Меню Рубрики

Нормы анализов воды в паровых котлах

Удельная электрическая проводимость при 25 °С, мкСм/см

Содержание свободной углекислоты, мг/кг

_________________
В котельных, отдающих более 5% пара на производство, допускается увеличение норматива по Na и до 25 мкг/кг.

Условное солесодержание должно определяться кондуктометрическим солемером с предварительной дегазацией и концентрированием пробы, а удельная электрическая проводимость — кондуктометром с предварительным водород-катионированием пробы; контролируется один из этих показателей.

В случае применения регуляторов перегрева впрыскивающего типа качество воды, подаваемой для впрыскивания, должно удовлетворять следующим требованиям:

жесткость общая — не более 3 мкг-экв/кг;

содержание соединений железа и меди — в пределах норм качества питательной воды, указанных в табл.1 и 2;

солесодержание — не более расчетных значений, обеспечивающих получение перегретого пара за пароохладителем, в пределах норм, указанных в табл.3 и 4.

2.1. Задачи водно-химического режима

Правильно и рационально организованный водно-химический режим (ВХР) должен обеспечивать:

надежную, безопасную, экономичную и экологически совершенную эксплуатацию котла, его элементов и вспомогательного оборудования;

снижение интенсивности образования всех видов отложений на внутренних поверхностях нагрева котла и элементах пароводяного тракта;

предотвращение всех типов повреждений внутренних поверхностей из-за коррозии;

получение чистого пара в соответствии с требованиями настоящих МУ.

Неотъемлемой частью правильно организованного ВХР является система постоянного и представительного химического контроля (ХК), который должен проводиться в соответствии с настоящими МУ.

2.2. Требования и рекомендации по водно-химическому режиму для предприятий — изготовителей котлов-утилизаторов давлением до 4 МПа

2.2.1. Котлы-утилизаторы с естественной циркуляцией должны изготавливаться, как правило, по схеме с двухступенчатым испарением с паропроизводительностью второй ступени испарения 20% от общей паропроизводительности котла.

2.2.2. Котлы-утилизаторы с принудительной циркуляцией рекомендуется изготовлять преимущественно без ступенчатого испарения.

2.2.3. Котлы со ступенчатым испарением должны быть оборудованы специальными линиями для поддержания солевой кратности между ступенями испарения в пределах от двух до шести.

2.2.4. Для котлов с принудительной циркуляцией, имеющих дроссельные шайбы на входе в испарительные трубы, в контуре циркуляции должен быть установлен шламоотделитель с фильтрующим элементом, изготовленным из коррозионно-стойкой стали с отверстиями диаметром вдвое меньше, чем диаметр дроссельных шайб.

2.2.5. Котел должен иметь один солевой отсек. Если это конструктивно трудно осуществить, то следует предусмотреть специальные линии, обеспечивающие выравнивание концентрации солей в котловой воде солевых отсеков при возможных тепловых перекосах, возникающих в результате различной плотности теплового потока поверхностей нагрева.

При продувке лишь одного солевого отсека превышение концентрации солей в котловой воде второго отсека должно быть не более 20%.

2.2.6. Все котлы-утилизаторы, в том числе и газотрубные, должны быть оборудованы сепарационными устройствами, обеспечивающими качество насыщенного пара в соответствии с требованиями настоящих МУ при определенном общем расчетном солесодержании котловой воды и давлении пара . Значения и для котлов-утилизаторов без ступенчатого испарения приведены ниже.

Для котлов со ступенчатым испарением в первой ступени испарения =1500 мг/кг.

Для котлов со ступенчатым испарением во второй ступени =6000 мг/кг.

2.2.7. Каждый котел независимо от его паропроизводительности должен иметь в барабане или выносных циклонах устройство для непрерывного отвода котловой воды из котла в расширитель непрерывной продувки в целях поддержания нормативного солесодержания котловой воды.

Отвод продувочной воды должен осуществляться из мест, в которых отсутствует подсос пара и возможность попадания питательной воды в линию продувки.

Линия непрерывной продувки должна обеспечивать возможность отвода котловой воды не менее 20% от номинальной паропроизводительности котла, а для котлов с выносными циклонами — не менее 10%.

2.2.8. Непрерывная продувка выносных циклонов должна выполняться в соответствии с требованиями ОСТ 108.838.10-80.

2.2.9. Циркуляционные испарительные контуры котла должны быть полностью дренируемыми.

2.2.10. Все нижние коллекторы испарительных поверхностей котла должны иметь штуцеры для периодической продувки и спуска воды из котла. Число нижних точек, из которых производится периодическая продувка котла, должно быть минимальным.

Допускается объединение нескольких гидравлически идентичных линий продувки в одну линию.

На каждой линии периодической продувки должны быть последовательно установлены два вентиля. Диаметр запорных органов должен выбираться таким образом, чтобы исключалась возможность опрокидывания циркуляции в соответствующем контуре. В котлах давлением до 0,9 МПа допускается установка одного вентиля.

2.2.11. Для того чтобы в элементах паровых котлов, и в частности в их барабанах, не могли возникнуть условия для развития щелочной хрупкости металла и трещин усталостно-коррозионного характера, следует:

1) вводить в барабан и коллекторы потоки среды с более низкой или более высокой температурой только через штуцеры с термозащитными рубашками; при конструировании внутри барабанных сепарационных устройств следует предусмотреть защиту стенок барабана котла от попадания питательной воды с температурой ниже точки насыщения;

2) не допускать в котлах без развитых конвективных пучков размещения опускных труб экранных контуров котла в зонах обогрева топочными газами;

3) не допускать применения барабанов, непосредственно обогреваемых топочными газами с температурой более 600 °С, без термозащиты, а также непосредственной обдувки таких барабанов холодным воздухом.

2.2.12. Для котлов со сварными барабанами и приварными трубами относительная щелочность котловой воды не нормируется. Для котлов давлением более 1,5 МПа со сварными барабанами и креплением труб вальцовкой величина относительной щелочности котловой воды должна быть не более 50%.

Для находящихся в эксплуатации котлов с барабанами, имеющими заклепочные соединения, а также для котлов с высокими поверхностными плотностями теплового потока (охладители конверторных газов) и содорегенерационных котлов (СРК) величина относительной щелочности котловой воды не должна быть более 20%.

При относительной щелочности воды выше указанных значений следует производить нитратирование котловой воды согласно п.2.3.11 или применять другие способы снижения относительной щелочности обрабатываемой воды.

2.2.13. Наблюдение за изменением температуры металла стенок труб должно производиться при помощи калориметрических вставок с термопарами. Вариант конструкции вставки (без термопар) приведен на чертеже. Необходимость оснащения котла термовставками определяет специализированная научно-исследовательская организация* или головная ведомственная энергетическая организация. В каждой новой конструкции котлов заводом-изготовителем определяется число калориметрических вставок и места их установки для головного образца.
____________________
* Перечень специализированных (головных) научно-исследовательских организаций указан в приложении 2 (справочном) Правил Госгортехнадзора СССР. — М.: Энергоатомиздат, 1989.

— обогреваемая сторона трубы;

2.2.14. Для возможности индивидуальной коррекционной обработки котловой воды, а также для реагентной промывки «на ходу» раствором комплексона поверхностей нагрева котлов в соответствии с табл.5, 6 и п.2.3.13 необходимо предусматривать:

на котлах без ступенчатого испарения установку в барабане котла штуцера с термозащитной рубашкой и специального устройства, обеспечивающего хорошее перемешивание раствора подаваемого реагента с котловой водой и не допускающего непосредственного попадания раствора на стенку барабана котла;

на котлах со ступенчатым испарением — установку аналогичного штуцера и устройства для ввода реагентов также непосредственно в контур солевого отсека.

Температура греющего газа, °С

Содорегенерационные котлы и котлы — охладители конверторных газов любого давления

___________________
Только для котлов с креплением труб вальцовкой при относительной щелочности котловой воды более 50%.

При наличии нитритов в питательной воде.

Для случаев, предусмотренных в п.2.3.10.

Способ коррекционной обработки воды

Тринатрий- фосфати-
рование

Гексамета-
фосфати-
рование

Место ввода реагента в тепловую, схему

Барабан котла или трубопровод добавочной воды после второй ступени катио-
нирования

Барабан котла (чистый отсек)

Трубопровод добавочной воды после второй ступени катиониро-
вания

Трубопровод добавочной воды после второй ступени катионирования или трубопровод питательной воды после деаэратора

Барабан котла (раздельно в чистый и солевой отсеки) или питательный тракт после экономайзера

Трубопровод питательной воды после деаэратора

Индиви-
дуальнно или централи-
зовано в общий поток добавочной воды

Индиви-
дуально в каждый котел

Централи-
зованно в общий поток добавочной воды

Централи-
зованно в общий поток добавочной воды или в питательную воду

Индиви-
дуально в каждый котел

Индиви-
дуально после каждого деаэратора

Реагенты для совместного приготовления и дозирования

________________
Централизованный ввод с добавочной водой допускается при гарантированном обеспечении жесткости воды менее 5 мкг-экв/к.

Применяется эпизодически для очистки поверхности нагрева в предремонтный период.

Для котлов, в которых согласно табл.5 предусмотрена коррекционная обработка воды гексаметафосфатом и комплексоном, все элементы, соприкасающиеся с исходным раствором химических реагентов, должны выполняться из коррозионно-стойкой (нержавеющей) стали.

2.2.15. Котел должен быть оснащен устройствами отбора проб воды и пара в соответствии с табл.7 и ОСТ 108.030.04-80.

2.3. Рекомендации по водно-химическому режиму для организаций, проектирующих котельные с котлами-утилизаторами давлением до 4 МПа

2.3.1. В целях обеспечения рационального водно-химического режима котлов-утилизаторов организации, проектирующие котельные, должны предусматривать комплекс научно обоснованных технических решений, обеспечивающих достижение качества питательной воды и пара, предусмотренного Правилами Госгортехнадзора СССР и настоящими МУ, а также учитывать изложенные ниже рекомендации.

2.3.2. Для каждого проектируемого объекта с котлами-утилизаторами заказчик проекта водоподготовки должен составить для разработчика проекта техническое задание на разработку водно-химической части.

2.3.3. В разделе проекта «Водно-химическая часть» или в других его разделах по исходным данным, полученным от заказчика, следует:

дать анализ пароводяного баланса предприятия в целом и определить долю участия в нем проектируемой установки;

оценить дебиты и качество поды источников водоснабжения;

обосновать выбор оптимального водоисточника (производится в тех случаях, когда в процессе проектирования энергоустановки появляется возможность получить воду из различных источников);

обосновать выбор схемы и оборудования для докотловой водоподготовки или внутрикотловой обработки воды с применением безреагентных и реагентных способов;

предложить мероприятия по удалению агрессивных газов из питательной воды и ее составляющих;

выбрать способ коррекционной обработки питательной и котловой воды (тринатрийфосфатирование, гексаметафосфатирование, аминирование, нитратирование, сульфитирование, трилонирование и др.);

привести схему и технологию предпусковой и эксплуатационной реагентных промывок внутренних поверхностей;

сформулировать комплекс мероприятий по противокоррозионной защите внутренних поверхностей оборудования водоподготовки и питательного тракта;

выбрать способ консервации оборудования в период его простоев;

принять оптимальное техническое решение по реагентному хозяйству для водоподготовки;

предусмотреть организацию ремонта водоподготовительного оборудования;

предусмотреть организацию химической лаборатории, приборного и ручного аналитического контроля;

выбрать способы очистки сточных вод.

2.3.4. При выборе метода обработки воды предпочтение следует отдавать методам, которые обеспечивают необходимое качество обрабатываемой воды, исключают применение сильно агрессивных и токсичных реагентов и повышают требования к технике безопасности при эксплуатации установок, а также методам, обеспечивающим минимальное количество сточных вод и требующим меньших капитальных затрат и эксплуатационных расходов на очистку.

2.3.5. Для предприятий, использующих котлы-утилизаторы, в проекте должны предусматриваться технические решения, обеспечивающие предотвращение коррозии внутренних поверхностей нагрева в период останова котла. При этом должны быть учтены режимы:

консервации на срок менее трех суток без вскрытия барабана с использованием пара от сепаратора непрерывной продувки или пара от других котлов (горячий резерв);

консервации на срок более трех суток без вскрытия барабана за счет подключения котла либо к конденсатопроводу с обескислороженным конденсатом при давлении 0,3-0,5 МПа, либо к специальному низконапорному трубопроводу питательной воды от деаэраторов повышенного давления, либо к первой ступени питательных насосов через специально врезанный штуцер;

консервации на любой срок со вскрытием барабана и заполнением пароперегревателя конденсатом, содержащим аммиак с концентрацией, равной 500 мг/кг.

Для проведения операций по консервации на предприятиях, применяющих котлы-утилизаторы общей производительностью более 20 т/ч, должен быть проложен специальный консервационный трубопровод (диаметром 50-100 мм) с отводами от него к выходным коллекторам пароперегревателей всех котлов. Должна быть предусмотрена также возможность подачи через данную линию в случае необходимости консервационного пара или конденсата.

Для подачи в консервационную линию аммиачной воды необходимо предусматривать установку специального дозировочного насоса типа НД. Если отсутствуют трубопроводы с обескислороженным (турбинным) конденсатом необходимых параметров, консервация должна производиться питательной водой (от первой ступени питательных насосов), которая отводится через специальный штуцер, врезанный в корпус насоса.

При наличии в цехе предприятия деаэратора, расположенного выше котла, возможна консервация водой, поступающей самотеком из деаэратора.

Допускается одновременное использование консервационной линии для общей и индивидуальной промывок змеевиков пароперегревателей котлов.

Для содорегенерационных котлов в процессе проектирования следует предусматривать возможность гидразинно-аммиачной консервации в объеме, соответствующем рекомендации головной ведомственной энергетической организации.

2.3.6. В целях предотвращения образования отложений и коррозии на всех участках питательного и внутрикотлового трактов наряду с подготовкой добавочной воды в котельных с котлами-утилизаторами должна предусматриваться коррекционная обработка питательной и котловой воды в соответствии с данными табл.5 и 6.

Читайте также:  2 скрининг норма по анализу

2.3.7. Для котлов давлением не более 2,4 МПа с местными поверхностными плотностями теплового потока более 3,5·10 Вт/м , а также для котлов давлением 2,4 МПа и более во всех случаях, когда это допускается требованиями к качеству пара, поступающего на производство, должно применяться аминирование всего потока добавочной химически обработанной воды с использованием раствора аммиака или сульфата аммония при расчетной дозировке 2-3 мг/кг аммиака.

2.3.8. Для котлов, вырабатывающих пар, в котором содержание свободной углекислоты не более 7 мг/кг, что соответствует карбонатной щелочности питательной воды не более 0,3 мг-экв/кг или бикарбонатной щелочности не более 0,15 мг-экв/кг, должен быть организован режим аминирования с полной нейтрализацией свободной углекислоты до бикарбонатов.

Для энергообъектов с содержанием свободной углекислоты в паре котлов более 7 мг/кг должен быть применен режим неполной нейтрализации ее аммиаком с поддержанием концентрации последнего в питательном цикле примерно 3 мг/кг.

Режим аминирования устанавливается головной ведомственной энергетической организацией.

2.3.9. Для котлов давлением 2,4 МПа и более должно предусматриваться индивидуальное или централизованное фосфатирование с дозированием раствора тринатрийфосфата в барабан котла или в добавочную воду с целью поддержания в котловой воде первой ступени испарения концентрации фосфатов в пределах от 5 до 10 мг/кг с рН не менее 9,5, в солевом отсеке — не более 50 мг/кг (см. табл.5 и 6).

Централизованное фосфатирование не должно предусматриваться для объектов, в которых не может быть обеспечена жесткость питательной воды менее 5 мкг-экв/кг (сухой остаток исходной воды более 500 мг/кг). Централизованное фосфатирование не рекомендуется использовать также для содорегенерационных котлов и охладителей конверторных газов.

Для котлов, питаемых чистым конденсатом, допускается нижний предел рН котловой воды, равный для чистого отсека котлов со ступенчатым испарением 9,3, а для котлов без ступенчатого испарения 9,5.

2.3.10. Для котлов с температурой греющего пара свыше 1200 °С и местными поверхностными плотностями теплового потока более 3,5·10 Вт/м при питании химически очищенной водой предусматривается индивидуальное (для каждого котла) гексаметафосфатирование котловой воды вместо тринатрийфосфатирования (см.табл.5 и 6).

2.3.11. В целях снижения коррозионной агрессивности котловой воды при относительной щелочности, превышающей допустимые пределы, в случаях, предусмотренных п.2.2.12, следует применять нитратирование котловой воды (см. табл.5 и 6) с поддержанием отношения

где — содержание нитрата натрия в котловой воде, мг/кг;

— общая щелочность котловой воды, мг-экв/кг.

При соответствующем технико-экономическом обосновании допустимы другие известные методы снижения щелочности питательной и котловой воды.

Расчет относительной щелочности (%) производится по формулам:

при отсутствии фосфатирования котловой воды (см. табл.5)

при наличии фосфатирования котловой воды

где — концентрация фосфат-иона в котловой воде, мг/кг;

— сухой остаток котловой воды, мг/кг.

2.3.12. Сульфитирование раствором сульфита натрия, подаваемым в питательную линию после деаэратора, предусматривается только для котлов давлением 2,4 МПа и более при наличии нитритов в исходной воде и их расчетной концентрации в питательной воде более 20 мкг/кг (см. табл.5 и 6). При расчете дозы сульфита натрия необходимо учитывать также связывание остаточного кислорода после термической деаэрации.

2.3.13. Для котлов давлением 2,4 МПа и более должна предусматриваться возможность эксплуатационной очистки внутренних поверхностей «на ходу» путем периодического трилонирования с дозой 10 мг четырехзамещенной натриевой соли ЭДТК ( ЭДТК) на 1,0 кг питательной воды. Для трилонирования может использоваться оборудование, предназначенное для гексаметафосфатирования (см. табл.5 и 6). Возможность применения режима непрерывной обработки воды раствором комплексона должна быть обоснована головной ведомственной энергетической организацией.

2.3.14. Для предупреждения образований кремнекислых отложений в котлах с местными плотностями теплового потока более 3,5·10 Вт/м должны быть обеспечены следующие значения щелочекремниевого отношения в котловой воде:

при отсутствии фосфатирования котловой воды

при наличии фосфатирования котловой воды

где — содержание в котловой воде, мг/кг;

— содержание фосфат-иона в котловой воде, мг/кг.

2.3.15. В процессе проектирования или наладки по заключению головной ведомственной специализированной организации могут предусматриваться и другие способы коррекционной обработки воды. В частности, для содорегенерационных котлов должны учитываться требования ведомственных нормативных материалов по вводу гидразина и комплексона.

2.3.16. Расчетная предварительная величина непрерывной продувки котлов по сухому остатку исходной воды в процентах от паропроизводительности котла с учетом нормативного сухого остатка котловой воды для принятого в проекте типа котлов, а также величины суммарного безвозвратного расхода котловой воды и потерь пара и конденсата определяются по формуле

Здесь — суммарный безвозвратный расход и потери пара и конденсата в процентах от паропроизводительности всех котлов;

, — сухой остаток соответственно котловой и исходной воды, мг/кг;

— доля пара, отсепарированного в сепараторе непрерывной продувки;

где — удельное количество теплоты (энтальпия) котловой воды, поступившей в расширитель, Дж/кг;

— удельное количество теплоты (энтальпия) сепарированной воды на выходе из расширителя, Дж/кг;

— удельное количество теплоты (энтальпия) пара на выходе из расширителя, Дж/кг.

После выбора метода водоподготовки для удаления взвешенных веществ и снижения жесткости, а в ряде случаев и для уменьшения сухого остатка находят расчетную уточненную величину продувки (в %) по сухому остатку химически обработанной воды и нормативному сухому остатку котловой воды :

2.3.17. Если величина продувки, определенная но формуле (2), окажется более 10%, а для содорегенерационных котлов более 5%, то рекомендуется вводить в схему водоподготовки фазы, обеспечивающие частичную или полную деминерализацию воды с помощью химического или термического методов. В технически обоснованных случаях разрешается увеличение продувки до 20%.

2.3.18. В системе использования тепла продувочной воды должны устанавливаться сепараторы для отделения пара от продувочной воды, а в технически обоснованных случаях — теплообменники непрерывной продувки.

2.3.19. Системы деаэрации на предприятиях с котлами-утилизаторами должны обеспечивать качество питательной воды в соответствии с табл.1. Выбор систем деаэрации питательной воды должен производиться в соответствии с ГОСТ 16860-88 и с учетом требований пп.2.3.20-2.3.24.

2.3.20. На предприятиях, где используются котлы со стальными экономайзерами, должно быть установлено не менее двух деаэраторов атмосферного типа с суммарной производительностью, равной производительности всех котлов.

2.3.21. Суммарный объем баков-деаэраторов для котлов всех типов должен быть равен расходу добавочной воды в течение 30 мин в период расчетного максимума паропроизводительности котлов.

2.3.22. Все деаэраторы должны быть оснащены индивидуальными охладителями выпара с трубами из коррозионно-стойких материалов.

Конденсат из охладителей выпара после деаэраторов атмосферного типа через гидрозатвор с разрывом струи и смотровую воронку, снабженную также гидрозатвором, направляется в баки для сбора конденсата. При этом предусматривается резервная возможность отвода конденсата в дренаж.

2.3.23. Для устойчивой работы деаэраторов должны обеспечиваться следующие условия:

непрерывная подача всех потоков воды, в том числе конденсата из дренажных баков и конденсата производства; при этом периодическая импульсная подача конденсата, обусловливающая мгновенное увеличение средней тепловой нагрузки деаэратора, недопустима;

смешивание потоков воды с различной температурой до колонки деаэратора (при наличии подобной возможности по условиям тепловой схемы);

поддержание средневзвешенной температуры* воды в деаэраторе ниже температуры насыщения не менее чем на 10 °С, но не более чем на 50 °С; перегретую воду с температурой выше температуры насыщения следует направлять через обратный клапан в барботажное устройство или в паровой объем аккумуляторного бака деаэратора.
__________________
* Средневзвешенной температурой называется сумма часовых расходов всех поступающих в деаэратор потоков воды, умноженных на их средние температуры, деленная на сумму часовых расходов воды.

2.3.24. Каждый деаэратор атмосферного типа должен быть оснащен двумя раздельными гидрозатворами: предохранительным самозаливающимся с высотой замыкающей петли 4 м и переливной трубой с гидрозатвором высотой не менее 5 м. Допускается применение комбинированного гидрозатвора, удовлетворяющего обоим требованиям. Использование комбинированного гидрозатвора является более предпочтительным. Комбинированный гидрозатвор подключается к баку-аккумулятору в двух местах: в его верхней точке и в точке, соответствующей максимальному уровню воды. Для защиты деаэраторов повышенного давления необходимо применять предохранительные клапаны и переливные устройства, включающие в себя сигнализатор уровня и электромагнитные клапаны. Защита вакуумных деаэраторов должна осуществляться с помощью гидрозатворов, установленных по принятой схеме. Не допускается установка рычажных или пружинных предохранительных клапанов для деаэраторов атмосферного типа из-за их недостаточной чувствительности.

Предохранительное устройство следует подвергать поверочному расчету на максимальный расход пара и воды, поступающих в деаэратор в аварийном режиме, для конкретных схем с учетом сопротивления выходных трубопроводов. Давление в корпусе для деаэраторов атмосферного и вакуумного типов при срабатывании защитного устройства должно быть не более 0,07 МПа.

2.3.25. Для предотвращения углекислотной коррозии питательного и пароконденсатного тракта должны быть выполнены следующие мероприятия:

аминирование химически очищенной воды для всех котельных, работающих с возвратом производственного или отопительного конденсата (при его количестве более 5 т/ч);

организация рациональной вентиляции паровых полостей всех теплообменных аппаратов — потребителей пара от неконденсирующихся газов;

частичная рециркуляция продувочной воды котлов из линии непрерывной продувки до сепаратора в питательный тракт котлов (через специальный барботер в деаэраторе)*.
__________________
* Рекомендуется только на объектах, где по условиям потребителя пара недопустимо аминирование химически очищенной воды.

2.3.26. В котельных, где расчетное содержание свободной углекислоты в паре котлов более 7 мг/кг, должна быть организована вентиляция паровой полости всех без исключения теплообменных аппаратов.

2.3.27. Наиболее эффективной и надежной является индивидуальная вентиляция теплообменных аппаратов с непосредственным отводом неконденсирующихся газов через поверхностные охладители выпара.

2.3.28. Для теплообменных аппаратов, получающих греющий пар, содержащий с концентрацией, не нейтрализуемой полностью аммиаком (более 7 мг/кг ), не рекомендуется организация их работы с полной откачкой конденсата или с переохлаждением конденсата за счет частичного затопления труб.

Из аппаратов, требующих удаления и работающих всегда с избыточным давлением (пиковые бойлеры, паропреобразователи), неконденсирующиеся газы наиболее целесообразно направлять в деаэраторы атмосферного типа (например, между первой и второй тарелками струйной колонки).

Вентиляция теплообменных аппаратов с поверхностью нагрева более 50 м , работающих при давлении ниже атмосферного, должна осуществляться в атмосферу при помощи специальных эжекторов через индивидуальные или групповые охладители выпара с необходимой поверхностью нагрева (обычно равной 2% общей поверхности нагрева теплообменного аппарата).

Необходимыми элементами вентиляционной системы для всех трех групп теплообменных аппаратов являются установленные на индивидуальных линиях отсоса (до охладителей выпара) регулирующие вентили и расходные бескамерные диафрагмы (выполненные по ГОСТ 26969-86), к которым периодически подключаются индикаторы расхода любого типа.

2.3.29. Частичная рециркуляция котловой воды в деаэраторы должна осуществляться по продувочным линиям. Применение рециркуляции обязательно для котельных установок, в которых значение рН питательной воды не может быть поднято до величины 8,3 другими методами. Указанный метод не рекомендуется для содорегенерационных котлов и котлов — охладителей конверторных газов.

2.4. Требования и рекомендации по водно-химическому режиму для предприятий, эксплуатирующих котлы-утилизаторы давлением до 4 МПа

2.4.1. До ввода котла в эксплуатацию необходимо выполнить комплекс технических и организационных мероприятий по обеспечению питания котла водой, соответствующей требованиям Правил Госгортехнадзора РФ и настоящих МУ.

2.4.2. Монтаж установок по очистке добавочной воды для котлов со всем вспомогательным оборудованием, включая склады реагентов, и сдача их для наладки должны заканчиваться за два месяца до начала предпусковой химической очистки теплотехнического оборудования. До ввода котла в эксплуатацию необходимо также наладить работу деаэраторной установки.

При вводе котла в эксплуатацию должен быть организован необходимый режим коррекционной обработки питательной и котловой воды согласно п.2.3.

2.4.3. До ввода котла в постоянную эксплуатацию необходимо провести его теплохимические испытания, проверив возможность получения пара, удовлетворяющего требованиям настоящих МУ при сухом остатке котловой воды в пределах гарантии предприятия-изготовителя котла или требований настоящих МУ (п.2.2.6) при величине продувки в пределах требований п.2.2.7.

Испытания последующих однотипных котлов производятся по сокращенной программе, разрабатываемой головной ведомственной энергетической организацией.

На основании испытаний должны быть установлены эксплуатационные нормы качества котловой воды, которые следует строго выдерживать в течение всего периода эксплуатации при помощи соответствующего регулирования непрерывной продувки и коррекционной обработки воды.

2.4.4. На предприятии должен быть организован постоянный химический контроль за водно-химическим режимом котлов в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Показатели водно-химического режима котлов, данные о работе водоподготовительной установки и о расходе реагентов следует отражать в специальной технической отчетности, разрабатываемой в зависимости от особенностей энергетической установки.

Читайте также:  1 скрининг анализы хгч норма

2.4.5. При любом ремонте котла или при любой остановке следует производить консервацию согласно требованиям п.2.3.5.

2.4.6. Для котлов-охладителей конверторных газов и содорегенерационных котлов, оборудованных специальными калориметрическими вставками, в соответствии с п.2.2.13 необходим непрерывный контроль за температурным режимом труб в наиболее опасных зонах, что позволяет своевременно обнаружить критическое количество внутренних отложений.

2.4.7. При капитальных ремонтах должна производиться вырезка образцов наиболее теплонапряженных парогенерирующих труб (не менее двух образцов). Для котлов, находящихся в длительной эксплуатации, вырезка образцов производится в сроки, установленные ведомственной головной специализированной организацией.

Реагентную очистку поверхностей нагрева котлов следует осуществлять при удельной загрязненности:

для СРК и ОКГ свыше 300 г/м ;

для других котлов при температуре греющего газа свыше 1200 °С — 500 г/м , при температуре греющего газа менее 1200 °С — 800 г/м .

Указанные нормы могут быть изменены в сторону ужесточения для отдельных котлов по заключению головной ведомственной специализированной организации.

2.4.8. Во время капитальных ремонтов общую промывку пароперегревателей следует производить при качестве пара, соответствующем требованиям настоящих МУ, а индивидуальную — при эпизодических отклонениях величин параметров, определяющих качество пара, от требований настоящих МУ.

2.4.9. В соответствии с требованиями Правил Госгортехнадзора СССР и настоящих МУ на основании результатов наладочных работ с привлечением при необходимости специализированной организации (или своими силами) следует разработать инструкцию по ведению водно-химического режима утилизационной установки и инструкцию по эксплуатации установок для докотловой обработки воды с режимными картами.

2.4.10. Периодически, не реже одного раза в три года, с привлечением специализированной организации (или своими силами) производить ревизию водоподготовительного оборудования и его переналадку, по результатам которых вносить необходимые коррективы в инструкцию по ведению водно-химического режима, в инструкцию по эксплуатации установок для докотловой обработки воды, в режимные карты водно-химического режима с их переутверждением.

3.1. Задачи и объем химического контроля

3.1.1. Химический контроль и измерение параметров качества воды и пара котлов-утилизаторов должны обеспечить безаварийную и надежную эксплуатацию всех аппаратов и элементов тепловой схемы энергетической установки в полном соответствии с требованиями настоящих МУ.

3.1.2. Химический контроль и измерение параметров качества воды и пара включают в себя текущий оперативный контроль и измерения, а также углубленный периодический контроль и измерения.

3.1.3. Текущий оперативный химический контроль и измерения выполняются в целях проверки соответствия параметров качества воды и пара их нормативным значениям и правильности поддержания водно-химического режима котла в любой момент его эксплуатации. По результатам контроля и измерений устанавливается также режим коррекционной обработки воды (фосфатирование, нитратирование, аминирование) и рассчитывается величина продувки котла.

Результаты измерений концентрации продуктов коррозии служат основанием для оценки интенсивности коррозии металла в пароводяном тракте энергоустановки.

3.1.4. Текущий оперативный контроль и измерения параметров водно-химического режима должны осуществляться круглосуточно при помощи автоматических или полуавтоматических средств измерения и контроля*, а также дополняться ручными аналитическими измерениями.
____________________
* Целесообразный объем использования автоматических и полуавтоматических средств измерения и контроля устанавливается для каждого конкретного объекта совместно с проектной и головной ведомственной энергетической организациями на стадии проектирования объекта.

При отсутствии средств измерения и контроля для непрерывной регистрации химических параметров, определяющих показатели качества добавочной химически обработанной и питательной воды, рекомендуется организовать отбор представительных среднесуточных проб и анализ их в дневную смену.

3.1.5. Необходимый объем текущего оперативного контроля и измерений для каждой конкретной установки должен определяться конструктивными особенностями котлов, тепловой схемой предприятия и принятым способом обработки питательной воды.

3.1.6. При определении объема требований, предъявляемых к текущему оперативному химическому контролю и измерениям, необходимо руководствоваться положениями, изложенными в п.3.3.

3.1.7. Углубленный периодический контроль и измерение параметров водно-химического режима осуществляются в процессе наладки водного режима энергоустановки, а также в процессе эксплуатации с целью усовершенствования режимов работы оборудования.

Результаты углубленного периодического контроля должны давать полное количественное представление о химических параметрах питательной воды и составляющих ее потоков, о динамике изменения химических параметров воды в тракте энергетической установки во времени, а также о химических параметрах, определяющих качество выдаваемого котлами пара.

Данные углубленного периодического контроля и измерений химических параметров воды и пара, в том числе и по среднесуточным пробам, используются для уточненных расчетов величины продувки котла, влажности пара, эффективности работы обескислороживающей установки, процента возврата конденсата в питательную систему котлов. Необходимый объем и средства измерения параметров качества воды и пара при этом виде измерений и контроля устанавливаются головной ведомственной энергетической организацией с учетом требований и рекомендаций настоящих МУ.

3.1.8. Для обеспечения представительности отбираемых проб воды и пара пробоотборные устройства должны изготавливаться и устанавливаться в соответствии с требованиями ОСТ 108.030.04-80 и табл.7.

источник

ПБ 10-574-03 Правила устройства и безопасной эксплуатации паровых и водогрейных котлов устанавливают требования к проектированию, конструкции, материалам, изготовлению, монтажу, наладке, ремонту и эксплуатации паровых котлов, автономных пароперегревателей и экономайзеров с рабочим давлением более 0,07 МПа (0,7 кгс/см2), водогрейных котлов и автономных экономайзеров с температурой воды выше 115 °С.
ПБ 10-575-03 Правила устройства и безопасной эксплуатации электрических котлов и электрокотельных устанавливают требования к устройству, изготовлению, монтажу, ремонту и эксплуатации электрических котлов и распространяются на паровые котлы с рабочим давлением более 0,07 МПа (0,7 кгс/см2) и водогрейные котлы с температурой воды выше 115°С
ГОСТ 20995-75 Котлы паровые стационарные давлением до 3,9 МПа. Показатели качества питательной воды и пара. устанавливает значения показателей качества питательной воды и пара стационарных паровых котлов по ГОСТ 3619 абсолютным давлением до 3,9 МПа (40 кгс/см2), в том числе и на котлы с надстроенным бойлером.
Стандарт не распространяется на паровые котлы абсолютным давлением 0,9 МПа (9 кгс/см2) с паропроизводительностью до 0,7 т/ч, работающие на твердом топливе, а также на электродные котлы.
РТМ 108.030.114-77 Котлы паровые низкого и среднего давления. Организация водно-химического режима распространяется на паровые стационарные котлы с естественной циркуляцией по ГОСТ 3619-76, давлением до 4 МПа (40 кгс/см2) и паропроизводительностью от 0,7 т/ч
РТМ 108.030.130-79 Котлы паровые стационарные высокого давления с естественной циркуляцией. Нормы качества питательной воды и пара. распространяется на нормы качества питательной воды и пара паровых стационарных котлов высокого давления с естественной циркуляцией и ступенчатым испарением на давление 100 и 140 кгс/см2
РД 24.031.120-91 Методические указания. Нормы качества сетевой и подпиточной воды водогрейных котлов, организация водно-химического режима и химического контроля. Настоящие методические указания (МУ) распространяются на стационарные прямоточные водогрейные котлы теплопроизводительностью от 2,33 МВт (2 Гкал/ч) до 209 МВт (180 Гкал/ч) с температурой сетевой воды на выходе из котла не более 200 С
РД 24.032.01-91 Методические указания. Нормы качества питательной воды и пара, организация водно-химического режима и химического контроля паровых стационарных котлов-утилизаторов и энерготехнологических котлов. устанавливают нормы качества питательной воды и пара, требования и рекомендации по организации водно-химического режима и химического контроля для паровых стационарных котлов-утилизаторов и энерготехнологических котлов с рабочим давлением пара до 4 МПа (40 кгс/см2), для действующих котлов-до 5 МПа (50 кгс/см2), а также для котлов с рабочим давлением пара 11 МПа (110 кгс/см2).
РД 34.37.506-88 Методические указания по водоподготовке и водно-химическому режиму водогрейного оборудования и тепловых сетей распространяются на водогрейное оборудование мощностью свыше 58 МВт и тепловые сети, входящие в систему РАО «ЕЭС России», и устанавливают требования к выбору схем водоподготовки, водно-химическому режиму, обеспечивающему надежную эксплуатацию основного и вспомогательного оборудования систем теплоснабжения при необходимом составе водо- и теплоприготовительного оборудования.

Выдержка из ПБ 10-574-03 ПРАВИЛА УСТРОЙСТВА И БЕЗОПАСНОЙ ЭКСПЛУАТАЦИИ ПАРОВЫХ И ВОДОГРЕЙНЫХ КОТЛОВ

VIII. ВОДНО-ХИМИЧЕСКИЙ РЕЖИМ КОТЛОВ

8.1. Общие требования
8.1.1. Водно-химический режим должен обеспечивать работу котла и питательного тракта без повреждения их элементов вследствие отложений накипи и шлама, повышения относительной щелочности котловой воды до опасных пределов или в результате коррозии металла.
Все паровые котлы с естественной и многократной принудительной циркуляцией паропроизводительностью 0,7 т/ч и более, все паровые прямоточные котлы независимо от паропроизводительности, а также все водогрейные котлы должны быть оборудованы установками для докотловой обработки воды. Допускается также применение других эффективных способов обработки воды, гарантирующих выполнение требований настоящей статьи.
8.1.2. Выбор способа обработки воды для питания котлов должен проводиться специализированной организацией.
8.1.3. У котлов паропроизводительностью менее 0,7 т/ч период между чистками должен быть таким, чтобы толщина отложений на наиболее теплонапряженных участках поверхности нагрева котла к моменту его остановки на чистку не превышала 0,5 мм.
8.1.4. Подпитка сырой водой котлов, оборудованных устройствами для докотловой обработки воды, не допускается.
В тех случаях, когда проектом предусматривается в аварийных ситуациях подпитка котла сырой водой, на линиях сырой воды, присоединенных к линиям умягченной добавочной воды или конденсата, а также к питательным бакам, должны устанавливаться по два запорных органа и контрольный кран между ними. Во время нормальной эксплуатации запорные органы должны находиться в закрытом положении и быть опломбированы, а контрольный кран — открыт.
Каждый случай подпитки котлов сырой водой должен фиксироваться в журнале по водоподготовке (водно-химическому режиму) с указанием длительности подпитки и качества питательной воды в этот период.
8.1.5. Для паровых и водогрейных котлов наладочными организациями должны быть разработаны инструкции и режимные карты по ведению водно-химического режима с учетом настоящих Правил, инструкций организаций-изготовителей, методических указаний по разработке инструкций и режимных карт по эксплуатации установок докотловой обработки воды и по ведению воднохимического режима паровых и водогрейных котлов, утвержденных Госгортехнадзором России. Инструкции по эксплуатации установок докотловой обработки воды должны разрабатываться организациями-изготовителями установок.
8.1.6. Инструкции и режимные карты должны быть утверждены руководителем организации-владельца котла и находиться на рабочих местах персонала.
8.2. Требования к качеству питательной воды
8.2.1. Показатели качества питательной воды для котлов с естественной и многократной принудительной циркуляцией паропроизводительностью 0,7 т/ч и более не должны превышать значений, указанных:
а) для паровых газотрубных котлов — в табл. 3;

Таблица 3. Нормы качества питательной воды для паровых газотрубных котлов

источник

Содержание растворенного кислорода

* В числителе указаны значения для котлов работающих на жидком топливе, в знаменателе — на других видах топлива.

Допустимое количество связанного аммиака определяется особенностями потребителей технологического пара.

При величине продувки более 2% должна быть организована кроме периодической и непрерывная продувка для поддержания водного режима. Конкретная величина продувки устанавливается в период эксплуатации наладочной организацией.

11.2.Химический контроль за водой и паром в промышленных котельных служит для обеспечения безаварийной и экономичной эксплуатации всех аппаратов и элементов тепловой схемы энергети­ческой установки и в первую очередь самих паровых котлов.

11.3.Химический контроль качества воды осуществляется посредством текущего оперативного контроля за всеми стадиями водоподготовки.

11.3.1.Рекомендуется организовать отбор представительных среднесуточных проб катионированной и питательной воды с произ­водством в дневную смену их анализа.

Углубленный периодический контроль должен давать четкое количественное представление о составе исходной воды, динамика изменений этого состава в тракте котельной системы водоподготовки во времени, качества конденсата, возвращаемого из каждого теплообменного аппарата в питательную систему котлов и качества пара, выдаваемого котлами.

11.3.2.Данные анализов, в том числе и среднесуточных проб, должны давать возможность правильных расчетов, таких показателей, как размер продувки котлов, влажность пара, размер возврата конденсата в питательную систему котлов, эффективность работы обескислораживающей установки.

Данные анализы периодического контроля помогают установить основные показатели водоподготовительной установки; удельный расход реагентов, их дозу и качество, емкость поглощения катионитов, грязеемкость фильтрирующих материалов, глубину освобожде­ния воды от отдельных загрязнителей и т.д.

11.3.3.Примерный объем химического контроля за работой котла, приведен в табл.5.

В пусковой и наладочный периоды объем химконтроля устанав­ливается наладочной организацией.

*Врезку штуцера для отбора проб пара произвести при монтаже трубопроводов котельной после главной паровой задвижки.

11.3.4.Кроме анализов воды и пара в практике эксплуатации энергоустановок возникает нередко необходимость выполнения анали­зов различного рода отложений для установления причин их образо­вания.

Такие определения, также как и полный анализ воды обычно выполняются центральной лабораторией предприятия, или для этой цели используются водные лаборатории специальных институтов, организаций и химических служб энергосистем Минэнерго.

Читайте также:  Абсцесс но анализы в норме

Возможные способы и фазы водоподготовки

Рекомендуемые аналитические определения

Реагентная или безреагентная обработка воды

Обозначение: I) анализы проводятся только в среднесуточных пробах. При обозначениях 2(1) — цифры вне скобок указывают общее число отборов, а в скобках указывается число анализов из сред­несуточной пробы;

2) только при наличии обескислораживания пита­тельной воды;

3) только при натрий-аммоний катионировании.

11.3.5.Для котельных, в которых установлены котлы типа Е-2,5-0,9ГМН, предусматривается организация водной лаборатории первой категории.

Для водной лаборатории первой категории специального поме­щения не предусматривается. В котельных аналитический стол должен находиться в застекленном боксе-кабине размером 6-8 м 2 .

Все предусмотренные (кроме определения кислорода) в табли­це 5 определения предполагается производить, используя экспресс-лабораторию анализа воды (ЭЛВК-5).

Необходимые реактивы для проведения анализов готовятся в центральной лаборатории предприятия или, в случае их отсутствия, в специальных лабораториях других организаций.

11.3.6.Необходимый минимум оборудования и приборов приведен в таблице 6.

Стол титрования растворов

Экспресс-лаборатория типа ЭЛВК-5

Полуавтоматический анализатор кислорода ОКВ

Шкаф для посуды и реактивов

Прибор для определения прозрачности

11.4.Рекомендации по проведению химического и теплотехнического контроля.

11.4.1.На предприятии, эксплуатирующем котлы, должно быть организовано проведение анализов в требуемом объеме, по методикам, предусмотренным настоящей инструкцией, а также организован учет результатов с выводом среднесуточных показателей, по которым производится сопоставление с нормативами по водному режиму, обусловленными ведомственными документами.

11.4.2.В целях организации непрерывного химконтроля водного режима в котельной рекомендуется организовать отбор образцовых среднесуточных проб катионированной и питательной воды, анализы которых наиболее полно характеризуют надежность водного режима котла.

11.4.3.В объем химконтроля входит определение прозрачности всех вод, как косвенный показатель для контроля за содержанием взвешенных веществ. Учитывая, что определение прозрачности служит для предотвращения заноса поверхностей нагрева котла грубодисперстными соединениями, данное определение рекомендуется к выполнению.

11.4.4.На основании указаний настоящей инструкции и в соот­ветствии с режимной картой, составленной специализированной орга­низацией должен быть установлен необходимый объем химического контроля, организована схема отбора проб и оборудована водная лаборатория.

11.4.5.При монтаже трубопроводов для отбора проб воды и пара должен быть выдержан уклон в сторону движения пробы; трубопроводы не изолируются независимо от их длины. Для обеспечения безопасности должно предусматриваться их ограждение.

11.4.6.Для котлов тина Е-2,5-0,9ГМН все аналитические определения производятся на базе использования экспресс-лаборатории типа ЭЛВК-5 и полуавтоматического кислородомера-компаратора ОКВ (производство завода «Лаборприбор» в г.Клине).

Все необходимые растворы для этих анализов приготавливаются в центральной заводской лаборатории, а в случае ее отсутствия — готовятся на месте из фиксаналов.

11.4.7.Штуцера для отбора проб пара и замера температуры пара рекомендуется устанавливать на трубопроводе после главной паровой задвижки.

11.4.8.Штуцера для отбора проб уходящих газов и замера их температур рекомендуется устанавливать на газоходе после дымо­соса.

11.5.Рекомендуемые методы химического анализа.

11.5.1.В лаборатории должна быть организована возможность аналитического определения показателей в объеме требований табл. 7.

Наименование аналитических определений

Прозрачность и взвешенные вещества

1 — только при наличии обескислораживания питательной воды;

2 — только при наличии аммонирования.

11.5.2.При организации аналитических определений рекомен­дуется использовать методы, перечисленные в табл.8 и изложенные в последующих пунктах разделов.

В таблице 8 приведены значения чувствительности указанных методов определения и пределы округления, которые рекомендуется осуществлять при расчете анализов.

Наименование аналит-их определений

Рекомендуемый метод определения

Щелочность вод типа конденсата

Жесткость меньше 20 мкг-экв/кг

Жесткость больше 20 мкг-экв/кг

по универсальному индикатору

11.6.1.Прозрачность столба предварительно тщательно пере­мешанной пробы дает возможность приблизительно оценить содержание в ней взвешенных веществ.

Наиболее простым методом определения прозрачности является установление момента исчезновения видимости опускаемого в воду кольца диаметром 20мм из проволоки диаметром 2мм, укрепленного на металлической линейке с сантиметровой шкалой.

11.6.2.Проволочное кольцо из черной проволоки заданных размеров с металлической линейкой опускается в стеклянный цилиндр, заполненный испытуемой водой до тех пор, пока контуры кольца станут невидимыми.

Глубина погружения кольца в см и дает численное значение прозрачности воды.

11.6.3.Для данной исходной воды, с привлечением специали­зированной наладочной организации, производится ряд анализов с весовым определением концентрации взвешенных веществ (по прозрач­ности сухих остатков фильтрованной и не фильтрованной воды).

Одновременно производится в каждом случае определение про­зрачности воды.

Все результаты по параллельным пробам наносятся на коорди­натные оси, и по полученным точкам вычерчивается кривая.

11.6.4.Менее точным, но наиболее быстрым методом является построение кривой по одной пробе воды в период ее максимального загрязнения взвешенными веществами.

Получение ряда точек по прозрачности достигается путем последовательного разбавления первоначальной тщательно перемешан­ной пробы дистиллатом с определением прозрачности каждого нового эталона.

Дня определения прозрачности воды прошедшей химическую обработку (например, после осветления в процессе известкования), в качестве исходной воды для приготовления эталонов должна быть взята именно эта вода в период ее низкой прозрачности.

Определение щелочности воды основано на титровании раство­ренных в ней щелочных соединений кислотой, в присутствии индика­торов, меняющих свою окраску в зависимости от реакции среды. При титровании с фенолфталеином определяются гидраты, 1/2 карбонатов, 1/3 ортофосфатов.

При титровании с метилоранжем или смешанным индикатором определяется общая щелочность, условно характеризующая суммарное содержание би-карбонатов, карбонатов, гидратов, 2/3 ортофосфатов.

В таблице 10 приведены данные по изменению цвета индикатора в зависимости от рН среды.

Окраска при реакции среды

1)Серная кислота или соляная — 0,1 н. раствор

2)Серная или соляная кислота — 0,01 н. раствор

3)Фенолфталеин — 1%-ный спиртовой раствор

4)Метилоранж — 0,1%-ный водный раствор

5)Смешанный индикатор: смесь равных объемов спиртовых растворов метилового красного — 0,25% и метиленового голубого — 0,17%.

Для исходной, известковой, коагулированной, катионированной питательной воды:

100 мл испытуемой воды помещают в коническую колбу, при­бавляют 1-2 капли фенолфталеина и в случае появления розовой окраски, титруют 0,1н. кислотой (1) до обесцвечивания. Отметив расход кислоты, добавляют 2-3 капли метилоранжа или смешанного индикатора и продолжают титрование до изменения окраски.

Трилон Б-кислая двузамещенная натриевая соль этилендиаминатетрауксусной кислоты при рН 9 связывает во внутрикомплексные соединения катионы кальция и магния.

Некоторые красители (кислотный хром темно-синий, эриохром черный ЭТ-00) дают с катионами солей жесткости непрочные окрашен­ные соединения красного цвета. При добавлении в воду с подобными окрашенными соединениями, раствора трилона Б в эквивалентной точке происходит их полное разрушение с изменением окраски раствора в синий цвет.

В присутствии ионов цинка или меди (неотчетливый переход окраски) определение производится с прибавлением раствора суль­фита натрия, связывающего эти катиониты в нерастворимые сульфит­ные соединения.

Влияние ионов, приводящее к быстрому обесцвечиванию окраски, устраняют прибавлением к пробе раствора солянокислого гидроксиламина.

3)Аммиачный буферный раствор;

4)Боратный буферный раствор;

5)Кислотный хром темно-синий: 0,5г индикатора растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора (3) и разбавляют до 100 мл этиловым спиртом;

6)Эриохром черный ЭТ-00: 0,5г индикатора растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора (9) и разбавляют до 100 мл этиловым;

7)Сернистый натрий – 10%-ный раствор (хранить в полиэтиле­новой посуде не более 2 недель);

8)Солянокислый гидроксиламин – 2%-ный раствор;

9)Исходная вода, разбавленная катионированным дистиллятом до значения жесткости 100 мкг-экв/кг;

10)Смесь буферного раствора с индикатором в обычном соотно­шении с прибавлением исходной воды с жесткостью 100 мкг-экв/кг (9) в количестве эквивалентном заданному эталону жесткости;

11)Катионированный дистиллят, не содержащий солей жесткости.

100 мл природной известкованной коагулированной воды поме­щают в коническую колбу, прибавляют 5мл аммиачного буферного раствора (3), 7 капель индикатора кислотного хром темно-синего (5) и медленно титруют при постоянном перемешивании 0,005 н. раствором трилона Б (1) до отчетливого изменения окраски в синий цвет.

Число мл 0,05 н. трилона Б (1) использованного на титрование пробы, после деления на два, дает общую жесткость воды в мг-экв/кг.

При нечетком переходе окраски или ее обесцвечивании опреде­ление повторяется с прибавлением 0,5 мл раствора сернистого натрия (7) для устранения мешающего действия ионов меди и цинка или с прибавлением трех капель раствора солянокислого гидроксиламина (8) для устранения мешающего действия соединений марганца.

11.8.2.Для вод с жесткостью ниже 100 мкг-экв/кг 100 мл пробы помещают в коническую колбу, прибавляют 5мл аммиачно-буферного раствора (3), 7 капель индикатора кислотного хром темно-синего (5) и медленно титруют при постоянном перемешивании 0,005 н. раствором трилона Б (2) из микробюретки с размером капли не более 0,05 мл, до изменения окраски.

Результат анализа в мкг-экв/кг получается при умножении числа, израсходованного 0,005 н. раствора трилона Б (2) на 50.

11.8.3.Для вод с жесткостью ниже 20 мкг-экв/кг (калориметрический вариант).

Приготавливаются два ряда эталонов води с жесткостью 0; I; 5 и 10 мкг-экв/кг путем разбавления 0; I; 5 и 10 мл исходной жесткой воды (9) и до 10 мл дистиллятом (11) в два ряда коничес­ких колб.

В первый ряд эталонов прибавляется по 1 мл боратного буферного раствора (4) и по 7 капель эриохрома черного ЭТ-00 (6).

Во второй ряд эталонов прибавляют по 5 мл аммиачного буфер­ного раствора и 7 капель кислотного хрома темно-синего.

В результате сравнения гаммы окраски в обоих рядах эталонов выбирается буфер и индикатор, которые для данной исходной воды дают более постепенный и растянутый переход окраски от синего к розовому цвету. Это является индивидуальной особенностью данной воды и обусловлено спецификой ее «солевого букета».

Из выбранной пары красителя и буфера готовится рабочий ряд этиловых растворов с жестокостями: 0; I; 5; 7; 10; 15 и 20 мкг-экв/кг путем разбавления 0; I; 3; 5; 7; 10; 15 и 20 мл эталон­ной жесткой води (9) до 100 мл дистиллятором (11).

Одновременно этот буфер и краситель в тех же количествах прибавляется к 100 мл испытуемой воды и сравнивается с окраской шкалы эталонов, которая каждый раз готовится вновь.

Совпадающая окраска проб с эталоном непосредственно дает содержание жесткости в мкг-экв/кг.

Сравнение окраски испытуемой воды с окраской эталонов позволяет определить фактическое значение жесткости с чувстви­тельностью 0,5-2 мкг-экв/кг (в зависимости от специфических особенностей «солевого букета» данной воды).

В случае необходимости определение ведется с вводом в испытуемую воду растворов, сернистого натрия (7) или соляно кислого гидроксиламина (8), для связывания катионов, мешающих опре­делению.

При анализе малых жесткостей большую ошибку может дать загрязнение солями жесткости буферных растворов: аммиачного или боратного (4), отсутствие подобного загрязнения или размер необ­ходимой поправки устанавливается путем сравнения со шкалой интен­сивности окраски испытуемой воды с красителем при однократном или двукратном количестве аммиачного буферного раствора (3).

При наличии лабораторных катионитовых фильтров можно ликвидировать загрязнение буферных растворов, пропуская их через фильтры.

11.8.4.Качественное сравнение фактической жесткости с данным эталоном.

К 100 мл пробы добавляется смесь буферного раствора с инди­катором и эталоном жесткости (9) в обычном количестве.

Появление красной окраски указывает на то, что жесткость воды выше эталона (например: 50 мкг-экв/кг для отключения катионитового фильтра), синяя окраска говорит, что жесткость воды, не достигла заданного предела.

11.9.Расворенный кислород. Принцип метода.

Восстановленная форма индигокармино-лейкосоединения, имеющая золотисто-желтый цвет, — при окислении за счет растворен­ного в воде кислорода, постоянно меняет свою окраску до темно-синей.

Количественное определение — по методу, предложенному Р.Л.Бабкиным, основано на визуальном калориметрировании путем сравнения исследуемой воды с лейкоформой, индигокармина и эталонов имитаторов переходных тонов окраски.

Метод используется для определения содержания кислорода в пределах 10-100 мкг/кг О2.

11. 9.1. Необходимые реактивы и оборудование.

1) Раствор индигокармина с кислотностью 0,1-0,2 н. по фенолфталеину и титром по кислороду примерно равным 0,002 мг/мл О2 (определяется перманганатометрически).

2) Аммиачный раствор индигокармина — 0,2 н.

3)Амальгамированный цинк в редукторе (бюретка на 25 мл с оттянутым концом в виде капилляра). Гранулированный цинк промы­вают 5%-ным раствором азотной кислоты, затем – 10%-ным раствором азотнокислой ртути (окисной или закисной) до образования на гра­нулах слоя блестящей амальгамы, переносят в редуктор, промывают в нем водой и заполняют аммиачным раствором индигокармина (2).

4)Раствор пикриновой кислоты — 0,37 г/кг.

5)Шкала имитаторов. Готовится путем смешивания кислого раствора индигокармина (1) и пикриновой кислоты (4) в количествах:

источник