Меню Рубрики

Объемный анализ как раздел количественного анализа

Объемным (титриметрическим) методом анализа называют метод количественного анализа, основанный на измерении количества реагента, требующегося для завершения реакции с данным количеством определяемого вещества.

Метод заключается в том, что к раствору определяемого вещества А постепенно прибавляют раствор реактива В известной концентрации. Добавление реактива В продолжают до тех пор, пока его количество не станет эквивалентным количеству реагирующего с ним определяемого вещества А.

Количественные определения с помощью объемного метода выполняются очень быстро. Время, требуемое для завершения определения объемным методом, измеряется минутами. Это позволяет без особой затраты труда проводить несколько последовательных и параллельных определений.

Основоположником объемного анализа является французский ученый Ж. Л. Гей-Люссак.

Пример. Предположим, требуется определить в данном растворе едкого натра неизвестной концентрации содержание (определяемое вещество А). Для решения этой задачи объемным методом анализа к исследуемому реактиву постепенно приливают по каплям хлористоводородную кислоту точно известной концентрации (реактив В).

При этом происходит реакция нейтрализации:

По мере прибавления постепенно нейтрализуется количество его непрерывно уменьшается, и щелочность раствора падает. Наконец, введенное количество становится равноценным (эквивалентным количеству , содержащемуся в растворе неизвестной концентрации. Зная концентрацию и объем раствора реагента ), израсходованного на реакцию с определяемым веществом , можно вычислить содержание определяемого вещества в титруемом растворе.

Определяемое вещество. Химический элемент, простое или сложное вещество, содержание которого определяют в данном образце анализируемого продукта, называют определяемым веществом и обозначают буквой А. К определяемым веществам относят также атомы, ионы, связанные и свободные радикалы и функциональные группы.

Например, атомы водорода, непосредственно связанные с атомами кремния , атомы галогенов, входящие в состав ядра или боковой цепи ароматических углеводородов, и т. п.; ионы, входящие в состав растворов кадмиевых, медных, никелевых и цинковых электролитов, ионы алюминия в ваннах для анодирования, ионы магния в растворах для оксидирования магниевых сплавов и т. д.

Реагент (реактив). Твердое, жидкое или газообразное вещество, вступающее в реакцию с определяемым веществом А, называют реагентом и обозначают буквой В.

Следует различать понятия «реагент» и «реактив». Реагентом называют вещество, непосредственно вступающее в реакцию, а реактивом — химический препарат, который может представлять собой сложную смесь различных веществ, содержащую наряду с собственно реагентом вспомогательные вещества и растворитель. Например, «реактив Чугаева» (для определения ) представляет собой смесь диметилглиоксима со спиртом и водным раствором аммиака (собственно реагентом в этом реактиве является диметилглиоксим); «реактив Несслера» (для определения ) — смесь , реагентом в этом реактиве служит «реактив Швейцера» — смесь: Си , соответствующий реагент . Поэтому термины «реактив» и «реагент» не всегда можно считать синонимами.

Титрование. Количественное определение вещества А объемным (титри-метрическим) методом, при котором к раствору исследуемого продукта медленно приливают раствор реагента точно известной концентрации в количестве, соответствующем содержанию определяемого вещества А, называют титрованием. Слово «титрование» происходит от слова «титр». Иногда к титруемому веществу прибавляют реагент в твердом, жидком или газообразном состоянии.

Поэтому в широком смысле титрованием называют процесс непрерывно контролируемого постепенного смешивания измеренного количества твердого, жидкого или газообразного вещества, или чаще, точно измеренного объема стандартного раствора реагента В с исследуемым веществом. При этом количество реагента соответствует содержанию определяемого компонента А, реагирующего с реагентом В в строго эквивалентных количествах.

В так называемых методах безбюреточного титрования не измеряют объем израсходованного на реакцию реактива, поэтому нет необходимости знать точную концентрацию реагента. В этом случае при помощи счетчика подсчитывают число капель израсходованного раствора реагента или измеряют время, пошедшее на титрование данного определяемого вещества.

Стандартный, или титрованный, раствор (титрант). Раствор реагента В точно известной концентрации, применяемый для титрования в методах объемного (титриметрического) анализа, называют стандартным, или титрованным, раствором, или титрантом.

Нормальность раствора (или N). Нормальность раствора выражают числом грамм-эквивалентов вещества, содержащегося в раствора (см. стр. 66):

Титр . Точную концентрацию стандартного раствора реагента В (титранта) называют титром и выражают числом граммов растворенного вещества, содержащегося в раствора (см. стр. 67).

Правило (закон) эквивалентности. Химические элементы или их соединения вступают в химические реакции друг с другом в строго определенных весовых количествах, содтветствующих их химическим эквивалентам (грамм-эквивалентам). Другими словами, грамм-эквивалент одного вещества реагирует с одним грамм-эквивалентом другого вещества. Это правило имеет большое значение в объемном анализе; им руководствуются при расчете результатов анализа.

Согласно правилу эквивалентности:

где — число грамм-эквивалентов растворенного вещества А и В; — нормальность раствора, ; V — объем раствора, ; а — количество растворенного вещества, г; Э — эквивалент растворенного вещества; Т — титр, .

Точка эквивалентности и конечная точка титрования. Согласно правилу эквивалентности, титрование необходимо продолжать до тех пор, пока количество прибавленного реагента В не станет эквивалентным содержанию определяемого вещества А. Наступающий в процессе титрования момент, в котором количество стандартного раствора реагента В (титранта) становится теоретически строго эквивалентным количеству определяемого вещества А, реагирующего с прибавляемым реагентом В, согласно определенному уравнению химической реакции, называют точкой эквивалентности.

Точку эквивалентности устанавливают различными способами, например по изменению окраски индикатора, прибавляемого в титруемый раствор. Момент, при котором происходит наблюдаемое изменение цвета индикатора, называют конечной точкой титрования. Очень часто конечная точка титрования не совсем точно совпадает с точкой эквивалентности, соответствующей теоретической точке конца титрования.

Точка эквивалентности наступает в тот момент, когда в титруемый раствор прибавлено теоретически требующееся количество реагента В, нацело реагирующего с определяемым веществом А. Следовательно, теоретически в точке эквивалентности не должно быть ни вещества А, ни реагента В, если реакция их взаимодействия протекает количественно. Реакции, применяемые в объемном анализе, обратимы и в точке эквивалентности практически не доходят до конца. Эта одна из причин того, почему точка эквивалентности не всегда совпадает с конечной точкой титрования.

В тех случаях, когда точка эквивалентности полностью или почти полностью совпадает с конечной точкой титрования, по количеству реагента, израсходованного на реакцию с определяемым веществом (), согласно правилу (закону) эквивалентности можно рассчитать количество определяемого вещества в граммах или содержание его в процентах . Когда эти точки не совпадают, вводят поправочный коэффициент, который вычисляют на основании данных, полученных при титровании в аналогичных условиях растворов с известным (эталонным) содержанием определяемого вещества или производят расчеты по методу, разработанному румынским ученым Литеану.

Навеска анализируемого вещества. Небольшое количество средней пробы вещества, которое берется для анализа, называют навеской. Для получения наиболее точных результатов необходимо брать рассчитанную навеску анализируемого вещества на аналитических весах.

От точности взвешивания навески зависит точность результатов анализа. Величину навески выбирают в зависимости от относительного содержания определяемых компонентов в исследуемом продукте и от избираемого метода анализа (см. табл. 1, стр. 24). Зная приблизительное содержание в анализируемом образце того или иного компонента, можно рассчитать оптимальную величину навески (см. гл. V, § 3).

В анализируемом объекте различают основные компоненты, составляющие от 1 до 99,99999%, и примеси, содержание которых составляет 0,01 — 1%. Эти составные части анализируемого образца называют макрокомпонентами. Компоненты, содержащиеся в количествах меньше 0,01%, называют микропримесями (микрокомпонентами).

Выбор навески, требуемой для проведения анализа и определения макро- и микрокомпонентов, и выбор метода количественного анализа зависят от содержания основных определяемых веществ и микропримесей.

Реакции, используемые в объемном анализе. Титриметрические методы анализа основаны на использовании самых разнообразных реакций: нейтрализации, окисления—восстановления, осаждения, комплексообразования, ионного обмена, замещения, присоединения, конденсации и т. п.

Реакции нейтрализации используют при титровании неорганических и карбоновых кислот, фенолов, оксипроизводных гетероциклических соединений, оснований, солей, гидрогалогенидов слабых органических оснований, аминов, алкалоидов, оснований Шиффа, гетероциклических оснований, аминокислот, фармацевтических и медицинских препаратов и т. п. Например:

Основания обычно титруют стандартными растворами кислот, а кислоты — растворами оснований, точку эквивалентности фиксируют с помощью кислотно-основных индикаторов или физико-химическими (инструментальными) методами. Так, содержание хлористоводородной или уксусной кислоты определяют титрованием стандартным раствором едкого натра в присутствии метилового красного (при титровании ) или фенолфталеина (при титровании ). Содержание оснований определяют титрованием стандартным раствором серной кислоты.

Реакции окисления—восстановления используются при титрований неорганических восстановителей, гидрохинона, аминофенолов, сахаров, щавелевой, малеиновой, аскорбиновой, лимонной и других оксикислот, а также при титровании неорганических окислителей, ненасыщенных органических соединений, нитрозо-, нитро- и азосоединений, хинонов, органических красителей, фармацевтических препаратов и т. п.

Восстановители обычно титруют стандартными растворами окислителей, а окислители — растворами восстановителей. Точку эквивалентности фиксируют с помощью окислительно-восстановительных (ред-окс) индикаторов или другими способами.

Реакции осаждения используют при титровании веществ, образующих в соответствующей среде нерастворимые продукты: соли бария, серебра, свинца, ртути (II), меди (II), кадмия, таллия (I); галогениды, гексациано-ферраты (II), тетрафенилбораты, пикраты, сульфаты, хроматы, оксалаты, барбитураты и т. п. Например:

В тех случаях, когда определяемое вещество находится в форме, не пригодной для определения, его переводят в подходящую катионную или анионную форму. Например, при определении в сплаве содержания металлического серебра сплав предварительно растворяют в азотйой кислоте, а затем катионы серебра титруют роданидом:

При определении элементарной, сульфидной, пиритной и сульфитной серы анализируемый продукт предварительно окисляют подходящим окислителем. При этом сера окисляется в сульфатную форму, которую титруют солями бария:

Реакции комплексообразования широко используют в объемном анализе. К этому типу относятся реакции, протекающие между катионами переходных элементов с аминокислотами, окислами, этилендиаминтетрауксусной кислотой и другими реагентами. Например:

Реакции ионного обмена сопровождаются образованием малодиссоциирующих, малорастворимых и молекулярных соединений. Например:

Реакции замещения. В качестве примеров использования реакций замещения в объемном анализе можно привести следующие:

Реакции присоединения. Например:

Реакции конденсации. Например:

Требования, предъявляемые к реакциям. Реакции, используемые в объемном анализе, должны удовлетворять следующим условиям:

1) вещества, вступающие в реакцию, должны реагировать в строго определенных количественных соотношениях (стехиометрических отношениях);

2) реакции, протекающие между определяемым веществом и стандартным (титрованным) раствором реактива, должны протекать быстро и практически до конца;

3) посторонние вещества, присутствующие в исследуемом продукте и переходящие вместе с основным определяемым компонентом в раствор, не должны мешать титрованию определяемого вещества;

4) точка эквивалентности должна фиксироваться тем или иным способом резко и точно;

5) реакции должны по возможности протекать при комнатной температуре;

6) титрование не должно сопровождаться побочными реакциями, искажающими результаты анализа.

Реагенты, применяемые при титровании. В качестве реагентов, применяемых при титровании, используют не только растворы твердых, жидких или газообразных веществ в жидких растворителях, но и газы, жидкости, смеси жидкостей, твердые вещества и вещества, генерируемые фотохимическим или электрохимическими методами.

Реагентами служат щелочи (основания), кислоты, окислители, восстановители, осадители, комплексообразователи, разнообразные соли, спирты, альдегиды, кетоны, ангидриды, металлорганические соединения, красители, комплексоны, гексацианоферраты, гетерополикислоты, газообразный водород, фтор, бром, иод, хлор, вода и многие другие вещества.

Условия титрования. В процессе титрования должны строго соблюдаться условия, обеспечивающие достаточную быстроту выполнения анализа и достижение требуемой точности количественного определения (т. е. получение надежных результатов анализа).

Ниже указаны наиболее существенные условия титрования.

1. Место титрования должно быть тщательно подготовлено и хорошо освещено дневным или электрическим светом.

2. Применяемые посуда и измерительные приборы должны быть тщательно вымыты и точно откалиброваны перед началом титрования.

3. Используемые реактивы, побочные продукты, вводимые в титруемую смесь, дистиллированная или деионизированная вода должны удовлетворять предъявляемым к ним требованиям и не содержать посторонних примесей, искажающих результаты анализа.

Читайте также:  Виды экономического анализа какой прогноз

4. В тех случаях, когда на процесс титрования оказывают влияние кислород или двуокись углерода для предотвращения побочных, нежелательных реакций, титрование проводят в атмосфере достаточно инертного газа (обычно в атмосфере газообразного азота).

5. Процесс титрования должен сопровождаться тщательным и непрерывным перемешиванием реагирующих веществ (вручную или при помощи механической или магнитной мешалки).

6. Титрование должно завершаться по возможности в течение 5— 10 мин и протекать в строго контролируемых условиях температуры, раствора, в присутствии или отсутствие индикатора и т. п. Если необходимо, титрование проводят при нагревании или охлаждении.

7. При титровании Следует, согласно методике определения, поддерживать требуемую кислую или щелочную реакцию среды, добавлять в титруемую смесь необходимые электролиты (фон), органические растворители или экстрагенты, буферные смеси, комплексообразователи, катализаторы, индукторы, индикаторы и т. п.

8. Выбранный индикатор или какой-либо инструментальный метод определения конечной точки должны обеспечивать наиболее четкую и резкую фиксацию этой точки титрования, по возможности совпадающей с точкой эквивалентности.

9. Титры применяемых стандартных растворов перед титрованием должны быть тщательно установлены или проверены по химически чистым установочным веществам.

10. Все параллельные титриметрические определения необходимо закончить в один рабочий день. Перенесение параллельных титрований на следующий день возможно лишь в случае полной уверенности в устойчивости титра стандартного раствора, применяемого для титрования. Если такой уверенности нет, следует на другой день снова проверить титр титранта.

Значение титриметрических методов анализа. Титрование представляет собой очень важный метод количественного анализа, широко применяемый в практике заводских, учебных и научно-исследовательских лабораторий для определения состава разнообразных неорганических, органических и элементоорганических соединений.

Кроме того, количественные данные, получаемые методом титрования, используются для установления строения исследуемых веществ, изучения кинетики химических процессов, определения констант диссоциации кислот и оснований, относительной силы электролитов, протяженности и положения шкалы констант автопротолиза различных растворителей, определения молекулярных весов, исследования механизма разнообразных химических превращений, для разработки, модернизации и интенсификации методов синтеза, получения особо чистых элементов и их соединений, обеспечения оптимальности химико-технологических процессов и т. д.

Классификация методов объемного анализа. В зависимости от типа используемых основных реакций объемные (титриметрические) методы анализа классифицируют на следующие группы.

Методы нейтрализации или кислотно-основного титрования основаны на использовании реакций нейтрализации кислот, оснований, солей слабых кислот или слабых оснований, сильно гидролизующихся в водных растворах, разнообразных неорганических и органических соединений, проявляющих в неводных растворах кислые или основные свойства, и др.

Методы окисления — восстановления основаны на использовании реакций окисления — восстановления элементов, способных переходить из низших степеней окисления в высшие, и наоборот, а также ионов и молекул, которые реагируют с окислителями или восстановителями, не подвергаясь непосредственному окислению или восстановлению.

Методы осаждения основаны на использовании реакций осаждения.

Методы комплексообразования основаны на использовании реакций комплексообразования, из которых наиболее широко применяют реакции ионов металлов с так называемыми комплексонами (см. ниже).

источник

Лекция 8. Титриметрический (объемный) анализ. Способы выражения концентра-ции растворов. Посуда и приборы в объемном анализе.

Титриметрический анализ (объемный анализ) — метод количественного анализа, осно-ванный на измерении объема или массы реагента, требующегося для реакции с исследуемым ве-ществом, раздел аналитической химии. Титриметрический анализ широко применяется в био-химических, клинических, санитарно-гигиенических и других лабораториях в эксперименталь-ных исследованиях и для клинических анализов.

Титрированный (стандартный, рабочий) раствор- это раствор реагента с точно известной концентрацией, который используют для реакции с раствором анализируемым веществом. Титрование – процесс приливания стандартного раствора к исследуемому раствору вещества.(конец титрования, момент протекания химической реакции)- момент, Точка эквивалентности когда количества веществ соответствуют необходимому для протекания химической реакции между ними: растворение или образование осадка, изменение окраски раствора, выделение газо-образного вещества или большого количества теплоты; нередко при реакции прозрачных растворов используют индикаторы.

К реакциям, используемым при титриметрическом анализе, предъявляются следующие требования: вещества должны реагировать в строго количественных (стехиометрических) отно-шениях без побочных реакций, реакции должны протекать быстро и практически до конца; для установления точки эквивалентности необходимо применять достаточно надежные способы, влияние посторонних веществ на ход реакции должно быть исключено. Кроме того, желательно, чтобы при титриметрическом анализе реакции протекали при комнатной температуре.

Операция объемного анализа

1. Приготовление стандартного раствора.

3. Установление титра и нормальной концентрации стандартного раствора.

4. Титрование раствора, анализирующего вещества стандартным раствором.

5. Вычисление результатов анализа.

Классификация титриметрических методов анализа в зависимости от типа химической реакции:

1. Метод нейтрализации (кислотно-основное титрирование).

2. Окислительно-восстановительного титрирования (редоксеметря).

4. Метод комплексообразования (комплексонометрия).

Измерительная посуда и ее назначение: бюретки- стеклянная градуированная трубка с дозатором для определения объема затраченного стандартного раствора , пипетки для забора оп-ределенного количества раствора, колбы для титрования и мерные цилиндры для отмеривания определенного объема раствора

Способы выражения концентрации растворов:

1) Массовая доля растворённого вещества w(B) — это безразмерная величина, равная отношению массы растворённого вещества к общей массе раствора m или отношение массы рас-творенного вещества к произведению плотности раствора и объема:

2) Молярная концентрация Cм(B) показывает, сколько моль растворённого вещества содержится в 1 литре раствора (М; моль/л).

где М(B) — молярная масса растворенного вещества г/моль, m(B)- масса вещества, г; V- объем раствора, л.

3) Нормальность раствора обозначает число грамм-эквивалентов данного вещества в одном литре раствора или число миллиграмм-эквивалентов в одном миллилитре раствора.

Где m — масса вещества, г; V(р)- объем растовра,л; Э- эквивалент вещества. Грамм — эквивалентом вещества называется количество граммов вещества, численно равное его эквиваленту. Для сложных веществ — это количество вещества, соответствующее прямо или косвенно при химических превращениях 1 грамму водорода или 8 граммам кислорода.

Эоснования = Моснования / число замещаемых в реакции гидроксильных групп Экислоты = Мкислоты / число замещаемых в реакции атомов водорода Эсоли = Мсоли / произведение числа катионов на его заряд.

4) Титр – отношение массы растворенного вещества к объему раствора (г/мл); отношение произведения нормальной концентрации и объема раствора на 1000.

Расчеты в объемном анализе: отношение объемов растворов реагирующих веществ равно обратному отношению их нормальных концентраций.

Вопросы для самопроверки:

1. В чем сущность титриметрического объема?

3. Что такое стандартный раствор, в чем его роль?

4. Сущность точки эквивалентности?

5. Почему при титриметрическом анализе часто используют индикаторы?

6. Какой измерительной посудой пользуются при титровании?

7. Перечислить способы выражения концентраций растворов.

8. Что такое эквивалент, способы его вычисления.

источник

Количественный состав раствора как одна из главных характеристик раствора.

Количественный состав раствора выражается с помощью понятия концентрация , под которым понимается содержание растворенного вещества в единице массы или объема раствора. Выражают через молярную и моляльную концентрацию, молярные и массовые доли.

Способы выражения концентрации растворов: массовая доля вещества в растворе, молярная концентрация, молярная концентрация эквивалента (или нормальная концентрация), массовая концентрация (или титр).

1. Массовая доля (ω) — отношение массы соответствующего компонента в растворе к общей массе этого раствора. Выражается в единицах или процентах.

ω (х)=

Численно массовая доля равна числу граммов вещества, растворенного в 100г раствора.

2. Молярная концентрация (См) — отношение количества растворенного вещества к объему раствора.

См=

Численно (См) равна количеству молей растворенного вещества, содержащегося в 1 л. раствора). Сокращенно пишут М.

1моль/л = 1М раствор – одномолярный раствор (в 1 л раствора содержится 1 моль растворенного вещества);

0,1М – децимолярный раствор;

0,01М – сантимолярный раствор;

0,001М – милимолярный раствор.

3. Нормальная концентрация (молярная концентрация эквивалента, СN)— количество моль- эквивалентов вещества, содержащегося в 1 л раствора.

СN=

Единица измерения моль-экв/л, Сокращенно обозначается буквой N.

Химический эквивалент, закон эквивалентов.

Эквивалент вещества — такое количество его, которое взаимодействует с одним моль атомов водорода или вообще с одним эквивалентом любого другого вещества. Обозначается эквивалент Э (Х), выражается в молях.

Закон эквивалентов: Вещества взаимодействуют и получаются в массовых количествах прямо пропорционально их эквивалентам.

Э1, Э2- эквиваленты веществ.

5. Эквивалентная масса вещества, еѐ связь с молярной массой, фактор эквивалентности. Правила расчѐта фактора эквивалентности для различных классов неорганических соединений.

Масса одного эквивалента вещества называется эквивалентной массой, обозначается Мэкв, выражается в г/моль-экв.

Эквивалент зависит от типа реакции.

Изменения эквивалента вещества (эквивалентной массы) в зависимости от реакций, в которых участвует вещество.

Объёмный анализ как раздел количественного анализа.

Титриметрический (обьемный) анализ — метод количественного анализа, основанный на измерении объёма раствора реактива с точно известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом.

Титрование — процесс определения титра исследуемого вещества.

титр раствора в г/мл

8. Стандартные растворы, способы их приготовления. Понятия «первичный стандарт» и «вторичный стандарт». Типовые расчѐты по практическому приготовлению растворов.

Стандартные — растворы с известной концентрацией, которые служат для определения концентрации других растворов

Способы приготовления стандартных растворов:

2. Метод неточной или приблизительной навески

Первичный стандарт — стандартный раствор, приготовленный по точной навеске

Вторичный стандарт — стандартный раствор, характеристики которого установлены по первичному стандарту

источник

Количественный анализ — это. Определение, понятие, химические методы анализа, методика и формула расчетов

Количественный анализ — это большой раздел аналитической химии, позволяющий определить количественный (молекулярный или элементный) состав объекта. Количественный анализ получил широкое распространение. Он применяется для определения состава руд (для оценки степени их очистки), состава почв, растительных объектов. В экологии методами количественного анализа устанавливают содержание токсинов в воде, воздухе, почве. В медицине с его помощью выявляют подделки лекарств.

Основная задача количественного анализа — установление количественного (процентного или молекулярного) состава веществ.

В зависимости от того, каким путем решается эта задача, выделяют несколько методов количественного анализа. Их существует три группы:

Первые базируются на измерении физических свойств веществ – радиоактивности, вязкости, плотности и др. Самые распространенные физические методы количественного анализа — это рефрактометрия, рентгеноспектральный и радиоактивационный анализ.

В основе вторых лежит измерение физико-химических свойств определяемого вещества. К ним относятся:

  • Оптические – спектрофотометрия, спектральный анализ, колориметрия.
  • Хроматографические – газо-жидкостная хроматография, ионообменная, распределительная.
  • Электрохимические – кондуктометрическое титрование, потенциометрическое, кулонометрическое, электровесовой анализ, полярография.

В основе третьих в списке методов лежат химические свойства исследуемого вещества, химические реакции. Химические методы разделяют на:

  • Весовой анализ (гравиметрия) – базируется на точном взвешивании.
  • Объемный анализ (титрование) – базируется на точном измерении объемов.

Наибольшее значение имеют гравиметрический и титриметрический. Их называют классическими методами химического количественного анализа.

Постепенно классические методы уступают свое место инструментальным. Однако они остаются самыми точными. Относительная погрешность этих методов всего 0,1-0,2%, а у инструментальных – 2-5%.

Сущность гравиметрического количественного анализа – это выделение интересующего вещества в чистом виде и его взвешивание. Выделение вещества чаще всего проводят осаждением. Иногда определяемый компонент нужно получить в виде летучего вещества (метод отгонки). Так можно определить, например, содержание в кристаллогидратах кристаллизационной воды. Методом осаждения определяют кремниевую кислоту при обработке горных пород, железо и алюминий при анализе горных пород, калий и натрий, органические соединения.

Аналитический сигнал в гравиметрии – масса.

Методика количественного анализа гравиметрией включает этапы:

  1. Осаждение соединения, которое содержит интересующее вещество.
  2. Фильтрование получившейся смеси для извлечения осадка от надосадочной жидкости.
  3. Промывание осадка для устранения надосадочной жидкости и удаления с его поверхности примесей.
  4. Высушивание при низких температурах для удаления воды или при высоких для перевода осадка в подходящую для взвешивания форму.
  5. Взвешивание получившегося осадка.
Читайте также:  Какие анализы нужно принести гастроэнтерологу

Недостатки гравиметрического количественного анализа – это длительность определения и неселективность (реагенты-осадители редко бывают специфичными). Поэтому необходимо предварительное разделение.

Результаты количественного анализа, проведенного гравиметрией, выражают в массовых долях (%). Для расчета необходимо знать массу навески исследуемого вещества — G, массу полученного осадка — m и его формулу для определения фактора пересчета F. Формулы для расчета массовой доли и фактора пересчета представлены ниже.

Можно вычислить массу вещества в осадке, для этого используется фактор пересчета F.

Гравиметрический фактор – постоянная величина для данного исследуемого компонента и гравиметрической формы.

Титриметрический количественный анализ – это точное измерение объема раствора реагента, который расходуется на эквивалентное взаимодействие с интересующим веществом. При этом концентрация используемого реагента устанавливается предварительно. Учитывая объем и концентрацию раствора реагента, рассчитывают содержание интересующего компонента.

Название «титриметрический» происходит от слова «титр», которое обозначает один из способов выражения концентрации раствора. Титр показывает, сколько грамм вещества растворено в 1 мл раствора.

Титрование – процесс постепенного доливания раствора с известной концентрацией к конкретному объему другого раствора. Его продолжают до момента, когда вещества прореагируют друг с другом полностью. Этот момент называют точкой эквивалентности и определяют по изменению окраски индикатора.

  • Кислотно-основный.
  • Окислительно-восстановительный.
  • Осадительный.
  • Комплексонометрический.

В титриметрическом анализе используются следующие термины и понятия:

  • Титрант – раствор, который приливают. Его концентрация известна.
  • Титруемый раствор – жидкость, к которой приливают титрант. Его концентрацию нужно определить. В колбу обычно помещают титруемый раствор, а в бюретку – титрант.
  • Точка эквивалентности – тот момент титрования, когда число эквивалентов титранта становится равным числу эквивалентов интересующего вещества.
  • Индикаторы – вещества, применяемые для установления точки эквивалентности.

Титранты бывают стандартные и рабочие.

Стандартные получаются при растворении точной навески вещества в определенном (обычно 100 мл или 1л) объеме воды или другого растворителя. Так можно приготовить растворы:

В лабораторной практике стандартные растворы готовят, используя фиксаналы. Это определенное количество вещества (или его раствора), находящееся в запаянной ампуле. Такое количество рассчитано на приготовление 1 л раствора. Фиксанал может храниться долгое время, поскольку находится без доступа воздуха, за исключением щелочей, которые реагируют со стеклом ампулы.

Некоторые растворы невозможно приготовить с точной концентрацией. Например, концентрация перманганата калия и тиосульфата натрия изменяется уже при растворении за счет их взаимодействия с парами воды. Как правило, именно эти растворы нужны для определения количества искомого вещества. Раз их концентрация неизвестна, ее нужно определить перед титрованием. Данный процесс называют стандартизацией. Это установление концентрации рабочих растворов их предварительным титрованием стандартными растворами.

Стандартизация необходима для растворов:

  • Кислот – серной, соляной, азотной.
  • Щелочей.
  • Перманганата калия.
  • Нитрата серебра.

Для точного определения точки эквивалентности, то есть момента окончания титрования, необходим правильный выбор индикатора. Это вещества, изменяющие свой цвет, в зависимости от значения рН. Каждый индикатор изменяет цвет своего раствора при разном значении рН, называемом интервалом перехода. У правильно подобранного индикатора интервал перехода совпадает с изменением рН в области точки эквивалентности, называемом скачком титрования. Для его определения необходимо построить кривые титрования, для чего проводят теоретические расчеты. В зависимости от силы кислоты и основания различают четыре типа кривых титрования.

Если точка эквивалентности верно определена, титрант и титруемое вещество прореагируют в эквивалентом количестве, то есть количество вещества титранта (nэ1) будет равно количеству титруемого вещества (nэ2): nэ1 = nэ2. Поскольку количество вещества эквивалента равно произведению молярной концентрации эквивалента и объема раствора, то верно равенство

-Cэ1 – нормальная концентрация титранта, известная величина;

-V1 – объем раствора титранта, известная величина;

-Cэ2 – нормальная концентрация титруемого вещества, необходимо определить;

-V2 – объем раствора титруемого вещества, определяется в ходе титрования.

Проведя титрование, можно рассчитать концентрацию интересующего вещества по формуле:

Методика количественного химического анализа титрованием включает этапы:

  1. Приготовление 0,1 н стандартного раствора из навески вещества.
  2. Приготовление приблизительно 0,1 н рабочего раствора.
  3. Стандартизация рабочего раствора по стандартному раствору.
  4. Титрование исследуемого раствора рабочим раствором.
  5. Проведение необходимых расчетов.

источник

Количественный анализ выражается последовательностью экспериментальных методов, определяющих в образце исследуемого материала содержание (концентрации) отдельных составляющих и примесей. Его задача – определить количественное соотношение химсоединений, ионов, элементов, составляющих образцы исследуемых веществ.

Качественный и количественный анализ являются разделами аналитической химии. В частности, последний решает различные вопросы современной науки и производства. Этой методикой определяют оптимальные условия проведения химико-технологических процессов, контролируют качество сырья, степень чистоты готовой продукции, в том числе и лекарственных препаратов, устанавливают содержание компонентов в смесях, связь между свойствами веществ.

Методы количественного анализа подразделяют на:

  • физические;
  • химические (классические);
  • физико-химические.

Базируется на применении различных видов реакций, количественно происходящих в растворах, газах, телах и т. д. Количественный химический анализ подразделяют на:

  • Гравиметрический (весовой). Заключается в точном (строгом) определении массы анализируемого компонента в исследуемом веществе.
  • Титриметрический (объемный). Количественный состав исследуемой пробы определяют путем строгих измерений объема реагента известной концентрации (титранта), который взаимодействует в эквивалентных количествах с определяемым веществом.
  • Газовый анализ. Базируется на измерении объема газа, который образуется или поглощается в результате химической реакции.

Химический количественный анализ веществ считается классическим. Это наиболее разработанный метод анализа, который продолжает развиваться. Он точен, прост в исполнении, не требует спецаппаратуры. Но применение его иногда сопряжено с некоторыми трудностями при исследовании сложных смесей и сравнительно небольшой чертой чувствительности.

Это количественный анализ, базирующийся на измерении величин физических параметров исследуемых веществ или растворов, которые являются функцией их количественного состава. Подразделяется на:

  • Рефрактометрию (измерение величин показателя преломления).
  • Поляриметрию (измерение величин оптического вращения).
  • Флуориметрию (определение интенсивности флуоресценции) и другие

Физическим методам присущи экспрессность, низкий предел определения, объективность результатов, возможность автоматизации процесса. Но они не всегда специфичны, так как на физическую величину влияет не только концентрация исследуемого вещества, но и присутствие других веществ и примесей. Их применение часто требует использования сложной аппаратуры.

Задачи количественного анализа – измерение величин физических параметров исследуемой системы, которые появляются или изменяются в результате проведения химических реакций. Эти методы характеризуются низким пределом обнаружения и скоростью исполнения, требуют применения определенных приборов.

Это старейшая и наиболее разработанная технология количественного анализа. По сути, аналитическая химия началась с гравиметрии. Комплекс действий позволяет точно измерять массу определяемого компонента, отделенного от других компонентов проверяемой системы в постоянной форме химического элемента.

Гравиметрия является фармакопейным методом, который отличается высокой точностью и воспроизводимостью результатов, простотой исполнения, однако трудоемок. Включает приемы:

  • осаждения;
  • отгонки;
  • выделения;
  • электрогравиметрию;
  • термогравиметрические методы.

Количественный анализ осаждения основан на химической реакции определяемого компонента с реагентом-осадителем с образованием малорастворимого соединения, которое отделяют, затем промывают и прокаливают (высушивают). На финише выделенный компонент взвешивают.

Например, при гравиметрическом определении ионов Ва 2+ в растворах солей как осадитель используют серную кислоту. В результате реакции образуется белый кристаллический осадок BaSO4 (осажденная форма). После прожарки этого осадка формируется так называемая гравиметрическая форма, полностью совпадающая с осажденной формой.

При определении ионов Са 2+ осадителем может быть оксалатная кислота. После аналитической обработки осадка осажденная форма (СаС2О4) превращается в гравиметрическую форму (СаО). Таким образом, осажденная форма может как совпадать, так и отличаться от гравиметрической формы по химической формуле.

Аналитическая химия требует высокоточных измерений. В гравиметрическом методе анализа используют особо точные весы как основной прибор.

  • Взвешивания при требуемой точности ±0,01 г проводят на аптечных (ручных) или технохимических весах.
  • Взвешивания при требуемой точности ±0,0001 г осуществляют на аналитических весах.
  • При точности ±0,00001 г – на микротерезах.

Осуществляя количественный анализ, определение массы вещества на технохимических или технических весах проводят следующим образом: исследуемый предмет помещают на левую чашу весов, а уравновешивающие грузики – на правую. Процесс взвешивания заканчивают при установлении стрелки весов в среднем положении.

В процессе взвешивания на аптечных весах центральное кольцо удерживают левой рукой, локтем опираясь на лабораторный стол. Затухание коромысла во время взвешивания может быть ускорено легким прикосновением дна чаши весов к поверхности стола.

Аналитические весы монтируют в отдельных отведенных лабораторных помещениях (весовых комнатах) на специальных монолитных полках-подставках. Для предотвращения влияния колебаний воздуха, пыли и влаги весы защищают специальными стеклянными футлярами. Во время работы с аналитическими весами следует придерживаться следующих требований и правил:

  • перед каждым взвешиванием проверяют состояние весов и устанавливают нулевую точку;
  • взвешиваемые вещества помещают в тару (бюкс, часовое стекло, тигель, пробирку);
  • температуру веществ, подлежащих взвешиванию, доводят до температуры весов в весовой комнате в течение 20 минут;
  • весы не следует нагружать сверх установленных предельных нагрузок.

Гравиметрический качественный и количественный анализ включают следующие этапы:

  • расчета масс навески анализируемой пробы и объема осадителя;
  • взвешивания и растворения навески;
  • осаждения (получение осажденной формы определяемого компонента);
  • удаления осадков из маточного раствора;
  • промывания осадка;
  • высушивания или прокаливания осадка до постоянной массы;
  • взвешивания гравиметрической формы;
  • вычисления результатов анализа.

При выборе осадителя – основы количественного анализа – учитывают возможное содержание анализируемого компонента в пробе. Для увеличения полноты удаления осадка используют умеренный избыток осадителя. Используемый осадитель должен обладать:

  • специфичностью, селективностью относительно определяемого иона;
  • летучестью, легко удаляться при высушивании или прокаливании гравиметрической формы.

Среди неорганических осадителей наиболее распространены растворы: HCL; Н2SO4; H3PO4; NaOH; AgNO3; BaCL2 и другие. Среди органических осадителей предпочтение отдается растворам диацетилдиоксима, 8-гидроксихинолина, оксалатной кислоте и другим, образующим с ионами металлов внутрикомплексные устойчивые соединения, обладающие преимуществами:

  • Комплексные соединения с металлами, как правило, имеют незначительную растворимость в воде, обеспечивая полноту осаждения ионов металла.
  • Адсорбционная способность внутрикомплексных осадков (молекулярная кристаллическая решетка) ниже адсорбционной способности неорганических осадков с ионным строением, что дает возможность получить чистый осадок.
  • Возможность селективного или специфического осаждения ионов металла в присутствии других катионов.
  • Благодаря относительно большой молекулярной массе гравиметрических форм уменьшается относительная ошибка определения (в противовес использованию неорганических осадителей с небольшой молярной массой).

Это важнейший этап характеристики количественного анализа. При получении осажденной формы необходимо минимизировать расходы за счет растворимости осадка в маточном растворе, уменьшить процессы адсорбции, окклюзии, соосаждения. Требуется получить достаточно крупные частицы осадка, не проходящие через фильтрационные поры.

Требования к осажденной форме:

  • Компонент, который определяют, должен количественно переходить в осадок и соответствовать значению Ks≥10 -8 .
  • Осадок не должен содержать посторонних примесей и быть устойчивым относительно внешней среды.
  • Осажденная форма должна как можно полнее превращаться в гравиметрическую при высушивании или прокаливании исследуемого вещества.
  • Агрегатное состояние осадка должно соответствовать условиям его фильтрации и промывки.
  • Предпочтение отдают кристаллическим осадком, содержащим крупные частицы, имеющим меньшую абсорбционную способность. Они легче фильтруются, не забивая поры фильтра.

Условия получения оптимального кристаллического осадка:

  • Осаждения проводят в разбавленном растворе исследуемого вещества разведенным раствором осадителя.
  • Добавляют раствор осадителя медленно, каплями, при осторожном перемешивании.
  • Осаждения проводят в горячем растворе исследуемого вещества горячим растворителем.
  • Иногда осаждения проводят при наличии соединений (например, небольшого количества кислоты), которые незначительно повышают растворимость осадка, но не образуют с ним растворимых комплексных соединений.
  • Осадок оставляют в исходном растворе на некоторое время, в течение которого происходит «вызревание осадка».
  • В случаях, когда осажденная форма образуется в виде аморфного осадка, его пытаются получить гуще для упрощения фильтрации.
Читайте также:  Какие анализы сдать при кровотечение

Условия получения оптимального аморфного осадка:

  • К горячему концентрированному раствору исследуемого вещества добавляют концентрированный горячий раствор осадителя, что способствует коагуляции частиц. Осадок становится гуще.
  • Добавляют осадитель быстро.
  • При необходимости в исследуемый раствор вводят коагулянт – электролит.

Методы количественного анализа включают такой важный этап, как фильтрация. Фильтрование и промывание осадков проводят, используя или стеклянные фильтры, или бумажные, не содержащие золы. Бумажные фильтры различны по плотности и размерам пор. Плотные фильтры маркируются голубой лентой, менее плотные – черной и красной. Диаметр бумажных фильтров, не содержащих золы, 6-11 см. Перед фильтрацией сливают прозрачный раствор, находящийся над осадком.

Количественный анализ может осуществляться методом электрогравиметрии. Исследуемый препарат удаляют (чаще всего из растворов) в процессе электролиза на одном из электродов. После окончания реакции электрод промывают, высушивают и взвешивают. По увеличению массы электрода определяют массу вещества, образовавшегося на электроде. Так анализируют сплав золота и меди. После отделения золота в растворе определяют ионы меди, скапливаемые на электроде.

Осуществляется измерением массы вещества во время его непрерывного нагрева в определенном интервале температур. Изменения фиксируются специальным устройством – дериватографом. Оно оборудовано термотерезами непрерывного взвешивания, электрической печью для нагрева исследуемого образца, термопарой для измерения температур, эталоном и самописцем непрерывного действия. Изменение массы образца автоматически фиксируется в виде термогравиграмы (дериватограмы) – кривой изменения массы, построенной в координатах:

  • время (или температура);
  • потеря массы.

Результаты количественного анализа должны быть точными, правильными и воспроизводимыми. С этой целью используют соответствующие аналитические реакции или физические свойства вещества, правильно выполняют все аналитические операции и применяют надежные способы измерения результатов анализа. Во время выполнения любого количественного определения обязательно должна проводиться оценка достоверности результатов.

источник

Сущностью этого анализа является процесс титрования, в ходе которого к точному объему раствора (V1) определяемого вещества, концентрацию которого (N1) надо установить, добавляется раствор с известной концентрацией (N2) до тех пор, пока вещества полностью не прореагируют между собой. При этом объем добавляемого раствора (V2) будет известен в конце титрования по шкале бюретки (cм. рисунок). Момент реакции, когда вещества полностью прореагируют между собой, получил название точки эквивалентности (теоретической точки конца реакции).

Объемный анализ можно проводить только в том случае, если выполняются следующие требования:

1. Реакции должны протекать быстро и до конца, т.е. быть необратимыми.

2. Должна быть возможность точно установить точку эквивалентности реакции.

3. Необходимо точно знать объемы реагирующих веществ.

4. Необходимо знать концентрацию одного из растворов. Такой раствор называется титрованным.

Расчеты в этом методе анализа выполняются с использованием закона эквивалентов: Вещества реагируют друг с другом в количествах пропорциональных их эквивалентам, т.е. число эквивалентов одного участника процесса равно числу эквивалентов другого участника процесса.

V – объемы реагентов, N – их нормальные концентрации

К исходным веществам, используемым в методе титрометрического анализа, предъявляются определенные требования. Вещества должны быть:

2. устойчивыми на воздухе, так как взвешивание происходит на воздухе;

3. хорошо растворяться в воде;

4. иметь большую молярную массу, т.к. чем больше навеска, тем меньше погрешность взвешивания.

Существует несколькоспособов приготовления титрованных растворов.

1.Если вещество соответствует всем перечисленным выше требованиям, то его раствор готовят по точной навеске, взятой на аналитических весах. Титр раствора определяют по известной формуле.

2.Растворы тех веществ, для которых не выполнимо какое-либо из выше перечисленных требований, готовят по приблизительной навеске. Точную концентрацию так приготовленного раствора определяют путем титрования другим раствором, концентрация которого известна. В расчетах используется закон эквивалентов.

3.Для наиболее часто применяемых в аналитической практике растворов, используется способ их приготовления из фиксанала- это стеклянная запаянная ампула, содержащая 0,1 эквивалента этого вещества. Концентрация раствора определяется по формуле:

В титрометрическом анализе используется несколько групп методов, например, методы нейтрализации и оксидиметрии.

1.4. Метод нейтрализации основан на кислотно-основном взаимодействии веществ. Краткое ионное уравнение реакции:

В качестве рабочих растворов в этом методе используются растворы кислот, щелочей и некоторых солей. Как видно из краткого ионного уравнения реакции нейтрализации, можно использовать растворы только тех солей, которые имеют либо слабокислую, либо слабощелочную реакцию среды и поэтому реагируют либо со щелочью, либо с кислотой, соответственно.

Например, водный раствор соды (Na2CO3) в результате ее гидролиза, имеет слабощелочную реакцию, поэтому его можно использовать в методе нейтрализации и титровать раствором кислоты:

Раствор поваренной соли (NaCl) для титрования использовать нельзя, так как NaCl не гидролизуется, реакция среды в растворе нейтральная.

Одним из требований, предъявляемым к реакциям объемного анализа, является необходимость правильно определить точку эквивалентности. В методе нейтрализации это достигается с помощью ионизационных индикаторов, окраска которых зависит от кислотности среды.

1.5. Механизм действия ионизационных индикаторов.

Индикаторы этой группы, как правило, являются слабыми органическими кислотами, обратимо диссоциирующими в водной среде по уравнению:

Цвет индикаторов зависит от кислотности их водных растворов, т.к. особенностью ионизационных индикаторов является то, что их молекулы и ионы имеют различную окраску.

В соответствии с принципом смещения равновесия (правило Ле-Шателье), изменение концентрации протона (Н + ) приводит к сдвигу равновесия. Если в систему добавить кислоту, увеличив концентрацию Н + , то равновесие диссоциации индикатора сместится влево, т.е. в сторону его недиссоциированной формы. В этом случае цвет раствора индикатора будет определяться цветом его молекул. Если же в систему добавить щелочь, тем самым уменьшив концентрацию протонов, то равновесие диссоциации сместится вправо. Цвет раствора индикатора в этом случае будет определяться цветом его анионов (Ind¯). Например, индикатор метилоранжевый:

Как известно, кислотность среды характеризуется величиной рН, которая изменяется в диапазоне от 0 до 14 для водных растворов всех веществ. Метилоранжевый меняет свою окраску с красной на желтую в диапазоне рН от 3,1 до 4,4. Этот интервал называется интервалом изменения окраски (см. рисунок). В диапазоне рН от 3,1 до 4,4 этот индикатор имеет оранжевую окраску.

Красный цвет желтый цвет водных растворов метилоранжевого

Интервал изменения окраски фенолфталеина 8,0 – 9,8 рН. При рН 9,8 раствор малиново-красный. В интервале изменения окраски раствор фенолфталеина имеет розовый цвет. (См. табл.1)

Таблица 1. Свойства индикаторов.

Название индикатора интервал изменения окраски в кислой среде в щелочной среде рКинд
Метилоранжевый 3,1— 4,4 Красная Желтая 3,75
Нейтральный Красный (нейтральрот) 6,8 — 8,0 То же То же 7,4
Лакмус 5,0 — 8,0 То же Синяя 6,5
Фенолфталеин 8,0 – 9,8 Бесцветная Красная 9,0
Тимолфталеин 9,3 —10,5 То же Синяя 9,9
Метилкрасный (метилрот) 4,4 – 6,2 Красная Желтая 5,3

Для правильного выбора индикатора в методе нейтрализации:

1. необходимо знать кислотность среды в точке эквивалентности, которая определяется химической природой продуктов реакции.

2. выбирать такой индикатор, интервализменения окраски которого соответствует рН раствора в точке эквивалентности.

Например, выберем индикатор для титрования слабой кислоты щелочью:

Так как в методе нейтрализации индикатор нужен для того, чтобы правильно определить точку эквивалентности реакции, мы должны знать рН именно в этой точке. Продуктами этой реакции являются вода и соль. В воде рН = 7 , а соль подвергается гидролизу по аниону и, следовательно, в точке эквивалентности создает слабощелочную (рН>7) реакцию среды. Для этой реакции выбираем фенолфталеин, т.к. он меняет окраску в слабощелочной среде.

1.6. Методы оксидиметрии, так же применяемые в титрометрическом анализе, используются для определения в растворах окислителей и восстановителей, т.е. в их основе лежат окислительно-восстановительные реакции.

К этим методам относится метод перманганатометрии,где в качестве окислителя всегда используется раствор KMnO4.

Сразу получить титрованный раствор KMnO4 нельзя, так как, являясь сильным окислителем, он реагирует с веществами, находящимися в воздухе, даже при взвешивании, поэтому его масса постоянно меняется. Раствор перманганата калия готовят по приблизительной навеске, а его точную концентрацию определяют в процессе титрования титрованными растворами щавелевой кислоты (Н2С2О4) или ее солей – оксалатов (Na2C2O4).

Особенности метода перманганатометрии:

1. Известно, что окислительная активность KMnO4 зависит от кислотности среды. Наибольшими окислительными свойствами перманганат калия обладает в кислой среде, как это следует из схемы, приведенной ниже.

Схема действия KMnO4 в различных средах:

+5 ē кислая среда Mn +2 ( MnSO4) бесцветный раствор

Mn +7 (KMnO4) +3 ē нейтральная или слабо щелочная среда Mn +4 (MnO2) бурый осадок

+1 ē щелочная среда Mn +6 (K2MnO4) зеленый раствор

В связи с этим, процесс титрования в методе перманганатометрии проводится в кислой среде. Для создания кислой среды используется только разбавленная серная кислота. Концентрированная H2SO4 не используется, т.к. сама обладает сильными окислительными свойствами и, следовательно, может участвовать в реакции параллельно с KMnO4 , искажая результаты титрования.

2. Реакции окислительно-восстановительного взаимодействия протекают медленнее, чем нейтрализации, поэтому, как правило, систему нагревают до температуры 60-65 о С.

3. Применение индикатора в этом методе не требуется, т.к. в точке эквивалентности бесцветный раствор становится розовым от лишней капли KMnO4.

4. Получающиеся в ходе реакции, ионы Mn +2 ускоряют реакцию, поэтому этот метод называют автокаталитическим.

Вычисления в методе перманганатометрии так же осуществляются по закону эквивалентов, но эквивалентные массы окислителей и восстановителей рассчитываются по формуле Э = М / nе , где М – молярная масса вещества, а nе – это число электронов, отданных или принятых в ходе химической реакции одной молекулой восстановителя или окислителя, соответственно. Известно, что в кислой среде 1 молекула KMnO4 принимает 5 ē (смотри схему), поэтому Эокислителя = М KMnO4 / 5 = 158/5 = 31,6 г/экв.

Например, методом электронного баланса уравнять окислительно-восстановительную реакцию, найти эквивалентные массы окислителя и восстановителя:

5 * 2Cr +2 — 2e — → 2Cr +3 процесс окисления, Cr +2 SO4 — восстановитель

2 * Mn +7 + 5e — → Mn +2 процесс восстановления, KMn +7 O4 – окислитель

Эвосстановителя = М/ nе = 155/1 = 155 г/экв.

Эокислителя = М/ nе = 158/5 = 31,6 г/экв.

Упражнения для самостоятельной работы:

1. Определить нормальную, молярную и моляльную концентрации раствора, образующегося при добавлении 93 г Ва(ОН)2 к 200 мл воды, плотность полученного раствора 1, 05 г/мл.

2. Определить С% и СN концентрации 2М раствора соды (ρ= 1, 03 г/мл).

3. Определить сколько граммов карбоната калия содержится в 100 мл раствора (ρ= 1, 03 г/мл), моляльная концентрация которого Сm = 0,75 моль/кг.

4. На титрование 0,15 г раствора щавелевой кислоты (Н2С2О4) затрачено 19 мл раствора КОН СN = 0,09 экв/л. Определить массовую долю щавелевой кислоты в этом растворе.

5. Методом электронного баланса уравнять реакции и определить эквиваленты окислителей и восстановителей:

6. Определить сколько граммов KMnO4 вступило в реакцию, если известно, что на титрование 10 мл 0,8 N раствора оксалата натрия в кислой среде израсходовано 13 мл раствора KMnO4.

7. Подобрать индикаторы для титрования раствора уксусной кислоты раствором щелочи и раствора буры (Na2B4O7) раствором соляной кислоты.

«Учение о растворах»

Дата добавления: 2013-12-12 ; Просмотров: 577 ; Нарушение авторских прав? ;

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет

источник