Анализ на нитриты питьевой воды

Нитриты — промежуточная ступень в цепи бактериальных процессов окисления аммония до нитратов или, напротив, восстановления нитратов до азота и аммиака. Подобные окислительно-восстановительные реакции характерны для станций аэрации, систем водоснабжения и природных вод. Наибольшие концентрации нитритов в воде наблюдается летом, что связано с деятельностью некоторых микроорганизмов и водорослей.

Анализ воды на нитриты делается для вод поверхностных и приповерхностных водотоков. Проверять содержание нитритов в воде особенно важно при анализе воды из колодцев и родников.

Нитриты могут применяться в промышленности как консерванты и ингибиторы коррозии. Из сточных вод они могут попадать в открытые водотоки.

Повышенное содержание нитритов указывает на усиление процессов разложения органических веществ в условиях медленного окисления NO2- в NO3-, это указывает на загрязнение водоема. Содержание нитритов является важным санитарным показателем.

ПДК нитритов в воде согласно СанПиН 2.1.4.1175-02 «Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана источников» составляет 3 мг/дм 3 . Нитриты значительно опаснее нитратов, поэтому их содержание в воде контролируется более строго (ПДК нитратов 45 мг/дм 3 )

Кислородсодержащие неорганические соединения азота в настоящее время привлекают к себе особое внимание. Это связано с тем, что увеличение применения азотистых веществ в промышленности и сельском хозяйстве привело к возрастанию уровня кислородсодержащих соединений азота в почве в виде нитратов, нитритов и солей аммония, что стало причиной ряда заболеваний среди людей и животных.

В воде подземных источников встречаются нитриты и нитраты почвенного происхождения. Особенно это касается источников нецентрализованного водоснабжения, например шахтных колодцев. Нитриты более токсичны, чем нитраты, но в обычных условиях нитриты очень нестойкие вещества: окисляясь, они быстро переходят в нитраты. В хлорированной питьевой воде содержание нитритов часто ниже пределов обнаружения. Нитраты, как более устойчивые соединения имеют гигиенический норматив в питьевой воде на уровне 45 мг/л.

Нитриты и нитраты могут поступать в организм, как с водой, так и с продуктами питания, в основном растительного происхождения, в которых они депонируются. Воздействие данных соединений на организм проявляется в изменении работы сердечно-сосудистой и выделительной систем, а также органов желудочно-кишечного тракта.

В организме нитраты под воздействием кишечной микрофлоры восстанавливаются до нитритов. Нитриты в свою очередь, соединяясь с гемоглобином, образуют стойкое соединение метгемоглобин, в результате резко снижается его способность к транспорту кислорода и наступает гипоксия тканей. Развивается заболевание, именуемое нитратной метгемоглобинемией. У заболевших нитратной метгемоглобинемией наблюдается предшествующие этому состоянию снижение кислотности желудочного сока и развитие диспепсических явлений.

Нитраты могут поступать в водоисточники со сточными водами городов и при смыве азотных удобрений с сельскохозяйственных полей. Нитраты практически не удаляются из воды во время обработки её на водопроводных станциях.

Есть еще одна сторона поведения нитросоединений в организме. Нитраты, как отмечалось выше довольно легко превращаются в нитриты, те в свою очередь, соединяются с поступающими вместе с пищей аминами и амидами. В результате образуются нитрозамины с выраженными канцерогенными свойствами. Этот процесс активно протекает при нормальной кислотности в желудке. Нитразамины оказывают также токсическое действие на печень, а некоторые из них обладают мутагенными и тератогенными свойствами.

Одним из наиболее эффективных способов профилактики неблагоприятного действия нитратов на человека является их гигиеническое регламентирование в воде.

В разводящей сети г. Нижнего Тагила нитраты и нитриты содержатся в минимальных количествах. Однако, выявляется довольно большое количество проб, несоответствующих требованиям санитарных правил по содержанию нитратов6
— из источников нецентрализованного водоснабжения — в первую очередь родники и колодцы,

источник

Анализ воды на нитраты позволит определить их наличие, а также процентное содержание. Известно, что загрязнение воды солями азотной кислоты происходит по двум причинам: природной и антропогенной.

1. Соли могут появляться при попадании электрических разрядов в водоемы в грозу. Также активность нитратов объясняется деятельностью в жидкости бактерий и микроорганизмов определенного вида.
2. Антропогенные источники – это прежде всего стоки с промышленных объектов, сточные воды с полей, на которых часто используются азотные удобрения.

Если судить по концентрации, то наибольшее содержание нитратов наблюдается в поверхностных водах, меньший процент – в скважинах большой глубины. Именно по этой причине проверка на концентрацию нитратов в колодце, родниковой и водопроводной водах имеет первостепенное значение.

При высоком их содержании существует большая вероятность начала процесса эвтрофикации, когда водоемы и источники зарастают из-за быстрого развития водорослей и бактерий. Далее, при разложении растений биомасса всасывает в себя весь кислород в жидкости – для водоемов с развитой фауной это ведет к ее гибели.

Для человека нитраты также могут нести угрозу. Существует три степени токсичности нитрат-иона и установленная смертельная доза составляет от 8 до 15 г при допустимом содержании в жидкости 45 мг/дм3. В случае употребления воды или пищевых продуктов с большим содержанием нитратов, растет уровень метгемоглобина в крови. В таком случае кровь теряет способность к переносу кислорода, что оказывает крайне неблагоприятное влияние на организм человека.

В особенности тяжело переносится данная аномалия грудными детьми, которых по той или иной причине вскармливают искусственно, используя молочные смеси на воде с повышенным уровнем солей. Чтобы не допустить подобного, важно организовать полноценный анализ воды на нитраты в лаборатории с соответствующим оборудованием и квалификацией. Испытательный центр «НОРТЕСТ» готов предоставить свои услуги и подойти к выполнению задачи со всей ответственностью.

Почему анализ воды на нитраты в «НОРТЕСТ» – это гарантия точного и быстрого результата:

• Мы являемся независимой лабораторией и не сотрудничаем со сторонними организациями, действуя в интересах наших клиентов.
• Мы обеспечиваем достоверность результатов анализа, основанную на применении современного оборудования, сертифицированных технологий, а также задействовании профессионалов высшей категории.
• Забор проб осуществляется нами самостоятельно – мы готовы выехать на объект и осуществить забор на месте с соблюдением санитарных норм.
• Наша лаборатория устанавливает доступные цены на свои услуги.

Используя собственное оборудование, а также работая с профессиональной командой высококвалифицированных специалистов, наша аккредитованная лаборатория не только проведет необходимые исследования, но и поможет в вопросе выбора системы очистки. Так, популярным и эффективным является применение обратного осмоса, который позволит избавиться от нитрата и других примесей благодаря полупроницаемой мембране, выступающей в роли фильтрующего элемента. Также есть вариант с применением ионообменных фильтров.

Испытательный центр «НОРТЕСТ» проводит необходимые тесты, которые позволят убедиться в том, что содержание нитратов в жидкости не превышает норму. В противном случае, мы можем оказать квалифицированную помощь в решении вопроса по очистке.

источник

• 
• 
• 
• 
• 
• 

Стоимость одного анализа менее 50 руб .
В дальнейшем, с учетом доукомплектации лаборатории расходными материалами (комплектом пополнения), стоимость одного анализа составит менее 20 руб .
Комплектность изделия можно легко возобновлять, обратившись к нашим операторам.

Тест-комплект «Нитриты», разработанный и производимый ЗАО «Крисмас+», широко и успешно применяется специалистами санитарно-гигиенического и экологического надзора, сотрудниками соответствующих служб МЧС, работниками санитарно-промышленных и технологических лабораторий, службами контроля качества воды при водоканалах и водоочистных сооружениях и установках различного уровня, заинтересованными гражданами для общественного и личного экологического контроля для экспресс-определения концентраций нитрит-ионов в питьевой, природной и нормативно-очищенной сточной воде.

На все тест-комплекты производства ЗАО «Крисмас+» получен сертификат соответствия, их серийный выпуск полностью соответствует требованиям нормативных документов ТУ 26.51.53-600-82182574-18 (идентичны ТУ 2643-600-82182574-14).

Полное описание .

Тест-комплект «Нитриты» представляет собой удобный для переноски, транспортирования и хранения жесткий корпус-укладку, в который компактно размещены необходимые средства измерения, готовые растворы и реагенты, посуда и оборудование, документация.
Тест-комплект максимально прост и удобен в использовании, позволяет при минимальных затратах осуществлять экспресс-определения концентраций нитрит-ионов в питьевой, природной и нормативно-очищенной сточной воде.

Состав тест-комплекта, правила его эксплуатации, методики измерений подробно описаны в иллюстрированном поясняющими картинками паспорте, объединенном с инструкцией по эксплуатации на изделие.
В состав и рецептуру тест-комплекта разработчиком и производителем могут быть внесены незначительные изменения, не ухудшающие его технические и эксплуатационные характеристики.
Тест-комплект «Нитриты» самодостаточен и может быть эффективно применен для экспресс-определения концентраций нитрит-ионов в питьевой, природной и нормативно-очищенной сточной воде как в лабораторных, так и во внелабораторных (полевых, экспедиционных) условиях, прямо на месте отбора проб.
При работе с тест-комплектом не требуется электроснабжение.

Тест-комплект «Нитриты» эффективно используется в составе мобильных (передвижных) лабораторий санитарно-химического, экологического и водно-химического контроля.
ЗАО «Крисмас+» разрабатывает, производит и комплектует мобильные лаборатории на базе различных автомобилей, под конкретные задачи потребителей.

Большинство анализов с применением тест-комплектов ЗАО «Крисмас+» может выполнять оператор (инженер, лаборант, техник), не имеющий специального химико-аналитического образования, но ознакомленный с правилами техники безопасности, освоивший приведенные методики, имеющий навыки выполнения основных операций и прошедший проверку знаний и навыков (отбора и подготовки проб, приготовления растворов из готовых компонентов, проведения титрования, использования шкал для визуального колориметрирования и др.).
С изделиями, разработанными и производимыми ЗАО «Крисмас+», может работать и менее квалифицированный персонал при условии обязательного практического обучения методикам и технологиям такой работы.
При необходимости в Учебном центре ЗАО «Крисмас+» можно пройти краткосрочные курсы по работе с разработанным и производимым компанией оборудованием.
По результатам обучения выдается специальный сертификат.
Тест-комплект успешно используется при выполнении проектных и учебно-исследовательских работ в курсах химии, биологии, факультативно в экологии, а также в специализированных образовательных организациях при изучении методов и средств водно-химического анализа.

Тест-комплект «Нитриты» предоставляет пользователям возможность выполнять экспресс-определение содержания нитрит-ионов в пробах питьевых, природных и нормативно-очищенных сточных вод двумя колориметрическими методами:

• визуально-колориметрическим: с использованием цветовой контрольной шкалы образцов окраски, путем визуального сравнения окраски пробы с окраской образцов на контрольной шкале из состава тест-комплекта;
• фотометрическим: с использованием фотоэлектроколориметра типа Экотест-2020 или аналогичного (например «Эксперт-003»), путем определения оптической плотности окрашенных проб при длине волны светодиода 525 нм и кювет с толщиной поглощающего слоя 10 мм, по МИ-07-149-14.

Массовая концентрация нитрит-ионов в этом случае определяется по предварительно построенной градуировочной характеристике. Линейность градуировочной характеристики наблюдается в диапазоне от 0,04 до 0,6 мг/л.
Определению мешают мутность и окраска воды, сильные окислители и восстановители.
Мешающее влияние может оказывать значительное количество железа (III), а также меди (II), вызывающей каталитическое разложение азокрасителя.
Наиболее существенное влияние оказывает активный хлор или хлорамин (более 0,05 мг/дм 3 ).

Фотоколориметр в основной состав поставки не входит, поставляется отдельно по специальному заказу. Также можно использовать любой другой подходящий фотоколориметр, имеющийся в лаборатории.

Диапазон определяемых концентраций нитрит-ионов, мг/л:

• визуально-колориметрическим методом: от 0,02 до 2,0 и более (шкала отградуирована по величинам: 0,0-0,02-0,1-0,5-2,0). Если концентрация нитрит-ионов более 2,0 мг/л, необходимо проводить разбавление пробы дистиллированной водой до концентраций, предусмотренных контрольной шкалой образцов окраски (при расчете необходимо учитывать коэффициент разбавления);
• фотоколориметрическим методом: от 0,04 до 0,6.

ПДК нитритов (по NО₂ — ) в воде водоемов составляет 3,3 мг/л (или 1 мг/л нитритного азота).
МИ-07-149-14 «Методика измерений массовой концентрации нитрит-ионов в пробах питьевой и природных вод фотометрическим методом на основе тест-комплекта «Нитриты» (свидетельство об аттестации № 558/242-(01.00250-2008)-2014), разработанная и аттестованная ЗАО «Крисмас+» , поставляется по отдельному заказу.

Продолжительность выполнения анализа – не более 20 мин.

Рабочие условия применения тест-комплекта:

• температура анализируемой воды – от 10 до 35 °С;
• температура воздуха – от 10 до 35 °С;
• относительная влажность воздуха и атмосферное давление – не регламентируются.

ЗАО «Крисмас+», осуществляя услуги в области комплексного оснащения лабораторий, поставляет широкую линейку современных фотоколориметров от ведущих мировых производителей.
Компания разработала и производит собственный набор-укладку для фотоколориметрирования .
Набор-укладка представляет собой удобный для переноски, транспортирования и хранения жесткий корпус-укладку, содержащую, кроме портативного фотоколориметра, наборы стеклянных и акриловых кювет, инструментарий и оборудование, а также документацию, необходимую для работы.
В набор-укладку ЗАО «Крисмас+» входит аттестованный и занесенный в Госреестр портативный фотоколориметр с уже запрограммированными значениями параметров градуировочной характеристики, в случае использования МИ-07-149-14 значения концентрации нитрит-ионов автоматически выводятся на его дисплей.

ЗАО «Крисмас+» разработало и типографским способом выпустило специальное иллюстрированное поясняющими картинками издание, в котором подробно описаны методики проведения гидрохимических исследований с помощью разработанного и производимого компанией оборудования: « Руководство по анализу воды. Питьевая и природная вода, почвенные вытяжки ».

Данное пособие в состав тест-комплекта не входит, его можно приобрести по отдельному заказу, обратившись к нашим операторам.

При получении изделия, до ввода в эксплуатацию, потребителю следует провести его осмотр, обращая внимание на целостность упаковки и укладки; целостность стеклянных изделий и т.п. Претензии принимаются в течение 1 месяца с момента получения изделия.

Все использованные растворы и материалы утилизируются в общем порядке, принятом для лабораторных отходов.
Входящие в состав тест-комплекта реагенты и растворы не содержат сильнодействующих, ядовитых и взрывоопасных веществ.
Тест-комплект следует хранить в корпусе-укладке, в прохладном месте.

источник

Аналитический центр более 20 лет занимается химическим анализом и разработкой новых методов анализа и диагностики веществ и материалов

В нашем распряжении самый современный приборный парк благодаря научно-техническому взаимодействию с крупнейшими мировыми разработчиками аналитического оборудования

Наши сотудники — это лучшие специалисты страны в области химического анализа, кандидаты и доктора наук

Аккредитация позволяет исследовать питьевую, природную, морскую, технологическую, талую воду и воду бассейнов

Обратившись к нам, Вы получите не только точные данные о присутствующих в воде загрязнителях, но и подробные рекомендации о способах очистки воды.

* Бесплатный выезд для физических лиц в пределах МКАД при заказе на сумму более 5 000 ₽. Подробнее в разделе Доставка и оплата

На основании анализа воды БЕСПЛАТНО подберем несколько вариантов систем водоочистки!

В нашей лаборатории Вы можете проверить качество воды из любого источника: колодца, скважины, водопровода, бассейна, родника, водоема. Для каждого источника есть оптимальный набор показателей, характеризующий возможность использования воды для тех или иных нужд. Чтобы правильно подобрать набор показателей, свяжитесь с нами по номеру +7 (495)149-23-57 или напишите на почту info@ion-lab.ru

Да, Вы можете самостоятельно отобрать воду для анализа, следуя инструкции. Или же заказать выезд специалиста, который приедет в назначенное время со всей необходимой тарой, отберет воду и доставит ее в лабораторию.

Да, конечно! Пункт приема проб расположен по адресу: Москва, ул. Добролюбова, 21А, корпус А, пом. 14 (в пешей доступности от метро Фонвизинская, Бутырская, Тимирязевская)

Стоимость выезда специалиста зависит от выбранного Вами набора показателей и удаленности. Более точная информация размещена в разделе Доставка и оплата

Мы рекомендуем выбирать набор параметров в зависимости от того, какой у Вас источник водоснабжения, а также для каких целей планируете использовать воду. Для воды из городского водопровода, а также для воды, используемой в технических целях, подойдут наборы «Минимальный» или «Начальный». Для воды природных источников (скважины, колодцы, родники и т.д.) мы рекомендуем проверить воду на химический состав (наборы «Расширенный» или «Максимальный»), а также сделать анализ на микробиологию.

© 1997-2019 — Лаборатория ИОН. Все права защищены.

Для химического анализа необходимо заполнить водой чистую пластиковую тару (оптимально 1,5 л). Использовать бутылки из-под сладких, газированных или ароматизированных напитков, а также солёной или минеральной воды недопустимо.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания нефтепродуктов, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,2 л.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания сероводорода, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,5 л (необходимо использовать консервант).

При отборе воды из проточного источника, непосредственно перед отбором необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3-5 минут. Перед отбором проб ёмкости и крышки необходимо 3 раза промыть изнутри водой, подлежащей анализу. Использование моющих средств недопустимо. Наполнять тару необходимо тонкой струёй по стенке сосуда «под горлышко». Это снижает насыщение воды кислородом и предотвращает протекание реакций.

Для микробиологического анализа необходимо использовать стерильный контейнер для биоматериалов объемом 150-200 мл.

Перед взятием пробы необходимо протереть водопроводный кран спиртовой салфеткой, уделив особое внимание месту выхода воды.
При отборе воды из водопровода, скважины или колонки необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3–5 минут.
При отборе воды из колодца с помощью ведра необходимо обдать ведро кипятком для дезинфекции. Отбор пробы через поливочные шланги и предметы, контактирующие с почвой, не допускается.
Для отбора пробы необходимо надеть перчатки и вскрыть упаковку стерильного контейнера. Не касаясь внутренней поверхности ёмкости, отобрать образец воды (2/3 объема контейнера) и закрыть крышкой.

Рекомендуем доставлять пробу сразу после отбора.
Если сразу после отбора нет возможности доставить пробу в лабораторию, допускается хранение образцов при температуре 2–10 °C в течение 1 суток.

Съезд на ул. Руставели, на первом светофоре поворот налево на ул. Яблочкова.
Через 300 м поворот направо на ул. Гончарова, через 500 м поворот налево (напротив дома №6), через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Поворот на ул. Руставели, на светофоре поворот направо на ул. Добролюбова, через 300м на светофоре поворот налево на ул. Гончарова, напротив дома №6 поворот направо, через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Двигаясь по ул. Милошенкова, поворачиваем на ул. Добролюбова
Через 150 метров поворот направо, за домом 21АкБ поворот налево, через 100-120 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Ближайшее станция метро – Фонвизинская (600 м)
Последний вагон из центра. Выход в сторону улицы Фонвизина. Из стеклянный дверей направо. Перейти через пешеходный переход и идти через дворы в соответствии со схемой. Пункт назначения — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Анализ «Минимальный» содержит минимальный и обязательный перечень загрязнителей, часто встречающихся в питьевой воде, и включает 16 показателей:

• органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
• общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
• катионы: железо, аммоний;
• анионы: нитраты, карбонат, гидрокарбонат.

Данный набор рекомендуется для исследования воды хозяйственно-бытового назначения. Анализ «Минимальный» не обладает достаточной информативностью для подбора системы водоочистки, так как не позволяет получить полную картину о безопасности воды. Если Вы планируете использовать воду в питьевых целях, рекомендуем обратить внимание на наборы, содержащие большее число параметров.

• Точность определения
• Подходит для воды, применяемой в хоз-бытовом назначении
• Срок выполнения — 3-4 рабочих дня

• Не подходит для воды, применяемой в питьевых целях
• Не подходит для корректного подбора/оценки работы фильтров
• Не включает определение тяжелых металлов
• Не включает определение органических загрязнителей

Анализ «Начальный» предназначен для выявления наиболее часто встречающихся вредных веществ в питьевой воде и включает 23 параметра:

• органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
• общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
• катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций;
• анионы: фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонаты, гидрокарбонаты.

Данный анализ рекомендуется для воды централизованных систем водоснабжения. По протоколу анализа «Начальный» также можно сделать вывод о корректности работы системы водоочистки. В перечень определяемых параметров входят органолептические показатели, общие химические показатели, а также содержание катионов и анионов.

• Точность определений
• Подходит для водопроводной воды
• Позволяет оценить эффективность работы системы водоочистки
• Позволяет корректно настроить водоочистное оборудование
• Срок выполнения — 5 рабочих дней

• Не включает определение тяжелых металлов
• Не включает определение органических загрязнителей
• Не подходит для полной проверки воды из колодца или скважины

Анализ «Расширенный» содержит перечень наиболее часто встречающихся загрязнителей воды, вне зависимости от источника, и включает 31 показатель:

• органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
• общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
• катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций, алюминий, натрий;
• анионы: фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонаты, гидрокарбонаты;
• тяжелые металлы и металлоиды: медь, мышьяк, свинец, кадмий, цинк, стронций.

Данный набор рекомендуется, в первую очередь, владельцам колодцев и скважин. Помимо катионов и анионов, органолептических и общих химических параметров содержит перечень основных тяжелых металлов и метталоидов. Перед покупкой системы водоподготовки рекомендуем провести исследование воды с данным перечнем загрязнителей. Ориентируясь на полученную информацию, Вы сможете подобрать оборудование водоочистки с эффективностью до 98%, а так же корректно его настроить. Если вода из Вашего источника имеет выраженный запах сероводорода (запах тухлых яиц), рекомендуем дополнительно проверить воду на содержание сероводорода.

• Точность определений
• Подходит для подбора водоочистного оборудования
• Подходит для колодцев и скважин
• Содержит перечень тяжелых металлов
• Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
• Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
• Срок выполнения — 5-6 рабочих дней

Анализ «СанПиН» предназначен для исследования воды по максимальному перечню загрязнителей, вне зависимости от источника, и включает 61 параметр:

• органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
• общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная, сероводород, хлор общий, хлор остаточный свободный, нефтепродукты;
• катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций, алюминий, натрий, литий;
• анионы: фториды, хлориды, нитраты, нитриты, фосфаты, сульфаты, сульфиды, гидросульфиды, карбонаты, гидрокарбонаты;
• тяжелые металлы и металлоиды: барий, бериллий, бор, ванадий, молибден, кобальт, цинк, никель, хром, стронций, кадмий, мышьяк, медь, свинец, кремний, серебро, титан, ртуть;
• органические компаненты: АПАВ, фенол, формальдегид, бензол, толуол, о-ксилол, п-ксилол, м-ксилол, стирол.

Данное исследование рекомендуется тем, кто серьезно относится к выбору питьевой воды. Протокол анализа «Максимальный» позволяет со 100% уверенностью сделать вывод о пригодности воды для питья и приготовления пищи. Результаты исследования позволяют выбрать схему водоочиски, а также оценить эффективность уже установленного оборудования.

• Точность определений
• Подходит для подбора водоочистного оборудования
• Подходит для любых источников воды
• Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
• Включает полный перечень тяжелых металлов
• Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
• Содержит полный перечень опасных органических веществ
• Срок выполнения — 5-6 рабочих дней

Помимо хичиеского анализа мы настоятельно рекомендуем провести микробиологическое исследование Вашей воды. Микробиологический анализ включает определение общего микробного числа (ОМЧ), общих колиформных и колиформных термотолерантных бактерий.

Важен правильный отбор проб и оперативная доставка образцов в лабораторию или пункт приема проб. Подробная информация здесь

Если у Вас есть точный перечень параметров, Вы можете заказать анализ по Индивидуальному перечню показателей. Минимальный чек на индивидуальный анализ — 1 500 руб! Для расчета стоимости позвоните нам по номеру +7 (495) 149-23-57 или напишите на почту info@ion-lab.ru.

Анализ «Водоем / Аквариум» включает в себя перечень параметров, превышения по которым чаще всего встречаются в водоемах. Анализ включает определение основных химических параметров.

Химические параметры:

• общехимические : рН, нефтепродукты, аммоний, ХПК, БПК₅, АПАВ, фенол;
• анионы : нитраты, сульфаты, хлориды, нитриты, фосфаты, фториды;
• тяжелые металлы и металлоиды : марганец, железо общее, ртуть, цинк, никель, кадмий, мышьяк, медь, свинец, хром.

Нормирование осуществляется по №552 Минсельхоза РФ от 13.12.2016 г «Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения.»

источник

Химическое обозначение: NO — ₃

Синонимы: селитры, азот нитратов, нитратный азот, нитрат-ион.

Азот нитратов или нитратный азот не является полным синонимом нитрат-иона. Дело в том, что в случае нитратного азота концентрация пересчитывается именно на азот. Нитраты в составе имеют один атом азота и три атома кислорода, поэтому массовая концентрация нитрат-ионов не совпадает с массовой концентрацией нитратного азота. Для пересчёта используются следующие формулы:
Концентрация нитратного азота = 0,225 ⋅ Концентрация нитрат-иона
Концентрация нитрат-иона = 4,428 ⋅ Концентрация нитратного азота

Описание: анионы сильной минеральной азотной кислоты. В сочетании с катионом (натрием, калием, кальцием, магнием и т.д.) образуют соли (нитраты натрия, нитраты калия, нитраты кальция, нитраты магния и т.д.). Нитраты практически всех катионов отлично растворяются в воде — это обуславливает их способность перемещаться с грунтовыми водами и загрязнять открытые источники водоснабжения, такие как колодцы, родники и открытые водохранилища на расстояниях до нескольких десятков километров.

Методы определения: потенциометрия, ионная хроматография, и спектрофотометрия.

Методики, используемые в Испытательном центре МГУ для определения концентрации нитрат-иона в природных средах

Контроль измерений проводят на оборудовании: UNICO 2100.

Распространённость: нитраты являются одними из основных соединений азота, который, будучи биогенным элементом, широко распространён в биосфере. Нитраты — это промежуточная стадия трансформации азота, поэтому данные соединения присутствуют во всех природных водах, попадая туда в процессе окисления и трансформации органического вещества. Повышенное содержание нитратов в воде сопряжено с активным применением этой формы азота в качестве минерального удобрения при выращивании практически всех агрономически ценных культур (овощи, зерновые, лен, хлопок и так далее).

Несмотря на то, что азот сам по себе важен и необходим для любого живого организма, нитратная его форма не играет положительной роли в организме человека. Поэтому в вашей питьевой воде по возможности нитратов быть не должно.

Нитраты не играют положительной биологической роли в организме человека.

Повышенное содержание нитратов в воде говорит о смещении баланса цикла азота и о возможном развитии процессов эвтрофикации водоёма. Также рост концентрации нитратов служит индикатором снижения содержания в воде растворённого кислорода — это особенно актуально для владельцев аквариумов. Поливная вода, в свою очередь, может (а в некоторых случаях даже должна) содержать в себе нитратный азот для обеспечения роста и развития растений.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) нитрат-иона в различных водных объектах

Опасность для организма представляют не сами нитраты, а продукты их трансформации: нитриты и нитрозамины. Нитратный азот в пищеварительном тракте и полости рта трансформируется в нитритный под действием фермента нитратредуктазы. В присутствии, например, мяса, активно образуются нитрозамины. Образование продуктов уменьшается при попадании нитратов в организм совместно с веществами, обладающими антиоксидантными свойствами — например, с витамином С.

Через нитриты и при поступлении отдельно от мясной пищи: они окисляются до оксида азота, который поступает в кровь, приводит к расширению сосудов и нормализации кровяного давления.

При метаболизме до нитритов:

• увеличение риска развития рака желудка;
• образование метгемоглобина, не способного переносить кислород (кислородное голодание) (особенно опасно для грудных детей);
• трансформация в нитрозамины.

При метаболизме до нитрозаминов:

• обладают высокой общей токсичностью;
• характеризуются канцерогенным действием (способствуют возникновению рака);
• в отдельных случаях, приводят к коме;
• поражают выделительную систему (включая печень и почки).

Ионный обмен. В результате использования ионообменных смол (специфических анионитов) в воде происходит замена нитратов на хлориды. Поскольку нитраты не имеют положительной роли их можно убирать из воды полностью. Этот метод мало распространён, т.е. применяется редко, поскольку аниониты распространены меньше, чем катиониты (смолы для фильтрации катионов).

Обратный осмос. Вместе с другими веществами обратный осмос убирает из воды нитраты. Этот метод используется чаще остальных для очистки воды от нитратов. При использовании реминерализатора убедитесь, что соли в нем не содержат нитраты.

Нитраты относится к веществам, которые характеризуются отрицательным влиянием на организм человека, поэтому необходимо контролировать содержание нитратов в питьевой воде. В связи с особенностями метаболизма, наибольшую опасность нитраты представляют для грудных детей и пожилых людей.

источник

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации нитрит-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с реактивом Грисса.

Диапазон измерений от 0,02 до 3 мг/дм 3 .

Если массовая концентрация нитрит-ионов в анализируемой пробе превышает 0,6 мг/дм 3 , то пробу необходимо разбавлять.

Определению мешают мутность и взвешенные вещества. Трехвалентное железо, двухвалентная ртуть, серебро, висмут, трехвалентная сурьма, свинец, трехвалентное золото, хлорплатинаты и метаванадаты мешают определению, так как выпадают в осадок. В анализируемой пробе не должны присутствовать сильные окислители или восстановители. Определению мешает также окраска воды и трихлорамин, двухвалентная медь занижает результаты вследствие вызываемого ею каталитического распада диазотированной сульфаниловой кислоты. Мешающие влияния устраняются в соответствии с п. 9.1.

Значения показателя точности измерений 1 — расширенной относительной неопределенности измерений при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А.

Таблица 1 — Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений

Диапазоны определяемых концентраций, мг/дм 3

Суммарная стандартная относительная неопределенность, u , %

Расширенная относительная неопределенность 2 , U при коэффициенте охвата k = 2, %

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

— оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений).

2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

Фотоэлектро колориметр или спектрофотометр любого типа, позволяющий измерять оптическую плотность при λ = 520 нм.

Кюветы с длиной поглощающего слоя 10 или 20 мм.

Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г по ГОСТ Р 53228-2008.

Колбы мерные, наливные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, 3-2-1, 3-2-5, 3-2-10 по ГОСТ 29227-91.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водного раствора нитрит-ионов с массовой концентрацией 1 мг/см 3 и относительной погрешностью аттестованных значений массовых концентраций не более 1 % при Р = 0,95.

Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °С.

1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий калий сернокислый) по ГОСТ 4329-77.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75.

Реактив Грисса по ТУ 6-09-3569-86.

Калия гидрокись (едкое кали) по ГОСТ 24363-80

или натрия гидрокись (едкий натр) по ГОСТ 4328-77.

Марганец сернокислый, 5-ти водный по ТУ 6-09-4007-82.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75.

Аммоний щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5712-78.

Вода бидистиллированная по ТУ 6-09-2502-77.

1 Все реактивы, используемые для измерений, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

Определение основано на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту с образованием красно-фиолетового диазосоединения с α-нафтиламином. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации нитритов. Протекание реакции в значительной степени зависит от pH среды. Оптическую плотность раствора измеряют при λ = 520 нм.

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе о химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа, изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

Измерения проводятся в следующих условиях:

— температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

— относительная влажность не более 80 % при t = 25 °C;

— атмосферное давление (84 — 106) кПа (630 — 800 мм рт.ст);

— частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

— напряжение в сети (220 ± 22) В.

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка посуды для отбора проб, отбор и хранение проб, подготовка прибора к работе, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, установление и контроль стабильности градуировочной характеристики.

Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором СМС, промывают водой, обрабатывают хромовой смесью, промывают водопроводной водой, затем 3 — 4 раза дистиллированной водой.

Отбор проб питьевых вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

Отбор проб поверхностных и сточных вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».

Пробы воды (объем не менее 500 см 3 ) отбирают в емкости из полимерного материала или стекла, предварительно ополоснутые отбираемой водой.

Если анализ производят в день отбора пробы, то консервирование не производится.

В том случае, если пробы не могут быть проанализированы сразу, их хранят при температуре 3 — 4 °С не более 24 часов или консервируют добавлением 2 — 4 см 3 хлороформа на 1 дм 3 воды. Законсервированные пробы хранят не более двух суток.

Для доставки в лабораторию сосуды с пробками упаковываются в тару, обеспечивающую сохранение и предохраняющую от резких перепадов температуры. При отборе проб составляют сопроводительный документ по форме, в котором указывают:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.4.1 Вода дистиллированная, не содержащая нитритов

Воду готовят одним из следующих способов:

а) 1 дм 3 дистиллированной воды подкисляют 5 см 3 раствора серной кислоты (1:3), добавляют 50 см 3 бромной воды и кипятят (желательно с обратным холодильником) в течение 1 часа до полного удаления брома.

б) К 1 дм 3 дистиллированной воды добавляют 1 см 3 концентрированной серной кислоты и 0,2 см 3 48 %-ного раствора тетрагидрата сульфата марганца. Добавляют 1 — 3 см 3 0,04 %-ного раствора перманганата калия до появления постоянной розовой окраски. Через 15 минут раствор обесцвечивают, прибавляя по каплям 0,09 %-ный раствор моногидрата оксалата аммония.

в) К 1 дм 3 дистиллированной воды добавляют один кристалл перманганата калия и один кристалл едкой щелочи (КОН или NaOH) и производят повторную дистилляцию.

8.4.2 Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода)

Бром по каплям при непрерывном перемешивании прибавляют к воде до появления нерастворяющейся капли на дне склянки. (Работу проводят в вытяжном шкафу). Реактив хранят в склянке из темного стекла в вытяжном шкафу.

8.4.3 Серная кислота, водный раствор (1:3)

Смешивают один объем серной кислоты, ρ = 1,84 г/см 3 с тремя объемами воды, осторожно приливая кислоту к воде.

8.4.4 Тетрагидрат сульфата марганца, 48 %-ный раствор

48 г соли тетрагидрата сульфата марганца растворяют в 52 см 3 дистиллированной воды.

8.4.5 Калий марганцевокислый, 0,04 %-ный раствор

0,4 г калия марганцевокислого растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды.

8.4.6 Аммоний щавелевокислый, 0,09 %-ный раствор

0,9 г моногидрата оксалата аммония растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды.

8.4.7 Сульфат алюминия-калия, 12,5 %-ный раствор

12,5 г алюмокалиевых квасцов растворяют в 87,5 см 3 воды при температуре 60 °С.

8.4.8 Алюминий гидроксид, суспензия для коагуляции

125 г сульфата алюминия-калия AlK(SO₄)₂∙12Н₂O растворяют в 1 дм 3 воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см 3 25 %-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией бидистиллированной водой до исчезновения в промывной воде реакции на хлориды, аммиак, нитриты, нитраты.

27,2 г уксуснокислого натрия растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды.

Растворяют 6,0 г сульфаниловой кислоты в 750 см 3 горячей дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют 250 см 3 ледяной уксусной кислоты.

Смешивают 0,600 г гидрохлорида α-нафтиламина с 1 см 3 концентрированной соляной кислоты (или 0,480 г основания α-нафтиламина смешивают с 1,4 см 3 концентрированной соляной кислоты) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 .

Растворяют 1,2 г α-нафтиламина в дистиллированной воде, прибавляют 50 см 3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 200 см 3 . При образовании мути раствор фильтруют через хлопчатобумажную ткань, промытую дистиллированной водой. Раствор сохраняется 2 — 3 месяца.

8.4.12 Реактив Грисса, 10 %-ный раствор

10 г реактива Грисса, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 100 см 3 12 %-ного раствора уксусной кислоты.

8.4.13 Уксусная кислота, 12 %-ный раствор

25 см 3 ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 см 3 .

8.4.14 Приготовление из ГСО 3 основного градуировочного

раствора нитрит-иона с массовой концентрацией 0,1 мг/см 3 .

Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к ГСО инструкцией. 1 см 3 раствора должен содержать 0,1 мг нитрит-иона.

Раствор устойчив в течение месяца.

3 Приготовление градуировочных растворов из натрия азотистокислого приведено в Приложении Б.

8.4.15 Приготовление рабочего градуировочного раствора нитрит-иона с массовой концентрацией 0,001 мг/см 3 .

Раствор готовят из основного градуировочного раствора соответствующим разбавлением. 1 см 3 раствора должен содержать 0,001 мг нитрит-иона.

Раствор готовят вдень проведения измерений.

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки определяемого компонента с массовой концентрацией от 0,002 до 0,06 мг/дм 3 . Условия измерений, процедура выполнения измерений должны соответствовать п.п. 7, 9.

Состав и количество образцов для градуировки для построения градуировочного графика приведены в таблице 2.

Неопределенность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5 %.

Таблица 2 — Состав и количество образцов для градуировки

Массовая концентрация нитрит-ионов в градуировочных растворах, мг/дм 3

Аликвотная часть рабочего градуировочного раствора, с массовой концентрацией 0,001 мг/см 3 , помещаемого в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , см 3

Разбавляют каждый раствор до метки дистиллированной водой и перемешивают. Далее раствор проводят через весь ход анализа по п. 9.2.

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их массовой концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных.

При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс — величину массовой концентрации вещества в мг/дм 3 .

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене партий реактивов, после поверки или ремонта прибора. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в табл. 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

где X — результат контрольного измерения массовой концентрации нитрит-ионов в образце для градуировки;

С — аттестованное значение массовой концентрации нитрит-ионов;

u_1(ТОЕ) — стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности, %.

Значения u_1(ТОЕ) приведены в Приложении А.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9.1.1 Мешающее влияние взвешенных веществ, мутности и окраски воды частично устраняется фильтрованием пробы через бумажный фильтр «синяя лента».

Если мутность фильтрованием не устраняется и поверхностные или сточные воды содержат коллоидные вещества, пробу необходимо осветлить путем коагулирования с гидрооксидом алюминия. Для этого к 100 см 3 пробы прибавляют около 0,5 г активированного угля, 1,0 см 3 12,5 % раствора сульфата алюминия и калия (KAI(SО₄)∙12H₂О) и раствор аммиака до получения pH — 5,8. После взбалтывания дают осадку осесть до полного осветления пробы. Фильтруют через сухой плотный фильтр («синяя лента»).

Осветление можно также проводить, взбалтывая 100 см 3 пробы с 2 см 3 суспензии гидроокида алюминия.

9.1.2 Влияние ионов металлов устраняется в ходе измерений (см. п. 9.2).

9.1.3 Окраску воды устраняют способом, описанным в п. 9.1.1.

Анализируемую воду нейтрализуют до pH = 7, и, если появится осадок или муть, фильтруют через мембранный фильтр № 1 (разбавление учитывают при расчете результата определения).

В коническую колбу вместимостью 100 см 3 помещают 50 см 3 анализируемой воды (или фильтрата после отделения осадка, или меньший объем, но разбавленный до 50 см 3 дистиллированной водой). В отобранном объеме должно содержаться не более 60 мкг NО₂. Прибавляют 1,0 см 3 раствора сульфаниловой кислоты (п. 8.4.10) и тщательно перемешивают. Дают постоять 5 мин, затем приливают 1,0 см 3 раствора α-нафтиламина (п. 8.4.11) и 1,0 см 3 ацетата натрия (п. 8.4.9) (раствор ацетата натрия добавляется лишь в том случае, если раствор α-нафтиламина готовят с добавлением соляной кислоты) или добавляют 2,0 см 3 готового реактива Грисса, смесь перемешивают. Через 40 минут определяют оптическую плотность при λ = 520 нм.

Одновременно проводят холостой опыт с 50 см 3 дистиллированной воды и полученный в холостом опыте раствор используют в качестве сравнительного раствора при измерении оптической плотности. Результат определения находят по градуировочному графику.

Массовую концентрацию нитрит-ионов, X (мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:

где: С — массовая концентрация нитрит-ионов, найденная по графику, мг/дм 3 ;

50 — объем, до которого разбавлена проба, см 3 ;

V — объем пробы, взятой для определения, см 3 .

При необходимости за результат измерений Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х₁ и Х₂

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в Таблице 3.

Таблица 3 — Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r , %

При невыполнении условия (4) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± = 0,01∙U∙X, мг/дм 3 , где X — результат измерений массовой концентрации, установленный по п. 10, мг/дм 3 ;

U — значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2).

Значение U приведено в таблице 1.

Допускается результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: X ± = 0,01U_л∙X, мг/дм 3 , Р = 0,95, при условии U_л Примечание.

При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

— количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений;

— способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— оперативный контроль процедуры измерений;

— контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

Ответственность за организацию проведения контроля стабильности результатов измерений возлагают на лицо, ответственное за систему менеджмента качества в лаборатории.

Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры K_к с нормативом

Результат контрольной процедуры K_к рассчитывают по формуле:

где Х′_ср — результат измерений массовой концентрации нитрит-ионов в пробе с известной добавкой — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4).

Х_ср — результат измерений массовой концентрации нитрит-ионов в исходной пробе — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4).

Норматив контроля K рассчитывают по формуле

где — стандартные отклонения промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации нитрит-ионов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно, мг/дм 3 .

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры K_к с нормативом контроля K.

Результат контрольной процедуры K_к рассчитывают по формуле:

где С_ср — результат измерений массовой концентрации нитрит-ионов в образце для контроля — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4);

С — аттестованное значение массовой концентрации нитрит-ионов в образце для контроля.

Норматив контроля K рассчитывают по формуле

где σ_I(TOE) — стандартное отклонение промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации нитрит-ионов в образце для контроля, мг/дм 3 .

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4.

Таблица 4 — Диапазон измерений, значения пределов воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R , %

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Таблица А.1 — Бюджет неопределенности измерений

Стандартная относительная неопределенность 4 , %

Приготовление градуировочных растворов, u ₁ , %

Степень чистоты реактивов и дистиллированной воды, u ₂ , %

Подготовка проб к анализу, u ₃ , %

Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости 5 , u_r (σ _r ), %

Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности 5 , u_I(TOE) ( σ_I(TOE) ), %

Стандартное отклонение измерений полученных в условиях воспроизводимости, u_R (σ _R ), %

Суммарная стандартная относительная неопределенность, u _с , %

Расширенная относительная неопределенность, ( U _отн ) при k = 2, %

1 Оценка (неопределенности) типа А получена путем статистического анализа ряда наблюдений.

2 Оценка (неопределенности) типа В получена способами, отличными от статистического анализа ряда наблюдений.

4 Соответствует характеристике относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

5 Согласно ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 учтено при расчете стандартного отклонения результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.

Б.1 Натрий азотистокислый, основной градуировочный раствор

0,150 г азотистокислого натрия, высушенного при 105 °С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят раствор до метки.

1 см 3 раствора содержит 0,1 мг нитрит-ионов. Раствор консервируют 1 см 3 хлороформа, хранят в склянке темного стекла в холодном месте.

Б.2 Натрий азотистокислый, рабочий градуировочный раствор (I)

100 см 3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

1 см 3 раствора содержит 0,01 мг нитрит-ионов. Раствор готовят в день проведения измерений.

Б.3 Натрий азотистокислый, рабочий градуировочный раствор (II)

100 см 3 рабочего раствора (1) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

1 см 3 раствора содержит 0,001 мг нитрит-ионов. Раствор готовят в день проведения измерений.

источник