Анализ на медь в воде

Медь и ее соединения – это неотъемлемый компонент окружающей среды. Содержится этот элемент и в жидкости, которая течет из наших водопроводных кранов. Отметим, что в природных водоемах уровень содержания медных веществ не должен быть больше десяти долей миллиграмм на один литр. В водопроводной воде этот предел может быть значительно больше. Это объясняется тем, что данный компонент вымывается из арматуры и стенок труб.

Если уровень содержания меди сильно превышен, то вкус воды становится вяжущим и очень неприятным. Такая вода негативно влияет на здоровье человека. Согласно санитарным нормам концентрация этого элемента должна держаться на уровне один миллиграмм на литр. При превышении этой нормы необходимо принимать серьезные меры, направленные на очищение питьевой воды.

В воду элементы меди попадают в основном из сточных вод. Особенно, когда вблизи водоемов находятся химпредприятия и другие большие организации, занимающиеся металлургической деятельностью. Загрязнять воду могут и альдегидные реагенты. Их используют для ликвидации лишних водорослей в водоемах.

Чтобы понять, сколько медных веществ присутствует в воде, необходимо учитывать такие нюансы:

Вкус воды становится очень неприятным, вяжущим.
Цвет воды становится голубоватым.
Если постоянно мыть голову водой, в которой много медных веществ, то волосы могут приобрести зеленоватый оттенок. Особенно это заметно на светлых волосах.
Детали водопровода, которые изготовлены и нержавейки, при постоянном контакте с такой водой покрываются темным налетом. Смыть его, как правило, невозможно.

Также свидетельством того, что в жидкости содержится много меди, является наличие коррозии на деталях водопровода, которые сделаны из меди. Однако это не так заметно, как в случаях с предыдущими признаками. Для более точного анализа воду нужно отнести на пробу в лабораторию.

Нужно отметить, что медь негативно влияет не только на сантехнику. Повышенное ее содержание крайне отрицательно влияет на здоровье человека. Эксперты относят данный элемент к веществам третьего класса опасности. Об этом свидетельствует предельно допустимая концентрация, которая равна одному миллиграмму на литр воды.

Чтобы предотвратить отравления пищевого вида, медную посуду покрывают особым слоем для защиты. Он будет препятствовать тому, чтобы медные компоненты растворялись в воде в процессе ее подогрева. Хроническая интоксикация данным элементом способна сильно навредить организму человека. Она крайне негативно действует на работу нервной системы, печени и почек. Скажем даже больше. Такая вода может стать причиной аллергодерматоза.

Все, что было перечислено выше, дает право утверждать, что водопроводную воду необходимо очищать, если в ней содержится слишком много меди. Для этого нужно использовать специальное оборудование. Отметим, что известно два наиболее популярных способа, которые применяют для очистки. На каком способе остановиться зависит от того, насколько сильно превышена санитарная норма.

В большинстве случаев эксперты советуют применять технологию обратного осмоса. В этом случае необходим специальный блок химической промывки. Также нужен фильтр тонкой очистки, блок разнообразных модулей для фильтрации. Понадобится еще система для реагентной подготовки. Данный способ очистки пользуется большой популярностью из-за высокой эффективности. Еще он очень экономичен. Добавим, что обратноосмотические фильтрационные установки бытового типа имеют небольшие габариты. Устанавливать их довольно просто, как и использовать.

Также очистить воду от повышенного содержания элементов меди можно, применив ионный способ очистки. Но он довольно затратный, так как требует применения большого количества реагентов. Именно из-за этого и увеличиваются расходы на его эксплуатацию. По этой причине данный способ используется реже, чем предыдущий.

Автор: Гумерова Л.
Дата публикации – 09.11.2016.
Перепечатка без согласия редакции запрещена.

источник

Люди всегда любили наделять предметы, камни или природные объекты магическими свойствами. В Индии ее жители верят в целительные свойства реки Ганг. А вот в Непале предпочтение отдают меди. Ее считают священным металлом и активно добавляют медные монеты в воду для питья в надежде поправить здоровье.

А теперь давайте поговорим серьезно. Ведь при анализе питьевой воды из скважин и кухонных кранов часто встречаются ионы меди. Чем это может грозить нашему организму?

Данный химический элемент представляет собой пластичный переходный металл золотисто-розового цвета. Он широко используется человеком с незапамятных времен и играет незаменимую роль для его здоровья.

участвует в синтезе различных белков и ферментов. Отвечает за развитие клеток и тканей костно-мышечной, кровеносной, сердечно-сосудистой, выделительной систем;
принимает участие в работе желез пищеварения и внутренней секреции;
необходим для выработки коллагена и эластина;
очень важен для нормального функционирования нервных волокон.

Суточная норма потребления для женщин составляет 1,5 мг, для мужчин – 2 мг. Самостоятельно организм ее синтезировать не может, поэтому берет из продуктов питания. Морепродукты, шпинат, орехи и бобы богаты этим элементом. Порой можно зафиксировать и высокое содержание меди в воде.

минерал вымывается из земной коры;
соединениями этого металла насыщены стоки из шахт, металлургических и химических предприятий;
добавляемые для борьбы с водорослями альдегидные реагенты богаты медными соединениями;
водопроводные трубы разрушаются, и медные примеси попадают в наш кран.

Cu относится к элементам, превышение которого можно обнаружить визуально или органолептически. Как это сделать?

Попробуем водичку на вкус. На языке малоприятный вяжущий привкус?
Проверяем цвет жидкости. Видим голубоватый оттенок?
Обращаем внимание на цвет волос. До мытья головы вы были блондином или блондинкой, а теперь ваши волосы переливаются зеленоватым оттенком?
Посмотрите на сантехнику. Можем зафиксировать на ней темный несмываемый налет?

Поздравляю! Вы стали не самым счастливым обладателем воды с превышенной ПДК меди.

Заглянем в нормативные документы разработанные СанПиНом. Заветной цифрой для нас будет 1 мг/дм3. Чтобы точно узнать содержание меди в воде, необходимо обратиться в химическую лабораторию для анализа. Компания «ИОН» оказывает широкий спектр услуг, включающий в себя 6 пакетов исследования жидкостей. Наши специалисты могут подобрать вам индивидуальный пакет, состоящий из списка только тех загрязнителей, которые будут вам интересны. Полученные результаты будут использованы для подбора необходимого водоочистного сооружения.

Избыток вещества превращает его в опасный для здоровья загрязнитель. Особо страдают в этом случае центральная нервная система, почки и печень. Разрушаются зубы, возникают тяжёлые дерматиты, гастрит и язвенные болезни. Негативное воздействие соединения оказывают на сантехнику и бытовые приборы.

Тяжелые металлы – это токсичные и крайне опасные вещества, способные значительно ухудшить здоровье человека и даже привести к гибели. Биогенные элементы – это исключение среди тяжелых металлов, которые необходимы всем живым организмам. Атомный вес тяжелых металлов составляет более 40.

Марганец в воде – довольно распространенное явление. Это вещество представляет из себя легкорастворимый минерал, занимающий 14 место среди общего количества. Содержание марганца в воде способно как принести организму пользу, так и причинить вред.

* Бесплатный выезд для физических лиц в пределах МКАД при заказе на сумму более 5 000 ₽. Подробнее в разделе Доставка и оплата

источник

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Water. Methods for determination of copper

ОКС 75.060.50*
ОКСТУ 0209
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала.
Следует читать: ОКС 13.060.50. — Примечание изготовителя базы данных.

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 1688-02* «Стандартные методы определения меди в воде» (ASTM D 1688-02 «Standard test methods for copper in water»).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов АСТМ соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1.1 Настоящий стандарт устанавливает три атомно-абсорбционных спектрофотометрических метода определения меди в воде:

Диапазон концентраций меди

Метод А — прямой атомно-абсорбционный метод

Метод В — атомно-абсорбционный метод с использованием экстракции с хелатообразованием

Метод С — атомно-абсорбционный метод с использованием графитовой печи

1.2 Настоящими методами можно определять растворенную или общую медь. Для определения растворенной меди проводят фильтрацию через мембранный фильтр 0,45 мкм (N 325) во время отбора пробы воды. Предпочтительной является фильтрация на потоке.

1.3 Значения, установленные в единицах СИ, являются стандартными. Значения в скобках приведены для информации.

1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех мер безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за разработку соответствующих правил техники безопасности и мер по охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Специальные указания по технике безопасности приведены в примечаниях 3, 5, 8 и 13.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты :
_______________
Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

АСТМ Д 858 Методы определения марганца в воде (ASTM D 858, Test methods for manganese in water)*

АСТМ Д 1066 Руководство по отбору проб пара (ASTM D 1066, Practice for sampling steam)*

АСТМ Д 1068 Методы определения железа в воде (ASTM D 1068, Test methods for iron in water)*

АСТМ Д 1129 Терминология, относящаяся к воде (ASTM D 1129, Terminology relating to water)*

АСТМ Д 1192 Технические условия на оборудование для отбора проб воды и пара в закрытых трубопроводах (ASTM D 1192, Specification for equipment for sampling water and steam in closed conduits)*

АСТМ Д 1193 Технические условия на реактив-воду (ASTM D 1193, Specification for reagent water)*

АСТМ Д 1687 Методы определения хрома в воде (ASTM D 1687, Test methods for chromium in water)*

АСТМ Д 1691 Методы определения цинка в воде (ASTM D 1691, Test methods for zinc in water)*

АСТМ Д 1886 Методы определения никеля в воде (ASTM D 1886, Test methods for nickel in water)*

АСТМ Д 2777 Руководство для определения прецизионности и отклонения, применяемых методов Комитета АСТМ Д-19 по воде (ASTM D 2777, Practice for determination of precision and bias of applicable methods of committee D-19 on water)*

АСТМ Д 3370 Руководство для отбора проб воды из закрытых трубопроводов (ASTM D 3370, Practices for sampling water from closed conduits)*

АСТМ Д 3557 Методы определения кадмия в воде (ASTM D 3557, Test methods for cadmium in water)*

АСТМ Д 3558 Методы определения кобальта в воде (ASTM D 3558, Test methods for cobalt in water)*

АСТМ Д 3559 Методы определения свинца в воде (ASTM D 3559, Test methods for lead in water)*

АСТМ Д 3919 Руководство для измерения следовых количеств элементов в воде методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии с использованием графитовой печи (ASTM D 3919, Practice for measuring trace elements in water by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry)*

АСТМ Д 4841 Руководство для оценки времени удерживания для проб воды, содержащих органические и неорганические составляющие (ASTM D 4841, Practice for estimation of holding time for water samples containing organic and inorganic constituents)*

АСТМ Д 5810 Руководство по методу добавок применительно к пробам воды (ASTM D 5810, Guide for spiking into aqueous samples)*

АСТМ Д 5847 Руководство для составления требований к управлению качеством (QC) анализа воды по стандартизованным методам (ASTM D 5847, Practice for writing quality control specifications for standard test methods for water analysis)**
________________
* Ежегодный сборник стандартов АСТМ, том 11.01 (Annual Book of ASTM Standards, Vol 11.01.).
** Ежегодный сборник стандартов АСТМ, том 11.02 (Annual Book of ASTM Standards, Vol 11.02.).

3.1 В настоящем стандарте применены термины, используемые в АСТМ Д 1129.

4.2 Медь попадает в водные источники в результате природного процесса растворения минералов; из промышленных сточных вод при переработке сульфата меди; при контроле биологического роста в некоторых резервуарах и распределительных системах; при коррозии медных сплавов водопроводных труб. Медь может содержаться в значительных концентрациях в сточных водах горнорудной промышленности, производства боеприпасов и большинства гальванических и обрабатывающих производств или отраслей промышленности. Медь может присутствовать в простой ионной форме или в виде одного из многих комплексов таких групп, как цианиды, хлориды, аммиачные или органические лиганды.

Читайте также: Твой дом вода на анализ

4.3 Несмотря на то, что эти соли, в частности сульфат меди, усиливают биологический рост некоторых водорослей и бактерий, медь считается неотъемлемой частью питания людей и не является токсическим химическим веществом при концентрациях, обычно обнаруживаемых в пробах воды.

5.1 Используемые реактивы должны быть класса химически чистые (х.ч.). Если нет других указаний, то это означает, что все реактивы соответствуют техническим условиям Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества (АСТМ), где можно получить технические условия на эти реактивы. Вещества других классов чистоты можно использовать, если первоначально установлено, что реактив достаточно чистый и не может привести к снижению точности измерения.

5.2 Под чистотой воды (если нет других указаний) подразумевается, что вода — лабораторного назначения (чистая для анализа — ч.д.а.) класса I по АСТМ Д 1193. Можно использовать воду лабораторного назначения других классов при условии, что в первую очередь установлена степень ее чистоты, которая не может привести к снижению точности (прецизионности) измерений и увеличению отклонений при измерении. При межлабораторных круговых испытаниях по приведенным методам была использована вода класса II.

6.1 Пробы отбирают в соответствии с АСТМ Д 1066, АСТМ Д 1192 и АСТМ Д 3370.

6.2 Пробы должны быть обработаны азотной кислотой (HNO ) с удельным весом 1,42 до значения рН, равного 2 или менее, сразу же после их отбора, обычно требуется около 2 мл/л азотной кислоты. Если определяют только растворенную медь, пробу перед подкислением фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм (N 325). Время удерживания проб можно рассчитать в соответствии с АСТМ Д 48.

7.1 Настоящий метод определяет растворенную и общую извлекаемую медь в большинстве вод, в том числе и в сточных водах.

7.2 Настоящий метод применим в диапазоне концентраций меди от 0,05 до 5 мг/л. Диапазон может быть расширен до концентраций более 5 мг/л при разбавлении пробы.

7.3 Данные по межлабораторным испытаниям получены на лабораторной воде, речной воде, водопроводной воде, грунтовой воде, озерной воде, предварительно очищенных сточных водах нефтеперерабатывающего производства и двух необработанных сточных водах. Информация о прецизионности и отклонении при измерениях не применима к другим водам.

8.1 Медь определяют с использованием атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Отфильтрованную пробу с растворенной медью вводят (засасывают) в прибор без предварительной обработки. Для определения общего количества извлекаемой меди в пробе пробу вводят после обработки смесью соляной и азотной кислот и фильтрации. Можно использовать такую же процедуру подготовки, которую используют для определения общего извлекаемого кадмия (метод по АСТМ Д 3557), хрома (метод по АСТМ Д 1687), кобальта (метод по АСТМ Д 3558), железа (метод по АСТМ Д 1068), свинца (метод по АСТМ Д 3559), марганца (метод по АСТМ Д 858), никеля (метод по АСТМ Д 1886) и цинка (метод по АСТМ Д 1691).

9.1 Натрий, калий, сульфаты и хлориды (8000 мг/л каждого), кальций и магний (5000 мг/л каждого), нитраты (2000 мг/л), железо (1000 мг/л), кадмий, свинец, никель, цинк, кобальт, марганец и хром (10 мг/л каждого) не мешают определению меди в воде.

9.2 Для определения малых количеств меди в некоторых водах может понадобиться корректировка фона или применение методики экстракции хелата (метод В).

Примечание 1 — Необходимо следовать инструкциям производителя прибора при использовании специальных методик корректировки.

10.1 Атомно-абсорбционный спектрофотометр, предназначенный для работы в области длины волны 324,7 нм.

Примечание 2 — Инструкции производителя должны соответствовать всем инструментальным параметрам. Длину волны, отличающуюся от значения 324,7 нм, можно использовать, если заранее было определено, что она в такой же степени пригодна.

10.1.1 Лампа с полым катодом на медь. Пригодны также лампы с полым катодом для многих элементов.

10.4 Краны для редуцирования давления. Подачу горючего и окислителя следует проводить при значениях давления несколько выше, чем рабочее давление, регулируемое в приборе соответствующими кранами.

11.1 Раствор меди, исходный (1,0 мл =1,0 мг Cu): растворяют 1,000 г электролитической меди в стакане вместимостью 250 мл в смеси — 15 мл азотной кислоты (HNO ) (удельный вес — 1,42) и 15 мл воды. Медленно добавляют 4 мл серной кислоты (H SO , удельный вес — 1,84) (1+1) и нагревают, пока не начнет выделяться серный ангидрид (SO ). Охлаждают, промывают стакан водой и разбавляют водой до 1 л. Также допускается использовать товарный исходный раствор такой же степени чисто

11.2 Раствор меди, стандартный (1,0 мл =0,1 мг Cu): разбавляют 100,0 мл исходного раствора меди водой до 1 л.

11.3 Соляная кислота (удельный вес — 1,19). Концентрированная соляная кислота (HCI).

Примечание 3 — Если получен реактив высокой степени чистоты, то проводят перегонку HCI либо используют кислоту спектральной чистоты.

Внимание: При перегонке HCI получается азеотропная смесь (концентрация HCI примерно 6N). Поэтому каждый раз, когда для приготовления реактива или в методике указана концентрированная HCI, для перегонки используют двойной указанный объем

11.6.1 Воздух, пропущенный через соответствующий фильтр для удаления масла, воды и других инородных веществ, обычно применяют в качестве окислителя.

11.7.1 Ацетилен. Обычно используют в качестве горючего стандартный ацетилен. Присутствующий в ацетиленовых баллонах ацетон может влиять на аналитические результаты. Баллон вновь заполняют под давлением 50 p.s.i.g (345 кПа).

Примечание 6 — Предупреждение — Ацетилен класса очищенный, содержащий специальный фирменный растворитель, в большей степени, чем ацетон, нельзя использовать с трубками из поливинилхлорида, так как потеря прочности трубопроводов может привести к опасной ситуации.

12.2 При определении общей извлекаемой меди добавляют 0,5 мл HNO (удельный вес — 1,42) и продолжают испытание в соответствии с 13.2-13.4. При определении растворенной меди продолжают испытание в соответствии с 13.5.

12.4 Строят аналитическую кривую, откладывая значения абсорбции в зависимости от концентрации меди в каждом стандартном растворе. В качестве альтернативы определяют концентрацию меди непосредственно по показаниям прибора.

13.1 100,0 мл хорошо перемешанной подкисленной пробы помещают в стакан или колбу вместимостью 125 мл.

Примечание 6 — Если необходимо определять только растворенную медь, начинают процедуру с 13.5.

13.2 Добавляют 5 мл HCI (удельный вес — 1,19) в каждую пробу.

13.3 Нагревают пробы на паровой бане или электрической плитке в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу до тех пор, пока объем не уменьшится до 15-20 мл, не доводя пробы до кипения.

Примечание 7 — Если анализируемые пробы содержат значительное количество суспендированного материала, величину уменьшения объема выбирают по усмотрению аналитика.

13.4 Охлаждают и фильтруют пробы в мерную колбу вместимостью 100 мл через соответствующий фильтр, например тонкую ткань, промытую кислотой, или беззольный фильтр. Промывают фильтровальную бумагу два или три раза водой и доводят пробы до нужного объема.

14.1 Рассчитывают концентрацию меди в каждой пробе в миллиграммах на литр, используя аналитическую кривую, или в качестве альтернативы используют показания прибора (12.4).

15.1 Межлабораторные испытания по настоящему методу проведены в десяти лабораториях, в пяти из которых работали по два оператора. Каждый из 15 операторов выполнял определения на трех уровнях в течение трех дней на пробах лабораторной воды и отобранных пробах воды при общем числе определений 270.

15.2 Данные по межлабораторным испытаниям получены на лабораторной воде, речной воде, водопроводной воде, грунтовой воде, озерной воде, предварительно очищенных сточных водах нефтеперерабатывающего завода, двух необработанных сточных водах. Для других материалов эти данные не применимы.

15.3 Прецизионность и отклонение данного метода соответствует АСТМ Д 2777-77, которое применено к данным, полученным в совместных испытаниях. В соответствии с допущением, сделанным в 1.4 АСТМ Д 2777-98, данные значения прецизионности и отклонения соответствуют существующим требованиям для межлабораторных испытаний согласно методам Комитета АСТМ Д 19.

Получаемую одним оператором и общую прецизионность настоящего метода в обозначенном диапазоне выражают следующим образом:

в лабораторной воде класса II

в речной, водопроводной, грунтовой, озерной или сточной воде

где — прецизионность результатов, получаемая одним оператором;

— определяемая концентрация меди, мг/л.

Результаты извлечения известных количеств меди приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Определение предельных отклонений по методу А

Введенное количество Cu, мг/л

Определенное количество Cu, мг/л

Статистическая значимость, доверительный уровень 95%

источник

Тест-система – простое и экономичное средство химического контроля .
Один анализ стоит 7 руб.

Тест-система «Медь», разработанная и производимая ЗАО «Крисмас+», широко и успешно применяется при:

санитарно-химическом и экологическом экспресс-контроле воды, водных растворов, взвесей и суспензий на содержание катионов меди (2 + );
технологическом экспресс-контроле сточных, технических и др. вод, водных растворов, взвесей и суспензий на содержание катионов меди (2 + ).
оперативном технологическом экспресс-контроле операций, связанных с использованием солей меди (2 + ) на химических, металлургических заводах, шахтах, горно-обогатительных предприятиях, в гальванических цехах, при очистке сточных вод и др;
химическом экспресс-контроле воды и водных растворов в аварийных и чрезвычайных ситуациях, при залповых сбросах;
экспресс-анализе различных сыпучих материалов неизвестного происхождения по их водным вытяжкам. Особенно актуальна в аварийных и чрезвычайных обстоятельствах, поскольку дает возможность получать результаты в считанные минуты и прямо на месте анализа;
осуществлении общественного и персонального (личного) контроля;
организации и проведении экологически направленных проектных и учебно-исследовательских работ в образовательных организациях всех уровней.

В случаях применения тест-системы в образовательных организациях дополнительно прилагаются специально разработанные специалистами компании карты-инструкции (дидактический материал).

Индикаторный элемент тест-системы «Медь» надежно защищен полимерным покрытием .
При работе с тест-системой не требуется электроснабжение .
Тест-система «Медь» сертифицирована .

В данном разделе мы представляем тест-систему «Медь» в части её использования для химического экспресс-контроля воды, водных растворов, взвесей и суспензий на содержание в них катионов меди.
Для работы с тест-системой «Медь» не требуется специального химико-аналитического образования .

Порядок использования тест-системы «Медь» в соответствии с инструкцией:

Извлечь индикаторный элемент (индикаторную полоску) из защитного пакета.
Отрезать от индикаторной полоски рабочий участок размером около 5х5 мм (допускается заготавливать участки индикаторной полоски заранее, но не более чем за 1 час до анализа). Оставшуюся часть индикаторной полоски поместить обратно в защитный пакет.
Не снимая полимерного покрытия, опустить его в анализируемую воду на 5-10 сек. и полностью смочить рабочую часть индикаторного элемента через его незащищенную полимерным покрытием боковую часть.
Через 3 мин сравнить окраску смоченного рабочего участка анализируемым раствором рабочего участка с образцами цветной контрольной шкалы.
Определить значение концентрации, соответствующее ближайшему по окраске образцу цветной контрольной шкалы – это и будет результат анализа (при промежуточной окраске – за результат следует принять соответствующий интервал концентраций). Результат анализа (концентрацию катионов меди(2 + )) получают в мг/л.

Израсходованные рабочие участки не содержат ядовитых и опасных веществ, и утилизируются в общем порядке как хозяйственный бытовой мусор.
При необходимости контроля более низких концентраций катионов меди (2 + ) допускается упаривание растворов с последующим перерасчетом значений концентраций обратно пропорционально степени упаривания.
При экспресс-контроле взвесей и суспензий выполнить те же операции. Мешающее влияние частиц, составляющих взвеси и суспензии, предотвращается наличием защитного полимерного покрытия рабочего участка индикаторной полоски, которое просто отсекает эти частицы.
Тест-систему «Медь» рекомендуется хранить в сухом, прохладном месте, исключающем попадание прямого света.

Для комфортной работы с данной тест-системой, для её более эффективного использования и получения максимально верных результатов исследований, ЗАО «Крисмас+» производит и поставляет специальный комплект принадлежностей к тест-системам для химического контроля воды.

источник

Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение Высшего Профессионального образования

«Уральская государственная медицинская академия»

«Определение содержания и свойств соединений меди в водных растворах»

Студентов педиатрического факультета

к.т.н. Белоконова Надежда Анатольевн

1.1.Общие сведенья о металле и его распространенность

1.2.Физические и химические свойства меди.

1.3.Использование соединений меди.

1.5.Диагностика заболеваний по меди

1.6.Нахождение в продуктах питания и воде.

2.1.Определение количества меди в растворах по ГОСТ методике

2.2.Анализ структуры и свойств полученных растворов меди

Общие сведенья о металле и его распространенность

Медь (лат.Cuprum) — химический элемент. Один из семи металлов, известных с глубокой древности. По некоторым археологическим данным — медь была хорошо известна египтянам еще за 4000 лет до Р.Хр. Знакомство человечества с медью относится к более ранней эпохе, чем с железом; это объясняется с одной стороны более частым нахождением меди в свободном состоянии на поверхности земли, а с другой — сравнительной легкостью получения ее из соединений. Древняя Греция и Рим получали медь с острова Кипра (Cyprum), откуда и название ее Cuprum. Среднее содержание меди в земной коре 4,7·10-3 % (по массе), в нижней части земной коры ее больше (1·10-2%), чем в верхней (2·10-3%), где преобладают граниты и другие кислые изверженные породы. Медь энергично мигрирует как в горячих водах глубин, так и в холодных растворах биосферы; сероводород осаждает из природных вод различные сульфиды Меди, имеющие большое промышленное значение. Среди многочисленных минералов Меди преобладают сульфиды, фосфаты, сульфаты, хлориды, известны также самородная Медь, карбонаты и оксиды. Медь встречается в природе, как в соединениях, так и в самородном виде

Физические и химические свойства меди.

Медь — золотисто-розовый пластичный металл, на воздухе быстро покрывается оксидной плёнкой, которая придаёт ей характерный интенсивный желтовато-красный оттенок. Медь обладает высокой тепло- и электропроводностью (занимает второе место по электропроводности после серебра). Имеет два стабильных изотопа — 63Cu и 65Cu, и несколько радиоактивных изотопов. Самый долгоживущий из них, 64Cu, имеет период полураспада 12,7 ч и два варианта распада с различными продуктами. Существует ряд сплавов меди: латунь — сплав меди с цинком, бронза — сплав меди с оловом, мельхиор — сплав меди и никеля, и некоторые другие.

По химическим свойствам медь занимает промежуточное положение между элементами первой триады VIII группы и щелочными элементами I группы системы Менделеева. Медь, как и Fe, Co, Ni, склонна к комплексообразованию, дает окрашенные соединения, нерастворимые сульфиды и т. д. Сходство с щелочными металлами незначительно. Так, медь образует ряд одновалентных соединений, однако для нее более характерно 2-валентное состояние. Соли одновалентной меди в воде практически нерастворимы и легко окисляются до соединений 2-валентной меди; соли 2-валентной меди, напротив, хорошо растворимы в воде и в разбавленных растворах полностью диссоциированы. Гидратированные ионы Cu2+ окрашены в голубой цвет. Известны также соединения, в которых медь 3-валентна. Так, действием пероксида натрия на раствор куприта натрия Na2CuO2 получен оксид Сu2О3 — красный порошок, начинающий отдавать кислород уже при 100 °С. Сu2О3 — сильный окислитель (например, выделяет хлор из соляной кислоты).
Химическая активность меди невелика. Компактный металл при температурах ниже 185 °С с сухим воздухом и кислородом не взаимодействует. При нагревании меди на воздухе идет поверхностное окисление; ниже 375 °С образуется СuО, а в интервале 375-1100 °С при неполном окислении медь — двухслойная окалина, в поверхностном слое которой находится СuО, а во внутреннем — Сu2О. Влажный хлор взаимодействует с медью уже при обычной температуре, образуя хлорид СuCl2, хорошо растворимый в воде. Медь легко соединяется и с других галогенами. Особое сродство проявляет медь к сере и селену; так, она горит в парах серы. С водородом, азотом и углеродом медь не реагирует даже при высоких температурах. Растворимость водорода в твердой медь незначительна и при 400 °С составляет 0,06 мг в 100 г меди. Водород и других горючие газы (СО, СН4), действуя при высокой температуре на слитки меди, содержащие Сu2О, восстановляют ее до металла с образованием СО2 и водяного пара. Эти продукты, будучи нерастворимыми в меди, выделяются из нее, вызывая появление трещин, что резко ухудшает механические свойства меди. Медь образует многочисленные устойчивые комплексные соединения — (NH4)2CuBr3; K3Cu(CN)4- комплексы типа двойных солей; [Cu2]Cl, CsCuCl3, K2CuCl4 и др. Важное промышленное значение имеют аммиачные комплексные соединения меди: [Сu (NH3)4] SO4, [Сu (NH3)2] SO4.

Использование соединений меди.

Большая роль меди в технике обусловлена рядом ее ценных свойств и прежде всего высокой электропроводностью, пластичностью, теплопроводностью. Благодаря этим свойствам медь — основной материал для проводов; свыше 50% добываемой меди применяют в электротехнической промышленности. Все примеси понижают электропроводность меди, а потому в электротехнике используют металл высших сортов, содержащий не менее 99,9% Cu. Высокие теплопроводность и сопротивление коррозии позволяют изготовлять из меди ответственные детали теплообменников, холодильников, вакуумных аппаратов и т. п. Около 30-40% меди используют в виде различных сплавов, среди которых наибольшее значение имеют латуни (от 0 до 50% Zn) и различные виды бронз: оловянистые, алюминиевые, свинцовистые, бериллиевые и т. д. Кроме нужд тяжелой промышленности, связи, транспорта, некоторое количество меди (главным образом в виде солей) потребляется для приготовления минеральных пигментов, борьбы с вредителями и болезнями растений, в качестве микроудобрений, катализаторов окислительных процессов, а также в кожевенной и меховой промышленности и при производстве искусственного шелка.

Медь – очень важный для жизни металл. Содержание меди в организме человека колеблется (на 100 г сухой массы) от 5 мг в печени до 0,7 мг в костях, в жидкостях тела — от 100 мкг (на 100 мл) в крови до 10 мкг в спинномозговой жидкости. А всего меди в организме взрослого человека около 100 мг. Многие биологические процессы будут невозможны или существенно затруднены без участия меди: медь входит в состав ферментов, которые регулируют энергетический и информационный обмен в клетках, является активным катализатором в окислительно-восстановительных реакциях; участвует в кроветворении, входит в состав ферментов для синтеза эритроцитов и лейкоцитов. Кроме того, она участвует в образовании гемоглобина при участии железа и витамина С; обеспечивает транспорт железа из печени, его перенос между органами и тканями; стимулирует иммунитет, играет важную роль в системе антиоксидантной защиты организма и нейтрализует свободные радикалы, поддерживая целостность здоровых клеток; обеспечивает здоровьем костную ткань, предотвращает её деминерализацию, переломы, развитие остеопороза; повышает продолжительность жизни эритроцитов и устойчивость клеточных мембран; улучшает состояние кожи, участвуя в образовании коллагена (вещества, придающего коже упругость, эластичность и гладкость); укрепляет сосудистую стенку за счет участия в образовании соединительной ткани — эластина. (Эластин — это, по сути, каркас из прочных и упругих волокон во внутренних слоях кожи, который держит нужную форму кровеносных сосудов). Ежедневный прием меди с пищей составляет 0,50-6 мг, из которых усваивается только 30%. Токсическая доза меди больше 250 мг. Попав в организм, соединение меди поступает в печень, которая является главным складом этого микроэлемента. Медь концентрируется также в мозге, сердце и почках, мышечной и костной тканях. Около 80% меди выделяется с желчью, примерно 16% секретируется в кишечник из крови и около 4% (140 мкг/сут) составляют ренальные потери. Незначительные потери происходят со слюной и потом. Основными органами накопления меди является печень (30%), головной мозг (30%). Остальная медь равномерно распределяется по органам и тканям, причем половина этого количества находится в костях и мышцах. Печень является главным депо этого элемента и местом синтеза церрулоплазмина, в образовании которого участвует 90 — 95% меди

Диагностика заболеваний по меди

При многих других заболеваниях наблюдается увеличение меди сыворотки: так при инфекционном гепатите наблюдается увеличение сыворотки меди в 3 раза по сравнению с нормой – 350мкг/100мл. это связано с накоплением церулоплазмина Повышение меди в крови встречается при таких заболеваниях, как лейкемия, лимфома, ревматоидный артрит, цирроз, нефрит. Высокий уровень меди может быть связан с различными явлениями, и обнаружение высоких концентраций меди в сыворотке представляет диагностическую ценность только при одновременном рассмотрении с данными других исследований. Анализ концентрации ионов меди необходимо проводить для оценки эффективности лечения, так как уровень меди прямо пропорционален тяжести заболевания. Это положение верно при гепатитах и злокачественных заболеваниях.

Нахождение в продуктах питания и воде.

Мы получаем медь из продуктов питания, причем содержание меди в них зависит от ее количества в почве и может значительно возрасти, если почву будут удобрять сернокислой медью. В листьях женьшеня накапливается чрезвычайно высокая концентрация меди, несмотря на то, что в почве, где рос женьшень, этого металла было немного. В нем также обнаружены большие концентрации кальция и железа, но меньше калия, титана, марганца, цинка, рубидия, никеля и молибдена. Отсюда вывод: женьшень — замечательный накопитель многих важных микроэлементов и витаминов. Растения берут из почвы не более 4% меди, а мы усваиваем лишь около 10% ее из продуктов питания. Медь выделяется с калом. Но специального лечения медью не требуется. Достаточно меди в тех продуктах, которые мы едим, а у младенцев есть запас этого элемента в печени.

источник

ПНД Ф 14.1;2.48-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов меди в природных и сточных водах

МИНИСТЕРСТВО ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ И ПРИРОДНЫХ
РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
ИОНОВ МЕДИ В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ
ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ
МЕТОДОМ С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ СВИНЦА

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Минприроды РФ.

В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ? ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации № 224.01.03.023/2004 в МВИ внесены изменения (Протокол № 1 заседания НГС ФГУ «ФЦАМ» МПР России от 03.03.2004).

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них ионов меди при массовой концентрации от 0,002 до 0,06 мг/дм 3 фотометрическим методом с диэтилдитиокарбаматом свинца без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация ионов меди в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация ионов меди соответствовала регламентированному диапазону.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием комплексных цианидов, органических веществ и висмута в концентрации, превышающей 0,03 мг/дм 3 , устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п. 9).

Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов меди основан на взаимодействии диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе с ионами меди в кислой среде (рН = 1,0 — 1,5) с образованием диэтилдитиокарбамата меди, окрашенного в желто-коричневый цвет, с максимумом светопоглощения при ? = 430 нм.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Диапазон измерений, мг/дм 3

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±d, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) s_г, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), s_R, %

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны l = 430 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 5 мм.

Весы лабораторные, 2 класса точности, ГОСТ 24104.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Изделия с пористыми пластинами для фильтрования растворов и очистки газов по ГОСТ 9775:

пластинки пористые фильтрующие ПОР;

Сушильный шкаф электрический ОСТ 16.0.801.397.

ГСО меди с аттестованным содержанием, погреш. не более 1 %.

Колбы мерные 2-100 (500, 1000)-2 ГОСТ 1770

Колбы конические Кн-1-250-14/23 ТС ГОСТ 25336

Пипетки с делениями 0,1 см 4(5)-2-1(2);

Пипетки без делений с 1 отметкой 100, 50 см 3 ГОСТ 29169 ( * )

ПНД Ф 14.1:2.48-96 ( * ) Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23заседания НТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.

Стаканы Н-1-150 ТСХ, ГОСТ 25336

Воронки делительные вместимостью 200, 500 см 3 , ГОСТ 25336

Цилиндры вместимостью 10, 20, 30, 1000 см 3 , ГОСТ 1770

Бутыли из стекла или полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500 см 3 для отбора и хранения проб.

Вода бидистиллированная по ГОСТ 6509-2502

Аммиак водный по ГОСТ 3760

Натрия N, N — диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864

Медь сернокислая по ГОСТ 4165

Кислота серная по ГОСТ 4204

Кислота соляная по ГОСТ 3118

Кислота азотная по ГОСТ 4461

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027

Известь хлорная или гипохлорит кальция или гипохлорит натрия

Все реактивы, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12 0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой экстракционно-фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра.

Измерения проводятся в следующих условиях:

температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

атмосферное давление (84,0 — 106,7) кПа (630 — 800 мм. рт. ст);

относительная влажность (80 ± 5) %;

напряжение сети (220 ± 10) В;

частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». ( * )

7.1. Всю посуду, применяемую в процессе анализа и для отбора проб, необходимо мыть разбавленной 1:1 азотной кислотой.

7.2. Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой Объем отбираемой пробы должен быть не менее 500 см 3 .

7.3. Пробы анализируют в день отбора или консервируют следующим образом: к пробе добавляют 5 см 3 концентрированной азотной кислоты на 1 дм 3 пробы или 5 см 3 соляной кислоты (1:1) на 1 дм 3 . Пробы, содержащие цианиды, не следует консервировать.

7.4. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в которой указывается:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

Подготовку спектрофотометра или фотоколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора (l = 430 нм, кюветы с толщиной поглощающего слоя 5 мм.)

8.2.1. Приготовление раствора серной кислоты (1:1).

Смешивают равные объемы концентрированной серной кислоты и бидистиллированной воды.

8.2.2. Приготовление раствора серной кислоты (1:3).

1 объём концентрированной серной кислоты добавляют при перемешивании к 3 объемам бидистиллированной воды.

8.2.3. Приготовление раствора гипохлорита.

30 г хлорной извести или гипохлорита натрия растворяют в 1 дм бидистиллированной воды, 1 см 3 раствора должен содержать около 2,5 мг «активного хлора».

8.2.4. Приготовление раствора соляной кислоты.

В мерную колбу вместимостью 1 дм 3 наливают 300 см 3 бидистиллированной воды, приливают 495 см 3 концентрированной соляной кислоты, перемешивают и доводят бидистиллированной водой до метки.

8.2.5. Приготовление раствора соляной кислоты (1:1).

Смешивают равные объемы концентрированной соляной кислоты и бидистиллированной воды.

8.2.6. Приготовление раствора азотной кислоты (1:1).

Смешивают равные объемы концентрированной азотной кислоты и бидистиллированной воды.

8.2.7. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца в тетрахлориде углерода.

В делительную воронку вместимостью 500 см 3 помещают 50 — 100 см 3 бидистиллированной воды, прибавляют 0,1 г ацетата свинца, перемешивают до его растворения и вводят раствор 0,1 г диэтилдитиокарбамата натрия, растворенного в небольшом количестве бидистиллята. Образуется белый осадок диэтилдитиокарбамата свинца.

Приливают 250 см 3 тетрахлорида углерода и взбалтывают, осадок растворяется в тетрахлориде углерода. Водный слой отбрасывают, органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр, собирая его в мерную колбу вместимостью 500 см 3 . Разбавив полученный раствор тетрахлоридом углерода до метки, переносят в склянку из темного стекла. В такой склянке реактив может храниться 3 месяца.

8.2.8. Приготовление основного раствора сернокислой меди.

0,200 г медной фольги или медной проволоки растворяют в 10 см 3 разбавленной (1:1) азотной кислоты. После растворения приливают 1 см 3 концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Объем раствора доводят при 20 °С до 1 дм 3 .

1 см 3 раствора содержит 0,200 мг меди.

Или: 0,393 г сернокислой меди (CuSO₄ ? 5Н₂О) растворяют в мерной колбе, вместимостью 0,5 дм 3 в небольшом количестве воды, подкисленной 1 см 3 серной кислоты (1:5), и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 1 см 3 раствора содержит 0,200 мг меди.

Раствор годен в течение 3 месяцев

8.2.9. Приготовление рабочего раствора сернокислой меди (1).

250 см 3 основного раствора разбавляют до объема 1 дм 3 . Применяют всегда свежеприготовленный раствор.

1 см 3 раствора содержит 0,05 мг меди.

8.2.10. Приготовление рабочего раствора сернокислой меди (2).

20,0 см 3 рабочего раствора (1) разбавляют до 1 дм 3 . Применяют всегда свежеприготовленный раствор.

1 см 3 раствора содержит 0,001 мг меди.

8.2.11. Приготовление основного раствора меди из ГСО с аттестованным содержанием меди.

Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. 1 см 3 раствора должен содержать 0,1 мг меди.

Раствор годен в течение месяца.

8.2.12. Приготовление рабочего раствора меди.

10 см 3 основного раствора, приготовленного из ГСО, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и разбавляют до метки дистиллированной водой. 1 см 3 раствора содержит 0,001 мг меди. Раствор готовят в день проведения анализа.

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки определяемого компонента в концентрации 0,002 — 0,06 мг/дм 3 . Условия анализа, его проведение должны соответствовать п. 6, 10.

Состав и количество образцов для градуировки для построения градуировочного графика приведены в таблице 2.

Погрешность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5 %.

Состав и количество образцов для градуировки

Массовая концентрация ионов меди в градуировочных растворах, мг/дм 3

Аликвотная часть рабочего раствора, с концентрацией 0,001 мг/см 3 , помещаемого в мерную колбу на 100 см 3 , (см 3 )

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс — величину концентрации вещества в мг/дм 3 .

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал или при смене партии реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

где Х — результат контрольного измерения массовой концентрации меди в образце для градуировки;

С — аттестованное значение массовой концентрации меди в образце для градуировки;

s_Rл— среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: ?_Rл= 0,84?_R, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения s_R приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9.1. Комплексные цианиды разрушают выпариванием пробы после добавления к ней 0,5 см 3 разбавленной (1:1) серной кислоты и 5 см 3 концентрированной азотной кислоты. К остатку после выпаривания добавляют 1 см 3 концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Полученный остаток растворяют в бидистиллированной воде, подогревая смесь, если понадобится. Затем фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель. Такая пробоподготовка служит также для исключения мешающего влияния небольших количеств органических веществ.

9.2. Пробы с высоким содержанием органических веществ, мешающих реакции, необходимо минерализовать выпариванием с азотной и серной кислотами.

К отмеренному объему пробы приливают 1 — 2 см 3 концентрированной серной кислоты, 3 — 5 см 3 концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Если полученный раствор будет непрозрачным и окрашенным, прибавляют еще 5 см 3 азотной кислоты и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Операцию повторяют до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и бесцветным. Раствор выпаривают досуха. Затем поступают так, как указано в п. 9.1.

9.3. Комплексные цианиды можно также разрушить гипохлоритом. К пробе объемом 200 см 3 прибавляют 20 см 3 раствора гипохлорита (п. 8.2.3.), дают постоять 5 минут, затем прибавляют 5 см 3 разбавленной (1:3) серной кислоты, раствор кипятят 20 минут и охлаждают.

9.4. При содержании висмута выше 0,03 мг/дм 3 , полученный раствор диэтилдитиокарбамата в органическом растворителе взбалтывают в течение 0,5 минут с 25 см 3 5 — 6 н раствора соляной кислоты. Соединение висмута разрушается, висмут переходит в водный раствор, а соединение меди остается в органическом растворителе.

В делительную воронку вместимостью 200 см 3 помещают такой объем раствора, полученного после предварительной обработки пробы (см. п.п. 9.1 — 9.4), чтобы в нем содержалось от 0,2 до 6 мкг меди * .

* Если анализируемая проба сточной воды не содержит ни цианидов, ни каких-либо еще веществ, образующих с медью комплексные соединения, то предварительную обработку можно не проводить и взять для анализа пробу непосредственно в объеме, содержащем указанные количества меди.

( * ) Раствор разбавляют примерно до 100 см 3 , приливают 5 капель разбавленной 1:1 соляной кислоты и вводят из бюретки точно 4 см 3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в тетрахлориде углерода. Смесь энергично встряхивают 2 минуты. После разделения слоев сливают органический слой в кювету, снабженную крышкой, и возможно быстрее определяют оптическую плотность при l = 430 нм по отношению к тетрахлориду углерода.

Таким же образом анализируют холостую пробу. Величину оптической плотности холостого опыта вычитают из оптической плотности пробы ( * ) . Толщина оптического слоя в кювете 5 мм. Содержание меди находят по градуировочному графику. При анализе проб воды выполняют не менее двух параллельных определений.

Содержание меди (мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле

где А — концентрация меди, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 ;

100 — объем, до которого была разбавлена проба, см 3 ;

V — объем, взятый для анализа, см 3 .

За результат анализа Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х₁ и Х₂

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4.

Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, %

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

12.1. Результат анализа Х_ср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Х_ср ± D, Р = 0,95,

где D — показатель точности методики.

Значение D рассчитывают по формуле: D = 0,01?d?Х_ср. Значение d приведено в таблице 1.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х_ср ± D_л, Р = 0,95, при условии D_л

источник

Различные соединения меди, а также и сама медь, довольно распространены в окружающей среде, в том числе и в природных водах, которые служат источниками для водопроводной воды, поступающей в наши дома и квартиры.

В большинстве случаев концентрация меди в природных водах не превышает десятой доли мг/л, а вот в водопроводной воде она может быть существенно увеличена. Повышенное содержание меди в питьевой воде , а точнее в водопроводной, можно объяснить вымыванием этого металла из труб и арматуры.

Повышение количества меди в питьевой воде характеризуется неприятным вяжущим привкусом, кроме того она пагубно влияет на состояние человеческого организма. Когда концентрация меди достигает 1,0 мг/л в обязательном порядке требуется проводить очистку питьевой воды с использованием специальных систем водоочистки и водоподготовки.

Сточные воды служат основным источником поступления меди и других небезопасных веществ в природные воды, особенно, если речь идет о стоках химических предприятий или крупных организаций металлургической промышленности. Кроме того, в роли загрязнителя окружающих вод, который насыщает их медью, выступают так называемые альдегидные реагенты, применяемые с целью уничтожения водорослей.

Для того что определить, есть ли медь в питьевой воде , нужно обращать внимание на следующие признаки:

Даже в случае низкой концентрации меди жидкость приобретает вяжущий малоприятный вкус;
Вода имеет голубоватый оттенок;
При регулярном мытье головы водой с повышенным содержанием меди светлые волосы начинают приобретать зеленоватый оттенок;
На сантехнических устройствах, произведенных из нержавеющей стали, образуется несмываемый темный налет.

Еще одним доказательством того, что в воде содержится медь, является образование коррозии на медных составляющих элементах водопровода. Правда, стоит отметить, что этот признак не столь очевиден, как предыдущие.

Кроме того, что медь оказывает негативное влияние на водопроводные и сантехнические устройства, не стоит также забывать о том, что повышенное содержание этого металла в жидкости является опасной для человеческого здоровья. Специалисты относят медь к веществам третьего класса опасности, это свидетельствует о том, что концентрация этого метала свыше 1,0 мг/л является предельно допустимой.

В целях предотвращения пищевых отравлений различные предметы, изготовленные из меди, например, кастрюли или чайники, покрывают изнутри специальным защитным слоем, который не позволяет меди растворяться в подогреваемой воде. Хроническая интоксикация меди является губительной для организма, ее причисляют к одной из основных причин серьезных нарушений нервной системы, а также неправильного функционирования печени и почек, более того она может приводить к аллергодерматозам и перфорации носовой перегородки.

Все вышеперечисленное дает право говорить об острой необходимости водоочистки питьевой воды с использованием специально предназначенного оборудования, если содержание в ней меди превышает допустимую норму. Существует несколько распространенных способов, применяемых в случаях, когда есть медь в питьевой воде . Выбор способа, в первую очередь, зависит от количества опасного для здоровья вещества в жидкости. Наиболее часто специалисты рекомендуют использовать обратный осмос для решения проблемы повышенного содержания меди в жидкости.

Очистка питьевой и просто водопроводной воды от меди с использованием метода обратного осмоса воды требует применения блока химической промывки, фильтра тонкой очистки, блока различных фильтрующих модулей, а кроме того необходима система реагентной подготовки. Стоит отметить, что этот метод получил широкое распространение не только благодаря своей высокой эффективности, но также и благодаря своей экономичности, к тому же бытовые обратноосмотические фильтрующие установки отличаются небольшими габаритами и простотой монтажа и использования.

Когда содержание меди в жидкости существенно превышает предельно допустимую норму необходимо применение метода ионного обмена, этот метод не так экономичен, как предыдущий, поскольку требуется больше реагентов, поэтому возрастают и эксплуатационные расходы.

источник