Анализ на прозрачность воды в

Повышенную мутность вода имеет за счет содержания в ней грубодисперсных неорганических и органических примесей. Определяют мутность воды весовым методом, и фотоэлектрическим колориметром. Весовой метод заключается в том, что 500-1000 мл мутной воды профильтровывают через плотный фильтр диаметром 9-11 см. Фильтр предварительно высушивается и взвешивается на аналитических весах. После фильтрования фильтр с осадком высушивают при температуре 105- 110 градусов в течение 1,5 — 2 часов, охлаждают и вновь взвешивают. По разности масс фильтра до и после фильтрования рассчитывают количество взвешенных веществ в исследуемой воде.

В России мутность воды определяют фотометрическим путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями. Результат измерений выражают в мг/дм 3 при использовании основной стандартной суспензии каолина (мутность по каолину) или в ЕМ/дм 3 (единицы мутности на дм 3 ) при использовании основной стандартной суспензии формазина. Последнюю единицу измерения называют также Единица Мутности по Формазину (ЕМФ) или в западной терминологии FTU (formazine Turb >3 .

В последнее время в качестве основной во всем мире утвердилась фотометрическая методика измерения мутности по формазину, что нашло свое отражение в стандарте ISO 7027 (Water quality — Determination of turbidity). Согласно этому стандарту, единицей измерения мутности является FNU (formazine Nephelometric Unit). Агентство по Охране Окружающей Среды США (U.S. EPA) и Всемирная Организация Здравоохранения (ВОЗ) используют единицу измерения мутности NTU (Nephelometric Turbidity Unit).

Соотношение между основными единицами измерения мутности следующее:

ВОЗ по показаниям влияния на здоровье мутность не нормирует, однако с точки зрения внешнего вида рекомендует, чтобы мутность была не выше 5 NTU (нефелометрическая единица мутности), а для целей обеззараживания — не более 1 NTU.

Определение запаха воды

Запахи в воде могут быть связаны с жизнедеятельностью водных организмов или появляться при их отмирании — это естественные запахи. Запах воды в водоеме может обуславливаться также попадающими в него стоками канализации, промышленными стоками — это искусственные запахи.Сначала дают качественную оценку запаха по соответствующим признакам:

• болотный,
• землистый,
• рыбный,
• гнилостный,
• ароматический,
• нефтяной и т.д.

Силу запаха оценивают по 5 балльной шкале. Колбу с притертой пробкой заполняют на 2/3 водой и тотчас закрывают, интенсивно встряхивают, открывают и тотчас отмечают интенсивность и характер запаха.

Определение цветности воды

Качественную оценку цветности производят, сравнивая образец с дистиллированной водой. Для этого в стаканы из бесцветного стекла наливают отдельно исследуемую и дистиллированную воду, на фоне белого листа при дневном освещении рассматривают сверху и сбоку, оценивают цветность как наблюдаемый цвет, при отсутствии окраски вода считается бесцветной.

источник

Мутность – показатель качества воды, обусловленный присутствием в воде нерастворенных и коллоидных веществ неорганического и органического происхождения. Причиной мутности поверхностных вод являются илы, кремниевая кислота, гидроокиси железа и алюминия, органические коллоиды, микроорганизмы и планктон. В грунтовых водах мутность вызвана преимущественно присутствием нерастворенных минеральных веществ, а при проникании в грунт сточных вод – также и присутствием органических веществ. В России мутность определяют фотометрическим путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями. Результат измерений выражают в мг/дм3 при использовании основной стандартной суспензии каолина или в ЕМ/дм3 (единицы мутности на дм3) при использовании основной стандартной суспензии формазина. Последнюю единицу измерения называют также Единица Мутности по Формазину (ЕМФ) или в западной терминологии FTU (Formazine Turb >
ВОЗ по показаниям влияния на здоровье мутность не нормирует, однако с точки зрения внешнего вида рекомендует, чтобы мутность была не выше 5 NTU (нефелометрическая единица мутности), а для целей обеззараживания – не более 1 NTU.

Мера прозрачности – высота столба воды, при которой можно наблюдать опускаемую в воду белую пластину определенных размеров (диск Секки) или различать на белой бумаге шрифт определенного размера и типа (шрифт Снеллена). Результаты выражаются в сантиметрах.

Цветность – показатель качества воды, обусловленный главным образом присутствием в воде гуминовых и фульфовых кислот, а также соединений железа (Fe3+). Количество этих веществ зависит от геологических условий в водоносных горизонтах и от количества и размеров торфяников в бассейне исследуемой реки. Так, наибольшую цветность имеют поверхностные воды рек и озер, расположенных в зонах торфяных болот и заболоченных лесов, наименьшую – в степях и степных зонах. Зимой содержание органических веществ в природных водах минимальное, в то время как весной в период половодья и паводков, а также летом в период массового развития водорослей – цветения воды — оно повышается. Подземные воды, как правило, имеют меньшую цветность, чем поверхностные. Таким образом, высокая цветность является тревожным признаком, свидетельствующим о неблагополучии воды. При этом очень важно выяснить причину цветности, так как методы удаления, например, железа и органических соединений отличаются. Наличие же органики не только ухудшает органолептические свойства воды, приводит к возникновению посторонних запахов, но и вызывает резкое снижение концентрации растворенного в воде кислорода, что может быть критично для ряда процессов водоочистки. Некоторые в принципе безвредные органические соединения, вступая в химические реакции (например, с хлором), способны образовывать очень вредные и опасные для здоровья человека соединения.

Цветность измеряется в градусах платино-кобальтовой шкалы и колеблется от единиц до тысяч градусов – Таблица 2.

Вкус воды определяется растворенными в ней веществами органического и неорганического происхождения и различается по характеру и интенсивности. Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький. Все другие виды вкусовых ощущений называются привкусами (щелочной, металлический, вяжущий и т.п.). Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20 °С и оценивают по пятибалльной системе, согласно ГОСТ 3351-74*.

Качественную характеристику оттенков вкусовых ощущений – привкуса – выражают описательно: хлорный, рыбный, горьковатый и так далее. Наиболее распространенный соленый вкус воды чаще всего обусловлен растворенным в воде хлоридом натрия, горький – сульфатом магния, кислый – избытком свободного диоксида углерода и т.д. Порог вкусового восприятия соленых растворов характеризуется такими концентрациями (в дистиллированной воде), мг/л: NaCl – 165; CaCl2 – 470; MgCl2 – 135; MnCl2 – 1,8; FeCl2 – 0,35; MgSO4 – 250; CaSO4 – 70; MnSO4 – 15,7; FeSO4 – 1,6; NaHCO3 – 450.

По силе воздействия на органы вкуса ионы некоторых металлов выстраиваются в следующие ряды:

O катионы: NH4+ > Na+ > K+; Fe2+ > Mn2+ > Mg2+ > Ca2+;

O анионы: ОН- > NO3- > Cl- > HCO3- > SO42- .

Запах – показатель качества воды, определяемый органолептическим методом с помощью обоняния на основании шкалы силы запаха. На запах воды оказывают влияние состав растворенных веществ, температура, значения рН и целый ряд прочих факторов. Интенсивность запаха воды определяют экспертным путем при 20 °С и 60 °С и измеряют в баллах, согласно требованиям.

Следует также указывать группу запаха по следующей классификации:

По характеру запахи делят на две группы:

• естественного происхождения (живущие и отмершие в воде организмы, загнивающие растительные остатки и др.)
• искусственного происхождения (примеси промышленных и сельскохозяйственных сточных вод).

Запахи второй группы (искусственного происхождения) называют по определяющим запах веществам: хлорный, бензиновый и т.д.

Интенсивность запаха по ГОСТ 3351-74* оценивают в шестибальной шкале – см. следующую страницу.

Водородный показатель (рН) — характеризует концентрацию свободных ионов водорода в воде и выражает степень кислотности или щелочности воды (соотношение в воде ионов Н+ и ОН- образующихся при диссоциации воды) и количественно определяется концентрацией ионов водорода pH = — Ig [H+]

Если в воде пониженное содержание свободных ионов водорода (рН>7) по сравнению с ионами ОН-, то вода будет иметь щелочную реакцию, а при повышенном содержании ионов Н+ (рН 9,5

Контроль над уровнем рН особенно важен на всех стадиях водоочистки, так как его «уход» в ту или иную сторону может не только существенно сказаться на запахе, привкусе и внешнем виде воды, но и повлиять на эффективность водоочистных мероприятий. Оптимальная требуемая величина рН варьируется для различных систем водоочистки в соответствии с составом воды, характером материалов, применяемых в системе распределения, а также в зависимости от применяемых методов водообработки.

Обычно уровень рН находится в пределах, при которых он непосредственно не влияет на потребительские качества воды. Так, в речных водах pH обычно находится в пределах 6.5-8.5, в атмосферных осадках 4.6-6.1, в болотах 5.5-6.0, в морских водах 7.9-8.3. Поэтому ВОЗ не предлагает какой-либо рекомендуемой по медицинским показателям величины для рН. Вместе с тем известно, что при низком рН вода обладает высокой коррозионной активностью, а при высоких уровнях (рН>11) вода приобретает характерную мылкость, неприятный запах, способна вызывать раздражение глаз и кожи. Именно поэтому для питьевой и хозяйственно-бытовой воды оптимальным считается уровень рН в диапазоне от 6 до 9.

Кислотностью называют содержание в воде веществ, способных вступать в реакцию с гидроксид-ионами (ОН-). Кислотность воды определяется эквивалентным количеством гидроксида, необходимого для реакции.

В обычных природных водах кислотность в большинстве случаев зависит только от содержания свободного диоксида углерода. Естественную часть кислотности создают также гуминовые и другие слабые органические кислоты и катионы слабых оснований (ионы аммония, железа, алюминия, органических оснований). В этих случаях pH воды не бывает ниже 4.5.

В загрязненных водоемах может содержаться большое количество сильных кислот или их солей за счет сброса промышленных сточных вод. В этих случаях pH может быть ниже 4.5. Часть общей кислотности, снижающей pH до величин 7 выступает в виде иона HS-;

O при pH = 5 : 7 может быть в виде, как H2S, так и HS-.

воде. Они поступают в воду вследствие вымывания осадочных горных пород, выщелачивания почвы и иногда вследствие окисления сульфидов и серы – продуктов расклада белка из сточных вод. Большое содержание сульфатов в воде может быть причиной болезней пищеварительного тракта, а также такая вода может вызывать коррозию бетона и железобетонных конструкций.

Двуокись углерода (CO2) – в зависимости от реакции pH воды может быть в следующих видах:

Сероводород придает воде неприятный запах, приводит к развитию серобактерий и вызывает коррозию. Сероводород, преимущественно присутствующий в подземных водах, может быть минерального, органического или биологического происхождения, причем в виде растворенного газа или сульфидов. То, под каким видом проявляется сероводород, зависит от реакции pH:

• при pH 7 выступает в виде иона HS-;
• при pH = 5 : 7 может быть в виде, как H2S, так и HS-.

Сульфаты (SO42-) – наряду с хлоридами являются наиболее распространенными видами загрязнения в воде. Они поступают в воду вследствие вымывания осадочных горных пород, выщелачивания почвы и иногда вследствие окисления сульфидов и серы – продуктов расклада белка из сточных вод. Большое содержание сульфатов в воде может быть причиной болезней пищеварительного тракта, а также такая вода может вызывать коррозию бетона и железобетонных конструкций.

Двуокись углерода (CO2) – в зависимости от реакции pH воды может быть в следующих видах:

• pH 10,5 – в основном в виде иона карбоната CO32-.

Агрессивная двуокись углерода – это часть свободной двуокиси углерода (CO2), которая необходима для удержания растворенных в воде углеводородов от разложения. Она очень активна и вызывает коррозию металлов. Кроме того, приводит к растворению карбоната кальция СаСО3 в строительных растворах или бетоне и поэтому ее необходимо удалять из воды, предназначенной для строительных целей. При оценке агрессивности воды, наряду с агрессивной концентрацией двуокиси углерода, следует также учитывать содержание солей в воде (солесодержание). Вода с одинаковым содержанием агрессивного CO2, тем более агрессивна, чем выше ее солесодержание.

Поступление кислорода в водоем происходит путем растворения его при контакте с воздухом (абсорбции), а также в результате фотосинтеза водными растениями. Содержание растворенного кислорода зависит от температуры, атмосферного давления, степени турбулизации воды, минерализации воды и др. В поверхностных водах содержание растворенного кислорода может колебаться от 0 до 14 мг/л. В артезианской воде кислород практически отсутствует.

Относительное содержание кислорода в воде, выраженное в процентах его нормального содержания и называется степенью насыщения кислородом. Этот параметр зависит от температуры воды, атмосферного давления и уровня минерализации. Вычисляется по формуле: M = (ax0,1308×100)/NxP, где

М – степень насыщения воды кислородом, %;

а – концентрация кислорода, мг/дм3;

Р – атмосферное давление в данной местности, МПа.

N – нормальная концентрация кислорода при данной температуре и общем давлении 0,101308 МПа, приведенная в следующей таблице:

Окисляемость – это показатель, характеризующий содержание в воде органических и минеральных веществ, окисляемых сильным окислителем. Окисляемость выражается в мгO2 необходимого на окисление этих веществ, содержащихся в 1 дм3 исследованной воды.

Различают несколько видов окисляемости воды: перманганатную (1 мг KMnO4 соответствует 0,25 мг O2), бихроматную, иодатную, цериевую. Наиболее высокая степень окисления достигается бихроматным и иодатным методами. В практике водоочистки для природных малозагрязненных вод определяют перманганатную окисляемость, а в более загрязненных водах – как правило, бихроматную окисляемость (называемую также ХПК – химическое потребление кислорода). Окисляемость является очень удобным комплексным параметром, позволяющим оценить общее загрязнение воды органическими веществами. Органические вещества, находящиеся в воде весьма разнообразны по своей природе и химическим свойствам. Их состав формируется как под влиянием биохимических процессов протекающих в водоеме, так и за счет поступления поверхностных и подземных вод, атмосферных осадков, промышленных и хозяйственно-бытовых сточных вод. Величина окисляемости природных вод может варьироваться в широких пределах от долей миллиграммов до десятков миллиграммов О2 на литр воды.

Поверхностные воды имеют более высокую окисляемость, а значит в них содержится высокие концентрации органических веществ по сравнению с подземными. Так, горные реки и озера характеризуются окисляемостью 2-3 мг О2/дм3, реки равнинные – 5-12 мг О2/дм3, реки с болотным питанием – десятки миллиграммов на 1 дм3.

Подземные же воды имеют в среднем окисляемость на уровне от сотых до десятых долей миллиграмма О2/дм3 (исключения составляют воды в районах нефтегазовых месторождений, торфяников, в сильно заболоченных местностях, подземных вод северной части РФ).

Электропроводность – это численное выражение способности водного раствора проводить электрический ток. Электрическая проводимость природной воды зависит в основном от степени минерализации (концентрации растворенных минеральных солей) и температуры. Благодаря этой зависимости, по величине электропроводности можно с определенной степенью погрешности судить о минерализации воды. Такой принцип измерения используется, в частности, в довольно распространенных приборах оперативного измерения общего солесодержания (так называемых TDS-метрах).

Дело в том, что природные воды представляют собой растворы смесей сильных и слабых электролитов. Минеральную часть воды составляют преимущественно ионы натрия (Na+), калия (K+), кальция (Ca2+), хлора (Cl–), сульфата (SO42–), гидрокарбоната (HCO3–).

Этими ионами и обуславливается в основном электропроводность природных вод. Присутствие же других ионов, например трехвалентного и двухвалентного железа (Fe3+ и Fe2+), марганца (Mn2+), алюминия (Al3+), нитрата (NO3–), HPO4–, H2PO4– и т.п. не столь сильно влияет на электропроводность (конечно при условии, что эти ионы не содержатся в воде в значительных количествах, как например, это может быть в производственных или хозяйственно-бытовых сточных водах). Погрешности же измерения возникают из-за неодинаковой удельной электропроводимости растворов различных солей, а также из-за повышения электропроводимости с увеличением температуры. Однако, современный уровень техники позволяет минимизировать эти погрешности, благодаря заранее рассчитанным и занесенным в память зависимостям.

Электропроводность не нормируется, но величина 2000 мкС/см примерно соответствует общей минерализации в 1000 мг/л.

Окислительно-восстановительный потенциал (мера химической активности) Eh вместе с рН, температурой и содержанием солей в воде характеризует состояние стабильности воды. В частности этот потенциал необходимо учитывать при определении стабильности железа в воде. Eh в природных водах колеблется в основном от -0,5 до +0,7 В, но в некоторых глубоких зонах Земной коры может достигать значений минус 0,6 В (сероводородные горячие воды) и +1,2 В (перегретые воды современного вулканизма).

Подземные воды классифицируются:

• Eh > +(0,1–1,15) В – окислительная среда; в воде присутствует растворенный кислород, Fe3+, Cu2+, Pb2+, Mo2+ и др.
• Eh – 0,0 до +0,1 В – переходная окислительно-восстановительная среда, характеризуется неустойчивым геохимическим режимом и переменным содержанием кислорода и cероводорода, а также слабым окислением и слабым восстановлением разных металлов;
• Eh

источник

Настоящие методические рекомендации предназначены для определения температуры, окраски (цвета), кратности разбавления, при которой исчезает окраска в столбике 10 см, запаха и прозрачности в сточных водах 1 , в том числе очищенных сточных, ливневых (атмосферных) и талых.

Воды сточные (стоки) — воды, отводимые после использования в бытовой и производственной деятельности человека (ГОСТ 17.1.1.01);

Городские сточные воды — смесь бытовых и промышленных сточных вод, допущенная к приему в городскую канализацию (ГОСТ 25150).

(Нормативно-)очищенные сточные воды — сточные воды, отведение которых после очистки в водные объекты не приводит к нарушению норм качества воды в контролируемом створе или пункте водопользования (ГОСТ 17.1.1.01).

Сточные воды — это дождевые, талые, инфильтрационные, поливомоечные, дренажные воды, сточные воды централизованной системы водоотведения и другие воды, отведение (сброс) которых в водные объекты осуществляется после их использования или сток которых осуществляется с водосборной площади («Водный кодекс Российской Федерации» от 03.06.2006 года № 74-ФЗ).

Показатели, характеризующие свойства веществ, которые воспринимаются органами чувств (зрение, обоняние) человека, называются органолептическими. Определение окраски (цвета), запаха и прозрачности относится к органолептическим методам, определение температуры — к физическим методам.

1.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

1.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019.

1.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004. При работах на сооружениях для очистки сточных вод необходимо применять меры, исключающие непосредственный контакт работников со сточными водами. Отбор проб воды из сооружений должен производиться из пробоотборных линий или с рабочих площадок, устройство которых должно обеспечивать безопасность при отборе проб.

1.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

1.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

1.6 При выполнении анализа в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

относительная влажность воздуха

Контроль условий окружающей среды должен выполняться постоянно при проведении органолептического анализа, для выполнения этого требования в помещениях лабораторий должны иметься в наличии соответствующие средства измерения (термометры, гигрометры и т.п.).

Освещенность в месте для проведения органолептического анализа (оценки) должна быть не ниже 400 лк.

1.7 При использовании в работе приборов с ртутным наполнением в организации должна быть разработана и утверждена специальная инструкция по эксплуатации приборов труда на исследуемых контрольных объектах с учётом требований действующих правил по охране труда при применении ртути.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста со специальным средним образованием или без специального образования, имеющего стаж работы в лаборатории не менее трех месяцев и освоившего данную методику.

Для определения температуры на месте отбора пробы данная процедура может быть произведена непосредственно пробоотборщиком, который предварительно ознакомлен с инструкцией на поверенный соответствующим образом термометр и допущен на работу с ним.

К выполнению измерений в аккредитованной лаборатории допускаются работники, соответствующие требованиям Приказа Министерства экономического развития Российской Федерации (Минэкономразвития России) от 30 мая 2014 г. № 326 г. Москва «Об утверждении Критериев аккредитации, перечня документов, подтверждающих соответствие заявителя, аккредитованного лица критериям аккредитации, и перечня документов в области стандартизации, соблюдение требований которых заявителями, аккредитованными лицами обеспечивает их соответствие критериям аккредитации».

В лаборатории должна быть организована процедура проверки зрительных и осязательных способностей работников в соответствии с разработанной в лаборатории процедурой. Особое внимание должно быть уделено проверке способности правильного восприятия цвета и запаха испытателем, для чего следует использовать образцы сравнения, приготовленные внутри лаборатории (ГОСТ Р 53701 «Руководство по применению ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 в лабораториях, применяющих органолептический анализ»). Данная процедура должна быть организована многократно, поскольку способности к восприятию могут меняться с течением времени.

Температура воды — одна из важнейших характеристик в значительной мере определяющей направления и тенденции изменений качества воды при тех или иных химических, биохимических и гидробиологических процессов. Значения температуры используют при расчетах в различных методиках измерений.

Измерение температуры сточных вод во время отбора проб является неотъемлемой частью анализа, так как температура воды является быстро изменяющимся во времени показателем.

Значения температуры используются при расчетах в некоторых методиках измерений, при оценке правильности выполнения анализа проб, при анализе теплового загрязнения водоемов, которое обусловлено сбросом промышленными предприятиями нагретых сточных вод (вид промышленного загрязнения, приводящий к уменьшению содержания растворенного кислорода, нарушению биологического равновесия).

Согласно приложению № 3 к Правилам холодного водоснабжения и водоотведения (Постановление Правительства РФ от 29.07.2013 № 644 «Об утверждении Правил холодного водоснабжения и водоотведения и о внесении изменений в некоторые акты Правительства Российской Федерации») температура сбрасываемой в водоемы сточной воды должна быть не выше 40 °С, так как более высокая температура приводит к уменьшению количества кислорода в воде, что отрицательно сказывается на жизнедеятельности обитающих в водоеме организмов.

— Термометр стеклянный ртутный с ценой деления не более 0,1 °С и диапазоном измерений от 0 °С до 50 °С по ГОСТ 13646

— Термометр жидкостной стеклянный с ценой деления не более 0,5 °С по ГОСТ 28498-90

— Бутыль (стеклянная или полиэтиленовая) для отбора проб или эмалированное ведро для отбора пробы

Допускается использование других типов средств измерений с техническими характеристиками не хуже указанных, в том числе импортных. В таком случае, метрологические требования к измерениям прописываются в эксплуатационной документации на средство измерений.

Испытательное оборудование должно использоваться строго в соответствии с инструкциями по эксплуатации, включая периодическую аттестацию и техническое обслуживание.

3.3.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ 31861 «Вода. Общие требования к отбору проб».

3.3.2 Измерение температуры выполняется непосредственно в выпускном устройстве (колодце, желобе и т.д.) или в сосуде вместимостью не менее 1 дм 3 немедленно после отбора проб.

3.3.3 Отбор проб должен проводиться персоналом, владеющим правилами отбора проб, в соответствии с требованиями нормативных документов.

Перед измерением температуры сточной воды определяют температуру воздуха — в соответствии с «Перечнем измерений, относящихся к сфере государственного регулирования единства измерений и выполняемых при осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды и обязательных требований к ним, в том числе показателей точности», утвержденным Приказом Минприроды от 7 декабря 2012 года № 425, предельно допустимая погрешность измерений температуры окружающего воздуха (±0,5 °С). Температуру регистрируют и записывают в акт отбора проб.

Температуру сточных вод измеряют там, где позволяют условия, погружая термометр в воду (прямой солнечный свет необходимо затемнить).

Если измерение в выпускном устройстве выполнить невозможно, то 1 дм 3 воды наливают в бутыль, температура которой предварительно доведена погружением в воду до температуры испытуемой воды. Погружают нижнюю часть термометра в воду и температуру отсчитывают после установления неизменного показания термометра, не вынимая его из воды. Температуру воды определяют в момент взятия пробы с помощью термометра.

Показания температуры отсчитывают по верхнему краю ртути в капилляре термометра при использовании ртутного термометра спирта — при использовании спиртового термометра).

Стенки бутыли должны быть защищены от нагревания (лучей солнца, других источников тепла, обертыванием в белую бумагу, ткань или фольгу) и от охлаждения.

Если температура проб и окружающей среды значительно отличается (некоторые сточные воды), не ожидают установления столбика ртути на постоянном уровне. Записывают наивысшее показание термометра, когда температура измеряемой воды выше температуры окружающей среды, или самое низкое показание термометра, когда температура воды ниже температуры окружающей среды.

Проводимые измерения относятся к прямым измерениям с однократным наблюдением. Температуру воздуха и воды указывают в градусах Цельсия с округлением до 0,1 °С. Знак ставится только при температурах ниже нуля. Результат измерений температуры представляют в виде: Х ± ∆ °С.

Проведение работы по определению запаха требует соблюдения следующих условий:

— воздух в помещении, где проводится определение, должен быть без запаха, помещение для проведения исследований должно находиться отдельно от помещения для приготовления образцов (в соответствии с п. 5.3. ГОСТ ИСО/МЭК 17025 соседние участки, на которых проводятся несовместимые работы, должны быть надежно изолированы друг от друга, а также должны быть приняты меры по предотвращению взаимного влияния);

— должно быть обеспечено отсутствие какого-либо постороннего запаха от рук, одежды аналитика, интерьера помещения.

— нельзя перед проведением испытания курить, принимать пищу с острыми приправами;

— одному и тому же лицу нельзя производить определение запаха больше 1 часа из-за наступления утомляемости и привычки к запаху.

Запах воды обусловлен наличием в ней летучих пахнущих веществ, образовывающихся в результате процессов жизнедеятельности водных организмов, при биохимическом разложении органических веществ в аэробных и анаэробных условиях, при химическом взаимодействии компонентов, содержащихся в воде.

Определение основано на органолептическом исследовании характера и интенсивности запаха воды при 20 °С и 60 °С.

Во всех случаях сначала устанавливают характер запаха (фекальный, рыбный и т.п.), затем определяют его интенсивность, что выполняют, выражая интенсивность запаха по пятибалльной шкале, или же проводя пороговое испытание — разбавляя анализируемую пробу водой, лишенной запаха, до тех пор, пока запах не исчезнет. Разведение, при котором запах еще обнаруживается, считается пороговым. Кратность разведения служит мерой интенсивности запаха.

Запах воды, подвергаемый хлорированию, определяют спустя 30 минут после введения хлора.

— Конические колбы вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336

— Мерные цилиндры вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 1770

— Водяная баня любого типа, позволяющая поддерживать температуры (20 ± 2) °С и (60 ± 2) °С

— Колонка с гранулированным активированным углем

— Пипетки градуированные вместимостью 2 класс точности 1, 2, 5 и 10 см 3 по ГОСТ 29227 или дозаторы пипеточные варьируемого объема по ГОСТ 28311

— Бутыли для отбора и хранения проб

4.3.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ 31861 «Вода. Общие требования к отбору проб» в маркированные ёмкости, позволяющие чётко идентифицировать отобранные пробы.

4.3.2 Пробу воды для определения запаха переливают из пробоотборного устройства в бутыли вместимостью не менее 500 см 3 , заполняя ее до краев, и герметически закрывают. Определение должно быть выполнено не позднее 6 часов после отбора проб.

Приготовление разбавляющей воды (без запаха)

4.4.1 Воду для разбавления без запаха готовят, пропуская водопроводную воду через колонку с гранулированным активированным углем при небольшой скорости. Дистиллированную воду применять не следует, т.к. она часто имеет своеобразный запах.

4.4.2 Для приготовления разбавляющей воды без запаха можно также взболтать водопроводную воду с активированным углем в колбе (0,6 г на 1 дм 3 ) с последующим фильтрованием через вату.

Характер запаха исследуют при температурах (20 ± 2) °С и (60 ± 2) °С. Для этого 100 см 3 исследуемой воды при 20 °С наливают в колбу с широким горлом вместимостью 250 см 3 , накрывают часовым стеклом или притертой пробкой, встряхивают вращательным движением, открывают пробку или сдвигают в сторону часовое стекло и быстро определяют органолептически характер и интенсивность запаха или его отсутствие. Затем колбу нагревают до 60 °С на водяной бане и также оценивают запах.

Характер запаха определяется в соответствии с таблицей 1

источник

РД 52.24.496-2005 Температура, прозрачность и запах поверхностных вод суши. Методика выполнения измерений

Руководящий документ РД 52.24.496-2005

Температура, прозрачность и запах поверхностных вод суши. Методика выполнения измерений

(утв. Росгидрометом 15 июня 2005 г.)

Дата введения 1 июля 2005 г.
Взамен РД 52.24.496-95

2 Характеристики погрешности измерения

3 Средства измерений, вспомогательные устройства

5 Требования безопасности, охраны окружающей среды

6 Требования к квалификации операторов

8 Подготовка к выполнению измерений

10 Оформление результатов измерений

Температура воды является одним из важных физических параметров, характеризующих направление и скорость химических, биохимических и гидробиологических процессов, протекающих в водных объектах. Величина и динамика колебаний температуры зависит от многих факторов, таких как действие солнечной радиации, испарение, турбулентный теплообмен с атмосферой и т.д. Значения температуры используют при расчетах различных форм щелочности воды, степени насыщения ее кислородом, для оценки состояния карбонатно-кальциевой системы, при изучении тепловых загрязнений, в ходе лимнологических и гидрохимических исследований.

Запах воды вызывают летучие пахнущие вещества, выделяющиеся в результате процессов жизнедеятельности водных организмов, при биохимическом разложении органических веществ в аэробных и анаэробных условиях, химическом взаимодействии компонентов, содержащихся в воде, а также поступающих со сточными водами предприятий различных отраслей промышленности. Вид, интенсивность и устойчивость запаха могут быть различны и зависят от ряда факторов, таких, как состав обусловливающих его веществ, гидрологические условия, температура, рН, степень общей загрязненности водного объекта и др. Для оценки интенсивности запаха пользуются системой баллов. Минимальное ощущение запаха определяется пороговой концентрацией веществ. Последняя колеблется в широких пределах — от 0,0005 до 0,5 мг/дм 3 , составляя в среднем 0,01 — 0,1 мг/дм 3 .

Появление или наличие специфического запаха воды может свидетельствовать о характере и источнике загрязнения водного объекта.

Наличие запаха также в значительной мере ухудшает органолептические свойства воды, поэтому его определение необходимо для оценки пригодности воды для питьевого водоснабжения.

Прозрачность (или светопропускание) воды обусловлена ее цветом и мутностью, т.е. содержанием в ней различных окрашенных и взвешенных органических и минеральных веществ.

В зависимости от степени прозрачности воду условно подразделяют на прозрачную, слабоопалесцирующую, опалесцирующую, слегка мутную, мутную, сильно мутную.

Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерения (далее — методика) температуры, запаха и прозрачности поверхностных вод суши.

2.1 Погрешность измерения температуры D с помощью настоящей методики не превышает ± 0,1 ° С, относительная погрешность измерения прозрачности d — ± 10%, погрешность оценки интенсивности запаха — ± 1 балл.

2.2 Значения показателя погрешности методики используют при оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией.

3.1 Для измерений температуры и оценки запаха воды используют следующие средства измерений и вспомогательные устройства

3.1.1 Термометр ртутный, заключенный в металлическую оправу и термометр глубинный с диапазоном измерения от 0 до 50°С и ценой деления не более 0,1°С.

3.1.2 Термометр жидкостный стеклянный, с диапазоном измерения от 0 до 100°С и ценой деления не более 1°С по ГОСТ 28498-90.

3.1.3 Колбы конические или плоскодонные термостойкие по ГОСТ 25336-82 вместимостью 500 см 3 .

3.2 Для измерения прозрачности воды используют следующие средства измерений и вспомогательные устройства

3.2.1 Белый диск (доска) на тросе с отметками, указывающими его длину (обычно используют диск диаметром 200 мм, отлитый из бронзы, покрытый белым пластиком или окрашенный в белый цвет, с шестью отверстиями диаметром 5,5 мм, расположенными по кругу диаметром 120 мм), или стеклянный цилиндр, градуированный в единицах длины (сантиметры или миллиметры), с внутренним диаметром 2,5 см, высотой не менее 30 см, с плоским прозрачным дном и сливным боковым краном в нижней части.

3.2.2 Образец шрифта (любой текст, отпечатанный буквами высотой 3,5 мм и толщиной линий 0,35 мм).

Температура воды измеряется с помощью ртутного термометра.

Определение запаха основано на органолептической (обоняние) оценке вида и интенсивности запаха при температуре 20°С и 60°С.

Определение прозрачности основано на измерении высоты столба воды, сквозь который можно наблюдать белый диск определенных размеров, опускаемый непосредственно в водный объект, или же различать на белой бумаге стандартный шрифт.

5.1 При выполнении измерений соблюдают требования безопасности, установленные в государственных стандартах и соответствующих нормативных документах.

5.2. Особых требований по экологической безопасности не предъявляется.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием или без профессионального образования, но имеющие стаж работы в лаборатории не менее трех месяцев и освоившие методику.

Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05-85 и ГОСТ Р 51592-2000. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04-81 и ГОСТ Р 51592-2000.

Измерение температуры выполняют непосредственно в водном объекте, или в сосуде вместимостью не менее 1 дм 3 немедленно после отбора.

Пробу воды для определения запаха переливают из пробоотборного устройства в склянку вместимостью не менее 500 см 3 , заполняя ее до краев, и герметично закрывают. Определение должно быть выполнено не позднее 6 ч после отбора пробы.

При измерении прозрачности в лаборатории с помощью цилиндра пробу воды переливают в тару для транспортирования и хранят не более 24 ч.

Определение запаха следует проводить в помещении, куда проникновение любых запахов исключено. Аналитик должен иметь определенный навык, не должен курить или принимать острую пищу перед проведением исследования.

При измерении прозрачности непосредственно на водном объекте необходима лодка (или судно) и диск на тросе.

Прозрачность воды в лаборатории измеряют с помощью стеклянного цилиндра и шрифта. При этом цилиндр для измерения прозрачности воды помещают в штатив, а под дно цилиндра — образец шрифта.

9.1 Измерение температуры воды

В зависимости от цели наблюдений температуру воды измеряют в поверхностном или глубинном слоях. Измерение температуры воды производят во время отбора пробы, погружая термометр непосредственно в водный объект.

Измерение температуры в поверхностном слое водного объекта производят термометром, заключенным в металлическую оправу; при этом термометр на тросе опускают на глубину от 0,2 до 0,5 м от поверхности воды. Измерение, температуры в глубинных слоях проводят с помощью специальных глубинных термометров различных типов, правила работы с которыми приводятся в прилагаемых к ним инструкциях. При измерении температуры в поверхностном или глубинных слоях воды термометры выдерживают не менее 10 мин на заданной глубине.

В случае невозможности погружения термометра в водный объект допускается измерение температуры воды на берегу или на борту судна в месте, не подверженном тепловому воздействию, в сосуде вместимостью не менее 1 дм 3 немедленно после отбора пробы.

Перед измерением температуры воды регистрируют температуру окружающего воздуха сухим термометром на высоте около 1 м от поверхности земли в затененном месте.

Термометры, используемые для измерения температуры воды, должны быть проверены в установленном порядке.

250 см 3 анализируемой воды помещают в коническую или плоскодонную колбу и доводят температуру пробы до (20 ± 1) °С. Колбу закрывают пробкой и несколько раз взбалтывают. Затем колбу открывают и сразу же определяют характер запаха и его интенсивность.

В другую колбу вносят еще 250 см 3 воды, закрывают горлышко колбы часовым стеклом и подогревают на водяной бане до (60 ± 2) °С. Перемешивают пробу взбалтыванием, открывают колбу и сразу же устанавливают характер и интенсивность запаха.

Характер запаха (например, затхлый, землистый, травяной, лекарственный, нефтяной, хлорный, химический и т.п.) записывают словесно. Интенсивность запаха записывают словесно и в пятибалльной системе (таблица 1). Результаты записывают для каждой температуры отдельно.

Таблица 1 — Оценка интенсивности запаха воды

источник

Настоящие методические рекомендации предназначены для определения температуры, окраски (цвета), кратности разбавления, при которой исчезает окраска в столбике 10 см, запаха и прозрачности в сточных водах 1 , в том числе очищенных сточных, ливневых (атмосферных) и талых.

Воды сточные (стоки) — воды, отводимые после использования в бытовой и производственной деятельности человека (ГОСТ 17.1.1.01);

Городские сточные воды — смесь бытовых и промышленных сточных вод, допущенная к приему в городскую канализацию (ГОСТ 25150).

(Нормативно-)очищенные сточные воды — сточные воды, отведение которых после очистки в водные объекты не приводит к нарушению норм качества воды в контролируемом створе или пункте водопользования (ГОСТ 17.1.1.01).

Сточные воды — это дождевые, талые, инфильтрационные, поливомоечные, дренажные воды, сточные воды централизованной системы водоотведения и другие воды, отведение (сброс) которых в водные объекты осуществляется после их использования или сток которых осуществляется с водосборной площади («Водный кодекс Российской Федерации» от 03.06.2006 года № 74-ФЗ).

Показатели, характеризующие свойства веществ, которые воспринимаются органами чувств (зрение, обоняние) человека, называются органолептическими. Определение окраски (цвета), запаха и прозрачности относится к органолептическим методам, определение температуры — к физическим методам.

1.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

1.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019.

1.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004. При работах на сооружениях для очистки сточных вод необходимо применять меры, исключающие непосредственный контакт работников со сточными водами. Отбор проб воды из сооружений должен производиться из пробоотборных линий или с рабочих площадок, устройство которых должно обеспечивать безопасность при отборе проб.

1.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

1.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

1.6 При выполнении анализа в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

относительная влажность воздуха

Контроль условий окружающей среды должен выполняться постоянно при проведении органолептического анализа, для выполнения этого требования в помещениях лабораторий должны иметься в наличии соответствующие средства измерения (термометры, гигрометры и т.п.).

Освещенность в месте для проведения органолептического анализа (оценки) должна быть не ниже 400 лк.

1.7 При использовании в работе приборов с ртутным наполнением в организации должна быть разработана и утверждена специальная инструкция по эксплуатации приборов труда на исследуемых контрольных объектах с учётом требований действующих правил по охране труда при применении ртути.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста со специальным средним образованием или без специального образования, имеющего стаж работы в лаборатории не менее трех месяцев и освоившего данную методику.

Для определения температуры на месте отбора пробы данная процедура может быть произведена непосредственно пробоотборщиком, который предварительно ознакомлен с инструкцией на поверенный соответствующим образом термометр и допущен на работу с ним.

К выполнению измерений в аккредитованной лаборатории допускаются работники, соответствующие требованиям Приказа Министерства экономического развития Российской Федерации (Минэкономразвития России) от 30 мая 2014 г. № 326 г. Москва «Об утверждении Критериев аккредитации, перечня документов, подтверждающих соответствие заявителя, аккредитованного лица критериям аккредитации, и перечня документов в области стандартизации, соблюдение требований которых заявителями, аккредитованными лицами обеспечивает их соответствие критериям аккредитации».

В лаборатории должна быть организована процедура проверки зрительных и осязательных способностей работников в соответствии с разработанной в лаборатории процедурой. Особое внимание должно быть уделено проверке способности правильного восприятия цвета и запаха испытателем, для чего следует использовать образцы сравнения, приготовленные внутри лаборатории (ГОСТ Р 53701 «Руководство по применению ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 в лабораториях, применяющих органолептический анализ»). Данная процедура должна быть организована многократно, поскольку способности к восприятию могут меняться с течением времени.

Температура воды — одна из важнейших характеристик в значительной мере определяющей направления и тенденции изменений качества воды при тех или иных химических, биохимических и гидробиологических процессов. Значения температуры используют при расчетах в различных методиках измерений.

Измерение температуры сточных вод во время отбора проб является неотъемлемой частью анализа, так как температура воды является быстро изменяющимся во времени показателем.

Значения температуры используются при расчетах в некоторых методиках измерений, при оценке правильности выполнения анализа проб, при анализе теплового загрязнения водоемов, которое обусловлено сбросом промышленными предприятиями нагретых сточных вод (вид промышленного загрязнения, приводящий к уменьшению содержания растворенного кислорода, нарушению биологического равновесия).

Согласно приложению № 3 к Правилам холодного водоснабжения и водоотведения (Постановление Правительства РФ от 29.07.2013 № 644 «Об утверждении Правил холодного водоснабжения и водоотведения и о внесении изменений в некоторые акты Правительства Российской Федерации») температура сбрасываемой в водоемы сточной воды должна быть не выше 40 °С, так как более высокая температура приводит к уменьшению количества кислорода в воде, что отрицательно сказывается на жизнедеятельности обитающих в водоеме организмов.

— Термометр стеклянный ртутный с ценой деления не более 0,1 °С и диапазоном измерений от 0 °С до 50 °С по ГОСТ 13646

— Термометр жидкостной стеклянный с ценой деления не более 0,5 °С по ГОСТ 28498-90

— Бутыль (стеклянная или полиэтиленовая) для отбора проб или эмалированное ведро для отбора пробы

Допускается использование других типов средств измерений с техническими характеристиками не хуже указанных, в том числе импортных. В таком случае, метрологические требования к измерениям прописываются в эксплуатационной документации на средство измерений.

Испытательное оборудование должно использоваться строго в соответствии с инструкциями по эксплуатации, включая периодическую аттестацию и техническое обслуживание.

3.3.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ 31861 «Вода. Общие требования к отбору проб».

3.3.2 Измерение температуры выполняется непосредственно в выпускном устройстве (колодце, желобе и т.д.) или в сосуде вместимостью не менее 1 дм 3 немедленно после отбора проб.

3.3.3 Отбор проб должен проводиться персоналом, владеющим правилами отбора проб, в соответствии с требованиями нормативных документов.

Перед измерением температуры сточной воды определяют температуру воздуха — в соответствии с «Перечнем измерений, относящихся к сфере государственного регулирования единства измерений и выполняемых при осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды и обязательных требований к ним, в том числе показателей точности», утвержденным Приказом Минприроды от 7 декабря 2012 года № 425, предельно допустимая погрешность измерений температуры окружающего воздуха (±0,5 °С). Температуру регистрируют и записывают в акт отбора проб.

Температуру сточных вод измеряют там, где позволяют условия, погружая термометр в воду (прямой солнечный свет необходимо затемнить).

Если измерение в выпускном устройстве выполнить невозможно, то 1 дм 3 воды наливают в бутыль, температура которой предварительно доведена погружением в воду до температуры испытуемой воды. Погружают нижнюю часть термометра в воду и температуру отсчитывают после установления неизменного показания термометра, не вынимая его из воды. Температуру воды определяют в момент взятия пробы с помощью термометра.

Показания температуры отсчитывают по верхнему краю ртути в капилляре термометра при использовании ртутного термометра спирта — при использовании спиртового термометра).

Стенки бутыли должны быть защищены от нагревания (лучей солнца, других источников тепла, обертыванием в белую бумагу, ткань или фольгу) и от охлаждения.

Если температура проб и окружающей среды значительно отличается (некоторые сточные воды), не ожидают установления столбика ртути на постоянном уровне. Записывают наивысшее показание термометра, когда температура измеряемой воды выше температуры окружающей среды, или самое низкое показание термометра, когда температура воды ниже температуры окружающей среды.

Проводимые измерения относятся к прямым измерениям с однократным наблюдением. Температуру воздуха и воды указывают в градусах Цельсия с округлением до 0,1 °С. Знак ставится только при температурах ниже нуля. Результат измерений температуры представляют в виде: Х ± ∆ °С.

Проведение работы по определению запаха требует соблюдения следующих условий:

— воздух в помещении, где проводится определение, должен быть без запаха, помещение для проведения исследований должно находиться отдельно от помещения для приготовления образцов (в соответствии с п. 5.3. ГОСТ ИСО/МЭК 17025 соседние участки, на которых проводятся несовместимые работы, должны быть надежно изолированы друг от друга, а также должны быть приняты меры по предотвращению взаимного влияния);

— должно быть обеспечено отсутствие какого-либо постороннего запаха от рук, одежды аналитика, интерьера помещения.

— нельзя перед проведением испытания курить, принимать пищу с острыми приправами;

— одному и тому же лицу нельзя производить определение запаха больше 1 часа из-за наступления утомляемости и привычки к запаху.

Запах воды обусловлен наличием в ней летучих пахнущих веществ, образовывающихся в результате процессов жизнедеятельности водных организмов, при биохимическом разложении органических веществ в аэробных и анаэробных условиях, при химическом взаимодействии компонентов, содержащихся в воде.

Определение основано на органолептическом исследовании характера и интенсивности запаха воды при 20 °С и 60 °С.

Во всех случаях сначала устанавливают характер запаха (фекальный, рыбный и т.п.), затем определяют его интенсивность, что выполняют, выражая интенсивность запаха по пятибалльной шкале, или же проводя пороговое испытание — разбавляя анализируемую пробу водой, лишенной запаха, до тех пор, пока запах не исчезнет. Разведение, при котором запах еще обнаруживается, считается пороговым. Кратность разведения служит мерой интенсивности запаха.

Запах воды, подвергаемый хлорированию, определяют спустя 30 минут после введения хлора.

— Конические колбы вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336

— Мерные цилиндры вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 1770

— Водяная баня любого типа, позволяющая поддерживать температуры (20 ± 2) °С и (60 ± 2) °С

— Колонка с гранулированным активированным углем

— Пипетки градуированные вместимостью 2 класс точности 1, 2, 5 и 10 см 3 по ГОСТ 29227 или дозаторы пипеточные варьируемого объема по ГОСТ 28311

— Бутыли для отбора и хранения проб

4.3.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ 31861 «Вода. Общие требования к отбору проб» в маркированные ёмкости, позволяющие чётко идентифицировать отобранные пробы.

4.3.2 Пробу воды для определения запаха переливают из пробоотборного устройства в бутыли вместимостью не менее 500 см 3 , заполняя ее до краев, и герметически закрывают. Определение должно быть выполнено не позднее 6 часов после отбора проб.

Приготовление разбавляющей воды (без запаха)

4.4.1 Воду для разбавления без запаха готовят, пропуская водопроводную воду через колонку с гранулированным активированным углем при небольшой скорости. Дистиллированную воду применять не следует, т.к. она часто имеет своеобразный запах.

4.4.2 Для приготовления разбавляющей воды без запаха можно также взболтать водопроводную воду с активированным углем в колбе (0,6 г на 1 дм 3 ) с последующим фильтрованием через вату.

Характер запаха исследуют при температурах (20 ± 2) °С и (60 ± 2) °С. Для этого 100 см 3 исследуемой воды при 20 °С наливают в колбу с широким горлом вместимостью 250 см 3 , накрывают часовым стеклом или притертой пробкой, встряхивают вращательным движением, открывают пробку или сдвигают в сторону часовое стекло и быстро определяют органолептически характер и интенсивность запаха или его отсутствие. Затем колбу нагревают до 60 °С на водяной бане и также оценивают запах.

Характер запаха определяется в соответствии с таблицей 1

источник