мг/л Щелочность, мг-экв/л 0,5-1,5 1,0 Сухой остаток, мг/л 500 500 Нитриты, мг/л следы Нитраты, мг/л 10 10 Фосфаты, мг/л Алюминий, мг/л 0,5 0,1 Медь, мг/л 0,5 1,0 Силикаты, мг/л 2,0 2,0 Железо, мг/л 0,1 0,2 Марганец, мг/л 0,1 0,1 Окисляемость,мг O₂/л 2,0 Жесткость, мг-экв/л

5. Нормы качества сетевой и подпиточной воды водогрейных котлов ( по РД 24.031.120-91).

Система теплоснабжения Показатель открытая закрытая Температура сетевой воды, ° С 115 150 200 115 150 200 Прозрачность по шрифту, см, не менее 40 40 40 30 30 30 Карбонатная жесткость, мкг-экв/кг: при рН не более 8,5 800/700 750/600 375/300 800/700 750/600 375/300 при рН более 8,5 Не допускается Содержание растворенного кислорода, мкг/кг 50 30 20 50 30 20 Содержание соединений железа (в пересчете на Fe), мкг/кг 300 300/250 250/200 600/500 500/400 375/300 Значение рН при 25 ° С От 7,0 до 8,5 От 7,0 до 11,0 Свободная углекислота, мг/кг Должна отсутствовать или находиться в пределах, обеспечивающих поддержание рН не менее 7,0 Содержание нефтепродуктов, мг/кг 1,0

1. В числителе указаны значения для котлов на твердом топливе, в знаменателе — на жидком и газообразном.
2. Для тепловых сетей, в которых водогрейные котлы работают параллельно с бойлерами, имеющими латунные трубки, верхний предел рН сетевой воды не должен превышать 9,5.
3. Содержание растворенного кислорода указано для сетевой воды; для подпиточной воды оно не должно превышать 50 мкг/кг.

6. Нормы качества питательной воды для котлов (по ГОСТ 20995-75).

Наименование показателя Норма для котлов абсолютным давлением, МПа (кгс/см 2 ) до 1,4 (14) включительно 2,4 (24) 3,9 (40) Общая жесткость, мкмоль/дм 3 (мкг-экв/дм 3 ) 15 * /20(15 * /20) 10 * /15(10 * /15) 5 * /10(5 * /10) Содержание соединений железа (в пересчете на Fe), мкг/дм 3 ) 300 Не нормируется 100 * /200 50 * /100 Содержание соединений меди (в пересчете на Сu), мкг/дм 3 Не нормируется 10 * Не нормируется Содержание растворенного кислорода, мкг/дм 3 30 * /50 20 * /50 20 * /30 Значение рН (при t = 25 ° С) 8,5-9,5 ** Содержание нитритов (в пересчете на NO₂ — ), мкг/дм 3 Не нормируется 20 Содержание нефтепродуктов, мг/дм 3 3 3 0,5

* В числителе указаны значения для котлов, работающих на жидком топливе при локальном тепловом потоке более 350 кВт/м 2 [3*10 5 ккал/(м 2 *ч)], а в знаменателе — для котлов, работающих на других видах топлива при локальном тепловом потоке до 350 кВт/м 2 [3*10 5 ккал/(м 2 *ч)] включительно.
** При наличии в системе подготовки добавочной воды промышленных и отопительных котельных фазы предварительного известкования или содоизвесткования, а также при значениях карбонатной жесткости исходной воды более 3,5 мг-экв/дм 3 и при наличии одной из фаз водоподготовки (натрий—катионирования или аммоний—натрий—катионирования) допускается повышение верхнего предела значения рН до 10,5.
При эксплуатации вакуумных деаэраторов допускается снижение нижнего предела значения рН до 7,0.

7. Нормы качества дистиллированной воды (по ГОСТ 6709-96).

Наименование показателя Норма Массовая концентрация остатка после выпаривания, мг/дм 3 , не более 5 Массовая концентрация аммиака и аммонийных солей (NH₄ ), мг/дм 3 , не более 0,02 Массовая концентрация нитратов (NО₃ ), мг/дм 3 , не более 0,2 Массовая концентрация сульфатов (SO₄ ), мг/дм 3 , не более 0,5 Массовая концентрация хлоридов (Сl), мг/дм 3 , не более 0,02 Массовая концентрация алюминия (Аl), мг/дм 3 , не более 0,05 Массовая концентрация железа (Fe), мг/дм 3 , не более 0,05 Массовая концентрация кальция (Сa), мг/дм 3 , не более 0,8 Массовая концентрация меди (Сu), мг/дм 3 , не более 0,02 Массовая концентрация свинца (Рb), %, не более 0,05 Массовая концентрация цинка (Zn), мг/дм 3 , не более 0,2 Массовая концентрация веществ, восстанавливающих КМnО₄ (O), мг/дм 3 , не более 0,08 pH воды 5,4 — 6,6 Удельная электрическая проводимость при 20 ° С, Cименс/м, не более 5*10 -4

8. Нормы качества воды для электронной техники (по ОСТ 11.029.003-80, ASTM D-5127-90).

Параметры воды Марка воды по ОСТ 11.029.003-80 Марка воды по нормам ASTM D-5127-90 А Б В Е-1 Е-2 Е-3 Е-4 Удельное сопротивление при температуре 20 0 С, МОм/см 18 10 1 18 17,5 12 0,5 Содержание органических веществ (окисляемость), мг О₂/л, не более 1,0 1,0 1,5 Общий органический углерод, мкг/л, не более 25 50 300 1000 Содержание кремниевой кислоты (в пересчете на SiO₃ -2 ), мг/л, не более 0,01 0,05 0,2 0,005 0,01 0,05 1,0 Содержание железа, мг/л, не более 0,015 0,02 0,03 Содержание меди, мг/л, не более 0,005 0,005 0,005 0,001 0,001 0,002 0,5 Содержание микрочастиц с размером 1-5 мкм, шт/л, не более 20 50 Не рег-ламент Содержание микроорганизмов, колоний/мл, не более 2 8 Не рег-ламент 0,001 0,01 10 100 Хлориды, мкг/л, не более 1,0 1,0 1,0 100 Никель, мкг/л, не более 0,1 1,0 2 500 Нитраты, мг/л, не более 1 1 10 1000 Фосфаты, мг/л, не более 1 1 5 500 Сульфат, мг/л, не более 1 1 5 500 Калий, мкг/л, не более 2 2 5 500 Натрий, мкг/л, не более 0,5 1 5 500 Цинк, мкг/л, не более 0,5 1 5 500

9.Нормы качества воды для гальванических производств ( по ГОСТ 9.314-90)

Наименование показателя Норма для категории 1 2 3 Водородный показатель рН 6,0 — 9,0 6,5 — 8,5 5,4 — 6,6 Сухой остаток, мг/дм 3 , не более 1000 400 5,0 * Жесткость общая, мг-экв/дм 3 , не более 7,0 6,0 0,35 * Мутность по стандартной шкале, мг/дм 3 , не более 2,0 1,5 — Сульфаты (SO₄ 2- ), мг/дм 3 , не более 500 50 0,5 * Хлориды (Сl — ), мг/дм 3 , не более 350 35 0,02 * Нитраты (NO₃ — ), мг/дм 3 , не более 45 15 0,2 * Фосфаты (РO₄ 3- ), мг/дм 3 , не более 30 3,5 1,0 Аммиак, мг/дм 3 , не более 10 5,0 0,02 * Нефтепродукты, мг/дм 3 , не более 0,5 0,3 — Химическая потребность в кислороде, мг/дм 3 , не более 150 60 — Остаточный хлор, мг/дм 3 , не более 1,7 1,7 — Поверхностно-активные вещества (сумма анионных и неионогенных), мг/дм 3 , не более 5,0 1,0 — Ионы тяжелых металлов, мг/дм 3 , не более 15 5,0 0,4 Железо 0,3 0,1 0,05 Медь 1,0 0,3 0,02 никель 5,0 1,0 — цинк 5,0 1,5 0,2 * хром трехвалентный 5,0 0,5 — 15. Удельная электрическая проводимость при 20 ° С, См/м, не более 2х10 -3 1х10 -3 5х10 -4

* Нормы ингредиентов для воды 3-й категории определяются по ГОСТ 6709.

Примечание. В системах многократного использования воды допускается содержание вредных ингредиентов в очищенной воде выше, чем в табл.1 но не выше допустимых значений в промывной ванне после операции промывки (табл.2).

Наименование компонента или иона электролита Наименование операции, перед которой проводится промывка Наименование электролита, перед которым проводится промывка Допустимая концентрация основного компонента в воде после операции промывки с_д, мг/дм 3 Общая щелочность в пересчете на едкий натр — Щелочной
Кислый или цианистый 800
100 Анодное окисление алюминия и его сплавов — 50 Красители (для окрашивания покрытий Ан. Окс) Межоперационная промывка, сушка — 5 Кислота в пересчете на серную — Щелочной
Кислый
Цианистый 100
50
10 Наполнение и пропитка покрытий, сушка — 10 CN — _общ, Sn 2+ , Sn 4+ , Zn 2+ , Cr 6+ , Pb 2+ Межоперационная промывка, сушка — 10 CNS — , Cd 2+ Межоперационная промывка, сушка — 15 Cu 2+ , Cu + Никелирование
Сушка — 2
10 Ni 2+ Меднение
Хромирование, сушка — 20
10 Fe 2+ Сушка — 30 Соли драгоценных металлов в пересчете на металл Сушка — 1

1. За основной компонент (ион) данного раствора или электролита принимают тот, для которого критерий промывки является наибольшим.
2. При промывке изделий, к которым предъявляются особо высокие требования, допустимые концентрации основного компонента могут устанавливаться опытным путем.

Концентрации основных ингредиентов в воде на выходе из гальванического производства приведены в табл.3

Наименование ингредиента Концентрация основных вредных ингредиентов в воде на выходе из гальванического цеха, мг/дм 3 , не более Хром шестивалентный 1000 Медь 30 Никель 50 Цинк 50 Кадмий 15 Свинец 10 Олово 10 Хлориды (Cl — ) 500 Сульфаты (SO₄ 2- ) 1000 Цианиды (CN_—) 30 Нитраты (NО₃ — ) 60 Аммиак 15

1.3. В гальваническом производстве следует применять системы многократного использования воды, обеспечивающие

10. Нормы качества воды для гемодиализа (по ГОСТ 52556-2006).

Наименование показателя Значение показателя Массовая концентрация алюминия, мг/куб. дм, не более 0,0100 Массовая концентрация сурьмы, мг/куб. дм, не более 0,0060 Массовая концентрация мышьяка, мг/куб. дм, не более 0,0050 Массовая концентрация бария, мг/куб. дм, не более 0,1000 Массовая концентрация бериллия, мг/куб. дм, не более 0,0004 Массовая концентрация кадмия, мг/куб. дм, не более 0,0010 Массовая концентрация кальция, мг/куб. дм, не более 2,0 Массовая концентрация хлорамина, мг/куб. дм, не более 0,1000 Массовая концентрация хрома, мг/куб. дм, не более 0,0140 Массовая концентрация меди, мг/куб. дм, не более 0,1000 Массовая концентрация цианидов, мг/куб. дм, не более 0,0200 Массовая концентрация фторидов, мг/куб. дм, не более 0,2000 Массовая концентрация свободного остаточного хлора, мг/куб. дм, не более 0,5000 Массовая концентрация свинца, мг/куб. дм, не более 0,0050 Массовая концентрация магния, мг/куб. дм, не более 2,0 Массовая концентрация ртути, мг/куб. дм, не более 0,0002 Массовая концентрация нитратов, мг/куб. дм, не более 2,000 Массовая концентрация калия, мг/куб. дм, не более 2,0 Массовая концентрация селена, мг/куб. дм, не более 0,0050 Массовая концентрация натрия, мг/куб. дм, не более 50 Массовая концентрация сульфатов, мг/куб. дм, не более 100 Массовая концентрация олова, мг/куб. дм, не более 0,1000 Массовая концентрация цинка, мг/куб. дм, не более 0,1000 Удельная электрическая проводимость, мкСм/м, не более 5,0

11. Нормы качества «Вода очищенная» (по ФС 42-2619-97 и EP IV 2002).

Показатели ФС 42-2619-97 EP IV изд. 2002 Методы получения Дистилляция, ионный обмен, обратный осмос или другие подходящие методы Дистилляция, ионный обмен или другие подходящие методы Описание Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса Качество исходной воды — Вода, соотв. требованиям на воду питьевую Европейского Союза рН 5.0-7.0 — Сухой остаток ≤0.001% — Восстанавливающие вещества Отсутствие Альтернативный ООУ ≤0.1мл 0.02 KMnO₄ / 100 мл Диоксид углерода Отсутствие — Нитраты, нитриты Отсутствие ≤0.2 мг/л (нитраты) Аммиак ≤0.00002% — Хлориды Отсутствие — Сульфаты Отсутствие — Кальций Отсутствие — Тяжелые металлы Отсутствие ≤0.1 мг/л Кислотность/щелочность — — Алюминий — ≤10мкг/л (для гемодиализа) Общий органический углерод (ООУ) — ≤0,5 мг/л Удельная электропроводность (УЭ) — ≤4.3 мкСм/см (20 о С) Микробиологическая чистота ≤100 м.о./мл при отсутствии сем Enterobacteriaceae Staphylococcus aureus , Pseudomonas aeruginosa ≤100 м.о./ мл Бактериальные эндотоксины (БЭ) — ≤0.25 ЕЭ/мл для гемодиализа Маркировка На этикетке указывается, что вода может использоваться для приготовления диализных растворов

12.Нормы качества «Вода для инъекций» (по ФС 42-2620-97 и EP IV 2002).

Показатели ФС 42-2620-97 EP IV изд. 2002 Методы получения Дистилляция, обратный осмос Дистилляция Качество исходной воды — Вода, соотв. требованиям на воду питьевую Европейского Союза Микробиологическая чистота ≤100 м.о./мл при отсутствии сем Enterobacteriaceae Staphylococcus aureus , Pseudomonas aeruginosa ≤10КОЕ/ 100мл Пирогенность Апирогенна (биологический метод) — Бактериальные эндотоксины (БЭ) ≤0.25ЕЭ/мл (изменение №1), ≤ 0.25 ЕЭ/мл Удельная электропроводность — ≤1.1 мкСм/см (20 о С) ООУ — ≤0.5 мг/л Использование и хранение Используют свежеприготовленной или хранят при температуре от 5 о С до 10 о С или от 80 о С до 95 о С в закрытых емкостях из материалов, не изменяющих свойств воды, защищающих воду от попадания механических включений и микробиологических загрязнений, но не более 24 часов Хранится и распределяется в условиях, предотвращающих рост микроорганизмов и попадание других видов загрязнений. Маркировка На этикетке емкостей сбора и хранения воды для инъекций должно быть обозначено «не простерилизовано» —

13. Рекомендуемое качество воды для полива тепличных культур.

источник

Натрий является одним из главных компонентов химического состава природных вод и по распространённости среди катионов стоит на первом месте, составляя больше половины их общего содержания.

Основными источниками поступления натрия в поверхностные воды суши являются изверженные, осадочные породы и самородные растворимые хлористые (галит, сильвинит) и сернокислые (мирабилит) соли натрия. Кроме того, натрий поступает в природные воды с хозяйственно-бытовыми и промышленными сточными водами и с водами, сбрасываемыми с орошаемых полей. Источником его также могут быть засоленные почвы, из которых он вымывается атмосферными осадками. Большое значение имеют и биологические процессы, протекающие на водосборе, в результате которых образуются растворимые соединения натрия.

Натрий обладает высокой миграционной способностью, что обусловлено хорошей растворимостью его соединений в воде, слабо выраженной способностью к сорбции взвесями и донными отложениями. В поверхностных водах натрий мигрирует преимущественно в растворённом состоянии в виде иона. Концентрация его в речных водах колеблется от первых единиц до сотен миллиграммов в кубическом дециметре в зависимости от физико-географических условий и геологических особенностей бассейнов водных объектов. Обычно в поверхностных водах суши концентрация натрия не превышает 300 мг/дм 3 , но в некоторых случаях может достигать граммов в кубическом дециметре (например, в солёных озерах, небольших реках засушливых регионов с преимущественно подземным питанием).

В подземных водах концентрация натрия колеблется в более широких пределах — от миллиграммов до граммов и десятков граммов в кубическом дециметре. Это определяется составом водовмещающих пород, глубиной залегания подземных вод и другими условиями.

Внутригодовые изменения концентрации хлоридов в поверхностных водах суши связаны, в основном, с гидрологическим режимом водных объектов.

Для водных объектов рыбохозяйственного назначения предельно-допустимая концентрация (ПДК) натрия составляет 120 мг/дм 3 ; для объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения ПДК равна 200 мг/дм 3 .

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ НАТРИЯ В ВОДАХ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С
ИОНСЕЛЕКТИВНЫМ ЭЛЕКТРОДОМ

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее — методика) массовой концентрации натрия в природных и очищенных сточных водах в диапазоне от 0,23 до 2300 мг/дм 3 потенциометрическим методом с ионселективным электродом.

При анализе проб воды с массовой концентрацией натрия, превышающей 2300 мг/дм 3 , допускается выполнение измерений после разбавления пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы массовая концентрация натрия в разбавленной пробе находилась в пределах указанного выше диапазона измеряемых концентраций.

1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ Вредные вещества Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.15.04-81 Охрана природы Гидросфера Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

МИ 2881-2004 Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа.

Примечание — Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, А.3, А.4.

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 — Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих при принятой вероятности Р = 0,95

Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости)

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)

Показатель правильности (границы систематической погрешности)

Показатель точности (границы погрешности)

При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией натрия свыше 2300 мг/дм 3 после соответствующего разбавления погрешность измерений массовой концентрации натрия в исходной пробе ± D находят по формуле

где ± D ₁ — показатель точности измерения массовой концентрации натрия в разбавленной пробе, рассчитанный по уравнению таблицы 1;

Предел обнаружения натрия потенциометрическим методом равен 0,2 мг/дм 3 .

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

— оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

4.1.1 Мономер любого типа или рН-метр, работающий в режиме милливольтметра, снабжённый магнитной мешалкой (например, И-500, ТУ 4215-002-18294344-02; «Экотест-2000», ТУ 4215-005-41541647-99 и др.).

4.1.2 Электрод измерительный ЭСЛ-51-07, ТУ 25-05.1744-77, ЭС-10-07, ТУ 25-0519.072-86, или другого типа с аналогичными характеристиками.

4.1.3 Электрод вспомогательный хлорсеребрянный ЭВЛ-1МЗ, ТУ 25.05.2181-77 с минимальной скоростью истечения раствора хлорида калия через ключ (не более 1,0 см 3 в сутки) или другого типа с аналогичными характеристиками.

4.1.4 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

4.1.5 Весы лабораторные среднего (III) класса точности по ГОСТ 24104-2001 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

4.1.6 Термометр с диапазоном измерения температур от 0 °С до 50 °С и ценой деления не более 0,5 °С, по ГОСТ 29224-91.

4.1.7 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см 3 — 9 шт., 200 см 3 — 4 шт., 500 см 3 — 1 шт.

4.1.8 Пипетки градуированные 2 класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью 1 см 3 — 1 шт., 2 см 3 — 2 шт., 5 см 3 — 3 шт.

4.1.9 Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2, по ГОСТ 29169-91 вместимостью 5 см 3 — 3 шт., 10 см 3 — 1 шт., 20 см — 3 шт., 25 см — 1 шт.

4.1.10 Цилиндры мерные исполнения 1, 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 см 3 — 2 шт., 100 см 3 — 1 шт., 500 см 3 — 1 шт.

4.1.11 Стаканы В-1, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 см 3 — 30 шт., 250 см 3 — 2 шт., 600 см 3 — 1 шт., 1000 см 3 — 1 шт.

4.1.12 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82 — 1 шт.

4.1.13 Воронки лабораторные, тип В по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм — 2 шт.

4.1.14 Чашка выпарительная № 2 по ГОСТ 9147-80.

4.1.15 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 140 мм или 190 мм по ГОСТ 25336-82.

4.1.16 Посуда полиэтиленовая (полипропиленовая) для хранения проб и растворов вместимостью 0,1; 0,25; 1 дм 3 .

4.1.17 Электроплитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.

4.1.18 Шкаф сушильный общелабораторного назначения с диапазоном температур до 300 °С.

Примечание — Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.

4.2.1 Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, х.ч.

4.2.2 Калий хлористый (хлорид калия) по ГОСТ 4234-77, х.ч.

4.2.4 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

4.2.5 Кальций углекислый (кальция карбонат) по ГОСТ 4530-76, х.ч. или кальция хлорид импортный с содержанием натрия не более 0,01 %.

4.2.6 Хлорид кальция обезвоженный, ТУ 6-09-4711-81, ч. (для эксикатора).

4.2.6 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.2.7 Фильтры мембранные «Владипор МФАС-ОС-2», 0,45 мкм, ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента», ТУ 6-09-1678-86.

4.2.8 Фильтровальная бумага по ГОСТ 12026-76.

Примечание — Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно- технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

Выполнение измерений основано на изменении потенциала ионселективного электрода в зависимости от активности ионов натрия в растворе. Измерения проводят в присутствии аммиака и индифферентного электролита (хлорида кальция), поддерживающих в анализируемом растворе определенное значение рН и ионной силы, что позволяет градуировать прибор в единицах концентрации, а не активности ионов натрия. Концентрацию натрия в пробе находят, исходя из градуировочной зависимости величины электродного потенциала от значения обратного логарифма активности (концентрации) ионов натрия ( pNa ).

6.1 При выполнении измерений массовой концентрации натрия в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.

6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 3, 4 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

6.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.4 Особых требований по экологической безопасности не предъявляется.

К выполнению измерений допускаются лица со средним профессиональным образованием или без профессионального образования, но имеющие стаж работы в лаборатории не менее года и освоившие методику анализа.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

— температура окружающего воздуха (22 ± 5) °С;

— атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

— влажность воздуха не более 80 % при 25 °С;

— напряжение в сети (220 ± 10) В;

— частота переменного тока в сети питания (50 ± 1) Гц.

Отбор проб для выполнения измерений массовой концентрации натрия производится в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592. Пробы помещают в плотно закрывающуюся полиэтиленовую или полипропиленовую посуду. Мутные пробы фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в дистиллированной воде, или бумажный фильтр «синяя лента». Первые порции фильтрата отбрасывают. Объем отбираемой пробы не менее 100 см 3 .

10.1.1 Раствор хлорида кальция, 1 моль/дм 3

10.1.1.1 При наличии в лаборатории хлорида кальция необходимой степени чистоты, взвешивают в химическом стакане вместимостью 250 см 3 110 г хлорида кальция 6-водного или 56 г безводного и растворяют в дистиллированной воде. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 . Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки на колбе и перемешивают.

10.1.1.2 Для приготовления раствора из карбоната кальция взвешивают в химическом стакане вместимостью 600 см 3 50 г карбоната кальция, смачивают его 60 — 80 см 3 дистиллированной воды и медленно (вначале — по каплям) приливают при перемешивании 90 см 3 соляной кислоты. Выдерживают до растворения карбоната и проверяют рН универсальной индикаторной бумагой. Значение рН должно быть в пределах от 5 до 7. Если в полученном растворе рН оказался ниже 5, следует добавить несколько капель аммиака до получения требуемого значения рН. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 . Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки на колбе и перемешивают.

10.1.1.3 Хранят раствор хлорида кальция в плотно закрытой полиэтиленовой или полипропиленовой посуде.

10.1.2 Раствора аммиака 0,1 моль/дм 3

В стакан вместимостью 1000 см 3 помещают 500 см 3 дистиллированной воды, приливают пипеткой 3,8 см аммиака водного и перемешивают. Хранят раствор в плотно закрытой полиэтиленовой или полипропиленовой посуде.

10.1.3 Насыщенный раствор хлорида калия

В 140 см 3 дистиллированной воды при температуре 50 — 60 °С растворяют 60 г хлорида калия. После охлаждения используют раствор над осадком для заполнения вспомогательного электрода.

10.2.1 Градуировочные растворы готовят из аттестованного раствора с массовой концентрацией натрия 22,99 г/дм 3 (молярной концентрацией 1,000 моль/дм 3 ). Методика приготовления аттестованного раствора приведена в приложении А.

10.2.2 Для приготовления градуировочного раствора № 1 с молярной концентрацией натрия 1,00 · 10 -1 моль/дм 3 отбирают пипеткой с одной отметкой 20,0 см 3 аттестованного раствора с молярной концентрацией 1,000 моль/дм 3 , помещают его в мерную колбу вместимостью 200 см 3 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученному раствору приписывают величину pNa равную 1,00.

10.2.3 Для приготовления градуировочного раствора № 2 с молярной концентрацией натрия 2,50 · 10 -2 моль/дм 3 отбирают пипеткой с одной отметкой 25,0 см 3 градуировочного раствора № 1 с молярной концентрацией натрия 1,00 · 10 -1 моль/дм 3 , помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученному раствору приписывают величину pNa равную 1,60.

10.2.4 Для приготовления градуировочного раствора № 3 с молярной концентрацией натрия 1,00 · 10 -2 моль/дм 3 отбирают пипеткой с одной отметкой 20,0 см 3 градуировочного раствора № 1 с молярной концентрацией натрия 1,00 · 10 -1 моль/дм 3 , помещают его в мерную колбу вместимостью 200 см 3 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученному раствору приписывают величину pNa равную 2,00.

10.2.5 Для приготовления градуировочного раствора № 4 с молярной концентрацией натрия 5,00 · 10 -3 моль/дм 3 отбирают пипеткой с одной отметкой 5,00 см 3 градуировочного раствора № 1 с молярной концентрацией натрия 1,00 · 10 -1 моль/дм 3 , помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученному раствору приписывают величину pNa равную 2,30.

10.2.6 Для приготовления градуировочного раствора № 5 с молярной концентрацией натрия 2,00 × 10 -3 моль/дм 3 отбирают пипеткой с одной отметкой 20,0 см 3 градуировочного раствора № 3 с молярной концентрацией натрия 1,00 × 10 -2 моль/дм 3 , помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученному раствору приписывают величину pNa равную 2,70.

10.2.7 Для приготовления градуировочного раствора № 6 с молярной концентрацией натрия 1,00 · 10 -3 моль/дм 3 отбирают пипеткой с одной отметкой 20,0 см градуировочного раствора № 3 с молярной концентрацией натрия 1,00 · 10 -2 моль/дм 3 , помещают его в мерную колбу вместимостью 200 см 3 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученному раствору приписывают величину pNa равную 3,00.

10.2.8 Для приготовления градуировочного раствора № 7 с молярной концентрацией натрия 5,00 · 10 -4 моль/дм 3 отбирают пипеткой с одной отметкой 5,00 см 3 градуировочного раствора № 3 с молярной концентрацией натрия 1,00 · 10 -2 моль/дм 3 , помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученному раствору приписывают величину pNa равную 3,30.

10.2.9 Для приготовления градуировочного раствора № 8 с молярной концентрацией натрия 2,00 · 10 -44 моль/дм 3 отбирают пипеткой с одной отметкой 20,00 см 3 градуировочного раствора № 6 с молярной концентрацией натрия 1,00 · 10 -3 моль/дм 3 , помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученному раствору приписывают величину pNa равную 3,70.

10.2.10 Для приготовления градуировочного раствора № 9 с молярной концентрацией натрия 1,00 · 10 -4 моль/дм отбирают пипеткой с одной отметкой 10,00 см градуировочного раствора № 6 с молярной концентрацией натрия 1,00 · 10 -3 моль/дм 3 , помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученному раствору приписывают величину pNa равную 4,00.

10.2.11 Для приготовления градуировочного раствора № 10 с молярной концентрацией натрия 5,00 · 10 -5 моль/дм отбирают пипеткой с одной отметкой 5,00 см 3 градуировочного раствора № 6 с молярной концентрацией натрия 1,00 · 10 -3 моль/дм 3 , помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученному раствору приписывают величину pNa равную 4,30.

10.2.12 Для приготовления градуировочного раствора № 11 с молярной концентрацией натрия 2,00 · 10 -5 моль/дм 3 отбирают градуированной пипеткой 2,00 см градуировочного раствора № 6 с молярной концентрацией натрия 1,00 · 10 -3 моль/дм 3 , помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученному раствору приписывают величину pNa равную 4,70.

10.2.13 Для приготовления градуировочного раствора № 12 с молярной концентрацией натрия 1,00 · 10 -5 моль/дм 3 отбирают градуированной пипеткой 1,00 см 3 градуировочного раствора № 6 с молярной концентрацией натрия 1,00 · 10 -3 моль/дм 3 , помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученному раствору приписывают величину pNa равную 5,00.

10.2.14 Градуировочные растворы натрия хранят в полиэтиленовой или полипропиленовой посуде с плотно закрывающейся пробкой. Градуировочные растворы № 1 — 3 хранят не более 3 мес, растворы № 4 — 6 — не более мес, № 7 — 12 не более недели.

Подготовку иономера, измерительного и вспомогательного электродов к работе осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации или паспортом.

Вспомогательный электрод хранят в насыщенном растворе хлорида калия.

Измерительный электрод между измерениями следует хранить в растворе с молярной концентрацией натрия 1,00 · 10 -1 моль/дм 3 , не допуская высыхания мембраны электрода. Перед выполнением измерений электрод выдерживают в дистиллированной воде в течение часа.

10.4.1 Для установления градуировочных зависимостей в диапазоне pNa от 2,70 до 5,00 в три стакана вместимостью 50 см 3 мерным цилиндром вместимостью 50 см 3 вносят по 30 см 3 каждого из градуировочных растворов № 5 — 12, добавляют в каждый стакан по 2,0 см раствора хлорида кальция, 1 моль/дм 3 , и 1,0 см раствора аммиака, 0,1 моль/дм 3 .

10.4.2 Для установления градуировочных зависимостей в диапазоне pNa от 1,00 до 2,70 в три стакана вместимостью 50 см 3 мерным цилиндром вместимостью 50 см 3 вносят по 30 см 3 каждого из градуировочных растворов № 1 — 5, добавляют в каждый стакан по 4,0 см раствора хлорида кальция, 1 моль/дм 3 , и 1,0 см 3 раствора аммиака, 0,1 моль/дм 3 .

10.4.3 Один из трех стаканов устанавливают на магнитную мешалку, погружают в раствор перемешивающий элемент, измерительный и вспомогательный электроды, включают мешалку и перемешивают раствор в течение 3 мин. Затем этот стакан убирают (не регистрируя значение потенциала), помещают на мешалку стакан со второй аликвотой этого же градуировочного раствора, погружают в раствор перемешивающий элемент, измерительный и вспомогательный электроды, включают мешалку и после установления постоянного значения потенциала записывают показания иономера. Повторяют измерение с третьей аликвотой этого градуировочного раствора.

10.4.4 Измерения проводят, начиная от меньшей концентрации натрия ( pNa = 5,00) к большей (pNa = 1,00). За результат принимают среднее арифметическое двух измерений. Градуировочные зависимости для диапазонов pNa от 5,00 до 4,00 включительно, от 4,00 до 2,70 включительно и от 2, 70 до 1,00 включительно рассчитывают методом наименьших квадратов в координатах: значения pNa градуировочных растворов (отрицательный логарифм молярной концентрации натрия — lg [Na + ]) — соответствующие им значения потенциала в милливольтах. Одновременно измеряют и записывают температуру градуировочных растворов. Разница в температуре для разных градуировочных растворов не должна составлять более 1 °С.

10.4.5 Градуировочные зависимости устанавливают перед каждой серией измерений массовой концентрации натрия в пробах воды, а также при замене измерительного и (или) вспомогательного электродов.

Допускается устанавливать градуировочные зависимости для одного или двух диапазонов pNa, если в анализируемых пробах воды концентрация натрия не выходит за их пределы.

10.4.6 Если руководством по эксплуатации прибора предусмотрен иной способ установления градуировочной зависимости (градуировки), то допускается устанавливать её в соответствии с руководством по эксплуатации данного прибора для каждого из диапазонов, указанных в 10.4.4. Установление одной градуировочной зависимости для всего диапазона измеряемых концентраций не допускается.

В том случае, когда градуировочные зависимости для конкретного прибора устанавливают по меньшему числу градуировочных растворов, чем предусмотрено в 10.4.1 и 10.4.2, после их установления следует выполнить контроль стабильности градуировочных характеристик в соответствии с 10.5.

10.5.1 Средствами контроля являются градуировочные растворы № 1 — 12 по 10.2 (не менее 2-х растворов для каждого диапазона). Градуировочная характеристика считается стабильной при выполнении условия

где X — результат контрольного измерения массовой концентрации натрия в градуировочном растворе, мг/дм 3 ;

С _m — приписанное значение массовой концентрации натрия в градуировочном растворе, мг/дм 3 ;

s _R — показатель воспроизводимости для концентрации С, мг/дм 3 (таблица 1).

10.5.2 Если условие стабильности не выполняется для одного градуировочного раствора, необходимо выполнить повторное измерение этого раствора для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия, выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют измерения. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (1), устанавливают новую градировочную зависимость, либо проводят измерения в режиме милливольтметра и устанавливают градуировочные зависимости согласно 10.4.1 — 10.4.4.

11.1 В три стакана вместимостью 50 см 3 вносят мерным цилиндром вместимостью 50 см 3 по 30 см 3 анализируемой пробы, добавляют в каждый стакан по 2,0 см раствора хлорида кальция, 1 моль/дм 3 , и 1,0 см 3 раствора аммиака, 0,1 моль/дм 3 .

Один из трех стаканов устанавливают на магнитную мешалку, погружают в раствор перемешивающий элемент, измерительный и вспомогательный электроды, включают мешалку и перемешивают пробу в течение 3 мин. Затем этот стакан убирают (не регистрируя значение потенциала), помещают на мешалку стакан со второй аликвотой пробы, погружают в раствор перемешивающий элемент, измерительный и вспомогательный электроды, включают мешалку и после установления постоянного значения потенциала записывают показания иономера. Повторяют измерение с третьей аликвотой пробы. По окончании измерения электроды отмывают дистиллированной водой. Отмывание электродов происходит достаточно быстро при её трехкратной замене. Остатки воды с поверхности электрода удаляют фильтровальной бумагой.

Температура анализируемых проб не должна отличаться от температуры градуировочных растворов более, чем на ± 1 °С.

11.2 Если величина измеренного потенциала ниже, чем потенциал соответствующий значению pNa 2,70 градуировочной зависимости, повторяют измерения, добавляя в пробу 4,0 см 3 раствора хлорида кальция, 1 моль/дм 3 , и 1,0 см 3 раствора аммиака, 0,1 моль/дм 3 .

11.3 Выполнению измерений натрия с ионселективным электродом могут мешать высокие концентрации калия (30-кратный избыток по отношению к натрию), магния (10-кратный избыток), лития (концентрации, превышающие концентрацию натрия), однако для природных и очищенных сточных вод такие мешающие влияния маловероятны.

Наиболее существенное влияние на результаты измерения натрия оказывает концентрация ионов водорода (рН среды). Для получения правильных результатов разность (рН — pNa) должна быть более 3, что достигается подщелачиванием анализируемых проб раствором аммиака.

12.1 Значения pNa в анализируемых пробах воды находят по соответствующей градуировочной зависимости. Массовую концентрацию натрия X, мг/дм 3 , рассчитывают по следующим соотношениям:

pNa = — lg[ Na + ]; [ Na + ] = 10 — pNa , моль/дм 3 ;

X = 10 — pNa · 22,99 · 10 3 мг/дм 3

или находят по таблице Б.1 (см. приложение Б) для значений pNa в диапазоне от 3,00 до 4,00 включ. Массовую концентрацию натрия в мг/дм 3 для значений pNa от 2,00 до 3,00 включ. и от 1,00 до 2,00 включ. получают, увеличивая табличные значения в диапазоне от 3,00 до 4,00 включ., имеющие одинаковые значения дробной части, в 10 и в 100 раз, соответственно, а для значений pNa от 4,00 до 5,00 — уменьшая в 10 раз.

Например, pNa 3,10 соответствует 18,2 мг/дм 3 ионов натрия, pNa 2,10 — 182 мг/дм 3 , pNa 4,10 — 1,82 мг/дм 3 .

При использовании для выполнения измерений иономера, имеющего программу обработки данных, значение массовой концентрации натрия считывают непосредственно с дисплея.

12.2 Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

± D , мг/дм 3 (Р = 0,95), (4)

где — среднее арифметическое значение двух результатов, разность между которыми не превышает предела повторяемости r_n (2,771 s _r ); при превышении предела повторяемости следует поступать в соответствии с 13.2.

± D — границы характеристики погрешности результатов измерений для данной массовой концентрации натрия (таблица 1).

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности, которые не должны содержать более двух значащих цифр.

12.3 Допустимо представлять результат в виде:

X ± D _л Р = 0,95, при условии D _л D , (5)

где ± D _л — границы характеристики погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемые контролем стабильности результатов измерений.

12.4 Результаты измерений оформляют протоколом или записью в журнале, по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории.

13.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости, погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

— контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

13.1.2 Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируются в Руководстве по качеству лаборатории.

13.2.1 Контроль повторяемости осуществляют для каждого из результатов измерений, полученных в соответствии с методикой. Для этого отобранную пробу воды делят на три части, и выполняют измерения в соответствии с разделом 11.

13.2.2 Результат контрольной процедуры r _к , мг/дм 3 , рассчитывают по формуле

где X ₁ , Х₂ — результаты единичных измерений массовой концентрации натрия в пробе, мг/дм 3 .

13.2.3 Предел повторяемости r_n, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле

где s _r — показатель повторяемости, мг/дм 3 (таблица 1).

13.2.4 Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию

13.2.5 При несоблюдении условия (8) выполняют еще два измерения и сравнивают разницу между максимальным и минимальным результатами с нормативом контроля равным 3,6 s _r . В случае повторного превышения предела повторяемости, поступают в соответствии с разделом 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

13.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок совместно с методом разбавления проб

13.3.1 Оперативный контроль процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок совместно с методом разбавления пробы проводят, если массовая концентрация натрия в рабочей пробе составляет 1,0 мг/дм 3 и более. В противном случае оперативный контроль проводят с использованием метода добавок согласно 13.4. Для введения добавок используют аттестованный раствор натрия (см. приложение А).

13.3.2 Оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

13.3.3 Результат контрольной процедуры К_к, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле

К_к = + ( h — 1) × — — С, (9)

где — среднее арифметическое результатов контрольных измерений массовой концентрации натрия в пробе, разбавленной в г раз, с известной добавкой, мг/дм 3 ;

— среднее арифметическое результатов контрольных измерений массовой концентрации натрия в пробе, разбавленной в г раз, мг/дм 3 ;

— среднее арифметическое результатов измерений массовой концентрации натрия в рабочей пробе, мг/дм 3 ;

С — концентрация добавки, мг/дм 3 .

13.3.4 Норматив контроля К₁, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле

(10)

где , и — значения характеристик погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории, соответствующие массовой концентрации натрия в разбавленной пробе, разбавленной пробе с добавкой, рабочей пробе, мг/дм 3 .

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

13.3.5 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (11) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (11), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.4.1 Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

13.4.2 Результат контрольной процедуры К_к, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле

(12)

где — среднее арифметическое результатов контрольных измерений массовой концентрации натрия в пробе с известной добавкой, мг/дм 3 .

13.4.3 Норматив контроля погрешности К, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле

(13)

где — значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и соответствующее массовой концентрации натрия в пробе с известной добавкой, мг/дм 3 .

Примечание — Допустимо для расчета норматива контроля использовать значения характеристик погрешности, полученные расчетным путем по формулам с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

13.4.4 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

процедуру признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (14) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (14), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

14.1 Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R . При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости рассчитывают по формуле

14.2 При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 или МИ 2881.

14.3 Проверку приемлемости проводят при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями.

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора натрия, предназначенного для установления градуировочных характеристик иономера и контроля точности результатов измерений массовой концентрации натрия в природных и очищенных сточных водах потенциометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованного раствора приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 — Метрологические характеристики аттестованного раствора AP1-Na

Значение характеристики для аттестованного раствора AP1-Na

Аттестованное значение концентрации натрия

Границы погрешности аттестованного значения концентрации натрия (Р = 0,95)

А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

А.3.2 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 200 см 3 — 1 шт.

А.3.3 Стаканчик для взвешивания (бюкс) по ГОСТ 25336-82 СВ-24/10 .

А.3.4 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

А.3.5 Чашка выпарительная № 2 по ГОСТ 9147-80.

А.3.6 Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82, заполненный обезвоженным хлоридом кальция.

А.3.7 Шкаф сушильный общелабораторного назначения с диапазоном температур до 300 °С.

А.4.1 Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, х.ч., с содержанием основного вещества не менее 99,9 %.

А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.5 Процедура приготовления аттестованного раствора натрия AP1-Na

Для приготовления аттестованного раствора AP1- Na взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 11,6880 г хлорида натрия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре от 250 °С до 270 °С в течение 2 ч. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 200 см 3 , растворяют в дистиллированной воде, доводят объём раствора до метки и перемешивают.

Полученному раствору приписывают молярную концентрацию натрия 1,000 моль/дм 3 и массовую концентрацию 22,99 мг/см 3 (г/дм 3 ).

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора AP 1-Na

А.6.1 Аттестованное значение молярной концентрации натрия M ₁ , моль/дм 3 , и массовой концентрации С₁, мг/см 3 (г/дм 3 ), рассчитывают по формулам

(A.1)

(A.2)

где m — масса навески хлорида натрия, г;

V — вместимость мерной колбы, см 3 .

22,99 и 58,44 — молярная масса иона натрия и хлорида натрия, соответственно, г/моль.

А.6.2 Расчет значений границ погрешности приготовления аттестованного раствора D _C1 , г/дм 3 , или D _М1 , моль/дм 3 , выполняют по формулам

(A .3)

где D _m — предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества ( NaCl ) в реактиве от приписанного значения m , %;

m — массовая доля основного вещества (NaCl) в реактиве, приписанная реактиву квалификации «х.ч.», %;

D _m — погрешность взвешивания, г;

D _V — предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см 3 .

А.6.3 Погрешности приготовления аттестованного раствора AP 1-Na равны

и

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованный раствор может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

А.9 Требования к маркировке

На склянку с аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения раствора, величины массовой и молярной концентрации натрия, погрешности ее установления и даты приготовления раствора.

Аттестованный раствор следует хранить в герметично закрытой полиэтиленовой или полипропиленовой посуде при комнатной температуре не более 6 мес.

источник