Меню Рубрики

Как и где сделать анализ глины

Химический состав голубой глины. Физико-химические методы анализа. Качественный, количественный, гравиметрический анализ. Титриметрия — титриметрические методы. Вольтамперометрический метод. Потенциометрия. Хроматография. Эмиссионная фотометрия пламени.

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство образования и науки РФ

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования

«КАЗАНСКИЙ (ПРИВОЛЖСКИЙ) ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Химический институт им. А.М. Бутлерова

КАФЕДРА АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Направление: 04.03.01 — Химия

Профиль: Аналитическая химия

ПО ДИСЦИПЛИНЕ «АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ»

Химический состав голубой глины

Физико-химические методы анализа голубой глины

Список использованной литературы

Зеленая глина, красная и черная глина, голубая глина. Мы видим их в магазинах, в салонах, где нам могут предложить глиняные обертывания, маски для лица и волос. Глины разные бывают и по цвету, и по действию. Какими же свойствами обладает голубая глина? Именно на этот вопрос предстоит найти ответ.

Официальное название этой глины — Кембрийская голубая глина. Кембрийские голубые глины (геологическое название — «синие») относятся к числу наиболее древних. Именно кембрийские глины обладают наибольшими целительными свойствами. Чем древнее происхождение глины, тем более разнообразен ее состав, мельче ее частицы и выше их пористость.

Голубая глина — это источник жизненно важных макро- и микроэлементов, необходимых для нормального функционирования организма, его ферментной, эндокринной, сердечно-сосудистой систем.

В голубой кембрийской глине, обработанной по технологии «Исцеления» содержание оксида кремния составляет 60% (в пересчете на кремний 26, 5%), причем кремния органического происхождения, в наиболее биологически приемлемой форме. Поэтому она является одним из самых эффективных источников кремния.

Голубая глина — природный антисептик. С древних времен люди знали, что в глине практически нет бактерий. Голубая глина поглощает жидкие и газообразные токсины, запахи, газы, убивает болезнетворные микробы.

Голубая глина уничтожает тухлый запах масла и других продуктов питания.

Если очень коротко сказать о голубой глине, что ее выделяет от других видов глин: это мощный антисептик, и также она стимулирует приток крови к коже. Если нанести ее на кожу, появляется легкое-легкое жжение

Свойства голубой глины позволяют широко использовать ее при лечении болезней суставов, мышц, позвоночника, применяют ее при заболеваниях бронхов и легких, почек.

Целью данной курсовой работы является химический анализ голубой глины. Предметом исследования является качественный и количественный анализ с использованием различных методов определения.

Голубая глина — это вторичный продукт земной коры, осадочная горная порода, образовавшаяся в результате разрушения скальных пород в процессе выветривания. Возраст ее более 500 млн. лет. Она образовалась на дне морей кембрийского периода. Впервые голубую глину обнаружили на острове Лесбос, на севере Греции, в Эгейском архипелаге. В древности воинственные амазонки, живущие на острове, использовали голубую глину как боевой раскрас. Когда же грекам удалось пленить непокорных красавиц и смыть с их лиц глину они поразились красоте своих пленниц. Очень многих амазонок отправили ко двору в качестве наложниц, обменяли или подарили правителям соседних стран. Так весь мир узнал о секрете красоты неукротимых воительниц. Даже сама Клеопатра делала из голубой глины маски для волос, лица и тела.

Сегодня голубую глину добывают в Крыму (Сапун — Гора), от Севастополя до Симферополя и на Алтае в карьерах глубиной не менее 20-25м. Потом глину промывают и очищают от примесей, сушат и расфасовывают.

Основным источником глинистых пород служит полевой шпат, при распаде которого под воздействием атмосферных явлений образуются каолинит и другие гидраты алюминиевых силикатов. Некоторые глины осадочного происхождения образуются в процессе местного накопления упомянутых минералов, но большинство из них представляют собой наносы водных потоков, выпавшие на дно озёр и морей. При перепадах температуры в минералах появляются микротрещины. В них попадает вода и, замерзая, разрушает камни до мельчайшей пыли. Со временем, частички породы скапливаются, пропитываются водой, образуя голубую глину.

Голубая глина — прекрасное очищающее, дезинфицирующее, регенерирующее и противовоспалительное средство. Еще древнегреческие врачи заметили, что в горшках из глины молоко не прокисает до 3 дней, а мясо, посыпанное глиняной крошкой долго не портиться. Спустя почти 4000 лет, современные ученые подтвердили способность глины нейтрализовать микробы и токсины, препятствовать гниению и разложению.

голубой глина титриметрия гравиметрический

Химический состав глины и ее физические свойства давно обратили на себя внимание древних целителей, и широко применяются медиками в сегодняшние дни.

Целебная активность голубой глины обусловлена ее богатым химическим составом. Основой ее являются кремний и кальций.

Голубой цвет глине придает содержащийся в ней кобальт и кадмий. Кроме того, в ее состав входят: алюминий, марганец, железо, цинк, калий, магний, натрий, серебро, медь, молибден, радий и др.

Биологически активные вещества, содержащиеся в голубой глине, оказывают специфическое действие:

Кремний (Si) укрепляет ногти, волосы, способствует быстрому заживлению ранок;

Кальций (Ca) регулирует обмен веществ в коже;

Алюминий (Al) способствует рубцеванию швов, уменьшению пор, очищает кожу от прыщей и угрей;

Марганец (Mn) антиаллерген, рассасывает синяки и отеки;

Железо (Fe) обеспечит красивый румянец;

Натрий (Na) сужает расширенные поры, матирует кожу;

Цинк (Zn) контролирует насыщение кожи аминокислотами, укрепляет ногти и волосы;

Магний (Mg) уменьшает проявления аллергий и стрессов, укрепляет волосы и ногти;

Калий (K) контролирует количество жидкости в коже;

Азот (N) тонизирует стенки капилляров и сосудов, придает здоровый цвет лицу;

Хром (Сr) выводит лишнюю жидкость;

Фосфор (Р) повышает сопротивляемость организма, делает кожу эластичной;

Молибден (Мо) стимулирует регенерацию кожи;

Никель (Ni) нормализует выделение подкожного сала;

Серебро (Ag) очищает, активизирует защитные функции кожи;

Кобальт (Co) способствует усвоению кальция и фосфора;

Радий (Ra) как альтернативная профилактика рака кожи и груди;

Физико-химические методы анализа голубой глины

Для изучения состава голубой глины применяются различные методы: химические, физико-химические и физические. Это связано с большим диапазоном колебаний в содержании различных химических элементов в глине. Обычно объемный аналитический или весовой метод не позволяет с достаточной точностью определять содержание в глине столь ничтожного содержания элементов. В этом случае на помощь приходят физико-химические или физические методы.

При применении физико-химических методов течение той или иной реакции учитывается посредством изменения различных физических показателей.

К методам химического анализа воды предъявляются некоторые общие требования: универсальность методик, экспрессность и простота техники выполнения при необходимости массовых определений, обеспечение оптимальных норм точности и чувствительности в применяемых методиках.

В настоящее время используются следующие методы анализа: Гравиметрический анализ заключается в выделении вещества в чистом виде и его взвешивании. Чаще всего такое выделение проводят осаждением. Реже определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения (методы отгонки). В ряде случаев гравиметрия — лучший способ решения аналитической задачи. Это абсолютный (эталонный) метод. Аналитическим сигналом в гравиметрии является масса.

Достоинства: высокая точность, отсутствие необходимости калибровки, простота.

Недостатки: значительный расход времени на выполнение анализа. Поэтому часто необходимы предварительные разделения.

I. Титриметрия или титриметрические методы количественного анализа основаны на точном измерении объема раствора реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Раствор реактива (титрант, рабочий раствор) должен при этом иметь точную концентрацию, обеспеченную условиями приготовления раствора (рабочий раствор с приготовленным титром) или установленную по другому раствору с точно известной концентрацией (рабочий раствор с установленным титром).

При титровании важно зафиксировать конец реакции, называемый точкой стехиометричности или точкой эквивалентности (ТЭ). Для экспериментального установления конечной точки титрования (КТТ), по возможности наиболее близкой к теоретической ТЭ, используют изменение окраски индикатора или какого-либо физического свойства раствора.

Достоинства: быстрота выполнения, простота оборудования, удобство выполнения серийных анализов, большой набор химических реакций.

Недостатки: необходимость предварительной стандартификации растворов титранта и калибровки мерной посуды.

II. Вольтамперометрический метод анализа основан на изучении поляризационных или вольтамперных кривых (вольтамперограмм) — зависимостей силы тока от приложенного напряжения. Вольтамперограммы регистрируют в электролитической ячейке с помощью поляризуемого индикаторного электрода и неполяризуемого электрода сравнения, погруженных в анализируемый раствор.

Вольтамперометрический метод применяют для определения многих металлов.

Достоинства: метод универсален и применим к многочисленному кругу объектов, быстрота анализа, возможность определения нескольких веществ в смеси без предварительного разделения, достаточно высокая точность и применимость к анализу небольших содержаний определяемого элемента.

III. Потенциометрия — один из самых простых электроаналитических методов. Прежде всего он используется для измерений pH, а также для установления ионного состава биологических жидкостей. Это также способ преобразования селективных взаимодействий в аналитический сигнала в молекулярных сенсорных устройствах или в процессе химической реакции.

Потенциометрия основана на измерении потенциала ячейки, т.е. разности потенциалов между двумя электродами (индикаторным электродом и электродом сравнения) в отсутствие тока во внешней цепи. Это позволяет получить информацию о химическом составе раствора. Потенциал и область применения индикаторного электрода зависят от его природы и селективности.

Достоинства: высокая точность, высокая чувствительность, возможность проводить титрование в более разбавленных растворах, возможность определения нескольких веществ в одном растворе без предварительного разделения, титрование в мутных и окрашенных средах, автоматизация процесса титрования.

Недостатки: не всегда быстрое установление потенциала после добавления титранта и необходимость во многих случаях делать при титровании большое число отсчетов.

Достоинства: метод универсален и применим к многочисленному кругу объектов, быстрота анализа, возможность определения нескольких веществ в смеси без предварительного разделения, достаточно высокая точность и применимость к анализу небольших содержаний определяемого элемента.

IV. Хроматография — это динамический метод разделения и анализа смесей веществ, основанный на различии между константами равновесия распределения компонентов разделяемой смеси между неподвижной фазой (НФ) с большой удельной поверхностью и подвижной фазой (ПФ), которая протекает через неподвижную.

Достоинства: высокая чувствительность, возможность разделения смесей сложного состава, содержащие очень близкие по химическим свойствам вещества.

Недостатки: относительно большая продолжительность метода.

VII. Эмиссионная фотометрия пламени (ЭФП) — метод количественного элементного анализа, основанный на измерении интенсивности электромагнитного излучения, испускаемого атомным паром определяемого элемента в пламени. Прежде всего ЭФП является незаменимым методом определения щелочных металлов — лития, натрия, калия, рубидия, которые, благодаря низким значениям энергии возбуждения, имеют в спектрах резонансные линии в видимой области спектра. Эти линии проявляют высокую интенсивность даже в таких низкотемпературных атомизаторах, как пламя метан-воздух и пропан-бутан — воздух. С хорошими метрологическими характеристиками в пламени ацетилен-воздух можно определять и щелочноземельные металлы — магний, кальций, стронций и барий. Применение ЭФП для определения других элементов в настоящее время признается нецелесообразным из-за высоких пределов обнаружения и наличия спектральных и химических помех. В методе эмиссионной фотометрии пламени должна наблюдаться линейная зависимость между концентрацией определяемого элемента и интенсивностью светового потока. Однако на практике часто линейность наблюдается только в определенном диапазоне концентраций. При низких концентрациях величина аналитического сигнала может оказаться ниже теоретического значения из-за процесса ионизации, особенно для элементов с низкими значениями энергии ионизации при использовании высокотемпературных пламен.

VIII. Атомно-абсорбционная спектроскопия(ААС) — это метод количественного элементного анализа, основанный на измерении поглощения атомным паром монохроматического излучения, энергия кванта hн которого соответствует резонансному переходу в атомах определяемого элемента. Если в эмиссионной спектроскопии возникновение аналитического сигнала обусловлено переходом электрона с возбужденного энергетического уровня на нижележащий уровень с испусканием кванта электромагнитного излучения, то в абсорбционных методах измеряется ослабление светового потока, связанного с поглощением кванта и переходом атома на возбужденный уровень. Метод ААС обладает значительно более высокой селективностью по сравнению с эмиссионными методами, так как абсорбционные спектры содержат значительно меньшее число интенсивных линий. Поскольку даже при температурах более 3000 °C заселенность возбужденных уровней ничтожно мала, в спектрах поглощения атомов проявляются только резонансные линии, связанные с переходом электрона с основного состояния.

Качественный анализ — совокупность химических, физико-химических и физических методов, применяемых для обнаружения элементов, радикалов и соединений, входящих в состав анализируемого вещества или смеси веществ. В качественном анализе используют легко выполнимые, характерные химические реакции, при которых наблюдается появление или исчезновение окрашивания, выделение или растворение осадка, образование газа и др. Реакции должны быть как можно более селективны и высокочувствительны. Качественный анализ в водных растворах основан на ионных реакциях и позволяет обнаружить катионы или анионы. Основоположником качественного анализа считается Р. Бойль, который ввёл представление о химических элементах как о неразлагаемых основных частях сложных веществ и систематизировал все известные в его время качественные реакции.

Наряду с классическими химическими методами в качественном анализе широко используют физические и физико-химические (инструментальные) методы, основанные на изучении оптических электрических, магнитных, тепловых, каталитических, адсорбционных и других свойств анализируемых веществ. Эти методы обладают рядом преимуществ перед химическими, т.к. позволяют во вногих случаях исключить операцию предварительного химического разделения анализируемой пробы на составные части, а так же непрерывно и автоматически регистрировать результаты анализа. Кроме того, при использовании физических и физико-химических методов для определения малых количеств примесей требуется значительно меньше количество анализируемой пробы.

Образующийся белый кристаллический осадок растворим в сильных кислотах, но не растворяется в уксусной кислоте. Ионы Ba 2+ мешают обнаружению Ca 2+ этой реакцией, поэтому их необходимо предварительно отделить. Отличительной особенностью этой реакции является то, что оксалаты бария и стронция растворимы в уксусной кислоте.

Гидротартрат натрия, кислый виннокислый натрий. NaHC4H4O6 образует с ионами калия белый кристаллический осадок гидротартрата калия:

Читайте также:  Как делать анализ на английском

Осадок растворим в горячей воде, сильных кислотах и щелочах:

Гидротартрат калия склонен к образованию пересыщенных растворов, поэтому при проведении реакции следует пользоваться достаточно концентрированными растворами солей калия и реагента, реакцию проводить на холоду и, если осадок выпадет не сразу, слегка потереть стеклянной палочкой стенки пробирки.

Ионы NH4 + образуют аналогичный белый осадок NH4HC4H4O6; мешают обнаружению ионов калия K + .

Реакция окисления. Все реакции дробного обнаружения Mn 2+ основаны на его окислении до перманганат-ионов, окрашенных в фиолетово-красный цвет. Окисление возможно лишь действием достаточно сильных окислителей. В кислой среде такими окислителями являются персульфат аммония (или калия) в присутствии катализатора Ag + или Co 2+ , висмутат натрия и диоксид свинца, в щелочной среде — гипобромит калия (KBrO) или свободный бром в присутствии катализатора Cu 2+

В пробирку на кончике шпателя вносят небольшое количество PbO2, добавляют 1-2 мл HNO3 (1:1) и кипятят в течение 1-2 минут, соблюдая соответствующие меры предосторожности (не допускать бурного вскипания, пробирку держать наклонно, отверстием от себя). После отстаивания смеси раствор над твердой фазой должен быть бесцветным, прозрачным, в противном случае окислительную смесь вносят на кончике стеклянной палочки в раствор соли Mn 2+ , и вновь содержимое пробирки кипятят в течение 1-2 минут. После отстаивания раствор над осадком окрашивается в розово-фиолетовый цвет (интенсивность окраски зависит от концентрации Mn 2+ , при больших концентрациях Mn 2+ окисление может произойти до MnO(OH)2 или MnO2, выпадающих в виде осадка коричневого цвета).

Гексацианоферрат (III) калия («красная кровяная соль») K3[Fe(CN)6] образует с ионами Fe 2+ темно-синий осадок «турнбуллевой сини»:

Реакция очень чувствительна. Образующийся осадок практически нерастворим в кислотах. Щелочи разлагают его до Fe(OH)3. Обнаружению Fe 2+ в этой реакции мешают ионы Fe 3+ при больших концентрацях. Если при проведении реакции получается смешанная окраска, то исследуемый раствор предварительно разбавляют водой, затем подкисляют HCl и действуют K3[Fe(CN)6].

Реакция с дигидроантимонатом калия KH2SbO4.

Осадок и реагент разлагаются при действии кислот с образованием аморфного осадка метасурьмяной кислоты:

При действии щелочи осадок дигидроантимоната натрия растворяется:

Реакция малочувствительна, поэтому при ее проведении необходимо пользоваться концентрированными растворами. Осадок быстрее образуется при охлаждении раствора. Кроме того, из-за возможного образования пересыщенных растворов, необходимо дать раствору постоять некоторое время, а так же потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки. Обнаружению Na + мешают ионы NH4 + , т.к. вследствие гидролиза растворы их солей имеют кислую среду.

Количественный анализ — совокупность химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов, входящих в состав анализируемого вещества. Наряду с качественным анализом, количественный анализ является одним из основных разделов аналитической химии. По количеству вещества, взятого для анализа, различают макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды. Количественный анализ в макрометодах масса пробы составляет обычно >100 мг, объем раствора > 10 мл; в ультрамикрометодах — соответственно 0, 1 мг и 10 -3 — 10 -6 мл. В зависимости от объекта исследования различают неорганический и органический анализ. Количественный анализ, разделяется, в свою очередь, на элементный, функциональный и молекулярный анализ. Элементный анализ позволяет установить содержание элементов (ионов), функциональный анализ — содержание функциональных (реакционноспособных) атомов и групп в анализируемом объекте. Молекулярный количественный анализ предусматривает анализ индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой. Важное значение имеет фазовый анализ — совокупность методов разделения и анализа отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем. Помимо специфичности и чувствительности важная характеристика количественного анализа — точноть, т.е. значение относительной ошибки определений.

К классическим химическим методам количественного анализа относятся: гравиметрический анализ, снованный на точном измерении массы определяемого вещества, и объемный анализ. Последний включает в себя титриметрический объемный анализ — методы измерения объема анализируемых газообразных продуктов (титриметрический анализ, газовый анализ).

Определение содержания ионов проводили методом градуировочного графика.

В мерной колбе на 100 мл приготовили серию стандартных растворов натрия с концентрацией 100 мкг/мл, калия с концентрацией 100 мкг/мл и кальция с концентрацией 1000 мкг/мл.

Анализируемый раствор для определения Na разбавили в 4 раза, для K — без разбавления и Ca в 2 раза.

На приборе по дистиллированной воде установили ноль. Измерили сигнал эталонных растворов и установили стрелку показания прибора на 1000, снова установили по дистиллированной воде ноль и, затем, измерили сигнал эталонного раствора и анализируемого раствора (светофильтр №1 для натрия, светофильтр №2 для калия и светофильтр №3 для кальция).

По ним количественно определили содержание Na, Ca, K в голубой глине.

Анализируемый раствор, содержащий не более 500 мкг марганца и свободный от хлоридов и других восстановителей, разбавляют водой в химическом стакане до объема 35 мл. Прибавляют 5 мл концентрированной H2SO4, 1 мл концентрированной HNO3, 2 мл концентрированной H3PO4 и 0, 25 г КIO4. Полученную смесь нагревают почти до кипения и выдерживают при температуре 90 о С в течение 10 минут. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Поглощение окрашенного раствора определяют трижды и находят Ах, используя желто-зеленый светофильтр (лmax = 528 нм), l = 1-2 см. В качестве раствора сравнения используют воду или раствор холостого опыта. Затем берут 3 мл стандартного раствора перманганата, помещают в колбу на 50 мл и доводят водой до метки. Измеряют АСТ при аналогичных условиях 3 раза и находят АСР.СТ (СТ — стандартный). Пользуясь формулой:

Определяем содержание марганца в голубой глине.

Анализируемый раствор голубой глины разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе до метки, тщательно перемешивают. В стакан для титрования отбирают пипеткой 10 мл раствора, подкисляют 10 мл 2н. серной кислоты, добавляют небольшое количество дистиллированной воды (если это необходимо) и помещают в раствор электроды. Титруют анализируемый раствор 0, 05н. раствором, добавляя его по 1 мл, перемешивая и отмечая изменения величины окислительно-восстановительного потенциала (Е) по нижней шкале прибора (грубое титрование). KMnO4 В начальной точке титрования (до прибавления титранта) и вблизи точки эквивалентности приобретаемый электродом смешанный потенциал может быть неустойчив. В эти моменты из-за отсутствия одной из форм (окисленной или восстановленной) полуреакции образуется смешанная окислительно-восстановительная пара, где роль отсутствующей окисленной формы выполняет растворенный кислород, а роль отсутствующей восстановленной формы — вода. Титрование продолжают до тех пор, пока после резкого изменения величины Е не получат 4-6 постоянных значений. Результаты грубого титрования вводят в компьютер. Далее проводят три точных титрования, отмечая значения потенциала в процессе титрования по верхней шкале прибора. Раствор добавляют в начале титрования по 1 мл, а в интервале объема. После окончания измерений данные всех трех точных титрований вводят в компьютер, просматривают полученную кривую титрования, вводят молярную массу эквивалента железа, объем колбы, объем титруемой аликвоты и получают рассчитанное значение массы железа в голубой глине.

В ходе работы мы провели качественный и количественный анализ голубой глины, были изучены ее свойства и состав, разработан метод по определению ионов в исследуемой глине. В образце были обнаружены все ионы, которые содержатся в глине.

Список использованной литературы

1. Методические указания к лабораторным работам по качественному анализу/ Под ред. Г.К. Будникова. Казань: КГУ, 2003. — 76 стр.

4. Стойков И.И., Стойкова Е.Е. Введение в хроматографические методы анализа. — Казань: Казанский университет, 2003. — 225 с.

5. Васильев В.П. Аналитическая химия, кн.2, физико-химические методы анализа. — М.: Дрофа, 2002 — 384 с.

источник

КАЧЕСТВО ГЛИНЫ И ФОРМЫ ЕЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ

Физические свойства глины

Качественная глина должна быть экологически чистой. Поэтому нельзя брать глину в городе, вблизи сельскохозяйственных строений, на бывших кладбищах и помойках. В промышленных регионах глину берут не ближе 30-40 км от границы города. Глубинную глину особенно важно проверять на опасность радиационного загрязнения, так как она впитывает в себя соли радиоактивных изотопов.

Высыхая, глина становится плотной, как камень, при ударе раскалывается на крупные куски. При высыхании глины появляются трещины, по которым и ломается кусок.

Глина должна быть очень пластичной, без посторонних примесей. Очистить глину от камешков и песчинок можно, продавливая ее через мелкую сетку. Можно также разбавить ее водой до консистенции жидкой сметаны и дать отстояться, затем слить, оставив осадок на дне, выпарить до нужного состояния. Затем глину хорошо высушивают на солнце, разбив ее на мелкие куски.

Определить запесоченность глины можно следующим способом. Взять 100 г высушенной глины и замочить ее в большом количестве воды до полного размокай ия. Затем полученную влажную массу выкладывают на сито с размером ячеек 0,14 мм и промывают водой до полного исчезновения мути в сливе (до «чистой воды»). После этого оставшуюся на сите субстанцию, а это и будет песок, содержащийся в глине, перекладывают на металлическую тарелку и сушат на плите или в духовке. Далее песок взвешивают с точностью до 0,1 г. Масса песка в граммах и будет равна показателю запесоченности глины.

Пластичность — количество воды, которое необходимо добавить к глине, чтобы получить пластичное тесто. Это количество воды определяют опытным путем.

Взять 100 г сухой глины, растертой в ступке до состояния тонкого порошка, и добавить к ней 5 мл воды. Замесить тесто, скатать из него шарик, уложить последний на ровную поверхность и ладонью раскатать в цилиндр. Если цилиндр через некоторое время начинает распадаться — воды мало. Тогда повторяют опыт, добавляя в глину большее количество воды, например, 10 мл. Только нельзя добавлять воду к уже приготовленному тесту, тесто надо замесить заново. Если и в этот раз цилиндр развалится, значит воды все еще мало. Тогда надо еще на 5 мл увеличить количество воды. Повторяют эту процедуру до тех пор, пока глиняный цилиндр или не перестанет растрескиваться (значит, достигнут предел раскатывания), или начнет просто размазываться по поверхности, что свидетельствует о достижении предела текучести.

Разность между влажностью глины в состоянии предела текучести и влажностью той же глины в состоянии предела раскатывания называют числом пластичности. По значению этого числа судят о пластичности глины. Относительная влажность характеризуется отношением массы жидкости, содержащейся во влажном веществе, к массе этого влажного вещества. Выражается влажность в процентах.

Малопластичной считают глину, пластичность которой меньше 7%, у пластичной глины этот параметр составляет от 7 до 15%, у высокопластичной глины -больше 15%.

Наиболее пригодна глина, из.которой после смачивания водой и перемешивания можно сделать бублик, не ломающийся и не растрескивающийся после высыхания. Предпочтительнее использовать глину из родной местности или местности постоянного проживания.

Развести в стакане с водой небольшое количество глины, размешать и дать постоять. Качественная глина — жирная, маслянистая, эластичная — на дно опускается очень медленно. Взвесь держится более 30 минут, до 1 часа и более. Тощая глина быстро выпадает в осадок. Если ложку глины положить в литр молока — молоко даже в жару не прокиснет в течение нескольких дней.

Кусочки глины залить водой так, чтобы она покрывала глину слоем 5—6 см, после разведения глины ее тщательно перемешивают. Если осевших на дно банки посторонних примесей (песок) больше 1/5 объема полученной взвеси, то глина «тощая». Глина среднего наполнения содержит от 1/5 до 1/10 части примесей, а жирная глина имеет не больше 1/10 посторонних включений или почти не имеет.

Химическую чистоту глины определяют лабораторным путем. При домашнем использовании глину измельчают и заливают водой, чтобы она пропиталась.

затем высушивают. Поверхность высохшей глины должна быть равномерно окрашенной и не содержать отложений солей как результат испарения воды. Для анализа надо брать отстоянную кипяченую воду, а лучше дистиллированную.

После этого определяют органолептические свойства глины: 1 ч. ложку порошка разводят в стакане воды и после отстаивания пробуют на вкус. По органолеп-тическим свойствам глиняная взвесь напоминает йогурт или кофе с молоком. Если глиняная вода имеет соленый, мыльный или горький привкус — такая глина непригодна для внутреннего употребления и ее надо оставить для наружного лечения.

Целебной глина считается, если ее статичная волна равна примерно 8 м. В результате исследований, проведенных в Институте экологии человека, установлено, что глина, имеющая длину волны вибрационного поля типа радиоволн около 8 м, соответствует длине волны здоровых клеток организма человека (Нормы радиационной безопасности, СП 262—758—99). Вибрационное поле глины воздействует на больные клетки, имеющие малую длину волны, и резонирует их на длину волны, близкую к 8 м.

Длину волны можно определить индикатором-маятником (подвешенная на нитке, длиной 30—50 см, шай-бочка, гайка, кольцо). Если маятник установить над пластом глины, он должен показывать «плюс», т. е. раскачиваться по направлению к исследователю (вперед-назад). В противном случае маятник будет раскачиваться в сторону от исследователя — влево-вправо («минус»), эта глина для лечения не годится. Медленно отходя от пласта, следите за маятником. Если маятник показывает плюс на расстоянии до 8 м, можно быть уверенным, что найдена целебная глина, обладающая сильной энергетикой.

Энергетическая чистота глины индивидуальна для каждого человека. Если глина дает полезную целительную энергию, то рамочки будут расходиться в руках, а маятник — вращаться по часовой стрелке. Если данный сорт глины несет отрицательные силы, то рамки скрещиваются, маятник вращается против часовой стрелки. Если глина нейтральна по отношению к вам — и рамки, и маятник стоят на месте. Такую глину можно использовать, предварительно ее зарядив. Тогда нейтральная глина приобретает мощный положительный потенциал.

Читайте также:  Какие анализы сдавать для уролога

Можно сказать, что из всех обследованных месторождений глины в Анапском районе (возле п. Супсех, ст. Гостагаевской, х. Фадеева и др.) наиболее качественной оказалась серо-голубая глина в карьере возле п. «Черный» совхоза им. В. И. Ленина. В сыром виде глина имеет черный цвет с сизым отливом. Высушенная глина приобретает серо-голубой цвет, это и есть так называемая голубая глина. Разведенная в воде глина сохраняется во взвеси длительное время — до 2—3 часов. В долине р. Псекупс (курорт Горячий Ключ Краснодарского края) находится месторождение серо-стальной глины высокой биологической активности.

Дата добавления: 2015-06-26 ; Просмотров: 1322 ; Нарушение авторских прав? ;

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет

источник

Наблюдение и фотографирование.

Анализ полученных результатов.

1. Теоретическая часть. Основные сведения о глине.

1.1. Горная порода – глина

Глины и глинистые породы слагают около половины всех осадочных пород земной коры. Гли́на — мелкозернистая осадочная горная порода, пылевидная в сухом состоянии, пластичная при увлажнении. Глина состоит из одного или нескольких минералов группы каолинита (происходит от названия местности Каолин в Китае), породообразующим минералом в глине является каолинит, его состав: 47 % (мас) оксида кремния(IV) (SiO2), 39 % оксида алюминия(Al2О3) и 14 % воды (Н2O).

Оксиды алюминия и оксиды кремния — составляют значительную часть химического состава глин жёлтого, коричневого, синего, зелёного, лилового и даже чёрного цветов. Глина есть повсюду. Что, в общем, неудивительно — глина, осадочная порода, это камень, потертый временем и внешним влиянием до состояния порошка. Последняя стадия эволюции камня. (Камень-песок-глина.)

Глина появилась на земле много тысяч лет назад. Ее «родителями» считаются известные в геологии породообразующие минералы — каолиниты, шпаты, некоторые разновидности слюды, известняки и мраморы. При опрделенных условиях даже некоторые виды песка трансформируются в глину. Все известные породы, имеющие геологические выходы на поверхности земли, подвержены влиянию стихий — дождя, вихревой бури, снегов и паводковых вод.

Перепады температур днем и ночью, нагревание породы солнечными лучами способствуют появлению микротрещин. В образовавшиеся трещинки попадает вода и, замерзая, разрывает поверхность камня, образуя на ней большое количество мельчайшей пыли. Циклон дробит и растирает пыль в еще более мелкую пыль. Там, где циклон меняет свое направление или просто затихает, со временем образовываются огромные скопления частичек породы. Они спрессовываются, пропитываются водой, и в результате получается глина.

1.2. Свойства глины

Свойства глин: пластичность, огневая и воздушная усадка, огнеупорность, спекаемость, цвет керамического черепка, вязкость, усушка, пористость, набухание, дисперсность. Глина является самым устойчивым гидроизолятором — водонепропускаемость является одним из её качеств. За счёт этого глиняная почва — самый устойчивый тип почвы, развитый на пустырях и пустошах. Водонепропускаемость глины полезна для сохранения качества подземных вод — значительная часть качественных артезианских источников залегает между глинистыми слоями.

Глину окрашивает камень-создатель и соли железа, алюминия и тому подобных полезных ископаемых, оказавшихся рядом. В глине размножаются, живут и умирают разные организмы. Так и получается красная, желтая, голубая, зеленая, розовая и другие цветные глины.

Сухая глина хорошо поглощает воду, но намокнув, становится водонепроницаемой. После переминания и перемешивания она приобретает свойство принимать различные формы и сохранять их после высыхания. Такое свойство называется пластичностью. К тому же глина обладает связывающей способностью: с порошкообразными твердыми телами (песок) дает однородное «тесто», также обладающее пластичностью, но уже в меньшей степени. Очевидно, что чем больше в глине примеси песка или воды, тем ниже пластичность смеси.

По характеру глины делятся на «жирные» и «тощие». Глины с высокой пластичностью называются «жирными», так как в намоченном состоянии дают осязательное ощущение жирного вещества. «Жирная» глина блестящая и скользкая на ощупь (если такую глину взять на зубы, то она скользит), содержит мало примесей. «Тесто», приготовленное из нее, нежное. Кирпич из такой глины при сушке и обжиге дает трещины, и во избежание этого к замесу прибавляют так называемые «отощающие» вещества: песок, «тощую» глину, жженый кирпич, гончарный бой, древесные опилки и прочее. Глины малопластичные или непластичные называются «тощими».

Важным свойством глины является ее отношение к обжигу и вообще к повышенной температуре: если замоченная глина на воздухе твердеет, высыхает и легко стирается в порошок, не претерпев при этом никаких внутренних изменений, то при высокой температуре происходят химические процессы и состав вещества меняется.

При очень высокой температуре глина плавится. Температура оплавливания (начала плавления) характеризует огнеупорность глины.

Окраска глин разнообразна: светлосерая, голубоватая, желтая, белая, красноватая, бурая с различными оттенками. Качество изготавливаемого кирпича не зависит от цвета глины.

Важнейшими свойствами глины являются:

1)способность в смеси с водой образовывать тонкие «взвеси»(мутные лужи) и вязкое тесто.

2)способность набухать в воде.

3)пластичность глиняного теста,т.е.способность его принимать и сохранять любую форму в сыром виде.

4)способность сохранять эту форму и после «высыхания с уменьшением объема».

7)водоупорность, т.е. способность после насыщения определенным количеством воды не пропускать через себя воду.Из глиняного теста делают различные изделия-кувшины,кринки,горшки,миски и т.п.,которые после обжига становятся совершенно твердыми и не пропускают воду.

Не все глины и не в одинаковой степени обладают перечисленными свойствами.

1.3. Значение и применение глины

При различных заболеваниях помогает глина определенного цвета.

С помощью белой глины лечат заболевания кишечника, ожирение, выпадение волос, укрепляют ногти. Красную глину используют при заболеваниях сердечно-сосудистой системы, гипотонии, варикозном расширении вен, нервных и эндокринных заболеваниях. Желтая глина применяется при инсульте, заболеваниях желудка и кишечника, мигрени, головной боли, остеохондрозе. Черная глина используется для снижения температуры, при различных видах сердцебиения, воспалениях кожи и внутренних органов, способствует омоложению организма. Голубая глина хорошо лечит ожирение, гипофункцию щитовидной железы, снимает мышечную слабость и обеспечивает подвижность суставов. В косметическом плане голубая глина используется при жирной коже. Если нет глины нужного цвета, то можно использовать любую глину.

Практическое использование

Производимый из керамзитовых глин путём отжига со вспучиванием керамзитовый гравий и песок широко используются при производстве строительных материалов (керамзитобетон, керамзитобетонные блоки, стеновые панели и др.) и как тепло- и звукоизоляционный материал. Это лёгкий пористый строительный материал, получаемый путём обжига легкоплавкой глины. Стены из керамзитобетона долговечны, имеют высокие санитарно-гигиенические характеристики, а сооружения из керамзитобетона, построенные более 50 лет назад, эксплуатируются и по сей день. Самым крупным производителем керамзита является Россия.

Многие врачи рекомендуют использовать голубую глину в виде присыпок, паст, мазей при кожных заболеваниях (язвах, ожогах, опрелостях). Внутрь взрослым людям рекомендуется принимать по 20-30 г за один прием и не более 100 г в сутки при желудочно-кишечных заболеваниях (колите, энтерите, пищевом отравлении).

В народной медицине голубой глиной лечат: язву желудка, понос, вздутие живота, желтуху, цирроз печени, астму, туберкулез легких, анемию, нарушение обмена веществ, атеросклероз, паралич, эпилепсию и даже алкоголизм, желче- и мочекаменную болезнь. Берут 20 г глины, разводят в 150 мл теплой воды, принимают за 15-20 минут до еды.

Глины относятся к минеральному сырью массового потребления. Они используются в самых разнообразных отраслях народного хозяйства, для самых различных целей.

Кирпичное производство

Для выработки строительного кирпича применяются широко распространенные легкоплавкие песчанистые («тощие») глины любого цвета..

Производство цемента

Портланд — цемент представляет собой тонко размолотый порошок смеси глины и известняка.

Пластичные зеленые, серо-зеленые и серые глины широко применяются в скульптуре. Обычно все скульпторы первоначально — создают свои произведения из глины с последующей отливкой их из гипса или бронзы. Отрасли промышленности

К ним относятся, например, мыловаренная, парфюмерная, текстильная, абразивная, карандашная и ряд других.

Быт и сельское хозяйство.

Глины, кроме того, широко используются и в быту, особенно в сельском хозяйстве: для кладки печей, глинирования токов, побелки стен и прочее. Большие перспективы имеет применение набухающих глин бентонитового типа при постройке плотин, водохранилищ и других подобных сооружений. Глина — важная и необходимая для многих отраслей народного хозяйства полезное ископаемое.[1]

2. Практическая часть

2.1. Выбор и подготовка материалов и оборудования для работы

Оборудование: химический стакан, стеклянная палочка, предметное стекло, шпатель, муфельная печь, стеки, клеенка, поролоновая губка. (Приложение 2, фото 5).

Практический опыт 1. Ознакомление с образцом глины

План работы: ознакомление с образцом глины.

Цель – изучить внешний вид глины.

Результат ознакомления с образцами глины изложен в виде таблицы

источник

Специалисты химической лаборатории провели лабораторное исследование образца глины для выявления в нем содержания монтмориллонита

Специалисты химической лаборатории Научно-сервисной компании «ОТАВА» , которая специализируется на проведении сложных нестандартных химических анализов, провели лабораторный анализ образца глины. Техническим заданием, которое получили ученые от заказчика, было сделать химический анализ глины, и проверить, есть ли в нем монтмориллонит (Na, Ca) 0,3 (Al, Mg) 2 [Si4O10] (OH) 2 • nH2O).

Химический анализ глины специалисты химической лаборатории провели без предварительной подготовки (в соответствии с техническим заданием, предварительно не проводилось ни высушивание, ни измельчение предоставленного для химического анализа образца). Рентгеновскую дифрактограмму предоставленной для анализа глины ученые сравнили с дифрактограммами минералов, содержание которых характерно для глины, в частности, с дифрактограммой каолинитов, иллитов, монтмориллонитов, мусковитов и хлоритов. Это позволило выяснить, какие из минералов содержит предоставленный для анализа образец.

Монтмориллонит – минерал, который широко используется в качестве сорбента для очистки загрязнений в окружающей среде (очистка почв и вод, как природных, так и сточных), очистки синтетических материалов, в частности, отработанных масел, а также в медицине.

Сравнение дифрактограмм показало, что предоставленный для лабораторного анализа образец содержал мусковит, хлорит и кварц. Ученые увидели, что паттерны монтмориллонита не укладываются в рентгеновскую дифрактограму образца который анализировался. Таким образом, химический анализ глины показал, что образец не содержал в своем составе монтмориллонита.

Согласно результатам проведенного химического анализа, образец глины содержал мусковит (45-80 %), хлорит (5-35 %), кварц (15-35 %). Вместе с тем, результаты лабораторного анализа глины являются приблизительными, поскольку ученые проводили сравнение пиков для опытного образца только с библиотечными данными.

Согласно техническому заданию не проводилось определение химического состава образца. Таким образом, среди библиотечных данных по каждому из выявленных минералов специалисты не могли подобрать тот, который по химическому составу наиболее соответствовал опытному образцу.

Поэтому, расчеты были приведены для различных видов хлорита, кварца и мусковита, что и привело к значительной погрешности в полученных результатах. При необходимости получить более точные результаты исследований, необходимо провести дополнительные химические анализы.

На сегодняшний день работает множество независимых лабораторий, предлагающих проведение химических анализов. Однако, если Вам необходимо сделать химические анализы нестандартных образцов – найти лабораторию с необходимой квалификацией будет не так уж и просто.

Немалый опыт в проведении лабораторных анализов любой сложности имеет химическая лаборатория компании «ОТАВА». Специалисты предлагают широкий спектр услуг: от химических анализов для определения в воде и почве тяжелых металлов, к определению химического состава минерального сырья, лекарственных препаратов, и косметики, а также разработку рецептур бытовой химии и научную поддержку в налаживании химического производства.

  • химический анализ глины, доломита, шпатов, песка и т.д.;
  • определение химического состава вторсырья;
  • лабораторный анализ для определения чистоты кислот, щелочей, солей и т.д.

источник

Специалисты химической лаборатории провели лабораторное исследование образца глины для выявления в нем содержания монтмориллонита

Специалисты химической лаборатории Научно-сервисной компании «ОТАВА» , которая специализируется на проведении сложных нестандартных химических анализов, провели лабораторный анализ образца глины. Техническим заданием, которое получили ученые от заказчика, было сделать химический анализ глины, и проверить, есть ли в нем монтмориллонит (Na, Ca) 0,3 (Al, Mg) 2 [Si4O10] (OH) 2 • nH2O).

Химический анализ глины специалисты химической лаборатории провели без предварительной подготовки (в соответствии с техническим заданием, предварительно не проводилось ни высушивание, ни измельчение предоставленного для химического анализа образца). Рентгеновскую дифрактограмму предоставленной для анализа глины ученые сравнили с дифрактограммами минералов, содержание которых характерно для глины, в частности, с дифрактограммой каолинитов, иллитов, монтмориллонитов, мусковитов и хлоритов. Это позволило выяснить, какие из минералов содержит предоставленный для анализа образец.

Монтмориллонит – минерал, который широко используется в качестве сорбента для очистки загрязнений в окружающей среде (очистка почв и вод, как природных, так и сточных), очистки синтетических материалов, в частности, отработанных масел, а также в медицине.

Сравнение дифрактограмм показало, что предоставленный для лабораторного анализа образец содержал мусковит, хлорит и кварц. Ученые увидели, что паттерны монтмориллонита не укладываются в рентгеновскую дифрактограму образца который анализировался. Таким образом, химический анализ глины показал, что образец не содержал в своем составе монтмориллонита.

Согласно результатам проведенного химического анализа, образец глины содержал мусковит (45-80 %), хлорит (5-35 %), кварц (15-35 %). Вместе с тем, результаты лабораторного анализа глины являются приблизительными, поскольку ученые проводили сравнение пиков для опытного образца только с библиотечными данными.

Согласно техническому заданию не проводилось определение химического состава образца. Таким образом, среди библиотечных данных по каждому из выявленных минералов специалисты не могли подобрать тот, который по химическому составу наиболее соответствовал опытному образцу.

Читайте также:  Как сделать анализ анкетирования пример

Поэтому, расчеты были приведены для различных видов хлорита, кварца и мусковита, что и привело к значительной погрешности в полученных результатах. При необходимости получить более точные результаты исследований, необходимо провести дополнительные химические анализы.

На сегодняшний день работает множество независимых лабораторий, предлагающих проведение химических анализов. Однако, если Вам необходимо сделать химические анализы нестандартных образцов – найти лабораторию с необходимой квалификацией будет не так уж и просто.

Немалый опыт в проведении лабораторных анализов любой сложности имеет химическая лаборатория компании «ОТАВА». Специалисты предлагают широкий спектр услуг: от химических анализов для определения в воде и почве тяжелых металлов, к определению химического состава минерального сырья, лекарственных препаратов, и косметики, а также разработку рецептур бытовой химии и научную поддержку в налаживании химического производства.

  • химический анализ глины, доломита, шпатов, песка и т.д.;
  • определение химического состава вторсырья;
  • лабораторный анализ для определения чистоты кислот, щелочей, солей и т.д.

источник

Ответов в этой теме: 12
Страница: 1 2
«« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор Тема: ИСП-анализ глины
GunSlinger
Пользователь
Ранг: 6

23.01.2013 // 17:10:12 Редактировано 1 раз(а)

Всем доброго времени суток!

Имеется вопрос касательно анализа глины на ИСП. Чтобы сразу отсеять возможных «фирмачей» и отсеять флейм на тему оборудования сознательно не будем озвучивать вендоров и модели оборудования. Также убедительно прошу не устаривать диспутов касательно выбора метода и альтернативных приборов — что есть, то есть, давайте по существу.

Суть проблемы: имеется глина, в которой необходимо определять кальций, магний, натрий, калий, кремний, алюминий, железо и титан. Определять на ИСП. Пробоподготовка на микроволновке, по причине очень большого количества проб и необходимости делать щелочные металлы (что при сплавлении затруднительно).

Прямое растворение в микроволне с плавиковой кислотой ни к чему хорошему не привело: в образцах проценты оксидов кальция и магния, они валятся в осадок с фторидами.

Растворение в плавиковке с последующим нагревом с борной кислотой привело к выпадению геля кремниевой кислоты (оксида кремния в объекте до 90%).

В итого решение было принято следующее. 0,2 г сухой измельчённой глины разлагали в микроволне с 9 мл соляной кислоты и 2 мл плавиковой кислоты при 190 С в течение 20 минут, потом охлаждали до температуры не выше 80 С, но не ниже 60 С, автоклавы разгерметизировали, после чего добавляли 20 мл 4% борной кислоты, закрывали и снова грели в микроволновке при 80 С в течение 20 минут. Полученные растворы были без видимых признаков осадка, стабильные во времени.

Такая методика обусловлена следующим: выше 80 С выпадает гель кремниевой кислоты, ниже 70 С (или без нагрева) обнаруживается заниженное значение алюминия, кальция и магния, которые, вероятно, находятся в осадке в виде смешанных фторидов (хотя осадок визуально не видно, лишь изредка появление лёгкой мути внизу пробирки после выстаивания в течение суток).

Следует отметить, что калибровочные стандарты, приготовленные смешиванием одноэлементных растворов в том же фоне, что и пробы, стабильны и не никакого осадка не образуют. При этом никакого нагревания для калибровочных стандартов не производилось.

На ИСП измерение проводилось по нескольким линиям, внутренний стандарт — кадмий (вводился после пробоподготовки).

Основная проблема: невоспроизводимое значение алюминия, кальция и магния. Это можно судить по результатам анализа ГСО. По алюминию идёт постоянное занижение.

Такое чувство, что борная кислота не до конца связывает свободные фториды. Однако увеличивать температуру обработки нельзя (см. выше).

Просьба подсказать возможный путь решения проблемы.

Заранее спасибо всем, кто не оставил вопрос без внимания.

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

23.01.2013 // 17:36:29

GunSlinger пишет:
Пробоподготовка на микроволновке, по причине очень большого количества проб и необходимости делать щелочные металлы (что при сплавлении затруднительно).

Вы литературный поиск-то делали? Иногда он может здорово сэкономить время и реактивы.

GunSlinger
Пользователь
Ранг: 6

23.01.2013 // 17:54:06 Редактировано 2 раз(а)

Вы литературный поиск-то делали? Иногда он может здорово сэкономить время и реактивы.

Благодарю за быстрый ответ! Вероятно, Вы поторопились с ответом или перепутали ссылки, потому что первая включает как раз микроволновое разложение. Правда, там не ИСП, а ИСП-МС, но микроволновку это всё равно не отменяет.

Что касается введения суспензий (второй Ваш совет) — это неприемлимо по двум причинам: у нас нет соответствующей системы ввода проб в плазму и у нас не исследовательский институт, а предприятие, где нет времени и ресурсов проводить каждый раз научную работу по выяснению, как коррелирует калибровка по растворам с анализом по суспензиям.

Тем не менее Вы правы — работа по снижению плавиковой кислоты при разложении проводилась, минимальный объём составил именно 2 мл на 0,2 г образца — в противном случае кремнёвка остаётся. Испытывались и смеси с азотной кислотой, которые были найдены бесперспективными, поскольку замена солянки на азотку практически не влияет на результат и описанные выше проблемы.

Что касается литературного поиска — да, он выполнялся. Итогом стала описанная выше методика растворения и описанные выше количества реагентов.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

23.01.2013 // 23:43:59

GunSlinger пишет:
Вероятно, Вы поторопились с ответом или перепутали ссылки, потому что первая включает как раз микроволновое разложение. Правда, там не ИСП, а ИСП-МС, но микроволновку это всё равно не отменяет.

Что касается введения суспензий (второй Ваш совет) — это неприемлимо по двум причинам: у нас нет соответствующей системы ввода проб в плазму и у нас не исследовательский институт, а предприятие, где нет времени и ресурсов проводить каждый раз научную работу по выяснению, как коррелирует калибровка по растворам с анализом по суспензиям.

Что касается литературного поиска — да, он выполнялся. Итогом стала описанная выше методика растворения и описанные выше количества реагентов.

Ну, тогда мне не совсем понятно, почему вы сходу отвергли использование прямого ввода суспензий, если литературный поиск сразу же дает ссылки на работы, где изучались метрологические характеристики оного, а по результатам был сделан вывод о его однозначной применимости — по крайней мере, для глин.

Впрочем, охота пуще неволи. Да и мой несистематический опыт с суспензиями не дает мне права настаивать. Возможно, я ошибаюсь и переоцениваю возможности этого метода. Но попытаться убрать сложную и дорогую пробоподготовку — дело весьма и весьма заманчивое, тем более — при рутинном анализе на производстве.

GunSlinger
Пользователь
Ранг: 6

24.01.2013 // 2:47:24 Редактировано 1 раз(а)

К сожалению, как я и упоминал, ситуацию следует рассматривать «как есть». Есть прибор с комплектацией под растворы и есть микроволна. Понятно, что есть муфель и т.д. — но основной фактор — время. Проб много, времени мало.

Возможно, введение суспензий и работает, но сейчас совершенно нет никакой возможности выпрашивать дополнительных финансов на решение, которое работает только «возможно». Нужна конкретика.

В тех же самых обзорах имеется ряд ссылок на разработанные методики анализа геологических объектов, не только глин — и аттестованные методики в подавляющем большинстве касаются именно истинно жидких проб. Причин много — и трудности в соответствии отклика от калибровочных стандартов и от проб, и трудности в усреднении и гомогенности поступления пробы в источник — перечислять нет смысла. Но факт остаётся фактом — в настоящий момент обсуждать переход на иной способ введения пробы в источник не представляется ни возможным, ни целесообразным.

Подчеркну — мы не НИИ. Статей может быть масса, но ни одного упоминания об аттестованной методике с вводом суспензий (хотя бы на уровне стандарта предприятия) мы не встречали в статьях.

GunSlinger
Пользователь
Ранг: 6

24.01.2013 // 2:49:41 P.S. высокочистые кислоты нам не нужны, достаточно ч.д.а. При переводе образцов, содержащих на уровне десятых-целых процентов с разбавлением даже в два порядка говорить о высокочистых кислотах для снижения сигнала холостого опыта несерьёзно.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

24.01.2013 // 4:45:46

GunSlinger пишет:
К сожалению, как я и упоминал, ситуацию следует рассматривать «как есть».

Есть прибор с комплектацией под растворы

Понятно, что есть муфель и т.д. — но основной фактор — время. Проб много, времени мало.

Возможно, введение суспензий и работает, но сейчас совершенно нет никакой возможности выпрашивать дополнительных финансов на решение, которое работает только «возможно». Нужна конкретика.

В тех же самых обзорах имеется ряд ссылок на разработанные методики анализа геологических объектов, не только глин — и аттестованные методики в подавляющемё большинстве касаются именно истинно жидких проб.

Причин много — и трудности в соответствии отклика от калибровочных стандартов и от проб, и трудности в усреднении и гомогенности поступления пробы в источник — перечислять нет смысла.

Но факт остаётся фактом — в настоящий момент обсуждать переход на иной способ введения пробы в источник не представляется ни возможным, ни целесообразным.

Подчеркну — мы не НИИ. Статей может быть масса, но ни одного упоминания об аттестованной методике с вводом суспензий (хотя бы на уровне стандарта предприятия) мы не встречали в статьях.

В статьях такого, скорее всего, и не будет. Тут вопрос из известного (и несмешного) анекдота: вам шашечки или ехать? В конце концов, метод можно и аттестовать, если потом затраты окупятся с лихвой. А насчет «не НИИ». Был я недавно в заводской лаборатории, так вот не узрел я большой разницы с НИИ по возможностям и квалификации персонала. Если Вы могли экспериментировать с кислотным растворением, значит, могли бы точно так же и с вводом суспензий. И еще насчет аттестации: ну хорошо, путем длительной оптимизации (это я специально употребляю эвфемизмы вместо более краткой, но менее литературной характеризации процесса ) Вам таки-удастся подобрать подходящий вариант. Но, как я понимаю, он-то тоже будет неаттестован — например, другие кислоты, другие концентрации, другая последовательность обработки образца. И чем эта ситуация отличается от оной со вводом суспензии? Непонятно.

Ладно. Насильно мил не будешь. По вводу суспензий я закруглился — раз нет, значит нет. А насчет digestion — посмотрите архивы PLASMACHEM-L (список рассылки по ИСП и родственным методам), когда-то там сурьезные люди писали по поводу растворения глин с примесью TiO2 — возможно, рецепты и для Вашего случая подойдут.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

24.01.2013 // 5:08:32

GunSlinger пишет:
P.S. высокочистые кислоты нам не нужны, достаточно ч.д.а. При переводе образцов, содержащих на уровне десятых-целых процентов с разбавлением даже в два порядка говорить о высокочистых кислотах для снижения сигнала холостого опыта несерьёзно.

Несерьезно, так несерьезно. Только вот в той же соляной кислоте марки чда, ЕМНИП, концентрация алюминия не оговаривается, только общий сухой остаток. Да и «легкая муть» в ИСП должна вполне надежно атомизоваться — вряд ли размер частиц в ней больше микрона.

GunSlinger
Пользователь
Ранг: 6

24.01.2013 // 14:42:44 Редактировано 2 раз(а)

Уважаемый bf109xxl ! Со всем уважением — но я понял Вашу позицию и повторюсь: она неприемлема. Та активность, с которой Вы пропагандируете идею, в которой, по Вашим же словам, Вы не уверены, выдает в Вас либо продавца либо научного сотрудника (и, вероятно, молодого). Безусловно, интересно пытаться внедрить чьи-то новаторские разработки, самому поставить на поток нечто новое — но ровно до тех пор, пока Вам самому не придется писать и защищать обоснование финансирования и сражаться с метрологами при аттестации.

И поверьте: система ввода пробы плюс комплект твердых стандартов плюс нормальная ультразвуковая ванна стоят дорого. И я уже молчу о поиске стабилизаторов суспензии, не влияющих на источник.

Поэтому если Вы — фанат введения суспензий, что ж, достигните чего-то на практике, создайте ГОСТ — Вам все поклонятся. Потому что это действительно РАБОТА. А пока это просто потрясания чужими статьями и сотрясания воздуха.

Не принимайте лично, я сам таким был в юности.

Шуша
Пользователь
Ранг: 2514

24.01.2013 // 15:47:00

GunSlinger пишет:
Уважаемый bf109xxl . Та активность, с которой Вы пропагандируете идею, в которой, по Вашим же словам, Вы не уверены, выдает в Вас либо продавца либо научного сотрудника (и, вероятно, молодого.

Ха-Ха-Ха! Чтоб не краснеть за написанное, лучше подотрите эту ахинею.

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

24.01.2013 // 17:53:05 Раз ваши анализируемые растворы достаточно стабильны и видимого осадка нет, то скорее всего внимание надо обратить на адекватность градуировки. Похоже ваши градуировочные растворы — элемент на фоне смеси для растворения пробы — не позволяют учесть всех особенностей формирования сигнала в реальном образце. Нужно как-то модифицировать состав градуировочных образцов.

Ответов в этой теме: 12
Страница: 1 2
«« назад || далее »»

источник