Меню Рубрики

Калия перманганат качественный и количественный анализ

Тема. «Контроль качества неорганических лекарственных средств элементов VII группы периодической системы

Кислота хлороводородная

Acidum hydrochloricum HCl

Лекарственными средствами являются растворы хлороводорода: кислота хлороводородная (содержание хлороводорода 24,8 – 25,2%) и кислота хлороводородная разведенная (8,2 – 8,4%).

Оба препарата – бесцветные прозрачные жидкости с кислой реакцией среды. Кислота хлороводородная – летучая жидкость, поэтому ее хранят в склянках с притертыми пробками.

Подлинность.

Хлорид-ион в препарате определяют качественной реакцией на гало-

гениды с серебра нитратом или по взаимодействию с окислителями. Хло-

рид-ион проявляет слабые восстановительные свойства и окисляется до

молекулярного хлора при действии сильных окислителей, таких как калия

перманганат, марганца оксид (IV), калия дихромат:

Количественное определение.

Фармакопейной методикой количественного определения кислоты

хлороводородной является алкалиметрия.

Титрант – 0,1 моль/л р-р NaOH

Титруют до желтого окрашивания в точке эквивалентности.

Натрия и калия хлориды

Natrii chloridum NaCl

Kalii chloridum KCl

Оба препарата – белые кристаллические порошки без запаха, соленого вкуса, легко растворимы в воде.

Подлинность.

1. Катионы натрия и калия окрашивают пламя соответственно в желтый и фиолетовый цвета.

2. Соли натрия образуют желтый кристаллический осадок (нераствори-

мый в кислоте уксусной) с цинка уранилацетатом:

3. Соли калия с раствором гексанитрокобальтата (III) натрия образуют желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата (III) натрия и калия:

4. С раствором кислоты винно-каменной соли калия образуют осадок калия гидротартрата, который не растворяется в кислоте уксусной, но растворяется в минеральных кислотах и щелочах:

5. Хлорид-ион в данных лекарственных веществах определяют по взаимодействию с раствором серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок:

Особенность серебра хлорида, в отличие от бромида и йодида, заключается в

способности легко растворяться в растворах аммиака:

По фармакопее проводят методом прямой аргентометрии по Мору. Титрование ведут в нейтральной среде стандартным раствором серебра нитрата в присутствии калия хромата в качестве индикатора.

Далее, после полного осаждения хлорид-ионов, выпадает красно-оранжевый осадок серебра хромата:

Натрия и калия бромиды

Natrii bromidum NaBr

Kalii bromidum KBr

Бромиды натрия и калия – белые кристаллические порошки хорошо растворимые в воде; реакция среды водных растворов нейтральна. Натрия бромид гигроскопичен.

Подлинность.

1. Бромиды с раствором серебра нитрата образуют желтоватый творожистый осадок:

2. Бромиды окисляются до свободного галогена легче хлоридов, поэтому их идентифицируют также по реакции выделения брома в результате окислительно-восстановительной реакции с хлорамином в кислой среде. Выделяющийся в результате реакции бром извлекают хлороформом, в котором он растворяется лучше, чем в воде, окрашивая его в желто-бурый цвет:

Количественное опредение.

Количественное определение калия и натрия бромидов (как и калия и натрия хлоридов) по ГФ проводят методом прямого аргентометрического титрования по Мору.

Натрия и калия йодиды

Natrii iodidum NaI

Kalii iodidum KI

Калия и натрия йодиды – бесцветные или белые кристаллические порошки; гигроскопичны, отсыревают на влажном воздухе. Являясь энергичными восстановителями, вступают в реакцию с кислородом воздуха, выделяя при этом йод, вследствие чего порошки и растворы данных лекарственных веществ желтеют при неправильном хранении. Свет, примеси тяжелых металлов, кислород воздуха инициируют процессы окисления йодидов.

Подлинность.

1. Йодиды с нитритом натрия в кислой среде окисляются до свободного йода, который окрашивает хлороформный слой в фиолетовый цвет.

2NaNO22 + 2KI + 4HCl ⇒ 2NaCl + 2KCl + I2 + NO + H2O

2. Йодиды с раствором серебра нитрата образуют желтый осадок:

Количественное определение.

Общий способ количественного определения йодидов по ГФ – прямая аргентометрия с применением адсорбционного индикатора (метод Фаянса). Сущность метода заключается в том, что адсорбционный индикатор (по ГФ – натрия эозинат) не меняет своего окрашивания (желтовато- красного) до наступления точки эквивалентности.

Затем, в точке эквивалентности, индикатор адсорбируется на осадке серебра йодида и цвет осадка становится красно-фиолетовым. Это объясняется тем, что до точки эквивалентности на осадке серебра йодида адсорбируется неоттитрованный йодид-ион (как ион, входящий в состав осадка). Возникающий на поверхности осадка отрицательный заряд препятствует адсорбции на нем индикатора в виде аниона. После того как йодид будет оттитрован полностью – на поверхности осадка будут адсорбироваться ионы серебра (также входящие в состав осадка). При этом на поверхности осадка возникает вызванный ионами серебра положительный заряд и тогда

происходит адсорбция анионов индикатора, вызывающая переход окрашивания осадка.

В итоге соединение, находящееся в осадке, примет следующий вид:

Серовато-черные с металлическим блеском пластинки или сростки кристаллов характерного запаха. Летуч при комнатной температуре, при нагревании возгоняется, образуя фиолетовые пары. Очень мало растворим в воде, легко растворим в водном растворе йодидов, растворим в 10 ч. 95% спирта, эфире и хлороформе.

Solutio Iodi spirituosa 1%, 2%, 3% aut 5%. Раствор йода спиртовой 1%, 2%, 3% или 5%

Прозрачная жидкость красно-бурого цвета с характерным запахом.

Подлинностьйода подтверждают реакцией водных растворов лекарственного вещества с крахмалом, в результате которой образуется синее окрашивание.

Количественно йод определяют титрованием раствора лекарственного вещества (в присутствии калия йодида для лучшего растворения йода) стандартным раствором натрия тиосульфата:

В качестве индикатора используют крахмал, поэтому титрование ве-

дут до обесцвечивания раствора.

Дата добавления: 2017-02-24 ; просмотров: 6881 | Нарушение авторских прав

источник

гравиметрический ( весовой) — титриметрический (объемный)

Титриметрический метод анализа основан на определении вещества, после взаимодействия с раствором вещества в ходе химической реакции. Объемный метод анализа основан на законе эквивалентов.

Виды титриметрического анализа[править | править вики-текст]

Титриметрический анализ может быть основан на различных типах химических реакций:

• кислотно-основное титрование — реакции нейтрализации;

• окислительно-восстановительное титрование (перманганатометрия, иодометрия, хроматометрия, цериметрия, броматометрия, ванадатометрия) — окислительно-восстановительные реакции;

• осадительное титрование (аргентометрия, гексоцианоферратометрия, меркурометрия) — реакции, протекающие с образованием малорастворимого соединения, при этом изменяются концентрации осаждаемых ионов в растворе;

• комплексиметрическое титрование — реакции, основанные на образовании прочных комплексных соединений, например, с комплексоном (обычно ЭДТА), при этом изменяются концентрации ионов металлов в титруемом растворе.

Индика́тор (лат. indicator — указатель) — соединение, позволяющее визуализировать изменение концентрации какого-либо вещества или компонента, например, в растворе при титровании, или быстро определить pH, еН и др. параметры. Существуют также химические индикаторы для самых различных специальных целей, например, для определения дозы облучения.

Виды индикаторов[править | править вики-текст]

• Редокс-индикаторы, Ох- и Red-формы которых имеют различный цвет

Кислотно-основное титрование — титриметрические методы определения концентрации кислот или оснований, основанные на реакции нейтрализации:

2. Метод нейтрализации — титриметрический метод определения концентрации кислот (ацидиметрия) и щелочей (алкалиметрия) в растворах.

В основе метода нейтрализации лежит использование реакции нейтрализации, т. е. соединения водородных и гидроксильных ионов с образованием малодиссоциирующего вещества — воды. Соответственно кислоты определяют щелочами, щелочи — кислотами.

В этом методе используют главным образом два индикатора фенолфталеин и метилоранжевый, в некоторых случаях используют лакмус, метилкрасный. Согласно ионной теории индикаторов – индикатор в методе нейтрализации представляет собой слабые органические кислоты или основания, у которых недиссоциированные молекулы имеют другую окраску, чем образуемые ими ионы. Точка эквивалентности (конечная точка титрования) в титриметрическом анализе момент титрования, когда число эквивалентов добавляемого титранта эквивалентно или равно числу эквивалентов определяемого вещества в образце. В некоторых случаях наблюдают несколько точек эквивалентности, следующих одна за другой, например, при титровании многоосновных кислот или же при титровании раствора, в котором присутствует несколько определяемых ионов.

Количественный анализ позволяет установить элементный и молекулярный состав исследуемого объекта или содержание отдельных его компонентов.

В зависимости от объекта исследования различают неорганический и органический анализ. В свою очередь их разделяют на элементный анализ, задача которого — установить, в каком количестве содержатся элементы (ионы) в анализируемом объекте, на молекулярный и функциональный анализы, дающие ответ о количественном содержании радикалов, соединений, а также функциональных групп атомов в анализируемом объекте.

3. Метод перманганатометрии. Индикаторы метода. Рабочие и стандартные растворы. Сущность титрования перманганатом калия.

Перманганатометрия – один из наиболее часто применяемых методов окислительно-восстановительного титрования. В качестве титранта используют раствор перманганата калия, окислительные свойства которого можно регулировать в зависимости от кислотности раствора

Окончание титрования устанавливается по отсутствию розовой окраски перманганат-иона или с помощью индикатора (например, дифениламина или ферроин).

В качестве рабочего раствора применяют перманганат калия KMnO4. Перманганатометрия — это титриметрический (объёмный) метод определения веществ, основанный на реакциях окисления с участием перманганат-ионов.

В основе перманганатометрического титрования лежит окислительно-восстановительный процесс с участием пары Mn(VII)/Mn(II) (Е o =+1,52 В) в кислой среде:

При использовании раствора перманганата калия в качестве титранта можно определять, например, ионы железа, пероксид водорода, оксалаты:

Конечную точку титрования определяют без индикатора по появлению собственной фиолетовой окраски ионов MnO4 — .

4. Эквивалент

это реальная или условная частица, которая равноценна одному протону в ионных реакциях или одному электрону в ОВР.
Фактор эквивалентности — число, показывающее, какая часть молекулы или другой частицы вещества соответствует эквиваленту ( оно меньше или равно 1).
Расчеты эквивалента неорганических веществ
э(кисл)= ; Э(осн)= ; Э(солей) =

5.Концентрация растворов

это величина определяющая количественный состав растворов:
основные формулы :
С(%)= *100%;
См= .
Cн =C( );
Смл = .
приготовление растворов с заданной концентрацией вещества —для приготовления определённого раствора нужной концентрации обычно составляют пропорцию, где за x принимают массу вещества, которую необходимо растворить, для получения раствора необходимой концентрации. При этом необходимо вычитать массу растворённого вещества из массы раствора, чтобы найти массу растворителя.

6. Основные понятия электрохимии

электрохимия устанавливает механизмы процессов которые происходят на границе раздела фаз, с участием заряженных частиц, электрические явления в живых организмах.
Электропроводность— способность тел проводить электрический ток.
классификация:
молярная электропроводность – величина, возникающая между электродами ( расстояние между ними1 см) площадь которых 1см^2, в растворе с концентрацией 1моль на литр., расчет. λ = (ом^-1*cм^-1/л)
Эквивалентная электропроводимость — определяется проводимостью всех ионов. λ (Сэ)= (ом^-1*см^-1/г*экв*л)
Удельная электропроводимость – электропроводность вещества которая находится между электродами капа=1/p(плотность) ом^-1*см^-1)

7. Гальванический элемент

химический источник тока, в котором электрическая энергия вырабатывается в результате прямого преобразования химической энергии окислительно-восстановительной реакцией.

Электроды сравнения — применяемые для измерения электродных потенциалов.
Электроды определения –электроды, которые чувствительны к специфическим ионам, используемые для определения концентрации ионов в растворе.

8. Зависимость электропроводности от концентрации раствора.-

С ростом концентрации электролита удельная электропроводность æ сначала увеличивается, что объясняется увеличением числа ионов (носителей заряда) в растворе. Однако, чем больше ионов в растворе, тем сильнее проявляется ион-ионное взаимодействие, приводящее к замедлению движения ионов, а также к их ассоциации. Поэтому почти всегда зависимость удельной электропроводности от концентрации электролита проходит через максимум.

9. Диссоциация слабых электролитов

Степень диссоциации — величина, характеризующая состояние равновесия в реакции диссоциации в гомогенных (однородных) системах .( продиссоциированных молекул вещества , общему числу его молекул ).
Закон Освальда — соотношение, выражающее зависимость эквивалентной электропроводности разбавленного раствора бинарного слабого электролита от концентрации раствора:

10. Расчеты электропроводности и степени диссоциации.

Электропроводность электролитов, способность электролитов проводить электрический ток при приложении электрического напряжения. Носителями тока являются положительно и отрицательно заряженные ионы — катионы ианионы, которые существуют в растворе вследствие электролитич. диссоциации.

Величина обратная удельной электропроводности называется удельным электрическим сопротивлением и вычисляется по формуле:

,

Где: R – общее сопротивление проводника, Ом;

S – площадь поперечного сечения проводника, М2;

l – длина проводника, М.

Степень диссоциации — величина, характеризующая состояние равновесия в реакции диссоциации в гомогенных (однородных) системах.

Степень диссоциации равна отношению числа продиссоциированных молекул вещества к общему числу его молекул . Выражается в долях или процентах.

Читайте также:  Адреса анализы кала сдать в ростове

Степень диссоциации зависит как от природы растворённого электролита, так и от концентрации раствора.

11. Закон Кольрауша –

в бесконечно разбавленном растворе перенос электричества осуществляется всеми ионами независимо друг от друга; при этом общая молярная электропроводность раствора равна сумме молярных электропроводностей отдельных ионов. Но при увеличении концентрации растворов увеличивается взаимодействие между ионами и закон Кольрауша не выполняется.

Хотя, как выяснилось впоследствии, такой «эстафетный» механизм электропроводности имеет много общего с механизмом переноса тока ионами Н3О+ и ОН

, для большинства электролитов он оказался неприменимым.

Это явление объясняется эстафетным, или гротгусовским, механизмом перемещения ионов водорода и гидроксила.

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: На стипендию можно купить что-нибудь, но не больше. 9005 — | 7248 — или читать все.

193.124.117.139 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)

очень нужно

источник

1. Хлорид — ионы обнаруживают:
— раствором серебра нитрата водным;
— раствором серебра нитрата в присутствии аммиака;
+ раствором серебра нитрата в присутствии ки­слоты азотной;
— раствором серебра нитрата в присутствии кислоты сер­ной.

2. Один из перечисленных ионов дает белый осадок с раствором бария хлорида в присутствии кислоты хлороводородной:
— нитрат-ион;
+ сульфат-ион;
— фосфат-ион;
— сульфид-ион.

3. Синее окрашивание раствора в присутствии аммиака дает:
— ион серебра;
— ион цинка;
— ион железа;
+ ион меди.

4. Розовая окраска калия перманганата исчезает:
— в присутствии кислоты азотной;
— в присутствии кислоты серной;
— в присутствии натрия сульфата и кислоты серной;
+ в присутствии на­трия нитрита и кислоты серной.

5. Перечисленные лекарственные вещества проявляют как окислительные, так и восстановительные свойства:
— калия перманганат;
+ водорода пероксид;
+ натрия нитрит;
— ка­лия иодид.

6. Ион аммония можно обнаружить:
— раствором бария хлорида;
+ реактивом Несслера;
— раствором ка­лия иодида;
— раствором калия перманганата.

7. Кислую реакцию среды имеет раствор:
— натрия гидрокарбоната;
— кальция хлорида;
+ цинка сульфата;
— натрия хлорида.

8. Одно из лекарственных веществ темнеет при действии восстанови­телей:
— калия иодид;
— серебра нитрат;
— натрия бромид;
— фенол.

9. Одно из лекарственных веществ при хранении розовеет вследствие окисления:
+ резорцин;
— натрия хлорид;
+ серебра нитрат;
— бария сульфат для рентгеноскопии.

10. Лекарственное средство «Резорцин» изменил свой внешний вид при хранении вследствие окисления. Какой метод можно использовать для определения допустимого предела изменения данного лекарственного ве­щества:
— определение рН;
— определение степени мутности;
+ определение окраски;
— определение золы.

11. Одним из перечисленных реактивов можно определить примесь иодидов в препарате «Калия бромид», основываясь на различной способно­сти этих двух веществ к окислению:
— калия перманганат;
+ железа (III) хлорид;
— раствор иода;
— се­ребра нитрат.

12. Одно из перечисленных лекарственных веществ при хранении из­меняет свой внешний вид вследствие потери кристаллизационной воды:
— кальция хлорид;
+ меди сульфат;
— натрия иодид;
— калия хлорид.

13. Одним из перечисленных реактивов можно открыть примесь бро­матов в лекарственном средстве «Калия бромид»:
— серебра нитрат;
+ кислота серная;
— бария хлорид;
— аммония ок­салат.

14. ГФ требует определять цветность лекарственного средства «Калия бромид», так как данное вещество может:
— восстанавливаться;
+ окисляться;
— подвергаться гидролизу;
— взаимодействовать с углекислотой воздуха с образованием окрашенных продуктов.

15. Одним из перечисленных реактивов можно открыть примесь иода­тов в препарате «Калия иодид»:
— аммония оксалат;
— натрия гидроксид;
— раствор аммиака;
+ ки­слота хлороводородная.

16. Окрашенным лекарственным веществом является:
+ йод;
— калия хлорид;
— натрия хлорид;
— натрия йодид.

17. При добавлении к раствору лекарственного вещества кислоты азотной разведенной и раствора серебра нитрата образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака:
— натрия йодид;
— калия йодид;
+ натрия хлорид;
— раствор йода спиртовый 5%.

18. При добавлении к раствору лекарственного вещества раствора хлорамина в присутствии кислоты хлороводородной и хлороформа (при взбалтывании) хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет:
— калия йодид;
— натрия хлорид;
— натрия фторид;
+ натрия бромид.

19. При взаимодействии кислоты хлороводородной разведенной с марганца (IV) оксидом выделяется:
— кислород;
+ хлор;
— хлора (I) оксид;
— хлора (VII) оксид.

20. Примесь иодидов в препаратах калия бромид и натрия бромид определяют реакцией с:
— серебра нитратом;
— хлорамином;
— кислотой серной концентрированной;
+ железа (III) хлоридом.

21. В химических реакциях проявляют свойства как окислителя, так и восстановителя:
— калия йодид;
+ натрия нитрит;
+ раствор водорода пероксида;
— натрия хлорид.

22. При добавлении к раствору лекарственного вещества раствора ализаринсульфоната натрия и циркония нитрата возникает красное окрашивание, переходящее в желтое:
— натрия хлорид;
— калия хлорид;
+ натрия фторид;
— натрия йодид.

23. При добавлении к раствору лекарственного вещества раствора кислоты виннокаменной и натрия ацетата постепенно выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и щелочах:
+ калия хлорид;
— натрия фторид;
— кислота хлористоводородная разведенная;
— натрия бромид.

24. От прибавления к раствору калия бромида нескольких капель раствора железа (III) хлорида и раствора крахмала появляется синее окрашивание. Это свидетельствует о наличии в лекарственном средстве примеси:
— сульфатов;
+ йодидов;
— броматов;
— хлоридов.

25. От прибавления к раствору натрия бромида кислоты серной концентрированной раствор окрашивается в желтый цвет. Это свидетельствует о наличии примеси:
+ броматов;
— йодидов;
— сульфатов;
— хлоридов.

26. От прибавления к раствору калия хлорида кислоты серной разведенной наблюдается помутнение. Это свидетельствует о наличии в лекарственном средстве следующей примеси:
+ солей бария;
— солей железа;
— солей аммония;
— хлоридов.

27. К раствору лекарственного средства прибавляют раствор йодида калия и титруют раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания без индикатора. Это метод количественного определения:
+ раствора йода спиртового 10%;
— кислоты хлористоводородной разведенной;
— натрия хлорида;
— натрия бромида.

28. К раствору лекарственного вещества добавляют уксусный ангидрид, кипятят, охлаждают и титруют кислотой хлорной. Это метод количественного определения:
— натрия хлорида;
+ натрия фторида;
— натрия бромида;
— натрия йодида.

29. Необходимым условием титрования лекарственных веществ группы хлоридов и бромидов методом Мора является:
— кислая реакция среды;
— щелочная реакция среды;
— присутствие кислоты азотной;
+ реакция среды близкая к нейтральной.

30. Щелочную реакцию среды водного раствора имеют:
— натрия хлорид;
— магния сульфат;
+ натрия тетраборат;
+ натрия гидрокарбонат.

31. Кислую реакцию среды водного раствора имеют:
— натрия тетраборат;
+ кислота хлористоводородная;
— кальция хлорид;
+ кислота борная.

32. Выделение пузырьков газа наблюдают при добавлении кислоты хлороводородной к:
+ литию карбонату;
— магния сульфату;
— натрия тетраборату;
— раствору водорода пероксида.

33. Определить примесь минеральных кислот в кислоте борной можно:
— по фенолфталеину;
— по лакмусу красному;
+ по метиловому оранжевому;
— по лакмусу синему.

34. Количество примеси карбонатов в натрия гидрокарбонате устанавливают:
— титрованием кислотой;
— по реакции с насыщенным раствором магния сульфата;
— по окраске фенолфталеина;
+ прокаливанием.

35. Бария сульфат для рентгеноскопии:
— растворим в кислоте хлороводородной;
— растворим в щелочах;
— растворим в аммиаке;
+ нерастворим в воде, кислотах и щелочах.

36. Количественное определение натрия гидрокарбоната проводят методом:
— алкалиметрии;
+ ацидиметрии (прямое титрование);
— ацидиметрии (обратное титрование);
— комплексонометрии.

37. При растворении в воде подвергаются гидролизу:
+ натрия нитрит;
— кальция хлорид;
+ натрия гидрокарбонат;
+ натрия тетраборат.

38. Количественное определение ацидиметрическим методом (обратное титрование) проводят для:
— натрия тетрабората;
— натрия гидрокарбоната;
+ лития карбоната;
— натрия нитрита.

39. В препарате кальция катион Ca 2+ можно доказать:
+ по окрашиванию пламени;
— по реакции с аммиаком;
+ по реакции с аммония оксалатом;
— по реакции с кислотой хлороводородной.

40. Общими реакциями на препараты бора являются:
+ образование сложного эфира с этанолом в присутствии концентрированной серной кислоты;
— реакция с кислотой хлороводородной;
+ реакция с куркумином;
— реакция с аммония оксалатом.

41. При неправильном хранении изменяют свой внешний вид:
+ натрия тетраборат;
+ калия йодид;
+ кальция хлорид;
+ магния сульфат.

42. В виде инъекционных растворов применяются:
+ магния сульфат;
+ кальция хлорид;
+ натрия хлорид;
— натрия тетраборат.

43. С помощью метода комплексонометрии количественно определяют:
+ магния сульфат;
+ кальция хлорид;
— лития карбонат;
— натрия тетраборат.

44. Завышенный результат количественного определения вследствие неправильного хранения может быть у:
— кальция хлорида;
+ натрия тетрабората;
+ магния сульфата;
— кислоты борной.

45. При количественном определении кислоты борной добавляют для усиления кислотных свойств:
+ глицерин;
— спирт этиловый;
— раствор аммиака;
— хлороформ.

46. Не пропускает рентгеновские лучи и применяется при рентгенологических исследованиях:
— лития карбонат;
— натрия тетраборат;
+ бария сульфат;
— кислота борная.

47. Доказательство иона лития проводят реакцией:
— с сульфат-ионом;
— с фосфат-ионом в кислой среде;
+ с фосфат-ионом в щелочной среде;
— с фосфат-ионом в нейтральной среде.

48. Общей реакцией на натрия гидрокарбонат и лития карбонат является реакция с:
+ кислотой хлороводородной;
— раствором натрия гидроксида;
— раствором аммиака;
— реакция окрашивания пламени в желтый цвет.

49. В отличие от натрия гидрокарбоната, используемого для приема внутрь, натрия гидрокарбонат, используемый в инъекционных растворах должен:
— не содержать примеси хлоридов;
+ быть бесцветным;
+ быть прозрачным;
— иметь нейтральную реакцию среды.

50. Для доказательства бария сульфата для рентгеноскопии препарат предварительно:
— растворяют в кислоте;
— растворяют в щелочи;
— кипятят с кислотой;
+ кипятят с натрия гидрокарбонатом.

51. Характерную окраску пламени дают:
+ кальция хлорид;
+ натрия гидрокарбонат;
+ лития карбонат;
— магния сульфат.

52. Осадки гидроксидов с аммиаком дают:
+ магния сульфат;
— кальция хлорид;
— лития карбонат;
— бария сульфат.

53. С кислотой хлороводородной реагируют:
+ натрия тиосульфат;
+ натрия гидрокарбонат;
— бария сульфат;
+ лития карбонат.

54. Примесь фосфатов в бария сульфате для рентгеноскопии определяют с:
— молибдатом аммония;
— молибдатом аммония в щелочной среде;
+ молибдатом аммония в азотнокислой среде;
— сульфатом магния.

55. Пламенем с зеленой каймой горит спиртовый раствор:
— кальция хлорида;
+ кислоты борной;
— натрия тетрабората;
— лития карбоната.

56. Кислую реакцию среды водного раствора имеют препараты:
+ цинка сульфат;
— серебра нитрат;
— натрия гидрокарбонат;
— кальция хлорид.

57. Лекарственное вещество в химическом отношении является продуктом гидролиза:
— натрия тиосульфат;
+ висмута нитрат основной;
— бария сульфат;
— натрия тетраборат.

58. Перечисленные лекарственные вещества, кроме одного, могут проявлять в химических реакциях свойства восстановителя:
— водорода пероксид;
— железа (II) сульфат;
— калия йодид;
+ серебра нитрат.

59. С раствором аммиака комплекс синего цвета образует лекарственное вещество:
— серебра нитрат;
— цинка сульфат;
— висмута нитрат основной;
+ меди сульфат.

60. Лекарственное вещество с калия йодидом в водном растворе образует осадок, растворяющийся в избытке реактива:
+ висмута нитрат основной;
— серебра нитрат;
— меди сульфат;
— железа сульфат.

61. Для проведения испытания подлинности и количественного определения препарата требуется предварительная минерализация:
— висмута нитрат основной;
+ протаргол;
— цинка оксид;
— бария сульфат.

62. При количественном определении железа сульфата, цинка сульфата, натрия тетрабората, меди сульфата, натрия тиосульфата — завышенный результат может быть получен из-за:
— поглощения влаги;
+ потери кристаллизационной воды;
— гидролиза;
— поглощения оксида углерода (IV).

Читайте также:  Алгоритм анализ кала на яйца глист

63. Методом комплексонометрии в кислой среде количественно определяют лекарственное вещество:
— цинка оксид;
— магния оксид;
— магния сульфат;
+ висмута нитрат основной.

64. Методом комплексонометрии в присутствии гексаметилентетрамина количественно определяют лекарственное вещество:
— магния сульфат;
+ цинка оксид;
— кальция хлорид;
— висмута нитрат основной.

65. По списку «А» хранят препарат:
— бария сульфат;
— цинка сульфат;
+ серебра нитрат;
— натрия тетраборат.

66. Серебра нитрат по нормативной документации количественно определяют методом:
— меркуриметрия;
+ тиоционатометрия;
— йодометрия,
— комплексонометрия.

67. Методом перманганатометрии можно количественно определить все лекарственные вещества кроме:
— железа сульфата;
— натрия нитрита;
+ серебра нитрата;
— раствора пероксида водорода.

68. Заниженный результат при количественном определении железа (II) сульфата был получен в результате:
— восстановления препарата;
+ окисления препарата;
— гигроскопичности препарата;
— выветривания препарата.

69. Для цинка оксида, магния сульфата, висмута нитрата основного, кальция хлорида — общим методом количественного определения является:
— гравиметрия;
— перманганатометрия;
— йодометрия;
+ комплексонометрия.

70. Описание свойств: «белый аморфный или кристаллический порошок; практически нерастворимый в воде; смоченный водой окрашивает синюю лакмусовую бумагу в красный цвет» — соответствует лекарственному веществу:
— магния сульфату;
— колларголу;
+ висмута нитрату основному;
— цинка оксиду.

71. Реакции окисления используют в анализе лекарственных средств:
+ калия йодид;
+ глюкоза;
+ хлоралгидрат;
+ кислота аскорбиновая

72. При количественном определении меди сульфата, магния сульфата, натрия тетрабората, цинка сульфата — завышенный результат может быть получен вследствие:
— поглощения влаги;
+ потери кристаллизационной воды;
— гидролиза;
— поглощения диоксида углерода.

73. Одно из лекарственных веществ не может быть использовано и в качестве лекарственного средства, и реактива, и титрованного раствора:
— кислота хлороводородная;
— калия перманганат;
+ раствор аммиака;
— натрия нитрит.

74. Формальдегид легко вступает в реакции:
+ присоединения;
+ окислительно-восстановительные;
— замещения;
— обмена.

75. Все лекарственные вещества представляют собой белые кристаллические порошки, кроме:
— лактозы;
— хлоралгидрата;
+ фторотана;
— гексаметилентетрамина.

76. Наличие перекисных соединений как недопустимой примеси в эфире для наркоза определяют по реакции с :
— калия перманганатом в кислой среде;
— натрия гидроксидом;
+ калия йодидом;
— кислотой хромотроповой.

77. И соли аммония, и параформ определяют в одном из лекарственных средств:
— спирт этиловый;
— раствор формальдегида;
+ гесаметилентетрамин;
— глюкоза.

78. Реакцию образования йодоформа нельзя использовать для:
— определения подлинности этанола;
— определения примеси хлоралкоголята в хлоралгидрате;
— определения подлинности лактат-иона;
+ примеси метанола в спирте этиловом.

79. Формула для расчета концентрации раствора применяется при использовании:
+ рефрактометрии;
— поляриметрии;
— полярографии;
— спектрофотометрии.

80. Удельный показатель поглощения это:
+ оптическая плотность раствора, содержащего 1 г вещества в 100 мл раствора при толщине слоя 1 см;
— показатель преломления раствора;
— угол поворота плоскости поляризации монохроматического света на пути длиной в 1 дм и условной концентрации 1 г/мл;
— фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1%.

81. Для обнаружения альдегидов как примеси в других лекарственных средствах используют наиболее чувствительную реакцию с:
— реактивом Фелинга;
— реактивом Толленса;
— кислотой салициловой в присутствии кислоты серной;
+ реактивом Несслера.

82. При хранении раствора формальдегида в нем образовался белый осадок. Это обусловлено:
— хранением препарата при температуре выше 9 о С;
+ хранением при температуре ниже 9 о С;
— хранением при доступе влаги;
— хранением в посуде светлого стекла.

83. Натрия гидрокарбонат и натрия метабисульфит одновременно добавляют для стабилизации раствора для инъекций:
+ кислоты аскорбиновой;
— магния сульфата;
— гексаметилентетрамина;
— глюкозы.

84. С реактивом Фелинга не реагирует:
— глюкоза;
— раствор формальдегида;
— лактоза;
+ калия ацетат.

85. Количественное определение кислоты аскорбиновой можно проводить методами:
— ацидиметрии;
+ алкалиметрии;
+ йодометрии;
+ йодатометрии.

86. Количественное определение калия ацетата можно проводить методами:
— йодометрии;
— нитритометрии;
+ кислотно-основного титрования в неводной среде;
+ ацидиметрии.

87. Значение величины молярной массы эквивалента кислоты аскорбиновой при йодатометрическом количественном определении равно:
— М.м. кислоты аскорбиновой;
+ Ѕ М.м. кислоты аскорбиновой;
— 1/3 М.м. кислоты аскорбиновой;
— ј М.м. кислоты аскорбиновой.

88. Комплексонометрическим методом количественно определяют лекарственные вещества:
— кислота аскорбиновая;
— калия ацетат;
+ кальция глюконат;
+ магния сульфат.

89. Восстанавливающими свойствами обладают лекарственные средства:
+ калия йодид;
+ кислота аскорбиновая;
— натрия хлорид;
+ раствор формальдегида.

90. Кислота аскорбиновая образует соль с реактивом:
— железа (III) хлоридом;
— серебра нитратом;
+ железа (II) сульфатом;
— натрия гидрокарбонатом.

91. Методом кислотно-основного титрования количественно определяют:
+ калия ацетат;
— серебра нитрат;
+ аминалон;
— раствор тетацина кальция.

92. Для консервирования крови используют:
— кислоту глутаминовую;
— кальция хлорид;
+ натрия цитрат для инъекций;
— калия ацетат.

93. Витаминным средством является:
— аминалон;
— пирацетам;
— кислота глутаминовая;
+ кислота аскорбиновая.

94. Для количественного определения аминалона можно использовать:
+ метод кислотно-основного титрования в неводных средах;
— комплексонометрию;
+ алкалиметрию в присутствии формальдегида;
— аргентометрию.

95. С раствором меди сульфата в определенных условиях реагируют:
+ кислота глутаминовая;
+ глюкоза;
+ калия йодид;
— магния сульфат.

96. Кислоту аскорбиновую количественно можно определить:
+ алкалиметрически;
— аргентометрически;
+ йодометрически;
+ йодатометрически.

97. Щелочную реакцию среды водного раствора имеет:
— натрия хлорид;
— калия бромид;
+ калия ацетат;
+ натрия гидрокарбонат.

98. Кислую реакцию среды водного раствора имеют:
+ кислота аскорбиновая;
— аминалон;
+ кислота глутаминовая;
— кальция лактат.

99. С раствором железа (III) хлорида реагируют:
+ кислота аскорбиновая;
+ кальция глюконат;
+ калия ацетат;
+ калия йодид.

100. Амфолитами являются:
+ цинка оксид;
+ аминалон;
— кислота аскорбиновая;
— калия ацетат.

101. Метод йодометрии используют для количественного определения:
— натрия бромида;
+ метионина;
+ цистеина;
+ кислоты аскорбиновой.

102. Серусодержащими аминокислотами являются:
— кислота аскорбиновая;
— аминалон;
+ метионин;
+ цистеин.

103. Метод Кьельдаля используют для количественного определения:
— нитроглицерина;
+ пирацетама;
— раствора формальдегида;
+ аминалона.

104. Гидроксамовую реакцию дают:
— кальция лактат;
— аминалон;
+ пирацетам;
— калия ацетат.

105. Кислотные свойства кислоты аскорбиновой обусловлены наличием в структуре:
— фенольных гидроксилов;
— одного енольного гидроксила;
+ двух енольных гидроксилов;
— лактонного кольца.

106. При количественном определении метионина йодометрическим методом образуется:
— сероводород;
— дисульфид метионина;
+ сульфоксид метионина;
— сульфат метионина.

107. Оптически активными веществами являются:
+ кислота глутаминовая;
— метионин;
+ кислота аскорбиновая;
— калия ацетат.

108. Щелочному гидролизу подвергаются:
— калия ацетат;
+ нитроглицерин;
+ кислота аскорбиновая;
+ пирацетам.

109. При сплавлении со щелочью меркаптан образует:
— аминалон;
+ метионин;
— кислота глутаминовая;
— раствор тетацина кальция для инъекций.

110. Значение удельного вращения определяют у:
— метионина;
— калия ацетата;
— спирта этилового;
+ кислоты глутаминовой.

111. Двухосновной аминокислотой является:
— аминалон;
— пирацетам;
+ кислота глутаминовая;
— метионин.

112. Солью азотсодержащего органического основания является:
+ стрептомицина сульфат;
— феноксиметилпенициллин;
— оксациллина натриевая соль;
— цефалотина натриевая соль.

113. По химическому строению гликозидом является:
— цефалексин;
— феноксиметилпенициллин;
+ амикацина сульфат;
— карбенициллина динатриевая соль.

114. К группе b-лактамидов относится:
— канамицина сульфат;
+ цефалексин;
— амикацина сульфат;
— гентамицина сульфат.

115. Полусинтетическим пенициллином не является:
— оксациллина натриевая соль;
+ феноксиметилпенициллин;
— клоксациллина натриевая соль;
— ампициллин.

116. Лекарственное вещество белого цвета, растворимо в воде, при взаимодействии с 1-нафтолом и натрия гипохлоритом дает красное окрашивание:
— цефалотина натриевая соль;
— оксациллина натриевая соль;
+ стрептомицина сульфат;
— феноксиметилпенициллин.

117. Лекарственное вещество белого цвета, растворимо в воде, при нагревании с натрия гидроксидом и последующим добавлении кислоты хлороводородной и железа (III) хлорида образуется фиолетовое окрашивание:
+ стрептомицина сульфат;
— амоксициллина тригидрат;
— бензилпенициллина натриевая соль;
— карбенициллина динатриевая соль.

118. Амфотерный характер проявляют лекарственные вещества:
— бензилпенициллина натриевая соль;
— феноксиметилпенициллин;
— стрептомицина сульфат;
+ цефалексин.

119. Реакции окисления используют в анализе лекарственных веществ:
+ калия йодида;
+ глюкозы;
+ хлоралгидрата;
+ кислоты аскорбиновой

120. Получение гидроксаматов железа (III) или меди (II) возможно для:
+ оксациллина натриевой соли;
+ цефалексина;
+ бензилпенициллина;
+ феноксиметилпенициллина.

121. Изменение химической структуры под действием щелочей происходит у лекарственных веществ:
— канамицина сульфат;
+ цефалексина;
+ феноксиметилпенициллина;
+ стрептомицина сульфата.

122. Феноксиметилпенициллин можно отличить от бензилпенициллина натриевой соли по:
+ реакции с кислотой хромотроповой;
— внешнему виду;
+ растворимости в воде;
— гидроксамовой реакции.

123. При количественном определении синэстрола методом ацетилирования параллельно проводят контрольный опыт потому, что:
— ангидрид уксусный, используемый для ацетилирования синэстрола, не является титрованным раствором;
— синэстрол при ацетилировании определяют методом обратного титрования;
+ ацетилирование синэстрола проводят в жестких условиях (длительное нагревание);
— при количественном определении синэстрола методом ацетилирования контрольный опыт не проводят.

124. Для количественного определения бензилпенициллина натриевой соли можно применить методы:
+ гравиметрический;
+ йодиметрический;
+ микробиологический;
— нитритометрический.

125. Для количественного определения оксациллина натриевой соли можно применить методы:
+ нейтрализации;
+ УФ-спектрофотометрии;
+ фотоэлектроколориметрии;
— нитритометрии.

126. Бензилпенициллина калиевая соль несовместима в водных растворах с:
— натрия хлоридом;
+ натрия гидрокарбонатом;
+ новокаином;
— адреналина гидрохлоридом.

127. a-кетольную группу в своей структуре содержат:
+ гидрокортизон;
— прогестерон;
— метилтестостерон;
+ преднизолон.

128. a-кетольную группу в кортикостероидах можно доказать реакциями с:
+ реактивом Фелинга;
— раствором гидроксиламина;
+ аммиачным раствором серебра нитрата;
+ раствором 2,3,5-трифенилтетразолия.

129. Реагентом, позволяющим дифференцировать стероидные гормоны является:
+ кислота серная концентрированная;
— реактив Фелинга;
— раствор кислоты азотной концентрированной;
— раствор гидроксиламина.

130. Гидроксамовая реакция может быть использована в анализе:
— дигитоксина;
+ дезоксикортикостерона ацетата;
— камфоры;
— дексаметазона.

131. Реакция образования оксима может быть применена для анализа:
— метиландростендиола;
+ прегнина;
+ камфоры;
— эстрадиола дипропионата.

132. Кортизон взаимодействует с гидроксиламином за счет:
— стероидного цикла;
+ кето-группы в 3-м положении;
— спиртового гидроксила;
+ a-кетольной группы.

133. Реакцию образования 2,4-динитрофенилгидразона применяют для количественного определения:
— этинилэстрадиола;
— преднизона;
+ прогестерона;
— кортизона ацетата.

134. Отличить преднизолона ацетат от кортизона ацетата можно по реакции с:
— раствором гидроксиламина;
+ кислотой серной концентрированной;
— реактивом Фелинга;
— раствором фенилгидразина.

135. Общей реакцией идентификации для приведенных соединений являются:
— образование оксима;
+ образование азокрасителя;
— взаимодействие с раствором серебра нитрата;
+ ацетилирование.

136. Дезоксикортикостерон дает оранжево-желтый осадок с:
— раствором серебра нитрата;
+ реактивом Фелинга;
— уксусным ангидридом;
— раствором гидроксиламина.

137. При определении посторонних примесей в кортизоне ацетате используют метод:
— УФ-спектрофотометрии;
— гравиметрии;
— фотоэлектроколриметрии;
+ тонкослойной хроматографии.

138. Реакцию образования сложного эфира с последующим определением его температуры плавления используют для идентификации:
+ метилтестостерона;
— тестостерона пропионата;
— кортизона ацетата;
+ синэстрола.

139. Дигитоксин дает окрашенные продукты при взаимодействии с:
+ кислотой уксусной ледяной, содержащей 0,05% железа (III) хлорида и кислоту серную концентрированную;
+ кислотой серной концентрированной;
+ щелочным раствором натрия нитропруссида;
+ реактивом Фелинга.

140. Строфантин-К реагирует с образованием окрашенных продуктов с реактивами:
+ кислотой серной концентрированной;
+ кислотой пикриновой;
— железа (III) хлоридом;
+ щелочным раствором натрия нитропруссида.

141. Структурная формула соответствует лекарственному веществу:

— дикаину;
+ фенилсалицилату;
— кислоте мефенамовой;
— парацетамолу.

142. Рациональное название — натрия 2-[(2,6-дихлорфенил)аминофенил] ацетат — принадлежит лекарственному веществу:
+ ортофен;
— викасол;
— парацетамол;
— кислота ацетисалициловая.

143. Незамещенный фенольный гидроксил в химической структуре имеет лекарственное вещество:
— новокаин;
+ парацетамол;
— натрия бензоат;
— анестезин.

144. Легко растворимо в воде лекарственное вещество:
+ новокаин;
— кислота ацетилсалициловая;
— тимол;
— фенилсалицилат.

145. Образование азокрасителя с солью диазония без предварительного гидролиза возможно для лекарственного вещества:
— новокаина;
— тримекаина;
— парацетамола;
— кислоты бензойной.

146. Гидроксамовая проба может быть применена для идентификации лекарственного вещества:
— тимола;
+ новокаина;
— натрия бензоата;
— резорцина.

Читайте также:  Алгоритм взятия кала на анализ

147. Примесь кислоты салициловой в лекарственном веществе «Кислота ацетилсалициловая» можно определить с помощью реактивов:
+ железа (III) хлорид;
— натрия нитрит в кислой среде;
— бромная вода;
— соль диазония.

148. Производным ацетанилида являются:
+ парацетамол;
— галоперидол;
— анестезин;
+ тримекаин.

149. Сложными эфирами являются:
— тетрациклин;
+ прозерин;
— натрия салицилат;
— галоперидол.

150. Амидная группа имеется в химической структуре:
— тимола;
— анестезина;
— фенилсалицилата;
+ тримекаина.

151. В реакции комплексообразования с солями тяжелых металлов вступают:
+ натрия пара-аминосалицилат;
— новокаин;
+ натрия салицилат;
+ парацетамол.

152. Алкалиметрия может быть использована для количественного определения:
— натрия бензоата;
+ кислоты салициловой;
— анестезина;
+ кислоты ацетилсалициловой.

153. Броматометрия может быть использована для количественного определения:
— тримекаина;
+ парацетамола;
+ натрия салицилата;
— кислоты бензойной.

154. Нитритометрия может быть использована для количественного определения:
+ новокаина;
— тимола;
— резорцина;
— викасола.

155. При количественном определении парацетамола методом нитритометрии необходима стадия предварительного кислотного гидролиза потому, что:
— в химическую структуру парацетамола входит простая эфирная группа;
— в химическую структуру парацетамола входит сложная эфирная группа;
+ кислотный гидролиз проводят для деблокирования первичной ароматической аминогруппы;
— при нитритометрическом количественном определении парацетамола предварительного кислотного гидролиза не проводят.

источник

Фарм Химия 4 КУРС / Материал для студентов 4 курса на осенний семестр / АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ АПТЕЧНОГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ 2012

моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до слабо-розового окрашивания водного слоя.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02728 г

Сумму всех трех ингредиентов определяют аргентометрическим

К 1 мл микстуры прибавляют 0,1 мл бромфенолового синего и по каплям кислоту уксусную разведенную до зеленовато-желтого окрашивания и титруют

0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания/ 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия

ПРОПИСЬ 4 Калия йодида 2,0

ОСОБЕННОСТИ ХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ

Количественное определение обоих компонентов можно провести без разделения методом меркуриметрии в одной навеске. Калия йодид определяют методом меркуриметрии без добавления индикатора, конечную точку титрования определяют по появлению неисчезающей оранжевой мути ( HgI 2 )

Молярная масса эквивалента равна 2 М.М. калия йодида.

Затем к оттитрованному раствору добавляют индикатор – дифенилкарбазон и продолжают титрование раствором ртути (II) нитрата.

При этом титрованный раствор ртути (II) нитрата ( V 2 ) расходуется на титрование кальция хлорида и разрушение комплексного соединения, образовавшегося при титровании калия йодида.

Во втором варианте определение можно провести в разных навесках без разделения ингредиентов. Содержание кальция хлорида при этом определяют трилонометрическим методом, а калия йодида – купри-йодиметрическим методом.

Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха.

. Кальций – ион. Определяют с аммония оксалатом, как в лекарственной форме № 3.

Калий ион. К 0,25 мл микстуры в пробирке прибавляют по 0,1 мл кислоты уксусной разведенной и раствора натрия гексанитрокобальтата (III),

образуется золотисто-желтый кристаллический осадок.

Йодид- и хлорид-ионы при совместном присутствии. 0,1 мл микстуры в пробирке смешивают с 1 мл воды, 1 мл кислоты серной разведенной и 1 мл хлороформа, а затем прибавляют 0,1 мл 1% раствора калия перманганата. При встряхивании хлороформный слой окрашивается в розово-фиолетовый цвет (йодид ион).

2 KI + 2 КмпО 4 + 4 H 2 SO 4 I 2 + 2 MnSO 4 + 2 K 2 SO 4 + 8 Н 2 О

Далее прибавляют раствор калия перманганата до обесцвечивания

хлороформного слоя вследствие окисления йода до йодат иона по реакции:

I 2 + 2 КмnО 4 + 3 H 2 SO 4 2 НIO 3 + 2 MnSO 4 + K 2 SO 4 + 2 Н 2 O

Водный раствор сливают в другую пробирку, прибавляют по каплям

раствор водорода пероксида до обесцвечивания:

5 Н 2 О 2 + 2 КмпО 4 + 3 H 2 SO 4 5 О 2 + 2 MnSO 4 + K 2 SO 4 + 8 Н 2 О

После чего приливают 0,2 мл раствора серебра нитрата. Образуется белая

Калия йодид. Меркуриметрический метод (без индикатора). 2 мл микстуры титруют без индикатора 0,1 моль/л раствором ртути (II) нитрата ( V 1 )

до появления неисчезающей оранжевой мути.

1 мл 0,1 моль/л раствора ртути (II) нитрата соответствует 0,0332 г калия йодида.

Для определения кальция хлорида к оттитрованной жидкости прибавляют 0,3 мл раствора дифенилкарбазона, 0,1 мл кислоты азотной разведенной и титруют 0,1 моль/л раствором ртути (II) нитрата до фиолетового окрашивания.

Содержание кальция хлорида (Х) в граммах рассчитывают по формуле:

объѐм 0,1 моль/л раствора ртути (II) нитрата, пошедшего на

титрование калия йодида, в мл;

объѐм 0,1 моль/л раствора ртути (II) нитрата, пошедшего на

суммарное титрование калия йодида и кальция хлорида, в мл;

Т титр ртути (II) нитрата по кальция хлориду, в г/мл;

объем микстуры по прописи, в мл;

объем микстуры, взятый для анализа, в мл.

Калия йодид . Купри-йодиметрический метод .

К 3 мл микстуры прибавляют 5 мл 10% раствора меди (II) сульфата и 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной. Склянку закрывают пробкой,

помещают в темное место на 10 мин, после чего выделившийся йод

оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор крахмал).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,0332 г калия

Кальция хлорид . Определяют трилонометрическим методом (См.

ОСОБЕННОСТИ ХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ

Определение подлинности проводят без разделения ингредиентов.

Количественное определение проводят с разделением ингредиентов.

Натрия хлорид определяют аргентометрическим методом (по Фольгарду)

после окисления бромид-иона раствором калия перманганата и связывания образовавшегося брома путем превращения его в пентабромацетон. Избыток калия перманганата удаляют раствором водорода пероксида.

10NaBr + 2КмпО 4 + 8H 2 SO 4 5Вг 2 + 5Na 2 SO 4 + К 2 SО 4 + 2MnSO 4 + 8Н 2 О

2 КмпО 4 + 5 H 2 O 2 + 3 H 2 SO 4

5 О 2 + 2 MnSO 4 + K 2 SO 4 + 8 Н 2 О

Сумму натрия бромида и натрия хлорида определяют аргентометрически

Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха.

Натрий-ион, хлорид- и бромид-ионы при совместном присутствии

определяют как в лекарственной форме 2.

Натрия хлорид. Аргентометрический метод (Фольгарда). К 1 мл микстуры прибавляют 3-5 мл воды, по 3 мл кислоты серной разведѐнной и ацетона и по каплям 5% раствор калия перманганата до устойчивого в течение

10 мин розового окрашивания:

Через 10 мин избыток калия перманганата удаляют осторожным

прибавлением по каплям 3% раствора водорода пероксида.

К обесцвеченному раствору прибавляют 10 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют 0,1

моль/л раствором аммония тиоцианата до буровато оранжевого окрашивания раствора над осадком (V 1 мл). Объем серебра нитрата прореагировавшего с натрия хлоридом – (10 К V 1 К 1 ).

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,00584 г натрия хлорида.

Содержание натрия хлорида (Х) в граммах рассчитывают по формуле:

объѐм 0,1 моль/л раствора аммония тиоцианата, пошедшего на

титрование избытка серебра нитрата, в мл;

К – V 1 К 1 ) объѐм 0,1 моль/л раствора серебра нитрата,

пошедшего на взаимодействие с натрия хлоридом, в мл;

Т титр серебра нитрата по натрия хлориду, в г/мл;

V ПРОП. объем микстуры по прописи, в мл;

V АНАЛ. объем микстуры, взятый для анализа, в мл.

Сумму натрия бромида и натрия хлорида. Аргентометрический метод (Метод Мора). К 1 мл микстуры прибавляют 0,3 мл индикатора раствора калия хромата и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-жѐлтого окрашивания осадка. Объем серебра нитрата, пошедший на титрование суммы двух ингредиентов – V 2 .

Содержание натрия бромида (Х) в граммах определяют по формуле:

моль/л раствора серебра нитрата,

прореагировавшегс натрия хлоридом, в мл;

V 2 объѐм 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, пошедшего на суммарное титрование натрия бромида и натрия хлорида, мл;

Т титр серебра нитрата по натрия бромиду, г/мл;

V ПРОП. объем микстуры по прописи, мл;

V АНАЛ. объем микстуры, взятый для анализа, мл.

ПРОПИСЬ 6 Калия бромида 3,0

ОСОБЕННОСТИ ХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ

Определение подлинности и количественное определение проводят без разделения ингредиентов.

Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха.

Барбнтал-натрий. К 0,2 мл микстуры в фарфоровой чашке прибавляют

0,2 мл раствора кобальта хлорида. Образуется осадок сине-фиолетового цвета,

быстро переходящий в синий.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Калия бромид. Определяют меркуриметрическим методом (см.

Барбитал-натрия. Метод ацидиметрии . К 1 мл микстуры прибавляют

0,1 мл раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором кислоты хлороводородной до розового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,02062

ПРОПИСЬ 7. Кофеина-бензоата натрия 0,5

ОСОБЕННОСТИ ХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ

Определение подлинности ингредиентов данной лекарственной формы проводят без разделения.

Кофеин-бензоат натрия представляет собой комплексную соль двойного состава. В экспресс-анализе кофеин-бензоат натрия чаще анализируют по натрия бензоату, которого в препарате должно быть 58-62%. Если пользоваться титром 0,01441 г/мл, исходя из М.м. натрия бензоата (144,1 г/моль) и титрантом

0,1 моль/л раствором кислоты хлороводородной, то в результате получим содержание натрия бензоата в лекарственной форме. Для пересчета на кофеин-

бензоат натрия полученный результат нужно поделить на фактическое содержание (массовую долю в %) натрия бензоата в кофеине-бензоате натрия и умножить полученный результат на 100. Можно использовать условный титр,

пересчитанный на препарат, его определяют по формуле:

Где а – содержание натрия бензоата в данном образце кофеина-бензоата натрия, в %;

0,01441 – титр кислоты хлороводородной по натрия бензоату.

Величина Т усл. Может значительно колебаться. При содержании в кофеине-бензоате натрия 58% натрия бензоата Т усл. = 0,02484, а при 62% — Т усл.

= 0,02324. Поэтому для определения Т усл. необходимо знать содержание натрия бензоата в препарате.

Количественное определение натрия бензоата проводят методом нейтрализации, титрование ведут в присутствии эфира, который извлекает выделяющуюся бензойную кислоту.

Прозрачная бесцветная жидкость солоноватого вкуса, без запаха.

Натрий-ион определяют по окрашиванию пламени в желтый цвет или другими реакциями (см. пропись 1).

Кофеин в кофеин-бензоате натрия – мурексидной реакцией. 1 мл микстуры выпаривают на водяной бане. К сухому остатку прибавляют по 0,5

мл кислоты хлористоводородной разведенной и раствора водорода пероксида,

вновь выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 0,2 мл раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание.

Бензоат-ион – по реакции с железа (III) хлоридом: к 1 мл микстуры прибавляют 0,1 мл раствора железа (III) хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.

Бромид-ион по реакции с окислителем (см. пропись 1).

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Натрия бромид . Аргентометрический метод (Мора). 2 мл микстуры

титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат).

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия

Кофеин-бензоат натрия. Метод основан на титровании кислотой натрия бензоата в кофеин-бензоате натрия.

К 5 мл лекарственной формы прибавляют 5 мл эфира и титруют 0,1

моль/л раствором кислоты хлороводородной при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор – метиловый оранжевый).

1 мл 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,01441

Расчет содержания кофеина-бензоата натрия проводят, используя условный титр (см. «особенности анализа данной лекарственной формы»).

ОСОБЕННОСТИ ХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ

Определение подлинности ингредиентов данной лекарственной формы проводят без разделения.

Антипирин образует с железа (III) хлоридом комплексную соль красного цвета, обесцвечивающуюся при добавлении минеральных кислот.

Вследствие ароматического характера антипирин вступает в реакции электрофильного замещения по 4-му положению. Подлинность препарата определяется реакцией образования нитрозоантипирина при взаимодействии с раствором натрия нитрита в кислой среде

Определение подлинности хлоралгидрата проводят нагреванием лекарственной формы с раствором натрия гидроксида, что приводит к образованию хлороформа (обнаруживается по запаху) и натрия формиата.

Хлоралгидат количественно определяют методом нейтрализации

(обратным методом). Сначала добавляют определенный объем титрованного раствора натрия гидроксида (избыток), который расходуется на расщепление молекулы хлоралгидрата до хлороформа и натрия формиата. Затем избыток натрия гидроксида оттитровывают стандартным раствором кислоты хлороводородной в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора.

В основе количественного определения антипирина йодиметрическим методом лежит реакция электрофильного замещения, в результате которой образуется йодантипирин. Не вступивший в реакцию йод оттитровывают натрия тиосульфатом. Во избежание обратимости реакции йодистоводородную кислоту нейтрализуют натрия ацетатом:

источник