Калий дицианоаурат i чистый для анализов

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Reagents. Potassium dicyanoaurate (I). Specifications

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИК

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.03.75 N 646

Изменение N 4 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Казахстан

Главная государственная инспекция Туркменистана

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.12.91 N 2021

1.1а. Дицианоаурат (I) калия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. По физико-химическим показателям дицианоаурат (I) калия должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2512 0012 09

Чистый (ч.)
ОКП 26 2512 0011 10

1. Массовая доля золота (Аu), %

2. Массовая доля свободных цианидов (CN), %, не более

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

8. Массовая доля натрия (Na), %, не более

9. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

Должен выдерживать испытание по п.3.10

1. Массовую долю хлоридов определяют по требованию потребителя.

2. С 01.01.89 в реактиве, предназначенном для часовой промышленности, массовая доля золота должна быть не менее 66,6% и массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий — не более 1,5% (для квалификации ч.д.а.); массовая доля золота должна быть не менее 65,5% и массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий — не более 2,0% (для квалификации ч.).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.1а. Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 22,4 г.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.2. Определение массовой доли золота

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.2. Проведение анализа

Около 2,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при слабом нагревании в 5 см воды, помещают колбу в сосуд с холодной водой и, осторожно перемешивая, добавляют порциями 20 см серной кислоты. Затем накрывают колбу воронкой и нагревают на плитке до выделения золота и коагулирования его в комки. После этого колбу греют 10 мин на очень горячей плитке при обильном выделении паров и кипении серной кислоты. Колбу 5-7 мин выдерживают на выключенной плитке, после чего снимают с плитки и охлаждают сначала на воздухе, а затем в сосуде с холодной водой. В колбу добавляют осторожно, при перемешивании, около 100 см воды и отфильтровывают золото через обеззоленный фильтр «синяя лента» или через двойной обеззоленный фильтр «белая лента». После этого осадок на фильтре промывают 5-6 раз теплой водой. Фильтрат и первые промывные воды собирают в мерную колбу и доводят водой объем до метки. Остаток на фильтре прокаливают при 700-750 °С в платиновом тигле и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Фильтрат сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов.

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

где — масса остатка, г;

— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,07%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,04% при доверительной вероятности =0,95.

3.3. Определение массовой доли свободных цианидов

3.2.3, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.3.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда

Бюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации (AgNO )=0,02 моль/дм (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Электроды: серебряный и хлорсеребряный.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор с массовой долей 3%.

Мешалка электромагнитная.

Стакан В-1(2)-150 по ГОСТ 25336.

Стаканчик по ГОСТ 25336.

Часы песочные.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.3.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата растворяют в стакане в 70 см дистиллированной воды. После растворения навески в стакан погружают электроды так, чтобы 1/3 их была в растворе. Стакан ставят на электромагнитную мешалку и титруют потенциометрически раствором азотнокислого серебра в интервале от минус 400 до 0 мВ из микробюретки по 0,02 см до скачка потенциала (в присутствии свободных цианидов наблюдается резкий скачок потенциала).

где — объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации точно 0,02 моль/дм , израсходованный на титрование свободных цианидов, см ;

0,001041 — масса цианидов, соответствующая 1 см раствора азотнокислого серебра молярной концентрации точно 0,02 моль/дм , г/см ;

— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности =0,9

3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3.3.1, 3.3.3.2. (Исключены, Изм. N 4).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг;

для препарата чистый — 0,030 мг.

Одновременно с анализируемым препаратом проводят контрольный опыт в тех же условиях на содержание примеси кремнекислоты в применяемом количестве углекислого калия-углекислого натрия.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% для продукта чистый для анализа и ±10% для продукта чистый при доверительной вероятности =0,95.

Раствор А сохраняют для определения массовой доли хлоридов по п.3.9.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4

3.5.1. Реактивы, растворы и посуда

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20% и раствор молярной концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Бюретки вместимостью 5 или 10 см с ценой деления 0,02 см и вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см .

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 5 или 10 см .

Стаканчик по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3,

3.5.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см воды, нагревают до кипения и прибавляют 5 см раствора хлористого бария. Раствор оставляют стоять 1 ч, предохраняя его от углекислоты воздуха (колбу закрывают пробкой с изогнутой и расширенной трубкой, наполненной раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20%). Затем осадок отфильтровывают и промывают холодной водой. Фильтр с осадком помещают в коническую колбу, прибавляют из бюретки 30 см раствора соляной кислоты, нагревают до растворения осадка и титруют избыточную кислоту раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового оранжевого до перехода красной окраски в желтую.

Массовую долю углекислых солей в пересчете на углекислый калий ( ) в процентах вычисляют по формуле

где — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование избыточного объема соляной кислоты, см ;

— масса навески препарата, г;

0,00691 — масса углекислого калия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм , г.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3)

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг;

для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности =0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать 0,010 мг для препарата чистый для анализа.

Допускается проводить определение визуально-колориметрически.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.8. Определение массовой доли натрия

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8.1. Приборы, реактивы и растворы

Фотометр пламенный типа ПФМ или любого другого типа, а также спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка градуированная вместимостью 10 см .

Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или деминерализованная.

Раствор, содержащий Na, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см Na (раствор А).

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.8.2. Подготовка анализируемой пробы

0,1000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

источник

Купить ГОСТ 20573-75 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
Курьерская доставка (7 дней)
Самовывоз из московского офиса
Почта РФ

Распространяется на дицианоаурат (I) каляя, представляющий собой белый или слегка желтоватый кристаллический порошок, растворимый в воде, мало растворимый в спирте, нерастворимый в эфире и ацетоне. При кипячении с кислотами разлагается. Устойчив на воздухе и к действию света.

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 2021 от 20.12.91

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6 Требования безопасности

ГОСТ 5457-75Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6709-72Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10555-75Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы определения содержания примеси железа. Заменен на ГОСТ 10555-2016.
ГОСТ 10671.1-74Реактивы. Метод определения примеси кремнекислоты. Заменен на ГОСТ 10671.1-2016.
ГОСТ 10671.7-74Реактивы. Методы определения примеси хлоридов. Заменен на ГОСТ 10671.7-2016.
ГОСТ 1277-75Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 17319-76Реактивы. Методы определения примеси тяжелых металлов. Заменен на ГОСТ 17319-2019.
ГОСТ 1770-74Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 25794.3-83Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов
ГОСТ 27025-86Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 3118-77Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3885-73Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ 4108-72Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4212-76Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа. Заменен на ГОСТ 4212-2016.
ГОСТ 4217-77Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4328-77Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4332-76Реактивы. Калий углекислый — натрий углекислый. Техничуские условия
ГОСТ 4461-77Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4517-87Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе. Заменен на ГОСТ 4517-2016.
ГОСТ 4919.1-77Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов. Заменен на ГОСТ 4919.1-2016.
ГОСТ 6563-75Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия. Заменен на ГОСТ 6563-2016.
ГОСТ 9147-80Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 546.59’32’267—386—41:006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Reagents. Potassium dicyanoaurate (I). Specifications

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 288,10.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2512 0012 09

Чистый (ч.) ОКП 26 2512 ООП 10

1. Массовая доля золота (Аи), %

2. Массовая доля свободных цианидов (CN), %, не более

4. Массовая доля кремнекислоты (Si0₂), %, не более

5. Массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий (К₂С0₃), %, не более

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

7. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

8. Массовая доля натрия (Na), %, не более

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2512 0012 09

Чистый (ч.) ОКП 26 2512 ООП 10

9. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

Должен выдерживать испытание по п. 3.10

1. Массовую долю хлоридов определяют по требованию потребителя.

2. С 01.01.89 в реактиве, предназначенном для часовой промышленности, массовая доля золота должна быть не менее 66,6 % и массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий — не более 1,5 % (для квалификации ч.д.а.); массовая доля золота должна быть не менее 65,5 % и массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий — не более 2,0 % (для квалификации ч.).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.1а. Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 22,4 г.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.2. Определение массовой доли золота

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 0,5:100.

Пипетки градуированные вместимостью 5 или 10 см 3 .

Цилиндры 1-25-2, 1(3)—50—2 и 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Около 2,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при слабом нагревании в 5 см 3 воды, помещают колбу в сосуд с холодной водой и, осторожно перемешивая, добавляют порциями 20 см 3 серной кислоты. Затем накрывают колбу воронкой и нагревают на плитке до выделения золота и коагулирования его в комки. После этого колбу греют 10 мин на очень горячей плитке при обильном выделении паров и кипении серной кислоты. Колбу 5—7 мин выдерживают на выключенной плитке, после чего снимают с плитки и охлаждают сначала на воздухе, а затем в сосуде с холодной водой. В колбу добавляют осторожно, при перемешивании, около 100 см 3 воды и отфильтровывают золото через обеззоленный фильтр «синяя лента» или через двойной обеззолен-ный фильтр «белая лента». После этого осадок на фильтре промывают 5—6 раз теплой водой. Фильтрат и первые промывные воды собирают в мерную колбу и доводят водой объем до метки. Остаток на фильтре прокаливают при 700—750 ‘С в платиновом тигле и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Фильтрат сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю золота (X) в процентах вычисляют по формуле

т_х — масса навески препарата, г.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,04 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

3.3. Определение массовой доли свободных цианидов

3.2.3, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.3.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда

Бюретка вместимостью 5 см 3 с ценой деления 0,02 см 3 .

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации с (AgN0₃)= =0,02 моль/дм 3 (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Электроды: серебряный и хлорсеребряный.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор с массовой долей 3 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

Около 1,0000 г препарата растворяют в стакане в 70 см 3 дистиллированной воды. После растворения навески в стакан погружают электроды так, чтобы 1/3 их была в растворе. Стакан ставят на электромагнитную мешалку и титруют потенциометрически раствором азотнокислого серебра в интервале от минус 400 до 0 мВ из микробюретки по 0,02 см 3 до скачка потенциала (в присутствии свободных цианидов наблюдается резкий скачок потенциала).

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю свободных цианидов (Х,) в процентах вычисляют по формуле

где V— объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации точно 0,02 моль/дм 3 , израсходованный на титрование свободных цианидов, см 3 ;

0,001041 — масса цианидов, соответствующая 1 см 3 раствора азотнокислого серебра молярной концентрации точно 0,02 моль/дм 3 , г/см 3 ; т — масса навески препарата, г.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3.3.1, 3.3.3.2. (Исключены, Изм. № 4).

3.4. Определение массовой доли кремнекислоты

Определение проводят по ГОСТ 10671.1 по окраске молибденовой сини (способ 1).

При этом 0,50 г препарата помещают в никелевый или корундовый тигель и тщательно перемешивают с 5 г углекислого калия-углекислого натрия (ГОСТ 4332), затем прибавляют еще 2,5 г углекислого калия-углекислого натрия.

Сплавление ведут в муфельной печи при 800 °С в течение 1 ч.

Плав выщелачивают горячей водой и сразу же фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461), разбавленной 1:100 в мерную колбу вместимостью 100 см 3 . Осадок на фильтре промывают два-три раза 50—70 см 3 горячей воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор А.

4 см 3 раствора А (соответствуют 0,02 г препарата) помещают градуированной пипеткой вместимостью 5 см 3 в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20 % в присутствии 1—2 капель раствора «-нитрофенола, доводят объем до 20 см 3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.1.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремне-кислоты не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг;

для препарата чистый — 0,030 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % для продукта чистый для анализа и ±10 % для продукта чистый при доверительной вероятности Р=0,95.

Раствор А сохраняют для определения массовой доли хлоридов по п. 3.9.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.5. Определение массовой доли углекислых солей в пересчете на углекислый калий (К₂С0₃)

3.5.1. Реактивы, растворы и посуда

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (HCl^O, 1 моль/дм 3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 % и раствор молярной концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм 3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Бюретки вместимостью 5 или 10 см 3 с ценой деления 0,02 см 3 и вместимостью 50 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 .

Пипетки градуированные вместимостью 5 или 10 см 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

1,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см 3 воды, нагревают до кипения и прибавляют 5 см 3 раствора хлористого бария. Раствор оставляют стоять 1 ч, предохраняя его от углекислоты воздуха (колбу закрывают пробкой с изогнутой и расширенной трубкой, наполненной раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20 %). Затем осадок отфильтровывают и промывают холодной водой. Фильтр с осадком помещают в коническую колбу, прибавляют из бюретки 30 см 3 раствора соляной кислоты, нагревают до растворения осадка и титруют избыточную кислоту раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового оранжевого до перехода красной окраски в желтую.

Массовую долю углекислых солей в пересчете на углекислый калий (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование избыточного объема соляной кислоты, см 3 ; т — масса навески препарата, г;

0,00691 — масса углекислого калия, соответствующая 1 см 3 раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.6. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом. При этом 5 см 3 фильтрата, полученного по п. 3.2.2 (соответствуют 0,1 г препарата), помещают в мерную колбу, прибавляют 15 см 3 дистиллированной воды, нейтрализуют раствором аммиака в присутствии лакмусовой бумаги до слабокислой реакции и далее определение проводят по ГОСТ 10555, при этом в контрольный раствор прибавляют 2,2 см 3 серной кислоты (ГОСТ 4204), разбавленной 0,5:100, и объем раствора аммиака, израсходованный на нейтрализацию.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг;

для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р=0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом. При этом 25 см 3 фильтрата, полученного по п. 3.2.2 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают цилиндром в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 25 % до нейтральной реакции в присутствии лакмусовой бумаги, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 см 3 полученного раствора (соответствует 0,05 г препарата), отмеренного пипеткой, помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см 3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319 фотометрически.

Допускается проводить определение визуально-колориметрически.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.8. Определение массовой доли натрия

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8.1. Приборы, реактивы и растворы

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Пипетка градуированная вместимостью 10 см 3 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или деминерализованная.

Раствор, содержащий Na, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см 3 Na (раствор А).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.8.2. Подготовка анализируемой пробы

3.8.3. Приготовление растворов сравнения

Для приготовления растворов сравнения в пять мерных колб помещают по 20 см 3 воды и объемы раствора А, указанные в табл. 2.

источник

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 20573-75

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Читайте также: 3 плюса в анализе кала

Reagents. Potassium dicyanoaurate (I). Specifications

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 288,10.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2512 0012 09

Чистый (ч.) ОКП 26 2512 0011 10

1. Массовая доля золота (Аи), %

2. Массовая доля свободных цианидов (CN), %, не более

4. Массовая доля кремнекислоты (Si02), %, не более

5. Массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий (К2СО3), %, не более

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

7. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

8. Массовая доля натрия (Na), %, не более

9. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

Должен выдерживать испытание по п. 3.10

1. Массовую долю хлоридов определяют по требованию потребителя.

2. С 01.01.89 в реактиве, предназначенном для часовой промышленности, массовая доля золота должна быть не менее 66,6 % и массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий — не более 1,5 % (для квалификации ч.д.а.); массовая доля золота должна быть не менее 65,5 % и массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий — не более 2,0 % (для квалификации ч.).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3.1а. Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 22,4 г.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.2. Определение массовой доли золота

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 0,5:100.

Тигель из платины по ГОСТ 6563.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 5 или 10 см 3 .

Цилиндры 1-25-2, 1(3)—50—2 и 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Около 2,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при слабом нагревании в 5 см 3 воды, помещают колбу в сосуд с холодной водой и, осторожно перемешивая, добавляют порциями 20 см 3 серной кислоты. Затем накрывают колбу воронкой и нагревают на плитке до выделения золота и коагулирования его в комки. После этого колбу греют 10 мин на очень горячей плитке при обильном выделении паров и кипении серной кислоты. Колбу 5—7 мин выдерживают на выключенной плитке, после чего снимают с плитки и охлаждают сначала на воздухе, а затем в сосуде с холодной водой. В колбу добавляют осторожно, при перемешивании, около 100 см 3 воды и отфильтровывают золото через обездоленный фильтр «синяя лента» или через двойной обездоленный фильтр «белая лента». После этого осадок на фильтре промывают 5—6 раз теплой водой. Фильтрат и первые промывные воды собирают в мерную колбу и доводят водой объем до метки. Остаток на фильтре прокаливают при 700—750 °С в платиновом тигле и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Фильтрат сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов.

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю золота (20 в процентах вычисляют по формуле

т_{— масса навески препарата, г.}

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,04 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

3.3. Определение массовой доли свободных цианидов

3.2.3, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.3.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда

Бюретка вместимостью 5 см 3 с ценой деления 0,02 см 3 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Электроды: серебряный и хлорсеребряный.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор с массовой долей 3 %.

Стакан В-1(2)—150 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю свободных цианидов (ХД в процентах вычисляют по формуле

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % при доверительной вероятности P=Q,95.

3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3.3.1, 3.3.3.2. (Исключены, Изм. № 4).

3.4. Определение массовой доли кремнекислоты

Определение проводят по ГОСТ 10671.1 по окраске молибденовой сини (способ 1).

Сплавление ведут в муфельной печи при 800 °С в течение 1 ч.

4 см 3 раствора А (соответствуют 0,02 г препарата) помещают градуированной пипеткой вместимостью 5 см 3 в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20 % в присутствии 1—2 капель раствора л-нитрофенола, доводят объем до 20 см 3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.1.

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг;

для препарата чистый — 0,030 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % для продукта чистый для анализа и +10 % для продукта чистый при доверительной вероятности Р= 0,95.

Раствор А сохраняют для определения массовой доли хлоридов по п. 3.9.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.5. Определение массовой доли углекислых солей в пересчете на углекислый калий (К₂С0₃)

3.5.1. Реактивы, растворы и посуда

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм 3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Бюретки вместимостью 5 или 10 см 3 с ценой деления 0,02 см 3 и вместимостью 50 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 .

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 5 или 10 см 3 .

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

Массовую долю углекислых солей в пересчете на углекислый калий (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

где V— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование избыточного объема соляной кислоты, см 3 ; т — масса навески препарата, г;

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг;

для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

Допускается проводить определение визуально-колориметрически.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.8. Определение массовой доли натрия

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8.1. Приборы, реактивы и растворы

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Пипетка градуированная вместимостью 10 см 3 .

Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или деминерализованная.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.8.2. Подготовка анализируемой пробы

3.8.3. Приготовление растворов сравнения

Масса Na в 100 см 3 раствора сравнения, мг

Массовая доля Na в пересчете на препарат, %

источник

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Reagents. Potassium dicyanoaurate (I). Specifications

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИК

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.03.75 N 646
Изменение N 4 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95)
За принятие проголосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Казахстан

Главная государственная инспекция Туркменистана

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.12.91 N 2021

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в мае 1986 г., декабре 1988 г., декабре 1991 г., июле 1995 г. (ИУС 8-86, 3-89, 4-92, 10-95)

Настоящий стандарт распространяется на дицианоаурат (I) калия, представляющий собой белый или слегка желтоватый кристаллический порошок, растворимый в воде, мало растворимый в спирте, нерастворимый в эфире и ацетоне. При кипячении с кислотами разлагается. Устойчив на воздухе и к действию света.
Формула: K[Au(CN) ].
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 288,10.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2512 0012 09

Чистый (ч.)
ОКП 26 2512 0011 10

1. Массовая доля золота (Аu), %

2. Массовая доля свободных цианидов (CN), %, не более

4. Массовая доля кремнекислоты (SiО ), %, не более

5. Массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий (K СО ), %, не более

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

8. Массовая доля натрия (Na), %, не более

9. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

Должен выдерживать испытание по п.3.10

1. Массовую долю хлоридов определяют по требованию потребителя.

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3.1а. Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 22,4 г.
(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.2. Определение массовой доли золота
(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 0,5:100.
Тигель из платины по ГОСТ 6563.
Воронка В по ГОСТ 25336.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные вместимостью 5 или 10 см .
Стаканчик по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-25-2, 1(3)-50-2 и 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

3.2.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при слабом нагревании в 5 см воды, помещают колбу в сосуд с холодной водой и, осторожно перемешивая, добавляют порциями 20 см серной кислоты. Затем накрывают колбу воронкой и нагревают на плитке до выделения золота и коагулирования его в комки. После этого колбу греют 10 мин на очень горячей плитке при обильном выделении паров и кипении серной кислоты. Колбу 5-7 мин выдерживают на выключенной плитке, после чего снимают с плитки и охлаждают сначала на воздухе, а затем в сосуде с холодной водой. В колбу добавляют осторожно, при перемешивании, около 100 см воды и отфильтровывают золото через обеззоленный фильтр «синяя лента» или через двойной обеззоленный фильтр «белая лента». После этого осадок на фильтре промывают 5-6 раз теплой водой. Фильтрат и первые промывные воды собирают в мерную колбу и доводят водой объем до метки. Остаток на фильтре прокаливают при 700-750 °С в платиновом тигле и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Фильтрат сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов.

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю золота ( ) в процентах вычисляют по формуле

где — масса остатка, г;

— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,07%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,04% при доверительной вероятности =0,95.

3.3. Определение массовой доли свободных цианидов

3.2.3, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.3.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда
Бюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации (AgNO )=0,02 моль/дм (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
Электроды: серебряный и хлорсеребряный.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор с массовой долей 3%.
Мешалка электромагнитная.
Стакан В-1(2)-150 по ГОСТ 25336.
Стаканчик по ГОСТ 25336.
Часы песочные.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.3.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата растворяют в стакане в 70 см дистиллированной воды. После растворения навески в стакан погружают электроды так, чтобы 1/3 их была в растворе. Стакан ставят на электромагнитную мешалку и титруют потенциометрически раствором азотнокислого серебра в интервале от минус 400 до 0 мВ из микробюретки по 0,02 см до скачка потенциала (в присутствии свободных цианидов наблюдается резкий скачок потенциала).

3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю свободных цианидов ( ) в процентах вычисляют по формуле

— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности =0,9

3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3.3.1, 3.3.3.2. (Исключены, Изм. N 4).

3.4. Определение массовой доли кремнекислоты
Определение проводят по ГОСТ 10671.1 по окраске молибденовой сини (способ 1).
При этом 0,50 г препарата помещают в никелевый или корундовый тигель и тщательно перемешивают с 5 г углекислого калия-углекислого натрия (ГОСТ 4332), затем прибавляют еще 2,5 г углекислого калия-углекислого натрия.
Сплавление ведут в муфельной печи при 800 °С в течение 1 ч.
Плав выщелачивают горячей водой и сразу же фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461), разбавленной 1:100 в мерную колбу вместимостью 100 см . Осадок на фильтре промывают два-три раза 50-70 см горячей воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор А.

4 см раствора А (соответствуют 0,02 г препарата) помещают градуированной пипеткой вместимостью 5 см в мерную колбу вместимостью 50 см , нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20% в присутствии 1-2 капель раствора -нитрофенола, доводят объем до 20 см и далее определение проводят по ГОСТ 10671.1.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг;
для препарата чистый — 0,030 мг.
Одновременно с анализируемым препаратом проводят контрольный опыт в тех же условиях на содержание примеси кремнекислоты в применяемом количестве углекислого калия-углекислого натрия.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% для продукта чистый для анализа и ±10% для продукта чистый при доверительной вероятности =0,95.
Раствор А сохраняют для определения массовой доли хлоридов по п.3.9.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4

3.5. Определение массовой доли углекислых солей в пересчете на углекислый калий (K СО )

3.5.1. Реактивы, растворы и посуда
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20% и раствор молярной концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Бюретки вместимостью 5 или 10 см с ценой деления 0,02 см и вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см .
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные вместимостью 5 или 10 см .
Стаканчик по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3,

3.5.2. Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см воды, нагревают до кипения и прибавляют 5 см раствора хлористого бария. Раствор оставляют стоять 1 ч, предохраняя его от углекислоты воздуха (колбу закрывают пробкой с изогнутой и расширенной трубкой, наполненной раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20%). Затем осадок отфильтровывают и промывают холодной водой. Фильтр с осадком помещают в коническую колбу, прибавляют из бюретки 30 см раствора соляной кислоты, нагревают до растворения осадка и титруют избыточную кислоту раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового оранжевого до перехода красной окраски в желтую.
Массовую долю углекислых солей в пересчете на углекислый калий ( ) в процентах вычисляют по формуле

— масса навески препарата, г;

0,00691 — масса углекислого калия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм , г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5% при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3)

3.6. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом. При этом 5 см фильтрата, полученного по п.3.2.2 (соответствуют 0,1 г препарата), помещают в мерную колбу, прибавляют 15 см дистиллированной воды, нейтрализуют раствором аммиака в присутствии лакмусовой бумаги до слабокислой реакции и далее определение проводят по ГОСТ 10555, при этом в контрольный раствор прибавляют 2,2 см серной кислоты (ГОСТ 4204), разбавленной 0,5:100, и объем раствора аммиака, израсходованный на нейтрализацию.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг;
для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности =0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом. При этом 25 см фильтрата, полученного по п.3.2.2 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают цилиндром в мерную колбу вместимостью 100 см , нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 25% до нейтральной реакции в присутствии лакмусовой бумаги, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 см полученного раствора (соответствует 0,05 г препарата), отмеренного пипеткой, помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319 фотометрически.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать 0,010 мг для препарата чистый для анализа.
Допускается проводить определение визуально-колориметрически.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.8. Определение массовой доли натрия
(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8.1. Приборы, реактивы и растворы
Фотометр пламенный типа ПФМ или любого другого типа, а также спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка градуированная вместимостью 10 см .
Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или деминерализованная.
Раствор, содержащий Na, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см Na (раствор А).
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.8.2. Подготовка анализируемой пробы
0,1000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

3.8.3. Приготовление растворов сравнения
Для приготовления растворов сравнения в пять мерных колб помещают по 20 см воды и объемы раствора А, указанные в табл.2.

Масса Na в 100 см раствора сравнения, мг

Массовая доля Na в пересчете на препарат, %

источник