Какие методы анализа бывают химия

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Как то на паре, один преподаватель сказал, когда лекция заканчивалась — это был конец пары: «Что-то тут концом пахнет». 8467 — | 8062 — или читать все.

195.133.146.119 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)
очень нужно

источник

Методы аналитической химии могут быть классифицированы на основе различных принципов.

1. В аналитической химии существуют методы разделения и методы определения. Основной задачей методов разделения является отделение мешающих компонентов или выделение определяемого компонента в виде, пригодном для определения. Но часто определение интересующего компонента производится прямо в пробе без предварительного разделения. В некоторых случаях методы разделения и определения настолько тесно связаны, что составляют неразрывное целое – например, хроматография. Такие методы иногда называют гибридными.

2. Методы определения можно разделить на химические, физико-химические, физические и биологические.

В химических методах качественного анализа определяемый элемент или ион переводят в какое-либо соединение, обладающее характерными свойствами. Количественные соотношения выводят на основе изменения массы или объема. Происходящее химическое превращение называется аналитической реакцией, а вещество, его вызывающее, — реагентом. Это классические методы анализа (гравиметрия, титриметрия и т.п.).

Иногда за протеканием химической реакции следят не по изменению массы или объема, а измеряя определенные характеристики — электропроводность, светопоглощение и т. п. Такие методы называются физико-химическими. Это, например, колориметрия – зависимость интенсивности окраски от концентрации, электрохимические методы и др.

Если для аналитических целей используются физические явления – люминесценция, оптическое поглощение, электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) и др., то такие методы называются физическими. Иногда физические и физико-химические методы, между которыми не всегда можно установить строгую границу, называют инструментальными, подчеркивая значение измерительной аппаратуры в этих методах.

В биологических методах анализа используют отклик живых организмов на изменения в окружающей среде.

Любой метод аналитической химии основан на получении сигнала при воздействии на вещество. Сигнал, дающий информацию о химическом составе вещества, называется аналитическим сигналом. При качественном анализе фиксируется появление аналитического сигнала – появление осадка, окраски, линии в спектре и т.д. При определении количества компонента измеряется величина аналитического сигнала – масса осадка, сила тока, интенсивность линии спектра и т.д. Величину аналитического сигнала переводят в единицы, характеризующие количество или концентрацию компонентов.

3. Можно классифицировать методы аналитической химии в зависимости от массы вещества, которая используется в анализе. В зависимости от того, с каким количеством вещества работают при выполнении аналитических реакций, различают макро-, полумикро-, микро-, ультрамикро- и субмикро методы.

При макроанализе используют сравнительно большие количества вещества: 0,5-1 г или 20-50 мл раствора. Реакции проводят в обычных пробирках или колбах, осадки отделяют от растворов фильтрованием через бумажные фильтры.

При микроанализе имеют дело с примерно в 100 раз меньшими количествами (10 -2 – 10 -3 г). При этом пользуются высокочувствительными реакциями, которые выполняют либо микрокристаллоскопическим, либо капельным методом. При анализе микрокристаллоскопическим методом реакция проводится на предметном стекле, а о наличии открываемого иона или элемента судят по форме кристаллов, рассматриваемых под микроскопом. В капельном методе используют реакции, сопровождающиеся изменением окраски раствора или осадков. Реакции выполняют на полоске фильтровальной бумаги, нанося на нее в определенной последовательности по каплям раствор и реагенты, либо на часовом стекле или специальной капельной пластинке.

Полумикроанализ занимает промежуточное положение: количество вещества составляет

¼ часть от используемого в макрометоде количества вещества. В этом случае сохраняется система работы макроанализа, но операции выполняют с малыми количествами.

Ультрамикро- и субмикроанализ применяют при анализе биологических проб, сильно токсичных, ядовитых препаратов и т.п. Количество вещества 10 -6 и 10 -9 г, соответственно. Техника выполнения усложняется: аналитические операции проводят с помощью специальных манипуляторов и под микроскопом.

4. Аналитические реакции могут выполняться «сухим» и «мокрым» путем. В первом случае исследуемое вещество и реагенты берут в твердом состоянии. К числу таких реакций относятся реакции окрашивания пламени солями некоторых металлов (солями натрия – в желтый цвет, калия – в фиолетовый, бария – в зеленый и т.д.). К этому типу реакций относится и образование окрашенных перлов (стекол) при сплавлении солей металлов с бурой Na₂B₄O₇∙10H₂O или гидрофосфатом натрия-аммония NaNH₄HPO₄·4H₂O. Хром придает стеклам изумрудный цвет, марганец – фиолетовый и т.д. Перечисленные методы называются пирохимическими, поскольку вещество нагревается. К методам, выполняемым «сухим» способом, относится и метод растирания исследуемого вещества с твердым реагентом. Эти реакции чаще применяют при полумикроанализе.

В качественном анализе чаще используют реакции, выполняемые «мокрым» путем, то есть в растворах. Растворителем, как правило, служит вода или кислоты. В последнем случае происходит превращение данного вещества в растворимую в воде соль. Например:

В качественном анализе находят применение реакции, которые сопровождаются «внешним эффектом», по которому можно следить за протеканием реакции. Такими внешними эффектами являются:

а) изменение окраски раствора;

б) образование или растворение осадка;

Поскольку при этом способе анализа имеют дело с водными растворами солей, кислот, оснований, а они являются электролитами, можно сделать вывод: реакции «мокрым путем» происходят между простыми и сложными ионами, при этом обнаруживают не собственно элементы, а образуемые ими ионы. Если элемент образует ионы в различной степени окисления, то для каждого из них характерны свои собственные реакции.

источник

Количественные методы анализа в химии выражены последовательностью экспериментальных способов, которые определяют в образце материала, что исследуется, содержание (концентрацию) отдельных составляющих и примесей.

Предназначение методов анализа заключается в определении соотношения веществ, а именно:

Они непосредственно входят в состав образца. Количественный анализ является разделом аналитической химии. С его помощью предоставляется возможность для решения огромного количества задач и вопросов, которые относятся к современной науке и производству. Данная методика способствует определению оптимальных условий осуществления процессов химико-технологической направленности. С ее помощью легко можно контролировать качество сырья, а также степень чистоты готовых продуктов. Это касается и препаратов лекарственного назначения. Данная методика также позволяет установить содержание компонентов в смесях и связь между ними.

Такие способы применяются для различных целей и задач. Исходя из этого, они классифицируются на определенные категории.

Так, выделяют следующие количественные методы анализа в химии:

Первая категория предполагает проведение анализа, который базируется на измерении физических параметров веществ или растворов, что подвергаются конкретному исследованию. Такой метод имеет три направления. Это:

1. Рефрактометрия. Ее суть заключается в измерении величин показателя преломления.
2. Поляриметрия. В данном случае производится измерение показателей оптического вращения.
3. Флуориметрия. Такой метод способствует установлению интенсивности выделения излучения.

Данная категория отличается экспрессностью, низким пределом определения, объективностью полученных данных и возможностью автоматизации процесса. Применение подобных методов не всегда возможно, так как для этого требуется эксплуатация сложной аппаратуры.

Вторая категория способов заключается в том, что при их использовании предполагается прохождение различных видов реакций. Они могут образовываться в различных составах. Это, к примеру, растворы, газы, тела. Данная группа также имеет свою классификацию.

Так, необходимо выделить следующие методы:

1. Гравиметрический метод. Такой способ еще получил название весового. В данном случае предполагается точное определение массы отдельного компонента в составе или веществе, которые подвергаются исследованию.
2. Титриметрический или, как его еще называют, объемный метод. Проводятся строгие измерения количества реагента, имеющего известную концентрацию. Он непосредственно взаимодействует с определяемым веществом. Стоит отметить, что при этом их количества являются эквивалентными.
3. Газовый метод. Суть данного анализа заключается в следующем. Осуществляется измерение объема газа. При этом образование последнего происходит в результате химической реакции. Следует отметить, что он также может поглощаться.

Это наиболее популярные методы, которые и на сегодняшний день продолжают развиваться и совершенствоваться.

Что касается третьей группы, то в данном случае задачи такого анализа сводятся к измерению величин физических параметров исследуемых систем, которые появляются или изменяются в ходе химических реакций. Для них свойственен низкий предел обнаружения, но при этом скорость их исполнения является очень высокой.

Практически все количественные методы анализа в химии требуют применения определенных приборов.

источник

Лекция 9. Основы количественного анализа.

1. Классификация методов химического анализа.

2. Типы гравиметрических определений.

3. Общая характеристика гравиметрического метода анализа.

4. Объёмный титриметрический метод анализа.

5. Расчёты в титриметрическом анализе.

6. Методы титриметрического анализа.

Д.З. по уч. Пустоваловой стр. 181-218.

Классификация методов химического анализа.

Количественный анализ – Кол.а. —совокупность химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов, входящих в состав анализируемого вещества.

Методы количественного анализа:

1) химический (гравиметрия, титриметрия, газовый анализ);

2) физико–химический метод (фотометрия, электрохимический, хроматографический анализ);

3) физически-спектральные: люминесцентный и др.

Наряду с качественным анализом Кол. а. является одним из основных разделов аналитической химии. По количеству вещества, взятого для анализа, различают макро-, полумикро-, микро- и ульт-рамикрометоды К. а. В макрометодах масса пробы составляет обычно >100 мг, объём раствора > 10 мл; в ультрамикрометодах — соответственно 1—10 -1 мг и 10 -3 —10 -6 мл (см. также Микрохимический анализ, Ультрамикрохимический анализ). В зависимости от объекта исследования различают неорганический и органический К. а., разделяемый, в свою очередь, на элементный, функциональный н молекулярный анализ. Элементный анализ позволяет установить содержание элементов (ионов), функциональный анализ — содержание функциональных (реакционноспособных) атомов и групп в анализируемом объекте. Молекулярный К. а. предусматривает анализ индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой. Важное значение имеет так называемый фазовый анализ — совокупность методов разделения и анализа отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем. Помимо специфичности и чувствительности (см. Качественный анализ), важная характеристика методов К. а. — точность, то есть значение относительной ошибки определения; точность и чувствительность в К. а. выражают в процентах.

К классическим химическим методам К. а. относятся: гравиметрический анализ, основанный на точном измерении массы определяемого вещества, и объёмный анализ. Последний включает титриметрический объёмный анализ — методы измерения объёма раствора реагента, израсходованного на реакцию с анализируемым веществом, и газовый объёмный анализ — методы измерения объёма анализируемых газообразных продуктов (см. Титриметрический анализ, Газовый анализ).

Наряду с классическими химическими методами широко распространены физические и физико-химические (инструментальные) методы К. а., основанные на измерении оптических, электрических, адсорбционных, каталитических и других характеристик анализируемых веществ, зависящих от их количества (концентрации). Обычно эти методы делят на следующие группы: электрохимические (кондуктометрия, полярография, потенциометрия и др.); спектральные или оптические (эмиссионный и абсорбционный спектральный анализ, фотометрия, колориметрия, нефелометрия, люминесцентный анализ и др.); рентгеновские (абсорбционный и эмиссионный рентгеноспектральный анализ, рентгенофазовый анализ и др.); хроматографический (жидкостная, газовая, газо-жидкостная хроматография и др.); радиометрические (активационный анализ и др.); масс-спектрометрические. Перечисленные методы, уступая химическим в точности, существенно превосходят их по чувствительности, избирательности, скорости выполнения. Точность химических методов К. а. находится обычно в пределах 0,005—0,1%; ошибки определения инструментальными методами составляют 5—10%, а иногда и значительно больше. Чувствительность некоторых методов К. а. приведена ниже (%):

Эмиссионный спектральный. 10 -4

Абсорбционный рентгеноспектральный. 10 -4

Масс-спектрометрический. 10 -4

Фотометрический колориметрический. 10 -7 —10 -4

Полярографический. 10 -8 —10 -6

При использовании физических и физико-химических методов К. а. требуются, как правило, микроколичества веществ. Анализ может быть в ряде случаев выполнен без разрушения пробы; иногда возможна также непрерывная и автоматическая регистрация результатов. Эти методы используются для анализа веществ высокой чистоты, оценки выходов продукции, изучения свойств и строения веществ и т.д. См. также Электрохимические методы анализа, Спектральный анализ, Хроматография, Кинетические методы анализа, Нефелометрия, Колориметрия, Активационный анализ.

1) химические методы анализа:

Гравиметрический – основан на определение массы вещества, выделяемого в чистом виде или в виде соединения известного состава.

положительная сторона «+» — дает результат высокой прочности,

отрицательная сторона «-» — очень трудоемкая работа.

Титриметрический — (объёмный) — основан на точном измерении реактива, затраченного на реакцию с определенным компонентом. Реактив берется в виде раствора определенной концентрации (титрованный раствор).

+ высокая скорость выполнения анализа;

— менее точный результат по сравнению с гравиметрией.

В зависимости от типа реакций, протекающих в процессе титрования, выделяют следующие методы:

— методы кислотно-основного титрования,

— метод восстановительного титрования,

2) Физико-химический метод — основанный на измерении поглощения, пропускания, рассеивания света определяемым раствором.

Для большинства фотометрических методов используют оценку интенсивности окраски раствора визуально или с помощью соответствующих приборов.

+ применяется для определенного компонента, входящего в состав анализируемого вещества в очень малых количествах;

— точность метода ниже, чем в гравиметрии и титриметрии.

Электрохимические методы — электрогравиметрический анализ, кондуктометрия, потенциометрия и полярография.

Хроматографический метод — основан на использовании явления избирательной адсорбции раствора вещества и ионов различными веществами или адсорбентами: Al₂O₃, силикагель, крахмал, тальк,

пермутид, синтетические смолы и другие вещества.

Применение: как в количественном анализе, так и в качественном анализе, особенно широко применяемы для определения вещества и ионов.

studopedia.org — Студопедия.Орг — 2014-2019 год. Студопедия не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования (0.002 с) .

источник

Лабораторная проба состоит 10–50 г. материала, который отбирается так, чтобы его средний состав соответствовал среднему составу всей партии анализируемого вещества.

2. Разложение пробы и переведение ее в раствор;

3. Проведение химической реакции:

X – определяемый компонент;

4. Измерение какого-либо физического параметра продукта реакции, реагента или определяемого вещества.

Классификация химических методов анализа

1. Измеряют количество, образовавшегося продукта реакции Р (гравиметрический способ). Создают условия при которых определяемое вещество полностью превращается в продукт реакции; далее нужно чтобы реагент Rне давал второстепенных продуктов реакции с посторонними веществами, физические свойства которых были бы сходны с физическими свойствами продукта.

2. Основан на измерении количества реагента, израсходованного на реакцию с определяемым веществом Х:

– воздействие между X и R должно проходить стехиометрически;

– реакция должна протекать быстро;

– реагент не должен вступать в реакцию с посторонним веществами;

– необходим способ установления точки эквивалентности, т.е. момент титрования когда реагент прибавлен в эквивалентном количестве (индикатор, изменение окраски, о-в потенциала, электропроводности).

3. Фиксирует изменения, происходящие с самим определяемым веществом Х, в процессе взаимодействия с реагентом R (газовый анализ).

II Типы химических реакций

2. Образование комплексных соединений.

Кислотно-основные реакции: используют в основном для прямого количественного определения сильных и слабых кислот и оснований, и их солей.

Реакции образования комплексных соединений: определяемые вещества действием реагентов переводят в комплексные ионы и соединения.

На реакциях комплексообразования основаны следующие методы разделения и определения:

1) Разделение по средствам осаждения;

2) Метод экстракции (нерастворимые в воде комплексные соединения не редко хорошо растворяются в органических растворителях – бензол, хлороформ – процесс перевода комплексных соединений из водных фаз в дисперсную называется экстракцией);

3) Фотометрический (Со с нитрозной солью) – измеряют оптимальную плотность растворов комплексных соединений;

4) Титриметрический метод анализа

5) Гравиметрический метод анализа.

1) метод цементации – восстановление Ме ионов металлов в растворе;

2) электролиз с ртутным катодом – при электролизе раствора с ртутным катодом ионы многих элементов восстанавливаются электрическим током до Ме, которые растворяются в ртути, образуя амальгаму. Ионы других Ме остаются при этом в растворе;

4) титриметрические методы;

5) электрогравиметрический – через исследуемый раствор пропускают эл. ток определенного напряжения, при этом ионы Ме восстанавливаются до Ме состояния, выделившийся взвешивают;

6) кулонометрический метод – количество вещества определяют по количеству электричества, которое необходимо затратить для электрохимического превращения анализируемого вещества. Реагенты анализа находят по закону Фарадея:

М – количество определяемого элемента;

А – атомная масса элемента;

n– количество электронов, принимающих участие в электрохимическом превращении данного элемента;

Q– количество электричества (Q = I ∙ τ).

7) каталитический метод анализа;

III Классификация методов разделения, основанных на использовании различных типов фазовых превращений:

Известны такие типы равновесий между фазами:

Равновесие Ж-Г или Т-Г используется в анализе при выделении веществ в газовую фазу (СО₂ , Н₂ О и т.д.).

Равновесие Ж₁ – Ж₂ наблюдается в методе экстракции и при электролизе с ртутным катодом.

Ж-Т характерно для процессов осаждения и процессов выделения на поверхности твердой фазы.

К методам анализа относят:

К методам разделения относят:

К методам концентрирования относят:

Физические методы анализа

Характерная особенность в том, что в них непосредственно измеряют какие-либо физические параметры системы, связанные с количеством определяемого элемента без предварительного проведения химической реакции.

Физические методы включают три главные группы методов:

I Методы, основанные на взаимодействии излучения с веществом или на измерении излучения вещества.

II Методы, основанные на измерении параметров эл. или магнитныхсвойств вещества.

IIIМетоды, основанные на измерении плотности или других параметров механических или молекулярных свойств веществ.

Методы, основанные на энергетическом переходе внешних валентных электронов атомов: включают атомно-эмиссионные и атомно-абсорбционные методы анализа.

1) Фотометрия пламени – анализируемый раствор распыляют в пламени газовой горелки. Под влиянием высокой температуры, атомы переходят в возбужденное состояние. Внешние валентные электроны переходят на более высокие энергетические уровни. Обратный переход электронов на основной энергетический уровень сопровождается излучением, длинна волны которого зависит от того, атомы какого элемента находились в пламени. Интенсивность излучения при определенных условиях пропорционально количеству атомов элемента в пламени, а длинна волны излучения характеризуют качественный состав пробы.

2) Эмиссионный метод анализа – спектральный. Пробу вводят в пламя дуги или конденсированной искры, под высокой температурой атомы переходят в возбужденное состояние, при этом электроны переходят не только на ближайшие к основному, но и на более отдаленные энергетические уровни.

Излучение представляет сложную смесь световых колебаний разных длин волн. Эмиссионный спектр разлагают на основные части спец. приборами, спектрометрами, и фотографируют. Сравнение положения интенсивности отдельных линий спектра с линиями соответствующего эталона, позволяет определить качественный и количественный анализ пробы.

Атомно-абсорбционные методы анализа:

Метод основан на измерении поглощении света определенной длины волны невозбужденными атомами определяемого элемента. Специальный источник излучения дает резонансное излучение, т.е. излучение соответствующее переходу электронной на найнизшую орбиталь с наименьшей энергией, с ближайшей к ней орбитали с более высоким уровнем энергии. Уменьшение интенсивности света при прохождении его через пламя за счет перевода электронов атомов определяемого элемента в возбужденное состояние пропорционально количеству невозбужденных атомов в нем. В атомной абсорбции применяют горючие смеси с температурой до 3100 о С, что увеличивает количество определяемых элементов, в сравнении с фотометрии пламени.

Рентгено-флуорисцентный и рентгено-эмиссионный

Рентгено-флуорисцентный: пробу подвергают действию рентгеновского излучения. Верхние электроны. Находящиеся на ближайшей к ядру атома орбитали выбиваются из атомов. Их место занимают электроны с более отдаленных орбиталей. Переход этих электронов сопровождается возникновением вторичного рентгеновского излучения, длинна волны которого связана функциональной зависимостью с атомным номером элемента. Длинна волны – качественный состав пробы; интенсивность – количественный состав пробы.

Методы, основанные на ядерных реакциях – радиоактивационные. Материал подвергают действию нейтронного излучения, происходят ядерные реакции и образуются радиоактивные изотопы элементов. Далее пробу пробу переводят в раствор и разделяют элементы химическими методами. После чего измеряют интенсивность радиоактивного излучения каждого элемента пробы, параллельно анализируют эталонную пробу. Сравнивают интенсивность радиоактивного излучения отдельных фракций эталонной пробы и анализируемого материала и делают выводы о количественном содержании элементов. Предел обнаружения 10 -8 – 10 -10 %.

1. Кондуктометрический – основан на измерении электропроводности растворов или газов.

2. Потенциометрический – бывает метод прямой и потенциометрического титрования.

3. Термоэлектрический – основан на возникновении термоэлектродвижущей силы, возникший при нагревании места соприкосновения стали и др. Ме.

4. Массспектральный – применяется при помощи сильных элементов и магнитных полей, происходит разделение газовых смесей на компоненты в соответствии с атомами или молекулярными массами компонентов. Применяется при исследовании смеси изотопов. инертных газов, смесей органических веществ.

Денситометрия – основана на измерении плотности (определение концентрации веществ в растворах). Для определения состава измеряют вязкость, поверхностное натяжение, скорость звука, электропроводность и т.д.

Для установления чистоты веществ измеряют температуру кипения или температуру плавления.

Прогнозирование и расчет физико-химических свойств

Теоретические основы прогнозирования физико-химических свойств веществ

Приближенный расчет прогнозирования

Прогнозирование подразумевает оценку физико-химических свойств на основании минимального числа легкодоступных исходных данных, а может и полагать полное отсутствие экспериментальной информации о свойствах исследуемого вещества (» абсолютное» прогнозирование опирается только на сведенья о стехиометрической формуле соединения).

источник

В настоящее время известно большое количество разнообразных методов химического анализа. Однако одного, «лучшего» метода анализа не существует, поэтому выбор оптимального среди них для решения конкретной практической задачи требует знания сущности и возможностей каждого из них. Для описания возможностей метода (методики) анализа используют характеристики, называемые аналитическими характеристиками.

К аналитическим характеристикам методов относят: чувствительность, селективность (избирательность), предел обнаружения, рабочий диапазон (диапазон определяемых содержаний), нижнюю и верхнюю границы определяемых содержаний, робастность и др.

Чувствительность — параметр, характеризующий изменение интенсивности измеряемого сигнала Yпри изменении концентрации определяемого компонента. Для количественной оценки чувствительности служит коэффициент чувствительности S: S = dY/dC или S = AY/AC. Эти понятия наглядно иллюстрирует рис. 2.3, из которого видно, что тангенс угла наклона функции Y = /(С) представляет собой не что иное, как чувствительность аналитического метода.

Рис. 2.3. Графическая интерпретация понятия «чувствительность»

Чем выше чувствительность метода (методики), тем меньше определяемое с его (ее) помощью количество вещества.

Нижний предел обнаружения (НПО) — наименьшее содержание, или концентрация (С j ), при которых по данной методике можно обнаружить присутствие компонента с заданной доверительной вероятностью. В аналитической практике для характеристики предела обнаружения нередко используют величину pC_mjn, которую вычисляют как отрицательный логарифм минимально определяемой концентрации. Если аналитический сигнал превышает предел обнаружения, то это свидетельствует о наличии обнаруживаемого вещества, а если ниже — о его отсутствии. Предел обнаружения: высокий (pC_min = 3-4); средний (рС_т[п = 5-6); низкий (pC_min = 7-8).

Диапазон определяемых содержаний — область значений определяемых содержаний, предусмотренная данным методом (методикой) и ограниченная нижней и верхней границами определяемых содержаний.

Верхняя граница определяемых содержаний (С_в) — наибольшее значение количества или концентрации компонента, определяемое по данной методике.

Нижняя граница определяемых содержаний (С_н) — наименьшее значение количества или концентрации компонента, определяемое по данной методике. Обычно за С_н принимают то минимальное количество или концентрацию, которые можно определить при относительном стандартном отклонении (коэффициенте вариации метода или методики)

Специфичность характеризует то, что никакие компоненты пробы, кроме определяемого, не влияют на величину аналитического сигнала.

Робастность (помехоустойчивость) характеризует отсутствие влияния основы (матрицы) и межкомпонентных влияний на результаты анализа.

В настоящее время существует несколько различных подходов к классификации аналитических методов в зависимости от того, что положено в основу градации методов.

• 1. По природе анализируемого объекта различают методы неорганического и органического анализа.
• 2. По целям и решаемым задачам подразделяют методы качественного, количественного, структурного, фазового, элементного, функционального, молекулярного и других видов анализа. Общая схема такой классификации методов представлена на рис. 2.4.
• 3. По количеству анализируемого вещества классификация аналитических методов представлена в табл. 2.2.

Диапазон концентраций (содержания) вещества в анализируемой пробе и общепринятый термин, характеризующий количество определяемого компонента, взаимосвязаны:

а) если массовая доля анализируемого вещества составляет более 10%, то речь идет об определении (анализе) основного компонента;

Классификация методов по количеству анализируемого вещества

Масса анализируемого вещества, г

Объем анализируемого вещества, см 3

-6 — 10 _2 %, то проводится анализ следовых количеств (определение следов вещества).

В зависимости от содержания примесей в составе химические вещества могут иметь разные квалификационные уровни. Промышленностью выпускаются химические препараты соответствующих марок: «ч», «хч», «осч» и др., степень очистки которых отражена в табл. 2.3.

Классификация химических веществ по содержанию примесей

Условное обозначение вещества

Квалификация вещества (марка)

Обычное вещество: технической чистоты — «тех. ч.» или чистое — «ч»

Химически чистое вещество — «хч» или чистое для анализа — «чда»

Вещество особой чистоты — «осч»

В химическом анализе используются реактивы, квалификация которых не ниже «чда».

4. По происхождению и способу регистрации аналитического сигнала. Классификация методов аналитической химии по происхождению аналитического сигнала является наиболее полной, поскольку практически все методы анализа основаны на изучении зависимости какого-либо свойства вещества от его состава, и в наглядном виде представлена на рис. 2.5.

Под аналитическим сигналом (АС) понимают сигнал, функционально связанный с химическим составом анализируемого вещества и измеряемый в ходе выполнения методики анализа.

Наличие аналитического сигнала свидетельствует о качественном составе вещества, а интенсивность сигнала (J) дает информацию о количестве того или иного компонента в составе анализируемой пробы.

Рис. 2.5. Классификация методов по происхождению и способу регистрации аналитического сигнала

Аналитический сигнал может возникать в системе в результате:

• а) протекания химической реакции, аналитический сигнал при этом фиксируется с помощью органов чувств человека (главным образом визуально). На этом основаны химические методы анализа (ХМА). Фактором интенсивности аналитического сигнала является либо масса образовавшегося осадка, либо объем выделившегося газа или объем раствора реагента известной концентрации, прореагировавшего с определяемым веществом;
• б) протекания химической реакции, сопровождающейся изменением какого-либо физического свойства системы, измеряемого с помощью приборов (инструментов). Методы анализа, которые основаны на измерении физического свойства системы при проведении химической реакции, называют физико-химическими (ФХМА). Фактором интенсивности аналитического сигнала в данном случае является физическая величина (сила тока, разность потенциалов, электропроводность, оптическая плотность раствора и др.);
• в) использования физического явления, не связанного с протеканием химической реакции. Такие методы получили название физических методов анализа (ФМА). Аналитическим сигналом в данном случае, как и в предыдущем, является измеряемое физическое свойство, величина которого характеризует интенсивность сигнала.

Совокупность методов ФХМА и ФМА объединяют под названием «инструментальные методы анализа» (ИМА).

При сравнении ХМА, ФХМА и ФМА следует отметить, что ни один из методов не является универсальным. Каждый из них обладает достоинствами и недостатками. Основными достоинствами химических методов являются простота выполнения анализа, отсутствие сложного аппаратурного оформления и достаточно высокая точность (0,10—0,01%). К недостаткам химических методов следует отнести большую продолжительность анализа (недостаточно высокую экспрессность) и сравнительно высокий предел обнаружения

Инструментальные методы анализа обладают рядом преимуществ: высокая экспрессность; хорошая чувствительность; объективность результатов анализа; одновременное получение качественной и количественной информации; возможность автоматизации и использования компьютерной техники; возможность проведения неразрушающего и дистанционного анализов.

Одновременно с этим инструментальные методы обладают и недостатками, среди которых можно выделить:

• • необходимость использования стандартных образцов и эталонов для градуировки аналитического сигнала;
• • наличие достаточно трудоемкой стадии предварительной подготовки пробы, которая наиболее часто осуществляется с помощью химических методов разделения и концентрирования.

Вопросы для самоконтроля к главе 2

• 1. Объясните значение следующих терминов: «принцип анализа», «метод анализа», «методика анализа». Каковы соотношение этих понятий и их роль в аналитическом процессе?
• 2. Перечислите основные стадии аналитического процесса. Каково содержание этих стадий?
• 3. Что означает термин «проба»? Какие виды проб в зависимости от способа их получения вам известны?
• 4. В чем заключается процедура отбора пробы? Какие существуют способы пробоотбора?
• 5. В чем заключается процедура подготовки пробы? Какие существуют способы пробоподготовки?

• 6. Какова сущность процесса концентрирования? Какие способы концентрирования вам известны?
• 7. Изложите суть таких способов концентрирования и разделения, как выпаривание, экстракция, сорбция, ионный обмен, хроматографирование и электролиз.
• 8. Что такое аналитический сигнал?
• 9. Что понимают под измерением в ходе аналитического процесса? Для чего его проводят?
• 10. Что означает термин «погрешность измерения»? Чем различаются случайная и систематическая погрешности?
• 11. Какие наиболее распространенные практические приемы обнаружения систематической погрешности (проверки правильности результатов аналитических определений) вы знаете?
• 12. Дайте определение следующих терминов: «правильность», «прецизионность», «сходимость (повторяемость)», «воспроизводимость», «достоверность», «точность анализа». Объясните их значение в аналитической химии.
• 13. В чем состоит статистическая обработка результатов измерений? Каков алгоритм расчета результата измерения?
• 14. В каком виде следует представлять результат анализа?
• 15. Каковы основные подходы к классификации методов анализа?
• 16. На какие основные классы (с точки зрения происхождения аналитического сигнала) делятся методы анализа?
• 17. Каковы основные достоинства и недостатки ХМА, ФХМА и ФМА (проведите сравнительный анализ методов)?

источник

Лекция 9. Основы количественного анализа.

1. Классификация методов химического анализа.

2. Типы гравиметрических определений.

3. Общая характеристика гравиметрического метода анализа.

4. Объёмный титриметрический метод анализа.

5. Расчёты в титриметрическом анализе.

6. Методы титриметрического анализа.

Д.З. по уч. Пустоваловой стр. 181-218.

Классификация методов химического анализа.

Количественный анализ – Кол.а. —совокупность химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов, входящих в состав анализируемого вещества.

Методы количественного анализа:

1) химический (гравиметрия, титриметрия, газовый анализ);

2) физико–химический метод (фотометрия, электрохимический, хроматографический анализ);

3) физически-спектральные: люминесцентный и др.

Наряду с качественным анализом Кол. а. является одним из основных разделов аналитической химии. По количеству вещества, взятого для анализа, различают макро-, полумикро-, микро- и ульт-рамикрометоды К. а. В макрометодах масса пробы составляет обычно >100 мг, объём раствора > 10 мл; в ультрамикрометодах — соответственно 1—10 -1 мг и 10 -3 —10 -6 мл (см. также Микрохимический анализ, Ультрамикрохимический анализ). В зависимости от объекта исследования различают неорганический и органический К. а., разделяемый, в свою очередь, на элементный, функциональный н молекулярный анализ. Элементный анализ позволяет установить содержание элементов (ионов), функциональный анализ — содержание функциональных (реакционноспособных) атомов и групп в анализируемом объекте. Молекулярный К. а. предусматривает анализ индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой. Важное значение имеет так называемый фазовый анализ — совокупность методов разделения и анализа отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем. Помимо специфичности и чувствительности (см. Качественный анализ), важная характеристика методов К. а. — точность, то есть значение относительной ошибки определения; точность и чувствительность в К. а. выражают в процентах.

К классическим химическим методам К. а. относятся: гравиметрический анализ, основанный на точном измерении массы определяемого вещества, и объёмный анализ. Последний включает титриметрический объёмный анализ — методы измерения объёма раствора реагента, израсходованного на реакцию с анализируемым веществом, и газовый объёмный анализ — методы измерения объёма анализируемых газообразных продуктов (см. Титриметрический анализ, Газовый анализ).

Наряду с классическими химическими методами широко распространены физические и физико-химические (инструментальные) методы К. а., основанные на измерении оптических, электрических, адсорбционных, каталитических и других характеристик анализируемых веществ, зависящих от их количества (концентрации). Обычно эти методы делят на следующие группы: электрохимические (кондуктометрия, полярография, потенциометрия и др.); спектральные или оптические (эмиссионный и абсорбционный спектральный анализ, фотометрия, колориметрия, нефелометрия, люминесцентный анализ и др.); рентгеновские (абсорбционный и эмиссионный рентгеноспектральный анализ, рентгенофазовый анализ и др.); хроматографический (жидкостная, газовая, газо-жидкостная хроматография и др.); радиометрические (активационный анализ и др.); масс-спектрометрические. Перечисленные методы, уступая химическим в точности, существенно превосходят их по чувствительности, избирательности, скорости выполнения. Точность химических методов К. а. находится обычно в пределах 0,005—0,1%; ошибки определения инструментальными методами составляют 5—10%, а иногда и значительно больше. Чувствительность некоторых методов К. а. приведена ниже (%):

Эмиссионный спектральный. 10 -4

Абсорбционный рентгеноспектральный. 10 -4

Масс-спектрометрический. 10 -4

Фотометрический колориметрический. 10 -7 —10 -4

Полярографический. 10 -8 —10 -6

При использовании физических и физико-химических методов К. а. требуются, как правило, микроколичества веществ. Анализ может быть в ряде случаев выполнен без разрушения пробы; иногда возможна также непрерывная и автоматическая регистрация результатов. Эти методы используются для анализа веществ высокой чистоты, оценки выходов продукции, изучения свойств и строения веществ и т.д. См. также Электрохимические методы анализа, Спектральный анализ, Хроматография, Кинетические методы анализа, Нефелометрия, Колориметрия, Активационный анализ.

1) химические методы анализа:

Гравиметрический – основан на определение массы вещества, выделяемого в чистом виде или в виде соединения известного состава.

положительная сторона «+» — дает результат высокой прочности,

отрицательная сторона «-» — очень трудоемкая работа.

Титриметрический — (объёмный) — основан на точном измерении реактива, затраченного на реакцию с определенным компонентом. Реактив берется в виде раствора определенной концентрации (титрованный раствор).

+ высокая скорость выполнения анализа;

— менее точный результат по сравнению с гравиметрией.

В зависимости от типа реакций, протекающих в процессе титрования, выделяют следующие методы:

— методы кислотно-основного титрования,

— метод восстановительного титрования,

2) Физико-химический метод — основанный на измерении поглощения, пропускания, рассеивания света определяемым раствором.

Для большинства фотометрических методов используют оценку интенсивности окраски раствора визуально или с помощью соответствующих приборов.

+ применяется для определенного компонента, входящего в состав анализируемого вещества в очень малых количествах;

— точность метода ниже, чем в гравиметрии и титриметрии.

Электрохимические методы — электрогравиметрический анализ, кондуктометрия, потенциометрия и полярография.

Хроматографический метод — основан на использовании явления избирательной адсорбции раствора вещества и ионов различными веществами или адсорбентами: Al₂O₃, силикагель, крахмал, тальк,

пермутид, синтетические смолы и другие вещества.

Применение: как в количественном анализе, так и в качественном анализе, особенно широко применяемы для определения вещества и ионов.

Дата добавления: 2015-09-11 ; просмотров: 1868 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ

источник