Меню Рубрики

Элементный анализ как метод исследования структуры

Научные методы теоретического исследования.

1. Теоретический анализ и синтез. Элементный анализ. Анализ по единицам.

2. Методы абстрагирования и конкретизации. Восхождение от абстрактного к конкретному.

4. Мысленный эксперимент как вид моделирования.

7. Гипотетико-дедуктивный метод, его сущность.

Теоретический уровень научного познания отражает явления и процессы со стороны их универсальных внутренних связей и закономерностей, достигается это путем рациональной обработки данных эмпирического уровня знания. Поэтому в нем задействованы все формы мышления — понятия, суждения, умозаключения, общелогические методы, а также методы, связанные с мыслительными операциями абстрагирование, идеализация, формализация и пр.

Назначение теоретического уровня не только в том, чтобы установить факты и вскрыть внешние связи между ними, но и в том, чтобы объяснить, почему они существуют, что их вызвало, в выявлении возможностей их преобразования.

Теоретические методы (и в этом их недостаток) не оказывают непосредственного влияния на многообразие наблюдаемых фактов, однако позволяют обнаружить в фактах скрытые закономерности, общее, необходимое, существенное, понять взаимовлияние определяющих развитие факторов.

Истины, которые выявляются методами теоретического исследования, — это теоретические истины, проверяемые непосредственно не опытным, практическим путем, а доказательством. В обосновании теоретических истин практика принимает участие косвенным образом, через истины, уже до того проверенные. Это обусловлено составом данного метода.

Важнейшее отличие теоретического знания от эмпирического состоит в том, что оно дает возможность переносить выводы, полученные в одних условиях и на основе анализа одних объектов, на другие условия и объекты, в том числе и еще не существующие, проектируемые, созидаемые пока мысленно, в воображении.

Перейдем к характеристике методов теоретического исследования (познания).

Теоретический анализ и синтез. Элементный анализ. Анализ по единицам.

Своеобразие метода теоретического анализа и синтеза в его универсальных возможностях рассматривать явления и процессы действительности в их самых сложных сочетаниях, выделять наиболее существенные признаки и свойства, связи и отношения, устанавливать закономерности их развития.

Анализ(греч. – разложение, расчленение) – разделение объекта на составные части с целью их самостоятельного изучения.

Задача анализа состоит в том, чтобы из различного рода данных, отражающих отдельные явления и факты, составить общую целостную картину процесса, выявить присущие ему закономерности, тенденции.

Особого внимания заслуживает характеристика анализа с позиций диалектики, где он рассматривается как специальный прием исследования явлений и выработки теоретических знаний об этих явлениях. Основная познавательная задача диалектического анализа состоит в том, чтобы из многообразия сторон изучаемого предмета выделить его сущность не путем механического расчленения целого на части, а путем выделения и изучения сторон основного противоречия в предмете, обнаружить основу, связывающую все его стороны в единую целостность, и вывести на этой основе закономерность развивающегося целого.

В социальной работе анализ выступает как метод или способ познания социальной действительности.

Анализ применяется как в реальной (практика), так и в мыслительной деятельности. Различают несколько видов анализа:

— определение динамического состава;

— выявление форм взаимодействия элементов целого;

— нахождение причин явлений;

— выявление уровней знания и его структуры;

— анализ по элементам (элементарный) и анализ по единицам.

Элементарный анализ – это мысленное выделение отдельных частей, связей на основе декомпозиции, расчленения целого. Скажем, при изучении реальных социальных процессов, явлений, противоречий, совокупностей, которые содержат противоречия и порождают проблемную ситуацию, можно для анализа вычленить отдельно их цели, содержание, внешние условия, технологию, организацию, систему взаимоотношений его субъектов.

Анализ по единицампредполагает расчленение процесса с сохранением целостности его элементарных структурных элементов, каждый из которых удерживает важнейшие признаки целостного процесса. В деятельности клиента специалиста социальной работы это может быть поступок, в социально-педагогическом проектировании – социальная ситуация развития личности.

После выполнения аналитической работы возникает необходимость синтеза, интеграции результатов анализа в общей системе.

Синтез (греч. – соединение, сочетание, составление) – объединение реальное или мысленное различных сторон, частей предмета в единое целое.

В словаре русского языка С.И. Ожегова синтез трактуется как метод исследования какого-нибудь явления в его единстве и взаимной связи частей, обобщение, сведение в единое целое данных, добытых анализом.

Таким образом, синтез следует рассматривать как процесс практического или мысленного воссоединение целого из частей или соединение различных элементов, сторон предмета в единое целое, необходимый этап познания.

Результатом синтеза является совершенно новое образование, свойства которого не есть только внешнее соединение свойств компонентов, но также и результат их внутренней взаимосвязи и взаимозависимости.

Анализ и синтез диалектически взаимосвязаны. Они играют важную роль в познавательном процессе и осуществляются на всех его ступенях.

С методами анализа и синтеза теснейшим образом связаны методы абстрагирования и конкретизации.

2. Абстрагирование (лат. – отвлечение)мысленное отвлечение какого-либо свойства или признака предмета от других его признаков, свойств, связей (понятие для исследований в социальной работе).

Это делается для того, чтобы глубже изучить предмет, изолировать его от других предметов и от других свойств, признаков.

Чтобы проникнуть в сущность социальных явлений, выявить инвариантные черты исследуемого процесса, необходимо выделить предмет изучения в «чистом» виде, суметь отмежеваться от всех побочных влияний, абстрагироваться от всех многочисленных связей и отношений, которые мешают увидеть наиболее существенные связи и характеристики, интересующие нас как исследователей.

К примеру, чтобы выявить воспитательный потенциал социума, можно на 1-м этапе отвлечься от условий социально-экономического кризиса, политической борьбы, педагогической несостоятельности многих семей и рассмотреть в «чистом» виде (без помех, тормозящих влияний) воспитательные возможности семьи, школы, учреждений культуры, органов правопорядка, властных и коммерческих структур, общественных организаций.

Существуют различные виды абстракций:

абстракция отождествления, в результате которой выделяются общие свойства и отношения изучаемых методов (от остальных свойств при этом отвлекаются). Здесь образуются соответствующие им классы на основе установления равенства предметов в данных свойствах или отношениях, осуществляется учет тождественного в предметах и происходит абстрагирование от всех различий между ними;

изолирующая абстракция – акты так называемого “чистого отвлечения” при котором выделяются некоторые свойства и отношения, которые начинают рассматриваться как самостоятельные индивидуальные предметы (“абстрактные предметы” – “доброта”, “эмпатия” и т. п.);

абстракция актуальной бесконечности в математике – когда бесконечные множества рассматриваются как конечные. Тут исследователь отвлекается от принципиальной невозможности зафиксировать и описать каждый элемент бесконечного множества, принимая такую задачу как решенную;

абстракция потенциальной осуществимости – основана на том, что может быть осуществлено любое, но конечное число операций в процессе математической деятельности.

Абстракции различаются также по уровням (порядкам). Абстракции от реальных предметов называются абстракциями первого порядка. Абстракциями от абстракций первого уровня называются абстракциями второго порядка и т. д. Самым высоким уровнем абстракции характеризуются философские категории.

Предельным случаем абстракции является идеализация. Идеализация – это мысленное конструирование понятий об объектах, не существующих и не осуществимых в действительности, но таких, для которых имеются прообразы в реальном мире.

В основу абстрагирования при идеализации берутся связи и качества явлений, принципиально существующие или возможные, но абстрагирование проводится настолько последовательно, предмет настолько полно изолируется от сопутствующих условий, что создаются объекты, не существующие в реальном мире.

То есть в процессе идеализации происходит предельное отвлечение от всех реальных свойств предмета и одновременно вводится в содержание образуемых понятий признаки, не реализуемые в действительности. В результате образуется так называемый “идеализированный объект”, которым может оперировать теоретическое мышление при отражении реальных объектов.

Однако именно эти идеализированные объекты служат моделями, позволяющими гораздо глубже и полнее выявить некоторые связи и закономерности, которые проявляются во многих реальных объектах.

Метод конкретизации по своей логической природе противоположен абстрагированию. Он заключается в мысленной реконструкции, воссоздании предмета на основе вычлененных ранее абстракций.

Конкретизация, направленная на воспроизведение развития предмета как целостной системы, становится особым методом исследования. Мышление из выделенных отдельных абстракций концентрирует цельный предмет. В результате получается конкретное, но уже мысленно-конкретное (в отличие от реального конкретного, существующего в действительности).

Конкретным здесь называется единство многообразия, сочетание многих свойств, качеств предмета.

Абстрактным, наоборот, — односторонние, изолированные от других моментов развития свойства или характеристики данного предмета.

Особым методом теоретического познания является метод восхождения от абстрактного к конкретному, направлен на воспроизведение развития и его источников.

Он необходим как для познания сложных процессов, так и для такого изложения результатов познания, которое позволило бы наиболее адекватно воспроизвести развитие и функционирование сложных объектов.

3. Моделирование – метод исследования объектов познания на их моделях. Он предполагает построение и изучение моделей реально существующих предметов и явлений.

Потребность в моделировании возникает тогда, когда исследование самого объекта невозможно, затруднительно, дорого, требует слишком длительного времени и т. д.

Между моделью и оригиналом должно существовать известное сходство (отношение подобия): физических характеристик, функций; поведения изучаемого объекта и его математического описания; структуры и др. Именно это сходство и позволяет переносить информацию, полученную в результате исследования модели, на оригинал.

В зависимости от характера используемых в научном исследовании моделей различаются несколько видов моделирования.

1. Физическое (материальное, предметное): характеризуется физическим подобием между моделью и оригиналом, его цель — воспроизведение в модели процессов, свойственных оригиналу. По результатам исследования тех или иных физических свойств модели судят о явлениях, происходящих в естественных («натуральных») условиях. Пренебрежение результатами такого моделирования может иметь тяжкие последствия. Примером служит история с английским кораблем-броненосцем «Кэптэн», построенным в 1870 г. Ученый-кораблестроитель В. Рид провел исследование модели корабля и выявил серьезные дефекты в его конструкции. Он сообщил об этом Адмиралтейству, но его мнение не было принято во внимание. В результате при выходе в море корабль перевернулся, что повлекло за собой гибель более 500 моряков.

В настоящее время физическое моделирование широко используется для разработки и экспериментального исследования различных сооружений (плотин электростанций, оросительных систем и т.п.), машин и т.п. до их реального построения. Например, аэродинамические качества самолетов исследуются на моделях.

2. Идеальное (мысленное): к этому виду М. относятся самые различные мысленные представления в форме тех или иных воображаемых моделей. Модели выступают в виде схем, графиков, чертежей, формул, системы уравнений и т.д.

Например, модель атома Резерфорда напоминала Солнечную систему: вокруг ядра («Солнца») вращаются электроны («планеты»). Эту же модель можно реализовать материально в виде чувственно воспринимаемых физических моделей.

К идеальному моделированию относят, так называемое “мысленное моделирование”, которое классифицируют на (см. таблицу 1):

1) наглядное моделирование производится на базе представлений исследователя о реальном объекте при помощи создания наглядной модели, отображающей явления и процессы, протекающие в объекте
Гипотетическое — закладывается гипотеза о закономерностях протекания процессов в реальном объекте, которая отражает уровень знаний исследователя об объекте и базируется на причинно-следственных связях между входом и выходом изучаемого объекта Аналоговое основывается на применении аналогий различного уровня, аналоговая модель отражает несколько или только одну сторону функционирования объекта Макетированное связано с созданием макета реального объекта в определенном масштабе и его изучения
2) символическое моделирование это искусственный процесс создания логического объекта, который замещает реальный и выражает его основные свойства с помощью определенной системы знаков и символов. В зависимости от применяемых семантических единиц его подразделяют на
языковое (описательное) знаковое (графическое)
3) математическое моделирование основано на описании реального объекта с помощью математического аппарата

Сложность, неисчерпаемость, бесконечность объекта исследования в социальной работе заставляет для проникновения в его суть, в его внутреннюю структуру и динамику искать более простые аналоги для исследования. Более простой по структуре и доступный изучению объект становится моделью более сложного объекта, именуемого прототипом (оригиналом). Открывается возможность переноса информации, добытой при использовании модели, по аналогии на прототип. В этом сущность одного из специфических методов теоретического уровня – метода моделирования.

Метод моделирования непрерывно развивается, на смену одним типам моделей по мере прогресса науки приходят другие. В то же время неизменным остается одно: важность, актуальность, а иногда и незаменимость моделирования как метода научного познания.

4. Особым видом моделирования, основанного на абстрагировании, является мысленный эксперимент.

В таком эксперименте исследователь на основе теоретических знаний об объективном мире и эмпирических данных создает идеальные объекты, соотносит их в определенной динамической модели, имитируя мысленно то движение и те ситуации, которые могли бы быть в реальном экспериментировании. При этом идеальные модели и объекты помогают в «чистом» виде выявить наиболее важные для познающего, существенные связи и отношения, проиграть проектируемые ситуации, отсеять неэффективные или слишком рискованные варианты.

5. Индукция (лат. – наведение) – логический метод (прием) исследования, связанный с обобщением результатов наблюдений и экспериментов и движением мысли от единичного к общему.

В И. данные опыта “наводят” на общее, индуцируют его. Поскольку опыт всегда бесконечен и неполон, то индуктивные выводы всегда имеют проблематичный (вероятностный) характер. Индуктивные обобщения обычно рассматривают как опытные истины или эмпирические законы.

Читайте также:  Медкнижка какие анализы сдавать 2017

В словаре русского языка под индукцией понимается способ рассуждения от частных фактов, положений к общим выводам.

Валерий Павлович Кохановский выделяет следующие виды индуктивных обобщений:

1) Индукция популярная, когда регулярно повторяющиеся свойства, наблюдаемые у некоторых представителей изучаемого множества (класса) и фиксируемые в посылках индуктивного умозаключения, переносятся на всех представителей изучаемого множества (класса) – в том числе и на неисследованные его части.

Итак, то, что верно в “n” наблюдавшихся случаях, верно в следующем или во всех наблюдавшихся случаях, сходных с ними. Однако полученное заключение часто оказывается ложным (например, “все лебеди белые”) вследствие поспешного обобщения. Таким образом, этот вид индуктивного обобщения существует до тех пор, пока не встретится случай, противоречащий ему (например, факт наличия черных лебедей). Популярную индукцию нередко называют индукцией через перечисление случаев.

То есть, когда число случаев не ограничено, практически бесконечно, мы имеем дело с неполной индукцией. Это процедура установления общего предложения на основании нескольких отдельных случаев, в которых наблюдалось определенное свойство, характерное для всех возможных случаев, сходных с наблюдаемым, называется индукцией через простое перечисление.

Главной проблемой полной индукции является вопрос о том, насколько правомерно такое перенесение знания с отдельных известных нам случаев, перечисляемых в отдельных предложениях, на все возможные и даже еще неизвестные нам случаи.

2) Индукция неполная – где делается вывод о том, что всем представителям изучаемого множества принадлежит свойство “n” на том основании, что “n” принадлежит некоторым представителям этого множества.

Например, некоторые металлы имеют свойство электропроводности, значит, все металлы электропроводны.

3) Индукция полная, в которой делается заключение о том, что всем представителям изучаемого множества принадлежит свойство “n” на основании полученной при опытном исследовании информации о том, что каждому представителю изучаемого множества принадлежит свойство “n”.

Т.е. общее предложение устанавливается путем перечисления в форме единичных предложений всех случаев, которые подводимы под него. Если мы смогли перечислить все случаи, а это имеет место, когда число случаев ограничено, то мы имеем дело с полной индукцией.

Рассматривая полную индукцию, необходимо иметь в виду, что она не дает нового знания и не выходит за пределы того, что содержится в ее посылках. Общее заключение, полученное на основе исследования частных случаев, суммирует содержащуюся в них информацию, позволяет обобщить, систематизировать ее.

4) Индукция научная, в которой, кроме формального обоснования полученного индуктивным путем обобщения, дается содержательное дополнительное обоснование его истинности, – в том числе с помощью дедукции (теорий, законов). Научная индукция дает достоверное заключение благодаря тому, что здесь акцент делается на необходимые, закономерные и причинные связи.

В любом научном исследовании часто бывает важно установить причинно -следственные связи между различными предметами и явлениями. Для этого применяются соответствующие методы, базирующиеся на индуктивных умозаключениях.

Рассмотрим основные индуктивные методы установления причинных связей (правила индуктивного исследования Бэкона–Милля).

а) Метод единственного сходства: если наблюдаемые случаи какого-либо явления имеют общим лишь одно обстоятельство, то, очевидно (вероятно), оно и есть причина данного явления.

б) Метод единственного различия: если случаи, при которых явление наступает или не наступает, различаются только в одном предшествующем обстоятельстве, а все другие обстоятельства тождественны, то это одно обстоятельство и есть причина данного явления

в) Объединенный метод сходства и различия образуется как подтверждение результата, полученного с помощью метода единственного сходства, применением к нему метода единственного различия: это комбинация первых двух методов.

г) Метод сопутствующих изменений: если изменение одного обстоятельства всегда вызывает изменение другого, то первое обстоятельство есть причина второго. При этом остальные предшествующие явления остаются неизменными.

Рассмотренные методы установления причинных связей чаще всего применяются не изолированно, а во взаимосвязи, дополняя друг друга.

– во-первых, переход в процессе познания от общего к единичному (частному), выведение единичного из общего;

— во-вторых, процесс логического вывода, т. е. перехода по тем или иным правилам логики от некоторых данных предложений – посылок к их следствиям (заключениям). Как один из методов (приемов) научного познания тесно связан с индукцией. Это, как бы, диалектически взаимосвязанные способы движения мысли. В.П. Кохановский считает, что великие открытия, скачки научной мысли вперед создаются индукцией, рискованным, но истинно творческим методом. Д. мешает воображению впадать в заблуждение, она позволяет после установления индукцией новых исходных пунктов вывести следствия и сопоставить выводы с фактами. Д. обеспечивает проверку гипотез и служить ценным противоядием не в меру разыгравшейся фантазии.

Термин «дедукция» появился в средние века и введен Боэцием. Но понятие дедукции как доказательства какого-либо предложения посредством силлогизма фигурирует уже у Аристотеля («Первая аналитика»). Примером дедукции как силлогизма будет следующий вывод.

Первая посылка: карась — рыба;

вторая посылка: карась живет в воде;

вывод (умозаключение): рыба живет в воде.

7. Формализация — особый подход в научном познании, который заключается в использовании специальной символики, позволяющей отвлечься от изучения реальных объектов, от содержания описывающих их теоретических положении и оперировать вместо этого некоторым множеством символов (знаков). Пример Ф.- математическое описание. Для построения любой формальной системы необходимо:

1) задание алфавита, т. е. определенного набора знаков;

2) задание правил, по которым из исходных знаков этого алфавита могут быть получены «слова», «формулы»;

3) задание правил, по которым от одних слов, формул данной системы можно переходить к другим словам и формулам (так называемые правила вывода).

Достоинство Ф. — обеспечивает краткость и четкость записи научной информации. Формализованный язык не столь богат и гибок как естественный, но зато он не многозначен (полисемия), а обладает однозначной семантикой. Т.о., формализованный язык обладает свойством моносемичности.

Язык современной науки существенно отличается от естественного человеческого языка. Он содержит много специальных терминов, выражений, в нем широко используются средства формализации, среди которых центральное место принадлежит математической формализации. Исходя из потребностей науки, создаются различные искусственные языки, предназначенные для решения тех или иных задач. Все множество созданных и создаваемых искусственных формализованных языков входит в язык науки, образуя мощное средство научного познания.

7. В научном познании гипотетико-дедуктивный метод получил развитие в 17-18 вв., когда значительные успехи были достигнуты в области механики земных и небесных тел. Первые попытки использовать этот метод в механике были сделаны Галилеем и Ньютоном. Работу Ньютона «Математические начала натуральной философии» можно рассматривать как гипотетико-дедуктивную систему механики, посылками в которой служат основные законы движения. Созданный Ньютоном метод принципов оказал огромное влияние на развитие точного естествознания.

С логической точки зрения гипотетико-дедуктивная система представляет собой иерархию гипотез, степень абстрактности и общности которых увеличивается по мере удаления их от эмпирического базиса. На самом верху располагаются гипотезы, имеющие наиболее общий характер и поэтому обладающие наибольшей логической силой. Из них как посылок выводятся гипотезы более низкого уровня. На самом низшем уровне системы находятся гипотезы, которые можно сопоставить с эмпирической действительностью.

Разновидностью гипотетико-дедуктивного метода можно считать математическую гипотезу, которая используется как важнейшее эвристическое средство для открытия закономерностей в естествознании Обычно в качестве гипотез здесь выступают некоторые уравнения, представляющие модификацию ранее известных и проверенных соотношений. Изменяя эти соотношения, составляют новое уравнение, выражающее гипотезу, которая относится к неисследованным явлениям. В процессе научного исследования наиболее трудная задача состоит в открытии и формулировании тех принципов и гипотез, которые служат основой для всех дальнейших выводов. Гипотетико-дедуктивный метод играет в этом процессе вспомогательную роль, поскольку с его помощью не выдвигаются новые гипотезы, а только проверяются вытекающие из них следствия, которые тем самым контролируют процесс исследования.

8. Близок к гипотетико-дедуктивному методу аксиоматический метод. Это способ построения научной теории, при котором в ее основу кладутся некоторые исходные положения (суждения) — аксиомы, или постулаты, из которых все остальные утверждения этой теории должны выводиться чисто логическим путем, посредством доказательства. Построение науки на основе аксиоматического метода обычно называют дедуктивным. Все понятия дедуктивной теории (кроме фиксированного числа первоначальных) вводятся посредством определений, образованных из числа ранее введенных понятий. В той или иной мере дедуктивные доказательства, характерные для аксиоматического метода, принимаются во многих науках, однако главной областью его приложения являются математика, логика, а также некоторые разделы физики.

Все описанные выше методы познания в реальном научном исследовании всегда работают во взаимодействии. Их конкретная системная организация определяется особенностями изучаемого объект, а также спецификой того или иного этапа исследования.

источник

Методы элементного анализа используются для установления элементного состава, т.е. качественного или количественного содержания определенных химических элемен­тов в данном веществе или материале. Круг их достаточно широк, однако наиболее распространенными в экспертной практи­ке являются следующие:

Эмиссионный спектральный анализ, заключающийся в том, что с помощью источника ионизации вещество пробы пе­реводится в парообразное состояние и возбуждается спектр излучения этих паров. Проходя далее через вход­ную щель специального прибора — спектрографа, излуче­ние с помощью призмы или дифракционной решетки разлагается на отдельные спектральные линии, которые затем регистрируются на фотопластинке или с помощью детектора. Качественный эмиссионный спектральный ана­лиз основан на установлении наличия или отсутствия в полученном спектре аналитических линий искомых эле­ментов, количественный — на измерении интенсивностей спектральных линий, которые пропорциональны концен­трациям элементов в пробе. Используется для исследова­ния широкого круга вещественных доказательств — взрывчатых веществ, металлов и сплавов, нефтепродуктов и горюче-смазочных материалов, лаков и красок и др.

Лазерный микроспектральный анализ основан на поглоще­нии сфокусированного лазерного излучения, благодаря вы­сокой интенсивности которого начинается испарение ве­щества мишени и образуется облако паров — факел, слу­жащий объектом исследования. За счет повышения темпе­ратуры и других процессов происходят возбуждение и ио­низация атомов факела с образованием плазмы, которая является источником анализируемого света. Фокусируя ла­зерное излучение, можно производить спектральный ана­лиз микроколичеств веществ, локализованных в малых объемах (до 10 -3 см 3 ) и устанавливать качественный и ко­личественный элементный состав самых разнообразных объектов практически без их разрушения.

Рентгеноспектральный анализ. Прохождение рентгеновского излучения через вещество сопровождается поглощением излучения, что приводит ‘атомы вещества в возбужденное состояние. Возврат к исходному состоянию сопровождается излучением спектра характеристического рентгеновского излучения. По наличию спектральных линий различных элементов можно определить качественный, а по их интен­сивности — количественный элементный состав вещества. Это один из наиболее удобных методов элементного анализа вещественных доказательств, который на качественном и часто полуколичественном уровне является практически неразрушающим, только в редких случаях при исследовании ряда объектов, как правило, органической природы, могут произойти видоизменения отдельных свойства этих объек­тов. Используется для исследования широкого круга объек­тов: металлов и сплавов, частиц почвы, лакокрасочных по­крытий, материалов документов, следов выстрела и пр.

Под молекулярным составом объекта понимают качественное (количественное) содержание в нем простых и сложных химиче­ских веществ, для установления которого используются методы молекулярного анализа:

Химико-аналитические методы, которые традиционно при­меняются в криминалистике уже десятки лет, например, капельный анализ, основанный на проведении таких хими­ческих реакций, существенной особенностью которых яв­ляется манипулирование с капельными количествами рас­творов анализируемого вещества и реагента. Используют для проведения, в основном, предварительных исследова­ний ядовитых, наркотических и сильдействующих взрывча­тых и др. веществ. Для осуществления этого метода созда­ны наборы для работы с определенными видами следов: «Капля», «Капилляр» и др.

Микрокристаллоскопия, — метод качественного химиче­ского анализа, основанный на исследовании характерных кристаллических осадков, образующихся при воздействии соответствующих реактивов на исследуемый раствор. Ис­пользуется при исследовании следов травления в докумен­тах, фармацевтических препаратов, ядовитых и сильнодей­ствующих веществ и пр.

Однако основными методами исследо­вания молекулярного состава вещественных доказательств являются в настоящее время молекулярная спектроскопия и хроматография.

Молекулярная спектроскопия (спектрофотометрия) — метод, позволяющий изучать качественный и количественный мо­лекулярный состав веществ, основанный на изучении спек­тров поглощения, испускания и отражения электромагнит­ных волн, а также спектров люминесценции в диапазоне длин волн от ультрафиолетового до инфракрасного излуче­ния, включает:

инфракрасную (ИК) спектроскопию — метод основан на поглощении молекулами вещества ИК излучения, что переводит их в возбужденное состояние, и регистрации спектров поглощения с помощью спектрофотометров. Используется для установления состава нефтепродук­тов, лакокрасочных покрытий (связующего), парфюмерно-косметических товаров и пр.;

спектроскопию в видимой и ультрафиолетовой областях спектра, которая основана на поглощении электромаг­нитного излучения соединениями, содержащими хро­мофорные (определяющими окраску вещества) и ауксо-хромные (не определяющими поглощения, но усили­вающими его интенсивность) группы. По спектрам по­глощения судят о качественном составе и структуре мо­лекул. Количественный анализ основан на переводе вещества, если оно бесцветно, в поглощающее световой поток окрашенное соединение с помощью определен­ных реактивов и измерении оптической плотности с помощью специального прибора — фотометра. Оптиче­ская плотность при одинаковой толщине слоя тем больше, чем выше концентрация вещества в растворе. По электронным спектрам устанавливают, например, состав примесей и изменения, происходящие в объекте под воздействием окружающей среды.

Читайте также:  Какие анализы сдавать для уролога

Хроматография используется для анализа сложных смесей веществ, —метод, основанный на различном распределе­нии компонентов между двумя фазами — неподвижной и подвижной. В зависимости от агрегатного состояния под­вижной фазы различают газовую или жидкостную хрома-тографию.

В газовой хроматографии в качестве подвижной фазы ис­пользуется газ. Если неподвижной фазой является твердое тело (адсорбент), хроматография называется газо-адсорбционной, а ес­ли жидкость, нанесенная на неподвижный носитель, — газо­жидкостной.

В жидкостной хроматографии в качестве подвижной фазы используется жидкость. Аналогично газовой различают жидкостно-адсорбционную и жидкостно-жидкостную хроматографию.

Хроматографическое разделение проводят в трубках, заполненных сорбентом (колоночная хроматография), в капиллярах длиной в несколько десятков метров (капиллярная хроматография), на пластинах, покрытых слоем адсорбента (тонкослойная хроматография), на бумаге (бумажная хромато­графия). Методы хроматографии используют при исследовании, например, чернил и паст шариковых ручек, наркотических пре­паратов, пищевых продуктов и напитков, взрывчатых веществ, красителей, горюче-смазочных и многих других материалов.

Под фазовым составом понимают качественное или количе­ственное содержание определенных фаз в данном объекте. Фаза — это гомогенная часть гетерогенной системы, причем в данной химической системе фазы могут иметь одинаковый (α- железо и γ -железо в охотничьем ноже) и различный (оксиды меди на медном проводе) химический состав.

Фазовый состав всех объектов, имеющих кристаллическую структуру, устанавливается с помощью рентгенофазового анали­за, который успешно применяется в экспертной практике для неразрушающего исследования самого широкого круга объектов: металлов и сплавов, строительных, лакокрасочных материалов, фармацевтических препаратов, парфюмерно-косметических изделий, взрывчатых веществ и других. Метод основан на непо­вторимости расположения атомов и ионов в кристаллических структурах веществ, которые отражаются в соответствующих; рентгенометрических данных. Анализ этих данных и позволяет , устанавливать качественный и количественный фазовый состав.

Часто фазовый состав одновременно дает представление и о структуре объектов.

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

источник

Элементный анализ (исследования элементного состава твердых и жидких веществ, в первую очередь металлических сплавов, полупроводников, геологических объектов земного и внеземного происхождения). В связи с малой летучестью большинства таких веществ их одновременное испарение и ионизация осуществляются в вакуумном некрозом разряде с одновременной регистрацией большого участка масс-спектра либо на фотопластинке, либо с помощью пространственно протяженных детекторов. Чувствительность метода для большинства элементов порядка 10 -5 –10 -7 % (путем обогащения примесями добиваются чувствительности 10 -10 % и лучше). Для элементного анализа наряду с вакуумной искрой применяют лазерную ионизацию, вторичную ионную эмиссию, а также жидкометаллические ионные источники. С помощью масс-спектроскопии проводят как общий, так и локальный, и послойный элементные анализы. При этом толщина, подвергающаяся анализу, составляет несколько мономолекулярных слоев, локальность – меньше 1 мкм. Для общего анализа наиболее удобно использовать вакуумную искру, для послойного – ионно-ионную эмиссию, для локального – лазер. Масс-спектральный элементный анализ поверхностного слоя твердого тела получил особое значение в микроэлектронике. Для элементного анализа жидких растворов применяют ионизацию в индуктивно связанной плазме.

Термодинамические исследования (изучение состава газовой фазы и термодинамических характеристик металлов и сплавов). Исследуемый образец помещают в ячейку из инертного материала с малым отверстием (ячейка Кнудсена) и нагревают до необходимой температуры. Сколлимированный молекулярный пучок попадает в ионный источник масс-спектрометра. По масс-спектру пара, его зависимости от температуры, от времени при постоянной температуре, от энергии ионизирующих электронов судят о составе газовой фазы, рассчитывают энтальпии равновесных процессов, энтальпии образования, энергии разрыва связей в молекулах и т.п. Информация, получаемая этим методом, имеет применение в материаловедении, при расчете конструкций узлов и установок, работающих в экстремальных условиях, и т. д.

Другие исследования (верхних слоев атмосферы, космического пространства, электрического газового разряда и ионизации в пламенах). На спутниках, ракетах, автоматических межпланетных станциях устанавливают, как правило, один из вариантов динамических масс-спектрометров.

Масс-спектральное исследование ионов, образующихся в пламенах, позволило выявить ряд происходящих процессов и, в частности, установить важную роль кластерных и сольватированных ионов.

Масс-спектрометры – приборы для разделения ионизированных частиц вещества (молекул, атомов) по их массам, основанные на воздействии магнитных и электрических полей на пучки ионов, летящих в вакууме. В масс-спектрометрах регистрация ионов осуществляется электрическими методами, в масс-спектрографах – по потемнению чувствительного слоя фотопластинки, помещаемой в прибор.

Масс-спектрометр (рис. 1) обычно содержит устройство для подготовки исследуемого вещества 1; ионный источник 2, где это вещество частично ионизуется и происходит формирование ионного пучка; масс-анализатор 3, в котором происходит разделение ионов по массам, точнее, обычно по величине отношения массы m иона к его заряду е; приемник ионов 4, где ионный ток преобразуется в электрический сигнал, который затем усиливается и регистрируется. В регистрирующее устройство 6, помимо информации о количестве ионов (ионный ток), из анализатора поступает также информация о массе ионов. Масс-спектрометр содержит также системы электрического питания и устройства, создающие и поддерживающие высокий вакуум в ионном источнике и анализаторе. Иногда масс-спектрометр соединяют с ЭВМ.

Рис. 1. Скелетная схема масс-спектрометра: 1 – система подготовки и введения исследуемого вещества; 2 – ионный источник; 3 – масс-анализатор; 4 – приемник ионов; 5 – усилитель; 6 – регистрирующее устройство; 7 – ЭВМ; 8 – система электрического питания; 9 – откачные устройства. Пунктиром обведена вакуумируемая часть прибора

При любом способе регистрации ионов масс-спектр в конечном счете представляет собой зависимость величины ионного тока I от m. Например, в масс-спектре свинца (рис. 2) каждый из пиков ионного тока соответствует однозарядным ионам изотопов свинца. Высота каждого пика пропорциональна содержанию данного изотопа в свинце. Отношение массы иона к ширине пика (в единицах массы) называется разрешающей силой или разрешающей способностью масс-спектрометра. Поскольку ширина пика на разных уровнях относительной интенсивности ионного тока различна, величинаR на разных уровнях также различна. Так, например, в спектре рис. 2 в области пика изотопа 208 Pb на уровне 10 % относительно вершины пика R = 250, а на уровне 50 % (полувысота) R = 380. Для полной характеристики разрешающей способности прибора необходимо знать форму ионного пика, которая зависит от многих факторов. Иногда разрешающей способностью называется значение той наибольшей массы, при которой два пика, отличающиеся по массе на единицу, разрешаются до заданного уровня. Т. к. для многих типов масс-спектрометров R не зависит от отношения , то оба приведенных определения R совпадают. Принято говорить, что масс-спектрометр с R до 10 2 имеет низкую разрешающую силу, с R

10 3 –10 4 – высокую, с R > 10 4 –10 5 – очень высокую.

Общепринятого определения чувствительности масс-спектрометров не существует. Если исследуемое вещество вводится в ионный источник в виде газа, то чувствительностью часто называют отношение тока, создаваемого ионами данной массы заданного вещества, к парциальному давлению этого вещества в ионном источнике. Эта величина в приборах разных типов и с разными разрешающими способностями лежит в диапазоне от 10 -6 до 10 -3 А/мм рт. ст. Относительной чувствительностью называется минимальное содержание вещества, которое еще может быть обнаружено с помощью масс-спектрометра в смеси веществ. Для разных приборов, смесей и веществ она лежит в диапазоне от 10 -3 до 10 -7 %. За абсолютную чувствительность иногда принимают минимальное количество вещества, которое необходимо ввести в масс-спектрометр для обнаружения этого вещества.

Рис. 2. Масс-спектр тириевого свинца (δm50% – ширина пика на полувысоте; δm10% – ширина пика на уровне 1/10 от максимальной интенсивности)

источник

ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ, качественноеобнаружение и количеств. определение элементного состава объектов материальногомира. Имеет важнейшее значение в истории и развитии аналитической химии.Исейчас элементный анализ занимает важное место среди др. видов анализа.
На первом этапе развития элементного анализа для установлениякачественного элементного состава привлекали р-римость пробы в инертныхи химически активных р-рителях, выделение газа, устойчивость при нагревании,изменение цвета, фазового состояния, окрашивание пламени, образование характерныхкристаллов и др. Сейчас главенствующее место занимают инструментальныеметоды — физико-химические методы анализа и физические методыанализа.
Количеств. элементный анализ основан на измерениик.-л. физ. св-ва изучаемой пробы или продукта ее преобразования в зависимостиот содержания определяемого элемента: интенсивности характерных спектральныхлиний, значения к.-л. ядерно-физ. или электрохим. характеристики и т. п.Первыми методами количественного элементного анализа были гравиметрия и титриметрия,к-рыеи сейчас по точностным характеристикам часто превосходят инструментальныеметоды. По точности с ними успешно конкурируют только кулонометрия иэлектрогравиметрия.
Среди инструментальных методов анализашироко распространены атомно-эмиссионная (в т. ч. с индуктивно связаннойплазмой) и атомно-абсорбционная спектрометрия, спектрофотометрия и люминесцентныйанализ, электрохим. методы (полярография, потенциометрия, вольтамперометрияи др.), масс-спектрометрия (искровая, лазерная, с индуктивно связаннойплазмой и др.), разл. варианты активационного анализа, методы локальногоанализа и методы анализа пов-сти (электроннозондовый и ионнозондовый микроанализ,оже-электронная спектроскопия и т. п.) и др.
При выборе метода и методики анализа учитываюттребования к точности определения, пределу обнаружения элементов, чувствительностиопределения, селективности и специфичности, а также стоимость анализа,квалификацию персонала и наличие необходимого оборудования.
При определении следов элементов нередкоприбегают к их предварит, концентрированию. Помехи, связанные сматричным составом и взаимным влиянием аналит. сигналов элементов другна друга, уменьшают, прибегая к разделению, хотя в отдельных случаях помехим. б. уменьшены благодаря рациональному выбору условий инструментальногоанализа и создания необходимого программно-мат. обеспечения. См. такжеОрганическихвеществ анализ.
Элементный анализ важен в эколого-аналит. и санитарно-эпидемиологич.контроле, анализе продуктов питания и кормов, металлов и сплавов, неорг.материалов, особо чистых в-в, полимерных материалов, полупроводников, нефтепродуктови др., в научных исследованиях.

Лит.: Петерс Д., Хайес Дж., ХифтьеГ., Химическое разделение и измерение. Теория и практика аналитическойхимии, пер. с англ., кн. 1-2, М., 1978; Методы количественного органическогоэлементного микроанализа, под ред. Н. Э. Гельман, М., 1987.

ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ > https://resant.ru/

Телефон: 8(495)744-67-74

Оказываем услуги по монтажу систем отопления, водоснабжения для частных загородных домов, дач, организаций. Осуществляем поставку оборудования для проведения работ со скидками.

Монтаж, проектирование, сервисное обслуживание ремонт. Отопление по типу: автономное, водяное, частное, дровяное, индивидуальное, газовое, естественное.

Для частного дома и промышленного предприятия. Проведем установку котла, рапределительных модулей контуров отопления, установим элементы автоматизации для контроля температурой.

Все работы выполняем под ключ. +7(495)744-67-74 ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ

источник

Зачастую химический состав материалов является критическим параметром при определении качества и безопасности продукции. Например, правильный состав сырьевого материала, подаваемого в цементную печь, имеет решающее значение для функциональности и максимальной эффективности. Кроме того, необходимо тщательно контролировать наличие потенциально опасных элементов, таких как сера, натрий, калий и ртуть, поскольку они могут нарушить производственный процесс или наносить вред окружающей среде. Выбор оптимального метода анализа зависит от материала, его местоположения и отраслевых критериев.

Если необходимо получить точные результаты анализа с минимальными усилиями по подготовке образцов, мы рекомендуем обратить внимание на рентгенофлуоресцентную спектрометрию (XRF). Она стала «золотым стандартом» анализа во многих отраслях. XRF особенно подходит для анализа твердых веществ, порошков, суспензий, фильтров и масел. Для поточного анализа материала, транспортируемого на ленточных конвейерах, эффективным является метод импульсной быстрой активации тепловыми нейтронами (PFTNA). Анализ элементного состава в реальном времени позволяет управлять подачей материала в прямом и обратном направлении, что важно во многих процессах.

Подробнее Измерение Исследования тонких пленок, Elemental analysis, Contaminant detection and analysis, Elemental quantification Диапазон элементов Be-U Разрешение (Mg-Ka) 35eV LLD 0.1 ppm — 100% Скорость обработки образца 160per 8h day — 240per 8h day Технология Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence (WDXRF), Energy Dispersive X-ray Fluorescence (EDXRF) Подробнее Измерение Elemental analysis, Contaminant detection and analysis, Elemental quantification Диапазон элементов Na-Am, C-Am Разрешение (Mg-Ka) 145eV LLD 1 ppm — 100% Технология Energy Dispersive X-ray Fluorescence (EDXRF)

Online elemental analyzers for effective control of many industrial processes

Подробнее Измерение Химический состав, Elemental analysis, Contaminant detection and analysis, Elemental quantification Точность: 1% (без конденсации) Технология Импульсная активация быстрыми тепловыми нейтронами Подробнее Измерение Исследования тонких пленок, Elemental analysis, Elemental quantification Диапазон элементов Be-U Разрешение (Mg-Ka) 35eV LLD 0.1 ppm — 100% Скорость обработки образца 240per 8h day — 480per 8h day Технология Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence (WDXRF)

Передовое решение для анализа тонких пленок полупроводников

Подробнее Измерение Химический состав, Исследования тонких пленок, Elemental analysis, Contaminant detection and analysis, Elemental quantification Диапазон элементов Be-U Разрешение (Mg-Ka) 35eV Скорость обработки образца up to 25 wafers per hour LLD 0.1 ppm — 100% Технология Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence (WDXRF)

Online elemental analyzers for effective control of many industrial processes

Передовое решение для анализа тонких пленок полупроводников

Подробнее Подробнее Подробнее Подробнее Подробнее Измерение Исследования тонких пленок, Elemental analysis, Contaminant detection and analysis, Elemental quantification Elemental analysis, Contaminant detection and analysis, Elemental quantification Химический состав, Elemental analysis, Contaminant detection and analysis, Elemental quantification Исследования тонких пленок, Elemental analysis, Elemental quantification Химический состав, Исследования тонких пленок, Elemental analysis, Contaminant detection and analysis, Elemental quantification Диапазон элементов Be-U Na-Am, C-Am Be-U Be-U Разрешение (Mg-Ka) 35eV 145eV 35eV 35eV LLD 0.1 ppm — 100% 1 ppm — 100% 0.1 ppm — 100% 0.1 ppm — 100% Скорость обработки образца 160per 8h day — 240per 8h day 240per 8h day — 480per 8h day up to 25 wafers per hour Точность: 1% (без конденсации) Технология Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence (WDXRF), Energy Dispersive X-ray Fluorescence (EDXRF) Energy Dispersive X-ray Fluorescence (EDXRF) Импульсная активация быстрыми тепловыми нейтронами Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence (WDXRF) Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence (WDXRF)
Читайте также:  Какие анализы сдавать на иммунитет

Передовое решение для анализа тонких пленок полупроводников

Online elemental analyzers for effective control of many industrial processes

источник

Методы, которыми можно определять элементный состав наноматериалов, делятся на химические и физические.

Принцип химических методов основан на превращении анализируемого вещества в новое соединение, для которого тем или иным способом возможна количественная оценка. В свою очередь, для количественного определения полученного соединения применяют гравиметрический (весовой) и титриметрический (объемный) анализы, которые основаны на измерении количества израсходованного на реакцию реагента.

Под чувствительностью метода понимается его способность обнаружить разницу между близкими концентрациями атомов определяемого элемента. Предел обнаружения характеризует наименьшее содержание элемента, которое можно обнаружить с заданной достоверностью.

В основе гравиметрического (весового) метода количественного анализа лежит точное измерение массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений точно известного постоянного состава. Массу определяемого вещества взвешивают на аналитических весах с точностью до 0, 0002 г.

Данный метод позволяет с большой точностью определять количественное содержание отдельных компонентов. Обычно гравиметрическим методом определяют большие содержания вещества – от десятых долей до десятков процентов. При этом минимально определяемая концентрация невелика – около 0,01%. Большая длительность эксперимента является существенным недостатком метода. Для расчета результатов гравиметрического анализа требуется знание лишь молярных масс (из таблицы Менделеева) и стехиометрических соотношений.

В основе титриметрического метода количественного анализа лежит точное измерение объемов реагирующих веществ. Титрование состоит в том, что пробу анализируемого вещества (раствора) титруют стандартным раствором, или титрантом, до точки эквивалентности – момента, когда количество стандартного раствора эквивалентно количеству определяемого вещества в соответствии с химическим уравнением для данной реакции. Конец титрования устанавливают визуально по изменению окраски вводимого индикатора. Чем более точно определена точка эквивалентности, тем меньше ошибка анализа.

Титрование используется, в первую очередь, для экспрессного определения высоких и средних концентраций веществ в растворах. Данный метод отличается малой трудоемкостью, простотой аппаратурного оформления, довольно высокой точностью.

Общими достоинствами химических методов являются невысокая стоимость анализа, простота аппаратурного оформления.

Определение элементного состава наноматериалов физическими методами основано на измерении зависимостей физическое свойство – состав. К ним относятся различные спектральные методы.

Наиболее часто в физических методах исследования регистрируется взаимодействие вещества с электромагнитным излучением. При этом происходит изменение энергии DE молекул исследуемого материала в соответствии с уравнением Бора:

где E и E – энергии системы в возбужденном и стационарном состоянии;

В том случае, когда DE положительно, наблюдается поглощение энергии; если DE отрицательно, то происходит излучение энергии. В первом случае регистрируются спектры поглощения, во втором – эмиссионные спектры.

Спектр – излучение, разложенное по длинам волн.

Спектральная линия – узкий пик в спектре испускания либо провал в спектре пропускания объекта. Положение спектральной линии в спектре определяется длиной волны l, частотой v = c / l или энергией кванта hv.

Все химические элементы обладают специфическими и интенсивными спектральными линиями, которые используют для анализа этих элементов. Например, алюминий определяется по линиям 308,215 и 396,152 нм, кальций – по 315,887 и 317,933 нм, кадмий – по 214,438 и 396,152 нм и т.д.

По типам спектров различают эмиссионную спектроскопию, изучающую спектры испускания, и абсорбционную спектроскопию, изучающую спектры поглощения.

На рис. 13 приведена шкала деления электромагнитного излучения по длинам волн и соответствующие им методы спектроскопии.

Высокоэнергетическая область спектра начинается g-лучами (l=10 –16 – 10 –10 м), которые характеризуют изменения в энергетическом состоянии ядер, вызывая внутриядерные превращения. Это метод g-резонансной спектроскопии.

Рентгеновские лучи (l=10 –10 – 10 –8 м) изменяют энергетическое состояние внутренних, прилегающих к ядру электронов, не затрагивая ядра. Рентгеноскопия изучает взаимодействие данных электронов и ядра и дает возможность определить энергетические связи электронов как с ядром, так и между собой.

Ультрафиолетовое (УФ) и видимое излучение, объединяемые в одну область электронных спектров (l=10 –8 – 10 –6 м), соответствует энергетическим изменениям внешних валентных электронов. На фиксировании этих явлений основана ультрафиолетовая и оптическая спектроскопия.

Инфракрасные (ИК) лучи (l=10 –6 – 10 –4 м) вызывают изменения энергии колебательных уровней молекул, то есть колебаний связей и функциональных групп. На этих явлениях основан метод ИК-спектроскопии.

Микроволновое поглощение (l=10 –4 – 10 –1 м) связано с изменением энергии вращения атомов в молекуле и с колебаниями атомов в кристаллической решетке. Это метод микроволновой спектроскопии.

Наконец, радиоволны (l > 10 –1 м) соответствуют изменению энергии состояния спинов ядер и электронов. Радиоспектроскопия подразделяется на метод ядерного магнитного резонанса – ЯМР, электронного парамагнитного резонанса – ЭПР и др.

Рассмотрим основные методы спектрального анализа наноматериалов подробнее.

Анализ химического состава вещества, получивший название атомно-абсорбционный, основан на способности свободных атомов, образующихся при испарении исследуемых проб, поглощать излучение только определенных для каждого элемента длин волн. Обычно атомно-абсорбционный спектрометр настраивают для определения концентрации только одного элемента (рис. 14), в том числе и в сложных смесях. Это объясняется тем, что каждому элементу соответствуют определенные спектральные линии поглощения, хорошо разделяемые по длинам волн и интенсивности. В качестве источников излучения в атомно-абсорбционных спектрометрах используются так называемые лампы с полым катодом. Катод в форме цилиндра содержит только один металл, который требуется определить в образце, или его сплав. Лампа наполнена под низким давлением инертным газом, обычно аргоном или неоном. При прохождении тока газ ионизируется на аноде, его анионы с ускорением движутся к катоду. «Бомбардировка» материала катода приводит к испарению атомов, переходящих в возбужденное состояние. Возврат в основное состояние приводит к излучению единичной атомной линии, которая является строго специфической характеристикой светового источника определяемого элемента (обычно металла).

В атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС) требуется перевод атомов исследуемого образца в газообразную фазу. Это осуществляется либо простым испарением образца в пламени, либо беспламенным испарением в графитовой печи (беспламенная ячейка). Посредством пламенной ААС исследуются только жидкие образцы, а с помощью графитовой печи могут быть исследованы жидкости, суспензии и даже твердые образцы. В пламенной ААС аэрозоль образца, содержащего определяемый элемент, смешивается с топливным газом типа ацетилена и воздуха и подается в пламя (см. рис. 14). Действительная температура пламени в данном методе спектроскопии не играет важной роли. Более важным параметром является длина пламени, проходимого измеряющим лучом, так как количество поглощений зависит от объема зондируемых паров атомов образца и от концентрации этих атомов в пламени в их основном состоянии. Следовательно, излучение должно проходить через длинное узкое пламя (например, длиной 10 см), создаваемое щелевой форсункой. При температуре пламени 2000К только 2% анализируемых атомов переходят в возбужденное состояние, а основная масса остается все еще в основном состоянии. Это позволяет определить поглощение, а затем и концентрацию элемента.

Графитовая печь имеет много преимуществ по сравнению с открытым пламенем. Она является более эффективным атомизатором, что позволяет проводить измерения значительно меньших объемов при более низких концентрациях образца, так как более высокая концентрация атомов создается в меньшем ограниченном объеме. Помимо того, она обеспечивает «восстнавливающее» окружение для легко окисляющихся образцов путем продувки инертным газом, аргоном или азотом. Температуру печи можно выставлять постепенно и с большой точностью. Таким образом, образец мягко высушивается, органический материал сжигается дотла, а затем атомизируется.

30 мм с внутренним диаметром

6 мм помещается на пути света в атомно-абсорбционном спектрометре (рис. 15). Внутри трубки размещена так называемая платформа Львова из пирографита. Следует отметить, что и трубка, и платформа изготавливаются из очень качественного графита, содержащего чрезвычайно низкие концентрации примесей. Приложение переменного напряжения на концы графитовой трубки вызывает в ней ток до 400 А, а высокое электрическое сопротивление трубки вызывает разогрев до 3000°С. Требуемое для исследования количество образца – от 0,1 до 5,0 мг.

Параметры атомно-абсорбционной спектроскопии представлены на рис. 16. Доминантная линия, излучаемая специальной газоразрядной лампой с полым катодом, имеющая ширину приблизительно 10 –4 Å и интенсивность I, проходя через пламя или нагретую графитовую печь, поглощается, и возникает такая же спектральная линия, но с меньшей интенсивностью I, которая детектируется фотоумножителем, и затем преобразуется в поглощение образца.

Количественная зависимость степени поглощения света при прохождении через парообразное вещество от его концентрации описывается законом Бугера-Ламберта-Бера:

где I и I – интенсивность падающего и прошедшего через поглощающий слой излучения; k – коэффициент поглощения, зависящий от природы атомов, длины волны излучения и условий съемки; l – длина пути света в поглощающем слое атомов; c – концентрация поглощающих атомов в паре.

Данный метод является одним из важнейших способов определения малого содержания элементов в материалах. С помощью атомно-абсорбционного анализа можно определить более 80 элементов. Широкое применение метода обусловлено простотой аппаратурного оформления, экспрессностью анализа. Для атомно-абсорбционной спектроскопии характерна высокая избирательность, взаимные влияния элементов при определении невелики. Чувствительность ААС превышает точность атомно-эмиссионной спектроскопии.

Атомно-эмиссионная спектроскопия (АЭС) особенно полезна для количественного многоэлементного анализа, так как не требует селективного возбуждения, как в ААС. Рассмотрим широко применяемый в настоящее время оптический эмиссионный спектрометр на основе индуктивно связанной плазмы (ИСП–ОЭС).

Аналогично ААС, в ИСП–ОЭС осуществляется три последовательных действия (рис. 17).

1. Вначале посредством вспомогательного газа образец распыляется, и получается мелкодисперсный аэрозоль с размерами капель примерно 10 мкм в диаметре. Двумя потоками вспомогательного инертного газа быстрый поток аэрозоля подается в высокочастотное поле большой интенсивности силовой катушки.

2. Внутри силовой катушки образуется «горячая» плазма («факел») с температурой примерно 10 000 К. Энергия, затраченная на получение плазменного факела, не является процессом окисления, а возникает в сильном электромагнитном поле высокой частоты. Расход аргона в таком устройстве составляет примерно от 15 до 20 л/мин.

3. Наконец, оптическая система направляет свет факела в монохроматор, который выделяет и детектирует отдельные спектральные линии атомной эмиссии для дальнейшего анализа встроенным компьютером. Вследствие текущих потоков распыляемого вещества и вспомогательных газов плазменный факел негомогенен и содержит пространственно структурированные и распределенные по температуре кластеры атомов, молекул и ионов. Индуктивно связанная плазма исследуется либо сбоку, либо с торца. В ИСП–ОЭС обычно требуется мощность высокочастотного излучения от 750 до 1 500 Вт. Частота, на которой работают ИСП–ОЭС, в основном равна 40,68 МГц.

Основной принцип действия ИСП спектрометра (см. рис. 17) заключается в использовании двух пересекающихся диспергирующих элементов, называемых решеткой Эшеле и призмой (рис. 18). Таким образом получается двухмерная дисперсионная картинка, где одна ось отображает порядок рассеяния, а вторая – длину волны.

Принцип действия дифракционных решеток (в том числе и решеток Эшеле) основан на следующем.

Если параллельный пучок света падает на две щели с размерами и расстояниями между ними, сопоставимыми с длиной волны света, то возникает эффект интерференции. При этом обе щели являются источниками простых или сферических волн, которые взаимодействуют друг с другом в пространстве: совпадающие максимальные амплитуды складываются, противоположные амплитуды подавляют друг друга. Если начертить максимумы волн в виде окружностей с центрами в щелях, расстояние между которыми равно постоянной решетки а, то получится картина как на рис. 19. В одних направлениях волны подавляют друг друга, в других направлениях они усиливают друг друга.

С помощью эшелограммы Ньютону удалось сделать свое революционное открытие: белый свет диспергируется уже первым элементом (решеткой) на цветовые составляющие, которые в дальнейшем не могут быть диспергированы вторым скрещенным элементом (призмой). Цвета радуги монохроматичны.

Призмы сегодня используются только в видимом диапазоне, так как в УФ диапазонах они проявляют значительное поглощение.

АЭС легко разрешаются даже очень близко расположенные атомарные линии различных элементов и интенсивностей, количественные измерения проводятся на основании оценки структуры целого пика (рис. 20).

В табл. 1 приведены пределы обнаружения неметаллических примесей в воде методом АЭС, а также предельно допустимые концентрации (ПДК) этих веществ в питьевой воде.

Дата добавления: 2014-01-03 ; Просмотров: 2026 ; Нарушение авторских прав? ;

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет

источник