Меню Рубрики

Анализ на кислород питательной воды

Зачем в котельной анализатор растворенного кислорода? Ненужная дань моде, «пустая» трата денег или взвешенное решение грамотного собственника?

Ответов на эти вопросы мы давать не будем, пусть каждый самостоятельно делает выводы ознакомившись с материалами, которые мы собрали для вас.

Наличие свободно растворенного кислорода в воде объективная реальность данная природой, без которой в ней не смогла бы развиваться жизнь (вспомним теории согласно которым вся земная жизнь зародилась в воде). Но что хорошо для одного, смертельно для другого.

Вегетососудистая система котельной — это котел, трубки нагревательных элементов и трубопроводы. Подобно ВСС человека она подвержена заболеваниям обусловленными «неправильным образом жизни». Так же как холестерин при неправильном питании поражает кровеносные сосуды человека, отложения и накипь, спровоцированные качеством теплоносителя, поражают металлические элементы котельных.

Шлам, образующийся при окислении растворенного железа и марганца, а также попадания механических частиц уменьшает размер рабочего сечения труб.

Образование отложений на греющих и теплопередающих поверхностях может вызвать:

  • перегрев отдельных участков и, как следствие, образование трещин
  • снижение теплопередачи и теплопроизводительности
  • уменьшение рабочего сечения труб, ведущее к повышению сопротивления потока.

Остановимся подробнее на снижении теплопередачи и теплопроизводительности, так как это «живые» потери энергоносителя, следовательно, недополученная прибыль или перерасход бюджета.

Обратите внимание на график, отложение толщиной всего 0,5 мм (. ) приводит к потере энергии 9–10%.

Основными параметрами воды, влияющими на ее агрессивность по отношению к внутренней поверхности труб горячего водоснабжения, являются концентрации сульфатов, хлоридов, значение рН, содержание кислорода и свободной угольной кислоты.

В основе коррозии металлов лежит химическая реакция между металлом и водной средой, протекающая на границе раздела сред. Например:

Как видно из графика, растворенные в воде кислород и углекислый газ повышают скорость коррозии стали, особенно при повышенных температурах. Поэтому их положено максимально удалять из котловой воды и воды отопительных систем.

В связи с этим, содержание растворенного кислорода для котельных регламентируется нормативными документами:

Параметры качества питательной воды водотрубных котлов с естественной циркуляцией с рабочим давлением пара до 40 бар для котлов российского производства в соответствии с нормативами «Правила устройства и безопасной эксплуатации паровых и водогрейных котлов».

«Правила устройства и безопасной эксплуатации паровых и водогрейных котлов».

Показатель Рабочее давление,бар
9 14 24 40
Прозрачность по шрифту, см, не менее 30 40 40 40
Общая жесткость, мг-экв/л 0,03*
0,04
0,015*
0,02
0,01*
0,015
0,005*
0,01
Содержание соединений железа
(в пересчете на Fe), мг/л
Не нормир. 0,3*
Не нормир.
0,1*
0,2
0,05*
0,1
Содержание соединений меди
(в пересчете на Сu), мг/л
Не нормир. Не нормир. Не нормир. 0,01*
Не нормир.
Содержание растворенного кислорода
(для котлов с паропроизво-
дительностью 2 т/ч и более)**, мг/л
0,05*
0,1
0,03*
0,05
0,02*
0,05
0,02*
0,03
Значение рН при 25 °С*** 8,5–10,5
Содержание нефтепродуктов, мг/л 5 3 3 0,5

* В числителе указаны значения для котлов, работающих на жидком топливе, в знаменателе — на других видах топлива.

** Для котлов, не имеющих экономайзеров, и для котлов с чугунными экономайзерами содержание растворенного кислорода допускается до 100 мг/кг при сжигании любого вида топлива.

*** В отдельных случаях, обоснованных специализированной научно-исследовательской организацией, может быть допущено снижение значения рН до 7,0.

В том числе и для импортного котельного оборудования персонального пользования (еще более жесткие заметьте, «свое» это вам не общее).

источник

Измерение растворенного кислорода в технологических водах котельных и теплосетей. Приборный или химический анализ

А.Г. Кутин, ведущий специалист, ООО «ВЗОР», г. Нижний Новгород

Надежность работы оборудования, трубопроводов котельной и тепловой сети зависит в большой степени от качества водоподготовки, которая, в свою очередь, немыслима без должного контроля на всех участках технологического процесса. Контроль содержания растворенного кислорода в теплоэнергетике является важнейшей задачей для предотвращения повреждаемости металла кислородной коррозией.

Содержание кислорода в технологических водах нормируется жестко и обычно лежит в пределах, не превышающих 50 мкг/дм 3 . В отечественной теплоэнергетике середины-конца прошлого века для контроля содержания растворенного кислорода широко применялись химические методы анализа, изложенные, например, в ОСТ 34-70-953.23-92, ГОСТ-26449.3-85. Наиболее часто применяемым являлся визуально-колориметрический метод с использованием метиленового голубого индикатора, причем персоналом химических лабораторий иногда применялись не только типовые шкалы с максимальным определением кислорода до 100 мкг/дм 3 , но и с более широкими диапазонами до 200 и 400 мкг/дм 3 . Немногим реже встречается использование колориметрического метода с использованием индигокармина. На многих объектах использовались шкалы до 100, 140, 170 мкг/дм 3 . Достаточно редко встречается применение колориметрического метода с использованием сафранина «Т» со шкалой до 30 мкг/дм 3 . В некоторых случаях лабораториями применялся йодометрический анализ с возможностью измерения высоких концентраций (от 200 мкг/дм 3 ) при контроле нарушений в работе оборудования, но применение данного анализа для контроля высоких концентраций кислорода не распространено, т.к. считается, что шкалы колориметрических методов достаточны не только для контроля нормативного содержания кислорода, но и для выявления превышения данных норм.

В последние два десятилетия в российской теплоэнергетике все более широко стали применяться анализаторы растворенного кислорода.

Опыт внедрения кислородомеров МАРК производства ООО «ВЗОР» более чем на 300 ТЭС и теплосетей России и ближнего зарубежья показал, что многие объекты работали с существенными нарушениями норм растворенного кислорода, и данные нарушения не всегда выявлялись колориметрическими методами, а йодометрический метод для определения высоких концентраций кислорода не применялся лабораториями, т.к. считалось, что нарушений нет либо они незначительны. Иногда, в случаях несоответствия показаний приборов и химического анализа, правильность показаний кислородомеров ставилась под сомнение как персоналом химических лабораторий, так и руководством. Необходимо отметить, что анализаторы растворенного кислорода МАРК всех поколений, включая самые ранние разработки, включены в госреестр СИ РФ. Также главным конструктором ООО «ВЗОР» Родионовым А.К. опубликована методика проверки такой важнейшей характеристики датчиков растворенного кислорода приборов МАРК как линейность [1]. Данная методика позволяет проверить погрешность прибора на всем диапазоне измерения (от 1-3 до 20000 мкг/дм 3 ) и свидетельствует о высокой линейности характеристики датчиков (отклонение от линейности не более 0,5% на всем диапазоне).

Случаи несоответствия данных, полученных поверенными анализаторами растворенного кислорода и визуально-колориметрическим методом с использованием метиленового голубого, был выявлен и опубликован, например, специалистами ГУП ТЭК-СПб [2]. Выяснилось, что при реально больших концентрациях растворенного кислорода метиленовый голубой реактив дает существенное занижение результатов (рис.1-2).

При концентрации свыше 200 мкг/дм 3 показания, полученные кислородомером, совпадают с методом Винклера, при этом анализ с использованием метиленового голубого не только не показывает высоких концентраций, но и главное, не показывает максимума шкалы 100 мкг/дм 3 , что не позволяет при использовании только лишь этого метода выявить серьезные нарушения в работе теплоэнергетического оборудования.

Для проверки достоверности анализа с применением метиленового голубого реактива авторами статьи была предложена методика насыщения деаэрированной воды кислородом воздуха, диффундирующего через стенки силиконового шланга. При постоянном потоке деаэрированной воды концентрация кислорода в ней оказывается пропорциональной длине шланга. На рис. 3 показаны результаты замеров приборным методом и методом с использованием метиленового голубого. Как видно из графиков, зависимость результатов измерений метиленовым голубым от длины шланга является весьма нелинейной. Результаты существенно занижены по сравнению с результатами приборного анализа.

Подобный метод позволяет оперативно и наглядно проводить «сверку» показаний кислородомеров с результатами химического анализа. Метод неоднократно использовался специалистами ООО «ВЗОР» совместно со специалистами теплоэнергетических предприятий для анализа качества проводимых кислородных измерений. На одной из ТЭС был проведен опыт сличения результатов замеров поверенным анализатором растворенного кислорода с результатами анализа двумя химическими методами, применявшимися на данной ТЭС. До этого между собой на станции два метода никогда не сравнивались. Результаты испытаний приведены на рис. 4.

Как видно из эксперимента, показания кислородомера пропорциональны длине шланга, показания химических анализов не только ниже, но, главное, не соответствуют друг другу, отличаясь в 2-3 раза. Сходимость есть только на нулевой точке.

В некоторых случаях при выявлении серьезных нарушений в работе энергетического оборудования с помощью кислородомера проводилась проверка реакции метода с использованием метиленового голубого на сырой воде, насыщенной кислородом (табл. 1).

Таблица 1. Пример искажения измерений при использовании метиленового голубого.

Очевидно, что в сырой недеаэрированной воде содержание растворенного кислорода составляет несколько тысяч микрограмм на литр и соответственно колориметрический метод должен давать окраску, соответствующую максимальному значению по шкале. Иногда это выполняется, однако выявлены десятки случаев, когда максимальной окраски не получалось, метод показывал некое промежуточное значение, что является ошибкой измерения в 50-200 (!) раз. Метод с индигокармином не давал максимальной окраски в сырой воде дважды за всю историю сравнений. При сравнении результатов приборного анализа с методом с использованием сафранина «Т» расхождений не было выявлено ни разу. В итоге можно отметить, что наиболее часто применяемый метод с использованием метиленового голубого может давать существенное занижение результатов при анализе растворенного кислорода и, как следствие, не удается выявить и устранить нарушения ведения водно-химического режима.

Надо отметить, что на достаточно большом количестве объектов при внедрении анализаторов растворенного кислорода их показания соответствовали результатам химического анализа. Как правило, на этих станциях концентрация растворенного кислорода не превышала установленных норм, а нарушения выявлялись и своевременно устранялись. Персонал таких объектов, в первую очередь, и отказывался от химического анализа в пользу приборного контроля. Причинами же серьезных искажений при измерении растворенного кислорода визуально-колориметрическими методами может быть как низкое качество химреактивов, так и ошибки персонала при проведении анализа. Для примера ниже показаны результаты измерений относительно высокой концентрации кислорода разными методами и разными операторами. Виден исключительно большой разброс полученных результатов (табл. 2).

Таблица 2. Результаты измерения кислорода различными методами и операторами.

ГРЭС, прямоточные котлы, блоки 300 МВт
метод питательная вода
МАРК-ЗОЗТ, МАРК-409, мкг/л 200-205
Индигокарминовый, мкг/л 90
Метод Винклера (лаборант), мкг/л 480
Метод Винклера (инженер), мкг/л 320

На данный момент подавляющее большинство химических лабораторий тепловых электростанций и тепловых сетей РФ перешли на приборный контроль растворенного кислорода. Тем не менее, есть объекты, где применение кислородомеров саботируется инженерным персоналом и лаборантами, либо находится под запретом руководства из-за высоких показаний и выявления неудовлетворительного кислородного режима. В журнале фиксируются некие нормативные цифры, полученные с помощью визуально-колориметрического анализа, притом что на объектах и теплосетях выявляются высокие уровни язвенной кислородной коррозии.

Анализ опыта внедрений кислородомеров МАРК на многих ТЭС показал, что примерно в 30% случаях, даже при использовании исправного поверенного анализатора растворенного кислорода, результат измерения оказывается некорректным. Самой распространенной ошибкой персонала было применение силиконовых присоединительных шлангов для подачи пробы к проточным кюветам. Диффузия кислорода из атмосферного воздуха приводила к сильным завышениям результатов. Типовые шланги из резины либо ПВХ не допускают диффузии кислорода из атмосферы в пробу. Тем не менее, они имеют свойство накапливать кислород в стенках при нахождении на воздухе, и при малых потоках пробы результаты могут быть завышены на несколько микрограмм. Рекомендуемая скорость потока через кювету датчика должна быть в пределах 400-800 мл/мин, однако на многих пробоотборных точках такой поток обеспечить невозможно в силу ряда причин, в первую очередь, проблем с охлаждением. Предприятием ВЗОР разработан принципиально новый кислородомер, адаптированный к реальным условиям эксплуатации на отечественных ТЭС и котельных.

Рис. 5. Измерительный узел кислородомера.

Конструкция их измерительного узла (см. рис. 5) позволяет отказаться от применения классических гибких шлангов для подачи пробы. Датчик с помощью специального устройства крепится на любую пробоотборную линию диаметром от 5 до 20 мм. Отказ от гибких полимерных шлангов позволяет производить измерения на любых, даже сверхмалых, скоростях потока (от 25 мл/мин) и производить измерения без искажений остаточным кислородом с внутренних стенок подводящих шлангов. Типовое время измерения 2-3 минуты. Также расширен температурный диапазон прибора, можно производить измерения на пробах с температурой до 70 О С.

1. Родионов А.К. Методика измерения метрологических характеристик датчика растворенного кислорода // Теплоэнергетика. 2009. № 7. С. 2-6.

источник

Предлагаем нашим посетителям воспользоваться бесплатным программным обеспечением «StudentHelp» , которое позволит вам всего за несколько минут, выполнить повышение оригинальности любого файла в формате MS Word. После такого повышения оригинальности, ваша работа легко пройдете проверку в системах антиплагиат вуз, antiplagiat.ru, РУКОНТЕКСТ, etxt.ru. Программа «StudentHelp» работает по уникальной технологии так, что на внешний вид, файл с повышенной оригинальностью не отличается от исходного.

Читайте также:  Реагенты для анализа жесткости воды


дипломная работа Определение кислорода в питательной воде с индигокармином методом визуальной колориметрии

Теплоэлектроцентраль- паровоздуходувная станция , сокращенно ТЭЦ-ПВС ОАО«Северсталь» предназначена для обеспечения потребностей производства и цехов общества , электроэнергией, тепловой энергией в виде горячей воды , снабжения доменных печей дутьем, обогащением кислородом, а так же для теплоснабжения жилого района.
Химическое отделение производит очистку и подготовку химически очищенную воды для котлов, тепловых сетей и потребностей общества. Химический контроль обеспечивает дневная и экспресс лаборатория.
В экспресс лаборатории выполняются анализы по определению котловой и питательной воды:

    Щелочности;
    Жесткости;
    Хлоридов;
    Окисляемости;
    Фосфатов;
    Кремниевой кислоты;
    Аммиака;
    Величины pH;
    Удельной теплопроводности;
    Кислорода с индигокармином ;

Котловая вода предназначена для испарения в экранных трубах котлов и подачи перегретого пара в турбогенераторы .К качеству котловой воды предъявляются требования – не должно происходить образование отложений и коррозии на внутренней поверхности испарительной части котла , которые могут привести к пережогу труб и выходу из строя котла
Питательная вода предназначена для восполнения потери котловой воды и снижению скорости коррозии стали и медных сплавов конденсатно-питательного тракта , сетевых подогревателей трубопроводов пара , возратного конденсата теплообменного оборудования.
Качество питательной воды котлов должно удовлетворять следующими нормам :

    Общая жесткостью ;
    Общая щелочностью ;
    Содержание кремниевой кислоты;
    Содержание аммиака;
    Содержание натрия;
    Содержание кислорода;
    Значение рН;

Целью письменной выпускной экзаменационной работы является «Определение кислорода в питательной воде с индигокармином методом визуальной колориметрии ».
Основными задачами работы являются:

    Отработа практических навыков при проведении измерений кислорода в питательной воде котлов.
    Изучение водно-химического режима котлов.
    Освоение аналитического контроля за технологией котельного цеха и цеха химического обессоливания воды.
    Освоение и практическое применение метрологических оценок результатов измерений.

1. Сведения о производстве.

Теплоэлектроцентраль-паравозду ходувная станция , сокращено — ТЭЦ-ПВС ОАО «Северсталь» предназначена для :

    сжигания отходов металлургического производства: доменного и коксового газов и промпродукта (отходов углеообоготительной фабрики ОАО «Северсталь» после переработки углей: Печорского бассейна марок 1 ЖР, ГЖО, 2ЖР,
    Кузнецкого бассейна марок КСР, ГЖО, КР, К, ЖР),
    выработки электроэнергии для ОАО «Северсталь»,
    отпуска тепла с паром для металлургического производства,
    отпуска тепла с горячей водой для теплофикации ОАО «Северсталь» и города Череповца,
    дутья для доменных печей от паровоздушной станции
    выработка химочищенной воды для технологических нужд.

На ТЭЦ-ПВС установлены 10 энергетических котлов. В качестве топлива для энергетических котлов используется доменный , коксовый, природный газ, промпродукт, образующийся при производстве кокса, энергетический уголь. Энергетические котлы приспособлены для раздельного или совместного сжигания доменного, коксового и природного газов, и пыли промпродукта Воркутинского каменного угля.
Для обеспечения теплом и горячей водой потребителей в зимней период установлены три пиковых водогрейных котла. Водогрейные котлы эксплуатируются только на природном газе. Три водоподготовительные установки: обессоливающая установка для подпитки энергетических котлов производительностью 340 м 3 /ч; химводоочистка для вторичных энергоресурсов производительностью 450 м 3 /ч; химводоочистка для подпитки теплосети производительностью 180 м 3 /ч.
7 турбогенераторов вырабатывают электрическую энергию и пар от производственных и теплофикационных отборов.
6 турбокомпрессоров и 2 электрокомпрессора обеспечивают дутьем доменные печи.
Химводоочитска производит подготовку химически очищенной воды для котлов, тепловых сетей потребителей .
Назначение химического отделения – обеспечение бесперебойного снабжения химочищенной водой котлов, а так же контроль водно – химического режима, анализ топлива, масел, чистоты водорода в системах охлаждения генераторов и на водородной установке.
Контроль над водно – химическим режимом оборудования ТЭЦ-ПВС осуществляет химическая и экспресс лаборатория , которую возглавляет М.Г. Дубовицкая.
Тепловая схема ТЭЦ-ПВС выполнена с поперечными связями и по рабочим параметрам установленн ого основного оборудования делится на 2 очереди.
На первой очереди установлено: пять энергетических котлов (ТП — 170-1 ст. №1,2,3 и ТП-21 ст. № 4,5), работающих с давлением перегретого пара до 100 ата и температурой 510°С, и пять паровых турбин (ВР-6-2 УТМЗ ст. №1; ВПТ-25-4 ЛМЗ ст. №2; ПТ-30-8.8 ЛМЗ ст. №3; ВТ-25-4 БМЗ ст. №4; ВПТ-50-2 ЛМЗ ст. №5).
На второй очереди ТЭЦ установлено: пять энергетических котлов типа БКЗ-210-140 ФД ст. № 6,7,8,9,10, работающих с давлением перегретого пара до 140 ата и температурой 570°С, и две паровые турбины : ВТ-50-1 УТМЗ ст. №6; Т-100-130 УТМЗ ст. №7.
На ТЭЦ-ПВС установлено пятнадцать деаэрационных установок: семь деаэраторов атмосферного типа (1,2 кгс/см 2 ) и 8 деаэраторов повышенного давления (6 кгс/см 2 ).
Деаэраторы атмосферного типа ст. №№ 1, 4, 10, 11 предназначены для деаэрации конденсата турбин доменных компрессоров, возвратного конденсата производственного пара, обессоленной воды, идущей на питание котлов.
Вторая группа деаэраторов атмосферного типа ст. №№ 12, 13 обеспечивает деаэрацию химически очищенной воды для вторичных энергоресурсов, и в деаэраторе ст. №7 деаэрируется химически очищенная вода для подпитки тепловых сетей. Подача греющего пара в деаэраторы ст. № 7,12,13 приводит к его потерям для цикла высокого давления и требует соответствующей выработки добавочной обессоленной воды.
Деаэраторы повышенного давления ст. №№ 2, 3, 5, 6, 8, 9, 16, 17 используются для деаэрации питательной воды паровых котлов.

1.2 Деаэрационные установки.

Растворенный в воде кислород является одним из основных веществ коррозионных процессов . При действии воды на сталь, содержащею растворенный кислород, в зависимости от условий , могут проявляться коррозионный процессы.
Кислородная коррозия является наиболее опасной . Она проявляется в виде язв на поверхности металла и быстро углубляется вплоть до сквозных свищей . Поэтому присутствие кислорода в воде может быть причиной нарушения нормальной работы отдельных агрегатов котла. В первую очередь подвержены такой коррозии экономайзеры. Глубокое удаление растворенного кислорода происходит в специальных аппаратах деаэраторах. Деаэратор состоит из колонки и бака для сбора питательной воды — водный экономайзер. В деаэрационной колонке распределены дырчатые тарелки, из которых вниз струйками стекает вода, а на встречу ей подается горячий пар. Выделившиеся при этом растворенные газы и часть паров воды поступают в охладитель, где пары воды конденсируются , а газы удаляются в атмосферу.

1.4.Технологическая схема ТЭЦ – ПВС.

1.5. Качество питательной воды.

Качество питательной воды котлов должно удовлетворять следующими нормами :

    Общая жесткость (котлы ТП-170 до 3мгк/дм 3 ; котлы БКЗ 210 до 1 мгк/дм 3 );
    Общая щелочностью (не нормируется);
    Содержание кремниевой кислоты (котлы ТП-170 до 100 мгк/дм 3 ; котлы БКЗ 210 до 60 мгк/дм 3 );
    Содержание аммиака(не более 1000 мгк/дм 3 );
    Содержание натрия (котлы ТП-170 и БКЗ 210 до 50 мгк/дм 3 );
    Содержание нитритов нитратов (котлы ТП-170 и БКЗ 210 до 20 мгк/дм 3 );
    Содержание кислорода (котлы ТП-170 и БКЗ 210 до 10 мгк/дм 3 );
    Значение рН (котлы ТП-170 и БКЗ – 210 от 9.0 до 9.2);

Химический контроль (далее — химконтроль) предназначен для обеспечения работы электростанции и тепловых сетей без повреждений и снижения экономичности, вызванных коррозией внутренних поверхностей теплоэнергетического оборудования, а также образованием накипи и отложений на теплопередающих поверхностях.
Химконтроль обеспечивает своевременное выявление нарушений режимов работы водоподогревательного и теплоэнергетического оборудования и включает в себя оперативный и периодический количественный контроль за качеством воды, пара, конденсата и за состоянием внутренних поверхностей тепломеханического оборудования.
Оперативный химконтроль за ВХР ведется по нормируемым правилам технической эксплуатации электрических станций и сетей РФ (ПТЭ), параметрами качества воды, пара и конденсатов по специальному графику лаборантами экспресс- лаборатории.
Периодический химконтроль, определяемый бригадиром, ведется лаборантами ЦХЛ для:

    Проверки качества химконтроля, проводимого в экспресс -лаборатории (проверочный химконтроль);
    Измерения нормируемых параметров качества воды и конденсата, оперативное определение которых в условиях экспресс – лабораториях невозможно;
    Оценки ВХР на основании данных контроля состояния внутренних поверхностей тепломеханического оборудования .

При проведении эпизодических операций (консервации, химической очистки тепломеханического оборудования) и тепломеханических испытаний к проведению химконтроля привлекается персонал экспресс – лаборатории и ЦХЛ.

2.1 Анализы проводимые в экспресс — лаборатории

1.Определение кремниевой кислоты колориметрическим методом
2.Определение жёсткости визуальным методом.
3.Определение щёлочности титриметрическим медом.
4.Определение аммиака колориметрическим методом.
5.Определение величины pH.
6.Определение растворенного кислорода в питательной воде колориметрическим методом.

2.2. Оборудование используемое в экспресс — лаборатории.

1.рН-метр для определения рН среды

рис.3

2.КФК-,2 для определение кремневки, аммиака ,фосфатов.

рис.4
3.КФК-3 для определение кремневки, аммиака ,фосфатов.

4.Кондуктометр для определения солесодержания.

5.Иономер для определения УЭП.

2.3. Посуда используемая в экспресс — лаборатории.

1.Колба коническая плоскодонная.
2.Колба круглая плоскодонная.
3.Пипетки, бюретки, цилиндры.
4.Зажимы Мора.
5.Химические стаканы.
6.Кюветы.

2.4.Реактивы используемые в экспресс — лаборатории.

2.4.1.Индикаторы:
-метилоранж.
-мурексид.
-хром чёрный.
-хром тёмно-синий.
-смешанный.
-фенолфталеин.
2.4.2.Кислоты:
-HCI 0,1N ; 0,01N
-H2SO4 0,1N ; 0,01N
2.4.3.Щелочи:
— КОН
-Mg(OH)2
2.4.4Другие реактивы:
-Молибдат
— SnCl2 (Хлористое олово)

Оборудование точек отбора проб.

Отбор проб воды, пара и конденсата организован в соответствии с требованиями РД 24.031.121-91, РТМ ЦКТИ 108.030.08-81, РД 34.37.303-88.
Для проведения анализов каждая точка отбора пробы оборудована своим трубопроводом с условным диаметром 10 мм, на котором устройства для отбора проб располагаются в следующей последовательности.
1) Пробоотборник (зонд).
2)Запорный вентиль с условным диаметром 10 мм, установленный за пробоотборником. При отборе проб высокого давления (питательная вода перед котлом, котловые воды, насыщенный и перегретый пар, конденсат впрыска) за пробоотборником устанавлено два вентиля.
3) Холодильник, обеспечивающий охлаждение пробы от рабочей температуры анализируемой среды (воды, пара, конденсата) до температуры от 15 до 40 0 С (при отборе проб для визуально-колориметрического анализа по определению массовой концентрации растворенного кислорода температуру охлажденной пробы установить не более 30 0 С).
4) Дроссельный игольчатый вентиль с условным диаметром 10 мм, установленный на выходе из холодильника.
При монтаже трубопровода отбора пробы создан уклон в сторону движения среды.
Пробоотборный трубопровод и змеевик холодильника пробы выполнены из стали 12Х18Н10Т по ГОСТ 9941-81.
Длина пробоотборного трубопровода ограничена по условию обеспечения времени транспортного запаздывания измерений не более 15 минут.
Трубопроводы отбора проб турбинных конденсатов выведены в зону обслуживания насосного оборудования турбинного отделения.
Отбор проб деаэрированной воды организован в деаэраторной «этажерке» на строительной отметке обслуживания деаэраторных баков.
Отбор проб питательной воды на входе в котлы, котловых вод, насыщенных и перегретых паров, конденсатов впрыска организован в виде водных щитов котлов, размещенных у конвективных шахт на отметке щитов управления котлами.

3.1 Перечень точек отбора проб.

Потоки Место установки зондов
Обессоленная вода Трубопроводы подачи обессоленной воды в турбинное отделение
Возвратный конденсат Каждый трубопровод подачи конденсата
Конденсат сетевых подогревателей (бойлеров) Трубопровод конденсата каждого сетевого подогревателя (бойлера). При наличии сливного насоса – после насоса.
Конденсат подогревателей сырой воды. Трубопровод слива конденсата каждого подогревателя.
Конденсат (вода)
дренажных баков.
Трубопровод перекачки конденсата (воды) на всасе насосов перекачки.
Деаэрированная
добавочная вода
Вертикальный трубопровод отбора деаэрированной воды
Основной конденсат На напоре конденсатных насосов каждой турбины, имеющей конденсатор, и на входе в деаэратор питательной воды
Питательная вода после деаэратора На вертикальном участке трубопровода питательной воды после каждого деаэратора типа ДСП
Питательная вода на входе в котел На индивидуальном трубопроводе питательной воды каждого котла до экономайзера
Котловая вода чистого отсека Первая ступень испарения каждого котла (середина)
Котловая вода солевого отсека Вторая ступень испарения из объединенного продувочного трубопровода каждого котла. При капитальных ремонтах котла установить трубопроводы отбора проб котловой воды каждого солевого отсека: левого и правого
Насыщенный пар Из барабана (середина)
Насыщенный пар солевых отсеков Левого и правого солевых отсеков
Перегретый пар Объединенный паропровод котла
Конденсат впрыска Из конденсатосборника

4.Метод определения кислорода с индигокармином .

Метод основан на связывании в воде кислорода восстановленной формой индигокармина при высоких значениях рН-среды и на сравнении окраски образующегося раствора со шкалой стандартов. Метод пригоден для определения растворенного кислорода от 0 до 200 мкг/дм?. Погрешность метода составляет +/- 15 %.

4.1Необходимые реактивы:

    Раствор лейкоиндигокармина (используется предварительно приготовленный раствор ), срок годности которого составляет не более двух суток.

4.2 Отбор проб для анализа:

Отбор проб питательной воды на входе в котлы, котловых вод, насыщенных и перегретых паров, конденсатов впрыска организован в виде водных щитов котлов, размещенных у конвективных шахт на отметке щитов управления котлами.
Склянку для отбора пробы поместить в ведерко, высота которого должна быть выше склянки от 7 до 10 см?. присоединить шланг к пробоотборной точке, промыть анализируемой водой, удалить из шланга воздух. Истечение воды должно быть спокойным. Склянку ополоснуть испытуемой водой и опустить стеклянный наконечник пробоотборного шланга на дно склянки. Как только уровень в ведерке поднимется на 5 см выше горлышка отборной склянки, наконечник шланга осторожно вынуть, не снимая шланг с пробоотборной точки.

Читайте также:  Расширенный анализ воды из скважины спб

В отобранную пробу осторожно под водой ввести раствор лейкоиндигокармина. Для этого из бюретки – редуктора слить небольшое количество раствора, быстро погрузить конец редуктора в горлышко пробоотборной склянки на глубину от 7 до 10мм (визуально) и, преоткрыв кран, отмерить 4,5см? раствора лейкоиндигокармина. Под водой склянку плотно закрыть, вынуть из ведерка, перемешать содержимое и сразу сравнить окраску пробы со шкалой стандартов.

Цвет эталонного раствора в соответствии с концентрацией растворенного в ней кислорода отражен в таблице 1.

Охрана труда и техника безопасности.

5. Техника безопасности в лаборатории, на рабочем месте.
(выписка)
5.1 Общие требования:

5. 1.1 Общая организация работы по охране труда в лаборатории возлагается на руководителя лаборатории. Руководитель лаборатории обязан организовать обучение и проведение инструктажа работников лаборатории по технике безопасности.
5.1. 2. К работе в химической лаборато рии допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие медицинскую комиссию, обучение и аттестованные по правилам техники безопасности при работе с агрессивными средами.
5.1.3. Лаборанты допускаются до работы при наличии следующих средств индивидуальной защиты:
· халат хлопчатобумажный;
· перчатки резиновые;
· очки защитные.
5.1.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано противопожарным инвентарем (пожарный рукав со стволом, огнетушители). Ответственным за противопожарное состояние лаборатории приказом назначается руководитель лаборатории.
5.1.5. В помещении лаборатории должна быть разработана и утверждена схема эвакуации персонала на случай пожара или др. чрезвычайных ситуаций. Двери эвакуационных выходов должны открываться наружу.
5.1.6. Лаборатория должна быть оборудована приточно- вытяжной вентиляцией, иметь водопровод, канализацию, подводку газа и электроэнергии, центральное отопление и горячее водоснабжение. Помимо общей вентиляции помещение лаборатории должно быть оборудовано вентиляционными устройствами для отсоса воздуха из вытяжных шкафов. Скорость движения воздуха в сечении открытых на 0,15-0,3м створок шкафа должна быть не менее 0,7м/с и не менее 1,5м/с при работе с особо вредными веществами.
5.1.7. Количество реактивов, легко воспламеняющихся и горючих жидкостей в лаборатории не должно превышать суточной потребности.
5.1.8. На каждом сосуде с химическим веществом должна быть наклеена этикетка с четким наименованием содержащегося в нем вещества и указанием его концентрации. На сосудах с ядовитыми веществами, кроме того, должна быть надпись «яд».
5.1.9. Все ядовитые вещества необходимо хранить в металлическом сейфе.
5.1.10. Ядовитые вещества должны выдаваться для работы по письменному разрешению начальника лаборатории. На израсходованное количество ядовитых веществ должен составляться акт.

5.2.1.Выполнять только ту работу, которую Вам поручил руководитель лаборатории.
5.2.2. При выполнении работ с повышенной опасностью, при работе в ночное и вечернее время в лаборатории должно находиться не менее 2-х человек, при этом один назначается старшим.
5.2.3. При работе с концентрированными кислотами, и щелочами без защитных приспособлений (очки, перчатки) выполнение работ запрещается. При работе с дымящей азотной кислотой с уд. весом 1.15-1.52, а также с олеумом, кроме очков и резиновых перчаток следует надевать резиновый фартук.
5.2.4. При перемешивании концентрированных растворов едких щелочей необходимо надевать защитные очки, а при больших количествах растворов — также резиновые перчатки и прорезиненный фартук.
5.2.5. При раскалывании крупных кусков едких щелочей необходимо обернуть куски тканью или бумагой, надеть защитные очки и на голову повязать косынку.
5.2.6. Концентрированная азотная, серная и соляная кислоты должны храниться в лабораториях в толстостенной стеклянной посуде, емкостью не более 2 литров, в вытяжном шкафу, на поддонах. Склянки с дымящей азотной кислотой следует хранить в специальных ящиках из нержавеющей стали.
5.2.7. кислоты, щелочи и др. едкие жидкости следует разливать при помощи стеклянных сифонов с грушей или других каких-либо нагнетательных приспособлений.
5.2.8. Разлив концентрированных азотной, серной и соляной кислот и работа с ними должна проводиться только при включенной тяге в вытяжном шкафу. При этом дверцы вытяжных шкафов должны быть по возможности прикрыты.
5.2.9. Работа по переноске кислот и щелочей выполняются лицами, специально обученными, при этом они должны соблюдать следующие правила:
· -переноска кислот одним человеком разрешается в соответствующей стеклянной таре емкостью не более 5л в специальных корзинах или ведрах.
· -бутыли емкостью более 5л с кислотами и растворами щелочей должны помещаться в прочные корзины, причем свободные промежутки заполняются соломой или стружкой и переносятся двумя работниками.
5.2.10. В местах хранения азотной кислоты нельзя допускать скопления пыли, соломы и др. воспламеняющихся веществ.
5.2.11. При разбавлении серной кислоты ее следует медленно приливать в воду. Добавку воды в кислоту категорически запрещается. Эту операцию следует проводить в фарфоровых стаканах, т. к. она сопровождается сильным нагревом.
5.2.12. Применение в качестве сифона резиновых шлангов для переливания концентрированных кислот запрещается.
5.2.13. Категорически запрещается набирать кислоты и щелочи в пипетки ртом. Для этой цели следует применять резиновую грушу.
5.2.14. Слив отработанной кислоты или щелочи в канализацию допускается только после предварительной нейтрализации.
5.2.15. В лаборатории должна быть аптечка с набором медикаментов для оказания доврачебной помощи.

5.3.1. Если кислота или щелочь, случайно, будет пролита, ее вначале засыпают песком, чтобы он их впитал. Затем песок убирают и место, где была разлита кислота, щелочь засыпают известью или содой, а после замывают водой и насухо вытирают.
5.3.2. При химическом ожоге пораженное место сразу же промыть большим количеством проточной холодной воды из под крана, из резинового шланга или ведра в течение 15-20 мин. Если кислота или щелочь попала на кожу через одежду, то сначала надо смыть ее водой с одежды, после чего промыть кожу.
5.3.3. При попадании на тело человека серной кислоты в виде твердого вещества необходимо удалить ее сухой ватой или кусочком ткани, а затем пораженное место тщательно промыть водой. При химическом ожоге полностью смыть химические вещества водой не удается. Поэтому после промывания пораженное место обрабатывают раствором питьевой соды (одна чайная ложка на стакан воды).
5.3.4. При попадании брызг щелочи или паров в глаза и полость рта необходимо промыть пораженные места большим количеством воды, а затем раствором борной кислоты (0,5 чайной ложки кислоты на стакан воды).
5.3.5. При попадании кислоты или щелочи в пищевод срочно вызвать врача скорой помощи. Нельзя промывать желудок водой. Хороший эффект дает прием внутрь молока, яичного белка, растительного масла, растворенного крахмала.

5.4 Первая медицинская помощь.

5.4.1. Освободить пострадавшего от воздействия на него опасного производственного фактора (электрического тока, химических веществ, воды, механического воздействия и др.) с использованием штатных или подручных средств и безопасных для себя приемов.
5.4.2. Оценить состояние пострадавшего, освободить от стесняющей дыхание одежды, при необходимости вынести пострадавшего на свежий воздух.
5.4.3. Определить характер и степень повреждения, для чего осторожно обнажить поврежденные участки, части тела и принять решение о мерах не отложной помощи.
5.4.4. Выполнить необходимые мероприятия по спасению пострадавшего в порядке срочности — восстановить дыхание, остановить кровотечение, иммобилизовать место перелома, наложить повязки и т.д.
5.4.5. Поддерживать основные жизненные функции пострадавшего до прибытия медицинских работников.
5.4.6. Вызвать медицинских работников, готовить пострадавшего к транспортировке.

5.5.Первая помощь при термических и электрических ожогах.
5.5.1.В зависимости от площади и глубины поражения ожоги делятся на 4 степени:
· первая — характеризуется покраснением, отечностью, болезненными ощущениями;
· вторая — появлением пузырей, наполненных жидкостью желтоватого цвета;
· третья — наступлением неполного омертвления кожи;
· четвертая — наличие коричневого или черного струпа, омертвления кожи.

5.5.2 При термических и электрических ожогах — на загоревшуюся одежду набросить пальто, любую плотную ткань, сбить пламя водой. Первая помощь при ожогах — защита пораженных участков от инфекции, микробов и борьба с шоком. Пораженные участки — не следует касаться руками, смазывать мазями, жирами, маслами, присыпать содой; нельзя прокалывать, вскрывать пузыри, удалять пристывшие к обожженному месту вещества во избежание обнажения раны; на небольшие ожоги 2-4 степени накладывается стерильная повязка, обширные поражения — заворачиваются в стерильную простыню. Одежду и обувь с обожженных мест нельзя срывать, необходимо разрезать и аккуратно снимать. Укрыть теплее, поить чаем, давать обезболивающие средства, создать покой до прибытия врача.

5.6.Первая помощь при химических ожогах.
5.6.1При химических ожогах необходимо учитывать, что глубина поражения тканей зависит от концентрации и длительности воздействия химического вещества. Поэтому важно как можно скорее уменьшить концентрацию и время действия этого вещества. Для этого пораженное место сразу необходимо промыть большим количеством проточной холодной воды в течение..15-20..минут.
5.6.2Если кислота или щелочь попали на кожу через одежду — смыть водой с одежды, осторожно разрезать и снять с пострадавшего мокрую одежду, приступить к промывке водой пораженных участков кожи. При попадании на тело человека химически активных веществ в твердом виде — необходимо их удалить сухой ватой, пораженное место тщательно промыть водой.
5.6.3После промывания водой пораженные участки необходимо обработать соответствующими нейтрализующими растворами в виде примочек, повязок. Щелочные — обрабатываются 1-2% раствором борной кислоты, кислотные — содовым раствором. Дальнейшая помощь — как и при термических ожогах.

5.7.Первая помощь при отравлениях.

5.7.1.При отравлениях пострадавших следует немедленно эвакуировать в медицинское.. учреждение.
При отравлениях газами, в т.ч. угарным, природным, ацетиленом, парами бензина и т.п. появляется головная боль, «стук в висках»; звон в ушах; общая слабость, головокружение, учащенное сердцебиение, тошнота и рвота. При сильном отравлении наступает сонливость, апатия, безразличие, а при тяжелом отравлении — возбужденное состояние с беспорядочными движениями, потеря или задержка дыхания, расширение зрачков. При отравлении пострадавшего необходимо вывести или вынести из отравленной зоны, расстегнуть одежду, стесняющую дыхание, обеспечить приток свежего воздуха, уложить его, приподнять ноги, укрыть тепло, дать нюхать нашатырный спирт. При отравлении аммиаком необ
и т.д.

* Примечание. Уникальность работы указана на дату публикации, текущее значение может отличаться от указанного.

источник

Отбор проб — по ОСТ 34-70-953.1 со следующими дополнениями.

Отбор проб воды производят одновременно в две склянки одинаковой емкости. Для этого на штуцер пробоотборной точки надевают каучуковую трубку, соединенную с тройником типа «гребенки». К последнему присоединяют две стеклянные трубки, которые опускают в пробоотборные склянки , установленные на дно ведра или специальной кружки, глубина которых должна на 7 — 10 см превышать высоту склянок.

Перед отбором проб все трубки должны быть промыты током анализируемой воды, причем для удаления из трубок воздуха целесообразно во время промывки несколько раз их поднимать. Истечение воды должно быть спокойным со скоростью 500 — 600 см 3 /мин.

После того, как через склянки пройдет десятикратный объем анализируемой воды, не прекращая ее поступления, осторожно вынимают стеклянные трубочки из склянок и сразу же вводят реактивы.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания — 200 г.

Шкаф сушильный СНОЛ-3,5/3-М-2 У 4,2 или другой марки.

Бюретки без крана по ГОСТ 20292 вместимостью 25, 50 и 100 см 3 .

Пипетки по ГОСТ 20292 вместимостью 1, 2, 3, 5 см 3 .

Склянки с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см 3 и 500 см 3 .

Колбы конические с пришлифованными пробками и без пробок по ГОСТ 25336 вместимостью 500 и 800 см 3 .

Воронки простые конусообразные с коротким стеблем — по ГОСТ 25336.

Колбы мерные — по ГОСТ 1770 вместимостью 200, 250, 500 см 3 .

Стаканы химические термостойкие с носиком — по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 200 см 3 .

Цилиндры измерительные с носиком — по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 250 см 3 .

Склянки кислородные с притертыми пробками вместимостью 100 — 120 см 3 .

Калий йодноватокислый (йодат) по ГОСТ 4202.

Йод фиксанал по ТУ 6-09-2540.

Калия гидроокись — по OCT 6-0I-301-74.

Натрия тиосульфат, фиксанал — по ТУ 6-09-2540.

Индикатор метиловый оранжевый — по ТУ 6-09-4530.

Индикатор метиленовый голубой — по ТУ 6-09-29.

Спирт этиловый ректификованный технический — по ГОСТ 18300.

Ртуть азотнокислая, окисная — по ГОСТ 4520.

Калий-натрий виннокислый (сеньетова соль) — по ГОСТ 5845.

Индигокармин — по ТУ 6-09-714.

Кислота сульфосалициловая — по ГОСТ 4478 с массовой долей 30 %.

Натрий фтористый кристаллический — по ГОСТ 4463.

Индикатор ПАН по МРТУ 6-09-1074 с массовой долей 0,1 %.

Индикатор «мурексид» — по ТУ 6-09-1040 с массовой долей 0,3 %.

Кислота уксусная ледяная — по ГОСТ 61.

Читайте также:  Реагенты для анализа котловой воды

Трилон Б, фиксанал — по ТУ 6-09-2540.

3.1. Сущность метода заключается в окислении кислородом в щелочной среде марганца двухвалентного до высших по степени окисления соединений марганца четырехвалентного и на способности последних в кислой среде выделять из йодистого калия свободный йод в количестве, соответствующем содержанию растворенного в воде кислорода.

Чувствительность метода — 50 мкг/дм 3 .

3.2. Приготовление рабочих растворов

3.2.1. Раствор хлористого или сернокислого марганца

45 г МnСl 2 × 4Н2О или 55 г MnSO 4 × 5H 2 О растворяют в 100 см 3 очищенной воды. Раствор фильтруют через бумажный фильтр. Раствор устойчив. Хранят в склянке с притертой пробкой.

3.2.2. Щелочной раствор йодистого калия или натрия

36 г натрия или калия гидроокиси, 20 г йодистого калия и 0,05 г йодноватокислого калия растворяют в 100 см 3 очищенной воды. Хранят в склянке из темного стекла в течение 10 дней.

3.2.3. Раствор серной кислоты

Концентрированная серная кислота разбавляется очищенной водой в отношении 1:1. Раствор устойчив. Хранят в склянке с притертой пробкой.

3.2.4. Раствор крахмала с массовой долей 1 %

Растворяют 1 г крахмала примерно в 20 см 3 очищенной воды и вливают эту суспензию в 80 см 3 кипящей очищенной воды. Раствор пригоден в течение двух суток.

3.2.5. Раствор йода концентрации с ( 1 /2 J 2 ) = 0,1 моль/дм 3 готовят из фиксанала, а затем разбавлением точно в 10 раз. Раствор йода концентрации с ( 1 /2 J 2 ) = 0,01 моль/дм 3 готовят в день употребления.

3.2.6. Раствор тиосульфата натрия концентрации с ( Na 2 S 2 O 3 × 5H 2 О) = 0,01 моль/дм 3

Сначала готовят раствор концентрации с (Na 2 S 2 O 3 × 5H 2 О) = 0,1 моль/дм 3 из фиксанала, а затем разбавлением этого раствора точно в 10 раз, непосредственно перед употреблением, получают раствор концентрации с (Na 2 S 2 O 3 × 5H 2 О) = 0,01 моль/дм 3 . Раствор неустойчив.

В две склянки одинакового объема отбирают пробу как описано в п. 1. Оставляя склянки под водой, в одну из склянок вводят 1 см 3 раствора соли марганца и 1 см 3 щелочного раствора йодистого калия. Во вторую склянку вводят 3 см 3 кислоты. Затем обе склянки плотно закрывают притертыми пробками, вынимают из воды и перемешивают содержимое каждой.

В первую склянку после оседания осадка приливают 3 см 3 кислоты, закрывают пробкой и перемешивают. Во вторую склянку добавляют 1 см 3 щелочного раствора йодистого калия и 1 см 3 раствора соли марганца, закрывают пробкой и перемешивают.

Затем в две одинаковые конические колбы вводят точно по 2 см 3 раствора йода концентрации с ( 1 /2 J 2 ) = 0,01 моль/дм 3 и все содержимое склянок переливают в эти колбы. Закрыв колбы часовыми стеклышками или притертыми пробками, оставляют их в темное месте на 5 мин, после чего титруют содержимое колб раствором тиосульфата натрия концентрации с (Na 2 S 2 O 3 × 5H 2 О) = 0,01 моль/дм 3 до светло-желтой окраски, после чего добавляют 1 см 3 раствора крахмала и продолжают титровать до полного обесцвечивания жидкости.

Концентрацию кислорода в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

где а1 расход раствора тиосульфата на титрование объема жидкости в первой склянке, см 3 ;

а 2 расход раствора тиосульфата на титрование объема жидкости во второй склянке, см 3 ;

0,08 — количество миллиграммов кислорода, соответствующее 1 см 3 раствора тиосульфата, концентрации с (Na 2 S 2 O 3 × 5H 2 О) = 0,01 моль/дм 3 ;

0,005 — поправка на содержание кислорода, растворенного в введенных реактивах ( в 1 см 3 соли марганца и 1 см 3 щелочного раствора йодистого калия);

V — объем пробы, взятый для анализа, см 3 .

Суммарные погрешности результатов определения растворенного кислорода йодометрическим методом с доверительной вероятностью Р = 0,95 указаны в табл. 1.

Суммарная погрешность определения, %

4. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА МЕТИЛЕНОВОГО ГОЛУБОГО

4.1. Сущность метода основана на свойстве метиленового голубого изменять окраску. Под действием восстановителей вещество превращается в бесцветную лейкоформу, при окислении вновь образуется синее окрашивание.

Чувствительность метода — 5,0 мкг/дм 3 .

4.2. Приготовление рабочих растворов

4.2.1. Раствор метиленового голубого

В мерной колбе вместимостью 500 см 3 растворяют 125 мг индикатора и 1,2 г глюкозы в 50 см 3 очищенной воды и доводят глицерином до метки. Реактив хорошо перемешивают и хранят в склянке темного стекла в месте, защищенном от прямого освещения солнечными лучами.

4.2.2. Раствор метиленового голубого с применением редуктора

В мерной колбе вместимостью 500 см 3 растворяют 125 мг метиленового голубого в 40 см 3 этилового спирта, добавляют 10 см 3 раствора концентрированного аммиака, 160 см 3 глицерина, доводят до метки очищенной водой, хорошо перемешивают и хранят в склянке темного стекла. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

4.2.3. Щелочной водный раствор калия гидроокиси с массовой долей 30 %

Растворяют 30 г калия гидроокиси в 70 см 3 очищенной воды. Раствор устойчив, хранят в полиэтиленовом сосуде.

4.2.4. Раствор серной кислоты с массовой долей 5 %

Осторожно приливают 10 см 3 концентрированной серной кислоты к 190 см 3 очищенной воды. Раствор устойчив, его хранят в склянке с притертой пробкой.

4.2.5. Раствор азотной кислоты с массовой долей 5 %

В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 отмеривают 55 см 3 концентрированной азотной кислоты, доливают до метки очищенной водой , перемешивают. Раствор устойчив. Хранят в склянке с пришлифованной пробкой.

4.2.6. Раствор азотнокислой ртути с массовой долей 10 %

Растворяют 20 г азотнокислой ртути в 100 см 3 очищенной воды, добавляют азотной кислоты с массовой долей 5 % до полного растворения соли и доливают очищенной водой до общего объема 200 см 3 . Раствор устойчив в течение месяца. Хранят в склянке из темного стекла.

4.2.7. Восстановленный раствор метиленового голубого с жидким восстановителем

Смешивают 50 см 3 глицеринового раствора метиленового голубого, приготовленного по п. 4.2.1, с 1 см 3 раствора калия гидроокиси, приготовленного по п. 4.2.3. Раствор заливают в бюретку соответствующей емкости с подсоединенным к ней тонким, хорошо оттянутым стеклянным носиком. Раствор устойчив в течение 7 дней.

4.2.8. Редуктор с амальгамированным цинком

Редуктором может служить бюретка с притертым краном на конце. Для приготовления амальгамы цинка берут 50 г гранулированного цинка, помещают его в стакан и промывают раствором серной кислоты с массовой долей 5 %. Затем слив кислоту, промывают очищенной водой и заливают раствором азотнокислой ртути, приготовленной по п. 4.2.6. Гранулы цинка перемешивают до образования на них блестящего слоя амальгамы. Полученный амальгамированный цинк промывают водой до нейтральной реакции. Приготовленный цинк пересыпают в бюретку-редуктор, заполненную водой ; воду сливают, бюретку с цинком заполняют рабочим раствором метиленового голубого. Эту порцию сливают и снова заполняют этим же раствором. Для этого нижний конец бюретки опускают в стакан с раствором метиленового голубого и через верхнее отверстие бюретки, через подсоединенную трубочку, засасывают раствор в бюретку-редуктор. Если заполнять редуктор раствором сверху, то в нем остаются пузырьки воздуха, которые мешают определению. Восстановление реактива до лейкосоединения проходит в течение двух часов. С течением времени процесс амальгамирования замедляется, поэтому периодически (через 10 — 15 дней) производят переамальгамирование цинка.

4.3. Приготовление стандартного раствора метиленового голубого

В мерную колбу вместимостью 500 см 3 вводят 4,7 см 3 глицеринового приготовленного (по п . 4.2.1) или спиртовоглицеринового (по п. 4.2.2) раствора метиленового голубого и доводят до метки очищенной водой. Полученный синий раствор по интенсивности окраски соответствует концентрации кислорода 100 мкг/дм 3 .

4.4.1. В пробу воды, отобранную по п. 1, если температура жидкости не превышает 25 °С, быстро вводят в пробоотборную склянку щелочно-глицериновый восстановленный раствор метиленового голубого. Если же температура отобранной пробы воды превышает 25 °С, то пользуются редуктором, заполненным амальгамированным цинком. Для этого вначале из бюретки или бюретки-редуктора выливают примерно 1 см 3 восстановленного раствора, а затем быстро погрузив конец бюретки или бюретки-редуктора на 7 — 10 мм в горлышко пробоотборной склянки, приоткрыв кран, отмеривают 2,5 см 3 раствора, приготовленного по п. 4.2.7 или п. 4.2.2. Под водой склянку плотно закрывают притертой пробкой, вынимают из воды, перемешивают и через 1 — 2 мин сравнивают окраску пробы с окрасками растворов стандартной шкалы, приведенной в табл. 2.

4.5. Приготовление шкалы стандартов

Шкалу стандартов готовят разбавлением стандартного раствора метиленового голубого, содержащего 100 мкг/дм 3 О2. Для этого в семь мерных колб вместимостью 200 см 3 отмеривают 5, 10, 20, 30, 40, 60, 100 см 3 стандартного раствора метиленового голубого, в восьмую колбу стандартный раствор не вводят, все колбы доливают очищенной водой до метки. Перемешав растворы, переливают их в склянки и закрывают пробками.

Окраска, отвечающая содержанию кислорода, мкг/дм 3

источник

Сущность метода состоит в образовании окрашенного соединения кислорода с индикатором метиленовым голубым и последующим визуальным сравнением интенсивности окраски анализируемого раствора с контрольными градуировочными растворами.

Метод пригоден для определения растворенного в воде кислорода в малых концентрациях (в пределах от 0 до 100мкг/л).

Чувствительность метода — 5,0 мкг/л.

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы

Склянки пробоотборные для определения кислорода на 100 мл.
Стаканы В-1-150 ТХС, по ГОСТ 25336Е.
Колбы мерные 2-100-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки измерительные градуированные на 1; 5 и 50 см 3 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (вода обессоленная, конденсат).

Состав набора

Смесь 0,375г метиленового голубого и 3,6 г глюкозы для приготовления раствора индикатора
Глицерин, ч.д.а., общий объем 1350 мл
Калия гидроокись, ч.д.а. (х.ч.), общее количество 30 г
Масло вазелиновое, общий объем 50 мл

Реактивы, входящие в состав набора проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.

Отбор проб производят одновременно в две склянки одинаковой емкости. Объем склянок предварительно промеряют взвешиванием.

На штуцер пробоотборной точки надевают трубку, соединенную с тройником типа «гребенки». К последнему присоединяют две стекленные трубки, которые опускают в пробоотборные склянки, установленные на дне ведра или специальной кружки. Высота ведра или кружки должна быть на 7-10 см выше высоты пробоотборной склянки.

Перед отбором проб трубки промывают током анализируемой воды, причем во время промывки целесообразно несколько раз поднять трубки для удаления из них пузырьков воздуха. Истечение воды из трубок должно быть спокойным, со скоростью 500-600 см 3 /мин.

После того, как через склянки пройдет десятикратный объем анализируемой воды, не прекращая ее поступления, осторожно вынимают из склянок стеклянные трубки и сразу же вводят реактивы.

Приготовление растворов

Раствор метиленового голубого (глицериновый) готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 500 см 3 помещают содержимое одной упаковки № 1 (смеси метиленового голубого и глюкозы) и растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды. После полного растворения реактивов объем раствора доводят до метки глицерином и хорошо перемешивают. Хранят в склянке из темного стекла в месте, защищенном от прямого солнечного света.

Устойчив в течение 6 месяцев.

Время, затрачиваемое на проведение операции — около 30 минут.

Раствор калия гидроксида с массовой долей 30% готовят растворением навески калия гидроксида в 70 см 3 очищенной воды. Раствор устойчив, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Время, затрачиваемое на проведение операции — около 20 минут.

Рабочий раствор метиленового голубого с восстановителем готовят смешением 50 см 3 глицеринового раствора метиленового голубого с 1 см 3 раствора калия гидроокиси. Полученный раствор заливают в бюретку соответствующей емкости с тонким, хорошо оттянутым носиком. Для защиты раствора от воздействия атмосферного кислорода на поверхность раствора аккуратно помещают 1-2 см 3 вазелинового масла.

Раствор обесцвечивается примерно через 1 час, обесцвечивание свидетельствует о том, что раствор готов к употреблению.

Устойчив в течение 7 дней.

Время, затрачиваемое на проведение операции — около 1,5 часа.

Стандартный раствор метиленового голубого готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 500 см 3 помещают 4,7 см 3 глицеринового раствора метиленового голубого (см. выше) и доводят объем раствора до метки очищенной водой. Полученный синий раствор по интенсивности соответствует концентрации кислорода 100 мкг/л.

Время, затрачиваемое на проведение операции — около 15 минут

Приготовление шкалы стандартов.

Шкалу стандартов готовят разбавлением стандартного раствора метиленового голубого, содержащего 100 мкг О2/дм 3 . Для этого в восемь мерных колб вместимостью 100 см 3 отмеривают соответственно 0; 5; 10; 20; 30; 40; 50; 100 см 3 стандартного раствора метиленового голубого, объем раствора во всех колбах (кроме последней) доводят до метки очищенной водой и перемешивают. Затем растворы переливают в склянки и закрывают пробками. Приготовленные растворы шкалы устойчивы в течение 10 суток при хранении в темном месте.

Содержание кислорода в пробах приведено в таблице.

Объемы стандартного раствора метиленового голубого, см 3 , отмеренные в колбы

Окраска соответствует содержанию кислорода,
мкг О2/дм 3

источник