Меню Рубрики

Анализ на общую жесткость воды

Данный урок — лабораторная работа разработан по предмету «Аналитическая химия» для обучающихся по профессии «Технология продукции общественного питания». В ходе лабораторной работы в основе определения общей жесткости воды используется один из методов титриметрического анализа — комплексонометрический.

Вода является универсальным растворителем на планете Земля. Как в загородных домах, так и в городе в квартирах с централизованным водопроводом существует проблема жесткой воды. Жесткость воды зависит от наличия в ней солей кальция и магния. Жесткость воды является характеристикой конкретного источника водоснабжения и не изменяется в процессе подготовки питьевой воды к централизованному водоснабжению. Как определить степень жесткости воды?

Цель: повторить основные понятия, используемые в титриметрическом анализе; научить определять общую жесткость воды комплексонометрическим методом; закрепить навыки работы с лабораторным оборудованием; развивать вычислительные навыки; воспитывать чувство ответственности и дисциплинированности при выполнении практической работы.

Оборудование: конические колбы, мерные круглодонные колбы, бюретки для титрования, реактивы: трилон Б, индикатор эриохром черный Т, водопроводная вода, аммиачно-буферная смесь; таблицы, инструкционные карты.

II. Актуализация знаний учащихся

Сегодня на уроке мы с Вами будем говорить о самом замечательном веществе на планете Земля — воде.

Вы, как будущие технологи общественного питания, будете использовать питьевую воду не только в быту, но и в своей профессиональной деятельности.

В Старом Осколе питьевая вода поступает в город из 14 водозаборов, расположенных в разных частях города и района.

1. Одинакова ли питьевая вода по своим свойствам? (нет)

2.Чем она отличается? (содержанием различных веществ — жесткостью)

Абсолютно чистой воды в природе не существует. Она всегда содержит различные примеси как в растворенном, так и во взвешенном состоянии. От концентрации и природы этих примесей зависит пригодность воды для бытовых и промышленных нужд.

3.Что такое жесткость воды?

Жесткость воды определяется содержанием в ней растворимых солей магния, кальция, гидрокарбонатов, сульфатов, хлоридов.

4. Какие виды жесткости воды Вы знаете?

Жесткость временная (карбонатная) обусловлена содержанием гидрокарбонатов кальция и магния.

Жесткость постоянной (некарбонатной) обусловленна присутствием в воде хлоридов, сульфатов и других солей магния и кальция.

Общая жесткость воды представляет сумму жесткости карбонатной и некарбонатной.

5. Почему нежелательно использовать жесткую воду в быту?

Жесткая вода образует плотные слои накипи на внутренних стенках паровых котлов и кипятильников, в ней плохо развариваются пищевые продукты, при стирке белья в жесткой воде расходуется больше мыла.

III. Изучение нового материала

Тема нашего урока «Определение общей жесткости воды комплексонометрическим методом». Запишем ее в тетради.

В ходе урока мы должны научиться практическим путем определять общую жесткость воды, используя титриметрический анализ, в частности комплексонометрический метод.

Вспомним основы комплексонометрического метода анализа.

1. В чем состоит сущность комплексонометрического метода?

Сущность комплексонометрического метода состоит в образовании комплексных соединений анализируемых катионов с органическими реагентами — комплексонами.

Титрование — постепенное добавление раствора известной концентрации до достижения точки эквивалентности.

3. Что такое точка эквивалентности?

Точка эквивалентности — момент окончания реакции, т.к. вещества реагируют между собой в эквивалентных количествах.

4. С помощью чего устанавливают точку эквивалентности? (индикатора)

Индикаторы — вещества, при помощи которых устанавливают момент эквивалентности между взаимодействующими растворами.

6. Что такое стандартный (рабочий) раствор?

Стандартный раствор — раствор с точно установленной концентрацией, используемый для титриметрических измерений.

7. Какие правила техники безопасности необходимо соблюдать при выполнении практической работы?

Правила техники безопасности при работе со стеклянной посудой; жидкостями и сыпучими, а также ядовитыми веществами.

Работу выполняем по парам. На столах имеются инструкционные карты.

IV. Выполнение практической работы

Работу выполняем по парам. На столах имеются инструкционные карты.

Цель работы: определить общую жесткость воды методом комплексонометрии.

Оборудование: бюретки, мерный цилиндр, мерные круглодонные колбы, конические колбы, цилиндры, воронки, шпатель; реактивы: раствор Трилона Б, эриохром черный Т (сухой), аммиачно-буферная смесь, водопроводная вода.

1. Мерной колбой отмерить 100 мл исследуемой Н2О и перелить ее в коническую колбу.

2. Добавить к воде 5 мл аммиачно-буферной смеси, затем 7-8 капель спиртового раствора индикатора эриохром черного Т или щепотку его смеси с NaCl или KCl (сухую).

3. Тщательно перемешать, раствор окрасится в винно-красный цвет.

4. Смесь оттитровать 0,05 Н раствором Трилона Б. К концу титрования раствор Трилона Б добавлять по каплям, встряхивая смесь в колбе после добавления каждой капли.

5.Титрование можно считать законченным если после добавления очередной капли окраска раствора приобретает синий цвет с зеленоватым оттенком и с добавлением лишней капли раствора комплексона не изменяется.

6. Определить объем трилона Б, израсходованного на титрование.

7.Титрование повторить 2-3 раза и для расчета взять среднее значение.

8. Произвести расчет общей жесткости воды.

Величину общей жесткости воды (Ж) в мг*экв/л вычисляют по формуле:

где N — нормальность раствора трилона Б, г-экв/л;

V — объем раствора трилона Б, мл;

9. Сделайте вывод о типе воды, пользуясь данными значениями жесткости воды.

Типы воды (по жесткости):

  • Очень мягкие — 0-1,5 мг-экв/л;
  • Мягкие — 1,5- 3,0 мг-экв/л;
  • Среднежесткие — 3,0- 4,5 мг-экв/л;
  • Довольно жесткие — 4,5 — 6,5 мг-экв/л;
  • Жесткие — 6,5 — 11,0 мг-экв/л;
  • Очень жесткие — свыше 11,0 мг-экв/л.

V. Подведение итогов работы

Сегодня на уроке мы практическим путем определили общую жесткость воды. Водопроводная вода, которую мы используем, является среднежесткой.

Какие способы устранения жесткости Вы знаете?

Способы устранения жесткости воды:

  • Карбонатная (временная) жесткость — кипячение; добавление известкового молока или соды.
  • Некарбонатная (постоянная) жесткость — добавление соды.

источник

Жесткость воды обусловлена ее химическими и физическими свойствами. Главная причина жесткой воды – наличие солей кальция и магния.

Жесткость представляет важное значение для потребителей воды. Негативные последствия данной примеси видны при кипячении и стирке – образуется накипь на посуде, уменьшается эксплуатационный срок деталей, страдает качество выполнения функций и теплотехнические характеристики.

  • Карбонатная (временная) – содержание гидрокарбонатов и карбонатов кальция и магния, устраняется путем кипячения;
  • Некарбонатная (постоянная) – содержание хлоридов, сульфатов и нитратов кальция и магния (не устраняется кипячением)
  • Общая – суммарное содержание солей жесткости.

Источники жесткости в воде имеют исключительно природный характер, это единственная экологическая проблема, которой не присущ антропогенный фактор. Основная причина – поступление солей из подземных источников, расположенных в известняковых пластах. Именно поэтому показатель жесткости поверхностных вод ниже, чем у подземных.

Кроме того, жесткость может зависеть от сезонности. Минимальное значение она достигает весной, когда тает снег и наступает половодье.

Жесткая вода в квартире имеет те же причины, что и водоемная. Она поступает из скважин, в которых растворяются залежи пород гипса, известняка и доломитов.

Проблемы жесткости воды присуща почти всем крупным городам, так как водопровод берет воду из скважин.

Негативное влияние жесткости водопроводной воды на здоровье человека выражается в следующем:

  • Реакция кожи – сухость, зуд, шелушение, аллергии, перхоть;
  • Уничтожение сальной пленки – голова быстрее грязнится, а тело быстро теряет свежесть, удаляется защитный слой кожи (главное препятствие микробам и вирусам);
  • Проблемы с ЖКТ;
  • Накопление токсинов в организме ;
  • Заболевания сердечно-сосудистой системы в результате избытка кальция и магния;
  • Влияние на опорно-двигательную систему – жесткая вода приводит к уменьшению суставной жидкости и снижает подвижность тела;
  • Появление камней в почках.

Если вода обладает повышенной жесткость, то стенки водопроводных труб и отопительной системы покрываются налетом, который препятствует нормальной проходимости и нагреву.

Жесткость измеряется в мг-экв/л. По содержанию солей жесткости вода делится на 3 типа:

  • Мягкая вода – до 3 мг-экв/л;
  • Средняя – от 3 до 6 мг-экв/л;
  • Жесткая – более 6 мг-экв/л.

В нашей стране допустимое значение общей жесткости по СанПиН питьевой воды составляет 7 мг-экв/л. Для сравнения в Европе это значение ниже в несколько раз.

Повышенную жесткость воды видно даже визуально: по налету на чайнике, твердому белью, мутному чаю и стянутости кожи. Но точное значение Вы сможете получить, только проведя лабораторный анализ комплексонометрическим методом (согласно ГОСТ 31954-2012).

Чтобы анализ воды на жесткость показал верный результат, необходимо тщательно собрать исследуемый материал:

  • Взять чистую пластиковую тару объемом 1,5-2 литра;
  • Слить воду сильным напором в течении 5-10 минут;
  • Промыть тару несколько раз без моющего средства;
  • Настроить напор тонкой струей и наполнить тару до краев;
  • Закрыть емкость крышкой и доставить в лабораторию.

Жесткость воды в Московской области часто превышает допустимые пределы, поэтому ее необходимо смягчать перед использованием. Средняя жесткость воды в Москве составляет 5,5 мг-экв/л, что тоже является немалым.

Полностью устранить жесткость воды может только фильтр.

Лучший способ устранения жесткости – это метод ионного обмена. Ионообменные смолы в фильтрах умягчают воду, вступая в реакцию с растворенными солями. Результатом деятельности является отдача ионов. Смолы обладают способностью к регенерации в течении нескольких лет, поэтому такие фильтры очень выгодны в использовании.

Лаборатория «ИОН» проводит анализ воды всех видов. Мы работаем более 20-ти лет и гарантируем качественное выполнение услуг. Проводим отбор проб в Москве и Московской области воды любого назначения. Гарантируем качество и 100% соблюдение сроков.

Содержание железа в воде – распространенное явление. В допустимых приделах оно приносит пользу организму, но его избыток опасен как для сантехники, так и для человека. Появление железа в воде из скважины связано с процессами растворения горных пород.

Повышенное содержание данной примеси чаще всего встречается в колодцах, неглубоких скважинах, реках и озерах. Перед использованием такой воды в хозяйственных нуждах убедитесь в том, что содержание нитратов не превышает норму.

* Бесплатный выезд для физических лиц в пределах МКАД при заказе на сумму более 5 000 ₽. Подробнее в разделе Доставка и оплата

© 1997-2019 — Лаборатория ИОН. Все права защищены.

Для химического анализа необходимо заполнить водой чистую пластиковую тару (оптимально 1,5 л). Использовать бутылки из-под сладких, газированных или ароматизированных напитков, а также солёной или минеральной воды недопустимо.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания нефтепродуктов, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,2 л.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания сероводорода, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,5 л (необходимо использовать консервант).

При отборе воды из проточного источника, непосредственно перед отбором необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3-5 минут. Перед отбором проб ёмкости и крышки необходимо 3 раза промыть изнутри водой, подлежащей анализу. Использование моющих средств недопустимо. Наполнять тару необходимо тонкой струёй по стенке сосуда «под горлышко». Это снижает насыщение воды кислородом и предотвращает протекание реакций.

Для микробиологического анализа необходимо использовать стерильный контейнер для биоматериалов объемом 150-200 мл.

Перед взятием пробы необходимо протереть водопроводный кран спиртовой салфеткой, уделив особое внимание месту выхода воды.
При отборе воды из водопровода, скважины или колонки необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3–5 минут.
При отборе воды из колодца с помощью ведра необходимо обдать ведро кипятком для дезинфекции. Отбор пробы через поливочные шланги и предметы, контактирующие с почвой, не допускается.
Для отбора пробы необходимо надеть перчатки и вскрыть упаковку стерильного контейнера. Не касаясь внутренней поверхности ёмкости, отобрать образец воды (2/3 объема контейнера) и закрыть крышкой.

Рекомендуем доставлять пробу сразу после отбора.
Если сразу после отбора нет возможности доставить пробу в лабораторию, допускается хранение образцов при температуре 2–10 °C в течение 1 суток.

Съезд на ул. Руставели, на первом светофоре поворот налево на ул. Яблочкова.
Через 300 м поворот направо на ул. Гончарова, через 500 м поворот налево (напротив дома №6), через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Поворот на ул. Руставели, на светофоре поворот направо на ул. Добролюбова, через 300м на светофоре поворот налево на ул. Гончарова, напротив дома №6 поворот направо, через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Двигаясь по ул. Милошенкова, поворачиваем на ул. Добролюбова
Через 150 метров поворот направо, за домом 21АкБ поворот налево, через 100-120 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Ближайшее станция метро – Фонвизинская (600 м)
Последний вагон из центра. Выход в сторону улицы Фонвизина. Из стеклянный дверей направо. Перейти через пешеходный переход и идти через дворы в соответствии со схемой. Пункт назначения — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Анализ «Минимальный» содержит минимальный и обязательный перечень загрязнителей, часто встречающихся в питьевой воде, и включает 16 показателей:

  • органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
  • общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
  • катионы: железо, аммоний;
  • анионы: нитраты, карбонат, гидрокарбонат.

Данный набор рекомендуется для исследования воды хозяйственно-бытового назначения. Анализ «Минимальный» не обладает достаточной информативностью для подбора системы водоочистки, так как не позволяет получить полную картину о безопасности воды. Если Вы планируете использовать воду в питьевых целях, рекомендуем обратить внимание на наборы, содержащие большее число параметров.

  • Точность определения
  • Подходит для воды, применяемой в хоз-бытовом назначении
  • Срок выполнения — 3-4 рабочих дня
  • Не подходит для воды, применяемой в питьевых целях
  • Не подходит для корректного подбора/оценки работы фильтров
  • Не включает определение тяжелых металлов
  • Не включает определение органических загрязнителей

Анализ «Начальный» предназначен для выявления наиболее часто встречающихся вредных веществ в питьевой воде и включает 23 параметра:

  • органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
  • общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
  • катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций;
  • анионы: фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонаты, гидрокарбонаты.

Данный анализ рекомендуется для воды централизованных систем водоснабжения. По протоколу анализа «Начальный» также можно сделать вывод о корректности работы системы водоочистки. В перечень определяемых параметров входят органолептические показатели, общие химические показатели, а также содержание катионов и анионов.

  • Точность определений
  • Подходит для водопроводной воды
  • Позволяет оценить эффективность работы системы водоочистки
  • Позволяет корректно настроить водоочистное оборудование
  • Срок выполнения — 5 рабочих дней
  • Не включает определение тяжелых металлов
  • Не включает определение органических загрязнителей
  • Не подходит для полной проверки воды из колодца или скважины

Анализ «Расширенный» содержит перечень наиболее часто встречающихся загрязнителей воды, вне зависимости от источника, и включает 31 показатель:

  • органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
  • общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
  • катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций, алюминий, натрий;
  • анионы: фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонаты, гидрокарбонаты;
  • тяжелые металлы и металлоиды: медь, мышьяк, свинец, кадмий, цинк, стронций.

Данный набор рекомендуется, в первую очередь, владельцам колодцев и скважин. Помимо катионов и анионов, органолептических и общих химических параметров содержит перечень основных тяжелых металлов и метталоидов. Перед покупкой системы водоподготовки рекомендуем провести исследование воды с данным перечнем загрязнителей. Ориентируясь на полученную информацию, Вы сможете подобрать оборудование водоочистки с эффективностью до 98%, а так же корректно его настроить. Если вода из Вашего источника имеет выраженный запах сероводорода (запах тухлых яиц), рекомендуем дополнительно проверить воду на содержание сероводорода.

  • Точность определений
  • Подходит для подбора водоочистного оборудования
  • Подходит для колодцев и скважин
  • Содержит перечень тяжелых металлов
  • Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
  • Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
  • Срок выполнения — 5-6 рабочих дней

Анализ «СанПиН» предназначен для исследования воды по максимальному перечню загрязнителей, вне зависимости от источника, и включает 61 параметр:

  • органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
  • общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная, сероводород, хлор общий, хлор остаточный свободный, нефтепродукты;
  • катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций, алюминий, натрий, литий;
  • анионы: фториды, хлориды, нитраты, нитриты, фосфаты, сульфаты, сульфиды, гидросульфиды, карбонаты, гидрокарбонаты;
  • тяжелые металлы и металлоиды: барий, бериллий, бор, ванадий, молибден, кобальт, цинк, никель, хром, стронций, кадмий, мышьяк, медь, свинец, кремний, серебро, титан, ртуть;
  • органические компаненты: АПАВ, фенол, формальдегид, бензол, толуол, о-ксилол, п-ксилол, м-ксилол, стирол.

Данное исследование рекомендуется тем, кто серьезно относится к выбору питьевой воды. Протокол анализа «Максимальный» позволяет со 100% уверенностью сделать вывод о пригодности воды для питья и приготовления пищи. Результаты исследования позволяют выбрать схему водоочиски, а также оценить эффективность уже установленного оборудования.

  • Точность определений
  • Подходит для подбора водоочистного оборудования
  • Подходит для любых источников воды
  • Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
  • Включает полный перечень тяжелых металлов
  • Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
  • Содержит полный перечень опасных органических веществ
  • Срок выполнения — 5-6 рабочих дней

Помимо хичиеского анализа мы настоятельно рекомендуем провести микробиологическое исследование Вашей воды. Микробиологический анализ включает определение общего микробного числа (ОМЧ), общих колиформных и колиформных термотолерантных бактерий.

Важен правильный отбор проб и оперативная доставка образцов в лабораторию или пункт приема проб. Подробная информация здесь

Если у Вас есть точный перечень параметров, Вы можете заказать анализ по Индивидуальному перечню показателей. Минимальный чек на индивидуальный анализ — 1 500 руб! Для расчета стоимости позвоните нам по номеру +7 (495) 149-23-57 или напишите на почту info@ion-lab.ru.

Анализ «Водоем / Аквариум» включает в себя перечень параметров, превышения по которым чаще всего встречаются в водоемах. Анализ включает определение основных химических параметров.

Химические параметры:

  • общехимические : рН, нефтепродукты, аммоний, ХПК, БПК5, АПАВ, фенол;
  • анионы : нитраты, сульфаты, хлориды, нитриты, фосфаты, фториды;
  • тяжелые металлы и металлоиды : марганец, железо общее, ртуть, цинк, никель, кадмий, мышьяк, медь, свинец, хром.

Нормирование осуществляется по №552 Минсельхоза РФ от 13.12.2016 г «Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения.»

Читайте также:  Гейзер фильтры для воды анализ

источник

Чтобы выразить жесткость воды в цифрах, указывают концентрацию в ней ионов кальция и магния. Международная система единиц рекомендует измерять жесткость в молях на кубический метр, но на практике применяют более удобные единицы.

В России для измерения жесткости используются градусы жесткости и миллиграмм-эквиваленты на литр (мг-экв/л).

Чтобы выразить жесткость воды в цифрах, указывают концентрацию в ней ионов кальция и магния. Международная система единиц рекомендует измерять жесткость в молях на кубический метр, но на практике применяют более удобные единицы.

В России для измерения жесткости используются градусы жесткости и миллиграмм-эквиваленты на литр (мг-экв/л).

По действующему ГОСТу 31865-2012 единицей измерения жесткости воды является градус — °Ж. 1°Ж = 1 мг-экв/л. Для сравнения 1°Ж (Россия) = 2,8 dH (Германия).

По величине данного показателя вода делится на 3 категории:

По действующему ГОСТу 31865-2012 единицей измерения жесткости воды является градус — °Ж. 1°Ж = 1 мг-экв/л. Для сравнения 1°Ж (Россия) = 2,8 dH (Германия).

По величине данного показателя вода делится на 3 категории:

По санитарным правилам и нормам ( СанПиН 2.1.4.1074–01 ) жесткость питьевой воды из централизованного источника водоснабжения не должна превышать 7 мг-экв/л (в отдельных случаях 10 мг-экв/л).

На практике даже «средняя» жесткость вызывает заметный дискомфорт. Уже 4–5 °Ж дадут о себе знать: оставят накипь в чайнике и плёнку на самом чае, известковый налет на мойке и белые разводы на посуде, «забьют» аэратор водопроводного крана и лейку душа.

По санитарным правилам и нормам ( СанПиН 2.1.4.1074–01 ) жесткость питьевой воды из централизованного источника водоснабжения не должна превышать 7 мг-экв/л (в отдельных случаях 10 мг-экв/л).

На практике даже «средняя» жесткость вызывает заметный дискомфорт. Уже 4–5 °Ж дадут о себе знать: оставят накипь в чайнике и плёнку на самом чае, известковый налет на мойке и белые разводы на посуде, «забьют» аэратор водопроводного крана и лейку душа.

Вариант «Точно»:

Самый точный метод определить жесткость воды — сдать ее на анализ в лабораторию. Например, в Санэпидемстанцию. СЭС проверит не только концентрацию солей жесткости, но и зафиксирует нитраты, пестициды, уровень содержания железа, сероводород, органические примеси и другие вещества, которые часто встречаются в грунтовых водах. Если вы подбираете систему водоочистки для коттеджа, вам обязательно нужно сделать анализ воды.

Вариант «Точно»:

Самый точный метод определить жесткость воды — сдать ее на анализ в лабораторию. Например, в Санэпидемстанцию. СЭС проверит не только концентрацию солей жесткости, но и зафиксирует нитраты, пестициды, уровень содержания железа, сероводород, органические примеси и другие вещества, которые часто встречаются в грунтовых водах. Если вы подбираете систему водоочистки для коттеджа, вам обязательно нужно сделать анализ воды.

Вариант «Быстро»:

Использовать тест-полоски для определения жесткости воды. Они продаются в зоомагазине или в магазине с кофе-машинами, иногда — в фирменных магазинах бытовой техники. Такой тест покажет примерную жесткость. На бумагу нанесен реагент, который при контакте с водой меняет окрас. Полоска опускается на время в воду, и интенсивность ее окраса будет меняться в зависимости от концентрации вещества в воде.

Основные недостатки такого метода: низкая точность и то, что интерпретировать результат теста бывает сложно. Придется сначала на глаз определить интенсивность окраса, сравнив с «палитрой» возможных результатов. А затем указанные на палитре численные значения жесткости переводить из европейских градусов в российские. Качественные тест-полоски обычно зарубежного производства.

источник

Определение жесткости воды в современном мире – это обязательное условие для обеспечения работоспособности всей техники, работающей с ней. Тем не менее нельзя сказать, что такая жидкость действительно вредна для человека. Всего должно быть в меру, ведь излишне мягкая вода наносит не меньше ущерба здоровью, чем жесткая.

Начинать всегда следует с самых азов, чтобы было полное понимание проблемы. В нашем случае, прежде чем приступать к определению жесткости воды, сначала нужно понять, что она собой представляет. По результатам экспертизы, проведенной в 2011 на кафедре химии и экологии Новгородского университета им. Ярослава Мудрого, для природной натуральной воды жесткость является абсолютно нормальным явлением. Вплоть до момента появления современной техники этот вопрос вообще мало кого интересовал, тысячелетиями люди спокойно употребляли ее в том виде, в котором она есть. Придают воде жесткость растворенные в ней соли магния и кальция. Само понятие жесткости возникло по результатам ощущения людей, так как когда насыщенная этими солями и другими элементами вода вступает во взаимодействие с мылом, пена практически не образуется, затрудняя стирку или мытье.

Прежде чем понять, какую воду пить, следует учитывать тот факт, что жесткость не является однородной величиной. Есть как минимум две основные разновидности:

Зависят эти виды от типа растворенных солей, которые в любой жесткой воде присутствуют всегда вместе, составляя общую жесткость. Тем не менее разделять их можно и нужно. Временная жесткость напрямую зависит от наличия бикарбонатных и гидрокарбонатных анионов. Главная их особенность – разложение во время кипячения. В результате распада получается непосредственно сама вода, углекислый газ и карбонат кальция, который уже практически не растворяется. Получается, что от временной жесткости можно без особых проблем избавиться при помощи простого поднятия температуры воды до +100 градусов. В качестве примера можно привести любой чайник. После продолжительного использования можно обнаружить внутри осадок, который и является результатом описанного выше процесса распада. Все же, что не разлагается подобным образом, относится к постоянной жесткости, избавиться от которой без специальной обработки практически невозможно.

Это необходимо для того, чтобы понимать, какую воду пить можно без опаски, а также для того, чтобы любая техника, взаимодействующая с водой, не вышла из строя. Для человека излишне жесткая вода вредна. Но даже если этот параметр будет находиться на приемлемом для нашего организма уровне, все равно оборудование это не устроит. Аквариумы, кофейные, стиральные и посудомоечные машины, чайники, мультиварки и множество других вариантов техники требует воду строго определенной жесткости. Обычно справиться с этим помогают фильтры типа «Гейзер-3», однако зачастую такая мера может даже считаться излишней. Прежде чем тратить на них деньги, рекомендуется сначала провести тест на жесткость воды, ведь вполне возможно, что этот показатель и так на нормальном уровне.

Как уже было сказано выше, в первую очередь ущерб человеку наносит не какой-то определенный тип воды, а полное отсутствие баланса в организме.

  • Плохое растворение пищевых продуктов (связано с катионами Ca 2 + и Mg 2 +).
  • Кофе, чай и любые другие подобные напитки завариваются очень плохо.
  • При длительном употреблении возможно расслабление желудка.
  • Жесткая вода может стать причиной образования камней в почках.
  • Насыщает организм требуемыми ему элементами.
  • Улучшает состояние зубов, уменьшает вероятность возникновения кариеса.
  • Жесткая вода является причиной поломки большинства видов техники.
  • Выводит шлаки, но попутно вымывает полезные элементы (калий, магний и кальций). В результате кости становятся более хрупкими. Также не лучшим образом воздействует на сердечно-сосудистую систему.
  • Негативно воздействует на гипофиз-адреналиновую систему.
  • Оказывает плохое влияние на водно-солевой баланс организма.

Таким образом, определение жесткости воды должно производится не с целью избавиться от нее, а для того, чтобы свести негативное воздействие к минимуму и привести употребление такой жидкости к требуемому организмом балансу.

Согласно ГОСТу, питьевая вода должна проверяться на жесткость строго в лаборатории, посредством титриметрического анализа. Для этого сначала необходимо взять пробы, объем которых должен быть не менее 400 кубических сантиметров (0,4 литра). В качестве емкости, в которой будет производиться хранение, может использоваться любая тара, если она изготовлена из стекла или полимерного материала. Очень важно провести анализ не позднее чем через 24 часа после отбора пробы. В особых случаях, когда необходимо увеличить этот срок, производится подкисление жидкости посредством добавления соляной кислоты. В таком состоянии она может храниться уже около 1 месяца.

Среди всех методов определения жесткости воды данный вариант заслуженно считается самым достоверным и комплексным. В его основе лежит процесс образования соединений трилона вместе со щелочноземельными элементами ионов. Минимальный показатель жесткости, который поддается определению при помощи этого способа, – 0,1 о Ж (нормой считается 7-10 о Ж). В качестве пробы может быть использована обычная вода из-под крана. Лучшим выходом в ситуации с подозрением на повышенную жесткость является сразу же посетить соответствующую лабораторию, так как никакие домашние методы не смогут выдать точные данные. Но о них — ниже.

Полностью описывать весь процесс нет никакого смысла, так как воспроизвести его самостоятельно, без нужных навыков и химических элементов и оборудования невозможно. Тем не менее можно выделить несколько основных принципов реакции, которые сохраняются в любой ситуации и присущи абсолютно всем вариантам:

  • Всегда должен быть способ, позволяющий зафиксировать эквивалентность реакции, которая и является основой для определения жесткости.
  • Анализ проводится очень быстро.
  • Должно выполняться требование стехиометричности процесса. Проще говоря, это значит, что в процессе проведения реакции не должны образовываться никакие побочные продукты.
  • С момента начала реакции ее невозможно повернуть вспять или остановить.

Для определения жесткости воды в домашних условиях можно использовать специальные приспособления, купить которые не составит особого труда (они не запрещены и общедоступны). Выглядят они как стандартные тестовые полоски. Для использования достаточно погрузить одну из них в воду, требующую проверки, на указанный в инструкции период времени. В результате изделие изменит свой цвет. При использовании таких полосок для определения жесткости воды главной проблемой является определить, каков именно показатель жесткости. Чтобы это сделать, нужно сравнивать цвет на полосе и примеры с описанием на упаковке. К сожалению, далеко не всегда можно сразу же понять, что именно показывает приспособление, и даже в более четкой ситуации точность данных оставляет желать лучшего. В целом такие тест-полоски подходят только для общего понимания того, насколько жесткая или мягкая вода.

Проверить воду из-под крана на жесткость также можно при помощи подручных средств. Правда, это скорее занимательный опыт для детей, чем действительно вариант тестирования показаний жидкости.

  • Банку емкостью 1 литр (или любую другую подобную емкость).
  • Стакан в форме цилиндра.
  • Любые весы (удобнее всего использовать электронные).
  • Линейку.
  • Мыло хозяйственное (72% или 60%).
  • Дистиллированную воду.

Для проверки необходимо взять 1 грамм мыла, измельчить его и поместить в стакан. После этого следует подогреть дистиллированную воду, но не доводить до кипения. Ее следует налить в тот стакан, в котором уже лежит мыло. В итоге оно обязано растворится в воде. Следующий шаг – налить еще больше воды. После этого следует налить в банку обычной воды из-под крана и медленно вылить мыльную жидкость из стакана и перемешать (медленно). Если образуется пена, то это — показатель жесткости. К сожалению, более или менее четко сказать, каков именно ее уровень, при помощи такого метода практически невозможно.

Еще один вариант определения жесткости питьевой воды – воспользоваться специальным прибором – TDS-метром. В принципе, он предназначен для определения электропроводимости воды, на что влияют как непосредственно соли (создающие жесткость), так и множество других элементов, что не дает нужного уровня точности. Более того, показания прибора обычный человек, не умеющий их считывать, не поймет и скорее всего запутается. Попробуем упростить задачу. Подавляющее большинство таких устройств в качестве единиц измерения используется некие ppm. У нас же применяются другие варианты, основанные на эквиваленте миллиграмма на литр жидкости. В среднем, 1 наша единица (мг-экв/л) равняется 50,05 зарубежным ppm. По правилам, концентрация солей (т.е. жесткости) должна быть не более 350 ppm или же 7 мг-экв/л. На эти цифры и стоит ориентироваться. Если же прибор будет отечественным, все значительно облегчается. Хуже всего, когда подобное приспособление произведено где-то в Китае или другой подобной стране, где используются собственные единицы измерения. Тогда придется самостоятельно искать их эквивалент и переводить в привычные нам показания.

Из других приборов, способных определять жесткость воды, отдельно следует отметить уникальное устройство АКМС-1. Это достаточно большой стационарный агрегат, сходный по размерам с фильтрами «Гейзер-3». Просто так в домашних условиях с его помощью проверять жидкость не представляется возможным. Именно поэтому такие приспособления используются в первую очередь на производстве, где жесткость воды может повлиять на работу дорогостоящей техники или нанести другой подобный вред. В отличие от всех остальных аналогов, АКМС-1 действительно быстро и точно показывает текущий уровень жесткости, позволяя оператору своевременно реагировать. При помощи этого приспособления можно как пускать воду к рабочим агрегатам напрямую, если она не представляет для них угрозы, так и предварительно ее фильтровать. Это, конечно же, выльется в дополнительные затраты, но зато поможет сэкономить на ремонте техники, который обойдется значительно дороже.

Учитывая все указанное выше и требования ГОСТ, вода питьевая должна регулярно проверяться на уровень жесткости. Тем не менее принимать радикальные меры по ее умягчению не стоит, так как вредны оба состояния – слишком жесткая и слишком мягкая. Только в той ситуации, когда показатели действительно выше или ниже, стоит предпринимать какие-то действия. К слову, если с жесткостью регулярно борются, то про слишком мягкую воду практически не слышно, а ведь на это также нужно обращать не меньше внимания.

источник

Как выполняется контроль жёсткости воды. Понятие жёсткости, от чего она зависит. Анализ воды на жёсткость дома. Лабораторные методы контроля общей и временной жёсткости жидкости. Приборы для выполнения анализа. Методы борьбы с повышенной жёсткостью в быту. Контроль жёсткость воды или анализ воды на жёсткость нужен для определения концентрации солей в жидкости. Этот анализ можно проводить в лабораторных условиях и дома.

Жёсткость воды – термин, говорящий о процентном соотношении солевых частиц магния и калия в жидкости. Она подразделяется на две разновидности:

  • Временная (такая жидкость называется карбонатная);
  • Общая жёсткость (данная вода относится к некарбонатной).

Первый тип жёсткости характеризуется присутствием гидрокарбонатных солевых частиц магния и калия. Если такую воду закипятить, то элементы распадутся на карбонаты и гидроксиды и выпадут в осадок. Именно этот белый налёт часто покрывает наши чайники изнутри и собирается на других нагревательных элементах.

Для жидкости с общей жёсткостью характерно наличие других химических элементов (различных нитратов, хлоридов и тп.п). Обычно жёсткость питьевой воды связана с особенностями вашего региона, составом грунтов. Чем больше известковых пород находится в почве, тем выше жёсткость воды. Но важно не только понимать суть понятия, но и знать, как проверить жёсткость воды. Выполнить это легко как в быту, так и на заводе.

Для проверки жёсткости водопроводной воды дома можно использовать следующие способы:

  1. Постарайтесь обильно вспенить мыльный брусок или порошок для стирки. Если у вас образуется мало пены, то ваша вода имеет повышенную жёсткость. Это возникает по той причине, что солевые частицы калия и магния не позволяют мылу пениться. При обильной пышной пене от любого моющего средства можно утверждать, что вода нежёсткая. Но этот метод не позволят точно определить степень жёсткости.
  2. На вкус также можно отличить жёсткую воду от мягкой. Она более горькая. Но не все могут точно уловить горьковатый привкус солей магния и калия.
  3. Белый осадок в чайниках, накипь на нагревательных элементах других бытовых приборов – признак жёсткой воды. Осадок возникает из-за распада солей и выпадения их на дно. Данная особенность жёсткой воды очень вредит бытовым приборам и отопительному трубопроводу.
  4. От жёсткости воды зависит скорость заваривания чайного напитка. При мягкой воде на эту процедуру уйдёт от 3 до 6 мин., в жёсткой воде чай будет завариваться от 8 до 12 мин. Кстати, на вкус оба напитка будут существенно отличаться.
  5. Благодаря нехитрому компактному измерительному прибору можно очень легко определить жёсткость любой жидкости. Он называется TDS-метр. Агрегат измерят электропроводность жидкости. Чем выше показатель, тем больше уровень солесодержания жидкости. Обычно его ещё называют солемер. Чаще такой анализ воды на жёсткость делают владельцы аквариумов и цветоводы.
  6. Проверить жёсткость воды в быту можно, используя тест-полоски, продающейся в аптеках медтехники.

Для этого анализа можно использовать колориметрическую методику и принцип титрования. Процедура анализа выполняется так: порция воды смешивается с метилоранжем (индикатором), ёмкость устанавливается на светлом фоне. Во вторую тару с водой добавляют соляную кислоту, пока не получится красно-оранжевый цвет воды.

Временную жёсткость жидкости находят в процессе расчёта требуемого количества соляной кислоты по формуле: Нвр = NHCl * VHCL* 1000/ V1, где N-насыщенность раствора, V-его количество, V1-количество пробы.

Этот анализ проводят в лаборатории. Для него используют комплексонометрическую методику. Она базируется на принципе возникновения соединений ионов, подвергающихся анализу, с природными реагентами. Сначала воду в пробирке разводят раствором индикатора на спирту (чёрного этиохрома «Т»). Также для этих целей может использоваться сухая смесь кальциевых и натриевых хлоридов. В итоге полученная смесь окрашивается в насыщенный рубиновый цвет. Затем в пробирку капается вещество, называемое Трилон.

Расчёт общей жёсткости производится по уравнению: Жо=Nx*Vx*1000/V1, где N-насыщенность вещества Трилон, V-его количество, V1-количество пробы.

Как мы уже говорили выше, прибор контроля жёсткости воды называется солемер или TDS-метр. Точность проверки составляет 2%. Основной принцип работы данного агрегата построен на зависимости электропроводности жидкости от общего числа примесей солей магния и калия. То есть чем больше данных солей в воде, тем больше будут показания прибора, а следовательно, тем выше жёсткость воды.

На некоторых предприятиях и заводах наблюдается прямая зависимость между жёсткостью используемой воды и исправностью работы оборудования. Поэтому для обеспечения бесперебойной работы технологического оборудования требуется осуществлять постоянный автоматический контроль жёсткости воды.

Для этих целей используется специальное оборудование, например, анализатор «АКМС-1». Этот прибор непрерывно контролирует содержание солевых частиц кальция и магния в жидкости, поступающей в технологическое оборудование. То есть он подсчитывает общую жёсткость в пределах 0,005-25,0 мг-экв/л.

Как понять, что ваша водопроводная вода жёсткая, мы писали выше. Теперь перечислим ряд мер, позволяющих снизить жёсткость воды в домашних условиях:

  1. Самый простой способ – кипячение воды.
  2. Фильтрация воды через системы обратного осмоса (специальные мембраны).
  3. Использование смягчающих солей.
  4. Применение фильтрующих картриджей.
  5. Магнитное фильтрующее устройство.
  6. Использование ионообменной смолы в комплексе с солевым раствором.
Читайте также:  Государственный анализ воды в спб

Хотите провести контроль жёсткости воды? Заказать такую услугу вы можете у наших специалистов, для этого вам достаточно связаться с нами по указанным телефонам.

источник

Считается, что жесткая вода неприятна на вкус и легко узнаваема по плотному слою накипи на внутренней поверхности чайника и других нагревательных приборов. Между тем, в лабораторных условиях концентрацию солей магния и кальция определяют при помощи целого набора измерительных инструментов и вспомогательных реактивов.

Определение жесткости воды – одна из основных стадий водоподготовки. Для того чтобы измерить концентрацию солей кальция и магния, химики–лаборанты используют только разрешенные требованиями ГОСТ приборы и индикаторы. Для начала: что такое жесткость воды и как её обнаружить в домашних условиях.

На сегодняшний день самыми надежными считаются следующие методы определения жесткости:

— комплексонометрический метод выявления общей и временной жесткости,

— метод атомной спектрометрии

По карте кислотности и жесткости воды России можете оценить примерные показатели для вашего региона.

Для определения общей жесткости воды в лабораторных условиях используют комплексонометрический метод, основанный на образовании сложных соединений анализируемых ионов с органическими реагентами (комплексонами) (1). Перед началом работы пробу разбавляют спиртовым раствором индикатора эриохрома черного Т или сухой смесью хлорида натрия и кальция. К окрашенному в вино-красный цвет раствору добавляется по каплям Трилон Б. Величину общей жесткости вычисляют по формуле:

Жо=Nx*Vx*1000/V1

(N-нормальность раствора Трилона Б, V-объем раствора Трилона Б, V1-объем пробы).

Для справки: Титрование (титриметирческий анализ) – метод количественного расчета содержания вещества, реагирующего с реактивом известной концентрации.

При помощи титрования и колориметрического метода можно узнать не только величину общей, но и временной жесткости. Для этого исследуемые пробы соединяют с индикатором (метилоранж), после чего эталонный образец переставляют на белый фон, а вторую пробирку титруют раствором соляной кислоты до появления оранжево-красного оттенка. Рассчитывая необходимое количество «солянки», определяют временную жесткость воды.

Нвр = NHCl * VHCL* 1000/ V1

(N-нормальность раствора соляной кислоты, V-объем раствора соляной кислоты, V1-объем пробы)

Уравнение реакции:

Титрование – один из самых распространенных и простых методов определения концентрации ионов кальция и магния. К минусам традиционных методик следует отнести невысокую точность.

О том, как проверить жесткость воды с минимальными погрешностями, знает обслуживающий персонал высокоточных приборов. Ярким примером одного из самых надежных инструментов определения концентрации ионов кальция и магния является АКМС-1. По результатам сравнения разности электродных потенциалов с эталонными значениями, прибор автоматически выводит результаты анализа на дисплей.

Метод атомной спектрометрии основывается на резонансном поглощении света атомами исследуемых химических элементов. К преимуществам подобного метода относится высокая точность. Недостатком атомной спектрометрии считают высокую стоимость требуемых приборов.

Для определения жесткости воды можно воспользоваться приборами и инструментами, используемыми в аквариумистике. С точностью до 2% снимают показания TDS-метры.

Принцип действия подобного прибора основан на прямой зависимости электропроводности и количества растворенных солей кальция и магния.

На заводах и предприятиях, а также в лабораторных условиях очистных сооружений наиболее точными считаются результаты нескольких опытов, различающихся методикой вычисления концентрации «целевых» компонентов или частиц загрязнителя.

источник

Жесткость — свойство воды, обусловленное присутствием в ней растворенных солей щелочно-земельных металлов (преимущественно кальция и магния). Различают жесткость кальциевую и магниевую, связанную с присутствием в воде соответственно ионов кальция и магния. Суммарное содержание ионов этих металлов в воде называется общей жесткостью.

Общая жёсткость подразделяется на карбонатную, обусловленную присутствием в воде гидрокарбонатов и карбонатов кальция и магния, и некарбонатную, обусловленную наличием кальциевых и магниевых солей сильных кислот.

Карбонатную жёсткость также называют временной (устранимой), а некарбонатную — постоянной. Гидрокарбонаты кальция и магния при длительном кипячении воды разлагаются с выделением диоксида углерода и выпадающих в осадок карбонатов кальция и магния (при дальнейшем кипячении карбонат магния гидролизуется с образованием гидроксида); жесткость воды при этом уменьшается:

Жесткость, оставшаяся после кипячения воды в течение определенного времени, достаточного для полного разложения гидрокарбонатов и удаления диоксида углерода (обычно 1 — 1,5 ч), называется постоянной жесткостью. Постоянная жесткость является важной характеристикой качества воды, используемой для технических целей. Она преимущественно зависит от содержания ионов кальция и магния, которые после кипячения уравновешиваются сульфатами и хлоридами. Эту часть постоянной жесткости, называемую также остаточной жесткостью, можно найти по разности между общей жесткостью и концентрацией гидрокарбонатов, выраженной в миллимолях на кубический дециметр. Однако кроме остаточной жесткости в воде после кипячения остается небольшое количество ионов кальция и магния, обусловленное растворимостью карбоната кальция и гидроксида магния. Эта часть постоянной жесткости называется неустранимой жесткостью. Поскольку растворимость карбоната кальция и гидроксида магния в присутствии ионов кальция и магния в растворе весьма незначительна, обычно некарбонатную (остаточную) жесткость отождествляют с постоянной жесткостью. Способ расчета постоянной жесткости и составляющих ее остаточной и неустранимой жесткости на основе результатов определения компонентов солевого состава воды приведен в «Руководстве по химическому анализу вод суши». Л.: Гидрометеоиздат. 1973.

Жесткость воды в настоящее время выражают в миллимолях количества вещества эквивалентов (КВЭ) Са 2+ и Mg 2+ , содержащихся в 1 дм 3 воды — ммоль/дм 3 КВЭ (ранее эту единицу обозначали мг-экв/л или мг-экв/дм 3 ). Миллимоль КВЭ Са 2+ и Mg 2+ равны соответственно 20,04 мг/ммоль и 12,15 мг/ммоль.

В естественных условиях ионы кальция и магния поступают в воду в результате взаимодействия растворенного диоксида углерода с карбонатными минералами и при других процессах растворения и химического выветривания горных пород. Источником этих ионов являются также микробиальные процессы, протекающие в почвах на площади водосбора, в донных отложениях, а также сточные воды различных предприятий: силикатной, металлургической, стекольной, химической промышленности, стоки с сельскохозяйственных угодий.

Общая жесткость поверхностных вод колеблется в основном от единиц до десятков миллимолей КВЭ в кубическом дециметре, причем карбонатная жесткость часто составляет 70 — 80 % от общей жесткости. Она подвержена заметным сезонным колебаниям, достигая обычно наибольшего значения в конце зимы и наименьшего в период паводка. Жесткость подземных вод более постоянна.

Вода с жесткостью менее 4 ммоль/дм 3 КВЭ характеризуется как мягкая; от 4 до 8 ммоль/дм 3 КВЭ — средней жесткости; от 8 до 12 ммоль/дм 3 КВЭ — жесткая; более 12 ммоль/дм 3 КВЭ — очень жесткая.

Обычно преобладает (иногда в несколько раз) жесткость, обусловленная ионами кальция, однако в отдельных случаях, магниевая жесткость может достигать 50 — 60 % общей жесткости и более (часто магниевая жесткость превосходит кальциевую в морских и океанических водах, либо в поверхностных водах суши с высоким содержанием сульфат-ионов).

Высокая жесткость оказывает отрицательное влияние на свойства воды используемой в промышленности и для хозяйственно-бытовых целей. Жесткие требования в отношении величины жесткости предъявляются к воде, питающей паросиловые установки, поскольку в присутствии сульфатов и карбонатов кальций и магний образуют прочную накипь, уменьшающую теплопроводность металла и приводящую к перерасходу топлива и перегреву котлов. Для устранения жесткости применяют различные способы — осаждение труднорастворимых солей кальция и магния химическим или термическим путем, умягчение с помощью ионитов.

Высокая жесткость, особенно, обусловленная превышением солей магния, ухудшает органолептические свойства воды, придавая ей горьковатый вкус и оказывая отрицательное воздействие на органы пищеварения. Предельно допустимая величина жесткости в питьевых водах 7 ммоль/дм 3 КВЭ, но в некоторых случаях допускается использовать для питьевых целей воду с жесткостью 10 ммоль/дм 3 КВЭ.

ЖЕСТКОСТЬ ВОДЫ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ТРИЛОНОМ Б

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее — методика) общей и некарбонатной жесткости в пробах природных и очищенных сточных вод в диапазоне от 0,060 до 13,00 ммоль/дм 3 КВЭ (далее — ммоль/дм 3 ) титриметрическим методом с трилоном Б.

При анализе проб воды с величиной жесткости, превышающей 13,00 ммоль/дм 3 , допускается выполнение измерений после соответствующего разбавления пробы дистиллированной водой.

1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

МИ 2881-2004 Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа

РД 52.24.403-2007. Массовая концентрация кальция в водах. Методика выполнения измерений титриметрическим методом с трилоном Б

Примечание — Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, В.3 и В.4.

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 — Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих (Р = 0,95)

Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) s r, ммоль/дм 3

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) s R, ммоль/дм 3

Показатель правильности (границы систематической погрешности при вероятности Р = 0,95) ± D с, ммоль/дм 3

Показатель точности (границы погрешности при вероятности Р = 0,95) ± D , ммоль/дм 3

источник

«Определение общей жесткости воды»

Используемая в паросиловых установкахвода содержит определенное количество растворенных минеральных веществ, суммарная концентрация которых определяет ведущий показатель качества воды общее солесодержание. От количества растворенньтх солей в значительной степени зависят происходящие в парогенераторе процессы накипеобразования и коррозии, избыточное содержание минеральных веществ может явиться и причиной загрязнения пара.
Общее солесодержание характеризуется наличием в воде солей, образованных катионами Са +2 , Мg +2 , Nа + и т д и анионами Сl — , НСО3 — и др. (см таблицу 1), из них соединения Са +2 , Мg +2 , Fе +2 обуславливают такой параметр качества воды, как жесткость. Под действием высокой температуры для солей кальция и магния достигается предел насыщения, что приводит к кристаллизации одних соединений (МgSiОз, Са10(Ро4)6(ОН)2 и др) в массе воды в виде шлама, других (СаSО4, СаSiОз , Мg(ОН)2) непосредственно на поверхности в виде накипи Образующаяся на внутренних поверхностях нагрева котла накипь, имея малый коэффициент теплопроводности, ведет к увеличению расхода топлива, снижает производительность котла и может стать, вследствие образования вздутий и трещин в кипятильных трубках, причиной аварии Следовательно, жесткость является основным критерием пригодности воды для питания паровых котлов.
В практике различают три вида жесткости карбонатную (гидрокарбонат), некарбонатную (хлориды, сульфаты и др), общую жесткость — как сумму карбонатной и некарбонатной (таблица 1)
Измеряют жесткость числом миллимолей эквивалентов жесткости (Са +2 и Мg +2 ) в 1 л воды (ммоль/л) Общую жесткость по анионному составу подразделяют на карбонатную Жк и некарбонатную Жнк. Таким образом, общая жесткость, с одной стороны, равна сумме кальциевой п магниевой жесткости, а с другой сумме карбонатной и некарбонатной, при этом концентрация ионов Са +2 и Мg +2 в воде, эквивалентная содержанию иона НСО — , определяет карбонатную жесткость воды (Жк), а концентрация ионов Са +2 и Мg +2 , эквивалентная анионам (Сl — , SО4 -2 и тд) — некарбонатную (Жнк) (Таблица 1)
Жо = Жнк + Жк
При длительном кипячении воды, обладающей карбонатной жесткостью, в ней появляется осадок СаСОз вследствие разложения гидрокарбоната кальция:

Поэтому карбонатную жесткость называют также временной жесткостью Количественно временную жесткость характеризуют содержанием гидрокарбонатов, удаляющихся из воды при ее кипячении в течение часа Жесткость, оставшаяся после такого кипячения, называется постоянной жесткостью Для снижения жесткости до определенной нормы используются различные методы умягчения воды (электродиализ, обратный осмос, ионный обмен и др) для судовых технологических вод с малым количеством солей (конденсат, дистиллят) жесткость может выражаться в градусах.
Например, французский градус соответствует 10 мг СаСОз в 1 л воды, английский — 1 гран СаСОз (64,79891 мг) в 1 галоне воды (4,54609 л), т е 14,24 мг СаСОз в 1 л воды
Соотношения между единицами солесодержания приведены в таблице №2.

Практически солесодержание определяют солемерами по электропроводности контролируемого потока воды, общую жесткость — с помощью судовых
лабораторий водоконтроля методом титрования воды раствором трилона — Б (комплексона Ш).
Определение общей жесткости основано на способности трилона—Б


НООС-Н2С СН2 -СООН
N-CН2-CН2-N
NаООС — Н2С СН2 – СООNа

— двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты образовывать с
катионами жесткости хорошо растворимые бесцветные соединения — комплексонаты, которые почти не диссоциируют в водном растворе Реакции комплексообразования могут быть выражены следующими схемами:

где Т- условное обозначение составной части комплекса (лиганды)
Наиболее устойчивые комплексы образуются в щелочной среде при РН = 7,5—10, поэтому при определении общей жесткости исследуемую воду подщелачивают буферной смесью. Титрование проводят в присутствии индикатора хромтемносинего (эриохрома черного), образующего с нонами кальция и магния растворимые комплексные соединения винно-красного цвета по схеме:
Н2R ↔ 2Н+R -2
темно-лиловый синий
Са +2 (Мg +2 ) + R — = Са(Мg)R
синий винно-красный
R- анионы индикатора.
При титровании трилоном — Б комплексы типа СаR. разлагаются, вследствие образования более прочных соединений вида Nа2[СаТ], при этом ноны индикатора переходят в раствор

СаR+2Н2Т =Nа2[СаТ] +R -2 + 2Н +
винно-красный бесцветный синий
В точке эквивалентности винно-красная окраска раствора изменяется на синюю, в результате появления в растворе анионов индикатора.
Жесткость рассчитывают по закону эквивалентов:
Массы участвующих в реакции веществ пропорциональны молярным массам их эквивалентов

Для реагирующих веществ находящихся в растворе, закон эквивалентов записывается следующим образом.
Сэк(1) * V1 = Сэк(2)*V2
где Сэк(1) и Сэк(2) — молярные концентрации эквивалентов растворов, моль экв/л; V1 и V2
— объемы реагирующих веществ, мл.

Молярная концентрация эквивалентов Сэк (нормальная концентрация) — это отношение количества вещества эквивалентов (моль) к объему раствора (л) Единица измерения нормальной концентрации моль/л (СИ) Раствор, в одном литре которого содержится 1 моль вещества эквивалентов, называют нормальным и обозначают 1 н. Соответственно могут быть 0,1 н, 0,01 н, и т. п. растворы.
Рассчитывают жесткость воды по закону эквивалентов (ммоль/л)


Где V1 — объем анализируемой воды, мл
V2— объем раствора Трилона Б, мл
Сэк(2) — молярная концентрация эквивалентов раствора Трилона Б, моль/л,
1000 — коэффициент перевода моль/л в ммоль/л

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ.
Опыт №1. «Определение жесткости котловой воды с помощью СКЛАВ-1.»
Оборудование и реактивы:
• Судовая лаборатория СКЛАВ,
• перечень необходимых для анализа реактивов, их состав и концентрация приведены в таблице № 10
Порядок выполнения работы:
Анализ проводят методом титрования 100 мл исследуемой котловой воды 0,ОIн раствором трилона-Б в присутствии индикатора хромтемносинего.
С этой целью мензуркой отбирают 100 мл анализируемой воды и переносят в коническую колбу. Туда же добавляют 5 мл аммиачно-буферного раствора и несколько крупинок сухого хромтемносинего. Установив стрелку трехходового крана «трилон», грушей накачивают в бюретку раствор и доводят уровень жидкости до нулевого деления. Анализируемый раствор титруют до перехода окраски в синий цвет, при интенсивном перемешивании. Ввиду скачкообразного изменения окраски раствора строго следят за процессом титрования, добавляя трилон-Б в конце титрования по каплям
Рассчитывают значения общей жесткости воды по формуле
Ж=1000*VТрЭКВ(Тр) / VH2O

где Ж — общая жесткость, ммоль/л
VТр -объем трилона-Б, пошедшего на титрование, мл,
СЭКВ(Тр) — молярная концентрация эквивалентов Трилона-Б, равная 0,01 н.
VH2Oобъем исследуемой воды, взятой для анализа, мл
Анализ повторяют три раза.

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
«Определение общей жесткости воды»

1. Анализ проводят с помощью лаборатории_________
2. Исходные данные: а) для анализа взято исследуемой воды________ мл. б) СЭКВ(Тр) =0,01 н. 3. Ход анализа: 4 .В процессе определения получены следующие данные

№ определения Объем раствора трилона-Б ( VТр , мл) Общая жесткость ммоль/л Среднее значение жесткости, ммоль/л

Опыт 2. «Определениежесткости котловой воды с помощью экспресс лаборатории МАХIСRАD-T фирмы Аmeroid Магinе”
Оборудование и реактивы:
— Экспресс лаборатория МАХIСRАD-T,
— испытательные полоски для измерения жесткости,
— цветовая шкала для установления результатов опыта
Порядок выполнения работы:
Погрузите зеленый конец мягкой испытательной полоски в исследуемую воду, немедленно удалите, встряхните лишнюю воду. Через 15-20 сек. Сравните цвет полоски с цветовой шкалой Приблизительно оцените результат, если полученный цвет оказался между двумя цветовыми позициями.

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
“Определение жесткости котловой воды”
1. Анализ проводят с помощью лаборатории___
2. Исходные данные:
а) для анализа взято исследуемой воды _____мл.
б) бумага для определения жесткости
в) цветная шкала для снятия результатов.
З. Ход анализа.
4 . В процессе определения получены следующие данные.
5. Выводы по работе.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №2
«Определение щелочности котловой воды»
В котловой воде для предотвращения накипеобразования и подавлениякоррозионных процессов поддерживается некоторый избыток ионов гидроксила, обусловленный наличием растворенной щелочи и гидролизом солей
2СО3 , Nа2РО4, и др.
2СО3+Н2О NaHСО3+NаОН
СО3 -2 +Н2O HСО3+ОН —
3РО4— Н2O2НРО4+ NаОН
РO4 -3 +H2О HРO4 -2 +ОН —
Суммарная концентрация находящихся в воде гидроксил , карбонат , фосфат
— ионов (табл 1), выраженная в ммоль/л определяет такой показатель качества воды, как общая щелочность (Що).

В переводе на эквивалентное количество NаОН по формуле ЩЧ = 40 Щ (мг/л), где 40 — значение ммоль/л NаОН, получают щелочное число (ЩЧ) (мг/л).

В зависимости от преимущественного содержания в воде ионов, обуславливающих щелочность, различают гидратную щелочность (Щг в ммоль/л), Щг = [ОН — ], карбонатную щелочность (Щк в ммоль/л), Щк = [СO3 -2 ], бикарбонатную (Щбк ммоль/л), Щбк = [НСО3 — ] .

Читайте также:  Гомель где сделать анализ воды

По своему физическому смыслу бикарбонатная щелочность Щбк соответствует карбонатной жесткости Жк, Щбк = Жк.

При эксплуатации котельной установки щелочное число для котловой воды поддерживается в определенных для данного типа котлов пределах (табл 3). При заниженных значениях щелочности не обеспечивается безнакипный режим работы парогенератора, при завышенных возникает опасность щелочной коррозии, вызывающей интеркристаллитное разрушение металла. Корректируют щелочность по результатам анализа введением в котловую воду щелочей, карбонатов и фосфатов натрия, в зависимости от осуществляемого вводно-химического режима. Аналитическое определение щелочности проводят титрованием исследуемой пробы серной кислотой в присутствии индикаторов фенолфталеина и метилоранжа,

Щелочность по фенолфталеину (гидратная щелочность, РН выше 8,2-8,3) позволяет установить наличие ионов ОН — . Все оксиды, половина карбонатов, из фосфатов, все щелочеобразующие при гидролизе вещества (например, силикаты) включены в фенолфталеиновую (Р) щелочность.

В присутствии метилораижа определяется бикарбонатная щелочность (Щбк).
При условии, когда суммарная концентрация ионов Са2 и М8т2 превышает концентрацию нонов НСО3 — , бикарбонатная щелочность Щбк становится равной жесткости карбонатной Жк, а общая щелочность определяется по сумме щелочности гидратной и карбонатной.
Общая щелочность (РН выше 4,2-4,3). Все гидроксиды, все карбонаты, 2/3фосфатов включены в общую щелочность.
Правильный уровень щелочности гарантирует осаждение солей жесткости фосфатами; нейтрализацию кислого характера среды; пассивацию слоем магнетита; защиту от щелочной межкристаллической коррозии.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Опыт 1 «Определение щелочности котловой воды с помощью лаборатории
СКЛАВ-1»

Оборудование к реактивы:
— Лаборатория СКЛАВ-1,
— серная кислота 0,Iн.
— фенолфталеин,
— метилоранж
Порядок выполнения работы:
Отбирают мензуркой 100 мл исследуемой котловой воды и переносят в коническую колбу, добавляя 2—З капли фенолфталеина, при наличии ионов ОН — вода окрасится в малиновый цвет. Установив стрелку трехходового крана на кислоту, грушей накачивают раствор в бюретку до нулевого деления. Затем осторожно, по каплям при перемешивании титруют анализируемый раствор серной кислотой до исчезновения окраски.
Отмечают объем кислоты, пошедшей на титрование V1. После этого вводят в исследуемый раствор 2—З капли метилоранжа, титруют кислотой до перехода окраски от желто-соломенного к оранжевой и фиксируют общий объем израсходованной серной кислоты V1. Анализ повторяют три раза.
Рассчитывают гидратную щелочность, карбонатную жесткость и общую щелочность на основании правила пропорциональности (см. расчет жесткости):

VH2O= 100 мл.
Щон = V1 ммоль/л
Жк = V2 — V1 ммоль/л
Щ= V2 ммоль/л
Щелочность котловой воды выражают также щелочным числом.
Щелочное число (мг/л) рассчитывают по общей щелочности в ммоль/л и умноженной на 40; для подсчета ЩЧ можно воспользоваться таблицей.

ПОДСЧЕТ ЩЕЛОЧНОГО ЧИСЛА ПО РЕЗУЛЬТАТАМ
ТИТРОВАНИЯ (ОБЪЕМ ПРОБЫ ТИТРУЕМОЙ ВОДЫ 1ОО мл)

Целые числа мл титрованной кислоты Десятичные доли миллиметров
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
«Определение щелочности котловой воды»

1. Анализ проводят с помощью лаборатории______
2. Исходные данные
а) для анализа взято исследуемой воды _____мл
б) СЭКВ(H2SO4) =0.1 н.
З. Ход анализа:
4. В процессе определения получены следующие данные

№ определения Объем кислоты мл, пошедшей на титрование в присутствии индикаторов Значение щелочности в ммоль/л Среднее значение общей щелочности Среднее значение щелочного числа мг/л
Фенол-фталеин Метил-оранжа Фенол-фталеин+Метил-оранж Гидрат-ной Карбон-атной общей

Опыт №2. «Определение щелочности котловой воды с помощью лаборатории SРЕСТRАРАС 311 фирмы UNITOR»
Оборудование и реактивы.
• Лаборатория SРЕСТRАРАС 311,
• таблетки для определения Ф Щелочности,
• таблетки для определения М Щелочности (Т —total общая щелочность)
Порядок выполнения работы:
С начало проводится испытание на Ф Щелочность.
Отбирают 200 мл исследуемой котловой воды в бутылку с красной притертой пробкой. Опускают одну таблетку для определения Ф Щелочности, взбалтывают до полного растворения, если щелочность присутствует, то проба станет голубого цвета. Затем добавляют таблетки по одной (давая время таблетке растворится) до тех пор пока голубой цвет не изменится на устойчивый желтый.
Подсчитывают количество используемых таблеток и делают следующий расчет Ф Щелочность ррm (СаСО3)= (количество таблеток * 20)- 10
Например: 12 таблеток израсходовано для получения устойчивого желтого цвета. Результаты (12*20)-10 = 230 ррm СаСО3
Далее продолжают испытание на М Щелочность.
К пробе с Ф Щелочностью добавляют одну таблетку для определения М Щелочности, взбалтывают до растворения. Продолжают добавлять таблетки по одной (давая время таблетке раствориться) до тех пор, пока образец не станет устойчиво красно-розового цвета.
Подсчитывают количество использованных таблеток и проводят следующий расчет М щелочность или Т щелочность ррm СаСО3 = (количество Ф и М таблеток *20) — 10 Например: Если использовано 12 Ф и 5 М таблеток, то
М(Т) щелочность ((12 + 5)*20) — 10 = 330 ррm СаСО3

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
«Определение щелочности котловой воды»

1. Анализ проводят с помощью лаборатории ___________________
2. Исходные данные

а) для анализа взято исследуемой котловой воды_________ мл
З. Ход работы:

4. В процессе определения получены следующие данные

Количество Ф таблеток, используемых в ходе работы Количество М таблеток, используемых в ходе работы Значение Ф щелочности Значение М щелочности

5. Выводы по работе
Примечание: М щелочность по Метилоранжу равна Т щелочности — Total или общая Щелочность.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3
«Определение содержания хлоридов»

Растворенные в воде хлориды натрия NаСI, кальция СаСI2 магния МgСl2 являются важнейшим параметром качества используемой в парогенераторе воды (таблица 3) Известно, что СГ — ионы, разрушают на внутренних поверхностях котлоагрегата коррозионно-устойчивую окисную пленку и активизируют коррозионных процессы. являясь деполяризаторами электрохимической коррозии. В этой связи установлены нормы на допустимое содержание хлоридов в конденсате, дистилляте и котловой воде (таблица 3). Источником увеличения хлоридов в котловой воде является добавочная вода, в конденсат хлориды поступают через неплотности в соединениях конденсатора, охлаждаемого забортной морской водой. Вследствие того, что соотношение между содержанием хлор-ионов и солей в морской воде является примерно постоянным, контроль по хлоридам позволяет оценить общее засоление конденсата морской водой при нарушении герметичности конденсатора В случае, если содержание хлоридов в котловой воде превышает допустимые нормы, производится продувание котла, при этом частично удаляемая вода компенсируется питательной. Количество хлоридов оценивается по содержанию в воде нона С1 — в мг/л, хлорида натрия NаСI в мг/л или в градусах Брандта.
Для пересчета одних единиц изменения в другие можно воспользоваться соотношением:
1 0 Бр= 10 мг/л NаСl=6.06 мг/л или таблицами. Контроль за содержанием хлоридов осуществляется методами титрования и калориметрирования.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Опыт №1. “Определение содержания хлоридов в котловой воде с помощью
лаборатории СКЛАВ-1”
Оборудование и реактивы:
• Лаборатория СКЛАВ-1,
° азотнокислое серебро AgNО3
• фенолфталеин, серная кислота,
• хромовокислыи калий К2СгО4,
• дистиллят.
Порядок вьтолнення работы:
Определение основано на реакции хлоридов с азотнокислотным серебром в присутствии индикатора (10% раствор хромата калия К2СгО4):
NaCl + AgNО3= АgCl↓ +NaNО3
После полного осаждения хлор-иона в виде хлорида серебра, нитрат серебра вступает в реакцию с индикатором, в результате образуется осадок кирпично-красного цвета по реакции.
К2СгО4+ 2AgNО3 = Аg2СгО42 КNО3
желтый кирпично-красный

Из отобранной пробы котловой воды берут 100 мл, прибавляют 2—З капли фенолфталеина, которым окрашивают воду. Вмалиновый цвет, затем по каплям добавляют 0,1 н. серную кислоту до обесцвечивания пробы (что указывает на нейтрализацию воды).После этого к этой же пробе добавляют 10 капель раствора хромовокислого калия, хорошо размешивают и из бюретки осторожно по каплям приливают в колбу для титрования раствор азотнокислого серебра, все время интенсивно помешивания воду. Добавку раствора азотнокислого серебра ведут до тех пор, пока в воде не появится бурый оттенок Содержание хлоридов в воде в мл/хлор—ионов на литр воды численно равно количеству мл раствора азотно-кислого серебра, пошедшего на титрование 100 мл пробы; умноженному на 10
Примечание: Содержание хлоридов в котловой воде можно проверить в нейтрализованной воде после определения щелочного числа.
б)для дизельных судов.
Из отобранной пробы котловой водымерной пробиркой берут 10 мл и переливают в колбу для титрования, в которую затем добавляют 40 мл конденсата или дистиллята (для облегчения титрования в большом объеме воды). Разбавленную пробу котловой воды нейтрализуют. для этого сначала к ней прибавляют 2—З капли фенолфталеина, которые окрашивают воду в малиновый цвет, затем по каплям добавляют 0,1 н. серную кислоту до обесцвечивания пробы (что указывает на нейтрализацию воды). После этого к этой же пробе воды добавляют 10 капель раствора хромовокислого калия, хорошо размешивают и из бюретки (осторожно, по каплям), приливают в колбу раствор азотнокислого серебра, все время аккуратно перемешивая. добавку раствора азотнокислого серебра ведут до тех пор, пока не появится бурый опенок.
Содержание хлоридов в воде (в миллиграммах хлориона в 1 л воды) численно равно количеству миллилитров раствора азотнокислого серебра, пошедшего на титрование 10 мл пробы; умноженному на 100).

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ

«Определение содержания хлоридов методом титрования»
1. Анализ проводят с помощью лаборатории_________
2. Исходные данные:
а) для анализа взято исследуемой воды________ мл. (конденсата котловой воды)
б) нормальность раствора (AgNО3) ________
З. Ход анализа:
4. В процессе определения получены следующие данные:

№ определения Объем AgNО3пошедший на титрование Содержание в мг/л Cl — Содержание в мг/ г NaCl Количество хлоридов в градусах Брандта

Опыт №2. «Определение содержания хлоридов в котловой воде с помощью лаборатории DREW Ameroid Marine Chloride ZMP.”
— Экспресс лаборатория DREW Ameroid Marine Chloride ZMP,
— индикатор фенолфталеин, серная кислота,
— индикатор хромовокислый
нитрат серебра
Порядок выполнения работы:
В стеклянную трубку — пробирку наливают 2 мл исследуемой котловой воды, добавляют З капли фенолфталеина Окраска образца в розовый цвет говорит о присутствии щелочности Затем нейтрализуем анализируемую воду добавляя серную кислоту по каплям, пока не исчезнет розовая окраска. Вводят в раствор 6 капель. Хромокислого калия, образец пожелтеет. Добавляют нитрат серебра по каплям, пока образец не станет оранжевым (капли считают) Производят расчеты:
капли нитрат серебра x 50 = ppm хлорида
Например 4 капли серебряного нитрата израсходовалось для достижения оранжевой окраски4x 50= 200 ppm Хлоридов

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
“Определение содержания хлоридов”
1.Анализ проводится с помощью лаборатории _________
2. Исходные данные
а) для анализа взято исследуемой воды______ мл
3. Ход анализа:
4. В процессе определения получены следующие данные

Число капель серебряного нитрата Содержание хлоридов (ppm)

Опыт №3 “Определение содержания хлоридов в котловой воде с помощью экспресс лаборатории HACH chloride 7p.”
Оборудование и реактивы:
• экспресс лаборатория HACH chloride 7p,
• пластиковые подушечки индикатора chloride 2,
• нитрат серебра,
• дистилированая вода
Порядок выполнения работы
Пластмассовую мензурку наполняют исследуемой котловой водой и переносят образец в специальную бутылочку Прибавляют дистилированую воду до объема 15 мл. С помощью ножниц вскрывают подушечку с индикатором, пересыпают в бутылочку о разбавленной котловой водой и тщательно перемешивают. Исследуемая вода желтеет. Затем по капле добавляют раствор нитрата серебра, бутылочку с пробой постоянно, считая капли, пока испытуемый раствор не изменит цвет с желтого на красно-коричневый (одна пипетка, заполненная до отметки, 1,0 мл равна 15 каплям)
Производят расчет каплих x 30 содержание хлоридов (ррm)
Например: для достижения красно-коричневой окраски, использовано 4 капли нитрат серебра 4 х 30=120 ррm Cl или 4 х 50=200 ррm NaСl
Содержание хлоридов равно 120 ррm Сl или 200 ррm NаСI.

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРИЙ РАБОТЫ
“Определение содержания хлоридов”
1. Анализ проводят с помощью лаборатории _______
2. Исходные данные

а) для анализа взято исследуемой котловой воды__________ мл
3. Ход работы
4. В процессе определения получены следующие данные

Количество капель нитрата серебра Содержание хлоридов
ррm Cl ррm NаСI

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4
«Определение фосфатного числа»
Основным реагентом внутрикотловой химической обработки воды — фосфатнонитратным, фосфатно-щелочным, фосфатно-коррекционным методами является 3Р04 тринатрий фосфат. Функциональное назначение фосфат-нона РО3заключается в связывании ионов жесткости и переводе их в малорастворимые соединения. Последние удаляются из котла периодическими продувками и, таким образом, поддерживается безнакипный режим работы котла. Не исключена для РО4 -3 нона и функция пассивирующего агента, что препятствует протеканию коррозии котлового оборудования.
Реакция взаимодействия кальциевых солей с тринатрийфосфатом идет следующим образом
б Nа3РO4+ 10Са СОз +2NаОНСа10(Р04)6 (ОН) 2 + 10 NаСО3
где Са10(Р04)6 (ОН) 2 — гидроксилапатит, который представляет собой легкоподвижный шлам, практически нерастворимый в воде. Реакция идет только в сильной щелочной среде при РН>9,0. В нейтральной и кислой средах реакция идет в сторону образования фосфатной накипи
2 3РO4 + 3 СаСО3 → Са3(РО4)2 + 3Nа2СО3
Таким образом, для обеспечения безнакипного режима в соответствии с нормами качества котловой воды (табл 1) следует поддерживать избыток фосфат-ионов и щелочности.
Но при высокой щелочности котловой воды (РН >10) магниевая жесткость выделяется из воды в виде гидроокисного шлама, образующего вторичные накипи
МgСО + 2NаОН→Мg(ОН)2 + Nа2СОз
Водные растворы тринатрийфосфата имеют щелочную реакцию
3РO4+ Н2О →Nа2HРО4 +NаОН
Однако степень гидролиза 3РO4сильно зависит от температуры. При давлении в котле менее 1,6 МПа степень гидролиза невысока и в котловую воду следует вводить дополнительную щелочь в виде соды Nа2СОз
2СО3 + Н2О →NаНСО3 + NаОН
При давлениях более 1,6 МПа гидролиз тринатрийфосфата обеспечивает щелочную среду, достаточную для перевода ионов Са +2 в пилам. Поэтому при давлениях более 1,6 МПа соду в котлы вводить не следует и при наличии солей жесткости в питательной воде требуется защита металла от щелочной коррозии.
На судах отечественной постройки для котлов всех типов с давлением от 1,6 МПа до 6,0 МПа рекомендуется фосфатно-нитратный режим.
При давлениях более 6,0 МПа обработку котловой воды следует вести без образования избыточной щелочности. Такой водный режим называется фосфатнокоррекционным и суть его заключается в том, что для предотвращения накипеобразования в котлы вместе с 3РO4вводят кислый 2HРО4.При этом нормированной щелочности котловой воды добиваются комбинацией относительных масс вышеназванных фосфатных солей
3РO4+ Н2О3HРО4 + NаОН
При осуществлении фофатно-коррекционного водного режима котлов фосфатное число котловой воды (Ф Ч) и щелочное число по индикатору фенолфталеину (Щ Ч) должны находиться в соотношении: Щ. Ч. = 0,42Ф. Ч.

Фосфатный режим, при котором соблюдается это соотношение, называется также режимом чистофосфатной щелочности.
0,42 — коэффициент, равный отношению молярных масс NаОН / РО4 -3 = 40/90=0,42.
Это соотношение исключает наличие свободной щелочи, т е предупреждает появление межкристаллической коррозии и обеспечивает безнакипный режим котлов.
Практически приемлемым для осуществления режима чистофосфатной щелочности является соотношение 9 6 (28.5 Ж П.В. +φ[РО4 -3 ] К.В. ) кг /сутки,


где Д— паропроизводительность котла, кг/час
С = 0,25— концентрация иона РО3в техническом тринатрийфосфате;
Ж П.В. — жесткость питательной воды, ммоль/л;
φ — коэффициент продувки котла,
[РО4 -3 ] К.В — нормированная концентрация фосфат-иона в котловой воде, мг/л,
которую определяют по формам качества котловой воды (таблица З).
Следует отметить, что значительный избыток фосфатов совместно с окислыми соединениями железа и меди вызывает появление железо—фосфатных накипей, способствующих развитию подшламовой коррозии.
Содержание фосфатов — фосфатное число (Ф Ч) оценивается либо количеством РО4 -3 иона в мг./л, либо оксидом Р2О5мг/л
Пересчет этих форм произведен в таблицах 8,9.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Опыт№1. « Определениефосфатов в котловой воде с помощью экспресс-лаборатории
СКЛАВ-1”
Оборудование и реактивы:
• Лаборатория СКЛАВ-1.
• реактив на фосфаты,
• кювета;
• компаратор,
• сульфомолибденовый раствор, см .табл.
Порядок выполнения работы:
Определение содержания фосфатов в котловой воде основано на образовании растворимого соединения состава Р2О5 *
V2О5* MоО3 * nН2О,окрашенного в интенсивно желтый цвет. Содержание фосфатов измеряется в компараторе путем сравнения окрасок испытуемой’ пробы и эталонных пленок. Набор эталонных пленок имеет окраску, соответствующую 10, 20 ЗО и 40 мг/л ионов фосфатов.
Отмерив в две градуированные пробирки по 10 мл котловой воды, добавляют по 2 мл реактива на фосфаты в каждую и содержимое пробирки тщательно перемешивают.

Через 10 минут раствор переливают поочередно в кювету 5, вставляют ее в паз компаратора 4, а в левом пазу последовательно поднимают стандартные пленки желтого цвета до тех пор, пока окраска их не сравняется с окраской испытуемой пробы. Если цвет пробы гуще цвета пленки, соответствующей содержанию РО? = 5Омг / л, пробу разбавляют в 2—4 раза, соответственно увеличив и результат анализаю Анализ повторяют три раза

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
«Определение фосфатного
числа”
1. Анализ проводят с помощью лаборатории _______
2. Исходные данные

а) для анализа взято исследуемой воды__________ мл
3. Ход анализа:
4. В процессе определения получены следующие данные

№ определения Содержания фосфатов, мг/л Среднее значение фосфатного числа
1.

Опыт № 2: “Определение фосфатов в котловой воде с помощью экспресс лаборатории Spectrapak 311 фирмы UNIOR”
Оборудование и реактивы:

· Экспресс лаборатория Spectrapak 311;

· таблетка для определения фосфатов,

· диск с цветными пленками для определения фосфатов;

· цилиндрические пробирки (10мл) с крышками.

Порядок выполнения работы:

Диск с цветными эталонными пленками для определения фосфатов вставляют в компаратор Набор пленок имеет окраску, соответствующую 10; 20; 30; 40 и т.д. 100 ppm фосфатов. Заполняют исследуемой котловой водой две пробирки до отметки 10 мл . Одну пробирку вставляют в левое отделение компаратора В другую опускают одну таблетку для определения фосфатов, взбалтывают и перемешивают до полного растворения Через 10 мин помещают пробирку в правое отделение компаратора Направляют компаратор на свет и вращают диск до совпадения цвета. Записывают результат.

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
«Определение фосфатов в котловой воде»

1. Анализ проводят с помощью лаборатории
2. Исходные данные
а) для анализа взято исследуемой воды мл
З. Ход анализа.
4. В процессе определения получены следующие данные
5. Выводы по работе

источник