Как провести анализ химического состава металла

Сегодня проведение химического анализа металлов — стилоскопирования — не требует нарушения целостности проверяемой конструкции или подготовки образцов. Чтобы сделать спектральный анализ и определить физико-химические характеристики металлов и сплавов, в лабораторию обращаться тоже необязательно: современный фотоэлектрический метод спектрального анализа позволяет контролировать качество готовых изделий даже в полевых условиях.

Проведение спектрального анализа металлов с помощью стационарных или портативных приборов, использующих метод рентгенофлуоресцентного спектрального анализа стали согласно ГОСТ 28033–89, призвано помочь профильным предприятиям в сортировке металла.

Подобное решение демонстрирует целый ряд преимуществ. Чтобы провести экспертизу металла не понадобится много времени. Результат будет известен уже через несколько минут. Такая мини-лаборатория по химическому анализу металла значительно сократит издержки производственного предприятия, крупного ритейлера и коммунальные службы. Устанавливаемая на спектральный анализ металла цена в специализированных организациях и график их работы больше не имеют значения: однажды купив анализатор металлов и пройдя курс подготовки специалистов, которые будут с ним работать в дальнейшем, ваша компания сможет организовать спектральный анализ металла в удобное время и в удобном месте.

Определение химического состава сталей и сплавов.

Восстановление документации на продукцию.

Подтверждение марки, подтверждение сертификатов.

Входной контроль металлов и сплавов.

Сортировка лома металлов и сплавов. В этой сфере достаточно распространены фальсификации, однако если приемщиками используется химический анализ, определение металла, дающее максимально точный результат, гарантированно избавит предприятие от убытков.

Подбор аналогов сталей и сплавов (с использованием специальной программы — марочника сталей Win Steel 7.0 Prof).

Калибровочные программы прибора.

Рентгенофлюоресцентный анализ химического состава металлов и сплавов производится в лаборатории с помощью рентгенофлюоресцентного анализатора типа X-MET 7500 с возможностью определения легких элементов Mg, Al, Si, P, S в соответствии с ГОСТ 28033-89. Диапазон измеряемых элементов: от Mg до Bi. Метод подходит для определения химического состава и марки стали, других металлов. В частности, допускается:

• химический анализ алюминиевых сплавов;
• химический анализ титановых сплавов;
• анализ сплавов железа и т. д.

Универсальная программа химического анализа сплавов использует несколько фундаментальных параметров для анализа металлов и сплавов, стандартный набор из 33 элементов: Mg, Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Y, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, In, Sn, Sb, Hf, Ta, W, Pt, Ir, Au, Pb, Bi в концентрациях от 0 до 100%. Применима для анализа металлов на любой основе: Pb, W, Au и пр., ферросплавов

Для того чтобы сделать сделать химический экспресс анализ металла, достаточно приложить к его поверхности один из реализуемых нами приборов. Рентгенофлюоресцентный метод основан на зависимости интенсивности характеристических линий флюоресценции элемента от его массовой доли в пробе.

Рентгенофлуоресцентный спектрометр представляет собой аналитический прибор, который определяет каждый химический элемент, присутствующий в тестируемом образце.

Это устройство также определяет общее количество химических элементов в образце.

Рентгенофлюоресцентный анализ химического состава металлов и сплавов производится с помощью рентгенофлюоресцентного анализатора типа X-MET 7500 с возможностью определения легких элементов Mg, Al, Si, P, S в соответствии с ГОСТ 28033-89. Диапазон измеряемых элементов: от Mg до Bi.Рентгенофлюоресцентный метод основан на зависимости интенсивности характеристических линий флюоресценции элемента от его массовой доли в пробе.

Данный вид контроля используется в следующих случаях :

• Определение химического состава сталей и сплавов.
• Восстановление документации на продукцию.
• Подтверждение марки,подтверждение сертификатов.
• Входной контроль металлов и сплавов.
• Сортировка лома металлов и сплавов.
• Подбор аналогов сталей и сплавов (с использованием специальной программы — марочника сталей Win Steel 7.0 Prof).

Пользователю доступен набор из 8 специализированных эмпирических программ: «низколегированные стали и чугуны», «нержавеющие стали», «инструментальные стали», «алюминиевые сплавы», «медные сплавы», «кобальтовые сплавы», «титановые сплавы», «никелевые сплавы». Выбор программы, с помощью которой планируется проводить определение химического состава металла, осуществляется автоматически.

• Программа для идентификации спектра (да/нет).
• Программа для анализа углеродистых, низколегированных сталей и чугунов.
• Программа для анализа нержавеющих сталей.
• Программа для анализа инструментальных сталей.
• Программа для анализа медных сплавов.
• Программа для анализа никелевых сплавов.
• Программа для анализа титановых сплавов.
• Программа для анализа кобальтовых сплавов.
• Программа для анализа алюминиевых сплавов.
• Идентификационные программы (да/нет).
• Функция автоматического определения типа материала и выбора необходимой программы для анализа.
• Автоматическая коррекция концентраций при измерении образцов малых размеров и сложных форм.
• Функция рекалибровки по одной точке.
• Встроенный марочник металлов и сплавов, возможность корректировки и добавления марок.
• Возможность усреднения результатов не менее чем по 50-ти измерениям для получения достоверных результатов при анализе неоднородных образцов.
• Возможность создания отчетов в защищенном от корректировки формате PDF по шаблону пользователя с возможностью размещением логотипа компании, результатов измерений, погрешности измерений, времени и длительности измерений, имени оператора и другой информации на выбор пользователя.

источник

Химический анализ металлов – это основное исследование, которое проводят при изучении характеристик сталей, да и не только сталей, а любого материала, используемого в промышленности.

Лет триста назад, чтобы сделать химический анализ металла необходимо было провести целый ряд химических опытов на каждый определяемый элемент. А такие элементы, как углерод, вообще не поддавались количественному определению.

Даже в середине прошлого века, в век технического прогресса, углерод в сталях зачастую определяли методом «искровой пробы». Исследуемый образец металла прислоняли к вращающемуся наждачному кругу и по форме и цвету искры определяли тип стали и примерное количество углерода. Нужно отдать должное металлургам того времени, они достаточно точно для такого метода могли определить процент углерода. Но даже этим мастерам было не по силам определить примесные элементы (S, P, As).

На помощь сталеварам пришел рентген. А именно, энергодисперсионный рентгеновский анализ («energy-dispersive X-ray spectroscopy»). Суть его заключается в облучении рентгеновскими лучами поверхности исследуемого металла, что провоцирует возбуждение атомов в исследуемом образце. Возбужденные атомы переходят на новый энергетический уровень, испуская свое рентгеновское излучение, длина волны которого является абсолютно уникальной. Вот по этим уникальным волнам и определяются элементы, присутствующие в образце – это так называемы качественный анализ. А по интенсивности данного излучения определяют массовую долю этого элемента – количественный анализ.

Пример рентгенограммы представлен на фото.

Приставки рентгеновского химического анализатора устанавливают на растровые (сканирующие) электронные микроскопы, что вкупе с их высоким разрешением позволяет определять состав даже совсем небольших частиц, такие как неметаллические включения в стали.

Современное программное обеспечение позволяет накладывать уже оцифрованные и посчитанные значения массовой доли элементов на изображение структуры металла, полученное на растровом (сканирующем) электронном микроскопе. Это позволяет наблюдать распределение по полю исследуемого элемента, а иногда и нескольких сразу. Пример многослойного изображения представлен на фото.

Но рентгеновским методом порой трудно определить легкие элементы, как тот же углерод, например.

Тогда в ход идет оптико-эмиссионый анализ («optical emission analysis»). Его принцип в чем-то схож с рентгеновским. Элементы идентифицируют по уникальной длине волны испускаемой им. Только в этом случае волны находятся в оптическом спектре, они даже различимы человеческим глазом. Данное свечение получается при помощи нагрева поверхности образца плазмой в инертном газе (в аргоне, например). Плазму получают при помощи обыкновенной электрической дуги. Данный метод позволяет определять содержание даже легких элементов с точностью до тысячной доли процента.

У каждого из этих двух рассмотренных нами методов есть свои преимущества. У оптико-эмиссионного – это простота изготовления оборудования и точность определения элементов. А у рентгеновского – это возможность делать анализ микрообъектов (при установке приставки на сканирующий электронный микроскоп), таких как неметаллические включения. Совместить сканирующий электронный микроскоп с эмиссионным спектрометром крайне затруднительно из-за технических особенностей этих приборов. Мы в Компании «Металл-экспертиза» при проведении металловедческой экспертизы используем оба вышеописанных вида химического анализа металлов.

источник

Самый эффективный способ определения химического состава металлов по оптическим спектрам излучения атомов и ионов анализируемой пробы, возбуждаемых в источнике света.

В качестве источника света для оптико-эмиссионного анализа используется плазма электрической искры или дуги, которую получают с помощью источника возбуждения (генератора). Принцип основан на том, что атомы каждого элемента могут испускать свет определенных длин волн — спектральные линии, причем эти длины волн разные для разных элементов.

Для того чтобы атомы начали испускать свет, их необходимо возбудить электрическим разрядом. Электрический разряд в виде искры в атмосфере аргона способен возбудить большое количество элементов. Достигается высокотемпературная (более 10000 К) плазма, способная возбудить даже такой элемент, как азот.

В искровом штативе между вольфрамовым электродом и исследуемым образцом возникают искры с частотой от 100 до 1000 Гц. Искровой стол имеет световой канал, по которому полученный световой сигнал попадает в оптическую систему. При этом световой канал и искровой штатив продуваются аргоном. Попадание воздуха из окружающей среды в искровой штатив ведет к ухудшению пятна обжига и соответственно к ухудшению качества химического анализа пробы.

Современная оптическая система выполнена по схеме Пашена-Рунге. Спектральное разрешение оптической системы зависит от фокального расстояния, количества штрихов используемой дифракционной решетки, параметра линейной дисперсии и квалифицированном выполнении юстировки всех оптических компонентов. Для покрытия всех необходимых эмиссионных линий достаточно охватывать спектральную область от 140 до 680 нм. Для хорошей видимости спектра оптическая камера должна быть заполнена инертным газом (аргоном высокой частоты) или вакуумирована.

Прибор для спектрального анализа металла — анализатор М5000, В качестве регистрирующих элементов современные анализаторы металлов, оснащаются CCD детекторами (или ФЭУ), которые преобразуют видимый свет в электрический сигнал, регистрируют его и передают на компьютер. На экране монитора мы наблюдаем концентрации элементов в процентах.

Интенсивность спектральной линии анализируемого элемента, помимо концентрации анализируемого элемента, зависит от большого числа различных факторов. По этой причине рассчитать теоретически связь между интенсивностью линии и концентрацией соответствующего элемента невозможно. Вот почему для проведения анализа необходимы стандартные образцы, близкие по составу к анализируемой пробе. Предварительно эти стандартные образцы экспонируются (прожигаются) на приборе. По результатам прожигов для каждого анализируемого элемента строится градуировочный график, зависимость интенсивности спектральной линии элемента от его концентрации. Впоследствии, при проведении анализа проб, по этим градуировочным графикам производится пересчет измеренных интенсивностей в концентрации.

Следует иметь виду, что реально анализу подвергается несколько миллиграммов пробы с ее поверхности. Поэтому для получения правильных результатов проба должна быть однородна по составу и структуре, при этом состав пробы должен быть идентичным составу анализируемого металла. При анализе металла в литейном производстве для отливки проб рекомендуется использовать специальные кокили. При этом форма пробы может быть произвольной. Необходимо лишь, чтобы анализируемый образец имел достаточную поверхность и мог быть зажат в штативе. Для анализа мелких образцов, например прутков или проволоки, используются специальные адаптеры.

• Низкая себестоимость
• Возможность одновременного количественного определения большого числа элементов,
• Высокая точность,
• Низкие пределы обнаружения,
• Простота пробоподготовки

С помощью анализатора металлов М5000 от компании Focused Photonics Inc Вы можете сделать высокоточный спектральный анализ металлов и сплавов!

источник

Точная стоимость зависит от конкретного случая. Оставьте заявку или уточняйте по телефону.

Анализ химического состава металла и наши современные возможности.

Для современных, хорошо оснащенных лабораторий, проводящих молекулярные, химические и другие исследования, не является сегодня сложной и необычной процедурой такой тип экспертизы, как анализ химического состава металла. В том случае, если это лаборатория, специализированная для проведения именно такого типа исследований, Вы сможете получить в ней достаточно точные для большинства ситуаций ответы на вопрос о составе любого металла и сплава. Однако некоторые из подобных лабораторий обладают расширенными возможностями, ввиду специфики содержащих их организаций, и об одной такой организации мы хотим Вам сейчас рассказать.

Речь идет о возможностях лаборатории химического анализа, и возможностях департамента металловедческой экспертизы такого учреждения, как НП «Федерация Судебных Экспертов». Наше независимое партнерство существует на рынке экспертных исследований России вот уже несколько лет – в том виде, в каком работает сейчас как крупная независимая экспертная организация, а теперь уже федерация экспертных организаций. Наша активная деятельность как автономного экспертного института началась со времени появления возможности для негосударственных учреждений заниматься экспертными исследованиями в России. В числе прочих услуг нами проводится и предлагается любым российским Заказчикам сертифицированный анализ химического состава металла.

С помощью этого исследования сегодня можно ответить на многие вопросы, которые еще не так давно не могли находиться в компетенции металловедческой экспертизы из-за нехватки технического оснащения для химического анализа таких объектов и материалов. Однако сегодня НП «Федерация Судебных Экспертов» может провести анализ химического состава металла любого типа. Включаются сюда все возможные сплавы, стали, образцы цветных, не цветных, драгоценных и полудрагоценных металлов, а также любых изделий из них. Наш экспертиза рассматривает напыления, вкрапления, любые примеси металлов и сплава на предмет химического состава.

В некоторых случаях анализ химического состава металла может быть затруднен из-за абсолютной, или абсолютной по мнению нашего клиента, невозможности предоставить работникам НП «Федерация Судебных Экспертов» пример материала, образцы для проведения экспертиз. Многие проблемы такого рода мы решаем благодаря своему универсальному опыту изучения металлов и сплавов в различном виде и на различных объектах. В тех случаях, когда предоставление и переправка образцов до наших лабораторий не представляются возможными, мы высылаем наших работников на место.

Металлография с помощью микроскопа

Они проводят у Вас все необходимые исследования и анализы, либо методологически правильно отбирают образцы вещества для анализа и проводят анализ химического состава металла таким образом, чтобы в любом случае представить Вам всю интересующую Вас информацию. Ответы, которые на любые подобные вопросы дает сегодня анализ химического состава металла в исполнении наших специалистов, научно точны и оформляются в виде юридически сильных экспертных заключений, или задокументированных отчетов любого другого типа – в том виде, в котором это может понадобиться Вам, нашему уважаемому Заказчику.

НП «Федерация Судебных Экспертов» давно проводит на территории Российской федерации все типы и виды экспертологических исследований, которые сертифицированы или официально не сертифицированы у нас в стране. Главный принцип, по которому работают специалисты наших многочисленных департаментов – это востребованность тех или иных экспертных исследований. Их востребованность, их высокая научная точность и соблюдение всех экспертных методологий при их проведении – это основы работы, которые делают услуги НП «Федерация Судебных Экспертов» повсеместно популярными среди российских физических и юридических лиц, граждан и организаций.

Термин «повсеместно» здесь упомянут неслучайно. Так как на сегодняшний день НП «Федерация Судебных Экспертов» имеет сеть из более чем семи десятков лабораторий, занимающихся экспертными исследованиями на территории всех регионов Российской федерации. Вы прекрасно понимаете, какой это охват, и какие возможности по всестороннему обслуживанию организаций и населения это нам дает. Этими возможностями мы активно пользуемся, предоставляя российским Заказчикам как сертифицированный и независимый анализ химического состава металла, так и многие другие специализированные экспертные исследования любого типа и свойства.

Мы предлагаем российскому Заказчику судебные, внесудебные, независимые экспертизы металлов и сплавов и анализ химического состава металла, который проводится нами с точностью до 0,005%, что означает пять тысячных процента при определении содержания в составе металла того или иного элемента из таблицы химических элементов Менделеева. При этом спектр наших исследований и современная техника, которая используется в НП «Федерация Судебных Экспертов», позволяют проводить такие исследования в отношении всех элементов данной таблицы, то есть с указанной точностью определять наличие любого из них.

Наш сертифицированный анализ химического состава металла может подразумевать разные способы проведения таких исследований. В частности НП «Федерация Судебных Экспертов» производит физико-химический анализ сталей, легированных, углеродистых, жаростойких и других, анализ любого типа цветных и черных металлов. Анализ сплавов, любых деталей и объектов из металла и сплава любого типа. Химический и физический анализ любых деталей, анализ состава напыления, металлизированных слоев, покрытий и любых образцов металла и сплава.

В нашем учреждении любому Заказчику, будь то физическое или юридическое лицо, гарантируется точность полученных результатов, и не только это. Специалисты НП «Федерация Судебных Экспертов» много работают со следственными и арбитражными инстанциями, профессиональными и надзорными российскими организациями. Они могут гарантировать Вам полное соблюдение экспертологических правил и регламентов, в том числе – и обязательно, законодательных – в отношении ведения любых экспертных исследований. В частности и таких, как анализ химического состава металла.

Все подробности о наших услугах, их организации, стоимости, возможностях и видах Вы сможете узнать у наших специалистов, которые направят Вас в нужные Вам отделы и департаменты. Получить консультации, ответы на вопросы, заказать анализ химического состава металла Вы сможете через контактную информацию центральных и региональных представительств НП «Федерация Судебных Экспертов».

Анализ металлов и сплавов:

Качественный и количественный анализ металлов и неметаллов в сплавах, установление марки сталей и сплавов. – от 38 000
Исследование образцов на присутствие драг. металлов.

1. Чугун легированный (всех марок)
2. Стали
3. Стали легированные – высоколегированные
4. Сплавы жаропрочные (на никелевой основе)
5. Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля
6. Методы определения титана, меди
7. Железные порошки

(все испытания производятся по нормированным ГОСТам)

Механические испытания металлов и их сплавов — по следующим параметрам: – от 18 000

1. Твердость
2. прочность на растяжение
3. относительное удлинение
4. предел текучести.

Металлографический анализ металлов и сплавов: – от 16 000

источник

Любое литейное и металлообрабатывающее производство не может обойтись без систем контроля своей продукции. Снижение качества поставляемых изделий стало большой проблемой для отечественных предприятий, которые теперь вынуждены закупать требуемые материалы за границей. Именно поэтому важным фактором на производстве является система контроля поставляемой продукции и контроль изделий.

Методы химического анализа являются основными при определении состава различных веществ. Современный химический анализ металлов и сплавов является важным этапом экспертизы, которая используется для определения качества продукции и проверки ее соответствия текущим стандартам. Без этой процедуры не проводятся технологические процессы в отрасли производства сталей, она необходима при создании и выпуске новых материалов, а также контроле выпускаемой продукции современными предприятиями. От правильности и точности проведенного анализа будет зависеть качество и надежность будущей продукции, которая производится с использованием металлов и их сплавов.

Однако очень часто возникает необходимость повысить оперативность контроля, а также иметь возможность автоматизировать контроль. В связи с этим были разработаны физико-химические и физические методы определения состава материалов. Среди этих методов одно из главных мест занимает спектральный анализ.

Благодаря высокой избирательности, оказывается возможным быстро и с высокой чувствительностью определить химический состав анализируемого материала. Исследовать состав металла по спектру можно без нарушения его пригодности к использованию, т.е. можно проводить неразрушающий контроль образцов. Несмотря на громадное число аналитических методик, предназначенных для исследования различных объектов, все они основаны на общей принципиальной схеме: каждому химическому элементу принадлежит свой спектр.

Благодаря индивидуальности спектров имеется возможность определить химический состав тела. Сравнительная простота и универсальность спектрального анализа сделали метод основным методом контроля состава вещества в металлургии, машиностроении, атомной промышленности. С его помощью определяют химический руд и минералов, особое место в этой области занимает неразрушающий контроль металлов.

Для проведения исследования вещество необходимо испарить, так как свет, излучаемый веществом в газообразном состоянии, определяется химическим составом этого вещества, в отличие от света, излучаемого твердыми телами или жидкостями. Для испарения и возбуждения вещества используют высокотемпературное пламя, различного типа электрические разряды в газах: дуга, искра и т. д.

Высокая температура в разрядах (тысячи и десятки тысяч градусов) приводит к распаду молекул большинства веществ на атомы. Поэтому эмиссионные методы служат, как правило, для атомного анализа и очень редко – молекулярного. Излучение паров вещества складывается из излучения атомов всех элементов. Для исследования необходимо выделить излучение каждого элемента.

Точность атомного спектрального анализа зависит, главным образом, от состава и структуры исследуемых объектов. Анализировать состав близких по своей структуре и составу образцов, можно с погрешностью ±1 – 3% по отношению к определяемой величине.

В металлургии и машиностроении спектральный анализ металлов стал в настоящее время основным методом неразрушающего контроля, перед которым ставятся следующие задачи:

1. Исследование сплавов в процессе плавки с целью получения сплава нужного состава;
2. Анализ готовых сплавов с целью определения марки сплава (сортировки), либо точное определение его состава или определение содержания вредных примесей;
3. Контроль качества готовых изделий;
4. Контроль правильности применения сплавов при монтаже готовых изделий;
5. Проверка различного рода покрытий;
6. Иногда необходимо определять распределение примесей и включений в металле.

Методы атомного спектрального анализа, качественного и количественного, разработаны значительно лучше, чем молекулярного, и имеют более широкое практическое применение. Атомные спектральные исследования используют для анализа самых разнообразных объектов. Область его применения очень широка: черная и цветная металлургия, машиностроение, геология, химия, биология, астрофизика и многие другие отрасли науки и промышленности.

Область использования молекулярной спектроскопии в основном охватывает анализ органических веществ, хотя применима и для изучения неорганических соединений. Молекулярный анализ спектров внедряется, главным образом, в химической, нефтеперерабатывающей и химико-фармацевтической промышленности.

Это осуществляется с помощью оптических приборов – спектральных аппаратов. В этих приборах световые лучи с разными длинами волн отделяются пространственно друг от друга, позволяя проводить изучение спектра исследуемого вещества.

Для визуального наблюдения спектра используются приборы:

• Спектроскопы – спектр наблюдается визуально;
• Спектрографы – спектр фотографируется на фотопленку;
• Монохроматоры – выделяется свет одной длины волны, и его интенсивность может быть зарегистрирована с помощью фотоэлемента

Можно выделить следующие стадии изучения спектров:

1. Получение спектра анализируемой пробы;
2. Определение длины волны спектральных линий или полос, после чего устанавливают их принадлежность к определенным элементам или соединениям, т. е. находят качественный состав пробы;
3. Измерение интенсивности спектральных линий или полос, принадлежащих определенным элементам, что позволяет провести количественный спектральный анализ, т.е. найти их концентрацию в анализируемой пробе

источник

ВЫБОР МЕТОДА АНАЛИЗА ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА НАПЛАВЛЕННОГО МЕТАЛЛА

Зяблов Антон Сергеевич

студент 1 курса магистратуры, Национальный исследовательский Томский политехнический университет; г. Томск

При сварке и наплавке металлических материалов большая часть легирующих элементов испаряется за счет воздействия высоких температур электрической дуги. Благодаря тому, что средняя температура капель электродного металла и сварочной ванны колеблется в пределах 1900…2500 К некоторые элементы переходят в металл шва не полностью. В таблице представлены коэффициенты перехода С, Mn, Si и Cr в зависимости от способа сварки и наплавки в наплавленный металл [5, с. 346].

Коэффициенты перехода элементов в наплавленный металл

Способ сварки/наплавки

Коэффициенты перехода элементов

В атмосфере без защиты проволокой:

Для выбора схемы проведения исследований необходимо проанализировать существующие методы определения химического состава металлов.

В настоящее время имеется ряд методов, способных установить химический состав материалов: пробирный анализ, волнодисперсионный анализ, рентгено-флоуресцентный анализ, эмиссионный анализ. Поэтому целью данной работы является сравнительный обзор способов химического анализа состава металлов и сплавов.

Все способы определения химического состава металлов основываются на аналитической химии, которая позволяет разработать методы определения компонентов изучаемого образца, решить задачи анализа конкретных объектов.

Основная задача аналитической химии — обеспечить в зависимости от поставленной задачи точность, высокую чувствительность, экспрессность и избирательность анализа. Активно разрабатываются методы, способные анализировать микрообъекты (микрохимический анализ), осуществлять локальный анализ (в точке, на поверхности и т. д.), анализ без разрушения образца, на некотором расстоянии от него (дистанционный анализ), непрерывный анализ, а также определять, в виде какого химического компонента существуют элементы в материале (фазовый анализ) [1, с. 48].

Химический анализ состава металлов и сплавов в зависимости от цели можно разделить на качественный и количественный. Качественный анализ — совокупность химических, физико-химических и физических методов, используемых для нахождения элементов, радикалов и соединений, входящих в состав анализируемого вещества или смеси веществ. В качественном анализе применяют легко выполнимые химические реакции, при которых происходит появление или исчезновение окрашивания, появление или растворение осадка, выделение газа и др. Качественный анализ позволяет определить элемент в материале. Количественный анализ—совокупность методованалитической химиидля определения количества (содержания) элементов (ионов),радикалов, функциональных групп, соединений или фаз в анализируемом объекте. Количественный анализ позволяет идентифицировать концентрацию или массу элемента в материале.

Для проведения качественного анализа широко применяется метод стилоскопирования, основанный на визуальном определении того или иного элемента по интенсивности его свечения. Данный метод имеет недостатки: необходимость хорошей подготовки операторов, невозможность определения примесей, субъективность результатов, влияние человеческого фактора, к тому же длительная работа на стилоскопе пагубно сказывается на зрении оператора [3, с. 27].

Стилоскопирование также как и рентгено-флуоресцентный анализ, не дает информации о содержании углерода, серы и фосфора в сталях. Это ограничение не позволяет проводить полную сортировку и исследование углеродистых и карбидосодержащих сталей [4, с. 116].

Высокую точность можно достичь с помощью пробирного метода, сущность которого основана на физико-химических закономерностях восстановления металлов, шлакообразования и смачивания расплавленными веществами. Но для проведения такого анализа необходима длительная по времени и трудоемкая процедура пробоподготовки [1, с. 57].

В настоящее время широко используются различные спектрометры: рентгенофлуоресцентный, искровой оптико-эмиссионный, лазерный, ИК-спектрометр, спектрометр индуктивно-связанной плазмы, атомно-абсорбционный, масс-спектрометр.

Данные приборы использует тот же (спектральный) принцип работы, что и стилоскоп, но благодаря современной цифровой автоматической обработке спектра и использованию инертного газа (аргона) позволяют осуществить точный количественный анализ любых типов сталей с высокой точностью в условиях лаборатории, цеха, улицы.

В отличие от портативных приборов, специализирующихся на ограниченном круге задач, стационарные установки универсальны. Это связано, в первую очередь, с тем, что для точного количественного анализа необходим набор эталонных образцов для каждого элемента, что невозможно при работе с портативными установками. При этом стоит уделить особое внимание подбору и подготовке аналитических проб, составлению схемы анализа и выбору методов, принципах и путях автоматизации анализа. Поэтому для исследования выгорания элементов новых конструкционных материалов приемлемым является использование стационарных установок, среди которых оптико-эмиссионные и атомно-абсорбционные спектрометры получили наибольшее распространение.

Использование оптико-эмиссионного метода дает возможность одновременно определять в пробе несколько элементов. Интервалы обнаружения Cr, Al, Hg, As, Ni, Pb составляют 1—20 мкг/л. Однако, эмиссионные спектрометры уступают атомно-абсорбционным по воспроизводимости и по селективности [6, с. 356].

Атомно-абсорбционный метод позволяет исследовать до 70 элементов в пробе с чувствительностью в пределах 10 -4 —10 -9 % масс. С использованием графитовой печи затруднительно определять Hf, Nb, Та, W и Zr, образующие с углеродом труднолетучие карбиды. Пределы обнаружения многих элементов в растворах при атомизации в пламени 1—100 мкг/л, в графитовой печи в 100—1000 раз ниже. Стандартное относительное отклонение в оптимальных условиях измерений достигает 0,2—0,5 % для пламени и 0,5—1,0 % для печи. Отличительная особенность атомно-абсорбционного метода высокая абсолютная и относительная чувствительность. Атомно-абсорбционный метод превосходит другие по точности и чувствительности [2, с. 203].

На основании проведенного обзора можно сделать вывод, что для анализа выгорания химических элементов новых конструкционных материалов в зависимости от параметров режима наплавки высококонцентрированными источниками энергии целесообразно использовать атомно-абсорбционные спектрометры с атомизацией пробы в пламени. Осуществление поставленной задачи возможно с использованием атомно-абсорбционного спектрометра SOLAAR S2/S4.

Список литературы:

1. Аналитическая химия: наука, приложения, люди / Золотов Ю.А. — М.: Наука, 2009. — 324 с.
2. Атомно-абсорбционный анализ: учебное пособие / А.А. Ганеев и др. — СПб.: Лань, 2011. — 304 с.
3. Оптический и рентгеноспектральный анализ / Петров В.И. — М.: Металлургия, 1973. — 285 с.
4. Рентгеноспектральный анализ: раздельный учет физических процессов / Верховодов П.А. — Н. Думка, 1992. — 232 с.
5. Сварка и свариваемые материалы: В 3-х т. Т. 1. Свариваемость материалов. Справочник / под ред. Э.Л. Макарова. — М.: Металлургия, 1991. — 528 с.
6. Цифровой спектральный анализ и его приложения / Марпл С.Л. — М.: Мир, 1990. — 584 с.

источник

Химический анализ металлов и сплавов является важной процедурой, с помощью которой можно контролировать наличие в том или ином металле каких либо, примесей и включений других металлов.

Физико-химические методы анализа металлов и сплавов позволят определить чистоту материала на предмет содержания в нем нежелательных примесей. Это в свою очередь позволит прогнозировать технические характеристики будущих деталей, которые будут производиться с применением того или иного металла либо сплавов нескольких металлов.

Металлы, а также их сплавы широко используются в разных отраслях промышленности и народного хозяйства. В чистом виде металлы практически не существуют – они обязательно имеют в своем составе природные или технологические примеси.

От их типа и концентрации напрямую зависят эксплуатационные параметры будущей продукции, которая производится из металла. Использование химического анализа позволит установить его качественные и количественные свойства.

В процессе проведения этого анализа можно будет:

• определить количественный состав элементов;
• выявить наличие инородных соединений и их концентрацию;
• провести идентификацию сплавов;
• определять соотношение смесей в металлических сплавах при их маркировке.

В основном анализ проводится для:

• экспертизы качества выпускаемых металлов и сплавов на предмет их соответствия текущим стандартам;
• контроля технологических процессов на этапе производства;
• выполнения входной экспертизы сырья;
• разработки и создания новых сплавов;
• сертификации продукции из металла;
• освидетельствования чистых металлов.

На сегодняшний день существует много разных методов, которые позволяют провести качественный анализ металлов и их сплавов.

Используемые методы должны обеспечивать:

• экспрессность проведения процедуры анализа;
• высокую точность результатов;
• неразрушающий контроль;
• простоту проведения эксперимента;
• возможность использования методик анализа в производственном цикле.

Среди основных методов контроля наиболее часто используется спектральный анализ и эмиссионный химический анализ. Рассмотрим их особенности и преимущества.

Этот метод исследования металлов позволяет за короткий промежуток времени с высокой вероятностью определить истинный состав исследуемого металлического образца.

На сегодня существует несколько разновидностей этого метода, но наибольшую популярность имеет атомно-эмиссионный спектральный анализ. Именно он используется в научной и промышленной отрасли для экспрессного получения данных о составе исследуемых образцов.

Эти методы анализа металлов и сплавов основаны на том принципе, что кратковременный высокотемпературный нагрев металла приводит к тому, что атомы вещества переводятся в возбужденное состояние и излучают свет в определенном интервале частот. Для каждого химического элемента характерна своя частота, по которой его и можно идентифицировать.

Полихроматическое излучение, которое получается вследствие такого разогрева металлического образца, фокусируется с помощью специальной оптической системы, с последующим раскладыванием в спектр и фиксированием регистратором.

После этого полученные данные обрабатываются с помощью компьютерной техники, на которой установлено специализированное программное обеспечение, позволяющее, используя аналитические инструменты, провести качественный и количественный анализ.

Метод эмиссионного анализа отличается высокими показателями чувствительности, что позволяет определять даже малейшие концентрации примесей в металлах и сплавах.

Показатель чувствительности этого метода находится в пределах 10 -5 …10 -7 %.

Что касается точности, то метод позволяет получить показатель в пределах 5% при небольших концентрациях примесей и до 3% при более высоком содержании примесей.

К основным преимуществам современного эмиссионного анализа относятся:

• возможность параллельного определения сразу 70-ти элементов в составе металла или его сплава;
• высокая скорость проводимого анализа;
• низкий порог обнаружения примесей;
• высокая точность и чувствительность;
• информативность полученных результатов;
• относительная простота проведения эксперимента;
• возможность исследования больших изделий без ущерба их поверхностям.

Спектральный анализ относится к методам качественного и количественного контроля составов металлических объектов. Он основан на проведении изучения спектров взаимодействия металла с используемым излучением.

Исследованию подлежат спектры электромагнитного излучения, спектры распределения элементарных частиц по энергиям и массам, а также спектры акустических волн. Комплексный анализ перечисленных спектров позволит получить детальную картину о составе исследуемого образца.

Спектральный анализ – это современный метод анализа металлов и сплавов, который основан на излучении и поглощении атомами электромагнитных волн при переходе из одного энергетического уровня на другой. Чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние, в котором они могут излучать характеристическое излучение, в спектральном анализе используются разные источники света.

Общим для всех используемых источников является использование плазмы (высоко- или низкотемпературной), кинетической энергии частиц которой достаточно, чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние. С помощью специального регистратора фиксируются полученные спектры, которые обрабатываются посредством программного обеспечения на компьютерной технике.

Химический спектральный анализ относится к высокоточным методам, которые также отличаются и высокой чувствительностью к наличию примесей в исследуемых образцах.

Показатель точности для этого метода находится в пределах от 10 -7 до 10 -6 %, а величина относительного стандартного отклонения составляет порядка 0,15…0,3.

• простота проведения контроля исследуемых образцов;
• потребность минимального количества исследуемого вещества;
• возможность определения различных примесей;
• высокая точность и надежность измерений;
• возможность применения метода в условиях технологического процесса.

Выполнение химического анализа металлов и сплавов стало необходимым атрибутом в различных отраслях промышленности. Без этой процедуры не проводятся технологические процессы в отрасли производства сталей, она необходима при создании и выпуске новых материалов, а также контроле выпускаемой продукции современными предприятиями.

От правильности и точности проведенного анализа будет зависеть качество и надежность будущей продукции, которая производится с использованием металлов и их сплавов.

источник

1 56 УДК В.И. Мощенок, канд. техн. наук, И.В. Дощечкина, канд. техн. наук, Н.А. Лалазарова, канд. техн. наук, Е.Г. Попова, канд. техн. наук, А.С. Филиппов, канд. техн. наук, Е.В. Брага СОВРЕМЕННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА СТАЛЕЙ И СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛОВ Согласно фундаментальной материаловедческой триаде (химсостав структура свойства) концентрационный состав элементов является одним из основных факторов, которые определяют физикомеханические и специальные характеристики изделий. В последнее десятилетие в электронике, информационной сфере, приборостроении, авиационной и космической технике и во многих других областях промышленности растёт потребность в новых материалах с уникальным комплексом функциональных свойств. Выбор материала, его качество и эксплуатационные свойства (помимо способа получения и обработки) во многом определяются точностью химсостава, для чего необходим его прецизионный анализ. Существует большое разнообразие методов оценки химического состава термические (материал подвергается нагреву, сжиганию или плавлению), химические (проба вступает в химическую реакцию) и физические (проба не вступает в химическую реакцию) [1-4]. В настоящее время разработано много новых анализаторов химсостава как стационарных, так и портативных, которые позволяют существенно расширить спектр оценки концентрации содержащихся в сплавах элементов. У анализаторов нового поколения усовершенствована конструкция, использованы передовые технологии для улучшения технических возможностей, расширен спектр и повышена точность определения содержания химических элементов, содержится программное обеспечение, позволяющее не только оценить химсостав с высокой точностью, но и определить неограниченное количество марок сталей и сплавов на основе Cu, Ti, Al, Ni, Zn. В работе проведен сравнительный анализ химического состава образцовых мер твёрдости из качественных и высококачественных углеродистых сталей, который проводили различными методами с использованием разных приборов. В табл. 1 приведен химический состав образцов из сталей различных плавок, содержание углерода в которых определяли на анализаторе типа АН 7529 кулонометрическим методом [1]. Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре С,

2 Таблица 1 Химический состав образцов стали, который определяли с помощью приборов АН 7529 и МФС-6 п/п Содержание элементов, % Номер образца С 0,15 0,96 1,0 1,16 1,17 1,12 0,94 0,95 0,96 1,02 0,82 0,98 1,16 2 Mn 0,40 0,33 0,20 0,23 0,27 0,21 0,20 0,27 0,35 0,35 0,18 0,20 0,18 3 Si 0,24 0,27 0,33 0,23 0,33 0,22 0,28 0,33 0,25 0,33 0,18 0,23 0,18 4 Cr 0,16 0,35 0,27 0,23 0,24 0,20 0, ,30 0,35 0,14 0,07 0,20 5 Ni 0,23 0,2 0,16 0,21 0,17 0,02 0,16 0,16 0,18 0,15 0,05 0,13 0,18 6 S 0,035 0,027 0,018 0,018 0,018 0,010 0,019 0,018 0,018 0,021 0,012 0,014 0,01 7 P 0,03 0,030 0,025 0,030 0,025 0,020 0,024 0,020 0,021 0,017 0,015 0,015 0,021 8 Cu 0,20 0,25 0,20 0,18 0,20 0,16 0,18 0,20 0,20 0,19 0,16 0,21 0,17 9 As 0,06 0,04 0,06 0,05 0,05 0,06 0,04 0,06 0,05 0,06 0,06 0,04 0,06 Марка стали 15 У10 У10А У12А У12А У12А У10А У10А У10А У10А У8А У10А У12А 57

3 58 поглощении образовавшегося диоксида углерода раствором электролита с определенным начальным значением рн и последующем измерении на установке для кулонометрического титрования (необходимого для восстановления исходного значения рн) количества электричества, которое пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы. На данный момент это наиболее широко применяемый метод анализа, позволяющий оценить процентное содержание углерода в сталях [1]. Содержание остальных элементов определяли спектральным методом на фотоэлектрической установке МФС-6 (дифракционный спектрометр) [2]. Метод фотоэлектрического спектрального анализа основан на возбуждении атомов элементов в стали электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности или логарифму интенсивности спектральных линий, и последующем определении массовых долей элементов с помощью градуировочных характеристик. Подготовка пробы для проведения анализа требует затачивания поверхности на плоскость. На поверхности не допускается наличие дефектов. Этот метод позволяет проанализировать состав металла с точностью до двух знаков после запятой. Определение химического состава стали указанных образцовых мер твёрдости проводили также на современном портативном оптическом эмиссионном анализаторе PMI-master UVR и стационарном лабораторном анализаторе FOUNDRY-Master Lab Pro. В основе этих методов лежит спектральный анализ химического состава. Современный оптический портативный оптический эмиcсионный анализатор (оптико-эмиссионный спектрометр) PMI-master UVR производства OXFORD Instruments предназначен для экспресс-анализа сталей и сплавов в цехах, лабораториях и в полевых условиях (рис. 1). Рисунок 1 Портативный оптический эмиссионный анализатор PMI-master UVR

4 Анализатор можно использовать в целях контроля химического состава сталей, включая содержание углерода, серы, фосфора, что важно для определения марок углеродистых качественных сталей и сталей обыкновенного качества и их разбраковки, а также для сплавов цветных металлов, сварочной проволоки, электродов в целях предотвращения попадания в производство некачественной (некондиционной) продукции. Контроль химсостава не требует вырезки темплетов металла и может быть использован непосредственно по месту работы, так как весит 17 кг. Спектрометр имеет современную оптическую систему с высокой чувствительностью и устойчивостью к перемещениям. Передача сигнала от измерительной головки к оптической системе осуществляется с помощью оптико-волоконного соединения нового поколения с высокой эффективностью, что повышает точность оценки. Спектрометр имеет уникальную систему автоматического профилирования линий при каждом измерении, что делает спектрометр устойчивым к значительным колебаниям температур, вибрациям и перемещению. Прибор готов к работе сразу после включения питания. Анализатор прост в управлении через сенсорный экран. Прибор может быть использован для химического анализа образцов со сложной формой и неровной поверхностью, а также образцов малых размеров (например, сварочной проволоки диаметром до 2 мм). Прибор обладает широким спектром возможностей определения химических элементов в сплавах на основе железа, меди, никеля, титана, алюминия и цинка в диапазонах объемного содержания контролируемого элемента с необходимой точностью. Спектрометр оснащен программой «Марочник» на неограниченное количество марок сталей и сплавов, что позволяет выдавать результат с соответствующей маркой материала. Анализатор имеет высокую производительность измерение параметров и выдача результатов измерений на дисплей происходит в течение 15 секунд. Химический состав образцов, который определяли с помощью прибора PMI-master UVR, приведен в табл. 2. Анализ количественной оценки содержания элементов в исследуемых сталях (табл. 1 и 2) показал, что химанализ, проведенный на современном спектрометре PMI-master UVR позволяет со значительно большей точностью и по большему числу элементов (18) оценить химсостав сталей по сравнению с установкой МФС-6. Химический анализ выбранных объектов был проведен также на стационарном лабораторном приборе FOUNDRY-Master Lab Pro (рис. 2). 59

5 Таблица 2 Химический состав образцов стали, который определяли с помощью прибора PMI-master UVR 60 п/п Содержание элементов, % Номер образца Fe 98,5 97,7 98,1 97,6 97,7 97,7 98,1 97,9 97,7 97,5 98,4 98,1 98,0 2 С 0,132 0,132 0,975 1,16 1,05 1,05 0,939 1,05 0,969 1,07 0,871 1,0 1,08 3 Si 0,24 0,24 0,25 0,193 0,358 0,203 0,239 0,3 0,248 0,322 0,247 0,222 0,159 4 Mn 0,395 0,395 0,299 0,196 0,287 0,201 0,174 0,246 0,356 0,322 0,213 0,233 0,173 5 P 0,0283 0,0283 0,0283 0,0283 0,0283 0,0283 0,0283 0,0283 0,0283 0,0283 0,0283 0,0283 0, S 0,0310 0,0310 0,0310 0,0310 0,0310 0,0310 0,0310 0,0310 0,0310 0,0310 0,0310 0,0310 0, Cr 0,158 0,309 0,25 0,202 0,219 0,203 0,0907 0,131 0,286 0,32 0,135 0,075 0,181 8 Mo 0,0514 0,0211 0,0393 0,0198 0,0085 0,0195 0,0101 0,0082 0,0137 0,0064 0,0030 0,0030 0, Ni 0,213 0,199 0,183 0,228 0,156 0,225 0,158 0,163 0,202 0,156 0,0374 0,113 0,17 10 Al 0,0227 0,001 0,0055 0,0143 0,133 0,0134 0,0134 0,0064 0,0049 0,0034 0,0083 0,0184 0, Co 0,0096 0,0139 0,0072 0,0184 0,0074 0,0181 0,0162 0,0139 0,0138 0,0153 0,0035 0,0127 0, Cu 0,18 0,124 0,164 0,256 0,138 0,257 0,167 0,15 0,164 0,192 0,038 0,137 0, Nb 0,0028 0,002 0,0020 0,0024 0,002 0, ,0020 0,0020 0,002 0,0020 0,0020 0,0020 0, Ti 0,0013 0,0052 0,0057 0,0023 0,0062 0,0021 0,0010 0,0079 0,0081 0,007 0,0054 0,0054 0, V 0,0020 0,0025 0,0020 0,0020 0,0020 0,0020 0,0020 0,0020 0,0026 0,0020 0,0020 0,0020 0, W 0,0250 0,0250 0,0250 0,0250 0,0250 0,0250 0,0250 0,0250 0,0250 0,250 0,0250 0,0250 0, Pb 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 0, As 0,073 0,0520 0,0438 0,0438 0,0341 0,0402 0,0324 0,0338 0,0371 0,0401 0,0307 0,0413 0,0392

6 61 Рисунок 2 Стационарный анализатор химического состава сталей и сплавов FOUNDRY-Master Lab Pro Этот оптико-эмиссионный анализатор предназначен для прецизионного анализа химсостава сталей и сплавов и определения марки сплава. Одной из главных особенностей прибора является возможность измерения содержания азота в сталях с пределом обнаружения 7 Таблица 3 Химический состав образцов стали, который определяли с помощью прибора FOUNDRY-Master Lab Pro Содержание Номер образца п/п элементов, % Fe 98,4 97, ,4 97,6 97,7 97,9 97,9 97,7 97,5 98,4 98, С 0,0785 0,971 0,607 1,14 1,01 1 0,977 1,05 0,969 1,07 0, ,08 3 Si 0,247 0,255 0,295 0,194 0,345 0,193 0,262 0,3 0,248 0,322 0,247 0,222 1,159 4 Mn 0,412 0,297 0,194 0,196 0,284 0,205 0,175 0,356 0,356 0,322 0,213 0,233 1,173 5 P 0,0042 0,0235 0,0073 0,0119 0,0082 0,0095 0,0069 0,0230 0,0099 0,0085 0,0111 0,0092 0, S 0,0121 0,0167 0,0097 0, ,0315 0,0427 0,011 0,0034 0,0090 0,0121 0,0135 0, , Cr 0,162 0,33 0,263 0,213 0,231 0,205 0,0939 0,286 0,32 0,32 0,135 0,075 1, Mo 0,0591 0,0248 0,0451 0,0254 0,0155 0,0188 0,0132 0,0137 0,0064 0,0064 0,0030 0,0030 0, Ni 0,217 0,206 0,19 0,239 0,167 0,21 0,16 0,163 0,156 0,156 0,0374 0,113 0,17 10 Al 0,329 0,0042 0,0109 0,0183 0,0201 0,0213 0,0267 0,0064 0,0034 0,0034 0,0083 0,0184 0, Co 0,0099 0,0149 0,0088 0,0208 0,009 0,0187 0,0163 0,0139 0,0153 0,0153 0,0035 0,0127 0, Cu 0,215 0,147 0,198 0,294 0,165 0,272 0,191 0,15 0,192 0,192 0,038 0,137 0, Nb 0,001 0,001 0,001 0,0016 0,0016 0,001 0,001 0,0020 0,0020 0,002 0,0020 0,0020 0, Ti 0,034 0,0094 0,0071 0,0073 0,0053 0,0047 0,0044 0,0079 0,007 0,007 0,0066 0,0054 0, V 0,0016 0,001 0,001 0,0015 0,001 0,001 0,0011 0,0020 0,0020 0,0020 0,0020 0,0020 0, W 0,053 0,0136 0,0039 0,0072 0,0036 0,001 0,0035 0,250 0,0250 0,0250 0,0250 0,0250 0, Pb 0,0013 0,001 0,001 0,0018 0,001 0,001 0,001 0,010 0,0100 0,100 0,0100 0,0100 0,0100

8 Кардинально переработана система передачи света. Программное обеспечение имеет функции настройки и калибровки спектрометра под конкретные задачи исследования. Внедрение новейших технологий предоставило возможность с очень большой точностью определить химсостав исследуемых сталей (27 элементов) (табл. 3). Выводы 1. На фотоэлектрической установке МФС-6 можно определять химический состав сталей по ограниченному числу элементов (содержание углерода определяется отдельно кулонометрическим способом) с точностью до двух знаков после запятой. 2. Для прецизионных сплавов можно рекомендовать стационарный анализатор FOUNDRY-Master Lab Pro, который позволяет проводить анализ химического состава по наибольшему количеству элементов (включая C, S, P, N) с максимально высокими точностью и производительностью. 3. Для контроля химсостава готовых изделий (трубы, сварные швы, патрубковые соединения) в цехах, лабораториях и по месту работ (ремонт с использованием сварки) можно использовать портативный анализатор PMI-master UVR с широкими возможностями: определение марок углеродистых сталей обыкновенного качества, качественных и высококачественных, что важно для их разбраковки, и сплавов на основе Cu, Ni, Al, Ti. Список использованных источников 1. ГОСТ Межгосударственный стандарт. Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения общего углерода и графита. М.: Издательство стандартов, с. 2. ГОСТ Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа. М.: Издательство стандартов, с. 3. ГОСТ Сталь. Метод рентгеновского флюоресцентного анализа. М.: Издательство стандартов, с. 4. ГОСТ Стали и сплавы. Методы определения газов. М.: Издательство стандартов, с. 63 Поступила в редакцию Рецензент: канд. техн. наук, проф. Н.И. Семишов, Национальный аэрокосмический университет им. Н.Е. Жуковского «ХАИ», г. Харьков.

источник