Меню Рубрики

Анализ 10 раствора калия йодида

Анализ 20% раствора калия бромида

Титриметрия.2 мл раствора разводят водой в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл раствора добавляют 5 капель раствора калия хромата и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до буро-желтого окрашивания (Т = 0,0119 г/мл).

Рефрактометрия.Показатель преломления 20% раствора n = 1,3562.

Фактор показателя преломления 20% раствора — 0,00116.

Анализ 20% раствора калия йодида

Титриметрия.2 мл раствора разводят водой в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл раствора добавляют 3-5 капель 30% уксусной кислоты, 3-4 капли раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата (Т = 0,0166 г/мл).

Рефрактометрия.Показатель преломления 20% раствора n = 1,3590.

Фактор показателя преломления для растворов всех концентраций — 0,00130.

Анализ 10% раствора калия хлорида

Титриметрия.5 мл раствора разводят водой в мерной колбе до 50 мл. 5 мл полученного раствора разбавляют дистиллированной водой до 10 мл и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — калия хромат), Т = 0,007456 г/мл.

Рефрактометрия.Показатель преломления 10% раствора n = 1,3460.

Анализ 10% раствора кофеина-бензоата натрия

Титриметрия.2 мл раствора разводят водой в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл раствора добавляют 10 мл воды, 10 мл эфира, 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором хлороводородной кислоты при сильном встряхивании до розового окрашивания водного слоя (Т = 0,0232 г/мл).

Рефрактометрия.Показатель преломления 10% раствора n = 1,3522.

Фактор показателя преломления для растворов всех концентраций — 0,00192.

Анализ 50% раствора магния сульфата

Титриметрия.1 мл раствора разводят водой в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл раствора добавляют 5-10 капель аммиачнобуферного раствора, индикатор — хромоген темно-синий, и титруют 0,1 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания (Т = 0,012325 г/мл).

Рефрактометрия.Показатель преломления 50% раствора магния сульфата n = 1,3740.

Анализ 10% раствора натрия бензоата

Титриметрия.10 мл раствора разводят водой в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл раствора добавляют 10 мл эфира и 1 каплю метилового оранжевого. Титруют 0,1 моль/л раствором хлороводородной кислоты при сильном встряхивании до розового окрашивания водного слоя (Т = 0,0144 г/мл).

Рефрактометрия.Показатель преломления 10% раствора n = 1,3740.

Фактор показателя преломления 10% раствора — 0,00214.

Анализ 5% раствора натрия гидрокарбоната

Титриметрия.К 5 мл раствора добавляют 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,5 моль/л раствором хлороводородной кислоты до розового окрашивания водного слоя (Т = 0,042 г/мл).

Рефрактометрия.Показатель преломления 5% раствора n = 1,3392.

Анализ 10% раствора натрия йодида

Титриметрия.5 мл раствора разводят водой в мерной колбе на 1 л. К 1 мл раствора добавляют 5 капель натрия эозината, 15 капель 30% раствора уксусной кислоты и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до розового окрашивания (Т = 0,01499 г/мл).

Рефрактометрия.Показатель преломления 10% раствора n = 1,3473.

Фактор показателя преломления для растворов всех концентраций — 0,00143.

Анализ 10% раствора натрия салицилата

Титриметрия.10 мл раствора разводят водой в мерной колбе на 100 мл. К 10 мл раствора добавляют 10 мл эфира, 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором хлороводородной кислоты при сильном встряхивании до розового окрашивания водного слоя (Т = 0,016 г/мл).

Рефрактометрия.Показатель преломления 10% раствора n = 1,3530. Фактор показателя преломления 10% раствора F = 0,00200.

КОЛЛОИДНЫЕ РАСТВОРЫ

Коллоидные растворы (золи) — гетерогенные дисперсные системы, в которых структурной единицей является комплекс молекул, атомов и ионов, называемых мицеллами (рис. 7.2). Размер частиц дисперсной фазы — в пределах 1-100 нм. Ядро мицеллы представляет собой скопление отдельных молекул гидрофобного вещества. Двойной слой ионов, которые окружают ядро (адсорбционный и диффузный), возникает в результате или адсорбции ионов, или же вследствие диссоциации поверхностно размещенных молекул ядра под влиянием внешней среды. Соединения, из которых образуются ионы двойного слоя, называются ионогенными группами.

В коллоидных растворах сильно развита межфазовая поверхность, что характеризуется максимальным запасом свободной поверхностной энергии, вследствие чего коллоидные растворы — термодинамически неустойчивые системы.

Рис. 7.2. Структура мицеллы

От прибавления к коллоидному раствору небольшого количества раствора электролита или при его нагревании до определенной температуры происходит коагуляция фазы (укрупнение частиц дисперсной фазы). Достигнув определенного размера, частицы выпадают в осадок (седиментируют).

Характерной особенностью всех коллоидных растворов является их старение, заканчивающееся коагуляцией. Это проявляется в изменениях коллоидного раствора во времени. Продолжительность процесса старения зависит от природы коллоидного раствора, концентрации, способа изготовления и др. Для большинства золей процесс старения связан с уменьшением степени дисперсности частиц.

Повысить устойчивость коллоидных растворов можно прибавлением некоторых гидрофильных высокомолекулярных веществ, так называемых защитных коллоидов. При этом происходит адсорбция на поверхности частиц гидрофобного коллоида молекул полимера, и в результате коллоид приобретает более высокую устойчивость. К защищенным коллоидам относятся, например, некоторые препараты серебра (колларгол/протаргол).

В медицинской практике коллоидные растворы применяют в виде жидких лекарственных форм для наружного применения — гидрозолей (вода), органозолей (органическая среда), редко — для инъекционного введения. При приготовлении в аптеке коллоидных растворов (например, ихтиола, колларгола, протаргола) руководствуются общими правилами приготовления растворов, учитывая при этом свойства ЛВ и растворителей.

Для получения растворов из препаратов, у которых стадия набухания весьма продолжительна (протаргол), их оставляют с растворителем на некоторое время для набухания (не взбалтывая).

Коллоидные растворы после приготовления процеживают только через крупнопористый фильтрующий материал (вату, марлю) или сквозь стеклянный фильтр № 2.

Ихтиол(аммониевая соль сульфокислот сланцевого масла) — Ichtyolum, Ammonium sulfoichthyolicum — черная или бурая сиропообразная жидкость своеобразного резкого запаха. Растворим в воде, глицерине, спиртоэфирной смеси. Водные растворы при взбалтывании сильно пенятся. Природный защищенный коллоид. Ихтиол применяют в виде 10-30% водно-спиртового раствора для примочек, 10% раствора ихтиола в глицерине, а также свечей и 10-20% ихтиоловой мази. Оказывает противовоспалительное, местное обезболивающее, регенерирующее и некоторое антисептическое действие.

Колларгол и протаргол применяют как вяжущие средства, антисептики, противовоспалительные средства. Их растворы используют для смазывания слизистых оболочек верхних дыхательных путей, в глазной практике, для промывания мочевого пузыря, гнойных ран и т.д.

Протаргол(серебро белковое) — Argentum proteiriicum, Protargolum — аморфный порошок коричнево-желтого цвета без запаха, слабогорького и слегка вяжущего вкуса, легко растворим в воде, является защищенным коллоидным препаратом серебра. В отличие от колларгола, содержит значительно меньше серебра оксида — 7,3-8,3% (в среднем 8%) и больше продуктов гидролиза белка. Вследствие этого стадия набухания у него протекает более длительно.

Колларгол(серебро коллоидальное) — Argentum colloidale, Collargolum — зеленоватоили синевато-черные пластинки с металлическим блеском, растворимы в воде, содержат 70% серебра оксида и 30% продуктов гидролиза белка (натриевые соли лизальбиновой или протальбиновой кислоты), которые выполняют роль защитного коллоида. Роль защитного коллоида в нем выполняют продукты гидролиза белка (альбумины). В связи с малым количеством белка (около 30%) происходит медленное растворение препарата в воде.

При приготовлении растворов протаргола руководствуются его способностью набухать благодаря содержанию большого количества (около 90%) белка. Растворы протаргола следует отпускать в склянках из темного стекла, так как свет является фактором, влияющим на коагуляцию коллоидных препаратов. Под действием света содержащийся в протарголе серебра оксид разрушается, окисляя продукты гидролиза белка, в результате чего протаргол превращается в металлическое серебро. Раствор протаргола не следует готовить про запас.

Пример(контроль качества колларгола) Rp.: Solutionis Collargoli % — 100 ml D.S. Для закапывания в глаза.

Лекарственная форма подвергается полному химическому контролю, согласно требованиям приказа МЗ РФ № 214 от 16.07.1997 г. «О контроле качества ЛС, изготовляемых в аптеках».

Качественный анализ

•К 2-3 каплям раствора прибавляют 1-2 капли пергидроля. Выделяются пузырьки кислорода, и образуется обильная пена.

• К 5-6 каплям раствора добавляют 1 мл воды и 2-3 капли разведенной хлороводородной кислоты. Образуется темнобурый осадок.

Дата добавления: 2016-11-02 ; просмотров: 2243 | Нарушение авторских прав

источник

Содержимое (Table of Contents)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Калия йодид ФС.2.2.0008.15

Калия йодид Взамен ГФ Х, ст. 364;

Kalii iodidum взамен ФС 42-3805-99

Cодержит не менее 99,0 % калия йодида KI в пересчете на сухое вещество.

Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок. Гигроскопичен.

Очень легко растворим в воде, легко растворим в глицерине, растворим в спирте 96 %.

Субстанция дает характерные реакции на калий и йодиды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

Раствор 1 г субстанции в 10 мл воды, свободной от диоксида углерода, должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»).

К 12,5 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», прибавляют 0,1 мл 0,05 % раствора бромтимолового синего. Цвет раствора должен измениться от прибавления не более 0,5 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.

Не более 0,015 % (ОФС «Сульфаты», метод 2). 1 г субстанции растворяют в 15 мл воды.

Примечание. Если после прибавления хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % в анализируемом растворе появляется желтая окраска, для ее обесцвечивания прибавляют 0,05 – 0,10 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата; равный объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата прибавляют в раствор сравнения.

0,5 г субстанции растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,25 мл раствора железа(II) сульфата в серной кислоте, 0,1 мл 3 % раствора железа(III) хлорида, 1 мл 10 % раствора натрия гидроксида и нагревают. После подкисления хлористоводородной кислотой разведённой 8,3 % раствор не должен окрашиваться в синий цвет.

Примечание. Приготовление раствора железа(II) сульфата в серной кислоте. 3,0 г железа(II) сульфата растворяют в смеси 3 мл свежепрокипячённой и охлажденной воды и 3 мл серной кислоты разведенной 9,8 %.

0,5 г субстанции растворяют в 10 мл воды, прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 1 мл серной кислоты разведенной 16 %; раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 мин.

Не более 0,001 % (ОФС «Тяжёлые металлы»). 1 г субстанции растворяют в 10 мл воды.

Не более 0,002 % (ОФС «Железо», метод 2). 0,5 г субстанции растворяют в 10 мл воды.

0,5 г субстанции растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют по 0,1 мл раствора крахмала и серной кислоты разведенной 16 %. В течение 30 с не должно появляться синее окрашивание, заметное при рассмотрении жидкости по оси пробирки. Синее окрашивание должно появиться от прибавления не более 1 капли 0,1 М раствора йода.

К 1 г субстанции прибавляют 5 мл 10 % раствора натрия гидроксида, 0,5 г цинковых и 0,5 г железных опилок и нагревают. Выделяющиеся пары не должны вызывать синего окрашивания влажной красной лакмусовой бумаги.

Не более 0,0001 % (ОФС «Мышьяк»). Для определения используют 1,0 г субстанции.

Не более 1,0% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Около 0,3 г (точная навеска) субстанции, предварительно высушенной при температуре от 100 до 105 °С в течение 4 ч, растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1,5 мл уксусной кислоты разведенной 30 % и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата до перехода окраски осадка от желтой к розовой (индикатор – 0,3 мл 0,1 % раствора эозина Н).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 16,60 мг калия йодида KI.

В хорошо укупоренной упаковке, в защищенном от света месте.

источник

9. РАСЧЕТЫ ДЛЯ ИСПРАВЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ.

Если концентрация раствора при анализе окажется крепче или слабее требуемой, тогда необходимо исправить концентрацию.

1.Раствор оказался крепче требуемой, расчеты ведут по формуле:

ПРИМЕР: приготовить 3 л. 20% раствора калия йодида.

Анализ показал, что концентрация равна 23%. Сколько надо добавить воды?

Было 3000 мл. 23% раствора, доводим 450 мл. воды, следовательно

2.Раствор оказался слабее требуемого, расчеты ведут по формуле:

ПРИМЕР: приготовить 1 л. 20% раствора калия бромида.

С- 18%. Сколько вещества добавить?

Объем раствора увеличится на 21,18 0,27 = 5,7 мл.

Следовательно, стал 1005,7 мл.

1005,7 – 201,18 г. (180 + 21,18) 201,18 100

РАСЧЕТЫ МОЖНО ПРЕДСТАВИТЬ В ВИДЕ АЛГОРИТМА:

1.Расчитать содержание ингредиента.

2.Найти относительную ошибку в концентрации фактической к данной.

3.Сравнить с нормами отклонений.

4.В случае неудовлетворительно приготовленного концентрата найти:

а) количество воды, если концентрация оказалась крепче требуемой

б) количество вещества, если концентрация слабее требуемой:

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ КОНЦЕНТРАТОВ.

2 мл. раствора разводят в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл. раствора прибавляют 5 капель раствора калия хромата и титруют 0,1 Н раствором серебра нитрата до буровато-желтого окрашивания (Т = 0,0119 г/мл.)

Показатель преломления 20 раствора – 1,3562.

Фактор показателя преломления 20% раствора – 0,00116.

2 мл. раствора разводят в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл. раствора прибавляют 3-5 капель 30% уксусной кислоты, 3-4 капли раствора натрия эозината и титруют 0,1 Н раствором серебра нитрата (Т = 0,0166 г/мл.)

Показатель преломления 20% раствора – 1,3590.

Фактор показателя преломления для растворов всех концентраций – 0,00130.

5 мл. раствора разводят в мерной колбе до 50 мл. 5 мл. этого раствора разбавляют дистиллированной водой до 10 мл. и титруют 0,1 Н раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат), Т= 0,007456 г/мл.

Показатель преломления 10% раствора – 1,3460.

10% РАСТВОР КОФЕИНА- БЕНЗОАТА НАТРИЯ.

2 мл. раствора разводят в мерной колбе до 100мл. К 10 мл. раствора прибавляют 10 мл. воды, 10 мл. эфира, 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 Н раствором хлороводородной кислоты при сильном встряхивании до розового окрашивания водного слоя.

Показатель преломления 10) раствора – 1,3522.

Фактор показателя преломления для растворов всех концентраций – 0б00192

50% РАСТВОР МАГНИЯ СУЛЬФАТА.

1 мл. раствора разводят в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл.

раствора прибавляют 5-10 капель аммиачно-буферного раствора, индикатор на трилон Б и титруют 0,1Н раствором трилона Б до синего окрашивания. (Т=0,012325)

Читайте также:  Алгоритм взятия кала на анализ

Показатель преломления 50% раствора магния сульфата равен 1,3740.

10% РАСТВОР НАТРИЯ БЕНЗОАТА.

10 мл. раствора разводят в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл. раствора прибавляют 10 мл. эфира, и 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,1 Н раствором хлороводородной кислоты при сильном встряхивании до розового окрашивания водного слоя (Т = 0,0144 г/мл.).

Показатель преломления 10% раствора – 1,3544.

Фактор показателя преломления 10% раствора – 0,00214.

20% РАСТВОР НАТРИЯ БРОМИДА.

2 мл. раствора разводят в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл. раствора прибавляют 12 капель раствора калия хромата и титруют 0,1 Н раствором серебра нитрата до буровато – желтого окрашивания (Т= 0,01029г/мл.)

Показатель преломления 20% раствора – 1,35990

Фактический показатель преломления 20% раствора – 0,0030

5% РАСТВОР НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТА.

К 5 мл. раствора прибавляют 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,5 Н раствором хлороводородной кислоты до розового окрашивания (Т= 0,042 г/мл.)

Показатель преломления 5% раствора натрия гидрокарбоната равен 1,3392.

2 мл. раствора разводят в мерной колбе до 1000 мл К 1 мл. раствора прибавляют 5 капель натрия эозината, 15 капель 30% раствора уксусной кислоты и титруют 0,1 Н раствором серебра нитрата до розового окрашивания (Т= 0,01499 г/мл.)

Показатель преломления 10% раствора – 1,3473.

Фактор показателя преломления для растворов всех концентраций – 0,00143.

10%РАСТВОР НАТРИЯ САЛИЦИЛАТА.

10 мл. раствора разводят в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл. раствора прибавляют 10 мл. эфира, 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,1 Н раствором хлороводородной кислоты при сильном встряхивании до розового окрашивания водного слоя (Т = 0,016 г/мл.)

Показатель преломления 10% раствора – 1,3530.

Фактор показателя преломления 10% раствора – 0,00200

источник

2.Раствор натрия бромида 5 %.

Контроль качества раствора калия йода 5%.

Характеристика готового продукта

Бесцветный, прозрачный раствор.

Подлинность

1. К 5-6 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора ацетата свинца. Образуется желтый осадок.

2. 0,02-0,05 г соли калия растворяют в 2-3 каплях воды, прибавляют по 1 капле уксусной кислоты и раствора кобальтонитрита натрия; образуется желтый кристаллический осадок.

3. 0,02-0,05 г соли калия растворяют в пробирке в 10 каплях воды, вносят по 10 капель раствора виннокаменной кислоты и раствора ацетата натрия, 0,5 мл 95 % спирта, охлаждают и встряхивают; постепенно выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах оснований.

4. Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет.

5. К 0,001-0,02 г йодида прибавляют в пробирке по 1 мл воды, разведенной серной кислоты, хлороформа и 2-3 капли раствора нитрата натрия (перманганата калия или хлорида оксидного железа); при взбалтывании хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

6. 0,1 г йодида нагревают с 1 мл концентрированной серной кислотой; выделяются фиолетовые пары йода.

Количественное определение

К 2 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 3+5 капель разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1 % раствора эозината натрия и титрируют 0,1 н. раствором нитрата серебра до ярко-розового окрашивания осадка.

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,0166 г калия йода, КП = 1,0064

2)Опредиляем объем титранта:

Vтр. = 0,05/Т*КП = 0,05/0,0166*1,0064 = 3,03мл

Х мл – 4% Х = 3,03*4/100 = 0,1213 мл

В процессе титрования получили объем титранта 2,9 мл, что входит в приделы отклонения, по этому препарат можно считать подлинным, качественным.

Контроль качества раствора натрия бромида 5%.

Характеристика готового продукта

Бесцветный, прозрачный раствор.

Подлинность

1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли разведенной соляной кислоты, 3-5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желтый цвет.

2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

3. 0,005-0,01 г соли натрия растворяют в 2-3 каплях воды, подкисляют разведенной уксусной кислотой, прибавляют 1-2 капли раствора цинк-уранил ацетата; образуется желтый кристаллический осадок.

4. К 0,002-0,005 г бромида прибавляют 1 каплю раствора сульфата меди, 5 капель концентрированной серной кислоты; появляется черный осадок; от прибавления нескольких капель воды происходит обесцвечивание.

6. К 0,002-0,01 г бромида вливают по 0,5 мл разведенной азотной кислоты и раствора нитрата серебра; образуется желтоватый творожистый осадок, нерастворимый в разведенной азотной кислоте и трудно растворимый в растворе аммиака.

Количественное определение

1. Титруют 1 мл раствора 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания осадка (индикатор – хромат калия). Аргентометрия прямое титрование.

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01029 г натрия бромида,КП=1.0064.

2)Опредиляем объем титранта:

Vтр. = 0,05/Т*КП = 0,05/0,01029*1,0064 = 4,89мл

Х мл – 4% Х = 4,89*4/100 = 0,196 мл

В процессе титрования получили объем титранта 4,9 мл, что входит в приделы отклонения, по этому препарат можно считать подлинным, качественным.

Подпись руководителя практики _____________________

источник

РАСТВОР МАГНИЯ СУЛЬФАТА 10 %; 25 % ИЛИ 50 % — 1 Л

Solutio Magnesii sulfatis 10 %; 25 % seu 50 % — 1 л

Бесцветный прозрачный раствор

К 0,5 мл раствора прибавляют по 5 капель растворов хлорида аммония, гидрофосфата натрия и аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в уксусной кислоте.

К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле растворов хлористоводородной кислоты и хлорида бария. Образуется белый осадок, не растворимый в разведенных минеральных кислотах.

АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО РАСТВОРА МАГНИЯ СУЛЬФАТА 10 % — 1 Л

1.Работа с рецептом не проводится

Проверить записи в книге учета лабораторных и фасовочных работ.

Магния сульфат 100,0 КУО = 0,5

№ анализа Подпись провизора-аналитика

Бесцветная прозрачная жидкость без механических включений.

4.Физический контроль не проводится.

По приказу МЗ РФ № 214 подлежит полному химическому контролю после изготовления. Качественный химический контроль:

—доказательство ионов М§2′ и 8О42

Количественный химический контроль:

— рефрактометрическим методом С%— 10 % доп. откл = ± 2 % [9,8 -, 10,2]

6.Оформление результатов анализа:

—оформить «Журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»;

— поставить номер анализа и подпись провизора-аналитика в книге учета лабораторных и фасовочных работ и на этикетке.

Больным не отпускается. Состоит в правильном оформлении концентрата.

Этикетка «Solutio Magnesii sulfatis 10 %»

Срок годности: 15 суток (при 1° не выше 25 °С)

РАСТВОР КАЛЬЦИЯ ХЛОРИДА 5 %; 10 %; 20 % ИЛИ 50 % — 1 Л

Solutio Calcii chloridi 5 %; 10 %; 20 % seu 50 %— 1 л

Бесцветный прозрачный раствор

К 0,5 мл раствора прибавляют I каплю раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, растворимый в разведенной соляной кислоте и не растворимый в уксусной кислоте.

К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле азотной кислоты и раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

РАСТВОР НАТРИЯ БРОМИДА 20 % (1 : 5) — 1 Л

Solutio Natrii bromidi 20 % (1 : 5) — 1л

Бесцветный прозрачный раствор.

1.К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 капли уксусной кислоты и 2 капли раствора цинк-уранил-ацетата. Образуется желтый кристаллический осадок.

2.Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

1.К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле разведенной азотной кислоты и раствора нитрата серебра. Образуется желтоватый осадок, трудно растворимый в растворе аммиака.

2.К 0,5 мл раствора добавляют по 0,5 мл хлороформа и соляной кислоты, несколько капель раствора белильной (хлорной) извести или раствора хлорамина, взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-оранжевый цвет.

РАСТВОР КАЛИЯ БРОМИДА 20 % (1 : 5) — 1 Л

Solutio Kalii bromidi 20 % (1 : 5) — 1 л

Бесцветный прозрачный раствор.

1. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл виннокаменной кислоты и раствора ацетата натрия, охлаждают. Постепенно выделяется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах щелочей.

2. К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле уксусной кислоты и раствора кобальтинитрита натрия. Образуется желтый кристаллический осадок.

РАСТВОР КАЛИЯ ИОДИДА 20 % (1 : 5) — 1 Л

Solutio Kalii iodidi 20 % (1:5) — 1л

Бесцветный прозрачный раствор.

1)К 0,5 мл р-ра прибовляют по 1 капле к-ты и р-ра нитрата серебра. Образуется жёлтый творожестый осадок, не растворимый в растворе аммиака.

2)К 0,5 мл р-ра прибовляют 0,5 мл серной к-ты, 1 мл хлороформа и 2-3 капли р-ра нитрита натрия (трихлорида железа, перманганата калия), взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

3) 1 каплю р-ра наносят на бумагу, смоченную р-ром ацетата свинца. Образуется жёлтое пятно.

Составьте алгоритмы внутриаптечного контроля для указанных выше концентрированных растворов.

II ГРУППА ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ ЭЛЕМЕНТОВ Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА. ФАРМАКОПЕЙНЫЙ АНАЛИЗ РАСТВОРОВ МАГНИЯ СУЛЬФАТА 20 % ИЛИ 25 % ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ

Solutio Magnesii sulfatis 20 % aut 25 % pro injectionibus

Раствор магния сульфата 20 % или 25 % для инъекций.

Магния сульфата — 200 г или 250 г

Раствор фильтруют, разливают в ампулы нейтрального стекла по 5, 10, 20 и 30 мл и стерилизуют текучим паром при 100 °С в течение 30 минут.

Бесцветная прозрачная жидкость.

К 1 мл раствора прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 0,5 мл раствора гидрофосфата натрия. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в минеральных кислотах и уксусной кислоте.

К 1 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора хлорида бария. Образуется белый осадок, не растворимый в разведенных минеральных кислотах.

рН = 6,2 — 8,0 (потенциометрически)

Метод тригонометрии (комплексонумерии)

1 мл препарата помещают в мерную колбу на 50 мл, перемешивают. Затем 5 мл разведения помещают в склянку для титрования, прибавляют 20 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют при энер-I ИЧ11ОМ перемешивании 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания. Индикатор — кислотный хром черный специальный или кислотный хром тёмно-синий.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01232 г MgSO4 •7H2O, которого в 1 мл препарата соответственно должно быть 0,194 — 0,206 г или 0,242 — 0,258 г

Обратить внимание, что при анализе растворов в ампулах действующее вещество рассчитывают на 1 мл препарата.

Папиллярные узоры пальцев рук — маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни.

Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ — конструкции, предназначен­ные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой.

источник

9. РАСЧЕТЫ ДЛЯ ИСПРАВЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ.

Если концентрация раствора при анализе окажется крепче или слабее требуемой, тогда необходимо исправить концентрацию.

1.Раствор оказался крепче требуемой, расчеты ведут по формуле:

ПРИМЕР: приготовить 3 л. 20% раствора калия йодида.

Анализ показал, что концентрация равна 23%. Сколько надо добавить воды?

Было 3000 мл. 23% раствора, доводим 450 мл. воды, следовательно

2.Раствор оказался слабее требуемого, расчеты ведут по формуле:

ПРИМЕР: приготовить 1 л. 20% раствора калия бромида.

С- 18%. Сколько вещества добавить?

Объем раствора увеличится на 21,18 0,27 = 5,7 мл.

Следовательно, стал 1005,7 мл.

1005,7 – 201,18 г. (180 + 21,18) 201,18 100

РАСЧЕТЫ МОЖНО ПРЕДСТАВИТЬ В ВИДЕ АЛГОРИТМА:

1.Расчитать содержание ингредиента.

2.Найти относительную ошибку в концентрации фактической к данной.

3.Сравнить с нормами отклонений.

4.В случае неудовлетворительно приготовленного концентрата найти:

а) количество воды, если концентрация оказалась крепче требуемой

б) количество вещества, если концентрация слабее требуемой:

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ КОНЦЕНТРАТОВ.

2 мл. раствора разводят в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл. раствора прибавляют 5 капель раствора калия хромата и титруют 0,1 Н раствором серебра нитрата до буровато-желтого окрашивания (Т = 0,0119 г/мл.)

Показатель преломления 20 раствора – 1,3562.

Фактор показателя преломления 20% раствора – 0,00116.

2 мл. раствора разводят в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл. раствора прибавляют 3-5 капель 30% уксусной кислоты, 3-4 капли раствора натрия эозината и титруют 0,1 Н раствором серебра нитрата (Т = 0,0166 г/мл.)

Показатель преломления 20% раствора – 1,3590.

Фактор показателя преломления для растворов всех концентраций – 0,00130.

5 мл. раствора разводят в мерной колбе до 50 мл. 5 мл. этого раствора разбавляют дистиллированной водой до 10 мл. и титруют 0,1 Н раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат), Т= 0,007456 г/мл.

Показатель преломления 10% раствора – 1,3460.

10% РАСТВОР КОФЕИНА- БЕНЗОАТА НАТРИЯ.

2 мл. раствора разводят в мерной колбе до 100мл. К 10 мл. раствора прибавляют 10 мл. воды, 10 мл. эфира, 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 Н раствором хлороводородной кислоты при сильном встряхивании до розового окрашивания водного слоя.

Показатель преломления 10) раствора – 1,3522.

Фактор показателя преломления для растворов всех концентраций – 0б00192

50% РАСТВОР МАГНИЯ СУЛЬФАТА.

1 мл. раствора разводят в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл.

раствора прибавляют 5-10 капель аммиачно-буферного раствора, индикатор на трилон Б и титруют 0,1Н раствором трилона Б до синего окрашивания. (Т=0,012325)

Показатель преломления 50% раствора магния сульфата равен 1,3740.

10% РАСТВОР НАТРИЯ БЕНЗОАТА.

10 мл. раствора разводят в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл. раствора прибавляют 10 мл. эфира, и 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,1 Н раствором хлороводородной кислоты при сильном встряхивании до розового окрашивания водного слоя (Т = 0,0144 г/мл.).

Показатель преломления 10% раствора – 1,3544.

Фактор показателя преломления 10% раствора – 0,00214.

20% РАСТВОР НАТРИЯ БРОМИДА.

2 мл. раствора разводят в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл. раствора прибавляют 12 капель раствора калия хромата и титруют 0,1 Н раствором серебра нитрата до буровато – желтого окрашивания (Т= 0,01029г/мл.)

Показатель преломления 20% раствора – 1,35990

Фактический показатель преломления 20% раствора – 0,0030

5% РАСТВОР НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТА.

К 5 мл. раствора прибавляют 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,5 Н раствором хлороводородной кислоты до розового окрашивания (Т= 0,042 г/мл.)

Читайте также:  20 лет октября 82 анализ кала

Показатель преломления 5% раствора натрия гидрокарбоната равен 1,3392.

2 мл. раствора разводят в мерной колбе до 1000 мл К 1 мл. раствора прибавляют 5 капель натрия эозината, 15 капель 30% раствора уксусной кислоты и титруют 0,1 Н раствором серебра нитрата до розового окрашивания (Т= 0,01499 г/мл.)

Показатель преломления 10% раствора – 1,3473.

Фактор показателя преломления для растворов всех концентраций – 0,00143.

10%РАСТВОР НАТРИЯ САЛИЦИЛАТА.

10 мл. раствора разводят в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл. раствора прибавляют 10 мл. эфира, 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,1 Н раствором хлороводородной кислоты при сильном встряхивании до розового окрашивания водного слоя (Т = 0,016 г/мл.)

Показатель преломления 10% раствора – 1,3530.

Фактор показателя преломления 10% раствора – 0,00200

источник

По данным медицинской статистики эндемический зоб является одним из наиболее распространенных заболеваний, связанных с дисбалансом микроэлементов в организме человека. Эндемический зоб – прогрессирующее увеличение щитовидной железы, обусловленное недостаточным содержанием йода в питьевой воде и продуктах питания (Шмидт и соавт., 2007). Йод – микроэлемент, который необходим для синтеза гормонов щитовидной железы (Марри и соавт., 2009). В случае низкой интратиреоидной концентрации йода развивается компенсаторная гиперплазия щитовидной железы, способствующая увеличению секреции тиреотропина. Под действием тиреотропного гормона вначале происходит формирование диффузного зоба, а затем и узловых форм данного заболевания. При больших размерах зоба наблюдаются охриплость голоса, сухой кашель, нарушение глотания и приступы удушья при перемене положения тела (Окороков, 2001). Существенно снизить риск возникновения данного заболевания позволит прием в профилактических целях ряда лекарственных средств, содержащих йод в виде различных соединений. С учетом того, что на современном фармацевтическом рынке наблюдается повышенный спрос на подобные лекарственные средства, особенно актуальной задачей становится проведение качественного и количественного анализа препаратов. Количественное определение – этап фармацевтического анализа (фармакопейного анализа) наряду с описанием, подлинностью и чистотой. «Содержание действующих веществ» – важнейший показатель качества лекарственного средства, в частности его эффективности, нормируемый фармацевтическим стандартом и нормативными документами. Норматив содержания действующих веществ устанавливается в виде диапазона допустимых значений. Если верхний предел не указан, то он равен 100,5 %.

По данным маркетинговых исследований наиболее популярными среди населения являются такие препараты как «Йодомарин 100», «Йодомарин 200», «Йодбаланс 100», «Йодбаланс 200» и «Йодид калия 200». Действующим веществом во всех указанных лекарственных препаратах является йодид калия. В результате многоцентровых исследований, проведенных в различных регионах России, выявлено, что стандартный метод групповой и индивидуальной коррекции зобной эндемии с использованием этих препаратов позволяет достичь достоверного уменьшения размеров щитовидной железы в большинстве регионов России. В среднем абсолютный размер щитовидной железы и индекс превышения уменьшились на 21 %. Положительный эффект коррекции получен у 88 % подростков, при этом у 33 % щитовидная железа достигла нормальных размеров. (Дедов и соавт., 1999).

Еще одним эффективным способом профилактики эндемического зоба является использование в пищевых целях йодированной поваренной соли. При йодировании поваренной соли используются калиевые соли йодоводородной и йодноватой кислот (йодиды и йодаты соответственно). Йодат калия дороже, чем йодид, однако имеет ряд преимуществ: более стоек в составе соли и меньше реагирует с ее компонентами, не улетучивается при длительном хранении, сроки хранения и реализации соли с добавлением йодата калия увеличены до 9-12 месяцев и др. Актуальной задачей является проведение качественного анализа содержания йодида калия и, в особенности, йодата калия в поваренной соли различных производителей. Нами случайным образом была выбрана йодированная поваренная соль трех производителей: ООО «ХЛЕБЗЕРНОПРОДУКТ» (Россия), ООО «Руссоль» (Россия), «Akzo Nobel Salt bv» (Нидерланды).

Целью данного исследования явилось проведение сравнительного анализа содержания калия йодида в лекарственных препаратах, содержащих калия йодид в качестве активного вещества, а также качественное определение калия йодида и калия йодата в образцах йодированной поваренной соли различных производителей.

Материалы и методы. «Йодомарин 100», «Йодомарин 200», «Йодбаланс 100», «Йодбаланс 200» и «Йодид калия 200», йодированная соль пищевая «Marbelle» (ООО «ХЛЕБЗЕРНОПРОДУКТ»), йодированная соль пищевая (ООО «Руссоль»), йодированная соль пищевая «Зимушка-краса» («Akzo Nobel Salt bv»), раствор AgNO3, спиртовой раствор эозина, уксусная кислота, реактивы, рекомендованные «Фармакопеей X», для проведения качественного анализа лекарственных препаратов. Для количественного определения использовали метод аргентометрического титрования (метод Фаянса).

Исследовательская часть. Исследование проводилось в 3 этапа. На первом этапе исследования определяли количественное содержание калия йодида в препаратах. Для этого использовали метод аргентометрического титрования (метод Фаянса), основанный на реакции:

В соответствии с Фармакопеей, к раствору KI в воде (для этого таблетки препарата растворяли в дистиллированной воде) добавляли разбавленную уксусную кислоту и несколько капель спиртового раствора эозина. В качестве титранта использовали 0,1 N раствор нитрата серебра. Титрование проводили до тех пор, пока раствор не приобретет розовую окраску (изменение окраски раствора соответствует достижению точки эквивалентности). Подобную процедуру проводили 3 раза. После этого рассчитывали средний объем раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование. Средний объем использовали в математическом расчете. 1 мл 0,1 N раствора нитрата серебра соответствует 0,01660 г йодида калия. Полученные результаты представлены в табл. 1.

источник

Фарм Химия 4 КУРС / Материал для студентов 4 курса на осенний семестр / АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ АПТЕЧНОГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ 2012

моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до слабо-розового окрашивания водного слоя.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02728 г

Сумму всех трех ингредиентов определяют аргентометрическим

К 1 мл микстуры прибавляют 0,1 мл бромфенолового синего и по каплям кислоту уксусную разведенную до зеленовато-желтого окрашивания и титруют

0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания/ 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия

ПРОПИСЬ 4 Калия йодида 2,0

ОСОБЕННОСТИ ХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ

Количественное определение обоих компонентов можно провести без разделения методом меркуриметрии в одной навеске. Калия йодид определяют методом меркуриметрии без добавления индикатора, конечную точку титрования определяют по появлению неисчезающей оранжевой мути ( HgI 2 )

Молярная масса эквивалента равна 2 М.М. калия йодида.

Затем к оттитрованному раствору добавляют индикатор – дифенилкарбазон и продолжают титрование раствором ртути (II) нитрата.

При этом титрованный раствор ртути (II) нитрата ( V 2 ) расходуется на титрование кальция хлорида и разрушение комплексного соединения, образовавшегося при титровании калия йодида.

Во втором варианте определение можно провести в разных навесках без разделения ингредиентов. Содержание кальция хлорида при этом определяют трилонометрическим методом, а калия йодида – купри-йодиметрическим методом.

Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха.

. Кальций – ион. Определяют с аммония оксалатом, как в лекарственной форме № 3.

Калий ион. К 0,25 мл микстуры в пробирке прибавляют по 0,1 мл кислоты уксусной разведенной и раствора натрия гексанитрокобальтата (III),

образуется золотисто-желтый кристаллический осадок.

Йодид- и хлорид-ионы при совместном присутствии. 0,1 мл микстуры в пробирке смешивают с 1 мл воды, 1 мл кислоты серной разведенной и 1 мл хлороформа, а затем прибавляют 0,1 мл 1% раствора калия перманганата. При встряхивании хлороформный слой окрашивается в розово-фиолетовый цвет (йодид ион).

2 KI + 2 КмпО 4 + 4 H 2 SO 4 I 2 + 2 MnSO 4 + 2 K 2 SO 4 + 8 Н 2 О

Далее прибавляют раствор калия перманганата до обесцвечивания

хлороформного слоя вследствие окисления йода до йодат иона по реакции:

I 2 + 2 КмnО 4 + 3 H 2 SO 4 2 НIO 3 + 2 MnSO 4 + K 2 SO 4 + 2 Н 2 O

Водный раствор сливают в другую пробирку, прибавляют по каплям

раствор водорода пероксида до обесцвечивания:

5 Н 2 О 2 + 2 КмпО 4 + 3 H 2 SO 4 5 О 2 + 2 MnSO 4 + K 2 SO 4 + 8 Н 2 О

После чего приливают 0,2 мл раствора серебра нитрата. Образуется белая

Калия йодид. Меркуриметрический метод (без индикатора). 2 мл микстуры титруют без индикатора 0,1 моль/л раствором ртути (II) нитрата ( V 1 )

до появления неисчезающей оранжевой мути.

1 мл 0,1 моль/л раствора ртути (II) нитрата соответствует 0,0332 г калия йодида.

Для определения кальция хлорида к оттитрованной жидкости прибавляют 0,3 мл раствора дифенилкарбазона, 0,1 мл кислоты азотной разведенной и титруют 0,1 моль/л раствором ртути (II) нитрата до фиолетового окрашивания.

Содержание кальция хлорида (Х) в граммах рассчитывают по формуле:

объѐм 0,1 моль/л раствора ртути (II) нитрата, пошедшего на

титрование калия йодида, в мл;

объѐм 0,1 моль/л раствора ртути (II) нитрата, пошедшего на

суммарное титрование калия йодида и кальция хлорида, в мл;

Т титр ртути (II) нитрата по кальция хлориду, в г/мл;

объем микстуры по прописи, в мл;

объем микстуры, взятый для анализа, в мл.

Калия йодид . Купри-йодиметрический метод .

К 3 мл микстуры прибавляют 5 мл 10% раствора меди (II) сульфата и 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной. Склянку закрывают пробкой,

помещают в темное место на 10 мин, после чего выделившийся йод

оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор крахмал).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,0332 г калия

Кальция хлорид . Определяют трилонометрическим методом (См.

ОСОБЕННОСТИ ХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ

Определение подлинности проводят без разделения ингредиентов.

Количественное определение проводят с разделением ингредиентов.

Натрия хлорид определяют аргентометрическим методом (по Фольгарду)

после окисления бромид-иона раствором калия перманганата и связывания образовавшегося брома путем превращения его в пентабромацетон. Избыток калия перманганата удаляют раствором водорода пероксида.

10NaBr + 2КмпО 4 + 8H 2 SO 4 5Вг 2 + 5Na 2 SO 4 + К 2 SО 4 + 2MnSO 4 + 8Н 2 О

2 КмпО 4 + 5 H 2 O 2 + 3 H 2 SO 4

5 О 2 + 2 MnSO 4 + K 2 SO 4 + 8 Н 2 О

Сумму натрия бромида и натрия хлорида определяют аргентометрически

Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха.

Натрий-ион, хлорид- и бромид-ионы при совместном присутствии

определяют как в лекарственной форме 2.

Натрия хлорид. Аргентометрический метод (Фольгарда). К 1 мл микстуры прибавляют 3-5 мл воды, по 3 мл кислоты серной разведѐнной и ацетона и по каплям 5% раствор калия перманганата до устойчивого в течение

10 мин розового окрашивания:

Через 10 мин избыток калия перманганата удаляют осторожным

прибавлением по каплям 3% раствора водорода пероксида.

К обесцвеченному раствору прибавляют 10 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют 0,1

моль/л раствором аммония тиоцианата до буровато оранжевого окрашивания раствора над осадком (V 1 мл). Объем серебра нитрата прореагировавшего с натрия хлоридом – (10 К V 1 К 1 ).

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,00584 г натрия хлорида.

Содержание натрия хлорида (Х) в граммах рассчитывают по формуле:

объѐм 0,1 моль/л раствора аммония тиоцианата, пошедшего на

титрование избытка серебра нитрата, в мл;

К – V 1 К 1 ) объѐм 0,1 моль/л раствора серебра нитрата,

пошедшего на взаимодействие с натрия хлоридом, в мл;

Т титр серебра нитрата по натрия хлориду, в г/мл;

V ПРОП. объем микстуры по прописи, в мл;

V АНАЛ. объем микстуры, взятый для анализа, в мл.

Сумму натрия бромида и натрия хлорида. Аргентометрический метод (Метод Мора). К 1 мл микстуры прибавляют 0,3 мл индикатора раствора калия хромата и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-жѐлтого окрашивания осадка. Объем серебра нитрата, пошедший на титрование суммы двух ингредиентов – V 2 .

Содержание натрия бромида (Х) в граммах определяют по формуле:

моль/л раствора серебра нитрата,

прореагировавшегс натрия хлоридом, в мл;

V 2 объѐм 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, пошедшего на суммарное титрование натрия бромида и натрия хлорида, мл;

Т титр серебра нитрата по натрия бромиду, г/мл;

V ПРОП. объем микстуры по прописи, мл;

V АНАЛ. объем микстуры, взятый для анализа, мл.

ПРОПИСЬ 6 Калия бромида 3,0

ОСОБЕННОСТИ ХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ

Определение подлинности и количественное определение проводят без разделения ингредиентов.

Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха.

Барбнтал-натрий. К 0,2 мл микстуры в фарфоровой чашке прибавляют

0,2 мл раствора кобальта хлорида. Образуется осадок сине-фиолетового цвета,

быстро переходящий в синий.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Калия бромид. Определяют меркуриметрическим методом (см.

Барбитал-натрия. Метод ацидиметрии . К 1 мл микстуры прибавляют

0,1 мл раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором кислоты хлороводородной до розового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,02062

ПРОПИСЬ 7. Кофеина-бензоата натрия 0,5

ОСОБЕННОСТИ ХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ

Определение подлинности ингредиентов данной лекарственной формы проводят без разделения.

Кофеин-бензоат натрия представляет собой комплексную соль двойного состава. В экспресс-анализе кофеин-бензоат натрия чаще анализируют по натрия бензоату, которого в препарате должно быть 58-62%. Если пользоваться титром 0,01441 г/мл, исходя из М.м. натрия бензоата (144,1 г/моль) и титрантом

0,1 моль/л раствором кислоты хлороводородной, то в результате получим содержание натрия бензоата в лекарственной форме. Для пересчета на кофеин-

бензоат натрия полученный результат нужно поделить на фактическое содержание (массовую долю в %) натрия бензоата в кофеине-бензоате натрия и умножить полученный результат на 100. Можно использовать условный титр,

пересчитанный на препарат, его определяют по формуле:

Где а – содержание натрия бензоата в данном образце кофеина-бензоата натрия, в %;

0,01441 – титр кислоты хлороводородной по натрия бензоату.

Величина Т усл. Может значительно колебаться. При содержании в кофеине-бензоате натрия 58% натрия бензоата Т усл. = 0,02484, а при 62% — Т усл.

= 0,02324. Поэтому для определения Т усл. необходимо знать содержание натрия бензоата в препарате.

Количественное определение натрия бензоата проводят методом нейтрализации, титрование ведут в присутствии эфира, который извлекает выделяющуюся бензойную кислоту.

Прозрачная бесцветная жидкость солоноватого вкуса, без запаха.

Натрий-ион определяют по окрашиванию пламени в желтый цвет или другими реакциями (см. пропись 1).

Кофеин в кофеин-бензоате натрия – мурексидной реакцией. 1 мл микстуры выпаривают на водяной бане. К сухому остатку прибавляют по 0,5

мл кислоты хлористоводородной разведенной и раствора водорода пероксида,

вновь выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 0,2 мл раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание.

Бензоат-ион – по реакции с железа (III) хлоридом: к 1 мл микстуры прибавляют 0,1 мл раствора железа (III) хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.

Бромид-ион по реакции с окислителем (см. пропись 1).

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Натрия бромид . Аргентометрический метод (Мора). 2 мл микстуры

титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат).

Читайте также:  Алгоритм анализа кала на яйца глист

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия

Кофеин-бензоат натрия. Метод основан на титровании кислотой натрия бензоата в кофеин-бензоате натрия.

К 5 мл лекарственной формы прибавляют 5 мл эфира и титруют 0,1

моль/л раствором кислоты хлороводородной при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор – метиловый оранжевый).

1 мл 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,01441

Расчет содержания кофеина-бензоата натрия проводят, используя условный титр (см. «особенности анализа данной лекарственной формы»).

ОСОБЕННОСТИ ХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ

Определение подлинности ингредиентов данной лекарственной формы проводят без разделения.

Антипирин образует с железа (III) хлоридом комплексную соль красного цвета, обесцвечивающуюся при добавлении минеральных кислот.

Вследствие ароматического характера антипирин вступает в реакции электрофильного замещения по 4-му положению. Подлинность препарата определяется реакцией образования нитрозоантипирина при взаимодействии с раствором натрия нитрита в кислой среде

Определение подлинности хлоралгидрата проводят нагреванием лекарственной формы с раствором натрия гидроксида, что приводит к образованию хлороформа (обнаруживается по запаху) и натрия формиата.

Хлоралгидат количественно определяют методом нейтрализации

(обратным методом). Сначала добавляют определенный объем титрованного раствора натрия гидроксида (избыток), который расходуется на расщепление молекулы хлоралгидрата до хлороформа и натрия формиата. Затем избыток натрия гидроксида оттитровывают стандартным раствором кислоты хлороводородной в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора.

В основе количественного определения антипирина йодиметрическим методом лежит реакция электрофильного замещения, в результате которой образуется йодантипирин. Не вступивший в реакцию йод оттитровывают натрия тиосульфатом. Во избежание обратимости реакции йодистоводородную кислоту нейтрализуют натрия ацетатом:

источник

КI + 2 NaI + 3 AgNO3 = 3AgI↓ + 2 NaNO3 + КNO3

Расчеты ведут через разницу объемов: V 0,1н AgNO3 – V 0,1н Na2S2O3

Экспресс-анализ растворов

Кислоты хлористоводородной в лекарственных формах

Расчеты ведут как на 100%-ый препарат

Обязательные виды внутриаптечного контроля

Т.к. данные лекарственные формы готовится не из чистого хлороводорода, а из 8,3%-ого раствора или из 25%-ого хлороводородной кислоты, необходимо рассчитывать титр условный!

Tусл. =

Массовую долю рассчитывают в граммах.

ω HCl(г) =

Рассчитывают допустимые интервалы отклонений

Заключение дают по приказу №

Экспресс-анализ растворов Люголя

В аптеке готовят растворы Люголя (растворы йода в йодиде калия): водные растворы для внутреннего (5%-ый) и для наружного (1%-ый) применения (водные или на глицерине – если указано врачем).

Количество йода рассчитывают в зависимости отпроцентной концентрации раствора Люголя. Калия йодида берут в 2 раза больше по отношению к йоду. Готовят насыщенный раствор калия йодида (KI растворяют в части воды) и растворяют в нем йод. Затем доводят водой до нужного объема

Анализ растворов Люголя проводят аналогично анализу спиртового раствора йода 5%. Отличие – расходуют меньшие количества раствора и реактивов.

Массовую долю веществ считают в граммах

ω I2(г) =

ω KI(г) =

Рассчитывают допустимые интервалы отклонений

Заключение дают по приказу № .

Для внутреннего применения готовят растворы с массовой долей 1, 2, 3% из разведенной хлороводородной кислоты (8,3%) Для наружного применения готовят растворы с массовой долей 6% из хлороводородной кислоты (25%)
Возьми: Раствора кислоты хлористоводородной мл HCl 2% — 200 мл 8,3% мл Н2О Дай. _________ Обозначь: По 1 ст. л. Vобщ.= мл 3 раза в день. Возьми: Раствора кислоты хлористоводородной мл HCl 25% 6% — 200 мл мл Н2О Дай. __________ Обозначь: Для смазы- Vобщ. = мл вания кожи (р-р № 2)
Т • 100% Тусл.HCl = Т • 100% Тусл.HCl =
— 100% д.о. — +/- % • (+/- %) д.о. = = +/- 100% min = max = д.и.о. = — 100% д.о. — +/- % • (+/- %) д.о. = = +/- 100% min = max = д.и.о. =
Раствор Люголя для внутреннего применения Раствор Люголя для наружного применения
Возьми: Раствора Люголя I2 50 мл ______KI Дай. Vобщ.= мл Обозначь: По 1 кап. 2 раза в день на ½ стак. Молока Возьми: Раствора Люголя I2 50 мл _______KI Дай. Vобщ.= мл Обозначь: Для смазывания десен
m I2 = m I2 =
m KI = 2 • m I2 = m KI = 2 • m I2 =

Натрия хлорид, калия хлорид, натрия бромид, калия бромид, натрия йодид, калия йодид

Дата добавления: 2018-02-28 ; просмотров: 574 ; ЗАКАЗАТЬ РАБОТУ

источник

Kalium jodatum

Калия йодид

Kalii jodidum

Количественное определение.

Натрия йодид

Natrii iodidum

1) Из йодида закисного-окисного железа путем действия натрия карбонатом

Натрия йодид очищают перекристаллизацией.

2) Путем действия йода на натрия гидроксид.

Описание. Белый кристаллический порошок, без запаха, соленого вкуса. На воздухе сыреет и разлагается с выделением йода.

Растворимость. Растворим в 0,6 ч воды, в 3 ч спирта и 2 ч глицерина.

Подлинность. Препарат дает характерные реакции на натрий и йодиды.

Образуется желтый, творожистый осадок йодида серебра, не растворимый в растворе аммиака.

HCl
2) 2NaJ + 2FeCl3 J2 + 2FeCl2 + 2NaCl
CHCl 3 фиолетовый

1) По ГФ Х. Метод аргентометрии по Фаянсу.

Точную навеску препарата растворяют в воде, подкисляют разведенной уксусной кислотой, прибавляют адсорбционный индикатор — 0,1% раствор эозината натрия и титруют 0,1Н раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой до розовой.

Э = М Формула прямого титрования.

2) Аргентометрия по Фольгарду.

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла в сухом месте.

Применение.При заболеваниях щитовидной железы, эндемическом зобе, при воспалении верхних дыхательных путей, бронхиальной астме, ревматизме, третичном сифилисе.

Применяется внутрь после еды, т.к. йодиды способны раздражать слизистую ЖКТ, запивать молоком.

При длительном применении может быть побочное явление йодизма, сыпь на коже.

1) Из йодида закисного, окисного железа путем действия калия карбонатом

Калия йодид очищают перекристаллизацией.

2) Путем действия йода на калия гидроксид.

Описание. Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, солено — горького вкуса. Во влажном воздухе сыреет.

Растворимость. Растворим в 0,75 ч воды, в 12 ч спирта и в 2,5 ч глицерина.

Подлинность. Препарат дает характерные реакции на калий и йодиды.

Образуется желтый, творожистый осадок йодида серебра, не растворимый в растворе аммиака.

1) По ГФ Х. Метод аргентометрии по Фаянсу.

Точную навеску препарата растворяют в воде, подкисляют разведенной уксусной кислотой, прибавляют адсорбционный индикатор — 0,1% раствор эозината натрия и титруют 0,1Н раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой до розовой.

Э = М Формула прямого титрования.

2) Аргентометрия по Фольгарду.

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла, т.к. йодиды легко окисляются.

Применение.При заболеваниях щитовидной железы, эндемическом зобе, при воспалении верхних дыхательных путей, бронхиальной астме, ревматизме, третичном сифилисе.

Применяется внутрь после еды, т.к. йодиды способны раздражать слизистую ЖКТ, запивать молоком.

При длительном применении может быть побочное явление йодизма, сыпь на коже.

Дата добавления: 2014-11-25 ; Просмотров: 4532 ; Нарушение авторских прав? ;

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет

источник

К 1 мг препарата прибавляют 1 мл воды, 3 мл кислоты азотной концентрированной и кипятят в течение 5 минут, охлаждают и добавляют 10 мл воды. К полученному раствору добавляют по 0,1 г нитрата аммония и молибдата аммония. Раствор окрашивается в желтый цвет, затем выпадает желтый осадок.

Анализ лекарственной формы:

Раствора калия йодида 3% -10,0

Рибофлавин — см. выше.

Калия йодид

1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 2 капли кислоты хлористоводородной разведённой, 3-5 капель хлорамина. 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

2. К 4-5 каплям раствора прибавляют 1 — 2 капли раствора ацетата свинца, образуется желтый осадок.

К 0,5 мл раствора прибавляют 9,5 мл воды и измеряют оптическую плотность полученного раствора на ФЭКе при длине волны 445 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве контрольного раствора используют воду. Параллельно измеряют плотность эталонного раствора, содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г) и 7,5 мл воды.

Калия йодид

К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл кислоты уксусной разведённой, 2 капли 0,1% раствора эозината натрия и титруют 0,1 н раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка.

1 мл 0,1 н раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида.

Анализ лекарственной формы:

Раствора натрия хлорида 0,9% — 10,0

Натрия хлорид

1. К 1 — 2 каплям раствора прибавляют 1 — 2 капли кислоты азотной разведенной и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок.

2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя, котрое окрашивается в желтый цвет.

Рибофлавин — См. выше.

Рибофлавин — См. выше.

Натрия хлорид

К 05 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 1 — 2 капли бромфенолового синего, по каплям кислоту уксусную разведенную до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 н раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 н раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ ФЕНОТИАЗИНА

Вопросы для самоконтроля

1. Строение и химические свойства фенотиазина, классификация лекарственных средств, производных фенотиазина.

2. Латинские и химические названия алкиламинопроизводных: хлорпромазина гидрохлорид (аминазин), промазина гидрохлорид (пропазин), левомепромазин, трифлуоперазина гидрохлорид (трифтазин), флуфеназина деканоат (фторфеназина деканоат), ацильных производных фенотиазина: этацизин, морацизина гидрохлорид (этмозин).

3. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.

4. Реакции определения подлинности перечисленных лекарственных средств с написанием уравнений химических реакций.

5. Определение общих и специфических примесей в изучаемых препаратах, применение тонкослойной хроматографии для обнаружения специфических примесей.

6. Титриметрические методы количественного определения изучаемых еществ (кислотно-основное титрование в неводных средах, нейтрализация, цериметрия) с уравнениями соответствующих химических реакций.

7. Физико-химические методы количественного определения.

8. Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.

Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П., Печенников В.М.. Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. — М.: Компания Спутник+, 2000. — 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. -Пятигорск, 1996. -С. 551-563.

3. Аксенова О.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. — М.: Медицина, 2000.

1. 0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды и прибавляют 0,5 мл раствора гидроксида натрия, выпадает осадок, спустя 5 минут осадок отфильтровывают через плотный бумажный фильтр, фильтрат дает характерную реакцию на хлориды.

2. 0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды и прибавляют 3 мл 1% раствора пикриновой кислоты, выпадает осадок желтого цвета.

3. 1 мл 0,1% водного раствора препарата группы фенотиазина прибавляют 3 капли 1% водного раствора бромата калия (или йодата калия) и 3 капли кислоты хлороводородной разведённой. Аминазин и этаперазин образуют малиновое окрашивание, пропазин — красно-коричневое, фторфеназин — оранжевое.

1. 0,05 г препарата растворяют в 10 мл воды, прибавляют 1 мл бромной воды и нагревают до кипения; получается прозрачный светло-малиновый раствор.

2. 0,01 г препарата растворяют в 1 мл воды и прибавляют 2 капли кислоты азотной концентрированной. Раствор окрашивается в красный цвет и появляется белая муть. При прибавлении следующих 2 — 3 капель кислоты азотной концентрированной раствор становится прозрачным и бесцветным. Анализ драже аминазина 0,025 , 0,05 или 0,1

Драже, содержащие около 0,0,6 г аминазина, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл воды, взбалтывают до полного растворения драже, доводят объем водой до метки и перемешивают. 10,0 мл раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 0,1 мл кислоты хлористоводородной разведенной, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10,0 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 255 нм, раствор сравнения — вода. Параллельно в тех же условиях проводят измерение оптической плотности РСО аминазина.

Содержание аминазина в одном драже соответственно должно быть 0,0212 — 0,0287 г, 0,0425 — 0,0575 г или 0,085 — 0,115 г.

ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОДИАЗЕПИНА

Вопросы для самоконтроля

1. Строение и химические свойства гетероциклов азепина, диазепина, бензодиазепина.

2. Латинские и химические названия производных бензодиазепина: хлрордиазепоксид (хлозепид), диазепам (сибазон), оксазепам. нитразепам, феназепам, алпразолам, медазепам.

3. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.

4. Реакции определения подлинности перечисленных лекарственных средств с написанием уравнений химических реакций.

5. Определение общих и специфических примесей в изучаемых препаратах, применение тонкослойной хроматографии для обнаружения специфических примесей.

6. Титриметрические методы количественного определения изучаемых веществ (кислотно-основное титрование в неводных средах, йодометрия) с уравнениями соответствующих химических реакций.

7. Физико-химические методы количественного определения.

8 Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.

Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П., Печенников В..VI, Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. — М.: Компания Спутник+, 2000. — 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. — Пятигорск, 1996. — С. 565-572.

3. Аксенова Э.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. — М.: Медицина, 2000.

1. Реакция образования азокрасителя: К 0,02 г препарата прибавляют 2 мл разв. хлороводородной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 3 минуты. После охлаждения прибавляют 1 каплю раствора нитрита натрия и перемешивают. К полученному раствору прибавляют 2 мл щелочного раствора резорцина, раствор окрашивается в красный цвет.

2. При осторожном нагревании 10 мг феназепама в сухой пробирке препарат плавится с образованием плава фиолетового цвета. При добавлении раствора гидроксида натрия окраска плава в этаноле переходит в сине-фиолетовую, а при добавлении разведенной серной кислоты — в сине-зеленую, зеленую, а затем желтую.

3. Реакция с хлорной кислотой. 0,02 г препарата растворяют в 2 мл хлороформа, прибавляют 2 мл 95% этанола и 2 клали 42% или 57% водного раствора хлорной кислоты и перемешивают.

Дата добавления: 2016-08-07 ; просмотров: 1057 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ

источник