В настоящее время для определении содержания жира в молоке и молочных продуктах используют два метода: кислотный и гравиметрический.
1) Гравиметрический метод определения содержания жира основан на его извлечении (экстракции) органическими растворителями и последующем определении количества жира в экстракте. Для экстракции жира применяют растворители с низкой температурой кипения, удаление из которых жира не представляет затруднений. Чаще всего используют петролейный, этиловый, диэтиловый, серный и другие эфиры, а также хлороформ, дихлорэтан. Петролейный эфир имеет преимущества перед другими растворителями, так как меньше извлекает веществ, сопутствующих жирам.
Известно несколько модификаций гравиметрического метода: по Розе-Готлибу, по Шмидт-Бондзинскому – Рацлаву, по Можонье, экспресс-метод.
2) Сернокислотный или стандартный метод (метод Гербера) ГОСТ 5867 — 90. Определение проводится в жиромере (бутирометре), показывающем содержание жира в процентах. Чтобы определить содержание жира в молоке, необходимо освободить жировые шарики от белковых оболочек. В качестве растворителя применяют концентрированную серную кислоту.
При этом происходит следующая схематическая реакция:
NH2 R (COOH)4 + H2 SO4 ð Ca SO4 + NH2 R (COOH)6
Белково-кальциевый Конц. серная сернокислый перешедший
комплекс кислота кальций (гипс) в раствор
Для более полного выделения освободившегося от белковых оболочек жира используют изоамиловый спирт.
H2 SO4 + 2 С5H11OH = 2H2 O + (C5 H11)2 SO4
Cерная Изоамиловый Амилово-серный эфир,
кислота спирт способствующий слиянию жира
| Техника определения: 1) пронумеровать жиромер, записать номер жиромера и пробы молока; 2) с помощью специального дозатора в жиромер отмерить 10 мл серной кислоты, плотностью 1,81 — 1,82 г/см3; 3) осторожно вносят молоко в жиромер, наслаивая его по стенке на кислоту, пипеткой на 10,77 мл. Пипетку емкостью 10,77 мл градуируют по воде, из нее вытекает 10,68 мл или 11 г молока вследствие большей вязкости. |
Отклонения в объеме пипетки допускаются не более ± 0,04 мл (при условии выдержки в течение 6 сек (счет до 6) после вытекания основной части воды;4)отмерить дозатором 1 мл изоамилового спирта и влить в жиромер не замачивая горлышка. В случае смачивания горлышка жиромера его необходимо аккуратно вытереть фильтровальной бумажкой.
жиромер ←10 мл H2 SO4 ← 10,77 мл молока ← 1 мл изоамилового спирта
5) жиромер закрыть хорошо подогнанной и сухой пробкой так, чтобы пробка касалась его содержимого; для исключения смачиваемости пробки и чтобы пробка надежно держалась, перед ввертыванием в жиромер пробку лучше натереть мелом. При недостаточном уровне содержимого жиромера, в него добавляют несколько капель дистиллированной воды. Ранее до принятия нового ГОСТа в 1990 году, в жиромер в таких случаях рекомендовали добавлять серную кислоту;
6) жиромер завернуть в салфетку, содержимое тщательно перемешать и поставить в водяную баню пробкой вниз при 65 ± 2оС на 5 мин;
7) вынуть жиромер из бани (мокрый жиромер вытереть), поместить в центрифугу, обязательно соблюдая симметрию ( в случае использования для определения жира одного жиромера в центрифуге необходимо симметрично помещать другой жиромер), центрифугировать 5 мин, при скорости вращения центрифуги 1000-1200 оборотов в минуту;
8) после центрифугирования жиромер снова установить на 5 мин в баню, пробкой вниз; произвести отсчет процента жира в молоке по шкале жиромера. Для этого с помощью резиновой пробки совместить нижнюю границу столбика жира с целым делением шкалы жиромера. Верхней границей столбика считают нижний край вогнутого мениска. Каждое малое деление молочного жиромера соответствует 0,1%, а каждое большое — 1%.
При параллельных определениях двумя жиромерами допускается расхождение показаний не более 0,1%.
При определении жира по методу Гербера следует учитывать:
1) температура при отмеривании молока и серной кислоты должна быть 20±2 оС;
2) внутренний диаметр сливного отверстия пипетки должен быть таким, чтобы вода в объеме 10,77 мл вытекала в течение 8 — 12 секунд;
3) не набирать пробу перемешанного молока выше метки на 1 см;
4) снаружи пипетку вытирать;
5) не касаться концом пипетки серной кислоты, так как в кончике пипетки часть молока может свернуться и сгусток может мешать полному вытеканию жидкости;
6) остающуюся в кончике пипетки каплю молока (после отсчета 6) не выдувают;
7) уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня столбика жира в жиромере;
8) не следует перемещать столбик жира по шкале, иначе перед отсчетом необходимо снова поставить жиромер в баню;
9) отсчет жира следует производить быстро, чтобы содержимое не охладилось;
10) столбик жира должен быть прозрачный, светло-желтого цвета. Мутный или темно-окрашенный жир указывает на неправильное определение.
Мутный беловатый слой получается в результате применения слишком слабой серной кислоты, очень низкой температуры кислоты или молока при отмеривании или неполного смешивания их.
Темный жир получается в результате применения слишком крепкой серной кислоты; добавление кислоты в количестве, превышающем необходимое; высокой температуры кислоты и молока при отмеривании; быстрого добавления молока в серную кислоту; длительного перерыва между смешиванием и центрифугированием. Иногда в нижней части жирового столбика появляется рыхлый пушистый осадок. Это может быть из-за недостаточного центрифугирования (по количеству оборотов центрифуги и времени ее вращения) или малого количества изоамилового спирта, прилитого в жиромер. Появление “пробки” темного цвета под столбиком жира, мешающей отсчету, бывает когда к пробам молока прибавлено излишнее количество консервирующих веществ. Чтобы предотвратить образование пробок, рекомендуется прибавлять в жиромер каплю формалина.
Правила отбора проб молока.
После вскрытия фляг или цистерн при помощи шпателя счищают в эти же емкости скопившийся на крышках и стенках жир и тщательно перемешивают мутовкой, перемещая ее вверх и вниз 8 — 10 раз. Пробы молока отбирают из фляг металлическими цилиндрическими трубками с отверстиями на концах диаметром 9 мм или кружками с удлиненными ручками вместимостью 0,25 или 0,5 л. Для анализа следует отбирать около 500 мл молока. Отобранные пробы, как правило, подвергают немедленному испытанию. В исключительных случаях в качестве консерванта можно употреблять 40%-ный раствор формалина (1 — 2 капли на 100 мл молока) или 10%-ный раствор двухромовокислого калия в расчете 1 мл на 100 мл молока. Данные о количестве и наименовании консерванта указываются в сопроводительном документе.
Молоко, поступающее в продажу в расфасованном виде, отбирается на анализ в заводской упаковке (в бутылках или пакетах) (ГОСТ Р52054- 2003). Определение чистоты молока. Для определения чистоты молока используют приборы типа «Рекорд» с ватными или фланелевыми фильтрами диаметром 27… 30 мм.
Хорошо перемешанное, подогретое до 35… 40 °С исследуемое молоко (250 мл) выливают в сосуд прибора. После окончания фильтрования фильтр высушивают на воздухе, помещая его на лист пергаментной бумаги, одновременно предохраняя от загрязнения пылью, а затем, сравнивая характер осадка на фильтре с прилагаемыми эталонами, делают заключение о степени чистоты молока.
Органолептические показатели пастеризованного коровьего молока
Определение плотности молока
Тщательно перемешанную пробу молока (500 мл) осторожно приливают по стенке в цилиндр, куда медленно погружают лактоденсиметр, после чего его оставляют в свободно плавающем состоянии, наблюдая за тем, чтобы он не касался стенок цилиндра. После установления лактоденсиметра в неподвижном состоянии проводят отсчет плотности молока и температуры. Отсчет необходимо проводить таким образом, чтобы уровень глаз совпадал с верхним краем мениска, по которому проводится отсчет. Плотность определяется при температуре 20°С. В том случае, если температура молока выше или ниже 20°С вносятся поправки. Плотность заготовляемого молока должна составлять не менее 1,027 г/см.
Определение содержания жира в молоке
В бутирометр (жиромер) наливают 10 мл концентрированной серной кислоты (плотность 1,81… 1,82 г/см3), затем осторожно по стенке бутирометра наслаивают 10,77 мл молока и 1 мл изоамилового спирта, после чего закрывают пробкой.
Для растворения белковых веществ молока плотно закрытый бутирометр переворачивают 4-5 раз, затем помещают на водяную баню при температуре 65°С пробкой вниз на 5 мин, после чего центрифугируют со скоростью не менее 1000 об/мин в течение 5 мин, вновь помещают на водяную баню при температуре 65 °С, а затем быстро производят отсчёт жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз, цена одного целого деления соответствует 0,1% жира.
Определение кислотности молока
Кислотность молока выражается в градусах Тернера (количество 0,1н. раствора едкого натра (мл), израсходованного на нейтрализацию 100 мл молока).
► в коническую колбу вместимостью 250 мл вносят 10 мл молока;
► добавляют 20 мл дистиллированной воды;
► 2 — 3 капли спиртового раствора фенолфталеина;
► титруют 0,1Н. раствором едкого натра до появления стойкой, не исчезающей в течение 1 мин слабо-розовой окраски.
Количество едкого натра, израсходованное на титрование исследуемого молока и умноженное на 10, соответствует его кислотности.
Вполне свежее молоко имеет кислотность 16-18, достаточно свежее 20-22, несвежее -23 и более. Молоко, разбавленное водой или с примесью соды, имеет кислотность 16. Тернера (градус Тернера — количество 0,1 Н раствора едкого натра в мл, израсходованное на нейтрализацию 100 мл молока).
Определение бактериальной обсемененности непастеризованного молока
Косвенным показателем бактериальной обсемененности непастеризованного молока является проба с резазурином. ( В две стерильные пробирки наливают по 1 мл 0,014%-ного раствора резазурина и по 10 мл исследуемого молока, закрывают стерильными пробками, а затем смешивают, осторожно трехкратно переворачивая (не встряхивать!) пробирки, после чего помещают на водяную баню при температуре 38…40сС. Уровень воды в водяной бане должен быть немного выше уровня жидкости в пробирках. Через 20 мин после помещения пробирок на водяную баню осторожно, не допуская встряхивания, их вынимают и оценивают окраску. При обесцвечивании молока в пробирках исследование прекращают. При наличии краски пробирки осторожно переворачивают и оставляют на водяной бане еще на 40 мин, после чего по характеристике развившейся окраски судят о степени бактериального загрязнения молока (см. нижеприведенную таблицу)
Оценка бактериального загрязнения молока
Количество бактерий в 1 мл молока
сиреневой со слабым серым оттенком
С позиций микробиологической безопасности в молоке и молочных продуктах нормируются следующие показатели: общее микробное число; коли-формы (БГКП); патогенные микроорганизмы – сальмонеллы, листерии, стафилококки, дрожжи (кроме напитков, содержащих дрожжевые закваски) и плесени.
Определение посторонних примесей
В молоко могут быть добавлены сода (с целью фальсификации свежести) и крахмал (для сохранения консистенции и цвета цельного молока в случае разбавления его водой или снятия сливок).
Определение примеси крахмала
В пробирку вносят 10 мл исследуемого молока, затем кипятят его для перевода крахмала в клейстер, а после охлаждения вносят несколько капель раствора Люголя и перемешивают. При наличии крахмала развивается синяя окраска. Примеси крахмала к молоку не допускается.
Определение соды в молоке
Метод основан на появлении зеленой окраски раствора бромтимолового синего в присутствии карбоната или гидрокарбоната натрия. В пробирку вносят 5 мл молока, а затем, не допуская встряхивания, осторожно по стенке наслаивают 7—8 капель 0,04%-ного спиртового раствора бромтимолового синего. Появившаяся через 10 мин зеленая окраска указывает на наличие соды в молоке. В отсутствие соды кольцевой слой имеет желтую окраску.
Примеси соды к молоку не допускается.
С позиций химической безопасности в молоке и продуктах его переработки контролируются токсичные элементы (свинец, мышьяк, кадмий, ртуть; а в масле сливочном, поставлекмом на хранение, — еще медь и железо); микотоксины (афлатоксин М, а в масле – афлатоксин В1); радионуклиды (цезий-137, стронций-90); антибиотики (левомицетин, тетрациклиновая группа, стрептомицин, пенициллин); ингибирующие вещества; пестициды (гексахлорциклогексан, ДДТ и его метаболиты, а также пестициды, которые были использованы при производстве сырья).
Рекомендуется анализ на наличие зоотехнических препаратов: стимуляторов роста (соматотропины), глюкокортикоидов, антимикробных, антигельминтных, трипаноцидных и антипротозойных средств.
Основные физико-химические показатели различных видов молока, пороки и возможные причины изменения его свежести представлены в таблице 3 и 4.
Основные пороки свежего молока и их возможные причины
(исследования доброкачественности молока)
Органолептические показатели: цвет________ запах_________
1. Выявление натуральности
содержание жира в %_______
плотность молока __________
содержание сухого остатка (привести расчета)_____________
кислотность в градусах Тернера
проба на кипячение_________
3. Определение посторонних примесей
реакция на присутствие соды____________
реакция на присутствие крахмала____________
На молочнотоварных фермах молоко исследуют на чистоту, общую кислотность, плотность, содержание жира, а иногда и на бактериальную загрязненность.
Определение чистоты молока. Чистоту молока определяют методом фильтрации (рис. 83). Из каждой фляги или отсека молочной цистерны мерником после перемешивания мутовкой берут 250 мл молока и выливают его в банку или бутылку. После взбалтывания пробу переливают в прибор (рис. 84), который представляет собой усеченный конус. К узкой части его гайкой или. пружинным зажимом прикреплен ватный или фланелевый фильтр. Чистоту фильтров определяют, сравнивая их с эталонами (образцами). По количеству осадка на фильтре судят о чистоте молока:
первая группа — осадок на фильтре почти незаметен, высушенный осадок не должен превышать 3 мг/л;
вторая группа — на фильтре видны отдельные частицы; осадок составляет 3-6 мг/л;
третья группа — фильтр серого цвета, на нем видны волоски, песок, частицы корма; примесь составляет 7 мг/л и более.
Рис.
83. Эталон для определения чистоты молока
Существуют и другие методы определения чистоты молока (весовой, метод отстоя и др.), но на практике они не применяются.
Рис. 84. Приборы для определения степени чистоты молока: а — с разовым фильтром, б — фильтровальной лентой
Определение общей кислотности. Кислотность молока определяют по методу Тернера и выражают в градусах Тернера; каждый градус соответствует количеству миллилитров децинормального раствора едкой щелочи, умноженному на 10. В химический стаканчик или колбочку объемом 100-200 мл вливают специальной пипеткой 10 мл молока, добавляют 20 мл дистиллированной или кипяченой воды и 3 капли 1 %-ного индикатора — фенолфталеина (рис. 85).
Рис. 85. Схема для определения кислотности молока: 1 и 2 — отмеривание молока пипеткой, 3 — переливание молока в колбу, 4 — прибавление дистиллированной воды автоматом, 5-добавление раствора фенолфталеина, б — титрование
Стаканчик ставят на подставку штатива, в котором закреплена бюретка (трубка с делениями) с децинормальным раствором едкой щелочи. Нижний мениск (уровень) раствора щелочи перед началом работы доводят до деления на трубке. Затем из бюретки в стаканчик по каплям приливают раствор, постоянно помешивая молоко до тех пор, пока оно не окрасится в бледно-розовый цвет, не исчезающий в течение 1 мин. Количество щелочи в миллилитрах, пошедшее на нейтрализацию кислоты, умножают на 10.
По окончании работы из бюретки выливают раствор щелочи. Бюретку тщательно моют содовым раствором или серной кислотой, а затем промывают раствором щелочи, чтобы раствор для титрования равномерно стекал по трубке.
Можно титровать и неразбавленное молоко. Кислотность определяют так же, как и в первом случае, но из полученного результата вычитают две единицы, так как на титрование неразведенного молока идет на 2 мл щелочи больше, чем разведенного.
Определение плотности молока. Плотность молока определяют молочным ареометром, или лактоденсиметром (рис. 86). В узкой части трубки имеется шкала с цифрами от 1,026 до 1,034.
Рис. 86. Определение плотности молока: 1 — наполнение цилиндра, 2 — погружение ареометра (лактоденсиметра) в цилиндр, 3 — цилиндр с погруженным ареометром, 4 — отсчет температуры, 5 — отсчет плотности
В стеклянный цилиндр, вмещающий 200-250 мл, по стенке наливают 180-200 мл молока. Не касаясь стенок цилиндра, медленно погружают ареометр, держа его за верхний конец. Через 2-3 мин отсчитывают показания по верхнему краю мениска молока, а по термометру — температуру. При 20° С показания на шкале ареометра соответствуют фактической плотности молока.
Часто плотность молока обозначают в градусах ареометра, т. е. в сотых и тысячных долях его шкалы. Например, при плотности молока 1,027 показатель плотности в градусах равен 27, при плотности 1,0285 — 28,5. Если температура молока выше или ниже 20° С, то на каждый градус выше 20° С добавляют 0,2 единицы, если ниже, то вычитают по 0,2 единицы.
Во время определения плотности молока в цилиндре пену удаляют марлей. Плотность парного молока немного ниже, чем холодного, так как при остывании улетучиваются растворенные в нем газы и затвердевает молочный жир.
При прибавлении к молоку обрата или подснятии сливок плотность молока увеличивается, а от добавления воды — снижается.
Для проверки плотности молока берут контрольную пробу от той же группы коров и вычисляют процент добавленной воды по формуле
где А — плотность нормального молока; Б — плотность проверяемого молока.
Определение жира в молоке. Метод определения содержания жира в молоке основан на том, что при смешивании молока с серной кислотой белки растворяются, в том числе и белковые оболочки жировых шариков. Прибавление изоамилового спирта уменьшает поверхностное натяжение, и жировые шарики соединяются в более крупные капли. При нагревании и центрифугировании они образуют слой жира в верхней части жиромера, представляющего собой резервуар с вытянутой трубкой, на которой нанесена шкала.
Для определения содержания жира в молоке необходимо иметь молочную центрифугу, жиромеры (бутирометры) с резиновыми пробками, водяную баню, штатив для жиромеров, мерные пипетки на 10,77 мл для молока и автомат-пипетки на 1 мл для изоамилового спирта и на 10 мл для серной кислоты (рис. 87).
Пробы берут из отдельных фляг или емкостей после тщательного перемешивания молока мутовкой. Мерник с открытым отверстием опускают до дна, после этого закрывают верхнее отверстие трубки пальцем, вынимают мерник и сливают молоко в пронумерованные стаканы или банки.
Пронумерованные жиромеры ставят в штатив и в каждый из них наливают из пипетки, стараясь не замочить горлышко жиромера, 10 мл серной кислоты. Из стаканов пипеткой набирают 10,77 мл молока и осторожно по стенке жиромера выливают его на серную кислоту, стараясь не смешать молоко с кислотой. Затем из пипетки добавляют 1 мл изоамилового спирта (не попадая на горлышко жиромера) и вставляют пробки, винтообразно вкручивая их в горлышко жиромера.
Жиромеры рекомендуется завернуть в полотенце и несколько раз перевернуть, смешивая налитые компоненты. При этом происходит химическая реакция с выделением тепла. Если появились хлопья белка, жиромеры следует несколько раз встряхнуть. Затем жиромеры ставят в горячую (65-70° С) водяную баню пробками вниз. Через 5 мин их вынимают и устанавливают в молочную центрифугу пробками от центра и вращают центрифугу в течение 5 мин. Потом жиромеры снова ставят в горячую (65-70° С) баню на 5 мин, вынимают жиромеры, заворачивают в полотенце и держат на уровне глаз. Ввинчивая пробку, подгоняют прозрачный столбик жира к одному из крупных делений шкалы. Деления отсчитывают по нижнему мениску. Большое деление соответствует 1 % жира, а малое — 0,1%. Каждую пробу рекомендуется проверять дважды, при этом расхождение между определениями не должно превышать одного малого деления.
Несоблюдение температурного режима бани приводит к неправильным результатам.
Жиромеры и пробки после работы моют в содовом растворе и просушивают.
Редуктазная проба. Бактериальную загрязненность молока можно определить на ферме по редуктазной пробе*.
Из каждой фляги или другой емкости берут по 10 мл молока, выливают в пронумерованные пробирки и нагревают на водяной бане до 38-40° С. После этого в каждую пробирку добавляют по 1 мл раствора метиленовой сини, закрывают пробками, тщательно перемешивают и ставят в баню (уровень воды в бане должен быть выше уровня молока в пробирке). Для контроля в пробирки добавляют 1 мл дистиллированной воды. Пробирки проверяют через 10 мин и 1 ч. По времени обесцвечивания метиленовой сини судят о бактериальной загрязненности молока (табл. 19).
Таблица 19. Оценка молока по времени обесцвечивания проб
Бактериальную обсемененность молока можно определить по редуктазной пробе и с резазурином. 1 мл 0,01%-ного водного раствора резазурина добавляют к 10 мл молока. Пробирку закрывают пробкой и перемешивают содержимое. После этого пробирку помещают в теплую (38-40° С) водяную баню или редуктазник (рис. 88) (уровень воды должен быть выше уровня молока в пробирках). Спустя 20 мин и 1 ч сравнивают цвет пробирок с прокипяченной пробой молока, к которому прибавлен раствор резазурина. Следует иметь в виду, что резазурин обесцвечивается на солнечном свету.
Рис. 88. Редуктазный аппарат: а — водяная баня с термометром, б — пробирка
Редуктазную пробу проводят ежедекадно и по просьбе сдатчика.
1. Как определить сорт молока? 2. Что такое стойловая проба? 3. Как определить механическую загрязненность молока?. 4. Как определить титруемую кислотность и от чего она зависит? 5. Как определить плотность молока? 6. Как определяется содержание жира в молоке? 7. Для чего необходимо охлаждать молоко сразу же после выдаивания?
ANALYTIC COMPANY→УСЛУГИ→Физико-химический и микробиологический анализ пищевой продукции→ Анализ качества молока и молочных продуктов
Анализ качества молока, впервую очередь, определяется свойствами данного продукта, заявленными производителями.
Иными словами, перед проведением испытаний важно точно определить по каким критериям следует проводить исследования.
Химический состав коровьего молока:
вода – 87.6%,
жир молочный — 3.8%,
обезжиренный сухой молочный остаток(СОМО) – 8.7%(козеин – 2.7%, белки сывороточные – 0.6%, минеральные в-ва – 0.7%, лактоза(молочный сахар) – 4.7%).
Данные, указанные выше — состав натурального коровьего молока, не обезжиренного, без добавок. Цифры, приведенные в данном списке приблизительны, т.к. состав натурального коровьего молока непостоянен и зависит от постоянных количественных изменений жира и воды. Содержание этих двух веществ в коровьем молоке зависит от возраста коровы, погоды, условий кормления и многих других факторов.
В свою очередь, значение СОМО отличается постоянством и по этой величине можно судить о натуральности продукта. Обычно, под натуральным понимают коровье молоко, не лишенное никакого из компонентов и не содержащее ничего лишнего.
Существует несколько методов фальсификации коровьего молока:
- добавление воды,
- добавление обезжиренного молока,
- добавление нейтрализующих веществ.
Анализ качества молока подразумевает под собой проверку ряда параметров, отклонение от нормы которых свидетельствует о факте фальсификации. Среди этих параметров присутствуют:
- определение жирно-кислотного состава,
- определение плотности молока,
- измерение жирности,
- определение сухого остатка,
- СОМО,
- кислотность,
- натуральный цвет.
Так же возможны исследования молочной продукции на соответствие ТР ТС«О безопасности пищевой продукции», данные исследования включают следующие показатели:
- токсичные элементы,
- пестициды,
- микотоксины,
- антибиотики,
- радионуклиды,
- микробиологическая зараженность.
Нормы для приведенных показателей регламентированы и определяются соответствующей документацией.
Выявление соответствия(или несоответствия) требованиям законодательства заявленных Заказчиком образцов – это и есть задача специалистов Analytic Company.
Перечень молочных продуктов, анализ которых также проводят специалисты Analytic Company:
- Сырое молоко, сырое обезжиренное молоко, сырые сливки;
- Питьевое молоко и питьевые сливки, пахта, сыворотка молочная, молочный напиток, жидкие кисломолочные продукты(айран, азидофилин, варенец, кефир, кумыс и кумысный продукт, йогурт, простокваша, ряженка), сметана, молочные составные продукты на их основе, продукты, термически обработанные после сквашивания;
- Творог, творожная масса,зерненый творог, сырок,творожные продукты,творожный сыр, молочные составные продукты на их основе, альбумин молочный и продукты на его основе, продукты пастообразные молочные белковые, в том числе термически обработанные после скваживания;
- Молоко, сливки, пахта, сыворотка, молочные составные продукты на их основе концентрированные и сгущенные с сахаром, молоко сгущенное стерилизованное, молочные консервы и молочные составные консервы;
- Продукты молочные, молочные составные сухие, сублимированные(молоко, сливки, кисломолочные продукты, напитки, смеси для мороженого, сыворотка, пахта, обезжиренное молоко);
- Концентраты молочных белков, лактулоза, сахар молочный, казеин, казеинаты, гидролизаты молочных белков);
- Сыры, сырные продукты: сверхтвердые, твердые, полутвердые, мягкие, сывороточно-альбуминные, плавленые, сухие; сырные пасты, соусы;
- Масло, паста масляная из коровьего молока, молочный жир;
- Сливочно-растительный спред, сливочно-растительная топленая смесь;
- Мороженое всех видов из молока и на молочной основе;
и подготовки проб к анализу
Отбор средней пробы молока — важная часть приемки молока.
Средней пробойназывается часть продукта, отобранная от контролируемых единиц упаковки партии в одну посуду.
Виды средних проб молока:
3) проба молока молочно-товарной фермы;
4) проба от партии молока, направляемой на реализацию;
5) стойловая (контрольная) проба.
При отборе средних проб сырых молока и сливок соблюдаются следующие правила:
1. Пробу отбирают от партии молока. Партией считают молоко и сливки одного хозяйства, одного сорта, в однородной таре и оформленные одним сопроводительным документом. В том числе, партией считают каждый отсек автомолцистерны.
2. Отбор проб производят в присутствии поставщика и приемщика. Перед отбором проб поставщик предоставляет приемщику сопроводительные документы. Проводится осмотр тары. Она должна быть чистой, неповрежденной и опломбированной. Проверяют правильность маркировки.
3. Посуда и инструменты для отбора проб должны быть чистыми, не содержать остатков моющих средств, без посторонних запахов. Для микробиологических исследований посуда должна быть стерильной. Для отбора проб применяют пробоотборники в виде трубки диаметром 9 мм и длиной 60 см, черпаки вместимостью 0,5 или 0,25 дм3. На молочных предприятиях объем средней пробы молока составляет 0,5-1,0 дм3.
4. Перед отбором пробы молоко тщательно перемешивают. Молоко во флягах перемешивают мутовками. Во фляге с молоком нужно сделать 8–10 винтовых движений, со сливками — 10–15 движений. Если есть механическая мешалка, ее включают в цистернах и емкостях на 3–4 мин. В железнодорожных цистернах – на 10–15 мин.
5. После перемешивания пробоотборник опускают до дна фляги, он заполняется молоком на высоту, соответствующую его уровню в сосуде. Зажав верхнее отверстие трубки большим пальцем, и держа ее строго вертикально, пробу переносят в чистую сухую бутылочку с пробкой.
6. Необходимо соблюдать пропорциональность взятия проб.
7. На посуду с пробами наклеивают этикетку, где указывают сдатчика, дату и время отбора пробы.
8. В случае получения неудовлетворительных результатов анализа производится отбор пробы удвоенного объема из той же партии молока. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию молока. При этом отобранные пробы должны храниться в предварительно стерилизованной таре в месте приемки молока при температуре 2±1 оС не более 24 часов с момента отбора.
Время отбора проб не должно превышать 15 мин после предоставления владельцем сопроводительных документов. Общее время приемки – 1,5 часа.
10. После отбора проб ведут учет молока путем взвешивания и измерения объема с последующим пересчетом объема на массу через плотность.
Подготовка проб к анализу
К анализу приступают не ранее, чем через 2 часа после доения. Если молоко парное, его охлаждают до 20+2 оС и перед анализом тщательно перемешивают (переворачивая посуду не менее 3 раз или переливая из посуды в посуду не менее 2 раз).
Если пробы были охлаждены, законсервированы или взяты из молока, перекачивавшегося насосом, то их сначала подогревают до 35+5 оС (температура водяной бани 48+2 оС), перемешивают и затем охлаждают до 20+2 оС и перед анализом снова тщательно перемешивают.
Задание 1. Изучите требования Технического регламента Таможенного союза ТР ТС 033/2013 «О безопасности молока и молочной продукции» и ГОСТ Р 52054-2003 к органолептическим и физико-химическим показателям качества молока, заполните таблицу 1.
Таблица 1 – Требования технического регламента и ГОСТа к органолептическим свойствам и молока физико-химическим показателям качества молока
Показатель | Требования технического регламента | Требования ГОСТа для молока |
высшего сорта | первого сорта | второго сорта |
Цвет | ||
Консистенция | ||
Вкус и запах | ||
Массовая доля жира, % | ||
Массовая доля белка, % | ||
Массовая доля СОМО, % | ||
Базисная общероссийская норма массовой доли жира, % | ||
Базисная общероссийская норма массовой доли белка, % | ||
Плотность, кг/м2, не менее | ||
Кислотность, 0Т | ||
Группа чистоты, не ниже | ||
Температура замерзания, 0С | ||
Время, за которое молоко должно быть охлаждено после дойки, ч | ||
Температура охлаждения и хранения молока, оС | ||
Температура при транспортировке молока, оС |
Задание 2. Подготовить к анализу средние пробы молока, определить органолептические показатели и плотность молока, выразить ее в разных единицах измерения, записать в таблицу 3. Определить сортность молока по этим показателям.
источник
Как определить кислотность молока, жирность молока. Чем жирнее молоко, тем более оно ценится. Самыми лучшими коровами являются не только те, которые дают больше всего молока — показывают высокие надои, но и те, чье молоко самое жирное. Кислотность молока указывает на его свежеть — чем ниже кислотность, тем более молоко свежее.
Кислотность характеризует свежесть молока, поэтому определяется она всегда в не консервированных пробах. Свежее, только что выдоенное молоко имеет кислотность 17–18°, но уже спустя два часа (если молоко не охлаждалось) кислотность повышается. При кислотности 22° молоко находится на грани свежего и кислого. Кислотность нарастает в результате жизнедеятельности бактерий, которые переводят молочный сахар в молочную кислоту.
Кислотность определяют следующим образом: в колбочку или стакан отмеривают пипеткой 10 мл молока, добавляют 20 мл дестиллированной воды и 3 капли фенолфталеина (2%спиртовый раствор). Содержимое колбы титруют 0,1 нормальным раствором едкого натрия (NaOH) до слаборозовой окраски. Количество щелочи, затраченной на титрование молока, умножают на 10. Результат показывает титруемую кислотность молока в градусах.
Таблица. Среднее соотношение рН к титруемой кислотности.
Титруемая кислотность, от | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 |
Среднее значение pH | 6,73 | 6,69 | 6,64 | 6,58 | 6,52 | 6,46 | 6,41 | 6,36 | 6,31 | 6,2 |
Для определения содержания жира в молоке необходимы следующее оборудование и реактивы: центрифуга, жиромеры (бутирометры) с резиновыми пробками, баня для подогревания жиромеров, пипетка на 11 мл, автоматы (в крайнем случае пипетки) на 1 и 10 мл, серная кислота удельного веса 1,81–1,82 и изоамиловый спирт.
Порядок определения количества жира в молоке следующий:
- в чистый и сухой жиромер влить автоматом 10 мл серной кислоты;
- влить пипеткой точно 11 мл хорошо перемешанного молока, направляя струю на стенку жиромера и не смешивая молоко с кислотой;
- автоматом или пипеткой влить 1 мл изоамилового спирта, избегая смачивания горлышка жиромера;
- обернуть жиромер салфеткой и закрыть его резиновой пробкой, так чтобы конец пробки соприкасался с жидкостью;
- встряхивать жиромер до полного растворения белков молока, а затем несколько раз перевернуть его, следя, чтобы жидкость перемешалась и была однородной;
- поставить жиромер пробкой вверх на 5 мин. в водяную баню при температуре 65°;
- вынуть жиромер из бани, вытереть и вставить в патрон центрифуги узким концом к центру; в случае нечетного числа жиромеров необходимо поставить для симметрии и равновесия жиромер, заполненный водой;
- завинтить крышку центрифуги и, постепенно ускоряя вращение рукоятки, довести скорость вращения центрифуги до 800–1000 об/мин, что соответствует 60–70 оборотам рукоятки; центрифугирование продолжать 5 мин.;
- жиромер пробкой вниз вновь поставить в водяную баню при 65° на 5 мин.;
- провести отсчет жира по шкале жиромера, регулируя столбик жира по отношению к шкале ввинчиванием или вывинчиванием пробки.
Показание жиромера соответствует количеству граммов жира в 100 мл молока. Объем 10 малых делений шкалы соответствует 1 г жира.
В соответствии с ГОСТом 5867–90 для определения жирности молока и молочных продуктов используются 3 метода:
- кислотный метод,
- оптический (турбидиметрический),
- экстракционный.
(ГОСТ 5867–90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира. — скачать).
Определить процент содержания жира без специального оборудования достаточно сложно. Однако, это можно сделать в домашних условиях и получить примерный результат. Делается это очень просто. Нужно взять исследуемый образец молока, взболтать его, перелить в мерную посуду и оставить на ночь. За 6–8 часов молочные сливки поднимутся на поверхность в виде более плотного слоя.
Например, мы налили 100 мл молока в мерный стакан и через 8 часов увидели что сливки образовали слой объемом 4 мл. Значит жирность этого молока примерно равна 4%. Этот способ часто приводится на всевозможных сайтах, но всегда стоит учитывать, что результат может содержать погрешность, зависимую от плотности, температуры и других всевозможных факторов.
В конце видео — обучающий ролик для технологов, которым предстоит работать в лаборатории по исследованию проб молока. Какие проводят анализы молока, какое используется оборудование, реагенты? — узнаете из видеоролика.
<span ></span><br>
источник
Для проведения исследования необходимо брать не менее 250 мл молока. Для получения правильных и однородных данных исследуемое молоко необходимо тщательно перемешать.
Определение органолептических свойств молока. Внешний вид молока отмечается при рассмотрении его в прозрачном сосуде: отмечают однородность, наличие осадка, загрязнение и т.д.
Цвет.В цилиндр или стакан из бесцветного стекла наливают 50-60 мл молока и при достаточном дневном или искусственном свете отмечают наличие того или иного оттенка. Цельное молоко имеет цвет с малозаметным желтоватым оттенком. Разбавленное и снятое молоко приобретает синеватый оттенок. Красноватый цвет молока указывает на примесь крови (болезнь вымени) или обуславливается кормом (морковь, свекла и др.), лекарственными веществами (ревень и др.), наличием в молоке пигментообразующих бактерий. Карамелизация углеводов придает молоку цвет топленого молока.
Консистенция. Молоко жидкой консистенции быстро стекает со стенок, не оставляя следа. Цельное молоко на стенках сосуда оставляет белый след. При слизистой и тягучей консистенции (молозиво, попадание в продукт слизистых бактерий) молоко имеет значительную вязкость, тянется по стенкам сосуда.
Запах. Молоко наливают в закрытую чистой пробкой коническую колбу и слегка подогревают на водяной бане. Свежее молоко имеет слегка заметный специфический запах. При скисании молока появляется кислый запах: развитие в молоке гнилостных бактерий обусловливает запах аммиака, сероводорода. Может ощущаться запах тех или иных лекарственных веществ. Неправильное хранение молока совместно с сильно пахнущими веществами
(мыло, керосин, бензин, нафталин и т.п.) придает ему запах последних.
Вкус. Доброкачественное молоко имеет приятный следка сладковатый вкус. Горький, солоноватый, прогорклый, мыльный, рыбный и другие привкусы могут обусловливаться плохим кормом,болезнью животного, лактационным периодом (молозиво, стародойное молоко), сильной загрязненностью молока, примесями и т.д. Кислый и затхлый вкус и запах появляются в результате развития в молоке кисломолочной и гнилостной микрофлоры.
Определение натуральности и цельности молока. Характеристику натуральности и цельности молока дают по трем показателям: плотности, жирности и сухому остатку. Определение плотности. Нормальная плотность молока равна 1,028-1,034. Прибавление молоку воды вызывает уменьшение плотности, а снятие сливок повышает её, так как при этом удаляется наиболее легкая часть молока — жир.
Плотность молока определяют специальным молочным ареометром -лактоденсиметром. Шкала молочных ареометров имеет градуировку в величине плотности (например, 1,015-1,036) или в градусах лактоденсиметра, которые обозначают две последние цифры плотности молока (например, цифра 15 означает плотность 1,015).
Плотность молока зависит от его температуры. Для учета этого фактора в лактоденсиметре имеется термометр, показывающий температуру молока. Принято определять плотность при 20°С.
Методика.Тщательно перемешанное молоко осторожно наливают до 3 /4 объема в стеклянный сосуд емкостью 200-250 мл и диаметром не менее 5 см, избегая образования пены. Затем чистый и сухой лактоденсиметр осторожно погружают в молоко до 30-го деления, не касаясь стенок цилиндра, после чего перестают удерживать его пальцами.
Перед отсчетом цилиндр с молоком устанавливают на ровной поверхности в таком положении к источнику света, который делает хорошо видимой шкалу плотности и шкалу термометра. Отсчет производят спустя 5 минут после погружения лактоденсиметра в молоко.
Если температура молока выше 20°С, то к показаниям лактоденсиметра на каждый градус следует прибавить по 0,2 (соответствует плотности 0,0002), а если температура ниже 20°С, то на каждый градус надо отнять по 0,2 от показаний лактоденсиметра.
Пример. Показания шкалы лактоденсиметра 26, показания термометра 25°С. Чтобы привести плотность к 20°С, вводим указанную выше поправку (0,2) на температурную разницу (25-20) х 0,2 = 1,0 и полученное число прибавляем к показаниям лактоденсиметра: 26+1=27. Следовательно, плотность молока равна 1,027.
Проба на свертываемость при кипячении. Свертывание молока при кипячении может произойти в результате повышения кислотности, содержания в молоке большого количества пептонизирующих бактерий или присутствия в нем посторонних примесей. Если кислотность молока составляет 18-22°Т, то оно при кипячении не свертывается. Однако уже при кислотности, равной 26-28°Т, оно может свернуться в процессе кипячения. Свертывание молока, имеющего кислотность 30°Т, наступает при нагревании до 77°С, молока с кислотностью 40° — до 65°С, с кислотностью 50Т — до 40°С. Самопроизвольно при комнатной температуре сворачивается молоко с кислотностью 60°Т.
Методика.В небольшую колбочку наливают 5 млмолока и кипятят 1 минуту; после охлаждения проверяют, не произошло ли выпадение хлопьев казеина.
Гигиеническая экспертиза мяса. Мясо является основным источником полноценного белка. В среднем содержание белка в мясе составляет 13-15%. Количество жира в мясе колеблется от 3 до 34%.
Белки мяса по своему составу разнообразны: миозин и миоген (50%), актин (12-15%), глобулин (около 20%). Они обеспечивают организм незаменимыми аминокислотами, особенно триптофаном, лизином и аргинином. С мясом человек получает минеральные соли (калий, фосфор, натрий, железо) и витамины (А и группы В).
Мясо должно быть получено от здоровых животных. Недопустимо содержание в нем патогенных микроорганизмов и яиц гельминтов. По органолептическим и физико-химическим показателям мясо должно отвечать требованиям ГОСТов 779-55, 7269-79, 9959-91, 7702.2.3-93, 7702.2.1-95.
Мясо относится к категории скоропортящихся продуктов, способных легко подвергаться гниению с образованием иногда ядовитых веществ за счет разложения аминокислот под влиянием микроорганизмов. Оно может служить фактором передачи ряда заболеваний животных и человека, быть причиной пищевых отравлений и гельминтозов.
Гигиеническая экспертиза мяса основывается главным образом на показателях свежести. Для этого производят определение органолептических показателей, химические исследования и микроскопию.
Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:
источник
При грудном вскармливании часто бывает так, что новорожденный, едва заснув после очередного кормления, вновь просыпается, кричит и успокаивается только если мама вновь приложит его к груди. Такой ритм жизни изматывает обоих, постепенно подводя кормящую маму к мысли о том, что ребенок не наедается из-за недостаточной жирности грудного молока. Так ли это на самом деле и можно ли в домашних условиях определить количество жира в грудном молоке и ответит данная статья.
Процент жирности женского молока величина изменчивая, которая зависит от этапа лактации, потребностей ребенка, продолжительности кормления.
Жирность грудного молока в процентах (по А. Ф. Туру)
Наибольшей жирностью характеризуется женское молоко в первые дни после родов, а далее происходит ее снижение. Однако, даже в этой зависимости не все так однозначно. Если взять молоко двух женщин на одном и том же сроке лактации, его жирность будет не одинаковой. Любые вариации – это следствие индивидуальности каждой отдельно взятой системы «мать-ребенок», которая в данный момент функционирует именно так, как необходимо для ребенка с учетом его потребностей и состояния здоровья.
Поскольку жирность материнского молока запрограммирована самой природой, повлиять на ее изменение с помощью продуктов питания маловероятно. Тогда остается не понятным, почему же все-таки младенец голоден. Ответ, как привило, кроется в организации грудного вскармливания, ведущую роль в которой играет продолжительность кормления.
Материнское молоко делится на два вида — переднее и заднее. Переднее молоко более жидкое и прозрачное. Оно больше утоляет жажду, чем насыщает организма ребенка питательными веществами. Такое молоко в основном состоит из лактозы и воды. Заднее молоко жирнее за счет большей концентрации жира. В самом начале кормления ребенок утоляет жажду передним молоком, а в конце кормления кушает жирное и питательное заднее молоко. Недостаточная длительность кормления действительно может снизить итоговую жирность молока, полученного при кормлении грудью.
Многие женщины, сталкиваясь с проблемами грудного вскармливания, задумываются над тем, как проверить жирность своего молока. Для этого можно проделать специальный тест, для которого понадобится обычная линейка и пробирка.
- Максимально полно сцедите молоко из одной груди с помощью рук или молокоотсоса в любую подходящую емкость.
- Молоко хорошо перемешать и заполнить им пробирку до предварительно сделанной отметки на стенке в 10 см.
- Пробирку поместить в холодильник на 6-8 часов. За это время молоко должно отстояться, поэтому трясти пробирку нельзя.
- Утром в пробирке появится слой отделившихся сливок.
- Нужно взять линейку и измерить, сколько миллиметров составляет этот слой в сантиметрах.
- Далее разделить полученное значение на 10 см и умножить на 100%. Это и есть искомый процент жирности.
При наличии точных весов можно сделать анализ другим способом. Для этого необходимо подготовить грудное молоко и дать ему отстояться, как и в предыдущем способе. Отстаивать можно в любой подходящей, предварительно взвешенной емкости, но если она будет слишком широкая, точность метода снизится. Далее необходимо поступить следующим образом.
- Отметить маркером на стенке емкости верхний и нижний слой отстоявшихся сливок.
- Слить все молоко в другую емкость.
- Налить в освободившуюся емкость воду сначала до верхней отметки и взвесить.
- Затем отлить воду до нижней отметки и взвесить вновь.
- Вычислить разницу между полученными значениями, а затем отнять массу предварительно взвешенной емкости. Результат – масса воды между двумя отметками.
- Полученное значение разделить на массу воды в емкости, налитой до верхней отметки без учета массы самой емкости и умножить на 100%. Так, используя воду, мы получим примерное значение процента сливок в молоке.
- Процент сливок пропорционален жирности. 15% сливок соответствует коэффициенту жирности 0,25. Если процент сливок отличается в большую или меньшую сторону, надо откорректировать и коэффициент жирности, исходя из того, что при изменении количества сливок в 1% происходит изменение коэффициента жирности на 0,01. Например, для 14% он составляет 0,24.
- Теперь можно узнать жирность молока, умножив процент сливок на коэффициент жирности.
Получили, что разница массы воду между верхней и нижней отметкой в емкости 2 г, а вся масса воды 20 г, тогда 2/20*100% = 10%. Коэффициент жирности при этом будет составлять 0,20. Жирность молока = 10%*0,20. Полученное значение 2%.
Данные способы позволяют достаточно просто провести мини исследование содержания жира в молоке дома.
Более точный анализ, позволяющий установить жирность грудного молока и содержание в нем питательных веществ, могут сделать специальные частные клиники и лаборатории. Стоимость такого анализа будет зависеть от методики проведения исследования.
Можно также обратиться в лаборатории по определению качества пищевых продуктов. Например, в Московской независимой лаборатории качества сырья и пищевых продуктов определение содержания жира в молоке обойдется в 550 рублей.
Лаборатории, которые позволяют определить все составляющие компоненты молока, действуют при родильных домах. Они оснащены анализаторами грудного молока (типа Miris HMA (Human Milk Analyzer), которые одновременно позволяют определять такие показатели как белок, жир, углеводы, сухие вещества и калорийность. Поэтому если перед женщиной стоит такая задача, она может обратиться в роддом, в котором сама рожала.
Что же все-таки делать, если результаты анализа на жирность оказались недостаточно высокими? Прежде всего, надо понимать, что результаты, полученные в домашних условиях носят ориентировочный характер и целиком полагаться на них не стоит. Данные из специализированных лабораторий более точные, но из-за различных факторов (полноты сцеживания, регулярности кормления ребенка, состояния здоровья женщины) результаты единичного анализа также могут быть недостоверными. Лучше всего сделать проверку повторно, а затем уже делать для себя вывод.
Жирность материнского молока определяет его питательность. Самостоятельно по внешнему виду женщине сложно определить, достаточно ли жира в ее молоке, но по поведению своего ребенка она может сделать соответствующие выводы. Если малыш хорошо кушает, развивается и набирает вес, тогда проблем с жирностью быть не должно. Если же грудничок не наедается, постоянно капризничает и очень медленно набирает массу тела, тогда стоит сделать домашний анализ, помогающий примерно определить процент жирности материнского молока.
источник
Перед отбором проб из фляг молоко и сливки тщательно перемешивают специальными мутовками. При общем количестве фляг в партии менее 20 пробу отбирают от одной фляги. При партии более 20 фляг пробу берут от каждой 20-й фляги. Если молоко или сливки в бутылках, то от каждых 400 бутылок в партии отбирают 1 бутылку. Для лабораторного исследования берут из числа отобранных 1—2 бутылки. При большем количестве бутылок в партии в качестве среднего образца отбирают по 1 бутылке от 6% ящиков, а из числа отобранных для анализа берут 2— 3 бутылки. Во всех случаях для полного лабораторного анализа проба молока должна составлять не менее 250 мл, сливок и сметаны—100 мл. Сливки и сметану перед лабораторным исследованием подогревают до температуры 30—35 °С, перемешивают и охлаждают до 20 °С. Творог растирают в ступке до получения однородной консистенции.
При определении органолептических свойств молока обращается внимание из его цвет, однородность, консистенцию, запах и вкус. Молоко с посторонним, не свойственным ему цветом, вкусом и запахом в пищу не допускается.
Оборудование: 1) цилиндр мерный на 200—250 мл диаметром не менее 5 см; 2) лактоденсиметр.
Ход определения. Взятое для анализа молоко тщательно смешивают и осторожно, по стенкам, чтобы избежать образования пены, наливают з цилиндр до 2/з его объема. После этого сухой лактоденсиметр погружают в молоко и оставляют в свободно плавающем состоянии. Через 1—2 мин, когда колебания лактоденсиметра прекратятся, производят отсчет плотности и температуры молока по верхнему краю мениска с точностью до 0,0005, а температуры — до 0,5 С. Глаз при этом должен находиться строго на уровне линии мениска. Измерение производят дважды, качнув лактоденсиметр, после чего находят среднее арифметическое из двух определений. Определение относительной плотности молока производится при температуре 20 °С. Если она выше, то к показаниям лактоденсиметра прибавляют на каждый градус температуры 0,0002. Если она ниже, то, наоборот, вычитают 0,0002 на каждый градус. Для удобства в ГОСТе 3625—71 на методы испытаний молока приводится таблица поправок.
Оборудование, посуда, реактивы: 1) штатив с бюреткой для титрования; 2) пипетки Мора на 10 мл; 3) колбы конические на 150— 200 мл; 4> цилиндр мерный на 100 мл; 5) стаканы химические на 100—150 мл; 6) весы технохимические с разновесом; 7) палочка стеклянная (толстая); 8) ступка фарфоровая с пестиком; 9) 1% раствор фенолфталеина; 10) 0,1 N раствор едкого натра или едкого кали; 11) 2,5% раствор сульфата кобальта.
Ход определения. Пипеткой Мора берут 10 мл испытуемого молока или сливок и вносят в коническую колбу на 150—200 мл. Туда же вливают 20 мл дистиллированной воды и 3 капли 1 % спиртового раствора фенолфталеина. Полученную смесь перемешивают и титруют 0,1 N раствором едкого натра или едкого кали до слабо-розового окрашивания, соответствующего контрольному эталону и не исчезающего в течение минуты.
Для определения кислотности сметаны или творога 5 г их с точностью до 0,01 г отвешивают на технохимическнх весах. Сметану переносят в стакан вместимостью 100—150 мл, а творог — в фарфоровую ступку и растирают пестиком. К навескам добавляют 50 мл дистиллированной води (для творога воду подогревают до 35—40 °С), постоянно помешивая (а творог растирая) стеклянной палочкой. Титрование производят так же, как при определении кислотности молока и сливок, но без контрольного эталона. После этого число миллилитров щелочи, пошедших в титрование, умножают на 20.
Кислотность свежих сливок колеблется в пределах 18—20 °Т, сметаны 65—125 Т, творога 210—270 °Т.
Молоко с кислотностью, превышающей требования стандарта, подлежит переработке на кисломолочные продукты.
Оборудование, посуда, реактив ыз 1) центрифуга Гербера; 2) жиромеры молочный и сливочный с резиновой пробкой (рис. 23); 3) пипетка Мора на 10,77 мл; 4) автоматические пипетки на 1 мл и 10 мл; 5) баня водяная; 6) весы тсхнохимические с разновесом; 7) пипетка цилиндрическая; 8) полотенце; 9) серная кислота с относительной плотностью 1,81—1,82; 10) спирт изоамиловый.
Ход определения. Б сухой и чистый жиромер, стараясь не смочить горлышка, автоматической пипеткой наливают 10 мл серной кислоты с относительной плотностью 1,81—1,82. Затем осторожно по стенке, чтобы не смешивались жидкости, наливают 10,77 мл исследуемого молока и добавляют также автоматической пипеткой 1 мл изоамилового спирта. Жиромер закрывают резиновой пробкой, встряхивают до полного расплавления белковых веществ и ставят на водяную баню (пробкой вниз) на 5 мин. Температура воды в бане должна быть 65—70 °С. После нагревания в водяной бане жиромер вынимают, вытирают досуха и центрифугируют в центрифуге Гербера в течение 5 мин.
Жиромеры в металлических патронах центрифуги располагают симметрично. Узкая часть их при этом должна быть обращена к центру. Крышку центрифуги хорошо закрывают. Отцентрифугировав, жирометры вынимают (держат пробкой вниз) и, регулируя пробкой, устанавливают слой жира в пределах шкалы жиромера. После этого жиромер ставят в водяную баню повторно, также пробкой вниз. Через 5 мин его вынимают, вытирают и производят отсчет. Жиромер при этом держат вертикально и строго на уровне глаз. Движением пробки вверх или вниз устанавливают нижнюю гранцу слоя жира против целого деления шкалы. Шкала жиромера рассчитана так, что одно малое деление ее соответствует 0,1% жира.
Содержание жира в молочных продуктах (сливки, сметана, творог) определяется так же, как в молоке, но в соответствии с ГОСТ 5867—69 используют сливочный жиромер. Вместо 10,77 мл молока в жиромер берут 5 г молочного продукта и 5 мл воды. Объем двух делений шкалы сливочного жиромера соответствует 1% жира в продукте.
Сухой остаток молока может быть определен до видоизмененной формуле Фаррингтона.
Для определения сухого обезжиренного остатка из результата подсчета по формуле вычитают процент жира, определенный по Герберу.
Показатели содержания жира и сухого остатка (общего и обезжиренного) позволяют характеризовать натуральность молока. Общий сухой остаток в молоке составляют белки, жиры, углеводы, витамины и минеральные соли. Он равен 0 среднем 12—12,5%.
Разбавление молока водой, снятие сливок, добавление посторонних примесей (формалин, борная кислота, сода, крахмал) с целью консервации, искусственного снижения кислотности или придания более вязкой консистенции изменяют не только относительную плотность, кислотность, но и величину сухого остатка. При разбавлении водой он уменьшается, так как это снижает количество плотных веществ в единице объема. В случае добавления примесей сухой остаток, наоборот, возрастает.
Сопоставляя показатели относительной плотности, кислотности, содержания жира и сухого остатка, можно установить не только свежесть, но и натуральность молока.
Посторонние примеси, добавляемые с целью фальсификации молока, могут быть обнаружены специальными методами. Так, сода в молоке определяется с помощью спиртового раствора розоловой кислоты. Молоко, содержащее соду, при добавлении этой кислоты окрашивается в розово-красный цвет. Примесь крахмала может быть обнаружена реакцией молока с раствором йода (раствор Люголя). Добавление этого раствора к небольшому количеству исследуемого молока в пробирке вызывает синее окрашивание.
На присутствие консервантов, добавляемых в молоко с целью предохранения от скисания, ставят следующие реакции. Перекись водорода определяется реакцией с 1 % сернокислым раствором ванадиевой кислоты. В присутствии перекиси водорода молоко приобретает красную окраску. При наличии формальдегида наслаивание молока на особый реактив (концентрированная серная кислота с добавленными в нее несколькими каплями азотной кислоты) ведет к образованию фиолетового или слабого желто-бурого кольца на границе слияния.
Фальсификация молока и других продуктов — крайне редкое явление в нашей действительности, однако в ряде случаев она все же может иметь место. Фальсификация молока уменьшает его не только пищевую, по и биологическую ценность (снижает содержание белка и жира) и чрезвычайно опасна в эпидемиологическом отношении. Так, например, добавление соды, снижая кислотность молока, способствует разрушению витамина С и росту гнилостной микрофлоры, в том числе патогенной. В обычных условиях увеличение кислотности обусловлено ростом молочнокислых бактерий, которые подавляют рост посторонней, в основном, гнилостной, микрофлоры. При фальсификации молока с загрязненной водой или с посторонними примесями могут быть, кроме того, внесены
микроорганизмы — возбудители кишечных инфекций. Попадая в молоко, они находят благоприятные условия для своего развития и, размножаясь, обусловливают вспышку инфекционного заболевания.
В связи с тем что случаи фальсификации молока чаще всего возможны на рынках, там сейчас работают лаборатории ветеринарно-санитарной экспертизы. В них молоко, поступающее в продажу от частных лиц, колхозов ц т. д., подвергается простейшим лабораторным исследованиям: определяются органолептические свойства, относительная плотность, кислотность, содержание жира, сухой остаток по формуле. На молочно-конт-рольные станции частные лица, колхозы и совхозы должны представлять также справки от органов ветеринарного надзора о состоянии здоровья животных. После этого выдается разрешение на продажу молока.
Недоброкачественное или фальсифицированное молоко бракуется. В этом случае молоко денатурируют добавлением ярких красителей (свекольный сок и др.), чтобы оно не было реализовано.
Посуда и реактивы: 1) пробирка; 2) пипетки цилиндрические на 10 мл (две); 3) 0,2% раствор розоловой кислоты в 96% спирте.
Ход определения. К 3—5 мл молока в пробирке добавляют такое же количество 0,2% раствора розоловой кислоты в 96% спирте и тщательно перемешивают. Молоко, содержащее соду, окрашивается в розовый цвет, без нее — в оранжевый.
Посуда и реактивы: 1) пробирка; 2) пипетка цилиндрическая на 10 мл; 3) реактив Люголя.
Ход определения. В пробирку наливают 5 мл молока, добавляют 2—3 капли реактива Люголя и перемешивают. При наличии крахмала наступает синее окрашивание молока.
Источник Окорокова Ю.И., Еремин Ю.Н. Гигиена питания — 3-е изд. — М. Медицина, 1981
источник