Меню Рубрики

Дисперсионный анализ как метод гранулометрического анализа

Дисперсных горных пород (грунтов)

Общие положения

1.1. Гранулометрический состав(лат. “гранус” зерно) – это содержание в грунте (горной породе) групп частиц (минеральных зерен) различного размера, выраженное либо в процентах по отношению к массе исследуемого образца (пробы), либо к общему количеству минеральных зерен в пробе.

1.2. Размер частиц, слагающих осадочные обломочные и глинистые породы, изменяется в пределах от нескольких метров у крупнообломочных пород до тысячных долей миллиметров у глинистых пород.

Группы частиц, объединяющие частицы определённого размера, называются гранулометрическими фракциямипороды. Гранулометрический состав породы характеризуется, чаще всего, содержанием фракций частиц в породе. Различают следующие основные фракции: крупнообломочные, или псефитовые, – с диаметром частиц более 2 мм; песчаные (псаммитовые) – 2–0,05 мм; пылеватые (алевритовые) – 0,05 – 0,005 мм; глинистые (пелитовые) – менее 0,005 мм.

В природе редко встречаются обломочные породы, состоящие из одной фракции, обычно они состоят из смеси фракций. В зависимости от содержания в породе тех или иных фракций, можно говорить о степени её однородности или неоднородности, а также соответствующим образом классифицировать породу. Одна из таких классификаций, используемая в строительной практике для подразделения дисперсных крупнообломочных и песчаных грунтов, приводится в табл. 2. Гранулометрический состав обломочных и глинистых пород зависит, в первую очередь, от фациальных условий образования породы (морские, континентальные, лагунные) и от типа исходной породы, из которой образовалась осадочная порода.

1.3. Для определения гранулометрического состава проводят гранулометрический анализ.Суть анализа заключается в разделении изучаемой пробы по размеру частиц на отдельные фракции, взвешивании их и расчёте процентного содержания каждой фракции (по массе) в породе. Для пород с размером частиц более 0,1 мм применяется ситовый метод гранулометрического анализа. Для разделения на фракции более мелких частиц существует ряд методов гранулометрического анализа, основанных на зависимости между скоростью падения частиц в жидкости и диаметрами частиц (например, пипеточный).

Ситовый методгранулометрического анализа основан на том, что пробу рыхлой породы с помощью специального набора сит с различными диаметрами отверстий разделяют на фракции. Затем определяют массу и процентное содержание по массе каждой фракции.

Результаты гранулометрического анализа приводят в виде таблицы, в которой показывают процентное содержание в породе различных фракций. Для наглядного представления о составе породы строят различные графики: гистограммы, диаграммы – треугольники, интегральную (суммарную) кривую гранулометрического состава породы.

Дополнительными показателями гранулометрического состава породы являются:

d10действующий или эффективный диаметр частиц –это такой диаметр частиц, относительно которого в данной породе 10 % частиц породы имеют меньший диаметр и 90 % – больший;

d60контролирующий диаметрчастиц, меньше которого в данной породе 60 % от всех частиц;

d50средний или медианный диаметр частиц, относительно которого половина частиц породы мельче, а другая крупнее этого диаметра; d50 в ряде случаев определяет гранулометрический тип породы;

Cн=d60/d10коэффициент неоднородности породы – является мерой неоднородности грансостава пород; при Сн 20;

4) расчет коэффициента фильтрации, т.е. оценка водопроницаемости пород; оценка пород как коллекторов нефти, газа, воды;

5) расчет оптимальных отверстий фильтров в водозаборных сооружениях.

Основные геологические задачи, решаемые с использованием данных гранулометрического анализа:

1) классификация пород по типам, которые можно выделить на геологических картах, разрезах;

2) сравнение пород между собой на планах и разрезах, оценка степени их однородности (сортировки) в пределах строительных участков;

3) выяснение условий образования пород, в том числе восстановление палеогеографической обстановки прошлого (древние климат, рельеф); например, несортированность или плохая сортированность обломков по размеру указывает на континентальное или субконтинентальное происхождение обломочных пород; другой пример, делювиальные (склоновые и присклоновые) отложения на пологих склонах гор являются глинистыми, более однородными по грансоставу, содержащими меньшее количество крупнообломочных примесей, чем делювиальные отложения крутых склонов гор.

Приборы и материалы

Стандартный набор сит с размерами отверстий: 10; 7; 5; 3; 2; 1; 0,5; 0,25 мм. Весы лабораторные с разновесами или электронные. Ступка фарфоровая. Пестик с резиновым наконечником. Стаканчики стеклянные или фарфоровые чашечки. Ёмкость для хранения пробы.

Подготовка к работе

3.1. Подготовить табл.1 для записи наблюдений.

3.2. Сита смонтировать в колонку, размещая их от поддона в порядке увеличения, размера отверстий, на верхнее сито надевают крышку.

3.3. Проверить исправность весов и их устойчивое положение на столе. Необходимо строго соблюдать правила обращения с весами:

а) плавно поднимать и опускать коромысло весов;

б) гири и пластинки брать только пинцетом и опускать в специальные гнёзда футляра.

3.4. Проба должна быть представительной, сухой и не содержать комочки из слипшихся зёрен и обломков. Она набирается в ёмкость ложкой или совком.

3.5. Масса пробы по ГОСТу 12536-74 должна составлять:

а) для пород, не содержащих частицы крупнее 2 мм – 200 г;

б) для пород, содержащих гравий и гальку до 10 % – 500 г;

в) для пород, содержащих гравий и гальку от 10 до 30 % – 2000 г;

г) для пород, содержащих гравий и гальку более 30 % – 3000 г.

При выполнении данной лабораторной работы для упрощения вычислений рекомендуется проба массой 200 г.

Дата добавления: 2016-11-18 ; просмотров: 2980 | Нарушение авторских прав

источник

Гранулометрический состав — это распределение зерен руды по классам крупности. Эти зерна имеют неправильную форму, поэтому их крупность характеризуется средним диаметром dср, который определяется для зерен крупностью более 5 мм линейными размерами куска в трех взаимно перпендикулярных направлениях как среднее из двух или трех измерений: т.е.

dcр = или dср = (57)

dср = или dср = (58)

Где l –длина, b — ширина и h – высота куска.

Для определения гранулометрического состава массы руды, состоящих из мелких частиц различных размеров и формы применяются следующие методы анализа : ситовой, седиментационный или дисперсный и микроскопический.

Ситовой анализ – это рассев материала на ситах или решетах с отверстиями различной величины. При этом диаметр зерна определяется размером отверстия сита, через которое оно проходит. Материал, оставшийся на сите обозначается знаком «плюс» (+), а прошедший через это сито знаком «минус» (-).

Ситовые анализы позволяют определять крупность частиц до 0,040 мм ( минимальный размер отверстий применяемых сит). Ситовые анализы выполняются сухим, мокрым или комбинированным способом. Два последних способа применяются для анализа глинистых и шламистых материалов. Ситовые анализы выполняются на стандартных наборах сит. Последовательный ряд размеров отверстий сит, применяемых при ситовом анализе, называется шкалой классификации, а отношение размеров отверстий двух соседних сит называется модулем шкалы. При определении гранулометрической характеристики руды после крупного и среднего дробления применяется набор сит с модулем 2. Например, набор сит с этим модулем будет состоять из сит с отверстиями 50, 25, 12, 6 и 3 мм. Для более мелких сит применяется стандартная система с модулем . В этой системе за основу принято сито 200 меш ( mesh) с отверстиями размером 0,074 мм. Меш – это число отверстий, приходящееся на один линейный дюйм ( 25,4 мм). Это модуль используется для сит с размером отверстий от 2,362 мм ( 8 меш) до 0,104 (150 меш). Пользуясь модулем можно определить размер отверстий предыдущего и последующего сита. Так, если при модуле = 1,414 имеется сито с отверстиями диаметром 0,074 мм, то предыдущее сито в этой серии будет иметь отверстия равное 0,074 х 1,414 = 0,104 мм, а последующее 0,074 : 1,414 = 0,043 мм (таблица 24). Ситовой анализ проводится в наборе стандартных лабораторных сит.

Навеска материала помещается на верхнее сито набора и затем весь набор встряхивается на механическом встряхивателе в течение 10-30 мин. Рассев считается законченным, если при контрольном просеивании за 1 минуту через сито проходит не более 1% материала, находящегося на сите.

Таблица 24. Характеристика контрольных сит для ситового анализа с модулем

Число меш Размер отверстий мм
6,680
3,300
1,400
0,830
0,495
0,295
0,246
0,175
0,147
0,104
0,074
0,053
0,043

Оставшийся на каждом сите материал и выход каждого класса в граммах и в процентах от общей массы пробы записывают в таблицу, причем материал, оставшийся на сите обозначается «+», а прошедший – знаком «-«. В таблице 25 приведен пример записи результатов ситового анализа.

Таблица 25. Результаты ситового анализа

Крупность класса, мм Частный выход класса Суммарный выход
г % «по плюсу» « по минусу»
-0,59 + 0,42 7,32 7,32
— 0,42 + 0,3 6,34 13,66 92.68
— 0,3 + 0,21 10,25 23,91 86.34
— 0,21 + 0,15 8,29 32,20 76,09
— 0,15 + 0,1 17,07 49,27 67,8
— 0,1 + 0,074 20,0 69,27 50,73
— 0,074 + 0 30,73 30,73
Исходный продукт

Результаты ситового анализа изображаются в виде графической зависимости с помощью линейной, полулогарифмической или логарифмической шкал. В прямоугольной системе координат характеристика крупности может быть построена по частным выходам отдельных классов ( рис.40 ) и по суммарным выходам. Обычно строят кривую характеристики « по плюсу», т.е. по суммарному остатку материала на ситах, начиная с самых крупных. При этом на оси абсцисс в масштабе откладывается размер отверстий сит в миллиметрах в обычном или логарифмическом масштабе, а на оси ординат – суммарный остаток на ситах в процентах. Суммарная характеристика крупности материала может быть построена и «по минусу» ( рис. 41)

.

Рис. 41. Характеристика крупности материала « по минусу»

. При преобладании в материале крупных зерен кривая имеет выпуклый характер, а при преобладании мелких зерен – вогнутый характер Суммарные характеристики крупности могут иметь (рис.42) выпуклую форму ( кривая 1), прямолинейную (кривая 2) и вогнутую ( кривая 3)

Рис. 42. Кривые суммарных характеристик крупности

По характеру кривой можно судить о распределении материала по крупности. Если кривая имеет прямолинейный характер, то материал характеризуется равномерным распределением зерен по классам крупности. При преобладании в материале крупных зерен кривая имеет выпуклый характер, а при преобладании мелких зерен .

Пользуясь кривой суммарной характеристики можно определить выход класса любой крупности. Для этого из точки, лежащей на оси абсцисс и соответствующей определенному размеру отверстия сита, восстанавливают перпендикуляр до пересечения с кривой и через полученную точку пересечения проводят прямую, параллельную оси абсцисс до пересечения с осью ординат. Точка пересечения соответствует выходу ( в процентах) класса «+», как это показано на рис. 40.

Таким образом, пользуясь графическим изображением гранулометрического состава исходной руды, продуктов дробления, грохочения, измельчения и продуктов обогащения можно определить значения выходов классов различной крупности исходного материала, а также сравнить результаты гранулометрического анализа, определить эффективность работы дробильного, измельчительного и классифицирующего оборудования.

Линейные характеристики используются лишь при узком диапазоне крупности материала, т.е при небольшом количестве классов материалов. При более полном анализе крупности, включающем и результаты седиментационного анализа, построение таких кривых затруднено ввиду того, что график по оси абсцисс получается или очень растянутым или линии в области тонких классов будут сливаться. В этом случае результаты ситового анализа изображают в системе с полулогарифмическими и логарифмическими шкалами. При полулогарифмической сетке по оси абсцисс откладываются логарифмы размеров отверстий сита, а по оси ординат суммарный выход классов. При построении логарифмической кривой по оси ординат откладываются логарифмы суммарных выходов классов крупности , а по оси абсцисс – логарифмы размеров отверстий сит.

Для ускоренного определения выхода одного или двух классов крупности пробу материала в виде пульпы помещают в сосуд определенного объема, масса которого известна. Сосуд вместе с пробой взвешивают, а затем пробу промывают последовательно на одном или двух ситах с отверстиями определенного размера, например, на сите с отверстиями 0,074 и 0,044 мм. Материал, материал, оставшийся после промывке на ситах, попеременно переносят в тот же сосуд, доливая его водой до прежнего объема. Сосуд взвешивают и выход классов определяют по формуле:

γ = , (59)

где В2 – масса сосуда с материалом оставшемся на сите, г,

В1 – масса сосуда с исходной пробой пульпы, г

При необходимости получения гранулометрической характеристики материала мельче 0,044 мм обычно применяют седиментационный или дисперсионный анализ, который основан на разделении минеральных зерен различной крупности по их скорости падения в воде. Дисперсионный анализ проводят методом отмучивания или гидравлической классификации в специальных аппаратах, среди которых наиболее широкое распространение получил аппарат типа АДАП. На этом аппарате проводится дисперсионный анализ тонких материалов в непрерывном потоке воды на пять классов крупности, например, минус 0,044 + 0,020 мм, минус 0,020 + 0,010 мм, минус 0,010 + 0,005 мм и минус 0,005 мм. Продолжительность одного анализа на этом аппарате составляет в среднем от 5 до 24 часов в зависимости от плотности и крупности материала.

Микроскопический анализ проводиться не только для определения минерального состава руды и продуктов обогащения, но и для определения размера очень тонких частиц, определения количества и характера сростков минералов между собой в каждом классе крупности, что дает возможность характеризовать эффективность некоторых процессов, например, измельчения и флотации.

Дата добавления: 2015-06-10 ; просмотров: 5643 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ

источник

Свойства суспензий, а также рассматриваемых в гла­ве 5 порошков в значительной степени определяются раз­мерами частиц дисперсной фазы. Дисперсионный ана­лиз это совокупность методов измерения размеров час­тиц. При дисперсионном анализе определяют также дисперсность D и удельную поверхность SУД.

Методы дисперсионного анализа можно разделить на три группы.

1) Методы измерения параметров отдельных частиц (раз­меров, массы и т. д.)

с последующей статистической обработкой результатов большого числа

• методы, в которых линейные размеры частиц измеряют с помощью

оптического микроскопа, который обеспечи­вает предел измерений от 1 мкм

до нескольких милли­метров, и электронного микроскопа, позволяющего

измерять размеры частиц от 1 нм до нескольких микрон;

• методы, основанные на измерении электрического со­противления при

пропускании суспензии порошка че­рез тонкий канал с помощью счетчиков

Культера, по­зволяющие измерять размеры частиц от ОД до 100 мкм;

• методы, в которых измеряют изменения светового потока при пропускании

суспензии через тонкий ка­нал, вызванные попаданием в этот канал частиц

дис­персной фазы. Позволяют измерять размеры частиц от 5 до 500 мкм;

• методы, в которых измеряют интенсивность света, рассеянного единичной

частицей, с помощью ультрамикроскопа или поточного ультрамикроскопа

Дерягина-Власенко (размеры частиц от 2 до 500 нм).

2) Методы, основанные на механическом разделении дисперсной системы

Твердые частицы в силу физикохимической неоднородности сво­ей поверхности обладают лиофобно-лиофильной мозаичностью. Поэто­му прочность контактов, возникающих между одними и теми же части­цами, может резко (на порядки величин) различаться в зависимости от того, по каким участкам такой контакт осуществляется. Прочность контакта максимальна, если оба участка лиофобны, и минимальна в случае возникновения контакта по лиофильным участкам.

на несколько классов по крупно­сти частиц:

• ситовый анализ (размеры частиц от 0,05 до 10 мм);

• в разделение частиц в потоке газа или жидкости (раз­меры частиц от 0,1

до нескольких миллиметров).

3) Методы, основанные на изучении свойств ансамбля частиц:

• методы седиментационного анализа, основанные на регистрации

кинетики накопления осадка. Седиментометр Фигуровского позволяет

определить размеры частиц от 1 до 500 мкм. Применение центрифуг

по­зволяет снизить предел измерения до 0,1 мкм, а ульт­рацентрифуг

до 1 100 нм (в этом случае можно измерять даже размеры крупных

• методы рассеяния света малыми частицами (нефеломет­рия и турбодиме

трия), методы неупругого рассеяния, а также рассеяния рентгеновских

• адсорбционные методы, используемые для определе­ния удельной

поверхности частиц. Измеряют коли­чество адсорбированного вещества в

мономолекуляр­ном слое. Наиболее распространен метод низкотем­

пературной газовой адсорбции с использованием азота (аргона, криптона)

в качестве адсорбата. Удельную поверхность высокодисперсной твердой

фазы часто определяют методом адсорбции из раствора, Адсорбатом при

этом служат красители, ПАВ или другие вещества, малые изменения

концентрации, которых легко определяются с достаточно высокой

точнос­тью. Удельную поверхность частиц можно находить также по

теплоте адсорбции ( или смачивания ). По­точные микрокалориметры

позволяют проводить измерения, как в газовой, так и в жидкой среде.

Разно­образные адсорбционные методы дисперсионного ана­лиза позволя

ют определять удельные поверхности 10 10 3 м 2 /г, что примерно

соответствует размерам частиц от 10 до 1000 нм;

• методы, основанные на исследовании газопроницае­мости слоя анализ

ируемого вещества при фильтровании через него воздуха при атмосфер

ном давлении или в вакууме. Эти методы позволяют определять

• в ряде случаев дисперсность порошков измеряют по ско­рости раствор

ения теплофизическим, магнитным и дру­гим характеристикам системы,

связанным с размером частиц дисперсной фазы или межфазной

поверхности. Во всех упомянутых методах дисперсионного анализа

получают, как правило, интегральную характеристику, позволяющую

судить о некоторых средних параметрах системы. В некоторых случаях

удается определить также дифференциальную функцию распределения

числа час­тиц (их объема, массы) по размерам.

Рассмотрим подробнее такие широко распространен­ные методы дисперсионного анализа, как ситовый и седиментационный.

Читайте также:  Медицинская книжка какие должны быть анализы

Ситовый анализ это определение гранулометри­ческого и фракционного состава измельченных сыпучих материалов. Он применим для материалов с размерами частиц 0,0510 мм.

Ситовый анализ осуществляют просеиванием проб ма­терила через набор стандартных сит с квадратными, реже с прямоугольными отверстиями, размер которых последо­вательно уменьшается сверху вниз. В результате материал распределяется на фракции, в каждой из которых части­цы незначительно различаются размерами. Число фрак­ций, получаемых при просеивании через набор из п сит, составляет п + 1 и не должно быть менее 5 и более 20.

Сита изготавливают из плетеных или тканевых се­ток (стальная, медная, латунная проволока, шелковая, капроновая, нейлоновая нить) либо штампуют из ме­таллических листов (решетка). Для анализа очень тон­ких порошков с размерами частиц 0,0050,1 мм приме­няют микросита, представляющие собой никелевую фольгу с расширяющимися книзу (для предотвращения забивания) квадратными отверстиями. Суммарная пло­щадь отверстия составляет 0,36% от общей площади поверхности сита (эта величина постоянна для всего набора сит).

Сита обозначаются номерами, соответствующими раз­мерам сторон отверстий, выраженным в мм (например, сито № 5 имеет отверстие с длиной стороны 5 мм). Ситовый анализ можно проводить вручную или механически. В за­висимости от крупности, свойств материала и необходимой точности анализ проводят сухим или мокрым способом.

При сухом способе проба материала предварительно перемешивается и высушивается при 105110°С. Мини­мальная масса пробы определяется размерами наиболее крупных частиц, например, для частиц размерами 0,1; 0,3; 0,5; 1,0; 3,0; 510 мм минимальная масса составляет соответственно 0,015; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 2,2518 кг. Про­бу высыпают на верхнее сито и весь комплект сит встря­хивают 1030 минут. При просеивании тонкодисперсных материалов, склонных к агрегированию, в нижнее сито помещают резиновые шайбы либо пробки для растира­ния образовавшихся комков. После просеивания взвеши­вают на технических весах с точностью до 0,1 г остаток в каждом сите и вычисляют содержание (в % по массе) фракции в исходной пробе.

Этот способ используют в случаях необходимости очень точного определения гранулометрического состава порош­ков, растрескивающихся при температурах ниже 105°С, а также слипающихся или содержащих большое количе­ство мелкой фракции. Мельчайшие частицы отмывают слабой струей воды до тех пор, пока слив не станет про­зрачным. Остаток на сите высушивают, взвешивают и по разности масс находят количество отмытого шлама.

Фракции частиц обозначают номерами сит. Напри­мер, если фракция получена последовательным просеива­нием материала на ситах № 2 и № 1, фракцию обознача­ют следующим образом: 21 мм. Результаты ситового анализа представляют графически в виде так называе­мых кривых распределения. Последние подразделяют на дифференциальные (показывающие процентное содержащиe отдельных фракций) и интегральные (отражающие суммарное процентное содержание всех фракций меньше или больше данного размера).

Зная распределение частиц по их размерам, можно ответить на основные вопросы дисперсионного анализа:

• каковы размеры самой малой и самой большой час­тицы;

• частиц какого размера больше всего;

• каков фракционный состав системы, т. е. каково про­центное содержание

данной фракции в системе. Под фракцией понимается та часть порошка,

размер частиц, в которой отвечает выбранному интервалу размеров. Пример. В данном порошке самая маленькая частица

имеет r = 2,0 • 10 5 м, а самая большая r = 3,5 • 10 5 м.

Примем, что частицы радиусы, которых не отличаются

больше, чем на 0,3 • 10 5 м, образуют одну фракцию. Тогда:

• 1я фракция все частицы с радиусом (2,02,3)•10 5 м;

• 2я фракция все частицы с радиусом (2,32,6)•10 5 м;

• 3я фракция все частицы с радиусом (2,62,9)•10 5 м;

• 4я фракция все частицы с радиусом (2,93,2)•10 5 м;

• 5я фракция все частицы с радиусом (3,23,5)•10 5 м.

Седиментационный анализ состоит в эксперименталь­ном получении кривой седиментации, т. е. зависимости массы осадка т дисперсной фазы от времени осаждения t.

С процессом седиментации частиц дисперсной фазы мы уже сталкивались (см. раздел 10.1). Вспомним основ­ные закономерности этого процесса.

Если сферическую частицу , радиус которой r и плот­ность, поместить в жидкость, плотность которой равна , а вязкость , на нее будет действовать сила тяжести (седиментация).

,

где V объем частицы, равный , g ускорение свободного падения.

Как только частица станет оседать, возникнет проти­водействующая сила сила трения (F )

F = В • U,

где В коэффициент трения, а U скорость оседания.

В начале частица движется ускоренно, так как при малых скоростях сила тяжести превышает силу трения. По мере увеличения скорости движения сила трения возрастает и в некоторый момент достигается равенство F , при котором частицы начинают двигаться с постоянной скоростью. Время, которое для этого требует­ся, пренебрежимо мало. Так, для частиц кварца радиу­сом 50 мкм это время составляет 3,4 10 3 с, а для частиц радиусом 1 мкм 1,7 10 6 с.

Исходя из приведенных выше уравнений

.

В соответствии с законом Стокса, В = , и учитывая, что , получим .

Таким образом, скорость седиментации прямо пропор­циональна квадрату радиуса частицы. Следовательно, час­тицы разных размеров оседают с разными скоростями: чем больше частица, тем больше скорость ее оседания.

Если экспериментально определить скорость оседания, можно легко рассчитать радиус частицы:

r= .

Так как величины и характеризуют систему и от дисперсности не зависят, можно записать:

.

Это уравнение справедливо только для условий, при которых выполняется закон Стокса, а именно:

• частицы имеют сферическую форму;

• движутся ламинарно, независимо друг от друга и постоянной скоростью;

• трение является внутренним для дисперсионной среды? Эти условия выполняются только для систем, в кото­рых размеры частиц лежат в пределах 10 5 10 2 см.

Если размеры частиц больше 10 2 см, при их оседа­нии достигается высокая скорость, разрывается слой дисперсной фазы, облегающий частицу, вслед за движу­щейся частицей создаются завихрения, обусловливающие разность давлений, которая тормозит движение частиц. В результате этого ламинарный режим движения нару­шается возникает турбулентность. Если сила тяжести превышает силу трения, движение становится равноуско­ренным, а следовательно, приведенное выше уравнение становится неприменимым.

Если размеры частиц меньше 10 5 см, то такие части­цы участвуют в броуновском движении, следствием кото­рого является диффузия, направленная противоположно седиментации, кроме того, на движение таких частиц сильно влияют конвекционные тепловые потоки.

На седиментацию отдельной частицы не должны вли­ять соседние частицы. Чтобы избежать взаимного влияния частиц, необходимо проводить седиментацию в достаточно разбавленных суспензиях (с концентрацией не выше 1%). Конечно, если взять еще более разбавленную суспензию, межчастичные взаимодействия будут проявляться еще в меньшей степени. Но чем более разбавлена суспензия, тем меньше масса осадка и тем больше ошибка измерения. Та­ким образом, в седиментационном анализе используют сус­пензии, размеры частиц в которых лежат в пределах от 10 5 до 10 2 см, а концентрация составляет 0,50,6%.

Важным условием применимости седиментационного анализа является полная смачиваемость частиц жидко­стью, в которой они оседают. В этом случае на поверхно­сти твердых частиц образуется слой из молекул жидко­сти, перемещающийся вместе с частицей. При движении частиц происходит скольжение между двумя слоями жид­кости (а не между твердой поверхностью и жидкостью) и в уравнении Стокса величина действительно представ­ляет собой коэффициент вязкости жидкости. Кроме того, следует иметь в виду, что на несмачивающихся частицах обычно образуются воздушные пузырьки, искажающие результаты определения. Наконец, если частицы плохо смачиваются средой, то происходит агрегация частиц, что также искажает результаты анализа. Если исследуе­мое вещество не смачивается данной жидкостью, необхо­димо добавить смачиватель (обычно вводят какоелибо поверхностноактивное вещество).

Кинетика седиментации частиц монодисперсной сис­темы описывается уравнением:

, (15.2)

где Q общая масса дисперсной фазы; Н первона­чальная высота столба суспензии; т масса частиц, осев­ших ко времени t.

График седиментации т = f представляет собой

прямую линию, выходящую из начала координат

(рис. 15.3). Тангенс угла наклона

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

источник

ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ ДИСПЕРСИОННОГО АНАЛИЗА ГРУБОДИСПЕРСНЫХ СИСТЕМ. СЕДИМЕНТАЦИОННЫЙ АНАЛИЗ И ОПТИЧЕСКАЯ МИКРОСКОПИЯ

1 МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ВОЛГОГРАДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ КАФЕДРА «АНАЛИТИЧЕСКАЯ, ФИЗИЧЕСКАЯ ХИМИЯ И ФИЗИКО-ХИМИЯ ПОЛИМЕРОВ» ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ ДИСПЕРСИОННОГО АНАЛИЗА ГРУБОДИСПЕРСНЫХ СИСТЕМ. СЕДИМЕНТАЦИОННЫЙ АНАЛИЗ И ОПТИЧЕСКАЯ МИКРОСКОПИЯ Методические указания к лабораторным работам 5, 6 к практикуму по коллоидной химии Волгоград 015

2 УДК (075) Р е ц е н з е н т д-р хим. наук профессор А. В. Навроцкий Печатается по решению редакционно-издательского совета Волгоградского государственного технического университета Основные методы дисперсионного анализа грубодисперсных систем. Седиментационный анализ и оптическая микроскопия : метод. указания / сост. С. С. Дрябина, Ю. В. Шулевич; ВолгГТУ. Волгоград, с. Методические указания знакомят студентов с основными методами дисперсионного анализа, основанными на определении размеров частиц дисперсной фазы; методами седиментационного и оптического анализа, позволяющими определить размеры частиц дисперсной фазы и гранулометрический состав. Рассматриваются основные дисперсные системы, используемые в пищевой промышленности, их классификация и количественные гранулометрические характеристики. В экспериментальной части приводится описание лабораторных работ по определению основных гранулометрических характеристик суспензии и эмульсии. Работа 5 посвящена освоению навыков работы с оптическим микроскопом, определения линейных размеров, формы и структуры дисперсной фазы. Работа 6 позволяет освоить работу седиментометра и включает определение скорости осаждения частиц дисперсной фазы с последующим определением основных гранулометрических характеристик суспензии. Методические указания предназначены для студентов, обучающихся по направлениям подготовки: «Технология пищевых продуктов», «Химическая технология и биотехнология». Волгоградский государственный технический университет, 015

3 ОГЛАВЛЕНИЕ Введение Роль дисперсных систем в пищевых технологиях Гранулометрические характеристики дисперсных систем Классификация дисперсных систем Классификация по размерам частиц дисперсной фазы Классификация по агрегатному состоянию дисперсной фазы и дисперсионной среды Классификация по однородности размеров частиц дисперсной фазы Пищевые дисперсные системы Дисперсионный анализ Оптические методы дисперсионного анализа Седиментационный метод дисперсионного анализа Экспериментальная часть Дисперсионный анализ грубодисперсных систем. 7 методом оптической микроскопии (Лабораторная работа 5) Дисперсионный анализ суспензий методом седиментации в гравитационном поле (Лабораторная работа 6) Приложение Приложение Контрольные вопросы Задачи Список рекомендуемой литературы

4 ВВЕДЕНИЕ Большинство продуктов питания является многокомпонентными дисперсными системами с развитой поверхностью раздела фаз. Поэтому определяющими характеристиками пищевых продуктов являются общие характеристики дисперсных систем: дисперсность, фракционный состав, концентрация дисперсной фазы. Эти свойства определяют многообразие существующих видов пищевых продуктов, а также их вкусовые качества и внешний вид, условия и сроки хранения, условия тепловой обработки, усвояемость и полезные свойства. При анализе пищевых дисперсных систем необходимо представлять реальный состав дисперсионной среды и дисперсных фаз. Необходимо также обеспечить седиментационную стабильность получаемой дисперсной системы. Это возможно при проведении дисперсионного анализа, который представляет собой совокупность методов определения размеров частиц (или пор в случае тонкопористых тел) и состоит в определении размеров частиц и удельной поверхности дисперсной фазы, а в случае полидисперсных систем также в установлении распределения частиц дисперсной фазы по размерам. Представленные методические указания предназначены для студентов, обучающихся по направлениям подготовки «Технология пищевых продуктов», «Химическая технология и биотехнология» и направлены на получение навыков в области гранулометрического анализа дисперсных систем. В методических указаниях рассматриваются основные виды пищевых грубодисперсных систем, их классификация и гранулометрические характеристики, а также содержится описание двух лабораторных работ по исследованию дисперсионных свойств эмульсий и суспензий. Их выполнение позволит будущему специалисту овладеть методами изучения гранулометрического состава грубодисперсных систем и определения основных количественных характеристик дисперсности пищевых систем. Основной целью методических указаний является получение студентами практических навыков работы с микроскопом и седиментометром, обработки и анализа полученных экспериментальных данных. 4

5 1. Роль дисперсных систем в пищевых технологиях Дисперсные системы гетерогенны и состоят из дисперсной фазы раздробленной до мельчайших размеров, которые, однако, превосходят молекулярные и распределенной в сплошной дисперсионной среде. Области распространения дисперсных систем это, без преувеличения, вся наша планета Земля почвы и грунты (при достаточном содержании влаги), вода природных и искусственных водоемов. Любая отрасль промышленности и сельского хозяйства в той или иной степени использует дисперсные системы. Так, например, в химической промышленности при получении удобрений, катализаторов и красителей объектами производственных процессов являются суспензии. Многие лекарственные и косметические средства также являются дисперсными системами (аэрозоли, пасты, суспензии, эмульсии). В пищевой промышленности главная роль также принадлежит дисперсным системам, так как большинство продуктов питания, сырье и полуфабрикаты, используемые в технологии продуктов питания, представляют собой, как правило, сложные, многокомпонентные, гетерогенные, термодинамически неустойчивые дисперсные системы. В составе пищевых продуктов могут находиться комбинации различные видов систем (растворы, суспензии, гели, пены, эмульсии). Так, из пищевых дисперсных систем можно выделить пищевые суспензии плодово-ягодные соки, разнообразные пасты (томатная, шоколадная, шоколадно-ореховая и т.д.), соусы и кетчупы, готовая горчица и другие. Кроме этого в пищевом производстве часто сталкиваются с образованием, переработкой или разрушением дисперсий на той или иной стадии технологического процесса. Так, в сахарной промышленности получают и производят очистку диффузного сока сахарной свеклы, который является дисперсной системой суспензией. В масложировой промышленности адсорбционное рафинирование растительного масла основано на использовании в качестве адсорбента суспензии бентонитовых глин. В крахмальнопаточной промышленности при производстве как картофельного, так и кукурузного крахмала получают дисперсные системы крахмальное и мельничное молоко с их последующей очисткой и разрушением с выделением готового продукта. В молочной промышленности с дисперсными системами имеют дело в производстве казеина, получении и переработке молока и творога, ас- 5

6 сортимент изделий из которых весьма велик. Производство мясных фаршей, различных колбас, паштетов в мясной промышленности связано с приготовлением и переработкой высококонцентрированных суспензий (паст). Хлебопекарная и макаронная промышленность основана на замесе и обработке теста, которое также является дисперсной системой пастой. В кондитерской промышленности расплавленная шоколадная масса представляет собой суспензию частиц какао и кристалликов сахара в жидком какао-масле, а твердый пористый шоколад представляет собой твердую пену. Помадные массы кондитерского производства представляют собой пасты, твердой фазой в которых являются кристаллики сахарозы, а жидкой водный раствор сахарозы, глюкозы и мальтозы. Таким образом, область применения дисперсных систем в пищевой промышленности достаточно широка, и важным являются знания о видах дисперсных систем, условиях их устойчивости и разрушения Гранулометрические характеристики дисперсных систем Основными количественными гранулометрическими характеристиками дисперсной системы является дисперсность (раздробленность) дисперсной фазы D, удельная поверхность S уд, степень полидисперсности системы k п, а также интегральная и дифференциальная кривые распределения. Величина дисперсности обратно пропорциональна размеру частицы (формула 1). Величина удельной поверхности определяется отношением площади межфазной поверхности S к объему V дисперсной фазы (формула ) или ее массе m (формула 3): D =1/d, (м -1 ) (1) S уд =S/V, (м /м 3 ) () S уд =S/m, (м /кг) (3) где d линейный размер частицы. Дисперсность во многом определяется размерами и геометрией тела. Теоретически частицы дисперсной фазы могут иметь различную форму: сферическую, цилиндрическую, кубическую; однако реальные частицы, как правило, имеют неправильную форму. Поэтому для характеристики используют эквивалентный (приведенный) размер частицы, т.е. размер условной сфери- 6

7 ческой частицы, которая осаждается с той же скоростью или имеет ту же массу (объем), что и исследуемая частица неправильной формы. Характеристики дисперсных систем взаимосвязаны между собой. С уменьшением размера d увеличивается дисперсность D и удельная поверхность S уд. Для частиц, приближенных к сферической форме: S уд =4πr / 4/3πr 3 = 3/r = 6/d для 1 м 3 дисперсной фазы, или S уд = 6/d ρ= 6 D/ρ для 1 кг дисперсной фазы. Например, для сферической частицы: диаметром 10-5 м D = 10 5 м -1, S уд = м /м 3, диаметром10-7 м D = 10 7 м -1, S уд = м /м 3, диаметром10-9 м D = 10 9 м -1, S уд = м /м 3, Дисперсность исходного сырья, промежуточных продуктов размола и готовой продукции в пищевой промышленности различна. Размер частиц исходного зернистого пищевого сырья исчисляется преимущественно несколькими миллиметрами, а готовой продукции несколькими десятками микрометров. Соответственно удельная поверхность измельченных продуктов при этом увеличивается на два и более порядков. Уменьшение размеров частиц влечет за собой изменения свойств дисперсных систем, а изменение степени диспергирования позволяет управлять стабильностью дисперсных систем. Многие виды сырья, используемого в пищевой промышленности, представляют собой грубо- и среднедисперсные системы, от степени их дисперсности зависят такие важные технологические свойства, как слеживаемость, способность к транспортированию и перемешиванию, возможность и степень усвоения. Например, степень помола зерна влияет на качество муки. Текучесть порошков зависит от плотности, размера, формы частиц состояния их поверхности и влажности. Повышение дисперсности порошков приводит к снижению текучести в результате увеличения общей поверхности контакта. Однородность систем по размерам определяется степенью полидисперсности, которая рассчитывается как отношение размеров частиц, например, минимального радиуса частиц (r min ) к максимальному радиусу (r max ): 7

8 r min k п = (4) rmax Для того, чтобы определить процентное содержание заданной фракции и оценить полидисперсность системы используют интегральные и дифференциальные кривые распределения частиц дисперсной фазы по размерам (подробное описание кривых распределения приведено в подразделе.). 1.. Классификация дисперсных систем Гетерогенность дисперсных систем определяет многообразие видов их классификаций. Основные типы классификации основываются на агрегатном состоянии дисперсионной среды и дисперсной фазы, размерах дисперсной фазы и их однородности Классификация по размерам частиц дисперсной фазы Коллоидная химия изучает дисперсные системы с большим интервалом размеров частиц: 0,001 0,1 мкм ( м) высокодисперсные системы (золи, аэрозоли); 0,1 10 мкм ( м) среднедисперсные системы (эмульсии, пены, суспензии, порошки). Частицы таких систем видны в микроскоп, осаждаются или всплывают в дисперсионной среде; мкм ( м) грубодисперсные системы. Частицы таких систем наблюдаются визуально, в дисперсионной среде осаждаются или всплывают более интенсивно, чем среднедисперсные системы. Пищевые дисперсные системы в большинстве своем являются среднедисперсными и грубодисперсными системами. К среднедисперсным системам пищевых продуктов относятся суспензии, эмульсии, пены, аэрозоли и порошки. Такие системы неустойчивы и частицы дисперсной фазы в них быстро осаждаются. Эти системы широко распространены и имеют большое значение в пищевой промышленности. Грубодисперсные системы (газированная вода, пиво, шипучие вина) являются также агрегативно неустойчивыми и короткоживущими системами. В таблице 1 приведены размеры частиц некоторых пищевых дисперсий. 8

Читайте также:  Как можно сдать анализ на хламидии

9 Таблица 1 Размеры дисперсной фазы некоторых пищевых продуктов Продукт Кристаллы льда при медленном замораживании мяса Кристаллы льда при быстром замораживании мяса Жировые шарики цельного молока Жировые шарики гомогенизированного молока Размер частиц, мкм Мицеллы казеина в молоке 0,04 3,0 Кристаллы молочного сахара в сгущенном молоке Жировые шарики молока для мороженого Кристаллы льда в мороженом Пузырьки воздуха в мороженом Сухое быстрорастворимое молоко Быстрорастворимый яичный порошок Продукт Жировые клетки мясного фарша Мышечные волокна мясного фарша Размер частиц, мкм ,5 Замороженный животный жир 1,0 Коптильный дым 0,08 0, Измельченная кость для выработки желатина Измельченная кость для выработки кормовой муки ,01 1,0 Капли влаги в масле Кристаллы жира в масле до 0 60 Жировые микрозерна сыра Кристаллические отложения солей кальция в сыре Микропустоты в сыре Порошок альбумина Кристаллы молочного сахара Белковые частицы кислотно-сычужного сгустка молока 8 55 Порошок форменных элементов крови 1. Классификация по агрегатному состоянию дисперсной фазы и дисперсионной среды Комбинация трех возможных агрегатных состояний дисперсной фазы и дисперсионной среды твердого (Т), жидкого (Ж) и газообразного (Г) позволяет выделить 9 типов дисперсных систем (таблица ). Тип дисперсной системы обозначается дробью, в которой в числителе указывают агрегатное состояние дисперсной фазы, а в знаменателе агрегатное состояние дисперсионной среды. Важно отметить, что пищевые дисперсные системы могут быть многофазными содержать несколько дисперсных фаз и несколько дисперсионных сред

10 Таблица Классификация дисперсных систем по агрегатному состоянию Дисперсная фаза Т Ж Г Дисперсионная среда Т Ж Г Т / Т твердые коллоидные растворы (твердые пищевые эмульсии. Замороженное сливочное масло, маргарины, шоколад) Ж /Т капиллярные системы (почва, живые клетки, адсорбенты, мармелад, бисквитное тесто) Г /Т твердые пены, пористые тела (адсорбенты, пенопласт, древисина, бумага безе, пастила, зефир, суфле, пористый шоколад; хлеб,) Т / Ж золи гели (высокодисперсные системы) суспензии пасты (средне- и грубодисперсные системы Ж /Ж (молоко, масло, сметана, кремы, нефть) Г / Ж пены, газовые эмульсии (шампанское, пиво) 10 Т /Г пыль, дым, порошки, туман, аэрозоли: мучная, сахарная пыль, крахмал Ж /Г туман, облака, аэрозоли, образующиеся при сушке молока, соков, крови Г / Г дисперсная система отсутствует, это гомогенные системы, т.к. нет поверхности раздела Классификация по однородности размеров частиц дисперсной фазы По степени однородности по размерам частиц дисперсной фазы различают: монодисперсные и полидисперсные системы. Монодисперсные системы состоят из частиц дисперсной фазы одного (одинакового) размера (встречаются крайне редко, например, пыльца растений). Полидисперсными системами представлены практически все средне- и грубодисперсные системы. Такие системы содержат различные по размерам частицы дисперсной фазы. Подготовленное к переработке пищевое сырье и готовая продукция характеризуется большей монодисперсностью, в то время как промежуточные продукты переработки, особенно продукты размола, отличаются значительной полидисперсностью от нескольких миллиметров до нескольких микрометров. Кроме основных видов классификаций дисперсные системы различают: по термодинамической устойчивости лиофильные и лиофобные. В лиофильных системах частицы дисперсной фазы интенсивно взаимодействуют с молекулами окружающей их жидкости. Поверхность частиц сильно сольватирована и удельная свободная поверхностная энергия (поверхностное

11 натяжение) на границе раздела фаз очень мала. Лиофильные системы образуются в результате самопроизвольного диспергирования крупных кусков твердого тела или капель жидкости на мельчайшие коллоидные частицы (мицеллы). Лиофильные дисперсные системы термодинамически устойчивы и поэтому не разрушаются во времени при сохранении условий их возникновения. В лиофобных дисперсных системах частицы дисперсной фазы слабо взаимодействуют с окружающей средой. Межфазное натяжение в таких системах довольно велико. Вследствие избытка свободной поверхностной энергии они термодинамически неустойчивы, т.е. со временем разрушаются (коагуляция или коалесценция), что сопровождается уменьшением свободной энергии системы. Для придания устойчивости лиофобным системам требуется наличие стабилизатора вещества, адсорбирующегося на поверхности частиц (капель) и препятствующего их слипанию (слиянию). по кинетическим свойствам дисперсионной среды и дисперсной фазы свободнодисперсные (молоко, кисель, сметана, тесто) и связнодисперсные системы (хлеб, твердый пористый шоколад). В свободнодисперсных системах сцепление между частицами дисперсной фазы отсутствует, каждая частица кинетически независима и при достаточно малых размерах участвует в интенсивном броуновском движении. Связнодисперсные структурированные системы характеризуются наличием неупорядоченной пространственной сетки (каркаса), образованной частицами дисперсной фазы. Механические свойства свободнодисперсных систем определяются главным образом свойствами дисперсионной среды, а связнодисперсных систем — также свойствами и числом контактов между частицами дисперсной фазы Пищевые дисперсные системы Наиболее распространенными видами пищевых дисперсных систем являются эмульсии, суспензии, порошки и пены. Эмульсии это грубодисперсные системы, состоящие из двух несмешивающихся жидкостей (Ж/Ж), одна из них (дисперсная фаза) взвешена в другой (дисперсионной среде) в виде капелек. Чаще всего эмульсии состоят из воды и жидкости, которую принято называть «масло». К эмульсиям относят молоко, масло сливочное, сметану, сливки. 11

12 По концентрации дисперсной фазы эмульсии подразделяют на разбавленные (молоко, молочные коктейли), концентрированные (сливки, майонез) и предельно концентрированные (сливочное масло). Приготовление пищевой эмульсии состоит из трех стадий: 1) Перемешивание сырья без добавления жира для полного растворения кристаллического сырья (подготовка водной фазы). ) Перемешивание сырья с жиром для получения равномерной смеси (подготовка жировой фазы). 3) Сбивание полученной смеси для получения тонкой и устойчивой эмульсии (гомогенизация). Размеры капелек в эмульсии различны и могут достигать 5000 мкм и более, что превышает верхний предел размеров коллоидных частиц (100 мкм). Так, в молоке (полидисперсной системе) компоненты имеют различную степень дисперсности ионно-молекулярную (минеральные соли, лактоза), коллоидную (белки, фосфат кальция) и грубодисперсную (жировая фаза) (таблица 3). Таблица 3 Полидисперсность молока Компоненты Тип дисперсной системы Содержание, % Диаметр частицы Число частиц в 1 мл Размер поверхности, см /мл Жировая фаза жировые шарики, липопротеиновые оболочки Грубая дисперсия 3,8 0,1 1 мкм Белковая фаза гидратированные мицеллы казеина, соли сывороточные белки Тонкая дисперсия Коллоидный раствор 3, нм , Эмульсии имеют выраженную поверхность раздела фаз и неустойчивы, а, следовательно, относятся к лиофобным дисперсным системам и нуждаются в стабилизаторах (эмульгаторах). Эффективная стабилизация очень важна при получении пищевых эмульсий, поскольку увеличивает срок их годности и улучшает органолептические свойства. Для стабилизации эмульсии исполь- 1

13 зуют поверхностно-активные вещества (ПАВ), высокомолекулярные соединения и порошки. ПАВ адсорбируется на границе фаз масло-вода, снижает межфазное поверхностное натяжение (с 5 40 до мдж/м ); образует механически крепкий слой, который препятствует их слиянию. Эмульгирующая способность ПАВ характеризуется гидрофильно-липофильным балансом (ГЛБ). ПАВ, которые растворяются в воде и имеют число ГЛБ, равным 8 13, дают прямые эмульсии масло в воде (М/В), растворимые в неполярных жидкостях и с числом ГЛБ, равным 3 6, обратные вода в масле (В/М). При замене эмульгатора может произойти обращение фаз в эмульсии. Маргарин представляет собой эмульсию типа В/М, а сливочное масло сложную структурированную эмульсию, содержащую элементы обоих типов эмульсии в разных соотношениях. Ярким представителем эмульсий является майонез. Дисперсионная среда в майонезе вода желтков и уксуса. Дисперсной фазой служит растительное масло. Эмульгаторами в классическом майонезе служат вещества желтка и порошка горчицы. Молекулы вителлина желтка (от лат. vitellus яичный желток фосфопротеид, содержащийся в яичном желтке, отчасти в соединении с лецитином) образуют защитную пленку на поверхности жировых шариков, горчица содержит поверхностноактивные вещества, уменьшающие поверхностное натяжение на границе жир вода, что значительно облегчает эмульгирование и уменьшает склонность шариков к округлению. Частицы порошка действуют и как порошкообразный эмульгатор. Жира в классическом майонезе содержится 74 %. Он раздроблен на мельчайшие шарики. При ручном взбивании размер их составляет 15 0 мкм, а при машинном от 1 до 4 мкм. В 1 г соуса содержится до 10 1 жировых шариков. Тип эмульсии можно определить методами разбавления; окрашивания дисперсионной среды и растекания капли. Метод разбавления. Если в воду внести каплю эмульсии и осторожно встряхнуть, то эмульсия типа М/В равномерно распределится в объеме. Эмульсия типа М/В с водой не смешивается. Метод окрашивания дисперсионной среды. Каплю эмульсии помещают на предметное стекло рядом с несколькими кристаллами водорастворимого красителя, например, метиловый оранжевый или метиленовая синь. Добиваются соприкосновения красителя и капли эмульсии, после чего ее рассматривают под микроскопом. Если окрашена дисперсионная среда, то эмульсия типа М/В. При добавлении жирорастворимого красителя (судана III 13

14 или фуксина) окрашивается дисперсная фаза. Данный метод можно проводить при добавлении растворов красителя в эмульсию и наблюдать равномерное (для эмульсии типа М/В) или неравномерное (для эмульсии типа В/М) окрашивание. Метод растекания капли. На предметное стекло или на поверхность парафина (или тефлона) наносят каплю эмульсии и наблюдают растекание капли. Эмульсия типа М/В растекается на стеклянной поверхности, а эмульсия типа В/М растекается на парафиновой поверхности. На практике в некоторых случаях требуется разделить эмульсию на составные части. К этому приводят три процесса: седиментация (оседание или всплывание капель дисперсной фазы, например, отделение сливок от молока), коалесценция (слияние капель дисперсной фазы с последующим полным разделением эмульсии на две фазы) и инверсия (обращение фаз в эмульсии, т.е. изменение типа эмульсии). Разрушение эмульсий может быть достигнуто следующими способами: 1) химическим разрушением защитных пленок соответствующими веществами; ) разрушением защитных пленок механическим воздействием, которое применяется, например, при сбивании сметаны и сливок для получения масла; 3) термическим разрушением расслоением эмульсий при нагревании. При замораживании также может наблюдаться расслоение эмульсии. Суспензии это микрогетерогенные системы, Т/Ж, седиментационно неустойчивы. К пищевым суспензиям относятся какао, плодово-ягодный сок, фруктовые и овощные пасты, соусы, приготовленные с мукой, паштет из печени, мясной бульон. Суспензии также образуются при осаждении осадков в производстве сахара, пива, вина. Для получения агрегативно-устойчивых суспензий необходимо обеспечить диспергирование до требуемой степени дисперсности (для какао не более 10 мкм); подобрать дисперсионную среду, смачивающую частицы (для какао — вода); подобрать стабилизатор (для высших сортов какао это щелочи). Пены это дисперсные системы, Г/Ж, образованные множеством ячеек-пузырьков газа (размером в несколько миллиметров), разделенных тонкими пленками жидкости. Пены, как и все высококонцентрированные микрогетерогенные системы, агрегативно неустойчивы. Они характеризуются 14

15 удельной поверхностью фазового контакта между газом и жидкостью и степенью взбивания отношением объема пены (V кон ) к начальному объему жидкости (V нач ), которая определяется как: V кон V нач =1,5 3 (5) Для создания условий для равномерной диффузии газообразной фазы в жидкие и твердые пищевые продукты, используют эмульгаторы — пенообразователи ПАВ и стабилизаторы. От природы и концентрации этих добавок зависят размеры пузырьков газа, что определяет плотность, вязкость и устойчивость пены. Их действие основано на понижении поверхностного натяжения жидкой среды, что облегчает диспергирование газа и повышает устойчивость тонких пленок межу пузырьками. Различают слабые и сильные пенообразователи. Первые не образуют структур, а лишь изменяют величину поверхностного натяжения. К ним относят низкомолекулярные органические ПАВ спирты, кислоты. Сильные пенообразователи (высокомолекулярные гидрофильные ПАВ, белковые вещества, гликозиды (сапонин) создают в адсорбционных слоях вязкие и прочные структуры. Пены получают диспергированием газа (при встряхивании сосуда, частично заполненного жидкостью, при интенсивном перемешивании, при барботировании газа в жидкость) и выделением газа в виде новой дисперсной фазы (при кипении жидкости, из пересыщенного раствора). Пенообразование применяется для приготовления газонаполненных коктейлей, для приготовления кремов, муссов, суфле, сливок, Многие готовые продукты (хлеб, кондитерские изделия) имеют структуру пен, чем и определяются их органолептические показатели. При выработке мороженого из натуральных или сухих смесей используется фризерование процесс одновременного взбивания и замораживания смеси. В готовых пищевых продуктах пены стабилизируют формированием мельчайших кристаллов сахара (нуга), фиксируют путем термообработки (подсушивание зефира, выпекание бисквита, закаливание мороженого) и добавкой стабилизаторов пены. Агрегативная устойчивость пен характеризуется временем ее существования временем самопроизвольного уменьшения объема пены в раза. 15

16 . Дисперсионный анализ Дисперсионный анализ и методы разделения дисперсий широко применяются на практике. Так, в пищевой промышленности основной характеристикой является гранулометрический (дисперсионный) состав дисперсной системы. Например, в хлебопекарном производстве размеры частичек муки имеют большое значение (мука мягких сортов пшеницы имеет меньшие размеры частиц, чем мука твердых сортов), в кондитерском производстве осуществляют контроль измельчения шоколада (седиментацией в керосине). Определение размера частиц или капель эмульсии важно для создания эффективного процесса эмульгирования и управления устойчивостью суспензий и эмульсий. Анализ порошков в промышленном масштабе широко применяется не только в пищевом производстве, но и в силикатной, цементной, лакокрасочной, горнообогатительной промышленности, в строительной технике и других отраслях. Дисперсионный анализ различается для высоко- и грубодисперсных систем. Для характеристики дисперсности высокодисперсных систем достаточно определить значение среднего радиуса частиц, например, методами диффузии или осмоса. Для характеристики грубодисперсных систем необходимо охарактеризовать фракционный состав образца и получить кривую распределения частиц по размерам. Дисперсионный анализ можно проводить тремя основными группами методов, охватывающими самые различные диапазоны размеров. Простейшим методом дисперсионного анализа грубодисперсных систем является ситовой анализ, состоящий в рассеве исследуемого образца через сита с определенными размерами отверстий. Определив массу каждой из фракций, можно найти распределение по фракциям. Ситовой анализ позволяет анализировать порошки с размерами частиц до 60 мкм. Два других метода анализа основываются на оптических и молекулярно-кинетических свойствах дисперсной системы, которые значительным образом отличаются от свойств коллоидных систем. Грубодисперсные системы одновременно поглощают и рассеивают свет, в отличие от высокодисперсных, которые преимущественно рассеивают свет. Также для грубодисперсных систем не характерно явление диффузии и броуновского движения, но ярко проявляется седиментация осаждение частиц. На рисунке 1 представлены основные методы дисперсионного анализа и определяемые этими методами параметры дисперсных систем. 16

17 Методы дисперсионного анализа Оптические Молекулярно-кинетические Оптическая микроскопия Нефелометрия (рассеяние света) Турбидиметрия (поглощение света) Исследование диффузии Исследование броуновского движения Осмометрия Седиментационный анализ Тип исследуемой дисперсной системы Грубодисперсная система Высокодисперсная система Высокодисперсная система Грубодисперсная система Параметры дисперсной системы Форма и размер частиц Частичная концентрация и размер частиц Размер и масса частиц Размеры частиц и распределение по размерам Рисунок 1. Методы дисперсионного анализа.1. Оптические методы дисперсионного анализа К оптическим методам дисперсионного анализа относят методы измерения параметров отдельных частиц, их размера, формы, структуры. При попадании луча света на дисперсную систему можно наблюдать: 1. Прохождение луча через систему (характерно для неокрашенных систем);. Преломление и отражение света частицами дисперсной фазы, выражается в мутности суспензий, эмульсий, дымов, которое наблюдается в проходящем (т.е. прямом) свете и в отражённом (т.е. боковом) свете; 17

18 3. Рассеяние света в результате дифракции это явление проявляется в виде опалесценции; 4. Абсорбция (поглощение) света дисперсной фазой с превращением световой энергии в тепловую. Взаимодействие света с веществом зависит от соотношения длины волны света и размера частиц, на которые падает световой поток (видимый свет находится в пределах длин волн от нм до нм). Если размеры частиц больше длины волны света, то это взаимодействие происходит по законам оптики прохождение, преломление и отражение света. Если же размеры частицы больше 1/0, но меньше ½ от длины волны падающего света, то происходит рассеяние света. К оптическим методам исследования дисперсных систем, позволяющим проводить дисперсионный анализ, относится световая и электронная микроскопия и методы, основанные на рассеянии лучей света и двойном лучепреломлении. В 1857г. М. Фарадей и М.В. Ломоносов, а в 1869 г. Дж. Тиндаль наблюдали одно и то же явление образование конуса при пропускании пучка света через коллоидный раствор. Светящийся конус получил название конуса Тиндаля, а само явление эффекта Тиндаля Фарадея. При боковом освещении коллоидного раствора сфокусированным лучом луч виден так же, как, например, в запыленном помещении видны лучи света, падающие из окон. Явление рассеяния света коллоидными частицами позволило построить ультрамикроскоп (в 1903 г. R. Zsigmondy и H. Siedentopf), в котором рассматриваются частицы, вызывающие рассеивание света. В истинных растворах светорассеяние настолько незначительно, что конус Тиндаля не наблюдается. В то же время следует отметить, что во многом коллоидные системы по своим молекулярнокинетическим свойствам сходны с истинными растворами. В истинных (молекулярных) растворах в аналогичных условиях конус Тиндаля не образуется, так как растворенные частицы слишком малы и не рассеивают свет. Светорассеяние используется в количественных оптических методах и исследованиях, для определения концентрации золей и размеров коллоидных частиц с помощью специальных оптических приборов спектрофотометров, нефелометров, турбидиметров и др. 18

Читайте также:  Как называется анализ на все болезни

19 Теория светорассеяния была разработана Релеем. В ее основе лежит уравнение для интенсивности света I P, рассеянного единицей объема дисперсной системы со сферическими диэлектрическими частицами, значительно меньшими длины волны падающего света λ: I р 3 4π V ν n1 n = I0 4 λ n1 + n где I 0 интенсивность падающего света; n 1, n показатели преломления дисперсной фазы и дисперсионной среды; V объем частицы, м 3 ; ν концентрация частиц в единице объема системы, 1/м 3. Из уравнения Рэлея следует, что интенсивность рассеивания увеличивается с ростом объема частиц и с ростом концентрации. Чем выше интенсивность падающего света, тем выше интенсивность рассеянного света. Чем меньше длина волны падающего света, тем интенсивнее рассеяние. Так, лучше рассеивается коротковолновая составляющая видимого света (что определяет голубоватую окраску неба). Нефелометрия метод исследования, при котором измеряют интенсивность рассеянного света, падающего на кювету с дисперсной системой. Турбидиметрия основана на измерении интенсивности проходящего через дисперсную систему света. И в том и в другом методе закономерности светорассеяния подчиняются уравнению Бугера Ламберта Бера: (6) I ln I 0 прош = ε l C= D (7) где I 0 интенсивность падающего света; I прош интенсивность света, прошедшего через систему; ε молярный коэффициент поглощения (зависит от длины волны, температуры, природы растворителя); l толщина поглощающего слоя; С концентрация; D оптическая плотность..3 D Мутность системы связана с оптической плотностью уравнением: τ=, а l также мутность определяется как τ I р =, поэтому оптическая плотность в со- I 0 ответствии с уравнением (6) пропорциональна концентрации дисперсной фазы и квадрату объема частиц. Это позволяет определять концентрацию дисперсной фазы и размер частиц по величине оптической плотности с помощью 19

20 фотоэлектроколориметра. Данный метод, как и уравнение Релея, применим при отсутствии светопоглощения, то есть только для неокрашенных золей. При наличии светопоглощения, а также при увеличении размеров частиц дисперсной фазы (если радиус частиц больше λ/), то светорассеяние в таком золе не подчиняется уравнению Рэлея. Это выражается в том, что показатель степени при длине волны падающего света в уравнении (6) будет отличаться от 4. В этом случае при проведении турбидиметрического анализа используют эмпирические уравнения, предложенные Геллером: D = k λ n, (8) где k эмпирическая константа, не зависящая от длины волны. Значение показателя степени в уравнении (8) зависит от соотношения между размером частицы r и длиной волны падающего света λ, характеризуемого параметром z: 8 π r z=, (9) λ С уменьшением показателя степени n увеличивается z (таблица 4). Таблица 4 Зависимость показателя степени n от z n z n z n z n z n z 3,81,0 3,436 3,5 3,060 5,0,533 6,5,39 8,0 3,686,5 3,84 4,0,807 5,5,457 7, ,573 3,0 3,11 4,5,657 6,0,379 7,5 — — Наиболее информативными и потому широко используемыми методами определения дисперсности являются световая и электронная микроскопия, позволяющие непосредственно наблюдать частицы и измерять их размеры. Микроскопия (от греч. mikros малый и skopeo рассматриваю, исследую) метод зрительного исследования мелких объектов при увеличениях от нескольких десятков до сотен тысяч раз. Глаз человека способен различать детали объекта, отстоящие друг от друга не менее чем на 0,08 мм. С помощью светового микроскопа можно видеть детали, расстояние между которыми составляет до 0, мкм. 0

21 Электронный микроскоп позволяет получить разрешение до 0,1 0,01 нм. Минимальные размеры частиц, которые можно определить методом световой микроскопии составляют 100 нм, электронной 5 нм. Электронная микроскопия применима только для исследования сухих образцов, что существенно ограничивает границы ее использования. Световая микроскопия позволяет получить увеличенное и подвижное изображение, провести фото- и киносъемку, длительно наблюдать один и тот же объект. Обычный световой микроскоп используется в тех случаях, когда структуры объекта достаточно контрастны и хорошо различимы. Освещение объекта и подложка подбираются в зависимости от типа дисперсной системы. Системы с жидкой дисперсной фазой (например, эмульсии) рассматриваются при освещении объекта снизу, так как, преломляя свет, частицы (капли) хорошо видны в поле зрения микроскопа, а системы с твердой дисперсной фазой (суспензии), способной отражать свет, поэтому они освещаются сбоку. Седиментационный метод дисперсионного анализа Седиментационный метод это метод, основанный на изучении свойств ансамбля частиц. Для грубодисперсных систем в отличие от коллоидных, не характерны такие молекулярно-кинетические свойства как диффузия и броуновское движение, но проявляются явление осмоса и седиментации. Поскольку частицы суспензий обладают сравнительно большими размерами, суспензии седиментационно неустойчивы, то есть со временем седиментируют (осаждаются). Если плотность дисперсной фазы меньше или близка к плотности дисперсионной среды, то происходит обратный процесс (всплывание частиц дисперсной фазы). На частицы в дисперсной системе действуют две противоположно направленные силы: сила тяжести и сила выталкивания (диффузии). В равновесии скорость осаждения становится равной скорости диффэзузии. Метод седиментации может быть реализован в условиях, при которых выполняется закон Стокса (частицы имеют сферическую форму, движутся ламинарно и независимо друг от друга с постоянной скоростью). Поэтому описываемый метод используется для дисперсионного анализа суспензий, эмульсий, порошков с размерами частиц от 0,1 до 100 мкм. При высокой скорости оседания частиц большего размера развивается турбулентный режим и частицы движутся с равным ускорением. 1

22 В соответствии с законом Стокса скорость осаждения V связана с размером частиц r следующим соотношением: ( ) r ρ ρ 0 g r V = =, (10) 9 η k где ρ, ρ 0 плотность частиц дисперсной фазы и дисперсионной среды, кг/м 3 ; η вязкость дисперсионной среды, Па с; g ускорение свободного падения, м/с ; k константа седиментации. Для частиц, которые не оседают или оседают крайне медленно под действием силы тяжести вследствие малой плотности или небольшого размера, седиментацию проводят в поле центробежных сил с использованием центрифуг различной конструкции. В центробежном поле скорость осаждения V ц определяется как: V ц ( ) r ρ ρ ω h r = = 9 η k 0 /, (11) где ω угловая скорость вращения ротора центрифуги, 1/с; h расстояние до цента вращения, м. m m max m m 1 1 Рисунок. Седиментационная кривая монодисперсной (1) и полидисперсной () системы и иллюстрация метода касательных для построения интегральной кривой 1 Соотношения (10) и (11) используются в седиментационном анализе дисперсности систем, задача которого состоит в получении кривой седиментации зависимости массы осадка m дисперсной фазы, осевшей к данному моменту времени, от времени осаждения τ. Для монодисперсной системы такая зависимость является линейной (рисунок, зависимость 1). Полидисперсность системы также можно оценить по коэффициенту полидисперсности (формула 4). Для монодисперсных систем k = 1. п

23 Все реальные дисперсные системы полидисперсны, поэтому скорости осаждения частиц различных фракций разные: крупные частицы осаждаются быстрее, мелкие медленнее. По этой причине кривая седиментации не является линейной (рисунок, зависимость ). Тангенсы угла наклона касательных в каждой точке кривой седиментации определяют скорости седиментации соответствующих фракций частиц. Зная скорости осаждения частиц отдельных фракций, по уравнениям (10), (11) можно рассчитать радиусы частиц соответствующих фракций и построить кривые распределения частиц дисперсной фазы по радиусам. Расчет интегральной и дифференциальной характеристик можно проводить графическим методом (метод касательных), а для более точного построения аналитическим методом Н.Н. Цюрупы. Метод касательных требует тщательных графических построений, поэтому хорошие результаты этим методом можно получить при наличии большого числа точек на кривой седиментации. По графическому методу производится построение касательных к каждой точке седиментационной кривой и определение процентного содержания каждой фракции (Q,%): m1 m mmax Q = 100% ; Q = 100%. Q n = 100% = 100% (1) m m m 1 max max max Интегральная кривая это зависимость процентного содержания частиц (Q, %) определенной фракции (например, частиц с размерами от r 1 до r, рисунок 3, а). Для построения дифференциальной кривой, которая позволяет более наглядно оценить фракционный состав суспензии, находят функцию распре- Q деления f следующим образом: f = r Q r 1 1 Q = (рисунок 3, б). r Для этого необходимо обработать интегральную кривую распределения следующим образом: на интегральной кривой выбирают равные интервалы радиусов r, r = r r 1 и определяют соответствующую разницу Q = Q Q 1. Затем, для каждой фракции r строят прямоугольники, высотой Q/ r. Соединив плавной кривой середины высот каждого прямоугольника, получают дифференциальную кривую распределения (кривая 1, рисунок 3, б). 3

24 Q,% а f б 100 % 1 Q Q 1 r r 1 r r Рисунок 3. Интегральная (а) и дифференциальная (б) кривые распределения частиц по размерам r н r Положение максимума на дифференциальной кривой соответствует наиболее вероятному среднему размеру фракции r н. По форме дифференциальной кривой распределения судят о дисперсности порошка. Чем уже интер- кривой, и чем выше величина максимума, тем ближе система к монодисперс- вал средних радиусов, соответствующих максимуму на дифференциальной ной (кривая 1, рисунок 3, б). Размытый максимум означает, что система более полидисперсна (кривая, рисунок 3, б). В полидисперсной системе возможно наличие нескольких максимумов. По площади, ограниченной дифференци- альной кривой и осью абсцисс, можно определить в % массу частиц опредепредложенный ленной фракции. Аналитический метод расчета кривых распределения, Н.Н. Цюрупой, применимм для медленно оседающих суспензий. Он основывается на том, что седиментация описывается уравнением: τ Q= Qm = Qm α, τ+τ 0 (13) где Q общее содержание частиц (в %), осевших к определенному времени τ, τ Q m и τ 0 константы, имеющие размерность процентов и времени, α=. τ+τ 0 4

25 Содержание полностью выпавших фракций частиц можно найти, дифференцируя уравнение (13) и с учетом преобразований: τ τ τ Q = Q Q τ = Q = Q α / 0 m τ+τ m 0 ( τ+τ0) m τ+τ m 0 (14) Значения Q m характеризует массу частиц системы, которые оседают за бесконечно большой интервал времени. При τ = τ 0 Q = Q m /, то есть τ 0 время половинной седиментации. Для нахождения констант Q m и τ 0 уравнение (13) представляют в линейной форме: τ 0 τ τ = + (15) Q Q Q m m τ/q τ 0 /Q m ctg

Q m Рисунок 4 Кривая седиментации в линейном виде по методу Н.Н. Цюрупы τ По полученным данным строят график зависимости τ/q = = f(τ) в виде прямой линии (рисунок 4). Из графика находят: по отрезку отсекаемому на оси ординат τ 0 /Q m, по котангенсу угла наклона прямой к оси абсцисс Q m. С учетом времени половинной седиментации можно определить размер частиц, осевших к моменту времени τ 0 с высоты Н: r 0 k H =, (16) τ 0 где k константа седиментации (cм. формулу 10). Для любого момента времени r k H τ r =. Следовательно α = = τ τ+τ r r. Подставив это выражение для α в уравнение (14), получим выражение интегральной кривой распределения: 5

26 / r 0 Q = Q m r. (17) 0 + r Дифференциальную кривую рассчитывают по уравнению (18), которое получается путем дифференцирования уравнения (17): dq 4 r 4Qm α 4Qm = 4Qm r0 = α 3 ( 1 α) = ε, (18) dr r r ( r + r0 ) 0 0 где ε= α α( 1 α) ε величина, которая не зависит от условий проведения эксперимента и определяется по табличным значениям в зависимости от значения α. (Приложение 1). Из определенных констант τ 0 и Q m можно рассчитать три основных радиуса частиц: минимальный (19), наиболее вероятный (0), отвечающий максимуму на дифференциальной кривой, и максимальный (1): r r 0,1 Q 1 (19) min = 0 m r r 0 вер = (0),4 rmax = 3 r 0 (1) Затем задаются рядом значений радиусов, лежащих между r min и r max и проходящих через r вер. Полученные результаты используют для построения интегральной и дифференциальной кривых распределения. 6

27 3. Экспериментальная часть 3.1. Дисперсионный анализ грубодисперсных систем методом оптической микроскопии (Лабораторная работа 5) Цель работы: изучить оптические методы исследования дисперсных систем, определить размер капель эмульсии методом оптической микроскопии (ОМ). Содержание работы: по заданию преподавателя приготовить эмульсию прямого или обратного типа (или использовать для работы готовые пищевые эмульсии-молоко или эмульсию растительного масла; определить тип эмульсии; рассчитать основные гранулометрические характеристики эмульсии методом ОМ. Реактивы: молоко (жирности,5 % и выше), рафинированное растительное масло, гидрофобный (жирорастворимый) эмульгатор метилцеллюлоза, гидрофильный (водорастворимый) эмульгатор олеат калия, %); красители (судан III или метиловый оранжевый). Оборудование: Микроскопический расчетный комплекс на основе стереоскопического микроскопа МСП-, мешалка-миксер для эмульгирования, фильтровальная бумага, пипетки, мерный цилиндр, химический стакан. Методика проведения эксперимента и обработка результатов: Приготовление образца эмульсии. Для приготовления обратной эмульсии в химический стакан объемом 50 см 3 взвешивают 0,5 мг жирорастворимого эмульгатора и приливают 30 см 3 рафинированного растительного масла, перемешивают до полного растворения, при необходимости подогревая на водяной бане. После охлаждения масляного раствора при перемешивании на мешалке вносят по каплям 10 см 3 воды и гомогенизируют смесь в течение 10 мин. Для приготовления прямой эмульсии в химический стакан объемом 50 см 3 наливают 10 см 3 олеата калия, добавляют 3 5 капель растительного масла и интенсивно перемешивают. Тип эмульсии определяют, как описано в п

28 Порядок проведения эксперимента. Микроскопический комплекс, позволяющий оценить гранулометрические характеристики дисперсных систем, состоит из стереоскопического микроскопа и компьютерного комплекса с программным обеспечением (рисунок 5). Перед началом работы подключите микроскоп и монитор к источнику питания. 1. На предметный столик микроскопа 1 поместите подложку с исследуемым образцом (капля молока, распределенная на предметном стекле или капля приготовленной эмульсии). Для исследования образца в отраженном свете нужно использовать предметный столик с темной поверхностью, в проходящем свете с прозрачной поверхностью соответственно. 4. Включите монитор. Для этого нажмите и удерживайте клавишу включения питания в течение 5 секунд. После 5 включения на экране комплекса отобразится изображение, захватываемое камерой. Для освещения объекта включите ос- 1 ветитель отраженного света рукояткой 3, 3 для исследования порошка или суспензии или проходящего света для исследования эмульсии и установите необходимую яркость горения лампы. Рисунок 5 Микроскопический комплекс анализа изображений Для освещения объектов одновременно проходящим и отраженным светом необходимо обе рукоятки повернуть по часовой стрелке от положения «off». Установите необходимое увеличение объектива вращением парных рукояток смены увеличений 4 при плавном изменении его в диапазоне от 0,7x до 4,5x. Для фокусировки изображения используйте рукоятку Запустите приложение «CellPad». Программное обеспечение позволяет осуществлять фото и видео съемку изображений исследуемых образцов, а также производить линейные измерения образцов. Для того чтобы отобразить или скрыть панель инструментов начального экрана коснитесь один раз 8

29 сенсорного экрана комплекса. Назначение иконок начального экрана и экрана для работы с изображениями показано в таблице 4. Таблица 4 — Назначение иконок главного экрана и экрана при работе с изображением Иконки главного экрана Иконки экрана для работы с изображениями Линейка Фотосъемка Выбор нескольких изображений Выбрать все изображения Видеосъемка Смена частоты кадров Просмотр изображений Скопировать выделенное на внешний носитель Скопировать выделенное на SD-карту Удалить изображения Помощь Открыть в браузере Для фотосъемки коснитесь иконки «фотосъемка». Последнее захваченное изображение отображается в правом верхнем углу экрана. Фотографии сохраняются во внутреннюю память комплекса в директории «DCIM/CellPad». 4. Для просмотра и редактирования сфотографированного изображения коснитесь иконки «просмотр изображений» (таблица 4). 5. Для расчета сфотографированного изображения установите нужное увеличение микроскопа и проведите калибровку. Рисунок 6. Выделение и копирование фотографий 9

30 Калибровочные данные действительны только для того увеличения микроскопа, при котором производилась калибровка. Для калибровки сделайте снимок эталонной линейки с известной ценой деления. Затем выберите «показать таблицу калибровки, и в появившемся окне нажмите «Калибровка». Первым касанием (или щелчком левой клавиши мыши) обозначьте начало шкалы эталона, вторым касанием (или щелчком левой клавиши мыши) обозначьте конец шкалы (рисунок 7, а). В появившемся окне укажите имя для сохранения настроек калибровки, например, «увеличение 4,5», реальную величину отмеченного участка эталонной линейки «1» и единицу измерений «мм». 1 а Рисунок 7. Калибровка и панель инструментов для измерений б Назначение иконок экрана калибровки представлено в таблице 5. Таблица 5 — Назначение иконок экрана калибровки Иконка Назначение Иконкиа Назначение Иконка Назначение Возврат Окружность Выбор цвета к видеозахвату Метки Линия Угол Показатъ / скрыть таблицу / калибровки Надпись Сохранить Прямоугольник Удалить измерения Калибровка 30

31 В калибровочной таблице путем нажатия на имя выберите сохраненные настройки калибровки (рисунок 7, б). 6. Выберите изображение для расчета в галерее снимков. Для начала измерений выберите на панели инструментов иконку «линия» и отметьте длину всех частиц (капель) на фото (рисунок 8). 7. Выберите иконку «сохранить» и сохраните файл в формате XLS. Данные измерений сохраняются во Рисунок 8. Измерение линейных размеров внутреннюю память комплекса в частиц (капель) и сохранение результатов папку DCIM/CellPad/MeasureData». Для определения основных гранулометрических характеристик исследуемой дисперсной системы внесите экспериментальные данные в таблицу 6 и рассчитайте основные гранулометрические характеристики исследуемой дисперсной системы. Таблица 6 Экспериментальные и расчетные данные по методу оптической микроскопии Диаметр частиц d экв, мм Радиус частиц r экв, мм Число частиц n n i n n i r i n i r i i r i n i r i 3 ni r i n i r i 3 4 ni r i n i r i 4 Для нахождения среднего радиуса частиц реальную полидисперсную систему условно заменяют идеальной монодисперсной системой с частицами правильной формы и одинакового размера. Тогда эквивалентные среднечисленный r n, среднеповерхностный r s и среднемассовый r m радиусы частиц определяются выражениями: 31

источник